複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法
【課題】 複合粉体を効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法を提供する。
【解決手段】 本発明の複合粉体の製造システムは、熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、分散媒を展開溶媒に溶解させて熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収することにより複合粉体を製造するものであって、上記分離回収手段として、懸濁液を加圧濾過して熱可塑性複合組成物の固体状粒子を分散媒から分離して複合粉体として回収する加圧濾過装置１３を設けたものである。
【解決手段】 本発明の複合粉体の製造システムは、熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、分散媒を展開溶媒に溶解させて熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収することにより複合粉体を製造するものであって、上記分離回収手段として、懸濁液を加圧濾過して熱可塑性複合組成物の固体状粒子を分散媒から分離して複合粉体として回収する加圧濾過装置１３を設けたものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法に関し、更に詳しくは、例えば熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物の固体状微粒子からなる複合粉体を効率良く製造することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の複合粉体を製造する技術としては、特許文献１、２に記載された技術がある。特許文献１には球状複合粉体の製造方法について記載され、特許文献２には生分解性球状複合粉体の製造方法について記載されている。特許文献１の球状複合粉体を更に生分解性球状複合粉体に特定していること以外は、特許文献１の技術と特許文献２の技術は基本的に共通しているため、特許文献１の記載の従来技術について説明する。
【０００３】
特許文献１の技術では、熱可塑性樹脂と充填剤を含む熱可塑性複合組成物を、この熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒と共にこの熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱し、熱可塑性複合組成物を分散媒中に分散させた混合物を得た後、この混合物を冷却し、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と混合して、分散媒を展開溶媒中に溶解させると共に熱可塑性複合組成物の固体状微粒子が分散した懸濁液を得る。この懸濁液を遠心分離、濾過して目的とする複合粉体を得ている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４９０１
【特許文献２】特開２００２−３２７０６６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の技術では、懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を回収する際に、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒の展開溶媒を用いて、分散媒を展開溶媒へ溶解させた後、遠心分離、濾過、あるいはこれらを組み合わせて懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を分離して、複合粉体を得るにあたり、従来の単なる遠心分離、濾過あるいはこれらを組み合わせて操作する手法では大量の展開溶媒を用いて分散媒の展開溶媒への溶解を促進しない限り、分散媒を熱可塑性複合組成物の固体状微粒子から十分に分離除去することが難しく、しかも分散媒は熱可塑性組成物との間に親和性があるため、分散媒を固体状微粒子から十分に除去するためには従来の単なる遠心分離、濾過あるいはこれらを組み合わせて操作する手法では遠心分離操作や濾過操作を何回も繰り返さなくてはならないため、操作工程が複雑になり、複合粉体を効率的に得ることができず、複合粉体の製造コストが高くなる。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、複合粉体を効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載の複合粉体の製造システムは、熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する複合粉体の製造システムであって、上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収する手段として、上記懸濁液を加圧濾過して上記分散媒から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を分離して複合粉体として回収する加圧濾過装置を設けたことを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明の請求項２に記載の複合粉体の製造システムは、請求項１に記載の発明において、上記加圧濾過装置の下流側に、上記複合粉体を洗浄液中に分散させてリスラリー化する攪拌装置と、上記洗浄液中に分散した複合粉体の固体状粒子を所定の粒径範囲に分級する分級装置と、分級された上記複合粉体から上記洗浄液を除去する遠心濾過装置と、を備えたことを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の請求項３に記載の複合粉体の製造システムは、請求項１または請求項２に記載の発明において、上記加圧濾過装置は、水平濾過板式加圧濾過装置であることを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明の請求項４に記載の複合粉体の製造システムは、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の発明において、上記分級装置は、振動式分離装置であることを特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明の請求項５に記載の複合粉体の製造システムは、請求項２〜請求４のいずれか１項に記載の発明において、上記遠心濾過装置は、バスケット型遠心濾過洗浄装置であることを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項６に記載の複合粉体の製造方法は、熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収することにより複合粉体を製造する方法であって、上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する分離回収工程では、上記懸濁液を加圧濾過して上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を上記分散媒から分離して複合粉体として回収することを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項７に記載の複合粉体の製造方法は、請求項６に記載の発明において、上記分離回収工程の後工程として、上記分離回収工程で得られた複合粉体を洗浄液中に分散させた後、上記複合粉体を分級する分級工程と、上記分級工程で分級された上記複合粉体を遠心濾過して上記洗浄液を除去する遠心濾過工程と、上記遠心濾過工程で得られた上記複合粉体を乾燥する工程と、を備えたことを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項８に記載の複合粉体の製造方法は、請求項６または請求項７に記載の発明において、上記分離回収工程では、懸濁液を０．０５〜０．４２ＭＰａの濾過圧力で加圧濾過することを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明の請求項９に記載の複合粉体の製造方法は、請求項７または請求項８に記載の発明において、上記遠心濾過工程では、１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明の請求項１０に記載の複合粉体の製造方法は、請求項６〜請求項９のいずれか１項に記載の発明において、上記熱可塑性樹脂は、少なくともＰＡ、ＰＰ、ＰＥ、ＳＡＮ、ＰＣＬ及びＰＬＡから選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、複合粉体を効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図１〜図４に示す実施形態に基づいて本発明を説明する。尚、図１は本発明の複合粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図、図２は図１に示す加圧濾過装置の要部を拡大して示す断面図、図３の（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ図２に示す加圧濾過装置において複合粉体となる固体状粒子を回収する工程を工程順に示す要部断面図、図４は図１に示す遠心濾過装置を示す構成図である。
【００１９】
本発明の複合粉体の製造システムは、熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、分散媒を展開溶媒に溶解させて熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収することにより複合粉体を製造するものである。
【００２０】
複合粉体を構成する熱可塑性樹脂は、充填剤のバインダの役割を有している。充填剤は、種々の物理的、化学的特性を有する物質で、複合粉体の用途に応じて選択され、複合粉体に種々の物理的、化学的特性を付与することができる。熱可塑性樹脂は、特に制限されないが、例えばポリアミド（ＰＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）及びポリ乳酸（ＰＬＡ）から選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。
【００２１】
また、分散媒は、熱可塑性複合組成物に対して相溶性のある溶媒であれば、特に制限されず、熱可塑性複合組成物によって適宜選択することができる。熱可塑性複合組成物を構成する熱可塑性樹脂がポリプロピレンやポリエチレンの場合には、分散媒として例えばポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等のポリアルキレンオキサイド類を用いることができ、また、熱可塑性樹脂がポリ乳酸の場合には、分散媒としてポリアクリル酸を用いることができる。展開溶媒は、熱可塑性複合組成物を溶解し難い貧溶媒であって分散媒と相溶性のある良溶媒であれば、特に制限されない。展開溶媒としては、例えば、水、有機溶媒及びこれらの混合物を用いることができる。例えば分散媒としてポリアルキレンオキサイド類を用いる場合には、水を展開溶媒として用いることができる。懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を分離回収すると、この固体状微粒子を洗浄液によって洗浄する。洗浄する場合には、展開溶媒として水を用いる場合には、洗浄液としても水を用いることができる。
【００２２】
而して、本実施形態の複合粉体の製造システム１０は、例えば図１に示すように、熱可塑性樹脂としてポリエチレンを含む熱可塑性複合組成物とその分散媒（例えば、ポリエチレングリコール）とを加熱、混合してこれら両者の混合物を得る混練機１１と、混練機１１からの混合物に展開溶媒（例えば、水）を加え、混合物と展開溶媒とを混合、冷却し、展開溶媒中で熱可塑性複合組成物の固体状微粒子（以下、必要に応じて単に「固体状微粒子」と称する。）を形成すると共に分散媒を展開溶媒に溶解させた懸濁液を調製する第１の攪拌装置１２と、第１の攪拌装置１２からの懸濁液を加圧濾過して固体状微粒子を分散媒及び展開溶媒から分離、回収する加圧濾過装置１３と、加圧濾過装置１３からの固体状微粒子に洗浄液（例えば、洗浄水）を加えて固体状微粒子を洗浄すると共にリスラリー化する第２の攪拌装置１４と、第２の攪拌装置１４からの固体状微粒子を湿式分級して所望の粒径範囲にある固体状微粒子からなる複合粉体として得る分級装置１５と、分級装置１５からの複合粉体を洗浄水中で攪拌する第３の攪拌装置１６と、第３の攪拌装置からの複合粉体のスラリーを遠心分離すると共に洗浄水で複合粉体を洗浄する遠心濾過装置１７と、遠心濾過装置１７からの複合粉体を乾燥する乾燥機１８を備え、熱可塑性複合組成物から固体状微粒子を複合粉体として製造するように構成されている。
【００２３】
上記混練機１１は、従来公知の押出機等種々のタイプのものを使用することができる。この混練機１１は、熱可塑性複合組成物をその供給源１１Ａから受給すると共に分散媒をその供給源１１Ｂから受給し、熱可塑性複合組成物をその融点（例えば、２２０〜２４０℃）以上の温度に加熱して熱可塑性複合組成物と分散媒とを混練し、熱可塑性複合組成物を分散媒中で微粒子状に分散させた混合物を調製する。この混練操作によって熱可塑性複合組成物は、分散媒中で微粒子状になって分散する。混練機１１は、溶融状態の混合物を第１の攪拌装置１２へ供給する。
【００２４】
第１の攪拌装置１２は、混練機１１から混合物を受給すると共に展開溶媒をその供給源１２Ａから受給し、上記混合物と展開溶媒を攪拌すると共に上記混合物を冷却することにより、熱可塑性複合組成物の固体状微粒子（例えば、粒径が６０〜７０μｍ）を形成すると共に分散媒を展開溶媒に溶解させて、固体状微粒子が展開溶媒中で懸濁した懸濁液を調製する。この懸濁液を第１の攪拌装置１２の下流側に配置された第１のポンプ１９によって本発明の最大の特徴部分である加圧濾過装置１３へ供給する。
【００２５】
加圧濾過装置１３は、例えば図２、図３に示すように水平濾過板式加圧濾過装置として構成されている。この加圧濾過装置１３は、同図に示すように、上下方向に積み重ねられた複数の矩形状の濾板１３１と、上下の濾板１３１間に挟まれた濾材１３２と、を備え、懸濁液を加圧濾過洗浄して熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を複合粉体として分離回収する。また、積み重ねられた複数の濾板１３１は、濾材１３２を交換する際に互いに所定の寸法ずつ持ち上げられるようになっている。濾板１３１の下面には第１の凹陥部１３１Ａが懸濁液の流路として形成され、その周囲に第１の枠体部１３１Ｂが形成されている。第１の枠体部１３１Ｂの上流側には懸濁液及び洗浄水を供給する供給部１３１Ｃが形成され、この供給部１３１Ｃに第１のポンプ１９が接続されている。また、濾板１３１の上面には浅い第２の凹陥部が濾材１３２で濾過された濾液の流路として形成され、その周囲に第２の枠体部１３１Ｄが形成されている。第２の枠体部１３１Ｄの下流側には懸濁液の濾液を排出する排出部１３１Ｅが形成され、この排出部１３１Ｅが排水管２０に接続されている。尚、洗浄水は、供給部１３１Ｃの上流側に接続された洗浄水源２１から供給する。
【００２６】
更に、濾板１３１には第１、第２の凹陥部の間には流路１３１Ｆが形成され、この流路１３１Ｆに必要に応じて蒸気を通して濾板１３1を加熱するようにしてある。第１の枠体部１３１Ｂの下流側には空気供給部１３１Ｇが形成され、空気供給部１３１Ｇに接続された空気源２２から例えば乾燥空気を第１の凹陥部１３１Ａからなる流路へ供給して濾材１３２上に堆積した複合粉体を乾燥するようにしてある。尚、濾材１３２は、上側の濾板１３１の第１の枠体部１３１Ｂと下側の濾板１３１の第２の枠体部１３１Ｄによって液密になるように挟持されていることは云うまでもない。
【００２７】
次に、図３の（ａ）〜（ｄ）を参照しながら加圧濾過装置１３の動作について説明する。同図の（ａ）に示すように第１のポンプ１９を介して第１の攪拌装置１２から懸濁液が濾板１３１の供給部１３１Ｃから第１の凹陥部１３１Ａからなる流路内に所定の圧力（例えば、０．０５〜０．４２ＭＰａ）で供給されると、懸濁液は濾材１３２によって加圧濾過されて熱可塑性複合組成物の固体状微粒子が濾材１３２上に複合粉体として堆積され、分散媒及び展開溶媒が濾液として排出部１３１Ｅから排水管２０へ排出される。この際、複合粉体に付着した分散媒は、粘度があっても所定の圧力で展開溶媒と一緒に強制的に濾材１３２から押し出されて複合粉体から殆ど除去され、複合粉体に対する分散媒の含有率が例えば１％程度まで低下する。懸濁液の供給圧力が０．０５ＭＰａ未満では分散媒の除去効率が低下し、０．４２ＭＰａを超えても分散媒の除去効率がそれほど変化しない。このように加圧濾過装置１３を用いることで、複合粉体に付着した分散媒を十分に除去すると共に、展開溶媒の使用量を格段に少なくすることができ、しかも懸濁液から複合粉体を短時間で効率良く分離、回収することができる。
【００２８】
図３の（ｂ）に示すように濾材１３２上に複合粉体がケーキ状に堆積し、同図の（ｃ）に示すようにその時の入口側と出口側の圧力差が大きくなると、その差圧に基づいて制御装置（図示せず）が濾材１３２の交換時期を判断する。その後、懸濁液の供給を止めると共に洗浄水を供給してケーキ層を洗浄した後、洗浄水の供給を止める。この洗浄により複合粉体に対する分散媒の含有率は０．０１％程度まで低下する。そして、同図の（ｃ）に示すように空気供給源２３から空気供給部１３１Ｇを介して凹陥部内へ乾燥空気を供給してケーキ層を乾燥させる。然る後、同図の（ｄ）に示すように各濾板１３１を持ち上げて開枠して濾材１３２を交換すると共に、濾材１３１で分離回収した固体状微粒子を第２の攪拌装置１４へ供給する。開枠した濾板１３１を閉枠して上述の加圧濾過洗浄を繰り返す。
【００２９】
第２の攪拌装置１４は、加圧濾過装置１３から供給された複合粉体と洗浄水の供給源２１から供給された洗浄水とを攪拌してリスラリー化すると共に、複合粉体を洗浄することができる。そして、第１の攪拌装置１４の下流側に配置された第２のポンプ２３によって第１の攪拌装置１４のリスラリーを分級装置１５へ供給する。
【００３０】
分級装置１５は、例えば振動式湿式分離装置として構成され、所望の粒径の固体状微粒子からなる複合粉体を選別する。分級装置１５によって得られた所望の複合粉体を含むスラリーを第３のポンプ２４によって第３の攪拌装置１６へ供給する。第３の攪拌装置１６は、分級装置１５から供給されたスラリーを攪拌して複合粉体の固体状微粒子を洗浄水内に均一に分散させる。このスラリーを第３の攪拌装置１６の下流側に配置された第４のポンプ２５によって遠心濾過装置１７へ供給する。
【００３１】
遠心濾過装置１７は、例えば図４に示すようにバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されている。この遠心濾過装置１７は、図４に示すように、内周面に濾材１７１Ａが張設された回転バスケット１７１と、この回転バスケット１７１を回転させる回転軸１７２と、回転バスケット１７１の濾液側と連通孔１７３を介して連通するサイホン室１７４と、サイホン室１７４内の濾液を吸引排出する浸漬深さを調整できるサイホン管１７５と、回転バスケット１７１内にスラリーを供給する供給管１７６と、回転バスケット１７１の内周面に形成された複合粉体のケーキ層を掻き取る掻き取りナイフ１７７と、掻き取りナイフ１７７で掻き取られた複合粉体を排出する排出シュート１７８と、を備え、回転バスケット１７１を回転させて上記スラリーに所定の遠心力を付与して、上記スラリーから洗浄水を分離除去する。
【００３２】
また、供給管１７６は洗浄水源２１にも接続され、遠心濾過により濾材１７１Ａに複合粉体のケーキ層が形成された後、洗浄水を供給してケーキ層を洗浄するようにしてある。また、サイホン管１７５は、排水管２０に接続され、遠心濾過装置１７の濾液を廃水として排出する。尚、図４において、１７９は、掻き取りナイフ１７７の濾材１７１に対する角度を調整する回転軸である。
【００３３】
遠心濾過装置１７で上記スラリーから洗浄水を分離除去する場合には、例えば回転バスケット１７１の回転により複合粉体に１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することによって複合粉体に付着する殆どの水分を除去し、複合粉体のケーキ層の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させることができる。付与する遠心力が１００Ｇ未満では水分の含有率を十分に低下させることができず、次の乾燥工程での負荷が大きくなり乾燥に長時間を要し、１５００Ｇを超えても水分の含有率に殆ど差がなくなる。しかも、遠心濾過装置１７はバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されているため、密閉式であり、外部からの不純物の混入を防止することができ、高純度の複合粉体を得ることができる。この遠心濾過装置１７において複合粉体の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させた後、複合粉体を乾燥機１８へ供給する。
【００３４】
乾燥機１８は、例えば図１に示すようにダブルコーン型乾燥機として構成されている。この乾燥機１８は、同図に示すように、ダブルコーン型の真空引きの容器１８１と、その内部に設けられた解砕羽根１８２と、を備え、容器１８１には温水供給源２６が接続されている。そして、乾燥機１８では、容器１８１内で水分を含んだ複合粉体を解砕羽根１８２で攪拌すると共に容器１８１のジャケット部に供給された温水によって複合粉体を加熱して乾燥する。この乾燥機１８において複合粉体は乾燥し、その水分含有率は０．５％程度まで低下する。
【００３５】
以上説明したように本実施形態によれば、熱可塑性複合組成物が固体状微粒子として分散媒中に分散した混合物に展開溶媒を加えて調製された懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収する手段として、加圧下で懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子を分離、洗浄して複合粉体を回収する加圧濾過装置１３を設けたため、複合粉体から分散媒を効率良く短時間で除去することができ、延いては展開溶媒である水の使用量を格段に低減することができる。
【００３６】
また、本実施形態によれば、加圧濾過装置１３の下流側に、複合粉体を洗浄水中に分散させてリスラリー化する第２の攪拌装置１４と、洗浄水中に分散した複合粉体の固体状粒子を所定の粒径範囲に分級する分級装置１５と、分級された複合粉体から洗浄水を除去する遠心濾過装置１７と、を備えているため、所望の粒径を有する複合粉体を効率良く洗浄し、しかも高純度の複合粉体を得ることができる。
【００３７】
また、加圧濾過装置１３は、水平濾過板式加圧濾過装置によって構成されているため、複合粉体から分散媒をより確実に除去することができる。また、分級装置１５は、振動式分離装置によって構成されているため、所望の粒径範囲の複合粉体を確実に得ることができる。更に、遠心濾過装置１７は、バスケット型遠心濾過洗浄装置によって構成されているため、外部からの不純物の混入を防止して、高純度の複合粉体をより確実に得ることができる。
【００３８】
本発明は上記実施形態に何等制限されるものではなく、必要に応じて各構成要素を適宜設計変更することができ、必要に応じて適宜の機器を付加することもできる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、種々の物理的、化学的特性を付与した複合粉体を製造する場合に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の複合粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図である。
【図２】図１に示す加圧濾過装置の要部を拡大して示す断面図である。
【図３】（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ図１に示す加圧濾過装置において複合粉体となる固体状粒子を回収する工程を工程順に示す要部断面図である。
【図４】図１に示す遠心濾過装置を示す構成図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０ 複合粉体の製造システム
１３ 加圧濾過装置
１４ 第２の攪拌装置
１５ 分級装置
１７ 遠心濾過装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法に関し、更に詳しくは、例えば熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物の固体状微粒子からなる複合粉体を効率良く製造することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の複合粉体を製造する技術としては、特許文献１、２に記載された技術がある。特許文献１には球状複合粉体の製造方法について記載され、特許文献２には生分解性球状複合粉体の製造方法について記載されている。特許文献１の球状複合粉体を更に生分解性球状複合粉体に特定していること以外は、特許文献１の技術と特許文献２の技術は基本的に共通しているため、特許文献１の記載の従来技術について説明する。
【０００３】
特許文献１の技術では、熱可塑性樹脂と充填剤を含む熱可塑性複合組成物を、この熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒と共にこの熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱し、熱可塑性複合組成物を分散媒中に分散させた混合物を得た後、この混合物を冷却し、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と混合して、分散媒を展開溶媒中に溶解させると共に熱可塑性複合組成物の固体状微粒子が分散した懸濁液を得る。この懸濁液を遠心分離、濾過して目的とする複合粉体を得ている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４９０１
【特許文献２】特開２００２−３２７０６６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の技術では、懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を回収する際に、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒の展開溶媒を用いて、分散媒を展開溶媒へ溶解させた後、遠心分離、濾過、あるいはこれらを組み合わせて懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を分離して、複合粉体を得るにあたり、従来の単なる遠心分離、濾過あるいはこれらを組み合わせて操作する手法では大量の展開溶媒を用いて分散媒の展開溶媒への溶解を促進しない限り、分散媒を熱可塑性複合組成物の固体状微粒子から十分に分離除去することが難しく、しかも分散媒は熱可塑性組成物との間に親和性があるため、分散媒を固体状微粒子から十分に除去するためには従来の単なる遠心分離、濾過あるいはこれらを組み合わせて操作する手法では遠心分離操作や濾過操作を何回も繰り返さなくてはならないため、操作工程が複雑になり、複合粉体を効率的に得ることができず、複合粉体の製造コストが高くなる。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、複合粉体を効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載の複合粉体の製造システムは、熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する複合粉体の製造システムであって、上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収する手段として、上記懸濁液を加圧濾過して上記分散媒から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を分離して複合粉体として回収する加圧濾過装置を設けたことを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明の請求項２に記載の複合粉体の製造システムは、請求項１に記載の発明において、上記加圧濾過装置の下流側に、上記複合粉体を洗浄液中に分散させてリスラリー化する攪拌装置と、上記洗浄液中に分散した複合粉体の固体状粒子を所定の粒径範囲に分級する分級装置と、分級された上記複合粉体から上記洗浄液を除去する遠心濾過装置と、を備えたことを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の請求項３に記載の複合粉体の製造システムは、請求項１または請求項２に記載の発明において、上記加圧濾過装置は、水平濾過板式加圧濾過装置であることを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明の請求項４に記載の複合粉体の製造システムは、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の発明において、上記分級装置は、振動式分離装置であることを特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明の請求項５に記載の複合粉体の製造システムは、請求項２〜請求４のいずれか１項に記載の発明において、上記遠心濾過装置は、バスケット型遠心濾過洗浄装置であることを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項６に記載の複合粉体の製造方法は、熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収することにより複合粉体を製造する方法であって、上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する分離回収工程では、上記懸濁液を加圧濾過して上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を上記分散媒から分離して複合粉体として回収することを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項７に記載の複合粉体の製造方法は、請求項６に記載の発明において、上記分離回収工程の後工程として、上記分離回収工程で得られた複合粉体を洗浄液中に分散させた後、上記複合粉体を分級する分級工程と、上記分級工程で分級された上記複合粉体を遠心濾過して上記洗浄液を除去する遠心濾過工程と、上記遠心濾過工程で得られた上記複合粉体を乾燥する工程と、を備えたことを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項８に記載の複合粉体の製造方法は、請求項６または請求項７に記載の発明において、上記分離回収工程では、懸濁液を０．０５〜０．４２ＭＰａの濾過圧力で加圧濾過することを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明の請求項９に記載の複合粉体の製造方法は、請求項７または請求項８に記載の発明において、上記遠心濾過工程では、１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明の請求項１０に記載の複合粉体の製造方法は、請求項６〜請求項９のいずれか１項に記載の発明において、上記熱可塑性樹脂は、少なくともＰＡ、ＰＰ、ＰＥ、ＳＡＮ、ＰＣＬ及びＰＬＡから選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、複合粉体を効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる複合粉体の製造システム及び複合粉体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図１〜図４に示す実施形態に基づいて本発明を説明する。尚、図１は本発明の複合粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図、図２は図１に示す加圧濾過装置の要部を拡大して示す断面図、図３の（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ図２に示す加圧濾過装置において複合粉体となる固体状粒子を回収する工程を工程順に示す要部断面図、図４は図１に示す遠心濾過装置を示す構成図である。
【００１９】
本発明の複合粉体の製造システムは、熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、分散媒を展開溶媒に溶解させて熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収することにより複合粉体を製造するものである。
【００２０】
複合粉体を構成する熱可塑性樹脂は、充填剤のバインダの役割を有している。充填剤は、種々の物理的、化学的特性を有する物質で、複合粉体の用途に応じて選択され、複合粉体に種々の物理的、化学的特性を付与することができる。熱可塑性樹脂は、特に制限されないが、例えばポリアミド（ＰＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）及びポリ乳酸（ＰＬＡ）から選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。
【００２１】
また、分散媒は、熱可塑性複合組成物に対して相溶性のある溶媒であれば、特に制限されず、熱可塑性複合組成物によって適宜選択することができる。熱可塑性複合組成物を構成する熱可塑性樹脂がポリプロピレンやポリエチレンの場合には、分散媒として例えばポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等のポリアルキレンオキサイド類を用いることができ、また、熱可塑性樹脂がポリ乳酸の場合には、分散媒としてポリアクリル酸を用いることができる。展開溶媒は、熱可塑性複合組成物を溶解し難い貧溶媒であって分散媒と相溶性のある良溶媒であれば、特に制限されない。展開溶媒としては、例えば、水、有機溶媒及びこれらの混合物を用いることができる。例えば分散媒としてポリアルキレンオキサイド類を用いる場合には、水を展開溶媒として用いることができる。懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を分離回収すると、この固体状微粒子を洗浄液によって洗浄する。洗浄する場合には、展開溶媒として水を用いる場合には、洗浄液としても水を用いることができる。
【００２２】
而して、本実施形態の複合粉体の製造システム１０は、例えば図１に示すように、熱可塑性樹脂としてポリエチレンを含む熱可塑性複合組成物とその分散媒（例えば、ポリエチレングリコール）とを加熱、混合してこれら両者の混合物を得る混練機１１と、混練機１１からの混合物に展開溶媒（例えば、水）を加え、混合物と展開溶媒とを混合、冷却し、展開溶媒中で熱可塑性複合組成物の固体状微粒子（以下、必要に応じて単に「固体状微粒子」と称する。）を形成すると共に分散媒を展開溶媒に溶解させた懸濁液を調製する第１の攪拌装置１２と、第１の攪拌装置１２からの懸濁液を加圧濾過して固体状微粒子を分散媒及び展開溶媒から分離、回収する加圧濾過装置１３と、加圧濾過装置１３からの固体状微粒子に洗浄液（例えば、洗浄水）を加えて固体状微粒子を洗浄すると共にリスラリー化する第２の攪拌装置１４と、第２の攪拌装置１４からの固体状微粒子を湿式分級して所望の粒径範囲にある固体状微粒子からなる複合粉体として得る分級装置１５と、分級装置１５からの複合粉体を洗浄水中で攪拌する第３の攪拌装置１６と、第３の攪拌装置からの複合粉体のスラリーを遠心分離すると共に洗浄水で複合粉体を洗浄する遠心濾過装置１７と、遠心濾過装置１７からの複合粉体を乾燥する乾燥機１８を備え、熱可塑性複合組成物から固体状微粒子を複合粉体として製造するように構成されている。
【００２３】
上記混練機１１は、従来公知の押出機等種々のタイプのものを使用することができる。この混練機１１は、熱可塑性複合組成物をその供給源１１Ａから受給すると共に分散媒をその供給源１１Ｂから受給し、熱可塑性複合組成物をその融点（例えば、２２０〜２４０℃）以上の温度に加熱して熱可塑性複合組成物と分散媒とを混練し、熱可塑性複合組成物を分散媒中で微粒子状に分散させた混合物を調製する。この混練操作によって熱可塑性複合組成物は、分散媒中で微粒子状になって分散する。混練機１１は、溶融状態の混合物を第１の攪拌装置１２へ供給する。
【００２４】
第１の攪拌装置１２は、混練機１１から混合物を受給すると共に展開溶媒をその供給源１２Ａから受給し、上記混合物と展開溶媒を攪拌すると共に上記混合物を冷却することにより、熱可塑性複合組成物の固体状微粒子（例えば、粒径が６０〜７０μｍ）を形成すると共に分散媒を展開溶媒に溶解させて、固体状微粒子が展開溶媒中で懸濁した懸濁液を調製する。この懸濁液を第１の攪拌装置１２の下流側に配置された第１のポンプ１９によって本発明の最大の特徴部分である加圧濾過装置１３へ供給する。
【００２５】
加圧濾過装置１３は、例えば図２、図３に示すように水平濾過板式加圧濾過装置として構成されている。この加圧濾過装置１３は、同図に示すように、上下方向に積み重ねられた複数の矩形状の濾板１３１と、上下の濾板１３１間に挟まれた濾材１３２と、を備え、懸濁液を加圧濾過洗浄して熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を複合粉体として分離回収する。また、積み重ねられた複数の濾板１３１は、濾材１３２を交換する際に互いに所定の寸法ずつ持ち上げられるようになっている。濾板１３１の下面には第１の凹陥部１３１Ａが懸濁液の流路として形成され、その周囲に第１の枠体部１３１Ｂが形成されている。第１の枠体部１３１Ｂの上流側には懸濁液及び洗浄水を供給する供給部１３１Ｃが形成され、この供給部１３１Ｃに第１のポンプ１９が接続されている。また、濾板１３１の上面には浅い第２の凹陥部が濾材１３２で濾過された濾液の流路として形成され、その周囲に第２の枠体部１３１Ｄが形成されている。第２の枠体部１３１Ｄの下流側には懸濁液の濾液を排出する排出部１３１Ｅが形成され、この排出部１３１Ｅが排水管２０に接続されている。尚、洗浄水は、供給部１３１Ｃの上流側に接続された洗浄水源２１から供給する。
【００２６】
更に、濾板１３１には第１、第２の凹陥部の間には流路１３１Ｆが形成され、この流路１３１Ｆに必要に応じて蒸気を通して濾板１３1を加熱するようにしてある。第１の枠体部１３１Ｂの下流側には空気供給部１３１Ｇが形成され、空気供給部１３１Ｇに接続された空気源２２から例えば乾燥空気を第１の凹陥部１３１Ａからなる流路へ供給して濾材１３２上に堆積した複合粉体を乾燥するようにしてある。尚、濾材１３２は、上側の濾板１３１の第１の枠体部１３１Ｂと下側の濾板１３１の第２の枠体部１３１Ｄによって液密になるように挟持されていることは云うまでもない。
【００２７】
次に、図３の（ａ）〜（ｄ）を参照しながら加圧濾過装置１３の動作について説明する。同図の（ａ）に示すように第１のポンプ１９を介して第１の攪拌装置１２から懸濁液が濾板１３１の供給部１３１Ｃから第１の凹陥部１３１Ａからなる流路内に所定の圧力（例えば、０．０５〜０．４２ＭＰａ）で供給されると、懸濁液は濾材１３２によって加圧濾過されて熱可塑性複合組成物の固体状微粒子が濾材１３２上に複合粉体として堆積され、分散媒及び展開溶媒が濾液として排出部１３１Ｅから排水管２０へ排出される。この際、複合粉体に付着した分散媒は、粘度があっても所定の圧力で展開溶媒と一緒に強制的に濾材１３２から押し出されて複合粉体から殆ど除去され、複合粉体に対する分散媒の含有率が例えば１％程度まで低下する。懸濁液の供給圧力が０．０５ＭＰａ未満では分散媒の除去効率が低下し、０．４２ＭＰａを超えても分散媒の除去効率がそれほど変化しない。このように加圧濾過装置１３を用いることで、複合粉体に付着した分散媒を十分に除去すると共に、展開溶媒の使用量を格段に少なくすることができ、しかも懸濁液から複合粉体を短時間で効率良く分離、回収することができる。
【００２８】
図３の（ｂ）に示すように濾材１３２上に複合粉体がケーキ状に堆積し、同図の（ｃ）に示すようにその時の入口側と出口側の圧力差が大きくなると、その差圧に基づいて制御装置（図示せず）が濾材１３２の交換時期を判断する。その後、懸濁液の供給を止めると共に洗浄水を供給してケーキ層を洗浄した後、洗浄水の供給を止める。この洗浄により複合粉体に対する分散媒の含有率は０．０１％程度まで低下する。そして、同図の（ｃ）に示すように空気供給源２３から空気供給部１３１Ｇを介して凹陥部内へ乾燥空気を供給してケーキ層を乾燥させる。然る後、同図の（ｄ）に示すように各濾板１３１を持ち上げて開枠して濾材１３２を交換すると共に、濾材１３１で分離回収した固体状微粒子を第２の攪拌装置１４へ供給する。開枠した濾板１３１を閉枠して上述の加圧濾過洗浄を繰り返す。
【００２９】
第２の攪拌装置１４は、加圧濾過装置１３から供給された複合粉体と洗浄水の供給源２１から供給された洗浄水とを攪拌してリスラリー化すると共に、複合粉体を洗浄することができる。そして、第１の攪拌装置１４の下流側に配置された第２のポンプ２３によって第１の攪拌装置１４のリスラリーを分級装置１５へ供給する。
【００３０】
分級装置１５は、例えば振動式湿式分離装置として構成され、所望の粒径の固体状微粒子からなる複合粉体を選別する。分級装置１５によって得られた所望の複合粉体を含むスラリーを第３のポンプ２４によって第３の攪拌装置１６へ供給する。第３の攪拌装置１６は、分級装置１５から供給されたスラリーを攪拌して複合粉体の固体状微粒子を洗浄水内に均一に分散させる。このスラリーを第３の攪拌装置１６の下流側に配置された第４のポンプ２５によって遠心濾過装置１７へ供給する。
【００３１】
遠心濾過装置１７は、例えば図４に示すようにバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されている。この遠心濾過装置１７は、図４に示すように、内周面に濾材１７１Ａが張設された回転バスケット１７１と、この回転バスケット１７１を回転させる回転軸１７２と、回転バスケット１７１の濾液側と連通孔１７３を介して連通するサイホン室１７４と、サイホン室１７４内の濾液を吸引排出する浸漬深さを調整できるサイホン管１７５と、回転バスケット１７１内にスラリーを供給する供給管１７６と、回転バスケット１７１の内周面に形成された複合粉体のケーキ層を掻き取る掻き取りナイフ１７７と、掻き取りナイフ１７７で掻き取られた複合粉体を排出する排出シュート１７８と、を備え、回転バスケット１７１を回転させて上記スラリーに所定の遠心力を付与して、上記スラリーから洗浄水を分離除去する。
【００３２】
また、供給管１７６は洗浄水源２１にも接続され、遠心濾過により濾材１７１Ａに複合粉体のケーキ層が形成された後、洗浄水を供給してケーキ層を洗浄するようにしてある。また、サイホン管１７５は、排水管２０に接続され、遠心濾過装置１７の濾液を廃水として排出する。尚、図４において、１７９は、掻き取りナイフ１７７の濾材１７１に対する角度を調整する回転軸である。
【００３３】
遠心濾過装置１７で上記スラリーから洗浄水を分離除去する場合には、例えば回転バスケット１７１の回転により複合粉体に１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することによって複合粉体に付着する殆どの水分を除去し、複合粉体のケーキ層の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させることができる。付与する遠心力が１００Ｇ未満では水分の含有率を十分に低下させることができず、次の乾燥工程での負荷が大きくなり乾燥に長時間を要し、１５００Ｇを超えても水分の含有率に殆ど差がなくなる。しかも、遠心濾過装置１７はバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されているため、密閉式であり、外部からの不純物の混入を防止することができ、高純度の複合粉体を得ることができる。この遠心濾過装置１７において複合粉体の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させた後、複合粉体を乾燥機１８へ供給する。
【００３４】
乾燥機１８は、例えば図１に示すようにダブルコーン型乾燥機として構成されている。この乾燥機１８は、同図に示すように、ダブルコーン型の真空引きの容器１８１と、その内部に設けられた解砕羽根１８２と、を備え、容器１８１には温水供給源２６が接続されている。そして、乾燥機１８では、容器１８１内で水分を含んだ複合粉体を解砕羽根１８２で攪拌すると共に容器１８１のジャケット部に供給された温水によって複合粉体を加熱して乾燥する。この乾燥機１８において複合粉体は乾燥し、その水分含有率は０．５％程度まで低下する。
【００３５】
以上説明したように本実施形態によれば、熱可塑性複合組成物が固体状微粒子として分散媒中に分散した混合物に展開溶媒を加えて調製された懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収する手段として、加圧下で懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状粒子を分離、洗浄して複合粉体を回収する加圧濾過装置１３を設けたため、複合粉体から分散媒を効率良く短時間で除去することができ、延いては展開溶媒である水の使用量を格段に低減することができる。
【００３６】
また、本実施形態によれば、加圧濾過装置１３の下流側に、複合粉体を洗浄水中に分散させてリスラリー化する第２の攪拌装置１４と、洗浄水中に分散した複合粉体の固体状粒子を所定の粒径範囲に分級する分級装置１５と、分級された複合粉体から洗浄水を除去する遠心濾過装置１７と、を備えているため、所望の粒径を有する複合粉体を効率良く洗浄し、しかも高純度の複合粉体を得ることができる。
【００３７】
また、加圧濾過装置１３は、水平濾過板式加圧濾過装置によって構成されているため、複合粉体から分散媒をより確実に除去することができる。また、分級装置１５は、振動式分離装置によって構成されているため、所望の粒径範囲の複合粉体を確実に得ることができる。更に、遠心濾過装置１７は、バスケット型遠心濾過洗浄装置によって構成されているため、外部からの不純物の混入を防止して、高純度の複合粉体をより確実に得ることができる。
【００３８】
本発明は上記実施形態に何等制限されるものではなく、必要に応じて各構成要素を適宜設計変更することができ、必要に応じて適宜の機器を付加することもできる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、種々の物理的、化学的特性を付与した複合粉体を製造する場合に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の複合粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図である。
【図２】図１に示す加圧濾過装置の要部を拡大して示す断面図である。
【図３】（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ図１に示す加圧濾過装置において複合粉体となる固体状粒子を回収する工程を工程順に示す要部断面図である。
【図４】図１に示す遠心濾過装置を示す構成図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０ 複合粉体の製造システム
１３ 加圧濾過装置
１４ 第２の攪拌装置
１５ 分級装置
１７ 遠心濾過装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する複合粉体の製造システムであって、
上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収する手段として、上記懸濁液を加圧濾過して上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を上記分散媒から分離して複合粉体として回収する加圧濾過装置を設けた
ことを特徴とする複合粉体の製造システム。
【請求項２】
上記加圧濾過装置の下流側に、上記複合粉体を洗浄液中に分散させてリスラリー化する攪拌装置と、上記洗浄液中に分散した複合粉体の固体状粒子を所定の粒径範囲に分級する分級装置と、分級された上記複合粉体から上記洗浄液を除去する遠心濾過装置と、を備えたことを特徴とする請求項１に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項３】
上記加圧濾過装置は、水平濾過板式加圧濾過装置であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項４】
上記分級装置は、振動式分離装置であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項５】
上記遠心濾過装置は、バスケット型遠心濾過洗浄装置であることを特徴とする請求項２〜請求４のいずれか１項に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項６】
熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収することにより複合粉体を製造する方法であって、
上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する分離回収工程では、上記懸濁液を加圧濾過して上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を上記分散媒から分離して複合粉体として回収する
ことを特徴とする複合粉体の製造方法。
【請求項７】
上記分離回収工程の後工程として、
上記分離回収工程で得られた複合粉体を洗浄液中に分散させた後、上記複合粉体を分級する分級工程と、
上記分級工程で分級された上記複合粉体を遠心濾過して上記洗浄液を除去する遠心濾過工程と、
上記遠心濾過工程で得られた上記複合粉体を乾燥する工程と、を備えた
ことを特徴とする請求項６に記載の複合粉体の製造方法。
【請求項８】
上記分離回収工程では、懸濁液を０．０５〜０．４２ＭＰａの濾過圧力で加圧濾過することを特徴とする請求項６または請求項７に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項９】
上記遠心濾過工程では、１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することを特徴とする請求項７または請求項８に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項１０】
上記熱可塑性樹脂は、少なくともＰＡ、ＰＰ、ＰＥ、ＳＡＮ、ＰＣＬ及びＰＬＡから選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項６〜請求項９のいずれか１項に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項１】
熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する複合粉体の製造システムであって、
上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子として分離回収する手段として、上記懸濁液を加圧濾過して上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を上記分散媒から分離して複合粉体として回収する加圧濾過装置を設けた
ことを特徴とする複合粉体の製造システム。
【請求項２】
上記加圧濾過装置の下流側に、上記複合粉体を洗浄液中に分散させてリスラリー化する攪拌装置と、上記洗浄液中に分散した複合粉体の固体状粒子を所定の粒径範囲に分級する分級装置と、分級された上記複合粉体から上記洗浄液を除去する遠心濾過装置と、を備えたことを特徴とする請求項１に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項３】
上記加圧濾過装置は、水平濾過板式加圧濾過装置であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項４】
上記分級装置は、振動式分離装置であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項５】
上記遠心濾過装置は、バスケット型遠心濾過洗浄装置であることを特徴とする請求項２〜請求４のいずれか１項に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項６】
熱可塑性樹脂及び少なくとも一種の充填剤を含む熱可塑性複合組成物とこの熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒とを、上記熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、上記熱可塑性複合組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記熱可塑性複合組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収することにより複合粉体を製造する方法であって、
上記懸濁液から上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を複合粉体として分離回収する分離回収工程では、上記懸濁液を加圧濾過して上記熱可塑性複合組成物の固体状粒子を上記分散媒から分離して複合粉体として回収する
ことを特徴とする複合粉体の製造方法。
【請求項７】
上記分離回収工程の後工程として、
上記分離回収工程で得られた複合粉体を洗浄液中に分散させた後、上記複合粉体を分級する分級工程と、
上記分級工程で分級された上記複合粉体を遠心濾過して上記洗浄液を除去する遠心濾過工程と、
上記遠心濾過工程で得られた上記複合粉体を乾燥する工程と、を備えた
ことを特徴とする請求項６に記載の複合粉体の製造方法。
【請求項８】
上記分離回収工程では、懸濁液を０．０５〜０．４２ＭＰａの濾過圧力で加圧濾過することを特徴とする請求項６または請求項７に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項９】
上記遠心濾過工程では、１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することを特徴とする請求項７または請求項８に記載の複合粉体の製造システム。
【請求項１０】
上記熱可塑性樹脂は、少なくともＰＡ、ＰＰ、ＰＥ、ＳＡＮ、ＰＣＬ及びＰＬＡから選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項６〜請求項９のいずれか１項に記載の複合粉体の製造システム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−１７７２（Ｐ２００８−１７７２Ａ）
【公開日】平成２０年１月１０日（２００８．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１７１２０６（Ｐ２００６−１７１２０６）
【出願日】平成１８年６月２１日（２００６．６．２１）
【出願人】（３０２０５０１２３）トライアル株式会社 (19)
【出願人】（０００１７６７５２）三菱化工機株式会社 (48)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１月１０日（２００８．１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年６月２１日（２００６．６．２１）
【出願人】（３０２０５０１２３）トライアル株式会社 (19)
【出願人】（０００１７６７５２）三菱化工機株式会社 (48)
【Ｆターム（参考）】
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