高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法
【課題】劈開性が低く、クラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造方法を提供すること。
【解決手段】粒径０．５μｍ以下の微細なウルツ鉱型窒化ホウ素微粒粉末表面を、酸素を含有せず、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンを使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結することにより、微量のウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する高純度窒化ホウ素焼結体を製造する。
【解決手段】粒径０．５μｍ以下の微細なウルツ鉱型窒化ホウ素微粒粉末表面を、酸素を含有せず、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンを使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結することにより、微量のウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する高純度窒化ホウ素焼結体を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れた高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法に関し、特に、異種複合材料の切削工具材料として適用した場合に、耐チッピング性、耐摩耗性ばかりか被削材の仕上げ面精度にも優れ、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高硬度鋼等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性の低い工具材料として、窒化ほう素焼結体、例えば、立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）あるいはウルツ鉱型窒化ほう素（以下、ｗＢＮで示す）、が用いられることは良く知られている。
そして、これらの窒化ほう素焼結体は、例えば、ｃＢＮ粉末あるいはｗＢＮ粉末を、金属、セラミック等の焼結助剤と混合し、超高圧高温処理により焼結体として製造することが一般的であるが、この焼結体は、焼結助剤を含むために、ｃＢＮあるいはｗＢＮに比して、硬度、熱伝導性等が劣り、ｃＢＮ、ｗＢＮ本来の特性が充分に発揮されているとはいえなかった。
【０００３】
そこで、よりすぐれた特性の窒化ほう素焼結体を得るための製造方法の一つとして、粒径幅０．５〜２μｍのｃＢＮ粉末を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに５ＧＰａ，１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結する高純度ｃＢＮ焼結体の製造法が提案されており、この製造方法によれば、高硬度でかつ異常粒成長がなく耐熱性に優れた高純度ｃＢＮ焼結体を得ることができるとの報告がなされている。
【０００４】
また、ｗＢＮ粉末を原料として、結合相成分を用いないで焼結体を製造しようとする方法も知られているが、このような場合には、８〜９ＧＰａという超高圧が必要となり、これにたえられるような高価な設備が必要とされるためコスト高となり、さらに、このような超高圧下の焼結によっても、わずか５０％以下のｗＢＮがｃＢＮへ相転移するのみであって、ｃＢＮへの相転移が不完全であるため、焼結体としてｃＢＮの有するすぐれた特性が十分に発揮されていないという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】特公昭６２−４１１９２号公報
【特許文献２】特許第３１３２８４９号明細書
【特許文献３】特開２００７-７０１４８号公報
【非特許文献１】「Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｍｅｔａｌ Ｃｅｒａｍｉｃｓ」Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．１−２（１９９８年）４８−５４頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ｃＢＮは、ダイヤモンドに匹敵する硬度を持つほか、熱的、化学的にも安定であることから、現在、高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削工具材料等としてｃＢＮ焼結体が利用されており、例えば、前記特許文献３に示される高純度ｃＢＮ焼結体からなる切削工具は、高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工において優れた耐摩耗性を発揮している。
しかし、最近では、例えば、自動車用部材の軽量化を図るために異種複合材料が使用されるようになってきたが、このような異種複合材料（例えば、ダクタイル鋳鉄−アルミニウム合金の複合材）の切削工具材料としてｃＢＮ焼結体を用いた場合には、切刃に作用する高負荷によりクラックが発生しやすくなり、一方、ｃＢＮ焼結体は劈開性が高くクラック（亀裂）伝播抑制作用が不十分であるため、ｃＢＮ焼結体中をクラック（亀裂）が伝播することによって、切削工具にチッピング、欠損等が発生し、これが原因で破損に至り、工具寿命が短かくなるという問題があった。
そこで、この発明は、異種複合材料の切削工具材料として適用した場合にも、切削特性の向上、工具寿命の延長を図ることができるような、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れた高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ほう素焼結体を、簡易にかつ低コストで得ることができる新たな製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、高純度窒化ほう素焼結体を製造する際の原料粉末と製造条件について鋭意研究したところ、次のような知見を得た。
【０００８】
前記特許文献３に開示される焼結体の製造方法においては、原料用粉末として、粒径幅０．５〜２μｍのｃＢＮ粉末を用い、結合相成分を用いることなしに焼結することにより、高純度ｃＢＮ焼結体を得ていたが、この方法によって得られたｃＢＮ焼結体は、既に述べたように高硬度であるものの劈開性が高いため、これを異種複合材料の切削工具材料として用いた場合には、チッピング等の発生により破損を招きやすく工具寿命は短命であった。
そこで、本発明者等は、ｃＢＮ粉末を原料粉末として用いるのではなく、ウルツ鉱型窒化ほう素（ｗＢＮ）粉末を原料粉末として用い、結合相成分を用いることなく前記特許文献３に開示された方法と同様な処理を行うことにより、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れた高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ほう素焼結体が得られることを見出した。
なお、本発明でいう「高純度窒化ほう素焼結体」とは、焼結助剤を使用せずに焼結した窒化ほう素焼結体をいう。また、上記原料粉末としてのｗＢＮ粉末は、ｈＢＮに対して爆薬で瞬間的に高圧高温状態を作り高圧相ｗＢＮに相転移させるという当業者に周知の方法で製造したｗＢＮ粉末を用いればよい。
【０００９】
即ち、本発明は、微粒のウルツ鉱型窒化ほう素（ｗＢＮ）粉末を原料粉末として用い、結合相成分を用いることなく、比較的低圧（５〜７ＧＰａ程度）高温下で焼結を行うことにより、微量かつ微粒のｗＢＮとcompressedｈＢＮ（以下、comp．ｈＢＮで示す）を含有し、残部がｃＢＮからなる高純度窒化ほう素焼結体を製造し得ることを見出したものである。
なお、上記のcomp．ｈＢＮとは、ｗＢＮの焼結時に逆相転移によって生じた常圧相の六方晶窒化ほう素（ｈＢＮ）であるが、Ｘ線回折により（００２）の回折ピーク位置を求めた場合、通常のｈＢＮの回折ピーク位置より高角側にずれた位置にピークを示し、六方晶のｃ軸が圧縮され短くなった結晶構造を有することから、圧縮ｈＢＮ（compressedｈＢＮ（comp−ｈＢＮ））と呼ばれている。
【００１０】
そして、本発明によって製造された高純度窒化ほう素焼結体は、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有することから、これをダクタイル鋳鉄−アルミニウム合金の複合材の如き異種複合材料の切削工具材料として用いた場合には、被削材の仕上げ面精度の向上を図ることができると同時に、チッピング、欠損、破損等を生じることもなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることができる。
【００１１】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 粒径が０．５μｍ以下のウルツ鉱型窒化ホウ素微粒粉末表面を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに立方晶窒化ホウ素の熱力学安定条件下の５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結することを特徴とする、微量のウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法。」
を特徴とするものである。
【００１２】
本発明について、以下に詳細に説明する。
【００１３】
ウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）微粒粉末：
原料粉末としてのウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）微粒粉末は、すでに述べたように、爆薬でｈＢＮ粉末に瞬間的に高圧高温状態を作ることによって形成することができ、これによって得られたｗＢＮ粉末は、粒径が０．５μｍ以下の微粒として形成される。このｗＢＮ微粒粉末は、超高圧高温条件下での焼結においても、ほとんど粒成長を起こさないため、得られた高純度窒化ほう素焼結体の粒径も小さいもの（ほぼ０．５μｍ以下）となり、その結果、切削工具材料として用いた場合、被削材表面を荒らすことなく表面粗度が小さい状態（例えば、Ｒｙ２．００μｍ以下）で切削を行うことができ、被削材の仕上げ面精度を高めることができる。
【００１４】
清浄化：
上記ｗＢＮ微粒粉末の焼結性を高めるために、その表面を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結すると、微粒粉末の表面が活性化され、焼結助剤（結合相成分）無添加であっても、微粒粉末相互が強固に結合した高純度窒化ほう素焼結体が形成される。
そして、高純度窒化ほう素焼結体は、原料粉末のｗＢＮが焼結時に相転移したｃＢＮによって大部分構成されるが、原料粉末のｗＢＮのうちの一部については、ｃＢＮへの相転移を起こさせずに焼結体中にｗＢＮのまま含有させておくことがこの発明では特に重要である。
なお、原料粉末のｗＢＮのうちの他の一部はcomp−ｈＢＮへと逆相転移を起こし、comp−ｈＢＮとして焼結体中に残存するが、comp−ｈＢＮは微量（１０vol％未満程度）であって、焼結体の特性に悪影響を及ぼすことはない。
本発明の製造方法においては、ｗＢＮからなる原料粉末を完全にｃＢＮに相転移させず、敢て、微量のｗＢＮを焼結体中に含有させておくことによって、劈開性が高く、クラック伝播抑制作用に劣る１００％ｃＢＮ焼結体の特性を改善することができ、高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体を製造することができる。
【００１５】
焼結条件：
従来のｃＢＮ焼結体の製造においては、６ＧＰａ以上かつ１７００℃以上の超高圧高温条件下で焼結が行われていたが、この発明では、焼結助剤を添加することなく、従来技術に比して比較的緩和された条件、即ち、５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件で焼結を行うことができ、しかも、このような緩和された条件で焼結することによって、異常粒成長がなく微粒かつ緻密な焼結組織を有し、微量のｗＢＮを含有する高純度窒化ほう素焼結体を得ることができる。
ｗＢＮからｃＢＮへの相転移を完全には行なわせず微量のｗＢＮを残存含有させ、その一方、comp−ｈＢＮの形成量を微量（１０vol％未満程度）に抑えるという点からは、その焼結条件は、５〜７ＧＰａ、１４００〜１９００℃、５〜３０分とすることが好ましい。
高圧高温、即ち、５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の条件、好ましくは、５〜７ＧＰａ、１４００〜１９００℃、５〜３０分の条件、での焼結によって、粒子粉末相互が強固な結合をし、さらに、焼結体の粒子径は１μｍ以下の微粒かつ緻密な焼結組織を有する高純度窒化ほう素焼結体が得られる。
そして、製造された高純度窒化ほう素焼結体は、劈開性が低く、クラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を備え、これを、ダクタイル鋳鉄−アルミニウム合金等の異種複合材料の切削工具材料として用いた場合、すぐれた仕上げ面精度を有し（Ｒｙ２．００μｍ以下）、また、チッピング、欠損等を発生することなく長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【００１６】
図１に、本発明による高純度窒化ほう素焼結体の製造にあたり、原料粉末であるｗＢＮ微粒粉末を充填するためのカプセルの一例を示す。
Ｔａカプセル１の内部に、粒径が０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末２、Ｔａ箔３、ポリ塩化ビニリデン４を交互に重ね、上下に黒鉛円盤５を配置している。具体例では、試料容器にＴａカプセルを使用し、カプセルの下部に黒鉛円盤を配置した。黒鉛円盤上にＴａ箔を３枚を配置後、粒径が０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末を５００ｍｇを秤量し、このｗＢＮ微粒粉末上に２．２ｍｇのポリ塩化ビニリデンを積層し、このポリ塩化ビニリデン上に同じ粒径幅のｗＢＮ微粒粉末を５００ｍｇを充填してｗＢＮ微粒粉末上にＴａ箔の円板を３枚のせた。さらに、粒径０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末を５００ｍｇを二つ秤量し、ｗＢＮ微粒粉末の間に２．２ｍｇのポリ塩化ビニリデンをサンドイッチ状に配置し、ｗＢＮ微粒粉末上をＴａ箔で覆った。
なお、流体源としては、ポリ塩化ビニリデンばかりでなく、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する事ができる。
【発明の効果】
【００１７】
上記のとおり、本発明は、焼結用原料粉末として、粒径幅０．５μｍ以下のウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）微粒粉末を用い、この表面を、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンを使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加することなく立方晶窒化ホウ素の熱力学安定条件下の５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の比較的緩和された高圧高温条件（好ましくは、５〜７ＧＰａ、１４００〜１９００℃、５〜３０分の条件）で焼結することによって、異常粒成長がなく粒子粉末が強固に結合した微粒かつ緻密な焼結組織が得られ、その結果、劈開性が低く、クラック伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有する微量のｗＢＮを含有する高純度窒化ほう素焼結体を製造することができる。
そして、この製造法によって得た高純度窒化ほう素焼結体を、例えば、ダクタイル鋳鉄とアルミニウム合金の複合材からなる異種複合材料の切削加工用の工具材料として用いた場合には、被削材の仕上げ面精度を向上させるばかりか、工具のチッピング、欠損・破損の恐れなく長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、切削特性の向上を図ることができるとともに、工具寿命の延長を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に、本発明の高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ほう素焼結体の製造法を実施例に基づいて具体的に説明する。
【実施例１】
【００１９】
粒径０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末を、図１に示すように、直径１１．２ｍｍの層状にならし、その上に、表１に示す超臨界流体源からなる１．５ｍｇの円盤を配置し、その上に同量のｗＢＮ微粒粉末を加圧充填した。このｗＢＮ微粒粉末を他のｗＢＮ微粒粉末とともに、Ｔａカプセルに充填した。Ｔａカプセルの上下には、黒鉛円盤を配置した。このカプセルを圧力媒体とともに、表２に示す条件で高圧高温処理し、厚さ０．５〜２ｍｍの本発明の高純度窒化ほう素焼結体（本発明焼結体という)１〜１０を製造した。
製造された本発明焼結体１〜１０について、まず、粉末試料を作製し、Ｘ線回折によりＸ線回折パターンを測定し、焼結体中のｃＢＮ、ｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮのピーク強度Ｉを求めた。図２に、本発明焼結体３について、ブルカー製ＡＸＳＭＸＰ１８ＶＡＨＦにより測定したＸ線回折チャートを示す。
また、焼結体表面を研削後、ダイヤモンドペーストを研摩剤として研摩し、研摩後の本発明焼結体１〜１０の表面のヴィッカース硬さＨｖを測定した。
上記ピーク強度Ｉ、ヴィッカース硬さＨｖの値を、表３に示す。
さらに、本発明焼結体１〜１０の研摩後の焼結組織を走査型電子顕微鏡によって観察した。
【００２０】
比較のために、粒径０．５〜１．５μｍのｃＢＮ粉末を、直径１１．２ｍｍの層状にならし、その上に、表１に示す超臨界流体源からなる１．５ｍｇの円盤を配置し、その上に同量のｃＢＮ粉末を加圧充填した。このｃＢＮ粉末を他のｃＢＮ粉末とともに、Ｔａカプセル充填した。Ｔａカプセルの上下には、黒鉛円盤を配置した。このカプセルを圧力媒体とともに、表２に示す条件で高圧高温処理し、厚さ０．５〜２．０ｍｍの比較例としての高純度ｃＢＮ焼結体（比較例焼結体という)１〜１０を製造した。
製造された比較例焼結体１〜１０について、本発明焼結体１〜１０の場合と同様に、Ｘ線回折によるピーク強度測定、ヴィッカース硬さＨｖ測定を行うとともに、その表面を研削・研摩し、組織観察を行なった。
図３には、比較例焼結体３について、ブルカー製ＡＸＳＭＸＰ１８ＶＡＨＦにより測定したＸ線回折チャ−トを示す。また、比較例焼結体１〜１０についてのピーク強度、Ｈｖを、表４に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】
本発明焼結体１〜１０と比較例焼結体１〜１０のＸ線回折チャートを比較すると、チャートに示されたピーク強度について、両者には大きな相違があった。
本発明焼結体１〜１０のＸ線回折チャートは、図２とほぼ同様な傾向を示し、また、比較例焼結体１〜１０のＸ線回折チャートは、図３とほぼ同様な傾向を示すが、例えば、図２では、ｃＢＮのピーク強度Ｉ（ｃＢＮ）＝２３０８３（４３．３度）、ｗＢＮのピーク強度Ｉ（ｗＢＮ）＝７５６（４０．８度）及びcomp−ｈＢＮのピーク強度Ｉ（ｈＢＮ）＝８７２（２８．５度）が出ているのに対して、図３では、ｃＢＮのピーク強度Ｉ（ｃＢＮ）＝１５２９４が４３．３度に出ているのみで、ｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮのピーク強度は見られない。
このことから、本発明焼結体１〜１０は、微量のｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮを含有しているのに対して、比較例焼結体１〜１０では、ｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮを含有しておらず、ほぼ１００％がｃＢＮで構成されていることが分かる。
また、本発明焼結体１〜１０と比較例焼結体１〜１０の硬度Ｈｖについては、 表３、表４の結果から明らかなように大きな相違はみられず、ほぼ同等であった。
また、本発明焼結体１〜１０の焼結組織は、焼結体内部にはクラック（亀裂）がほとんど存在せず、粒径１μｍ以下の粒子粉末が強固に結合した微細かつ緻密な組織であったが、比較例焼結体１〜１０では、焼結体内部にはクラック（亀裂）がほとんど存在しないものの、粗大な粒子が結合した粗い組織が形成されていた。
【実施例２】
【００２６】
次に、上記本発明焼結体３、５、９を、ワイヤー放電加工装置にて一辺３ｍｍの正三角形状に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＣＩＳ規格ＣＮＭＡ１２０４０８の形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ｎｉ：２．５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＡ１２０４０８のインサート形状をもった高純度窒化ほう素製切削工具（本発明工具という）１〜３を製造した。
【００２７】
比較のため、比較例焼結体３、５、９についても前記と同様にして、ＩＳＯ規格ＣＮＭＡ１２０４０８のインサート形状をもったｃＢＮ製切削工具（比較例工具という）１〜３を製造した。
【００２８】
上記本発明工具１〜３及び比較例工具１〜３を、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＦＣＤ４５０とＡ３９０Ｔ６の異種複合材丸棒、
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．１５ ｍｍ、
送り： ０．０７ ｍｍ／ｒｅｖ．、
の条件で、ダクタイル鋳鉄とＡｌ−１７％Ｓｉ合金の異種複合材を湿式高速切削加工し、切削時間１分、３分、５分、１０分経過後のそれぞれの切刃の逃げ面摩耗幅（ｍｍ）を測定した。
その値を表５に示す。
【００２９】
また、１０分間切削を行った後の上記被削材について、ミツトヨ製のサーフテストＳＪ−２０１Ｐによりその表面粗さＲｙを測定した。
その値を、同じく表５に示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】
表５からも明らかなように、本発明工具１〜３はいずれも欠損・破損等を生じることなく優れた耐摩耗性を示し、さらに、被削材の仕上げ面精度も高い（表面粗さＲａが小さい）のに対して、比較例工具１〜３では、耐摩耗性については本発明工具１〜３とほぼ同等な特性を示したものの、比較例工具２では切削試験時間内に一部にチッピングが発生しており、また、比較例工具１〜３のいずれについても、被削材の仕上げ面精度は本発明工具１〜３に比べて劣るものであった。
【００３２】
上記のとおり、本発明の製造法によれば、高純度窒化ホウ素焼結体を製造するにあたっての原料粉末として、微粒のｗＢＮ粉末を用い、焼結後の焼結体中に微量のｗＢＮを含有させておくことにより、劈開性が低く、クラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体を得ることができる。
そして、例えば、この高純度窒化ホウ素焼結体を、異種複合材料の切削工具材料として適用した場合には、該高純度窒化ホウ素焼結体からなる切削工具は、被削材の仕上げ面精度を向上させることができるばかりか、耐チッピング性、耐摩耗性にも優れ、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明による高純度窒化ほう素焼結体の製造にあたり、原料粉末であるｗＢＮ微粒粉末を充填するためのカプセルの概略断面図である。
【図２】本発明焼結体３について測定したＸ線回折チャートを示す。
【図３】比較例焼結体３について測定したＸ線回折チャートを示す。
【符号の説明】
【００３４】
１：Ｔａカプセル
２：ｗＢＮ粉末
３：Ｔａ箔
４：ポリ塩化ビニリデン
５：黒鉛円盤
【技術分野】
【０００１】
本発明は、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れた高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法に関し、特に、異種複合材料の切削工具材料として適用した場合に、耐チッピング性、耐摩耗性ばかりか被削材の仕上げ面精度にも優れ、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高硬度鋼等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性の低い工具材料として、窒化ほう素焼結体、例えば、立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）あるいはウルツ鉱型窒化ほう素（以下、ｗＢＮで示す）、が用いられることは良く知られている。
そして、これらの窒化ほう素焼結体は、例えば、ｃＢＮ粉末あるいはｗＢＮ粉末を、金属、セラミック等の焼結助剤と混合し、超高圧高温処理により焼結体として製造することが一般的であるが、この焼結体は、焼結助剤を含むために、ｃＢＮあるいはｗＢＮに比して、硬度、熱伝導性等が劣り、ｃＢＮ、ｗＢＮ本来の特性が充分に発揮されているとはいえなかった。
【０００３】
そこで、よりすぐれた特性の窒化ほう素焼結体を得るための製造方法の一つとして、粒径幅０．５〜２μｍのｃＢＮ粉末を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに５ＧＰａ，１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結する高純度ｃＢＮ焼結体の製造法が提案されており、この製造方法によれば、高硬度でかつ異常粒成長がなく耐熱性に優れた高純度ｃＢＮ焼結体を得ることができるとの報告がなされている。
【０００４】
また、ｗＢＮ粉末を原料として、結合相成分を用いないで焼結体を製造しようとする方法も知られているが、このような場合には、８〜９ＧＰａという超高圧が必要となり、これにたえられるような高価な設備が必要とされるためコスト高となり、さらに、このような超高圧下の焼結によっても、わずか５０％以下のｗＢＮがｃＢＮへ相転移するのみであって、ｃＢＮへの相転移が不完全であるため、焼結体としてｃＢＮの有するすぐれた特性が十分に発揮されていないという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】特公昭６２−４１１９２号公報
【特許文献２】特許第３１３２８４９号明細書
【特許文献３】特開２００７-７０１４８号公報
【非特許文献１】「Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｍｅｔａｌ Ｃｅｒａｍｉｃｓ」Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．１−２（１９９８年）４８−５４頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ｃＢＮは、ダイヤモンドに匹敵する硬度を持つほか、熱的、化学的にも安定であることから、現在、高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削工具材料等としてｃＢＮ焼結体が利用されており、例えば、前記特許文献３に示される高純度ｃＢＮ焼結体からなる切削工具は、高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工において優れた耐摩耗性を発揮している。
しかし、最近では、例えば、自動車用部材の軽量化を図るために異種複合材料が使用されるようになってきたが、このような異種複合材料（例えば、ダクタイル鋳鉄−アルミニウム合金の複合材）の切削工具材料としてｃＢＮ焼結体を用いた場合には、切刃に作用する高負荷によりクラックが発生しやすくなり、一方、ｃＢＮ焼結体は劈開性が高くクラック（亀裂）伝播抑制作用が不十分であるため、ｃＢＮ焼結体中をクラック（亀裂）が伝播することによって、切削工具にチッピング、欠損等が発生し、これが原因で破損に至り、工具寿命が短かくなるという問題があった。
そこで、この発明は、異種複合材料の切削工具材料として適用した場合にも、切削特性の向上、工具寿命の延長を図ることができるような、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れた高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ほう素焼結体を、簡易にかつ低コストで得ることができる新たな製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、高純度窒化ほう素焼結体を製造する際の原料粉末と製造条件について鋭意研究したところ、次のような知見を得た。
【０００８】
前記特許文献３に開示される焼結体の製造方法においては、原料用粉末として、粒径幅０．５〜２μｍのｃＢＮ粉末を用い、結合相成分を用いることなしに焼結することにより、高純度ｃＢＮ焼結体を得ていたが、この方法によって得られたｃＢＮ焼結体は、既に述べたように高硬度であるものの劈開性が高いため、これを異種複合材料の切削工具材料として用いた場合には、チッピング等の発生により破損を招きやすく工具寿命は短命であった。
そこで、本発明者等は、ｃＢＮ粉末を原料粉末として用いるのではなく、ウルツ鉱型窒化ほう素（ｗＢＮ）粉末を原料粉末として用い、結合相成分を用いることなく前記特許文献３に開示された方法と同様な処理を行うことにより、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れた高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ほう素焼結体が得られることを見出した。
なお、本発明でいう「高純度窒化ほう素焼結体」とは、焼結助剤を使用せずに焼結した窒化ほう素焼結体をいう。また、上記原料粉末としてのｗＢＮ粉末は、ｈＢＮに対して爆薬で瞬間的に高圧高温状態を作り高圧相ｗＢＮに相転移させるという当業者に周知の方法で製造したｗＢＮ粉末を用いればよい。
【０００９】
即ち、本発明は、微粒のウルツ鉱型窒化ほう素（ｗＢＮ）粉末を原料粉末として用い、結合相成分を用いることなく、比較的低圧（５〜７ＧＰａ程度）高温下で焼結を行うことにより、微量かつ微粒のｗＢＮとcompressedｈＢＮ（以下、comp．ｈＢＮで示す）を含有し、残部がｃＢＮからなる高純度窒化ほう素焼結体を製造し得ることを見出したものである。
なお、上記のcomp．ｈＢＮとは、ｗＢＮの焼結時に逆相転移によって生じた常圧相の六方晶窒化ほう素（ｈＢＮ）であるが、Ｘ線回折により（００２）の回折ピーク位置を求めた場合、通常のｈＢＮの回折ピーク位置より高角側にずれた位置にピークを示し、六方晶のｃ軸が圧縮され短くなった結晶構造を有することから、圧縮ｈＢＮ（compressedｈＢＮ（comp−ｈＢＮ））と呼ばれている。
【００１０】
そして、本発明によって製造された高純度窒化ほう素焼結体は、劈開性が低くクラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有することから、これをダクタイル鋳鉄−アルミニウム合金の複合材の如き異種複合材料の切削工具材料として用いた場合には、被削材の仕上げ面精度の向上を図ることができると同時に、チッピング、欠損、破損等を生じることもなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることができる。
【００１１】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 粒径が０．５μｍ以下のウルツ鉱型窒化ホウ素微粒粉末表面を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに立方晶窒化ホウ素の熱力学安定条件下の５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結することを特徴とする、微量のウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法。」
を特徴とするものである。
【００１２】
本発明について、以下に詳細に説明する。
【００１３】
ウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）微粒粉末：
原料粉末としてのウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）微粒粉末は、すでに述べたように、爆薬でｈＢＮ粉末に瞬間的に高圧高温状態を作ることによって形成することができ、これによって得られたｗＢＮ粉末は、粒径が０．５μｍ以下の微粒として形成される。このｗＢＮ微粒粉末は、超高圧高温条件下での焼結においても、ほとんど粒成長を起こさないため、得られた高純度窒化ほう素焼結体の粒径も小さいもの（ほぼ０．５μｍ以下）となり、その結果、切削工具材料として用いた場合、被削材表面を荒らすことなく表面粗度が小さい状態（例えば、Ｒｙ２．００μｍ以下）で切削を行うことができ、被削材の仕上げ面精度を高めることができる。
【００１４】
清浄化：
上記ｗＢＮ微粒粉末の焼結性を高めるために、その表面を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結すると、微粒粉末の表面が活性化され、焼結助剤（結合相成分）無添加であっても、微粒粉末相互が強固に結合した高純度窒化ほう素焼結体が形成される。
そして、高純度窒化ほう素焼結体は、原料粉末のｗＢＮが焼結時に相転移したｃＢＮによって大部分構成されるが、原料粉末のｗＢＮのうちの一部については、ｃＢＮへの相転移を起こさせずに焼結体中にｗＢＮのまま含有させておくことがこの発明では特に重要である。
なお、原料粉末のｗＢＮのうちの他の一部はcomp−ｈＢＮへと逆相転移を起こし、comp−ｈＢＮとして焼結体中に残存するが、comp−ｈＢＮは微量（１０vol％未満程度）であって、焼結体の特性に悪影響を及ぼすことはない。
本発明の製造方法においては、ｗＢＮからなる原料粉末を完全にｃＢＮに相転移させず、敢て、微量のｗＢＮを焼結体中に含有させておくことによって、劈開性が高く、クラック伝播抑制作用に劣る１００％ｃＢＮ焼結体の特性を改善することができ、高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体を製造することができる。
【００１５】
焼結条件：
従来のｃＢＮ焼結体の製造においては、６ＧＰａ以上かつ１７００℃以上の超高圧高温条件下で焼結が行われていたが、この発明では、焼結助剤を添加することなく、従来技術に比して比較的緩和された条件、即ち、５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件で焼結を行うことができ、しかも、このような緩和された条件で焼結することによって、異常粒成長がなく微粒かつ緻密な焼結組織を有し、微量のｗＢＮを含有する高純度窒化ほう素焼結体を得ることができる。
ｗＢＮからｃＢＮへの相転移を完全には行なわせず微量のｗＢＮを残存含有させ、その一方、comp−ｈＢＮの形成量を微量（１０vol％未満程度）に抑えるという点からは、その焼結条件は、５〜７ＧＰａ、１４００〜１９００℃、５〜３０分とすることが好ましい。
高圧高温、即ち、５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の条件、好ましくは、５〜７ＧＰａ、１４００〜１９００℃、５〜３０分の条件、での焼結によって、粒子粉末相互が強固な結合をし、さらに、焼結体の粒子径は１μｍ以下の微粒かつ緻密な焼結組織を有する高純度窒化ほう素焼結体が得られる。
そして、製造された高純度窒化ほう素焼結体は、劈開性が低く、クラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を備え、これを、ダクタイル鋳鉄−アルミニウム合金等の異種複合材料の切削工具材料として用いた場合、すぐれた仕上げ面精度を有し（Ｒｙ２．００μｍ以下）、また、チッピング、欠損等を発生することなく長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【００１６】
図１に、本発明による高純度窒化ほう素焼結体の製造にあたり、原料粉末であるｗＢＮ微粒粉末を充填するためのカプセルの一例を示す。
Ｔａカプセル１の内部に、粒径が０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末２、Ｔａ箔３、ポリ塩化ビニリデン４を交互に重ね、上下に黒鉛円盤５を配置している。具体例では、試料容器にＴａカプセルを使用し、カプセルの下部に黒鉛円盤を配置した。黒鉛円盤上にＴａ箔を３枚を配置後、粒径が０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末を５００ｍｇを秤量し、このｗＢＮ微粒粉末上に２．２ｍｇのポリ塩化ビニリデンを積層し、このポリ塩化ビニリデン上に同じ粒径幅のｗＢＮ微粒粉末を５００ｍｇを充填してｗＢＮ微粒粉末上にＴａ箔の円板を３枚のせた。さらに、粒径０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末を５００ｍｇを二つ秤量し、ｗＢＮ微粒粉末の間に２．２ｍｇのポリ塩化ビニリデンをサンドイッチ状に配置し、ｗＢＮ微粒粉末上をＴａ箔で覆った。
なお、流体源としては、ポリ塩化ビニリデンばかりでなく、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する事ができる。
【発明の効果】
【００１７】
上記のとおり、本発明は、焼結用原料粉末として、粒径幅０．５μｍ以下のウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）微粒粉末を用い、この表面を、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンを使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加することなく立方晶窒化ホウ素の熱力学安定条件下の５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の比較的緩和された高圧高温条件（好ましくは、５〜７ＧＰａ、１４００〜１９００℃、５〜３０分の条件）で焼結することによって、異常粒成長がなく粒子粉末が強固に結合した微粒かつ緻密な焼結組織が得られ、その結果、劈開性が低く、クラック伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有する微量のｗＢＮを含有する高純度窒化ほう素焼結体を製造することができる。
そして、この製造法によって得た高純度窒化ほう素焼結体を、例えば、ダクタイル鋳鉄とアルミニウム合金の複合材からなる異種複合材料の切削加工用の工具材料として用いた場合には、被削材の仕上げ面精度を向上させるばかりか、工具のチッピング、欠損・破損の恐れなく長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、切削特性の向上を図ることができるとともに、工具寿命の延長を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に、本発明の高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ほう素焼結体の製造法を実施例に基づいて具体的に説明する。
【実施例１】
【００１９】
粒径０．５μｍ以下のｗＢＮ微粒粉末を、図１に示すように、直径１１．２ｍｍの層状にならし、その上に、表１に示す超臨界流体源からなる１．５ｍｇの円盤を配置し、その上に同量のｗＢＮ微粒粉末を加圧充填した。このｗＢＮ微粒粉末を他のｗＢＮ微粒粉末とともに、Ｔａカプセルに充填した。Ｔａカプセルの上下には、黒鉛円盤を配置した。このカプセルを圧力媒体とともに、表２に示す条件で高圧高温処理し、厚さ０．５〜２ｍｍの本発明の高純度窒化ほう素焼結体（本発明焼結体という)１〜１０を製造した。
製造された本発明焼結体１〜１０について、まず、粉末試料を作製し、Ｘ線回折によりＸ線回折パターンを測定し、焼結体中のｃＢＮ、ｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮのピーク強度Ｉを求めた。図２に、本発明焼結体３について、ブルカー製ＡＸＳＭＸＰ１８ＶＡＨＦにより測定したＸ線回折チャートを示す。
また、焼結体表面を研削後、ダイヤモンドペーストを研摩剤として研摩し、研摩後の本発明焼結体１〜１０の表面のヴィッカース硬さＨｖを測定した。
上記ピーク強度Ｉ、ヴィッカース硬さＨｖの値を、表３に示す。
さらに、本発明焼結体１〜１０の研摩後の焼結組織を走査型電子顕微鏡によって観察した。
【００２０】
比較のために、粒径０．５〜１．５μｍのｃＢＮ粉末を、直径１１．２ｍｍの層状にならし、その上に、表１に示す超臨界流体源からなる１．５ｍｇの円盤を配置し、その上に同量のｃＢＮ粉末を加圧充填した。このｃＢＮ粉末を他のｃＢＮ粉末とともに、Ｔａカプセル充填した。Ｔａカプセルの上下には、黒鉛円盤を配置した。このカプセルを圧力媒体とともに、表２に示す条件で高圧高温処理し、厚さ０．５〜２．０ｍｍの比較例としての高純度ｃＢＮ焼結体（比較例焼結体という)１〜１０を製造した。
製造された比較例焼結体１〜１０について、本発明焼結体１〜１０の場合と同様に、Ｘ線回折によるピーク強度測定、ヴィッカース硬さＨｖ測定を行うとともに、その表面を研削・研摩し、組織観察を行なった。
図３には、比較例焼結体３について、ブルカー製ＡＸＳＭＸＰ１８ＶＡＨＦにより測定したＸ線回折チャ−トを示す。また、比較例焼結体１〜１０についてのピーク強度、Ｈｖを、表４に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】
本発明焼結体１〜１０と比較例焼結体１〜１０のＸ線回折チャートを比較すると、チャートに示されたピーク強度について、両者には大きな相違があった。
本発明焼結体１〜１０のＸ線回折チャートは、図２とほぼ同様な傾向を示し、また、比較例焼結体１〜１０のＸ線回折チャートは、図３とほぼ同様な傾向を示すが、例えば、図２では、ｃＢＮのピーク強度Ｉ（ｃＢＮ）＝２３０８３（４３．３度）、ｗＢＮのピーク強度Ｉ（ｗＢＮ）＝７５６（４０．８度）及びcomp−ｈＢＮのピーク強度Ｉ（ｈＢＮ）＝８７２（２８．５度）が出ているのに対して、図３では、ｃＢＮのピーク強度Ｉ（ｃＢＮ）＝１５２９４が４３．３度に出ているのみで、ｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮのピーク強度は見られない。
このことから、本発明焼結体１〜１０は、微量のｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮを含有しているのに対して、比較例焼結体１〜１０では、ｗＢＮ及びcomp−ｈＢＮを含有しておらず、ほぼ１００％がｃＢＮで構成されていることが分かる。
また、本発明焼結体１〜１０と比較例焼結体１〜１０の硬度Ｈｖについては、 表３、表４の結果から明らかなように大きな相違はみられず、ほぼ同等であった。
また、本発明焼結体１〜１０の焼結組織は、焼結体内部にはクラック（亀裂）がほとんど存在せず、粒径１μｍ以下の粒子粉末が強固に結合した微細かつ緻密な組織であったが、比較例焼結体１〜１０では、焼結体内部にはクラック（亀裂）がほとんど存在しないものの、粗大な粒子が結合した粗い組織が形成されていた。
【実施例２】
【００２６】
次に、上記本発明焼結体３、５、９を、ワイヤー放電加工装置にて一辺３ｍｍの正三角形状に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＣＩＳ規格ＣＮＭＡ１２０４０８の形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ｎｉ：２．５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＡ１２０４０８のインサート形状をもった高純度窒化ほう素製切削工具（本発明工具という）１〜３を製造した。
【００２７】
比較のため、比較例焼結体３、５、９についても前記と同様にして、ＩＳＯ規格ＣＮＭＡ１２０４０８のインサート形状をもったｃＢＮ製切削工具（比較例工具という）１〜３を製造した。
【００２８】
上記本発明工具１〜３及び比較例工具１〜３を、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＦＣＤ４５０とＡ３９０Ｔ６の異種複合材丸棒、
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．１５ ｍｍ、
送り： ０．０７ ｍｍ／ｒｅｖ．、
の条件で、ダクタイル鋳鉄とＡｌ−１７％Ｓｉ合金の異種複合材を湿式高速切削加工し、切削時間１分、３分、５分、１０分経過後のそれぞれの切刃の逃げ面摩耗幅（ｍｍ）を測定した。
その値を表５に示す。
【００２９】
また、１０分間切削を行った後の上記被削材について、ミツトヨ製のサーフテストＳＪ−２０１Ｐによりその表面粗さＲｙを測定した。
その値を、同じく表５に示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】
表５からも明らかなように、本発明工具１〜３はいずれも欠損・破損等を生じることなく優れた耐摩耗性を示し、さらに、被削材の仕上げ面精度も高い（表面粗さＲａが小さい）のに対して、比較例工具１〜３では、耐摩耗性については本発明工具１〜３とほぼ同等な特性を示したものの、比較例工具２では切削試験時間内に一部にチッピングが発生しており、また、比較例工具１〜３のいずれについても、被削材の仕上げ面精度は本発明工具１〜３に比べて劣るものであった。
【００３２】
上記のとおり、本発明の製造法によれば、高純度窒化ホウ素焼結体を製造するにあたっての原料粉末として、微粒のｗＢＮ粉末を用い、焼結後の焼結体中に微量のｗＢＮを含有させておくことにより、劈開性が低く、クラック（亀裂）伝播抑制作用に優れ、高硬度かつ高靭性を有する高純度窒化ホウ素焼結体を得ることができる。
そして、例えば、この高純度窒化ホウ素焼結体を、異種複合材料の切削工具材料として適用した場合には、該高純度窒化ホウ素焼結体からなる切削工具は、被削材の仕上げ面精度を向上させることができるばかりか、耐チッピング性、耐摩耗性にも優れ、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明による高純度窒化ほう素焼結体の製造にあたり、原料粉末であるｗＢＮ微粒粉末を充填するためのカプセルの概略断面図である。
【図２】本発明焼結体３について測定したＸ線回折チャートを示す。
【図３】比較例焼結体３について測定したＸ線回折チャートを示す。
【符号の説明】
【００３４】
１：Ｔａカプセル
２：ｗＢＮ粉末
３：Ｔａ箔
４：ポリ塩化ビニリデン
５：黒鉛円盤
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径が０．５μｍ以下のウルツ鉱型窒化ホウ素微粒粉末表面を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに立方晶窒化ホウ素の熱力学安定条件下の５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結することを特徴とする、微量のウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法。
【請求項１】
粒径が０．５μｍ以下のウルツ鉱型窒化ホウ素微粒粉末表面を、酸素を含有しない流体からなり、流体源として固体のポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及びポリエチレンの１種または２種以上を使用する超臨界流体で清浄化し、焼結助剤を添加せずに立方晶窒化ホウ素の熱力学安定条件下の５ＧＰａ以上かつ１４００℃以上の高圧高温条件下で焼結することを特徴とする、微量のウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する高純度窒化ホウ素焼結体の製造法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−２４１０３（Ｐ２０１０−２４１０３Ａ）
【公開日】平成２２年２月４日（２０１０．２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１８８３５４（Ｐ２００８−１８８３５４）
【出願日】平成２０年７月２２日（２００８．７．２２）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月４日（２０１０．２．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年７月２２日（２００８．７．２２）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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