半導体デバイス用部材、並びに半導体デバイス用部材形成液及び半導体デバイス用部材の製造方法、並びに、それを用いた半導体発光デバイス、半導体デバイス用部材形成液、及び蛍光体組成物

【課題】耐熱性、耐光性、成膜性、密着性に優れ、クラックや剥離なく半導体デバイスを封止できる半導体デバイス用部材を提供する。
【解決手段】方法（Ｉ）による加熱重量減を５０重量％以下、方法（II）による剥離率を３０％以下とする。
方法（Ｉ）：部材の破砕片１０ｍｇを用いて熱重量・示差熱測定装置により空気２００ｍｌ／分流通下、昇温速度１０℃／分で３５℃から５００℃まで加熱し重量減を測定。
方法（II）：直径９ｍｍ、凹部の深さ１ｍｍの銀メッキ表面銅製カップに形成液を滴下し硬化させ半導体デバイス用部材を得、該部材を温度８５℃湿度８５％で２０時間吸湿させ、吸湿後の該部材を室温より２６０℃まで５０秒で昇温後２６０℃で１０秒間保持し、該部材を室温まで冷却しカップからの剥離の有無を観察する操作を、該部材１０個につき実施し剥離率を求める。

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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記加熱重量減測定方法（Ｉ）により測定された加熱重量減が５０重量％以下であり、且つ、下記密着性評価方法（II）により測定された剥離率が３０％以下である
ことを特徴とする半導体デバイス用部材。
加熱重量減測定方法（Ｉ）
前記半導体デバイス用部材の破砕片１０ｍｇを用いて、熱重量・示差熱測定装置により、空気２００ｍｌ／分流通下、昇温速度１０℃／分で３５℃から５００℃まで加熱し、重量減の測定を行う。
密着性評価方法（II）
（１）直径９ｍｍ、凹部の深さ１ｍｍの銀メッキ表面銅製カップに半導体デバイス用部材形成液を滴下し、所定の硬化条件にて硬化させて半導体デバイス用部材を得る。
（２）得られた半導体デバイス用部材を温度８５℃、湿度８５％の雰囲気下で２０時間吸湿させる。
（３）吸湿後の半導体デバイス用部材を室温より２６０℃まで５０秒で昇温後、２６０℃で１０秒間保持する。
（４）昇温後の半導体デバイス用部材を室温まで冷却し、目視及び顕微鏡観察により半導体デバイス用部材の前記銅製カップからの剥離の有無を観察する。
（５）前記半導体デバイス用部材１０個につき、それぞれ、前記（２）、（３）及び（４）の操作を実施し、前記半導体デバイス用部材の剥離率を求める。
【請求項２】
下記加熱重量減測定方法（Ｉ）により測定された加熱重量減が５０重量％以下であり、且つ、デュロメータタイプＡによる硬度測定値（ショアＡ）が５以上９０以下である
ことを特徴とする半導体デバイス用部材。
加熱重量減測定方法（Ｉ）
前記半導体デバイス用部材の破砕片１０ｍｇを用いて、熱重量・示差熱測定装置により、空気２００ｍｌ／分流通下、昇温速度１０℃／分で３５℃から５００℃まで加熱し、重量減の測定を行う。
【請求項３】
メタロキサン骨格を有する
ことを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の半導体デバイス用部材。
【請求項４】
無機粒子を含有する
ことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体デバイス用部材。
【請求項５】
蛍光体を含有する
ことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の半導体デバイス用部材。
【請求項６】
下記式（１）で表わされる化合物及び／又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を含有する半導体デバイス用部材形成液の製造方法であって、
前記加水分解・重縮合を、ジルコニウム、ハフニウム、スズ、亜鉛、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を含む有機金属化合物触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする半導体デバイス用部材形成液の製造方法。
【化１】

（式（１）中、
Ｍは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を表わし、
Ｘは、加水分解性基を表わし、
Ｙ¹は、１価の有機基を表わし、
ｍは、Ｍの価数を表わす１以上の整数を表わし、
ｎは、Ｘ基の数を表わす１以上の整数を表わす。但し、ｍ≧ｎである。）
【請求項７】
下記式（２）で表わされる化合物及び／又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を含有する半導体デバイス用部材形成液の製造方法であって、
前記加水分解・重縮合を、ジルコニウム、ハフニウム、スズ、亜鉛、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を含む有機金属化合物触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする半導体デバイス用部材形成液の製造方法。
【化２】

（式（２）中、
Ｍは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を表わし、
Ｘは、加水分解性基を表わし、
Ｙ¹は、１価の有機基を表わし、
Ｙ²は、ｕ価の有機基を表わし、
ｓは、Ｍの価数を表わす２以上の整数を表わし、
ｔは、１以上、ｓ−１以下の整数を表わし、
ｕは、２以上の整数を表わす。）
【請求項８】
下記式（１）で表わされる化合物及び／又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥させる工程を有する半導体デバイス用部材の製造方法であって、
前記加水分解・重縮合を、ジルコニウム、ハフニウム、スズ、亜鉛、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を含む有機金属化合物触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする半導体デバイス用部材の製造方法。
【化３】

（式（１）中、
Ｍは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を表わし、
Ｘは、加水分解性基を表わし、
Ｙ¹は、１価の有機基を表わし、
ｍは、Ｍの価数を表わす１以上の整数を表わし、
ｎは、Ｘ基の数を表わす１以上の整数を表わす。但し、ｍ≧ｎである。）
【請求項９】
下記式（２）で表わされる化合物及び／又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥させる工程を有する半導体デバイス用部材の製造方法であって、
前記加水分解・重縮合を、ジルコニウム、ハフニウム、スズ、亜鉛、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を含む有機金属化合物触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする半導体デバイス用部材の製造方法。
【化４】

（式（２）中、
Ｍは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも１種の元素を表わし、
Ｘは、加水分解性基を表わし、
Ｙ¹は、１価の有機基を表わし、
Ｙ²は、ｕ価の有機基を表わし、
ｓは、Ｍの価数を表わす２以上の整数を表わし、
ｔは、１以上、ｓ−１以下の整数を表わし、
ｕは、２以上の整数を表わす。）
【請求項１０】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の半導体デバイス用部材を少なくとも備えてなる
ことを特徴とする、半導体発光デバイス。
【請求項１１】
請求項６又は請求項７に記載の半導体デバイス用部材形成液の製造方法で製造された
ことを特徴とする、半導体デバイス用部材形成液。
【請求項１２】
請求項１１記載の半導体デバイス用部材形成液と蛍光体とを含有する
ことを特徴とする、蛍光体組成物。

【図１】