電子デバイス用誘電体磁器組成物及びその製造方法
【課題】 Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料において、該材料が有する高いＱｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することができる電子デバイス用誘電体磁器組成物とその製造方法の提供。
【解決手段】 Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物に、Ｚｎを加えたＢａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させ、該ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度を制御することにより、Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御する。
【解決手段】 Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物に、Ｚｎを加えたＢａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させ、該ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度を制御することにより、Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、準マイクロ波、マイクロ波、ミリ波などの通信用フィルタ、発信器、誘電体基板などに用いられる電子デバイス用誘電体磁器組成物とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高周波帯デバイスに有用な材料として、非常に高いＱｆ値を有するＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料が知られている。しかし、種々の高周波帯デバイスに用いるためには、用途によって共振周波数の温度係数τｆを調整する必要があるが、前記Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料は、単一化合物のため温度係数τｆを調整することが困難であった。
【０００３】
出願人は先に、前記Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料において、温度係数τｆを調整可能にすべく、組成式がＸＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｙ（ＢａｚＳｒ１−ｚ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３で表わされる組成物（特許文献１）、ＸＢａ（Ｚｎ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｙ（ＢａｚＳｒ１−ｚ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３で表わされる組成物（特許文献２）、ＸＢａ［（Ｍｇ１−ＺＺｎＺ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３−ＹＳｒ（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３で表わされる組成物（特許文献３）を提案した。
【０００４】
しかしながら、上記提案では、共振周波数の温度係数τｆを制御できる範囲が狭かったり、温度係数τｆの制御のため、添加元素の置換量を多くすると、Ｑｆ値が低下するなどの問題があった。
【０００５】
また、前記Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料は、０〜０．５ｐｐｍ／℃近傍のτｆを有するため、前記提案では、主として、温度係数τｆを負の方向へシフトさせることが試みられていた。しかし、共振器やフィルタなどに用いる場合、誘電体材料の周囲で使用される金属材料の種類によってその温度特性を制御する必要があり、温度係数τｆを正の方向で制御できる材料も要求される。
【０００６】
温度係数τｆを正の方向で制御する方法として、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３のＡサイト、すなわち、Ｂａの一部を添加元素で置換することが考えられるが、上記提案と同様に、添加元素の置換量が増すに伴って、Ｑｆ値が低下するという問題がある。
【０００７】
前記、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料とは異なるが、Ａｌ２Ｏ３、ＢａＯ、Ｔａ２Ｏ５を主成分とするアルミナ系磁器材料において、結晶相としてＢａＴａ２Ｏ６を含有させることによって、低い誘電損失を維持したまま、温度係数τｆを正側に移行させることが提案されている（特許文献４）。しかし、この提案は、アルミナ系磁器材料に関するものであって、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料への適用可否については、何ら言及されていない。
【０００８】
一方、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系焼結体を得るに際して、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系仮焼物に複合酸化物としてＢａＴａ２Ｏ６を添加した後、焼結することによって、緻密度の高い焼結体とすることができ、誘電特性が向上することが提案されている（特許文献５）。しかし、この提案においては、誘電率、Ｑ値などの誘電特性の向上効果については記載されているが、共振周波数の温度係数τｆの制御については、何ら言及されていない。
【特許文献１】特開平４−２６０６５６号公報
【特許文献２】特開平１１−１８９４６８号公報
【特許文献３】特開２００３−２２６５７５号公報
【特許文献４】特開平９−１１０５１８号公報
【特許文献５】特開平３−２１０７０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記特許文献５によれば、ＢａＴａ２Ｏ６は仮焼後の誘電体材料に添加されるものであるが、所定量のＢａＴａ２Ｏ６のみを別に用意するのは、高温での処理が必要であるなど、製造が極めて困難である。また、ＢａＴａ２Ｏ６は微粉砕後の仮焼物に添加されるため、均質な焼結体を得るには、十分に分散させるための混合工程が必要となる。
【００１０】
その点、特許文献４においては、ＢａＯとＴａ２Ｏ５とを特定の範囲で配合し、それを焼結することによりＢａＴａ２Ｏ６を析出させているが、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料では、ＭｇとＴａの組成比が決まっているため、ＢａＯとＴａ２Ｏ５の組成を調整することによって所定量のＢａＴａ２Ｏ６を析出させることは困難である。
【００１１】
この発明は、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料において、当該材料が有する高いＱｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することができる電子デバイス用誘電体磁器組成物とその製造方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明者らは、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料のＱｆ値、誘電率を維持しながら、温度係数τｆを正の方向へ制御できる組成について、鋭意研究の結果、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物にＺｎを加えてＢａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物とし、該組成物を特定の条件で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、その結果、所定量のＢａＴａ２Ｏ６を析出させる方法を知見した。
【００１３】
また、発明者らは、該ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度の変化に伴い、共振周波数の温度係数τｆが正の方向へシフトすることを知見するとともに、温度係数τｆが正の方向へシフトしても、Ｑｆ値、誘電率はほとんど変化しないことを知見し、また、ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度は、焼結温度、焼結時間などの焼結条件によって制御できることを知見した。
【００１４】
さらに、発明者らは、Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物において、析出したＢａＴａ２Ｏ６を詳細に分析したところ、単なるＢａＴａ２Ｏ６ではなく、ＭｇまたはＺｎ、あるいはＭｇとＺｎが少量ドープされたＢａＴａ２Ｏ６であることを確認し、この発明を完成した。
【００１５】
すなわち、この発明は、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇ（以下Ｚｎ及び／又はＭｇと略記する）がドープされたＢａＴａ２Ｏ６を、体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有することを特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物である。
【００１６】
また、この発明は、Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させることを特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法である。
【００１７】
さらに、この発明は、上述の構成の製造方法において、さらに、
Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６の析出量が、組成物全体に対して、体積濃度で０〜１．２％（０を含まず）である構成、
焼結温度が１５７０℃以上１６５０℃以下である構成、
焼結時間が５時間以上３００時間以下である構成、をそれぞれ特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法である。
【発明の効果】
【００１８】
この発明によれば、本系組成物が本来有している高Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することが可能となり、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させることにより、Ｑｆ値が従来材料よりも向上したＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料を提供することができる。
【００１９】
またこの発明によれば、焼結工程によってＢａＴａ２Ｏ６を析出させるため、ＢａＴａ２Ｏ６を別に準備する必要がなく、工数の低減、コストの低減を図ることができる。
【００２０】
この発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物は、準マイクロ波、マイクロ波・ミリ波通信用フィルタ、発信器、誘電体基板などの用途に最適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
この発明は、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物に、Ｚｎを加えたＢａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結し、組成物中のＺｎＯを揮発させることにより、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を、体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有する電子デバイス用誘電体磁器組成物を得ることを特徴とする。
【００２２】
この発明において、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物とは、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３、（ＢａＳｒ）（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｂａ（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−（ＢａＳｒ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−（ＢａＳｒ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
（ＢａＣａ）（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−（ＢａＳｒ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
Ｂａ（［ＭｇＮｉ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｓｒ（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
など、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３を基本形とする誘電体磁器組成物のことをいう。
【００２３】
以下にこの発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法を説明する。ここでは、Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を用いて、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を含有するＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物を得る方法を例にとって説明する。
【００２４】
まず、原料粉末を用意し、組成式がＢａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３となるように秤量する。このとき、ｘは０．０２〜０．３とすることが好ましい。ｘが０．０２未満では、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出することができず、ｘが０．３を超えると、得られる誘電体磁器組成物のＱｆ値が低下するため好ましくない。
【００２５】
次に、秤量後の粉末に純水またはエタノールを加え混合・粉砕を行う。混合・粉砕後の混合粉の平均粒径は０．７μｍ〜１．４μｍが好ましい。
【００２６】
混合物を乾燥した後、仮焼する。乾燥温度は１００℃〜２００℃、仮焼温度は１１００℃〜１４００℃、仮焼時間は２〜６時間が好ましい。この時点では、ＺｎＯはまだほとんど揮発しておらず、Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３組成物のままで仮焼されている。
【００２７】
次に、仮焼粉を粉砕する。粉砕は、純水またはエタノール中で行うことが好ましい。また、粉砕後の粉砕粉の平均粒径は０．６μｍ〜１．５μｍが好ましい。
【００２８】
粉砕粉を乾燥した後、公知の成形手段によって所要形状に成形する。成形前に、必要に応じて粉砕粉を造粒装置によって造粒してもよい。成形時の成形圧力は３．０ｇ／ｃｍ３〜５．２ｇ／ｃｍ３が好ましい。
【００２９】
次いで、成形体を焼結するが、この焼結条件がこの発明の特徴であり、焼結条件、特に特定の焼結温度、焼結時間により、ＢａＴａ２Ｏ６の析出量をコントロールし、温度係数τｆを制御することができる。
【００３０】
焼結温度は１５７０℃以上が必要である。また、焼結時間は５時間以上が必要である。好ましい焼結温度は１５７０℃以上１６５０℃以下、好ましい焼結時間は５時間以上３００時間以下である。
【００３１】
この焼結条件を適用することによって、Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３組成物中のＺｎＯが揮発し、その結果、ＢａＴａ２Ｏ６が析出する。また、ＺｎＯの揮発により、Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３組成物はＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系組成物に変化する。
【００３２】
一般に、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料は、１５５０℃以下で焼結され、１５５０℃を超える場合でも、４時間程度の短い時間で処理され、この発明のように、温度が１５７０℃以上で、５時間以上の焼結を行うことはない。一方、成形体を温度１５７０℃以上、時間５時間以上で焼結を行ったとしても、その組成物が、
Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３でなければ、Ｚｎ及び／又はＭｇが少量ドープされたＢａＴａ２Ｏ６は析出しない。
【００３３】
ＢａＴａ２Ｏ６の析出量のコントロールは、後述する実施例に示すように、焼結温度と焼結時間を組合わせることにより行うことができる。そして、ＢａＴａ２Ｏ６の析出量をコントロールすることにより、温度係数τｆを制御することができる。
【００３４】
ＢａＴａ２Ｏ６の析出量は、得られるＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物に対して、体積濃度（％）で０〜１．２％（０を含まず）が好ましい。１．２％を超えると、Ｑｆ値が低下するため好ましくない。
【００３５】
焼結時の雰囲気は、大気中あるいは酸素濃度５０％〜１００％の雰囲気中が好ましい。造粒を行った場合は、焼結前に、３００℃〜７００℃で脱バインダー処理を行うことが好ましい。
【００３６】
上記焼結条件によって析出したＢａＴａ２Ｏ６は、後述する実施例に示すとおり、単なるＢａＴａ２Ｏ６ではなく、Ｚｎ及び／又はＭｇが少量ドープされたＢａＴａ２Ｏ６であることが分かった。ＢａＴａ２Ｏ６の析出量を変化させ、温度係数τｆを正の方向へ制御しても、高Ｑｆ値、誘電率がほとんど低下しないのは、このＺｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６の存在に起因するものと考えられる。
【００３７】
上述した製造方法により、この発明によるＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有する電子デバイス用誘電体磁器組成物を得ることができる。上述のとおり、この組成物において、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を体積濃度を０〜１．２％（０を含まず）の範囲でコントロールすることにより、高Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することが可能になる。
【実施例】
【００３８】
実施例１
出発原料として、ＢａＣＯ３、ＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５の粉末を準備した。組成式がＢａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３において、ｘ＝０．２となるように配合し、純水中で混合・粉砕した後に乾燥し、平均粒径１．２μｍの混合粉を得た。次いで、該混合粉を１３００℃で４時間仮焼した。得られた仮焼粉を湿式粉砕によって平均粒径が０．９５μｍに粉砕した後、粉砕粉を乾燥させた。
【００３９】
次に、乾燥粉にＰＶＡを添加、混合した後、造粒装置によって造粒した。得られた造粒粉を一軸プレス装置により、成形密度３．８ｇ／ｃｍ３に成形した。得られた成形体を３００℃〜７００℃で脱バインダー後、酸素濃度８０％の雰囲気中において、表１に示す焼結条件で焼結し、この発明による焼結体を得た。
【００４０】
得られた焼結体をφ１０ｍｍ×９〜４ｍｍに加工し、試験片を得た。得られた試験片をネットワークアナライザを用いてＨ＆Ｃ法によって誘電率、Ｑｆ値、τｆ値を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４１】
また、表１のデータに基づく、ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度（％）と共振周波数の温度係数τｆ（ｐｐｍ／℃）の関係を示したグラフを図１に示す。
【００４２】
比較例１
組成式がＢａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３において、ｘ＝０とする以外は実施例１と同じ条件で焼結体を得た。得られた焼結体を実施例１と同じ条件で誘電率、Ｑｆ値、τｆ値を測定した。測定結果を表１（Ｎｏ．１５）に示す。
【００４３】
評価
表１及び図１から明らかなように、この発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物は、焼結温度と焼結時間を組合わせることによって、ＢａＴａ２Ｏ６の析出量をコントールすることができ、それによって、高Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することができる。
【００４４】
実施例２
実施例１における試験片Ｎｏ．１の試料断面を切断加工の後表面をダイヤモンドスラリーで鏡面研磨を施した。該試料を顕微鏡観察し、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３固溶体からなる主相以外の相（異相）が存在することを確認した。
【００４５】
さらに、ＥＰＭＡ装置（ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＥＰＭＡ１６１０）を用いて、該異相の定性分析及び特性Ｘ線のマッピング分析を行った。定性分析条件は、加速電圧１５ｋＶ、試料電流０．１μＡ、照射範囲φ１００μｍ（電子ビーム径）、マッピング分析の条件は、加速電圧１５ｋＶ、試料電流３０ｎＡであった。定性分析の結果を図２に、特性Ｘ線のマッピング分析の結果を図３に示す。図２において、各プロファイル（４段に表示）における各ピークは、特性Ｘ線の波長（Å）を示す。図３において、「Ｍａｐ Ｄａｔａ Ｐｒｏｃ．：Ｍｕｌｔｉ Ｄｉｓｐｌａｙ−Ｉｍａｇｅ」と記載されるタイトルバーを横長の正面に見て、上段左はＢＥＩ（組成像）、上段中央はＢａの特性Ｘ線像、上段右はＺｎの特性Ｘ線像、下段左はＭｇの特性Ｘ線像、下段中央はＴａの特性Ｘ線像を示す。
【００４６】
図２及び図３の結果から、前記異相はＢａとＴａを主として含有するＢａＴａ２Ｏ６であることが分かった。すなわち、図２における大半のピークはＢａとＴａからなり、図３の下段中央のＴａの特性Ｘ線像において、Ｔａ濃度が高い部分すなわちＸ線スポット（白くなっている部分）が観察されており、この部分の定量分析の結果から、異相はＢａＴａ２Ｏ６であると同定した。さらに、図２において、８．０Å付近及び２４．０Å付近にＺｎのピークが、３．５Å付近にＭｇのピークが存在すること、図３の下段左のＭｇの特性Ｘ線像においてＢａＴａ２Ｏ６部分に、若干Ｘ線スポットが見られる、すなわち、ＢａＴａ２Ｏ６に若干のＭｇが存在すること、並びに図３の上段右のＺｎの特性Ｘ線像に均一なＸ線スポットが見られること、すなわち、ＢａＴａ２Ｏ６にもＺｎが存在していることから、前記異相は少量のＺｎ及びＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６相であることが分かった。
【００４７】
なお、図２及び図３に示す組成分析の結果では、ＭｇとＺｎの両方が存在するが、別のＢａＴａ２Ｏ６相ではＭｇのみの場合あるいはＺｎのみの場合もあり、各ＢａＴａ２Ｏ６相によってＺｎとＭｇのドープ量が異なっているように推察される。従って、この発明においては、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６と定義した。
【００４８】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００４９】
この発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物は、準マイクロ波、マイクロ波・ミリ波通信用フィルタ、発信器、誘電体基板などの用途に最適であり、電子デバイスの性能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度（％）と共振周波数の温度係数τｆ（ｐｐｍ／℃）の関係を示すグラフである。
【図２】実施例２のＥＰＭＡ装置による定性分析結果を示すグラフである。
【図３】実施例２のＥＰＭＡ装置による特性Ｘ線のマッピング分析結果を示すグラフである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、準マイクロ波、マイクロ波、ミリ波などの通信用フィルタ、発信器、誘電体基板などに用いられる電子デバイス用誘電体磁器組成物とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高周波帯デバイスに有用な材料として、非常に高いＱｆ値を有するＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料が知られている。しかし、種々の高周波帯デバイスに用いるためには、用途によって共振周波数の温度係数τｆを調整する必要があるが、前記Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料は、単一化合物のため温度係数τｆを調整することが困難であった。
【０００３】
出願人は先に、前記Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料において、温度係数τｆを調整可能にすべく、組成式がＸＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｙ（ＢａｚＳｒ１−ｚ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３で表わされる組成物（特許文献１）、ＸＢａ（Ｚｎ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｙ（ＢａｚＳｒ１−ｚ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３で表わされる組成物（特許文献２）、ＸＢａ［（Ｍｇ１−ＺＺｎＺ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３−ＹＳｒ（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３で表わされる組成物（特許文献３）を提案した。
【０００４】
しかしながら、上記提案では、共振周波数の温度係数τｆを制御できる範囲が狭かったり、温度係数τｆの制御のため、添加元素の置換量を多くすると、Ｑｆ値が低下するなどの問題があった。
【０００５】
また、前記Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料は、０〜０．５ｐｐｍ／℃近傍のτｆを有するため、前記提案では、主として、温度係数τｆを負の方向へシフトさせることが試みられていた。しかし、共振器やフィルタなどに用いる場合、誘電体材料の周囲で使用される金属材料の種類によってその温度特性を制御する必要があり、温度係数τｆを正の方向で制御できる材料も要求される。
【０００６】
温度係数τｆを正の方向で制御する方法として、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３のＡサイト、すなわち、Ｂａの一部を添加元素で置換することが考えられるが、上記提案と同様に、添加元素の置換量が増すに伴って、Ｑｆ値が低下するという問題がある。
【０００７】
前記、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料とは異なるが、Ａｌ２Ｏ３、ＢａＯ、Ｔａ２Ｏ５を主成分とするアルミナ系磁器材料において、結晶相としてＢａＴａ２Ｏ６を含有させることによって、低い誘電損失を維持したまま、温度係数τｆを正側に移行させることが提案されている（特許文献４）。しかし、この提案は、アルミナ系磁器材料に関するものであって、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料への適用可否については、何ら言及されていない。
【０００８】
一方、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系焼結体を得るに際して、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系仮焼物に複合酸化物としてＢａＴａ２Ｏ６を添加した後、焼結することによって、緻密度の高い焼結体とすることができ、誘電特性が向上することが提案されている（特許文献５）。しかし、この提案においては、誘電率、Ｑ値などの誘電特性の向上効果については記載されているが、共振周波数の温度係数τｆの制御については、何ら言及されていない。
【特許文献１】特開平４−２６０６５６号公報
【特許文献２】特開平１１−１８９４６８号公報
【特許文献３】特開２００３−２２６５７５号公報
【特許文献４】特開平９−１１０５１８号公報
【特許文献５】特開平３−２１０７０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記特許文献５によれば、ＢａＴａ２Ｏ６は仮焼後の誘電体材料に添加されるものであるが、所定量のＢａＴａ２Ｏ６のみを別に用意するのは、高温での処理が必要であるなど、製造が極めて困難である。また、ＢａＴａ２Ｏ６は微粉砕後の仮焼物に添加されるため、均質な焼結体を得るには、十分に分散させるための混合工程が必要となる。
【００１０】
その点、特許文献４においては、ＢａＯとＴａ２Ｏ５とを特定の範囲で配合し、それを焼結することによりＢａＴａ２Ｏ６を析出させているが、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料では、ＭｇとＴａの組成比が決まっているため、ＢａＯとＴａ２Ｏ５の組成を調整することによって所定量のＢａＴａ２Ｏ６を析出させることは困難である。
【００１１】
この発明は、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料において、当該材料が有する高いＱｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することができる電子デバイス用誘電体磁器組成物とその製造方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明者らは、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料のＱｆ値、誘電率を維持しながら、温度係数τｆを正の方向へ制御できる組成について、鋭意研究の結果、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物にＺｎを加えてＢａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物とし、該組成物を特定の条件で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、その結果、所定量のＢａＴａ２Ｏ６を析出させる方法を知見した。
【００１３】
また、発明者らは、該ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度の変化に伴い、共振周波数の温度係数τｆが正の方向へシフトすることを知見するとともに、温度係数τｆが正の方向へシフトしても、Ｑｆ値、誘電率はほとんど変化しないことを知見し、また、ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度は、焼結温度、焼結時間などの焼結条件によって制御できることを知見した。
【００１４】
さらに、発明者らは、Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物において、析出したＢａＴａ２Ｏ６を詳細に分析したところ、単なるＢａＴａ２Ｏ６ではなく、ＭｇまたはＺｎ、あるいはＭｇとＺｎが少量ドープされたＢａＴａ２Ｏ６であることを確認し、この発明を完成した。
【００１５】
すなわち、この発明は、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇ（以下Ｚｎ及び／又はＭｇと略記する）がドープされたＢａＴａ２Ｏ６を、体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有することを特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物である。
【００１６】
また、この発明は、Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させることを特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法である。
【００１７】
さらに、この発明は、上述の構成の製造方法において、さらに、
Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６の析出量が、組成物全体に対して、体積濃度で０〜１．２％（０を含まず）である構成、
焼結温度が１５７０℃以上１６５０℃以下である構成、
焼結時間が５時間以上３００時間以下である構成、をそれぞれ特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法である。
【発明の効果】
【００１８】
この発明によれば、本系組成物が本来有している高Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することが可能となり、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させることにより、Ｑｆ値が従来材料よりも向上したＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料を提供することができる。
【００１９】
またこの発明によれば、焼結工程によってＢａＴａ２Ｏ６を析出させるため、ＢａＴａ２Ｏ６を別に準備する必要がなく、工数の低減、コストの低減を図ることができる。
【００２０】
この発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物は、準マイクロ波、マイクロ波・ミリ波通信用フィルタ、発信器、誘電体基板などの用途に最適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
この発明は、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物に、Ｚｎを加えたＢａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結し、組成物中のＺｎＯを揮発させることにより、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を、体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有する電子デバイス用誘電体磁器組成物を得ることを特徴とする。
【００２２】
この発明において、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物とは、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３、（ＢａＳｒ）（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｂａ（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−（ＢａＳｒ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−（ＢａＳｒ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
（ＢａＣａ）（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−（ＢａＳｒ）（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
Ｂａ（［ＭｇＮｉ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−Ｓｒ（Ｇａ１／２Ｔａ１／２）Ｏ３、
など、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３を基本形とする誘電体磁器組成物のことをいう。
【００２３】
以下にこの発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法を説明する。ここでは、Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を用いて、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を含有するＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物を得る方法を例にとって説明する。
【００２４】
まず、原料粉末を用意し、組成式がＢａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３となるように秤量する。このとき、ｘは０．０２〜０．３とすることが好ましい。ｘが０．０２未満では、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出することができず、ｘが０．３を超えると、得られる誘電体磁器組成物のＱｆ値が低下するため好ましくない。
【００２５】
次に、秤量後の粉末に純水またはエタノールを加え混合・粉砕を行う。混合・粉砕後の混合粉の平均粒径は０．７μｍ〜１．４μｍが好ましい。
【００２６】
混合物を乾燥した後、仮焼する。乾燥温度は１００℃〜２００℃、仮焼温度は１１００℃〜１４００℃、仮焼時間は２〜６時間が好ましい。この時点では、ＺｎＯはまだほとんど揮発しておらず、Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３組成物のままで仮焼されている。
【００２７】
次に、仮焼粉を粉砕する。粉砕は、純水またはエタノール中で行うことが好ましい。また、粉砕後の粉砕粉の平均粒径は０．６μｍ〜１．５μｍが好ましい。
【００２８】
粉砕粉を乾燥した後、公知の成形手段によって所要形状に成形する。成形前に、必要に応じて粉砕粉を造粒装置によって造粒してもよい。成形時の成形圧力は３．０ｇ／ｃｍ３〜５．２ｇ／ｃｍ３が好ましい。
【００２９】
次いで、成形体を焼結するが、この焼結条件がこの発明の特徴であり、焼結条件、特に特定の焼結温度、焼結時間により、ＢａＴａ２Ｏ６の析出量をコントロールし、温度係数τｆを制御することができる。
【００３０】
焼結温度は１５７０℃以上が必要である。また、焼結時間は５時間以上が必要である。好ましい焼結温度は１５７０℃以上１６５０℃以下、好ましい焼結時間は５時間以上３００時間以下である。
【００３１】
この焼結条件を適用することによって、Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３組成物中のＺｎＯが揮発し、その結果、ＢａＴａ２Ｏ６が析出する。また、ＺｎＯの揮発により、Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３組成物はＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系組成物に変化する。
【００３２】
一般に、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系材料は、１５５０℃以下で焼結され、１５５０℃を超える場合でも、４時間程度の短い時間で処理され、この発明のように、温度が１５７０℃以上で、５時間以上の焼結を行うことはない。一方、成形体を温度１５７０℃以上、時間５時間以上で焼結を行ったとしても、その組成物が、
Ｂａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３でなければ、Ｚｎ及び／又はＭｇが少量ドープされたＢａＴａ２Ｏ６は析出しない。
【００３３】
ＢａＴａ２Ｏ６の析出量のコントロールは、後述する実施例に示すように、焼結温度と焼結時間を組合わせることにより行うことができる。そして、ＢａＴａ２Ｏ６の析出量をコントロールすることにより、温度係数τｆを制御することができる。
【００３４】
ＢａＴａ２Ｏ６の析出量は、得られるＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物に対して、体積濃度（％）で０〜１．２％（０を含まず）が好ましい。１．２％を超えると、Ｑｆ値が低下するため好ましくない。
【００３５】
焼結時の雰囲気は、大気中あるいは酸素濃度５０％〜１００％の雰囲気中が好ましい。造粒を行った場合は、焼結前に、３００℃〜７００℃で脱バインダー処理を行うことが好ましい。
【００３６】
上記焼結条件によって析出したＢａＴａ２Ｏ６は、後述する実施例に示すとおり、単なるＢａＴａ２Ｏ６ではなく、Ｚｎ及び／又はＭｇが少量ドープされたＢａＴａ２Ｏ６であることが分かった。ＢａＴａ２Ｏ６の析出量を変化させ、温度係数τｆを正の方向へ制御しても、高Ｑｆ値、誘電率がほとんど低下しないのは、このＺｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６の存在に起因するものと考えられる。
【００３７】
上述した製造方法により、この発明によるＢａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有する電子デバイス用誘電体磁器組成物を得ることができる。上述のとおり、この組成物において、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を体積濃度を０〜１．２％（０を含まず）の範囲でコントロールすることにより、高Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することが可能になる。
【実施例】
【００３８】
実施例１
出発原料として、ＢａＣＯ３、ＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５の粉末を準備した。組成式がＢａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３において、ｘ＝０．２となるように配合し、純水中で混合・粉砕した後に乾燥し、平均粒径１．２μｍの混合粉を得た。次いで、該混合粉を１３００℃で４時間仮焼した。得られた仮焼粉を湿式粉砕によって平均粒径が０．９５μｍに粉砕した後、粉砕粉を乾燥させた。
【００３９】
次に、乾燥粉にＰＶＡを添加、混合した後、造粒装置によって造粒した。得られた造粒粉を一軸プレス装置により、成形密度３．８ｇ／ｃｍ３に成形した。得られた成形体を３００℃〜７００℃で脱バインダー後、酸素濃度８０％の雰囲気中において、表１に示す焼結条件で焼結し、この発明による焼結体を得た。
【００４０】
得られた焼結体をφ１０ｍｍ×９〜４ｍｍに加工し、試験片を得た。得られた試験片をネットワークアナライザを用いてＨ＆Ｃ法によって誘電率、Ｑｆ値、τｆ値を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４１】
また、表１のデータに基づく、ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度（％）と共振周波数の温度係数τｆ（ｐｐｍ／℃）の関係を示したグラフを図１に示す。
【００４２】
比較例１
組成式がＢａ（［Ｍｇ１−ｘＺｎｘ］１／３Ｔａ２／３）Ｏ３において、ｘ＝０とする以外は実施例１と同じ条件で焼結体を得た。得られた焼結体を実施例１と同じ条件で誘電率、Ｑｆ値、τｆ値を測定した。測定結果を表１（Ｎｏ．１５）に示す。
【００４３】
評価
表１及び図１から明らかなように、この発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物は、焼結温度と焼結時間を組合わせることによって、ＢａＴａ２Ｏ６の析出量をコントールすることができ、それによって、高Ｑｆ値、誘電率を維持したままで、温度係数τｆを正の方向へ制御することができる。
【００４４】
実施例２
実施例１における試験片Ｎｏ．１の試料断面を切断加工の後表面をダイヤモンドスラリーで鏡面研磨を施した。該試料を顕微鏡観察し、Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３固溶体からなる主相以外の相（異相）が存在することを確認した。
【００４５】
さらに、ＥＰＭＡ装置（ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＥＰＭＡ１６１０）を用いて、該異相の定性分析及び特性Ｘ線のマッピング分析を行った。定性分析条件は、加速電圧１５ｋＶ、試料電流０．１μＡ、照射範囲φ１００μｍ（電子ビーム径）、マッピング分析の条件は、加速電圧１５ｋＶ、試料電流３０ｎＡであった。定性分析の結果を図２に、特性Ｘ線のマッピング分析の結果を図３に示す。図２において、各プロファイル（４段に表示）における各ピークは、特性Ｘ線の波長（Å）を示す。図３において、「Ｍａｐ Ｄａｔａ Ｐｒｏｃ．：Ｍｕｌｔｉ Ｄｉｓｐｌａｙ−Ｉｍａｇｅ」と記載されるタイトルバーを横長の正面に見て、上段左はＢＥＩ（組成像）、上段中央はＢａの特性Ｘ線像、上段右はＺｎの特性Ｘ線像、下段左はＭｇの特性Ｘ線像、下段中央はＴａの特性Ｘ線像を示す。
【００４６】
図２及び図３の結果から、前記異相はＢａとＴａを主として含有するＢａＴａ２Ｏ６であることが分かった。すなわち、図２における大半のピークはＢａとＴａからなり、図３の下段中央のＴａの特性Ｘ線像において、Ｔａ濃度が高い部分すなわちＸ線スポット（白くなっている部分）が観察されており、この部分の定量分析の結果から、異相はＢａＴａ２Ｏ６であると同定した。さらに、図２において、８．０Å付近及び２４．０Å付近にＺｎのピークが、３．５Å付近にＭｇのピークが存在すること、図３の下段左のＭｇの特性Ｘ線像においてＢａＴａ２Ｏ６部分に、若干Ｘ線スポットが見られる、すなわち、ＢａＴａ２Ｏ６に若干のＭｇが存在すること、並びに図３の上段右のＺｎの特性Ｘ線像に均一なＸ線スポットが見られること、すなわち、ＢａＴａ２Ｏ６にもＺｎが存在していることから、前記異相は少量のＺｎ及びＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６相であることが分かった。
【００４７】
なお、図２及び図３に示す組成分析の結果では、ＭｇとＺｎの両方が存在するが、別のＢａＴａ２Ｏ６相ではＭｇのみの場合あるいはＺｎのみの場合もあり、各ＢａＴａ２Ｏ６相によってＺｎとＭｇのドープ量が異なっているように推察される。従って、この発明においては、Ｚｎ及び／又はＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６と定義した。
【００４８】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００４９】
この発明による電子デバイス用誘電体磁器組成物は、準マイクロ波、マイクロ波・ミリ波通信用フィルタ、発信器、誘電体基板などの用途に最適であり、電子デバイスの性能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】ＢａＴａ２Ｏ６の体積濃度（％）と共振周波数の温度係数τｆ（ｐｐｍ／℃）の関係を示すグラフである。
【図２】実施例２のＥＰＭＡ装置による定性分析結果を示すグラフである。
【図３】実施例２のＥＰＭＡ装置による特性Ｘ線のマッピング分析結果を示すグラフである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を、体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有する電子デバイス用誘電体磁器組成物。
【請求項２】
Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させる電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項３】
Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６の析出量が、組成物全体に対して、体積濃度で０〜１．２％（０を含まず）である請求項２に記載の電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項４】
焼結温度が１５７０℃以上１６５０℃以下である請求項２に記載の電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項５】
焼結時間が５時間以上３００時間以下である請求項２に記載の電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項１】
Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３系誘電体磁器組成物中に、Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を、体積濃度０〜１．２％（０を含まず）含有する電子デバイス用誘電体磁器組成物。
【請求項２】
Ｂａ［（ＭｇＺｎ）１／３Ｔａ２／３］Ｏ３系誘電体磁器組成物を、焼結温度１５７０℃以上、焼結時間５時間以上で焼結することにより、組成物中のＺｎＯを揮発させ、Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６を析出させる電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項３】
Ｚｎ又はＭｇあるいはＺｎとＭｇがドープされたＢａＴａ２Ｏ６の析出量が、組成物全体に対して、体積濃度で０〜１．２％（０を含まず）である請求項２に記載の電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項４】
焼結温度が１５７０℃以上１６５０℃以下である請求項２に記載の電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【請求項５】
焼結時間が５時間以上３００時間以下である請求項２に記載の電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−３６５８９（Ｐ２００６−３６５８９Ａ）
【公開日】平成１８年２月９日（２００６．２．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２１９０１２（Ｐ２００４−２１９０１２）
【出願日】平成１６年７月２７日（２００４．７．２７）
【出願人】（０００１８３４１７）株式会社ＮＥＯＭＡＸ (121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月９日（２００６．２．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月２７日（２００４．７．２７）
【出願人】（０００１８３４１７）株式会社ＮＥＯＭＡＸ (121)
【Ｆターム（参考）】
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