窒化硼素含有スラリー
【課題】例えば真空蒸着室の内面に電気絶縁性かつ易剥離性のダミー壁を形成するのに好適なスラリーを提供する。
【解決手段】窒化硼素粉末を５〜３０質量％含有するスラリーであって、窒化硼素粉末が、粉末Ｘ線回折による黒鉛化指数が３〜３０、酸化硼素含有率が０．５〜５質量％、比表面積が２０ｍ２／ｇ以上、平均粒径が１０μｍ以下、最大粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする窒化硼素含有スラリーである。とくに、真空蒸着室の内面にダミー壁を形成させるための窒化硼素含有スラリーである。
【解決手段】窒化硼素粉末を５〜３０質量％含有するスラリーであって、窒化硼素粉末が、粉末Ｘ線回折による黒鉛化指数が３〜３０、酸化硼素含有率が０．５〜５質量％、比表面積が２０ｍ２／ｇ以上、平均粒径が１０μｍ以下、最大粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする窒化硼素含有スラリーである。とくに、真空蒸着室の内面にダミー壁を形成させるための窒化硼素含有スラリーである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化硼素含有スラリーに関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化硼素と導電性物質（例えば硼化ジルコニウム）を含むセラミックス焼結体で構成された発熱体（ボート）は、例えばアルミニウム等の金属をプラスチックなどのフィルムに蒸着するのに用いられている。蒸着操作は、金属線材をボートに供給し、高真空下、３００〜４００℃に加熱して蒸発させ、それをボートの上方に置かれたフィルムに蒸着させることによって行われる。この蒸着操作によって、真空蒸着室の内面にも金属が沈着するので、それをほぼ毎回の蒸着ごとに除去されているが、金属は強固に付着していることもあってその除去が容易でなく、蒸着フィルムの生産性が高いとはいえなかった。これを解決するため、真空蒸着室の内面に窒化硼素と増粘剤を含有する塗布剤を塗布することが提案されたが（特許文献１）、まだ十分ではなかった。
【特許文献１】特開２００５−０６８２５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、例えば真空蒸着室の内面に電気絶縁性かつ易剥離性のダミー壁を形成するのに好適なスラリーを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、窒化硼素粉末を５〜３０質量％含有するスラリーであって、窒化硼素粉末が、粉末Ｘ線回折による黒鉛化指数が３〜３０、酸化硼素含有率が０．５〜５質量％、比表面積が２０ｍ２／ｇ以上、平均粒径が１０μｍ以下、最大粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする窒化硼素含有スラリーである。とくに、真空蒸着室の内面にダミー壁を形成させるための窒化硼素含有スラリーである。
【発明の効果】
【０００５】
本発明のスラリーは、塗布作業が簡単でしかも塗布物は自然乾燥によって固化するので、真空蒸着室の内面にダミー壁を容易に形成させることができる。このダミー壁は、真空蒸着後に例えばハンマーで軽く叩く等の衝撃を加えることによって真空蒸着室の内面から容易に剥離するので、強固に付着した金属を簡単に除去することができ、例えば蒸着フィルムの生産性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明において、窒化硼素粉末の黒鉛化指数（ＧＩ）、酸化硼素含有率、比表面積、平均粒径及び粒度分布の最大値を上記にように限定した理由は以下のとおりである。
【０００７】
黒鉛化指数が３０よりも高い窒化硼素粉末は、粉末同士のファンデルワールス力による結合が弱いのでスラリーの固化物が脆くなる。その結果、ダミー壁を形成してもひび割れ、亀裂が生じやすくなる。一方、黒鉛化指数が３よりも低い粉末は、ＢＮ粒子の鱗片形状がより平面的であるので、ＢＮ表面に存在する水酸基（−Ｎ−Ｂ−Ｏ−Ｈ）と、真空蒸着室の内面に存在する水酸基（−Ｍ−Ｏ−Ｈ、Ｍは基材中の金属元素）とが容易に結合する。その結果、ダミー壁が強い付着力を持って真空蒸着室の内面に形成されるので、蒸着後のダミー壁の剥離性が悪くなる。特に好ましい黒鉛化指数は１０〜２０である。
【０００８】
酸化硼素含有率が０．５質量％未満ではダミー壁の剥離性が低下し、５質量％をこえるとダミー壁の電気絶縁性が低下し蒸着時間が短くなる。特に好ましい酸化硼素含有率は０．７〜２質量％である。
【０００９】
真空蒸着室の側壁や天井等にスラリーを塗布・固化させてダミー壁を形成する際、スラリーは作業性が良好で塗工後にタレないものであることが望ましい。この適度な粘性は、スラリー粘度として１０〜１０００Ｐａ・ｓが好ましく、特に好ましくは１００〜５００Ｐａ・ｓであることを本発明者らは見いだしている。
【００１０】
本発明において、窒化硼素粉末の比表面積、平均粒径及び粒度分布の最大値の各値は、増粘剤を用いなくても塗工性の良いスラリーを調整する観点から決定されている。比表面積が２０ｍ２／ｇ未満であると、ダミー壁の剥離性が低下する。特に好ましい比表面積は３０〜７０ｍ２／ｇである。平均粒径が１０μｍこえるか、又は最大粒径が４０μｍをこえると、塗工等に適切なスラリー粘度が得られなくなる。特に好ましい平均粒径は５μｍ以下であり、最大粒径は３０μｍ以下である。
【００１１】
本発明のスラリーは、水媒体及び／又は有機媒体に窒化硼素粉末をその含有率を５〜３０質量％、好ましくは１０〜２０質量％にして分散させたものである。有機媒体としては、アルコール、各種の直鎖炭化水素、各種の芳香族炭化水素などが用いられる。窒化硼素粉末の含有率が５質量％未満であると、多くの重ね塗りをしないとダミー壁を形成することができず、またダミー壁の電気絶縁性も小さくなる傾向がある。３０質量％をこえると、塗工性が悪化し、またダミー壁にひび割れが発生する恐れがある。スラリーの混合調整には、例えばスリーワンモーター、ボールミル、振動ミル、アトライターミル等の混合機が使用される。
【００１２】
スラリーの塗工は、例えば刷毛塗り、へら塗り、スプレー塗布等によって行われ、塗布後の固化は、自然乾燥、２００℃以下の熱風をあてる強制乾燥のいずれでも可能である。
【実施例】
【００１３】
実施例１〜４ 比較例１〜５
黒鉛化指数と酸化硼素含有率が異なる３種の窒化硼素粉末（電気化学工業社製商品名「ＳＰ−２」「ＳＧＰ」「ＧＰ」）を準備し、粉砕・分級を行って比表面積、平均粒径、最大粒径を種々変えた。この粉末と蒸留水又は１−プロパノールとをアトライターミルにより５時間混合し、スラリーを調整した。このスラリーの塗工性、タレ性及びダミー壁の剥離性を以下に従い評価した。それらの結果を表１に示す。
【００１４】
（１）塗工性
アルミニウム真空蒸着室の内壁の側壁に約１０ｍｍの厚さにスラリーを刷毛塗りし、塗布面積あたりの塗布量（塗布速度）を測定した。
（２）タレ性
アルミニウム真空蒸着室の天井面に５ｋｇ／ｍ２のスラリーを刷毛塗りし、１分間放置した際のタレ量を測定し、「優」：タレがない、「良」：タレ量が１０ｇ／ｍ２未満である、「不可」：タレ量が１０ｇ／ｍ２以上である、で評価した。
（３）剥離性
アルミニウム真空蒸着室の内側壁と天井面にスラリーを塗布した後、２時間自然乾燥させてダミー壁（厚み１０ｍｍ）を形成させた後、０．０１Ｐａに真空排気し、５ｇ／分の速度で５分間、アルミニウムを蒸発させた。この時、真空蒸着室の内側壁、天井面の温度は約１３０〜１７０℃となった。その後、真空蒸着室を室温まで冷却し、内側壁に形成させたダミー壁をハンマーで１〜２ｋｇ・ｍ／ｓの衝撃力を与えたときのダミー壁の残存面積を測定し、式、残存率（％）＝（ダミー壁残存面積／真空蒸着室の内側壁の面積）×１００、により算出した。
【００１５】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本発明のスラリーは、例えば金属の真空蒸着室内にダミー壁を形成させるのに使用される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化硼素含有スラリーに関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化硼素と導電性物質（例えば硼化ジルコニウム）を含むセラミックス焼結体で構成された発熱体（ボート）は、例えばアルミニウム等の金属をプラスチックなどのフィルムに蒸着するのに用いられている。蒸着操作は、金属線材をボートに供給し、高真空下、３００〜４００℃に加熱して蒸発させ、それをボートの上方に置かれたフィルムに蒸着させることによって行われる。この蒸着操作によって、真空蒸着室の内面にも金属が沈着するので、それをほぼ毎回の蒸着ごとに除去されているが、金属は強固に付着していることもあってその除去が容易でなく、蒸着フィルムの生産性が高いとはいえなかった。これを解決するため、真空蒸着室の内面に窒化硼素と増粘剤を含有する塗布剤を塗布することが提案されたが（特許文献１）、まだ十分ではなかった。
【特許文献１】特開２００５−０６８２５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、例えば真空蒸着室の内面に電気絶縁性かつ易剥離性のダミー壁を形成するのに好適なスラリーを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、窒化硼素粉末を５〜３０質量％含有するスラリーであって、窒化硼素粉末が、粉末Ｘ線回折による黒鉛化指数が３〜３０、酸化硼素含有率が０．５〜５質量％、比表面積が２０ｍ２／ｇ以上、平均粒径が１０μｍ以下、最大粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする窒化硼素含有スラリーである。とくに、真空蒸着室の内面にダミー壁を形成させるための窒化硼素含有スラリーである。
【発明の効果】
【０００５】
本発明のスラリーは、塗布作業が簡単でしかも塗布物は自然乾燥によって固化するので、真空蒸着室の内面にダミー壁を容易に形成させることができる。このダミー壁は、真空蒸着後に例えばハンマーで軽く叩く等の衝撃を加えることによって真空蒸着室の内面から容易に剥離するので、強固に付着した金属を簡単に除去することができ、例えば蒸着フィルムの生産性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明において、窒化硼素粉末の黒鉛化指数（ＧＩ）、酸化硼素含有率、比表面積、平均粒径及び粒度分布の最大値を上記にように限定した理由は以下のとおりである。
【０００７】
黒鉛化指数が３０よりも高い窒化硼素粉末は、粉末同士のファンデルワールス力による結合が弱いのでスラリーの固化物が脆くなる。その結果、ダミー壁を形成してもひび割れ、亀裂が生じやすくなる。一方、黒鉛化指数が３よりも低い粉末は、ＢＮ粒子の鱗片形状がより平面的であるので、ＢＮ表面に存在する水酸基（−Ｎ−Ｂ−Ｏ−Ｈ）と、真空蒸着室の内面に存在する水酸基（−Ｍ−Ｏ−Ｈ、Ｍは基材中の金属元素）とが容易に結合する。その結果、ダミー壁が強い付着力を持って真空蒸着室の内面に形成されるので、蒸着後のダミー壁の剥離性が悪くなる。特に好ましい黒鉛化指数は１０〜２０である。
【０００８】
酸化硼素含有率が０．５質量％未満ではダミー壁の剥離性が低下し、５質量％をこえるとダミー壁の電気絶縁性が低下し蒸着時間が短くなる。特に好ましい酸化硼素含有率は０．７〜２質量％である。
【０００９】
真空蒸着室の側壁や天井等にスラリーを塗布・固化させてダミー壁を形成する際、スラリーは作業性が良好で塗工後にタレないものであることが望ましい。この適度な粘性は、スラリー粘度として１０〜１０００Ｐａ・ｓが好ましく、特に好ましくは１００〜５００Ｐａ・ｓであることを本発明者らは見いだしている。
【００１０】
本発明において、窒化硼素粉末の比表面積、平均粒径及び粒度分布の最大値の各値は、増粘剤を用いなくても塗工性の良いスラリーを調整する観点から決定されている。比表面積が２０ｍ２／ｇ未満であると、ダミー壁の剥離性が低下する。特に好ましい比表面積は３０〜７０ｍ２／ｇである。平均粒径が１０μｍこえるか、又は最大粒径が４０μｍをこえると、塗工等に適切なスラリー粘度が得られなくなる。特に好ましい平均粒径は５μｍ以下であり、最大粒径は３０μｍ以下である。
【００１１】
本発明のスラリーは、水媒体及び／又は有機媒体に窒化硼素粉末をその含有率を５〜３０質量％、好ましくは１０〜２０質量％にして分散させたものである。有機媒体としては、アルコール、各種の直鎖炭化水素、各種の芳香族炭化水素などが用いられる。窒化硼素粉末の含有率が５質量％未満であると、多くの重ね塗りをしないとダミー壁を形成することができず、またダミー壁の電気絶縁性も小さくなる傾向がある。３０質量％をこえると、塗工性が悪化し、またダミー壁にひび割れが発生する恐れがある。スラリーの混合調整には、例えばスリーワンモーター、ボールミル、振動ミル、アトライターミル等の混合機が使用される。
【００１２】
スラリーの塗工は、例えば刷毛塗り、へら塗り、スプレー塗布等によって行われ、塗布後の固化は、自然乾燥、２００℃以下の熱風をあてる強制乾燥のいずれでも可能である。
【実施例】
【００１３】
実施例１〜４ 比較例１〜５
黒鉛化指数と酸化硼素含有率が異なる３種の窒化硼素粉末（電気化学工業社製商品名「ＳＰ−２」「ＳＧＰ」「ＧＰ」）を準備し、粉砕・分級を行って比表面積、平均粒径、最大粒径を種々変えた。この粉末と蒸留水又は１−プロパノールとをアトライターミルにより５時間混合し、スラリーを調整した。このスラリーの塗工性、タレ性及びダミー壁の剥離性を以下に従い評価した。それらの結果を表１に示す。
【００１４】
（１）塗工性
アルミニウム真空蒸着室の内壁の側壁に約１０ｍｍの厚さにスラリーを刷毛塗りし、塗布面積あたりの塗布量（塗布速度）を測定した。
（２）タレ性
アルミニウム真空蒸着室の天井面に５ｋｇ／ｍ２のスラリーを刷毛塗りし、１分間放置した際のタレ量を測定し、「優」：タレがない、「良」：タレ量が１０ｇ／ｍ２未満である、「不可」：タレ量が１０ｇ／ｍ２以上である、で評価した。
（３）剥離性
アルミニウム真空蒸着室の内側壁と天井面にスラリーを塗布した後、２時間自然乾燥させてダミー壁（厚み１０ｍｍ）を形成させた後、０．０１Ｐａに真空排気し、５ｇ／分の速度で５分間、アルミニウムを蒸発させた。この時、真空蒸着室の内側壁、天井面の温度は約１３０〜１７０℃となった。その後、真空蒸着室を室温まで冷却し、内側壁に形成させたダミー壁をハンマーで１〜２ｋｇ・ｍ／ｓの衝撃力を与えたときのダミー壁の残存面積を測定し、式、残存率（％）＝（ダミー壁残存面積／真空蒸着室の内側壁の面積）×１００、により算出した。
【００１５】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本発明のスラリーは、例えば金属の真空蒸着室内にダミー壁を形成させるのに使用される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化硼素粉末を５〜３０質量％含有するスラリーであって、窒化硼素粉末が、粉末Ｘ線回折による黒鉛化指数が３〜３０、酸化硼素含有率が０．５〜５質量％、比表面積が２０ｍ２／ｇ以上、平均粒径が１０μｍ以下、最大粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする窒化硼素含有スラリー。
【請求項２】
真空蒸着室の内面にダミー壁を形成させるためのものであることを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項１】
窒化硼素粉末を５〜３０質量％含有するスラリーであって、窒化硼素粉末が、粉末Ｘ線回折による黒鉛化指数が３〜３０、酸化硼素含有率が０．５〜５質量％、比表面積が２０ｍ２／ｇ以上、平均粒径が１０μｍ以下、最大粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする窒化硼素含有スラリー。
【請求項２】
真空蒸着室の内面にダミー壁を形成させるためのものであることを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【公開番号】特開２００６−２９９３５２（Ｐ２００６−２９９３５２Ａ）
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１２３４１３（Ｐ２００５−１２３４１３）
【出願日】平成１７年４月２１日（２００５．４．２１）
【出願人】（０００００３２９６）電気化学工業株式会社 (1,539)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月２１日（２００５．４．２１）
【出願人】（０００００３２９６）電気化学工業株式会社 (1,539)
【Ｆターム（参考）】
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