発酵残渣濃縮液の製造方法
【課題】腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい発酵残渣濃縮液を製造できる製法を提供すること。
【解決手段】被処理液である発酵残渣を間隙による圧力差を利用する固液分離装置２を用いて固形分側と液体分側に固液分離し、次いで前記液体分側を蒸発缶３を用いて濃縮する発酵残渣濃縮液の製造方法であって、前記被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であり、好ましくは、複数の固液分離装置２を直列に配置し、後段の固液分離装置２における被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする。
【解決手段】被処理液である発酵残渣を間隙による圧力差を利用する固液分離装置２を用いて固形分側と液体分側に固液分離し、次いで前記液体分側を蒸発缶３を用いて濃縮する発酵残渣濃縮液の製造方法であって、前記被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であり、好ましくは、複数の固液分離装置２を直列に配置し、後段の固液分離装置２における被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は付加価値の高い副製品を製造する発酵残渣濃縮液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、我国の蒸留酒の代表例である焼酎は、製品である焼酎とほぼ同量の蒸留残渣液がいわゆる醸造粕（焼酎粕）として発生する。焼酎粕は腐敗性が強く、海洋投棄や堆肥化（農地への散布）などによって処分されていたが、汚染や悪臭の発生を防止する点から規制され、新たな処分法が必要となっている。
【０００３】
焼酎粕は、ヒトが消化できないセルロース成分を含んでいるため、そのまま食材にすることはできないが、クエン酸などのオキシカルボン酸類、グルタミン酸などのアミノ酸類、ポリフェノール類などを含有するほか、粗タンパク成分も含まれているので家畜飼料の原料としての価値は認められていた。
【０００４】
しかし、焼酎粕を外気温下で半日乃至一日放置すると、腐敗臭が発生し、家畜の嗜好性も低下するので、飼料としては使用しにくくなる。
【０００５】
このため、副生した焼酎粕を直ちに養豚施設などにローリー車などによって輸送し、他の配合剤と混合して供給するなどの方法で処分するのが従来の処理法である。
【０００６】
近年、従来の処理法に代わって、配合飼料の一構成材として焼酎粕を有効利用する方法も検討されている。
【０００７】
しかし、発酵残渣である焼酎粕の固形分濃度は、５〜１０重量％しかなく、大部分が水分であるため、配合の自由度が非常に狭められ、流通でも飼料配合の上でも大きな制約があり、飼料製造を事業化するまでには至らなかった。
【０００８】
一方、焼酎粕はクエン酸や酢酸などの腐敗を防止する成分を比較的多く含有しているため、固形分が５〜１０％しかない焼酎粕を濃縮し、粗タンパク量やクエン酸濃度などを上げることによって、飼料価値や腐敗防止性（抗菌性）を改善すると共に、焼酎粕量を減容（濃縮）して流通性のある商品とする試みが行われるようになった。
【０００９】
液体の濃縮は、一般に蒸発法や膜法で対応できるが、焼酎粕の場合は糖蜜などの粘着成分を含むため、そのままの性状で膜（透析膜、浸透膜、イオン交換膜）を用いる濃縮法を採用するのが困難である。
【００１０】
蒸発法では熱源としての燃料を節減するため、多重効用缶による蒸発が専ら行われているが、通常の多重効用缶は液体を処理の対象としているため、焼酎粕も濃縮後において十分に流動性のある液状を維持していることが望ましい。その好ましい流動性は濃縮工程の最終段の作動温度（例えば多重効用缶払出し時の温度で例えば７０℃）において、振動型粘度計で測定する数値として１００ｍＰｓｅｃ（１００ｃＰ）程度のレベルまでである。
【００１１】
一般に多重効用缶を用いた濃縮において、この粘度を低下させることが最も重要であるが、事前に焼酎粕内の固形分をできるだけ飼料価値を取り除くことが重要である。例えば、特に繊維質の多い芋焼酎粕の場合、セルラーゼ処理によって一部のセルロースを分解し、液の粘度を下げることが行われている（特許文献１）。
【００１２】
また、酵素を用いずにデカンターを用いた高度な固液分離によっても、液側の焼酎粕は５０％程度まで濃縮することが可能であるが、このような徹底した固液分離は、いたずらに含水率の大きい固形分の量を多くするためその処理が問題になってくる。このような高含水率固形分の取り扱い性を上げるために、フスマなどを加えて乾燥し、飼料化する方法も実用化されているが、フスマの入手や乾燥のためのコストが事業性を乏しいものにしている。
【特許文献１】特開２００４−２９８０２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
多重効用缶に導入する前の焼酎粕の前処理としては、デカンターではなくスクリュープレス型やロータリープレス型などの固液分離装置を使って、できるだけ固形物側の量を増加させることなく、液側に含まれる非溶解性固形物（懸濁物）量をいかに小さくできるかが非常に重要な鍵になってくる。
【００１４】
本発明者らは、多重効用缶を用いる濃縮法が容易である黒糖焼酎粕や麦焼酎粕の場合と、通常のスクリュープレス固液分離装置を用いる前処理では多重効用缶によって固形分濃度を１５％程度しか上げられない芋焼酎粕の場合とを比較して、以下のような知見を得た。
【００１５】
数１０μｍ程度までの観察が可能な光学顕微鏡を用いて、間隙（網目）７００μｍ程度のスクリーン処理を行って、それぞれの焼酎粕を観察すると、黒糖や麦の場合は全くゲル状の固形物は観察されず、一方、芋は２００〜５００μｍレベルの球形などの形状をした固形物が確認できる。
【００１６】
ここで、本発明者らが見出した重要な知見は、この固形物は要素に対しては着色されず、むしろ青色に着色される部分は固形物間を埋めるゾル状の領域であることであった。
【００１７】
芋焼酎粕は電子顕微鏡で観察すると１０μｍレベルのデンプン粒といわれる球形の物質が多数観察されるが、この直径数百μｍの大型の球形物質は単純なデンプン粒ではなく、セルロースを含む固形物と考えられる。
【００１８】
更に、本発明者らが実験を進めたところ、芋焼酎粕にセルラーゼ系および／もしくはアミラーゼ系の酵素を使用させると、一般に言われるように粘性は低下するが、直径数百μｍの大型球形物質は顕微鏡観察下ではほぼそのまま残存していることがわかった（図３の顕微鏡写真参照）。
【００１９】
そこで、本発明は、上記知見を見出したことにより完成するに至ったものであり、その課題は、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい発酵残渣濃縮液を製造できる製法を提供することにある。
【００２０】
また本発明の他の課題は、以下の記載によって明らかとなる。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明者らは、酵素処理を行って粘性を低下させても、多重効用缶で固形分３０％程度にまで濃縮した芋焼酎粕の液を得るのは難しく、結局、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい濃度の濃縮液を得るには、この大型の固形物を除くことが必要であることを見出した。
【００２２】
また、未処理及び酵素処理を行った芋焼酎粕の熱天秤測定において、酵素処理後のものは親水性が大きく低下するため、脱水される温度のピーク位置が低温側に顕著にシフトすることを見出した。
【００２３】
更に、各焼酎粕において、保存性と流通性に優れ、配合飼料材としても使いやすい固形分濃度は通常３０重量％以上であり、このような濃縮液を多重効用缶によって得るためには、流動性を阻害する非溶解性の固形物を除去してから濃縮を行うことが重要であることを見出した。
【００２４】
即ち、上記知見によって完成された本発明は、以下の構成を有することを特徴とする。
【００２５】
（請求項１）
被処理液である発酵残渣を間隙による圧力差を利用する固液分離装置を用いて固形分側と液体分側に固液分離し、
次いで前記液体分側を蒸発缶を用いて濃縮する発酵残渣濃縮液の製造方法であって、
前記被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２６】
（請求項２）
複数の固液分離装置を直列に配置し、後段の固液分離装置における被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２７】
（請求項３）
固液分離装置が、スクリーンを備え、被処理液が透過する際に、該被処理液を加圧してスクリーンの間隙を利用して圧力差を生じさせることを特徴とする請求項１又は２記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２８】
（請求項４）
被処理液が、米焼酎粕であり、該米焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２９】
（請求項５）
被処理液が、芋焼酎粕であり、該芋焼酎粕が透過する間隙の間隔が１５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００３０】
（請求項６）
被処理液が、黒糖焼酎粕であり、該黒糖焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍであることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００３１】
（請求項７）
被処理液が、麦焼酎粕であり、該麦焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい発酵残渣濃縮液を製造できる製法を提供することができ、蒸留酒製造過程で副生する蒸留残渣から付加価値の高い配合飼料を製造する場合など、その他、非食品系発酵残渣の場合は、流通性に優れた高密度の液肥を製造する場合などに適用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
【００３４】
図１は、本発明の一実施形態を示すフローシートである。同図において、１は被処理液である発酵残渣を貯留する貯留タンクであり、１０は攪拌機である。
【００３５】
本発明において、発酵残渣には、蒸留酒の製造過程で、アルコール分を蒸留した後に残存する固形分を多く含んだ液状物が含まれ、例えば芋焼酎粕、麦焼酎粕、米焼酎粕、黒糖焼酎粕またはそれらの混合物などの焼酎粕や、ウィスキーの醗酵過程で生成する蒸留粕などが含まれる。また本発明の発酵残渣は、メタン発酵残渣であってもよい。
【００３６】
２は固液分離装置であり、固液分離装置２としては、間隙による圧力差を利用する固液分離装置を用いる。
【００３７】
かかる固液分離装置としては、ＭＦ膜（精密ろ過膜）、スクリュープレス、ロータリープレス、真空脱水機、フィルタープレスなどを用いることができ、中でも、発酵残渣の固液分離にはＭＦ膜やスクリュープレスが好ましい。
【００３８】
本発明において、「間隙による圧力差を利用する」というのは、固液分離可能な分離部（スクリーンやフィルターなど）に間隙（スクリーンの場合はスクリーンの間隔、フィルターの場合は目開き）を備えており、その分離部の面の一方側から発酵残渣を供給し、他方側から分離液を取り出す際に、その両面の圧力差を加圧状態あるいは減圧状態で生じさせ、その圧力差を利用することを意味する。
【００３９】
本発明において、前記被処理液が透過する間隙の間隔は、５００μｍ以下であり、前記被処理液が麦焼酎粕、米焼酎粕、黒糖焼酎粕の場合は、好ましくは３００μｍ以下であり、芋焼酎粕の場合は、１５０μｍ以下であることが好ましく、最も好ましくは５０μｍ以下である。
【００４０】
本発明者らの知見によると（発明の背景で述べたところであるが）、前記被処理液中に含まれる直径数百μｍ（例えば２００〜５００μｍレベル）の大型の球形物質は、単純なデンプン粒ではなく、セルロースを含む固形物と考えられ、本発明では、これらのセルロース系の固形物を酵素処理することなく、「間隙による圧力差を利用する」固液分離装置によって除去することが好ましい。
【００４１】
本発明者らは、これらの大型の球形物質に対して、セルラーゼ系および／もしくはアミラーゼ系の酵素を使用させると、一般に言われるように粘性は低下するが、直径数百μｍの大型球形物質は顕微鏡観察下ではほぼそのまま残存していることを見出した。即ち、セルロースを含む固形物と考えられるものであっても、その大型球形物質にセルラーゼ系および／もしくはアミラーゼ系の酵素は効果的でなく、酵素処理効果が認められない。従って、後段の濃縮処理によっても大型球形物質の存在が障害となって濃縮度を上げることができなかったのが、従来の実情であったのである。
【００４２】
更に詳述すれば、本発明者らは、酵素処理を行って粘性を低下させても、多重効用缶で固形分３０％程度にまで濃縮した芋焼酎粕の液を得るのは難しく、結局、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい濃度の濃縮液を得るには、この大型の固形物を除くことが必要であることを見出し、上記の固液分離装置による固液分離を行い、本発明特有の効果を発揮したものである。
【００４３】
被処理液には、芋焼酎粕のように、前述の大型球形物質（セルロースを含む固形物と考えられる）が確認できるものである場合には、透過する間隙の間隔を１５０μｍ以下に設定することが好ましく、最も好ましくは５０μｍ以下に設定することである。なお、本発明では大型の球形物質をスクリーンによって除いた後に、酵素処理を行うことができるし、又酵素処理を行った後、あるいは同時にスクリーン処理を行うこともできる。
【００４４】
本発明において、固液分離装置２は、複数の固液分離装置２０、２１、２２を直列に配置することができ、その場合に、後段の固液分離装置２２における被処理液が透過する間隙の間隔を５００μｍ以下に設定される。前段側の固液分離装置２０、２１の間隙の間隔は、格別限定されないが、放熱等により降温したりしないようできるだけ詰めて設定されることが好ましい。複数の固液分離装置を設置する場合、全ての固液分離装置をスクリュープレスで構成してもよいが、例えば固液分離装置２０をスクリュープレス、固液分離装置２１をワイヤー製ストレーナ固液分離装置２２をメンブレンフィルターで構成するようにして分離方式の異なる装置を組み合わせてもよい。
【００４５】
固液分離工程２における固液分離によって、固形分側と液体分側に分離され、分離された液体分側は、蒸発缶３に送られ、濃縮される。
【００４６】
蒸発缶３は、多重効用缶や、スプレー式蒸発缶などを用いることができ、濃縮度が進むに従い液の粘度が増加してくるため、例えば、三井造船株式会社製の減圧強制循環式多重効用型濃縮装置等を使用することが好ましい。
【００４７】
この蒸発缶３から得られる発酵残渣濃縮液は、水分含有率が７０％以下で固形分含有率が３０％以上であり、好ましくは水分含有率が６０−４５％で固形分含有率が４０−５５％であり、更に好ましくは、水分含有率が５５−５０％で固形分含有率が４５−５０％である。
【００４８】
本発明により製造された発酵残渣濃縮液は、そのまま飼料として利用できるし、また固液分離装置２で分離した固体分を混合して濃縮混合物として飼料に使用してもよい。
【実施例】
【００４９】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明はかかる実施例によって限定されない。
【００５０】
実施例１
被検液として、芋、米、黒糖、麦を原料とした焼酎粕の原液、メタン発酵残渣（搾乳牛糞尿の６０℃メタン発酵残渣）原液を各々使用して、実験１−２８の試験を行った。
【００５１】
各被検液について、圧力（減圧）調整が可能な回転式ガラス製ナス型フラスコ（容量約１Ｌ）を有する蒸発缶の代替装置である市販のロータリーエバポレーターを用いて濃縮試験を行った。
【００５２】
被検液を入れたナス型フラスコは７５℃の恒温槽につけて１０〜１００ｒｐｍで回転させた。フラスコ内は最大−９０ｋＰａの圧力まで減圧した。どの回転速度でもフラスコ内を流動する液体がフラスコ壁と共に回転を始めるところを液体のまま濃縮できる限界として試験を終了した。
【００５３】
上記の濃縮試験の前に固液分離装置として、目間隔の異なるスクリーンを用いて、間隔による圧力差を利用して固液分離し、次いで濃縮を行った。また、スクリーンを用いないで濃縮した場合についても試験した。
【００５４】
スクリーンは、ふるいタイプと筒状タイプのものを用いた。ふるいタイプのスクリーンは株式会社アメロイド日本サービス社のワイヤーメッシュを使用した。酵素は、ヤクルト薬品工業社製、エイチビイアイ社製のものを使用した。
【００５５】
更に、スクリーンによって大型の固形分を除く前処理をし、処理後に酵素処理し、次いで濃縮した場合についても試験した。酵素添加量は被検液固形分質量あたり０．１ｗｔ％添加とし、２種類の場合はそれぞれ０．１ｗｔ％添加した。
【００５６】
表１に、各焼酎粕の原液、スクリーン処理しないで濃縮試験した後、及びスクリーン処理した後、濃縮試験した後の固形物濃度（ＴＳ、１０７℃乾燥秤量）及び中性の水素イオン濃度における鉄（３価）保持性（鉄錯体として鉄を溶液に保持する能力を示すもので、オキシカルボン酸やアミノ酸などの共存濃度を反映する。ボルタンメトリー、又はクーロメトリーによって測定でき、本実験ではグラッシーカーボン電極を検出極とするボルタングラムの鉄３価（III）還元波高から濃度を求めた。）を示した。
【００５７】
測定結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
表１より、芋焼酎粕の処理では、酵素未処理の場合には、１００μｍスクリーン処理により、また酵素処理の場合には、２５０μｍスクリーン処理により、濃縮液中のＴＳは３０ｗｔ％以上となることがわかった。その結果、腐敗しなくなることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の一実施形態を示すフローシート
【図２】固液分離装置の一実施形態を示す説明図
【図３】顕微鏡写真
【符号の説明】
【００６１】
１ 貯留タンク
２ 固液分離装置
３ 蒸発缶
【技術分野】
【０００１】
本発明は付加価値の高い副製品を製造する発酵残渣濃縮液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、我国の蒸留酒の代表例である焼酎は、製品である焼酎とほぼ同量の蒸留残渣液がいわゆる醸造粕（焼酎粕）として発生する。焼酎粕は腐敗性が強く、海洋投棄や堆肥化（農地への散布）などによって処分されていたが、汚染や悪臭の発生を防止する点から規制され、新たな処分法が必要となっている。
【０００３】
焼酎粕は、ヒトが消化できないセルロース成分を含んでいるため、そのまま食材にすることはできないが、クエン酸などのオキシカルボン酸類、グルタミン酸などのアミノ酸類、ポリフェノール類などを含有するほか、粗タンパク成分も含まれているので家畜飼料の原料としての価値は認められていた。
【０００４】
しかし、焼酎粕を外気温下で半日乃至一日放置すると、腐敗臭が発生し、家畜の嗜好性も低下するので、飼料としては使用しにくくなる。
【０００５】
このため、副生した焼酎粕を直ちに養豚施設などにローリー車などによって輸送し、他の配合剤と混合して供給するなどの方法で処分するのが従来の処理法である。
【０００６】
近年、従来の処理法に代わって、配合飼料の一構成材として焼酎粕を有効利用する方法も検討されている。
【０００７】
しかし、発酵残渣である焼酎粕の固形分濃度は、５〜１０重量％しかなく、大部分が水分であるため、配合の自由度が非常に狭められ、流通でも飼料配合の上でも大きな制約があり、飼料製造を事業化するまでには至らなかった。
【０００８】
一方、焼酎粕はクエン酸や酢酸などの腐敗を防止する成分を比較的多く含有しているため、固形分が５〜１０％しかない焼酎粕を濃縮し、粗タンパク量やクエン酸濃度などを上げることによって、飼料価値や腐敗防止性（抗菌性）を改善すると共に、焼酎粕量を減容（濃縮）して流通性のある商品とする試みが行われるようになった。
【０００９】
液体の濃縮は、一般に蒸発法や膜法で対応できるが、焼酎粕の場合は糖蜜などの粘着成分を含むため、そのままの性状で膜（透析膜、浸透膜、イオン交換膜）を用いる濃縮法を採用するのが困難である。
【００１０】
蒸発法では熱源としての燃料を節減するため、多重効用缶による蒸発が専ら行われているが、通常の多重効用缶は液体を処理の対象としているため、焼酎粕も濃縮後において十分に流動性のある液状を維持していることが望ましい。その好ましい流動性は濃縮工程の最終段の作動温度（例えば多重効用缶払出し時の温度で例えば７０℃）において、振動型粘度計で測定する数値として１００ｍＰｓｅｃ（１００ｃＰ）程度のレベルまでである。
【００１１】
一般に多重効用缶を用いた濃縮において、この粘度を低下させることが最も重要であるが、事前に焼酎粕内の固形分をできるだけ飼料価値を取り除くことが重要である。例えば、特に繊維質の多い芋焼酎粕の場合、セルラーゼ処理によって一部のセルロースを分解し、液の粘度を下げることが行われている（特許文献１）。
【００１２】
また、酵素を用いずにデカンターを用いた高度な固液分離によっても、液側の焼酎粕は５０％程度まで濃縮することが可能であるが、このような徹底した固液分離は、いたずらに含水率の大きい固形分の量を多くするためその処理が問題になってくる。このような高含水率固形分の取り扱い性を上げるために、フスマなどを加えて乾燥し、飼料化する方法も実用化されているが、フスマの入手や乾燥のためのコストが事業性を乏しいものにしている。
【特許文献１】特開２００４−２９８０２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
多重効用缶に導入する前の焼酎粕の前処理としては、デカンターではなくスクリュープレス型やロータリープレス型などの固液分離装置を使って、できるだけ固形物側の量を増加させることなく、液側に含まれる非溶解性固形物（懸濁物）量をいかに小さくできるかが非常に重要な鍵になってくる。
【００１４】
本発明者らは、多重効用缶を用いる濃縮法が容易である黒糖焼酎粕や麦焼酎粕の場合と、通常のスクリュープレス固液分離装置を用いる前処理では多重効用缶によって固形分濃度を１５％程度しか上げられない芋焼酎粕の場合とを比較して、以下のような知見を得た。
【００１５】
数１０μｍ程度までの観察が可能な光学顕微鏡を用いて、間隙（網目）７００μｍ程度のスクリーン処理を行って、それぞれの焼酎粕を観察すると、黒糖や麦の場合は全くゲル状の固形物は観察されず、一方、芋は２００〜５００μｍレベルの球形などの形状をした固形物が確認できる。
【００１６】
ここで、本発明者らが見出した重要な知見は、この固形物は要素に対しては着色されず、むしろ青色に着色される部分は固形物間を埋めるゾル状の領域であることであった。
【００１７】
芋焼酎粕は電子顕微鏡で観察すると１０μｍレベルのデンプン粒といわれる球形の物質が多数観察されるが、この直径数百μｍの大型の球形物質は単純なデンプン粒ではなく、セルロースを含む固形物と考えられる。
【００１８】
更に、本発明者らが実験を進めたところ、芋焼酎粕にセルラーゼ系および／もしくはアミラーゼ系の酵素を使用させると、一般に言われるように粘性は低下するが、直径数百μｍの大型球形物質は顕微鏡観察下ではほぼそのまま残存していることがわかった（図３の顕微鏡写真参照）。
【００１９】
そこで、本発明は、上記知見を見出したことにより完成するに至ったものであり、その課題は、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい発酵残渣濃縮液を製造できる製法を提供することにある。
【００２０】
また本発明の他の課題は、以下の記載によって明らかとなる。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明者らは、酵素処理を行って粘性を低下させても、多重効用缶で固形分３０％程度にまで濃縮した芋焼酎粕の液を得るのは難しく、結局、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい濃度の濃縮液を得るには、この大型の固形物を除くことが必要であることを見出した。
【００２２】
また、未処理及び酵素処理を行った芋焼酎粕の熱天秤測定において、酵素処理後のものは親水性が大きく低下するため、脱水される温度のピーク位置が低温側に顕著にシフトすることを見出した。
【００２３】
更に、各焼酎粕において、保存性と流通性に優れ、配合飼料材としても使いやすい固形分濃度は通常３０重量％以上であり、このような濃縮液を多重効用缶によって得るためには、流動性を阻害する非溶解性の固形物を除去してから濃縮を行うことが重要であることを見出した。
【００２４】
即ち、上記知見によって完成された本発明は、以下の構成を有することを特徴とする。
【００２５】
（請求項１）
被処理液である発酵残渣を間隙による圧力差を利用する固液分離装置を用いて固形分側と液体分側に固液分離し、
次いで前記液体分側を蒸発缶を用いて濃縮する発酵残渣濃縮液の製造方法であって、
前記被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２６】
（請求項２）
複数の固液分離装置を直列に配置し、後段の固液分離装置における被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２７】
（請求項３）
固液分離装置が、スクリーンを備え、被処理液が透過する際に、該被処理液を加圧してスクリーンの間隙を利用して圧力差を生じさせることを特徴とする請求項１又は２記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２８】
（請求項４）
被処理液が、米焼酎粕であり、該米焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００２９】
（請求項５）
被処理液が、芋焼酎粕であり、該芋焼酎粕が透過する間隙の間隔が１５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００３０】
（請求項６）
被処理液が、黒糖焼酎粕であり、該黒糖焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍであることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【００３１】
（請求項７）
被処理液が、麦焼酎粕であり、該麦焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい発酵残渣濃縮液を製造できる製法を提供することができ、蒸留酒製造過程で副生する蒸留残渣から付加価値の高い配合飼料を製造する場合など、その他、非食品系発酵残渣の場合は、流通性に優れた高密度の液肥を製造する場合などに適用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
【００３４】
図１は、本発明の一実施形態を示すフローシートである。同図において、１は被処理液である発酵残渣を貯留する貯留タンクであり、１０は攪拌機である。
【００３５】
本発明において、発酵残渣には、蒸留酒の製造過程で、アルコール分を蒸留した後に残存する固形分を多く含んだ液状物が含まれ、例えば芋焼酎粕、麦焼酎粕、米焼酎粕、黒糖焼酎粕またはそれらの混合物などの焼酎粕や、ウィスキーの醗酵過程で生成する蒸留粕などが含まれる。また本発明の発酵残渣は、メタン発酵残渣であってもよい。
【００３６】
２は固液分離装置であり、固液分離装置２としては、間隙による圧力差を利用する固液分離装置を用いる。
【００３７】
かかる固液分離装置としては、ＭＦ膜（精密ろ過膜）、スクリュープレス、ロータリープレス、真空脱水機、フィルタープレスなどを用いることができ、中でも、発酵残渣の固液分離にはＭＦ膜やスクリュープレスが好ましい。
【００３８】
本発明において、「間隙による圧力差を利用する」というのは、固液分離可能な分離部（スクリーンやフィルターなど）に間隙（スクリーンの場合はスクリーンの間隔、フィルターの場合は目開き）を備えており、その分離部の面の一方側から発酵残渣を供給し、他方側から分離液を取り出す際に、その両面の圧力差を加圧状態あるいは減圧状態で生じさせ、その圧力差を利用することを意味する。
【００３９】
本発明において、前記被処理液が透過する間隙の間隔は、５００μｍ以下であり、前記被処理液が麦焼酎粕、米焼酎粕、黒糖焼酎粕の場合は、好ましくは３００μｍ以下であり、芋焼酎粕の場合は、１５０μｍ以下であることが好ましく、最も好ましくは５０μｍ以下である。
【００４０】
本発明者らの知見によると（発明の背景で述べたところであるが）、前記被処理液中に含まれる直径数百μｍ（例えば２００〜５００μｍレベル）の大型の球形物質は、単純なデンプン粒ではなく、セルロースを含む固形物と考えられ、本発明では、これらのセルロース系の固形物を酵素処理することなく、「間隙による圧力差を利用する」固液分離装置によって除去することが好ましい。
【００４１】
本発明者らは、これらの大型の球形物質に対して、セルラーゼ系および／もしくはアミラーゼ系の酵素を使用させると、一般に言われるように粘性は低下するが、直径数百μｍの大型球形物質は顕微鏡観察下ではほぼそのまま残存していることを見出した。即ち、セルロースを含む固形物と考えられるものであっても、その大型球形物質にセルラーゼ系および／もしくはアミラーゼ系の酵素は効果的でなく、酵素処理効果が認められない。従って、後段の濃縮処理によっても大型球形物質の存在が障害となって濃縮度を上げることができなかったのが、従来の実情であったのである。
【００４２】
更に詳述すれば、本発明者らは、酵素処理を行って粘性を低下させても、多重効用缶で固形分３０％程度にまで濃縮した芋焼酎粕の液を得るのは難しく、結局、腐敗することなく保存、流通がよく、配合飼料として使いやすい濃度の濃縮液を得るには、この大型の固形物を除くことが必要であることを見出し、上記の固液分離装置による固液分離を行い、本発明特有の効果を発揮したものである。
【００４３】
被処理液には、芋焼酎粕のように、前述の大型球形物質（セルロースを含む固形物と考えられる）が確認できるものである場合には、透過する間隙の間隔を１５０μｍ以下に設定することが好ましく、最も好ましくは５０μｍ以下に設定することである。なお、本発明では大型の球形物質をスクリーンによって除いた後に、酵素処理を行うことができるし、又酵素処理を行った後、あるいは同時にスクリーン処理を行うこともできる。
【００４４】
本発明において、固液分離装置２は、複数の固液分離装置２０、２１、２２を直列に配置することができ、その場合に、後段の固液分離装置２２における被処理液が透過する間隙の間隔を５００μｍ以下に設定される。前段側の固液分離装置２０、２１の間隙の間隔は、格別限定されないが、放熱等により降温したりしないようできるだけ詰めて設定されることが好ましい。複数の固液分離装置を設置する場合、全ての固液分離装置をスクリュープレスで構成してもよいが、例えば固液分離装置２０をスクリュープレス、固液分離装置２１をワイヤー製ストレーナ固液分離装置２２をメンブレンフィルターで構成するようにして分離方式の異なる装置を組み合わせてもよい。
【００４５】
固液分離工程２における固液分離によって、固形分側と液体分側に分離され、分離された液体分側は、蒸発缶３に送られ、濃縮される。
【００４６】
蒸発缶３は、多重効用缶や、スプレー式蒸発缶などを用いることができ、濃縮度が進むに従い液の粘度が増加してくるため、例えば、三井造船株式会社製の減圧強制循環式多重効用型濃縮装置等を使用することが好ましい。
【００４７】
この蒸発缶３から得られる発酵残渣濃縮液は、水分含有率が７０％以下で固形分含有率が３０％以上であり、好ましくは水分含有率が６０−４５％で固形分含有率が４０−５５％であり、更に好ましくは、水分含有率が５５−５０％で固形分含有率が４５−５０％である。
【００４８】
本発明により製造された発酵残渣濃縮液は、そのまま飼料として利用できるし、また固液分離装置２で分離した固体分を混合して濃縮混合物として飼料に使用してもよい。
【実施例】
【００４９】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明はかかる実施例によって限定されない。
【００５０】
実施例１
被検液として、芋、米、黒糖、麦を原料とした焼酎粕の原液、メタン発酵残渣（搾乳牛糞尿の６０℃メタン発酵残渣）原液を各々使用して、実験１−２８の試験を行った。
【００５１】
各被検液について、圧力（減圧）調整が可能な回転式ガラス製ナス型フラスコ（容量約１Ｌ）を有する蒸発缶の代替装置である市販のロータリーエバポレーターを用いて濃縮試験を行った。
【００５２】
被検液を入れたナス型フラスコは７５℃の恒温槽につけて１０〜１００ｒｐｍで回転させた。フラスコ内は最大−９０ｋＰａの圧力まで減圧した。どの回転速度でもフラスコ内を流動する液体がフラスコ壁と共に回転を始めるところを液体のまま濃縮できる限界として試験を終了した。
【００５３】
上記の濃縮試験の前に固液分離装置として、目間隔の異なるスクリーンを用いて、間隔による圧力差を利用して固液分離し、次いで濃縮を行った。また、スクリーンを用いないで濃縮した場合についても試験した。
【００５４】
スクリーンは、ふるいタイプと筒状タイプのものを用いた。ふるいタイプのスクリーンは株式会社アメロイド日本サービス社のワイヤーメッシュを使用した。酵素は、ヤクルト薬品工業社製、エイチビイアイ社製のものを使用した。
【００５５】
更に、スクリーンによって大型の固形分を除く前処理をし、処理後に酵素処理し、次いで濃縮した場合についても試験した。酵素添加量は被検液固形分質量あたり０．１ｗｔ％添加とし、２種類の場合はそれぞれ０．１ｗｔ％添加した。
【００５６】
表１に、各焼酎粕の原液、スクリーン処理しないで濃縮試験した後、及びスクリーン処理した後、濃縮試験した後の固形物濃度（ＴＳ、１０７℃乾燥秤量）及び中性の水素イオン濃度における鉄（３価）保持性（鉄錯体として鉄を溶液に保持する能力を示すもので、オキシカルボン酸やアミノ酸などの共存濃度を反映する。ボルタンメトリー、又はクーロメトリーによって測定でき、本実験ではグラッシーカーボン電極を検出極とするボルタングラムの鉄３価（III）還元波高から濃度を求めた。）を示した。
【００５７】
測定結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
表１より、芋焼酎粕の処理では、酵素未処理の場合には、１００μｍスクリーン処理により、また酵素処理の場合には、２５０μｍスクリーン処理により、濃縮液中のＴＳは３０ｗｔ％以上となることがわかった。その結果、腐敗しなくなることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の一実施形態を示すフローシート
【図２】固液分離装置の一実施形態を示す説明図
【図３】顕微鏡写真
【符号の説明】
【００６１】
１ 貯留タンク
２ 固液分離装置
３ 蒸発缶
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理液である発酵残渣を間隙による圧力差を利用する固液分離装置を用いて固形分側と液体分側に固液分離し、
次いで前記液体分側を蒸発缶を用いて濃縮する発酵残渣濃縮液の製造方法であって、
前記被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項２】
複数の固液分離装置を直列に配置し、後段の固液分離装置における被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項３】
固液分離装置が、スクリーンを備え、被処理液が透過する際に、該被処理液を加圧してスクリーンの間隙を利用して圧力差を生じさせることを特徴とする請求項１又は２記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項４】
被処理液が、米焼酎粕であり、該米焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項５】
被処理液が、芋焼酎粕であり、該芋焼酎粕が透過する間隙の間隔が１５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項６】
被処理液が、黒糖焼酎粕であり、該黒糖焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項７】
被処理液が、麦焼酎粕であり、該麦焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項１】
被処理液である発酵残渣を間隙による圧力差を利用する固液分離装置を用いて固形分側と液体分側に固液分離し、
次いで前記液体分側を蒸発缶を用いて濃縮する発酵残渣濃縮液の製造方法であって、
前記被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項２】
複数の固液分離装置を直列に配置し、後段の固液分離装置における被処理液が透過する間隙の間隔が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項３】
固液分離装置が、スクリーンを備え、被処理液が透過する際に、該被処理液を加圧してスクリーンの間隙を利用して圧力差を生じさせることを特徴とする請求項１又は２記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項４】
被処理液が、米焼酎粕であり、該米焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項５】
被処理液が、芋焼酎粕であり、該芋焼酎粕が透過する間隙の間隔が１５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項６】
被処理液が、黒糖焼酎粕であり、該黒糖焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【請求項７】
被処理液が、麦焼酎粕であり、該麦焼酎粕が透過する間隙の間隔が３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の発酵残渣濃縮液の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−１１０７４１（Ｐ２０１０−１１０７４１Ａ）
【公開日】平成２２年５月２０日（２０１０．５．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２８８１９６（Ｐ２００８−２８８１９６）
【出願日】平成２０年１１月１０日（２００８．１１．１０）
【出願人】（０００００５９０２）三井造船株式会社 (1,723)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年５月２０日（２０１０．５．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月１０日（２００８．１１．１０）
【出願人】（０００００５９０２）三井造船株式会社 (1,723)
【Ｆターム（参考）】
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