破壊原因推定装置及び破壊原因推定方法
【課題】 目視や光学顕微鏡等では判別不能な破面が発生する金属材料の破壊原因を正確に推定することを目的とする。
【解決手段】 被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布に基づき前記被破壊材料の破壊原因を推定する。
【解決手段】 被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布に基づき前記被破壊材料の破壊原因を推定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、破壊原因推定装置及び破壊原因推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属材料が破損した場合に破壊原因を推定する方法として、実際に破損した金属材料の破面状態と、過去の事例から得られた破面状態データとを比較評価するフラクトグラフィが知られている。このようなフラクトグラフィでは、例えば、目視、光学顕微鏡等によって破面状態を観察している。例えば、特開２００１−２４９０８８号公報には、Ｘ線回折法を用いて破面状態を正確に観察して破壊原因を推定する方法が開示されている。この方法は、添加物が添加された被破壊対象物（金属材料）の破面にＸ線を照射し、当該破面において回折された回折Ｘ線の強度を、回折角をパラメータとするＸ線回折プロファイルとして検出し、該Ｘ線回折プロファイルにおける所定回折面でのＸ線強度比又は半価幅の少なくとも一方を読み取り、読み取った値を予め設定された基準値と比較することによって破壊原因を推定するものである。
【特許文献１】特開２００１−２４９０８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、ガスタービンエンジン用のタービン翼等に用いられるＮｉ基合金及びＮｉ基単結晶合金のように、他の鉄鋼やＡｌ合金等とは異なり、疲労破壊によって破壊した場合の破面と、強制破壊によって破壊した場合の破面とでは同様にヘキ開状の破面になり、ストライエーションのような疲労破壊独特の破面状態も観察できない金属材料も存在する。このように破壊モードに関わらずヘキ開状の破面を生じる金属材料の破壊原因を推定する場合、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では、破壊原因の推定は困難であった。また、上記従来技術では、ガスタービンエンジンに用いられるタービン翼等のような高温に晒される金属材料の破面を観察する場合、当該破面に酸化物が付着することによりＸ線の入射を阻害するため正確な測定結果が得られないという問題があった。
【０００４】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、目視や光学顕微鏡等では判別不能な破面が発生する金属材料の破壊原因を正確に推定することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するため、本発明では、破壊原因推定装置に係る第１の解決手段として、チャンバ内に設置された被破壊材料に対して電子線を走査上に照射する電子線照射手段と、前記被破壊材料に照射された電子線が後方散乱することで形成された菊池パターンを撮影する撮影手段と、当該撮影手段によって撮影された菊池パターンを画像処理することにより前記被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を生成する画像処理手段と、前記画像処理手段によって生成された結晶方位分布に基づいて前記被破壊材料の破壊原因を推定する破壊原因推定手段とを具備する、という手段を採用する。
【０００６】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第２の解決手段として、上記第１の解決手
段において、前記画像処理手段は、前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面と平行且つ線状に所定の長さ分生成し、前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大小を比較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類する、という手段を採用する。
【０００７】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第３の解決手段として、上記第２の解決
手段において、破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定する、という手段を採用する。
【０００８】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第４の解決手段として、上記第２の解決手
段において、破壊原因が強制破壊に分類された場合において、前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定する、という手段を採用する。
【０００９】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第５の解決手段として、上記第１〜４いず
れかの解決手段において、前記被破壊材料は、Ｎｉ基合金若しくはＮｉ基単結晶合金であることを特徴とする。
【００１０】
一方、本発明では、破壊原因推定方法に係る第１の解決手段として、被破壊材料の破面
から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布に基づき前記被破壊材料の破壊原因を推定する、という手段を採用する。
【００１１】
また、本発明では、破壊原因推定方法に係る第２の解決手段として、上記第１の解決手
段において、前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面と平行且つ
線状に所定の長さ分検出し、検出された結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大
小を比較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類
する、という手段を採用する。
【００１２】
また、本発明では、破壊原因推定方法に係る第３の解決手段として、上記第２の解決手
段において、破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定する、という手段を採用する。
【００１３】
また、本発明では、破壊原因推定方法に係る第４の解決手段として、上記第２の解決手
段において、破壊原因が強制破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定する、という手段を採用する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布に基づいて前記被破壊材料の破壊原因を推定するので、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では破壊原因の推定は困難であった破面（ヘキ開状の破面等）が生じる被破壊材料の破壊原因を推定することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る破壊原因推定装置の構成概略図である。この図に示すように、本破壊原因推定装置は、ＰＣ（Personal Computer）１、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）制御ユニット２、電子線照射部３、真空チャンバ４、試料用ステージ５、ステージ制御ユニット６、カメラ７及びカメラ制御ユニット８から構成されている。また、符号Ｘは、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造されたガスタービンエンジン用のタービン翼であり、破損後にヘキ開状の破面が発生したもの（被破壊材料）である。なお、本破壊原因推定装置は、ＳＥＭを用いたＥＢＳＰ（Electron Back Scatter Diffraction Pattern）法により、被破壊材料Ｘの破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布に基づいて破壊原因を推定するものである。
【００１６】
ＰＣ１は、図１に示すように、画像処理部１ｂ及び破壊原因推定部１ｃを内部に備える制御部１ａ、記憶部１ｄ及び表示部１ｅから構成されている。制御部１ａは、記憶部１ｄに予め記憶されているＥＢＳＰ法用のソフトウエアに基づいて画像処理部１ｂ、破壊原因推定部１ｃ、ＳＥＭ制御ユニット２、ステージ制御ユニット６及びカメラ制御ユニット８を制御している。
【００１７】
画像処理部１ｂは、制御部１ａの制御の下、カメラ制御ユニット８から入力される画像信号、つまりカメラ７によって撮影された菊池パターン画像をＥＢＳＰ法に基づいて画像処理し、被破壊材料Ｘ上において電子線が照射されたポイント（照射ポイント）の結晶方位を判定すると共に、電子線が走査上に照射された被破壊材料Ｘ上の各照射ポイント毎に得られた結晶方位を当該各照射ポイントの位置情報と共に順次記憶部１ｄに記憶させる。さらに、画像処理部１ｂは、記憶部１ｄに記憶された上記位置情報と、当該位置情報に対応する結晶方位とに基づいて被破壊材料Ｘの破面から所定の深さの領域における結晶方位分布データを作成し、当該結晶方位分布データを示す分布データ信号を破壊原因推定部１ｃに出力する。
【００１８】
破壊原因推定部１ｃは、制御部１ａの制御の下、上記画像処理部１ｂから入力される分布データ信号、つまり結晶方位分布データと、記憶部１ｄに予め記憶されている基準結晶方位分布データとを基に所定の判断基準に従って被破壊材料Ｘの破壊原因を推定し、その推定結果を示す推定結果信号を表示部１ｅに出力する。この破壊原因推定部１ｃにおける破壊原因推定処理についての詳細は後述する。
【００１９】
記憶部１ｄは、制御部１ａが実行するＥＢＳＰ法用のソフトウエアや他のシステムプログラム等を予め記憶すると共に、画像処理部１ｂの要求に応じて電子線が走査上に照射された被破壊材料Ｘ上の各照射ポイント毎に得られた結晶方位を当該各照射ポイントの位置情報と共に順次記憶し、また記憶した位置情報及び結晶方位を画像処理部１ｂに出力する。また、この記憶部１ｄは、破壊原因推定処理に必要な基準結晶方位分布データを予め記憶しており、破壊原因推定部１ｃの要求に応じて上記基準結晶方位分布データを破壊原因推定部１ｃに出力する。表示部１ｅは、例えば液晶モニタであり、破壊原因推定部１ｃから入力される推定結果信号を基に、被破壊材料Ｘの破壊原因の推定結果を表示する。
【００２０】
ＳＥＭ制御ユニット２は、ＰＣ１における制御部１ａの制御の下、電子線照射部３の電子線照射動作を制御する。より具体的には、ＳＥＭ制御ユニット２は、電子線照射部３から照射される電子線の照射エネルギ、照射タイミング、走査方向等を制御するものである。
電子線照射部３は、電子銃３ａ、電子レンズ３ｂ、対物レンズ３ｃ及び走査コイル３ｄから構成されている。電子銃３ａは、ＳＥＭ制御ユニット２の制御の下、所定の加速電圧によって電子線を電子レンズ３ｂに出射する。電子レンズ３ｂは、電子銃３ａから入射された電子線を収束させて対物レンズ３ｃに出射する。対物レンズ３ｃは、電子レンズ３ｂから入射された電子線が被破壊材料Ｘ上で焦点を結ぶように当該電子線を被破壊材料Ｘ上の照射ポイントに照射する。上記電子レンズ３ｂと対物レンズ３ｃとの間には走査コイル３ｄが設けられており、当該走査コイル３ｄは、ＳＥＭ制御ユニット２の制御の下、対物レンズ３ｃに対する電子線の入射方向を変化させる。これにより電子線は、走査状に被破壊材料Ｘに照射されることになる。
【００２１】
真空チャンバ４は、上記電子線照射部３の直下に連結され、図示しない真空ポンプによって内部気圧を高真空状態まで降下可能なチャンバであり、試料用ステージ５及びカメラ７を内部に備えている。試料用ステージ５は、被破壊材料Ｘを載せるための円盤形状のステージであり、図示しない５軸制御モータによって５軸方向に駆動可能に真空チャンバ４の内部に設けられている。ここで５軸とは、ＸＹＺ方向とＲ方向（つまり試料用ステージ５の回転方向）と、Ｔ方向（つまり試料用ステージ５の傾斜方向）を指す。ステージ制御ユニット６は、ＰＣ１における制御部１ａの制御の下、上記試料用ステージ５（具体的には５軸制御モータ）の駆動制御を行う。つまり、ステージ制御ユニット６は、５軸制御モータの駆動を制御することにより、試料用ステージ５の傾斜角や回転角、ＸＹＺ座標を規定する。
【００２２】
カメラ７は、例えば高感度のＣＣＤ（Charge Coupled Devices）カメラ等であり、真空チャンバ４内部に電子線の照射方向に対して略垂直となるように設けられ、被破壊材料Ｘに電子線が照射されることによって生じる電子後方散乱解析像（菊池パターン）を撮影し、
この菊池パターン画像を示す画像信号をカメラ制御ユニット８に出力する。カメラ制御ユニット８は、ＰＣ１における制御部１ａの制御の下、上記カメラ７の撮影タイミング、露光時間、焦点合わせ等の制御を行うと共に、カメラ７から入力される画像信号を画像処理部１ｂに出力する。
【００２３】
なお、本破壊原因推定装置は従来のＳＥＭ装置を流用できるため、図示は省略したが、被破壊材料Ｘに電子線が照射されることで発生する２次電子を検出し、当該２次電子の発生量を輝度信号に変換してＰＣ１の制御部１ａに出力する２次電子検出部が真空チャンバ４内部に設けられており、制御部１ａは、当該２次電子検出部から入力される輝度信号に基づいてＳＥＭ画像を表示部１ｅに表示させる機能を備えている。
【００２４】
このように構成された本破壊原因推定装置の破壊原因推定処理手順について、図２のフローチャートを用いて以下説明する。
【００２５】
まず、被破壊材料Ｘの加工を行う（ステップＳ１）。この加工とは、図３に示すように、まず被破壊材料Ｘの破面１０に対してＡｕ（金）蒸着を行い、その上からＮｉ電解メッキを施す。そして、破面１０においてヘキ開面１１が１１０面方向になるように、被破壊材料Ｘを所定の厚さに切断する。当該切断後、切断面１２に研磨もしくは電解研磨を施す。これにて、被破壊材料Ｘの加工は完了である。
【００２６】
次に、上記のように加工を終えた被破壊材料Ｘを本破壊原因推定装置の試料用ステージ５に設置する（ステップＳ２）。具体的には、真空ポンプを操作して真空チャンバ４の内部を大気圧に戻し、試料挿入ロッドに被破壊材料Ｘを取り付け、真空チャンバ４に設けられた試料取入れ口（図示せず）より上記試料挿入ロッドを挿入し、被破壊材料Ｘを試料用ステージ５上に設置する。この時、試料用ステージ５を水平に対して略直角に傾斜させた場合に、破面１０に電子線が照射されるように被破壊材料Ｘを設置する。被破壊材料Ｘの設置が完了したら試料挿入ロッドを取り除き、真空ポンプを操作して真空チャンバ４の内部気圧を所定の気圧（高真空）まで降下させる。
【００２７】
続いて、電子線の照射開始位置を決定する（ステップＳ３）。この場合、本破壊原因推定装置のＳＥＭ機能を用いる。つまり、電子線照射部３より電子線を被破壊材料Ｘに照射し、ＰＣ１の表示部１ｅに表示されるＳＥＭ画像を確認しながら所望の照射開始位置を決定するのである。ここで、５軸制御モータの操作により試料用ステージ５を、図４に示すように水平に対して７０°程度に傾斜させる。また、ＥＢＳＰ法によって結晶方位分布データを作成する測定領域１３は、図３に示すように、ヘキ開面１１を含む幅約３０μｍ、破面１０からの深さ約６０μｍ程の領域が好ましいので、当該測定領域１３を１μｍステップで順次走査可能な電子線の照射開始位置を決定する。
【００２８】
そして、電子線の照射開始位置決定後、ＰＣ１においてＥＢＳＰ法により結晶方位を検出するためのソフトウエアを立ち上げ、電子線の照射を開始する（ステップＳ４）。ＰＣ１（具体的には制御部１ａ）は、ＥＢＳＰ法用のソフトウエアに基づいてＳＥＭ制御ユニット２を制御し、当該制御により電子線は上記測定領域１３に１μｍステップで走査状に照射され、当該照射によって生じる電子後方散乱解析像（菊池パターン）が各照射ポイント毎にカメラ７で撮影される。カメラ７は、各照射ポイント毎に撮影した菊池パターン画像を示す画像信号をカメラ制御ユニット８を介して画像処理部１ｂに順次出力する。画像処理部１ｂは、上記のように入力される画像信号、つまり菊池パターン画像をＥＢＳＰ法に基づいて画像処理し、各照射ポイント毎の結晶方位を判定すると共に、当該結晶方位を各照射ポイントの位置情報と共に順次記憶部１ｄに記憶させる（ステップＳ５）。なお、上記測定領域１３の大きさや走査ステップ量は可変設定可能である。
【００２９】
上記ステップＳ５において、測定領域１３の全照射ポイントにおける結晶方位の判定が終了すると、画像処理部１ｂは、記憶部１ｄに記憶されている各照射ポイントの位置情報及び結晶方位を取得し、当該位置情報及び結晶方位を基に測定領域１３における結晶方位分布データ（結晶方位差プロファイル、結晶方位差マップ）を作成する（ステップＳ６）。ところで、この結晶方位分布が破壊モードによって異なれば、当該結晶方位分布を観察することによって破壊モード、すなわち被破壊材料Ｘの破壊原因を推定することが可能である。本願発明者は、この結晶方位分布に着目し、各破壊モードにおける結晶方位分布の特徴を調査し、以下のような調査結果を得るに至った。
【００３０】
[高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下でＨＣＦ試験を行い、当該ＨＣＦ試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。そして、上記ステップＳ１〜Ｓ６と同様な処理を行い、
ＣＤＭ（Crystal Direction Map）モードを用いて図５（ａ）に示すような、測定領域１３の結晶方位差マップを作成する。このＣＤＭモードは、所定の結晶面方向、つまりヘキ開面１１（１１０面）方向から観た各照射ポイントにおける結晶方位のずれ角（結晶方位差）をマッピングするモードであり、ＥＢＳＰ法用のソフトウエアに付属する既存の機能である。この図５（ａ）では、色が黒に近い程大きな結晶方位差が発生していることを示す。
【００３１】
また、図５（ａ）に示すように、ヘキ開面１１から深さ２０μｍ程の位置に、当該ヘキ開面１１と平行に長さ３０μｍ程のライン状の領域（ライン状領域２０）を想定し、ＭＰ（Misorientation Profile）モードを用いて、図５（ｂ）のようなライン状領域２０における結晶方位差プロファイルを作成する。このＭＰモードは、一方の照射ポイントと他方の照射ポイントとの間における結晶方位差をライン状に抽出するモードであり、ＣＤＭモードと同様にＥＢＳＰ法用のソフトウエアに付属する既存の機能である。この図５（ｂ）からわかるように、高サイクル疲労破壊の場合、上記ライン状領域２０において結晶方位差は２°以下に収まることがわかる。
【００３２】
[低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下でＬＣＦ試験を行い、当該ＬＣＦ試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。図６（ａ）にＣＤＭモードで作成した結晶方位差マップを示す。この図からわかるように、低サイクル疲労破壊の場合、大きな特徴として１°程度の結晶方位差を持つ帯状の分布（バンド）が確認できる。また、図６（ｂ）に示すＭＰモードで作成した結晶方位差プロファイルからわかるように、低サイクル疲労破壊の場合も上記高サイクル疲労破壊と同様にライン状領域２０において結晶方位差は２°以下に収まることがわかる。
【００３３】
[低速変形破壊（強制破壊）の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下で低速（５ｍｍ／ｍｉｎ）引張試験を行い、当該低速引張試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。図７（ａ）にＣＤＭモードで作成した結晶方位差マップを示す。この図からわかるように、低速変形破壊の場合、全体的に大きな結晶方位差または小さな結晶方位差を持つブロードな分布領域は確認されるが、所定の結晶方位差を持つバンドは確認できない。また、図７（ｂ）に示すＭＰモードで作成した結晶方位差プロファイルからわかるように、低速変形破壊の場合、ライン状領域２０において結晶方位差は２°を大きく越え、４°程度にまでなることがわかる。
【００３４】
[高速変形破壊（強制破壊）の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下で高速（５００ｍｍ／ｍｉｎ）引張試験を行い、当該高速引張試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。図８（ａ）にＣＤＭモードで作成した結晶方位差マップを示す。この図からわかるように、高速変形破壊の場合、大きな特徴として数度程度の結晶方位差を持つバンドが１１１面方向に沿って発生しているのを確認できる。また、図８（ｂ）に示すＭＰモードで作成した結晶方位差プロファイルからわかるように、高速変形破壊の場合、上記低速変形破壊と同様に、ライン状領域２０において結晶方位差は２°を大きく越え、５°程度にまでなることがわかる。
【００３５】
以上の調査結果を総合すると、以下のような判断基準によって破壊原因の推定が可能である。
（１）ライン状領域２０における結晶方位差が２°以下の場合は疲労破壊、２°より大きい場合は強制破壊と分類する。
（２）上記（１）で疲労破壊と分類された場合、数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認されれば低サイクル疲労破壊、当該バンドが確認されなければ高サイクル疲労破壊と推定する。また、上記（１）で強制破壊と分類された場合、数度程度の結晶方位差を持つバンドが１１１面方向に沿って確認されれば高速変形破壊、当該バンドが確認されなければ低速変形破壊と推定する。
【００３６】
では、上記の調査結果を踏まえて図２に戻って説明すると、ステップＳ６において、画像処理部１ｂは、結晶方位分布データとして、ＭＰモードによってライン状領域２０における結晶方位差プロファイルを作成すると共にＣＤＭモードによって測定領域１３における結晶方位差マップを作成し、当該結晶方位差プロファイル及び結晶方位差マップを破壊原因推定部１ｃに出力する。
【００３７】
破壊原因推定部１ｃは、まず結晶方位差プロファイル、すなわちライン状領域２０における結晶方位差と所定の閾値（つまり２°）との比較を行う（ステップＳ７）。このステップＳ７において、「YES」、すなわちライン状領域２０における結晶方位差が２°以下に収まった場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を疲労破壊に分類する（ステップＳ８）。そして、破壊原因推定部１ｃは、画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと記憶部１ｄに記憶されている基準結晶方位分布データとの比較を行う（ステップＳ９）。ここで、基準結晶方位分布データは、図５（ａ）、図６（ａ）、図７（ａ）、図８（ａ）に示す結晶方位差マップの調査結果データである。よって、ステップＳ９において、破壊原因推定部１ｃは、画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図５（ａ）、図６（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行う。
【００３８】
上記ステップＳ９において、「NO」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図５（ａ）、図６（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図５（ａ）とマッチした（数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認されなかった）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を高サイクル疲労破壊と推定し（ステップＳ１０）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。一方、上記ステップＳ９において、「YES」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図５（ａ）、図６（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図６（ａ）とマッチした（数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認された）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を低サイクル疲労破壊と推定し（ステップＳ１１）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。
【００３９】
また、ステップＳ７において、「NO」、すなわちライン状領域２０における結晶方位差が２°より大きい場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を強制破壊に分類する（ステップＳ１２）。そして、破壊原因推定部１ｃは、画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと記憶部１ｄに記憶されている図７（ａ）、図８（ａ）の調査結果データとのマッチングを行う（ステップＳ１３）。
【００４０】
上記ステップＳ１３において、「YES」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図７（ａ）、図８（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図８（ａ）とマッチした（数度程度の結晶方位差を持つバンドが１１１面方向に沿って確認された）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を高速変形破壊と推定し（ステップＳ１４）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。一方、上記ステップＳ１３において、「NO」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図７（ａ）、図８（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図７（ａ）とマッチした（１１１面方向に沿って発生する数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認されなかった）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を低速変形破壊と推定し（ステップＳ１５）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。
【００４１】
以上のように、本実施形態によれば、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では破壊原因の推定は困難であった破面（ヘキ開状の破面等）が生じる被破壊材料Ｘの破壊原因を、結晶方位分布、すなわちライン状領域２０における結晶方位差プロファイルと測定領域１３における結晶方位差マップとに基づいて推定することが可能である。
【００４２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、例えば以下のような変形例が考えられる。
【００４３】
（１）上記実施形態では、被破壊材料ＸとしてＮｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を用いて説明したが、このような金属材料に限らず、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では破壊原因の推定は困難であった破面（ヘキ開状の破面等）が生じる金属材料であれば破壊原因を推定することが可能である。また、他の金属材料の破壊原因を推定する場合は、当該金属材料の結晶構造に合わせて、図２のフローチャートのステップＳ７で用いた閾値等を変更しても良い。
【００４４】
（２）上記実施形態では、結晶方位分布を求めるためにＥＢＳＰ法を用いたが、これに限らず、他の方法を用いても良い。
【００４５】
（３）上記実施形態では、破壊原因を強制破壊と分類した場合に、破壊原因が高速変形破壊であるか、低速変形破壊であるかを推定したが、これに加えて、どのくらいの速度による引張応力による破壊が起きたかを推定するようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態に係る破壊原因推定装置の構成概略図である。
【図２】本発明の一実施形態における破壊原因推定手順を示すフローチャート図である。
【図３】本発明の一実施形態における被破壊材料Ｘの加工方法の説明図である。
【図４】本発明の一実施形態における被破壊材料Ｘへの電子線の照射方法の説明図である。
【図５】本発明の一実施形態における高サイクル疲労破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【図６】本発明の一実施形態における低サイクル疲労破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【図７】本発明の一実施形態における低速変形破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【図８】本発明の一実施形態における高速変形破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【符号の説明】
【００４７】
１…ＰＣ（Personal Computer）、２…ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）制御ユニット、３…電子線照射部、４…真空チャンバ、５…試料用ステージ、６…ステージ制御ユニット、７…カメラ、８…カメラ制御ユニット、Ｘ…被破壊材料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、破壊原因推定装置及び破壊原因推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属材料が破損した場合に破壊原因を推定する方法として、実際に破損した金属材料の破面状態と、過去の事例から得られた破面状態データとを比較評価するフラクトグラフィが知られている。このようなフラクトグラフィでは、例えば、目視、光学顕微鏡等によって破面状態を観察している。例えば、特開２００１−２４９０８８号公報には、Ｘ線回折法を用いて破面状態を正確に観察して破壊原因を推定する方法が開示されている。この方法は、添加物が添加された被破壊対象物（金属材料）の破面にＸ線を照射し、当該破面において回折された回折Ｘ線の強度を、回折角をパラメータとするＸ線回折プロファイルとして検出し、該Ｘ線回折プロファイルにおける所定回折面でのＸ線強度比又は半価幅の少なくとも一方を読み取り、読み取った値を予め設定された基準値と比較することによって破壊原因を推定するものである。
【特許文献１】特開２００１−２４９０８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、ガスタービンエンジン用のタービン翼等に用いられるＮｉ基合金及びＮｉ基単結晶合金のように、他の鉄鋼やＡｌ合金等とは異なり、疲労破壊によって破壊した場合の破面と、強制破壊によって破壊した場合の破面とでは同様にヘキ開状の破面になり、ストライエーションのような疲労破壊独特の破面状態も観察できない金属材料も存在する。このように破壊モードに関わらずヘキ開状の破面を生じる金属材料の破壊原因を推定する場合、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では、破壊原因の推定は困難であった。また、上記従来技術では、ガスタービンエンジンに用いられるタービン翼等のような高温に晒される金属材料の破面を観察する場合、当該破面に酸化物が付着することによりＸ線の入射を阻害するため正確な測定結果が得られないという問題があった。
【０００４】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、目視や光学顕微鏡等では判別不能な破面が発生する金属材料の破壊原因を正確に推定することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するため、本発明では、破壊原因推定装置に係る第１の解決手段として、チャンバ内に設置された被破壊材料に対して電子線を走査上に照射する電子線照射手段と、前記被破壊材料に照射された電子線が後方散乱することで形成された菊池パターンを撮影する撮影手段と、当該撮影手段によって撮影された菊池パターンを画像処理することにより前記被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を生成する画像処理手段と、前記画像処理手段によって生成された結晶方位分布に基づいて前記被破壊材料の破壊原因を推定する破壊原因推定手段とを具備する、という手段を採用する。
【０００６】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第２の解決手段として、上記第１の解決手
段において、前記画像処理手段は、前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面と平行且つ線状に所定の長さ分生成し、前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大小を比較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類する、という手段を採用する。
【０００７】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第３の解決手段として、上記第２の解決
手段において、破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定する、という手段を採用する。
【０００８】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第４の解決手段として、上記第２の解決手
段において、破壊原因が強制破壊に分類された場合において、前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定する、という手段を採用する。
【０００９】
また、本発明では、破壊原因推定装置に係る第５の解決手段として、上記第１〜４いず
れかの解決手段において、前記被破壊材料は、Ｎｉ基合金若しくはＮｉ基単結晶合金であることを特徴とする。
【００１０】
一方、本発明では、破壊原因推定方法に係る第１の解決手段として、被破壊材料の破面
から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布に基づき前記被破壊材料の破壊原因を推定する、という手段を採用する。
【００１１】
また、本発明では、破壊原因推定方法に係る第２の解決手段として、上記第１の解決手
段において、前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面と平行且つ
線状に所定の長さ分検出し、検出された結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大
小を比較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類
する、という手段を採用する。
【００１２】
また、本発明では、破壊原因推定方法に係る第３の解決手段として、上記第２の解決手
段において、破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定する、という手段を採用する。
【００１３】
また、本発明では、破壊原因推定方法に係る第４の解決手段として、上記第２の解決手
段において、破壊原因が強制破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定する、という手段を採用する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布に基づいて前記被破壊材料の破壊原因を推定するので、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では破壊原因の推定は困難であった破面（ヘキ開状の破面等）が生じる被破壊材料の破壊原因を推定することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る破壊原因推定装置の構成概略図である。この図に示すように、本破壊原因推定装置は、ＰＣ（Personal Computer）１、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）制御ユニット２、電子線照射部３、真空チャンバ４、試料用ステージ５、ステージ制御ユニット６、カメラ７及びカメラ制御ユニット８から構成されている。また、符号Ｘは、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造されたガスタービンエンジン用のタービン翼であり、破損後にヘキ開状の破面が発生したもの（被破壊材料）である。なお、本破壊原因推定装置は、ＳＥＭを用いたＥＢＳＰ（Electron Back Scatter Diffraction Pattern）法により、被破壊材料Ｘの破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位分布に基づいて破壊原因を推定するものである。
【００１６】
ＰＣ１は、図１に示すように、画像処理部１ｂ及び破壊原因推定部１ｃを内部に備える制御部１ａ、記憶部１ｄ及び表示部１ｅから構成されている。制御部１ａは、記憶部１ｄに予め記憶されているＥＢＳＰ法用のソフトウエアに基づいて画像処理部１ｂ、破壊原因推定部１ｃ、ＳＥＭ制御ユニット２、ステージ制御ユニット６及びカメラ制御ユニット８を制御している。
【００１７】
画像処理部１ｂは、制御部１ａの制御の下、カメラ制御ユニット８から入力される画像信号、つまりカメラ７によって撮影された菊池パターン画像をＥＢＳＰ法に基づいて画像処理し、被破壊材料Ｘ上において電子線が照射されたポイント（照射ポイント）の結晶方位を判定すると共に、電子線が走査上に照射された被破壊材料Ｘ上の各照射ポイント毎に得られた結晶方位を当該各照射ポイントの位置情報と共に順次記憶部１ｄに記憶させる。さらに、画像処理部１ｂは、記憶部１ｄに記憶された上記位置情報と、当該位置情報に対応する結晶方位とに基づいて被破壊材料Ｘの破面から所定の深さの領域における結晶方位分布データを作成し、当該結晶方位分布データを示す分布データ信号を破壊原因推定部１ｃに出力する。
【００１８】
破壊原因推定部１ｃは、制御部１ａの制御の下、上記画像処理部１ｂから入力される分布データ信号、つまり結晶方位分布データと、記憶部１ｄに予め記憶されている基準結晶方位分布データとを基に所定の判断基準に従って被破壊材料Ｘの破壊原因を推定し、その推定結果を示す推定結果信号を表示部１ｅに出力する。この破壊原因推定部１ｃにおける破壊原因推定処理についての詳細は後述する。
【００１９】
記憶部１ｄは、制御部１ａが実行するＥＢＳＰ法用のソフトウエアや他のシステムプログラム等を予め記憶すると共に、画像処理部１ｂの要求に応じて電子線が走査上に照射された被破壊材料Ｘ上の各照射ポイント毎に得られた結晶方位を当該各照射ポイントの位置情報と共に順次記憶し、また記憶した位置情報及び結晶方位を画像処理部１ｂに出力する。また、この記憶部１ｄは、破壊原因推定処理に必要な基準結晶方位分布データを予め記憶しており、破壊原因推定部１ｃの要求に応じて上記基準結晶方位分布データを破壊原因推定部１ｃに出力する。表示部１ｅは、例えば液晶モニタであり、破壊原因推定部１ｃから入力される推定結果信号を基に、被破壊材料Ｘの破壊原因の推定結果を表示する。
【００２０】
ＳＥＭ制御ユニット２は、ＰＣ１における制御部１ａの制御の下、電子線照射部３の電子線照射動作を制御する。より具体的には、ＳＥＭ制御ユニット２は、電子線照射部３から照射される電子線の照射エネルギ、照射タイミング、走査方向等を制御するものである。
電子線照射部３は、電子銃３ａ、電子レンズ３ｂ、対物レンズ３ｃ及び走査コイル３ｄから構成されている。電子銃３ａは、ＳＥＭ制御ユニット２の制御の下、所定の加速電圧によって電子線を電子レンズ３ｂに出射する。電子レンズ３ｂは、電子銃３ａから入射された電子線を収束させて対物レンズ３ｃに出射する。対物レンズ３ｃは、電子レンズ３ｂから入射された電子線が被破壊材料Ｘ上で焦点を結ぶように当該電子線を被破壊材料Ｘ上の照射ポイントに照射する。上記電子レンズ３ｂと対物レンズ３ｃとの間には走査コイル３ｄが設けられており、当該走査コイル３ｄは、ＳＥＭ制御ユニット２の制御の下、対物レンズ３ｃに対する電子線の入射方向を変化させる。これにより電子線は、走査状に被破壊材料Ｘに照射されることになる。
【００２１】
真空チャンバ４は、上記電子線照射部３の直下に連結され、図示しない真空ポンプによって内部気圧を高真空状態まで降下可能なチャンバであり、試料用ステージ５及びカメラ７を内部に備えている。試料用ステージ５は、被破壊材料Ｘを載せるための円盤形状のステージであり、図示しない５軸制御モータによって５軸方向に駆動可能に真空チャンバ４の内部に設けられている。ここで５軸とは、ＸＹＺ方向とＲ方向（つまり試料用ステージ５の回転方向）と、Ｔ方向（つまり試料用ステージ５の傾斜方向）を指す。ステージ制御ユニット６は、ＰＣ１における制御部１ａの制御の下、上記試料用ステージ５（具体的には５軸制御モータ）の駆動制御を行う。つまり、ステージ制御ユニット６は、５軸制御モータの駆動を制御することにより、試料用ステージ５の傾斜角や回転角、ＸＹＺ座標を規定する。
【００２２】
カメラ７は、例えば高感度のＣＣＤ（Charge Coupled Devices）カメラ等であり、真空チャンバ４内部に電子線の照射方向に対して略垂直となるように設けられ、被破壊材料Ｘに電子線が照射されることによって生じる電子後方散乱解析像（菊池パターン）を撮影し、
この菊池パターン画像を示す画像信号をカメラ制御ユニット８に出力する。カメラ制御ユニット８は、ＰＣ１における制御部１ａの制御の下、上記カメラ７の撮影タイミング、露光時間、焦点合わせ等の制御を行うと共に、カメラ７から入力される画像信号を画像処理部１ｂに出力する。
【００２３】
なお、本破壊原因推定装置は従来のＳＥＭ装置を流用できるため、図示は省略したが、被破壊材料Ｘに電子線が照射されることで発生する２次電子を検出し、当該２次電子の発生量を輝度信号に変換してＰＣ１の制御部１ａに出力する２次電子検出部が真空チャンバ４内部に設けられており、制御部１ａは、当該２次電子検出部から入力される輝度信号に基づいてＳＥＭ画像を表示部１ｅに表示させる機能を備えている。
【００２４】
このように構成された本破壊原因推定装置の破壊原因推定処理手順について、図２のフローチャートを用いて以下説明する。
【００２５】
まず、被破壊材料Ｘの加工を行う（ステップＳ１）。この加工とは、図３に示すように、まず被破壊材料Ｘの破面１０に対してＡｕ（金）蒸着を行い、その上からＮｉ電解メッキを施す。そして、破面１０においてヘキ開面１１が１１０面方向になるように、被破壊材料Ｘを所定の厚さに切断する。当該切断後、切断面１２に研磨もしくは電解研磨を施す。これにて、被破壊材料Ｘの加工は完了である。
【００２６】
次に、上記のように加工を終えた被破壊材料Ｘを本破壊原因推定装置の試料用ステージ５に設置する（ステップＳ２）。具体的には、真空ポンプを操作して真空チャンバ４の内部を大気圧に戻し、試料挿入ロッドに被破壊材料Ｘを取り付け、真空チャンバ４に設けられた試料取入れ口（図示せず）より上記試料挿入ロッドを挿入し、被破壊材料Ｘを試料用ステージ５上に設置する。この時、試料用ステージ５を水平に対して略直角に傾斜させた場合に、破面１０に電子線が照射されるように被破壊材料Ｘを設置する。被破壊材料Ｘの設置が完了したら試料挿入ロッドを取り除き、真空ポンプを操作して真空チャンバ４の内部気圧を所定の気圧（高真空）まで降下させる。
【００２７】
続いて、電子線の照射開始位置を決定する（ステップＳ３）。この場合、本破壊原因推定装置のＳＥＭ機能を用いる。つまり、電子線照射部３より電子線を被破壊材料Ｘに照射し、ＰＣ１の表示部１ｅに表示されるＳＥＭ画像を確認しながら所望の照射開始位置を決定するのである。ここで、５軸制御モータの操作により試料用ステージ５を、図４に示すように水平に対して７０°程度に傾斜させる。また、ＥＢＳＰ法によって結晶方位分布データを作成する測定領域１３は、図３に示すように、ヘキ開面１１を含む幅約３０μｍ、破面１０からの深さ約６０μｍ程の領域が好ましいので、当該測定領域１３を１μｍステップで順次走査可能な電子線の照射開始位置を決定する。
【００２８】
そして、電子線の照射開始位置決定後、ＰＣ１においてＥＢＳＰ法により結晶方位を検出するためのソフトウエアを立ち上げ、電子線の照射を開始する（ステップＳ４）。ＰＣ１（具体的には制御部１ａ）は、ＥＢＳＰ法用のソフトウエアに基づいてＳＥＭ制御ユニット２を制御し、当該制御により電子線は上記測定領域１３に１μｍステップで走査状に照射され、当該照射によって生じる電子後方散乱解析像（菊池パターン）が各照射ポイント毎にカメラ７で撮影される。カメラ７は、各照射ポイント毎に撮影した菊池パターン画像を示す画像信号をカメラ制御ユニット８を介して画像処理部１ｂに順次出力する。画像処理部１ｂは、上記のように入力される画像信号、つまり菊池パターン画像をＥＢＳＰ法に基づいて画像処理し、各照射ポイント毎の結晶方位を判定すると共に、当該結晶方位を各照射ポイントの位置情報と共に順次記憶部１ｄに記憶させる（ステップＳ５）。なお、上記測定領域１３の大きさや走査ステップ量は可変設定可能である。
【００２９】
上記ステップＳ５において、測定領域１３の全照射ポイントにおける結晶方位の判定が終了すると、画像処理部１ｂは、記憶部１ｄに記憶されている各照射ポイントの位置情報及び結晶方位を取得し、当該位置情報及び結晶方位を基に測定領域１３における結晶方位分布データ（結晶方位差プロファイル、結晶方位差マップ）を作成する（ステップＳ６）。ところで、この結晶方位分布が破壊モードによって異なれば、当該結晶方位分布を観察することによって破壊モード、すなわち被破壊材料Ｘの破壊原因を推定することが可能である。本願発明者は、この結晶方位分布に着目し、各破壊モードにおける結晶方位分布の特徴を調査し、以下のような調査結果を得るに至った。
【００３０】
[高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下でＨＣＦ試験を行い、当該ＨＣＦ試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。そして、上記ステップＳ１〜Ｓ６と同様な処理を行い、
ＣＤＭ（Crystal Direction Map）モードを用いて図５（ａ）に示すような、測定領域１３の結晶方位差マップを作成する。このＣＤＭモードは、所定の結晶面方向、つまりヘキ開面１１（１１０面）方向から観た各照射ポイントにおける結晶方位のずれ角（結晶方位差）をマッピングするモードであり、ＥＢＳＰ法用のソフトウエアに付属する既存の機能である。この図５（ａ）では、色が黒に近い程大きな結晶方位差が発生していることを示す。
【００３１】
また、図５（ａ）に示すように、ヘキ開面１１から深さ２０μｍ程の位置に、当該ヘキ開面１１と平行に長さ３０μｍ程のライン状の領域（ライン状領域２０）を想定し、ＭＰ（Misorientation Profile）モードを用いて、図５（ｂ）のようなライン状領域２０における結晶方位差プロファイルを作成する。このＭＰモードは、一方の照射ポイントと他方の照射ポイントとの間における結晶方位差をライン状に抽出するモードであり、ＣＤＭモードと同様にＥＢＳＰ法用のソフトウエアに付属する既存の機能である。この図５（ｂ）からわかるように、高サイクル疲労破壊の場合、上記ライン状領域２０において結晶方位差は２°以下に収まることがわかる。
【００３２】
[低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下でＬＣＦ試験を行い、当該ＬＣＦ試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。図６（ａ）にＣＤＭモードで作成した結晶方位差マップを示す。この図からわかるように、低サイクル疲労破壊の場合、大きな特徴として１°程度の結晶方位差を持つ帯状の分布（バンド）が確認できる。また、図６（ｂ）に示すＭＰモードで作成した結晶方位差プロファイルからわかるように、低サイクル疲労破壊の場合も上記高サイクル疲労破壊と同様にライン状領域２０において結晶方位差は２°以下に収まることがわかる。
【００３３】
[低速変形破壊（強制破壊）の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下で低速（５ｍｍ／ｍｉｎ）引張試験を行い、当該低速引張試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。図７（ａ）にＣＤＭモードで作成した結晶方位差マップを示す。この図からわかるように、低速変形破壊の場合、全体的に大きな結晶方位差または小さな結晶方位差を持つブロードな分布領域は確認されるが、所定の結晶方位差を持つバンドは確認できない。また、図７（ｂ）に示すＭＰモードで作成した結晶方位差プロファイルからわかるように、低速変形破壊の場合、ライン状領域２０において結晶方位差は２°を大きく越え、４°程度にまでなることがわかる。
【００３４】
[高速変形破壊（強制破壊）の場合]
被破壊材料Ｘとしては、Ｎｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を雰囲気温度約８００°Ｃ下で高速（５００ｍｍ／ｍｉｎ）引張試験を行い、当該高速引張試験によって破損し、ヘキ開状の破面が発生したものを用いた。図８（ａ）にＣＤＭモードで作成した結晶方位差マップを示す。この図からわかるように、高速変形破壊の場合、大きな特徴として数度程度の結晶方位差を持つバンドが１１１面方向に沿って発生しているのを確認できる。また、図８（ｂ）に示すＭＰモードで作成した結晶方位差プロファイルからわかるように、高速変形破壊の場合、上記低速変形破壊と同様に、ライン状領域２０において結晶方位差は２°を大きく越え、５°程度にまでなることがわかる。
【００３５】
以上の調査結果を総合すると、以下のような判断基準によって破壊原因の推定が可能である。
（１）ライン状領域２０における結晶方位差が２°以下の場合は疲労破壊、２°より大きい場合は強制破壊と分類する。
（２）上記（１）で疲労破壊と分類された場合、数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認されれば低サイクル疲労破壊、当該バンドが確認されなければ高サイクル疲労破壊と推定する。また、上記（１）で強制破壊と分類された場合、数度程度の結晶方位差を持つバンドが１１１面方向に沿って確認されれば高速変形破壊、当該バンドが確認されなければ低速変形破壊と推定する。
【００３６】
では、上記の調査結果を踏まえて図２に戻って説明すると、ステップＳ６において、画像処理部１ｂは、結晶方位分布データとして、ＭＰモードによってライン状領域２０における結晶方位差プロファイルを作成すると共にＣＤＭモードによって測定領域１３における結晶方位差マップを作成し、当該結晶方位差プロファイル及び結晶方位差マップを破壊原因推定部１ｃに出力する。
【００３７】
破壊原因推定部１ｃは、まず結晶方位差プロファイル、すなわちライン状領域２０における結晶方位差と所定の閾値（つまり２°）との比較を行う（ステップＳ７）。このステップＳ７において、「YES」、すなわちライン状領域２０における結晶方位差が２°以下に収まった場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を疲労破壊に分類する（ステップＳ８）。そして、破壊原因推定部１ｃは、画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと記憶部１ｄに記憶されている基準結晶方位分布データとの比較を行う（ステップＳ９）。ここで、基準結晶方位分布データは、図５（ａ）、図６（ａ）、図７（ａ）、図８（ａ）に示す結晶方位差マップの調査結果データである。よって、ステップＳ９において、破壊原因推定部１ｃは、画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図５（ａ）、図６（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行う。
【００３８】
上記ステップＳ９において、「NO」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図５（ａ）、図６（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図５（ａ）とマッチした（数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認されなかった）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を高サイクル疲労破壊と推定し（ステップＳ１０）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。一方、上記ステップＳ９において、「YES」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図５（ａ）、図６（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図６（ａ）とマッチした（数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認された）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を低サイクル疲労破壊と推定し（ステップＳ１１）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。
【００３９】
また、ステップＳ７において、「NO」、すなわちライン状領域２０における結晶方位差が２°より大きい場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を強制破壊に分類する（ステップＳ１２）。そして、破壊原因推定部１ｃは、画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと記憶部１ｄに記憶されている図７（ａ）、図８（ａ）の調査結果データとのマッチングを行う（ステップＳ１３）。
【００４０】
上記ステップＳ１３において、「YES」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図７（ａ）、図８（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図８（ａ）とマッチした（数度程度の結晶方位差を持つバンドが１１１面方向に沿って確認された）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を高速変形破壊と推定し（ステップＳ１４）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。一方、上記ステップＳ１３において、「NO」、すなわち画像処理部１ｂから入力された結晶方位差マップと図７（ａ）、図８（ａ）に示す調査結果データとのマッチングを行い、図７（ａ）とマッチした（１１１面方向に沿って発生する数度程度の結晶方位差を持つバンドが確認されなかった）場合、破壊原因推定部１ｃは、被破壊材料Ｘの破壊原因を低速変形破壊と推定し（ステップＳ１５）、推定結果を表示部１ｅに表示させる。
【００４１】
以上のように、本実施形態によれば、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では破壊原因の推定は困難であった破面（ヘキ開状の破面等）が生じる被破壊材料Ｘの破壊原因を、結晶方位分布、すなわちライン状領域２０における結晶方位差プロファイルと測定領域１３における結晶方位差マップとに基づいて推定することが可能である。
【００４２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、例えば以下のような変形例が考えられる。
【００４３】
（１）上記実施形態では、被破壊材料ＸとしてＮｉ基合金またはＮｉ基単結晶合金で製造された金属材料を用いて説明したが、このような金属材料に限らず、従来のフラクトグラフィのような目視や光学顕微鏡等によって破面状態を観察する方法では破壊原因の推定は困難であった破面（ヘキ開状の破面等）が生じる金属材料であれば破壊原因を推定することが可能である。また、他の金属材料の破壊原因を推定する場合は、当該金属材料の結晶構造に合わせて、図２のフローチャートのステップＳ７で用いた閾値等を変更しても良い。
【００４４】
（２）上記実施形態では、結晶方位分布を求めるためにＥＢＳＰ法を用いたが、これに限らず、他の方法を用いても良い。
【００４５】
（３）上記実施形態では、破壊原因を強制破壊と分類した場合に、破壊原因が高速変形破壊であるか、低速変形破壊であるかを推定したが、これに加えて、どのくらいの速度による引張応力による破壊が起きたかを推定するようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態に係る破壊原因推定装置の構成概略図である。
【図２】本発明の一実施形態における破壊原因推定手順を示すフローチャート図である。
【図３】本発明の一実施形態における被破壊材料Ｘの加工方法の説明図である。
【図４】本発明の一実施形態における被破壊材料Ｘへの電子線の照射方法の説明図である。
【図５】本発明の一実施形態における高サイクル疲労破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【図６】本発明の一実施形態における低サイクル疲労破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【図７】本発明の一実施形態における低速変形破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【図８】本発明の一実施形態における高速変形破壊の場合における結晶方位分布の調査結果である。
【符号の説明】
【００４７】
１…ＰＣ（Personal Computer）、２…ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）制御ユニット、３…電子線照射部、４…真空チャンバ、５…試料用ステージ、６…ステージ制御ユニット、７…カメラ、８…カメラ制御ユニット、Ｘ…被破壊材料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に設置された被破壊材料に対して電子線を走査上に照射する電子線照射手段と、
前記被破壊材料に照射された電子線が後方散乱することで形成された菊池パターンを撮影する撮影手段と、
当該撮影手段によって撮影された菊池パターンを画像処理することにより前記被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を生成する画像処理手段と、
前記画像処理手段によって生成された結晶方位分布に基づいて前記被破壊材料の破壊原
因を推定する破壊原因推定手段と
を具備することを特徴とする破壊原因推定装置。
【請求項２】
前記画像処理手段は、前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面
と平行且つ線状に所定の長さ分生成し、
前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大小を比
較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類するこ
とを特徴とする請求項１記載の破壊原因推定装置。
【請求項３】
破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、
前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、
前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検
出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定することを特徴とする請求項２記載の破壊原因推定装置。
【請求項４】
破壊原因が強制破壊に分類された場合において、
前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、
前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定することを特徴とする請求項２記載の破壊原因推定装置。
【請求項５】
前記被破壊材料は、Ｎｉ基合金若しくはＮｉ基単結晶合金であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の破壊原因推定装置。
【請求項６】
被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位
分布に基づき前記被破壊材料の破壊原因を推定することを特徴とする破壊原因推定方法。
【請求項７】
前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面と平行且つ線状に所定
の長さ分検出し、検出された結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大小を比較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類することを
特徴とする請求項６記載の破壊原因推定方法。
【請求項８】
破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分
布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定することを特徴とする請求項７記載の破壊原因推定方法。
【請求項９】
破壊原因が強制破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分
布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定することを特徴とする請求項７記載の破壊原因推定方法。
【請求項１】
チャンバ内に設置された被破壊材料に対して電子線を走査上に照射する電子線照射手段と、
前記被破壊材料に照射された電子線が後方散乱することで形成された菊池パターンを撮影する撮影手段と、
当該撮影手段によって撮影された菊池パターンを画像処理することにより前記被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を生成する画像処理手段と、
前記画像処理手段によって生成された結晶方位分布に基づいて前記被破壊材料の破壊原
因を推定する破壊原因推定手段と
を具備することを特徴とする破壊原因推定装置。
【請求項２】
前記画像処理手段は、前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面
と平行且つ線状に所定の長さ分生成し、
前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大小を比
較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類するこ
とを特徴とする請求項１記載の破壊原因推定装置。
【請求項３】
破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、
前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、
前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検
出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定することを特徴とする請求項２記載の破壊原因推定装置。
【請求項４】
破壊原因が強制破壊に分類された場合において、
前記画像処理手段は、所定の結晶面方向から観た結晶方位分布を生成し、
前記破壊原因推定手段は、前記結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定することを特徴とする請求項２記載の破壊原因推定装置。
【請求項５】
前記被破壊材料は、Ｎｉ基合金若しくはＮｉ基単結晶合金であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の破壊原因推定装置。
【請求項６】
被破壊材料の破面から所定の深さの領域における結晶方位分布を検出し、当該結晶方位
分布に基づき前記被破壊材料の破壊原因を推定することを特徴とする破壊原因推定方法。
【請求項７】
前記破面から所定の深さの領域において結晶方位分布を当該破面と平行且つ線状に所定
の長さ分検出し、検出された結晶方位分布における方位差と所定の閾値との大小を比較することにより前記被破壊材料の破壊原因を、疲労破壊若しくは強制破壊に分類することを
特徴とする請求項６記載の破壊原因推定方法。
【請求項８】
破壊原因が疲労破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分
布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が検出された場合、低サイクル疲労（LCF：Low Cycle Fatigue）破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は高サイクル疲労（HCF：High Cycle Fatigue）破壊と推定することを特徴とする請求項７記載の破壊原因推定方法。
【請求項９】
破壊原因が強制破壊に分類された場合において、所定の結晶面方向から観た結晶方位分
布を検出し、当該結晶方位分布において所定の方位差を持つ帯状分布が他の結晶面方向に沿って検出された場合、高速変形破壊と推定し、また、前記帯状分布が検出されない場合は低速変形破壊と推定することを特徴とする請求項７記載の破壊原因推定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００７−５７２４０（Ｐ２００７−５７２４０Ａ）
【公開日】平成１９年３月８日（２００７．３．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２３９４９８（Ｐ２００５−２３９４９８）
【出願日】平成１７年８月２２日（２００５．８．２２）
【出願人】（０００００００９９）石川島播磨重工業株式会社 (5,014)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月８日（２００７．３．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月２２日（２００５．８．２２）
【出願人】（０００００００９９）石川島播磨重工業株式会社 (5,014)
【Ｆターム（参考）】
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