質量分析装置用リザーバ
【課題】原油中の高沸点成分を400℃程度で分析可能な質量分析装置用リザーバを提供する。
【解決手段】ガラス製リザーバを小型化し、リザーバ内に攪拌機構を設けた。
【解決手段】ガラス製リザーバを小型化し、リザーバ内に攪拌機構を設けた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、質量分析装置によるオイル分析等で用いられるリザーバに関する。
【背景技術】
【０００２】
石油会社などで原油等のオイルの成分分析を行なう際には、標準的容積が1×10-3〜2×10-3ｍ3（1〜2リットル）程度の真空容器（リザーバ）に試料を入れて300℃程度に加熱し、試料を容器内で揮発させて、質量分析装置のイオン源に導入することが行なわれている。リザーバとイオン源との間を隔てるオリフィスの直径は、標準的には0.1ｍｍφ程度であり、そのコンダクタンスの標準値は、1×10-6ｍ3／sec（1×10-3リットル／sec）程度に設定されている。リザーバ内で気化した試料は、オリフィスを介して徐々にイオン源に吸引されて消費されるため、リザーバ内の圧力は、当初の標準値10〜100Paから徐々に低下し、１時間で５０％程度にまで減衰する。そのため、質量分析の測定は、ある程度の時間内に完了させる必要があった。
【０００３】
また、原油中の高沸点成分をリザーバ内で揮発させようとすると、リザーバの温度は、300℃程度の加熱温度では不十分な場合が多い。場合によっては、リザーバの温度を400℃程度まで上昇させることが求められる。しかも、高温領域では、オイルは金属と反応するため、金属製のリザーバは使用することができず、オイルに対して不活性なガラス製のリザーバを使用することが一般的であった。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１２６６５８号公報。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、ガラスの機械的な強度は、温度に反比例するため、容積が1〜2リットルの大きさを持ったガラス製リザーバを400℃程度まで温度上昇させることは、これまで非常に困難であった。従来のガラス製リザーバでは、300℃までが加熱の限界であった。
【０００６】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、原油中の高沸点成分を400℃程度で分析可能な質量分析装置用リザーバを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置用リザーバは、
液体試料の成分分析に用いる質量分析装置用リザーバであって、リザーバ内に攪拌機構を設けたことを特徴としている。
【０００８】
また、前記攪拌機構は、リザーバ外部から磁力で遠隔回転される回転子であることを特徴としている。
【０００９】
また、前記リザーバは、ガラス製であることを特徴としている。
【００１０】
また、前記液体試料は、オイルであることを特徴としている。
【００１１】
また、前記リザーバは、
（１）標準的容積の１／ｎの容積を有し、
（２）リザーバとイオン源との間のコンダクタンスが標準値の１／ｎの値を有し、
（３）リザーバの内圧が標準値のｎ倍の値を有する
ことを特徴としている。
【００１２】
また、前記標準的容積の値は、1×10-3〜2×10-3ｍ3（1〜2リットル）であることを特徴としている。
【００１３】
また、前記コンダクタンスの標準値は、1×10-6ｍ3／sec（1×10-3リットル／sec）であることを特徴としている。
【００１４】
また、前記内圧の標準値は、10〜100Paであることを特徴としている。
【００１５】
また、前記ｎの値は、2≦ｎ≦100の範囲であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の質量分析装置用リザーバによれば、
液体試料の成分分析に用いる質量分析装置用リザーバであって、リザーバ内に攪拌機構を設けたことを特徴としているので、
原油中の高沸点成分を400℃程度で分析可能な質量分析装置用リザーバを提供することができるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は、本発明に係る質量分析装置用リザーバである。図中、３がリザーバである。このリザーバは、オイル成分に対して不活性なガラス製であり、（１）標準的容積（1〜2リットル）の１／ｎの容積を有し、（２）リザーバとイオン源との間のコンダクタンスが標準値（1×10-3リットル／sec）の１／ｎの値を有し、（３）リザーバの内圧が標準値（10〜100Pa）のｎ倍の値を有する。ここで、ｎの値は、2≦ｎ≦100の範囲であり、最も好適には、ｎ≒10である。例えば、リザーバ３は容積約0．1〜0．2リットルのガラス製リザーバであって、リザーバとイオン源との間のコンダクタンスは約1×10-4リットル／sec、リザーバの内圧は約100〜1000Paに設定される。これにより、リザーバの容積が１／１０になったことで、機械的強度が増すと共に、リザーバの内圧は１０倍になり、リザーバとイオン源との間のコンダクタンスは１／１０になったので、リザーバの内圧を１時間で５０％程度までの減衰に留めるという時間的制約についても、従来の条件を維持することができるようになった。
【００１８】
このリザーバは、次のようにして使用される。まず、プローブ１０の先端に取り付けられたサンプルチューブ８を取り出して、試料を装填することから始める。そのためには、まず回転ポンプ（Ｒ．Ｐ．）に連通する真空バルブ１１を閉じ、リーク弁１４を開いて、空間１５を大気圧に戻す。次に、ハッチングで示したプローブ１０とサンプルチューブ８と蓋部１６を一体のものとして取り外す。このとき、リザーバ３内もまた、大気圧となる。リザーバ３と導入パイプ１２との間は、オリフィス１３により連通されているが、そのコンダクタンスは約1×10-4リットル／secなので、空気がわずかずつイオン源２に流入する状態が維持される。尚、このとき、空間１５の中途に隔離弁を設けておき、サンプルチューブ８を取り出す際に、リザーバ３を外界から隔離して、リザーバ３の真空を維持するように構成しても良い。
【００１９】
サンプルチューブ８に試料を注入後、ハッチングで示したプローブ１０とサンプルチューブ８と蓋部１６を一体のものとして空間１５にはめ込む。続いてリーク弁１４を閉じ、回転ポンプ（Ｒ．Ｐ．）に連通する真空バルブ１１を開いて、空間１５とリザーバ３内を真空引きする。尚、サンプルチューブ８とリザーバ３の間は、図示しない開口によって連通されているが、これは、セプタムと注入針によって連通されるようにしても良い。
【００２０】
サンプルチューブ８内の試料は、ヒータ４によって400℃程度に加熱された加熱ブロック９の熱により揮発し、図示しない開口を介してリザーバ３内に拡がる。このとき、リザーバ３の温度を約400℃、リザーバ内の圧力を従来の１０倍の約100〜1000Paに設定したことで、試料ガスは完全な粘性流領域の状態となり、軽い分子はリザーバの上部に、重い分子はリザーバの下部に分離する。リザーバ３と導入パイプ１２を連通するオリフィス１３は、リザーバ３の側壁中央部にあるので、軽い分子や重い分子を均等にイオン源２に取り出すためには、リザーバ３内を樹脂またはガラスで被覆した鉄芯入り回転子７で攪拌し、試料ガスを均一化させる必要がある。この回転子７は、リザーバ３の外部において、磁石６をモータ５で回転させることにより、遠隔操作で回転させるようにする。
【００２１】
リザーバ３の側壁中央部にあるオリフィス１３から取り出された試料ガスは、保温用ヒータ１で加熱された導入パイプ１２を通って、イオン源２に導入される。イオン源がＦＩ（Field Ionization）イオン源である場合は、導入パイプ１２の出口は、イオン源２の直近で開口し、試料ガスはイオン源２に吹き付けられ、高電圧によってイオン化される。また、イオン源がＥＩ（Electron Impact）イオン源である場合は、導入パイプ１２の出口は、イオン源２の内部で開口し、試料ガスは、イオン源２の内部で行なわれる電子ビームの放電によってイオン化される。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
質量分析装置によるオイル等の分析に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明にかかる質量分析装置用リザーバの一実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００２４】
１：保温用ヒータ、２：イオン源、３：リザーバ、４：ヒータ、５：モータ、６：磁石、７：鉄芯入り回転子、８：サンプルチューブ、９：加熱ブロック、１０：プローブ、１１：真空バルブ、１２：導入パイプ、１３：オリフィス、１４：リーク弁、１５：空間、１６：蓋部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、質量分析装置によるオイル分析等で用いられるリザーバに関する。
【背景技術】
【０００２】
石油会社などで原油等のオイルの成分分析を行なう際には、標準的容積が1×10-3〜2×10-3ｍ3（1〜2リットル）程度の真空容器（リザーバ）に試料を入れて300℃程度に加熱し、試料を容器内で揮発させて、質量分析装置のイオン源に導入することが行なわれている。リザーバとイオン源との間を隔てるオリフィスの直径は、標準的には0.1ｍｍφ程度であり、そのコンダクタンスの標準値は、1×10-6ｍ3／sec（1×10-3リットル／sec）程度に設定されている。リザーバ内で気化した試料は、オリフィスを介して徐々にイオン源に吸引されて消費されるため、リザーバ内の圧力は、当初の標準値10〜100Paから徐々に低下し、１時間で５０％程度にまで減衰する。そのため、質量分析の測定は、ある程度の時間内に完了させる必要があった。
【０００３】
また、原油中の高沸点成分をリザーバ内で揮発させようとすると、リザーバの温度は、300℃程度の加熱温度では不十分な場合が多い。場合によっては、リザーバの温度を400℃程度まで上昇させることが求められる。しかも、高温領域では、オイルは金属と反応するため、金属製のリザーバは使用することができず、オイルに対して不活性なガラス製のリザーバを使用することが一般的であった。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１２６６５８号公報。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、ガラスの機械的な強度は、温度に反比例するため、容積が1〜2リットルの大きさを持ったガラス製リザーバを400℃程度まで温度上昇させることは、これまで非常に困難であった。従来のガラス製リザーバでは、300℃までが加熱の限界であった。
【０００６】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、原油中の高沸点成分を400℃程度で分析可能な質量分析装置用リザーバを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置用リザーバは、
液体試料の成分分析に用いる質量分析装置用リザーバであって、リザーバ内に攪拌機構を設けたことを特徴としている。
【０００８】
また、前記攪拌機構は、リザーバ外部から磁力で遠隔回転される回転子であることを特徴としている。
【０００９】
また、前記リザーバは、ガラス製であることを特徴としている。
【００１０】
また、前記液体試料は、オイルであることを特徴としている。
【００１１】
また、前記リザーバは、
（１）標準的容積の１／ｎの容積を有し、
（２）リザーバとイオン源との間のコンダクタンスが標準値の１／ｎの値を有し、
（３）リザーバの内圧が標準値のｎ倍の値を有する
ことを特徴としている。
【００１２】
また、前記標準的容積の値は、1×10-3〜2×10-3ｍ3（1〜2リットル）であることを特徴としている。
【００１３】
また、前記コンダクタンスの標準値は、1×10-6ｍ3／sec（1×10-3リットル／sec）であることを特徴としている。
【００１４】
また、前記内圧の標準値は、10〜100Paであることを特徴としている。
【００１５】
また、前記ｎの値は、2≦ｎ≦100の範囲であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の質量分析装置用リザーバによれば、
液体試料の成分分析に用いる質量分析装置用リザーバであって、リザーバ内に攪拌機構を設けたことを特徴としているので、
原油中の高沸点成分を400℃程度で分析可能な質量分析装置用リザーバを提供することができるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は、本発明に係る質量分析装置用リザーバである。図中、３がリザーバである。このリザーバは、オイル成分に対して不活性なガラス製であり、（１）標準的容積（1〜2リットル）の１／ｎの容積を有し、（２）リザーバとイオン源との間のコンダクタンスが標準値（1×10-3リットル／sec）の１／ｎの値を有し、（３）リザーバの内圧が標準値（10〜100Pa）のｎ倍の値を有する。ここで、ｎの値は、2≦ｎ≦100の範囲であり、最も好適には、ｎ≒10である。例えば、リザーバ３は容積約0．1〜0．2リットルのガラス製リザーバであって、リザーバとイオン源との間のコンダクタンスは約1×10-4リットル／sec、リザーバの内圧は約100〜1000Paに設定される。これにより、リザーバの容積が１／１０になったことで、機械的強度が増すと共に、リザーバの内圧は１０倍になり、リザーバとイオン源との間のコンダクタンスは１／１０になったので、リザーバの内圧を１時間で５０％程度までの減衰に留めるという時間的制約についても、従来の条件を維持することができるようになった。
【００１８】
このリザーバは、次のようにして使用される。まず、プローブ１０の先端に取り付けられたサンプルチューブ８を取り出して、試料を装填することから始める。そのためには、まず回転ポンプ（Ｒ．Ｐ．）に連通する真空バルブ１１を閉じ、リーク弁１４を開いて、空間１５を大気圧に戻す。次に、ハッチングで示したプローブ１０とサンプルチューブ８と蓋部１６を一体のものとして取り外す。このとき、リザーバ３内もまた、大気圧となる。リザーバ３と導入パイプ１２との間は、オリフィス１３により連通されているが、そのコンダクタンスは約1×10-4リットル／secなので、空気がわずかずつイオン源２に流入する状態が維持される。尚、このとき、空間１５の中途に隔離弁を設けておき、サンプルチューブ８を取り出す際に、リザーバ３を外界から隔離して、リザーバ３の真空を維持するように構成しても良い。
【００１９】
サンプルチューブ８に試料を注入後、ハッチングで示したプローブ１０とサンプルチューブ８と蓋部１６を一体のものとして空間１５にはめ込む。続いてリーク弁１４を閉じ、回転ポンプ（Ｒ．Ｐ．）に連通する真空バルブ１１を開いて、空間１５とリザーバ３内を真空引きする。尚、サンプルチューブ８とリザーバ３の間は、図示しない開口によって連通されているが、これは、セプタムと注入針によって連通されるようにしても良い。
【００２０】
サンプルチューブ８内の試料は、ヒータ４によって400℃程度に加熱された加熱ブロック９の熱により揮発し、図示しない開口を介してリザーバ３内に拡がる。このとき、リザーバ３の温度を約400℃、リザーバ内の圧力を従来の１０倍の約100〜1000Paに設定したことで、試料ガスは完全な粘性流領域の状態となり、軽い分子はリザーバの上部に、重い分子はリザーバの下部に分離する。リザーバ３と導入パイプ１２を連通するオリフィス１３は、リザーバ３の側壁中央部にあるので、軽い分子や重い分子を均等にイオン源２に取り出すためには、リザーバ３内を樹脂またはガラスで被覆した鉄芯入り回転子７で攪拌し、試料ガスを均一化させる必要がある。この回転子７は、リザーバ３の外部において、磁石６をモータ５で回転させることにより、遠隔操作で回転させるようにする。
【００２１】
リザーバ３の側壁中央部にあるオリフィス１３から取り出された試料ガスは、保温用ヒータ１で加熱された導入パイプ１２を通って、イオン源２に導入される。イオン源がＦＩ（Field Ionization）イオン源である場合は、導入パイプ１２の出口は、イオン源２の直近で開口し、試料ガスはイオン源２に吹き付けられ、高電圧によってイオン化される。また、イオン源がＥＩ（Electron Impact）イオン源である場合は、導入パイプ１２の出口は、イオン源２の内部で開口し、試料ガスは、イオン源２の内部で行なわれる電子ビームの放電によってイオン化される。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
質量分析装置によるオイル等の分析に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明にかかる質量分析装置用リザーバの一実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００２４】
１：保温用ヒータ、２：イオン源、３：リザーバ、４：ヒータ、５：モータ、６：磁石、７：鉄芯入り回転子、８：サンプルチューブ、９：加熱ブロック、１０：プローブ、１１：真空バルブ、１２：導入パイプ、１３：オリフィス、１４：リーク弁、１５：空間、１６：蓋部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料の成分分析に用いる質量分析装置用リザーバであって、リザーバ内に攪拌機構を設けたことを特徴とする質量分析装置用リザーバ。
【請求項２】
前記攪拌機構は、リザーバ外部から磁力で遠隔回転される回転子であることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項３】
前記リザーバは、ガラス製であることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項４】
前記液体試料は、オイルであることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項５】
前記リザーバは、
（１）標準的容積の１／ｎの容積を有し、
（２）リザーバとイオン源との間のコンダクタンスが標準値の１／ｎの値を有し、
（３）リザーバの内圧が標準値のｎ倍の値を有する
ことを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項６】
前記標準的容積の値は、1×10-3〜2×10-3ｍ3（1〜2リットル）であることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項７】
前記コンダクタンスの標準値は、1×10-6ｍ3／sec（1×10-3リットル／sec）であることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項８】
前記内圧の標準値は、10〜100Paであることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項９】
前記ｎの値は、2≦ｎ≦100の範囲であることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項１】
液体試料の成分分析に用いる質量分析装置用リザーバであって、リザーバ内に攪拌機構を設けたことを特徴とする質量分析装置用リザーバ。
【請求項２】
前記攪拌機構は、リザーバ外部から磁力で遠隔回転される回転子であることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項３】
前記リザーバは、ガラス製であることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項４】
前記液体試料は、オイルであることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項５】
前記リザーバは、
（１）標準的容積の１／ｎの容積を有し、
（２）リザーバとイオン源との間のコンダクタンスが標準値の１／ｎの値を有し、
（３）リザーバの内圧が標準値のｎ倍の値を有する
ことを特徴とする請求項１記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項６】
前記標準的容積の値は、1×10-3〜2×10-3ｍ3（1〜2リットル）であることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項７】
前記コンダクタンスの標準値は、1×10-6ｍ3／sec（1×10-3リットル／sec）であることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項８】
前記内圧の標準値は、10〜100Paであることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【請求項９】
前記ｎの値は、2≦ｎ≦100の範囲であることを特徴とする請求項５記載の質量分析装置用リザーバ。
【図１】
【公開番号】特開２００６−３０８３１４（Ｐ２００６−３０８３１４Ａ）
【公開日】平成１８年１１月９日（２００６．１１．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１２８１５７（Ｐ２００５−１２８１５７）
【出願日】平成１７年４月２６日（２００５．４．２６）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月９日（２００６．１１．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月２６日（２００５．４．２６）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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