射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法
【課題】 優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供すること。
【解決手段】 所定の粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と、樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂からなることを特徴とする。
【解決手段】 所定の粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と、樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂からなることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
射出成形ボンド磁石は、複雑形状に成形可能であることや小型磁石の作製が容易であること、また、樹脂バインダとして用いる熱可塑性樹脂の特性によっては磁石に高耐熱性や耐薬品性などを付与しうることから、近年、車載用モータや電装用モータなどに組み込まれたりして利用されている。
【０００３】
射出成形ボンド磁石は、例えば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂を混練してコンパウンドを製造し、得られたコンパウンドを所定形状に射出成形することで作製される。その際、優れた生産性や成形の容易性の観点から、コンパウンドには高い流動性が要求される。コンパウンドの流動性を高めるための方法の代表例は、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにする方法であり、例えば、特許文献１には、平均粒径が２０μｍ〜５０μｍで９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が５０μｍ以上の粒度分布を有する粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を用いて流動性に優れたコンパウンドを製造し、得られたコンパウンドを用いて射出成形ボンド磁石を作製する方法が記載されている。
【特許文献１】特開２００４−２７３５６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のように、従来、コンパウンドの流動性を高めるための検討は、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布をいかに微粉リッチなものにするかといった観点からなされてきた。しかしながら、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにしても必ずしもコンパウンドの流動性を高めることができる訳ではなく、用いる樹脂バインダの種類によっては磁石粉末の総表面積の増大に伴う摩擦の増大などに起因する流動性不足により、射出成形時における金型への射出が困難になるといった問題があった。特に、その問題は、樹脂バインダとしてポリフェニレンサルファイド系樹脂などの融点が２７０℃以上の耐熱性に優れた熱可塑性樹脂を用いた場合、顕著であった。また、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにすると、その製造時やコンパウンドとするための熱可塑性樹脂との混練時に磁石粉末の磁気特性が酸化により低下するといった問題や、それに起因してコンパウンドのリサイクル性が劣るといった問題があった。
そこで本発明は、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は上記の点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、これまでのように磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにするといった考え方を採用しなくても、粒度分布を調整することで、射出成形時において優れた流動性を発揮するとともに、磁気特性に優れたコンパウンドが得られることを見出した。
【０００６】
上記の知見に基づいてなされた本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１記載の通り、以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と、樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂からなることを特徴とする。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【０００７】
【数４】
【０００８】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
また、請求項２記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドにおいて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の酸素含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満であることを特徴とする。
また、請求項３記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１または２記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドにおいて、熱可塑性樹脂がポリフェニレンサルファイド系樹脂であることを特徴とする。
また、請求項４記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１乃至３のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドにおいて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末がＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末であることを特徴とする。
また、本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドの製造方法は、請求項５記載の通り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用急冷合金薄帯を粉砕することで以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得る工程と、得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂と混練する工程を少なくとも含むことを特徴とする。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【０００９】
【数５】
【００１０】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は、請求項６記載の通り、以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなることを特徴とする。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【００１１】
【数６】
【００１２】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
また、本発明のボンド磁石は、請求項７記載の通り、請求項１乃至４のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを用いて所定形状に射出成形されてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末としては、例えば、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相などの硬磁性相と、鉄基硼化物相（Ｆｅ23Ｂ6相やＦｅ3Ｂ相など）やα−Ｆｅ相などの軟磁性相とで構成されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末に代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末が挙げられる。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末は、硬磁性相と軟磁性相とがナノメートルスケールの微結晶相として混在して磁気的に結合した組織を有する磁石粉末であり、優れた磁気特性を有する。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末の組成としては、例えば、特開２００２−１７５９０８号公報に記載の、（Ｆｅ1-mＴm）100-x-y-zＱxＲyＭz（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択された１種以上の金属元素、ＱはＢおよびＣからなる群から選択された１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の希土類金属元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群から選択された金属元素であって、Ｔｉを必ず含む少なくとも１種の金属元素で、式中のｘ、ｙ、ｚ、ｍがそれぞれ１０原子％＜ｘ≦２０原子％、６原子％≦ｙ＜１０原子％、０．１原子％≦ｚ≦１２原子％、０≦ｍ≦０．５）で表されるものが挙げられる。なお、本発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は、例えば、Ｍａｇｎｅｑｕｅｎｃｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社から商品名「ＭＱＰ」として販売されているような、従来からよく知られているＲ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石粉末であってもよい。
【００１５】
目的とする粒度分布を有する粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末は、例えば、次のようにして得ることができる。まず、ロール急冷法によって厚さ６０μｍ〜３００μｍの急冷合金薄帯を製造する。このような薄帯の製造は、例えば、図１に要部の概略を示すストリップキャスト装置を用いて行うことができる。図１に示すストリップキャスト装置は、原料合金を溶解し、貯えることのできる溶解坩堝１１と、溶解坩堝１１から注がれる合金溶湯１２を受けて所定位置までこれを案内するシュート（案内手段）１４と、シュート１４の先端から注がれる合金溶湯１２を急冷する冷却ロール１３とを備えている。図１に示すストリップキャスト装置によれば、冷却ロール１３の外周表面に接触した合金溶湯１２は、回転する冷却ロール１３に引きずられるようにしてロール周面に沿って移動し、この過程において冷却され、急冷合金薄帯１５となる。
【００１６】
次に、上記のようにして製造された急冷合金薄帯を、例えば、ピンディスクミル装置を用いて粉砕する。ピンディスクミル装置とは片面に複数の同心円を描くように多数のピンが配列されたディスク（円盤）２枚をピンが配列された面を内側にしてかつ互いのピンが衝突しないように対向させたものであり、円盤を回転させることで被処理物をピンに衝突させて粉砕するものである。例えば、ピンディスクミル装置の円盤を３０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍの回転数で回転させ、３５ｋｇ／Ｈｒ〜４５ｋｇ／Ｈｒのスループットで急冷合金薄帯を粉砕することで、Ｄaveが１３０μｍ〜２２０μｍ、Ｄ10が５０μｍ以上、Ｄ50が１２０μｍ以上、Ｄ90が２５０μｍ以上である粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得ることができる。こうして得られた磁石粉末を構成する粒子集合体は粒度範囲が５μｍ〜５００μｍであり、個々の粒子はアスペクト比（粒子の長軸方向サイズに対する短軸方向サイズの比）が０．３〜１．０の塊状で流動性に優れたものである。また、この粒子集合体は、酸化されやすい小さな粒子の含有割合が少ないことから、酸素含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満であり、耐酸化性に優れたものである。
【００１７】
急冷合金薄帯の粉砕は２５０μｍのメッシュを通しながら行うことが望ましい。２５０μｍのメッシュを通らないような大きな粒子の存在をなくすことで、磁石作製過程における磁石粉末の磁気特性の低下を防止することができる。なお、得られた磁石粉末に対して必要に応じて結晶化のための熱処理を施してもよい。また、ピンディスクミル装置を用いて急冷合金薄帯を粉砕する前に、パワーミル装置などを用いて急冷合金薄帯を予め粗粉砕しておいてもよい。
【００１８】
上記のようにして得た目的とする粒度分布を有する粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を、ラボプラストミルなどの公知の混練機を用いて樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂と混練することで、本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを製造することができる。本発明によれば、熱可塑性樹脂として、樹脂バインダとして汎用されている融点が２７０℃までのナイロン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、液晶ポリマーなどを用いた場合の他、融点が２７０℃以上の耐熱性に優れたポリフェニレンサルファイド系樹脂（融点２８５℃）やポリエーテルエーテルケトン系樹脂（融点３３４℃）などを用いた場合でも、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えたコンパウンドを製造することができる。磁石粉末と熱可塑性樹脂との混練は、コンパウンドに含まれる磁石粉末の割合が８５ｍａｓｓ％〜９６ｍａｓｓ％となるように行うことが望ましい。磁石粉末の含有割合が８５ｍａｓｓ％未満であると、優れた磁気特性を有するボンド磁石を製造することができなくなる恐れがある一方、磁石粉末の含有割合が９６ｍａｓｓ％を超えると、熱可塑性樹脂が少なすぎて優れた流動性を有するコンパウンドが製造できないことで、射出成形が困難になる恐れがあるからである。なお、磁石粉末と熱可塑性樹脂とを混練する際、必要に応じて公知のカップリング剤、潤滑剤、酸化防止剤などの添加剤を添加してもよい。
【００１９】
上記のようにして製造された本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、優れた磁気特性を有するとともに、優れた流動性を有しており、例えば、磁石粉末の含有割合が９０ｍａｓｓ％の時にメルトフローレート（ＭＦＲ）値は射出成形が十分可能な２００ｇ／１０ｍｉｎ〜７５０ｇ／１０ｍｉｎである。また、このコンパウンドは、コンパウンド中に磁石粉末と熱可塑性樹脂が均一に存在しているので、射出成形によってボンド磁石を作製した際、ボンド磁石間での磁気特性のバラツキや磁石の部位間での磁気特性のバラツキがない。なお、射出成形の方法は特段制限されるものではなく、公知の射出成形機を用いた通常採用される条件でよい。
【実施例】
【００２０】
本発明を以下の実施例と比較例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定して解釈されるものではない。
【００２１】
実施例１：
（工程１）
Ｎｄ：９．０原子％、Ｂ：１２．６原子％、Ｃ：１．４原子％、Ｔｉ：３．０原子％、Ｎｂ：１．０原子％、残部Ｆｅの合金組成になるように配合した原料５ｋｇを坩堝内に投入した後、５０ｋＰａに保持したＡｒ雰囲気中にて高周波誘導加熱により合金溶湯を得た。
次に、図１に示すストリップキャスト装置を用いて上記の合金溶湯から急冷合金薄帯を製造した。具体的には、坩堝を傾転することによって、合金溶湯をシュートを介して、ロール表面速度１５ｍ／秒にて回転する純銅製の冷却ロール（直径２５０ｍｍ）上に直接供給し、合金溶湯を急冷した。なお、ロールに溶湯を供給する際には、シュート上で溶湯を２条に分流し、その際の溶湯の供給速度は坩堝の傾転角を調整することにより、１条あたり１．３ｋｇ／分に調整した。得られた急冷合金薄帯について、鋳片１００個の厚みをマイクロメータで測定した結果、薄帯の平均厚みは８５μｍであった。
上記のようにして得られた急冷合金薄帯をパワーミル装置を用いて８５０μｍ以下に粗粉砕した。得られた粉砕物に対し、これを長さ５００ｍｍの均熱帯を有するフープベルト炉を用い、Ａｒ流気下、ベルト送り速度１００ｍｍ／分にて７００℃に保持した炉内へ粉末を２０ｇ／分の供給速度で投入することによって結晶化熱処理を施した。結晶化熱処理を施した粉砕物の結晶構造を粉末Ｘ線回折法を用いて解析した結果、硬磁性相としてのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相と、軟磁性相としてのＦｅ23Ｂ6相やＦｅ3Ｂ相などの鉄基硼化物相およびわずかのα−Ｆｅ相から構成されるナノコンポジット組織を有していることを確認することができた。
結晶化熱処理を施した粉砕物を、小型ピンディスクミル装置を用いて円盤を３５００ｒｐｍの回転数で回転させ、２５０μｍのメッシュを通しながら４０ｋｇ／Ｈｒのスループットで粉砕し、粒度範囲：１０μｍ〜５００μｍ、Ｄave：１９８．７μｍ、Ｄ10：１０３．６μｍ、Ｄ50：２１４．１μｍ、Ｄ90：３１８．２μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た（粒度分布測定は島津製作所社製のレーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−３１００による）。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製のＳ−２１５０）で調べたところ、全て０．３〜１．０の範囲内にあった。振動試料型磁力計（ＶＳＭ：東英工業社製のＶＳＭ−５−２０）を用いて測定したこの磁石粉末の磁気特性、酸素窒素分析装置（堀場製作所社製のＥＭＧＡ−５５０Ｗ）を用いて測定した酸素含有量を表１に示す。
【００２２】
（工程２）
工程１で得たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末をカップリング剤として信越化学工業社製のＫＢＭ−３０３を用いてカップリング処理した後、樹脂バインダとしてのポリフェニレンサルファイド系樹脂（東ソー社製のサスティーン♯１００）と混合して混練し、磁石粉末：９０ｍａｓｓ％、樹脂バインダ：９．９５ｍａｓｓ％、カップリング剤：０．０５ｍａｓｓ％からなる射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。なお、コンパウンドを得るための混練は、東洋精機社製のラボプラストミルを用い、混練温度：３１０℃、混練時間：３０分〜６０分、混練回転数：１５０ｒｐｍで行った。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は６８７ｇ／１０ｍｉｎであった。
【００２３】
（工程３）
卓上小型射出成形機を用い、成形温度：３１０℃、成形圧力：１７３ｋｇ／ｃｍ2の条件で、工程２で得た射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドから直径１０ｍｍ×高さ７ｍｍのボンド磁石を作製した。このボンド磁石の密度と、直流磁化特性測定記録装置（ＢＨトレーサー：メトロン技研社製のＳＫ−１３０）を用いて測定した磁気特性を表２に、このボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度（Ｂｒ）とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２４】
実施例２：
小型ピンディスクミル装置の円盤を４５００ｒｐｍの回転数で回転させること以外は実施例１と同様にして、粒度範囲：１０μｍ〜５００μｍ、Ｄave：１７２．３μｍ、Ｄ10：８１．６μｍ、Ｄ50：１８７．５μｍ、Ｄ90：３０８．７μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を調べたところ全て０．３〜１．０の範囲内にあった。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は５７０ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２５】
実施例３：
小型ピンディスクミル装置の円盤を５５００ｒｐｍの回転数で回転させること以外は実施例１と同様にして、粒度範囲：１０μｍ〜５００μｍ、Ｄave：１５１．０μｍ、Ｄ10：５７．６μｍ、Ｄ50：１６８．４μｍ、Ｄ90：３２６．２μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を調べたところ全て０．３〜１．０の範囲内にあった。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は６６３ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２６】
比較例１：
小型ピンディスクミル装置の円盤を６５００ｒｐｍの回転数で回転させること以外は実施例１と同様にして、粒度範囲：１１μｍ〜２５０μｍ、Ｄave：１０５．３μｍ、Ｄ10：４１．１μｍ、Ｄ50：１１１．５μｍ、Ｄ90：２１８．５μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を調べたところ全て０．３〜１．０の範囲内にあった。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は１８７ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２７】
比較例２：
比較例１で得たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末に、別途の工程でＤaveが約６．０μｍになるまで微粉砕したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を２０ｍａｓｓ％混合し、粒度範囲：５μｍ〜２００μｍ、Ｄave：４５．０μｍ、Ｄ10：６．５μｍ、Ｄ50：６６．１μｍ、Ｄ90：１６３．６μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は３２５５ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２８】
比較例３：
比較例１で得たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末に、別途の工程でＤaveが約６．０μｍになるまで微粉砕したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を３０ｍａｓｓ％混合し、粒度範囲：５μｍ〜２００μｍ、Ｄave：３１．５μｍ、Ｄ10：４．５μｍ、Ｄ50：４６．３μｍ、Ｄ90：１４９．８μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は４５８９ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
以上の結果から明らかなように、実施例１〜実施例３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から得られる射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは磁気特性に優れるとともに射出成形が十分可能なＭＦＲ値を有すること、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドから作製されるボンド磁石は磁気特性に優れることがわかった。一方、比較例１の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは磁気特性が酸化により低下しているため、このコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性は実施例１〜実施例３のコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性よりも劣るものであった。また、このコンパウンドは流動性に劣ることから、ボンド磁石の作製時に金型の内部で固化してしまい射出成形できない場合があった。比較例２と比較例３の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは流動性に優れるので射出成形できないといった場合はなかったが、比較例１のコンパウンドよりもさらに磁気特性が低下していることから、このコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性は比較例１のコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性よりもさらに劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供できる点において産業上の利用可能性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末用急冷合金薄帯を製造するためのストリップキャスト装置の一例の要部の概略図である。
【符号の説明】
【００３５】
１１ 溶解坩堝
１２ 合金溶湯
１３ 冷却ロール
１４ シュート
１５ 急冷合金薄帯
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
射出成形ボンド磁石は、複雑形状に成形可能であることや小型磁石の作製が容易であること、また、樹脂バインダとして用いる熱可塑性樹脂の特性によっては磁石に高耐熱性や耐薬品性などを付与しうることから、近年、車載用モータや電装用モータなどに組み込まれたりして利用されている。
【０００３】
射出成形ボンド磁石は、例えば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂を混練してコンパウンドを製造し、得られたコンパウンドを所定形状に射出成形することで作製される。その際、優れた生産性や成形の容易性の観点から、コンパウンドには高い流動性が要求される。コンパウンドの流動性を高めるための方法の代表例は、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにする方法であり、例えば、特許文献１には、平均粒径が２０μｍ〜５０μｍで９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が５０μｍ以上の粒度分布を有する粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を用いて流動性に優れたコンパウンドを製造し、得られたコンパウンドを用いて射出成形ボンド磁石を作製する方法が記載されている。
【特許文献１】特開２００４−２７３５６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のように、従来、コンパウンドの流動性を高めるための検討は、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布をいかに微粉リッチなものにするかといった観点からなされてきた。しかしながら、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにしても必ずしもコンパウンドの流動性を高めることができる訳ではなく、用いる樹脂バインダの種類によっては磁石粉末の総表面積の増大に伴う摩擦の増大などに起因する流動性不足により、射出成形時における金型への射出が困難になるといった問題があった。特に、その問題は、樹脂バインダとしてポリフェニレンサルファイド系樹脂などの融点が２７０℃以上の耐熱性に優れた熱可塑性樹脂を用いた場合、顕著であった。また、磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにすると、その製造時やコンパウンドとするための熱可塑性樹脂との混練時に磁石粉末の磁気特性が酸化により低下するといった問題や、それに起因してコンパウンドのリサイクル性が劣るといった問題があった。
そこで本発明は、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は上記の点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、これまでのように磁石粉末を構成する粒子集合体の粒度分布を微粉リッチなものにするといった考え方を採用しなくても、粒度分布を調整することで、射出成形時において優れた流動性を発揮するとともに、磁気特性に優れたコンパウンドが得られることを見出した。
【０００６】
上記の知見に基づいてなされた本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１記載の通り、以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と、樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂からなることを特徴とする。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【０００７】
【数４】
【０００８】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
また、請求項２記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドにおいて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の酸素含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満であることを特徴とする。
また、請求項３記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１または２記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドにおいて、熱可塑性樹脂がポリフェニレンサルファイド系樹脂であることを特徴とする。
また、請求項４記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、請求項１乃至３のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドにおいて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末がＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末であることを特徴とする。
また、本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドの製造方法は、請求項５記載の通り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用急冷合金薄帯を粉砕することで以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得る工程と、得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂と混練する工程を少なくとも含むことを特徴とする。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【０００９】
【数５】
【００１０】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は、請求項６記載の通り、以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなることを特徴とする。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【００１１】
【数６】
【００１２】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
また、本発明のボンド磁石は、請求項７記載の通り、請求項１乃至４のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを用いて所定形状に射出成形されてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末としては、例えば、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相などの硬磁性相と、鉄基硼化物相（Ｆｅ23Ｂ6相やＦｅ3Ｂ相など）やα−Ｆｅ相などの軟磁性相とで構成されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末に代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末が挙げられる。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末は、硬磁性相と軟磁性相とがナノメートルスケールの微結晶相として混在して磁気的に結合した組織を有する磁石粉末であり、優れた磁気特性を有する。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末の組成としては、例えば、特開２００２−１７５９０８号公報に記載の、（Ｆｅ1-mＴm）100-x-y-zＱxＲyＭz（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択された１種以上の金属元素、ＱはＢおよびＣからなる群から選択された１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の希土類金属元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群から選択された金属元素であって、Ｔｉを必ず含む少なくとも１種の金属元素で、式中のｘ、ｙ、ｚ、ｍがそれぞれ１０原子％＜ｘ≦２０原子％、６原子％≦ｙ＜１０原子％、０．１原子％≦ｚ≦１２原子％、０≦ｍ≦０．５）で表されるものが挙げられる。なお、本発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は、例えば、Ｍａｇｎｅｑｕｅｎｃｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社から商品名「ＭＱＰ」として販売されているような、従来からよく知られているＲ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石粉末であってもよい。
【００１５】
目的とする粒度分布を有する粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末は、例えば、次のようにして得ることができる。まず、ロール急冷法によって厚さ６０μｍ〜３００μｍの急冷合金薄帯を製造する。このような薄帯の製造は、例えば、図１に要部の概略を示すストリップキャスト装置を用いて行うことができる。図１に示すストリップキャスト装置は、原料合金を溶解し、貯えることのできる溶解坩堝１１と、溶解坩堝１１から注がれる合金溶湯１２を受けて所定位置までこれを案内するシュート（案内手段）１４と、シュート１４の先端から注がれる合金溶湯１２を急冷する冷却ロール１３とを備えている。図１に示すストリップキャスト装置によれば、冷却ロール１３の外周表面に接触した合金溶湯１２は、回転する冷却ロール１３に引きずられるようにしてロール周面に沿って移動し、この過程において冷却され、急冷合金薄帯１５となる。
【００１６】
次に、上記のようにして製造された急冷合金薄帯を、例えば、ピンディスクミル装置を用いて粉砕する。ピンディスクミル装置とは片面に複数の同心円を描くように多数のピンが配列されたディスク（円盤）２枚をピンが配列された面を内側にしてかつ互いのピンが衝突しないように対向させたものであり、円盤を回転させることで被処理物をピンに衝突させて粉砕するものである。例えば、ピンディスクミル装置の円盤を３０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍの回転数で回転させ、３５ｋｇ／Ｈｒ〜４５ｋｇ／Ｈｒのスループットで急冷合金薄帯を粉砕することで、Ｄaveが１３０μｍ〜２２０μｍ、Ｄ10が５０μｍ以上、Ｄ50が１２０μｍ以上、Ｄ90が２５０μｍ以上である粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得ることができる。こうして得られた磁石粉末を構成する粒子集合体は粒度範囲が５μｍ〜５００μｍであり、個々の粒子はアスペクト比（粒子の長軸方向サイズに対する短軸方向サイズの比）が０．３〜１．０の塊状で流動性に優れたものである。また、この粒子集合体は、酸化されやすい小さな粒子の含有割合が少ないことから、酸素含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満であり、耐酸化性に優れたものである。
【００１７】
急冷合金薄帯の粉砕は２５０μｍのメッシュを通しながら行うことが望ましい。２５０μｍのメッシュを通らないような大きな粒子の存在をなくすことで、磁石作製過程における磁石粉末の磁気特性の低下を防止することができる。なお、得られた磁石粉末に対して必要に応じて結晶化のための熱処理を施してもよい。また、ピンディスクミル装置を用いて急冷合金薄帯を粉砕する前に、パワーミル装置などを用いて急冷合金薄帯を予め粗粉砕しておいてもよい。
【００１８】
上記のようにして得た目的とする粒度分布を有する粒子集合体で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を、ラボプラストミルなどの公知の混練機を用いて樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂と混練することで、本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを製造することができる。本発明によれば、熱可塑性樹脂として、樹脂バインダとして汎用されている融点が２７０℃までのナイロン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、液晶ポリマーなどを用いた場合の他、融点が２７０℃以上の耐熱性に優れたポリフェニレンサルファイド系樹脂（融点２８５℃）やポリエーテルエーテルケトン系樹脂（融点３３４℃）などを用いた場合でも、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えたコンパウンドを製造することができる。磁石粉末と熱可塑性樹脂との混練は、コンパウンドに含まれる磁石粉末の割合が８５ｍａｓｓ％〜９６ｍａｓｓ％となるように行うことが望ましい。磁石粉末の含有割合が８５ｍａｓｓ％未満であると、優れた磁気特性を有するボンド磁石を製造することができなくなる恐れがある一方、磁石粉末の含有割合が９６ｍａｓｓ％を超えると、熱可塑性樹脂が少なすぎて優れた流動性を有するコンパウンドが製造できないことで、射出成形が困難になる恐れがあるからである。なお、磁石粉末と熱可塑性樹脂とを混練する際、必要に応じて公知のカップリング剤、潤滑剤、酸化防止剤などの添加剤を添加してもよい。
【００１９】
上記のようにして製造された本発明の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは、優れた磁気特性を有するとともに、優れた流動性を有しており、例えば、磁石粉末の含有割合が９０ｍａｓｓ％の時にメルトフローレート（ＭＦＲ）値は射出成形が十分可能な２００ｇ／１０ｍｉｎ〜７５０ｇ／１０ｍｉｎである。また、このコンパウンドは、コンパウンド中に磁石粉末と熱可塑性樹脂が均一に存在しているので、射出成形によってボンド磁石を作製した際、ボンド磁石間での磁気特性のバラツキや磁石の部位間での磁気特性のバラツキがない。なお、射出成形の方法は特段制限されるものではなく、公知の射出成形機を用いた通常採用される条件でよい。
【実施例】
【００２０】
本発明を以下の実施例と比較例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定して解釈されるものではない。
【００２１】
実施例１：
（工程１）
Ｎｄ：９．０原子％、Ｂ：１２．６原子％、Ｃ：１．４原子％、Ｔｉ：３．０原子％、Ｎｂ：１．０原子％、残部Ｆｅの合金組成になるように配合した原料５ｋｇを坩堝内に投入した後、５０ｋＰａに保持したＡｒ雰囲気中にて高周波誘導加熱により合金溶湯を得た。
次に、図１に示すストリップキャスト装置を用いて上記の合金溶湯から急冷合金薄帯を製造した。具体的には、坩堝を傾転することによって、合金溶湯をシュートを介して、ロール表面速度１５ｍ／秒にて回転する純銅製の冷却ロール（直径２５０ｍｍ）上に直接供給し、合金溶湯を急冷した。なお、ロールに溶湯を供給する際には、シュート上で溶湯を２条に分流し、その際の溶湯の供給速度は坩堝の傾転角を調整することにより、１条あたり１．３ｋｇ／分に調整した。得られた急冷合金薄帯について、鋳片１００個の厚みをマイクロメータで測定した結果、薄帯の平均厚みは８５μｍであった。
上記のようにして得られた急冷合金薄帯をパワーミル装置を用いて８５０μｍ以下に粗粉砕した。得られた粉砕物に対し、これを長さ５００ｍｍの均熱帯を有するフープベルト炉を用い、Ａｒ流気下、ベルト送り速度１００ｍｍ／分にて７００℃に保持した炉内へ粉末を２０ｇ／分の供給速度で投入することによって結晶化熱処理を施した。結晶化熱処理を施した粉砕物の結晶構造を粉末Ｘ線回折法を用いて解析した結果、硬磁性相としてのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相と、軟磁性相としてのＦｅ23Ｂ6相やＦｅ3Ｂ相などの鉄基硼化物相およびわずかのα−Ｆｅ相から構成されるナノコンポジット組織を有していることを確認することができた。
結晶化熱処理を施した粉砕物を、小型ピンディスクミル装置を用いて円盤を３５００ｒｐｍの回転数で回転させ、２５０μｍのメッシュを通しながら４０ｋｇ／Ｈｒのスループットで粉砕し、粒度範囲：１０μｍ〜５００μｍ、Ｄave：１９８．７μｍ、Ｄ10：１０３．６μｍ、Ｄ50：２１４．１μｍ、Ｄ90：３１８．２μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た（粒度分布測定は島津製作所社製のレーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−３１００による）。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製のＳ−２１５０）で調べたところ、全て０．３〜１．０の範囲内にあった。振動試料型磁力計（ＶＳＭ：東英工業社製のＶＳＭ−５−２０）を用いて測定したこの磁石粉末の磁気特性、酸素窒素分析装置（堀場製作所社製のＥＭＧＡ−５５０Ｗ）を用いて測定した酸素含有量を表１に示す。
【００２２】
（工程２）
工程１で得たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末をカップリング剤として信越化学工業社製のＫＢＭ−３０３を用いてカップリング処理した後、樹脂バインダとしてのポリフェニレンサルファイド系樹脂（東ソー社製のサスティーン♯１００）と混合して混練し、磁石粉末：９０ｍａｓｓ％、樹脂バインダ：９．９５ｍａｓｓ％、カップリング剤：０．０５ｍａｓｓ％からなる射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。なお、コンパウンドを得るための混練は、東洋精機社製のラボプラストミルを用い、混練温度：３１０℃、混練時間：３０分〜６０分、混練回転数：１５０ｒｐｍで行った。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は６８７ｇ／１０ｍｉｎであった。
【００２３】
（工程３）
卓上小型射出成形機を用い、成形温度：３１０℃、成形圧力：１７３ｋｇ／ｃｍ2の条件で、工程２で得た射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドから直径１０ｍｍ×高さ７ｍｍのボンド磁石を作製した。このボンド磁石の密度と、直流磁化特性測定記録装置（ＢＨトレーサー：メトロン技研社製のＳＫ−１３０）を用いて測定した磁気特性を表２に、このボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度（Ｂｒ）とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２４】
実施例２：
小型ピンディスクミル装置の円盤を４５００ｒｐｍの回転数で回転させること以外は実施例１と同様にして、粒度範囲：１０μｍ〜５００μｍ、Ｄave：１７２．３μｍ、Ｄ10：８１．６μｍ、Ｄ50：１８７．５μｍ、Ｄ90：３０８．７μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を調べたところ全て０．３〜１．０の範囲内にあった。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は５７０ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２５】
実施例３：
小型ピンディスクミル装置の円盤を５５００ｒｐｍの回転数で回転させること以外は実施例１と同様にして、粒度範囲：１０μｍ〜５００μｍ、Ｄave：１５１．０μｍ、Ｄ10：５７．６μｍ、Ｄ50：１６８．４μｍ、Ｄ90：３２６．２μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を調べたところ全て０．３〜１．０の範囲内にあった。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は６６３ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２６】
比較例１：
小型ピンディスクミル装置の円盤を６５００ｒｐｍの回転数で回転させること以外は実施例１と同様にして、粒度範囲：１１μｍ〜２５０μｍ、Ｄave：１０５．３μｍ、Ｄ10：４１．１μｍ、Ｄ50：１１１．５μｍ、Ｄ90：２１８．５μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末を構成する粒子集合体から無作為に粒子１００個を選び、それらのアスペクト比を調べたところ全て０．３〜１．０の範囲内にあった。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は１８７ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２７】
比較例２：
比較例１で得たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末に、別途の工程でＤaveが約６．０μｍになるまで微粉砕したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を２０ｍａｓｓ％混合し、粒度範囲：５μｍ〜２００μｍ、Ｄave：４５．０μｍ、Ｄ10：６．５μｍ、Ｄ50：６６．１μｍ、Ｄ90：１６３．６μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は３２５５ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２８】
比較例３：
比較例１で得たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末に、別途の工程でＤaveが約６．０μｍになるまで微粉砕したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を３０ｍａｓｓ％混合し、粒度範囲：５μｍ〜２００μｍ、Ｄave：３１．５μｍ、Ｄ10：４．５μｍ、Ｄ50：４６．３μｍ、Ｄ90：１４９．８μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末を得た。この磁石粉末の磁気特性と酸素含有量を表１に示す。次に、実施例１と同様にして、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドのＪＩＳ Ｋ７２１０ Ｂ法に基づいて荷重１５ｋｇとして３２０℃で測定したＭＦＲ値は４５８９ｇ／１０ｍｉｎであった。最後に、実施例１と同様にして、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドからボンド磁石を作製した。その密度と磁気特性を表２に、ボンド磁石に含まれる磁石粉末の残留磁束密度とボンド磁石に成形することによるその低下率を表３に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
以上の結果から明らかなように、実施例１〜実施例３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末から得られる射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは磁気特性に優れるとともに射出成形が十分可能なＭＦＲ値を有すること、この射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドから作製されるボンド磁石は磁気特性に優れることがわかった。一方、比較例１の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは磁気特性が酸化により低下しているため、このコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性は実施例１〜実施例３のコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性よりも劣るものであった。また、このコンパウンドは流動性に劣ることから、ボンド磁石の作製時に金型の内部で固化してしまい射出成形できない場合があった。比較例２と比較例３の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドは流動性に優れるので射出成形できないといった場合はなかったが、比較例１のコンパウンドよりもさらに磁気特性が低下していることから、このコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性は比較例１のコンパウンドから作製されるボンド磁石の磁気特性よりもさらに劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、優れた流動性と磁気特性の両方を兼ね備えた射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドおよびその製造方法を提供できる点において産業上の利用可能性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末用急冷合金薄帯を製造するためのストリップキャスト装置の一例の要部の概略図である。
【符号の説明】
【００３５】
１１ 溶解坩堝
１２ 合金溶湯
１３ 冷却ロール
１４ シュート
１５ 急冷合金薄帯
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と、樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂からなることを特徴とする射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【数１】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
【請求項２】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の酸素含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満であることを特徴とする請求項１記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
【請求項３】
熱可塑性樹脂がポリフェニレンサルファイド系樹脂であることを特徴とする請求項１または２記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
【請求項４】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末がＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
【請求項５】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用急冷合金薄帯を粉砕することで以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得る工程と、得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂と混練する工程を少なくとも含むことを特徴とする射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドの製造方法。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【数２】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
【請求項６】
以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【数３】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
【請求項７】
請求項１乃至４のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを用いて所定形状に射出成形されてなることを特徴とするボンド磁石。
【請求項１】
以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と、樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂からなることを特徴とする射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【数１】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
【請求項２】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の酸素含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満であることを特徴とする請求項１記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
【請求項３】
熱可塑性樹脂がポリフェニレンサルファイド系樹脂であることを特徴とする請求項１または２記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
【請求項４】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末がＲ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石粉末であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンド。
【請求項５】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用急冷合金薄帯を粉砕することで以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得る工程と、得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を樹脂バインダとしての熱可塑性樹脂と混練する工程を少なくとも含むことを特徴とする射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドの製造方法。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【数２】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
【請求項６】
以下に規定される粒度分布を有する粒子集合体（個々の粒子のアスペクト比は０．３〜１．０である）で構成されてなることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末。
（１）平均粒径（Ｄave）が１３０μｍ〜２２０μｍである（Ｄaveは１０μで表され、μは以下の式（Ｉ）にあてはめて算出した平均粒径の常用対数値である）。
【数３】
（xjは粒径について700.000μm〜0.030μmまでを対数目盛で51等分(n=51)したときの粒径の大きい方からj番目の粒径(μm)、xj+1はその1つ微粉側の粒径(μm)、qjはxjにおける質量換算の粒子全体に対する相対粒子量(%)を示す）
（２）１０％質量粒径（Ｄ10：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の１０％になるところの粒径）が５０μｍ以上である。
（３）５０％質量粒径（Ｄ50：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の５０％になるところの粒径）が１２０μｍ以上である。
（４）９０％質量粒径（Ｄ90：粒径の小さい方から積算した合計質量が粒子全体質量の９０％になるところの粒径）が２５０μｍ以上である。
【請求項７】
請求項１乃至４のいずれかに記載の射出成形ボンド磁石作製用コンパウンドを用いて所定形状に射出成形されてなることを特徴とするボンド磁石。
【図１】
【公開番号】特開２００７−１５８０２９（Ｐ２００７−１５８０２９Ａ）
【公開日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３５１３４８（Ｐ２００５−３５１３４８）
【出願日】平成１７年１２月５日（２００５．１２．５）
【出願人】（０００１８３４１７）株式会社ＮＥＯＭＡＸ (121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１２月５日（２００５．１２．５）
【出願人】（０００１８３４１７）株式会社ＮＥＯＭＡＸ (121)
【Ｆターム（参考）】
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