垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材
【課題】 飽和磁束密度、非晶質性および耐候性に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金においてマグネトロンスパッタ時に効率良く使用できる高ＰＴＦ値ターゲット材を提供する。
【解決手段】 Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、下記式１および式２を満足し、相対密度９９％以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比） … （１）
５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％ … （２）
ただし、Ｂ：７％以下とする。
【解決手段】 Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、下記式１および式２を満足し、相対密度９９％以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比） … （１）
５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％ … （２）
ただし、Ｂ：７％以下とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性層膜として用いる（Ｃｏ，Ｆｅ）（Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂ）合金ターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して、磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2系合金が用いられている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、軟磁性膜層には、例えば特開２００５−３２０６２７号公報（特許文献１）に開示されているように、ＣｏＺｒＮｂ／Ｔａなどが提案されている。この垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層には高い飽和磁束密度、高い非晶質性が求められている。しかしながら、特許文献１におけるＣｏＺｒＮｂ／Ｔａ合金は垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層に要求される飽和磁束密度と比較すると低いレベルとなってしまう課題がある。
【０００５】
さらに、飽和磁束密度の高い合金を軟磁性膜層として使用する場合、これを成膜するためのターゲット材も高飽和磁束密度となってしまい、マグネトロンスパッタ時の成膜速度を左右するＰＴＦ値が低くなってしまう課題もある。ここで、非晶質性とは、合金を急冷凝固あるいはスパッタ成膜した時に非晶質になる容易さを言う。
【特許文献１】特開２００５−３２０６２７号公報
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述したような問題を解決するために、発明者らは鋭意検討した結果、高い飽和磁束密度と高い非晶質性を有する軟磁性層膜用の合金として、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比）、および５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％を満足することよりなる合金が優れていることを見出した。
【０００７】
さらに、上記合金のターゲット材を作製する場合に、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）と（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末とＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末を混合し、８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形することにより、ＰＴＦ値および相対密度の高いターゲット材が得られることを見出し発明に至ったものである。
【０００８】
その発明の要旨とするところは、
（１）Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、下記式１および式２を満足し、相対密度９９％以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材にある。
０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比） … （１）
５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％ … （２）
ただし、Ｂ：７％以下とする。
【０００９】
（２）Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末と、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末を混合し、８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形することを特徴とする前記（１）に記載の垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【００１０】
（３）前記（２）における原料粉末において、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末もしくは両方の粉末に、Ａｌ＋Ｃｒを５ａｔ％以下含有させ、ターゲット材トータルとして５ａｔ％以下含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
（４）前記（２）または（３）に記載の混合粉末によるターゲット材のＰＴＦ値の差を単一粉末と比較して５〜１５とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材にある。
【発明の効果】
【００１１】
以上述べたように、飽和磁束密度、非晶質性および耐候性に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金においてマグネトロンスパッタ時に効率良く使用できる高ＰＴＦ値ターゲット材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
先ず、本発明に係る垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材の組成としての限定理由について述べる。
Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．２０〜０．５０（ａｔ．％比）
Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）は、飽和磁束密度、非晶質性および耐候性に大きく影響するパラメータであり、０．２０から０．５０の範囲においては、Ｆｅの割合を高くするにしたがって飽和磁束密度は向上する。しかし、０．５０を超えると飽和磁束密度の向上が飽和し、耐食性の大幅な劣化が見られる。また、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が０．２０未満では充分な飽和磁束密度が得られないことから、その範囲を０．２０〜０．５０とした。
【００１３】
（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：５〜１０ａｔ％
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，ＢはＦｅ，Ｃｏに対して、いずれも共晶系の状態図を持ち、アモルファス相を形成させる元素である。また、共晶組成におけるこれらの元素の濃度はＢを除いて、８〜１３ａｔ％程度であり、Ｂのみ２０ａｔ％弱である。したがって、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，ＴａとＢ／２の合計量で扱うことができる。（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２が５％未満では共晶質性が充分でなく、１０％を超えると共晶質性が飽和し、飽和磁束密度が低下してしまう。また、Ｂが７％を超えると耐食性が劣化する。したがって、その範囲を５〜１０％、Ｂは７％以下とする。
【００１４】
次に、ターゲット材の原料粉末組成、固化成形条件について述べる。
「Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末」と「Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末」を混合する。請求項１に記載の合金は、高い飽和磁束密度と高い共晶質性および耐候性を有する優れた合金である。
【００１５】
しかし、高い飽和磁束密度を有していることから、これをターゲット材としてマグネトロンスパッタにて成膜すると、ＰＴＦ値が低くなるため、成膜速度が低くなってしまう。この点を改良するため、請求項１に記載のターゲット材を、単一組成の粉末を固化成形するのではなく、飽和磁束密度の比較的低い２種類の粉末を所定の割合で混合し、固化成形することにより、均一組成では高い飽和磁束密度を有する合金でありながら、ターゲット材としては比較的低い飽和磁束密度を有する材料を得ることができる。
【００１６】
このとき、ターゲット材トータルの組成を２種類の組成の原料粉末に分ける際、一方の原料粉末のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０とし、他方の原料粉末のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０とすることで、両粉末の飽和磁束密度を低くすることができる。また、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，ＢはＦｅ，Ｃｏとのスパッタ率に差があるため、両粉末の添加量に大きな差がある場合、スパッタが進むに連れ、ターゲット材表面に凹凸が発生し、パーティクルなどの不具合を発生する。特に、一方の粉末の（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２が３％未満、あるいは１２％を超えるような場合、パーティクルの数が多くなる。
【００１７】
さらに、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．２０〜０．５０の本合金ターゲット材を単一粉末を原料とし成形すると、成形後の機械加工時に割れや欠けが発生しやすい。この理由については詳細は定かでないが、Ｃｏ−Ｆｅの２系状態図において、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）＝０．５付近に現れる脆性な規則相（α´相）が、本合金の母相にも生成するためではないかと思われる。この点からも、原料粉末のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）を、１．００〜０．９０と０．００〜０．１０の２種類の粉末に分けることが有効である。
【００１８】
またさらに、本合金ターゲット材を作製する際、単一粉末から作製する場合と比較し、原料粉末をＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が１．００〜０．９０と０．００〜０．１０の２種類の粉末に分けることにより、同条件で成形した場合、相対密度が高くなることも見出した。この理由についての詳細は定かでないが、単一粉末を原料とした場合と比較し、２種類の粉末を混合し原料粉末とした場合、２種類の粉末の接触点においてＦｅリッチな領域〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０の粉末〕とＣｏリッチな領域〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０の粉末〕が発生し、その部分において、ＣｏとＦｅの濃度勾配が大きくなってしまうため、この濃度勾配を薄めるために、Ｃｏ原子とＦｅ原子の相互拡散が激しく起こる結果、より焼結が進み、相対密度が高くなるのではないかと考えられる。
【００１９】
８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形
固化成形条件について、８００℃未満、もしくは１００ＭＰａ未満で固化成形すると、相対密度が低くなってしまう。また、１２５０℃を超えると一部溶融し、凝固ポアが発生してしまう。さらに、１０００ＭＰａを超える固化成形は工業的に困難である。したがって、その範囲を８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａとした。しかも、その保持時間を２〜６時間とすることにより、相対密度を９９％以上をすることができる。
【００２０】
Ａｌ＋Ｃｒを５ａｔ％以下
請求項２の製法によると、Ｆｅリッチな原料粉末（低耐食性）とＣｏリッチな原料粉末（高耐食性）を混合し固化成形するため、両粉末間で一種の局部電池が成立し、ターゲット材としては比較的発銹しやすい材料となってしまう。そこで、少なくともＦｅリッチ原料粉末もしくは両粉末にＡｌ，Ｃｒを添加することにより、ターゲット材として発銹しにくい材料とすることができる。しかし、Ａｌ＋Ｃｒが５ａｔ％を超えると効果が飽和する。また、ターゲット材トータルとして５ａｔ％を超えると、このターゲットをスパッタ成膜した薄膜の飽和磁束密度を低下させてしまう。したがって、５ａｔ％以下とした。
【００２１】
通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここで、スパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では、以下に述べる実施例または比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の成分による諸特性への影響を簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１の成分に秤量した原料３０ｇを径１０×４０ｍｍ程度の水冷銅ハースにて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は単ロール方式で、径１５ｍｍの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶融直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
【００２３】
急冷薄帯の飽和磁束密度の評価として、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１２００ｋＡ／ｍで測定、供試材の重量は１５ｍｇ程度とする。また、急冷薄帯の非晶質性の評価は以下の通り。通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較してピーク高さが低くなり、半値幅（回折ピークの１／２高さの幅）の大きいブロードなピークとなる。この半値幅は、材料の非晶質性と相関があり、非晶質性が高いほど回折ピークは、よりブロードとなり半値幅が大きくなる特徴がある。
【００２４】
そこで、次の方法にて非晶質性を評価した。
ガラスペレットに両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材をガラスペレットに貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ−ｋα線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎで測定した。この回折パターンのメインピークの１／２高さの幅を画像解析し、半値幅を求め、非晶質性の評価とした。
【００２５】
【表１】
表１に示すＮｏ．１〜１１は本発明例であり、Ｎｏ．１２〜１５は比較例である。
【００２６】
表１は急冷薄帯の場合で、比較例Ｎｏ．１２はＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）の値が０．１５と低いために、飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．１３は（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２の値が４と低いために半値幅が小さい。比較例Ｎｏ．１４は（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２の値が高いために飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．１５はＡｌ，Ｃｒの添加量が高いために飽和磁束密度が低い。このように、本発明における合金は急冷された状態において、飽和磁束密度、非晶質性、耐食性に優れている。
【００２７】
次に、表２に原料として使用する合金粉末をガスアトマイズ法にて作製し、飽和磁束密度を測定することで、飽和磁束密度の低い原料粉末組成を検討した。それらの原料粉末を固化成形し機械加工にて作製したターゲット材のＰＴＦ値を測定し、ＰＴＦ値に及ぼす原料粉末組成の影響を検討した結果を表３に示す。また、同時に固化成形条件とターゲット材の相対密度、ターゲット材の耐食性を評価した。
【００２８】
【表２】
以下、原料粉末およびターゲット材の作製条件について述べる。
【００２９】
（１）原料粉末作製：ガスアトマイズ法
ガス種：Ａｒ、ノズル径：径６ｍｍ、ガス圧：５ＭＰａ
（２）分級：−５００μｍ
（３）真空封入
封入缶材質：ＳＣ、缶の内寸法：径２００ｍｍ×１００ｍｍＬ、到達真空度：０．１Ｐａ以下
【００３０】
（４）成形工法
（イ）ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）
加熱温度：１０００〜１３００℃、圧力：８０〜１５０ＭＰａ、保持時間：５ｈｒ
（ロ）アップセット
加熱温度：７５０〜１０００℃、圧力：４５０〜１０００ＭＰａ
（５）機械加工
ワイヤカット・旋盤加工・平面研磨により最終形状：径１８０ｍｍ×７ｍｍｔに加工
【００３１】
・原料粉末の飽和磁束密度評価
ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場：１２００ｋＡ／ｍで測定、供試材の重量は２００ｍｇ程度。
【００３２】
・ターゲット材のＰＴＦ値評価
ＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００にしたがって、ＰＴＦ値を測定した。比較として、同組成のターゲット材を単一成分粉末から、同条件で固化成形したものを作製し、ＰＴＦ値を測定した。その際に、［混合粉末によるターゲット材のＰＴＦ（単位：％）−単一粉末によるターゲット材のＰＴＦ（単位：％）］を評価した。
【００３３】
・ターゲット材の相対密度評価
密度の測定方法は体積重量法（加工したターゲット材の寸法、重量を測定し、重量／体積にて算出）で、また、相対密度（計算密度に対する実測密度の割合）を算出し、９９％以上：○、９８％以上、９９％未満：△、９８％未満：×にて評価した。
【００３４】
・ターゲット材の耐食性評価
ターゲット材を用いた塩水噴霧試験としては、ＪＩＳ Ｚ ２３７１に基づき、ＮａＣｌ：５質量％溶液を２４時間噴霧した後のターゲット材外観を目視により発銹の有無を確認した。その評価基準として下記で評価した。
○：発銹なし、△：ターゲット材の一部に発銹、×：ターゲット材の全面に発銹
【００３５】
【表３】
表３にＰＴＦ値に及ぼす原料粉末組成の影響を検討した結果と同時に固化成形条件とターゲット材の相対密度、ターゲット材の耐食性を評価した。
【００３６】
上記の他、Ｃｏ（０）−Ｆｅ（残部）−２Ｚｒ粉末とＣｏ（残部）−Ｆｅ（０）−１０Ｚｒ粉末をトータル成分Ｃｏ（残部）−４７Ｆｅ−６Ｚｒに混合し、１０００℃、５００ＭＰａでアップセット成形したターゲット材（相対密度９９．７％）をスパッタしたが（Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗ）、ターゲット表面に凹凸が多く発生し、単一粉末から同条件で成形したターゲット材のパーティクル数の２．５倍の数となった。ここで、パーティクルとは、スパッタした薄膜上に発生する突起物であり、不良品となる。
【００３７】
また、Ｃｏ（０）−Ｆｅ（残部）−３Ｚｒ−２Ｎｂ粉末とＣｏ（残部）−Ｆｅ（０）−６Ｚｒ−７Ｎｂ粉末をトータル成分Ｃｏ（残部）−４５．５Ｆｅ−４．５Ｚｒ−４．５Ｎｂに混合し、１０００℃、５００ＭＰａでアップセット成形したターゲット材（相対密度９９．５％）をスパッタしたが（Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗ）、ターゲット表面に凹凸が多く発生し、単一粉末から同条件で成形したターゲット材のパーティクル数の２．３倍の数となった。これは、いずれのターゲット材においても、両粉末におけるＺｒやＮｂ量に大きな差異があるためであると推測される。（Ｃｏ，Ｆｅに対し、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂのスパッタ率は低いことが知られており、このスパッタ率の差異により、表面の凹凸が成長し、これがパーティクルの原因となったものと推測される）。
【００３８】
表３のように、粉末１〜８を使用したターゲット材（ターゲット材Ａ〜Ｅ，Ｈ，Ｉ）は粉末９、１０を使用したターゲット材（ターゲット材Ｆ，Ｇ）と比較し、ＰＴＦの差が大きく、ＰＴＦが大幅に改善する効果が見られた。さらに、表３について、Ａｌ，Ｃｒを含まない、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末（粉末１、４）を使用したターゲット材（ターゲット材Ａ，Ｄ，Ｈ，Ｉ）は塩水噴霧試験にて一部発錆が見られたが、Ａｌ，Ｃｒを含む、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末（粉末２、３、９）を使用したターゲット材（ターゲット材Ｂ，Ｃ，Ｅ〜Ｇ）は塩水噴霧試験での発錆が見られず、ターゲット材の耐食性改善効果が見られた。
【００３９】
この他、粉末３と粉末７のＡｌを３ａｔ％に増量させた粉末を、Ｃｏ（残部）−３４．４Ｆｅ−４Ｚｒ−４Ｈｆ−３Ａｌ−３Ｃｒに混合し、１２５０℃、１００ＭＰａでＨＩＰしたターゲット材を作製したが、ターゲット材Ｃと同様に塩水噴霧試験で発錆はないことから、原料粉末中のＡｌ＋Ｃｒが５ａｔ％を超えるとターゲット材の耐食性改善の効果が飽和していることを確認した。上記の他、ターゲット材Ａ、ターゲット材Ｃの混合粉末を用いて、１３００℃、１００ＭＰａにてＨＩＰ成形したところ、成形体内部に溶融凝固ポアが多く見られた。
【００４０】
この他、ターゲット材Ｂ，Ｃの組成について、同条件で成形した単一粉末を原料とした場合の成形体には、一部割れや欠けが見られたが、混合粉末を用いた場合には、割れや欠けは全く見られなかった。このことから、原料粉末を請求項２、３のように２種類に分けることにより機械加工時の割れや欠けを抑制する効果が確認できた。
【００４１】
この他、ターゲット材Ａ，Ｂの相対密度はいずれも９９％以上であった。さらに、原料粉末を請求項２、３のように２種類に分けることにより、同条件の成形にもかかわらず、より相対密度が高くなることが確認できた。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性層膜として用いる（Ｃｏ，Ｆｅ）（Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂ）合金ターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して、磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2系合金が用いられている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、軟磁性膜層には、例えば特開２００５−３２０６２７号公報（特許文献１）に開示されているように、ＣｏＺｒＮｂ／Ｔａなどが提案されている。この垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層には高い飽和磁束密度、高い非晶質性が求められている。しかしながら、特許文献１におけるＣｏＺｒＮｂ／Ｔａ合金は垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層に要求される飽和磁束密度と比較すると低いレベルとなってしまう課題がある。
【０００５】
さらに、飽和磁束密度の高い合金を軟磁性膜層として使用する場合、これを成膜するためのターゲット材も高飽和磁束密度となってしまい、マグネトロンスパッタ時の成膜速度を左右するＰＴＦ値が低くなってしまう課題もある。ここで、非晶質性とは、合金を急冷凝固あるいはスパッタ成膜した時に非晶質になる容易さを言う。
【特許文献１】特開２００５−３２０６２７号公報
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述したような問題を解決するために、発明者らは鋭意検討した結果、高い飽和磁束密度と高い非晶質性を有する軟磁性層膜用の合金として、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比）、および５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％を満足することよりなる合金が優れていることを見出した。
【０００７】
さらに、上記合金のターゲット材を作製する場合に、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）と（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末とＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末を混合し、８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形することにより、ＰＴＦ値および相対密度の高いターゲット材が得られることを見出し発明に至ったものである。
【０００８】
その発明の要旨とするところは、
（１）Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、下記式１および式２を満足し、相対密度９９％以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材にある。
０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比） … （１）
５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％ … （２）
ただし、Ｂ：７％以下とする。
【０００９】
（２）Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末と、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末を混合し、８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形することを特徴とする前記（１）に記載の垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【００１０】
（３）前記（２）における原料粉末において、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末もしくは両方の粉末に、Ａｌ＋Ｃｒを５ａｔ％以下含有させ、ターゲット材トータルとして５ａｔ％以下含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
（４）前記（２）または（３）に記載の混合粉末によるターゲット材のＰＴＦ値の差を単一粉末と比較して５〜１５とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材にある。
【発明の効果】
【００１１】
以上述べたように、飽和磁束密度、非晶質性および耐候性に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金においてマグネトロンスパッタ時に効率良く使用できる高ＰＴＦ値ターゲット材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
先ず、本発明に係る垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材の組成としての限定理由について述べる。
Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．２０〜０．５０（ａｔ．％比）
Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）は、飽和磁束密度、非晶質性および耐候性に大きく影響するパラメータであり、０．２０から０．５０の範囲においては、Ｆｅの割合を高くするにしたがって飽和磁束密度は向上する。しかし、０．５０を超えると飽和磁束密度の向上が飽和し、耐食性の大幅な劣化が見られる。また、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が０．２０未満では充分な飽和磁束密度が得られないことから、その範囲を０．２０〜０．５０とした。
【００１３】
（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：５〜１０ａｔ％
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，ＢはＦｅ，Ｃｏに対して、いずれも共晶系の状態図を持ち、アモルファス相を形成させる元素である。また、共晶組成におけるこれらの元素の濃度はＢを除いて、８〜１３ａｔ％程度であり、Ｂのみ２０ａｔ％弱である。したがって、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，ＴａとＢ／２の合計量で扱うことができる。（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２が５％未満では共晶質性が充分でなく、１０％を超えると共晶質性が飽和し、飽和磁束密度が低下してしまう。また、Ｂが７％を超えると耐食性が劣化する。したがって、その範囲を５〜１０％、Ｂは７％以下とする。
【００１４】
次に、ターゲット材の原料粉末組成、固化成形条件について述べる。
「Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末」と「Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末」を混合する。請求項１に記載の合金は、高い飽和磁束密度と高い共晶質性および耐候性を有する優れた合金である。
【００１５】
しかし、高い飽和磁束密度を有していることから、これをターゲット材としてマグネトロンスパッタにて成膜すると、ＰＴＦ値が低くなるため、成膜速度が低くなってしまう。この点を改良するため、請求項１に記載のターゲット材を、単一組成の粉末を固化成形するのではなく、飽和磁束密度の比較的低い２種類の粉末を所定の割合で混合し、固化成形することにより、均一組成では高い飽和磁束密度を有する合金でありながら、ターゲット材としては比較的低い飽和磁束密度を有する材料を得ることができる。
【００１６】
このとき、ターゲット材トータルの組成を２種類の組成の原料粉末に分ける際、一方の原料粉末のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０とし、他方の原料粉末のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０とすることで、両粉末の飽和磁束密度を低くすることができる。また、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，ＢはＦｅ，Ｃｏとのスパッタ率に差があるため、両粉末の添加量に大きな差がある場合、スパッタが進むに連れ、ターゲット材表面に凹凸が発生し、パーティクルなどの不具合を発生する。特に、一方の粉末の（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２が３％未満、あるいは１２％を超えるような場合、パーティクルの数が多くなる。
【００１７】
さらに、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．２０〜０．５０の本合金ターゲット材を単一粉末を原料とし成形すると、成形後の機械加工時に割れや欠けが発生しやすい。この理由については詳細は定かでないが、Ｃｏ−Ｆｅの２系状態図において、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）＝０．５付近に現れる脆性な規則相（α´相）が、本合金の母相にも生成するためではないかと思われる。この点からも、原料粉末のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）を、１．００〜０．９０と０．００〜０．１０の２種類の粉末に分けることが有効である。
【００１８】
またさらに、本合金ターゲット材を作製する際、単一粉末から作製する場合と比較し、原料粉末をＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が１．００〜０．９０と０．００〜０．１０の２種類の粉末に分けることにより、同条件で成形した場合、相対密度が高くなることも見出した。この理由についての詳細は定かでないが、単一粉末を原料とした場合と比較し、２種類の粉末を混合し原料粉末とした場合、２種類の粉末の接触点においてＦｅリッチな領域〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０の粉末〕とＣｏリッチな領域〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０の粉末〕が発生し、その部分において、ＣｏとＦｅの濃度勾配が大きくなってしまうため、この濃度勾配を薄めるために、Ｃｏ原子とＦｅ原子の相互拡散が激しく起こる結果、より焼結が進み、相対密度が高くなるのではないかと考えられる。
【００１９】
８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形
固化成形条件について、８００℃未満、もしくは１００ＭＰａ未満で固化成形すると、相対密度が低くなってしまう。また、１２５０℃を超えると一部溶融し、凝固ポアが発生してしまう。さらに、１０００ＭＰａを超える固化成形は工業的に困難である。したがって、その範囲を８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａとした。しかも、その保持時間を２〜６時間とすることにより、相対密度を９９％以上をすることができる。
【００２０】
Ａｌ＋Ｃｒを５ａｔ％以下
請求項２の製法によると、Ｆｅリッチな原料粉末（低耐食性）とＣｏリッチな原料粉末（高耐食性）を混合し固化成形するため、両粉末間で一種の局部電池が成立し、ターゲット材としては比較的発銹しやすい材料となってしまう。そこで、少なくともＦｅリッチ原料粉末もしくは両粉末にＡｌ，Ｃｒを添加することにより、ターゲット材として発銹しにくい材料とすることができる。しかし、Ａｌ＋Ｃｒが５ａｔ％を超えると効果が飽和する。また、ターゲット材トータルとして５ａｔ％を超えると、このターゲットをスパッタ成膜した薄膜の飽和磁束密度を低下させてしまう。したがって、５ａｔ％以下とした。
【００２１】
通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここで、スパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では、以下に述べる実施例または比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の成分による諸特性への影響を簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１の成分に秤量した原料３０ｇを径１０×４０ｍｍ程度の水冷銅ハースにて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は単ロール方式で、径１５ｍｍの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶融直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
【００２３】
急冷薄帯の飽和磁束密度の評価として、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１２００ｋＡ／ｍで測定、供試材の重量は１５ｍｇ程度とする。また、急冷薄帯の非晶質性の評価は以下の通り。通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較してピーク高さが低くなり、半値幅（回折ピークの１／２高さの幅）の大きいブロードなピークとなる。この半値幅は、材料の非晶質性と相関があり、非晶質性が高いほど回折ピークは、よりブロードとなり半値幅が大きくなる特徴がある。
【００２４】
そこで、次の方法にて非晶質性を評価した。
ガラスペレットに両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材をガラスペレットに貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ−ｋα線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎで測定した。この回折パターンのメインピークの１／２高さの幅を画像解析し、半値幅を求め、非晶質性の評価とした。
【００２５】
【表１】
表１に示すＮｏ．１〜１１は本発明例であり、Ｎｏ．１２〜１５は比較例である。
【００２６】
表１は急冷薄帯の場合で、比較例Ｎｏ．１２はＦｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）の値が０．１５と低いために、飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．１３は（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２の値が４と低いために半値幅が小さい。比較例Ｎｏ．１４は（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２の値が高いために飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．１５はＡｌ，Ｃｒの添加量が高いために飽和磁束密度が低い。このように、本発明における合金は急冷された状態において、飽和磁束密度、非晶質性、耐食性に優れている。
【００２７】
次に、表２に原料として使用する合金粉末をガスアトマイズ法にて作製し、飽和磁束密度を測定することで、飽和磁束密度の低い原料粉末組成を検討した。それらの原料粉末を固化成形し機械加工にて作製したターゲット材のＰＴＦ値を測定し、ＰＴＦ値に及ぼす原料粉末組成の影響を検討した結果を表３に示す。また、同時に固化成形条件とターゲット材の相対密度、ターゲット材の耐食性を評価した。
【００２８】
【表２】
以下、原料粉末およびターゲット材の作製条件について述べる。
【００２９】
（１）原料粉末作製：ガスアトマイズ法
ガス種：Ａｒ、ノズル径：径６ｍｍ、ガス圧：５ＭＰａ
（２）分級：−５００μｍ
（３）真空封入
封入缶材質：ＳＣ、缶の内寸法：径２００ｍｍ×１００ｍｍＬ、到達真空度：０．１Ｐａ以下
【００３０】
（４）成形工法
（イ）ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）
加熱温度：１０００〜１３００℃、圧力：８０〜１５０ＭＰａ、保持時間：５ｈｒ
（ロ）アップセット
加熱温度：７５０〜１０００℃、圧力：４５０〜１０００ＭＰａ
（５）機械加工
ワイヤカット・旋盤加工・平面研磨により最終形状：径１８０ｍｍ×７ｍｍｔに加工
【００３１】
・原料粉末の飽和磁束密度評価
ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場：１２００ｋＡ／ｍで測定、供試材の重量は２００ｍｇ程度。
【００３２】
・ターゲット材のＰＴＦ値評価
ＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００にしたがって、ＰＴＦ値を測定した。比較として、同組成のターゲット材を単一成分粉末から、同条件で固化成形したものを作製し、ＰＴＦ値を測定した。その際に、［混合粉末によるターゲット材のＰＴＦ（単位：％）−単一粉末によるターゲット材のＰＴＦ（単位：％）］を評価した。
【００３３】
・ターゲット材の相対密度評価
密度の測定方法は体積重量法（加工したターゲット材の寸法、重量を測定し、重量／体積にて算出）で、また、相対密度（計算密度に対する実測密度の割合）を算出し、９９％以上：○、９８％以上、９９％未満：△、９８％未満：×にて評価した。
【００３４】
・ターゲット材の耐食性評価
ターゲット材を用いた塩水噴霧試験としては、ＪＩＳ Ｚ ２３７１に基づき、ＮａＣｌ：５質量％溶液を２４時間噴霧した後のターゲット材外観を目視により発銹の有無を確認した。その評価基準として下記で評価した。
○：発銹なし、△：ターゲット材の一部に発銹、×：ターゲット材の全面に発銹
【００３５】
【表３】
表３にＰＴＦ値に及ぼす原料粉末組成の影響を検討した結果と同時に固化成形条件とターゲット材の相対密度、ターゲット材の耐食性を評価した。
【００３６】
上記の他、Ｃｏ（０）−Ｆｅ（残部）−２Ｚｒ粉末とＣｏ（残部）−Ｆｅ（０）−１０Ｚｒ粉末をトータル成分Ｃｏ（残部）−４７Ｆｅ−６Ｚｒに混合し、１０００℃、５００ＭＰａでアップセット成形したターゲット材（相対密度９９．７％）をスパッタしたが（Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗ）、ターゲット表面に凹凸が多く発生し、単一粉末から同条件で成形したターゲット材のパーティクル数の２．５倍の数となった。ここで、パーティクルとは、スパッタした薄膜上に発生する突起物であり、不良品となる。
【００３７】
また、Ｃｏ（０）−Ｆｅ（残部）−３Ｚｒ−２Ｎｂ粉末とＣｏ（残部）−Ｆｅ（０）−６Ｚｒ−７Ｎｂ粉末をトータル成分Ｃｏ（残部）−４５．５Ｆｅ−４．５Ｚｒ−４．５Ｎｂに混合し、１０００℃、５００ＭＰａでアップセット成形したターゲット材（相対密度９９．５％）をスパッタしたが（Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗ）、ターゲット表面に凹凸が多く発生し、単一粉末から同条件で成形したターゲット材のパーティクル数の２．３倍の数となった。これは、いずれのターゲット材においても、両粉末におけるＺｒやＮｂ量に大きな差異があるためであると推測される。（Ｃｏ，Ｆｅに対し、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂのスパッタ率は低いことが知られており、このスパッタ率の差異により、表面の凹凸が成長し、これがパーティクルの原因となったものと推測される）。
【００３８】
表３のように、粉末１〜８を使用したターゲット材（ターゲット材Ａ〜Ｅ，Ｈ，Ｉ）は粉末９、１０を使用したターゲット材（ターゲット材Ｆ，Ｇ）と比較し、ＰＴＦの差が大きく、ＰＴＦが大幅に改善する効果が見られた。さらに、表３について、Ａｌ，Ｃｒを含まない、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末（粉末１、４）を使用したターゲット材（ターゲット材Ａ，Ｄ，Ｈ，Ｉ）は塩水噴霧試験にて一部発錆が見られたが、Ａｌ，Ｃｒを含む、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末（粉末２、３、９）を使用したターゲット材（ターゲット材Ｂ，Ｃ，Ｅ〜Ｇ）は塩水噴霧試験での発錆が見られず、ターゲット材の耐食性改善効果が見られた。
【００３９】
この他、粉末３と粉末７のＡｌを３ａｔ％に増量させた粉末を、Ｃｏ（残部）−３４．４Ｆｅ−４Ｚｒ−４Ｈｆ−３Ａｌ−３Ｃｒに混合し、１２５０℃、１００ＭＰａでＨＩＰしたターゲット材を作製したが、ターゲット材Ｃと同様に塩水噴霧試験で発錆はないことから、原料粉末中のＡｌ＋Ｃｒが５ａｔ％を超えるとターゲット材の耐食性改善の効果が飽和していることを確認した。上記の他、ターゲット材Ａ、ターゲット材Ｃの混合粉末を用いて、１３００℃、１００ＭＰａにてＨＩＰ成形したところ、成形体内部に溶融凝固ポアが多く見られた。
【００４０】
この他、ターゲット材Ｂ，Ｃの組成について、同条件で成形した単一粉末を原料とした場合の成形体には、一部割れや欠けが見られたが、混合粉末を用いた場合には、割れや欠けは全く見られなかった。このことから、原料粉末を請求項２、３のように２種類に分けることにより機械加工時の割れや欠けを抑制する効果が確認できた。
【００４１】
この他、ターゲット材Ａ，Ｂの相対密度はいずれも９９％以上であった。さらに、原料粉末を請求項２、３のように２種類に分けることにより、同条件の成形にもかかわらず、より相対密度が高くなることが確認できた。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、下記式１および式２を満足し、相対密度９９％以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比） … （１）
５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％ … （２）
ただし、Ｂ：７％以下とする。
【請求項２】
Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末と、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末を混合し、８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【請求項３】
請求項２における原料粉末において、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末もしくは両方の粉末に、Ａｌ＋Ｃｒを５ａｔ％以下含有させ、ターゲット材トータルとして５ａｔ％以下含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【請求項４】
請求項２または３に記載の混合粉末によるターゲット材のＰＴＦ値の差を単一粉末と比較して５〜１５とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【請求項１】
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、ＴａおよびＢの１種または２種以上を含有し、残部ＣｏおよびＦｅ、ならびに不可避的不純物よりなり、下記式１および式２を満足し、相対密度９９％以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
０．２０≦Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）≦０．５０（ａｔ．％比） … （１）
５ａｔ％≦（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２≦１０ａｔ％ … （２）
ただし、Ｂ：７％以下とする。
【請求項２】
Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末と、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：０．００〜０．１０（ａｔ．％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末を混合し、８００〜１２５０℃、１００〜１０００ＭＰａで固化成形することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【請求項３】
請求項２における原料粉末において、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：１．００〜０．９０（ａｔ％比）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）＋Ｂ／２：３〜１２ａｔ％よりなる粉末もしくは両方の粉末に、Ａｌ＋Ｃｒを５ａｔ％以下含有させ、ターゲット材トータルとして５ａｔ％以下含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【請求項４】
請求項２または３に記載の混合粉末によるターゲット材のＰＴＦ値の差を単一粉末と比較して５〜１５とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金ターゲット材。
【公開番号】特開２０１２−２５１２４４（Ｐ２０１２−２５１２４４Ａ）
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１６７９１５（Ｐ２０１２−１６７９１５）
【出願日】平成２４年７月３０日（２０１２．７．３０）
【分割の表示】特願２００７−２４１１０１（Ｐ２００７−２４１１０１）の分割
【原出願日】平成１９年９月１８日（２００７．９．１８）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年７月３０日（２０１２．７．３０）
【分割の表示】特願２００７−２４１１０１（Ｐ２００７−２４１１０１）の分割
【原出願日】平成１９年９月１８日（２００７．９．１８）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
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