ＥＬ発光素子の製造方法、及びＥＬ発光素子
【課題】水分や酸素等による劣化を抑制し、より長寿命のＥＬ発光素子を提供する。
【解決手段】ＥＬ発光素子１は、デシカント２１の表面２２に水素プラズマによる脱酸素処理を行った後、空気中に暴露することなく、デシカントがＥＬ発光部１２と対向するように配設されていることにより、脱酸素処理によって、吸酸素能を高められたデシカントが、その吸酸素能を損なうことなくＥＬ発光部と同一空間内に封止される。封止部材内に侵入した酸素や水分をデシカントが効率よく吸収することができるため、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【解決手段】ＥＬ発光素子１は、デシカント２１の表面２２に水素プラズマによる脱酸素処理を行った後、空気中に暴露することなく、デシカントがＥＬ発光部１２と対向するように配設されていることにより、脱酸素処理によって、吸酸素能を高められたデシカントが、その吸酸素能を損なうことなくＥＬ発光部と同一空間内に封止される。封止部材内に侵入した酸素や水分をデシカントが効率よく吸収することができるため、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、より寿命の長いＥＬ発光素子の製造方法、及びその製造方法で製造されたＥＬ発光素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＬ発光素子を利用した平面ディスプレイは、次世代のディスプレイとして大きな注目を浴びており、これについての研究開発が盛んに行われている。ＥＬ発光素子を利用することで、直流低電圧駆動、高視野角、自発光などの特徴を有する高解像度ディスプレイが実現可能であり、その利用価値は非常に高いと考えられている。
【０００３】
このＥＬ発光素子は、例えばガラス基板やプラスチック基板上に、透明電極（陽極）／発光層／金属電極（陰極）を順次積層して構成される発光部が形成されている。また、陽極には仕事関数の大きな物質が用いられ、陰極には仕事関数の小さな物質が用いられる。そして、発光層に有機材料が用いられ、両電極から注入される正孔と電子が発光層において、再結合することによって発光する。
【０００４】
ここで、発光層に利用するＥＬ発光材料は、水分や酸素等に侵されやすく、大気中でＥＬ発光素子を駆動するとその発光特性が急激に劣化する。そこで、発光部を覆うように、ガラスやプラスチックで構成される封止板を、発光部を囲む四辺で接着することで水分や酸素等の素子内への侵入を防止し、かつ封止板の内面に、化学的に水分や酸素等を吸着するような乾燥手段を設けることで、万が一素子内に水分や酸素等が侵入しても発光層への水分や酸素等の侵入を防止する試みが行われており、その例として特許文献１に示される方法が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−１４８０６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１で示されている方法においては、封止は必ずしも十分とは言えないため素子内への水分や酸素等の侵入を抑えきることはできず、また、乾燥手段についても、十分な能力があるとは言えないため、ＥＬ発光素子の寿命を十分に長くするまでには至っていなかった。
【０００７】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、水分や酸素等による劣化を抑制し、より長寿命のＥＬ発光素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の請求項１に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、真空環境下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程とを有することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の請求項２に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、不活性ガス雰囲気下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程とを有することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の請求項３に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項１乃至２の発明の構成に加え、前記デシカント表面脱酸素工程の前に、前記デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し工程を設けることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の請求項４に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項３に記載の発明の構成に加え、前記デシカント表面粗し工程は、その処理用ガスとして希ガス元素の気体を用いることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の請求項５に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項３乃至４に記載の発明の構成に加え、前記デシカント表面粗し工程は、パターンマスクによって決められるパターンに従って粗しパターンを形成する工程であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項６に係る発明のＥＬ発光素子は、ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子であって、前記デシカントは、その一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素処理が施され、前記デシカント表面脱酸素処理が施されている面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントが配置された前記封止部材により、前記ＥＬ発光部が封止されていることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の請求項７に係る発明のＥＬ発光素子は、請求項６に記載の発明の構成に加え、前記封止部材に配置されているデシカントは、前記デシカントの一の表面に、イオンエッチング処理により前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し処理を施した後に前記デシカント表面脱酸素処理が施されていることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項８に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施すデシカント表面粗し工程と、前記デシカント表面粗し工程を施したデシカントの表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程とを含むデシカント処理工程を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を行うため、デシカントの吸酸素能を向上させることができる。また、真空環境下にて、ＥＬ発光部を封止する封止工程を行うため、デシカントに無駄に水分や酸素等を吸着させず、デシカントの吸酸素能を劣化させることなしにＥＬ発光素子を製造することができる。よって、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００１７】
請求項２に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を行うため、デシカントの吸酸素能を向上させることができる。また、不活性ガス雰囲気下にて、ＥＬ発光部を封止する封止工程を行うため、製造後の、封止部材内外の気圧差に起因する不用意な変形を防止できる。また、ＥＬ発光素子外部からの水分や酸素等の侵入を防止することができる。よって、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００１８】
また、請求項３に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項１乃至２に記載の発明の効果に加え、デシカント表面粗し工程において、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面をあらかじめ粗しておくことにより、前記デシカントの一の表面の表面積を増大させ、デシカントの吸湿、吸酸素能を向上させることが可能となるため、デシカントの吸湿、吸酸素能を高め、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００１９】
また、請求項４に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項４に記載の発明の効果に加え、前記デシカント表面粗し工程において、その処理用ガスとして希ガス元素の気体を使用することにより、より効果的に前記デシカントの一の表面をあらすことが可能となるため、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００２０】
また、請求項５に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項３乃至４に記載の発明の効果に加え、前記デシカント表面粗し工程において、パターンマスクによって決められるパターンに従って粗しパターンを形成するため、粗しを行う部位について、より深く粗すことが可能となり、デシカントの、ＥＬ発光素子内部の空間に露出している表面積を増大させることができるため、特にフレキシブル性を有するＥＬ発光素子について、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００２１】
請求項６に係る発明のＥＬ発光素子は、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を行うことにより、より吸酸素能の高いデシカントを得ることができるため、寿命のより長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００２２】
また、請求項７に係る発明のＥＬ発光素子は、請求項６に記載の発明の効果に加え、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面をあらかじめ粗す処理を行うことにより、デシカントの吸湿、吸酸素能の高い、寿命のより長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００２３】
請求項８に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施すデシカント表面粗し工程により、前記デシカントの一の表面の表面積を増大させ、デシカントの吸湿、吸酸素能を向上させることが可能となるため、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】ＥＬ発光素子１の斜視図である。
【図２】ＥＬ発光素子１の上面図である。
【図３】ＥＬ発光素子１の図２に示すＡ−Ａ’線における断面図である。
【図４】ＥＬ発光素子１の製造工程を示すフロー図である。
【図５】基板１１の上面に第１の電極１２ａが形成された状態を示す断面図である。
【図６】第１の電極１２ａ上面に発光層１２ｂが形成された状態の断面図である。
【図７】発光層１２ｂ上面に第２の電極１２ｃが形成され、ＥＬ発光部１２が形成された状態の断面図である
【図８】水素プラズマ装置５０の概略図である。
【図９】封止部材１４上にデシカント２１が形成された状態の断面図である。
【図１０】第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の断面図である。
【図１１】第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造工程を示すフロー図である。
【図１２】イオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０の概略図である。
【図１３】封止部材１４上にデシカント１２１が形成された状態の断面図である。
【図１４】第２実施形態の変形例であるＥＬ発光素子２０１の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の第１実施形態であるＥＬ発光素子１について、図面を参照して説明する。図１はＥＬ発光素子１の斜視図である。また、図２はＥＬ発光素子１の上面図である。また、図３はＥＬ発光素子１の図２に示すＡ−Ａ’線における矢視方向断面図である。また、断面図においては図面の上方を、上面図においては図面の手前側を上とし、断面図、上面図とも図面の左方を左として説明を行う。
【００２６】
ＥＬ発光素子１は、図１〜３に示す通り、基板１１、基板１１の中央部上に形成されたＥＬ発光部１２、ＥＬ発光部１２の周囲に形成される接着層１３、及び接着層１３により、ＥＬ発光部１２を覆うように基板１１に接着される封止部材１４、及び封止部材１４の内面にＥＬ発光部１２と対向して設けられるデシカント２１により構成される。また、ＥＬ発光部１２から接着層１３の外部へ、配線３１、３２が延出しており、ＥＬ発光部１２への駆動電力の投入に使用される。
【００２７】
基板１１は、透明性を持つ平板状の物質であればよい。例えば、ガラス板、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエステル、ポリカーボネート（ＰＣ）などを用いることが可能である。ＥＬ発光素子１に可撓性を持たせる場合には、基板１１も可撓性のある物質を用いる必要があり、その場合には、上述した樹脂を用いたフィルム体、または厚み０．３ｍｍ以下として可撓性を持たせた薄板ガラスが用いられる。樹脂を用いる場合には、ガスバリア性を持たせるため、片面或いは両面にＳｉＯｘ、ＳｉＮの薄膜を積層させた基材を用いることが望ましい。
【００２８】
ＥＬ発光部１２は、図３に示す通り、基板１１上に形成された第１の電極１２ａと、第１の電極１２ａ上に形成された発光層１２ｂと、発光層１２ｂ上に形成された第２の電極１２ｃとにより構成される。
【００２９】
第１の電極１２ａは、基板１１の上面に設けられており、配線３１と接続されている。第１の電極１２ａの材質としては、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）等の導電性酸化物など、透光性のある導電性物質が適用可能である。
【００３０】
発光層１２ｂは、第１の電極１２ａの上面に設けられている。発光層１２ｂの材質としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリチオフェン誘導体などの高分子発光材料、及び、ＴＰＢ（テトラフェニルブタジエン）、ペリレン、クマリン、ルブレン、ナイルレッド、ＤＣＭ（４−ジシアノメチレン−２−メチル−６−ジメチルアミノスチリル−４−ピラン）、ＤＣＪＴＢ（４−ジシアノメチレン−６−シーピージュロリジノスチリル−２−ターシャルブチル−４Ｈ−ピラン）、スクアリリウム、アルミニウム錯体（例えばＡｌｑ３）などの低分子系材料が利用可能である。
【００３１】
第２の電極１２ｃは、発光層１２ｂに対して、第１の電極１２ａが設けられた側とは反対側の面に設けられており、配線３２と接続されている。第２の電極１２ｃの材質としては、アルミニウム、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、ＭｇＡｇ合金、Ａｌ／ＬｉＦ積層物、Ａｌ／Ｃａ積層物、Ａｌ／Ｂａ積層物、及びＡｌ／ＭｇＡｇ積層物などが挙げられる。
【００３２】
接着層１３は、ＥＬ発光部１２の周囲に形成され、基板１１と封止部材１４とを接着している。接着層１３に使用する接着剤としては、ウレタンジアクリレート、エポキシジアクリレート、ポリエステルジアクリレートなどのＵＶ硬化樹脂や、メラミン系、アクリル系、ビスフェノール系に代表される熱硬化樹脂などが挙げられる。
【００３３】
デシカント２１は、薄板状に形成され、封止部材１４の内面に、ＥＬ発光部１２上面と対向するように設けられる。このデシカント２１のＥＬ発光部１２と対向する側の表面２２は、水素プラズマにより脱酸素処理が施されている。デシカント２１には、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム等が用いられる。
【００３４】
封止部材１４は、ＥＬ発光部１２を覆うように設けられ、基板１１に対して接着層１３にて接着されている。材質の例としては、ポリエステル樹脂（例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ））、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリスチレン（ＰＳ）、透明フッ素樹脂、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリウレタン、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ガラス等が挙げられる。樹脂を用いる場合には、ガスバリア性を持たせるため、片面或いは両面にＳｉＯｘ、ＳｉＮの薄膜を積層させた基材を用いることが望ましい。
【００３５】
配線３１、３２は、第１の電極１２ａ及び第２の電極１２ｃを通じてＥＬ発光部１２に駆動電力を図示しない電源から投入するために設けられている。配線３１、３２の材質としては、例えば銅などが挙げられる。
【００３６】
次に、本実施形態のＥＬ発光素子１の製造方法について図４〜図９を参照して説明する。図４は、本実施形態のＥＬ発光素子１の製造工程を示すフロー図であり、図５は、基板１１の上面に第１の電極１２ａが形成された状態を示す断面図である。また、図６は、第１の電極１２ａ上面に発光層１２ｂが形成された状態の断面図であり、図７は、発光層１２ｂ上面に第２の電極１２ｃが形成され、ＥＬ発光部１２が形成された状態の断面図である。そして、図８は、製造工程中にて使用する水素プラズマ装置５０の概略図であり、図９は、封止部材１４上にデシカント２１が形成された状態の断面図である。
【００３７】
本実施形態のＥＬ発光素子１の製造工程は、ＥＬ発光部１２の形成工程（Ｓ１）、デシカント表面脱酸素工程（Ｓ２）、及び封止工程（Ｓ３）で構成される。
【００３８】
ＥＬ発光部形成工程（Ｓ１）では、まず、図５に示すように、基板１１上に第１の電極１２ａを形成する（Ｓ１１）。本実施形態では、ガラス板である基板１１上に、ＩＴＯを１５０ｎｍの厚みで真空成膜する。次に成膜したＩＴＯ上に露光用のポジ型レジストをスピンコートにより塗布し、このレジストを、所定のパターンを形成してあるマスクを使用してマスク露光した。その後、濃硝酸と濃塩酸の混合液である王水を用いてエッチングを行い、所望の電極パターンが形成された第１の電極１２ａを成膜した。
【００３９】
次に、図６に示すように、第１の電極１２ａ上に発光層１２ｂを形成する（Ｓ１２）。この工程は、電極表面洗浄工程（Ｓ１２１）と発光層を実際に形成する発光層形成作業工程（Ｓ１２２）とからなる。まず、電極表面洗浄工程（Ｓ１２１）では、第１の電極１２ａの表面を、中性洗剤洗浄、アセトン洗浄、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）洗浄、及びＵＶオゾン洗浄にて順次洗浄する。次いで、発光層形成作業工程（Ｓ１２２）において、洗浄の終わった第１の電極１２ａ上面に、スピンコート法にて発光層１２ｂを形成した。使用したインクは、有機発光材料であるポリフルオレン誘導体を２ｗｔ％溶解させた、シクロヘキシルベンゼン溶液であった。
【００４０】
次に、図７に示すように、発光層１２ｂ上に第２の電極１２ｃを形成する（Ｓ１３）。本実施形態では、発光層１２ｂ上に、アルミニウムを蒸着することで形成した。以上の工程を行うことで、ＥＬ発光部１２が形成された。そして、配線３１、３２を、それぞれ第１の電極１２ａ及び第２の電極１２ｃに接続して配設した。
【００４１】
次に、デシカント表面脱酸素工程（Ｓ２）を行う。デシカント表面脱酸素工程（Ｓ２）では、まず、酸化カルシウムにて構成されているデシカント２１を、図８で示されるような水素プラズマ処理装置５０の、真空状態となっている水素プラズマ室５１に、空気中に暴露することなしに投入し、電極５２上に貼りつける。次に、Ｈ２ボンベ５４から水素プラズマ室５１に、水素ガスを２０［ｓｃｃｍ］程度の流量となるように、マスフロコントローラー５５にて調整しつつ流通させる。流通させた水素ガスは、排気ポンプ５６により、排気口５９から排出される。水素ガスの流量が安定したら、電源５７によって、電極５２、５３間に１００［Ｗ］程度の電力を、周波数１３．６５［ＭＨｚ］にて３０分間印加する。すると、印加された電力によってプラズマ化された水素がデシカント２１の表面２２の酸化カルシウムを脱酸素し、金属カルシウムとする。以上の処理により、デシカント２１の、電極５２とは反対側の表面２２に対して脱酸素処理が完了する。
【００４２】
次に、封止工程（Ｓ３）を行う。この工程は、材料を、水素プラズマ装置５０と連通可能な、封止を行う真空チャンバー中に投入する材料投入工程（Ｓ３１）と、封止部材１４に脱酸素処理を行ったデシカント２１を貼りつけるデシカント貼りつけ工程（Ｓ３２）と、デシカント２１を貼りつけた封止部材１４をＥＬ発光部１２を覆うように基板１１に貼りつける封止部材接着工程（Ｓ３３）とにより構成される。
【００４３】
まず、材料投入工程（Ｓ３１）では、封止工程を行う真空チャンバーに、まずＥＬ発光部１２が形成された基板１１、及びＳｉＮにてガスバリア性を持たせる加工を施したＰＥＴで構成される封止部材１４を投入する。次に、当該真空チャンバー内の環境を真空状態とする。そして、真空状態となっている水素プラズマ装置５０と真空チャンバーとを連通させる。その後、デシカント２１を、水素プラズマ処理装置５０から、空気中に暴露することなく、当該真空チャンバーに投入する。
【００４４】
次に、デシカント貼り付け工程（Ｓ３２）では、図９に示すように、封止部材１４の表面中央付近に、脱酸素処理を行ったデシカント２１を貼り付ける。この際、脱酸素処理を行った表面２２が、接着面と反対側の面となるようにデシカント２１を貼りつける。デシカント２１の貼りつけの方法は特に限定されず、ここでは、接着剤を使用しての接着を行った。この工程は、真空状態となっている真空チャンバー中にて行った。
【００４５】
次に、封止部材接着工程（Ｓ３３）では、図３に示すように、ＥＬ発光部１２の周辺近傍に塗布した接着剤により形成される接着層１３にて、ＥＬ発光部１２を覆うように、封止部材１４を基板１１に接着する。この際、デシカント２１がＥＬ発光部１２と対向するような位置となるように封止部材１４を配設する。この工程も、真空状態となっている真空チャンバー中にて行った。
【００４６】
以上の工程を経て製造される本実施形態のＥＬ発光素子１は、デシカント２１の一の表面２２に水素プラズマによる脱酸素処理を行った後、空気中に暴露することなく真空状態の空間中にて、当該デシカント２１がＥＬ発光部１２と対向するように配設して封止を行われていることで製造されている。このことにより、脱酸素処理によって、吸酸素能を高められたデシカント２１が、空気暴露がないことにより、その吸酸素能を損なうことなくＥＬ発光部１２と同一空間内に封止される。よって、万が一封止部材内に酸素が侵入した場合でも、デシカント２１が効率よくその酸素を吸収することができる。したがって、ＥＬ発光部が劣化しにくい、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００４７】
また、封止工程（Ｓ３）を真空環境下にて行うことにより、脱酸素処理を行ったデシカントに、不必要に水分や酸素等を吸収させることなくＥＬ発光素子を製造できるため、デシカントの吸酸素能を劣化させることなくＥＬ発光素子を製造でき、寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００４８】
なお、封止工程（Ｓ３）は、上述した実施例では真空環境下にて行う例を示したが、窒素等の不活性ガス雰囲気中にて行ってもよい。デシカント貼り付け工程（Ｓ３２）を不活性ガス雰囲気中にて行った場合も、デシカントに不必要に水分や酸素等を吸収させることなくＥＬ発光素子を製造できるため、デシカントの吸酸素能を劣化させることなくＥＬ発光素子を製造でき、寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。この場合、各部材を封止工程を行う真空チャンバーに投入した後に当該チャンバー中を不活性ガスで満たすことにより、不活性ガス雰囲気とする。
【００４９】
また、封止部材接着工程（Ｓ３３）を窒素等の不活性ガス雰囲気中にて行うと、製造後、封止部材内外にて気圧差（真空環境下での作業の場合、封止後の封止部材内の気圧が低くなる）が発生することを防止できる。このため、この気圧差に起因する不用意な変形を防止できるため、意図しない破損を防止できるので、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００５０】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の第２実施形態のＥＬ発光素子１０１について、図面を参照して説明する。なお、第１実施形態のＥＬ発光素子１と同じ構成のものについては、同じ符号を付し、説明を省略する。図１０は、第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の断面図である。
【００５１】
第２実施形態のＥＬ発光素子１０１は、図１０に示す通り、第１実施形態のＥＬ発光素子１に比べ、デシカント１２１のＥＬ発光部１２と対向する側の表面１２２が、イオンエッチング処理によって粗され、凹部１２３が設けられている、という点が異なる。
【００５２】
次に、第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造方法について説明する。第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造方法は、デシカント処理工程が第１実施形態のＥＬ発光素子１の製造方法と異なる。その製造方法について、図１１〜１３を参照して説明する。図１１は第２の実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造工程を示すフローチャートであり、図１２は、イオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０の概略図である。図１３は、イオンエッチング及び脱酸素処理を行ったデシカント１２１を封止部材１４上に形成した状態を示す断面図である。
【００５３】
まず、ＥＬ発光部形成工程（Ｓ１）にて、基板１１上にＥＬ発光部１２を形成する。この工程は第１実施形態のＥＬ発光素子１の製造工程と同一のため、説明を省略する。次に、第２実施形態のデシカント処理工程（Ｓ１０２）を行う。この工程は、デシカント表面粗し工程（Ｓ１０２１）及びデシカント表面脱酸素工程（Ｓ１０２２）で構成される。
【００５４】
デシカント表面粗し工程（Ｓ１０２１）では、まず、デシカント１２１を、図１２で示されるようなイオンエッチング兼水素プラズマ処理装置１５０の、真空状態となっているイオンエッチング兼水素プラズマ室１５１に、空気中に暴露することなしに投入し、電極５２上に貼りつける。次に、アルゴンボンベ５４１からイオンエッチング兼水素プラズマ室１５１に、アルゴンガスを２０［ｓｃｃｍ］程度の流量となるように、マスフロコントローラー５５にて調整しつつ流通させる。流通させたアルゴンガスは、排気ポンプ５６により、排気口５９から排出される。アルゴンガスの流量が安定したら、電源５７によって、電極５２、５３間に１００［Ｗ］程度の電力を、周波数１３．６５［ＭＨｚ］にて３０分間印加する。すると、印加された電力によってアルゴンガスがイオンプラズマ化しつつ、デシカント１２１の表面１２２とプラズマとの間に生じた自己バイアス電位によってアルゴンイオンプラズマがデシカント１２１に向かって加速し、表面１２２に衝突する。その際、イオンによるスパッタリングが生じ、結果としてデシカント１２１の表面１２２を削っていき、粗し処理を施すことができる。
【００５５】
なお、使用するガスとして、アルゴンガスを例示したが、これには限定されず、イオンプラズマ化するガスであればよい。特に、アルゴンを含む希ガス元素を用いることが、良好な特性を得られるため、好ましい。
【００５６】
次に、デシカント表面脱酸素工程（Ｓ１０２２）を行う。デシカント表面脱酸素工程（Ｓ１０２２）では、イオンエッチング兼水素プラズマ室１５１中に流通させるガスを、バルブ１５８を切り替えることで、Ｈ２ボンベ５４２からの水素ガスに変更し、イオンエッチング兼水素プラズマ室１５１中に水素ガスが２０［ｓｃｃｍ］程度の流量となるように、マスフロコントローラー５５にて調整しつつ流通させる。流通させた水素ガスは、排気ポンプ５６により、排気口５９から排出される。水素ガスの流量が安定したら、電源５７によって、電極５２、５３間に１００［Ｗ］程度の電力を、周波数１３．６５［ＭＨｚ］にて３０分間印加する。すると、印加された電力によってプラズマ化された水素によって、デシカント１２１表面の酸化カルシウムを脱酸素し、金属カルシウムとすることができる。以上の処理により、デシカント１２１の、電極５２とは反対側の表面１２２に対して脱酸素処理が完了する。
【００５７】
次に、封止工程（Ｓ１０３）を行う。この工程は、材料を、イオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０と連通可能な、封止を行う真空チャンバー中に投入する材料投入工程（Ｓ１０３１）と、封止部材１４にイオンエッチングによる粗し処理及び脱酸素処理を行ったデシカント１２１を貼りつけるデシカント貼りつけ工程（Ｓ１０３２）と、デシカント１２１を貼りつけた封止部材１４をＥＬ発光部を覆うように基板１１に貼りつける封止部材接着工程（Ｓ１０３３）とにより構成される。これらの工程は、いずれも真空状態の空間中にて行われる。
【００５８】
まず、材料投入工程（Ｓ１０３１）では、封止工程を行う真空チャンバーに、まずＥＬ発光部１２が形成された基板１１、及びＰＥＴで構成される封止部材１４を投入する。次に、当該真空チャンバー内の環境を真空状態とする。そして、真空状態となっているイオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０と真空チャンバーとを連通させる。その後、デシカント１２１を、イオンエッチング兼水素プラズマ処理装置１５０から、空気中に暴露することなく、当該真空チャンバーに投入する。
【００５９】
次に、デシカント貼り付け工程（Ｓ１０３２）では、図１３に示すように、封止部材１４の表面中央付近に、粗し処理及び脱酸素処理を行ったデシカント１２１を貼り付ける。この際、粗し処理及び脱酸素処理を行った面１２２が、接着面と反対側の面となるようにデシカント１２１を貼りつける。デシカント１２１の貼りつけの方法は特に限定されず、ここでは、接着剤を使用しての接着を行った。この工程は、真空状態となっている真空チャンバー中にて行った。そして、封止部材接着工程（Ｓ１０３３）のにて、封止部材を接着する。この工程については第１実施形態のＳ３３工程と同様であるので説明は省略する。
【００６０】
以上の工程を経て製造される本実施形態のＥＬ発光素子１０１は、デシカント１２１の一の表面１２２にイオンエッチングによる粗し処理、及び水素プラズマによる脱酸素処理を行った後、空気中に暴露することなく真空状態の空間中、または不活性ガス雰囲気中にて、当該デシカント１２１がＥＬ発光部と対向するように配設して封止を行われていることで製造されている。脱酸素処理が施されるデシカントの一の表面に、あらかじめ粗し処理を行うことで表面積が増大し、よりデシカントの吸酸素能を高めることが可能となる。吸酸素能を高められたデシカントが、空気暴露がないことにより、その吸酸素能を損なうことなくＥＬ発光部と同一空間内に封止される。よって、万が一封止部材内に酸素が侵入した場合でも、デシカントが効率よくその酸素を吸収することができる。したがって、ＥＬ発光部が劣化しにくい、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００６１】
なお、本実施形態においても、封止工程（Ｓ１０３）は、第１実施形態の封止工程（Ｓ３）と同様に不活性ガス雰囲気中にて行っても良い。本実施形態においても、第１実施形態の場合と同様な効果を奏することが可能である。
【００６２】
なお、デシカント表面粗し工程（Ｓ１０２１）においてイオンエッチング処理を行う際に、デシカントの表面１２２側に、適当なパターンを有するマスクを設けてもよい。このことにより、マスクの開いている部位に対して、イオンプラズマが集中して衝突させることが可能となるため、デシカントの表面１２２上に、当該パターン形状のより深い溝が設けられ、表面１２２の表面積をより大きくし、その吸酸素能を高めることが可能となる。
【００６３】
また、上述したような深い溝をデシカントの表面１２２上に設けた場合、図１４に示すＥＬ発光素子２０１のように、ＥＬ発光部１２とデシカント１２１を、その間に空間を空けずに対向させて接着させて設けてもよい。この場合、デシカント１２１の表面１２２上に設けられた溝（凹部）１２３から水分や酸素の吸収することが可能である。よって、空間を設けないためより薄型のＥＬ発光素子を得ることができる。また、デシカントに溝を設けることにより折り曲げやすくなるため、折り曲げた際にデシカントの破損の可能性が少なくなり、より寿命の長い、可撓性のあるＥＬ発光素子を得ることができる。
【符号の説明】
【００６４】
１ ＥＬ発光素子
１１ 基板
１２ ＥＬ発光部
１３ 接着層
１４ 封止部材
２１ デシカント
５０ 水素プラズマ処理装置
５１ 水素プラズマ室
１０１ 第２実施形態のＥＬ発光素子
１２１ デシカント
１５０ イオンエッチング兼水素プラズマ処理装置
１５１ イオンエッチング兼水素プラズマ室
２０１ ＥＬ発光素子
【技術分野】
【０００１】
本発明は、より寿命の長いＥＬ発光素子の製造方法、及びその製造方法で製造されたＥＬ発光素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＬ発光素子を利用した平面ディスプレイは、次世代のディスプレイとして大きな注目を浴びており、これについての研究開発が盛んに行われている。ＥＬ発光素子を利用することで、直流低電圧駆動、高視野角、自発光などの特徴を有する高解像度ディスプレイが実現可能であり、その利用価値は非常に高いと考えられている。
【０００３】
このＥＬ発光素子は、例えばガラス基板やプラスチック基板上に、透明電極（陽極）／発光層／金属電極（陰極）を順次積層して構成される発光部が形成されている。また、陽極には仕事関数の大きな物質が用いられ、陰極には仕事関数の小さな物質が用いられる。そして、発光層に有機材料が用いられ、両電極から注入される正孔と電子が発光層において、再結合することによって発光する。
【０００４】
ここで、発光層に利用するＥＬ発光材料は、水分や酸素等に侵されやすく、大気中でＥＬ発光素子を駆動するとその発光特性が急激に劣化する。そこで、発光部を覆うように、ガラスやプラスチックで構成される封止板を、発光部を囲む四辺で接着することで水分や酸素等の素子内への侵入を防止し、かつ封止板の内面に、化学的に水分や酸素等を吸着するような乾燥手段を設けることで、万が一素子内に水分や酸素等が侵入しても発光層への水分や酸素等の侵入を防止する試みが行われており、その例として特許文献１に示される方法が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−１４８０６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１で示されている方法においては、封止は必ずしも十分とは言えないため素子内への水分や酸素等の侵入を抑えきることはできず、また、乾燥手段についても、十分な能力があるとは言えないため、ＥＬ発光素子の寿命を十分に長くするまでには至っていなかった。
【０００７】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、水分や酸素等による劣化を抑制し、より長寿命のＥＬ発光素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の請求項１に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、真空環境下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程とを有することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の請求項２に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、不活性ガス雰囲気下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程とを有することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の請求項３に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項１乃至２の発明の構成に加え、前記デシカント表面脱酸素工程の前に、前記デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し工程を設けることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の請求項４に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項３に記載の発明の構成に加え、前記デシカント表面粗し工程は、その処理用ガスとして希ガス元素の気体を用いることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の請求項５に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項３乃至４に記載の発明の構成に加え、前記デシカント表面粗し工程は、パターンマスクによって決められるパターンに従って粗しパターンを形成する工程であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項６に係る発明のＥＬ発光素子は、ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子であって、前記デシカントは、その一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素処理が施され、前記デシカント表面脱酸素処理が施されている面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントが配置された前記封止部材により、前記ＥＬ発光部が封止されていることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の請求項７に係る発明のＥＬ発光素子は、請求項６に記載の発明の構成に加え、前記封止部材に配置されているデシカントは、前記デシカントの一の表面に、イオンエッチング処理により前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し処理を施した後に前記デシカント表面脱酸素処理が施されていることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項８に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施すデシカント表面粗し工程と、前記デシカント表面粗し工程を施したデシカントの表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程とを含むデシカント処理工程を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を行うため、デシカントの吸酸素能を向上させることができる。また、真空環境下にて、ＥＬ発光部を封止する封止工程を行うため、デシカントに無駄に水分や酸素等を吸着させず、デシカントの吸酸素能を劣化させることなしにＥＬ発光素子を製造することができる。よって、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００１７】
請求項２に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を行うため、デシカントの吸酸素能を向上させることができる。また、不活性ガス雰囲気下にて、ＥＬ発光部を封止する封止工程を行うため、製造後の、封止部材内外の気圧差に起因する不用意な変形を防止できる。また、ＥＬ発光素子外部からの水分や酸素等の侵入を防止することができる。よって、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００１８】
また、請求項３に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項１乃至２に記載の発明の効果に加え、デシカント表面粗し工程において、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面をあらかじめ粗しておくことにより、前記デシカントの一の表面の表面積を増大させ、デシカントの吸湿、吸酸素能を向上させることが可能となるため、デシカントの吸湿、吸酸素能を高め、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００１９】
また、請求項４に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項４に記載の発明の効果に加え、前記デシカント表面粗し工程において、その処理用ガスとして希ガス元素の気体を使用することにより、より効果的に前記デシカントの一の表面をあらすことが可能となるため、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００２０】
また、請求項５に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、請求項３乃至４に記載の発明の効果に加え、前記デシカント表面粗し工程において、パターンマスクによって決められるパターンに従って粗しパターンを形成するため、粗しを行う部位について、より深く粗すことが可能となり、デシカントの、ＥＬ発光素子内部の空間に露出している表面積を増大させることができるため、特にフレキシブル性を有するＥＬ発光素子について、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【００２１】
請求項６に係る発明のＥＬ発光素子は、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を行うことにより、より吸酸素能の高いデシカントを得ることができるため、寿命のより長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００２２】
また、請求項７に係る発明のＥＬ発光素子は、請求項６に記載の発明の効果に加え、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面をあらかじめ粗す処理を行うことにより、デシカントの吸湿、吸酸素能の高い、寿命のより長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００２３】
請求項８に係る発明のＥＬ発光素子の製造方法は、デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施すデシカント表面粗し工程により、前記デシカントの一の表面の表面積を増大させ、デシカントの吸湿、吸酸素能を向上させることが可能となるため、寿命のより長いＥＬ発光素子を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】ＥＬ発光素子１の斜視図である。
【図２】ＥＬ発光素子１の上面図である。
【図３】ＥＬ発光素子１の図２に示すＡ−Ａ’線における断面図である。
【図４】ＥＬ発光素子１の製造工程を示すフロー図である。
【図５】基板１１の上面に第１の電極１２ａが形成された状態を示す断面図である。
【図６】第１の電極１２ａ上面に発光層１２ｂが形成された状態の断面図である。
【図７】発光層１２ｂ上面に第２の電極１２ｃが形成され、ＥＬ発光部１２が形成された状態の断面図である
【図８】水素プラズマ装置５０の概略図である。
【図９】封止部材１４上にデシカント２１が形成された状態の断面図である。
【図１０】第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の断面図である。
【図１１】第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造工程を示すフロー図である。
【図１２】イオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０の概略図である。
【図１３】封止部材１４上にデシカント１２１が形成された状態の断面図である。
【図１４】第２実施形態の変形例であるＥＬ発光素子２０１の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の第１実施形態であるＥＬ発光素子１について、図面を参照して説明する。図１はＥＬ発光素子１の斜視図である。また、図２はＥＬ発光素子１の上面図である。また、図３はＥＬ発光素子１の図２に示すＡ−Ａ’線における矢視方向断面図である。また、断面図においては図面の上方を、上面図においては図面の手前側を上とし、断面図、上面図とも図面の左方を左として説明を行う。
【００２６】
ＥＬ発光素子１は、図１〜３に示す通り、基板１１、基板１１の中央部上に形成されたＥＬ発光部１２、ＥＬ発光部１２の周囲に形成される接着層１３、及び接着層１３により、ＥＬ発光部１２を覆うように基板１１に接着される封止部材１４、及び封止部材１４の内面にＥＬ発光部１２と対向して設けられるデシカント２１により構成される。また、ＥＬ発光部１２から接着層１３の外部へ、配線３１、３２が延出しており、ＥＬ発光部１２への駆動電力の投入に使用される。
【００２７】
基板１１は、透明性を持つ平板状の物質であればよい。例えば、ガラス板、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエステル、ポリカーボネート（ＰＣ）などを用いることが可能である。ＥＬ発光素子１に可撓性を持たせる場合には、基板１１も可撓性のある物質を用いる必要があり、その場合には、上述した樹脂を用いたフィルム体、または厚み０．３ｍｍ以下として可撓性を持たせた薄板ガラスが用いられる。樹脂を用いる場合には、ガスバリア性を持たせるため、片面或いは両面にＳｉＯｘ、ＳｉＮの薄膜を積層させた基材を用いることが望ましい。
【００２８】
ＥＬ発光部１２は、図３に示す通り、基板１１上に形成された第１の電極１２ａと、第１の電極１２ａ上に形成された発光層１２ｂと、発光層１２ｂ上に形成された第２の電極１２ｃとにより構成される。
【００２９】
第１の電極１２ａは、基板１１の上面に設けられており、配線３１と接続されている。第１の電極１２ａの材質としては、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）等の導電性酸化物など、透光性のある導電性物質が適用可能である。
【００３０】
発光層１２ｂは、第１の電極１２ａの上面に設けられている。発光層１２ｂの材質としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリチオフェン誘導体などの高分子発光材料、及び、ＴＰＢ（テトラフェニルブタジエン）、ペリレン、クマリン、ルブレン、ナイルレッド、ＤＣＭ（４−ジシアノメチレン−２−メチル−６−ジメチルアミノスチリル−４−ピラン）、ＤＣＪＴＢ（４−ジシアノメチレン−６−シーピージュロリジノスチリル−２−ターシャルブチル−４Ｈ−ピラン）、スクアリリウム、アルミニウム錯体（例えばＡｌｑ３）などの低分子系材料が利用可能である。
【００３１】
第２の電極１２ｃは、発光層１２ｂに対して、第１の電極１２ａが設けられた側とは反対側の面に設けられており、配線３２と接続されている。第２の電極１２ｃの材質としては、アルミニウム、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、ＭｇＡｇ合金、Ａｌ／ＬｉＦ積層物、Ａｌ／Ｃａ積層物、Ａｌ／Ｂａ積層物、及びＡｌ／ＭｇＡｇ積層物などが挙げられる。
【００３２】
接着層１３は、ＥＬ発光部１２の周囲に形成され、基板１１と封止部材１４とを接着している。接着層１３に使用する接着剤としては、ウレタンジアクリレート、エポキシジアクリレート、ポリエステルジアクリレートなどのＵＶ硬化樹脂や、メラミン系、アクリル系、ビスフェノール系に代表される熱硬化樹脂などが挙げられる。
【００３３】
デシカント２１は、薄板状に形成され、封止部材１４の内面に、ＥＬ発光部１２上面と対向するように設けられる。このデシカント２１のＥＬ発光部１２と対向する側の表面２２は、水素プラズマにより脱酸素処理が施されている。デシカント２１には、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム等が用いられる。
【００３４】
封止部材１４は、ＥＬ発光部１２を覆うように設けられ、基板１１に対して接着層１３にて接着されている。材質の例としては、ポリエステル樹脂（例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ））、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリスチレン（ＰＳ）、透明フッ素樹脂、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリウレタン、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ガラス等が挙げられる。樹脂を用いる場合には、ガスバリア性を持たせるため、片面或いは両面にＳｉＯｘ、ＳｉＮの薄膜を積層させた基材を用いることが望ましい。
【００３５】
配線３１、３２は、第１の電極１２ａ及び第２の電極１２ｃを通じてＥＬ発光部１２に駆動電力を図示しない電源から投入するために設けられている。配線３１、３２の材質としては、例えば銅などが挙げられる。
【００３６】
次に、本実施形態のＥＬ発光素子１の製造方法について図４〜図９を参照して説明する。図４は、本実施形態のＥＬ発光素子１の製造工程を示すフロー図であり、図５は、基板１１の上面に第１の電極１２ａが形成された状態を示す断面図である。また、図６は、第１の電極１２ａ上面に発光層１２ｂが形成された状態の断面図であり、図７は、発光層１２ｂ上面に第２の電極１２ｃが形成され、ＥＬ発光部１２が形成された状態の断面図である。そして、図８は、製造工程中にて使用する水素プラズマ装置５０の概略図であり、図９は、封止部材１４上にデシカント２１が形成された状態の断面図である。
【００３７】
本実施形態のＥＬ発光素子１の製造工程は、ＥＬ発光部１２の形成工程（Ｓ１）、デシカント表面脱酸素工程（Ｓ２）、及び封止工程（Ｓ３）で構成される。
【００３８】
ＥＬ発光部形成工程（Ｓ１）では、まず、図５に示すように、基板１１上に第１の電極１２ａを形成する（Ｓ１１）。本実施形態では、ガラス板である基板１１上に、ＩＴＯを１５０ｎｍの厚みで真空成膜する。次に成膜したＩＴＯ上に露光用のポジ型レジストをスピンコートにより塗布し、このレジストを、所定のパターンを形成してあるマスクを使用してマスク露光した。その後、濃硝酸と濃塩酸の混合液である王水を用いてエッチングを行い、所望の電極パターンが形成された第１の電極１２ａを成膜した。
【００３９】
次に、図６に示すように、第１の電極１２ａ上に発光層１２ｂを形成する（Ｓ１２）。この工程は、電極表面洗浄工程（Ｓ１２１）と発光層を実際に形成する発光層形成作業工程（Ｓ１２２）とからなる。まず、電極表面洗浄工程（Ｓ１２１）では、第１の電極１２ａの表面を、中性洗剤洗浄、アセトン洗浄、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）洗浄、及びＵＶオゾン洗浄にて順次洗浄する。次いで、発光層形成作業工程（Ｓ１２２）において、洗浄の終わった第１の電極１２ａ上面に、スピンコート法にて発光層１２ｂを形成した。使用したインクは、有機発光材料であるポリフルオレン誘導体を２ｗｔ％溶解させた、シクロヘキシルベンゼン溶液であった。
【００４０】
次に、図７に示すように、発光層１２ｂ上に第２の電極１２ｃを形成する（Ｓ１３）。本実施形態では、発光層１２ｂ上に、アルミニウムを蒸着することで形成した。以上の工程を行うことで、ＥＬ発光部１２が形成された。そして、配線３１、３２を、それぞれ第１の電極１２ａ及び第２の電極１２ｃに接続して配設した。
【００４１】
次に、デシカント表面脱酸素工程（Ｓ２）を行う。デシカント表面脱酸素工程（Ｓ２）では、まず、酸化カルシウムにて構成されているデシカント２１を、図８で示されるような水素プラズマ処理装置５０の、真空状態となっている水素プラズマ室５１に、空気中に暴露することなしに投入し、電極５２上に貼りつける。次に、Ｈ２ボンベ５４から水素プラズマ室５１に、水素ガスを２０［ｓｃｃｍ］程度の流量となるように、マスフロコントローラー５５にて調整しつつ流通させる。流通させた水素ガスは、排気ポンプ５６により、排気口５９から排出される。水素ガスの流量が安定したら、電源５７によって、電極５２、５３間に１００［Ｗ］程度の電力を、周波数１３．６５［ＭＨｚ］にて３０分間印加する。すると、印加された電力によってプラズマ化された水素がデシカント２１の表面２２の酸化カルシウムを脱酸素し、金属カルシウムとする。以上の処理により、デシカント２１の、電極５２とは反対側の表面２２に対して脱酸素処理が完了する。
【００４２】
次に、封止工程（Ｓ３）を行う。この工程は、材料を、水素プラズマ装置５０と連通可能な、封止を行う真空チャンバー中に投入する材料投入工程（Ｓ３１）と、封止部材１４に脱酸素処理を行ったデシカント２１を貼りつけるデシカント貼りつけ工程（Ｓ３２）と、デシカント２１を貼りつけた封止部材１４をＥＬ発光部１２を覆うように基板１１に貼りつける封止部材接着工程（Ｓ３３）とにより構成される。
【００４３】
まず、材料投入工程（Ｓ３１）では、封止工程を行う真空チャンバーに、まずＥＬ発光部１２が形成された基板１１、及びＳｉＮにてガスバリア性を持たせる加工を施したＰＥＴで構成される封止部材１４を投入する。次に、当該真空チャンバー内の環境を真空状態とする。そして、真空状態となっている水素プラズマ装置５０と真空チャンバーとを連通させる。その後、デシカント２１を、水素プラズマ処理装置５０から、空気中に暴露することなく、当該真空チャンバーに投入する。
【００４４】
次に、デシカント貼り付け工程（Ｓ３２）では、図９に示すように、封止部材１４の表面中央付近に、脱酸素処理を行ったデシカント２１を貼り付ける。この際、脱酸素処理を行った表面２２が、接着面と反対側の面となるようにデシカント２１を貼りつける。デシカント２１の貼りつけの方法は特に限定されず、ここでは、接着剤を使用しての接着を行った。この工程は、真空状態となっている真空チャンバー中にて行った。
【００４５】
次に、封止部材接着工程（Ｓ３３）では、図３に示すように、ＥＬ発光部１２の周辺近傍に塗布した接着剤により形成される接着層１３にて、ＥＬ発光部１２を覆うように、封止部材１４を基板１１に接着する。この際、デシカント２１がＥＬ発光部１２と対向するような位置となるように封止部材１４を配設する。この工程も、真空状態となっている真空チャンバー中にて行った。
【００４６】
以上の工程を経て製造される本実施形態のＥＬ発光素子１は、デシカント２１の一の表面２２に水素プラズマによる脱酸素処理を行った後、空気中に暴露することなく真空状態の空間中にて、当該デシカント２１がＥＬ発光部１２と対向するように配設して封止を行われていることで製造されている。このことにより、脱酸素処理によって、吸酸素能を高められたデシカント２１が、空気暴露がないことにより、その吸酸素能を損なうことなくＥＬ発光部１２と同一空間内に封止される。よって、万が一封止部材内に酸素が侵入した場合でも、デシカント２１が効率よくその酸素を吸収することができる。したがって、ＥＬ発光部が劣化しにくい、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００４７】
また、封止工程（Ｓ３）を真空環境下にて行うことにより、脱酸素処理を行ったデシカントに、不必要に水分や酸素等を吸収させることなくＥＬ発光素子を製造できるため、デシカントの吸酸素能を劣化させることなくＥＬ発光素子を製造でき、寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００４８】
なお、封止工程（Ｓ３）は、上述した実施例では真空環境下にて行う例を示したが、窒素等の不活性ガス雰囲気中にて行ってもよい。デシカント貼り付け工程（Ｓ３２）を不活性ガス雰囲気中にて行った場合も、デシカントに不必要に水分や酸素等を吸収させることなくＥＬ発光素子を製造できるため、デシカントの吸酸素能を劣化させることなくＥＬ発光素子を製造でき、寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。この場合、各部材を封止工程を行う真空チャンバーに投入した後に当該チャンバー中を不活性ガスで満たすことにより、不活性ガス雰囲気とする。
【００４９】
また、封止部材接着工程（Ｓ３３）を窒素等の不活性ガス雰囲気中にて行うと、製造後、封止部材内外にて気圧差（真空環境下での作業の場合、封止後の封止部材内の気圧が低くなる）が発生することを防止できる。このため、この気圧差に起因する不用意な変形を防止できるため、意図しない破損を防止できるので、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００５０】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の第２実施形態のＥＬ発光素子１０１について、図面を参照して説明する。なお、第１実施形態のＥＬ発光素子１と同じ構成のものについては、同じ符号を付し、説明を省略する。図１０は、第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の断面図である。
【００５１】
第２実施形態のＥＬ発光素子１０１は、図１０に示す通り、第１実施形態のＥＬ発光素子１に比べ、デシカント１２１のＥＬ発光部１２と対向する側の表面１２２が、イオンエッチング処理によって粗され、凹部１２３が設けられている、という点が異なる。
【００５２】
次に、第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造方法について説明する。第２実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造方法は、デシカント処理工程が第１実施形態のＥＬ発光素子１の製造方法と異なる。その製造方法について、図１１〜１３を参照して説明する。図１１は第２の実施形態のＥＬ発光素子１０１の製造工程を示すフローチャートであり、図１２は、イオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０の概略図である。図１３は、イオンエッチング及び脱酸素処理を行ったデシカント１２１を封止部材１４上に形成した状態を示す断面図である。
【００５３】
まず、ＥＬ発光部形成工程（Ｓ１）にて、基板１１上にＥＬ発光部１２を形成する。この工程は第１実施形態のＥＬ発光素子１の製造工程と同一のため、説明を省略する。次に、第２実施形態のデシカント処理工程（Ｓ１０２）を行う。この工程は、デシカント表面粗し工程（Ｓ１０２１）及びデシカント表面脱酸素工程（Ｓ１０２２）で構成される。
【００５４】
デシカント表面粗し工程（Ｓ１０２１）では、まず、デシカント１２１を、図１２で示されるようなイオンエッチング兼水素プラズマ処理装置１５０の、真空状態となっているイオンエッチング兼水素プラズマ室１５１に、空気中に暴露することなしに投入し、電極５２上に貼りつける。次に、アルゴンボンベ５４１からイオンエッチング兼水素プラズマ室１５１に、アルゴンガスを２０［ｓｃｃｍ］程度の流量となるように、マスフロコントローラー５５にて調整しつつ流通させる。流通させたアルゴンガスは、排気ポンプ５６により、排気口５９から排出される。アルゴンガスの流量が安定したら、電源５７によって、電極５２、５３間に１００［Ｗ］程度の電力を、周波数１３．６５［ＭＨｚ］にて３０分間印加する。すると、印加された電力によってアルゴンガスがイオンプラズマ化しつつ、デシカント１２１の表面１２２とプラズマとの間に生じた自己バイアス電位によってアルゴンイオンプラズマがデシカント１２１に向かって加速し、表面１２２に衝突する。その際、イオンによるスパッタリングが生じ、結果としてデシカント１２１の表面１２２を削っていき、粗し処理を施すことができる。
【００５５】
なお、使用するガスとして、アルゴンガスを例示したが、これには限定されず、イオンプラズマ化するガスであればよい。特に、アルゴンを含む希ガス元素を用いることが、良好な特性を得られるため、好ましい。
【００５６】
次に、デシカント表面脱酸素工程（Ｓ１０２２）を行う。デシカント表面脱酸素工程（Ｓ１０２２）では、イオンエッチング兼水素プラズマ室１５１中に流通させるガスを、バルブ１５８を切り替えることで、Ｈ２ボンベ５４２からの水素ガスに変更し、イオンエッチング兼水素プラズマ室１５１中に水素ガスが２０［ｓｃｃｍ］程度の流量となるように、マスフロコントローラー５５にて調整しつつ流通させる。流通させた水素ガスは、排気ポンプ５６により、排気口５９から排出される。水素ガスの流量が安定したら、電源５７によって、電極５２、５３間に１００［Ｗ］程度の電力を、周波数１３．６５［ＭＨｚ］にて３０分間印加する。すると、印加された電力によってプラズマ化された水素によって、デシカント１２１表面の酸化カルシウムを脱酸素し、金属カルシウムとすることができる。以上の処理により、デシカント１２１の、電極５２とは反対側の表面１２２に対して脱酸素処理が完了する。
【００５７】
次に、封止工程（Ｓ１０３）を行う。この工程は、材料を、イオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０と連通可能な、封止を行う真空チャンバー中に投入する材料投入工程（Ｓ１０３１）と、封止部材１４にイオンエッチングによる粗し処理及び脱酸素処理を行ったデシカント１２１を貼りつけるデシカント貼りつけ工程（Ｓ１０３２）と、デシカント１２１を貼りつけた封止部材１４をＥＬ発光部を覆うように基板１１に貼りつける封止部材接着工程（Ｓ１０３３）とにより構成される。これらの工程は、いずれも真空状態の空間中にて行われる。
【００５８】
まず、材料投入工程（Ｓ１０３１）では、封止工程を行う真空チャンバーに、まずＥＬ発光部１２が形成された基板１１、及びＰＥＴで構成される封止部材１４を投入する。次に、当該真空チャンバー内の環境を真空状態とする。そして、真空状態となっているイオンエッチング兼水素プラズマ装置１５０と真空チャンバーとを連通させる。その後、デシカント１２１を、イオンエッチング兼水素プラズマ処理装置１５０から、空気中に暴露することなく、当該真空チャンバーに投入する。
【００５９】
次に、デシカント貼り付け工程（Ｓ１０３２）では、図１３に示すように、封止部材１４の表面中央付近に、粗し処理及び脱酸素処理を行ったデシカント１２１を貼り付ける。この際、粗し処理及び脱酸素処理を行った面１２２が、接着面と反対側の面となるようにデシカント１２１を貼りつける。デシカント１２１の貼りつけの方法は特に限定されず、ここでは、接着剤を使用しての接着を行った。この工程は、真空状態となっている真空チャンバー中にて行った。そして、封止部材接着工程（Ｓ１０３３）のにて、封止部材を接着する。この工程については第１実施形態のＳ３３工程と同様であるので説明は省略する。
【００６０】
以上の工程を経て製造される本実施形態のＥＬ発光素子１０１は、デシカント１２１の一の表面１２２にイオンエッチングによる粗し処理、及び水素プラズマによる脱酸素処理を行った後、空気中に暴露することなく真空状態の空間中、または不活性ガス雰囲気中にて、当該デシカント１２１がＥＬ発光部と対向するように配設して封止を行われていることで製造されている。脱酸素処理が施されるデシカントの一の表面に、あらかじめ粗し処理を行うことで表面積が増大し、よりデシカントの吸酸素能を高めることが可能となる。吸酸素能を高められたデシカントが、空気暴露がないことにより、その吸酸素能を損なうことなくＥＬ発光部と同一空間内に封止される。よって、万が一封止部材内に酸素が侵入した場合でも、デシカントが効率よくその酸素を吸収することができる。したがって、ＥＬ発光部が劣化しにくい、より寿命の長いＥＬ発光素子を得ることができる。
【００６１】
なお、本実施形態においても、封止工程（Ｓ１０３）は、第１実施形態の封止工程（Ｓ３）と同様に不活性ガス雰囲気中にて行っても良い。本実施形態においても、第１実施形態の場合と同様な効果を奏することが可能である。
【００６２】
なお、デシカント表面粗し工程（Ｓ１０２１）においてイオンエッチング処理を行う際に、デシカントの表面１２２側に、適当なパターンを有するマスクを設けてもよい。このことにより、マスクの開いている部位に対して、イオンプラズマが集中して衝突させることが可能となるため、デシカントの表面１２２上に、当該パターン形状のより深い溝が設けられ、表面１２２の表面積をより大きくし、その吸酸素能を高めることが可能となる。
【００６３】
また、上述したような深い溝をデシカントの表面１２２上に設けた場合、図１４に示すＥＬ発光素子２０１のように、ＥＬ発光部１２とデシカント１２１を、その間に空間を空けずに対向させて接着させて設けてもよい。この場合、デシカント１２１の表面１２２上に設けられた溝（凹部）１２３から水分や酸素の吸収することが可能である。よって、空間を設けないためより薄型のＥＬ発光素子を得ることができる。また、デシカントに溝を設けることにより折り曲げやすくなるため、折り曲げた際にデシカントの破損の可能性が少なくなり、より寿命の長い、可撓性のあるＥＬ発光素子を得ることができる。
【符号の説明】
【００６４】
１ ＥＬ発光素子
１１ 基板
１２ ＥＬ発光部
１３ 接着層
１４ 封止部材
２１ デシカント
５０ 水素プラズマ処理装置
５１ 水素プラズマ室
１０１ 第２実施形態のＥＬ発光素子
１２１ デシカント
１５０ イオンエッチング兼水素プラズマ処理装置
１５１ イオンエッチング兼水素プラズマ室
２０１ ＥＬ発光素子
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、
ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、
真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、
真空環境下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程と
を有することを特徴とするＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項２】
ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、
ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、
真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、
不活性ガス雰囲気下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程と
を有することを特徴とするＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項３】
前記デシカント表面脱酸素工程の前に、
前記デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し工程を設けることを特徴とする請求項１乃至２に記載のＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項４】
前記デシカント表面粗し工程は、その処理用ガスとして希ガス元素の気体を用いることを特徴とする請求項３に記載のＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項５】
前記デシカント表面粗し工程は、パターンマスクによって決められるパターンに従って粗しパターンを形成する工程であることを特徴とする請求項３乃至４に記載のＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項６】
ＥＬ発光部と、
前記ＥＬ発光部を覆うように配置されその前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材と
を有するＥＬ発光素子であって、
前記デシカントは、その一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素処理が施され、
前記デシカント表面脱酸素処理が施されている面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントが配置された封止部材により、前記ＥＬ発光部が封止されていることを特徴とするＥＬ発光素子。
【請求項７】
前記封止部材に配置されているデシカントは、前記デシカントの一の表面に、イオンエッチング処理により前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し処理を施した後に前記デシカント表面脱酸素処理が施されていることを特徴とする請求項６に記載のＥＬ発光素子。
【請求項８】
デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施すデシカント表面粗し工程と、
前記デシカント表面粗し工程を施したデシカントの表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と
を含むデシカント処理工程を有することを特徴とするＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項１】
ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、
ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、
真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、
真空環境下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程と
を有することを特徴とするＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項２】
ＥＬ発光部と、前記ＥＬ発光部を覆うように配置され、前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材とを有するＥＬ発光素子の製造方法であって、
ＥＬ発光部を形成するＥＬ発光部形成工程と、
真空環境下にて、デシカントの一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と、
不活性ガス雰囲気下にて、前記脱酸素処理が施されたデシカントの表面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントを配置した前記封止部材により、前記ＥＬ発光部を封止する封止工程と
を有することを特徴とするＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項３】
前記デシカント表面脱酸素工程の前に、
前記デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施して前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し工程を設けることを特徴とする請求項１乃至２に記載のＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項４】
前記デシカント表面粗し工程は、その処理用ガスとして希ガス元素の気体を用いることを特徴とする請求項３に記載のＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項５】
前記デシカント表面粗し工程は、パターンマスクによって決められるパターンに従って粗しパターンを形成する工程であることを特徴とする請求項３乃至４に記載のＥＬ発光素子の製造方法。
【請求項６】
ＥＬ発光部と、
前記ＥＬ発光部を覆うように配置されその前記ＥＬ発光部と対向する内面にデシカントを有する封止部材と
を有するＥＬ発光素子であって、
前記デシカントは、その一の表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素処理が施され、
前記デシカント表面脱酸素処理が施されている面が前記ＥＬ発光部に対向するようにデシカントが配置された封止部材により、前記ＥＬ発光部が封止されていることを特徴とするＥＬ発光素子。
【請求項７】
前記封止部材に配置されているデシカントは、前記デシカントの一の表面に、イオンエッチング処理により前記デシカントの一の表面を粗す、デシカント表面粗し処理を施した後に前記デシカント表面脱酸素処理が施されていることを特徴とする請求項６に記載のＥＬ発光素子。
【請求項８】
デシカントの一の表面にイオンエッチング処理を施すデシカント表面粗し工程と、
前記デシカント表面粗し工程を施したデシカントの表面に水素プラズマによる脱酸素処理を施すデシカント表面脱酸素工程と
を含むデシカント処理工程を有することを特徴とするＥＬ発光素子の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２０１１−２１０５３２（Ｐ２０１１−２１０５３２Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２０日（２０１１．１０．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−７７０５５（Ｐ２０１０−７７０５５）
【出願日】平成２２年３月３０日（２０１０．３．３０）
【出願人】（０００００５２６７）ブラザー工業株式会社 (13,856)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２０日（２０１１．１０．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月３０日（２０１０．３．３０）
【出願人】（０００００５２６７）ブラザー工業株式会社 (13,856)
【Ｆターム（参考）】
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