研磨液組成物
【課題】メモリーハードディスクの仕上げ研磨や半導体素子の研磨用として、研磨後の被研磨物の表面平滑性に優れ、かつ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、しかも経済的な速度で研磨を可能とする研磨液組成物を提供すること。
【解決手段】研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）に対する９０％となる粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つＤ５０が１０〜６００ｎｍである研磨液組成物、粒径（Ｄ５０）が異なる２種類以上の研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である研磨液組成物。
【解決手段】研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）に対する９０％となる粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つＤ５０が１０〜６００ｎｍである研磨液組成物、粒径（Ｄ５０）が異なる２種類以上の研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である研磨液組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた被研磨基板の研磨方法、前記研磨液組成物を用いた基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の磁気記録密度の増加に伴い、磁気情報を読み書きする際のメモリー磁気ディスクにおける磁気ヘッドの浮上量はますます低くなってきている。その結果、磁気ディスク基板の製造工程における表面研磨工程において、表面平滑性〔例えば、表面粗さ（Ｒａ）及びうねり（ｗａ）〕に優れ、且つ突起、スクラッチ、ピット等の表面欠陥がなく、これら表面欠陥に起因する磁気情報の書き込み・読み出しの際エラーも出ない、ヘッドの低浮上が可能な高精度のディスク面を製造することが要求されている。
【０００３】また、半導体分野においても、回路の高集積化、動作周波数の高速化に伴って配線の微細化が進んでいる。半導体デバイスの製造工程においても、フォトレジストの露光の際、配線の微細化に伴い焦点深度が浅くなるため、パターン形成面のより一層の平滑化が望まれている。
【０００４】しかしながら、従来用いられてきた粉砕により製造された研磨材は、研磨材中に残存する粗大粒子によって、被研磨面に研磨傷が発生するため、前記のような表面平滑性に優れた面質を維持しつつ研磨を行なうことが困難であるという欠点がある。
【０００５】そのため、粒径分布が狭く粗大粒子の混入が少ないコロイダルシリカが用いられている。しかしながら、コロイダルシリカによる研磨では、要求される高い面精度を達成することは比較的容易であるが、粒径が細かいために研磨速度が遅く、短時間に所望の面精度を得ることができないという欠点がある。
【０００６】そのため、研磨速度を向上させる方法として、種々の添加剤の併用による研磨速度向上が提案されてきたが、いずれも満足な研磨速度を達成するには不十分であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、メモリーハードディスクの仕上げ研磨や半導体素子の研磨用として、研磨後の被研磨物の表面平滑性に優れ、かつ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、しかも経済的な速度で研磨を可能とする研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた被研磨基板の研磨方法、及び該研磨液組成物を用いた基板の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、〔１〕研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の粒径分布において、■小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）に対する小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が９０％となる粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つ■Ｄ５０が１０〜６００ｎｍである研磨液組成物、〔２〕小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）が異なる２種類以上の研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である研磨液組成物、〔３〕前記〔１〕又は〔２〕記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する被研磨基板の研磨方法、並びに〔４〕前記〔１〕又は〔２〕記載の研磨液組成物を用いて、被研磨基板を研磨する工程を有する基板の製造方法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の研磨液組成物としては、前記のように、（態様１）研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の粒径分布において、■小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）に対する小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が９０％となる粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つ■Ｄ５０が１０〜６００ｎｍである研磨液組成物、並びに（態様２）Ｄ５０が異なる２種類以上の研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である研磨液組成物の２つの態様が挙げられる。
【００１０】態様１の研磨液組成物においては、■Ｄ５０に対するＤ９０の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つ■Ｄ５０が１０〜６００ｎｍである粒径分布の研磨材を使用することで、研磨後の被研磨基板の表面粗さが小さく、且つ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、経済的な速度で被研磨基板の研磨をすることができるという効果が発現される。
【００１１】本態様の研磨材の粒径分布について、スクラッチ発生の防止、表面粗さ（Ｒａ）の低減など、より平滑で良好な面質を達成する観点及び高い研磨速度を達成する観点から、Ｄ９０／Ｄ５０が１．３〜３．０であり、好ましくは１．３〜２．０である。また、Ｄ９０／Ｄ５０は、高い研磨速度を達成する観点から、１．３以上であり、高い研磨速度を維持し、且つ良好な表面平滑性を得る観点から、３．０以下である。
【００１２】本態様に用いられる研磨材のＤ５０は、１０〜６００ｎｍであり、好ましくは３０〜２００ｎｍ、特に好ましくは４０〜１００ｎｍである。該Ｄ５０は、高い研磨速度を得る観点から、１０ｎｍ以上であり、また、スクラッチ等の表面欠陥の発生を防ぎ、良好な表面平滑性を得る観点から、６００ｎｍ以下である。
【００１３】また、本態様において、高い研磨速度、及び表面平滑性に優れた被研磨基板を得るためには、小粒径側の分布の指標となる積算粒径分布が１０％となる粒径（Ｄ１０）が、５〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは１５〜８５ｎｍであり、さらに好ましくは３５〜７０ｎｍ、特に好ましくは４０〜６０ｎｍである。Ｄ１０は、高い研磨速度を得る観点から、５ｎｍ以上であることが好ましく、また、良好な表面平滑性を維持する観点から、１００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１４】本態様においては、２種以上の研磨材を併用してもよい。この場合、前記の粒径分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）は、いずれも混合した研磨材について測定したものである。
【００１５】次に、態様２の研磨液組成物においては、異なるＤ５０を有する２種類以上の研磨材を含有し、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である点に一つの大きな特徴があり、かかる研磨材を用いることで、研磨後の被研磨基板の表面粗さが小さく、且つ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、被研磨基板の研磨をすることができ、特に優れた研磨速度が得られるという利点がある。ここで、Ｄ５０がそれぞれ異なる３種以上の研磨材を用いる場合、Ｄ５０の最も小さな研磨材のＤ５０を「Ｄ５０Ｓ」とし、Ｄ５０の最も大きな研磨材のＤ５０を「Ｄ５０Ｌ」とする。
【００１６】本態様のＤ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓは、１．１〜３．０であり、１．５〜３．０である。Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓは、研磨速度を向上する観点から、１．１以上であり、また、高い研磨速度を維持し、スクラッチ等の表面欠陥を発生することなく、良好な表面平滑性を維持する観点から、３．０以下である。本態様の研磨液組成物において、２種類以上の研磨材の混合比は、配合した後の粒径分布におけるＤ９０とＤ５０の比は、１．３〜３．０を満足することが好ましく、またＤ５０が１０〜６００ｎｍであることが好ましい。さらにＤ１０が５〜１００ｎｍであることが好ましい。尚、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）とＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）との配合比率（Ａ／Ｂ：重量比）は、９０／１０〜１０／９０、好ましくは９０／１０〜２０／８０、さらに好ましくは８５／１５〜３５／６５である。
【００１７】本態様において、使用する研磨材のＤ５０が２種以上あれば、各々の研磨材の種類は同一でも、異なっていてもよい。なお、前記のＤ５０Ｌ、Ｄ５０Ｓは、いずれも混合前のものである。
【００１８】また、態様１及び２における研磨材の粒径は、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭという）を用いて以下の方法により求めることができる。即ち、研磨材を含有する研磨液組成物を研磨材濃度が０．５重量％になるようにエタノールで希釈する。この希釈した溶液を約５０℃に加温したＳＥＭ用の試料台に均一に塗布する。その後、過剰の溶液を濾紙で吸い取り溶液が凝集しないように均一に自然乾燥させる。
【００１９】自然乾燥させた研磨材にＰｔ−Ｐｄを蒸着させて、日立製作所（株）製電界効果走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ：Ｓ−４０００型）を用いて、視野中に５００個程度の研磨材粒子が観察されるように倍率を３０００倍〜１０万倍に調節し、１つの試料台について２点観察し写真を撮影する。撮影された写真（４インチ×５インチ）をコピー機等によりＡ４サイズに拡大して、撮影されたすべての研磨材の粒径をノギス等により計測し集計する。この操作を数回繰り返して、計測する研磨材の数が２０００個以上になるようにする。ＳＥＭによる測定点数を増やすことは、正確な粒径分布を求める観点からより好ましい。測定した粒径を集計し、小さい粒径から順にその頻度（％）を加算してその値が１０％となる粒径をＤ１０、同じく５０％となる粒径をＤ５０、９０％となる粒径をＤ９０として本発明における個数基準の粒径分布を求めることができる。尚、ここでいう粒径分布は一次粒子の粒径分布として求められる。但し、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ等の一次粒子が融着した二次粒子が存在している場合においては、その二次粒子の粒径に基づいて、粒径分布を求めることができる。
【００２０】また、研磨材の粒径分布を調整する方法としては、特に限定されないが、例えば、研磨材がコロイダルシリカの場合、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより最終製品に粒径分布を持たせる方法、異なる粒径分布を有する２つ以上の研磨材を混合する方法などで達成することも可能である。
【００２１】前記態様１及び態様２で示される本発明の研磨液組成物で用いられる研磨材は、研磨用に一般に使用されている研磨材であればよい。該研磨材として、金属；金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８Ａ族由来のものである。研磨材の具体例として、酸化アルミニウム、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられる。これらの中では、酸化アルミニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン等が、半導体ウエハや半導体素子、磁気記録媒体用基板等の精密部品用基板の研磨に適している。酸化アルミニウムについては、α、γ等の種々の結晶系が知られているが、用途に応じ適宜選択して使用することができる。このうち、より高度な平滑性を必要とする高記録密度メモリー磁気ディスク基板の最終研磨用途や半導体基板の研磨用途に適している点から、コロイダルシリカが特に好ましい。
【００２２】研磨液組成物中における研磨材の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは０．５重量％以上、より好ましくは１重量％以上、さらに好ましくは３重量％以上、特に好ましくは５重量％以上であり、表面品質を向上させる観点、及び経済性の観点から５０重量％以下、より好ましくは４０重量％以下、さらに好ましくは３０重量％以下、特に好ましくは２５重量％以下である。すなわち、該含有量は、好ましくは０．５〜５０重量％、より好ましくは１〜４０重量％、さらに好ましくは３〜３０重量％、特に好ましくは５〜２５重量％である。
【００２３】研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、その含有量は被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは５０〜９９．５重量％、より好ましくは６０〜９９重量％、さらに好ましくは７０〜９７重量％、特に好ましくは７５〜９５重量％である。
【００２４】また、本発明の研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。該他の成分としては、単量体型の酸化合物の金属塩、アンモニウム塩又はアミン塩、過酸化物、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤などが挙げられる。単量体型の酸化合物の金属塩、アンモニウム塩又はアミン塩や過酸化物の具体例としては、特開昭62-25187号公報２頁右上欄３行〜１１行、特開昭63-251163 号公報２頁左下欄６行〜１３行、特開平1-205973号公報３頁左上欄４行〜右上欄２行、特開平3-115383号公報２頁右下欄１６行〜３頁左上欄１１行、特開平4-275387号公報２頁右欄２７行〜３頁左欄１２行及び１７行〜２３行に記載されているものが挙げられる。
【００２５】また、研磨促進剤として、金属イオンと結合して錯体を形成しうる多座配位子を持つキレート化合物を配合することができる。キレート化合物の具体例としては、特開平4-363385号公報２頁右欄２１行〜２９行に記載されているものが挙げられる。これらの中では、鉄(III) 塩が好ましく、エチレンジアミン四酢酸−鉄塩、ジエチレントリアミン五酢酸−鉄塩が特に好ましい。
【００２６】これらの成分は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。また、その含有量は、研磨速度を向上させる観点、それぞれの機能を発現させる観点、及び経済性の観点から、好ましくは研磨液組成物中０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。
【００２７】尚、前記研磨液組成物中の各成分の濃度は、該組成物製造時の濃度、及び使用時の濃度のいずれであってもよい。通常、濃縮液として組成物は製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。
【００２８】研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液組成物のｐＨは、基板の洗浄性及び加工機械の腐食防止性、作業者の安全性の観点から、2 〜１２が好ましい。また、被研磨物がNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板等の金属を主対象とした精密部品用基板である場合、研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、２〜９がより好ましく、３〜８が特に好ましい。さらに、半導体ウェハや半導体素子等の研磨、特にシリコン基板、ポリシリコン膜、ＳｉＯ2 膜等の研磨に用いる場合は、研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、７〜１２が好ましく、８〜１２がより好ましく、９〜１１が特に好ましい。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、有機酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００２９】本発明の被研磨基板の研磨方法は、本発明の研磨液組成物を用いて、あるいは本発明の研磨液組成物の組成となるように各成分を混合して研磨液を調製して被研磨基板を研磨する工程を有している。該研磨方法の例としては、不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、研磨液組成物を研磨面に供給し、一定圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより研磨する方法などが挙げられる。本発明の研磨方法において、本発明の研磨液組成物を用いることにより、研磨速度を向上させ、スクラッチやピット等の表面欠陥の発生が抑制され、表面粗さ（Ｒａ）を低減させることができ、特に精密部品用基板を好適に製造することができる。
【００３０】また、本発明の基板の製造方法は、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨液基板を研磨する工程を有する。
【００３１】被研磨基板等に代表される被研磨物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属、及びこれらの金属を主成分とした合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、窒化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂などの樹脂等が挙げられる。中でもＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板や結晶化ガラス、強化ガラスなどのガラス基板がより好ましく、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板が特に好ましい。
【００３２】これらの被研磨物の形状には、特に制限がなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れている。
【００３３】本発明の研磨液組成物は、精密部品用基板の研磨に好適に用いられる。例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の研磨に適している。半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み素子分離膜の形成工程、層間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨がある。本発明の研磨液組成物は、特に磁気ディスク基板の研磨に適している。さらに、表面粗さ（Ｒａ）３Å以下の磁気ディスク基板を得るのに適している。本明細書では、表面粗さ（Ｒａ）は、一般に言われる中心線粗さとして求められ、８０μｍ以下の波長成分を持つ粗さ曲線から得られる中心線平均粗さをＲａと表す。これは以下のように測定することができる。
【００３４】中心線平均粗さ（Ｒａ）
ランク・テーラーホブソン社製 タリーステップを用いて、以下の条件で測定する。
触針先端サイズ：２．５μｍ×２．５μｍハイパスフィルター：８０μｍ測定長さ：０．６４ｍｍ
【００３５】本発明の基板の製造方法は、前記研磨液組成物を用いた研磨工程を有し、該研磨工程は、複数の研磨工程の中でも２工程目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程に行われるのが特に好ましい。例えば、１工程、又は２工程の研磨工程によって、表面粗さ（Ｒａ）を５Å〜１５Åに調整したＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板を、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程によって研磨して、表面粗さ（Ｒａ）３Å以下の磁気ディスク基板を、好ましくは表面粗さ（Ｒａ）２．５Å以下の磁気ディスク基板を製造することができる。
【００３６】特に、本発明の研磨液組成物は、２工程の研磨で表面粗さ（Ｒａ）３Å以下の磁気ディスク基板を、好ましくは表面粗さ（Ｒａ）２．５Å以下の磁気ディスク基板を製造する際の２工程目に用いられるのに適している。
【００３７】製造された基板は、表面平滑性に優れたものである。例えば、磁気ディスク基板の場合は、その表面平滑性として、表面粗さ（Ｒａ）が３Å以下、好ましくは２．５Å以下であることが望ましい。また、前記基板には表面欠陥が実質的に存しない。
【００３８】以上のように、本発明の研磨液組成物を用いることで、研磨速度を向上させると共に、スクラッチ、ピット等の表面欠陥が少なく、表面粗さ（Ｒａ）等の平滑性が向上した、表面性状に優れた高品質の磁気ディスク基板を生産効率よく製造することができる。
【００３９】本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。
【００４０】
【実施例】実施例１〜５及び比較例１〜５研磨材として、走査型電子顕微鏡（日立製作所社製 Ｓ−４０００型）を用い、発明の詳細な説明の項に記載した方法（粒径はノギスで測定）により算出された積算粒径（Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０）が表１に示す特性を有するコロイダルシリカ（表１〜２中、研磨材Ａ〜Ｅで示す）を用いた。尚、実施例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真（倍率５００００倍）を図１に、比較例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真（倍率５００００倍）を図２にそれぞれ示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】本発明の粒径分布を有する研磨液組成物を得るために、表２に示す割合で、研磨材濃度が２５重量％となるように配合し、さらに研磨促進剤としてＥＤＴＡ−Ｆe 塩（キレスト（株）製、商品名：キレストＦｅ）３重量％、及び残部イオン交換水をそれぞれ添加混合して、研磨液組成物を調製した。
【００４３】
【表２】
【００４４】被研磨基板として、Ｎｉ−Ｐメッキされた表面粗さＲａ＝１５Å、厚さ：０．８ｍｍの直径３．５インチサイズのアルミニウム合金基板を用いて、得られた研磨液組成物の研磨特性の評価を行った。研磨条件及び評価方法は以下の通りである。
【００４５】＜両面研磨機の設定条件＞研磨試験機：スピードファム社製 ９Ｂ型両面研磨機研磨パッド：ロデール・ニッタ社製 ポリテックスＤＧ−Ｈ定盤回転数：５０r/minスラリー供給量：２０ml/min研磨時間：４分研磨荷重：７．８ｋＰａ投入した基板の枚数：１０枚
【００４６】＜研磨速度＞研磨前後のアルミニウム合金基板の重量変化より研磨速度を求め、平均粒径（Ｄ５０）が１０５ｎｍのコロイダルシリカで研磨した比較例２の研磨液組成物の研磨速度を基準とした相対値（相対研磨速度）を求めた。その結果を併せて表３に示す。
【００４７】＜表面粗さの測定＞ランク・テーラーホブソン社製 タリーステップを用いて、以下の条件で中心線表面粗さ（Ｒａ）を測定した。その結果を表３に示す。
触針先端サイズ：２．５μｍ×２．５μｍハイパスフィルター：８０μｍ測定長さ：０．６４ｍｍ
【００４８】＜スクラッチの測定＞光学顕微鏡観察（微分干渉顕微鏡）を用いて倍率２００倍で各基板の表面を６０度おきに６カ所測定した。スクラッチの深さは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：デジタルインスツルメント社製 ＮａｎｏｓｃｏｐｅIII ）によって測定した。その結果を表３に示す。
【００４９】＜ピットの測定＞光学顕微鏡観察（微分干渉顕微鏡）を用いて倍率200 倍で各基板の表面を３０度おきに１２カ所測定し、１２視野あたりのピット数を数えた。その結果を表３に示す。
【００５０】評価基準表３に記載の研磨液組成物により研磨された基板について、各項目の平均値を求め下記の基準により評価を行った。
表面粗さ（Ｒａ） ◎：２Å以下 ○：３Å以下 ×：３Åを越えるスクラッチ ○：０．５本以下 ×：０．５本を越えるピット ○：３個／面以下 ×：３個／面を越える
【００５１】
【表３】
【００５２】表３の結果より、実施例１〜５で得られた研磨液組成物は、比較例１〜５で得られた研磨液組成物に比べ、研磨速度が向上し、得られた被研磨物の表面平滑性にも優れ、スクラッチ、ピット等の表面欠陥もないものであることがわかる。
【００５３】
【発明の効果】本発明により、突起や研磨傷等の表面欠陥が少なく、表面粗さに代表される表面平滑性が向上したメモリーハードディスク、半導体素子等の精密部品用基板を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図２】図２は、比較例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた被研磨基板の研磨方法、前記研磨液組成物を用いた基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の磁気記録密度の増加に伴い、磁気情報を読み書きする際のメモリー磁気ディスクにおける磁気ヘッドの浮上量はますます低くなってきている。その結果、磁気ディスク基板の製造工程における表面研磨工程において、表面平滑性〔例えば、表面粗さ（Ｒａ）及びうねり（ｗａ）〕に優れ、且つ突起、スクラッチ、ピット等の表面欠陥がなく、これら表面欠陥に起因する磁気情報の書き込み・読み出しの際エラーも出ない、ヘッドの低浮上が可能な高精度のディスク面を製造することが要求されている。
【０００３】また、半導体分野においても、回路の高集積化、動作周波数の高速化に伴って配線の微細化が進んでいる。半導体デバイスの製造工程においても、フォトレジストの露光の際、配線の微細化に伴い焦点深度が浅くなるため、パターン形成面のより一層の平滑化が望まれている。
【０００４】しかしながら、従来用いられてきた粉砕により製造された研磨材は、研磨材中に残存する粗大粒子によって、被研磨面に研磨傷が発生するため、前記のような表面平滑性に優れた面質を維持しつつ研磨を行なうことが困難であるという欠点がある。
【０００５】そのため、粒径分布が狭く粗大粒子の混入が少ないコロイダルシリカが用いられている。しかしながら、コロイダルシリカによる研磨では、要求される高い面精度を達成することは比較的容易であるが、粒径が細かいために研磨速度が遅く、短時間に所望の面精度を得ることができないという欠点がある。
【０００６】そのため、研磨速度を向上させる方法として、種々の添加剤の併用による研磨速度向上が提案されてきたが、いずれも満足な研磨速度を達成するには不十分であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、メモリーハードディスクの仕上げ研磨や半導体素子の研磨用として、研磨後の被研磨物の表面平滑性に優れ、かつ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、しかも経済的な速度で研磨を可能とする研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた被研磨基板の研磨方法、及び該研磨液組成物を用いた基板の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、〔１〕研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の粒径分布において、
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の研磨液組成物としては、前記のように、（態様１）研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の粒径分布において、
【００１０】態様１の研磨液組成物においては、
【００１１】本態様の研磨材の粒径分布について、スクラッチ発生の防止、表面粗さ（Ｒａ）の低減など、より平滑で良好な面質を達成する観点及び高い研磨速度を達成する観点から、Ｄ９０／Ｄ５０が１．３〜３．０であり、好ましくは１．３〜２．０である。また、Ｄ９０／Ｄ５０は、高い研磨速度を達成する観点から、１．３以上であり、高い研磨速度を維持し、且つ良好な表面平滑性を得る観点から、３．０以下である。
【００１２】本態様に用いられる研磨材のＤ５０は、１０〜６００ｎｍであり、好ましくは３０〜２００ｎｍ、特に好ましくは４０〜１００ｎｍである。該Ｄ５０は、高い研磨速度を得る観点から、１０ｎｍ以上であり、また、スクラッチ等の表面欠陥の発生を防ぎ、良好な表面平滑性を得る観点から、６００ｎｍ以下である。
【００１３】また、本態様において、高い研磨速度、及び表面平滑性に優れた被研磨基板を得るためには、小粒径側の分布の指標となる積算粒径分布が１０％となる粒径（Ｄ１０）が、５〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは１５〜８５ｎｍであり、さらに好ましくは３５〜７０ｎｍ、特に好ましくは４０〜６０ｎｍである。Ｄ１０は、高い研磨速度を得る観点から、５ｎｍ以上であることが好ましく、また、良好な表面平滑性を維持する観点から、１００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１４】本態様においては、２種以上の研磨材を併用してもよい。この場合、前記の粒径分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）は、いずれも混合した研磨材について測定したものである。
【００１５】次に、態様２の研磨液組成物においては、異なるＤ５０を有する２種類以上の研磨材を含有し、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である点に一つの大きな特徴があり、かかる研磨材を用いることで、研磨後の被研磨基板の表面粗さが小さく、且つ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することなく、被研磨基板の研磨をすることができ、特に優れた研磨速度が得られるという利点がある。ここで、Ｄ５０がそれぞれ異なる３種以上の研磨材を用いる場合、Ｄ５０の最も小さな研磨材のＤ５０を「Ｄ５０Ｓ」とし、Ｄ５０の最も大きな研磨材のＤ５０を「Ｄ５０Ｌ」とする。
【００１６】本態様のＤ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓは、１．１〜３．０であり、１．５〜３．０である。Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓは、研磨速度を向上する観点から、１．１以上であり、また、高い研磨速度を維持し、スクラッチ等の表面欠陥を発生することなく、良好な表面平滑性を維持する観点から、３．０以下である。本態様の研磨液組成物において、２種類以上の研磨材の混合比は、配合した後の粒径分布におけるＤ９０とＤ５０の比は、１．３〜３．０を満足することが好ましく、またＤ５０が１０〜６００ｎｍであることが好ましい。さらにＤ１０が５〜１００ｎｍであることが好ましい。尚、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）とＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）との配合比率（Ａ／Ｂ：重量比）は、９０／１０〜１０／９０、好ましくは９０／１０〜２０／８０、さらに好ましくは８５／１５〜３５／６５である。
【００１７】本態様において、使用する研磨材のＤ５０が２種以上あれば、各々の研磨材の種類は同一でも、異なっていてもよい。なお、前記のＤ５０Ｌ、Ｄ５０Ｓは、いずれも混合前のものである。
【００１８】また、態様１及び２における研磨材の粒径は、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭという）を用いて以下の方法により求めることができる。即ち、研磨材を含有する研磨液組成物を研磨材濃度が０．５重量％になるようにエタノールで希釈する。この希釈した溶液を約５０℃に加温したＳＥＭ用の試料台に均一に塗布する。その後、過剰の溶液を濾紙で吸い取り溶液が凝集しないように均一に自然乾燥させる。
【００１９】自然乾燥させた研磨材にＰｔ−Ｐｄを蒸着させて、日立製作所（株）製電界効果走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ：Ｓ−４０００型）を用いて、視野中に５００個程度の研磨材粒子が観察されるように倍率を３０００倍〜１０万倍に調節し、１つの試料台について２点観察し写真を撮影する。撮影された写真（４インチ×５インチ）をコピー機等によりＡ４サイズに拡大して、撮影されたすべての研磨材の粒径をノギス等により計測し集計する。この操作を数回繰り返して、計測する研磨材の数が２０００個以上になるようにする。ＳＥＭによる測定点数を増やすことは、正確な粒径分布を求める観点からより好ましい。測定した粒径を集計し、小さい粒径から順にその頻度（％）を加算してその値が１０％となる粒径をＤ１０、同じく５０％となる粒径をＤ５０、９０％となる粒径をＤ９０として本発明における個数基準の粒径分布を求めることができる。尚、ここでいう粒径分布は一次粒子の粒径分布として求められる。但し、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ等の一次粒子が融着した二次粒子が存在している場合においては、その二次粒子の粒径に基づいて、粒径分布を求めることができる。
【００２０】また、研磨材の粒径分布を調整する方法としては、特に限定されないが、例えば、研磨材がコロイダルシリカの場合、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより最終製品に粒径分布を持たせる方法、異なる粒径分布を有する２つ以上の研磨材を混合する方法などで達成することも可能である。
【００２１】前記態様１及び態様２で示される本発明の研磨液組成物で用いられる研磨材は、研磨用に一般に使用されている研磨材であればよい。該研磨材として、金属；金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８Ａ族由来のものである。研磨材の具体例として、酸化アルミニウム、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられる。これらの中では、酸化アルミニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン等が、半導体ウエハや半導体素子、磁気記録媒体用基板等の精密部品用基板の研磨に適している。酸化アルミニウムについては、α、γ等の種々の結晶系が知られているが、用途に応じ適宜選択して使用することができる。このうち、より高度な平滑性を必要とする高記録密度メモリー磁気ディスク基板の最終研磨用途や半導体基板の研磨用途に適している点から、コロイダルシリカが特に好ましい。
【００２２】研磨液組成物中における研磨材の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは０．５重量％以上、より好ましくは１重量％以上、さらに好ましくは３重量％以上、特に好ましくは５重量％以上であり、表面品質を向上させる観点、及び経済性の観点から５０重量％以下、より好ましくは４０重量％以下、さらに好ましくは３０重量％以下、特に好ましくは２５重量％以下である。すなわち、該含有量は、好ましくは０．５〜５０重量％、より好ましくは１〜４０重量％、さらに好ましくは３〜３０重量％、特に好ましくは５〜２５重量％である。
【００２３】研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、その含有量は被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは５０〜９９．５重量％、より好ましくは６０〜９９重量％、さらに好ましくは７０〜９７重量％、特に好ましくは７５〜９５重量％である。
【００２４】また、本発明の研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。該他の成分としては、単量体型の酸化合物の金属塩、アンモニウム塩又はアミン塩、過酸化物、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤などが挙げられる。単量体型の酸化合物の金属塩、アンモニウム塩又はアミン塩や過酸化物の具体例としては、特開昭62-25187号公報２頁右上欄３行〜１１行、特開昭63-251163 号公報２頁左下欄６行〜１３行、特開平1-205973号公報３頁左上欄４行〜右上欄２行、特開平3-115383号公報２頁右下欄１６行〜３頁左上欄１１行、特開平4-275387号公報２頁右欄２７行〜３頁左欄１２行及び１７行〜２３行に記載されているものが挙げられる。
【００２５】また、研磨促進剤として、金属イオンと結合して錯体を形成しうる多座配位子を持つキレート化合物を配合することができる。キレート化合物の具体例としては、特開平4-363385号公報２頁右欄２１行〜２９行に記載されているものが挙げられる。これらの中では、鉄(III) 塩が好ましく、エチレンジアミン四酢酸−鉄塩、ジエチレントリアミン五酢酸−鉄塩が特に好ましい。
【００２６】これらの成分は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。また、その含有量は、研磨速度を向上させる観点、それぞれの機能を発現させる観点、及び経済性の観点から、好ましくは研磨液組成物中０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。
【００２７】尚、前記研磨液組成物中の各成分の濃度は、該組成物製造時の濃度、及び使用時の濃度のいずれであってもよい。通常、濃縮液として組成物は製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。
【００２８】研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液組成物のｐＨは、基板の洗浄性及び加工機械の腐食防止性、作業者の安全性の観点から、2 〜１２が好ましい。また、被研磨物がNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板等の金属を主対象とした精密部品用基板である場合、研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、２〜９がより好ましく、３〜８が特に好ましい。さらに、半導体ウェハや半導体素子等の研磨、特にシリコン基板、ポリシリコン膜、ＳｉＯ2 膜等の研磨に用いる場合は、研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、７〜１２が好ましく、８〜１２がより好ましく、９〜１１が特に好ましい。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、有機酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００２９】本発明の被研磨基板の研磨方法は、本発明の研磨液組成物を用いて、あるいは本発明の研磨液組成物の組成となるように各成分を混合して研磨液を調製して被研磨基板を研磨する工程を有している。該研磨方法の例としては、不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、研磨液組成物を研磨面に供給し、一定圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより研磨する方法などが挙げられる。本発明の研磨方法において、本発明の研磨液組成物を用いることにより、研磨速度を向上させ、スクラッチやピット等の表面欠陥の発生が抑制され、表面粗さ（Ｒａ）を低減させることができ、特に精密部品用基板を好適に製造することができる。
【００３０】また、本発明の基板の製造方法は、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨液基板を研磨する工程を有する。
【００３１】被研磨基板等に代表される被研磨物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属、及びこれらの金属を主成分とした合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、窒化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂などの樹脂等が挙げられる。中でもＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板や結晶化ガラス、強化ガラスなどのガラス基板がより好ましく、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板が特に好ましい。
【００３２】これらの被研磨物の形状には、特に制限がなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れている。
【００３３】本発明の研磨液組成物は、精密部品用基板の研磨に好適に用いられる。例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の研磨に適している。半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み素子分離膜の形成工程、層間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨がある。本発明の研磨液組成物は、特に磁気ディスク基板の研磨に適している。さらに、表面粗さ（Ｒａ）３Å以下の磁気ディスク基板を得るのに適している。本明細書では、表面粗さ（Ｒａ）は、一般に言われる中心線粗さとして求められ、８０μｍ以下の波長成分を持つ粗さ曲線から得られる中心線平均粗さをＲａと表す。これは以下のように測定することができる。
【００３４】中心線平均粗さ（Ｒａ）
ランク・テーラーホブソン社製 タリーステップを用いて、以下の条件で測定する。
触針先端サイズ：２．５μｍ×２．５μｍハイパスフィルター：８０μｍ測定長さ：０．６４ｍｍ
【００３５】本発明の基板の製造方法は、前記研磨液組成物を用いた研磨工程を有し、該研磨工程は、複数の研磨工程の中でも２工程目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程に行われるのが特に好ましい。例えば、１工程、又は２工程の研磨工程によって、表面粗さ（Ｒａ）を５Å〜１５Åに調整したＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板を、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程によって研磨して、表面粗さ（Ｒａ）３Å以下の磁気ディスク基板を、好ましくは表面粗さ（Ｒａ）２．５Å以下の磁気ディスク基板を製造することができる。
【００３６】特に、本発明の研磨液組成物は、２工程の研磨で表面粗さ（Ｒａ）３Å以下の磁気ディスク基板を、好ましくは表面粗さ（Ｒａ）２．５Å以下の磁気ディスク基板を製造する際の２工程目に用いられるのに適している。
【００３７】製造された基板は、表面平滑性に優れたものである。例えば、磁気ディスク基板の場合は、その表面平滑性として、表面粗さ（Ｒａ）が３Å以下、好ましくは２．５Å以下であることが望ましい。また、前記基板には表面欠陥が実質的に存しない。
【００３８】以上のように、本発明の研磨液組成物を用いることで、研磨速度を向上させると共に、スクラッチ、ピット等の表面欠陥が少なく、表面粗さ（Ｒａ）等の平滑性が向上した、表面性状に優れた高品質の磁気ディスク基板を生産効率よく製造することができる。
【００３９】本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。
【００４０】
【実施例】実施例１〜５及び比較例１〜５研磨材として、走査型電子顕微鏡（日立製作所社製 Ｓ−４０００型）を用い、発明の詳細な説明の項に記載した方法（粒径はノギスで測定）により算出された積算粒径（Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０）が表１に示す特性を有するコロイダルシリカ（表１〜２中、研磨材Ａ〜Ｅで示す）を用いた。尚、実施例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真（倍率５００００倍）を図１に、比較例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真（倍率５００００倍）を図２にそれぞれ示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】本発明の粒径分布を有する研磨液組成物を得るために、表２に示す割合で、研磨材濃度が２５重量％となるように配合し、さらに研磨促進剤としてＥＤＴＡ−Ｆe 塩（キレスト（株）製、商品名：キレストＦｅ）３重量％、及び残部イオン交換水をそれぞれ添加混合して、研磨液組成物を調製した。
【００４３】
【表２】
【００４４】被研磨基板として、Ｎｉ−Ｐメッキされた表面粗さＲａ＝１５Å、厚さ：０．８ｍｍの直径３．５インチサイズのアルミニウム合金基板を用いて、得られた研磨液組成物の研磨特性の評価を行った。研磨条件及び評価方法は以下の通りである。
【００４５】＜両面研磨機の設定条件＞研磨試験機：スピードファム社製 ９Ｂ型両面研磨機研磨パッド：ロデール・ニッタ社製 ポリテックスＤＧ−Ｈ定盤回転数：５０r/minスラリー供給量：２０ml/min研磨時間：４分研磨荷重：７．８ｋＰａ投入した基板の枚数：１０枚
【００４６】＜研磨速度＞研磨前後のアルミニウム合金基板の重量変化より研磨速度を求め、平均粒径（Ｄ５０）が１０５ｎｍのコロイダルシリカで研磨した比較例２の研磨液組成物の研磨速度を基準とした相対値（相対研磨速度）を求めた。その結果を併せて表３に示す。
【００４７】＜表面粗さの測定＞ランク・テーラーホブソン社製 タリーステップを用いて、以下の条件で中心線表面粗さ（Ｒａ）を測定した。その結果を表３に示す。
触針先端サイズ：２．５μｍ×２．５μｍハイパスフィルター：８０μｍ測定長さ：０．６４ｍｍ
【００４８】＜スクラッチの測定＞光学顕微鏡観察（微分干渉顕微鏡）を用いて倍率２００倍で各基板の表面を６０度おきに６カ所測定した。スクラッチの深さは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：デジタルインスツルメント社製 ＮａｎｏｓｃｏｐｅIII ）によって測定した。その結果を表３に示す。
【００４９】＜ピットの測定＞光学顕微鏡観察（微分干渉顕微鏡）を用いて倍率200 倍で各基板の表面を３０度おきに１２カ所測定し、１２視野あたりのピット数を数えた。その結果を表３に示す。
【００５０】評価基準表３に記載の研磨液組成物により研磨された基板について、各項目の平均値を求め下記の基準により評価を行った。
表面粗さ（Ｒａ） ◎：２Å以下 ○：３Å以下 ×：３Åを越えるスクラッチ ○：０．５本以下 ×：０．５本を越えるピット ○：３個／面以下 ×：３個／面を越える
【００５１】
【表３】
【００５２】表３の結果より、実施例１〜５で得られた研磨液組成物は、比較例１〜５で得られた研磨液組成物に比べ、研磨速度が向上し、得られた被研磨物の表面平滑性にも優れ、スクラッチ、ピット等の表面欠陥もないものであることがわかる。
【００５３】
【発明の効果】本発明により、突起や研磨傷等の表面欠陥が少なく、表面粗さに代表される表面平滑性が向上したメモリーハードディスク、半導体素子等の精密部品用基板を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【図２】図２は、比較例１で用いた研磨材の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の粒径分布において、■小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）に対する小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が９０％となる粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つ■Ｄ５０が１０〜６００ｎｍである研磨液組成物。
【請求項２】 研磨材の粒径分布において、小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が１０％となる粒径（Ｄ１０）が５〜１００ｎｍである請求項１記載の研磨液組成物。
【請求項３】 小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）が異なる２種類以上の研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である研磨液組成物。
【請求項４】 研磨材がコロイダルシリカである請求項１〜３いずれか記載の研磨液組成物。
【請求項５】 請求項１〜４いずれか記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する被研磨基板の研磨方法。
【請求項６】 請求項１〜４いずれか記載の研磨液組成物を用いて、被研磨基板を研磨する工程を有する基板の製造方法。
【請求項１】 研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、研磨材の粒径分布において、
【請求項２】 研磨材の粒径分布において、小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が１０％となる粒径（Ｄ１０）が５〜１００ｎｍである請求項１記載の研磨液組成物。
【請求項３】 小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）が異なる２種類以上の研磨材と水とを混合してなる研磨液組成物であって、Ｄ５０の最も小さな研磨材（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きな研磨材（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜３．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０である研磨液組成物。
【請求項４】 研磨材がコロイダルシリカである請求項１〜３いずれか記載の研磨液組成物。
【請求項５】 請求項１〜４いずれか記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する被研磨基板の研磨方法。
【請求項６】 請求項１〜４いずれか記載の研磨液組成物を用いて、被研磨基板を研磨する工程を有する基板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００１−３２３２５４（Ｐ２００１−３２３２５４Ａ）
【公開日】平成１３年１１月２２日（２００１．１１．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０００−１４１０２３（Ｐ２０００−１４１０２３）
【出願日】平成１２年５月１２日（２０００．５．１２）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１３年１１月２２日（２００１．１１．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１２年５月１２日（２０００．５．１２）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]