基板の分解方法および評価方法ならびに基板分解装置
【課題】シリコン基板分解後の残渣も含む分解液を簡便かつ効率的に得ることができ、高精度の不純物分析を行うことが可能な基板の分解方法、基板の評価方法および基板分解装置の提供。
【解決手段】基板２を保持する基板保持部４と、基板２を分解する分解用溶液３を収容する溶液収容部１ａと、基板２を分解した分解液を回収する分解液回収部６と、これらを密閉する密閉系容器１と、分解用溶液３を加熱して蒸発させる溶液加熱機構１１と、溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液の蒸気７を冷却して液滴を生成させる冷却機構９とを備えた基板分解装置を用いて、基板２を分解する。
【解決手段】基板２を保持する基板保持部４と、基板２を分解する分解用溶液３を収容する溶液収容部１ａと、基板２を分解した分解液を回収する分解液回収部６と、これらを密閉する密閉系容器１と、分解用溶液３を加熱して蒸発させる溶液加熱機構１１と、溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液の蒸気７を冷却して液滴を生成させる冷却機構９とを備えた基板分解装置を用いて、基板２を分解する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板、特に、半導体基板の不純物分析を高精度で行うための基板の分解方法および評価方法ならびに基板分解装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴い、半導体基板、特に、シリコン基板は、金属不純物等の汚染を低減し、高純度であることが要求され、これに伴い、デバイス特性に深刻な影響を及ぼす金属不純物を高精度で分析評価する技術が必要とされている。
従来、このようなシリコン基板の不純物等の分析は、シリコン基板を酸系薬液により分解して得られた分解液を用いて、高周波誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）、高周波誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）、原子吸光分析（ＡＡＳ）等を用いることで行われている。
【０００３】
この分解液を得るためのシリコン基板の分解方法としては、一般に、シリコン基板を酸系薬液に浸漬して分解する直接分解法と、酸系薬液の蒸気を用いて分解する間接分解法とが知られている。また、間接分解法には、シリコン基板に酸系薬液の蒸気を大気中で接触させて分解する方法と、シリコン基板を浸漬した純水内に酸の蒸気を溶解させて接触させて分解する方法とがある。
【０００４】
これらの分解方法の中でも、シリコン基板に酸系薬液の蒸気を大気中で接触させる方法（以下、気相分解法という）が、分解操作において不純物汚染がなく、高精度な分析に最も適しており、また、分解時間が比較的短く、半導体製造プロセスにおける定常的な分析操作として導入しやすいことから好ましい。
このような気相分解法としては、具体的には、シリコン基板を載置した分析試料容器および試料分解用溶液をそれぞれ接触させることなく、隔離した状態で収納した密閉収容器を加温して、前記試料分解用溶液の蒸気をシリコン基板に接触させて該シリコン基板を分解し、前記分析試料容器内の残存物を回収したものを分析試料とすることが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
また、水平なテーブル上に置いたシリコン基板に、酸の蒸気を接触させて、シリコン基板を比較的短時間で全分解する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
なお、上述したように、酸系薬液を用いてシリコン基板を分解する場合は、当然のことながら、その分解量が多ければ多いほど、分析における不純物量の検出限界が低くなることから、シリコン基板を効率的に全分解できる方が、不純物分析の観点からより好ましい。
【特許文献１】特開平７−３３３１２１号公報
【特許文献２】特開２０００−３５４２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１に記載された方法では、シリコン基板の分解量を多くするためには、シリコン基板を載置した分析試料容器自体を大きくする必要があり、装置自体が大型化し煩雑となる。
また、上記特許文献２に記載された方法では、シリコン基板の分解後、残渣としてケイフッ化アンモニウムが、基板が載置されていた場所全体に付着し、その分、シリコン基板の分解量が減少する。
【０００７】
なお、この広範囲に付着している残渣を確実に回収するためには、再度、酸系薬液により溶解して回収する等の新たな操作が必要となる。
このような操作が追加されることは、煩雑化し、非効率的であるのみならず、操作中における不純物汚染を生じるおそれもあり、結果的に、不純物分析の精度の低下を招くこととなる。
【０００８】
したがって、上記のようなシリコン基板の残渣を、新たな操作によらずに、簡便に回収し、不純物汚染を生じさせることのない分解方法が求められている。
【０００９】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、シリコン基板分解後の残渣も含む分解液を簡便かつ効率的に得ることができ、高精度の不純物分析を行うことが可能な基板の分解方法および評価方法ならびに基板分解装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る基板の分解方法は、密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、該液滴を前記基板に滴下させて該基板を分解させた分解液を生成し、前記分解液を回収することを特徴とする。
上記方法によれば、簡便かつ効率的に、基板を分解することができる。
【００１１】
より具体的には、本発明に係る基板の分解方法は、密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させた蒸気を生成し、前記蒸気により前記基板を分解させて第１分解液を生成するとともに、前記蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、前記第１分解液を生成した際の前記基板の残渣に前記液滴を滴下させて、前記残渣を分解させた第２分解液を生成し、前記第１および第２分解液を回収することを特徴とする。
上記方法により、分解用溶液を蒸発させた蒸気により基板を分解させた際の残渣も、簡便かつ効率的に分解することができ、多くの分解液を得ることが可能となる。また、凝縮させた直後の分解用溶液の液滴を用いるため、分解用溶液自身の純度も向上し、高精度の分析評価が可能となる。
【００１２】
前記基板は半導体基板であることが好ましい。
上述したように、半導体基板、特に、シリコン基板のデバイス特性に深刻な影響を及ぼす金属不純物を高精度で分析評価する技術が要望されており、本発明は、この要望に対して好適に適用することができる。
【００１３】
前記分解用溶液は、酸系薬液であることが好ましい。
上述したような分解液を分析する装置においては、腐食性が比較的弱い酸系薬液を用いた方が、分析装置のライフが長くなるため好ましい。
【００１４】
また、本発明に係る基板の評価方法は、上述した基板の分解方法を用いて回収した分解液の成分を分析して、前記基板に含まれている成分を評価することを特徴とする。
これにより、前記基板の評価（例えば、基板の金属汚染の評価）を、高精度で、簡便かつ効率的に行うことが可能となる。
【００１５】
また、本発明に係る基板分解装置は、基板を保持する基板保持部と、前記基板を分解する分解用溶液を収容する溶液収容部と、前記基板保持部に一体または着脱自在に近接して設けられ、前記基板を分解した分解液を回収する分解液回収部と、前記基板保持部、溶液収容部および分解液回収部を、密閉的に内側に収容可能な密閉系容器と、前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液収容部に収容された分解用溶液を加熱して蒸発させる溶液加熱機構と、前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、蒸発した分解用溶液を冷却して液滴を生成させる冷却機構とを備えていることを特徴とする。
このような装置を用いれば、基板の酸蒸気による分解と、それによる残渣の前記液滴による溶解とを、同一の密閉容器内で、連続して自動的に行うことができ、上記方法を好適に実施することができる。
【００１６】
前記基板保持部は、前記分解液回収部の水平面に対して、前記密閉系容器の上方に向かって傾斜して、前記基板が保持されるように構成されていることが好ましい。
基板保持部をこのように構成することにより、酸蒸気または前記液滴を基板全体に流下させることができ、さらに、径の大きい基板であっても装置全体の大型化を抑制することが可能となる。
【００１７】
前記傾斜は、２０〜６０°の範囲の角度であることが好ましい。
基板保持部の傾斜角度が上記範囲内であれば、基板が落下しにくく、かつ、前記残渣を溶解した分解液を分解液回収部方向にスムーズに流し込むことができる。
【００１８】
また、前記基板分解装置は、前記冷却機構に近接して、前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液加熱機構により蒸発させた分解用溶液の蒸気を加熱する蒸気加熱機構を備えていることが好ましい。
このような蒸気加熱機構を備えることにより、前記密閉系容器の天井部で凝縮される液滴の生成を促進することができ、基板の分解速度を速くすることができる。
【発明の効果】
【００１９】
上述したとおり、本発明に係る基板の分解方法によれば、基板分解後の残渣も自動的に溶解し回収することができるため、分解操作中の試料の汚染が防止され、基板を分解した分解液を簡便かつ効率的に得ることができる。
したがって、上記方法により得られた分解液を用いれば、高精度で基板の分析を行うことができる。
また、本発明に係る基板分解装置は、上記のような方法を実施するために好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を、図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明に係る基板の分解方法においては、密閉された密閉系容器内に、分析試料となる基板と、該基板を分解する分解用溶液を配置する。そして、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、該液滴を前記密閉系容器内に配置された基板に滴下させる。この液滴により、前記基板を分解して分解液を生成し、該分解液を回収する。
【００２１】
本発明において用いられる基板は、後述するような分解用溶液により溶解することができるものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、シリコン基板、ＧａＡｓ基板、Ｇａ基板等の半導体基板、および、ＳｉＯ2、ＹＡＧ等の絶縁基板が含まれる。
本発明によれば、半導体基板、特に、シリコン基板のデバイス特性に深刻な影響を及ぼす金属不純物を高精度で分析評価することができることから、本発明は、半導体基板の分解方法として適用されることが好ましい。
【００２２】
本発明において用いられる分解用溶液は、上記のような基板を溶解することができるものであれば特に限定されず、酸系薬液またはアルカリ系薬液等を好適に適用することができるが、腐食性の観点から、酸系薬液がより好ましい。
前記密閉系容器および分解液の成分を分析する装置（ＩＣＰ−ＭＳ、ＩＣＰ−ＯＥＳ、ＡＡＳ等）においては、酸系薬液を用いた方が、薬液に起因する汚染（析出物）が少なく、分析装置自体のライフが長くなる。
なお、本発明でいう分解用溶液という用語は、基板を分解する前の薬液のことを指し、これを用いて基板を分解した際に生じる分解液とは、区別して用いられる。
【００２３】
前記酸系薬液としては、例えば、フッ化水素酸と硝酸の混酸、フッ化水素酸と過酸化水素水との混酸等が挙げられる。
また、前記アルカリ系薬液としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
【００２４】
前記基板および分解用溶液は、密閉的に内側に収容可能な密閉系容器内に配置される。そして、この分解用溶液を蒸発させて、分解用溶液の蒸気（気体）を生成させる。前記分解用溶液の蒸発は、例えば、分解用溶液が配置された密閉系容器の外側からヒータ等により加熱する等の方法により行うことができる。
次に、この生成した蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて、液滴を生成させる。前記蒸気の凝縮は、例えば、密閉系容器内の天井部の外側からクーラー、水冷等により冷却する等の方法により行うことができる。
【００２５】
この生成した液滴を前記密閉系容器内に配置された基板に滴下させ、該液滴の成分および滴下力によって、前記基板を分解して分解液を生成させ、該分解液を回収する。
このような方法を用いることにより、基板の分解を、簡便かつ効率的に分解することができる。また、凝縮させた直後の分解用溶液の液滴を用いて基板を分解するため、分解用溶液自身の純度も向上し、高精度の分析評価が可能となる。
【００２６】
上記基板の分解方法は、より具体的には、密閉系容器内に、分析試料となる基板と、該基板を分解する分解用溶液を配置して、該密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気により前記基板を分解させて分解液（第１分解液）を生成する。それとともに、前記蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、前記蒸気により基板を分解させた際（第１分解液を生成した際）の分解残渣に、前記液滴を滴下させて前記残渣を分解し、分解液（第２分解液）を生成させ、これらの分解液（第１分解液および第２分解液）を併せて回収することが好ましい。
このような方法を用いることにより、例えば、前記蒸気により基板を分解させた際の残渣を、前記液滴により効率よく分解することができ、簡便かつ効率的に、多くの分解液を得ることが可能となる。
【００２７】
上記のような基板の分解方法を用いて回収した分解液を分析試料とすることにより、ＩＣＰ−ＭＳ、ＩＣＰ−ＯＥＳ、ＡＡＳ等の分析装置を用いて、その成分を分析して、前記基板に含まれている成分（例えば、金属不純物等）を評価することができる。
このような評価方法によれば、前記基板の評価（例えば、基板の金属汚染の評価）を、高精度で、簡便かつ効率的に行うことが可能となる。
【００２８】
上記基板の分解方法は、本発明に係る基板分解装置によって好適に行うことができる。
図１に、本発明に係る基板分解装置の第１の実施形態の具体的構成を示す。図１に示す基板分解装置は、基板２を保持する基板保持部４と、基板２を分解する分解用溶液３を収容する溶液収容部と、基板保持部４に近接して設けられ、前記基板を分解した分解液を回収する分解液回収部６と、基板保持部４、溶液収容部１ａおよび分解液回収部６を、密閉的に内側に収容可能な容器１とを備えている。
本実施形態において、容器１は、下部容器１ａと上蓋１ｂとからなり、下部容器１ａの内側（内部）で分解用溶液３を収容する溶液収容部１ａを構成し、下部容器１ａと上蓋１ｂは、それぞれ容器１内の密閉性を保持するため、下部容器１ａと上蓋１ｂとが螺合可能に構成され、下部容器１ａと上蓋１ｂの内側を密閉とした密閉系容器１を構成している。
【００２９】
基板保持部４と分解液回収部６とは、一体または着脱自在な構成を備えている。例えば、分解液回収部６上に基板保持部４を嵌め込む凹部を形成し、その凹部に基板保持部４を接着剤等により一体に、あるいはまた、接着剤等を用いず着脱自在に構成することができる。
分解液回収部６は、分解液を回収するため、例えば、図１に示すような凹部形状に形成される。
【００３０】
また、下部容器１ａの外側には、溶液収容部１ａに収容された分解用溶液３を加熱して蒸発させる溶液加熱機構１１が設けられ、基板保持部４の上方の上蓋１ｂの外側には、溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液の蒸気７を冷却して液滴８を生成させる冷却機構９とが設けられている。
この冷却機構９により、密閉系容器１内の天井部（上蓋１ｂの冷却機構９ｂが設けられた面に対向する上蓋１ｂの内側）で液滴８が生成され、該液滴８が、基板保持部４上に保持された基板２に滴下するように構成されている。
【００３１】
溶液加熱機構１１は、例えば、一般的に用いられているヒータ等を適用することができ、例えば、４０〜１６０℃の温度範囲で加熱することが好ましい。また、冷却機構９は、液滴８を効率的に生成させ、基板２の残渣の溶解時間の短縮化を図るため、ペルチェ素子や流水路等により構成し、上蓋１ｂの試料保持部４の上方を、例えば、０．１〜２０℃の温度範囲に冷却することが好ましい。
【００３２】
また、基板保持部４は、分解液回収部６の水平面Ｈに対して、密閉系容器１の上方（上蓋１ｂ）に向かって傾斜するように設けられている。したがって、基板２が分解液回収部６の水平面Ｈに対して傾斜して保持される。
【００３３】
図２に、図１の基板保持部４を上面から見た図を示し、また、図３に、図２のＡ−Ａ断面図を示す。
図２に示す基板保持部４は、基板２の形状に対応した凹部４ａが形成され、また、上面の傾斜下部には溝４ｂが、下方（図１でいう分解液回収部６）に向かって、例えば、２つ形成されている。
このような形態とすることにより、基板保持部４が傾斜していても、基板２を容易に保持することができ、また、基板２の分解液を、分解液回収部６の凹部内に流下させることが容易となり、さらに、径の大きい基板であっても、装置全体の大型化を抑制することができる。
【００３４】
前記基板保持部４の分解液回収部６の水平面Ｈに対する傾斜は、２０°〜６０°の範囲の角度であることが好ましい。
基板保持部４の傾斜角度が上記範囲内であれば、基板４が落下しにくく、かつ、前記残渣を溶解した分解液を分解液回収部６方向にスムーズに流し込むことができる。
【００３５】
次に、図４に、本発明に係る基板分解装置の第２の実施形態を示す。図４に示す基板分解装置は、前記第１の実施形態における冷却機構９が、基板２上に個別駆動可能に複数の冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……（図２では３つ）として設けられている。それ以外の構成は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
前記複数の冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……は、基板保持部４上方の密閉系容器１の外側に設けられ、溶液加熱機構１１により蒸発された分解用溶液３の蒸気７を凝縮させるものである。
これらの冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……は、それぞれ、個別駆動可能であり、例えば、基板保持部４の上端側の冷却機構９ａによる冷却を強く、下端側の冷却機構９ｃによる冷却を冷却機構９ａよりも弱くすることにより、凝縮される液滴の量を調整することができる。このような制御により、基板２の残渣を確実に分解することが可能となる。
【００３６】
なお、図４においては、密閉系容器１の上蓋１ｂが、透明または光透過性材料で構成しもよい。この場合、上蓋１ｂ上方に基板保持部４上の基板２の残渣の有無を測定する測定装置（顕微鏡等）（図示せず）を設け、該測定装置によって、基板保持部４上の残渣の位置を把握し、残渣が確認される部分の上方に位置する冷却機構（例えば、９ｂ）のみを駆動させるように制御して、液滴を生成させることにより、より簡便に基板２の残渣を分解することができる。
【００３７】
図５に、本発明に係る基板分解装置の第３の実施形態を示す。図５に示す基板分解装置は、第１の実施形態における冷却機構９に近接して、基板保持部４上方の密閉系容器１の上蓋１ｂの外側に、溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液３の蒸気を加熱する蒸気加熱機構１２が設けられている。それ以外の構成は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
このように、冷却機構９に近接して溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液３の蒸気を加熱する蒸気加熱機構１２を設けることにより、密閉系容器１の内側の、冷却機構９下方領域と、蒸気加熱機構１２下方領域との間に温度差が生じ、密閉系容器１の天井部で凝縮される液滴をより速く生成させることができる。これにより、基板２の分解速度が増大し、基板２の分解時間の短縮化を図ることができる。
【００３８】
上述した装置を構成する各部材の材質は、少なくとも、酸蒸気または酸溶液に曝される箇所には、耐酸性素材を用いる。耐酸性素材としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素系樹脂が好適に用いられる。
【００３９】
なお、本発明に係る基板分解装置は、上述した実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内において、適用および改良することができる。
例えば、第３の実施形態における冷却機構９を、第２の実施形態における複数の冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……に置換すれば、第２の実施形態と同様の効果も得られる。
【００４０】
また、上記第１〜３の実施形態においては、分解液回収部６は、支持台１０上に配置されている。支持台１０を設けることにより、基板２が溶液収容部１ａ内の分解用溶液３と接触することを防止し、また、基板２が、蒸気７さらには液滴８と接触しやすくなる。さらに、分解液回収部６の着脱が容易であるという利点も有している。
一方、装置の簡易化の観点からは、上記のような支持台１０を設けずに、分解液回収部６自体を、分解用溶液３に直接浸す形態としてもよい。この場合は、分解液回収部６は、分解液が回収される凹部内に分解用溶液３が混入しないように、十分な高さ位置に配置されるように構成する必要がある。
【００４１】
また、上記第１〜３の実施形態においては、下部容器１ａ自体が分解用溶液３を収容する溶液収容部を直接構成している。本発明は、これに限定されるものではなく、例えば、下部容器１ａの内側に、分解用溶液３を収容する収容部材を別個設け、その収容部材内に分解用溶液３を収容した状態で、密閉系容器１内に配置し、この収容部材を加熱機構等により加熱するような構成としてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明に係る基板分解装置の第１の実施形態の概略構成を示した断面図である。
【図２】図１の基板保持部４の概略構成を示した上面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ断面図である。
【図４】本発明に係る基板分解装置の第２の実施形態の概略構成を示した断面図である。
【図５】本発明に係る基板分解装置の第３の実施形態の概略構成を示した断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１ 容器（密閉系容器）
１ａ 下部容器（溶液収容部）
１ｂ 上蓋
２ 基板
３ 分解用溶液
４ 基板保持部
４ａ 凹部
４ｂ 溝
６ 分解液回収部
７ 蒸気
８ 液滴
９，９ａ，９ｂ，９ｃ，…… 冷却機構
１０ 支持台
１１ 溶液加熱機構
１２ 蒸気加熱機構
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板、特に、半導体基板の不純物分析を高精度で行うための基板の分解方法および評価方法ならびに基板分解装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴い、半導体基板、特に、シリコン基板は、金属不純物等の汚染を低減し、高純度であることが要求され、これに伴い、デバイス特性に深刻な影響を及ぼす金属不純物を高精度で分析評価する技術が必要とされている。
従来、このようなシリコン基板の不純物等の分析は、シリコン基板を酸系薬液により分解して得られた分解液を用いて、高周波誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）、高周波誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）、原子吸光分析（ＡＡＳ）等を用いることで行われている。
【０００３】
この分解液を得るためのシリコン基板の分解方法としては、一般に、シリコン基板を酸系薬液に浸漬して分解する直接分解法と、酸系薬液の蒸気を用いて分解する間接分解法とが知られている。また、間接分解法には、シリコン基板に酸系薬液の蒸気を大気中で接触させて分解する方法と、シリコン基板を浸漬した純水内に酸の蒸気を溶解させて接触させて分解する方法とがある。
【０００４】
これらの分解方法の中でも、シリコン基板に酸系薬液の蒸気を大気中で接触させる方法（以下、気相分解法という）が、分解操作において不純物汚染がなく、高精度な分析に最も適しており、また、分解時間が比較的短く、半導体製造プロセスにおける定常的な分析操作として導入しやすいことから好ましい。
このような気相分解法としては、具体的には、シリコン基板を載置した分析試料容器および試料分解用溶液をそれぞれ接触させることなく、隔離した状態で収納した密閉収容器を加温して、前記試料分解用溶液の蒸気をシリコン基板に接触させて該シリコン基板を分解し、前記分析試料容器内の残存物を回収したものを分析試料とすることが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
また、水平なテーブル上に置いたシリコン基板に、酸の蒸気を接触させて、シリコン基板を比較的短時間で全分解する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
なお、上述したように、酸系薬液を用いてシリコン基板を分解する場合は、当然のことながら、その分解量が多ければ多いほど、分析における不純物量の検出限界が低くなることから、シリコン基板を効率的に全分解できる方が、不純物分析の観点からより好ましい。
【特許文献１】特開平７−３３３１２１号公報
【特許文献２】特開２０００−３５４２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１に記載された方法では、シリコン基板の分解量を多くするためには、シリコン基板を載置した分析試料容器自体を大きくする必要があり、装置自体が大型化し煩雑となる。
また、上記特許文献２に記載された方法では、シリコン基板の分解後、残渣としてケイフッ化アンモニウムが、基板が載置されていた場所全体に付着し、その分、シリコン基板の分解量が減少する。
【０００７】
なお、この広範囲に付着している残渣を確実に回収するためには、再度、酸系薬液により溶解して回収する等の新たな操作が必要となる。
このような操作が追加されることは、煩雑化し、非効率的であるのみならず、操作中における不純物汚染を生じるおそれもあり、結果的に、不純物分析の精度の低下を招くこととなる。
【０００８】
したがって、上記のようなシリコン基板の残渣を、新たな操作によらずに、簡便に回収し、不純物汚染を生じさせることのない分解方法が求められている。
【０００９】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、シリコン基板分解後の残渣も含む分解液を簡便かつ効率的に得ることができ、高精度の不純物分析を行うことが可能な基板の分解方法および評価方法ならびに基板分解装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る基板の分解方法は、密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、該液滴を前記基板に滴下させて該基板を分解させた分解液を生成し、前記分解液を回収することを特徴とする。
上記方法によれば、簡便かつ効率的に、基板を分解することができる。
【００１１】
より具体的には、本発明に係る基板の分解方法は、密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させた蒸気を生成し、前記蒸気により前記基板を分解させて第１分解液を生成するとともに、前記蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、前記第１分解液を生成した際の前記基板の残渣に前記液滴を滴下させて、前記残渣を分解させた第２分解液を生成し、前記第１および第２分解液を回収することを特徴とする。
上記方法により、分解用溶液を蒸発させた蒸気により基板を分解させた際の残渣も、簡便かつ効率的に分解することができ、多くの分解液を得ることが可能となる。また、凝縮させた直後の分解用溶液の液滴を用いるため、分解用溶液自身の純度も向上し、高精度の分析評価が可能となる。
【００１２】
前記基板は半導体基板であることが好ましい。
上述したように、半導体基板、特に、シリコン基板のデバイス特性に深刻な影響を及ぼす金属不純物を高精度で分析評価する技術が要望されており、本発明は、この要望に対して好適に適用することができる。
【００１３】
前記分解用溶液は、酸系薬液であることが好ましい。
上述したような分解液を分析する装置においては、腐食性が比較的弱い酸系薬液を用いた方が、分析装置のライフが長くなるため好ましい。
【００１４】
また、本発明に係る基板の評価方法は、上述した基板の分解方法を用いて回収した分解液の成分を分析して、前記基板に含まれている成分を評価することを特徴とする。
これにより、前記基板の評価（例えば、基板の金属汚染の評価）を、高精度で、簡便かつ効率的に行うことが可能となる。
【００１５】
また、本発明に係る基板分解装置は、基板を保持する基板保持部と、前記基板を分解する分解用溶液を収容する溶液収容部と、前記基板保持部に一体または着脱自在に近接して設けられ、前記基板を分解した分解液を回収する分解液回収部と、前記基板保持部、溶液収容部および分解液回収部を、密閉的に内側に収容可能な密閉系容器と、前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液収容部に収容された分解用溶液を加熱して蒸発させる溶液加熱機構と、前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、蒸発した分解用溶液を冷却して液滴を生成させる冷却機構とを備えていることを特徴とする。
このような装置を用いれば、基板の酸蒸気による分解と、それによる残渣の前記液滴による溶解とを、同一の密閉容器内で、連続して自動的に行うことができ、上記方法を好適に実施することができる。
【００１６】
前記基板保持部は、前記分解液回収部の水平面に対して、前記密閉系容器の上方に向かって傾斜して、前記基板が保持されるように構成されていることが好ましい。
基板保持部をこのように構成することにより、酸蒸気または前記液滴を基板全体に流下させることができ、さらに、径の大きい基板であっても装置全体の大型化を抑制することが可能となる。
【００１７】
前記傾斜は、２０〜６０°の範囲の角度であることが好ましい。
基板保持部の傾斜角度が上記範囲内であれば、基板が落下しにくく、かつ、前記残渣を溶解した分解液を分解液回収部方向にスムーズに流し込むことができる。
【００１８】
また、前記基板分解装置は、前記冷却機構に近接して、前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液加熱機構により蒸発させた分解用溶液の蒸気を加熱する蒸気加熱機構を備えていることが好ましい。
このような蒸気加熱機構を備えることにより、前記密閉系容器の天井部で凝縮される液滴の生成を促進することができ、基板の分解速度を速くすることができる。
【発明の効果】
【００１９】
上述したとおり、本発明に係る基板の分解方法によれば、基板分解後の残渣も自動的に溶解し回収することができるため、分解操作中の試料の汚染が防止され、基板を分解した分解液を簡便かつ効率的に得ることができる。
したがって、上記方法により得られた分解液を用いれば、高精度で基板の分析を行うことができる。
また、本発明に係る基板分解装置は、上記のような方法を実施するために好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を、図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明に係る基板の分解方法においては、密閉された密閉系容器内に、分析試料となる基板と、該基板を分解する分解用溶液を配置する。そして、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、該液滴を前記密閉系容器内に配置された基板に滴下させる。この液滴により、前記基板を分解して分解液を生成し、該分解液を回収する。
【００２１】
本発明において用いられる基板は、後述するような分解用溶液により溶解することができるものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、シリコン基板、ＧａＡｓ基板、Ｇａ基板等の半導体基板、および、ＳｉＯ2、ＹＡＧ等の絶縁基板が含まれる。
本発明によれば、半導体基板、特に、シリコン基板のデバイス特性に深刻な影響を及ぼす金属不純物を高精度で分析評価することができることから、本発明は、半導体基板の分解方法として適用されることが好ましい。
【００２２】
本発明において用いられる分解用溶液は、上記のような基板を溶解することができるものであれば特に限定されず、酸系薬液またはアルカリ系薬液等を好適に適用することができるが、腐食性の観点から、酸系薬液がより好ましい。
前記密閉系容器および分解液の成分を分析する装置（ＩＣＰ−ＭＳ、ＩＣＰ−ＯＥＳ、ＡＡＳ等）においては、酸系薬液を用いた方が、薬液に起因する汚染（析出物）が少なく、分析装置自体のライフが長くなる。
なお、本発明でいう分解用溶液という用語は、基板を分解する前の薬液のことを指し、これを用いて基板を分解した際に生じる分解液とは、区別して用いられる。
【００２３】
前記酸系薬液としては、例えば、フッ化水素酸と硝酸の混酸、フッ化水素酸と過酸化水素水との混酸等が挙げられる。
また、前記アルカリ系薬液としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
【００２４】
前記基板および分解用溶液は、密閉的に内側に収容可能な密閉系容器内に配置される。そして、この分解用溶液を蒸発させて、分解用溶液の蒸気（気体）を生成させる。前記分解用溶液の蒸発は、例えば、分解用溶液が配置された密閉系容器の外側からヒータ等により加熱する等の方法により行うことができる。
次に、この生成した蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて、液滴を生成させる。前記蒸気の凝縮は、例えば、密閉系容器内の天井部の外側からクーラー、水冷等により冷却する等の方法により行うことができる。
【００２５】
この生成した液滴を前記密閉系容器内に配置された基板に滴下させ、該液滴の成分および滴下力によって、前記基板を分解して分解液を生成させ、該分解液を回収する。
このような方法を用いることにより、基板の分解を、簡便かつ効率的に分解することができる。また、凝縮させた直後の分解用溶液の液滴を用いて基板を分解するため、分解用溶液自身の純度も向上し、高精度の分析評価が可能となる。
【００２６】
上記基板の分解方法は、より具体的には、密閉系容器内に、分析試料となる基板と、該基板を分解する分解用溶液を配置して、該密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気により前記基板を分解させて分解液（第１分解液）を生成する。それとともに、前記蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、前記蒸気により基板を分解させた際（第１分解液を生成した際）の分解残渣に、前記液滴を滴下させて前記残渣を分解し、分解液（第２分解液）を生成させ、これらの分解液（第１分解液および第２分解液）を併せて回収することが好ましい。
このような方法を用いることにより、例えば、前記蒸気により基板を分解させた際の残渣を、前記液滴により効率よく分解することができ、簡便かつ効率的に、多くの分解液を得ることが可能となる。
【００２７】
上記のような基板の分解方法を用いて回収した分解液を分析試料とすることにより、ＩＣＰ−ＭＳ、ＩＣＰ−ＯＥＳ、ＡＡＳ等の分析装置を用いて、その成分を分析して、前記基板に含まれている成分（例えば、金属不純物等）を評価することができる。
このような評価方法によれば、前記基板の評価（例えば、基板の金属汚染の評価）を、高精度で、簡便かつ効率的に行うことが可能となる。
【００２８】
上記基板の分解方法は、本発明に係る基板分解装置によって好適に行うことができる。
図１に、本発明に係る基板分解装置の第１の実施形態の具体的構成を示す。図１に示す基板分解装置は、基板２を保持する基板保持部４と、基板２を分解する分解用溶液３を収容する溶液収容部と、基板保持部４に近接して設けられ、前記基板を分解した分解液を回収する分解液回収部６と、基板保持部４、溶液収容部１ａおよび分解液回収部６を、密閉的に内側に収容可能な容器１とを備えている。
本実施形態において、容器１は、下部容器１ａと上蓋１ｂとからなり、下部容器１ａの内側（内部）で分解用溶液３を収容する溶液収容部１ａを構成し、下部容器１ａと上蓋１ｂは、それぞれ容器１内の密閉性を保持するため、下部容器１ａと上蓋１ｂとが螺合可能に構成され、下部容器１ａと上蓋１ｂの内側を密閉とした密閉系容器１を構成している。
【００２９】
基板保持部４と分解液回収部６とは、一体または着脱自在な構成を備えている。例えば、分解液回収部６上に基板保持部４を嵌め込む凹部を形成し、その凹部に基板保持部４を接着剤等により一体に、あるいはまた、接着剤等を用いず着脱自在に構成することができる。
分解液回収部６は、分解液を回収するため、例えば、図１に示すような凹部形状に形成される。
【００３０】
また、下部容器１ａの外側には、溶液収容部１ａに収容された分解用溶液３を加熱して蒸発させる溶液加熱機構１１が設けられ、基板保持部４の上方の上蓋１ｂの外側には、溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液の蒸気７を冷却して液滴８を生成させる冷却機構９とが設けられている。
この冷却機構９により、密閉系容器１内の天井部（上蓋１ｂの冷却機構９ｂが設けられた面に対向する上蓋１ｂの内側）で液滴８が生成され、該液滴８が、基板保持部４上に保持された基板２に滴下するように構成されている。
【００３１】
溶液加熱機構１１は、例えば、一般的に用いられているヒータ等を適用することができ、例えば、４０〜１６０℃の温度範囲で加熱することが好ましい。また、冷却機構９は、液滴８を効率的に生成させ、基板２の残渣の溶解時間の短縮化を図るため、ペルチェ素子や流水路等により構成し、上蓋１ｂの試料保持部４の上方を、例えば、０．１〜２０℃の温度範囲に冷却することが好ましい。
【００３２】
また、基板保持部４は、分解液回収部６の水平面Ｈに対して、密閉系容器１の上方（上蓋１ｂ）に向かって傾斜するように設けられている。したがって、基板２が分解液回収部６の水平面Ｈに対して傾斜して保持される。
【００３３】
図２に、図１の基板保持部４を上面から見た図を示し、また、図３に、図２のＡ−Ａ断面図を示す。
図２に示す基板保持部４は、基板２の形状に対応した凹部４ａが形成され、また、上面の傾斜下部には溝４ｂが、下方（図１でいう分解液回収部６）に向かって、例えば、２つ形成されている。
このような形態とすることにより、基板保持部４が傾斜していても、基板２を容易に保持することができ、また、基板２の分解液を、分解液回収部６の凹部内に流下させることが容易となり、さらに、径の大きい基板であっても、装置全体の大型化を抑制することができる。
【００３４】
前記基板保持部４の分解液回収部６の水平面Ｈに対する傾斜は、２０°〜６０°の範囲の角度であることが好ましい。
基板保持部４の傾斜角度が上記範囲内であれば、基板４が落下しにくく、かつ、前記残渣を溶解した分解液を分解液回収部６方向にスムーズに流し込むことができる。
【００３５】
次に、図４に、本発明に係る基板分解装置の第２の実施形態を示す。図４に示す基板分解装置は、前記第１の実施形態における冷却機構９が、基板２上に個別駆動可能に複数の冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……（図２では３つ）として設けられている。それ以外の構成は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
前記複数の冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……は、基板保持部４上方の密閉系容器１の外側に設けられ、溶液加熱機構１１により蒸発された分解用溶液３の蒸気７を凝縮させるものである。
これらの冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……は、それぞれ、個別駆動可能であり、例えば、基板保持部４の上端側の冷却機構９ａによる冷却を強く、下端側の冷却機構９ｃによる冷却を冷却機構９ａよりも弱くすることにより、凝縮される液滴の量を調整することができる。このような制御により、基板２の残渣を確実に分解することが可能となる。
【００３６】
なお、図４においては、密閉系容器１の上蓋１ｂが、透明または光透過性材料で構成しもよい。この場合、上蓋１ｂ上方に基板保持部４上の基板２の残渣の有無を測定する測定装置（顕微鏡等）（図示せず）を設け、該測定装置によって、基板保持部４上の残渣の位置を把握し、残渣が確認される部分の上方に位置する冷却機構（例えば、９ｂ）のみを駆動させるように制御して、液滴を生成させることにより、より簡便に基板２の残渣を分解することができる。
【００３７】
図５に、本発明に係る基板分解装置の第３の実施形態を示す。図５に示す基板分解装置は、第１の実施形態における冷却機構９に近接して、基板保持部４上方の密閉系容器１の上蓋１ｂの外側に、溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液３の蒸気を加熱する蒸気加熱機構１２が設けられている。それ以外の構成は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
このように、冷却機構９に近接して溶液加熱機構１１により蒸発させた分解用溶液３の蒸気を加熱する蒸気加熱機構１２を設けることにより、密閉系容器１の内側の、冷却機構９下方領域と、蒸気加熱機構１２下方領域との間に温度差が生じ、密閉系容器１の天井部で凝縮される液滴をより速く生成させることができる。これにより、基板２の分解速度が増大し、基板２の分解時間の短縮化を図ることができる。
【００３８】
上述した装置を構成する各部材の材質は、少なくとも、酸蒸気または酸溶液に曝される箇所には、耐酸性素材を用いる。耐酸性素材としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素系樹脂が好適に用いられる。
【００３９】
なお、本発明に係る基板分解装置は、上述した実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内において、適用および改良することができる。
例えば、第３の実施形態における冷却機構９を、第２の実施形態における複数の冷却機構９ａ，９ｂ，９ｃ，……に置換すれば、第２の実施形態と同様の効果も得られる。
【００４０】
また、上記第１〜３の実施形態においては、分解液回収部６は、支持台１０上に配置されている。支持台１０を設けることにより、基板２が溶液収容部１ａ内の分解用溶液３と接触することを防止し、また、基板２が、蒸気７さらには液滴８と接触しやすくなる。さらに、分解液回収部６の着脱が容易であるという利点も有している。
一方、装置の簡易化の観点からは、上記のような支持台１０を設けずに、分解液回収部６自体を、分解用溶液３に直接浸す形態としてもよい。この場合は、分解液回収部６は、分解液が回収される凹部内に分解用溶液３が混入しないように、十分な高さ位置に配置されるように構成する必要がある。
【００４１】
また、上記第１〜３の実施形態においては、下部容器１ａ自体が分解用溶液３を収容する溶液収容部を直接構成している。本発明は、これに限定されるものではなく、例えば、下部容器１ａの内側に、分解用溶液３を収容する収容部材を別個設け、その収容部材内に分解用溶液３を収容した状態で、密閉系容器１内に配置し、この収容部材を加熱機構等により加熱するような構成としてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明に係る基板分解装置の第１の実施形態の概略構成を示した断面図である。
【図２】図１の基板保持部４の概略構成を示した上面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ断面図である。
【図４】本発明に係る基板分解装置の第２の実施形態の概略構成を示した断面図である。
【図５】本発明に係る基板分解装置の第３の実施形態の概略構成を示した断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１ 容器（密閉系容器）
１ａ 下部容器（溶液収容部）
１ｂ 上蓋
２ 基板
３ 分解用溶液
４ 基板保持部
４ａ 凹部
４ｂ 溝
６ 分解液回収部
７ 蒸気
８ 液滴
９，９ａ，９ｂ，９ｃ，…… 冷却機構
１０ 支持台
１１ 溶液加熱機構
１２ 蒸気加熱機構
【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、該液滴を前記基板に滴下させて該基板を分解させた分解液を生成し、前記分解液を回収することを特徴とする基板の分解方法。
【請求項２】
密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させた蒸気を生成し、前記蒸気により前記基板を分解させて第１分解液を生成するとともに、前記蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、前記第１分解液を生成した際の前記基板の残渣に前記液滴を滴下させて、前記残渣を分解させた第２分解液を生成し、前記第１および第２分解液を回収することを特徴とする基板の分解方法。
【請求項３】
前記基板が半導体基板であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の基板の分解方法。
【請求項４】
前記分解用溶液が酸系薬液であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の基板の分解方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれかに記載の基板の分解方法を用いて回収した分解液の成分を分析して、前記基板に含まれている成分を評価することを特徴とする基板の評価方法。
【請求項６】
基板を保持する基板保持部と、
前記基板を分解する分解用溶液を収容する溶液収容部と、
前記基板保持部に一体または着脱自在に近接して設けられ、前記基板を分解した分解液を回収する分解液回収部と、
前記基板保持部、溶液収容部および分解液回収部を、密閉的に内側に収容可能な密閉系容器と、
前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液収容部に収容された分解用溶液を加熱して蒸発させる溶液加熱機構と、
前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、蒸発した分解用溶液を冷却して液滴を生成させる冷却機構とを備えていることを特徴とする基板分解装置。
【請求項７】
前記基板保持部は、前記分解液回収部の水平面に対して、前記密閉系容器の上方に向かって傾斜して、前記基板が保持されるように構成されていることを特徴とする請求項６記載の基板分解装置。
【請求項８】
前記傾斜は、２０〜６０°の範囲の角度であることを特徴とする請求項７記載の基板分解装置。
【請求項９】
前記冷却機構に近接して、前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液加熱機構により蒸発させた分解用溶液の蒸気を加熱する蒸気加熱機構を備えていることを特徴とする請求項６から請求項８までのいずれかに記載の基板分解装置。
【請求項１】
密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させて蒸気を生成し、該蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、該液滴を前記基板に滴下させて該基板を分解させた分解液を生成し、前記分解液を回収することを特徴とする基板の分解方法。
【請求項２】
密閉系容器内に基板および該基板を分解する分解用溶液を配置し、前記密閉系容器内で前記分解用溶液を蒸発させた蒸気を生成し、前記蒸気により前記基板を分解させて第１分解液を生成するとともに、前記蒸気を前記密閉系容器内の天井部で凝縮させて液滴を生成し、前記第１分解液を生成した際の前記基板の残渣に前記液滴を滴下させて、前記残渣を分解させた第２分解液を生成し、前記第１および第２分解液を回収することを特徴とする基板の分解方法。
【請求項３】
前記基板が半導体基板であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の基板の分解方法。
【請求項４】
前記分解用溶液が酸系薬液であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の基板の分解方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれかに記載の基板の分解方法を用いて回収した分解液の成分を分析して、前記基板に含まれている成分を評価することを特徴とする基板の評価方法。
【請求項６】
基板を保持する基板保持部と、
前記基板を分解する分解用溶液を収容する溶液収容部と、
前記基板保持部に一体または着脱自在に近接して設けられ、前記基板を分解した分解液を回収する分解液回収部と、
前記基板保持部、溶液収容部および分解液回収部を、密閉的に内側に収容可能な密閉系容器と、
前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液収容部に収容された分解用溶液を加熱して蒸発させる溶液加熱機構と、
前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、蒸発した分解用溶液を冷却して液滴を生成させる冷却機構とを備えていることを特徴とする基板分解装置。
【請求項７】
前記基板保持部は、前記分解液回収部の水平面に対して、前記密閉系容器の上方に向かって傾斜して、前記基板が保持されるように構成されていることを特徴とする請求項６記載の基板分解装置。
【請求項８】
前記傾斜は、２０〜６０°の範囲の角度であることを特徴とする請求項７記載の基板分解装置。
【請求項９】
前記冷却機構に近接して、前記基板保持部上方の前記密閉系容器の外側に設けられ、前記溶液加熱機構により蒸発させた分解用溶液の蒸気を加熱する蒸気加熱機構を備えていることを特徴とする請求項６から請求項８までのいずれかに記載の基板分解装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００８−３０９４９１（Ｐ２００８−３０９４９１Ａ）
【公開日】平成２０年１２月２５日（２００８．１２．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１５４６１９（Ｐ２００７−１５４６１９）
【出願日】平成１９年６月１２日（２００７．６．１２）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１２月２５日（２００８．１２．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月１２日（２００７．６．１２）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
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