方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】連続焼鈍炉を用いた比較的低温・短時間の仕上焼鈍で、安定的に二次再結晶を起こさせることが可能な方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案する。
【解決手段】Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で冷延板とし、その後、連続焼鈍炉で１回以上の仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍を７５０〜９５０℃の温度で行い、冷間圧延における最終冷間圧延の圧下率を３０〜８０％の範囲とし、連続焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【解決手段】Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で冷延板とし、その後、連続焼鈍炉で１回以上の仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍を７５０〜９５０℃の温度で行い、冷間圧延における最終冷間圧延の圧下率を３０〜８０％の範囲とし、連続焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として変圧器や発電機、回転機の鉄心等に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、詳しくは、連続焼鈍を用いた仕上焼鈍で二次再結晶させる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、結晶方位が（１１０）＜００１＞方位（以下、「Ｇｏｓｓ方位」とも称する）に強く集積し、磁化容易軸が圧延方向に強く配向しているため、圧延方向へ励磁する際のエネルギーロスが非常に小さいという優れた特長がある。しかし、上記方向性電磁鋼板を製造するには、Ｇｏｓｓ方位を持つ結晶粒を優先的に成長させる必要があるため、極めて高温長時間の仕上焼鈍が必要である。具体的には、仕上焼鈍には、コイルフォームでのバッチ焼鈍法を用いるのが一般的であるが、通常、９００〜１２００℃の温度域で数十時間の加熱が必要とされているため、膨大なエネルギーと時間を要するコストの高い処理となっている。したがって、この仕上焼鈍を、短時間で焼鈍が可能な連続焼鈍に置き換えることができれば、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安価にかつ大量に提供することが可能となる。
【０００３】
斯かる技術としては、例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＭｎ（Ｓｅ，Ｓ）を用い、インヒビターを完全固溶させない温度でスラブ加熱を行い、さらに二次再結晶焼鈍前にスキンパス圧延を行うことで、連続焼鈍法で二次再結晶を発現させる技術が提案されている。また、特許文献２には、インヒビターとしてＡｌＮ＋Ｍｎ（Ｓｅ，Ｓ）を用い、熱延板焼鈍温度と冷間圧延温度を制御することにより、連続焼鈍法で二次再結晶を発現させる技術が提案されている。また、特許文献３には、インヒビター成分を極力排除し、冷延２回法を利用することで、連続焼鈍法で平均粒径が０．１５〜２．０ｍｍの微細Ｇｏｓｓ組織を発現させる技術が提案されている。また、特許文献４には、インヒビターとして金属間化合物を利用し、連続焼鈍法で二次再結晶を起こさせることで、通常の方向性電磁鋼板と同等以上の磁気特性を備えた電磁鋼板を製造する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０５−０７０８３３号公報
【特許文献２】特開平１０−２２６８１９号公報
【特許文献３】特開２０００−１６０３０５号公報
【特許文献４】特開２００７−０３１７９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、連続焼鈍法を用いて工業的に方向性電磁鋼板の生産するためには、仕上焼鈍での焼鈍温度を約１０２０℃以下とし、かつ均熱時間を長くとも２〜３分程度として、二次再結晶を完了させることが望ましい。というのは、焼鈍温度が１０２０℃を超えると鋼板上に形成されるＳｉ酸化物などがハースロールの表面に付着・堆積し、鋼板に押し疵（デンツ）を発生させるため、ロール交換を頻繁に行う必要があり、生産性や歩留りが大きく低下する。また、均熱時間が２〜３分より長くなると、低速焼鈍せざるを得ず、やはり生産性の低下や焼鈍コストの増大を招くことになるからである。
【０００６】
発明者らは、上記観点から、特許文献１〜４で提案された技術について検討を行った。
その結果、特許文献１の技術は、一次再結晶組織が残留しやすく、連続焼鈍法で二次再結晶させるには、安定性の点で難があることが明らかとなった。これは、比較的ピン止め力の弱いＭｎ（Ｓｅ，Ｓ）をインヒビターとして用いていることと、未固溶のインヒビター成分が多く、分散が不均一であることに原因があると推定された。さらに、スキンパス圧延を利用すると、そのまま二次再結晶させる場合に比べて配向性が大きく低下しやすいという問題がある。また、特許文献２の技術は、二次再結晶を完了させるために、高温もしくは長時間の仕上焼鈍が必要であり、例えば、１０００℃で二次再結晶を完了させるためには６〜１０分間の均熱時間が必要とされているため実用的な技術ではない。
【０００７】
また、特許文献３の技術は、Ｇｏｓｓ方位粒発達の安定性・再現性に難がある。というのは、この技術は、鋼中のインヒビター成分を極力低減して粒成長を促進させた上で、集合組織によるインヒビション効果でＧｏｓｓ方位粒を選択成長させることに特徴がある。しかし、インヒビター成分を排除しているため、Ｇｏｓｓ方位の選択性が集合組織変動の影響を受けやすくなり、その結果、安定してＧｏｓｓ方位を発達させることが難しくなるためと考えられる。つまり、Ｇｏｓｓ組織を安定して成長させるためには、ある程度のインヒビターの存在が必要であると考えられる。また、特許文献４の技術は、高価な合金元素を多量に添加する必要があるため、原料コストが高くなるという問題がある。
以上説明したように、上記従来技術はいずれも、製造コストや生産性、二次再結晶の安定性の点で工業的に実用可能な技術とは言い難いものでしかなかった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、連続焼鈍法を用いた比較的低温・短時間の仕上焼鈍で、安定的に二次再結晶を起こさせることができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、適正な微量インヒビターを含有する熱延鋼板を、熱延板焼鈍を施すことなくあるいは低温で熱延板焼鈍を施した後、低温中間焼鈍を挟む２回以上でかつ最終冷延圧下率を適正範囲に制御した冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、その後、低温・短時間の仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶を安定して起こさせることができ、ひいては、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した方向性電磁鋼板を安価かつ大量に製造し得ることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚の冷延板とし、その後、仕上焼鈍として１回以上の連続焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍を７５０〜９５０℃の温度とし、最終冷間圧延を３０〜８０％の圧下率として行った後、連続焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延後、９５０℃以下の温度で熱延板焼鈍を施すことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％およびＢ：０．０００１〜０．００５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、低温・短時間の連続焼鈍を用いた仕上焼鈍でも、二次再結晶を安定して発現させることができるので、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を、低コストで大量に提供することが可能となる。したがって、本発明は、省エネルギーや温暖化の防止にも貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】鋼成分と最終冷延圧下率が仕上焼鈍後のＢ５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図２】中間焼鈍温度が仕上焼鈍後のＢ５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
先ず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
表１に示した成分組成からなるＡ〜Ｄの鋼を実験室的に溶製し、鋼素材とし、１２００℃に加熱後、熱間圧延し、板厚２．７ｍｍの熱延板とし、その後、上記熱延板を２分割し、そのうちの一方については、熱延板焼鈍を施すことなく、また、残りの一方については、乾燥窒素中で１０００℃×６０ｓｅｃの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。なお、上記冷間圧延は、１回の冷間圧延で最終板厚まで圧延する条件（中間焼鈍なし）と、１回目の冷間圧延で中間厚０．４〜２．０ｍｍまで圧延し、８００℃×６０ｓｅｃの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）で最終板厚とする条件で行った。その後、上記最終冷延後の冷延板に、１０００℃×２ｍｉｎの連続焼鈍（仕上焼鈍）を施し、製品板とした。
【００１６】
【表１】
【００１７】
斯くして得られた仕上焼鈍後の鋼板からエプスタイン試験片を採取し、５０００Ａ／ｍで磁化したときの圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。次いで、上記焼鈍後の鋼板をマクロエッチングし、鋼板のマクロ組織を肉眼で観察したところ、Ｂ５０が１．９０Ｔを超える鋼板では、平均結晶粒径が２ｍｍ以上の二次再結晶粒で覆われており、二次再結晶が完了していることが確認できた。
【００１８】
図１に、上記各試験片のＢ５０と最終冷延圧下率との関係を示した。図１から、インヒビター成分であるＡｌを０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｎを０．００３ｍａｓｓ％以上含有する熱延板を、熱延板焼鈍を施さず、かつ、中間焼鈍後の最終冷延圧下率を３０〜８０％の範囲として冷間圧延した場合には、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を著しく高めることができることがわかる。
【００１９】
次に、上記実験で高い磁束密度を示した表１の鋼Ｂの素材を１２００℃に加熱後、熱間圧延し、板厚２．７ｍｍの熱延板とし、その後、１回目の冷間圧延で中間厚０．８５ｍｍの冷延板とし、次いで、焼鈍温度を７００〜１０００℃に変化させ、保持時間を６０ｓｅｃとした中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して、最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とし、その後、この冷延板に、１０００℃×２ｍｉｎの連続焼鈍（仕上焼鈍）を施し、製品板とした。
【００２０】
斯くして得られた仕上焼鈍後の鋼板からエプスタイン試験片を採取し、上記実験と同様にして、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。図２に、各試験片のＢ５０と中間焼鈍温度との関係を示した。この結果から、中間焼鈍温度を７５０〜９５０℃の範囲とした場合に、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を著しく高めることができることがわかる。
【００２１】
以上の実験結果から、インヒビター成分としてＡｌを０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｎを０．００３ｍａｓｓ％以上含有する熱延鋼板を、熱延板焼鈍を施すことなく、７５０〜９５０℃の温度範囲の中間焼鈍を挟む２回以上でかつ最終冷延圧下率を３０〜８０％の範囲とする冷間圧延することで、短時間の連続焼鈍でも容易に二次再結晶を発現させることができることが明らかとなった。
【００２２】
上記の条件を満たした場合に二次再結晶が容易となる理由については次のように推定される。
まず、連続焼鈍法で二次再結晶させる場合には、バッチ焼鈍法に比べて焼鈍温度が高くなるため、ＡｌＮが固溶してピン止め力（インヒビター効果）が低下するのを防ぐためには、最低限のＡｌとＮが必要と考えられ、０．００５ｍａｓｓ％以上のＡｌ、Ｎ：０．００３ｍａｓｓ％以上のＮがその下限値であると考えられる。
また、短時間の連続焼鈍（仕上焼鈍）で安定して二次再結晶を起こさせるためには、熱間圧延中もしくは中間焼鈍で微細析出したＡｌＮをできるだけ粗大化させずにおくことが必要であると考えられる。したがって、熱延板焼鈍しないこと、および中間焼鈍温度を９５０℃以下とすることは、ＡｌＮの粗大化を防止する効果があると考えられる。
【００２３】
また、熱延で形成されるバンド組織は、Ｇｏｓｓ方位粒に蚕食され難く、冷延板まで残留すると、仕上焼鈍での二次再結晶粒の発達を阻害するため、その前に完全に破壊しておく必要があるが、中間焼鈍を７５０℃以上の温度で行うことは、圧延加工組織の再結晶を促進すること以外に、上記バンド組織を破壊する効果があると考えられる。ここで、バンド組織の破壊を、熱延板焼鈍で行わずに中間焼鈍で行う理由は、熱延板は、冷延板に比べて転位が少なく再結晶が起こり難いため、低温の熱延板焼鈍ではバンド組織を十分に破壊することができないためである。また、低温での中間焼鈍は、ＡｌＮの粗大化を防止し、連続焼鈍法で二次再結晶を発現させる上でも好ましいことである。
【００２４】
また、最終冷延圧下率を３０〜８０％の範囲とすることは、一次再結晶集合組織にＧｏｓｓ方位粒を増やす効果があると考えられる。Ｇｏｓｓ方位粒は、二次再結晶粒発生までに必要な時間が短くなるため、Ｇｏｓｓ方位粒が多いほど短時間で完全な二次再結晶組織を得ることが可能となる。
【００２５】
すなわち、適切な量のＡｌＮを鋼板中に極微細に分散析出させ、低温の中間焼鈍で熱延バンド組織を破壊し、冷延圧下率を適正に制御して一次再結晶集合組織のＧｏｓｓ方位粒を増やしてやることが、低温・短時間の連続焼鈍で安定して二次再結晶を発現させる上で重要である。本発明は、上記知見に基き、さらに検討を加えて開発したものである。
【００２６】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下
Ｃは、熱間圧延時のα／γ変態によって結晶組織を均一化する効果がある。また、冷間圧延時の変形帯の形成を促進し、一次再結晶組織中のＧｏｓｓ方位粒を増やすことで、二次再結晶を安定して起こさせる効果がある。しかし、製品鋼板中のＣが０．００５ｍａｓｓ％を超えると、磁気時効を起こして磁気特性が経時劣化する。そのため、鋼素材にＣが０．００５ｍａｓｓ％を超えて含まれる場合には、中間焼鈍や仕上焼鈍で脱炭除去することが望ましい。なお、脱炭処理は、コスト増加の原因となるため、Ｃの添加は必須ではない。一方、Ｃの含有量が０．１２ｍａｓｓ％を超えると、上記脱炭処理で０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃの含有量は０．１２ｍａｓｓ％以下とするが、好ましくは０．０６ｍａｓｓ％以下の範囲である。なお、Ｃは、脱炭焼鈍を行う場合は０．００５ｍａｓｓ％超えでもよいが、行わない場合は０．００５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
【００２７】
Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて鉄損を改善する効果があり、この効果を得るためには２．０ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。一方、４．５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、冷間圧延することが困難となる。よって、Ｓｉの含有量は２．０〜４．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．８〜３．８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２８】
Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％
Ｍｎは、Ｓによる熱間圧延時の割れを防止する効果がある。また、微細なＳ化合物、Ｓｅ化合物を形成して一次再結晶組織の成長を阻害して、二次再結晶を促進する効果（インヒビター効果）もある。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下では上記効果は小さく、一方、０．３ｍａｓｓ％を超えて添加しても上記効果が飽和するだけである。よって、Ｍｎの含有量は０．００５〜０．３ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．１ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２９】
Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％
Ａｌは、Ｎと微細なＡｌＮを形成し、一次再結晶組織の成長を阻害するインヒビター効果のある本発明における重要な元素である。しかし、Ａｌが０．００５ｍａｓｓ％未満では十分なインヒビター効果が得られない。一方、Ａｌが０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮの微細分散が困難となるので、Ａｌは０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６〜０．０９ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３０】
Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと微細なＡｌＮを形成し、一次再結晶組織の成長を阻害するインヒビター効果のある本発明における重要な元素である。しかし、Ｎが０．００３０ｍａｓｓ％未満では十分なインヒビター効果が得られない。一方、Ｎが０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、ブリスターとよばれる表面欠陥が発生するようになる。よって、Ｎは０．００３０〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００３５〜０．００６０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３１】
本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材は、上記成分の他に、以下の元素を含有していてもよい。
Ｓｂ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％
ＳｂおよびＳｎは、一次再結晶集合組織を改善し、二次再結晶を安定化する効果がある。また、焼鈍中の酸化を防止して、磁気特性の劣化を防ぐ効果もある。このような効果を得るためには、それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、０．２ｍａｓｓ％を超えて添加すると、鋼板が脆化するようになる。よって、ＳｂおよびＳｎを添加する場合は、それぞれ０．００５〜０．２ｍａｓｓ％の範囲とする。より好ましくは０．０１〜０．１ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３２】
Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００１〜０．００５ｍａｓｓ％
Ｃｕ，Ｓ，ＳｅおよびＢは、いずれも微細な析出物を形成して一次再結晶組織の成長を阻害するインヒビター効果のある元素であり、補助的なインヒビター元素として添加することができる。しかし、Ｃｕ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００１ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００１％未満およびＢ：０．０００１ｍａｓｓ％未満では、十分なインヒビター効果が得られず、一方、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％超え、Ｓ：０．０２ｍａｓｓ％超え、Ｓｅ：０．０２ｍａｓｓ％超えおよびＢ：０．００５ｍａｓｓ％超えでは、析出物の微細分散が困難となる。よって、Ｃｕ，Ｓ，ＳｅおよびＢは、それぞれ上記範囲で添加するのが好ましい。より好ましい範囲は、それぞれＣｕ：０．０２〜０．１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％およびＢ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明に適合する上記成分組成に調整した鋼を溶製し、連続鋳造法または造塊−分塊圧延法を用いて所定厚みの鋼素材（スラブ）とした後、このスラブを再加熱し、熱間圧延して熱延板とする。上記熱間圧延前のスラブ加熱は、インヒビターの固溶温度以上で行うのが好ましいが、生産性や製造コストの観点から、１２５０℃以下で行うのが好ましい。なお、スラブ加熱温度は、低温ほど熱延板のバンド組織の発達が抑制されるため、二次再結晶を安定化させる観点からも、低温度で行うのが好ましい。また、熱間圧延条件は、通常公知の条件であればよく、特に制限はない。
【００３４】
熱間圧延した鋼板は、一般的な方向性電磁鋼板の製造方法では、熱延板焼鈍を施すことが多い。しかし、インヒビターの粗大化を防止する観点からは好ましくないので、本発明においては、熱延板焼鈍は必須の工程ではない。したがって、熱延板焼鈍を行う場合には、インヒビターを粗大化させないため、９５０℃以下の温度で行う必要がある。好ましい熱延板焼鈍温度は８８０℃以下である。なお、９５０℃以下の熱延板焼鈍では、バンド組織を完全には破壊できないため、後述する中間焼鈍は必須の工程である。
【００３５】
上記熱間圧延後、あるいは、熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って所定の最終板厚の冷延板とし、連続焼鈍炉で仕上焼鈍し、必要に応じて絶縁コーティングを施して製品板とする。
【００３６】
ここで、上記中間焼鈍の温度は７５０〜９５０℃、最終冷間圧延の圧下率（最終冷延圧下率）は３０〜８０％の範囲とすることが必要である。中間焼鈍温度が７５０℃未満では、熱間圧延したときのバンド組織が残留しやすく、二次再結晶が不安定化となる。一方、中間焼鈍温度が９５０℃を超えると、ＡｌＮが粗大化し、十分なピン止め力（インヒビター効果）が得られない。また、最終冷延圧下率が３０〜８０％から外れると、一次再結晶集合組織中にＧｏｓｓ方位粒が少なくなり、二次再結晶が不安定化する。好ましい中間焼鈍温度は７８０〜８８０℃、最終冷延圧下率は５０〜７０％の範囲である。
なお、２回以上の中間焼鈍を行う場合、すなわち、３回以上の冷間圧延を行う場合には、磁気特性を向上させる観点から、最終冷間圧延に限らず全ての冷延圧下率を３０〜８０％とするのが好ましく、５０〜７０％とするのがより好ましい。
【００３７】
冷間圧延に続く連続焼鈍法を用いた仕上焼鈍は、製造性やエネルギーコスト等の観点から、均熱温度１０２０℃以下、均熱時間３分以下の条件で行うことが好ましい。前述したように、１０２０℃を超える均熱温度は、連続焼鈍炉への通板性が悪化したり、押し疵発生の原因となったり、焼鈍炉の負荷が大きくなったりし、また、３分以上の均熱時間は、生産性を低下させたり、製造コストの上昇を招いたりするからである。
なお、鋼素材のＣが０．００５ｍａｓｓ％超えである場合には、湿潤Ｈ２／Ｎ２雰囲気中で８５０℃程度の温度で脱炭焼鈍を施してから、上記仕上焼鈍して二次再結晶させるのが好ましい。
【００３８】
なお、上記仕上焼鈍は、複数回行ってもよい。また、連続焼鈍で二次再結晶させた後、さらに焼鈍を行ってもよく、例えば、二次再結晶焼鈍後に浸珪処理を行い、Ｓｉ含有量を６．５ｍａｓｓ％程度まで増加させることは、鉄損や騒音の低減に効果的である。また、二次再結晶焼鈍と浸珪処理を同時に行ってもよい。
【００３９】
上記に説明したように、本発明の製造方法は、低温・短時間の仕上焼鈍でも安定して二次再結晶を起こさせることができるので、磁気特性（磁束密度Ｂ５０）に優れる方向性電磁鋼板を、安価にかつ大量に提供することができるところに特長がある。なお、本発明により得られる鋼板の二次再結晶組織は、従来のコイルフォームでバッチ焼鈍して得られる一般的な方向性電磁鋼板に比較して配向性の面で劣る傾向にある。しかし、Ｇｏｓｓ方位の圧延方向への配向性が高度に高まると、逆に圧延直角方向に励磁し難くなるため、ある程度の配向性の優劣は、回転機やＥＩコアの性能に及ぼす影響は小さいと考えられる。
【実施例１】
【００４０】
表２に示した成分組成を有するＡ〜Ｎの鋼を溶製し、連続鋳造して鋼素材（スラブ）とした後、このスラブを１２００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とした。次いで、１回目の冷間圧延で板厚０．８５ｍｍの冷延板とし、乾燥窒素雰囲気で８１０℃×５０秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延で最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。その後、上記冷延板を、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：３０ｖｏｌ％＋Ｎ２：７０ｖｏｌ％、露点：３０℃の雰囲気中で８５０℃×６０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍した後、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：２０ｖｏｌ％＋Ｎ２：８０ｖｏｌ％の乾燥雰囲気中で９９５℃×１２０秒の仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４１】
斯くして得られた製品板から、エプスタイン試験片を採取し、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記試験片をマクロエッチングし、肉眼で二次再結晶粒が確認できたものについては、その平均結晶粒径を測定した。
上記の結果を表２に併記して示した。この結果から、ＡｌおよびＮを本発明の範囲で含有する鋼から製造された製品板は、粗大な二次再結晶粒が発現しており、優れた磁束密度Ｂ５０が得られていることがわかる。
【００４２】
【表２】
【実施例２】
【００４３】
Ｃ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３９ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００７９ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１８ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０２ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスラブを１２００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とした後、表３に示した温度で、乾燥窒素雰囲気中で均熱時間６０秒の熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施さずに、１回目の冷間圧延で中間厚とし、その後、同じく表３に示した温度で、乾燥窒素雰囲気中で均熱時間６０秒の中間焼鈍を施した後、あるいは中間焼鈍を施さずに、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：２０ｖｏｌ％＋Ｎ２：８０ｖｏｌ％の乾燥雰囲気中で１００５℃×１１０秒の仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４４】
斯くして得られた製品板から、エプスタイン試験片を採取し、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記試験片をマクロエッチングし、肉眼で二次再結晶粒が確認できたものについては、その平均結晶粒径を測定した。
上記の結果を製造条件と共に表３に示した。この結果から、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度および最終冷延圧下率が本発明の条件を満たして製造された鋼板は、いずれも粗大な二次再結晶粒が発現しており、優れたＢ５０が得られていることがわかる。
【００４５】
【表３】
【実施例３】
【００４６】
Ｃ：０．０１２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４３ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０２ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスラブを１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、乾燥窒素雰囲気中で所定の温度で均熱時間６０秒の熱延板焼鈍を施し、あるいは熱延板焼鈍を施さずに、１回目の冷間圧延して所定の中間板厚とし、その後、乾燥窒素雰囲気中で所定の温度で均熱時間６０秒の１回目の中間焼鈍し、あるいは中間焼鈍せずに、２回目の冷間圧延して所定の中間板厚とし、その後さらに、乾燥窒素雰囲気中で所定の温度で均熱時間６０秒の２回目の中間焼鈍を施し、あるいは中間焼鈍せずに、所定の圧下率で３回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．１ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：３０ｖｏｌ％＋Ｎ２：７０ｖｏｌ％、露点：３０℃の雰囲気中で８５０℃×６０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍した後、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：２０ｖｏｌ％＋Ｎ２：８０ｖｏｌ％の乾燥雰囲気中で９９８℃×１３０秒の仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４７】
斯くして得られた製品板から、エプスタイン試験片を採取し、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記試験片をマクロエッチングし、肉眼で二次再結晶粒が確認できたものについては、その平均結晶粒径を測定した。
上記の結果を、製造条件と共に表４に示した。この結果から、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度および最終冷延圧下率が本発明の条件を満たして製造された鋼板は、いずれも粗大な二次再結晶粒が発現しており、優れたＢ５０が得られていることがわかる。
【００４８】
【表４】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として変圧器や発電機、回転機の鉄心等に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、詳しくは、連続焼鈍を用いた仕上焼鈍で二次再結晶させる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、結晶方位が（１１０）＜００１＞方位（以下、「Ｇｏｓｓ方位」とも称する）に強く集積し、磁化容易軸が圧延方向に強く配向しているため、圧延方向へ励磁する際のエネルギーロスが非常に小さいという優れた特長がある。しかし、上記方向性電磁鋼板を製造するには、Ｇｏｓｓ方位を持つ結晶粒を優先的に成長させる必要があるため、極めて高温長時間の仕上焼鈍が必要である。具体的には、仕上焼鈍には、コイルフォームでのバッチ焼鈍法を用いるのが一般的であるが、通常、９００〜１２００℃の温度域で数十時間の加熱が必要とされているため、膨大なエネルギーと時間を要するコストの高い処理となっている。したがって、この仕上焼鈍を、短時間で焼鈍が可能な連続焼鈍に置き換えることができれば、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安価にかつ大量に提供することが可能となる。
【０００３】
斯かる技術としては、例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＭｎ（Ｓｅ，Ｓ）を用い、インヒビターを完全固溶させない温度でスラブ加熱を行い、さらに二次再結晶焼鈍前にスキンパス圧延を行うことで、連続焼鈍法で二次再結晶を発現させる技術が提案されている。また、特許文献２には、インヒビターとしてＡｌＮ＋Ｍｎ（Ｓｅ，Ｓ）を用い、熱延板焼鈍温度と冷間圧延温度を制御することにより、連続焼鈍法で二次再結晶を発現させる技術が提案されている。また、特許文献３には、インヒビター成分を極力排除し、冷延２回法を利用することで、連続焼鈍法で平均粒径が０．１５〜２．０ｍｍの微細Ｇｏｓｓ組織を発現させる技術が提案されている。また、特許文献４には、インヒビターとして金属間化合物を利用し、連続焼鈍法で二次再結晶を起こさせることで、通常の方向性電磁鋼板と同等以上の磁気特性を備えた電磁鋼板を製造する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０５−０７０８３３号公報
【特許文献２】特開平１０−２２６８１９号公報
【特許文献３】特開２０００−１６０３０５号公報
【特許文献４】特開２００７−０３１７９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、連続焼鈍法を用いて工業的に方向性電磁鋼板の生産するためには、仕上焼鈍での焼鈍温度を約１０２０℃以下とし、かつ均熱時間を長くとも２〜３分程度として、二次再結晶を完了させることが望ましい。というのは、焼鈍温度が１０２０℃を超えると鋼板上に形成されるＳｉ酸化物などがハースロールの表面に付着・堆積し、鋼板に押し疵（デンツ）を発生させるため、ロール交換を頻繁に行う必要があり、生産性や歩留りが大きく低下する。また、均熱時間が２〜３分より長くなると、低速焼鈍せざるを得ず、やはり生産性の低下や焼鈍コストの増大を招くことになるからである。
【０００６】
発明者らは、上記観点から、特許文献１〜４で提案された技術について検討を行った。
その結果、特許文献１の技術は、一次再結晶組織が残留しやすく、連続焼鈍法で二次再結晶させるには、安定性の点で難があることが明らかとなった。これは、比較的ピン止め力の弱いＭｎ（Ｓｅ，Ｓ）をインヒビターとして用いていることと、未固溶のインヒビター成分が多く、分散が不均一であることに原因があると推定された。さらに、スキンパス圧延を利用すると、そのまま二次再結晶させる場合に比べて配向性が大きく低下しやすいという問題がある。また、特許文献２の技術は、二次再結晶を完了させるために、高温もしくは長時間の仕上焼鈍が必要であり、例えば、１０００℃で二次再結晶を完了させるためには６〜１０分間の均熱時間が必要とされているため実用的な技術ではない。
【０００７】
また、特許文献３の技術は、Ｇｏｓｓ方位粒発達の安定性・再現性に難がある。というのは、この技術は、鋼中のインヒビター成分を極力低減して粒成長を促進させた上で、集合組織によるインヒビション効果でＧｏｓｓ方位粒を選択成長させることに特徴がある。しかし、インヒビター成分を排除しているため、Ｇｏｓｓ方位の選択性が集合組織変動の影響を受けやすくなり、その結果、安定してＧｏｓｓ方位を発達させることが難しくなるためと考えられる。つまり、Ｇｏｓｓ組織を安定して成長させるためには、ある程度のインヒビターの存在が必要であると考えられる。また、特許文献４の技術は、高価な合金元素を多量に添加する必要があるため、原料コストが高くなるという問題がある。
以上説明したように、上記従来技術はいずれも、製造コストや生産性、二次再結晶の安定性の点で工業的に実用可能な技術とは言い難いものでしかなかった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、連続焼鈍法を用いた比較的低温・短時間の仕上焼鈍で、安定的に二次再結晶を起こさせることができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、適正な微量インヒビターを含有する熱延鋼板を、熱延板焼鈍を施すことなくあるいは低温で熱延板焼鈍を施した後、低温中間焼鈍を挟む２回以上でかつ最終冷延圧下率を適正範囲に制御した冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、その後、低温・短時間の仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶を安定して起こさせることができ、ひいては、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した方向性電磁鋼板を安価かつ大量に製造し得ることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚の冷延板とし、その後、仕上焼鈍として１回以上の連続焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍を７５０〜９５０℃の温度とし、最終冷間圧延を３０〜８０％の圧下率として行った後、連続焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延後、９５０℃以下の温度で熱延板焼鈍を施すことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％およびＢ：０．０００１〜０．００５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、低温・短時間の連続焼鈍を用いた仕上焼鈍でも、二次再結晶を安定して発現させることができるので、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を、低コストで大量に提供することが可能となる。したがって、本発明は、省エネルギーや温暖化の防止にも貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】鋼成分と最終冷延圧下率が仕上焼鈍後のＢ５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図２】中間焼鈍温度が仕上焼鈍後のＢ５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
先ず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
表１に示した成分組成からなるＡ〜Ｄの鋼を実験室的に溶製し、鋼素材とし、１２００℃に加熱後、熱間圧延し、板厚２．７ｍｍの熱延板とし、その後、上記熱延板を２分割し、そのうちの一方については、熱延板焼鈍を施すことなく、また、残りの一方については、乾燥窒素中で１０００℃×６０ｓｅｃの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。なお、上記冷間圧延は、１回の冷間圧延で最終板厚まで圧延する条件（中間焼鈍なし）と、１回目の冷間圧延で中間厚０．４〜２．０ｍｍまで圧延し、８００℃×６０ｓｅｃの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）で最終板厚とする条件で行った。その後、上記最終冷延後の冷延板に、１０００℃×２ｍｉｎの連続焼鈍（仕上焼鈍）を施し、製品板とした。
【００１６】
【表１】
【００１７】
斯くして得られた仕上焼鈍後の鋼板からエプスタイン試験片を採取し、５０００Ａ／ｍで磁化したときの圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。次いで、上記焼鈍後の鋼板をマクロエッチングし、鋼板のマクロ組織を肉眼で観察したところ、Ｂ５０が１．９０Ｔを超える鋼板では、平均結晶粒径が２ｍｍ以上の二次再結晶粒で覆われており、二次再結晶が完了していることが確認できた。
【００１８】
図１に、上記各試験片のＢ５０と最終冷延圧下率との関係を示した。図１から、インヒビター成分であるＡｌを０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｎを０．００３ｍａｓｓ％以上含有する熱延板を、熱延板焼鈍を施さず、かつ、中間焼鈍後の最終冷延圧下率を３０〜８０％の範囲として冷間圧延した場合には、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を著しく高めることができることがわかる。
【００１９】
次に、上記実験で高い磁束密度を示した表１の鋼Ｂの素材を１２００℃に加熱後、熱間圧延し、板厚２．７ｍｍの熱延板とし、その後、１回目の冷間圧延で中間厚０．８５ｍｍの冷延板とし、次いで、焼鈍温度を７００〜１０００℃に変化させ、保持時間を６０ｓｅｃとした中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して、最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とし、その後、この冷延板に、１０００℃×２ｍｉｎの連続焼鈍（仕上焼鈍）を施し、製品板とした。
【００２０】
斯くして得られた仕上焼鈍後の鋼板からエプスタイン試験片を採取し、上記実験と同様にして、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。図２に、各試験片のＢ５０と中間焼鈍温度との関係を示した。この結果から、中間焼鈍温度を７５０〜９５０℃の範囲とした場合に、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を著しく高めることができることがわかる。
【００２１】
以上の実験結果から、インヒビター成分としてＡｌを０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｎを０．００３ｍａｓｓ％以上含有する熱延鋼板を、熱延板焼鈍を施すことなく、７５０〜９５０℃の温度範囲の中間焼鈍を挟む２回以上でかつ最終冷延圧下率を３０〜８０％の範囲とする冷間圧延することで、短時間の連続焼鈍でも容易に二次再結晶を発現させることができることが明らかとなった。
【００２２】
上記の条件を満たした場合に二次再結晶が容易となる理由については次のように推定される。
まず、連続焼鈍法で二次再結晶させる場合には、バッチ焼鈍法に比べて焼鈍温度が高くなるため、ＡｌＮが固溶してピン止め力（インヒビター効果）が低下するのを防ぐためには、最低限のＡｌとＮが必要と考えられ、０．００５ｍａｓｓ％以上のＡｌ、Ｎ：０．００３ｍａｓｓ％以上のＮがその下限値であると考えられる。
また、短時間の連続焼鈍（仕上焼鈍）で安定して二次再結晶を起こさせるためには、熱間圧延中もしくは中間焼鈍で微細析出したＡｌＮをできるだけ粗大化させずにおくことが必要であると考えられる。したがって、熱延板焼鈍しないこと、および中間焼鈍温度を９５０℃以下とすることは、ＡｌＮの粗大化を防止する効果があると考えられる。
【００２３】
また、熱延で形成されるバンド組織は、Ｇｏｓｓ方位粒に蚕食され難く、冷延板まで残留すると、仕上焼鈍での二次再結晶粒の発達を阻害するため、その前に完全に破壊しておく必要があるが、中間焼鈍を７５０℃以上の温度で行うことは、圧延加工組織の再結晶を促進すること以外に、上記バンド組織を破壊する効果があると考えられる。ここで、バンド組織の破壊を、熱延板焼鈍で行わずに中間焼鈍で行う理由は、熱延板は、冷延板に比べて転位が少なく再結晶が起こり難いため、低温の熱延板焼鈍ではバンド組織を十分に破壊することができないためである。また、低温での中間焼鈍は、ＡｌＮの粗大化を防止し、連続焼鈍法で二次再結晶を発現させる上でも好ましいことである。
【００２４】
また、最終冷延圧下率を３０〜８０％の範囲とすることは、一次再結晶集合組織にＧｏｓｓ方位粒を増やす効果があると考えられる。Ｇｏｓｓ方位粒は、二次再結晶粒発生までに必要な時間が短くなるため、Ｇｏｓｓ方位粒が多いほど短時間で完全な二次再結晶組織を得ることが可能となる。
【００２５】
すなわち、適切な量のＡｌＮを鋼板中に極微細に分散析出させ、低温の中間焼鈍で熱延バンド組織を破壊し、冷延圧下率を適正に制御して一次再結晶集合組織のＧｏｓｓ方位粒を増やしてやることが、低温・短時間の連続焼鈍で安定して二次再結晶を発現させる上で重要である。本発明は、上記知見に基き、さらに検討を加えて開発したものである。
【００２６】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下
Ｃは、熱間圧延時のα／γ変態によって結晶組織を均一化する効果がある。また、冷間圧延時の変形帯の形成を促進し、一次再結晶組織中のＧｏｓｓ方位粒を増やすことで、二次再結晶を安定して起こさせる効果がある。しかし、製品鋼板中のＣが０．００５ｍａｓｓ％を超えると、磁気時効を起こして磁気特性が経時劣化する。そのため、鋼素材にＣが０．００５ｍａｓｓ％を超えて含まれる場合には、中間焼鈍や仕上焼鈍で脱炭除去することが望ましい。なお、脱炭処理は、コスト増加の原因となるため、Ｃの添加は必須ではない。一方、Ｃの含有量が０．１２ｍａｓｓ％を超えると、上記脱炭処理で０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃの含有量は０．１２ｍａｓｓ％以下とするが、好ましくは０．０６ｍａｓｓ％以下の範囲である。なお、Ｃは、脱炭焼鈍を行う場合は０．００５ｍａｓｓ％超えでもよいが、行わない場合は０．００５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
【００２７】
Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて鉄損を改善する効果があり、この効果を得るためには２．０ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。一方、４．５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、冷間圧延することが困難となる。よって、Ｓｉの含有量は２．０〜４．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．８〜３．８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２８】
Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％
Ｍｎは、Ｓによる熱間圧延時の割れを防止する効果がある。また、微細なＳ化合物、Ｓｅ化合物を形成して一次再結晶組織の成長を阻害して、二次再結晶を促進する効果（インヒビター効果）もある。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下では上記効果は小さく、一方、０．３ｍａｓｓ％を超えて添加しても上記効果が飽和するだけである。よって、Ｍｎの含有量は０．００５〜０．３ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．１ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２９】
Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％
Ａｌは、Ｎと微細なＡｌＮを形成し、一次再結晶組織の成長を阻害するインヒビター効果のある本発明における重要な元素である。しかし、Ａｌが０．００５ｍａｓｓ％未満では十分なインヒビター効果が得られない。一方、Ａｌが０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮの微細分散が困難となるので、Ａｌは０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６〜０．０９ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３０】
Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと微細なＡｌＮを形成し、一次再結晶組織の成長を阻害するインヒビター効果のある本発明における重要な元素である。しかし、Ｎが０．００３０ｍａｓｓ％未満では十分なインヒビター効果が得られない。一方、Ｎが０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、ブリスターとよばれる表面欠陥が発生するようになる。よって、Ｎは０．００３０〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００３５〜０．００６０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３１】
本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材は、上記成分の他に、以下の元素を含有していてもよい。
Ｓｂ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％
ＳｂおよびＳｎは、一次再結晶集合組織を改善し、二次再結晶を安定化する効果がある。また、焼鈍中の酸化を防止して、磁気特性の劣化を防ぐ効果もある。このような効果を得るためには、それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、０．２ｍａｓｓ％を超えて添加すると、鋼板が脆化するようになる。よって、ＳｂおよびＳｎを添加する場合は、それぞれ０．００５〜０．２ｍａｓｓ％の範囲とする。より好ましくは０．０１〜０．１ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３２】
Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００１〜０．００５ｍａｓｓ％
Ｃｕ，Ｓ，ＳｅおよびＢは、いずれも微細な析出物を形成して一次再結晶組織の成長を阻害するインヒビター効果のある元素であり、補助的なインヒビター元素として添加することができる。しかし、Ｃｕ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００１ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００１％未満およびＢ：０．０００１ｍａｓｓ％未満では、十分なインヒビター効果が得られず、一方、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％超え、Ｓ：０．０２ｍａｓｓ％超え、Ｓｅ：０．０２ｍａｓｓ％超えおよびＢ：０．００５ｍａｓｓ％超えでは、析出物の微細分散が困難となる。よって、Ｃｕ，Ｓ，ＳｅおよびＢは、それぞれ上記範囲で添加するのが好ましい。より好ましい範囲は、それぞれＣｕ：０．０２〜０．１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％およびＢ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明に適合する上記成分組成に調整した鋼を溶製し、連続鋳造法または造塊−分塊圧延法を用いて所定厚みの鋼素材（スラブ）とした後、このスラブを再加熱し、熱間圧延して熱延板とする。上記熱間圧延前のスラブ加熱は、インヒビターの固溶温度以上で行うのが好ましいが、生産性や製造コストの観点から、１２５０℃以下で行うのが好ましい。なお、スラブ加熱温度は、低温ほど熱延板のバンド組織の発達が抑制されるため、二次再結晶を安定化させる観点からも、低温度で行うのが好ましい。また、熱間圧延条件は、通常公知の条件であればよく、特に制限はない。
【００３４】
熱間圧延した鋼板は、一般的な方向性電磁鋼板の製造方法では、熱延板焼鈍を施すことが多い。しかし、インヒビターの粗大化を防止する観点からは好ましくないので、本発明においては、熱延板焼鈍は必須の工程ではない。したがって、熱延板焼鈍を行う場合には、インヒビターを粗大化させないため、９５０℃以下の温度で行う必要がある。好ましい熱延板焼鈍温度は８８０℃以下である。なお、９５０℃以下の熱延板焼鈍では、バンド組織を完全には破壊できないため、後述する中間焼鈍は必須の工程である。
【００３５】
上記熱間圧延後、あるいは、熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って所定の最終板厚の冷延板とし、連続焼鈍炉で仕上焼鈍し、必要に応じて絶縁コーティングを施して製品板とする。
【００３６】
ここで、上記中間焼鈍の温度は７５０〜９５０℃、最終冷間圧延の圧下率（最終冷延圧下率）は３０〜８０％の範囲とすることが必要である。中間焼鈍温度が７５０℃未満では、熱間圧延したときのバンド組織が残留しやすく、二次再結晶が不安定化となる。一方、中間焼鈍温度が９５０℃を超えると、ＡｌＮが粗大化し、十分なピン止め力（インヒビター効果）が得られない。また、最終冷延圧下率が３０〜８０％から外れると、一次再結晶集合組織中にＧｏｓｓ方位粒が少なくなり、二次再結晶が不安定化する。好ましい中間焼鈍温度は７８０〜８８０℃、最終冷延圧下率は５０〜７０％の範囲である。
なお、２回以上の中間焼鈍を行う場合、すなわち、３回以上の冷間圧延を行う場合には、磁気特性を向上させる観点から、最終冷間圧延に限らず全ての冷延圧下率を３０〜８０％とするのが好ましく、５０〜７０％とするのがより好ましい。
【００３７】
冷間圧延に続く連続焼鈍法を用いた仕上焼鈍は、製造性やエネルギーコスト等の観点から、均熱温度１０２０℃以下、均熱時間３分以下の条件で行うことが好ましい。前述したように、１０２０℃を超える均熱温度は、連続焼鈍炉への通板性が悪化したり、押し疵発生の原因となったり、焼鈍炉の負荷が大きくなったりし、また、３分以上の均熱時間は、生産性を低下させたり、製造コストの上昇を招いたりするからである。
なお、鋼素材のＣが０．００５ｍａｓｓ％超えである場合には、湿潤Ｈ２／Ｎ２雰囲気中で８５０℃程度の温度で脱炭焼鈍を施してから、上記仕上焼鈍して二次再結晶させるのが好ましい。
【００３８】
なお、上記仕上焼鈍は、複数回行ってもよい。また、連続焼鈍で二次再結晶させた後、さらに焼鈍を行ってもよく、例えば、二次再結晶焼鈍後に浸珪処理を行い、Ｓｉ含有量を６．５ｍａｓｓ％程度まで増加させることは、鉄損や騒音の低減に効果的である。また、二次再結晶焼鈍と浸珪処理を同時に行ってもよい。
【００３９】
上記に説明したように、本発明の製造方法は、低温・短時間の仕上焼鈍でも安定して二次再結晶を起こさせることができるので、磁気特性（磁束密度Ｂ５０）に優れる方向性電磁鋼板を、安価にかつ大量に提供することができるところに特長がある。なお、本発明により得られる鋼板の二次再結晶組織は、従来のコイルフォームでバッチ焼鈍して得られる一般的な方向性電磁鋼板に比較して配向性の面で劣る傾向にある。しかし、Ｇｏｓｓ方位の圧延方向への配向性が高度に高まると、逆に圧延直角方向に励磁し難くなるため、ある程度の配向性の優劣は、回転機やＥＩコアの性能に及ぼす影響は小さいと考えられる。
【実施例１】
【００４０】
表２に示した成分組成を有するＡ〜Ｎの鋼を溶製し、連続鋳造して鋼素材（スラブ）とした後、このスラブを１２００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とした。次いで、１回目の冷間圧延で板厚０．８５ｍｍの冷延板とし、乾燥窒素雰囲気で８１０℃×５０秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延で最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。その後、上記冷延板を、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：３０ｖｏｌ％＋Ｎ２：７０ｖｏｌ％、露点：３０℃の雰囲気中で８５０℃×６０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍した後、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：２０ｖｏｌ％＋Ｎ２：８０ｖｏｌ％の乾燥雰囲気中で９９５℃×１２０秒の仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４１】
斯くして得られた製品板から、エプスタイン試験片を採取し、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記試験片をマクロエッチングし、肉眼で二次再結晶粒が確認できたものについては、その平均結晶粒径を測定した。
上記の結果を表２に併記して示した。この結果から、ＡｌおよびＮを本発明の範囲で含有する鋼から製造された製品板は、粗大な二次再結晶粒が発現しており、優れた磁束密度Ｂ５０が得られていることがわかる。
【００４２】
【表２】
【実施例２】
【００４３】
Ｃ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３９ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００７９ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１８ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０２ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスラブを１２００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とした後、表３に示した温度で、乾燥窒素雰囲気中で均熱時間６０秒の熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施さずに、１回目の冷間圧延で中間厚とし、その後、同じく表３に示した温度で、乾燥窒素雰囲気中で均熱時間６０秒の中間焼鈍を施した後、あるいは中間焼鈍を施さずに、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：２０ｖｏｌ％＋Ｎ２：８０ｖｏｌ％の乾燥雰囲気中で１００５℃×１１０秒の仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４４】
斯くして得られた製品板から、エプスタイン試験片を採取し、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記試験片をマクロエッチングし、肉眼で二次再結晶粒が確認できたものについては、その平均結晶粒径を測定した。
上記の結果を製造条件と共に表３に示した。この結果から、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度および最終冷延圧下率が本発明の条件を満たして製造された鋼板は、いずれも粗大な二次再結晶粒が発現しており、優れたＢ５０が得られていることがわかる。
【００４５】
【表３】
【実施例３】
【００４６】
Ｃ：０．０１２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４３ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０２ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスラブを１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、乾燥窒素雰囲気中で所定の温度で均熱時間６０秒の熱延板焼鈍を施し、あるいは熱延板焼鈍を施さずに、１回目の冷間圧延して所定の中間板厚とし、その後、乾燥窒素雰囲気中で所定の温度で均熱時間６０秒の１回目の中間焼鈍し、あるいは中間焼鈍せずに、２回目の冷間圧延して所定の中間板厚とし、その後さらに、乾燥窒素雰囲気中で所定の温度で均熱時間６０秒の２回目の中間焼鈍を施し、あるいは中間焼鈍せずに、所定の圧下率で３回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．１ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：３０ｖｏｌ％＋Ｎ２：７０ｖｏｌ％、露点：３０℃の雰囲気中で８５０℃×６０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍した後、連続焼鈍炉を用いて、Ｈ２：２０ｖｏｌ％＋Ｎ２：８０ｖｏｌ％の乾燥雰囲気中で９９８℃×１３０秒の仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４７】
斯くして得られた製品板から、エプスタイン試験片を採取し、圧延方向の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記試験片をマクロエッチングし、肉眼で二次再結晶粒が確認できたものについては、その平均結晶粒径を測定した。
上記の結果を、製造条件と共に表４に示した。この結果から、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度および最終冷延圧下率が本発明の条件を満たして製造された鋼板は、いずれも粗大な二次再結晶粒が発現しており、優れたＢ５０が得られていることがわかる。
【００４８】
【表４】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚の冷延板とし、その後、仕上焼鈍として１回以上の連続焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍を７５０〜９５０℃の温度とし、最終冷間圧延を３０〜８０％の圧下率として行った後、連続焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
熱間圧延後、９５０℃以下の温度で熱延板焼鈍を施すことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％およびＢ：０．０００１〜０．００５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
Ｃ：０．１２ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚の冷延板とし、その後、仕上焼鈍として１回以上の連続焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍を７５０〜９５０℃の温度とし、最終冷間圧延を３０〜８０％の圧下率として行った後、連続焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
熱間圧延後、９５０℃以下の温度で熱延板焼鈍を施すことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１〜０．０２ｍａｓｓ％およびＢ：０．０００１〜０．００５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−２０８１８８（Ｐ２０１１−２０８１８８Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２０日（２０１１．１０．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−７４８７９（Ｐ２０１０−７４８７９）
【出願日】平成２２年３月２９日（２０１０．３．２９）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２０日（２０１１．１０．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月２９日（２０１０．３．２９）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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