説明

疎水性物質の水性分散液の製造方法並びに疎水性物質の水性分散液及び外用組成物

【課題】 本発明は、可視領域の所定の粒子径で疎水性物質を均一に分散させることが可能である疎水性物質の水性分散液の製造方法並びに該製造方法により製造される疎水性物質の水性分散液及び該疎水性物質の水性分散液を用いる外用組成物を提供することを目的とする。
【解決手段】 疎水性物質の水性分散液の製造方法は、疎水性物質を融点以上の温度に加熱して溶融させる工程S−1、鉛直下向きの流れを伴う攪拌がされている上記融点以上の温度の水性溶媒に溶融させた疎水性物質を添加する工程S−2及び添加した混合物を融点以下の温度に冷却させる工程を有する。疎水性物質の水性分散液は、上記の製造方法により製造される。外用組成物には、上記の疎水性物質の水性分散液が用いられる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、疎水性物質の水性分散液の製造方法並びに疎水性物質の水性分散液及び外用組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、目視可能な疎水性物質粒子(以下、可視粒子という)を添加した化粧料が注目を集めている。このような可視粒子は、視覚的に斬新であると同時に、使用時に粒子が潰れる感触が得られるという特性を有しているため、化粧水、乳液、クリーム、パック等への応用が試みられている。
【0003】
可視粒子を製造するプロセスとしては、水性溶媒中で界面活性剤の存在下、疎水性物質を乳化させるプロセスが一般的であるが、このようにして得られた可視粒子は、化粧料として用いるには適さない。このため、化粧料として用いることができる可視粒子を製造できるプロセスの検討が進められてきた。
【0004】
このような製造プロセスの従来例としては、液相油性物質と固相油性物質の混合物を混合物の融点(30〜60℃)以上に加熱したものを、上記融点より0〜20℃高い温度に加熱した増粘剤水溶液中で乳化させた後で冷却し、固相油性物質を析出させることにより、粒子径0.1〜5.0mmの球形粒子を製造するプロセスがある(特許文献1参照)。しかしながら、このプロセスで得られた球形粒子は均一性が低いため、篩等を用いて粒子を選別する必要があり、工程増及び収率低下に伴うコスト増の問題がある。
【0005】
また、油性成分と融点が45〜75℃の両親媒性物質(油性成分の5〜40重量%の含有量を有する)の混合物を上記融点以上の温度に加熱したものを、上記融点以上の温度に加熱した水性溶媒中で乳化させた後で冷却し、両親媒性物質を粒子表面に析出させることにより、平均粒子径100μm以上の粒子を製造するプロセス(特許文献2参照)があるが、この方法で得られた粒子は、粒子径が大きくなる程、均一性が低くなり、粒子径制御が難しくなるという問題がある。
【0006】
一方で、可視粒子の要求品質は高まってきており、疎水性物質を水性溶媒中で均一かつ所定の粒子径で分散させることができる製造プロセスの開発が求められている。
【特許文献1】特公平7−78008号公報
【特許文献2】特開2003−73230号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、上記の従来技術が有する問題に鑑み、可視領域の所定の粒子径で疎水性物質をより均一に分散させることが可能である疎水性物質の水性分散液の製造方法並びに該製造方法により製造される疎水性物質の水性分散液及び該疎水性物質の水性分散液を用いる外用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
請求項1に記載の発明は、疎水性物質の水性分散液の製造方法において、疎水性物質を融点以上の温度に加熱して溶融させる工程、鉛直下向きの流れを伴う攪拌がされている前記融点以上の温度の水性溶媒に前記溶融させた疎水性物質を添加する工程及び前記添加した混合物を前記融点以下の温度に冷却させる工程を有することを特徴とする。本願の請求の範囲及び明細書において、鉛直下向きの流れとは、水性溶媒中に添加された両親媒性物質及び疎水性物質が、攪拌時に水性溶媒の表面に浮上しない程度の流速を有する、鉛直方向下向き又はそれに近い向きの流れを意味する。
【0009】
請求項1に記載の発明によれば、疎水性物質を融点以上の温度に加熱して溶融させる工程、鉛直下向きの流れを伴う攪拌がされている前記融点以上の温度の水性溶媒に前記溶融させた疎水性物質を添加する工程及び前記添加した混合物を前記融点以下の温度に冷却させる工程を有するので、可視領域の所定の粒子径で疎水性物質をより均一に分散させることが可能である疎水性物質の水性分散液の製造方法を提供することができる。
【0010】
請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の疎水性物質の水性分散液の製造方法において、前記水性溶媒の重量に対する前記疎水性物質の重量の比は、1.5以下であることを特徴とする。
【0011】
請求項2に記載の発明によれば、前記水性溶媒の重量に対する前記疎水性物質の重量の比は、1.5以下であるので、疎水性物質の凝集を低減することができる。
【0012】
請求項3に記載の発明は、請求項1又は2に記載の疎水性物質の水性分散液の製造方法において、前記疎水性物質は、45℃以上75℃以下の融点を有する物質を含有することを特徴とする。
【0013】
請求項3に記載の発明によれば、前記疎水性物質は、45℃以上75℃以下の融点を有する物質を含有するので、疎水性物質の水性分散液をより安定して製造することができる。
【0014】
請求項4に記載の発明は、疎水性物質の水性分散液において、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の製造方法により製造されることを特徴とする。
【0015】
請求項4に記載の発明によれば、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の製造方法により製造されるので、可視領域の所定の粒子径で疎水性物質をより均一に分散させた疎水性物質の水性分散液を提供することができる。
【0016】
請求項5に記載の発明は、請求項4に記載の疎水性物質の水性分散液において、前記分散された疎水性物質の数平均粒子径は、100μm以上であり、前記分散された疎水性物質の70個数%以上は、所定の粒子径の±100μmの範囲内にある粒子径を有することを特徴とする。
【0017】
請求項5に記載の発明によれば、前記分散された疎水性物質の数平均粒子径は、100μm以上であり、前記分散された疎水性物質の70個数%以上は、所定の粒子径の±100μmの範囲内にある粒子径を有するので、分別をすることなく、より均一な粒子径を有する疎水性物質を得ることができる。
【0018】
請求項6に記載の発明は、外用組成物において、請求項4又は5に記載の疎水性物質の水性分散液を用いることを特徴とする。
【0019】
請求項6に記載の発明によれば、請求項4又は5に記載の疎水性物質の水性分散液を用いるので、可視領域の所定の粒子径で疎水性物質をより均一に分散させた外用組成物を提供することができる。
【発明の効果】
【0020】
本発明によれば、可視領域の所定の粒子径で疎水性物質をより均一に分散させることが可能である疎水性物質の水性分散液の製造方法並びに該製造方法により製造される疎水性物質の水性分散液及び該疎水性物質の水性分散液を用いる外用組成物を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0021】
次に、本発明を実施するための最良の形態を図面と共に説明する。
【0022】
図1に示すように、本発明における疎水性物質の水性分散液の製造方法は、疎水性物質を加熱溶融させる工程S−1、S−1で得た疎水性物質を乳化させる工程S−2及びS−2で得た乳化液を冷却させる工程S−3を有する。S−1における疎水性物質は、後述するように、二種以上の混合物として用いることが好ましく、均一に混合するように攪拌しながら融点以上の温度に加熱することが好ましい。S−2は、図2で詳述する。また、S−3では、乳化粒子の凝集を防止するために、攪拌しながら短時間で疎水性物質の融点以下に冷却し、乳化粒子を安定化させることが好ましい。さらに、S−3で得た疎水性物質の水性分散液は、水性溶媒等で希釈し、濃度を調整した後に使用してもよい。
【0023】
図2に示すように、本発明では、疎水性物質を水性溶媒中で乳化させる工程において、融点以上の温度に加熱して溶融させた疎水性物質21を疎水性物質の融点以上の温度の水性溶媒22に添加する際に、攪拌羽根23による攪拌が水性溶媒22に鉛直下向きの流れを形成している必要がある。ここで、攪拌速度を大きくすると、粒子の均一性を高くすることができるが、粒子径は小さくなってしまう。このため、攪拌速度は、可視領域の所定の粒子径になる程度に小さくする必要があり、粒子の均一性を他の手段で高くする必要がある。本発明の疎水性物質の水性分散液の製造方法においては、攪拌時に鉛直下向きの流れを形成させることで、より均一な粒子径分布を有する可視粒子を形成することができる。また、鉛直下向きの流れを形成すると、疎水性物質の浮上による凝集も防止できるので、粒子径制御も容易に行うことができる。なお、攪拌羽根23は特に限定しないが、攪拌容器に対応したサイズのプロペラタイプの羽根を用いることが好ましい。
【0024】
本発明における水性溶媒の重量に対する疎水性物質の重量の比は、1.5以下が好ましく、1.5を超えると疎水性物質の凝集が起こる場合がある。このとき、水性溶媒を増加させると、同一スケールで製造した場合の疎水性物質の濃度が減少し、コスト増につながるため、粒子形成に支障を来さない範囲内で、できるだけ少量の水性溶媒を用いることが好ましい。
【0025】
本発明で用いる疎水性物質は、融点以上の温度では、乳化粒子を形成する必要がある。また、融点以下の温度では、凝固し、容易に凝集を起こさない安定な可視粒子を形成する必要がある。したがって、疎水性物質は、45℃以上75℃以下の融点を有する物質を含有することが好ましく、50℃以上75℃以下の融点を有する物質を含有することがさらに好ましい。融点が45℃未満であると、外用組成物の使用環境において疎水性物質が融解してしまう可能性が生じる。また、融点が75℃を超えると、標準的な乳化温度(75℃)を超えた温度で乳化を行わなければならず、工程が煩雑になると共に、他の成分を高温劣化させてしまう可能性が生じる。
【0026】
疎水性物質としては、通常、化粧料等の外用組成物において用いられる、液体状の疎水性物質、固体状の疎水性物質、エステル油、炭化水素油、シリコーン油等を挙げることができる。
【0027】
液体状の疎水性物質としては、アマニ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、アボガド油、サザンカ油、ヒマシ油、サフラワー油、キョウニン油、シナモン油、ホホバ油、ブドウ油、ヒマワリ油、アルモンド油、ナタネ油、ゴマ油、小麦胚芽油、米胚芽油、米ヌカ油、綿実油、大豆油、落花生油、茶実油、月見草油、卵黄油、牛脚脂、肝油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等を挙げることができる。
【0028】
液体状又は固体状の疎水性物質としては、ヤシ油、パーム油、パーム核油等があり、固体状の疎水性物質としては、カカオ脂、牛脂、羊脂、豚脂、馬脂、硬化油、硬化ヒマシ油、モクロウ、シアバター等を挙げることができる。ロウ類としては、ミツロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、カポックロウ、サトウキビロウ、ホホバロウ、セラックロウ等を挙げることができる。
【0029】
エステル油としては、オクタン酸セチル等のオクタン酸エステル、トリ−2−エチルヘキサエン酸グリセリン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット等のイソオクタン酸エステル、ラウリン酸ヘキシル等のラウリン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル等のミリスチン酸エステル、パルミチン酸オクチル等のパルミチン酸エステル、ステアリン酸イソセチル等のステアリン酸エステル、イソステアリン酸イソプロピル等のイソステアリン酸エステル、イソパルミチン酸オクチル等のイソパルミチン酸エステル、オレイン酸イソデシル等のオレイン酸エステル、アジピン酸ジイソプロピル等のアジピン酸ジエステル、セバシン酸ジエチル等のセバシン酸ジエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等を挙げることができる。
【0030】
炭化水素油としては、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、スクワレン、プリスタン、パラフィン、イソパラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等を挙げることができる。
【0031】
シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状シリコーン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン、アミノ変性シリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン油、カルボキシ変性シリコーン油、アルキル変性シリコーン油、アンモニウム塩変性シリコーン油、フッ素変性シリコーン油、トリメチルシロキシケイ酸等の三次元網目構造を形成し得るシリコーン樹脂、高重合ジメチルポリシロキサン、高重合メチルフェニルシロキサン、高重合メチルビニルポリシロキサン等の高重合メチルポリシロキサン、高重合アミノ変性メチルポリシロキサン等を挙げることができる。
【0032】
これらの疎水性物質は、複数の機能を発現させるため、二種以上の混合物として用いることが好ましい。具体的には、疎水性物質として、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット等の極性物質を用いることにより、外用組成物に肌なじみの良さと共に、しっとり感を付与することができる。また、疎水性物質として、シリコーン油を用いることにより、外用組成物に肌なじみの良さと共に、しっとり感やすべすべ感を付与することができる。
【0033】
さらに、ステロール類、パラメトキシケイ皮酸オクチル、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等の紫外線吸収剤、ビタミンA及びその誘導体、ビタミンD及びその誘導体、ビタミンE及びその誘導体、ビタミンK及びその誘導体等のビタミン類、動植物抽出物、油溶性薬剤、色素、香料等を疎水性物質に含有させることができる。また、ビタミンC、アルブチン等の水溶性物質の結晶表面を疎水化処理したものを、疎水性物質に分散させることもできる。
【0034】
さらに疎水性物質として、赤色225等の油溶性染料、橙色204号、赤色202号等の有機顔料、橙色205号、黄色4号、青色1号等の色素のジルコニウム、バリウム、アルミニウム等のレーキ、クロロフィル、β−カロチン等の天然色素、黄酸化鉄、赤酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機顔料表面を疎水化処理した疎水化処理無機顔料等の疎水性着色成分を加えることにより、可視粒子を所望の色彩に着色することが可能であり、色彩による斬新性を付与することが可能となる。また、疎水性物質として、疎水性の薬剤を加えることにより、この薬剤が発揮する薬効を、可視粒子に付与することが可能であり、薬剤の徐放性や経時的な安定性を実現することが可能となる。
【0035】
水性溶媒には、一般的な水性溶媒、具体的には、水、エタノール、グリセリン、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール等の他に、具体的な目的に応じて、他の水溶性成分、例えば、アルブチン、アスコルビン酸及びその誘導体、トラネキサム酸及びその誘導体等の水溶性薬剤、紫外線吸収剤、キレート剤、pH調整剤、防腐剤、色素、香料等を含有させることができる。このようにして、本発明で用いる水性溶媒が提供される。
【0036】
本発明の製造方法により得られる可視粒子の数平均粒子径は100μm以上であり、粒子の70個数%以上は所定の粒子径の±100μmの範囲内の粒子径を有するため、分別工程の省略が可能になると共に収率も向上するため、コストダウンに寄与する。また、さらに高度な可視粒子の要求品質に応えることができる。
【0037】
本発明の疎水性物質の水性分散液の外用組成物は、例えば、化粧料(頭皮頭髪化粧料を含む)、皮膚外用剤として用いられる、人間や動物の外皮において、塗布や噴霧を行って使用することが可能な組成物である。
【0038】
まず、水性分散液を構成する可視粒子と水性溶媒の含有成分を、本発明の効果を損なわない範囲で添加することで、所望の外用組成物を得ることができる。このとき、添加方法としては、水性分散液を直接添加する方法及び濃縮、遠心分離、濾過等で濃度の調整をした後に添加する方法のいずれでも構わない。このような場合は、水性溶媒中に可視粒子が存在する乳液としての形態の製品が提供される。
【0039】
また、一旦製造された水性分散液を、一般の外用組成物の製造工程において添加する一要素として用いることにより、さらに多彩な剤型及び形態を有する外用組成物が提供される。すなわち、溶液型、可溶化系、乳化系、粉末分散系、水−粉末二相型、水−油−粉末三相型等、どのような剤型の外用組成物も製造することができる。
【0040】
本外用組成物の採り得る製品形態も用途も任意であり、例えば、化粧水、乳液、クリーム、パック等のフェイシャル、ボディ又は毛髪用の外用組成物として用いることが可能である。
【実施例】
【0041】
本実施例で用いられる部数は全て重量部であり、これらの実施例により本発明は限定されない。
(実施例1)
疎水性物質96部を80℃に加熱し、溶融させた。これを、2Lのガラスビーカー中でスリーワンモーターBL600(HEIDON社製)を用いて250rpmの攪拌をしながら、80℃のイオン交換水100部中に添加し、乳化した後に1分間攪拌した。次に、攪拌させた状態で45℃以下に冷却し、攪拌を停止した。この水性分散液をイオン交換水634.31部、エタノール20部、保湿剤140.01部、増粘剤1.4部、薬剤2.22部、染料0.06部、キレート剤0.1部、UV吸収剤0.3部、防腐剤4.5部及び香料0.6部の混合液で希釈し、5分間混合させた。その後、水酸化カリウム0.5部で中和し、3分間混合させ、脱気した。これにより、可視粒子を有する乳液状の水性分散液を得た。
【0042】
なお、疎水性物質は、ジメチコン35部、テトラオクタン酸ペンタエリスリチル45部、キャンデリラロウ15.2部及びパルミチン酸デキストリン0.8部からなる。また、保湿剤は、グリセリン70部、ジプロピレングリコール50部、ブチレングリコール20部及びアセチル化ヒアルロン酸ナトリウム0.01部からなり、増粘剤は、カルボマーカリウム1.2部及びアクリル酸−アクリル酸アルキル(C10−30)共重合体0.2部からなり、薬剤は、(ビタミンC/ビタミンE)リン酸カリウム0.01部、イチヤクソウエキス0.5部、グルコシルヘスペリジン0.01部、オノニスエキス1部、米胚芽油0.1部、月見草油0.1部、ローヤルゼリーエキス0.1部、ニンジンエキス0.1部、トウキエキス0.1部、ショウキョウエキス0.1部及びバーチ抽出液0.1部からなり、防腐剤は、パラベン2.5部及びフェノキシエタノール2部からなる。また、キレート剤としては、エデト酸塩を用い、UV吸収剤としては、ジモルホリノピリダジノンを用いた。
(実施例2)
実施例1における乳化時の攪拌を250rpmから180rpmに変更した以外は実施例1と同様に操作して可視粒子を有する乳液状の水性分散液を得た。
(実施例3)
実施例1における乳化時の攪拌を250rpmから130rpmに変更した以外は実施例1と同様に操作して可視粒子を有する乳液状の水性分散液を得た。
(実施例4)
疎水性物質105.2部を95℃に加熱し、溶解させた。これを、2Lのガラスビーカー中でスリーワンモーターBL600を用いて250rpmの攪拌をしながら、85℃のステアロイルグルタミン酸ナトリウム0.2部を溶解させたイオン交換水150部中に添加し、乳化した後に1分間攪拌した。次に、攪拌させた状態で45℃以下に冷却し、攪拌を停止した。この水性分散液をイオン交換水573.84部とステアロイルグルタミン酸ナトリウム0.8部の混合液で希釈し、5分間混合させた。その後、水酸化カリウム1部で中和し、保湿剤140.02部、増粘剤4部、薬剤19.9部、顔料0.02部、消泡剤0.02部、キレート剤1部、安定化剤0.5部及び防腐剤3.5部を添加した後、3分間混合させ、脱気した。これにより、可視粒子を有するゲル状の水性分散液を得た。
【0043】
なお、疎水性物質は、スクワラン55部、テトラオクタン酸ペンタエリスリチル20部、パルミチン酸デキストリン20部、ビタミンE0.2部及び脱臭ポリブテン10部からなる。また、保湿剤は、グリセリン70部、ジプロピレングリコール50部、ブチレングリコール20部及びアセチル化ヒアルロン酸ナトリウム0.02部からなり、増粘剤は、カルボマーカリウム3部及びキサンタンガム1部からなり、薬剤は、L−セリン0.2部、トラネキサム酸10部、ビタミンA誘導体2.5部、ビタミンE誘導体5部、マロニエ抽出液0.5部、イザヨイバラ果実エキス0.2部、ヨクイニン抽出液0.5部及びサイコエキス1部からなり、キレート剤は、エデト酸塩0.5部及びメタリン酸ナトリウム0.5部からなり、防腐剤は、パラベン1.5部及びフェノキシエタノール2部からなる。また、安定化剤は、ジブチルヒドロキシトルエンを用いた。
(実施例5)
実施例4における乳化時の攪拌を250rpmから180rpmに変更した以外は実施例1と同様に操作して可視粒子を有するゲル状の水性分散液を得た。
(実施例6)
実施例4における乳化時の攪拌を250rpmから130rpmに変更した以外は実施例1と同様に操作して可視粒子を有するゲル状の水性分散液を得た。
(評価方法及び評価結果)
実施例1乃至6で作成した疎水性物質の水性分散液をプレパラート上に適量落とし、カバーガラスを被せた後、光学顕微鏡BX50(オリンパス社製)を用いて粒子径を測定した。この結果を表1に示す。
【0044】
【表1】

これより、実施例1乃至6のいずれも数平均粒子径は100μm以上であり、可視領域の粒子径を有することがわかる。また、実施例1では500±100μmに84個数%、実施例2では800±100μmに80個数%、実施例3では1200±100μmに81個数%、実施例4では1200±100μmに83個数%、実施例5では1700±100μmに81個数%、実施例6では2300±100μmに82個数%の可視粒子が存在し、所定の粒子径の±100μmの範囲内に70個数%以上の可視粒子が存在することがわかる。
【図面の簡単な説明】
【0045】
【図1】本発明における疎水性物質の水性分散液の製造方法を示す図である。
【図2】本発明の乳化工程を説明する図である。
【符号の説明】
【0046】
21 疎水性物質
22 水性溶媒
23 攪拌羽根

【特許請求の範囲】
【請求項1】
疎水性物質を融点以上の温度に加熱して溶融させる工程、
鉛直下向きの流れを伴う攪拌がされている前記融点以上の温度の水性溶媒に前記溶融させた疎水性物質を添加する工程
及び前記添加した混合物を前記融点以下の温度に冷却させる工程を有することを特徴とする疎水性物質の水性分散液の製造方法。
【請求項2】
前記水性溶媒の重量に対する前記疎水性物質の重量の比は、1.5以下であることを特徴とする請求項1に記載の疎水性物質の水性分散液の製造方法。
【請求項3】
前記疎水性物質は、45℃以上75℃以下の融点を有する物質を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の疎水性物質の水性分散液の製造方法。
【請求項4】
請求項1乃至3のいずれか一項に記載の製造方法により製造されることを特徴とする疎水性物質の水性分散液。
【請求項5】
前記分散された疎水性物質の数平均粒子径は、100μm以上であり、
前記分散された疎水性物質の70個数%以上は、所定の粒子径の±100μmの範囲内にある粒子径を有することを特徴とする請求項4に記載の疎水性物質の水性分散液。
【請求項6】
請求項4又は5に記載の疎水性物質の水性分散液を用いることを特徴とする外用組成物。

【図1】
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【図2】
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【公開番号】特開2006−22035(P2006−22035A)
【公開日】平成18年1月26日(2006.1.26)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2004−201030(P2004−201030)
【出願日】平成16年7月7日(2004.7.7)
【出願人】(000001959)株式会社資生堂 (1,748)
【Fターム(参考)】