塗り床材用樹脂組成物及び塗り床材塗膜
【課題】耐磨耗性や耐衝撃性といった耐久性を有し、施工作業性に優れたエポキシ樹脂系の塗り床材用樹脂組成物を提供する。
【解決手段】ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、及び、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物を提供する。本発明の塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂による適度な硬度及び柔軟性を同時に有し、それらによって耐久性に優れることから、塗り床材の主剤として好適に用いることができる。また、本発明の塗り床材用樹脂組成物を用いて施工してなる塗り床材塗膜は、エポキシ樹脂が本来有する下地コンクリートとの高い接着効果のほか、無機充填材沈降層による水分の影響抑制効果を同時に享受することができる。
【解決手段】ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、及び、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物を提供する。本発明の塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂による適度な硬度及び柔軟性を同時に有し、それらによって耐久性に優れることから、塗り床材の主剤として好適に用いることができる。また、本発明の塗り床材用樹脂組成物を用いて施工してなる塗り床材塗膜は、エポキシ樹脂が本来有する下地コンクリートとの高い接着効果のほか、無機充填材沈降層による水分の影響抑制効果を同時に享受することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐久性に優れた現場施工型の塗り床材用樹脂組成物及び該樹脂組成物を用い施工してなる塗り床材塗膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
物流倉庫等のコンクリート床には、一般に、コンクリートの発塵防止、保護、床の耐久性向上等のために、塗り床が施工されている。従来、塗り床材としてウレタン樹脂を用いたセメントモルタル、硬質ウレタン、エポキシ樹脂等が使用されてきた。
【０００３】
しかし、ウレタン樹脂を用いたセメントモルタル塗り床材は、施工後の塗り床材塗膜の収縮が大きいことから施工前に予め下地コンクリートの目地切り処理を行わなければならず、さらには目地切りに際しての粉塵の発生によって施工環境を悪化させるとともに、塗り床材の施工条件によっては、色ムラやフクレ（塗り床材の一部が下地コンクリートから剥がれ浮き出てくる現象）の発生が問題であった。
また、硬質ウレタン塗り床材の場合、施工時の環境水分や湿度に非常に影響されやすく、下地コンクリートとの接着性の低下や水フクレ（水や水分・湿度の影響によるフクレ）の発生等があった。
【０００４】
一方、エポキシ樹脂塗り床材は、一般に主剤としてのビスフェノール型エポキシ樹脂に、硬化剤を使用時に混合して用いる２液配合系の汎用性の高い塗り床材であり、塗り床材塗膜の耐久性を高めるために、塗り床材塗膜の硬度や厚みを調整して施工に供されていた。しかし、高重量物を積載したフォークリフト等の運搬機が走行する物流倉庫等では、塗り床材塗膜が磨耗し、特に方向が切り替わる個所における塗り床材塗膜の磨耗が著しく、ひび割れ等の大きな損傷を受ける問題があった。
【０００５】
このような塗り床材の磨耗を解消すべく、汎用のエポキシ樹脂に軟質の樹脂を配合することにより、樹脂組成物に柔軟性を付与し、耐磨耗性や耐衝撃性を向上させることが知られている。例えば、ポリサルファイド変性エポキシ樹脂、脂肪族系を主鎖に有するエポキシ樹脂が市販され、また、特許文献１には、（ａ）多価アルコールの不飽和酸エステルが添加され、かつウレタン結合を持つエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂主剤と、（ｂ）脂肪族アミン系化合物を含む硬化剤とからなることを特徴とする低温硬化型エポキシ樹脂組成物が開示されている。
【特許文献１】特公平６−１７４４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、耐磨耗性や耐衝撃性といった耐久性を有し、施工作業性に優れたエポキシ樹脂系の塗り床材用樹脂組成物を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、及び、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物を提供する。
【０００８】
本発明の塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂による適度な硬度及び柔軟性を同時に有し、それらによって耐久性に優れることから、塗り床材の主剤として好適に用いることができる。
また、該組成物を構成する無機充填材の真比重が、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の比重と比較して大きいという特徴を有するため、施工した際に、塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とが反応し硬化するまでの時間内で該無機充填材が沈降し、無機充填材沈降層を形成する。そして、この無機充填材沈降層は、下地から塗膜内への水分の移行を防止する機能を発揮し、下地コンクリートや周辺環境の水分の影響を抑制する。
このように、本発明の塗り床材用樹脂組成物を用いて施工してなる塗り床材塗膜は、エポキシ樹脂が本来有する下地コンクリートとの高い接着効果のほか、無機充填材沈降層による水分の影響抑制効果を同時に享受することができる。
【０００９】
なお、本発明における数値範囲の上限値及び下限値は、本発明が特定する数値範囲から僅かに外れる場合であっても、当該数値範囲内と同様の作用効果を備えている限り本発明の範囲に含まる意を包含するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に本発明の実施形態について説明する。ただし、本発明の範囲が以下に説明する実施形態に限定されるものではない。
【００１１】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂及び真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物である。
【００１２】
（エポキシ樹脂類）
本実施形態で使用されるビスフェノール型エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンから合成され、ビスフェノールＡ型やビスフェノールＦ型が一般に知られている。
ビスフェノール型エポキシ樹脂は、例えば、エピコート８２５、エピコート８２７、エピコート８２８（いずれもＪＥＲ社製）、Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１（ダウケミカル社製）、エピクロン８３０、エピクロン８４０、エピクロン８５０（いずれも大日本インキ化学社製）、アデカレジンＥＰ−４０００、アデカレジンＥＰ−４１００、アデカレジンＥＰ−４１００Ｇ、アデカレジンＥＰ−４９０１（いずれも旭電化社製）、エポミックＲ１１０、エポミックＲ１４０（いずれも三井化学社製）等を挙げることができる。
中でも常温において液状・低粘性のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いるとよい。また、高粘性や固形のビスフェノール型エポキシ樹脂を予め希釈剤にて低粘性となるように希釈した液状のビスフェノール型エポキシ樹脂を使用することもできる。
【００１３】
ビスフェノール型エポキシ樹脂の一般的な物性として、室温２３℃において、比重１．１〜１．３、粘度２０００〜３０００００ｍＰａ・ｓ、エポキシ当量（エポキシ基１モルあたりの質量）１００〜１０００ｇ／ｅｑ程度の範囲であり、この範囲にあるビスフェノール型エポキシ樹脂を本実施形態で使用することができる。また、ビスフェノール型エポキシ樹脂は、上記の例示されたもののうち１つを使用してもよいし、２以上を混合して使用してもよい。
【００１４】
次に、本実施形態で使用されるウレタン変性エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂の分子構造にウレタン結合を導入したものであり、一般に知られたウレタン変性エポキシ樹脂であればよい。
例えば、アデカレジンＥＰＵ−１１、アデカレジンＥＰＵ−１５、アデカレジンＥＰＵ−１６Ａ、アデカレジンＥＰＵ−１６Ｂ、アデカレジンＥＰＵ−１７Ｔ−６、アデカレジンＥＰＵ−６、アデカレジンＥＰＵ−７３、アデカレジンＥＰＵ−７８−１１、アデカレジンＥＰＵ−１３４８、アデカレジンＥＰＵ−１３９５、アデカレジンＥＰＵ−４−７５Ｘ、アデカレジンＥＰＵ−８０、アデカレジンＥＰＵ−８６、アデカレジンＥＰＵ−１４１８−５（いずれも旭電化社製）、エピクロンＴＳＲ−２４３、エピクロンＴＳＲ−２５０−８０ＢＸ（いずれも大日本インキ化学社製）等を挙げることができる。
【００１５】
ウレタン変性エポキシ樹脂の一般的な物性として、室温２３℃において、比重１．１〜１．３、粘度１００００〜３０００００ｍＰａ・ｓ、エポキシ当量２００〜５００ｇ／ｅｑ程度の範囲であり、この範囲にあるウレタン変性エポキシ樹脂を本実施形態で使用することができる。また、ウレタン変性エポキシ樹脂は、上記の例示されたもののうち１つを使用してもよいし、２以上を混合して使用してもよい。
【００１６】
また、ビスフェノール型エポキシ樹脂若しくはウレタン変性エポキシ樹脂、又はその両方に、適宜一般に知られた希釈剤を用い、密度や粘度といった物性を調整することができる。希釈剤として、トルエン、キシレン、アルコール、ＭＥＫ、アセトンといった溶剤又はそれらの中から選ばれた２種以上の混合物等が例示される。
また、ビスフェノール型エポキシ樹脂若しくはウレタン変性エポキシ樹脂、又はその両方において常温で固体（結晶性）のエポキシ樹脂であれば、適宜希釈剤を用いて溶解させて用いることもできる。
希釈剤を用いて本実施形態の塗り床材用樹脂組成物の物性を調節すると、本実施形態の塗り床材用樹脂組成物を構成する各成分の混合性・分散性が向上し保存中に各成分の分離が起こり難くなり、さらに施工現場における作業性も良好となる観点からも好ましい。
【００１７】
ところで、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の混合物の一般的な物性は、室温２３℃において、比重が１．０〜１．３、粘度が１００００〜３０００００ｍＰａ・ｓの範囲であるが、本実施形態で用いるビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の混合物における物性は、無機充填材の沈降性に影響するため、希釈剤を用いて物性、特に粘度を調節するとよい。希釈剤を用いて粘度を２３℃環境下で２０００〜１００００ｍＰａ・ｓの範囲となるように希釈すると、施工現場における作業性が向上すると共に、後述するような無機充填材沈降層が好適に形成されるため好ましい。
【００１８】
（無機充填材）
本実施形態で使用される無機充填材は、一般に知られている無機材料を使用することができ、シリカ粉、珪砂、バライト、炭酸カルシウム、タルク等が例示される。中でも、珪砂６号、珪砂７号、珪砂８号、珪砂特粉、パライト、炭酸カルシウムが好ましい。
ここで無機充填材とは、一般に無機フィラー、体質顔料或いは骨材等と呼ばれ、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物中では、エポキシ樹脂類には相溶せず固体として塗り床材用樹脂組成物中に分散する無機材料のことである。
【００１９】
ここで、本実施形態で使用される無機充填材の物性、中でも比重は、後述するような無機充填材の沈降性や無機充填材沈降層の形成性にとって重要である。
具体的には、無機充填材の真比重が２．５以上であることが重要であり、中でも２．６以上であるとより好ましい。真比重が２．５以上の無機充填材は、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の比重と比較して差が大きいため、エポキシ樹脂と硬化剤とが反応し硬化する時間内に沈降することができる。
一般に粉体の比重は、その粒子形状、粒径分布、平均粒径等といった諸物性によって左右される。例えば、同じ真比重の値を有する同じ物質の粉体であっても、平均粒径に大きな差があれば、見かけ比重が異なる場合がある。
従って、無機充填材の沈降性や無機充填材沈降層の形成性に鑑みると、無機充填材の真比重とともに見かけ比重も重要となる。特に、本実施形態で使用される無機充填材においては、真比重が２．５以上であると同時に、見かけ比重が０．６以上であることも重要であり、中でも真比重が２．６以上かつ見かけ比重が０．７以上であることが好ましい。
【００２０】
ここで、真比重及び見かけ比重は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１（顔料試験方法、見掛け密度又は見掛け比容）で示される測定方法に準じて測定される値である。すなわち、真比重は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１−１２−１タンプ法で測定され、一定の容量（体積）を有する容器に粉体を最密充填し、その内容物の質量を一定容量（体積）で割った値である。他方、見かけ比重は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１−１２−１精置法で測定され、一定の容量（体積）を有する容器に粉体を最密化せずに充填し、その内容物の質量を一定容量（体積）で割った値のことである。なお、比重は、密度既知の物質との比を示すことから無次元であるが、本発明においては、比重と単位を有する密度（例えば、ｋｇ／ｍ3で表される）とを同義に使用している。
【００２１】
無機充填材の平均粒径は、Ｄ50で７μｍ以上であればよく、上限値としては施工時の所望の塗膜厚みによって異なり適宜選ぶことができる。中でも平均粒径は７μｍ〜５００μｍの範囲が好ましく、特に５０μｍ〜２００μｍの範囲にあるのが好ましい。
【００２２】
なお、粉体の粒径は理想的には均一度の値（例えば、Ｄ90／Ｄ10の値）が１となるが、現実的には、無機充填材の粒径には、ある範囲の分布を有し、均一度の値が１以上となる。そのため、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を構成する無機充填材は、平均粒径が７μｍ以上であればよく、一部７μｍ未満の粒子も含まれることになる。
なお、平均粒径は、篩分や一般に市販されている粒径分布測定器等を用いて粒径分布を測定し、得られた粒径分布を解析することで求めることができ、本実施形態でいう無機充填材の平均粒径は、Ｄ50である。
【００２３】
さらに無機充填材は、上記の如く例示された無機充填材であって、真比重及び見かけ比重の異なる２種類以上を適宜選択して配合することもできる。また、上記の真比重、見かけ比重及び平均粒径の範囲であって、異なる平均粒径を有する２種類以上の無機充填材を配合することもできる。中でも平均粒径７〜１５０μｍの無機充填材が１種類以上含まれ、その含量が１０質量％以上であるとより好ましい。異なる２種類以上の無機充填材を配合することによって、配合されたそれぞれの無機充填材同士の相乗効果が期待され、さらに、塗り床内に形成される無機充填材沈降層において最密充填化されやすく、無機充填材沈降層を好適に形成することができる。
【００２４】
なお、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を構成する無機充填材の沈降性及び無機充填材沈降層の形成性を阻害しない程度であれば、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の範囲外である無機充填材が含まれていてもよい。
【００２５】
（塗り床材用樹脂組成物）
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材、必要に応じてその他の添加物を所望量配合して調製することができる。
【００２６】
ウレタン変性エポキシ樹脂の配合量は、ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して、１０〜５０質量部の割合で配合するとよく、中でも１０〜３０質量部であるとより好ましい。ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して、ウレタン変性エポキシ樹脂を１０〜５０質量部配合することで、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物に柔軟性を与え、耐磨耗性や耐衝撃性といった耐久性を向上させることができる。
【００２７】
また、無機充填材の配合量は、施工する目的や仕上げ塗膜厚み等の施工現場や施工目的によって適宜調整すればよく、一般にビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部、中でも１０〜５００質量部配合すると好ましく、特に２０〜４００質量部配合するとより好ましい。
【００２８】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物には、適宜顔料、顔料安定剤、消泡剤、レベリング剤等の添加物を配合してもよい。また、施工時の作業性を向上させるために、塗り床材の反応・硬化を妨げない範囲で希釈剤を用いて比重や粘度といった物性を調整することができる。
【００２９】
ここで、該組成物を構成するエポキシ樹脂類の比重と無機充填材の真比重との差が大きいことから、無機充填材が該組成物を配合・製造後、長期保管によって施工前に沈降し分離することが懸念される。
しかし、実施例によるサンプル（エ）では、保管期間２週間では無機充填材の大部分が分散していたことを目視確認した。また、仮に該組成物内で無機充填材の沈降が生じた場合でも、後述するような硬化剤と混合する際に、十分に攪拌・混合してから使用すればよい。
【００３０】
（塗り床材用樹脂組成物の使用方法及び塗り床材塗膜）
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、これを主剤とし、施工直前に硬化剤と混合することにより２液混合型のエポキシ樹脂系塗り床材として用いることができる。また、該塗り床材は、塗布後の反応・硬化によって、下地コンクリート面と接触する下層側に無機充填材が多く存在する無機充填材沈降層を備えた塗り床材塗膜を形成する。
【００３１】
ここで、硬化剤は、２液混合型のエポキシ樹脂に使用する硬化剤であり、主にアミン化合物を用いことができるが、硬化後のエポキシ樹脂に関する物性や施工目的に応じて適宜選択すればよい。
アミン化合物を主成分とする硬化剤としては、例えば、変性脂肪族ポリアミン（例えば、アデカハードナーＥＨ−４６１（旭電化社製））、ポリアミドアミン（例えば、アンカミン２３８６（エアープロダクツジャパン社製））を挙げることができる。また、これらの硬化剤のうち２種類以上を混合して用いてもよい。
【００３２】
２液混合型エポキシ樹脂に使用する硬化剤は、エポキシ樹脂のエポキシ当量に対して同じ反応基（アミン基）の当量となるように配合するのが好ましい。従って、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物に対する硬化物もエポキシ当量に合わせて配合すればよい。また、硬化剤でエポキシ当量をあわせなくてもエポキシ樹脂の含有量を変更すれば、硬化剤に対するエポキシ当量を併せることもできる。
【００３３】
２液混合型のエポキシ樹脂に関しては、硬化剤との組合せによってエポキシ樹脂主剤及び硬化剤の反応（硬化）時間が異なる。一般に室温２３℃では約２ｈ〜約２４ｈ程度である。施工現場や施工目的に応じて速乾性及び遅乾性を使い分けることができる。
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物の場合、現場作業性や目的とする施工仕上げの塗膜厚みを考慮しつつ、同時に該樹脂組成物を構成する無機充填材が塗り床中で十分に沈降することができる時間を確保するため、反応（硬化）時間としてカナゴテによる塗布後、概ね４ｈ〜２４ｈとするのがと好ましい。
さらに、塗り床の仕上げや物性向上のため、反応（硬化）終了後、養生期間を設けると好ましい。できるだけ長期間の養生期間を設けることで塗り床の耐久性は経時的に向上するが、工期等の経済性の観点から、養生期間は塗り床の硬化後１日〜７日程度とするのが好ましい。
【００３４】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、用いる硬化剤の種類によっても異なるが、−１０〜５０℃程度の硬化温度を設定するのが好ましい。中でも、現場作業性を考慮すると、硬化温度が０〜４０℃となるように硬化剤と組み合わせると好ましい。
【００３５】
また、塗り床材用樹脂組成物の特性、上記反応（硬化）時間、その他施工目的や作業性の向上を鑑み、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とを混合する際に希釈剤やその他の添加剤を配合してもよい。
【００３６】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を用いた塗り床材は、下地コンクリート上にカナゴテ等を用いて塗布することができる。この際、塗り床材の使用量を調節することで、施工目的に応じた仕上がり塗膜厚みを調節することができる。さらに塗布された塗り床材は、反応・硬化することで、塗り床材塗膜を形成する。
ここで、塗り床材塗膜は、塗り床塗膜の強度に影響するため、１ｍｍ〜１０ｍｍの塗膜厚みになるように施工するのがよく、中でも耐久性や経済性から３ｍｍ〜５ｍｍの塗膜厚みとするのが好ましい。塗膜厚みが１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲であれば、塗り床材塗膜の耐衝撃性や耐磨耗性が十分確保され、かつ無機充填材沈降層が十分に形成され、該無機充填材沈降層による水フクレ抑制効果が大きいため好ましい。
【００３７】
本実施形態に係る塗り床材塗膜は、図１に示す模式図のように、下地コンクリート４と接触する下層に無機充填材沈降層３を形成してなる構造を特徴とする。
【００３８】
ここで、塗り床材塗膜１内において、無機充填材２が完全に混合・分散しているならば、塗り床材塗膜１内のどの場所においても塗り床材塗膜の単位体積あたりの無機充填材量は一定となる。しかし、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を用いた塗り床材は、塗り床材用樹脂組成物を構成するエポキシ樹脂類と無機充填材との比重差が大きいため、反応（硬化）中に、真比重の大きい無機充填材２が沈降し、下層として無機充填材沈降層３を形成する。
【００３９】
塗り床材塗膜１の断面を目視すると図１の模式図ように、上層・下層及び上層・下層構造の境目を確認することができる。さらに大部分の無機充填材は、塗り床材塗膜に完全に混合・分散された状態よりも下層側に集中して存在することになる。後述する実施例によれば、塗膜厚み３ｍｍとしたサンプル（エ）の試験体の断面を観察すると、上層約２ｍｍ、下層約１ｍｍであり、配合した無機充填材の大部分が下層に存在し無機充填材沈降層３を形成していたことを目視で確認できた。
【００４０】
なお、無機充填材２の沈降速度や無機充填材沈降層３を形成する時間については、エポキシ樹脂類の粘度や硬化剤との組合せにより異なるため正確に測定することは困難であるが、塗り床材用樹脂組成物をカナゴテ等による塗布施工直後から沈降が開始し、約２０分〜約１２０分程度で沈降が終了するものと考えられる。実施例におけるサンプル（エ）の場合を目視観察すると、無機充填材は約６０分で沈降し、無機充填材沈降層を形成していたことを確認した。
【実施例】
【００４１】
以下に本発明の実施例を示すが、これらにより本発明は何ら制限を受けるものではない。
【００４２】
（塗り床材用樹脂組成物の調製）
ビスフェノール型エポキシ樹脂（エピクロン８５０、大日本インキ化学社製）１００質量部に対して、ウレタン変性エポキシ樹脂、希釈剤、無機充填材を夫々所定量配合し、塗り床材用樹脂組成物を調製した。使用した無機充填材の諸物性を表１に示す。また、塗り床材用樹脂組成物の配合比率を表２〜表５に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
（試験体の作製）
試験体に供するコンクリート平板に、エポキシ樹脂系プライマー（ケミクリートＥプライマー、エービーシー商会製社製）を塗布量０．１５ｋｇ／ｍ2で塗布し、プライマー処理を施した。
上記のように調製された塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とを、表２〜表５に示す配合量で混合し、塗り床材を調製後、該塗り床材を所定の塗膜厚みになるように前記プライマー処理済コンクリート平板に塗布した。その後、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体を作製した。
なお、塗り床材用樹脂組成物の配合及び試験体の作製は、すべて室温２３℃の環境下において行った。
【００４５】
（粘度測定）
室温２３℃環境下において、下地コンクリートに塗布する直前の塗り床材について、Ｂ型粘度計を用いて粘度測定した。
【００４６】
（水フクレ観察）
試験体を３０℃の水に１４日浸漬し、塗り床材塗膜のフクレの有無、フクレが生じた場合の大きさや個数を目視により観察し、評価を行った。表中の記号の意味を下記に示す。
◎：水フクレが認められない
〇：水フクレはほとんど無く、施工仕上げからは問題がない
△：水フクレが多少認められ、施工仕上げから補修を要する
×：水フクレが大幅に認められ、施工仕上げが不適であり、大幅な補修を要する
【００４７】
（落球試験）
質量１ｋｇの鋼球を高さ１ｍから試験体の中央部分に連続して自由落下させた。異常（塗膜が下地から剥がれるまで）が確認されるまでの回数を測定した。
【００４８】
（繰り返し走行試験）
試験体の塗膜を、全体荷重０．５Ｎ／ｍｍ2の台車を３ｋｍ／時間の速度で１０秒ごとに移動させ、塗膜の外観に異常が出るまでの移動回数を測定した。
【００４９】
【表２】
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】
【表５】
【００５３】
（考察）
エポキシ樹脂、希釈剤、無機充填材量、硬化剤、塗膜厚み３．０ｍｍを同一条件とし、種々の無機充填材を配合した塗り床材用樹脂組成物による試験体（サンプル（ア）〜（オ））に関する評価結果を表２に示し、無機充填材を用いない塗り床材用樹脂組成物による試験体（サンプル（カ）〜（サ））に関する評価結果を表３に示す。
表２の結果をみると、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の範囲にある無機充填材を配合したサンプル（ア）〜（エ）は、水フクレはほとんど見られなかった。一方、無機充填材の見かけ比重が０．５１であるサンプル（オ）では水フクレが見られた。表３に示す無機充填材を用いない場合（サンプル（カ）〜（サ））では、落下試験による耐久性はいずれも問題は無かったが、すべてのサンプルにおいて水フクレが生じた。
【００５４】
エポキシ樹脂、希釈剤、硬化剤を同一条件で配合し、無機充填材（乾燥硅砂７号）の配合量を換えた場合の塗り床材用樹脂組成物による試験体（サンプル（シ）〜（ソ）、（チ））に関する評価結果を表４に示す。
無機充填材である乾燥硅砂７号の含有量によって、水フクレの影響の有無を確認することができた。また、他の硬化剤を使用したサンプル（タ）の場合においても、水フクレや塗り床塗膜強度に問題は無いことが分かった。
【００５５】
エポキシ樹脂、希釈剤、硬化剤、無機充填材（乾燥硅砂７号）を同一条件で配合し、種々の塗膜厚みとなるように施工した試験体（サンプル（ツ）〜（ナ）、（ヌ））に関する評価結果を表５に示す。
塗膜厚みを１．０〜５．０ｍｍに施工した場合（サンプル（ツ）〜（ナ））、水フクレの影響は問題がなかった。一方０．８ｍｍとしたサンプル（ヌ）の場合、顕著な水フクレが生じ、実際の施工現場では使用できないことが分かった。また、無機充填材を乾燥硅砂７号からシリカフラワー＃５０００に変更した場合（サンプル（ニ））においても、水フクレや塗り床塗膜強度に問題が無いことが分かった。
【００５６】
（従来の材料・施工法との比較）
実施例で行った各評価方法の基準を設定する目的で、物流倉庫等の塗り床材として従来一般的に使用されていた材料及び施工方法によって作製した試験体（比−１）〜（比−３）について、実施例と同様に水フクレ観察、落球試験、及び繰り返し走行試験を行い、評価した。以下、試験体（比−１）〜（比−３）の作製について説明する。
【００５７】
（エポキシ樹脂を用いたペースト工法による試験体（比―１）の作製）
２３℃下、試験体に供するコンクリート平板に、プライマー（ａ）を塗布量０．２ｋｇ／ｍ2で塗布しプライマー処理を施した。
２３℃下、エポキシ樹脂系ペースト（ｂ）を塗布量２．４ｋｇ／ｍ2（このとき、塗膜厚み１．５ｍｍ）で前記プライマー処理済コンクリート平板に塗布し、２３℃、１０時間養生した。次いで、２３℃下、樹脂組成物（ｃ）を塗布量０．８ｋｇ／ｍ2（このとき、塗膜厚み０．５ｍｍ）で上塗りを行い、最終仕上がり時の塗膜厚みを２．０ｍｍとした。さらに、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体（サンプル（比−１））を作製した。
使用したプライマー（ａ）、エポキシ樹脂系ペースト（ｂ）、上塗り（ｃ）の樹脂組成物の配合は、以下の通りである。
（ａ）：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と溶剤とからなる基剤、及びアミン系化合物と溶剤からなる硬化剤を施工直前に混合したプライマー（ケミクリートＥプライマー、エービーシー商会製）
（ｂ）：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を主成分とするエポキシ樹脂基剤（ケミクリートＥ基剤、エービーシー商会製）１００質量部に変性脂肪族ポリアミンを主成分とした硬化剤（ケミクリートＥ硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合し、次いで、該混合物１００質量部に珪砂６号（平均粒径２２０μｍ、真比重２．７、見かけ比重１．６）を１００質量部混合したエポキシ樹脂系ペースト
（ｃ）：前記エポキシ樹脂基剤（ケミクリートＥ基剤、エービーシー商会製）１００質量部に対して、前記硬化剤（ケミクリートＥ硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合した塗り床材樹脂組成物
【００５８】
（硬質ウレタン樹脂を用いたペースト工法による試験体（比−２）の作製）
２３℃下、試験体に供するコンクリート平板に、プライマー（ｄ）を塗布量０．２ｋｇ／ｍ2／回で２度塗布し、プライマー処理を施した。
２３℃下、硬質ウレタン樹脂ペースト（ｅ）を塗布量１．６ｋｇ／ｍ2で前記プライマー処理済コンクリート平板に塗布し（中塗り）、２３℃、１５時間養生した。次いで、２３℃下、樹脂組成物（ｆ）を塗布量１．５ｋｇ／ｍ2で上塗りを行い、最終仕上がり時の塗膜厚みを２．０ｍｍとした。さらに、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体（サンプル（比−２））を作製した。
使用したプライマー（d）、硬質ウレタン樹脂ペースト（ｅ）、上塗り（ｆ）の樹脂組成物の配合は、以下の通りである。
（ｄ）：ウレタンプレポリマー及び溶剤からなるビューコートプライマー（エービーシー商会製）
（ｅ）：ウレタンプレポリマーを主成分とする硬質ウレタン樹脂（ビューコート基剤、エービーシー商会製、２３℃での物性、比重１．４、３５００ｍＰａ・ｓ）１００質量部にポリオール及び可塑剤からなる硬化剤（ビューコート硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合し、次いで、該混合物１００部に珪砂６号（平均粒径２２０μｍ、真比重２．７、見かけ比重１．６）を１００質量部混合した硬質ウレタン樹脂ペースト
（ｆ）：前記硬質ウレタン樹脂（ビューコート基剤、エービーシー商会製）１００質量部に対して、前記硬化剤（ビューコート硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合した塗り床材樹脂組成物
【００５９】
（ウレタン系セメントモルタルを用いた試験体（比−３）の作製）
試験体に供するコンクリート平板に、目地切り処理を施した。
２３℃下、ウレタン系セメントモルタル（ｇ）を塗布量１．５ｋｇ／ｍ2で該目地切り処理済コンクリート平板に塗布し（下塗り）、２３℃、１日間養生した。次いで、２３℃下、ウレタン系セメントモルタル（ｇ）を塗布量６．５ｋｇ／ｍ2で上塗りを行い、最終仕上がり時の塗膜厚みを５．０ｍｍとした。さらに、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体（サンプル（比−２））を作製した。
使用したセメントモルタルの樹脂組成物の配合は、以下の通りである。なお、下塗り及び上塗りとも同じ配合である。
（ｇ）：ウレタンプレポリマーを主成分とする基剤、セメント（平均粒径１５μｍ、真比重３．２、見かけ比重１．１）と顔料とからなる骨材、及びポリオールと可塑剤とからなる硬化剤で構成されるセメントモルタル（タフクリートＦＬ、エービーシー商会製、２３℃での物性、比重２．０、１００００〜１５０００ｍＰａ・ｓ）
【００６０】
【表６】
【００６１】
（考察）
物流倉庫等の塗り床材として従来一般的に使用されていた材料及び施工方法によって作製された試験体（比−１）〜（比−３）に関する評価結果を表６に示す。
各試験体において、物流倉庫等の使用に耐えうる試験体の塗膜強度として落球試験結果で１０回以上、繰り返し走行試験結果で５００回以上の塗膜強度が確保される必要があることが分かった。
ここで、従来材料・施工法による塗り床材塗膜を基準として前記サンプルを評価すると、無機充填材の種類や配合量、硬化剤の選択、塗膜厚みを変更したサンプル（シ）、（ス）、（タ）、（ト）、（ナ）、（ニ）においては、従来材料・施工法による塗り床材塗膜よりも優れた仕上がり性及び塗膜強度を有する塗り床材塗膜であることが分かった。
また、エポキシ樹脂系塗り床材であって、塗膜厚みを２．０ｍｍとしたサンプル（テ）と従来材料サンプル（比−１）とを比較すると、一部ウレタン結合を有するエポキシ樹脂を含有するサンプル（テ）の方が、水フクレもなく仕上がりが良く、塗膜強度においても優れていることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本実施形態に係る塗り床材塗膜の断面の模式図である。
【符号の説明】
【００６３】
１ 塗り床材塗膜
２ 無機充填材
３ 無機充填材沈降層
４ 下地コンクリート
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐久性に優れた現場施工型の塗り床材用樹脂組成物及び該樹脂組成物を用い施工してなる塗り床材塗膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
物流倉庫等のコンクリート床には、一般に、コンクリートの発塵防止、保護、床の耐久性向上等のために、塗り床が施工されている。従来、塗り床材としてウレタン樹脂を用いたセメントモルタル、硬質ウレタン、エポキシ樹脂等が使用されてきた。
【０００３】
しかし、ウレタン樹脂を用いたセメントモルタル塗り床材は、施工後の塗り床材塗膜の収縮が大きいことから施工前に予め下地コンクリートの目地切り処理を行わなければならず、さらには目地切りに際しての粉塵の発生によって施工環境を悪化させるとともに、塗り床材の施工条件によっては、色ムラやフクレ（塗り床材の一部が下地コンクリートから剥がれ浮き出てくる現象）の発生が問題であった。
また、硬質ウレタン塗り床材の場合、施工時の環境水分や湿度に非常に影響されやすく、下地コンクリートとの接着性の低下や水フクレ（水や水分・湿度の影響によるフクレ）の発生等があった。
【０００４】
一方、エポキシ樹脂塗り床材は、一般に主剤としてのビスフェノール型エポキシ樹脂に、硬化剤を使用時に混合して用いる２液配合系の汎用性の高い塗り床材であり、塗り床材塗膜の耐久性を高めるために、塗り床材塗膜の硬度や厚みを調整して施工に供されていた。しかし、高重量物を積載したフォークリフト等の運搬機が走行する物流倉庫等では、塗り床材塗膜が磨耗し、特に方向が切り替わる個所における塗り床材塗膜の磨耗が著しく、ひび割れ等の大きな損傷を受ける問題があった。
【０００５】
このような塗り床材の磨耗を解消すべく、汎用のエポキシ樹脂に軟質の樹脂を配合することにより、樹脂組成物に柔軟性を付与し、耐磨耗性や耐衝撃性を向上させることが知られている。例えば、ポリサルファイド変性エポキシ樹脂、脂肪族系を主鎖に有するエポキシ樹脂が市販され、また、特許文献１には、（ａ）多価アルコールの不飽和酸エステルが添加され、かつウレタン結合を持つエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂主剤と、（ｂ）脂肪族アミン系化合物を含む硬化剤とからなることを特徴とする低温硬化型エポキシ樹脂組成物が開示されている。
【特許文献１】特公平６−１７４４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、耐磨耗性や耐衝撃性といった耐久性を有し、施工作業性に優れたエポキシ樹脂系の塗り床材用樹脂組成物を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、及び、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物を提供する。
【０００８】
本発明の塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂による適度な硬度及び柔軟性を同時に有し、それらによって耐久性に優れることから、塗り床材の主剤として好適に用いることができる。
また、該組成物を構成する無機充填材の真比重が、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の比重と比較して大きいという特徴を有するため、施工した際に、塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とが反応し硬化するまでの時間内で該無機充填材が沈降し、無機充填材沈降層を形成する。そして、この無機充填材沈降層は、下地から塗膜内への水分の移行を防止する機能を発揮し、下地コンクリートや周辺環境の水分の影響を抑制する。
このように、本発明の塗り床材用樹脂組成物を用いて施工してなる塗り床材塗膜は、エポキシ樹脂が本来有する下地コンクリートとの高い接着効果のほか、無機充填材沈降層による水分の影響抑制効果を同時に享受することができる。
【０００９】
なお、本発明における数値範囲の上限値及び下限値は、本発明が特定する数値範囲から僅かに外れる場合であっても、当該数値範囲内と同様の作用効果を備えている限り本発明の範囲に含まる意を包含するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に本発明の実施形態について説明する。ただし、本発明の範囲が以下に説明する実施形態に限定されるものではない。
【００１１】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂及び真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物である。
【００１２】
（エポキシ樹脂類）
本実施形態で使用されるビスフェノール型エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンから合成され、ビスフェノールＡ型やビスフェノールＦ型が一般に知られている。
ビスフェノール型エポキシ樹脂は、例えば、エピコート８２５、エピコート８２７、エピコート８２８（いずれもＪＥＲ社製）、Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３１（ダウケミカル社製）、エピクロン８３０、エピクロン８４０、エピクロン８５０（いずれも大日本インキ化学社製）、アデカレジンＥＰ−４０００、アデカレジンＥＰ−４１００、アデカレジンＥＰ−４１００Ｇ、アデカレジンＥＰ−４９０１（いずれも旭電化社製）、エポミックＲ１１０、エポミックＲ１４０（いずれも三井化学社製）等を挙げることができる。
中でも常温において液状・低粘性のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いるとよい。また、高粘性や固形のビスフェノール型エポキシ樹脂を予め希釈剤にて低粘性となるように希釈した液状のビスフェノール型エポキシ樹脂を使用することもできる。
【００１３】
ビスフェノール型エポキシ樹脂の一般的な物性として、室温２３℃において、比重１．１〜１．３、粘度２０００〜３０００００ｍＰａ・ｓ、エポキシ当量（エポキシ基１モルあたりの質量）１００〜１０００ｇ／ｅｑ程度の範囲であり、この範囲にあるビスフェノール型エポキシ樹脂を本実施形態で使用することができる。また、ビスフェノール型エポキシ樹脂は、上記の例示されたもののうち１つを使用してもよいし、２以上を混合して使用してもよい。
【００１４】
次に、本実施形態で使用されるウレタン変性エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂の分子構造にウレタン結合を導入したものであり、一般に知られたウレタン変性エポキシ樹脂であればよい。
例えば、アデカレジンＥＰＵ−１１、アデカレジンＥＰＵ−１５、アデカレジンＥＰＵ−１６Ａ、アデカレジンＥＰＵ−１６Ｂ、アデカレジンＥＰＵ−１７Ｔ−６、アデカレジンＥＰＵ−６、アデカレジンＥＰＵ−７３、アデカレジンＥＰＵ−７８−１１、アデカレジンＥＰＵ−１３４８、アデカレジンＥＰＵ−１３９５、アデカレジンＥＰＵ−４−７５Ｘ、アデカレジンＥＰＵ−８０、アデカレジンＥＰＵ−８６、アデカレジンＥＰＵ−１４１８−５（いずれも旭電化社製）、エピクロンＴＳＲ−２４３、エピクロンＴＳＲ−２５０−８０ＢＸ（いずれも大日本インキ化学社製）等を挙げることができる。
【００１５】
ウレタン変性エポキシ樹脂の一般的な物性として、室温２３℃において、比重１．１〜１．３、粘度１００００〜３０００００ｍＰａ・ｓ、エポキシ当量２００〜５００ｇ／ｅｑ程度の範囲であり、この範囲にあるウレタン変性エポキシ樹脂を本実施形態で使用することができる。また、ウレタン変性エポキシ樹脂は、上記の例示されたもののうち１つを使用してもよいし、２以上を混合して使用してもよい。
【００１６】
また、ビスフェノール型エポキシ樹脂若しくはウレタン変性エポキシ樹脂、又はその両方に、適宜一般に知られた希釈剤を用い、密度や粘度といった物性を調整することができる。希釈剤として、トルエン、キシレン、アルコール、ＭＥＫ、アセトンといった溶剤又はそれらの中から選ばれた２種以上の混合物等が例示される。
また、ビスフェノール型エポキシ樹脂若しくはウレタン変性エポキシ樹脂、又はその両方において常温で固体（結晶性）のエポキシ樹脂であれば、適宜希釈剤を用いて溶解させて用いることもできる。
希釈剤を用いて本実施形態の塗り床材用樹脂組成物の物性を調節すると、本実施形態の塗り床材用樹脂組成物を構成する各成分の混合性・分散性が向上し保存中に各成分の分離が起こり難くなり、さらに施工現場における作業性も良好となる観点からも好ましい。
【００１７】
ところで、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の混合物の一般的な物性は、室温２３℃において、比重が１．０〜１．３、粘度が１００００〜３０００００ｍＰａ・ｓの範囲であるが、本実施形態で用いるビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の混合物における物性は、無機充填材の沈降性に影響するため、希釈剤を用いて物性、特に粘度を調節するとよい。希釈剤を用いて粘度を２３℃環境下で２０００〜１００００ｍＰａ・ｓの範囲となるように希釈すると、施工現場における作業性が向上すると共に、後述するような無機充填材沈降層が好適に形成されるため好ましい。
【００１８】
（無機充填材）
本実施形態で使用される無機充填材は、一般に知られている無機材料を使用することができ、シリカ粉、珪砂、バライト、炭酸カルシウム、タルク等が例示される。中でも、珪砂６号、珪砂７号、珪砂８号、珪砂特粉、パライト、炭酸カルシウムが好ましい。
ここで無機充填材とは、一般に無機フィラー、体質顔料或いは骨材等と呼ばれ、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物中では、エポキシ樹脂類には相溶せず固体として塗り床材用樹脂組成物中に分散する無機材料のことである。
【００１９】
ここで、本実施形態で使用される無機充填材の物性、中でも比重は、後述するような無機充填材の沈降性や無機充填材沈降層の形成性にとって重要である。
具体的には、無機充填材の真比重が２．５以上であることが重要であり、中でも２．６以上であるとより好ましい。真比重が２．５以上の無機充填材は、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びウレタン変性エポキシ樹脂の比重と比較して差が大きいため、エポキシ樹脂と硬化剤とが反応し硬化する時間内に沈降することができる。
一般に粉体の比重は、その粒子形状、粒径分布、平均粒径等といった諸物性によって左右される。例えば、同じ真比重の値を有する同じ物質の粉体であっても、平均粒径に大きな差があれば、見かけ比重が異なる場合がある。
従って、無機充填材の沈降性や無機充填材沈降層の形成性に鑑みると、無機充填材の真比重とともに見かけ比重も重要となる。特に、本実施形態で使用される無機充填材においては、真比重が２．５以上であると同時に、見かけ比重が０．６以上であることも重要であり、中でも真比重が２．６以上かつ見かけ比重が０．７以上であることが好ましい。
【００２０】
ここで、真比重及び見かけ比重は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１（顔料試験方法、見掛け密度又は見掛け比容）で示される測定方法に準じて測定される値である。すなわち、真比重は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１−１２−１タンプ法で測定され、一定の容量（体積）を有する容器に粉体を最密充填し、その内容物の質量を一定容量（体積）で割った値である。他方、見かけ比重は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１−１２−１精置法で測定され、一定の容量（体積）を有する容器に粉体を最密化せずに充填し、その内容物の質量を一定容量（体積）で割った値のことである。なお、比重は、密度既知の物質との比を示すことから無次元であるが、本発明においては、比重と単位を有する密度（例えば、ｋｇ／ｍ3で表される）とを同義に使用している。
【００２１】
無機充填材の平均粒径は、Ｄ50で７μｍ以上であればよく、上限値としては施工時の所望の塗膜厚みによって異なり適宜選ぶことができる。中でも平均粒径は７μｍ〜５００μｍの範囲が好ましく、特に５０μｍ〜２００μｍの範囲にあるのが好ましい。
【００２２】
なお、粉体の粒径は理想的には均一度の値（例えば、Ｄ90／Ｄ10の値）が１となるが、現実的には、無機充填材の粒径には、ある範囲の分布を有し、均一度の値が１以上となる。そのため、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を構成する無機充填材は、平均粒径が７μｍ以上であればよく、一部７μｍ未満の粒子も含まれることになる。
なお、平均粒径は、篩分や一般に市販されている粒径分布測定器等を用いて粒径分布を測定し、得られた粒径分布を解析することで求めることができ、本実施形態でいう無機充填材の平均粒径は、Ｄ50である。
【００２３】
さらに無機充填材は、上記の如く例示された無機充填材であって、真比重及び見かけ比重の異なる２種類以上を適宜選択して配合することもできる。また、上記の真比重、見かけ比重及び平均粒径の範囲であって、異なる平均粒径を有する２種類以上の無機充填材を配合することもできる。中でも平均粒径７〜１５０μｍの無機充填材が１種類以上含まれ、その含量が１０質量％以上であるとより好ましい。異なる２種類以上の無機充填材を配合することによって、配合されたそれぞれの無機充填材同士の相乗効果が期待され、さらに、塗り床内に形成される無機充填材沈降層において最密充填化されやすく、無機充填材沈降層を好適に形成することができる。
【００２４】
なお、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を構成する無機充填材の沈降性及び無機充填材沈降層の形成性を阻害しない程度であれば、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の範囲外である無機充填材が含まれていてもよい。
【００２５】
（塗り床材用樹脂組成物）
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材、必要に応じてその他の添加物を所望量配合して調製することができる。
【００２６】
ウレタン変性エポキシ樹脂の配合量は、ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して、１０〜５０質量部の割合で配合するとよく、中でも１０〜３０質量部であるとより好ましい。ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して、ウレタン変性エポキシ樹脂を１０〜５０質量部配合することで、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物に柔軟性を与え、耐磨耗性や耐衝撃性といった耐久性を向上させることができる。
【００２７】
また、無機充填材の配合量は、施工する目的や仕上げ塗膜厚み等の施工現場や施工目的によって適宜調整すればよく、一般にビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部、中でも１０〜５００質量部配合すると好ましく、特に２０〜４００質量部配合するとより好ましい。
【００２８】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物には、適宜顔料、顔料安定剤、消泡剤、レベリング剤等の添加物を配合してもよい。また、施工時の作業性を向上させるために、塗り床材の反応・硬化を妨げない範囲で希釈剤を用いて比重や粘度といった物性を調整することができる。
【００２９】
ここで、該組成物を構成するエポキシ樹脂類の比重と無機充填材の真比重との差が大きいことから、無機充填材が該組成物を配合・製造後、長期保管によって施工前に沈降し分離することが懸念される。
しかし、実施例によるサンプル（エ）では、保管期間２週間では無機充填材の大部分が分散していたことを目視確認した。また、仮に該組成物内で無機充填材の沈降が生じた場合でも、後述するような硬化剤と混合する際に、十分に攪拌・混合してから使用すればよい。
【００３０】
（塗り床材用樹脂組成物の使用方法及び塗り床材塗膜）
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、これを主剤とし、施工直前に硬化剤と混合することにより２液混合型のエポキシ樹脂系塗り床材として用いることができる。また、該塗り床材は、塗布後の反応・硬化によって、下地コンクリート面と接触する下層側に無機充填材が多く存在する無機充填材沈降層を備えた塗り床材塗膜を形成する。
【００３１】
ここで、硬化剤は、２液混合型のエポキシ樹脂に使用する硬化剤であり、主にアミン化合物を用いことができるが、硬化後のエポキシ樹脂に関する物性や施工目的に応じて適宜選択すればよい。
アミン化合物を主成分とする硬化剤としては、例えば、変性脂肪族ポリアミン（例えば、アデカハードナーＥＨ−４６１（旭電化社製））、ポリアミドアミン（例えば、アンカミン２３８６（エアープロダクツジャパン社製））を挙げることができる。また、これらの硬化剤のうち２種類以上を混合して用いてもよい。
【００３２】
２液混合型エポキシ樹脂に使用する硬化剤は、エポキシ樹脂のエポキシ当量に対して同じ反応基（アミン基）の当量となるように配合するのが好ましい。従って、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物に対する硬化物もエポキシ当量に合わせて配合すればよい。また、硬化剤でエポキシ当量をあわせなくてもエポキシ樹脂の含有量を変更すれば、硬化剤に対するエポキシ当量を併せることもできる。
【００３３】
２液混合型のエポキシ樹脂に関しては、硬化剤との組合せによってエポキシ樹脂主剤及び硬化剤の反応（硬化）時間が異なる。一般に室温２３℃では約２ｈ〜約２４ｈ程度である。施工現場や施工目的に応じて速乾性及び遅乾性を使い分けることができる。
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物の場合、現場作業性や目的とする施工仕上げの塗膜厚みを考慮しつつ、同時に該樹脂組成物を構成する無機充填材が塗り床中で十分に沈降することができる時間を確保するため、反応（硬化）時間としてカナゴテによる塗布後、概ね４ｈ〜２４ｈとするのがと好ましい。
さらに、塗り床の仕上げや物性向上のため、反応（硬化）終了後、養生期間を設けると好ましい。できるだけ長期間の養生期間を設けることで塗り床の耐久性は経時的に向上するが、工期等の経済性の観点から、養生期間は塗り床の硬化後１日〜７日程度とするのが好ましい。
【００３４】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物は、用いる硬化剤の種類によっても異なるが、−１０〜５０℃程度の硬化温度を設定するのが好ましい。中でも、現場作業性を考慮すると、硬化温度が０〜４０℃となるように硬化剤と組み合わせると好ましい。
【００３５】
また、塗り床材用樹脂組成物の特性、上記反応（硬化）時間、その他施工目的や作業性の向上を鑑み、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とを混合する際に希釈剤やその他の添加剤を配合してもよい。
【００３６】
本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を用いた塗り床材は、下地コンクリート上にカナゴテ等を用いて塗布することができる。この際、塗り床材の使用量を調節することで、施工目的に応じた仕上がり塗膜厚みを調節することができる。さらに塗布された塗り床材は、反応・硬化することで、塗り床材塗膜を形成する。
ここで、塗り床材塗膜は、塗り床塗膜の強度に影響するため、１ｍｍ〜１０ｍｍの塗膜厚みになるように施工するのがよく、中でも耐久性や経済性から３ｍｍ〜５ｍｍの塗膜厚みとするのが好ましい。塗膜厚みが１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲であれば、塗り床材塗膜の耐衝撃性や耐磨耗性が十分確保され、かつ無機充填材沈降層が十分に形成され、該無機充填材沈降層による水フクレ抑制効果が大きいため好ましい。
【００３７】
本実施形態に係る塗り床材塗膜は、図１に示す模式図のように、下地コンクリート４と接触する下層に無機充填材沈降層３を形成してなる構造を特徴とする。
【００３８】
ここで、塗り床材塗膜１内において、無機充填材２が完全に混合・分散しているならば、塗り床材塗膜１内のどの場所においても塗り床材塗膜の単位体積あたりの無機充填材量は一定となる。しかし、本実施形態に係る塗り床材用樹脂組成物を用いた塗り床材は、塗り床材用樹脂組成物を構成するエポキシ樹脂類と無機充填材との比重差が大きいため、反応（硬化）中に、真比重の大きい無機充填材２が沈降し、下層として無機充填材沈降層３を形成する。
【００３９】
塗り床材塗膜１の断面を目視すると図１の模式図ように、上層・下層及び上層・下層構造の境目を確認することができる。さらに大部分の無機充填材は、塗り床材塗膜に完全に混合・分散された状態よりも下層側に集中して存在することになる。後述する実施例によれば、塗膜厚み３ｍｍとしたサンプル（エ）の試験体の断面を観察すると、上層約２ｍｍ、下層約１ｍｍであり、配合した無機充填材の大部分が下層に存在し無機充填材沈降層３を形成していたことを目視で確認できた。
【００４０】
なお、無機充填材２の沈降速度や無機充填材沈降層３を形成する時間については、エポキシ樹脂類の粘度や硬化剤との組合せにより異なるため正確に測定することは困難であるが、塗り床材用樹脂組成物をカナゴテ等による塗布施工直後から沈降が開始し、約２０分〜約１２０分程度で沈降が終了するものと考えられる。実施例におけるサンプル（エ）の場合を目視観察すると、無機充填材は約６０分で沈降し、無機充填材沈降層を形成していたことを確認した。
【実施例】
【００４１】
以下に本発明の実施例を示すが、これらにより本発明は何ら制限を受けるものではない。
【００４２】
（塗り床材用樹脂組成物の調製）
ビスフェノール型エポキシ樹脂（エピクロン８５０、大日本インキ化学社製）１００質量部に対して、ウレタン変性エポキシ樹脂、希釈剤、無機充填材を夫々所定量配合し、塗り床材用樹脂組成物を調製した。使用した無機充填材の諸物性を表１に示す。また、塗り床材用樹脂組成物の配合比率を表２〜表５に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
（試験体の作製）
試験体に供するコンクリート平板に、エポキシ樹脂系プライマー（ケミクリートＥプライマー、エービーシー商会製社製）を塗布量０．１５ｋｇ／ｍ2で塗布し、プライマー処理を施した。
上記のように調製された塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とを、表２〜表５に示す配合量で混合し、塗り床材を調製後、該塗り床材を所定の塗膜厚みになるように前記プライマー処理済コンクリート平板に塗布した。その後、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体を作製した。
なお、塗り床材用樹脂組成物の配合及び試験体の作製は、すべて室温２３℃の環境下において行った。
【００４５】
（粘度測定）
室温２３℃環境下において、下地コンクリートに塗布する直前の塗り床材について、Ｂ型粘度計を用いて粘度測定した。
【００４６】
（水フクレ観察）
試験体を３０℃の水に１４日浸漬し、塗り床材塗膜のフクレの有無、フクレが生じた場合の大きさや個数を目視により観察し、評価を行った。表中の記号の意味を下記に示す。
◎：水フクレが認められない
〇：水フクレはほとんど無く、施工仕上げからは問題がない
△：水フクレが多少認められ、施工仕上げから補修を要する
×：水フクレが大幅に認められ、施工仕上げが不適であり、大幅な補修を要する
【００４７】
（落球試験）
質量１ｋｇの鋼球を高さ１ｍから試験体の中央部分に連続して自由落下させた。異常（塗膜が下地から剥がれるまで）が確認されるまでの回数を測定した。
【００４８】
（繰り返し走行試験）
試験体の塗膜を、全体荷重０．５Ｎ／ｍｍ2の台車を３ｋｍ／時間の速度で１０秒ごとに移動させ、塗膜の外観に異常が出るまでの移動回数を測定した。
【００４９】
【表２】
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】
【表５】
【００５３】
（考察）
エポキシ樹脂、希釈剤、無機充填材量、硬化剤、塗膜厚み３．０ｍｍを同一条件とし、種々の無機充填材を配合した塗り床材用樹脂組成物による試験体（サンプル（ア）〜（オ））に関する評価結果を表２に示し、無機充填材を用いない塗り床材用樹脂組成物による試験体（サンプル（カ）〜（サ））に関する評価結果を表３に示す。
表２の結果をみると、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の範囲にある無機充填材を配合したサンプル（ア）〜（エ）は、水フクレはほとんど見られなかった。一方、無機充填材の見かけ比重が０．５１であるサンプル（オ）では水フクレが見られた。表３に示す無機充填材を用いない場合（サンプル（カ）〜（サ））では、落下試験による耐久性はいずれも問題は無かったが、すべてのサンプルにおいて水フクレが生じた。
【００５４】
エポキシ樹脂、希釈剤、硬化剤を同一条件で配合し、無機充填材（乾燥硅砂７号）の配合量を換えた場合の塗り床材用樹脂組成物による試験体（サンプル（シ）〜（ソ）、（チ））に関する評価結果を表４に示す。
無機充填材である乾燥硅砂７号の含有量によって、水フクレの影響の有無を確認することができた。また、他の硬化剤を使用したサンプル（タ）の場合においても、水フクレや塗り床塗膜強度に問題は無いことが分かった。
【００５５】
エポキシ樹脂、希釈剤、硬化剤、無機充填材（乾燥硅砂７号）を同一条件で配合し、種々の塗膜厚みとなるように施工した試験体（サンプル（ツ）〜（ナ）、（ヌ））に関する評価結果を表５に示す。
塗膜厚みを１．０〜５．０ｍｍに施工した場合（サンプル（ツ）〜（ナ））、水フクレの影響は問題がなかった。一方０．８ｍｍとしたサンプル（ヌ）の場合、顕著な水フクレが生じ、実際の施工現場では使用できないことが分かった。また、無機充填材を乾燥硅砂７号からシリカフラワー＃５０００に変更した場合（サンプル（ニ））においても、水フクレや塗り床塗膜強度に問題が無いことが分かった。
【００５６】
（従来の材料・施工法との比較）
実施例で行った各評価方法の基準を設定する目的で、物流倉庫等の塗り床材として従来一般的に使用されていた材料及び施工方法によって作製した試験体（比−１）〜（比−３）について、実施例と同様に水フクレ観察、落球試験、及び繰り返し走行試験を行い、評価した。以下、試験体（比−１）〜（比−３）の作製について説明する。
【００５７】
（エポキシ樹脂を用いたペースト工法による試験体（比―１）の作製）
２３℃下、試験体に供するコンクリート平板に、プライマー（ａ）を塗布量０．２ｋｇ／ｍ2で塗布しプライマー処理を施した。
２３℃下、エポキシ樹脂系ペースト（ｂ）を塗布量２．４ｋｇ／ｍ2（このとき、塗膜厚み１．５ｍｍ）で前記プライマー処理済コンクリート平板に塗布し、２３℃、１０時間養生した。次いで、２３℃下、樹脂組成物（ｃ）を塗布量０．８ｋｇ／ｍ2（このとき、塗膜厚み０．５ｍｍ）で上塗りを行い、最終仕上がり時の塗膜厚みを２．０ｍｍとした。さらに、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体（サンプル（比−１））を作製した。
使用したプライマー（ａ）、エポキシ樹脂系ペースト（ｂ）、上塗り（ｃ）の樹脂組成物の配合は、以下の通りである。
（ａ）：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と溶剤とからなる基剤、及びアミン系化合物と溶剤からなる硬化剤を施工直前に混合したプライマー（ケミクリートＥプライマー、エービーシー商会製）
（ｂ）：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を主成分とするエポキシ樹脂基剤（ケミクリートＥ基剤、エービーシー商会製）１００質量部に変性脂肪族ポリアミンを主成分とした硬化剤（ケミクリートＥ硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合し、次いで、該混合物１００質量部に珪砂６号（平均粒径２２０μｍ、真比重２．７、見かけ比重１．６）を１００質量部混合したエポキシ樹脂系ペースト
（ｃ）：前記エポキシ樹脂基剤（ケミクリートＥ基剤、エービーシー商会製）１００質量部に対して、前記硬化剤（ケミクリートＥ硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合した塗り床材樹脂組成物
【００５８】
（硬質ウレタン樹脂を用いたペースト工法による試験体（比−２）の作製）
２３℃下、試験体に供するコンクリート平板に、プライマー（ｄ）を塗布量０．２ｋｇ／ｍ2／回で２度塗布し、プライマー処理を施した。
２３℃下、硬質ウレタン樹脂ペースト（ｅ）を塗布量１．６ｋｇ／ｍ2で前記プライマー処理済コンクリート平板に塗布し（中塗り）、２３℃、１５時間養生した。次いで、２３℃下、樹脂組成物（ｆ）を塗布量１．５ｋｇ／ｍ2で上塗りを行い、最終仕上がり時の塗膜厚みを２．０ｍｍとした。さらに、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体（サンプル（比−２））を作製した。
使用したプライマー（d）、硬質ウレタン樹脂ペースト（ｅ）、上塗り（ｆ）の樹脂組成物の配合は、以下の通りである。
（ｄ）：ウレタンプレポリマー及び溶剤からなるビューコートプライマー（エービーシー商会製）
（ｅ）：ウレタンプレポリマーを主成分とする硬質ウレタン樹脂（ビューコート基剤、エービーシー商会製、２３℃での物性、比重１．４、３５００ｍＰａ・ｓ）１００質量部にポリオール及び可塑剤からなる硬化剤（ビューコート硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合し、次いで、該混合物１００部に珪砂６号（平均粒径２２０μｍ、真比重２．７、見かけ比重１．６）を１００質量部混合した硬質ウレタン樹脂ペースト
（ｆ）：前記硬質ウレタン樹脂（ビューコート基剤、エービーシー商会製）１００質量部に対して、前記硬化剤（ビューコート硬化剤、エービーシー商会製）２０質量部を施工直前に混合した塗り床材樹脂組成物
【００５９】
（ウレタン系セメントモルタルを用いた試験体（比−３）の作製）
試験体に供するコンクリート平板に、目地切り処理を施した。
２３℃下、ウレタン系セメントモルタル（ｇ）を塗布量１．５ｋｇ／ｍ2で該目地切り処理済コンクリート平板に塗布し（下塗り）、２３℃、１日間養生した。次いで、２３℃下、ウレタン系セメントモルタル（ｇ）を塗布量６．５ｋｇ／ｍ2で上塗りを行い、最終仕上がり時の塗膜厚みを５．０ｍｍとした。さらに、２３℃、７日間養生し、塗り床の試験体（サンプル（比−２））を作製した。
使用したセメントモルタルの樹脂組成物の配合は、以下の通りである。なお、下塗り及び上塗りとも同じ配合である。
（ｇ）：ウレタンプレポリマーを主成分とする基剤、セメント（平均粒径１５μｍ、真比重３．２、見かけ比重１．１）と顔料とからなる骨材、及びポリオールと可塑剤とからなる硬化剤で構成されるセメントモルタル（タフクリートＦＬ、エービーシー商会製、２３℃での物性、比重２．０、１００００〜１５０００ｍＰａ・ｓ）
【００６０】
【表６】
【００６１】
（考察）
物流倉庫等の塗り床材として従来一般的に使用されていた材料及び施工方法によって作製された試験体（比−１）〜（比−３）に関する評価結果を表６に示す。
各試験体において、物流倉庫等の使用に耐えうる試験体の塗膜強度として落球試験結果で１０回以上、繰り返し走行試験結果で５００回以上の塗膜強度が確保される必要があることが分かった。
ここで、従来材料・施工法による塗り床材塗膜を基準として前記サンプルを評価すると、無機充填材の種類や配合量、硬化剤の選択、塗膜厚みを変更したサンプル（シ）、（ス）、（タ）、（ト）、（ナ）、（ニ）においては、従来材料・施工法による塗り床材塗膜よりも優れた仕上がり性及び塗膜強度を有する塗り床材塗膜であることが分かった。
また、エポキシ樹脂系塗り床材であって、塗膜厚みを２．０ｍｍとしたサンプル（テ）と従来材料サンプル（比−１）とを比較すると、一部ウレタン結合を有するエポキシ樹脂を含有するサンプル（テ）の方が、水フクレもなく仕上がりが良く、塗膜強度においても優れていることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本実施形態に係る塗り床材塗膜の断面の模式図である。
【符号の説明】
【００６３】
１ 塗り床材塗膜
２ 無機充填材
３ 無機充填材沈降層
４ 下地コンクリート
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、及び、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物。
【請求項２】
ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対してウレタン変性エポキシ樹脂を１〜５０質量部含有することを特徴とする請求項１に記載の塗り床材用樹脂組成物。
【請求項３】
ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を１０〜１０００質量部含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の塗り床材用樹脂組成物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とを混合して下地コンクリートに塗布し固化してなる塗り床材塗膜であって、無機充填材が沈降して無機充填材沈降層を塗り床塗膜内に形成してなる塗り床材塗膜。
【請求項５】
塗膜厚みが１ｍｍ〜１０ｍｍである請求項４に記載の塗り床材塗膜。
【請求項１】
ビスフェノール型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、及び、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を含有する塗り床材用樹脂組成物。
【請求項２】
ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対してウレタン変性エポキシ樹脂を１〜５０質量部含有することを特徴とする請求項１に記載の塗り床材用樹脂組成物。
【請求項３】
ビスフェノール型エポキシ樹脂１００質量部に対して、真比重２．５以上かつ見かけ比重０．６以上の無機充填材を１０〜１０００質量部含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の塗り床材用樹脂組成物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の塗り床材用樹脂組成物と硬化剤とを混合して下地コンクリートに塗布し固化してなる塗り床材塗膜であって、無機充填材が沈降して無機充填材沈降層を塗り床塗膜内に形成してなる塗り床材塗膜。
【請求項５】
塗膜厚みが１ｍｍ〜１０ｍｍである請求項４に記載の塗り床材塗膜。
【図１】
【公開番号】特開２００６−１１２１１７（Ｐ２００６−１１２１１７Ａ）
【公開日】平成１８年４月２７日（２００６．４．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３００３４０（Ｐ２００４−３００３４０）
【出願日】平成１６年１０月１４日（２００４．１０．１４）
【出願人】（５９８１０８４１２）株式会社エービーシー建材研究所 (13)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月２７日（２００６．４．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月１４日（２００４．１０．１４）
【出願人】（５９８１０８４１２）株式会社エービーシー建材研究所 (13)
【Ｆターム（参考）】
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