単結晶成長装置
【目的】 ＬＥＣ法によりリネージのない良好な化合物半導体単結晶を育成することのできる単結晶成長装置を提供する。
【構成】 るつぼ２の上方から封止剤４の上面近傍まで垂下して育成結晶７の側方を覆うスカート部６Ａを有する熱遮蔽体６を備えており、結晶側面及び封止剤上面からの放熱を抑制し、結晶外周部の温度低下を防止して結晶７と原料融液８との固液界面を下凸状に保つ。スカート部６Ａの内径Ｘ1 は、直胴部の直径の１．１〜１．６倍、より好ましくは１．２〜１．４倍の大きさである。スカート部６Ａの下端と封止剤４の上面との距離Ｌは、０mmよりも大きく２mm以下、より好ましくは０．５〜１．５mm以下である。スカート部６Ａの熱容量は、室温において３０〜１００Ｊ／Ｋ以下、より好ましくは４０〜８０Ｊ／Ｋ以下である。
【効果】 結晶育成中、固液界面形状が下凸状に保たれ、リネージの発生が防止されるので、育成した単結晶から取得できるウェハの歩留まりが向上する。
【構成】 るつぼ２の上方から封止剤４の上面近傍まで垂下して育成結晶７の側方を覆うスカート部６Ａを有する熱遮蔽体６を備えており、結晶側面及び封止剤上面からの放熱を抑制し、結晶外周部の温度低下を防止して結晶７と原料融液８との固液界面を下凸状に保つ。スカート部６Ａの内径Ｘ1 は、直胴部の直径の１．１〜１．６倍、より好ましくは１．２〜１．４倍の大きさである。スカート部６Ａの下端と封止剤４の上面との距離Ｌは、０mmよりも大きく２mm以下、より好ましくは０．５〜１．５mm以下である。スカート部６Ａの熱容量は、室温において３０〜１００Ｊ／Ｋ以下、より好ましくは４０〜８０Ｊ／Ｋ以下である。
【効果】 結晶育成中、固液界面形状が下凸状に保たれ、リネージの発生が防止されるので、育成した単結晶から取得できるウェハの歩留まりが向上する。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶成長装置に関し、特に液体封止チョクラルスキー（ＬＥＣ）法により化合物半導体単結晶を成長させる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体の単結晶を製造する主要な方法として、原料と封止剤をるつぼ内で溶融し、その原料融液表面に種結晶を接触させて回転させながら徐々に引き上げることにより単結晶を育成するＬＥＣ法が公知である。このＬＥＣ法においては、転位が集積してなるリネージの発生を防止するため、結晶育成中、原料融液と育成結晶との固液界面を理想的な下凸状、即ち育成結晶の下端がその外周から中央にかけて原料融液中に膨出するような形状に保つことが重要である。これは、得られた単結晶から切り出したウェハ上に、ＩＣや半導体レーザ等の作成のためにエピタキシャル膜を成長させると、リネージの発生したウェハの場合には、そのリネージの発生位置上のエピタキシャル膜が多結晶化してしまい、良好な薄膜単結晶を得難いからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＬＥＣ法で直胴部の育成段階になると、固液界面形状が下凸状から、育成結晶の下端外周と中央との中間部分が原料融液中に膨出したようなＷ字状に移行し易く、結晶中心と外周との中間位置に転位が集積してリネージが発生し易いという問題点があった。
【０００４】本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので、その目的とするところは、ＬＥＣ法によりリネージのない良好な化合物半導体単結晶を育成することのできる単結晶成長装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、固液界面形状がＷ字状に移行するのは直胴部の育成段階になると育成結晶の側面や封止剤上面からの放熱量が多くなることが原因であり、それを防ぐには結晶の側面を熱遮蔽体で覆うことが有効であると考え、本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち、本発明は、請求項１に記載した発明のように、るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えたことを特徴とする。
【０００７】具体的には、前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、請求項２に記載した発明のように、０mmよりも大きく２mm以下であり、より好ましくは、請求項３に記載した発明のように、０．５mm以上１．５mm以下であるとよい。また、前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、請求項４に記載した発明のように、前記育成結晶の直胴部の直径の１．１〜１．６倍の大きさであり、より好ましくは、請求項５に記載した発明のように、前記育成結晶の直胴部の直径の１．２〜１．４倍の大きさであるとよい。さらに、前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、請求項６に記載した発明のように、室温において３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であり、より好ましくは、請求項７に記載した発明のように、４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であるとよい。
【０００８】
【作用】上記した手段によれば、ＬＥＣ法に用いる単結晶成長装置において、るつぼの上方から液体封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えた構成としたため、結晶育成中、育成結晶の側面からの輻射熱が熱遮蔽体によって吸収され、結晶外周部の温度低下が防止される。それによって、固液界面形状が常時理想的な下凸状に保たれ、リネージの発生が防止される。従って、育成した単結晶から取得できるウェハの歩留まりが向上する。
【０００９】ここで、熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の封止剤の上面との距離が、０mmよりも大きく２mm以下であり、より好ましくは、０．５mm以上１．５mm以下であるのは、熱遮蔽体のスカート部の下端が封止剤中に浸漬してしまうと成長界面の熱対流を乱すおそれがあり、一方、熱遮蔽体のスカート部を封止剤から離し過ぎると封止剤上面からの放熱を抑制する効果が小さくなって結晶外周部の温度が低下し易くなるからである。
【００１０】また、熱遮蔽体のスカート部の内径が、育成結晶の直胴部の直径の１．１〜１．６倍の大きさであり、より好ましくは、１．２〜１．４倍の大きさであるのは、熱遮蔽体の内径が大き過ぎると結晶側面からの放熱を抑制する効果が小さくなってしまい、一方、内径が小さ過ぎると所望の直径の結晶を得るために通常ＬＥＣ法において行なっている直径制御の変動分により直胴部が熱遮蔽体のスカート部に衝突するおそれがあるからである。
【００１１】さらに、熱遮蔽体のスカート部の熱容量が、室温において３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であり、より好ましくは、４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であるのは、熱容量が小さ過ぎると結晶側面からの放熱を抑制する効果が小さくなってしまい、一方、熱容量が大き過ぎると育成した結晶の分解が起こってしまい好ましくないからである。
【００１２】
【実施例】本発明に係る単結晶成長装置の実施例を図１及び図２に基づいて以下に説明する。先ず、本発明に係る単結晶成長装置の一構成例について説明する。図１は、本発明に係る単結晶成長装置の一例の断面図であるが、同図において、１は不活性ガスや窒素ガスによって加圧される高圧容器、２はるつぼ支持軸３によって回転可能に支持されたるつぼである。このるつぼ２内に化合物半導体の多結晶原料とＢ2 Ｏ3 のような封止剤４が収納される。また、高圧容器１の上方からは、るつぼ２内に向かって引上げ軸５が回転可能且つ上下動可能に垂下されている。
【００１３】そして、この単結晶成長装置は、るつぼ２の上方から、加熱により融解した封止剤（液体封止剤）４の上面近傍まで垂下する筒状のスカート部６Ａを有する熱遮蔽体６を備えており、育成中の結晶７の側方を覆うようになっている。これにより、育成結晶７の側面及び液体封止剤４の上面からの放熱が抑制され、結晶外周部の温度低下が防止される。従って、結晶育成中、育成結晶７と原料融液８との固液界面は下凸状に保たれる。
【００１４】熱遮蔽体６は、例えば石英、グラファイト、ｐＢＮなどでできており、図２に示すように、その下半部に育成結晶７の直胴部に沿う円筒状のスカート部６Ａを有している。このスカート部６Ａは、その内径Ｘ1 が育成結晶７の直胴部の直径の例えば１．３倍の大きさとなるように形成されていて、その下部がるつぼ２内に挿入される。なお、直胴部との接触を避け、かつ結晶側面からの放熱を有効に抑制するために、スカート部６Ａの内径Ｘ1 は、好ましくは直胴部の１．１〜１．６倍の大きさであり、より好ましくは１．２〜１．４倍の大きさであるとよい。
【００１５】また、スカート部６Ａの長さＨは、スカート部６Ａの下端と液体封止剤４の上面との距離Ｌが例えば１mmとなり、かつ育成終了後に所望の育成長の結晶７を原料融液８から切り離す際に結晶肩部が熱遮蔽体６の内面に衝突しないような長さとなっている。なお、成長界面の熱対流を乱すことなく液体封止剤４の上面からの放熱を有効に抑制するために、スカート部６Ａと液体封止剤４との間の距離Ｌは、好ましくは０mmよりも大きく２mm以下であり、より好ましくは０．５mm以上１．５mm以下であるとよい。
【００１６】さらに、スカート部６Ａの熱容量は、例えば４８．５Ｊ／Ｋであるが、育成結晶７の分解が起らない範囲で結晶側面からの放熱を有効に抑制するためには、好ましくは３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であり、より好ましくは４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であるとよい。このような熱容量とするために、本例では、スカート部６Ａの厚み（Ｘ2 −Ｘ1 ）（但し、Ｘ2 はスカート部６Ａの外径である。）を２mmとしている。
【００１７】また、熱遮蔽体６は、スカート部６Ａの外側に、ヒータ９を囲む断熱材１０上に立脚して熱遮蔽体６自身を支持する支持脚部６Ｂを有しているとともに、それら支持脚部６Ｂ及びスカート部６Ａの上方には引上げ軸５を覆う上部筒部６Ｃを有している。
【００１８】次に、上記構成の単結晶成長装置を用いて、直径２インチの鉄ドープＩｎＰ単結晶の成長を行なった具体例について説明するが、本発明は、その具体例により何等制限されるものではない。先ず、ｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製のるつぼ２内に１１００ｇのＩｎＰ多結晶原料と液体封止剤４として５００ｇのＢ2 Ｏ3 と０．０３wt％の鉄を入れて高圧容器１内に設置した。そして、るつぼ２を炉内の最下部に位置させ、ヒータ９により炉内を昇温し、Ｂ2 Ｏ3 が軟化し、さらに多結晶原料が融解したら、るつぼ支持軸３によりるつぼ２を上昇させて結晶育成開始位置、即ちスカート部６Ａの下端と液体封止剤４の上面との距離Ｌが例えば１mmとなる位置に合わせた。
【００１９】さらに、高圧容器１内を高圧にし、原料融液８の液面に種結晶１１を接触させ、引上げ開始温度の調節をしてから引上げ軸５を引き上げて結晶育成を開始した。なお、種結晶１１には、（１００）方位面のＩｎＰ単結晶を用いた。
【００２０】引上げ速度は、毎時１０mmとした。そして、結晶育成の進行につれて原料融液８の液面が低くなる分については、育成結晶７及び原料融液８のマスバランスに基づいてるつぼ支持軸３によるるつぼ２の上昇速度を決め、その速度でもってるつぼ２を上昇させた。それによって、結晶育成中、常時、熱遮蔽体６のスカート部６Ａの下端と液体封止剤４の上面との距離Ｌを略１mmに保った。
【００２１】育成結晶９の切離しは、固化率が０．７となった時点で引上げ速度を毎時７５mmとすることによって、結晶肩部が熱遮蔽体６に接触する直前までに終了するようにした。切離し後、るつぼ２を降下させ、炉内温度が室温になるまで冷却した後、結晶を取り出した。
【００２２】得られたＩｎＰ単結晶について、その上部、中部及び下部からそれぞれ評価用のウェハを切り出し、リン酸と臭化水素酸とを２対１の割合で混合してなるエッチャントにより室温で１０分間エッチングして転位密度（ＥＰＤ：Etch Pit Density）の評価を行なった。その結果、育成した単結晶には、下部に至るまでリネージの発生がなく、高品質な単結晶を育成できたことがわかった。また、上記具体例と同様にして、鉄ドープＩｎＰ単結晶及びすずドープＩｎＰ単結晶をそれぞれ２本ずつ育成したところ、いずれも、上記具体例と同様にリネージのない高品質な単結晶が得られ、再現性のあることが確認された。
【００２３】なお、熱遮蔽体６は、上記実施例のものに限らず、育成結晶７の直胴部を覆って結晶側面や封止剤上面からの放熱を抑制することのできるスカート部６Ａを有していれば、種々変形可能であるのはいうまでもない。
【００２４】また、本発明の単結晶成長装置を用いることにより、従来の単結晶成長装置では、成長時の封止剤中の垂直方向の最大温度勾配が１４０〜２００℃／cmであったものを、スカート部の厚さ、材質を調整することにより４０℃／cmまで低くすることができる。そして、１００℃／cm以下とすることにより、ＥＰＤが１０4cm-2以下の鉄ドープＩｎＰ単結晶が得られ、５０℃／cm以下ではＥＰＤが５００cm-2以下の無転位単結晶が得られた。また、上記具体例においては、ＩｎＰ単結晶を育成したが、本発明は、その他の化合物半導体、例えばＧａＡｓ、ＩｎＡｓ、ＧａＰの単結晶育成にも適用可能である。
【００２５】さらに、ドーパントも鉄やすずに限らず、硫黄や亜鉛などを用いてもよいし、本発明によりドーパントを添加しないアンドープの単結晶を育成することもできる。
【００２６】
【発明の効果】本発明に係る単結晶成長装置によれば、るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えた構成としたため、結晶育成中、育成結晶の側面からの輻射熱が熱遮蔽体のスカート部により吸収されて結晶外周部の温度低下が防止されるので、固液界面形状が常時理想的な下凸状に保たれ、リネージの発生を防止することができる。従って、育成した単結晶から取得できるウェハの歩留まりが向上するという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶成長装置の一例の断面図である。
【図２】本発明に係る単結晶成長装置に設けられた熱遮蔽体の一例の断面図である。
【符号の説明】
２ るつぼ
４ 封止剤
６ 熱遮蔽体
７ 育成結晶
８ 原料融液
９ ヒータ
１１ 種結晶
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶成長装置に関し、特に液体封止チョクラルスキー（ＬＥＣ）法により化合物半導体単結晶を成長させる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＧａＡｓやＩｎＰなどの化合物半導体の単結晶を製造する主要な方法として、原料と封止剤をるつぼ内で溶融し、その原料融液表面に種結晶を接触させて回転させながら徐々に引き上げることにより単結晶を育成するＬＥＣ法が公知である。このＬＥＣ法においては、転位が集積してなるリネージの発生を防止するため、結晶育成中、原料融液と育成結晶との固液界面を理想的な下凸状、即ち育成結晶の下端がその外周から中央にかけて原料融液中に膨出するような形状に保つことが重要である。これは、得られた単結晶から切り出したウェハ上に、ＩＣや半導体レーザ等の作成のためにエピタキシャル膜を成長させると、リネージの発生したウェハの場合には、そのリネージの発生位置上のエピタキシャル膜が多結晶化してしまい、良好な薄膜単結晶を得難いからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＬＥＣ法で直胴部の育成段階になると、固液界面形状が下凸状から、育成結晶の下端外周と中央との中間部分が原料融液中に膨出したようなＷ字状に移行し易く、結晶中心と外周との中間位置に転位が集積してリネージが発生し易いという問題点があった。
【０００４】本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので、その目的とするところは、ＬＥＣ法によりリネージのない良好な化合物半導体単結晶を育成することのできる単結晶成長装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、固液界面形状がＷ字状に移行するのは直胴部の育成段階になると育成結晶の側面や封止剤上面からの放熱量が多くなることが原因であり、それを防ぐには結晶の側面を熱遮蔽体で覆うことが有効であると考え、本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち、本発明は、請求項１に記載した発明のように、るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えたことを特徴とする。
【０００７】具体的には、前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、請求項２に記載した発明のように、０mmよりも大きく２mm以下であり、より好ましくは、請求項３に記載した発明のように、０．５mm以上１．５mm以下であるとよい。また、前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、請求項４に記載した発明のように、前記育成結晶の直胴部の直径の１．１〜１．６倍の大きさであり、より好ましくは、請求項５に記載した発明のように、前記育成結晶の直胴部の直径の１．２〜１．４倍の大きさであるとよい。さらに、前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、請求項６に記載した発明のように、室温において３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であり、より好ましくは、請求項７に記載した発明のように、４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であるとよい。
【０００８】
【作用】上記した手段によれば、ＬＥＣ法に用いる単結晶成長装置において、るつぼの上方から液体封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えた構成としたため、結晶育成中、育成結晶の側面からの輻射熱が熱遮蔽体によって吸収され、結晶外周部の温度低下が防止される。それによって、固液界面形状が常時理想的な下凸状に保たれ、リネージの発生が防止される。従って、育成した単結晶から取得できるウェハの歩留まりが向上する。
【０００９】ここで、熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の封止剤の上面との距離が、０mmよりも大きく２mm以下であり、より好ましくは、０．５mm以上１．５mm以下であるのは、熱遮蔽体のスカート部の下端が封止剤中に浸漬してしまうと成長界面の熱対流を乱すおそれがあり、一方、熱遮蔽体のスカート部を封止剤から離し過ぎると封止剤上面からの放熱を抑制する効果が小さくなって結晶外周部の温度が低下し易くなるからである。
【００１０】また、熱遮蔽体のスカート部の内径が、育成結晶の直胴部の直径の１．１〜１．６倍の大きさであり、より好ましくは、１．２〜１．４倍の大きさであるのは、熱遮蔽体の内径が大き過ぎると結晶側面からの放熱を抑制する効果が小さくなってしまい、一方、内径が小さ過ぎると所望の直径の結晶を得るために通常ＬＥＣ法において行なっている直径制御の変動分により直胴部が熱遮蔽体のスカート部に衝突するおそれがあるからである。
【００１１】さらに、熱遮蔽体のスカート部の熱容量が、室温において３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であり、より好ましくは、４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であるのは、熱容量が小さ過ぎると結晶側面からの放熱を抑制する効果が小さくなってしまい、一方、熱容量が大き過ぎると育成した結晶の分解が起こってしまい好ましくないからである。
【００１２】
【実施例】本発明に係る単結晶成長装置の実施例を図１及び図２に基づいて以下に説明する。先ず、本発明に係る単結晶成長装置の一構成例について説明する。図１は、本発明に係る単結晶成長装置の一例の断面図であるが、同図において、１は不活性ガスや窒素ガスによって加圧される高圧容器、２はるつぼ支持軸３によって回転可能に支持されたるつぼである。このるつぼ２内に化合物半導体の多結晶原料とＢ2 Ｏ3 のような封止剤４が収納される。また、高圧容器１の上方からは、るつぼ２内に向かって引上げ軸５が回転可能且つ上下動可能に垂下されている。
【００１３】そして、この単結晶成長装置は、るつぼ２の上方から、加熱により融解した封止剤（液体封止剤）４の上面近傍まで垂下する筒状のスカート部６Ａを有する熱遮蔽体６を備えており、育成中の結晶７の側方を覆うようになっている。これにより、育成結晶７の側面及び液体封止剤４の上面からの放熱が抑制され、結晶外周部の温度低下が防止される。従って、結晶育成中、育成結晶７と原料融液８との固液界面は下凸状に保たれる。
【００１４】熱遮蔽体６は、例えば石英、グラファイト、ｐＢＮなどでできており、図２に示すように、その下半部に育成結晶７の直胴部に沿う円筒状のスカート部６Ａを有している。このスカート部６Ａは、その内径Ｘ1 が育成結晶７の直胴部の直径の例えば１．３倍の大きさとなるように形成されていて、その下部がるつぼ２内に挿入される。なお、直胴部との接触を避け、かつ結晶側面からの放熱を有効に抑制するために、スカート部６Ａの内径Ｘ1 は、好ましくは直胴部の１．１〜１．６倍の大きさであり、より好ましくは１．２〜１．４倍の大きさであるとよい。
【００１５】また、スカート部６Ａの長さＨは、スカート部６Ａの下端と液体封止剤４の上面との距離Ｌが例えば１mmとなり、かつ育成終了後に所望の育成長の結晶７を原料融液８から切り離す際に結晶肩部が熱遮蔽体６の内面に衝突しないような長さとなっている。なお、成長界面の熱対流を乱すことなく液体封止剤４の上面からの放熱を有効に抑制するために、スカート部６Ａと液体封止剤４との間の距離Ｌは、好ましくは０mmよりも大きく２mm以下であり、より好ましくは０．５mm以上１．５mm以下であるとよい。
【００１６】さらに、スカート部６Ａの熱容量は、例えば４８．５Ｊ／Ｋであるが、育成結晶７の分解が起らない範囲で結晶側面からの放熱を有効に抑制するためには、好ましくは３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であり、より好ましくは４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であるとよい。このような熱容量とするために、本例では、スカート部６Ａの厚み（Ｘ2 −Ｘ1 ）（但し、Ｘ2 はスカート部６Ａの外径である。）を２mmとしている。
【００１７】また、熱遮蔽体６は、スカート部６Ａの外側に、ヒータ９を囲む断熱材１０上に立脚して熱遮蔽体６自身を支持する支持脚部６Ｂを有しているとともに、それら支持脚部６Ｂ及びスカート部６Ａの上方には引上げ軸５を覆う上部筒部６Ｃを有している。
【００１８】次に、上記構成の単結晶成長装置を用いて、直径２インチの鉄ドープＩｎＰ単結晶の成長を行なった具体例について説明するが、本発明は、その具体例により何等制限されるものではない。先ず、ｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製のるつぼ２内に１１００ｇのＩｎＰ多結晶原料と液体封止剤４として５００ｇのＢ2 Ｏ3 と０．０３wt％の鉄を入れて高圧容器１内に設置した。そして、るつぼ２を炉内の最下部に位置させ、ヒータ９により炉内を昇温し、Ｂ2 Ｏ3 が軟化し、さらに多結晶原料が融解したら、るつぼ支持軸３によりるつぼ２を上昇させて結晶育成開始位置、即ちスカート部６Ａの下端と液体封止剤４の上面との距離Ｌが例えば１mmとなる位置に合わせた。
【００１９】さらに、高圧容器１内を高圧にし、原料融液８の液面に種結晶１１を接触させ、引上げ開始温度の調節をしてから引上げ軸５を引き上げて結晶育成を開始した。なお、種結晶１１には、（１００）方位面のＩｎＰ単結晶を用いた。
【００２０】引上げ速度は、毎時１０mmとした。そして、結晶育成の進行につれて原料融液８の液面が低くなる分については、育成結晶７及び原料融液８のマスバランスに基づいてるつぼ支持軸３によるるつぼ２の上昇速度を決め、その速度でもってるつぼ２を上昇させた。それによって、結晶育成中、常時、熱遮蔽体６のスカート部６Ａの下端と液体封止剤４の上面との距離Ｌを略１mmに保った。
【００２１】育成結晶９の切離しは、固化率が０．７となった時点で引上げ速度を毎時７５mmとすることによって、結晶肩部が熱遮蔽体６に接触する直前までに終了するようにした。切離し後、るつぼ２を降下させ、炉内温度が室温になるまで冷却した後、結晶を取り出した。
【００２２】得られたＩｎＰ単結晶について、その上部、中部及び下部からそれぞれ評価用のウェハを切り出し、リン酸と臭化水素酸とを２対１の割合で混合してなるエッチャントにより室温で１０分間エッチングして転位密度（ＥＰＤ：Etch Pit Density）の評価を行なった。その結果、育成した単結晶には、下部に至るまでリネージの発生がなく、高品質な単結晶を育成できたことがわかった。また、上記具体例と同様にして、鉄ドープＩｎＰ単結晶及びすずドープＩｎＰ単結晶をそれぞれ２本ずつ育成したところ、いずれも、上記具体例と同様にリネージのない高品質な単結晶が得られ、再現性のあることが確認された。
【００２３】なお、熱遮蔽体６は、上記実施例のものに限らず、育成結晶７の直胴部を覆って結晶側面や封止剤上面からの放熱を抑制することのできるスカート部６Ａを有していれば、種々変形可能であるのはいうまでもない。
【００２４】また、本発明の単結晶成長装置を用いることにより、従来の単結晶成長装置では、成長時の封止剤中の垂直方向の最大温度勾配が１４０〜２００℃／cmであったものを、スカート部の厚さ、材質を調整することにより４０℃／cmまで低くすることができる。そして、１００℃／cm以下とすることにより、ＥＰＤが１０4cm-2以下の鉄ドープＩｎＰ単結晶が得られ、５０℃／cm以下ではＥＰＤが５００cm-2以下の無転位単結晶が得られた。また、上記具体例においては、ＩｎＰ単結晶を育成したが、本発明は、その他の化合物半導体、例えばＧａＡｓ、ＩｎＡｓ、ＧａＰの単結晶育成にも適用可能である。
【００２５】さらに、ドーパントも鉄やすずに限らず、硫黄や亜鉛などを用いてもよいし、本発明によりドーパントを添加しないアンドープの単結晶を育成することもできる。
【００２６】
【発明の効果】本発明に係る単結晶成長装置によれば、るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えた構成としたため、結晶育成中、育成結晶の側面からの輻射熱が熱遮蔽体のスカート部により吸収されて結晶外周部の温度低下が防止されるので、固液界面形状が常時理想的な下凸状に保たれ、リネージの発生を防止することができる。従って、育成した単結晶から取得できるウェハの歩留まりが向上するという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶成長装置の一例の断面図である。
【図２】本発明に係る単結晶成長装置に設けられた熱遮蔽体の一例の断面図である。
【符号の説明】
２ るつぼ
４ 封止剤
６ 熱遮蔽体
７ 育成結晶
８ 原料融液
９ ヒータ
１１ 種結晶
【特許請求の範囲】
【請求項１】 るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】 前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、０mmよりも大きく２mm以下であることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装置。
【請求項３】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、０．５mm以上１．５mm以下であることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装置。
【請求項４】 前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、前記育成結晶の直胴部の直径の１．１〜１．６倍の大きさであることを特徴とする請求項１、２または３記載の単結晶成長装置。
【請求項５】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、前記育成結晶の直胴部の直径の１．２〜１．４倍の大きさであることを特徴とする請求項１、２または３記載の単結晶成長装置。
【請求項６】 前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、室温において３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の単結晶成長装置。
【請求項７】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、室温において４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の単結晶成長装置。
【請求項１】 るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】 前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、０mmよりも大きく２mm以下であることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装置。
【請求項３】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、０．５mm以上１．５mm以下であることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装置。
【請求項４】 前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、前記育成結晶の直胴部の直径の１．１〜１．６倍の大きさであることを特徴とする請求項１、２または３記載の単結晶成長装置。
【請求項５】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、前記育成結晶の直胴部の直径の１．２〜１．４倍の大きさであることを特徴とする請求項１、２または３記載の単結晶成長装置。
【請求項６】 前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、室温において３０Ｊ／Ｋ以上１００Ｊ／Ｋ以下であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の単結晶成長装置。
【請求項７】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、室温において４０Ｊ／Ｋ以上８０Ｊ／Ｋ以下であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の単結晶成長装置。
【図２】
【図１】
【図１】
【公開番号】特開平８−１０４５９１
【公開日】平成８年（１９９６）４月２３日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平６−２３５６１９
【出願日】平成６年（１９９４）９月２９日
【出願人】（０００２３１１０９）株式会社ジャパンエナジー (18)
【公開日】平成８年（１９９６）４月２３日
【国際特許分類】
【出願日】平成６年（１９９４）９月２９日
【出願人】（０００２３１１０９）株式会社ジャパンエナジー (18)
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