真空蒸発源
【課題】有機材料の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能な真空蒸発源を提供する。
【解決手段】有機材料１３を収容すると共に有機材料１３を蒸発させる蒸発室１４を有し、蒸発させた有機材料１３を噴出する真空蒸発源１１において、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータ２１〜２３を各々配置し、有機材料１３の表面がある加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより有機材料１３の気化温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより有機材料１３の再付着温度より高い温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより気化温度より低い温度で加熱する。
【解決手段】有機材料１３を収容すると共に有機材料１３を蒸発させる蒸発室１４を有し、蒸発させた有機材料１３を噴出する真空蒸発源１１において、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータ２１〜２３を各々配置し、有機材料１３の表面がある加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより有機材料１３の気化温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより有機材料１３の再付着温度より高い温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより気化温度より低い温度で加熱する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着の材料を蒸発させる真空蒸発源に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着による薄膜製造装置には、その薄膜を形成する材料用の真空蒸発源が不可欠であり、例えば、真空蒸着による有機エレクトロルミネッセント（以降、有機ＥＬと略す。）パネル製造装置には、有機材料用の真空蒸発源が不可欠である。有機ＥＬパネル製造装置の場合、その成膜室は数個から十数個あり、それぞれの成膜室に真空蒸発源が備えられており、各成膜室で形成した薄膜を積層するプロセスとなっている。各真空蒸着源においては、有機材料を坩堝に必要量充填しておき、ある時間連続製造後、一旦製造を中断して、有機材料を供給するようにしている。
【０００３】
真空蒸発源のノズル部分の構造としては、点蒸発源やリニア（線状）蒸発源等がある。又、真空蒸発源の加熱部分の構造としては、真空蒸発源を蒸発室と蒸着室に分けるが、真空蒸発源全体を加熱するもの（特許文献１；図２等参照）、真空蒸発源が蒸発室のみであり、その底部を加熱するもの（特許文献２；図１（ｂ）等参照）、真空蒸発源を蒸発室と圧力制御室に分け、蒸発室、圧力制御室各々に互いに独立したヒータを配置し、制御するもの（特許文献３；図１等参照）等があるが、坩堝部分に充填された有機材料については、全て有機材料全体が加熱される構造となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２１３５６９号公報
【特許文献２】特開２００４−０９５２７５号公報
【特許文献３】特開２００７−１８６７８７号公報
【特許文献４】特許第４００１２９６号号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
有機材料は融点が低く、蒸気圧が高いものが多いため、低温で蒸発する。そのため、有機材料を真空蒸着源の材料とする場合、加熱温度は低く設定されている。例えば、有機ＥＬ素子用の有機薄膜を成膜する場合、蒸発温度は２００〜４００℃程度である。従って、有機材料を蒸着する場合、低加熱温度域での蒸着量の制御が必要である（特許文献４；段落００２１等参照）。
【０００６】
ところが、有機ＥＬ素子の製造に用いられる有機材料は、長時間にわたって、所望の蒸着量が得られる気化温度又はそれに近い温度（例えば、上述の蒸発温度２００〜４００℃）に維持された場合、有機材料そのものが劣化し、成膜された有機薄膜において、本来の性能が得られない場合がある。これは、有機材料（特に、温度感受性のある有機材料）は、その有機材料にとって高温域となる温度（気化温度等）に長時間曝露されると、分子構造が変化し、それに伴って、有機材料の性質が変化するためである。従って、有機材料は、温度とその暴露時間により、材料劣化の程度が異なることになり、そのため、成膜された有機薄膜において、本来の性能が得られないことがある。
【０００７】
今後、発光効率に優れる燐光有機材料が有機ＥＬ素子製造の主流になると考えられているが、上述した溜め込み式の真空蒸発源では、上述した理由により、有機材料の熱的劣化が懸念され、特に、燐光有機材料においては、その問題がより顕著となると予想される。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みなされたもので、有機材料の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能な真空蒸発源を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する第１の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする。
【００１０】
上記課題を解決する第２の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度又は前記圧力調整室の温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする。
【００１１】
上記課題を解決する第３の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を現在制御している温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする。
【００１２】
上記課題を解決する第４の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を、現在制御している温度又は前記圧力調整室の温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、有機材料の表面がある加熱領域を気化温度とし、表面より下の加熱領域を、気化温度より低い温度とするか、又は、加熱しないようにするので、有機材料の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能となる。その結果、信頼性の高い真空蒸発源を低コストで実現することができ、トラブルの未然防止による生産性の向上、製品価格の低減が見込める。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る真空蒸着源の実施形態の一例を示すものであり、その真空蒸着源を備えた成膜室の断面図である。
【図２】（ａ）は従来の真空蒸着源における温度グラフであり、（ｂ）は図１に示した真空蒸着源における温度グラフである。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は、図１に示した真空蒸着源における有機材料の推移と温度制御とを説明する図である。
【図４】本発明に係る真空蒸着源の実施形態の他の一例を示すブロック図である。
【図５】図４に示した真空蒸着源における温度制御を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係る真空蒸着源の実施形態を、図１〜図５を参照して説明する。
【００１６】
（実施例１）
図１は、本発明に係る真空蒸着源の実施形態の一例を示すものであり、その真空蒸着源を備えた成膜室の断面図である。又、図２（ａ）は、従来の真空蒸着源における温度グラフであり、図２（ｂ）は、図１に示した真空蒸着源における温度グラフである。図３は、図１に示した真空蒸着源における有機材料の推移と温度制御とを説明する図であり、図（ａ）は、運転時間の初期、（ｂ）は、運転時間の中期、（ｃ）は、運転時間の後期を示している。
【００１７】
本実施例において、成膜室１０は、真空蒸着源１１と、真空ポンプ（図示省略）等により、所望の真空度まで減圧された真空チャンバ１２とを有している。真空蒸着源１１は、真空チャンバ１２の内部に設けられている。有機ＥＬパネル製造装置の場合、数個から十数個の成膜室を有しており、その中に、成膜室１０と同様の構造の成膜室を複数設け、特性の異なる有機薄膜を積層するようにしている。
【００１８】
真空蒸着源１１は、その下方に、有機材料１３を収容すると共に有機材料１３を蒸発させる蒸発室１４を有している。又、蒸発室１４の上方に、蒸発させた有機材料１３の圧力を調整するための圧力調整用中板１５と、蒸発され、圧力が調整された有機材料１３を噴出する蒸気ノズル１６とが設けられた圧力調整室１７を有している。
【００１９】
圧力調整用中板１５は、圧力調整室１７の内部を上下に２分するように設けられており、又、圧力調整用中板１５には、小さい径の多数の孔１５ａが設けられている。後述するヒータ２４により圧力調整室１７の温度制御を行うことと、多数の孔１５ａに蒸発させた有機材料１３を通過させることにより、蒸発させた有機材料１３の圧力を調整することになる。そして、蒸発され、圧力が調整された有機材料１３が蒸気ノズル１６から噴出されることになる。
【００２０】
なお、図１においては、最も単純な構成の一例として、点蒸着源を図示しているが、基板幅方向に均一な蒸着量分布を得ることができるリニア蒸着源を用いてもよい。リニア蒸着源は、１つの圧力調整室を基板幅方向に長く設け、複数の蒸気ノズルを圧力調整室の上面に線状に配置した長尺のものである。リニア蒸着源の長手方向の蒸気流速分布は、圧力調整室の圧力調整用中板の孔のコンダクタンスと蒸気ノズルの径と長手方向の設置間隔により、適正化を図ることができる。このようなリニア蒸着源を用いる場合、圧力調整室の下方の数箇所に、一定間隔で蒸発室を設けた構成にすればよい。そのような構成にすると、運転を一時停止したいときに、蒸発室の温度のみを低温にすることで、蒸発量を少なくし、材料の減少を抑制でき、更に、再立ち上げ時も、熱容量の小さい蒸発室だけを再加熱することで、短時間で蒸発源を運転可能状態に復旧できる。
【００２１】
蒸気ノズル１６の上方には、基板１８を搬送方向Ｔに搬送する搬送装置（図示省略）が設けられている。蒸気ノズル１６から噴出された有機材料１３の蒸気を、基板１８に蒸着させる際には、基板１８を連続的に搬送させながら、有機材料１３の蒸気を蒸着させており、これにより、基板１８の全面に有機材料１３の薄膜を形成することになる。蒸気ノズル１６から噴出されて、基板１８へ蒸着する有機材料１３の蒸着量は、蒸気ノズル１６の出口付近又は基板１８周辺に設置したレートセンサ１９（検出器）により監視しており、レートセンサ１９で検出された蒸着量をフィードバックし、後述のヒータ２１〜２４を制御することにより、蒸気ノズル１６から噴出される有機材料１３を所望の蒸着量に制御している。
【００２２】
蒸発室１４の周囲には、複数のヒータ２１〜２３が設けられており、蒸発室１４が坩堝として機能している。ヒータ２１〜２３は各々独立したものであり、各々、温度制御器３１〜３３により独立して制御される。更に具体的には、蒸発室１４の加熱領域は深さ方向に複数に分割されており、分割した加熱領域（深さ位置）に対応してヒータ２１〜２３が各々配置されている。本実施例では、一例として、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に３つに分割し、蒸発室１４の上部の加熱領域にヒータ２１、その下方である中部の加熱領域にヒータ２２、その下方である下部の加熱領域にヒータ２３を配置している。
【００２３】
又、圧力調整室１７の周囲にもヒータ２４が設けられており、このヒータ２４は、上記ヒータ２１〜２３とは独立したものであり、温度制御器３４によりヒータ２４全体が一括して制御される。そして、ヒータ２１〜２４の周囲には、ヒータ２１〜２４からの放射熱を遮蔽する遮蔽板２５を設けている。
【００２４】
このようなヒータ２１〜２４の構成は、蒸発室１４と圧力調節室１７の温度制御を互いに独立させた上で、更に、蒸発室１４についても、深さ方向に分割した複数の加熱領域において、各加熱領域の温度制御を互いに独立させている。
【００２５】
図１には図示していないが、後述の図４に示すように、圧力調節室１７を含めて、各加熱領域には温度センサ４１〜４４が設けられている。各温度センサ４１〜４４で検出した温度に基づいて、所望の目標温度となるように、各温度制御器３１〜３４（制御装置）により各ヒータ２１〜２４を制御している。
【００２６】
なお、本実施例では、説明を簡単にするために、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に３つに分割し、分割した加熱領域に対応して３つのヒータ２１〜２３を配置しているが、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に更に多く分割し、分割した加熱領域に対応して更に多くのヒータを配置するようにしてもよい。
【００２７】
ここで、真空蒸着源における温度制御について、図２〜図３を参照して説明する。なお、図２（ａ）、（ｂ）において、運転時間の初期とは、有機材料を蒸発室（坩堝）に充填した直後の時期であり（図３（ａ）参照）、中期とは、有機材料の残量が半分位になった時期であり（図３（ｂ）参照）、後期とは、有機材料の残量が少しになった時期である（図３（ｃ）参照）。
【００２８】
まず、図２（ａ）を参照して、従来の真空蒸着源における温度制御を説明する。従来の真空蒸着源において、蒸気ノズル及び圧力調整室の温度は、有機材料の蒸気が蒸気ノズル及び圧力調整室に再付着する再付着温度より十分に高い温度で制御され、時間経過（初期→中期→後期）に関係無く、一定である。又、蒸発室の温度は、所望の蒸着量を得るために多少変動するが、有機材料の気化温度で制御されており、時間経過、つまり、有機材料の減少に関係無く、略一定である。又、蒸発室の全ての場所（上部、中部、下部）が、同じ温度、つまり、有機材料の気化温度で制御されている。これは、蒸発室に充填された有機材料については、有機材料全体が同様に加熱される構造となっているからである。従って、運転時間の後期において、蒸発室に残っている有機材料は、気化温度に長時間曝露されることになり、その結果、分子構造が変化し、有機材料の性質が変化してしまう。
【００２９】
次に、図２（ｂ）、図３を参照して、本実施例の真空蒸着源における温度制御を説明する。本実施例の真空蒸着源１１においては、図２（ｂ）に示すように、蒸気ノズル１６及び圧力調整室１７の温度制御は、従来の真空蒸着源と同等であり、有機材料１３の再付着温度より十分に高い温度、例えば、最適には、気化温度より２０℃以上高い温度で制御される。しかしながら、蒸発室１４の温度制御は、従来の真空蒸着源とは相違しており、時間経過、つまり、有機材料１３の減少に伴って、有機材料１３の表面がある加熱領域を気化温度（但し、所望の蒸着量を得るために多少の変動はある。）で制御するようにしている。
【００３０】
具体的には、運転時間の初期においては、図３（ａ）に示すように、蒸発室１４の上部まで有機材料１３が充填されているので、上部の加熱領域に配置された第１ヒータ２１を制御して、有機材料１３の表面がある上部の加熱領域の温度を、有機材料１３の気化温度で制御している。そして、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域（中部、下部）においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としている。例えば、図２（ｂ）においては、上部から下部に向かって、温度が減少する温度勾配がある。
【００３１】
次に、運転時間の中期においては、図３（ｂ）に示すように、蒸発室１４内の有機材料１３の減少により、蒸発室１４の半分の深さ位置に有機材料１３の表面位置が下がってきているので、中部の加熱領域に配置された第２ヒータ２２を制御して、有機材料１３の表面がある中部の加熱領域の温度を、有機材料１３の気化温度で制御している。そして、有機材料１３の表面がある加熱領域より上方の加熱領域（上部）においては、再付着温度より高い温度、若しくは、圧力調整室１７の温度と同じ温度とし、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域（下部）においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としている。例えば、図２（ｂ）においては、上部と中部の加熱領域を同じ温度（気化温度）とし、下部の加熱領域のみ気化温度より低い温度としている。
【００３２】
最後に、運転時間の後期においては、図３（ｃ）に示すように、蒸発室１４内の有機材料１３の減少により、蒸発室１４の底部近傍の位置に有機材料１３の表面位置が下がってきているので、下部の加熱領域に配置された第３ヒータ２３を制御して、有機材料１３の表面がある下部の加熱領域の温度を、有機材料１３の気化温度で制御している。そして、有機材料１３の表面位置から上方に離れた位置の加熱領域（上部、中部）においては、再付着温度より高い温度、若しくは、圧力調整室１７の温度と同じ温度としている。例えば、図２（ｂ）においては、上部、中部及び下部の加熱領域を全て同じ温度（気化温度）としている。
【００３３】
以上を整理すると、本実施例では、有機材料１３の表面がある加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより気化温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより再付着温度より高い温度又は圧力調整室１７の温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないようにしている。
【００３４】
このように、本実施例では、時間経過に伴って、気化温度で制御する加熱領域（ヒータ）を下方に移動しており、これにより、有機材料１３の表面位置に対応したヒータを気化温度で制御するようにしている。
【００３５】
このような温度制御を行うことにより、蒸発室１４における蒸発面（有機材料１３の表面）から下方に離れた場所の有機材料１３の温度が低くなり、劣化速度を遅くすることができ、長時間の連続運転が可能となる。従って、有機材料１３の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能となる。又、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としているので、従来よりも低電力化を図ることができる。
【００３６】
気化温度、再付着温度について、代表的な有機材料であるＡｌｑ３（Tris(8-hydroxyquinolinato)aluminum(III)）を例にとって説明する。Ａｌｑ３の場合、気化温度は２７０℃以上である。又、再付着温度は、圧力調整用中板１５のコンダクタンス（孔径、孔数）と蒸気ノズル１６のコンダクタンス（長さ、径）によって、つまり、圧力調整室１７内の圧力によって、増減するが、一般的には、気化温度より２０℃以上低い２５０℃以下となり、この温度以下となると、再付着しやすい。従って、本実施例において、Ａｌｑ３を用いる場合、圧力調整室１７の温度を２９０℃、有機材料１３の表面がある加熱領域の温度を気化温度である２７０℃とし、運転時間に応じて、上記温度制御を行うようにしている。
【００３７】
（実施例２）
図４は、本発明に係る真空蒸着源の実施形態の他の一例であり、その温度制御を説明するブロック図であり、又、図５は、その温度制御を説明するフローチャートである。
【００３８】
本実施例において、ハードウェアの構成は、実施例１（図１）に示した真空蒸着源１１と同等であるが、その温度制御に相違がある。従って、上述した真空蒸着源１１の構成を前提にして、本実施例における温度制御を説明する。
【００３９】
実施例１においては、単純に、時間経過に伴って、有機材料１３の表面位置に対応した加熱領域（ヒータ）を気化温度で制御するようにしている。これに対して、本実施例では、レートセンサ１９で蒸着量を測定し、測定した蒸気量に基づいて、温度制御器（制御装置）により、有機材料１３の表面位置に対応した加熱領域（ヒータ）を気化温度で制御するようにしており、有機材料１３の表面位置より下の加熱領域においては、下記の手順が実施されるまで、気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないようにしている。
【００４０】
具体的な温度制御を、図４、図５を参照して説明する。なお、以下の説明において、Ｔ０は、有機材料１３の気化温度であり、ΔＴは、蒸発室１４における温度上昇の制限値である。制限値ΔＴは、材料によって異なるため、材料の特性に応じて、適切な値を設定する。例えば、上述したＡｌｑ３においては、ΔＴ＝＋５〜＋１０℃としている。
【００４１】
［第１手順Ｆ１］
（１）ステップＳ１１；レートセンサ１９を用いて、予め設定された蒸着量の目標値に対する蒸着量の実測値を判定する。具体的には、レートセンサ１９により実測値を測定し、目標値との比較を行う（第１工程前半）。
（２）ステップＳ１２；目標値と実測値に基づき、予め設定された目標値とするための第１ヒータ２１の目標温度Ｔｂ１を算出する（第１工程後半）。
（３）ステップＳ１３；［Ｔｂ１−Ｔ０≦ΔＴ］を満たすかどうか判定し、満たす場合には、ステップＳ１４へ進み、満たさない場合は、ステップＳ１５へ進む。
（４）ステップＳ１４；目標温度Ｔｂ１から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴ以下の場合には、制御温度を目標温度Ｔｂ１に変更し、温度センサ４１で検出する温度が目標温度Ｔｂ１となるように、第１温度制御器３１を用いて、制御対象の加熱領域の第１ヒータ２１への出力Ｍｂ１を制御する（第２工程）。そして、ステップＳ１１へ戻る。
（５）ステップＳ１５；目標温度Ｔｂ１から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴを越える場合には、制御温度を、現在制御している温度（前回求めた目標温度Ｔｂ１）、又は、圧力調整室１７の温度Ｔａに固定し、温度センサ４１で検出する温度が、この温度となるように、第１温度制御器３１を用いて、制御対象の加熱領域の第１ヒータ２１への出力Ｍｂ１を制御する（第３工程）。そして、ステップＳ２１、即ち、第２手順Ｆ２へ進む。
【００４２】
［第２手順Ｆ２］
（１）ステップＳ２１；レートセンサ１９を用いて、予め設定された蒸着量の目標値に対する蒸着量の実測値を判定する。具体的には、レートセンサ１９により実測値を測定し、目標値との比較を行う（第１工程前半）。
（２）ステップＳ２２；目標値と実測値に基づき、予め設定された目標値とするための第２ヒータ２２の目標温度Ｔｂ２を算出する（第１工程後半）。
（３）ステップＳ２３；［Ｔｂ２−Ｔ０≦ΔＴ］を満たすかどうか判定し、満たす場合には、ステップＳ２４へ進み、満たさない場合は、ステップＳ２５へ進む。
（４）ステップＳ２４；目標温度Ｔｂ２から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴ以下の場合には、制御温度を目標温度Ｔｂ２に変更し、温度センサ４２で検出する温度が目標温度Ｔｂ２となるように、第２温度制御器３２を用いて、制御対象の加熱領域の第２ヒータ２２への出力Ｍｂ２を制御する（第２工程）。そして、ステップＳ２１へ戻る。
（５）ステップＳ２５；目標温度Ｔｂ２から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴを越える場合には、制御温度を、現在制御している温度（前回求めた目標温度Ｔｂ２）、又は、圧力調整室１７の温度Ｔａに固定し、温度センサ４２で検出する温度が、この温度となるように、第２温度制御器３２を用いて、制御対象の加熱領域の第２ヒータ２２への出力Ｍｂ２を制御する（第３工程）。そして、ステップＳ３１、即ち、第３手順Ｆ３へ進む。
【００４３】
［第３手順Ｆ３］
（１）ステップＳ３１；レートセンサ１９を用いて、予め設定された蒸着量の目標値に対する蒸着量の実測値を判定する。具体的には、レートセンサ１９により実測値を測定し、目標値との比較を行う（第１工程前半）。
（２）ステップＳ３２；目標値と実測値に基づき、予め設定された目標値とするための第３ヒータ２３の目標温度Ｔｂ３を算出する（第１工程後半）。
（３）ステップＳ３３；［Ｔｂ３−Ｔ０≦ΔＴ］を満たすかどうか判定し、満たす場合には、ステップＳ３４へ進み、満たさない場合は、ステップＳ３５へ進む。
（４）ステップＳ３４；目標温度Ｔｂ３から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴ以下の場合には、制御温度を目標温度Ｔｂ３に変更し、温度センサ４３で検出する温度が目標温度Ｔｂ３となるように、第３温度制御器３３を用いて、制御対象の加熱領域の第３ヒータ２３への出力Ｍｂ３を制御する（第２工程）。そして、ステップＳ３１へ戻る。
（５）ステップＳ３５；目標温度Ｔｂ３から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴを越える場合には、制御温度を、現在制御している温度（前回求めた目標温度Ｔｂ３）、又は、圧力調整室１７の温度Ｔａに固定し、温度センサ４３で検出する温度が、この温度となるように、第３温度制御器３３を用いて、制御対象の加熱領域の第３ヒータ２３への出力Ｍｂ３を制御する（第３工程）。そして、一連の制御を終了する。このとき、蒸発室１４内の有機材料１３が空になったことを通知して、成膜プロセスを停止するようにしてもよい。
【００４４】
本実施例では、説明を簡単にするために、３つのヒータ２１〜２３に対する制御（第１手順Ｆ１〜第３手順Ｆ３）を説明しているが、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に更に多く分割し、分割した加熱領域に対応して更に多くのヒータを配置した場合には、最上部の加熱領域（ヒータ）から最下部の加熱領域（ヒータ）まで、順次、同様の制御を行えばよい。
【００４５】
以上を整理すると、本実施例において、第１手順Ｆ１、第２手順Ｆ２、第３手順Ｆ３は、制御対象の加熱領域（ヒータ、温度制御器、温度センサ）が異なるだけであり、その制御内容は、実質的には同じである。即ち、制御対象の加熱領域において、算出した目標温度から気化温度を減算した差分が制限値ΔＴを越えるまで、第１工程及び第２工程を繰り返し、算出した目標温度から気化温度を減算した差分が制限値ΔＴを越えると、第３工程を実施した後、制御対象を現在の加熱領域の下の加熱領域に変更する手順となっている。そして、最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、上記手順を順次実施している。一方、制御対象の加熱領域より下の加熱領域においては、上記手順が実施されるまで、気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないようにしている。
【００４６】
なお、圧力調整室１７の温度については、実施例１と同様に、有機材料１３の再付着温度より十分に高い温度（最適には、有機材料１３の気化温度より２０℃以上高い温度）に設定し、温度センサ４４で検出する温度が、設定した温度となるように、温度制御器３４を用いて、ヒータ２４への出力を制御している。
【００４７】
このように、本実施例では、レートセンサ１９による蒸着量の実測値を監視し、実測値に基づいて、目標値となる蒸着量が得られる目標温度を算出し、有機材料１３の気化温度に対する目標温度の増加分が、予め規定した制限値を越えた場合に、気化温度で制御する加熱領域（ヒータ）を下方に移動しており、これにより、有機材料１３の表面位置に対応したヒータを気化温度で制御するようにしている。
【００４８】
このような温度制御を行うことにより、蒸発室１４における蒸発面（有機材料１３の表面）から下方に離れた場所の有機材料１３の温度が低くなり、劣化速度を遅くすることができ、長時間の連続運転が可能となる。従って、有機材料１３の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって、安定した蒸着量を達成でき、安定した品質の薄膜形成が可能となる。又、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としているので、従来よりも低電力化を図ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は、有機材料の真空蒸着源として好適なものである。
【符号の説明】
【００５０】
１０ 成膜室
１１ 真空蒸着源
１２ 真空チャンバ
１３ 有機材料
１４ 蒸発室
１７ 圧力調節室
１８ 基板
１９ レートセンサ
２１〜２４ ヒータ
３１〜３４ 温度制御器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着の材料を蒸発させる真空蒸発源に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着による薄膜製造装置には、その薄膜を形成する材料用の真空蒸発源が不可欠であり、例えば、真空蒸着による有機エレクトロルミネッセント（以降、有機ＥＬと略す。）パネル製造装置には、有機材料用の真空蒸発源が不可欠である。有機ＥＬパネル製造装置の場合、その成膜室は数個から十数個あり、それぞれの成膜室に真空蒸発源が備えられており、各成膜室で形成した薄膜を積層するプロセスとなっている。各真空蒸着源においては、有機材料を坩堝に必要量充填しておき、ある時間連続製造後、一旦製造を中断して、有機材料を供給するようにしている。
【０００３】
真空蒸発源のノズル部分の構造としては、点蒸発源やリニア（線状）蒸発源等がある。又、真空蒸発源の加熱部分の構造としては、真空蒸発源を蒸発室と蒸着室に分けるが、真空蒸発源全体を加熱するもの（特許文献１；図２等参照）、真空蒸発源が蒸発室のみであり、その底部を加熱するもの（特許文献２；図１（ｂ）等参照）、真空蒸発源を蒸発室と圧力制御室に分け、蒸発室、圧力制御室各々に互いに独立したヒータを配置し、制御するもの（特許文献３；図１等参照）等があるが、坩堝部分に充填された有機材料については、全て有機材料全体が加熱される構造となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２１３５６９号公報
【特許文献２】特開２００４−０９５２７５号公報
【特許文献３】特開２００７−１８６７８７号公報
【特許文献４】特許第４００１２９６号号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
有機材料は融点が低く、蒸気圧が高いものが多いため、低温で蒸発する。そのため、有機材料を真空蒸着源の材料とする場合、加熱温度は低く設定されている。例えば、有機ＥＬ素子用の有機薄膜を成膜する場合、蒸発温度は２００〜４００℃程度である。従って、有機材料を蒸着する場合、低加熱温度域での蒸着量の制御が必要である（特許文献４；段落００２１等参照）。
【０００６】
ところが、有機ＥＬ素子の製造に用いられる有機材料は、長時間にわたって、所望の蒸着量が得られる気化温度又はそれに近い温度（例えば、上述の蒸発温度２００〜４００℃）に維持された場合、有機材料そのものが劣化し、成膜された有機薄膜において、本来の性能が得られない場合がある。これは、有機材料（特に、温度感受性のある有機材料）は、その有機材料にとって高温域となる温度（気化温度等）に長時間曝露されると、分子構造が変化し、それに伴って、有機材料の性質が変化するためである。従って、有機材料は、温度とその暴露時間により、材料劣化の程度が異なることになり、そのため、成膜された有機薄膜において、本来の性能が得られないことがある。
【０００７】
今後、発光効率に優れる燐光有機材料が有機ＥＬ素子製造の主流になると考えられているが、上述した溜め込み式の真空蒸発源では、上述した理由により、有機材料の熱的劣化が懸念され、特に、燐光有機材料においては、その問題がより顕著となると予想される。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みなされたもので、有機材料の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能な真空蒸発源を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する第１の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする。
【００１０】
上記課題を解決する第２の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度又は前記圧力調整室の温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする。
【００１１】
上記課題を解決する第３の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を現在制御している温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする。
【００１２】
上記課題を解決する第４の発明に係る真空蒸発源は、
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を、現在制御している温度又は前記圧力調整室の温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、有機材料の表面がある加熱領域を気化温度とし、表面より下の加熱領域を、気化温度より低い温度とするか、又は、加熱しないようにするので、有機材料の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能となる。その結果、信頼性の高い真空蒸発源を低コストで実現することができ、トラブルの未然防止による生産性の向上、製品価格の低減が見込める。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る真空蒸着源の実施形態の一例を示すものであり、その真空蒸着源を備えた成膜室の断面図である。
【図２】（ａ）は従来の真空蒸着源における温度グラフであり、（ｂ）は図１に示した真空蒸着源における温度グラフである。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は、図１に示した真空蒸着源における有機材料の推移と温度制御とを説明する図である。
【図４】本発明に係る真空蒸着源の実施形態の他の一例を示すブロック図である。
【図５】図４に示した真空蒸着源における温度制御を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係る真空蒸着源の実施形態を、図１〜図５を参照して説明する。
【００１６】
（実施例１）
図１は、本発明に係る真空蒸着源の実施形態の一例を示すものであり、その真空蒸着源を備えた成膜室の断面図である。又、図２（ａ）は、従来の真空蒸着源における温度グラフであり、図２（ｂ）は、図１に示した真空蒸着源における温度グラフである。図３は、図１に示した真空蒸着源における有機材料の推移と温度制御とを説明する図であり、図（ａ）は、運転時間の初期、（ｂ）は、運転時間の中期、（ｃ）は、運転時間の後期を示している。
【００１７】
本実施例において、成膜室１０は、真空蒸着源１１と、真空ポンプ（図示省略）等により、所望の真空度まで減圧された真空チャンバ１２とを有している。真空蒸着源１１は、真空チャンバ１２の内部に設けられている。有機ＥＬパネル製造装置の場合、数個から十数個の成膜室を有しており、その中に、成膜室１０と同様の構造の成膜室を複数設け、特性の異なる有機薄膜を積層するようにしている。
【００１８】
真空蒸着源１１は、その下方に、有機材料１３を収容すると共に有機材料１３を蒸発させる蒸発室１４を有している。又、蒸発室１４の上方に、蒸発させた有機材料１３の圧力を調整するための圧力調整用中板１５と、蒸発され、圧力が調整された有機材料１３を噴出する蒸気ノズル１６とが設けられた圧力調整室１７を有している。
【００１９】
圧力調整用中板１５は、圧力調整室１７の内部を上下に２分するように設けられており、又、圧力調整用中板１５には、小さい径の多数の孔１５ａが設けられている。後述するヒータ２４により圧力調整室１７の温度制御を行うことと、多数の孔１５ａに蒸発させた有機材料１３を通過させることにより、蒸発させた有機材料１３の圧力を調整することになる。そして、蒸発され、圧力が調整された有機材料１３が蒸気ノズル１６から噴出されることになる。
【００２０】
なお、図１においては、最も単純な構成の一例として、点蒸着源を図示しているが、基板幅方向に均一な蒸着量分布を得ることができるリニア蒸着源を用いてもよい。リニア蒸着源は、１つの圧力調整室を基板幅方向に長く設け、複数の蒸気ノズルを圧力調整室の上面に線状に配置した長尺のものである。リニア蒸着源の長手方向の蒸気流速分布は、圧力調整室の圧力調整用中板の孔のコンダクタンスと蒸気ノズルの径と長手方向の設置間隔により、適正化を図ることができる。このようなリニア蒸着源を用いる場合、圧力調整室の下方の数箇所に、一定間隔で蒸発室を設けた構成にすればよい。そのような構成にすると、運転を一時停止したいときに、蒸発室の温度のみを低温にすることで、蒸発量を少なくし、材料の減少を抑制でき、更に、再立ち上げ時も、熱容量の小さい蒸発室だけを再加熱することで、短時間で蒸発源を運転可能状態に復旧できる。
【００２１】
蒸気ノズル１６の上方には、基板１８を搬送方向Ｔに搬送する搬送装置（図示省略）が設けられている。蒸気ノズル１６から噴出された有機材料１３の蒸気を、基板１８に蒸着させる際には、基板１８を連続的に搬送させながら、有機材料１３の蒸気を蒸着させており、これにより、基板１８の全面に有機材料１３の薄膜を形成することになる。蒸気ノズル１６から噴出されて、基板１８へ蒸着する有機材料１３の蒸着量は、蒸気ノズル１６の出口付近又は基板１８周辺に設置したレートセンサ１９（検出器）により監視しており、レートセンサ１９で検出された蒸着量をフィードバックし、後述のヒータ２１〜２４を制御することにより、蒸気ノズル１６から噴出される有機材料１３を所望の蒸着量に制御している。
【００２２】
蒸発室１４の周囲には、複数のヒータ２１〜２３が設けられており、蒸発室１４が坩堝として機能している。ヒータ２１〜２３は各々独立したものであり、各々、温度制御器３１〜３３により独立して制御される。更に具体的には、蒸発室１４の加熱領域は深さ方向に複数に分割されており、分割した加熱領域（深さ位置）に対応してヒータ２１〜２３が各々配置されている。本実施例では、一例として、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に３つに分割し、蒸発室１４の上部の加熱領域にヒータ２１、その下方である中部の加熱領域にヒータ２２、その下方である下部の加熱領域にヒータ２３を配置している。
【００２３】
又、圧力調整室１７の周囲にもヒータ２４が設けられており、このヒータ２４は、上記ヒータ２１〜２３とは独立したものであり、温度制御器３４によりヒータ２４全体が一括して制御される。そして、ヒータ２１〜２４の周囲には、ヒータ２１〜２４からの放射熱を遮蔽する遮蔽板２５を設けている。
【００２４】
このようなヒータ２１〜２４の構成は、蒸発室１４と圧力調節室１７の温度制御を互いに独立させた上で、更に、蒸発室１４についても、深さ方向に分割した複数の加熱領域において、各加熱領域の温度制御を互いに独立させている。
【００２５】
図１には図示していないが、後述の図４に示すように、圧力調節室１７を含めて、各加熱領域には温度センサ４１〜４４が設けられている。各温度センサ４１〜４４で検出した温度に基づいて、所望の目標温度となるように、各温度制御器３１〜３４（制御装置）により各ヒータ２１〜２４を制御している。
【００２６】
なお、本実施例では、説明を簡単にするために、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に３つに分割し、分割した加熱領域に対応して３つのヒータ２１〜２３を配置しているが、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に更に多く分割し、分割した加熱領域に対応して更に多くのヒータを配置するようにしてもよい。
【００２７】
ここで、真空蒸着源における温度制御について、図２〜図３を参照して説明する。なお、図２（ａ）、（ｂ）において、運転時間の初期とは、有機材料を蒸発室（坩堝）に充填した直後の時期であり（図３（ａ）参照）、中期とは、有機材料の残量が半分位になった時期であり（図３（ｂ）参照）、後期とは、有機材料の残量が少しになった時期である（図３（ｃ）参照）。
【００２８】
まず、図２（ａ）を参照して、従来の真空蒸着源における温度制御を説明する。従来の真空蒸着源において、蒸気ノズル及び圧力調整室の温度は、有機材料の蒸気が蒸気ノズル及び圧力調整室に再付着する再付着温度より十分に高い温度で制御され、時間経過（初期→中期→後期）に関係無く、一定である。又、蒸発室の温度は、所望の蒸着量を得るために多少変動するが、有機材料の気化温度で制御されており、時間経過、つまり、有機材料の減少に関係無く、略一定である。又、蒸発室の全ての場所（上部、中部、下部）が、同じ温度、つまり、有機材料の気化温度で制御されている。これは、蒸発室に充填された有機材料については、有機材料全体が同様に加熱される構造となっているからである。従って、運転時間の後期において、蒸発室に残っている有機材料は、気化温度に長時間曝露されることになり、その結果、分子構造が変化し、有機材料の性質が変化してしまう。
【００２９】
次に、図２（ｂ）、図３を参照して、本実施例の真空蒸着源における温度制御を説明する。本実施例の真空蒸着源１１においては、図２（ｂ）に示すように、蒸気ノズル１６及び圧力調整室１７の温度制御は、従来の真空蒸着源と同等であり、有機材料１３の再付着温度より十分に高い温度、例えば、最適には、気化温度より２０℃以上高い温度で制御される。しかしながら、蒸発室１４の温度制御は、従来の真空蒸着源とは相違しており、時間経過、つまり、有機材料１３の減少に伴って、有機材料１３の表面がある加熱領域を気化温度（但し、所望の蒸着量を得るために多少の変動はある。）で制御するようにしている。
【００３０】
具体的には、運転時間の初期においては、図３（ａ）に示すように、蒸発室１４の上部まで有機材料１３が充填されているので、上部の加熱領域に配置された第１ヒータ２１を制御して、有機材料１３の表面がある上部の加熱領域の温度を、有機材料１３の気化温度で制御している。そして、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域（中部、下部）においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としている。例えば、図２（ｂ）においては、上部から下部に向かって、温度が減少する温度勾配がある。
【００３１】
次に、運転時間の中期においては、図３（ｂ）に示すように、蒸発室１４内の有機材料１３の減少により、蒸発室１４の半分の深さ位置に有機材料１３の表面位置が下がってきているので、中部の加熱領域に配置された第２ヒータ２２を制御して、有機材料１３の表面がある中部の加熱領域の温度を、有機材料１３の気化温度で制御している。そして、有機材料１３の表面がある加熱領域より上方の加熱領域（上部）においては、再付着温度より高い温度、若しくは、圧力調整室１７の温度と同じ温度とし、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域（下部）においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としている。例えば、図２（ｂ）においては、上部と中部の加熱領域を同じ温度（気化温度）とし、下部の加熱領域のみ気化温度より低い温度としている。
【００３２】
最後に、運転時間の後期においては、図３（ｃ）に示すように、蒸発室１４内の有機材料１３の減少により、蒸発室１４の底部近傍の位置に有機材料１３の表面位置が下がってきているので、下部の加熱領域に配置された第３ヒータ２３を制御して、有機材料１３の表面がある下部の加熱領域の温度を、有機材料１３の気化温度で制御している。そして、有機材料１３の表面位置から上方に離れた位置の加熱領域（上部、中部）においては、再付着温度より高い温度、若しくは、圧力調整室１７の温度と同じ温度としている。例えば、図２（ｂ）においては、上部、中部及び下部の加熱領域を全て同じ温度（気化温度）としている。
【００３３】
以上を整理すると、本実施例では、有機材料１３の表面がある加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより気化温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより再付着温度より高い温度又は圧力調整室１７の温度で加熱し、有機材料１３の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域のヒータにより気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないようにしている。
【００３４】
このように、本実施例では、時間経過に伴って、気化温度で制御する加熱領域（ヒータ）を下方に移動しており、これにより、有機材料１３の表面位置に対応したヒータを気化温度で制御するようにしている。
【００３５】
このような温度制御を行うことにより、蒸発室１４における蒸発面（有機材料１３の表面）から下方に離れた場所の有機材料１３の温度が低くなり、劣化速度を遅くすることができ、長時間の連続運転が可能となる。従って、有機材料１３の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって安定した品質の薄膜形成が可能となる。又、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としているので、従来よりも低電力化を図ることができる。
【００３６】
気化温度、再付着温度について、代表的な有機材料であるＡｌｑ３（Tris(8-hydroxyquinolinato)aluminum(III)）を例にとって説明する。Ａｌｑ３の場合、気化温度は２７０℃以上である。又、再付着温度は、圧力調整用中板１５のコンダクタンス（孔径、孔数）と蒸気ノズル１６のコンダクタンス（長さ、径）によって、つまり、圧力調整室１７内の圧力によって、増減するが、一般的には、気化温度より２０℃以上低い２５０℃以下となり、この温度以下となると、再付着しやすい。従って、本実施例において、Ａｌｑ３を用いる場合、圧力調整室１７の温度を２９０℃、有機材料１３の表面がある加熱領域の温度を気化温度である２７０℃とし、運転時間に応じて、上記温度制御を行うようにしている。
【００３７】
（実施例２）
図４は、本発明に係る真空蒸着源の実施形態の他の一例であり、その温度制御を説明するブロック図であり、又、図５は、その温度制御を説明するフローチャートである。
【００３８】
本実施例において、ハードウェアの構成は、実施例１（図１）に示した真空蒸着源１１と同等であるが、その温度制御に相違がある。従って、上述した真空蒸着源１１の構成を前提にして、本実施例における温度制御を説明する。
【００３９】
実施例１においては、単純に、時間経過に伴って、有機材料１３の表面位置に対応した加熱領域（ヒータ）を気化温度で制御するようにしている。これに対して、本実施例では、レートセンサ１９で蒸着量を測定し、測定した蒸気量に基づいて、温度制御器（制御装置）により、有機材料１３の表面位置に対応した加熱領域（ヒータ）を気化温度で制御するようにしており、有機材料１３の表面位置より下の加熱領域においては、下記の手順が実施されるまで、気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないようにしている。
【００４０】
具体的な温度制御を、図４、図５を参照して説明する。なお、以下の説明において、Ｔ０は、有機材料１３の気化温度であり、ΔＴは、蒸発室１４における温度上昇の制限値である。制限値ΔＴは、材料によって異なるため、材料の特性に応じて、適切な値を設定する。例えば、上述したＡｌｑ３においては、ΔＴ＝＋５〜＋１０℃としている。
【００４１】
［第１手順Ｆ１］
（１）ステップＳ１１；レートセンサ１９を用いて、予め設定された蒸着量の目標値に対する蒸着量の実測値を判定する。具体的には、レートセンサ１９により実測値を測定し、目標値との比較を行う（第１工程前半）。
（２）ステップＳ１２；目標値と実測値に基づき、予め設定された目標値とするための第１ヒータ２１の目標温度Ｔｂ１を算出する（第１工程後半）。
（３）ステップＳ１３；［Ｔｂ１−Ｔ０≦ΔＴ］を満たすかどうか判定し、満たす場合には、ステップＳ１４へ進み、満たさない場合は、ステップＳ１５へ進む。
（４）ステップＳ１４；目標温度Ｔｂ１から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴ以下の場合には、制御温度を目標温度Ｔｂ１に変更し、温度センサ４１で検出する温度が目標温度Ｔｂ１となるように、第１温度制御器３１を用いて、制御対象の加熱領域の第１ヒータ２１への出力Ｍｂ１を制御する（第２工程）。そして、ステップＳ１１へ戻る。
（５）ステップＳ１５；目標温度Ｔｂ１から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴを越える場合には、制御温度を、現在制御している温度（前回求めた目標温度Ｔｂ１）、又は、圧力調整室１７の温度Ｔａに固定し、温度センサ４１で検出する温度が、この温度となるように、第１温度制御器３１を用いて、制御対象の加熱領域の第１ヒータ２１への出力Ｍｂ１を制御する（第３工程）。そして、ステップＳ２１、即ち、第２手順Ｆ２へ進む。
【００４２】
［第２手順Ｆ２］
（１）ステップＳ２１；レートセンサ１９を用いて、予め設定された蒸着量の目標値に対する蒸着量の実測値を判定する。具体的には、レートセンサ１９により実測値を測定し、目標値との比較を行う（第１工程前半）。
（２）ステップＳ２２；目標値と実測値に基づき、予め設定された目標値とするための第２ヒータ２２の目標温度Ｔｂ２を算出する（第１工程後半）。
（３）ステップＳ２３；［Ｔｂ２−Ｔ０≦ΔＴ］を満たすかどうか判定し、満たす場合には、ステップＳ２４へ進み、満たさない場合は、ステップＳ２５へ進む。
（４）ステップＳ２４；目標温度Ｔｂ２から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴ以下の場合には、制御温度を目標温度Ｔｂ２に変更し、温度センサ４２で検出する温度が目標温度Ｔｂ２となるように、第２温度制御器３２を用いて、制御対象の加熱領域の第２ヒータ２２への出力Ｍｂ２を制御する（第２工程）。そして、ステップＳ２１へ戻る。
（５）ステップＳ２５；目標温度Ｔｂ２から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴを越える場合には、制御温度を、現在制御している温度（前回求めた目標温度Ｔｂ２）、又は、圧力調整室１７の温度Ｔａに固定し、温度センサ４２で検出する温度が、この温度となるように、第２温度制御器３２を用いて、制御対象の加熱領域の第２ヒータ２２への出力Ｍｂ２を制御する（第３工程）。そして、ステップＳ３１、即ち、第３手順Ｆ３へ進む。
【００４３】
［第３手順Ｆ３］
（１）ステップＳ３１；レートセンサ１９を用いて、予め設定された蒸着量の目標値に対する蒸着量の実測値を判定する。具体的には、レートセンサ１９により実測値を測定し、目標値との比較を行う（第１工程前半）。
（２）ステップＳ３２；目標値と実測値に基づき、予め設定された目標値とするための第３ヒータ２３の目標温度Ｔｂ３を算出する（第１工程後半）。
（３）ステップＳ３３；［Ｔｂ３−Ｔ０≦ΔＴ］を満たすかどうか判定し、満たす場合には、ステップＳ３４へ進み、満たさない場合は、ステップＳ３５へ進む。
（４）ステップＳ３４；目標温度Ｔｂ３から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴ以下の場合には、制御温度を目標温度Ｔｂ３に変更し、温度センサ４３で検出する温度が目標温度Ｔｂ３となるように、第３温度制御器３３を用いて、制御対象の加熱領域の第３ヒータ２３への出力Ｍｂ３を制御する（第２工程）。そして、ステップＳ３１へ戻る。
（５）ステップＳ３５；目標温度Ｔｂ３から気化温度Ｔ０を減算した差分が、予め規定した制限値ΔＴを越える場合には、制御温度を、現在制御している温度（前回求めた目標温度Ｔｂ３）、又は、圧力調整室１７の温度Ｔａに固定し、温度センサ４３で検出する温度が、この温度となるように、第３温度制御器３３を用いて、制御対象の加熱領域の第３ヒータ２３への出力Ｍｂ３を制御する（第３工程）。そして、一連の制御を終了する。このとき、蒸発室１４内の有機材料１３が空になったことを通知して、成膜プロセスを停止するようにしてもよい。
【００４４】
本実施例では、説明を簡単にするために、３つのヒータ２１〜２３に対する制御（第１手順Ｆ１〜第３手順Ｆ３）を説明しているが、蒸発室１４の加熱領域を深さ方向に更に多く分割し、分割した加熱領域に対応して更に多くのヒータを配置した場合には、最上部の加熱領域（ヒータ）から最下部の加熱領域（ヒータ）まで、順次、同様の制御を行えばよい。
【００４５】
以上を整理すると、本実施例において、第１手順Ｆ１、第２手順Ｆ２、第３手順Ｆ３は、制御対象の加熱領域（ヒータ、温度制御器、温度センサ）が異なるだけであり、その制御内容は、実質的には同じである。即ち、制御対象の加熱領域において、算出した目標温度から気化温度を減算した差分が制限値ΔＴを越えるまで、第１工程及び第２工程を繰り返し、算出した目標温度から気化温度を減算した差分が制限値ΔＴを越えると、第３工程を実施した後、制御対象を現在の加熱領域の下の加熱領域に変更する手順となっている。そして、最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、上記手順を順次実施している。一方、制御対象の加熱領域より下の加熱領域においては、上記手順が実施されるまで、気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないようにしている。
【００４６】
なお、圧力調整室１７の温度については、実施例１と同様に、有機材料１３の再付着温度より十分に高い温度（最適には、有機材料１３の気化温度より２０℃以上高い温度）に設定し、温度センサ４４で検出する温度が、設定した温度となるように、温度制御器３４を用いて、ヒータ２４への出力を制御している。
【００４７】
このように、本実施例では、レートセンサ１９による蒸着量の実測値を監視し、実測値に基づいて、目標値となる蒸着量が得られる目標温度を算出し、有機材料１３の気化温度に対する目標温度の増加分が、予め規定した制限値を越えた場合に、気化温度で制御する加熱領域（ヒータ）を下方に移動しており、これにより、有機材料１３の表面位置に対応したヒータを気化温度で制御するようにしている。
【００４８】
このような温度制御を行うことにより、蒸発室１４における蒸発面（有機材料１３の表面）から下方に離れた場所の有機材料１３の温度が低くなり、劣化速度を遅くすることができ、長時間の連続運転が可能となる。従って、有機材料１３の熱的劣化を軽減し、長時間にわたって、安定した蒸着量を達成でき、安定した品質の薄膜形成が可能となる。又、有機材料１３の表面がある加熱領域より下方の加熱領域においては、加熱しないか、若しくは、気化温度より十分に低い温度としているので、従来よりも低電力化を図ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は、有機材料の真空蒸着源として好適なものである。
【符号の説明】
【００５０】
１０ 成膜室
１１ 真空蒸着源
１２ 真空チャンバ
１３ 有機材料
１４ 蒸発室
１７ 圧力調節室
１８ 基板
１９ レートセンサ
２１〜２４ ヒータ
３１〜３４ 温度制御器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項２】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度又は前記圧力調整室の温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項３】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を現在制御している温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項４】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を、現在制御している温度又は前記圧力調整室の温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項１】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項２】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎にヒータを各々配置し、
前記有機材料の表面がある加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の気化温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より上の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記有機材料の再付着温度より高い温度又は前記圧力調整室の温度で加熱し、
前記有機材料の表面がある加熱領域より下の加熱領域を、当該加熱領域の前記ヒータにより前記気化温度より低い温度で加熱するか、又は、当該加熱領域の加熱を行わないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項３】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室を有し、蒸発させた前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を現在制御している温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする真空蒸発源。
【請求項４】
有機材料を収容すると共に前記有機材料を蒸発させる蒸発室と、前記蒸発室の上方に設けられ、蒸発させた前記有機材料の圧力を調整する圧力調整室とを有し、蒸発され、圧力が調整された前記有機材料を噴出する真空蒸発源において、
前記蒸発室の加熱領域を深さ方向に複数に分割し、分割した加熱領域毎に各々配置したヒータと、
当該真空蒸着源から噴出される前記有機材料の蒸着量を測定する検出器と、
前記検出器の測定に基づいて、前記ヒータを制御する制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出器で測定された蒸着量の実測値と予め設定された蒸着量の目標値とを比較し、前記目標値とするための目標温度を算出する第１工程と、
前記目標温度から前記有機材料の気化温度を減算した差分が、予め規定した制限値以下の場合には、制御温度を前記目標温度に変更して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第２工程と、
前記差分が前記制限値を越える場合には、制御温度を、現在制御している温度又は前記圧力調整室の温度に固定して、制御対象の加熱領域のヒータを制御する第３工程と、
制御対象の加熱領域において、前記差分が前記制限値を越えるまで、前記第１工程及び前記第２工程を繰り返し、前記差分が前記制限値を越えると、前記第３工程を実施した後、制御対象を当該加熱領域の下の加熱領域に変更する手順を有し、
最上部の加熱領域から最下部の加熱領域まで、前記手順を順次実施すると共に、前記手順が実施されるまで、制御対象の加熱領域より下の加熱領域は、前記気化温度より低い温度で制御するか、又は、加熱しないことを特徴とする真空蒸発源。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−１６２８４６（Ｐ２０１１−１６２８４６Ａ）
【公開日】平成２３年８月２５日（２０１１．８．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２７２８２（Ｐ２０１０−２７２８２）
【出願日】平成２２年２月１０日（２０１０．２．１０）
【出願人】（０００００６２０８）三菱重工業株式会社 (10,378)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月２５日（２０１１．８．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月１０日（２０１０．２．１０）
【出願人】（０００００６２０８）三菱重工業株式会社 (10,378)
【Ｆターム（参考）】
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