説明

反応実施方法

【課題】反応効率が悪いなどの不具合を解消できる反応実施方法を提供すること。
【解決手段】相分離を起こす2種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法であって、2種類以上の反応材料を、それぞれ、連続して送出する、送出工程と、送出されて来た上記反応材料を、1本の細長管内に導入して、一緒に通過させながら反応させて反応生成物を得る、反応工程と、を備えていることを特徴としている。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、2種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法に関するものであり、特に、脂肪酸類の溶液とアルカリ水溶液とを反応させて石鹸を得るための反応実施方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
石鹸を得るための従来の反応装置では、脂肪酸類とアルカリ水溶液とが、所謂「釜型反応容器」に投入されて、適度な温度に制御されながら、機械的に攪拌されていた。
【特許文献1】特開平4−72399号公報
【特許文献2】特開平5−171196号公報
【特許文献3】特開平3−265696号公報
【特許文献4】特開平3−265697号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
しかしながら、上記の従来の反応装置では、次のような不具合があった。
(1)反応材料を機械的に撹拌するので、撹拌効率が悪く、それ故、反応効率が悪かった。
(2)反応効率を向上させて反応時間を短縮するためには、エタノールなどを添加する必要があった。また、ケン化反応を完結するためには、化学量論量より過剰のアルカリを使用する必要があった。したがって、材料に無駄が生じていた。
(3)多品種の石鹸を製造するためには、バッチ毎に反応容器を洗浄する必要があった。それ故、反応条件の変更が必要な多品種少量生産に、迅速に対応するのが困難であった。
(4)石鹸の収量が反応容器の容量に依存するので、生産量の増大に制約があった。
(5)反応容器中の反応材料の温度を精密に制御するのが困難であった。それ故、着色物質が生成するなどの副反応が起こりやすかった。
(6)高濃度のアルカリ水溶液は、高粘度であるため、撹拌するのが困難であり、それ故、使用に制約があった。そこで、適当に薄めたアルカリ水溶液を使用していたが、得られた石鹸から余剰の水分を除去するための乾燥工程が必要であり、面倒であった。
【0004】
本発明は、上記のような不具合を解消できる反応実施方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明は、相分離を起こす2種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法であって、2種類以上の反応材料を、それぞれ、連続して送出する、送出工程と、送出されて来た上記反応材料を、1本の細長管内に導入して、一緒に通過させながら反応させて反応生成物を得る、反応工程と、を備えていることを特徴としている。
【0006】
上記送出工程で使用する送出手段としては、具体的には、液体クロマトグラフィー用ポンプ、チューブポンプ(蠕動運動ポンプ)、ダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプ、又はギヤポンプを使用できる。送出圧力は、0.01〜20.0MPa、好ましくは0.05〜10.0MPaに、設定される。
【0007】
細長管の構成材料としては、金属や有機ポリマーを使用できる。金属としては、ステンレス、銅などを、使用できる。有機ポリマーとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、塩化ビニル、シリコン樹脂などを、使用できる。
【0008】
細長管の断面形状は、円形が好ましいが、楕円形、三角形、四角形、多角形などでもよい。
【0009】
本発明は、更に、次のような具体的構成を採用するのが好ましい。
(1)上記反応材料が、脂肪酸類とアルカリ水溶液とである。
(2)上記細長管の内径が、0.1〜5.0mmである。
(3)上記細長管の長さ寸法が、200〜1600cmである。
(4)上記反応工程において、上記細長管における反応温度が温度設定手段によって設定される。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、次のような効果を発揮できる。
(i)2種類以上の反応材料を一緒に細長管中を通過させるだけで、反応生成物を得ることができる。したがって、極めて簡単に反応生成物を得ることができる。
(ii)細長管中の狭い空間が反応場となるので、単位量当たりの反応材料と細長管の内壁との接触面積が大きく、それ故、反応材料が高効率で拡散しながら細長管中を通過する。したがって、反応材料を高効率で反応させることができ、反応生成物を高収率で得ることができる。
(iii)反応材料は、細長管中で反応するため、反応中に空気と接触しない。したがって、空気による酸化着色副反応を抑制でき、高品質の反応生成物を得ることができる。
(iv)細長管中に、反応材料に代えて洗浄液を通過させることにより、細長管中を洗浄できるので、バッチ毎の反応装置の洗浄を容易に行うことができる。したがって、多品種少量生産に迅速且つ容易に対応できる。
(v)細長管は、複数本を容易に重ねたり束ねたりできるので、本発明の方法を実施する反応装置は、複数台を容易に且つ省スペースで並設できる。
(vi)主たる構成部品が単なる細長管であるので、高度な加工技術、特殊な攪拌装置、及び耐高圧材料などを必要とせず、したがって、安価に実施できる。
更に、本発明によれば、反応材料の液滴同士が共に小さくなって効率良く混ざるので、高効率で反応を実現できる。
【0011】
上記構成(2)又は(3)によれば、本発明の上記効果を良好に発揮できる。
【0012】
上記構成(4)によれば、反応温度の制御を精密に行うことができるので、反応生成物を高収率で得ることができる。
【0013】
上記構成(1)によれば、石鹸を、極めて簡単に且つ高収率で得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
図1は、本発明の反応実施方法を実施する反応装置10を示す模式断面図である。この反応装置10は、2種類の反応材料をそれぞれ連続して送出するポンプ1と、送出されて来た2種類の上記反応材料が同時に導入されて通過する1本の細長管2と、を備えている。
【0015】
ポンプ1は、第1ポンプ部11及び第2ポンプ部12を有している。第1ポンプ部11は、第1吸入管111及び第1送出管112を有している。第2ポンプ部12は、第2吸入管121及び第2送出管122を有している。第1吸引管111は、第1材料容器13に通じている。第2吸引管121は、第2材料容器14に通じている。第1材料容器13には、一方の種類の反応材料91が収容されており、第2材料容器14には、他方の種類の反応材料92が収容されている。第1送出管112と第2送出管122とは、図1のA部拡大図である図2に示されるように、細長管2の入口端部21に1箇所で合流している。なお、第1ポンプ部11は、第1材料容器13内の反応材料91を、単位時間当たり第1所定量の流量で且つ連続して、送出するよう、設定されており、第2ポンプ部12は、第2材料容器14内の反応材料92を、単位時間当たり第2所定量の流量で且つ連続して、送出するよう、設定されている。
【0016】
細長管2は、断面円形を有しており、また、所定の内径D(図2)及び長さ寸法L(図1)を有している。内径D及び長さ寸法Lは、導入された2種類の反応材料91、92が細長管2中を一緒に通過しながら反応して反応生成物を生成するような大きさに、設定されている。具体的には、内径Dは、0.1〜5.0mmであり、好ましくは0.5〜3.2mmであり、更に好ましくは0.8〜1.7mmである。また、長さ寸法Lは、200〜1600cm、特に好ましくは約200cm、約800cm、及び約1600cmである。また、細長管2は、導入された反応材料91、92に対する耐性を有する材料でできており、例えばシリコン樹脂でできている。
【0017】
細長管2は、輪状に巻かれた状態で、恒温槽3(温度設定手段)の水浴中に、浸されている。したがって、細長管2における反応温度は、恒温槽3によって設定される。設定される反応温度は、0〜200℃、好ましくは40〜150℃である。そして、細長管2の出口端部22は、受容器4に通じている。
【0018】
なお、内径D及び長さ寸法Lは、反応材料91、92の種類や性状、ポンプ1における上記第1所定量及び上記第2所定量、更には、恒温槽3の設定温度にも、依存して、定められる。
【0019】
上記構成の反応装置10においては、ポンプ1が作動すると、第1ポンプ部11が作動して、第1材料容器13内の反応材料91が第1吸入管111を経て第1送出管112を通って細長管2へ送出され、それと同時に、第2ポンプ部12が作動して、第2材料容器14内の反応材料92が第2吸入管121を経て第2送出管122を通って細長管2へ送出される。すなわち、第1材料容器13内の反応材料91と、第2材料容器14内の反応材料92とは、同時に、細長管2中へ導入される。
【0020】
細長管2中へ導入された2種類の反応材料91、92は、ポンプ1から次々と2種類の反応材料91、92が送出されて来るので、細長管2中を一緒に通過して行く。ところで、細長管2の内径D及び長さ寸法Lは、導入された2種類の反応材料91、92が細長管2中を一緒に通過しながら反応して反応生成物を生成するような大きさに、設定されている。したがって、2種類の反応材料91、92は、細長管2中を一緒に通過しながら反応して、出口端部22に至る頃には、反応生成物を生成する。そして、生成した反応生成物は、細長管2から受容器4に排出される。
【0021】
以上のように、本発明の反応装置10によれば、2種類の反応材料91、92を一緒に細長管2中を通過させるだけで、反応生成物を得ることができる。したがって、極めて簡単に反応生成物を得ることができる。
【0022】
また、細長管2中の狭い空間が反応場となるので、単位量当たりの反応材料91、92と細長管2の内壁との接触面積が大きく、それ故、反応材料91、92が高効率で拡散しながら細長管2中を通過する。したがって、反応材料91、92を高効率で反応させることができ、反応生成物を高収率で得ることができる。しかも、恒温槽3による反応温度の制御を精密に行うことができるので、この点からも、反応生成物を高収率で得ることができる。
【0023】
また、反応材料91、92は、細長管2中で反応するため、反応中に空気と接触しない。したがって、空気による酸化着色副反応を抑制でき、高品質の反応生成物を得ることができる。
【0024】
また、細長管2中に、反応材料に代えて洗浄液を通過させることにより、細長管2中を洗浄できるので、バッチ毎の反応装置10の洗浄を容易に行うことができる。しかも、反応材料91、92の溶液の濃度、細長管2の内径D及び長さ寸法L、恒温槽3の設定温度、ポンプ1の作動出力などを、制御するだけで、反応条件を簡単且つ精密に設定できるので、種々の反応生成物を高品質で且つ容易に得ることができる。したがって、多品種少量生産に迅速且つ容易に対応できる。
【0025】
また、細長管2は、複数本を容易に重ねたり束ねたりできるので、上記構成の反応装置10は、複数台を容易に且つ省スペースで並設できる。
【0026】
更に、上記構成の反応装置10は、主たる構成部品が単なる細長管2であるので、高度な加工技術、特殊な攪拌装置、及び耐高圧材料などを必要とせず、したがって、安価に製造できる。
【0027】
上記構成の反応装置10において、反応材料91として脂肪酸類を用い、反応材料92としてアルカリ水溶液を用いると、細長管2中においてケン化反応が起こり、反応生成物として石鹸を得ることができる。脂肪酸類とアルカリ水溶液とは、相分離を起こす材料であるが、上記構成の反応装置10を用いれば、油滴と水滴とが、共に小さくなって効率良く混ざるので、ケン化反応が高効率で起こる。したがって、上記構成の反応装置10は、石鹸の製造に特に適している。
【実施例1】
【0028】
内径Dが0.8mmであり長さ寸法Lが800cmである細長管2を有する反応装置10を用意し、細長管2を、60.0℃に設定した恒温槽3の水浴中に浸した。反応材料91としてラウリン酸メチル4.3gを用い、反応材料92として16.0wt%NaOH水溶液5.0gを用いた。ポンプ1を作動させて、反応材料91、92を、約25分掛けて細長管2中を通過させた。受容器4に得られた生成物中の未反応のラウリン酸メチルを、ヘキサン溶媒10mlで2回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【実施例2】
【0029】
恒温槽3を80.0℃に設定し、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【実施例3】
【0030】
内径Dを1.7mmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、細長管2中の通過時間を約20分とし、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【実施例4】
【0031】
内径Dを3.2mmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、細長管2中の通過時間を約20分とし、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、80%であった。
【実施例5】
【0032】
内径Dを0.50mmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、細長管2中の通過時間を約20分とし、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、65%であった。
【実施例6】
【0033】
長さ寸法Lを200cmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、97%であった。
【実施例7】
【0034】
長さ寸法Lを1600cmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、細長管2中の通過時間を約23分とし、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【実施例8】
【0035】
内径Dを1.7mmとし、長さ寸法Lを200cmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【実施例9】
【0036】
内径Dを1.7mmとし、長さ寸法Lを1600cmとし、恒温槽3を80.0℃に設定し、細長管2中の通過時間を約23分とし、その他は実施例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【実施例10】
【0037】
内径Dが1.7mmであり長さ寸法Lが800cmである細長管2を有する反応装置10を用意し、細長管2を80.0℃に設定した恒温槽3の水浴中に浸した。反応材料91としてミリスチン酸メチル4.8gを用い、反応材料92として14.3wt%NaOH水溶液5.6gを用いた。ポンプ1を作動させて、反応材料91、92を約25分掛けて細長管2中を通過させた。受容器4に得られた生成物中の未反応のミリスチン酸メチルを、ヘキサン溶媒10mlで2回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるミリスチン酸メチルのミリスチン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【比較例1】
【0038】
ラウリン酸メチル4.3gと16.0wt%NaOH水溶液5.0gとを、容量50mlのポリプロピレン製ビーカーに投入し、80.0℃で、マグネチックスターラーにより30分間激しく撹拌し、液状生成物を得た。液状生成物中の未反応のラウリン酸メチルをヘキサン溶媒10mlで2回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、20%であった。
【比較例2】
【0039】
攪拌時間を120分間とし、その他は比較例1と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【比較例3】
【0040】
ミリスチン酸メチル4.8gと14.3wt%NaOH水溶液5.6gとを、容量50mlのポリプロピレン製ビーカーに投入し、80.0℃で、マグネチックスターラーにより30分間激しく撹拌し、液状生成物を得た。液状生成物中の未反応のミリスチン酸メチルをヘキサン溶媒10mlで2回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるミリスチン酸メチルのミリスチン酸ナトリウムへの転化率は、35%であった。
【比較例4】
【0041】
攪拌時間を180分間とし、その他は比較例3と同様に実施した。得られた生成物におけるミリスチン酸メチルのミリスチン酸ナトリウムへの転化率は、100%であった。
【0042】
(考察)
上記実施例によれば、細長管2の内径Dが0.5〜3.2mmの場合には、65%以上の収率を達成することができ、特に、0.8〜1.7mmの場合には、100%の収率を達成することができた。そして、これらの収率は、20〜25分という比較的短い反応時間で達成することができた。これに対して、比較例に示すバッチ式の反応装置によれば、100%の収率を達成するためには、100分以上の長時間を必要とした。したがって、本発明の方法を実施する反応装置によれば、高効率の反応を行うことができた。
【0043】
なお、本発明の方法を実施する反応装置10は、次のような変形構成を採用してもよい。
(1)図3に示されるように、一方の送出管例えば第2送出管122を細長管2と共用し、その第2送出管122に第1送出管112を差し込むようにすることによって、両送出管112、122を細長管2に合流させてもよい。これによれば、合流部分の構成を簡素化できる。
【0044】
(2)細長管2中を通過させる反応材料を、図4に示されように、3種類としてもよく、更には、4種類以上としてもよい。これによれば、複雑な反応を実施したり、反応生成物に1種以上の添加物を含有させたりできる。なお、図4の例では、図2の合流の構成に、図3の合流の構成すなわち第3送出管132を差し込む構成を、適用している。
【産業上の利用可能性】
【0045】
本発明の反応実施方法は、例えば石鹸を極めて簡単に且つ高収率で得ることができるので、産業上の利用価値が大である。
【図面の簡単な説明】
【0046】
【図1】本発明の方法を実施する反応装置を示す模式断面図である。
【図2】図1の部分拡大断面図である。
【図3】図2に示される構成の別の例を示す、図2に相当する図である。
【図4】図2に示される構成の更に別の例を示す、図2に相当する図である。
【符号の説明】
【0047】
1 ポンプ(送出手段) 2 細長管 3 恒温槽

【特許請求の範囲】
【請求項1】
相分離を起こす2種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法であって、
2種類以上の反応材料を、それぞれ、連続して送出する、送出工程と、
送出されて来た上記反応材料を、1本の細長管内に導入して、一緒に通過させながら反応させて反応生成物を得る、反応工程と、
を備えていることを特徴とする反応実施方法。
【請求項2】
上記反応材料が、脂肪酸類とアルカリ水溶液とである、請求項1記載の反応実施方法。
【請求項3】
上記細長管の内径が、0.1〜5.0mmである、請求項1又は2に記載の反応実施方法。
【請求項4】
上記細長管の長さ寸法が、200〜1600cmである、請求項1ないし3のいずれか一つに記載の反応実施方法。
【請求項5】
上記反応工程において、上記細長管における反応温度が温度設定手段によって設定される、請求項1ないし4のいずれか一つに記載の反応実施方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【公開番号】特開2012−1736(P2012−1736A)
【公開日】平成24年1月5日(2012.1.5)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2011−207999(P2011−207999)
【出願日】平成23年9月22日(2011.9.22)
【分割の表示】特願2007−235438(P2007−235438)の分割
【原出願日】平成19年9月11日(2007.9.11)
【新規性喪失の例外の表示】特許法第30条第1項適用申請有り 平成19年 3月12日 社団法人日本化学会発行の「日本化学会第87春季年会(2007)講演予稿集 CD−ROM」で発表
【出願人】(000125347)学校法人近畿大学 (389)
【Fターム(参考)】