試料冷却装置
【課題】試料冷却装置において、ラック５１に装架された試料容器２の上下間の温度ムラの発生を抑制する。【解決手段】伝熱性部材からなるラック５１に設けられた穴２、穴の底に敷設された断熱性部材（円板３５）とで構成される。そのラック５１に装架される試料容器２の側壁の上部が伝熱性部材に熱的に接すると共に、その試料容器２の底は断熱性部材に当接するように構成した。さらに、容器底部に近接する穴径が、上部の穴径より大きく構成される。試料容器２は主として側面の上部からの伝熱によって冷却され、底面から急激に冷却されることがない。したがって、試料容器２内の溶液が対流し、上下間の温度ムラの発生を抑制することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば液体試料を自動的に分析する分析装置、特に液体クロマトグラフにおいて、分析前の試料を冷却する試料冷却装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフにおける自動分析は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフに注入することにより実行される。分析待ち状態にあるラック上の試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的に使われる装置が試料冷却装置である。
【０００３】
従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の２方式がある。直冷式は、ラックを熱伝導性の良好な金属で作り、ラックの底部等に冷却器（ペルチエ素子など）を取り付けて、主として固体を通しての熱伝導により試料の温度を調節するものである。空冷式は、ラックを含む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い込み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の温度を調節するものである。次に、本発明に係わる直冷式について図を用いてさらに詳しく説明する。
【０００４】
図２は従来の直冷式試料冷却装置の一例を示したものである。分析者は、まず液体試料４を試料容器（通常はガラス製の小瓶）２に入れ、その口をセプタム３で封じ、これを、自動試料注入装置７から外して取り出したラック１に装架する。ラック１はアルミ製で、試料容器２を挿入する１００個程の穴５が穿設されている。この穴５の底、および周囲の壁を通して試料容器２に熱（以下、単に熱と記す場合は冷熱を含むものとする）が伝えられる。
【０００５】
試料を装填し終わったラック１は装置内の金属ブロック２３の上にセットされる。金属ブロック２３は、下面に取り付けた冷却器（ペルチエ素子２１）によって冷却され、その表面がラック１の底に密着して良好な熱伝導を保つように構成された伝熱部材である。この場合、ラック１もまた金属ブロック２３から受けた熱を試料容器２に伝える伝熱部材として機能する。ペルチエ素子２１は、図示しない温度調節装置によってコントロールされてその吸熱面で金属ブロック２３を所定温度に冷却し、その裏面（放熱面）には、通風ダクト２７の内側に面して放熱フィン２２が取り付けられ、金属ブロック２３から吸収した熱をこの放熱フィン２２を通してファン２８による送風で放熱する構造となっている。
【０００６】
このような構成で、ラック１とこれに装架された試料容器２、さらにはその中の試料液体４が所定の低温に保たれる。ラック１は保冷のため断熱性のカバー６で覆われるが、試料容器２の頭部（セプタム３とその周辺）は、サンプリングニードル１３による試料の取り出しを可能にするため、このカバー６から露出し、室温の空気に曝されている。
【０００７】
サンプリングニードル１３は図示しないメカニズムにより、前後左右、及び上下に移動可能で、プログラムに従って、セプタム３を刺通して試料容器２から液体試料４を吸い上げ、液体クロマトグラフの試料注入口１２まで移動してこれに試料を注入することによって自動分析が行われる。液体クロマトグラフの分析は１回数十分を要するので、ラック１上の試料は長いもので数十時間も分析待ち状態となるが、この間、低温に保たれることで試料の変質が避けられる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記の従来の直冷式試料冷却装置は熱伝達の効率が高く、短時間で所定温度まで冷却できるのであるが、前述のように、試料容器２の頭部は室温の空気中に露出していること、及び、構造上ラックは主として下から冷却されることから、試料容器は底が冷たく上部は温かいという状態、つまり温度ムラが生じ勝ちである。しかも、下方が低温であるために対流が起こらないので、温度ムラは時間が経過しても解消せず、持続する傾向にある。
【０００９】
試料容器に温度ムラがあると、容器内の試料液体に濃度ムラが生じる場合があり、そのような状態でサンプリングすると分析結果にバラツキが生じることがある。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、上記のような温度ムラの生じにくい試料冷却装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、少なくともラックと冷却器とを備え、前記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記ラックには前記試料容器が装架されるように複数の穴が穿設され、前記穴は前記試料容器が装架されたとき前記試料容器の底に近接する部分の内径が上方の内径より大きくなるように穿設され、前記穴の底部には断熱部材を敷設されたことを特徴とする。
【００１１】
このように構成したことにより、試料容器は主として側面の上部からの伝熱によって冷却され、底面から急激に冷却されることがなくなり、試料容器内の上下間の温度ムラの発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る試料冷却装置のラックは、試料容器が装架されたとき試料容器の底に近接する部分の内径が上方の内径より大きくなるように構成されているために、試料容器は主に側壁の上部を通しての伝熱によって冷却され、底部から強く冷却されることがない。したがって、対流が起きやすくなるので試料容器内の液体に温度ムラが発生し難く、その結果、温度差にもとづく濃度ムラも抑制されるので、分析の再現性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の一つの実施の形態を図１に示す。図１においては、ラックや試料容器など要部のみを拡大して示し、その他は図２と同様であるから省略してある。ラック５１はアルミ製で、試料容器２を挿入する１００個程の穴５５が穿設されている。穴５５の底には、円板３５が敷設されている。この円板３５が存在することによって、試料容器２の底からの急激な冷却が抑制されるので、従来装置に見られたような試料容器内の上下間の温度ムラの発生を抑えることができる。円板３５の材質としては、断熱性が高く、また万一試料が漏れた場合に備えて対薬品性にすぐれた材質が適当である。具体例としては発泡ポリエチレン等が挙げられる。
【００１４】
さらに穴５５は、底に近い部分の内径が上方の内径よりも大きくなっている。このため、試料容器２は主に上部の側壁からの伝熱で冷却されるようになる。円板３５の作用による試料容器の底面からの伝熱が抑制されるばかりでなく、側壁の底に近い部分からの伝熱も抑制され、対流が起きやすくなるので温度ムラの抑制効果はさらに向上する。
【００１５】
なお、本発明は上記説明中で例示した数値や材質名に限定されるものではなく、また、その実施形態は上記の実施例に限定されるものでもない。例えば、伝熱部材である金属ブロック２３を省いて、冷却器をラック１の伝熱部材の下部または側部に直接取り付けるように構成することも考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】従来の試料冷却装置の要部を示す図である。
【符号の説明】
【００１７】
１，５１・・ラック
２・・・・・試料容器
３・・・・・セプタム
４・・・・・液体試料
５，５５・・穴
６・・・・・カバー
７・・・・・自動試料注入装置
１２・・・・・試料注入口
１３・・・・・サンプリングニードル
２１・・・・・ペルチェ素子
２２・・・・・放熱フィン
２３・・・・・金属ブロック
２７・・・・・通風ダクト
２８・・・・・ファン
３１・・・・・金属板
３５・・・・・円板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば液体試料を自動的に分析する分析装置、特に液体クロマトグラフにおいて、分析前の試料を冷却する試料冷却装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフにおける自動分析は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフに注入することにより実行される。分析待ち状態にあるラック上の試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的に使われる装置が試料冷却装置である。
【０００３】
従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の２方式がある。直冷式は、ラックを熱伝導性の良好な金属で作り、ラックの底部等に冷却器（ペルチエ素子など）を取り付けて、主として固体を通しての熱伝導により試料の温度を調節するものである。空冷式は、ラックを含む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い込み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の温度を調節するものである。次に、本発明に係わる直冷式について図を用いてさらに詳しく説明する。
【０００４】
図２は従来の直冷式試料冷却装置の一例を示したものである。分析者は、まず液体試料４を試料容器（通常はガラス製の小瓶）２に入れ、その口をセプタム３で封じ、これを、自動試料注入装置７から外して取り出したラック１に装架する。ラック１はアルミ製で、試料容器２を挿入する１００個程の穴５が穿設されている。この穴５の底、および周囲の壁を通して試料容器２に熱（以下、単に熱と記す場合は冷熱を含むものとする）が伝えられる。
【０００５】
試料を装填し終わったラック１は装置内の金属ブロック２３の上にセットされる。金属ブロック２３は、下面に取り付けた冷却器（ペルチエ素子２１）によって冷却され、その表面がラック１の底に密着して良好な熱伝導を保つように構成された伝熱部材である。この場合、ラック１もまた金属ブロック２３から受けた熱を試料容器２に伝える伝熱部材として機能する。ペルチエ素子２１は、図示しない温度調節装置によってコントロールされてその吸熱面で金属ブロック２３を所定温度に冷却し、その裏面（放熱面）には、通風ダクト２７の内側に面して放熱フィン２２が取り付けられ、金属ブロック２３から吸収した熱をこの放熱フィン２２を通してファン２８による送風で放熱する構造となっている。
【０００６】
このような構成で、ラック１とこれに装架された試料容器２、さらにはその中の試料液体４が所定の低温に保たれる。ラック１は保冷のため断熱性のカバー６で覆われるが、試料容器２の頭部（セプタム３とその周辺）は、サンプリングニードル１３による試料の取り出しを可能にするため、このカバー６から露出し、室温の空気に曝されている。
【０００７】
サンプリングニードル１３は図示しないメカニズムにより、前後左右、及び上下に移動可能で、プログラムに従って、セプタム３を刺通して試料容器２から液体試料４を吸い上げ、液体クロマトグラフの試料注入口１２まで移動してこれに試料を注入することによって自動分析が行われる。液体クロマトグラフの分析は１回数十分を要するので、ラック１上の試料は長いもので数十時間も分析待ち状態となるが、この間、低温に保たれることで試料の変質が避けられる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記の従来の直冷式試料冷却装置は熱伝達の効率が高く、短時間で所定温度まで冷却できるのであるが、前述のように、試料容器２の頭部は室温の空気中に露出していること、及び、構造上ラックは主として下から冷却されることから、試料容器は底が冷たく上部は温かいという状態、つまり温度ムラが生じ勝ちである。しかも、下方が低温であるために対流が起こらないので、温度ムラは時間が経過しても解消せず、持続する傾向にある。
【０００９】
試料容器に温度ムラがあると、容器内の試料液体に濃度ムラが生じる場合があり、そのような状態でサンプリングすると分析結果にバラツキが生じることがある。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、上記のような温度ムラの生じにくい試料冷却装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、少なくともラックと冷却器とを備え、前記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記ラックには前記試料容器が装架されるように複数の穴が穿設され、前記穴は前記試料容器が装架されたとき前記試料容器の底に近接する部分の内径が上方の内径より大きくなるように穿設され、前記穴の底部には断熱部材を敷設されたことを特徴とする。
【００１１】
このように構成したことにより、試料容器は主として側面の上部からの伝熱によって冷却され、底面から急激に冷却されることがなくなり、試料容器内の上下間の温度ムラの発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る試料冷却装置のラックは、試料容器が装架されたとき試料容器の底に近接する部分の内径が上方の内径より大きくなるように構成されているために、試料容器は主に側壁の上部を通しての伝熱によって冷却され、底部から強く冷却されることがない。したがって、対流が起きやすくなるので試料容器内の液体に温度ムラが発生し難く、その結果、温度差にもとづく濃度ムラも抑制されるので、分析の再現性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の一つの実施の形態を図１に示す。図１においては、ラックや試料容器など要部のみを拡大して示し、その他は図２と同様であるから省略してある。ラック５１はアルミ製で、試料容器２を挿入する１００個程の穴５５が穿設されている。穴５５の底には、円板３５が敷設されている。この円板３５が存在することによって、試料容器２の底からの急激な冷却が抑制されるので、従来装置に見られたような試料容器内の上下間の温度ムラの発生を抑えることができる。円板３５の材質としては、断熱性が高く、また万一試料が漏れた場合に備えて対薬品性にすぐれた材質が適当である。具体例としては発泡ポリエチレン等が挙げられる。
【００１４】
さらに穴５５は、底に近い部分の内径が上方の内径よりも大きくなっている。このため、試料容器２は主に上部の側壁からの伝熱で冷却されるようになる。円板３５の作用による試料容器の底面からの伝熱が抑制されるばかりでなく、側壁の底に近い部分からの伝熱も抑制され、対流が起きやすくなるので温度ムラの抑制効果はさらに向上する。
【００１５】
なお、本発明は上記説明中で例示した数値や材質名に限定されるものではなく、また、その実施形態は上記の実施例に限定されるものでもない。例えば、伝熱部材である金属ブロック２３を省いて、冷却器をラック１の伝熱部材の下部または側部に直接取り付けるように構成することも考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】従来の試料冷却装置の要部を示す図である。
【符号の説明】
【００１７】
１，５１・・ラック
２・・・・・試料容器
３・・・・・セプタム
４・・・・・液体試料
５，５５・・穴
６・・・・・カバー
７・・・・・自動試料注入装置
１２・・・・・試料注入口
１３・・・・・サンプリングニードル
２１・・・・・ペルチェ素子
２２・・・・・放熱フィン
２３・・・・・金属ブロック
２７・・・・・通風ダクト
２８・・・・・ファン
３１・・・・・金属板
３５・・・・・円板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともラックと冷却器とを備え、前記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記ラックには前記試料容器が装架されるように複数の穴が穿設され、前記穴は前記試料容器が装架されたとき前記試料容器の底に近接する部分の内径が上方の内径より大きくなるように穿設され、前記穴の底部には断熱部材を敷設されたことを特徴とする試料冷却装置。
【請求項１】
少なくともラックと冷却器とを備え、前記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記ラックには前記試料容器が装架されるように複数の穴が穿設され、前記穴は前記試料容器が装架されたとき前記試料容器の底に近接する部分の内径が上方の内径より大きくなるように穿設され、前記穴の底部には断熱部材を敷設されたことを特徴とする試料冷却装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００７−７１８８３（Ｐ２００７−７１８８３Ａ）
【公開日】平成１９年３月２２日（２００７．３．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３０８５７３（Ｐ２００６−３０８５７３）
【出願日】平成１８年１１月１５日（２００６．１１．１５）
【分割の表示】特願平１０−３０９７３３の分割
【原出願日】平成１０年１０月３０日（１９９８．１０．３０）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月２２日（２００７．３．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１１月１５日（２００６．１１．１５）
【分割の表示】特願平１０−３０９７３３の分割
【原出願日】平成１０年１０月３０日（１９９８．１０．３０）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
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