含水切削液組成物およびその製造方法
【課題】 本発明は脆性材料の切削工程において、従来品より低粘度かつ表面張力を低く調整することで加工後の表面精度と洗浄性に優れた含水切削液組成物；並びにこのような特性を有する含水切削液の工業的に有益な製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】
水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。
【解決手段】
水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン、セラミックスまたは水晶などの脆性材料を切断するときに使用する含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
さらに詳しくは、水とエチレンオキサイド付加物からなる含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、シリコンインゴットなどの脆性材料の切断は非水溶性の切削液を用いて遊離砥粒方式または固定砥粒方式で行われてきた。近年は、引火の危険を減らして作業性を改善した水溶性の切削液が開発されている（例えば特許文献１）。
【０００３】
しかし近年、ウエハの生産性向上（加工時間の短縮や加工１度あたりのウエハの取れ枚数の増加）のため、加工の際のウエハ間の空隙を狭くしたり、加工中のワイヤー速度を速くするなどのニーズから、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないという現象が発生してしまい、加工後のウエハ表面の精度が満足できないため、安定したウエハが生産できないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２７５５３７公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は脆性材料の切削工程において、従来品より低粘度かつ表面張力を低く調整された含水切削液組成物；並びにこのような特性を有する含水切削液の工業的に有益な製造方法を提供することを目的とする。
このような特性を有する含水切削液組成物は、各構成組成物を配合することでも製造できるが、通常これらの各構成組成物は蒸留などによる精製が行われているのに対し、本発明の製造方法を実施することにより、工業的に工程の簡素化が図れ、環境面（二酸化炭素の排出量削減）やコスト面において有益といえる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、
（１）水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。
（２）水１モルに対して０．１〜３．０モルのエチレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるエチレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
（３）水とエチレンオキサイドの開環付加重合反応で製造された水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）に、必要に応じて配合調整した含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍである水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の配合物（Ｃ）の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の含水切削液はシリコンインゴットの切削工程において、特定の化合物をある含有比率で構成されていることより、表面張力低下能に優れるため、加工中のウエハ細部まで切削液が届くため、加工後のウエハ表面の精度が満足でき、安定したウエハが生産できる。かつ、粘度の低い含水切削液を提供することにより、切削加工後のシリコンウエハの洗浄工程において、洗浄性能を向上させることができるという利点がある。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本願発明は、
（１）エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する含水切削液（第１発明）；
（２）水１モルに対して０．１〜３．０モルのエチレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるエチレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有するエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法（第２発明）；
（３）第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のエチレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法（第３発明）
の３つである。
【０００９】
本願の第１発明の含水切削液は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
【００１０】
含水切削液に含まれるエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは３０〜６０重量部である。
エチレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
【００１１】
含水切削液に含まれるジエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜１００重量部である。
ジエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００１２】
含水切削液に含まれるトリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１００重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜９０重量部である。
トリエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１００重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００１３】
含水切削液に含まれるエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜７０重量部である。
エチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００１４】
上記範囲でエチレンオキサイド付加物を有する含水切削液の粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であり、加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは２３ｍＰａ・ｓ以下である。
【００１５】
上記範囲でエチレンオキサイド付加物を有する含水切削液の表面張力は５４〜６５ｍＮ／ｍであり、加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは５６〜６２ｍＮ／ｍである。
【００１６】
本発明のシリコンインゴットスライス用切削液は、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の切削液はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
【００１７】
本願の第２の発明の製造方法は、水１モルに対して特定のモル数のエチレンオキサイドを開環付加重合させて製造されるエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法であって、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
【００１８】
開環付加重合で製造される本発明の混合物（Ｃ）において、反応させる水１モルに対してＥＯモル数の範囲は０．１〜３．０である。
含水切削液として使用する混合物の性能と混合物の製造コストの観点から好ましくは０．３〜２．５、さらに好ましくは０．５〜２．０である。
ＥＯモル数が０．１未満であると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高く、加工後の表面粗さが悪化する。ＥＯモル数が３．０より多くなると、製造時間が長くなり製造コストが増し、さらに含水切削液として使用する混合物(Ｃ)の粘度が高くなるので加工後のウエハ洗浄性が悪化する。
【００１９】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）の粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは２３ｍＰａ・ｓ以下である。
【００２０】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）の表面張力は５４〜６５ｍＮ／ｍであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは５６〜６２ｍＮ／ｍである。
【００２１】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは３０〜６０重量部である。
エチレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
【００２２】
上記範囲で製造される混合物に含まれるジエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜１００重量部である。
ジエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００２３】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるトリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１００重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜９０重量部である。
トリエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１００重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００２４】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含有されるエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜７０重量部である。
エチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００２５】
本発明の混合液（Ｃ）は、シリコンインゴットスライス用切削液として使用でき、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
【００２６】
本願の第３の発明の製造方法は、第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のエチレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法である。
そして、この製造方法で製造されたエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）は、第１発明と同じ特定の粘度範囲と表面張力範囲を有する。
【００２７】
具体的には、前述の第２発明で製造された水とエチレンオキサイドの混合物（Ｃ）に、さらにエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールおよび４量体以上のポリエチレングリコールからなる群より選ばれる１種以上を必要に応じた量を追加配合した混合物(Ｄ)であって、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
そして、含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部である。
【００２８】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）の粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは２３ｍＰａ・ｓ以下である。
【００２９】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）の表面張力は５４〜６５ｍＮ／ｍであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは５６〜６２ｍＮ／ｍである。
【００３０】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは３０〜６０重量部である。
エチレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が８０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
【００３１】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるジエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜１００重量部である。
ジエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１２０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００３２】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるトリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１００重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜９０重量部である。
トリエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１００重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００３３】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜７０重量部である。
エチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が８０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００３４】
本発明の混合液（Ｄ）は、シリコンインゴットスライス用切削液として使用でき、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、％は重量％、部は重量部を示す。
【００３６】
実施例１〜２および比較例１
表１記載の配合比（重量部）で各成分を配合して切削液を調製した。
なお、表１中のＥＧはエチレングリコール、ＤＥＧはジエチレングリコール、ＴＥＧはトリエチレングリコール、ＰＥＧ２００は水酸基価換算で分子量２００のポリエチレングリコールの略称記号を表す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
＜切削液の表面張力と粘度の測定＞
切削液の表面張力は、自動動的表面張力計（ＢＰ−Ｄ３；協和界面化学（株）製）を用いて２５℃で測定した。
切削液の粘度は、ブルックフィールド型回転粘度計を用いて２５℃で測定した。
その結果を表１に示す。
【００３９】
切削液について、ウエハ表面粗さの測定と洗浄性の性能評価を行った。
その結果を表１に示す。
【００４０】
＜ウエハ表面粗さの測定＞
被切断材として２５ｍｍ角の単結晶シリコンインゴットを用い、固定砥粒ワイヤー、シングルワイヤーソー型切断機（ＳＯＵＴＨ ＢＡＹ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製）で切断試験を実施した。
切断条件：クーラント流量５０ｍｌ／分、
切断後のウエハ表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、Ｅ−Ｓｗｅｅｐ）を用いて測定した。
【００４１】
下記の判定基準に従い、表面粗さを評価した。
○：Ｒａが０．５μｍ未満
×：Ｒａが０．５μｍ以上
【００４２】
＜洗浄性の性能評価方法＞
（１）含水切削液１００部に対してシリコンインゴッドの切り屑を想定したケイ素粉末（高純度化学研究所社製；粒子径１μｍ以下）１０部を加え、ディスパーサー（Ｔ．Ｋ．ロボミックス；プライミクス（株）製）を用いて３０００回転で１分間攪拌分散してケイ素粉末を含むスラリーを作成した。
（２）約２．５ｃｍ四方に切断した多結晶シリコンウエハ上に上記で調製したスラリーのスポイト一滴分（０．０２ｇ）を付着させ、２０分間静置させて試験片とした。
（３）この試験片を垂直に立てた状態で２５℃のイオン交換水中に静かに入れて全体を浸漬させ、水中で静置させる。
（４）水中でスラリーがシリコンウエハ上から剥がれ滑り落ちて除去されるのを観察して、浸漬直後から除去されるのに要した時間を記録した。
【００４３】
洗浄性の評価は、
○：浸漬後５分未満でウエハ上のスラリーが除去される。
×：ウエハ上のスラリーが除去されるのに要する時間が５分以上であるか、または除去されない。
【００４４】
実施例３〜５および比較例２〜３
下記記載の製造方法によりエチレンオキサイド付加物の混合物（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）および（Ｂ’−１）、（Ｂ’−２）を製造し、含水切削液とした。水１モルに対するＥＯのモル数、および各成分の含有比率（重量部）を表２に示す。
なお、各成分比率はガスクロマトグラフィー（ＧＣ-２０１４;島津製作所製）で算出した。
【００４５】
【表２】
【００４６】
なお、表２中のＥＧはエチレングリコール、ＤＥＧはジエチレングリコール、ＴＥＧはトリエチレングリコールの略称記号を表し、「４量体以上のＰＥＧ」はガスクロマトグラフィーにおいてＰＥＧ２００の保持時間以上のすべてのポリエチレングリコールの合計を表す。
【００４７】
作成した含水切削液の表面張力、粘度及びウエハ表面粗さ、洗浄性は上記と同様の方法で測定した。結果を表２に示す。
【００４８】
＜エチレンオキサイド付加物の混合物の製造方法＞
実施例３
ステンレス製加圧反応装置に水２９０部と水酸化ナトリウム０．５部を仕込み、窒素置換後に、９０〜１４０℃でエチレンオキサイド７１０部の約４時間で圧入した（水１モルに対してエチレンオキサイド１．０モル）。
同温度でさらに４時間反応させて、エチレングリコール（ＥＧ）とジエチレングリコール（ＤＥＧ）とトリエチレングリコール（ＴＥＧ）と４量体以上のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）と水の混合物（Ｂ−１）を得た。
【００４９】
実施例４
実施例３において、水を２５４部、エチレンオキサイドを７４６部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−２）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド１．２モル）。
【００５０】
実施例５
実施例３において、水を１７０部、エチレンオキサイドを８３０部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−３）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド２．０モル）。
【００５１】
比較例２
実施例３において、水を８５４部、エチレンオキサイドを１４６部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−１）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド０．０７モル）。
【００５２】
比較例３
実施例３において、水を９３部、プロピレンオキサイドを９０７部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−２）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド４．０モル）。
【００５３】
実施例６
比較例２で得られた（Ｂ’−１）６０部に対してＤＥＧを２０部、ＴＥＧを２０部追加配合して含水切削液を調製した。
追加配合した切削液の配合後の各成分比率を表３に示す。
【００５４】
実施例７
実施例６と同様にして、比較例３で得られた（Ｂ’−２）４０部に対してＥＧを３０部、ＤＥＧを３０部追加配合して切削液を調製した。追加配合した切削液の配合後の各成分比率を表３に示す。
【００５５】
【表３】
【００５６】
作成した含水切削液の表面張力、粘度及びウエハ表面粗さ、洗浄性は上記と同様の操作で測定した。結果を表３に示す。
【００５７】
本発明の実施例１及び実施例２、実施例３〜５、実施例６及び実施例７の含水切削液はいずれも、切削後のウエハ表面粗さが少なく、ウエハ洗浄性に優れている。なお、実施例１及び実施例２は配合のみで作成した切削液、実施例３〜５は水とエチレンオキサイドとの反応で得られた混合物を使用した切削液、実施例６及び実施例７は水とエチレンオキサイドとの反応で得られた混合物にエチレンオキサイド付加物を追加配合した切削液を用いている。
一方、ジエチレングリコールおよびトリエチレングリコールの含有比率が低い比較例１ は、切削液の表面張力が高過ぎ、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないため、加工後のウエハ表面の精度が不十分である。また、ＥＯの仕込み比率が低く、ジエチレングリコールおよびトリエチレングリコールの含有比率が低い比較例２も、切削液の表面張力が高過ぎる。
またＥＯの仕込み比率が高く、４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が高い比較例３は、切削液の粘度が高く、加工後のウエハ上に切削液が残りやすくなり、洗浄性が不十分である。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明の含水切削液は、加工後の表面精度及び洗浄性能が優れているため、シリコン、セラミックスまたは水晶などの脆性材料だけでなく水晶、炭化ケイ素、サファイヤ等の硬質な材料切断するときに使用する切削液としても有用である。
また、本発明の含水切削液を用いてシリコンインゴットを切削加工して製造されたシリコンウエハは、例えばメモリー素子、発振素子、増幅素子、トランジスタ、ダイオード、太陽電池、ＬＳＩの電子材料として利用でき、これらの電子材料は、パソコン、携帯電話、ディスプレー、オーディオ等に使用することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン、セラミックスまたは水晶などの脆性材料を切断するときに使用する含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
さらに詳しくは、水とエチレンオキサイド付加物からなる含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、シリコンインゴットなどの脆性材料の切断は非水溶性の切削液を用いて遊離砥粒方式または固定砥粒方式で行われてきた。近年は、引火の危険を減らして作業性を改善した水溶性の切削液が開発されている（例えば特許文献１）。
【０００３】
しかし近年、ウエハの生産性向上（加工時間の短縮や加工１度あたりのウエハの取れ枚数の増加）のため、加工の際のウエハ間の空隙を狭くしたり、加工中のワイヤー速度を速くするなどのニーズから、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないという現象が発生してしまい、加工後のウエハ表面の精度が満足できないため、安定したウエハが生産できないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２７５５３７公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は脆性材料の切削工程において、従来品より低粘度かつ表面張力を低く調整された含水切削液組成物；並びにこのような特性を有する含水切削液の工業的に有益な製造方法を提供することを目的とする。
このような特性を有する含水切削液組成物は、各構成組成物を配合することでも製造できるが、通常これらの各構成組成物は蒸留などによる精製が行われているのに対し、本発明の製造方法を実施することにより、工業的に工程の簡素化が図れ、環境面（二酸化炭素の排出量削減）やコスト面において有益といえる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、
（１）水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。
（２）水１モルに対して０．１〜３．０モルのエチレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるエチレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
（３）水とエチレンオキサイドの開環付加重合反応で製造された水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）に、必要に応じて配合調整した含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍである水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の配合物（Ｃ）の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の含水切削液はシリコンインゴットの切削工程において、特定の化合物をある含有比率で構成されていることより、表面張力低下能に優れるため、加工中のウエハ細部まで切削液が届くため、加工後のウエハ表面の精度が満足でき、安定したウエハが生産できる。かつ、粘度の低い含水切削液を提供することにより、切削加工後のシリコンウエハの洗浄工程において、洗浄性能を向上させることができるという利点がある。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本願発明は、
（１）エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する含水切削液（第１発明）；
（２）水１モルに対して０．１〜３．０モルのエチレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるエチレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有するエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法（第２発明）；
（３）第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のエチレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法（第３発明）
の３つである。
【０００９】
本願の第１発明の含水切削液は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
【００１０】
含水切削液に含まれるエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは３０〜６０重量部である。
エチレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
【００１１】
含水切削液に含まれるジエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜１００重量部である。
ジエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００１２】
含水切削液に含まれるトリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１００重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜９０重量部である。
トリエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１００重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００１３】
含水切削液に含まれるエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜７０重量部である。
エチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００１４】
上記範囲でエチレンオキサイド付加物を有する含水切削液の粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であり、加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは２３ｍＰａ・ｓ以下である。
【００１５】
上記範囲でエチレンオキサイド付加物を有する含水切削液の表面張力は５４〜６５ｍＮ／ｍであり、加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは５６〜６２ｍＮ／ｍである。
【００１６】
本発明のシリコンインゴットスライス用切削液は、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の切削液はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
【００１７】
本願の第２の発明の製造方法は、水１モルに対して特定のモル数のエチレンオキサイドを開環付加重合させて製造されるエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法であって、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
【００１８】
開環付加重合で製造される本発明の混合物（Ｃ）において、反応させる水１モルに対してＥＯモル数の範囲は０．１〜３．０である。
含水切削液として使用する混合物の性能と混合物の製造コストの観点から好ましくは０．３〜２．５、さらに好ましくは０．５〜２．０である。
ＥＯモル数が０．１未満であると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高く、加工後の表面粗さが悪化する。ＥＯモル数が３．０より多くなると、製造時間が長くなり製造コストが増し、さらに含水切削液として使用する混合物(Ｃ)の粘度が高くなるので加工後のウエハ洗浄性が悪化する。
【００１９】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）の粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは２３ｍＰａ・ｓ以下である。
【００２０】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）の表面張力は５４〜６５ｍＮ／ｍであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは５６〜６２ｍＮ／ｍである。
【００２１】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは３０〜６０重量部である。
エチレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
【００２２】
上記範囲で製造される混合物に含まれるジエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜１００重量部である。
ジエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００２３】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるトリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１００重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜９０重量部である。
トリエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１００重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００２４】
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含有されるエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜７０重量部である。
エチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が８０重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００２５】
本発明の混合液（Ｃ）は、シリコンインゴットスライス用切削液として使用でき、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
【００２６】
本願の第３の発明の製造方法は、第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のエチレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法である。
そして、この製造方法で製造されたエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）は、第１発明と同じ特定の粘度範囲と表面張力範囲を有する。
【００２７】
具体的には、前述の第２発明で製造された水とエチレンオキサイドの混合物（Ｃ）に、さらにエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールおよび４量体以上のポリエチレングリコールからなる群より選ばれる１種以上を必要に応じた量を追加配合した混合物(Ｄ)であって、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
そして、含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部である。
【００２８】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）の粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは２３ｍＰａ・ｓ以下である。
【００２９】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）の表面張力は５４〜６５ｍＮ／ｍであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは５６〜６２ｍＮ／ｍである。
【００３０】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは３０〜６０重量部である。
エチレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が８０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
【００３１】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるジエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜１００重量部である。
ジエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１２０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００３２】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるトリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して５０〜１００重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは６０〜９０重量部である。
トリエチレングリコールの含有比率が５０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が１００重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００３３】
追加配合した得られた混合物（Ｄ）に含まれるエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜８０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜７０重量部である。
エチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が８０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
【００３４】
本発明の混合液（Ｄ）は、シリコンインゴットスライス用切削液として使用でき、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、％は重量％、部は重量部を示す。
【００３６】
実施例１〜２および比較例１
表１記載の配合比（重量部）で各成分を配合して切削液を調製した。
なお、表１中のＥＧはエチレングリコール、ＤＥＧはジエチレングリコール、ＴＥＧはトリエチレングリコール、ＰＥＧ２００は水酸基価換算で分子量２００のポリエチレングリコールの略称記号を表す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
＜切削液の表面張力と粘度の測定＞
切削液の表面張力は、自動動的表面張力計（ＢＰ−Ｄ３；協和界面化学（株）製）を用いて２５℃で測定した。
切削液の粘度は、ブルックフィールド型回転粘度計を用いて２５℃で測定した。
その結果を表１に示す。
【００３９】
切削液について、ウエハ表面粗さの測定と洗浄性の性能評価を行った。
その結果を表１に示す。
【００４０】
＜ウエハ表面粗さの測定＞
被切断材として２５ｍｍ角の単結晶シリコンインゴットを用い、固定砥粒ワイヤー、シングルワイヤーソー型切断機（ＳＯＵＴＨ ＢＡＹ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製）で切断試験を実施した。
切断条件：クーラント流量５０ｍｌ／分、
切断後のウエハ表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、Ｅ−Ｓｗｅｅｐ）を用いて測定した。
【００４１】
下記の判定基準に従い、表面粗さを評価した。
○：Ｒａが０．５μｍ未満
×：Ｒａが０．５μｍ以上
【００４２】
＜洗浄性の性能評価方法＞
（１）含水切削液１００部に対してシリコンインゴッドの切り屑を想定したケイ素粉末（高純度化学研究所社製；粒子径１μｍ以下）１０部を加え、ディスパーサー（Ｔ．Ｋ．ロボミックス；プライミクス（株）製）を用いて３０００回転で１分間攪拌分散してケイ素粉末を含むスラリーを作成した。
（２）約２．５ｃｍ四方に切断した多結晶シリコンウエハ上に上記で調製したスラリーのスポイト一滴分（０．０２ｇ）を付着させ、２０分間静置させて試験片とした。
（３）この試験片を垂直に立てた状態で２５℃のイオン交換水中に静かに入れて全体を浸漬させ、水中で静置させる。
（４）水中でスラリーがシリコンウエハ上から剥がれ滑り落ちて除去されるのを観察して、浸漬直後から除去されるのに要した時間を記録した。
【００４３】
洗浄性の評価は、
○：浸漬後５分未満でウエハ上のスラリーが除去される。
×：ウエハ上のスラリーが除去されるのに要する時間が５分以上であるか、または除去されない。
【００４４】
実施例３〜５および比較例２〜３
下記記載の製造方法によりエチレンオキサイド付加物の混合物（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）および（Ｂ’−１）、（Ｂ’−２）を製造し、含水切削液とした。水１モルに対するＥＯのモル数、および各成分の含有比率（重量部）を表２に示す。
なお、各成分比率はガスクロマトグラフィー（ＧＣ-２０１４;島津製作所製）で算出した。
【００４５】
【表２】
【００４６】
なお、表２中のＥＧはエチレングリコール、ＤＥＧはジエチレングリコール、ＴＥＧはトリエチレングリコールの略称記号を表し、「４量体以上のＰＥＧ」はガスクロマトグラフィーにおいてＰＥＧ２００の保持時間以上のすべてのポリエチレングリコールの合計を表す。
【００４７】
作成した含水切削液の表面張力、粘度及びウエハ表面粗さ、洗浄性は上記と同様の方法で測定した。結果を表２に示す。
【００４８】
＜エチレンオキサイド付加物の混合物の製造方法＞
実施例３
ステンレス製加圧反応装置に水２９０部と水酸化ナトリウム０．５部を仕込み、窒素置換後に、９０〜１４０℃でエチレンオキサイド７１０部の約４時間で圧入した（水１モルに対してエチレンオキサイド１．０モル）。
同温度でさらに４時間反応させて、エチレングリコール（ＥＧ）とジエチレングリコール（ＤＥＧ）とトリエチレングリコール（ＴＥＧ）と４量体以上のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）と水の混合物（Ｂ−１）を得た。
【００４９】
実施例４
実施例３において、水を２５４部、エチレンオキサイドを７４６部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−２）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド１．２モル）。
【００５０】
実施例５
実施例３において、水を１７０部、エチレンオキサイドを８３０部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−３）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド２．０モル）。
【００５１】
比較例２
実施例３において、水を８５４部、エチレンオキサイドを１４６部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−１）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド０．０７モル）。
【００５２】
比較例３
実施例３において、水を９３部、プロピレンオキサイドを９０７部とした以外は、実施例３と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−２）を得た（水１モルに対してエチレンオキサイド４．０モル）。
【００５３】
実施例６
比較例２で得られた（Ｂ’−１）６０部に対してＤＥＧを２０部、ＴＥＧを２０部追加配合して含水切削液を調製した。
追加配合した切削液の配合後の各成分比率を表３に示す。
【００５４】
実施例７
実施例６と同様にして、比較例３で得られた（Ｂ’−２）４０部に対してＥＧを３０部、ＤＥＧを３０部追加配合して切削液を調製した。追加配合した切削液の配合後の各成分比率を表３に示す。
【００５５】
【表３】
【００５６】
作成した含水切削液の表面張力、粘度及びウエハ表面粗さ、洗浄性は上記と同様の操作で測定した。結果を表３に示す。
【００５７】
本発明の実施例１及び実施例２、実施例３〜５、実施例６及び実施例７の含水切削液はいずれも、切削後のウエハ表面粗さが少なく、ウエハ洗浄性に優れている。なお、実施例１及び実施例２は配合のみで作成した切削液、実施例３〜５は水とエチレンオキサイドとの反応で得られた混合物を使用した切削液、実施例６及び実施例７は水とエチレンオキサイドとの反応で得られた混合物にエチレンオキサイド付加物を追加配合した切削液を用いている。
一方、ジエチレングリコールおよびトリエチレングリコールの含有比率が低い比較例１ は、切削液の表面張力が高過ぎ、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないため、加工後のウエハ表面の精度が不十分である。また、ＥＯの仕込み比率が低く、ジエチレングリコールおよびトリエチレングリコールの含有比率が低い比較例２も、切削液の表面張力が高過ぎる。
またＥＯの仕込み比率が高く、４量体以上のポリエチレングリコールの含有比率が高い比較例３は、切削液の粘度が高く、加工後のウエハ上に切削液が残りやすくなり、洗浄性が不十分である。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明の含水切削液は、加工後の表面精度及び洗浄性能が優れているため、シリコン、セラミックスまたは水晶などの脆性材料だけでなく水晶、炭化ケイ素、サファイヤ等の硬質な材料切断するときに使用する切削液としても有用である。
また、本発明の含水切削液を用いてシリコンインゴットを切削加工して製造されたシリコンウエハは、例えばメモリー素子、発振素子、増幅素子、トランジスタ、ダイオード、太陽電池、ＬＳＩの電子材料として利用でき、これらの電子材料は、パソコン、携帯電話、ディスプレー、オーディオ等に使用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。
【請求項２】
シリコンインゴット切削液用である請求項１記載の含水切削液組成物。
【請求項３】
水１モルに対して０．１〜３．０モルのエチレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるエチレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法。
【請求項４】
水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の含有比率が下記である請求項３記載の水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法。
含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部。
【請求項５】
請求項３または４記載の製造方法で製造されたことを特徴とする含水切削液組成物。
【請求項６】
シリコンインゴット切削用である請求項５記載の含水切削液組成物。
【請求項７】
水とエチレンオキサイドの開環付加重合反応で製造された水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物に、さらにエチレングリコール（ａ）、ジエチレングリコール（ｂ）、トリエチレングリコール（ｃ）および４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）からなる群より選ばれる１種以上を必要に応じた量を追加配合して、下記含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍである水とエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法。
含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部。
【請求項８】
請求項７記載の製造方法で製造されたことを特徴とする含水切削液組成物。
【請求項９】
シリコンインゴット切削用である請求項８記載の含水切削液組成物。
【請求項１】
水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。
【請求項２】
シリコンインゴット切削液用である請求項１記載の含水切削液組成物。
【請求項３】
水１モルに対して０．１〜３．０モルのエチレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるエチレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法。
【請求項４】
水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の含有比率が下記である請求項３記載の水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法。
含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部。
【請求項５】
請求項３または４記載の製造方法で製造されたことを特徴とする含水切削液組成物。
【請求項６】
シリコンインゴット切削用である請求項５記載の含水切削液組成物。
【請求項７】
水とエチレンオキサイドの開環付加重合反応で製造された水とエチレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物に、さらにエチレングリコール（ａ）、ジエチレングリコール（ｂ）、トリエチレングリコール（ｃ）および４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）からなる群より選ばれる１種以上を必要に応じた量を追加配合して、下記含有比率からなり、かつ粘度が２５ｍＰａ・ｓ以下、表面張力が５４〜６５ｍＮ／ｍである水とエチレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法。
含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、エチレングリコール（ａ）が２０〜８０重量部、ジエチレングリコール（ｂ）が５０〜１２０重量部、トリエチレングリコール（ｃ）が５０〜１００重量部、およびエチレンオキサイドの４量体以上のポリエチレングリコール（ｄ）が０〜８０重量部。
【請求項８】
請求項７記載の製造方法で製造されたことを特徴とする含水切削液組成物。
【請求項９】
シリコンインゴット切削用である請求項８記載の含水切削液組成物。
【公開番号】特開２０１２−２５１０２５（Ｐ２０１２−２５１０２５Ａ）
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１２２８７１（Ｐ２０１１−１２２８７１）
【出願日】平成２３年５月３１日（２０１１．５．３１）
【出願人】（０００００２２８８）三洋化成工業株式会社 (1,719)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月３１日（２０１１．５．３１）
【出願人】（０００００２２８８）三洋化成工業株式会社 (1,719)
【Ｆターム（参考）】
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