固形粉末成型体の製造方法
【課題】立体性の高い凸部を有する固形粉末成型体や厚みのある固形粉末成型体であっても、その全体にわたって均一な圧密化を行うことができ、均一かつ高硬度の固形粉末成型体を得ることができる方法を適用すること。
【解決手段】１５質量％以下の液状成分を含む原料粉末を杵によって加圧成型する工程を含む固形粉末成型体の製造方法である。杵を用いた加圧成型によって上昇した粉体原料の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に、該杵による該粉体原料への超音波振動の印加を開始する。
【解決手段】１５質量％以下の液状成分を含む原料粉末を杵によって加圧成型する工程を含む固形粉末成型体の製造方法である。杵を用いた加圧成型によって上昇した粉体原料の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に、該杵による該粉体原料への超音波振動の印加を開始する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末成型体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末成型体の中で、例えば固形粉末化粧料に意匠性を付与して高級感等を高める目的で、その表面を立体形状にする技術が知られている。例えば特許文献１には、固形粉末化粧料の表面をドーム状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤカット状等の多種多様な立体形状に成型するための方法が提案されている。また、表面に花弁状の凸部を有する固形粉末化粧料も提案されている（特許文献２参照）。
【０００３】
上述した形状を有する固形粉末化粧料の製造において、立体性の高い凸部の形状を油圧や電動サーボプレスなどの高圧力で成型しようとすると、凸部内のエア抜けが悪いため凸部の密度が低くなって強度が不足する傾向にある。強度を上げようとしてプレス圧を高くすると、成型体のスプリングバック現象によって成型体にひびや割れが発生してしまう。これらの現象は凸型形状だけではなく、成型体の縦断面が三角形や半円形の場合でも同様である。このため、凸部の高さや形状を自由にデザインすることができず、意匠性の高い立体形状の固形粉末化粧料を製造することは容易ではなかった。
【０００４】
固形粉末化粧料の製造において、上述した油圧や電動サーボプレスの装置を用いる場合に、超音波を併用することが提案されている（特許文献３及び４参照）。特に、特許文献４に記載の方法では、粒径５〜５００μｍの熱可塑性材料を５〜８０重量％含有する粉体の混合物を、加圧室の底に置きピストンで加圧する際に、一方向から超音波力を加えている。これらの方法によれば、従来の高圧プレス成型に比べ、低圧での圧縮成型が可能になるとされている。また、断面が凸型の形状であってもよいとされているが、全体にわたって均一な硬度を有するとともに、使用時の粉の取れ性に優れたものを得ることは容易ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−２０１８２９号公報
【特許文献２】特開２００１−２１３７２１号公報
【特許文献３】特開昭６３−２７５５１１号公報
【特許文献４】特開平５−７０３２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る固形粉末成型体の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、１５質量％以下の液状成分を含む原料粉末を杵によって加圧成型する工程を含む固形粉末成型体の製造方法であって、
杵を用いた加圧成型によって上昇した粉体原料の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に、該杵による該粉体原料への超音波振動の印加を開始する固形粉末成型体の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、立体性の高い凸部を有する固形粉末成型体や厚みのある固形粉末成型体であっても、その全体にわたって均一な圧密化を行うことができ、均一かつ高硬度の固形粉末成型体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の製造方法を実施するために用いられる好ましい装置を示す模式図である。
【図２】図２は、図１示す装置を用いた固形粉末成型体の製造工程を示す図である。
【図３】図３は、本発明の製造方法に従い得られた固形粉末成型体の一例を示す斜視図である。
【図４】図４（ａ）は、図３に示す固形粉末成型体の平面図であり、図４（ｂ）及び（ｃ）は図４（ａ）におけるｂ−ｂ線断面図及びｃ−ｃ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の製造方法を実施するために用いられる好ましい装置の模式図が示されている。装置１０は枠体１１を備えている。枠体１１の高さ方向の中央部には、打錠テーブル１２が水平方向に取り付けられている。打錠テーブル１２の中央部には貫通孔が設けられており、その貫通孔に成型用の金型１３が嵌合されている。金型１３はその上下が開口した筒状の形状をしており、筒状の内部がキャビティを構成する。金型１３はその上部に側方へ張り出すフランジ１３ａを有している。フランジ１３ａは打錠テーブル１２へボルト締め（図示せず）されている。
【００１１】
金型１３のキャビティの上下の位置には超音波振動素子１４ａ，１４ｂが配されている。各素子１４ａ，１４ｂはエアシリンダ１５ａ，１５ｂによって支持されている。上部エアシリンダ１５ａは、枠体１１の天板１１ａに取り付けられ、それから垂下している。一方、下部エアシリンダ１５ｂは、枠体１１の底板１１ｂ上に取り付けられている。これによって、各超音波振動素子１４ａ，１４ｂはそれぞれ上下方向へ移動可能になっている。なお、超音波振動素子の移動手段はエアシリンダに限定されず、他に油圧シリンダや、電動モータを用いたボールネジプレス等の機器を用いても良い。
【００１２】
各超音波振動素子１４ａ，１４ｂの先端にはホーン１６ａ，１６ｂが取り付けられている。各ホーン１６ａ，１６ｂの先端は成型用の金型１３のキャビティと同一形状をなしている。これら三者は同一軸線上に位置している。各ホーン１６ａ，１６ｂは、粉体原料の混合物を圧縮成型する際に、該混合物に超音波振動を与える役割、及び該混合物を圧縮するための成型用杵としての役割を有している。したがって以下の説明では、これらのホーンをそれぞれ上杵１６ａ、下杵１６ｂと呼ぶことにする。
【００１３】
以上の構造を有する装置１０を用いた固形粉末成型物の製造方法を、図２（ａ）ないし（ｃ）を参照しながら説明すると、先ず図２（ａ）に示すように、下部エアシリンダ１５ｂを動作させ、金型１３のキャビティ内に予め挿入されている下杵１６ｂを、粉体原料を充填するためにキャビティ内で下降させる。また上部エアシリンダ１５ａを動作させ、上杵１６ａを上昇させて打錠テーブル１２上の空間に待避させる。これによって、金型１３にはそのキャビティと下杵１６ｂとで画成される凹部が形成される。この凹部に、粉体原料の混合物（以下、粉末混合物という）２０を充填する。
【００１４】
なお、容器（例えば浅底の皿状の容器）内に原料粉末を充填して成型を行ってもよく、その場合には下杵１６ｂを金型内で下降させる前に下杵１６ｂの上に容器（図示せず）を載せ、その後に下杵１６ｂを降下させる。あるいは下杵１６ｂを降下させた後に容器（図示せず）を金型内の下杵１６ｂ上に置く。その後、容器内に粉末混合物２０を充填して圧縮成型する工程は、容器を用いない場合と同様である。
【００１５】
粉末混合物２０は、各種の粉体及び後述する液状成分、溶融可能な成分並びに必要に応じて配合される油性成分等の各種成分を含み、これらの成分が混合されたものからなる。
【００１６】
次に、エアシリンダ１５ａを動作させて、上杵１６ａを降下させ、粉末混合物２０が充填されている前記の凹部内へ上杵１６ａを挿入する。これによって図２（ｂ）に示すように粉末混合物２０の圧縮成型を行う。本製造方法では、粉末混合物２０を挟んで相対向してそれぞれ配された上下の杵１６ａ，１６ｂによって超音波振動を与えつつ圧縮成型を行う。詳細には、超音波振動は、上下の杵１６ａ，１６ｂを用いた加圧成型によって上昇した粉末混合物２０の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に印加を開始する。
【００１７】
前記のタッピング固め密度は、ゆるみ見かけ密度の状態からタッピングすることにより、脱気され、粒子が再配列し、粉体がより密に充填されたときの見掛け密度である。ゆるみ見かけ密度とは粉体を自然落下させた状態の充填密度で、多量に空気を含んだ粉粒体の見掛け密度である。例えば２３ｃｍの高さから、粉体を自然落下させた状態の充填密度を、ゆるみ見かけ密度とすることができる。またタッピングとは、粉体を充填した容器を一定の高さから繰り返し落下させて容器の底部に軽い衝撃を与え、粉体を密充填にする操作をいう。
【００１８】
タッピング固め密度は、市販の装置によって測定することができ、例えばホソカワミクロン製のパウダテスタＰＴ−Ｓを用いて測定することができる。パウダテスタＰＴ−Ｓを用い、タッピングストローク１８ｍｍ、速度５０回／分、回数１８０回の条件でタッピングしたときの密度をタッピング高め密度とする。
【００１９】
粉体がタッピング固め密度以上の密度である場合、粒子が密な状態となっているので、この後に超音波振動の印加を開始することで、超音波振動が効率よく粉末混合物２０の内部にまで伝達される。また、加圧荷重が設定値の５０％以下であれば、粉末混合物２０に大きなプレス荷重が加わっておらず、粉末混合物２０中の粒子はまだ自由に振動できる状態にあるので、粒子の再配置及び粒子間の圧密が非常にスムーズに効率よく進行する。その結果、粉末混合物２０をその全体にわたって均一に成型できる。また、粒子の再配置及び圧密が進行することによって成型体自体の硬度も向上する。
【００２０】
これに対して、超音波振動を印加したとしても、その開始のタイミングが、設定荷重の５０％超に相当する荷重を超えた場合には、粉末混合物２０は圧縮されて密な状態となっているので、構成粒子の自由な振動が制限され、表面及びその近傍に位置する粒子のみが圧縮及び再配置されやすく、得られる固形粉末成型体の圧縮方向における硬度が均一になりにくい。
【００２１】
逆に、粉末混合物２０の密度がタッピング固め密度に相当する密度となる前から超音波を印加しても、未だ空隙が多く粒子の接触が少ないので、振動が内部まで効率よく伝わりにくく、圧縮方向で硬度が不均一になりやすいなどの不都合が生じ、安定した成型が行いにくい。また、粉末混合物が振動によって液状化して噴出・飛散する恐れもある。
【００２２】
上述したタッピング固め密度の測定方法から明らかなように、タッピング固め密度は、実際に成型を行いながらその場で測定することはできない。そこで、本製造方法においては、成型の操作とは別に粉末混合物２０のタッピング固め密度を測定しておく。また、装置１０における凹部に粉末混合物２０を充填して、上杵１６ａの挿入量と粉末混合物２０の密度との関係を別途調べておく。更に、装置１０に光電センサ１７を取り付けるとともに、上杵１６ａの該センサ１７の遮光板１８を取り付ける。光電センサ１７及び遮光板１８の取り付け位置は、超音波の照射を開始すべき密度に上杵１６ａの挿入量が達したときに、遮光板１８が光学センサ１７を遮るような位置関係としておく。そして、遮光板１８が光学センサ１７を遮ることをトリガとして、超音波振動の印加を開始する。あるいは、粉末混合物２０の厚みがタッピング固め密度に相当する厚みになったときのプレス荷重から、超音波振動印加の開始タイミングを決定し、それに基づいて光学センサ１７及び遮光板１８の位置を決めてもよい。なお、杵の位置を検知できるセンサであればどのようなものを使ってもよく、光電センサ以外にも、機械式、渦電流式、静電容量式、超音波式スイッチや、レーザーを用いた変位計などを用いることができる。
【００２３】
超音波振動の印加は、上杵１６ａ及び下杵１６ｂのうちのいずれか一方のみでもよいが、双方の杵によって超音波振動の照射を行う方が、粉末混合物２０の均一な圧密化を達成し得る点から好ましい。超音波振動の印加によって、摩擦熱が発生する。粉末混合物２０中に前記の溶融可能な成分が含まれている場合には、該溶融可能な成分が溶融し、粒子同士を結合する。なお、上杵１６ａ及び下杵１６ｂによる超音波振動の方向は、上杵１６ａ及び下杵１６ｂによる粉末混合物２０の圧縮方向（加圧方向）と一致している。
【００２４】
上述のとおり、超音波振動の印加の開始時期は、粉末混合物２０の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間とし、好ましくは粉末混合物２０の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の４０％となるまでの間とする。
【００２５】
粉末混合物２０への超音波振動の印加は、所定の時間にわたって連続して行うことができる。又はパルス的にオンオフを繰り返して超音波振動を印加してもよい。超音波振動の印加の終了時期は、加圧（圧縮）による粉末混合物２０への荷重が一定値に達した時点、すなわち粉末混合物２０に加わる荷重が設定値に達した時点とすることが好ましい。粉末混合物２０に加わる荷重が一定値に達した後も超音波振動の照射を継続すると成型物の表面のみが、中心域に比べて硬くなり、硬度に不均一が生じることがある。
【００２６】
杵１６ａ，１６ｂによる圧縮の荷重の設定値は、粉末混合物２０の成分やその配合量、及び目的とする固形粉末成型体の具体的な用途等に応じ適切に設定することができる。一般に、荷重を０．３〜３ＭＰａ、特に０．３〜２ＭＰａに設定することによって、満足すべき特性を有する固形粉末成型体を得ることができる。
【００２７】
粉末混合物２０に加える超音波振動の条件は、粉末混合物２０の成分やその配合量、及び目的とする固形粉末成型体の具体的な用途等に応じて適宜調整が可能である。一般に、超音波振動の周波数を１０〜４０ｋＨｚ、特に１５〜２５ｋＨｚとすることで、媒質である粉末混合物２０内での超音波の減衰の程度が小さくなり、粉末混合物２０の深部にまで振動が伝達される。
【００２８】
超音波振動の振幅も、粉末混合物２０の成分やその配合量、及び目的とする固形粉末成型体の具体的な用途等に応じて適宜調整が可能である。一般に振幅の程度を、５〜１００μｍ、特に１０〜５０μｍに設定することが好ましい。この範囲の振幅とすることで、粉体の振動が十分に大きくなり、それに起因して十分な摩擦熱が発生する。その結果、短時間での成型が可能になる。
【００２９】
超音波振動の照射時間は短時間でも十分なことが本発明者らの検討の結果判明した。この理由は、粉末混合物２０を上杵１６ａ及び下杵１６ｂによって挟んで上下から超音波振動を与えることに起因している。照射時間は、好ましくは０．１〜５秒、更に好ましくは０．２〜２．０秒である。粉末混合物２０の成分（例えば後述する高分子化合物、糖アルコール類、エステル類又はワックス類等）や、固形粉末成型体の厚み（圧縮方向の長さ）にもよるが、余りに長時間照射すると、表面が高温になることに起因して、原料の劣化、前記のワックス等の溶融固化が進むことに起因する固形粉末成型体の過剰硬度（例えば固形粉末成型体を化粧料として用いる場合、使用時に粉が取りづらい）、杵への付着増加、色焼け等が発生する場合がある。
【００３０】
上杵１６ａ及び下杵１６ｂによる圧縮は、超音波振動の印加を終了した後も引き続き行う。そして所定時間の圧縮が完了したら、図２（ｃ）に示すように上部エアシリンダ１５ａを動作させ、上杵１６ａを上昇させて打錠テーブル１２上の空間に待避させる。また下部エアシリンダ１５ｂを動作させ、下杵１６ｂも上昇させる。これによって金型１３の筒状開口部から目的物である固形粉末成型体２１を取り出す。
【００３１】
粉末混合物２０は液状成分を含む。ここで液状成分には、例えば水、及び低級アルコール等の水溶性有機溶剤などの水性成分、並びに室温で液体である油性成分が包含される。液状成分は、固形粉末成型体２１を例えば化粧料として用いる場合に、塗布具へのとれや肌へのつき、しっとり感等を向上させ、かつ輸送中や落下時などの耐衝撃性、保型性を向上させる目的で粉末混合物２０に配合される。この観点から粉末混合物２０中の液状成分の含有量は０．５質量％以上であることが好ましい。一方、液状成分の含有量の上限は１５質量％以下とする。液状成分が１５質量％超である原料粉末を用いた場合には液架橋力が高くなり、超音波による流動化の効果が得られにくくなってしまう。液状成分の好ましい含有量は０．５〜１０質量％である。
【００３２】
粉末混合物２０に含まれる粉体原料としては、固形粉末成型体２１の具体的な用途に応じ適切なものが選択される。固形粉末成型体２１を例えば固形粉末化粧料として用いる場合には、粉体原料としてタルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄等の着色顔料、パール顔料などの光輝顔料などを用いることができる。粉末混合物２０に含まれる粉体の割合は、好ましくは７５〜９８質量％、更に好ましくは８５〜９８質量％とする。
【００３３】
粉末混合物２０に含まれる粉体の粒径は、固形粉末成型体２１の具体的な用途に応じ、適宜選択できる。粉体は１種又は２種以上を用いることができるところ、粉体全体の体積平均粒子径が０．１〜２００μｍ、特に１〜１００μｍの範囲であることが好ましい。また、粉体全体の体積平均粒子径がこの範囲内であることを条件として、各粉体の体積平均粒子径もこの範囲内であることが好ましい。平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
【００３４】
本製造方法のもたらす利点を顕著なものとするため、粉末混合物２０中に超音波振動による摩擦熱で溶融可能な成分を含有させておくことが好ましい。これによって、立体性の高い凸部を有する固形粉末成型体であっても、その全体にわたって硬度を均一でかつ高くすることが容易となる。また、固形粉末成型体を化粧料として用いる場合には、使用時の取れ性を優れたものとすることができる。そのような成分として好ましく用いられるものとしては、融点が４０〜１５０℃である固体の成分が挙げられる。その具体例としては、高分子化合物、糖アルコール類、エステル類及びワックス類等が挙げられる。これらの成分は１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３５】
前記の溶融可能な成分のうち、高分子化合物としては、例えばポリエチレングリコール、エチレン・ビニルアルコール共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチル化澱粉等が挙げられる。糖アルコール類としては、例えばキシリトール、エリスリトール、ソルビトール、グルコース、フルクトース、マルトース、トレハロース等が挙げられる。エステル類としては、例えばグリセリン脂肪酸エステル、シュガーエステル等が挙げられる。ワックス類としては、例えばミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、ステアリン酸アミド、シリコンワックス等の合成ワックス等が挙げられる。
【００３６】
前記の溶融可能な成分は、粉末混合物中に好ましくは０．５〜１０質量％、更に好ましくは１〜５質量％含有させる。これによって、本製造方法のもたらす利点が顕著なものとなる。詳細には、この成分の割合を前記の範囲内とすることで、該成分が過度に溶融して凝集物を作り、使用感が悪くなったり、硬度上昇に起因して使用時に取れ量が減少したりすることを防止しつつ、該成分を配合したことによる効果を十分に発揮させることができる。
【００３７】
粉末混合物２０は粉体成分以外の成分を含んでいてもよい。そのような成分としては、例えば固形粉末成型物２１を固形粉末化粧料として用いる場合には、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等が挙げられる。
【００３８】
以上の製造方法に従い得られた固形粉末成型物２１は、例えばファンデーション、アイシャドウ、アイブロウ、固形白粉、チーク等の固形粉末圧縮化粧料として用いることができる。化粧料以外の用途としては、樹脂、セラミックス等があるが、本発明の製造方法は、これらの固形粉末成型物の成型に限定されない。
【００３９】
本製造方法に従い得られた固形粉末成型体２１は、任意の形状であっても均一かつ高い硬度の成形体が得られる。例えば、厚みのある成形体や立体性の高い凸部を有する場合であっても、全体にわたって均一でかつ高い硬度を有するものである。したがって、該成型体２１を例えば固形粉末化粧料として用いた場合には、該化粧料は使用時の粉の取れ性に優れたものとなる。
【００４０】
図３及び図４（ａ）ないし（ｃ）には、本製造方法に従い製造された固形粉末成型体としての固形粉末化粧料１が示されている。図３及び図４（ａ）に示すように、化粧料１は、平面視して、角が丸みを帯びた矩形状をしている。この矩形は、図４（ａ）に示すように長辺Ｌ１と短辺Ｌ２とからなる。図４（ｂ）及び図４（ｃ）に示すように、化粧料１は、上面１ａと、これに対向する下面１ｂとを有している。下面１ｂは平坦な水平面をなしている。一方、上面１ａは、その周縁部に位置する平坦な水平面からなる基面部２と、基面部２と滑らかに連なる三次元状の立体面部３を有している。立体面部３は、斜面部３ａ及び下面１ｂと平行な天面部３ｂとを有している。そして、基面部２よりも上方の部位が立体形状の凸状部４となっている。
【００４１】
凸状部４は、図４（ｂ）に示すようにｂ−ｂ線断面でみると台形をなしている。また、図４（ｃ）に示すようにｃ−ｃ線断面でみても台形をなしている。そして、このような形状の凸状部４を有する化粧料１は、その全体としてみると、略扁平な形状をしている。
【００４２】
上述したとおり、化粧料１は、凸状部４の立体性が高いものである。凸状部４の立体性の尺度として、本実施形態においてはＨ１／Ｄ１を採用している。ここでＨ１は、上面１ａの基準面である基面部２から凸状部４の最高位置までの高さで定義される。Ｄ１は、凸状部４の最高位置を通り、かつ化粧料１の平面視において化粧料１の横断長が最小となるように引かれた直線における該横断長で定義される。化粧料１は平面視において矩形をしているので、Ｄ１は矩形の短辺であるＬ２と一致する。
【００４３】
凸状部４に同じ高さの最高位置が２箇所以上存在するときは、Ｄ１の値が最も小さくなる位置を最高位置と定義する。また、凸状部４の形状によっては、化粧料１全体が凸状部４を構成し、水平な平坦部が存在しない場合がある。このような場合における基面部は凸状部４の最低位置と定義し、そこから最高位置までの高さをＨ１とする。
【００４４】
本製造方法に従えば、化粧料１における凸状部４の立体性の尺度である上述のＨ１／Ｄ１を０．０５〜０．４の範囲、好ましくは０．１〜０．３の範囲に設定することができる。Ｈ１／Ｄ１の値をこの範囲に設定することで、化粧料１に十分な立体感を付与することができ、意匠性の高い化粧料となすことができる。
【００４５】
Ｈ１及びＤ１それぞれの値それ自体は、化粧料１の具体的な用途に応じ、次のとおりであることが好ましい。化粧料１が例えばアイシャドウである場合、Ｈ１に関しては、この範囲を０．５〜５ｍｍ、特に１〜３ｍｍとすることができる。Ｄ１に関しては、一般的に５〜３０ｍｍが用いられる。同様の観点から、化粧料１が例えばファンデーションである場合、Ｈ１に関しては、この範囲を１〜５ｍｍ、特に２〜５ｍｍとすることでき、Ｄ１に関しては、一般的に３０〜６０ｍｍが用いられる。なお、化粧料１の下面１ｂから基面部２までの高さＨ２は臨界的でなく、化粧料１の具体的な用途等に応じ適切に設定できる。
【００４６】
Ｈ１／Ｄ１の値が上述の範囲に設定されている化粧料は、これを従来の圧縮成型によって製造する場合、その立体形状に起因して、一般に平面視における各部位の加圧力を均一にすることが容易でないが、本製造方法に従えば、化粧料１の各部位における硬さを均一にすることが可能である。硬さの均一性に関する尺度として、マイクロゴム硬度計ＭＤ−１（高分子計器（株）製、触針φ０．１６ｍｍ、長さ０．５ｍｍ）で測定された硬度（以下、「マイクロゴム硬度」と言う。）を採用した場合、化粧料１の高さ方向の硬度差を好ましくは２０％以下、更に好ましくは１５％以下とすることができる。化粧料１の高さ方向の硬度差は、化粧料１の上面１ａでの硬度Ａ1、及び化粧料１をその上面１ａから下面１ｂ側に向けて最低３等分となるように簡易フライス盤等（例えばローランド製ＭＤＸ−４０）で、下層を破壊及び圧密しないように底面と平行に順次削り取っていったときの、各層でのマイクロゴム硬度Ａ2、Ａ3、・・・、Ａnを測定し、測定されたマイクロゴム硬度の最大値ＡMaxと最小値ＡMinとの差を、最小値ＡMinで除して１００を乗じた値、すなわち〔（ＡMax−ＡMin）／ＡMin〕×１００で定義される。なお、各層のマイクロゴム硬度は数点測定してその平均値を用いても良い。
【００４７】
マイクロゴム硬度の測定においては、各層において、同じ場所か又は互いに近接する場所（例えば２ｍｍ以内の距離）の測定を行う場合には、硬度計の針の進入量（０．５ｍｍ）を考慮すると、化粧料１を削り取る厚みを１ｍｍ以上とすることが好ましい。一方、各層において、硬度測定の部位を離れた場所にすることができる場合には、化粧料１を削り取る厚みに特に制限はない。尤も、削り取る厚みを過度に小さくすることには特段の技術的な意味はなく、一般に０．５〜２ｍｍ程度の厚みで以て削り取ればよい。
【００４８】
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記の実施形態においては、粉末混合物２０が上杵１６ａに付着することを防止する目的で、これらの間にポリ四フッ化エチレン製のシート等の付着防止用介在物を介在させてもよく、あるいは不織布及び／又は織布を介在させて、固形粉末成型体２１の表面に網目模様を施し、該成型物２１に高級感を付与してもよい。また本発明は、立体感の高い凸部を有する固形粉末成型物や厚みのある固形粉末成型物の製造に特に好適であるが、それ以外の形状の固形粉末成型物の製造にも有効であることは言うまでもない。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。
【００５０】
〔実施例１〕
図１に示す装置を用い、図２に示す方法で、図３及び図４に示す形状の凸部を有する固形粉末化粧料としてのチークを製造した。粉末混合物２０としては、以下の表１に示す組成のものを混合して用いた。ホソカワミクロン製パウダテスタＰＴ−Ｓ型を使用し、この粉体原料２０のタッピング固め密度を測定した。タッピング動作はストローク１８ｍｍ、速度５０回／分、タッピング回数１８０回とした。その結果、タッピング固め密度は０．８２５ｇ／ｃｍ3であった。
【００５１】
タッピング固め密度の測定とは別に、粉体原料を図１に示す装置１０の凹部に５ｇ充填し、加圧成型を行った。先ず、装置１０の凹部内に、内寸が幅２３．９ｍｍ×長さ２６．９ｍｍ×高さ３．５ｍｍの浅底の容器を載置し、その後に凹部内に粉体原料を充填した。この状態での粉体原料の高さは１５．３ｍｍであった。容器の断面積と粉体原料の充填量及びタッピング固め密度とに基づいて、タッピング固め密度相当の粉体原料の高さを計算すると５．３ｍｍとなる。そこで光学センサ１７の位置を、この高さ（５．３ｍｍ）よりも１ｍｍ低い位置、すなわち粉体原料高さが４．３ｍｍとなった時点で超音波振動を印加するように設定した。このときの粉体原料の密度は、タッピング固め密度の１０９％であった。超音波振動の印加は、粉体原料に加わる荷重が０．５３ＭＰａで一定となった時点で終了した。超音波振動の印加時間は１秒であった。超音波振動の印加後、１秒にわたって前記の荷重を一定して加え続けた後に、上杵１６ａを上昇させて加圧成型を終了した。装置１０における超音波振動素子１４ａ，１４ｂとしては、精電舎電子工業製のランジュバン素子（発振周波数１９ｋＨｚ、最大出力１２００Ｗ、最大振幅２６μｍ）を用いた。印加した超音波振動の周波数は１９ｋＨｚ、振幅は１６．９μｍであった。
【００５２】
〔比較例１〕
実施例１において、上杵１６ａの位置が、タッピング固め密度相当の粉体原料の高さ５．３ｍｍよりも８．７ｍｍ高い位置となった時点で超音波振動を印加するように、光学センサ１７を上方に移動して、超音波印加のタイミングを早くした。これ以外は実施例１と同様にして固形粉末化粧料としてのアイシャドウを得た。
【００５３】
〔比較例２〕
実施例１において、加圧荷重の設定値である０．５３ＭＰａの７５％の荷重、すなわち加圧荷重が０．４ＭＰａとなった時点で光学センサが作動するように、光学センサの位置を下方に移動した。これ以外は実施例１と同様にして固形粉末化粧料を得た。
【００５４】
〔評価〕
実施例及び比較例で得られた固形粉末化粧料について、上述した方法で高さ方向（圧縮方向）の硬度差を測定した。また、測定した各層の硬度を全て平均した硬度を固形粉末化粧料の平均強度とし、評価を行った。また、化粧料の表面及び高さ方向の中間付近での粉の取れ性を１０人の専門パネラーに官能評価させ、以下の基準によって判定した。これらの結果を以下の表１に示す。
【００５５】
〔粉の取れ性の評価〕
Ａ：７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
表１に示す結果から明らかなように、実施例１で得られた固形粉末化粧料は、比較例１及び２の固形粉末化粧料に比べ、全体として均一な硬度を有していることが判る。また、硬度が高いにもかかわらず、粉の取れ性に優れており、表面と中間付近での粉の取れ性が均一であることも判る。これに対し、比較例１及び２とも表面付近では硬度が高いため粉が取れにくく、中間付近では硬度が低いため粉が取れすぎてしまい、粉の取れ性は満足できるものではなかった。各層の硬度を全て平均した硬度に関しても、実施例１が最も硬度が高く、効率的に圧縮できていることが判る。
【符号の説明】
【００５８】
１０ 製造装置
１２ 打錠テーブル
１３ 成型用金型
１４ａ，１４ｂ 超音波振動素子
１５ａ，１５ｂ エアシリンダ
１６ａ，１６ｂ 成型用杵
２０ 粉末混合物
２１ 固形粉末成型体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末成型体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末成型体の中で、例えば固形粉末化粧料に意匠性を付与して高級感等を高める目的で、その表面を立体形状にする技術が知られている。例えば特許文献１には、固形粉末化粧料の表面をドーム状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤカット状等の多種多様な立体形状に成型するための方法が提案されている。また、表面に花弁状の凸部を有する固形粉末化粧料も提案されている（特許文献２参照）。
【０００３】
上述した形状を有する固形粉末化粧料の製造において、立体性の高い凸部の形状を油圧や電動サーボプレスなどの高圧力で成型しようとすると、凸部内のエア抜けが悪いため凸部の密度が低くなって強度が不足する傾向にある。強度を上げようとしてプレス圧を高くすると、成型体のスプリングバック現象によって成型体にひびや割れが発生してしまう。これらの現象は凸型形状だけではなく、成型体の縦断面が三角形や半円形の場合でも同様である。このため、凸部の高さや形状を自由にデザインすることができず、意匠性の高い立体形状の固形粉末化粧料を製造することは容易ではなかった。
【０００４】
固形粉末化粧料の製造において、上述した油圧や電動サーボプレスの装置を用いる場合に、超音波を併用することが提案されている（特許文献３及び４参照）。特に、特許文献４に記載の方法では、粒径５〜５００μｍの熱可塑性材料を５〜８０重量％含有する粉体の混合物を、加圧室の底に置きピストンで加圧する際に、一方向から超音波力を加えている。これらの方法によれば、従来の高圧プレス成型に比べ、低圧での圧縮成型が可能になるとされている。また、断面が凸型の形状であってもよいとされているが、全体にわたって均一な硬度を有するとともに、使用時の粉の取れ性に優れたものを得ることは容易ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−２０１８２９号公報
【特許文献２】特開２００１−２１３７２１号公報
【特許文献３】特開昭６３−２７５５１１号公報
【特許文献４】特開平５−７０３２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る固形粉末成型体の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、１５質量％以下の液状成分を含む原料粉末を杵によって加圧成型する工程を含む固形粉末成型体の製造方法であって、
杵を用いた加圧成型によって上昇した粉体原料の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に、該杵による該粉体原料への超音波振動の印加を開始する固形粉末成型体の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、立体性の高い凸部を有する固形粉末成型体や厚みのある固形粉末成型体であっても、その全体にわたって均一な圧密化を行うことができ、均一かつ高硬度の固形粉末成型体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の製造方法を実施するために用いられる好ましい装置を示す模式図である。
【図２】図２は、図１示す装置を用いた固形粉末成型体の製造工程を示す図である。
【図３】図３は、本発明の製造方法に従い得られた固形粉末成型体の一例を示す斜視図である。
【図４】図４（ａ）は、図３に示す固形粉末成型体の平面図であり、図４（ｂ）及び（ｃ）は図４（ａ）におけるｂ−ｂ線断面図及びｃ−ｃ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の製造方法を実施するために用いられる好ましい装置の模式図が示されている。装置１０は枠体１１を備えている。枠体１１の高さ方向の中央部には、打錠テーブル１２が水平方向に取り付けられている。打錠テーブル１２の中央部には貫通孔が設けられており、その貫通孔に成型用の金型１３が嵌合されている。金型１３はその上下が開口した筒状の形状をしており、筒状の内部がキャビティを構成する。金型１３はその上部に側方へ張り出すフランジ１３ａを有している。フランジ１３ａは打錠テーブル１２へボルト締め（図示せず）されている。
【００１１】
金型１３のキャビティの上下の位置には超音波振動素子１４ａ，１４ｂが配されている。各素子１４ａ，１４ｂはエアシリンダ１５ａ，１５ｂによって支持されている。上部エアシリンダ１５ａは、枠体１１の天板１１ａに取り付けられ、それから垂下している。一方、下部エアシリンダ１５ｂは、枠体１１の底板１１ｂ上に取り付けられている。これによって、各超音波振動素子１４ａ，１４ｂはそれぞれ上下方向へ移動可能になっている。なお、超音波振動素子の移動手段はエアシリンダに限定されず、他に油圧シリンダや、電動モータを用いたボールネジプレス等の機器を用いても良い。
【００１２】
各超音波振動素子１４ａ，１４ｂの先端にはホーン１６ａ，１６ｂが取り付けられている。各ホーン１６ａ，１６ｂの先端は成型用の金型１３のキャビティと同一形状をなしている。これら三者は同一軸線上に位置している。各ホーン１６ａ，１６ｂは、粉体原料の混合物を圧縮成型する際に、該混合物に超音波振動を与える役割、及び該混合物を圧縮するための成型用杵としての役割を有している。したがって以下の説明では、これらのホーンをそれぞれ上杵１６ａ、下杵１６ｂと呼ぶことにする。
【００１３】
以上の構造を有する装置１０を用いた固形粉末成型物の製造方法を、図２（ａ）ないし（ｃ）を参照しながら説明すると、先ず図２（ａ）に示すように、下部エアシリンダ１５ｂを動作させ、金型１３のキャビティ内に予め挿入されている下杵１６ｂを、粉体原料を充填するためにキャビティ内で下降させる。また上部エアシリンダ１５ａを動作させ、上杵１６ａを上昇させて打錠テーブル１２上の空間に待避させる。これによって、金型１３にはそのキャビティと下杵１６ｂとで画成される凹部が形成される。この凹部に、粉体原料の混合物（以下、粉末混合物という）２０を充填する。
【００１４】
なお、容器（例えば浅底の皿状の容器）内に原料粉末を充填して成型を行ってもよく、その場合には下杵１６ｂを金型内で下降させる前に下杵１６ｂの上に容器（図示せず）を載せ、その後に下杵１６ｂを降下させる。あるいは下杵１６ｂを降下させた後に容器（図示せず）を金型内の下杵１６ｂ上に置く。その後、容器内に粉末混合物２０を充填して圧縮成型する工程は、容器を用いない場合と同様である。
【００１５】
粉末混合物２０は、各種の粉体及び後述する液状成分、溶融可能な成分並びに必要に応じて配合される油性成分等の各種成分を含み、これらの成分が混合されたものからなる。
【００１６】
次に、エアシリンダ１５ａを動作させて、上杵１６ａを降下させ、粉末混合物２０が充填されている前記の凹部内へ上杵１６ａを挿入する。これによって図２（ｂ）に示すように粉末混合物２０の圧縮成型を行う。本製造方法では、粉末混合物２０を挟んで相対向してそれぞれ配された上下の杵１６ａ，１６ｂによって超音波振動を与えつつ圧縮成型を行う。詳細には、超音波振動は、上下の杵１６ａ，１６ｂを用いた加圧成型によって上昇した粉末混合物２０の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に印加を開始する。
【００１７】
前記のタッピング固め密度は、ゆるみ見かけ密度の状態からタッピングすることにより、脱気され、粒子が再配列し、粉体がより密に充填されたときの見掛け密度である。ゆるみ見かけ密度とは粉体を自然落下させた状態の充填密度で、多量に空気を含んだ粉粒体の見掛け密度である。例えば２３ｃｍの高さから、粉体を自然落下させた状態の充填密度を、ゆるみ見かけ密度とすることができる。またタッピングとは、粉体を充填した容器を一定の高さから繰り返し落下させて容器の底部に軽い衝撃を与え、粉体を密充填にする操作をいう。
【００１８】
タッピング固め密度は、市販の装置によって測定することができ、例えばホソカワミクロン製のパウダテスタＰＴ−Ｓを用いて測定することができる。パウダテスタＰＴ−Ｓを用い、タッピングストローク１８ｍｍ、速度５０回／分、回数１８０回の条件でタッピングしたときの密度をタッピング高め密度とする。
【００１９】
粉体がタッピング固め密度以上の密度である場合、粒子が密な状態となっているので、この後に超音波振動の印加を開始することで、超音波振動が効率よく粉末混合物２０の内部にまで伝達される。また、加圧荷重が設定値の５０％以下であれば、粉末混合物２０に大きなプレス荷重が加わっておらず、粉末混合物２０中の粒子はまだ自由に振動できる状態にあるので、粒子の再配置及び粒子間の圧密が非常にスムーズに効率よく進行する。その結果、粉末混合物２０をその全体にわたって均一に成型できる。また、粒子の再配置及び圧密が進行することによって成型体自体の硬度も向上する。
【００２０】
これに対して、超音波振動を印加したとしても、その開始のタイミングが、設定荷重の５０％超に相当する荷重を超えた場合には、粉末混合物２０は圧縮されて密な状態となっているので、構成粒子の自由な振動が制限され、表面及びその近傍に位置する粒子のみが圧縮及び再配置されやすく、得られる固形粉末成型体の圧縮方向における硬度が均一になりにくい。
【００２１】
逆に、粉末混合物２０の密度がタッピング固め密度に相当する密度となる前から超音波を印加しても、未だ空隙が多く粒子の接触が少ないので、振動が内部まで効率よく伝わりにくく、圧縮方向で硬度が不均一になりやすいなどの不都合が生じ、安定した成型が行いにくい。また、粉末混合物が振動によって液状化して噴出・飛散する恐れもある。
【００２２】
上述したタッピング固め密度の測定方法から明らかなように、タッピング固め密度は、実際に成型を行いながらその場で測定することはできない。そこで、本製造方法においては、成型の操作とは別に粉末混合物２０のタッピング固め密度を測定しておく。また、装置１０における凹部に粉末混合物２０を充填して、上杵１６ａの挿入量と粉末混合物２０の密度との関係を別途調べておく。更に、装置１０に光電センサ１７を取り付けるとともに、上杵１６ａの該センサ１７の遮光板１８を取り付ける。光電センサ１７及び遮光板１８の取り付け位置は、超音波の照射を開始すべき密度に上杵１６ａの挿入量が達したときに、遮光板１８が光学センサ１７を遮るような位置関係としておく。そして、遮光板１８が光学センサ１７を遮ることをトリガとして、超音波振動の印加を開始する。あるいは、粉末混合物２０の厚みがタッピング固め密度に相当する厚みになったときのプレス荷重から、超音波振動印加の開始タイミングを決定し、それに基づいて光学センサ１７及び遮光板１８の位置を決めてもよい。なお、杵の位置を検知できるセンサであればどのようなものを使ってもよく、光電センサ以外にも、機械式、渦電流式、静電容量式、超音波式スイッチや、レーザーを用いた変位計などを用いることができる。
【００２３】
超音波振動の印加は、上杵１６ａ及び下杵１６ｂのうちのいずれか一方のみでもよいが、双方の杵によって超音波振動の照射を行う方が、粉末混合物２０の均一な圧密化を達成し得る点から好ましい。超音波振動の印加によって、摩擦熱が発生する。粉末混合物２０中に前記の溶融可能な成分が含まれている場合には、該溶融可能な成分が溶融し、粒子同士を結合する。なお、上杵１６ａ及び下杵１６ｂによる超音波振動の方向は、上杵１６ａ及び下杵１６ｂによる粉末混合物２０の圧縮方向（加圧方向）と一致している。
【００２４】
上述のとおり、超音波振動の印加の開始時期は、粉末混合物２０の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間とし、好ましくは粉末混合物２０の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の４０％となるまでの間とする。
【００２５】
粉末混合物２０への超音波振動の印加は、所定の時間にわたって連続して行うことができる。又はパルス的にオンオフを繰り返して超音波振動を印加してもよい。超音波振動の印加の終了時期は、加圧（圧縮）による粉末混合物２０への荷重が一定値に達した時点、すなわち粉末混合物２０に加わる荷重が設定値に達した時点とすることが好ましい。粉末混合物２０に加わる荷重が一定値に達した後も超音波振動の照射を継続すると成型物の表面のみが、中心域に比べて硬くなり、硬度に不均一が生じることがある。
【００２６】
杵１６ａ，１６ｂによる圧縮の荷重の設定値は、粉末混合物２０の成分やその配合量、及び目的とする固形粉末成型体の具体的な用途等に応じ適切に設定することができる。一般に、荷重を０．３〜３ＭＰａ、特に０．３〜２ＭＰａに設定することによって、満足すべき特性を有する固形粉末成型体を得ることができる。
【００２７】
粉末混合物２０に加える超音波振動の条件は、粉末混合物２０の成分やその配合量、及び目的とする固形粉末成型体の具体的な用途等に応じて適宜調整が可能である。一般に、超音波振動の周波数を１０〜４０ｋＨｚ、特に１５〜２５ｋＨｚとすることで、媒質である粉末混合物２０内での超音波の減衰の程度が小さくなり、粉末混合物２０の深部にまで振動が伝達される。
【００２８】
超音波振動の振幅も、粉末混合物２０の成分やその配合量、及び目的とする固形粉末成型体の具体的な用途等に応じて適宜調整が可能である。一般に振幅の程度を、５〜１００μｍ、特に１０〜５０μｍに設定することが好ましい。この範囲の振幅とすることで、粉体の振動が十分に大きくなり、それに起因して十分な摩擦熱が発生する。その結果、短時間での成型が可能になる。
【００２９】
超音波振動の照射時間は短時間でも十分なことが本発明者らの検討の結果判明した。この理由は、粉末混合物２０を上杵１６ａ及び下杵１６ｂによって挟んで上下から超音波振動を与えることに起因している。照射時間は、好ましくは０．１〜５秒、更に好ましくは０．２〜２．０秒である。粉末混合物２０の成分（例えば後述する高分子化合物、糖アルコール類、エステル類又はワックス類等）や、固形粉末成型体の厚み（圧縮方向の長さ）にもよるが、余りに長時間照射すると、表面が高温になることに起因して、原料の劣化、前記のワックス等の溶融固化が進むことに起因する固形粉末成型体の過剰硬度（例えば固形粉末成型体を化粧料として用いる場合、使用時に粉が取りづらい）、杵への付着増加、色焼け等が発生する場合がある。
【００３０】
上杵１６ａ及び下杵１６ｂによる圧縮は、超音波振動の印加を終了した後も引き続き行う。そして所定時間の圧縮が完了したら、図２（ｃ）に示すように上部エアシリンダ１５ａを動作させ、上杵１６ａを上昇させて打錠テーブル１２上の空間に待避させる。また下部エアシリンダ１５ｂを動作させ、下杵１６ｂも上昇させる。これによって金型１３の筒状開口部から目的物である固形粉末成型体２１を取り出す。
【００３１】
粉末混合物２０は液状成分を含む。ここで液状成分には、例えば水、及び低級アルコール等の水溶性有機溶剤などの水性成分、並びに室温で液体である油性成分が包含される。液状成分は、固形粉末成型体２１を例えば化粧料として用いる場合に、塗布具へのとれや肌へのつき、しっとり感等を向上させ、かつ輸送中や落下時などの耐衝撃性、保型性を向上させる目的で粉末混合物２０に配合される。この観点から粉末混合物２０中の液状成分の含有量は０．５質量％以上であることが好ましい。一方、液状成分の含有量の上限は１５質量％以下とする。液状成分が１５質量％超である原料粉末を用いた場合には液架橋力が高くなり、超音波による流動化の効果が得られにくくなってしまう。液状成分の好ましい含有量は０．５〜１０質量％である。
【００３２】
粉末混合物２０に含まれる粉体原料としては、固形粉末成型体２１の具体的な用途に応じ適切なものが選択される。固形粉末成型体２１を例えば固形粉末化粧料として用いる場合には、粉体原料としてタルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄等の着色顔料、パール顔料などの光輝顔料などを用いることができる。粉末混合物２０に含まれる粉体の割合は、好ましくは７５〜９８質量％、更に好ましくは８５〜９８質量％とする。
【００３３】
粉末混合物２０に含まれる粉体の粒径は、固形粉末成型体２１の具体的な用途に応じ、適宜選択できる。粉体は１種又は２種以上を用いることができるところ、粉体全体の体積平均粒子径が０．１〜２００μｍ、特に１〜１００μｍの範囲であることが好ましい。また、粉体全体の体積平均粒子径がこの範囲内であることを条件として、各粉体の体積平均粒子径もこの範囲内であることが好ましい。平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
【００３４】
本製造方法のもたらす利点を顕著なものとするため、粉末混合物２０中に超音波振動による摩擦熱で溶融可能な成分を含有させておくことが好ましい。これによって、立体性の高い凸部を有する固形粉末成型体であっても、その全体にわたって硬度を均一でかつ高くすることが容易となる。また、固形粉末成型体を化粧料として用いる場合には、使用時の取れ性を優れたものとすることができる。そのような成分として好ましく用いられるものとしては、融点が４０〜１５０℃である固体の成分が挙げられる。その具体例としては、高分子化合物、糖アルコール類、エステル類及びワックス類等が挙げられる。これらの成分は１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３５】
前記の溶融可能な成分のうち、高分子化合物としては、例えばポリエチレングリコール、エチレン・ビニルアルコール共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチル化澱粉等が挙げられる。糖アルコール類としては、例えばキシリトール、エリスリトール、ソルビトール、グルコース、フルクトース、マルトース、トレハロース等が挙げられる。エステル類としては、例えばグリセリン脂肪酸エステル、シュガーエステル等が挙げられる。ワックス類としては、例えばミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、ステアリン酸アミド、シリコンワックス等の合成ワックス等が挙げられる。
【００３６】
前記の溶融可能な成分は、粉末混合物中に好ましくは０．５〜１０質量％、更に好ましくは１〜５質量％含有させる。これによって、本製造方法のもたらす利点が顕著なものとなる。詳細には、この成分の割合を前記の範囲内とすることで、該成分が過度に溶融して凝集物を作り、使用感が悪くなったり、硬度上昇に起因して使用時に取れ量が減少したりすることを防止しつつ、該成分を配合したことによる効果を十分に発揮させることができる。
【００３７】
粉末混合物２０は粉体成分以外の成分を含んでいてもよい。そのような成分としては、例えば固形粉末成型物２１を固形粉末化粧料として用いる場合には、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等が挙げられる。
【００３８】
以上の製造方法に従い得られた固形粉末成型物２１は、例えばファンデーション、アイシャドウ、アイブロウ、固形白粉、チーク等の固形粉末圧縮化粧料として用いることができる。化粧料以外の用途としては、樹脂、セラミックス等があるが、本発明の製造方法は、これらの固形粉末成型物の成型に限定されない。
【００３９】
本製造方法に従い得られた固形粉末成型体２１は、任意の形状であっても均一かつ高い硬度の成形体が得られる。例えば、厚みのある成形体や立体性の高い凸部を有する場合であっても、全体にわたって均一でかつ高い硬度を有するものである。したがって、該成型体２１を例えば固形粉末化粧料として用いた場合には、該化粧料は使用時の粉の取れ性に優れたものとなる。
【００４０】
図３及び図４（ａ）ないし（ｃ）には、本製造方法に従い製造された固形粉末成型体としての固形粉末化粧料１が示されている。図３及び図４（ａ）に示すように、化粧料１は、平面視して、角が丸みを帯びた矩形状をしている。この矩形は、図４（ａ）に示すように長辺Ｌ１と短辺Ｌ２とからなる。図４（ｂ）及び図４（ｃ）に示すように、化粧料１は、上面１ａと、これに対向する下面１ｂとを有している。下面１ｂは平坦な水平面をなしている。一方、上面１ａは、その周縁部に位置する平坦な水平面からなる基面部２と、基面部２と滑らかに連なる三次元状の立体面部３を有している。立体面部３は、斜面部３ａ及び下面１ｂと平行な天面部３ｂとを有している。そして、基面部２よりも上方の部位が立体形状の凸状部４となっている。
【００４１】
凸状部４は、図４（ｂ）に示すようにｂ−ｂ線断面でみると台形をなしている。また、図４（ｃ）に示すようにｃ−ｃ線断面でみても台形をなしている。そして、このような形状の凸状部４を有する化粧料１は、その全体としてみると、略扁平な形状をしている。
【００４２】
上述したとおり、化粧料１は、凸状部４の立体性が高いものである。凸状部４の立体性の尺度として、本実施形態においてはＨ１／Ｄ１を採用している。ここでＨ１は、上面１ａの基準面である基面部２から凸状部４の最高位置までの高さで定義される。Ｄ１は、凸状部４の最高位置を通り、かつ化粧料１の平面視において化粧料１の横断長が最小となるように引かれた直線における該横断長で定義される。化粧料１は平面視において矩形をしているので、Ｄ１は矩形の短辺であるＬ２と一致する。
【００４３】
凸状部４に同じ高さの最高位置が２箇所以上存在するときは、Ｄ１の値が最も小さくなる位置を最高位置と定義する。また、凸状部４の形状によっては、化粧料１全体が凸状部４を構成し、水平な平坦部が存在しない場合がある。このような場合における基面部は凸状部４の最低位置と定義し、そこから最高位置までの高さをＨ１とする。
【００４４】
本製造方法に従えば、化粧料１における凸状部４の立体性の尺度である上述のＨ１／Ｄ１を０．０５〜０．４の範囲、好ましくは０．１〜０．３の範囲に設定することができる。Ｈ１／Ｄ１の値をこの範囲に設定することで、化粧料１に十分な立体感を付与することができ、意匠性の高い化粧料となすことができる。
【００４５】
Ｈ１及びＤ１それぞれの値それ自体は、化粧料１の具体的な用途に応じ、次のとおりであることが好ましい。化粧料１が例えばアイシャドウである場合、Ｈ１に関しては、この範囲を０．５〜５ｍｍ、特に１〜３ｍｍとすることができる。Ｄ１に関しては、一般的に５〜３０ｍｍが用いられる。同様の観点から、化粧料１が例えばファンデーションである場合、Ｈ１に関しては、この範囲を１〜５ｍｍ、特に２〜５ｍｍとすることでき、Ｄ１に関しては、一般的に３０〜６０ｍｍが用いられる。なお、化粧料１の下面１ｂから基面部２までの高さＨ２は臨界的でなく、化粧料１の具体的な用途等に応じ適切に設定できる。
【００４６】
Ｈ１／Ｄ１の値が上述の範囲に設定されている化粧料は、これを従来の圧縮成型によって製造する場合、その立体形状に起因して、一般に平面視における各部位の加圧力を均一にすることが容易でないが、本製造方法に従えば、化粧料１の各部位における硬さを均一にすることが可能である。硬さの均一性に関する尺度として、マイクロゴム硬度計ＭＤ−１（高分子計器（株）製、触針φ０．１６ｍｍ、長さ０．５ｍｍ）で測定された硬度（以下、「マイクロゴム硬度」と言う。）を採用した場合、化粧料１の高さ方向の硬度差を好ましくは２０％以下、更に好ましくは１５％以下とすることができる。化粧料１の高さ方向の硬度差は、化粧料１の上面１ａでの硬度Ａ1、及び化粧料１をその上面１ａから下面１ｂ側に向けて最低３等分となるように簡易フライス盤等（例えばローランド製ＭＤＸ−４０）で、下層を破壊及び圧密しないように底面と平行に順次削り取っていったときの、各層でのマイクロゴム硬度Ａ2、Ａ3、・・・、Ａnを測定し、測定されたマイクロゴム硬度の最大値ＡMaxと最小値ＡMinとの差を、最小値ＡMinで除して１００を乗じた値、すなわち〔（ＡMax−ＡMin）／ＡMin〕×１００で定義される。なお、各層のマイクロゴム硬度は数点測定してその平均値を用いても良い。
【００４７】
マイクロゴム硬度の測定においては、各層において、同じ場所か又は互いに近接する場所（例えば２ｍｍ以内の距離）の測定を行う場合には、硬度計の針の進入量（０．５ｍｍ）を考慮すると、化粧料１を削り取る厚みを１ｍｍ以上とすることが好ましい。一方、各層において、硬度測定の部位を離れた場所にすることができる場合には、化粧料１を削り取る厚みに特に制限はない。尤も、削り取る厚みを過度に小さくすることには特段の技術的な意味はなく、一般に０．５〜２ｍｍ程度の厚みで以て削り取ればよい。
【００４８】
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記の実施形態においては、粉末混合物２０が上杵１６ａに付着することを防止する目的で、これらの間にポリ四フッ化エチレン製のシート等の付着防止用介在物を介在させてもよく、あるいは不織布及び／又は織布を介在させて、固形粉末成型体２１の表面に網目模様を施し、該成型物２１に高級感を付与してもよい。また本発明は、立体感の高い凸部を有する固形粉末成型物や厚みのある固形粉末成型物の製造に特に好適であるが、それ以外の形状の固形粉末成型物の製造にも有効であることは言うまでもない。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。
【００５０】
〔実施例１〕
図１に示す装置を用い、図２に示す方法で、図３及び図４に示す形状の凸部を有する固形粉末化粧料としてのチークを製造した。粉末混合物２０としては、以下の表１に示す組成のものを混合して用いた。ホソカワミクロン製パウダテスタＰＴ−Ｓ型を使用し、この粉体原料２０のタッピング固め密度を測定した。タッピング動作はストローク１８ｍｍ、速度５０回／分、タッピング回数１８０回とした。その結果、タッピング固め密度は０．８２５ｇ／ｃｍ3であった。
【００５１】
タッピング固め密度の測定とは別に、粉体原料を図１に示す装置１０の凹部に５ｇ充填し、加圧成型を行った。先ず、装置１０の凹部内に、内寸が幅２３．９ｍｍ×長さ２６．９ｍｍ×高さ３．５ｍｍの浅底の容器を載置し、その後に凹部内に粉体原料を充填した。この状態での粉体原料の高さは１５．３ｍｍであった。容器の断面積と粉体原料の充填量及びタッピング固め密度とに基づいて、タッピング固め密度相当の粉体原料の高さを計算すると５．３ｍｍとなる。そこで光学センサ１７の位置を、この高さ（５．３ｍｍ）よりも１ｍｍ低い位置、すなわち粉体原料高さが４．３ｍｍとなった時点で超音波振動を印加するように設定した。このときの粉体原料の密度は、タッピング固め密度の１０９％であった。超音波振動の印加は、粉体原料に加わる荷重が０．５３ＭＰａで一定となった時点で終了した。超音波振動の印加時間は１秒であった。超音波振動の印加後、１秒にわたって前記の荷重を一定して加え続けた後に、上杵１６ａを上昇させて加圧成型を終了した。装置１０における超音波振動素子１４ａ，１４ｂとしては、精電舎電子工業製のランジュバン素子（発振周波数１９ｋＨｚ、最大出力１２００Ｗ、最大振幅２６μｍ）を用いた。印加した超音波振動の周波数は１９ｋＨｚ、振幅は１６．９μｍであった。
【００５２】
〔比較例１〕
実施例１において、上杵１６ａの位置が、タッピング固め密度相当の粉体原料の高さ５．３ｍｍよりも８．７ｍｍ高い位置となった時点で超音波振動を印加するように、光学センサ１７を上方に移動して、超音波印加のタイミングを早くした。これ以外は実施例１と同様にして固形粉末化粧料としてのアイシャドウを得た。
【００５３】
〔比較例２〕
実施例１において、加圧荷重の設定値である０．５３ＭＰａの７５％の荷重、すなわち加圧荷重が０．４ＭＰａとなった時点で光学センサが作動するように、光学センサの位置を下方に移動した。これ以外は実施例１と同様にして固形粉末化粧料を得た。
【００５４】
〔評価〕
実施例及び比較例で得られた固形粉末化粧料について、上述した方法で高さ方向（圧縮方向）の硬度差を測定した。また、測定した各層の硬度を全て平均した硬度を固形粉末化粧料の平均強度とし、評価を行った。また、化粧料の表面及び高さ方向の中間付近での粉の取れ性を１０人の専門パネラーに官能評価させ、以下の基準によって判定した。これらの結果を以下の表１に示す。
【００５５】
〔粉の取れ性の評価〕
Ａ：７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
表１に示す結果から明らかなように、実施例１で得られた固形粉末化粧料は、比較例１及び２の固形粉末化粧料に比べ、全体として均一な硬度を有していることが判る。また、硬度が高いにもかかわらず、粉の取れ性に優れており、表面と中間付近での粉の取れ性が均一であることも判る。これに対し、比較例１及び２とも表面付近では硬度が高いため粉が取れにくく、中間付近では硬度が低いため粉が取れすぎてしまい、粉の取れ性は満足できるものではなかった。各層の硬度を全て平均した硬度に関しても、実施例１が最も硬度が高く、効率的に圧縮できていることが判る。
【符号の説明】
【００５８】
１０ 製造装置
１２ 打錠テーブル
１３ 成型用金型
１４ａ，１４ｂ 超音波振動素子
１５ａ，１５ｂ エアシリンダ
１６ａ，１６ｂ 成型用杵
２０ 粉末混合物
２１ 固形粉末成型体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１５質量％以下の液状成分を含む原料粉末を杵によって加圧成型する工程を含む固形粉末成型体の製造方法であって、
杵を用いた加圧成型によって上昇した粉体原料の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に、該杵による該粉体原料への超音波振動の印加を開始する固形粉末成型体の製造方法。
【請求項２】
融点が４０〜１５０℃で、かつ振動による摩擦熱で溶融可能な成分を０．５〜１０質量％含有する粉体原料を用いる請求項１記載の固形粉末成型体の製造方法。
【請求項３】
成型時における粉体原料への加圧荷重を０．３〜３ＭＰａに設定する請求項１又は２記載の固形粉末成型体の製造方法。
【請求項４】
前記の溶融可能な成分が、高分子化合物、糖アルコール類、エステル類又はワックス類である請求項２記載の固形粉末成型体の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の製造方法によって得られる固形粉末成形体
【請求項１】
１５質量％以下の液状成分を含む原料粉末を杵によって加圧成型する工程を含む固形粉末成型体の製造方法であって、
杵を用いた加圧成型によって上昇した粉体原料の密度が、タッピング固め密度に相当する密度となった時点から、加圧荷重が設定値の５０％となるまでの間に、該杵による該粉体原料への超音波振動の印加を開始する固形粉末成型体の製造方法。
【請求項２】
融点が４０〜１５０℃で、かつ振動による摩擦熱で溶融可能な成分を０．５〜１０質量％含有する粉体原料を用いる請求項１記載の固形粉末成型体の製造方法。
【請求項３】
成型時における粉体原料への加圧荷重を０．３〜３ＭＰａに設定する請求項１又は２記載の固形粉末成型体の製造方法。
【請求項４】
前記の溶融可能な成分が、高分子化合物、糖アルコール類、エステル類又はワックス類である請求項２記載の固形粉末成型体の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の製造方法によって得られる固形粉末成形体
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１１−１１２２４（Ｐ２０１１−１１２２４Ａ）
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１５６４４４（Ｐ２００９−１５６４４４）
【出願日】平成２１年６月３０日（２００９．６．３０）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月３０日（２００９．６．３０）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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