結晶構造の解析方法及び解析装置
【課題】収束電子線回折（ＣＢＥＤ）像に現れる高次ラウエゾーン（ＨＯＬＺ）線に基づいて結晶の格子定数又は格子歪み量の測定・解析を行う場合において、処理時間を短縮することができる技術を提供する。
【解決手段】情報処理装置を用いて、ＣＢＥＤ像から得られるＨＯＬＺ線に基づいて格子定数を算出する結晶構造の解析方法であって、前記格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションによりＨＯＬＺ線の交点間距離の要因効果図を作成し、その作成した要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成し、その作成した方程式に、観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離を代入して格子定数を算出する。
【解決手段】情報処理装置を用いて、ＣＢＥＤ像から得られるＨＯＬＺ線に基づいて格子定数を算出する結晶構造の解析方法であって、前記格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションによりＨＯＬＺ線の交点間距離の要因効果図を作成し、その作成した要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成し、その作成した方程式に、観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離を代入して格子定数を算出する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶構造の解析技術に関し、特に、結晶の格子定数の測定又は格子歪み量の測定等に適用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明者が検討した技術として、例えば、結晶の格子定数の測定又は格子歪み量の測定等においては、以下の技術が考えられる。
【０００３】
例えば、分析電子顕微鏡によって観察できる収束電子回折（ＣＢＥＤ；Ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ−Ｂｅａｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、以下「ＣＢＥＤ」という）像の高次ラウエゾーン（ＨＯＬＺ；Ｈｉｇｈｒ Ｏｒｄｅｒ Ｌａｕｅ Ｚｏｎｅ、以下「ＨＯＬＺ」という）線を利用して格子定数を求め、局所的な結晶の歪みを測定することが可能である。
【０００４】
すなわち、ＣＢＥＤ像に現れるＨＯＬＺ線の形は格子定数によって変化する。このため、ＨＯＬＺ線の動きから格子定数が求められる。よって、ＣＢＥＤ像よりＨＯＬＺ線を抽出し、パーソナルコンピュータ（以下、「ＰＣ」という）などを利用して格子定数を求めるソフトウエアが開発されている。従来のＰＣ処理のアルゴリズムでは、格子定数を求める時に、格子定数３種類と拡大率１種類のパラメータを必要とし、１０００通り以上の組合せでＨＯＬＺ線上の３８箇所の交点間距離を計算し、誤差の一番小さい格子定数の組合せを解としていた（総当たりフィッティング法、例えば非特許文献１参照）。
【０００５】
図１８に、本発明の前提として検討した、ＰＣ処理におけるアルゴリズム概要を示す。
【非特許文献１】エイ・アーミグリアト（A．Armigliato）他、「アプリケーション・オブ・コンバージェント・ビーム・エレクトロン・ディフラクション・テュー・テューディメンジョナル・ストレイン・マッピング・イン・シリコン・デバイスズ（Application of convergent beam electron diffraction to two-dimensional strain mapping in silicon devices）」、アプライド・フィジックス・レターズ（Applied Physics letters）、（米国）、アメリカン・インスティテュート・オブ・フィジックス（American Institute of Physics）、２００３年３月３１日、第８２巻、第１３号、ｐ．２１７２−２１７４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、前記のような結晶の格子定数の測定又は格子歪み量の測定技術について、本発明者が検討した結果、以下のようなことが明らかとなった。
【０００７】
例えば、前述の総当たりフィッティング法では、１０００通り以上の組合せでのフィッティングが必要となるために、計算時間がかかる。
【０００８】
また、ＣＢＥＤ像の拡大率がそれぞれ異なるため、拡大率もフィッティングパラメータとして必要となる。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、ＣＢＥＤ像に現れるＨＯＬＺ線に基づいて結晶の格子定数又は格子歪み量の測定・解析を行う場合において、処理時間を短縮することができる技術を提供することにある。
【００１０】
本発明の前記並びにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
【００１２】
すなわち、本発明による結晶構造の解析方法は、格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションによりＨＯＬＺ線の交点間距離の要因効果図を作成し、その作成した要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成し、その作成した方程式に、観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離を代入して格子定数を算出するものである。
【００１３】
また、本発明による結晶構造の解析装置は、収束電子線を試料に照射する手段と、前記試料から出射されるＨＯＬＺ線を観測する手段と、観測された前記ＨＯＬＺ線のパターンを計算処理する情報処理装置とを有し、その情報処理装置は、格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションにより前記ＨＯＬＺ線の交点間距離の要因効果図を作成する手段と、その作成された要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成する手段と、その作成された方程式に、観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離を代入して格子定数を算出する手段とを有するものである。
【発明の効果】
【００１４】
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、以下のとおりである。
【００１５】
分析電子顕微鏡によって観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離に基づいて格子定数又は歪み量を高速に求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【００１７】
図１は、本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置有り）の構成及び動作を示す図である。
【００１８】
まず、図１により、本実施の形態による結晶構造解析装置の構成の一例を説明する。本実施の形態の結晶構造解析装置は、例えば、分析電子顕微鏡を利用したシステムとされ、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）本体１０１、エネルギーフィルタ装置１０２、ＰＣ１０３などから構成される。ＴＥＭ本体１０１は、電子銃１０４、レンズ１０５、対物絞り１０６などから構成される。エネルギーフィルタ装置１０２には、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）１０７が備えられている。ＰＣ１０３は、観測された高次ラウエゾーン線のパターンを計算処理する情報処理装置である。
【００１９】
次に、図１に示した結晶構造解析装置の動作を説明する。まず、ＴＥＭ本体１０１において、電子銃１０４から出射された電子線が円錐状に絞られ、観察試料１０８の微小領域に照射される。観察試料１０８に入射した電子線は、観察試料１０８によって回折され、電子線として出射される。この出射電子線は、エネルギーフィルタ装置１０２において、フィルタにかけられ、ＣＣＤ１０７上に結像され、ＣＢＥＤ像（ＨＯＬＺ線パターン）が観測される。ＣＣＤ１０７に結像されたＣＢＥＤ像は、ＣＣＤ１０７によって電気信号に変換され、ＰＣ１０３によって処理されて、観察試料１０８の格子定数を算出できるようになっている。
【００２０】
図２は、別の実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置無し）の構成及び動作を示す図である。
【００２１】
図２に示す結晶構造解析装置は、図１に示した結晶構造解析装置と比較して、エネルギーフィルタ装置１０２が無いものであり、ＣＣＤ１０７の代わりにフィルム２０１でＣＢＥＤ像が撮影されるものである。
【００２２】
フィルム２０１で撮影されたＣＢＥＤ像はスキャナ２０２で読み込まれ、スキャナ２０２で読み込まれたＣＢＥＤ画像はＰＣ１０３に取り込まれ、ＰＣ１０３によって処理されて、観察試料１０８の格子定数が算出される。
【００２３】
図３は本実施の形態による結晶構造解析装置のＣＢＥＤ測定原理、図４はその測定により得られるＣＢＥＤ像イメージを示す図である。
【００２４】
図３に示すように、円錐状に収束された電子線３０１（プローブ径１ｎｍ）が観察試料１０８に入射し、観察試料１０８によって回折され、電子線として出射され、ＣＢＥＤ像３０２が得られる。図４に示すように、ＣＢＥＤ像３０２には、複数のＨＯＬＺ線４０１が現れる。
【００２５】
次に、本発明の一実施の形態による結晶構造解析方法の一例を説明する。本実施の形態による結晶構造解析方法は、例えば図１又は図２に示した結晶構造解析装置を使用し、ＣＢＥＤ画像をＰＣ１０３に取り込み、ＨＯＬＺ線上の交点間距離についての要因効果図より連立方程式を作成し、フィッティングなしでパラメータ（格子定数）を求めて格子歪み量を算出するものである。
【００２６】
現在のモデルでは、求めるパラメータは、６つある格子定数（ａ，ｂ，ｃ，α，β，γ）のうちａ，ｃ，αの３つである。ＨＯＬＺ線の動きの格子定数依存性を調べるために、上記３種類をパラメータとし、パラメータ設計手法を用いて、ＨＯＬＺ線上の交点間距離全ての要因効果図を求めた。次に、求めた要因効果図より、格子定数の変化に敏感な交点間距離を３箇所選んだ。その結果、αは左右の非対称性より独立で解が求まり、ａ，ｃは２つの方程式を連立させれば、一度に解が求まることが分かった。よって、ＨＯＬＺ線上の交点間距離についての要因効果図より連立方程式を作成し、瞬時にａ，ｃが求められる方法を考えついた。
【００２７】
実際には、ＣＢＥＤ像の拡大率がそれぞれの像で異なる。しかし、要因効果図より、格子定数の変化に鈍感な交点間距離があることが分かった。この交点間距離で規格化を行えば、拡大率を意識せずに格子定数を求めることが可能となる。
【００２８】
次に、本実施の形態による結晶構造解析方法における格子定数の求め方の一例を説明する。図５は、格子定数の算出に使用するＨＯＬＺ線の交点間距離を示す図である。図５において、交点間距離ｓ７は規格化に用いたものであり、交点間距離Ｌ１００，Ｌ１０２は格子定数αを求めるのに用いたものであり、交点間距離ｈ６，Ｓ２０は格子定数ａ，cを求めるのに用いたものである。また、交点間距離ｓ７は格子定数に鈍感であり、交点間距離Ｌ１００，Ｌ１０２，ｈ６，Ｓ２０は格子定数に敏感なものである。
【００２９】
以下、本実施の形態による結晶構造解析方法における格子定数の求め方の具体的な手順を説明する。
【００３０】
（手順１）
歪みのない場所と歪み量を求めたい場所でＣＢＥＤ像をＰＣ１０３に読み込む。読み込んだＣＢＥＤ像より、画像処理を用いてＨＯＬＺ線を抽出する。図６はＨＯＬＺ線パターンの一例を示す図であり、（ａ）は歪みのない場所でのＨＯＬＺ線パターン（「ＨＯＬＺ線１」とする）、（ｂ）は歪みのある場所でのＨＯＬＺ線パターン（「ＨＯＬＺ線２」とする）である。
【００３１】
（手順２）
歪みのない部分の「ＨＯＬＺ線１」から、実効電圧を求める。実効電圧（Ｅｅｆｆ［ＫｅＶ］）と、交点間距離Ｓ２０を交点間距離Ｓ７で規格化したＳ２０／Ｓ７は図７のように線形な関係があることが分かったので、Ｓ２０／Ｓ７を計算し、実効電圧を求める。本実施の形態では、Ｓ２０／Ｓ７は０．７９であったため、実効電圧は２００．２７である。なお、図７は、規格化した交点間距離Ｓ２０と実効電圧との関係を示す図である。
【００３２】
（手順３）
シミュレーションの入力パラメータは、格子定数ａ，ｃ，αと実効電圧である。求めた実効電圧の条件下でＬ９直交表（図８）の３列にａ，ｃ，αを割り付け（図９）、９通りのシミュレーションを行う。なお、図８はＬ９直交表、図９はシミュレーション条件を示す図である。シミュレーション結果から、交点間距離ｈ６を交点間距離ｓ７で規格化したｈ６／ｓ７（「Ｙ１」とする）、交点間距離Ｓ２０を交点間距離ｓ７で規格化したＳ２０／ｓ７（「Ｙ２」とする）、交点間距離Ｌ１００と交点間距離Ｌ１０２との差を交点間距離ｓ７で規格化した（Ｌ１００−Ｌ１０２）／ｓ７（「Ｙ３」とする）の要因効果図をそれぞれ求める。図１０にＹ１の要因効果図を、図１１にＹ２の要因効果図を、図１２にＹ３の要因効果図をそれぞれ示す。
【００３３】
（手順４）
図１２に示したＹ３の要因効果図より、次の（式１）が求まる。
【００３４】
Ｙ３＝−１．６６×α＋１４８．９６ （式１）
例えば、「ＨＯＬＺ線２」のＹ３が０．００１９５であり、これを（式１）に代入すれば、歪みがある場所での格子定数α＝９０．００が求まる。
【００３５】
（手順５）
図１０及び図１１に示したＹ１及びＹ２の要因効果図より、次の（式２）及び（式３）が求まる。
【００３６】
Ｙ１＝−０．７８８×ａ−９．２６５×ｃ＋５４．８７６ （式２）
Ｙ２＝−１９．０８×ａ−７．３５３×ｃ＋１４４．４２ （式３）
例えば、「ＨＯＬＺ線２」のＹ１が−０．０３１５、Ｙ２が０．２５３７であり、これらを（式２）及び（式３）に代入して連立して解けば、格子定数ａ＝５．４４９３、ｃ＝５．４６２７が求まる。図１３に、本実施の形態による解析結果の一例を示す。この解析結果は、ＰＣ１０３上で処理され、その表示画面に表示される。
【００３７】
（手順６）
図１４は、格子定数ｃの値による要因効果図の傾きの違いを示す図である。図１４に示すように、Ｙ１及びＹ２の要因効果図は厳密には直線ではなく、格子定数ａ，ｃの値によって、傾きが若干変化する。例えば、ｃ＝５．３６１６と５．４３１６の間で傾きを求めると、−９．３２５であるのに対し、ｃ＝５．４３１６と５．５０１６の間で傾きを求めると、−９．２０５である。
【００３８】
よって、（手順５）で求められた格子定数ａ，ｃの付近で±０．００１［Å］の範囲で、もう一度要因効果図を求める。この要因効果図を用いてＹ１，Ｙ２の連立方程式を求めると、次の（式４）及び（式５）が求まる。
【００３９】
Ｙ１＝−０．９２４×ａ−９．２６８×ｃ＋５５．６３３ （式４）
Ｙ２＝−１８．９９×ａ−７．４８６×ｃ＋１４４．５８ （式５）
（手順５）と同様にして格子定数ａ，ｃを求めると、ａ＝５．４４７０７、ｃ＝５．４６２７５となり、より高精度に解が求まる。
【００４０】
（手順７）
確認のため、図１５に、求められた格子定数ａ，ｃ，αによるシミュレーション結果と「ＨＯＬＺ線２」との重ね書きを示す。図１５に示すように、よく一致していることが分かる。
【００４１】
従来の方法のように、フィッティングで格子定数を求める場合は、拡大率と格子定数をふって求めなくてはならない。その場合に、拡大率や格子定数のフィッティング範囲がどの程度か分からず、最初は広い範囲でフィッティングし、次に範囲を狭くしてフィッティングするなどの工夫が必要となり、手間と計算時間がかかる。しかし、本実施の形態による結晶構造解析方法では、拡大率や格子定数の範囲を意識せず、最初にだいたいの近似解が得られる。精度良く解を求めたい場合は、近似解の付近でもう一度要因効果図を作成して方程式を解けば良い。よって、本実施の形態による結晶構造解析方法では高速に精度の良い格子定数の解が求められる。
【００４２】
また、前記実施の形態による結晶構造解析方法を複数のポイントに適用した場合、解析時間が大幅に短縮可能である。例えば、１００データを読み込んだときの解析時間は２３秒であった。
【００４３】
格子定数ａとｃの値の変化はせいぜい０．０１［Å］程度なので、要因効果図は一度求めてしまえば、同じものが活用できる。よって、要因効果図を新たに求める必要はなく、連続した解析が可能となる。図１６は、連続して６データを解析したときの解析結果の一例を示す図である。
【００４４】
また、図１０からも分かるように、規格化された交点間距離ｈ６／ｓ７（Ｙ１）は格子定数ｃに大きく依存し、格子定数ａにはあまり依存しない。したがって、Ｙ１の数字より、格子定数ｃのおよその値が求まる。その誤差は、格子定数ａの値が５．３６１６〜５．５０１６の間と考えて、±０．００６である。
【００４５】
例えば、「ＨＯＬＺ線２」のＹ１は−０．０３１５２であり、格子定数ｃは５．４６４と予想される。この場合の実際の解析結果は５．４６２であった。
【００４６】
したがって、２つのＨＯＬＺ線の画像があった時に、画像を比較するだけで、どちらの格子定数ｃが伸びているかの判断が容易につく。
【００４７】
また、要因効果図のデータテーブルを前もって作成し、本実施の形態による結晶構造解析方法の機能を分析電子顕微鏡に組み込むと、ＣＢＥＤ像の観察と同時に歪み解析が可能となる。
【００４８】
したがって、分析電子顕微鏡に組み込むことにより、ＨＯＬＺ線の交点間距離の値を入力すれば瞬時に格子定数が求まるので、リアルタイムでの解析が可能となる。
【００４９】
よって、従来のアルゴリズムでは、フィッティングを行っていたため、５分程度の解析時間を要したが、本実施の形態による結晶構造解析装置・方法によれば、方程式を解くため、解析結果が一瞬で得られ、解析時間の高速化の効果が得られる。
【００５０】
特に、図１７に示すように、一般の素子の歪み量解析では、素子の複数の部分（５０ポイント程度）で、計算し、２次元分布を求めることが多い。従来のアルゴリズムでは、５０ポイント解析するためにはほぼ半日かかっていた。しかし、本実施の形態による結晶構造解析装置・方法では、５０ポイントの解析も１分以内で計算が完了するため、解析時間の高速化の効果が大きい。なお、図１７は、歪み量解析のポイント例を示す図である。
【００５１】
以上、本発明者によってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、半導体装置、電子機器等の製造業において、ＣＢＥＤ測定モードを備えた分析電子顕微鏡を利用して結晶構造の解析を行う場合等に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置有り）の構成及び動作を示す図である。
【図２】本発明の別の実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置無し）の構成及び動作を示す図である。
【図３】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置のＣＢＥＤ測定原理を示す図である。
【図４】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法の測定により得られるＣＢＥＤ像イメージを示す図である。
【図５】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、格子定数の算出に使用するＨＯＬＺ線の交点間距離を示す図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は、本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、ＨＯＬＺ線パターンの一例を示す図であり、（ａ）は歪みのない場所でのＨＯＬＺ線パターン、（ｂ）は歪みのある場所でのＨＯＬＺ線パターンである。
【図７】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、規格化した交点間距離Ｓ２０と実効電圧との関係を示す図である。
【図８】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｌ９直交表を示す図である。
【図９】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、シミュレーション条件を示す図である。
【図１０】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｙ１の要因効果図を示す図である。
【図１１】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｙ２の要因効果図を示す図である。
【図１２】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｙ３の要因効果図を示す図である。
【図１３】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法による解析結果の一例を示す図である。
【図１４】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、格子定数ｃの値による要因効果図の傾きの違いを示す図である。
【図１５】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、求められた格子定数ａ，c，αによるシミュレーション結果とＨＯＬＺ線２の重ね書きを示す図である。
【図１６】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、連続して６データを解析したときの解析結果の一例を示す図である。
【図１７】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、歪み量解析のポイント例を示す図である。
【図１８】本発明の前提として検討した、ＰＣ処理におけるアルゴリズム概要を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１０１ ＴＥＭ本体
１０２ エネルギーフィルタ装置
１０３ ＰＣ
１０４ 電子銃
１０５ レンズ
１０６ 対物絞り
１０７ ＣＣＤ
１０８ 観察試料
２０１ フィルム
２０２ スキャナ
３０１ 電子線
３０２ ＣＢＥＤ像
４０１ ＨＯＬＺ線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶構造の解析技術に関し、特に、結晶の格子定数の測定又は格子歪み量の測定等に適用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明者が検討した技術として、例えば、結晶の格子定数の測定又は格子歪み量の測定等においては、以下の技術が考えられる。
【０００３】
例えば、分析電子顕微鏡によって観察できる収束電子回折（ＣＢＥＤ；Ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ−Ｂｅａｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、以下「ＣＢＥＤ」という）像の高次ラウエゾーン（ＨＯＬＺ；Ｈｉｇｈｒ Ｏｒｄｅｒ Ｌａｕｅ Ｚｏｎｅ、以下「ＨＯＬＺ」という）線を利用して格子定数を求め、局所的な結晶の歪みを測定することが可能である。
【０００４】
すなわち、ＣＢＥＤ像に現れるＨＯＬＺ線の形は格子定数によって変化する。このため、ＨＯＬＺ線の動きから格子定数が求められる。よって、ＣＢＥＤ像よりＨＯＬＺ線を抽出し、パーソナルコンピュータ（以下、「ＰＣ」という）などを利用して格子定数を求めるソフトウエアが開発されている。従来のＰＣ処理のアルゴリズムでは、格子定数を求める時に、格子定数３種類と拡大率１種類のパラメータを必要とし、１０００通り以上の組合せでＨＯＬＺ線上の３８箇所の交点間距離を計算し、誤差の一番小さい格子定数の組合せを解としていた（総当たりフィッティング法、例えば非特許文献１参照）。
【０００５】
図１８に、本発明の前提として検討した、ＰＣ処理におけるアルゴリズム概要を示す。
【非特許文献１】エイ・アーミグリアト（A．Armigliato）他、「アプリケーション・オブ・コンバージェント・ビーム・エレクトロン・ディフラクション・テュー・テューディメンジョナル・ストレイン・マッピング・イン・シリコン・デバイスズ（Application of convergent beam electron diffraction to two-dimensional strain mapping in silicon devices）」、アプライド・フィジックス・レターズ（Applied Physics letters）、（米国）、アメリカン・インスティテュート・オブ・フィジックス（American Institute of Physics）、２００３年３月３１日、第８２巻、第１３号、ｐ．２１７２−２１７４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、前記のような結晶の格子定数の測定又は格子歪み量の測定技術について、本発明者が検討した結果、以下のようなことが明らかとなった。
【０００７】
例えば、前述の総当たりフィッティング法では、１０００通り以上の組合せでのフィッティングが必要となるために、計算時間がかかる。
【０００８】
また、ＣＢＥＤ像の拡大率がそれぞれ異なるため、拡大率もフィッティングパラメータとして必要となる。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、ＣＢＥＤ像に現れるＨＯＬＺ線に基づいて結晶の格子定数又は格子歪み量の測定・解析を行う場合において、処理時間を短縮することができる技術を提供することにある。
【００１０】
本発明の前記並びにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
【００１２】
すなわち、本発明による結晶構造の解析方法は、格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションによりＨＯＬＺ線の交点間距離の要因効果図を作成し、その作成した要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成し、その作成した方程式に、観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離を代入して格子定数を算出するものである。
【００１３】
また、本発明による結晶構造の解析装置は、収束電子線を試料に照射する手段と、前記試料から出射されるＨＯＬＺ線を観測する手段と、観測された前記ＨＯＬＺ線のパターンを計算処理する情報処理装置とを有し、その情報処理装置は、格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションにより前記ＨＯＬＺ線の交点間距離の要因効果図を作成する手段と、その作成された要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成する手段と、その作成された方程式に、観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離を代入して格子定数を算出する手段とを有するものである。
【発明の効果】
【００１４】
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、以下のとおりである。
【００１５】
分析電子顕微鏡によって観察された実際のＨＯＬＺ線の交点間距離に基づいて格子定数又は歪み量を高速に求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【００１７】
図１は、本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置有り）の構成及び動作を示す図である。
【００１８】
まず、図１により、本実施の形態による結晶構造解析装置の構成の一例を説明する。本実施の形態の結晶構造解析装置は、例えば、分析電子顕微鏡を利用したシステムとされ、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）本体１０１、エネルギーフィルタ装置１０２、ＰＣ１０３などから構成される。ＴＥＭ本体１０１は、電子銃１０４、レンズ１０５、対物絞り１０６などから構成される。エネルギーフィルタ装置１０２には、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）１０７が備えられている。ＰＣ１０３は、観測された高次ラウエゾーン線のパターンを計算処理する情報処理装置である。
【００１９】
次に、図１に示した結晶構造解析装置の動作を説明する。まず、ＴＥＭ本体１０１において、電子銃１０４から出射された電子線が円錐状に絞られ、観察試料１０８の微小領域に照射される。観察試料１０８に入射した電子線は、観察試料１０８によって回折され、電子線として出射される。この出射電子線は、エネルギーフィルタ装置１０２において、フィルタにかけられ、ＣＣＤ１０７上に結像され、ＣＢＥＤ像（ＨＯＬＺ線パターン）が観測される。ＣＣＤ１０７に結像されたＣＢＥＤ像は、ＣＣＤ１０７によって電気信号に変換され、ＰＣ１０３によって処理されて、観察試料１０８の格子定数を算出できるようになっている。
【００２０】
図２は、別の実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置無し）の構成及び動作を示す図である。
【００２１】
図２に示す結晶構造解析装置は、図１に示した結晶構造解析装置と比較して、エネルギーフィルタ装置１０２が無いものであり、ＣＣＤ１０７の代わりにフィルム２０１でＣＢＥＤ像が撮影されるものである。
【００２２】
フィルム２０１で撮影されたＣＢＥＤ像はスキャナ２０２で読み込まれ、スキャナ２０２で読み込まれたＣＢＥＤ画像はＰＣ１０３に取り込まれ、ＰＣ１０３によって処理されて、観察試料１０８の格子定数が算出される。
【００２３】
図３は本実施の形態による結晶構造解析装置のＣＢＥＤ測定原理、図４はその測定により得られるＣＢＥＤ像イメージを示す図である。
【００２４】
図３に示すように、円錐状に収束された電子線３０１（プローブ径１ｎｍ）が観察試料１０８に入射し、観察試料１０８によって回折され、電子線として出射され、ＣＢＥＤ像３０２が得られる。図４に示すように、ＣＢＥＤ像３０２には、複数のＨＯＬＺ線４０１が現れる。
【００２５】
次に、本発明の一実施の形態による結晶構造解析方法の一例を説明する。本実施の形態による結晶構造解析方法は、例えば図１又は図２に示した結晶構造解析装置を使用し、ＣＢＥＤ画像をＰＣ１０３に取り込み、ＨＯＬＺ線上の交点間距離についての要因効果図より連立方程式を作成し、フィッティングなしでパラメータ（格子定数）を求めて格子歪み量を算出するものである。
【００２６】
現在のモデルでは、求めるパラメータは、６つある格子定数（ａ，ｂ，ｃ，α，β，γ）のうちａ，ｃ，αの３つである。ＨＯＬＺ線の動きの格子定数依存性を調べるために、上記３種類をパラメータとし、パラメータ設計手法を用いて、ＨＯＬＺ線上の交点間距離全ての要因効果図を求めた。次に、求めた要因効果図より、格子定数の変化に敏感な交点間距離を３箇所選んだ。その結果、αは左右の非対称性より独立で解が求まり、ａ，ｃは２つの方程式を連立させれば、一度に解が求まることが分かった。よって、ＨＯＬＺ線上の交点間距離についての要因効果図より連立方程式を作成し、瞬時にａ，ｃが求められる方法を考えついた。
【００２７】
実際には、ＣＢＥＤ像の拡大率がそれぞれの像で異なる。しかし、要因効果図より、格子定数の変化に鈍感な交点間距離があることが分かった。この交点間距離で規格化を行えば、拡大率を意識せずに格子定数を求めることが可能となる。
【００２８】
次に、本実施の形態による結晶構造解析方法における格子定数の求め方の一例を説明する。図５は、格子定数の算出に使用するＨＯＬＺ線の交点間距離を示す図である。図５において、交点間距離ｓ７は規格化に用いたものであり、交点間距離Ｌ１００，Ｌ１０２は格子定数αを求めるのに用いたものであり、交点間距離ｈ６，Ｓ２０は格子定数ａ，cを求めるのに用いたものである。また、交点間距離ｓ７は格子定数に鈍感であり、交点間距離Ｌ１００，Ｌ１０２，ｈ６，Ｓ２０は格子定数に敏感なものである。
【００２９】
以下、本実施の形態による結晶構造解析方法における格子定数の求め方の具体的な手順を説明する。
【００３０】
（手順１）
歪みのない場所と歪み量を求めたい場所でＣＢＥＤ像をＰＣ１０３に読み込む。読み込んだＣＢＥＤ像より、画像処理を用いてＨＯＬＺ線を抽出する。図６はＨＯＬＺ線パターンの一例を示す図であり、（ａ）は歪みのない場所でのＨＯＬＺ線パターン（「ＨＯＬＺ線１」とする）、（ｂ）は歪みのある場所でのＨＯＬＺ線パターン（「ＨＯＬＺ線２」とする）である。
【００３１】
（手順２）
歪みのない部分の「ＨＯＬＺ線１」から、実効電圧を求める。実効電圧（Ｅｅｆｆ［ＫｅＶ］）と、交点間距離Ｓ２０を交点間距離Ｓ７で規格化したＳ２０／Ｓ７は図７のように線形な関係があることが分かったので、Ｓ２０／Ｓ７を計算し、実効電圧を求める。本実施の形態では、Ｓ２０／Ｓ７は０．７９であったため、実効電圧は２００．２７である。なお、図７は、規格化した交点間距離Ｓ２０と実効電圧との関係を示す図である。
【００３２】
（手順３）
シミュレーションの入力パラメータは、格子定数ａ，ｃ，αと実効電圧である。求めた実効電圧の条件下でＬ９直交表（図８）の３列にａ，ｃ，αを割り付け（図９）、９通りのシミュレーションを行う。なお、図８はＬ９直交表、図９はシミュレーション条件を示す図である。シミュレーション結果から、交点間距離ｈ６を交点間距離ｓ７で規格化したｈ６／ｓ７（「Ｙ１」とする）、交点間距離Ｓ２０を交点間距離ｓ７で規格化したＳ２０／ｓ７（「Ｙ２」とする）、交点間距離Ｌ１００と交点間距離Ｌ１０２との差を交点間距離ｓ７で規格化した（Ｌ１００−Ｌ１０２）／ｓ７（「Ｙ３」とする）の要因効果図をそれぞれ求める。図１０にＹ１の要因効果図を、図１１にＹ２の要因効果図を、図１２にＹ３の要因効果図をそれぞれ示す。
【００３３】
（手順４）
図１２に示したＹ３の要因効果図より、次の（式１）が求まる。
【００３４】
Ｙ３＝−１．６６×α＋１４８．９６ （式１）
例えば、「ＨＯＬＺ線２」のＹ３が０．００１９５であり、これを（式１）に代入すれば、歪みがある場所での格子定数α＝９０．００が求まる。
【００３５】
（手順５）
図１０及び図１１に示したＹ１及びＹ２の要因効果図より、次の（式２）及び（式３）が求まる。
【００３６】
Ｙ１＝−０．７８８×ａ−９．２６５×ｃ＋５４．８７６ （式２）
Ｙ２＝−１９．０８×ａ−７．３５３×ｃ＋１４４．４２ （式３）
例えば、「ＨＯＬＺ線２」のＹ１が−０．０３１５、Ｙ２が０．２５３７であり、これらを（式２）及び（式３）に代入して連立して解けば、格子定数ａ＝５．４４９３、ｃ＝５．４６２７が求まる。図１３に、本実施の形態による解析結果の一例を示す。この解析結果は、ＰＣ１０３上で処理され、その表示画面に表示される。
【００３７】
（手順６）
図１４は、格子定数ｃの値による要因効果図の傾きの違いを示す図である。図１４に示すように、Ｙ１及びＹ２の要因効果図は厳密には直線ではなく、格子定数ａ，ｃの値によって、傾きが若干変化する。例えば、ｃ＝５．３６１６と５．４３１６の間で傾きを求めると、−９．３２５であるのに対し、ｃ＝５．４３１６と５．５０１６の間で傾きを求めると、−９．２０５である。
【００３８】
よって、（手順５）で求められた格子定数ａ，ｃの付近で±０．００１［Å］の範囲で、もう一度要因効果図を求める。この要因効果図を用いてＹ１，Ｙ２の連立方程式を求めると、次の（式４）及び（式５）が求まる。
【００３９】
Ｙ１＝−０．９２４×ａ−９．２６８×ｃ＋５５．６３３ （式４）
Ｙ２＝−１８．９９×ａ−７．４８６×ｃ＋１４４．５８ （式５）
（手順５）と同様にして格子定数ａ，ｃを求めると、ａ＝５．４４７０７、ｃ＝５．４６２７５となり、より高精度に解が求まる。
【００４０】
（手順７）
確認のため、図１５に、求められた格子定数ａ，ｃ，αによるシミュレーション結果と「ＨＯＬＺ線２」との重ね書きを示す。図１５に示すように、よく一致していることが分かる。
【００４１】
従来の方法のように、フィッティングで格子定数を求める場合は、拡大率と格子定数をふって求めなくてはならない。その場合に、拡大率や格子定数のフィッティング範囲がどの程度か分からず、最初は広い範囲でフィッティングし、次に範囲を狭くしてフィッティングするなどの工夫が必要となり、手間と計算時間がかかる。しかし、本実施の形態による結晶構造解析方法では、拡大率や格子定数の範囲を意識せず、最初にだいたいの近似解が得られる。精度良く解を求めたい場合は、近似解の付近でもう一度要因効果図を作成して方程式を解けば良い。よって、本実施の形態による結晶構造解析方法では高速に精度の良い格子定数の解が求められる。
【００４２】
また、前記実施の形態による結晶構造解析方法を複数のポイントに適用した場合、解析時間が大幅に短縮可能である。例えば、１００データを読み込んだときの解析時間は２３秒であった。
【００４３】
格子定数ａとｃの値の変化はせいぜい０．０１［Å］程度なので、要因効果図は一度求めてしまえば、同じものが活用できる。よって、要因効果図を新たに求める必要はなく、連続した解析が可能となる。図１６は、連続して６データを解析したときの解析結果の一例を示す図である。
【００４４】
また、図１０からも分かるように、規格化された交点間距離ｈ６／ｓ７（Ｙ１）は格子定数ｃに大きく依存し、格子定数ａにはあまり依存しない。したがって、Ｙ１の数字より、格子定数ｃのおよその値が求まる。その誤差は、格子定数ａの値が５．３６１６〜５．５０１６の間と考えて、±０．００６である。
【００４５】
例えば、「ＨＯＬＺ線２」のＹ１は−０．０３１５２であり、格子定数ｃは５．４６４と予想される。この場合の実際の解析結果は５．４６２であった。
【００４６】
したがって、２つのＨＯＬＺ線の画像があった時に、画像を比較するだけで、どちらの格子定数ｃが伸びているかの判断が容易につく。
【００４７】
また、要因効果図のデータテーブルを前もって作成し、本実施の形態による結晶構造解析方法の機能を分析電子顕微鏡に組み込むと、ＣＢＥＤ像の観察と同時に歪み解析が可能となる。
【００４８】
したがって、分析電子顕微鏡に組み込むことにより、ＨＯＬＺ線の交点間距離の値を入力すれば瞬時に格子定数が求まるので、リアルタイムでの解析が可能となる。
【００４９】
よって、従来のアルゴリズムでは、フィッティングを行っていたため、５分程度の解析時間を要したが、本実施の形態による結晶構造解析装置・方法によれば、方程式を解くため、解析結果が一瞬で得られ、解析時間の高速化の効果が得られる。
【００５０】
特に、図１７に示すように、一般の素子の歪み量解析では、素子の複数の部分（５０ポイント程度）で、計算し、２次元分布を求めることが多い。従来のアルゴリズムでは、５０ポイント解析するためにはほぼ半日かかっていた。しかし、本実施の形態による結晶構造解析装置・方法では、５０ポイントの解析も１分以内で計算が完了するため、解析時間の高速化の効果が大きい。なお、図１７は、歪み量解析のポイント例を示す図である。
【００５１】
以上、本発明者によってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、半導体装置、電子機器等の製造業において、ＣＢＥＤ測定モードを備えた分析電子顕微鏡を利用して結晶構造の解析を行う場合等に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置有り）の構成及び動作を示す図である。
【図２】本発明の別の実施の形態による結晶構造解析装置（エネルギーフィルタ装置無し）の構成及び動作を示す図である。
【図３】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置のＣＢＥＤ測定原理を示す図である。
【図４】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法の測定により得られるＣＢＥＤ像イメージを示す図である。
【図５】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、格子定数の算出に使用するＨＯＬＺ線の交点間距離を示す図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は、本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、ＨＯＬＺ線パターンの一例を示す図であり、（ａ）は歪みのない場所でのＨＯＬＺ線パターン、（ｂ）は歪みのある場所でのＨＯＬＺ線パターンである。
【図７】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、規格化した交点間距離Ｓ２０と実効電圧との関係を示す図である。
【図８】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｌ９直交表を示す図である。
【図９】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、シミュレーション条件を示す図である。
【図１０】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｙ１の要因効果図を示す図である。
【図１１】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｙ２の要因効果図を示す図である。
【図１２】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、Ｙ３の要因効果図を示す図である。
【図１３】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法による解析結果の一例を示す図である。
【図１４】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、格子定数ｃの値による要因効果図の傾きの違いを示す図である。
【図１５】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、求められた格子定数ａ，c，αによるシミュレーション結果とＨＯＬＺ線２の重ね書きを示す図である。
【図１６】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、連続して６データを解析したときの解析結果の一例を示す図である。
【図１７】本発明の一実施の形態による結晶構造解析装置・方法において、歪み量解析のポイント例を示す図である。
【図１８】本発明の前提として検討した、ＰＣ処理におけるアルゴリズム概要を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１０１ ＴＥＭ本体
１０２ エネルギーフィルタ装置
１０３ ＰＣ
１０４ 電子銃
１０５ レンズ
１０６ 対物絞り
１０７ ＣＣＤ
１０８ 観察試料
２０１ フィルム
２０２ スキャナ
３０１ 電子線
３０２ ＣＢＥＤ像
４０１ ＨＯＬＺ線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
情報処理装置を用いて、収束電子線回折像から得られる高次ラウエゾーン線に基づいて格子定数を算出する結晶構造の解析方法であって、
前記格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションにより前記高次ラウエゾーン線の交点間距離の要因効果図を作成する工程と、
前記要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成する工程と、
前記方程式に、観察された実際の高次ラウエゾーン線の交点間距離を代入して格子定数を算出する工程とを有することを特徴とする結晶構造の解析方法。
【請求項２】
請求項１記載の結晶構造の解析方法において、
前記要因効果図を作成する際、前記格子定数を計算するための交点間距離を、前記格子定数による変化の少ない交点間距離で規格化することを特徴とする結晶構造の解析方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の結晶構造の解析方法において、
算出する前記格子定数は、ａ、ｃ及びαであることを特徴とする結晶構造の解析方法。
【請求項４】
収束電子線回折像から得られる高次ラウエゾーン線に基づいて格子定数を算出する結晶構造の解析装置であって、
収束電子線を試料に照射する手段と、
前記試料から出射される高次ラウエゾーン線を観測する手段と、
観測された前記高次ラウエゾーン線のパターンを計算処理する情報処理装置とを有し、
前記情報処理装置は、
前記格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションにより前記高次ラウエゾーン線の交点間距離の要因効果図を作成する手段と、
前記要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成する手段と、
前記方程式に、観察された実際の高次ラウエゾーン線の交点間距離を代入して格子定数を算出する手段とを有することを特徴とする結晶構造の解析装置。
【請求項５】
請求項４記載の結晶構造の解析装置において、
前記要因効果図を作成する手段は、前記格子定数を計算するための交点間距離を、前記格子定数による変化の少ない交点間距離で規格化する機能を備えることを特徴とする結晶構造の解析装置。
【請求項１】
情報処理装置を用いて、収束電子線回折像から得られる高次ラウエゾーン線に基づいて格子定数を算出する結晶構造の解析方法であって、
前記格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションにより前記高次ラウエゾーン線の交点間距離の要因効果図を作成する工程と、
前記要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成する工程と、
前記方程式に、観察された実際の高次ラウエゾーン線の交点間距離を代入して格子定数を算出する工程とを有することを特徴とする結晶構造の解析方法。
【請求項２】
請求項１記載の結晶構造の解析方法において、
前記要因効果図を作成する際、前記格子定数を計算するための交点間距離を、前記格子定数による変化の少ない交点間距離で規格化することを特徴とする結晶構造の解析方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の結晶構造の解析方法において、
算出する前記格子定数は、ａ、ｃ及びαであることを特徴とする結晶構造の解析方法。
【請求項４】
収束電子線回折像から得られる高次ラウエゾーン線に基づいて格子定数を算出する結晶構造の解析装置であって、
収束電子線を試料に照射する手段と、
前記試料から出射される高次ラウエゾーン線を観測する手段と、
観測された前記高次ラウエゾーン線のパターンを計算処理する情報処理装置とを有し、
前記情報処理装置は、
前記格子定数をパラメータとしてパラメータ設計手法を用いてシミュレーションにより前記高次ラウエゾーン線の交点間距離の要因効果図を作成する手段と、
前記要因効果図から、前記格子定数をパラメータとする方程式を作成する手段と、
前記方程式に、観察された実際の高次ラウエゾーン線の交点間距離を代入して格子定数を算出する手段とを有することを特徴とする結晶構造の解析装置。
【請求項５】
請求項４記載の結晶構造の解析装置において、
前記要因効果図を作成する手段は、前記格子定数を計算するための交点間距離を、前記格子定数による変化の少ない交点間距離で規格化する機能を備えることを特徴とする結晶構造の解析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２００７−５７４０８（Ｐ２００７−５７４０８Ａ）
【公開日】平成１９年３月８日（２００７．３．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２４３７１４（Ｐ２００５−２４３７１４）
【出願日】平成１７年８月２５日（２００５．８．２５）
【出願人】（５０３１２１１０３）株式会社ルネサステクノロジ (4,790)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月８日（２００７．３．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月２５日（２００５．８．２５）
【出願人】（５０３１２１１０３）株式会社ルネサステクノロジ (4,790)
【Ｆターム（参考）】
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