Ｘ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計
【課題】 露光マスクを必要とせず、溝のアスペクト比の高い回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計を提供する。
【解決手段】紫外線透過性の基板２２上に、金属製のＸ線吸収部１０ｂ、２０ｂが一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接するＸ線吸収部の間の溝部に紫外線硬化したフォトレジスト壁２６が介装され、Ｘ線吸収部は、基板上の金属膜２ｂｘを切削して形成され、溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層２ｂと、該切削金属層上にフォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって積層される１層以上の電鋳層４ｂ、６ｂとを備えているＸ線タルボ干渉計用回折格子１０、２０である。
【解決手段】紫外線透過性の基板２２上に、金属製のＸ線吸収部１０ｂ、２０ｂが一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接するＸ線吸収部の間の溝部に紫外線硬化したフォトレジスト壁２６が介装され、Ｘ線吸収部は、基板上の金属膜２ｂｘを切削して形成され、溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層２ｂと、該切削金属層上にフォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって積層される１層以上の電鋳層４ｂ、６ｂとを備えているＸ線タルボ干渉計用回折格子１０、２０である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計に関する。
【背景技術】
【０００２】
回折格子を用い、空間的に可干渉な光源からの光を透過させると、回折格子から特定の距離において、回折格子の自己像を形成するタルボ効果が知られている。近年、このタルボ効果を用い、透過Ｘ線の位相シフトを検出するＸ線タルボ干渉計が開発されている。タルボ効果を利用し、Ｘ線の位相シフトにより得られる画像は、従来の透過Ｘ線の吸収の大小によって得られる画像に比べ、特に原子番号の小さな物質でコントラストが高いという利点がある。
このようなＸ線タルボ干渉計１０００として、図９に示すように、第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えた構成が知られている（特許文献１参照）。第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０は、図１０に示すように、金属板の一方向に所定の周期で溝１０１０ａ、１０２０ａを形成し、溝からＸ線を透過させる一方、隣接する溝の間の畝部１０１０ｂではＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部１０２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。回折格子の材料としては、通常、Ｘ線吸収能の高い金（Ａｕ）を用いている。
【０００３】
このＸ線タルボ干渉計において、Ｘ線源から試料を介して第１の回折格子にＸ線を照射すると、溝部１０１０ａを透過したＸ線と畝部１０１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、第一の回折格子１０１０のタルボ距離ｄ２／２λ（ｄは回折格子の周期、λはＸ線の波長）の整数倍の位置には、第一の回折格子１０１０の自己像が現れる（タルボ効果）。この自己像には試料４による歪みが生じ、この歪みは試料の情報を持っている。第二の回折格子１０２０は第一の回折格子１０１０の自己像が現れる位置に配置される。そして第二の回折格子１０２０を透過するＸ線の分布には、第一の回折格子の自己像が重なってモアレ縞が生じている。従って、このＸ線の分布をＸ線画像検出器で検出して、画像解析を行って試料４の像を得る。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子１０２０の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子１０２０は第１の回折格子１０１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【０００４】
ここで、タルボ効果を生じさせるため、回折格子の畝部（Ｘ線吸収部）をＸ線の可干渉性を確保した周期にする必要がある。そのため畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。このため、金を用いても溝の深さを１０〜１００μｍ程度に深掘りすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が非常に大きくなり、回折格子の製造が困難となる。
【０００５】
このようなことから、Ｘ線マスクによるＸ線リソグラフィによって樹脂に深い溝を形成し、この溝に電鋳法によってＸ線吸収部を形成させ、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子を製造する技術が開示されている（特許文献２参照）。
又、シリコン又はガラス基板にＸ線感光性樹脂を形成し、Ｘ線マスクを用いてこの樹脂を露光して畝状の樹脂壁を形成し、樹脂壁の間に電鋳法でＸ線吸収金属部を形成する技術が開示されている（特許文献３参照）。さらに、この技術には、Ｘ線吸収金属部を覆ってレジストを形成した後、基板の裏面からＸ線を入射させ、Ｘ線吸収金属部をＸ線マスクとしてＸ線露光された部分の樹脂を硬化させ、樹脂壁（つまり、そこに電鋳されるＸ線吸収金属部）を基板の垂直方向に順次積層形成させることも開示されている。このようにすると、Ｘ線吸収金属部のアスペクト比の高い回折格子が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００４／５８０７０号
【特許文献２】特開２００６−２５９２６４号公報
【特許文献３】特開２００９−１６９０９８号公報（図１３（ｃ））
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２記載の技術の場合、微細な溝（スリット）内に電鋳を行うため、溝のアスペクト比が高くなるほど、電鋳を確実に行うことが難しくなる。又、レジスト樹脂を用いてアスペクト比の高い溝を形成しようとすると、樹脂が柔らかく絶縁物であるために変形して隣接する畝部が接触し（スティッキング）、精度の高い回折格子の製造が難しいという問題がある。さらに、アスペクト比の高い溝を作製するためには、シンクロトロン放射による放射光を用い、直線性の高いＸ線で露光する必要があり、製造コストが大幅に上昇する。
【０００８】
一方、特許文献３記載の技術の場合、樹脂壁（そこに電鋳されるＸ線吸収金属部）を基板の垂直方向に順次積層形成させるため、１回のレジスト形成毎の樹脂壁のアスペクト比を比較的低くすることができ、電鋳を確実に行うことができ、スティッキングも低減される。しかしながら、この技術も１段目のレジスト形成についてはＸ線リソグラフィを行っているため、やはり樹脂壁の寸法精度（側壁や角部の形状）が高いとはいえず、そこに電鋳される１段目のＸ線吸収金属部の形状精度も劣る。
又、この技術の場合、１段目のレジスト形成にマスクが必要なため、Ｘ線タルボ干渉計に必要な２枚の回折格子毎のマスクを用意しなければならず、Ｘ線源の種類や運転条件が変わった場合も格子間距離が変化するのでマスクを変更しなければならないという問題がある。例えば、Ｘ線源にＸ線管球を使った位相イメージングは球面波であるため、第１の回折格子と第２の回折格子では格子パターンの周期が異なる。さらに、測定試料に応じてＸ線管球の管電圧の最適値が変わり、それに伴ってタルボ効果が生じる自己像の位置、すなわち格子間距離も変わるので、マスクの変更が必要となる。
【０００９】
従って、本発明の目的は、露光マスクを必要とせず、溝のアスペクト比の高い回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のＸ線タルボ干渉計用回折格子は、紫外線透過性の基板上に、金属製のＸ線吸収部が一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接するＸ線吸収部の間の溝部に紫外線硬化したフォトレジスト壁が介装され、
前記Ｘ線吸収部は、前記基板上の金属膜を切削して形成され、前記溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層と、該切削金属層上に前記フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって積層される１層以上の電鋳層とを備えている。
【００１１】
このような構成とすると、切削刃具で金属膜に溝部を彫って最も基板側に切削金属層を形成するため、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、切削金属層の側壁、ひいてはＸ線吸収部の側壁の寸法精度が高い回折格子が得られる。
さらに、（溝部の深さ）／（溝部の幅）で表されるアスペクト比を高くした溝部を、一回の切削で製造するには、細長い切削刃具を用いることが必要となり、切削加工時に切削刃具が折れたりビビリが生じることにより、溝部の側壁の形状の精度が低下する場合がある。そこで、切削で形成される溝部の深さをそれほど深くせず（アスペクト比を高くせず）、得られた切削金属層をマスクとするセルフアラインメントによりフォトレジストを露光してフォトレジスト壁を形成し、フォトレジスト壁を鋳型として電鋳層を順次電鋳して切削金属層に積層する。これにより、最終的に得られるＸ線吸収部（溝部）のアスペクト比を高くし、かつ切削刃具の破損が低減される。なお、フォトレジスト壁は、側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層をマスクとしてフォトリソグラフィにより形成されるので、フォトレジスト壁自身の側壁の寸法精度が高くなる。
又、フォトレジスト壁がＸ線吸収部を保持し、Ｘ線吸収部が倒れたり変形するのを防止する。
【００１２】
前記基板と前記切削金属層との間に、紫外線透過性を有すると共に前記基板より硬度が低く、かつ前記切削金属層より有効原子番号が小さい中間層が形成されていると好ましい。
一般に基板は金属膜より硬いので、基板を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板の間に中間層を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板より柔らかい中間層の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。
また中間層の有効原子番号が切削金属層の有効原子番号より小さいと、中間層によるＸ線の位相変化や吸収の影響を小さくすることができる。
【００１３】
本発明のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法は、紫外線透過性の基板上に金属膜を形成する金属膜形成工程と、前記金属膜を一方向に沿って一定の周期で切削して複数の溝部を彫り、隣接する前記溝部の間に畝状の切削金属層を形成する切削工程と、前記溝部を含む前記切削金属層の表面に所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆するフォトレジスト層被覆工程と、前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する露光工程と、非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成するフォトレジスト層現像工程と、前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する電鋳層形成工程とを有する。
【００１４】
このような構成とすると、切削刃具で金属膜に溝部を彫って最も基板側に切削金属層を形成するため、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、切削金属層の側壁、ひいてはＸ線吸収部の側壁の寸法精度の高い回折格子が得られる。
さらに、（溝部の深さ）／（溝部の幅）で表されるアスペクト比を高くした溝部を、一回の切削で製造するには、細長い切削刃具を用いることが必要となり、切削刃具が折れやすく、溝部の側壁の形状の精度が低下する場合がある。そこで、切削で形成される溝部の深さをそれほど深くせず（アスペクト比を高くせず）、得られた切削金属層をマスクとするセルフアラインメントによりフォトレジストを露光して単位フォトレジスト壁を形成し、単位フォトレジスト壁を鋳型として電鋳層を順次電鋳して切削金属層に積層する。これにより、最終的に得られるＸ線吸収部（溝部）のアスペクト比を高くし、かつ切削刃具の破損が低減される。なお、単位フォトレジスト壁は、溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層をマスクとしてフォトリソグラフィにより形成されるので、単位フォトレジスト壁自身の側壁の寸法精度が高くなる。
又、単位フォトレジスト壁がＸ線吸収部を保持し、Ｘ線吸収部が倒れたり変形するのを防止する。
【００１５】
さらに、前記単位フォトレジスト壁及び前記電鋳層の表面に所定厚みで前記紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆する第２フォトレジスト層被覆工程と、前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する第２露光工程と、非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成する第２フォトレジスト層現像工程と、前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する第２電鋳層形成工程とを有し、前記第２フォトレジスト層被覆工程、前記第２露光工程、前記第２フォトレジスト層現像工程、及び前記第２電鋳層形成工程をこの順で少なくとも１回繰り返してもよい。
このようにすると、切削金属層の上面に電鋳層を２層以上積層することができ、より高アスペクト比のＸ線吸収部を形成することができる。
【００１６】
前記基板と前記金属膜との間には、紫外線透過性を有すると共に前記基板より硬度が低く、かつ前記切削金属層より有効原子番号が小さい中間層を形成する中間層形成工程をさらに有すると好ましい。
このような中間層を有することにより、前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する露光工程で、前記中間層を通して前記フォトレジストを感光させることができる。
また、前記中間層の他の効果として、前述したように金属膜厚分の確実な切削と切削刃具の摩耗防止ならびにＸ線の位相変化および吸収の影響を低減できる。
【００１７】
本発明のＸ線タルボ干渉計は、前記Ｘ線タルボ干渉計用回折格子を用いたものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、露光マスクを必要とせず、溝のアスペクト比の高いＸ線タルボ干渉計用回折格子を容易かつ高精度で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計の概略構成を示す図である。
【図２】第１の回折格子および第２の回折格子のｘ方向に沿う断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計用回折格子の構成を示す斜視図である。
【図４】単結晶ダイヤモンド切削刃具を取り付けた工具本体を示す斜視図である。
【図５】単結晶ダイヤモンド切削刃具を示す斜視図である。
【図６】単結晶ダイヤモンド切削刃具を用い、各切削金属層を形成する方法を示す図である。
【図７】Ｘ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法の一例を示す工程図である。
【図８】図７に続く工程図である。
【図９】従来のＸ線タルボ干渉計の概略構成を示す図である。
【図１０】従来のＸ線タルボ干渉計の第１の回折格子および第２の回折格子の、ｘ方向に沿う断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計１００の概略構成を示す図である。Ｘ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えている。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０はｚ方向に所定距離だけ離間して平行に配置され、第１の回折格子１０にｚ方向に沿って対向してＸ線源２が配置されている。又、第２の回折格子２０にｚ方向に沿って対向してＸ線画像検出器３０が配置されている。そして、観察対象となる試料４がｚ方向に沿って第１の回折格子１０とＸ線源２の間に配置されている。
第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、その平面に平行な一方向（図１ではｙ方向）に沿って延びつつ、互いに所定周期で離間する複数の溝部１０ａ、２０ａが形成され（図２の溝部の断面図参照）、溝部１０ａ、２０ａからＸ線を透過させる一方、隣接する溝部１０ａの間の短冊状の畝部１０ｂでＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。各溝部１０ａ、２０ａ及び畝部１０ｂ、２０ｂは、図１のＹ方向に延びている。回折格子の材料としては、Ｘ線吸収能の高い金を用いると好ましい。なお、この実施形態では、畝部１０ｂの幅（間隔）と溝部１０ａの幅（間隔）が等しく、畝部２０ｂの幅（間隔）と溝部２０ａの幅（間隔）が等しい。
【００２１】
Ｘ線タルボ干渉計１００において、Ｘ線源２から試料４を介して第１の回折格子１０にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、タルボ距離だけ離れた位置で第１の回折格子の自己像が形成される。つまり、第１の回折格子１０は、照射Ｘ線に位相変調を与える位相型回折格子を構成する。ここで、タルボ効果を生じさせるため、第１の回折格子１０の畝部の周期ｄ（図２（ａ）参照）を、Ｘ線源２から照射されるＸ線の可干渉性を確保するよう調整する必要がある。
又、第１の回折格子１０の後方（自己像の位置）に配置された第２の回折格子２０は、第１の回折格子１０により回折されたＸ線を回折して画像コントラストを形成し、第２の回折格子２０の後方のＸ線画像検出器３０で回折Ｘ線を検出する。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０aのＸ線透過率が高く、畝部２０bのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【００２２】
ここで、第１の回折格子１０の前方に試料４が配置され、照射Ｘ線は試料４内部による位相差によって自己像に歪みが生じる。そして自己像の位置に第２の回折格子２０を重ねると、タルボ干渉像（画像コントラスト）にモアレ縞が生じ、Ｘ線画像検出器３０で検出される。生成されたモアレ縞が試料４によって受ける変調量は、試料４により照射Ｘ線が曲げられた角度に比例するため、モアレ縞を解析することで試料４とその内部構造を測定することができる。
なお、モアレ縞の解析法の一つである縞走査法では、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０をＸ方向に相対的にずらすことで、モアレ縞の位相が変化することに着目している。すなわちモアレ縞の位相を変化させて複数のタルボ干渉像を得た後、これを積分処理等して合成することにより、位相像（試料４とその内部構造）を得ることができる。
又、試料４を回転させて多数の投影方向から像を取得し、これらを合成して試料４の断層像（ＣＴ像）を得ることも可能である。
【００２３】
なお、本発明のＸ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と試料４との間にマルチスリットを配置したタルボ・ロー干渉計も含む。マルチスリットを用いない場合、Ｘ線源２としては微小焦点Ｘ線源を用いる必要があるが、タルボ・ロー干渉計の場合は通常Ｘ線源を用いることができる。
【００２４】
ところでＸ線は波長が短いので、可干渉性を確保するためには、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０の畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。例えば、各回折格子の畝部を金で形成する場合、畝部の厚さを１〜３μｍ程度、銅で形成する場合、畝部の厚さを３〜１０μｍ程度とする必要がある。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部のＸ線透過率を高くし、畝部のＸ線透過率を低くする必要がある。このため、金を用いても畝部の厚さ（溝の深さ）を１０〜１００μｍ程度に深くすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が３以上（場合によっては１０以上）と非常に大きくなる。
【００２５】
このようなことから、Ｘ線吸収部（畝部）を微細に形成すると共に、その側壁の形状をシャープに（溝の側壁の凹凸や側壁と底面の切削隅部の曲率半径を微細に）形成する必要がある。そして、本発明者らは、例えば、硬度が高く精密な溝加工が可能な単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いて金属膜を切削することで、微細で側壁の形状がシャープなＸ線吸収部（溝部）を形成できることを見出した。
【００２６】
図３は、本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計用回折格子２０の構成を示す。Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、上記した図１に示す第２の回折格子（振幅型回折格子）２０であり、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が好ましくは３以上である。なお、本発明は、位相型回折格子である第１の回折格子１０にも適用可能であるが、上記アスペクト比が高い振幅型回折格子に適用するとより好ましい。各単位金属層（切削金属層２ｂおよび電鋳層４ｂ、６ｂ）の境界は、断面観察によって各単位金属層の溝部の側壁の表面粗さの状態や、各単位金属層の位置ずれを観察し、区別（測定）することができる。
【００２７】
Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、基板２２と、基板上２２に所定間隔で一方向に沿って複数形成された畝状で金属製のＸ線吸収部２０ｂと、隣接するＸ線吸収部の間の溝部２０ａに介装されたフォトレジスト壁２６とを有している。Ｘ線吸収部２０ｂは、金属膜を切削して形成された切削金属層２ｂと、切削金属層２ｂ上の１以上（図３では２つ）の電鋳層４ｂ、６ｂを基板２２の表面に垂直に積層してなり、切削金属層２ｂが基板２２側に形成されている。そして、切削金属層２ｂの側壁２ｓの表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である。フォトレジスト壁２６は、後述する単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを基板２２に垂直な方向に積層してなり、電鋳層４ｂ、６ｂは、フォトレジスト壁２６（単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂ）を鋳型とする電鋳によって積層して形成されている。
又、切削金属層２ｂと基板２２との間には、中間層２４が介装されている。
【００２８】
基板２２は、Ｘ線透過率を高くするため、例えば炭素、ケイ素及びアルミニウムの群から選ばれる少なくとも１つを主成分とする材料からなることが好ましい。基板２２の組成の具体例としては、例えば、アモルファスカーボン若しくはシリコンのウェーハ、又は窒化シリコン若しくは炭化シリコンのメンブレン、又は３０００系のアルミニウム板やアルミマグネシウム合金板などが挙げられる。
基板２２として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、良好な回折特性が得られる。またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存しているため、溝部の底に金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。
【００２９】
中間層２４は、基板より硬度（ビッカース硬度）が低く、紫外線透過性を有しており、かつ金属膜（切削金属層２ｂ及び電鋳層４ｂ、６ｂ（Ｘ線吸収部２０ｂ）となる各単位金属層）より有効原子番号が小さいことが必要である。中間層は例えば、樹脂またはITO（酸化インジウム・スズ）膜が適当である。
【００３０】
上記した中間層２４は、基板２２上の金属膜を切削して切削金属層２ｂを形成する際、深く切削し過ぎて切削刃具が基板２２を削ることを防止する。一般に、基板２２は金属膜より硬いので、基板２２を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板２２の間に中間層２４を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板２２より柔らかい中間層２４の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。また中間層２４が紫外線透過性を有していると、第２露光工程以降の露光工程で紫外線が中間層２４を通してフォトレジスト露光することが可能になる。なお、中間層自身はＸ線の吸収や位相変化が小さいので、Ｘ線吸収部２０ｂを形成する際に中間層２４の一部を切削しても差し支えない。但し、いずれのタイプの中間層２４も必須の構成ではない。
【００３１】
Ｘ線吸収部２０ｂ（切削金属層２ｂ及び電鋳層４ｂ、６ｂ）は金を主成分とした金属膜、例えば純金めっき膜、又は金ニッケル合金めっき、金ニッケルタングステン合金めっきであって金の重量割合が９０％以上の膜を切削することで形成でき、Ｘ線を効率的に吸収して回折格子の特性が向上する。なお、上記したように、金属膜は純金属だけでなく、合金も含む。
【００３２】
フォトレジスト壁２６は紫外線硬化性であり、例えばエポキシ系ネガレジストであるＳＵ−８（マイクロケム社）等の公知の紫外線硬化樹脂を用いることができる。フォトレジスト壁２６は、後述するように切削金属層２ｂをマスクとするセルフアライメントにより形成された単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを積層してなり、この単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを鋳型として、それぞれ電鋳層４ｂ、６ｂが形成（電気めっき）される。又、フォトレジスト壁２６は、切削金属層２ｂや電鋳層４ｂ、６ｂを保持し、これらの層が倒れたり変形するのを防止する。
【００３３】
次に、図４〜図６を参照し、金属膜を切削して切削金属層を形成するのに好適な、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具について説明する。単結晶ダイヤモンドは硬度が高く、精密な溝加工が可能である。
図４は、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を取り付けた工具本体（バイト）４００を示す。単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、略台形の台金３００の先端に取り付けられて工具本体４００を構成し、台金３００の先端から単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の切れ刃（図５参照）が突出している。工具本体４００は、図示しない切削加工機のホルダに固定され、後述するように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により被切削物に溝を彫ることができるようになっている。
【００３４】
図５に示すように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、すくい面２０１と、すくい面２０１にそれぞれ隣接する側面となる２つの第１逃げ面２０３、２０４と、すくい面２０１に隣接し、被削物５００の切削面Ｓ（図６参照）に対向する前逃げ面２０５と、すくい面２０１と前逃げ面２０５との境界部に形成される前切れ刃２１０と、すくい面２０１と第一逃げ面２０３、２０４との境界部に形成される２つの第１切れ刃２１３、２１４とを備えている。前逃げ面２０５及びすくい面２０１の形状は限定されず、平面であってもよく、曲面であってもよい。すくい面２０１は所定のすくい角０度又はすくい角がわずかに正方向に傾いていて、切削くずをすくい取るようになっている。
第一逃げ面２０３、２０４及び前逃げ面２０５は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のエッチングにより形成されている。ＦＩＢのエッチングは、複雑な形状の加工ができると共に、結晶面を選ばずに加工ができるという利点がある。従って、ダイヤモンドの一番固い結晶面である（１１１）面をも容易に加工ができる。これに対し、例えば砥石による研磨では、ダイヤモンドの（１１１）面の研磨ができない。
前切れ刃２１０の幅Ｗ１を４μｍ以下とすると、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子に適した微小な溝部を彫ることができるので好ましい。
【００３５】
以上述べた本発明の単結晶ダイヤモンド切削刃具２００（工具本体４００）を切削加工機に取り付け、図６に示すようにして切削金属層２ｂ（溝部２０ａ）を形成することができる。ここで、切削で形成される溝部の周期や深さは超精密ナノ加工機の分解能に依存しているため、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用いることが好ましい。超精密ナノ加工機としては、例えばファナック株式会社製の製品名「FANUC ROBONANO α-0iB 」が市販されている。この超精密ナノ加工機は、リニアモータと同期ビルトインサーボモータを制御することにより、同時5軸を高精度にダイレクト駆動し、直線軸で1nmの分解能を有する。
【００３６】
このような加工機を用い、図５に示すように単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により、金属膜２０ｘの一方向（図６の矢印方向）に沿い、かつ該一方向に垂直な方向に所定幅Ｗ３の畝を残した引き切り加工を行う。これにより、金属膜２０ｘが切削されて溝部２０ａが形成され、隣接する溝部２０ａの間に畝状の切削金属層２ｂを形成することができる。なお、Ｗ１＝Ｗ３とするとよい。
【００３７】
ここで、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００で金属膜２０ｘに溝部２０ａを彫るため、溝部の側面の凹凸、及び溝部の側面と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下の良好な加工が可能になり、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、寸法精度の高い回折格子が得られる。具体的には、上記側壁のシャープさは、切削加工機の移動機構の精度に依存し、上記「FANUC ROBONANO α-0iB 」を用いた場合には、真直度で０．２μｍ/１５０ｍｍが得られる。又、レジスト樹脂を用いて回折格子を製造する技術と異なり、露光マスクを必要としない。
【００３８】
又、溝部２０ａの幅は前切れ刃２１０の幅Ｗ１と同値となり、溝部２０ａの深さＬは第１逃げ面２０３、２０４の縦方向長さまで彫ることができる。この場合、図１に示す第２の回折格子（振幅型回折格子）を製造しようとすると、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比を高く（例えば３以上）する必要がある。従って、一回の切削でこの回折格子を製造するには、Ｌ／Ｗ１が３以上の細長い単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いることが必要となる。しかしながら、Ｌ／Ｗ１を３以上とすると、切削刃具が折れやすくなる。
【００３９】
そこで、本発明においては、切削で形成される溝部２０ａの深さをそれほど深くせず（アスペクト比を高くせず）、得られた切削金属層２ｂをマスクとするセルフアラインメントによりフォトレジストを露光して単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂをそれぞれ形成し、単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを鋳型として各電鋳層４ｂ、６ｂを順次電鋳して積層する。これにより、最終的に得られるＸ線吸収部２０ｂのアスペクト比を高くし、かつ切削刃具の破損が低減される。例えば、Ｌ／Ｗ１が１の単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いた場合、切削金属層２ｂのアスペクト比は１であるが、以下に述べるように２層の電鋳層（それぞれアスペクト比が１）を積層することで、溝部のアスペクト比が３以上の回折格子が得られる。
又、単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂは、切削によって形成され自身の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層２ｂをマスクとしてフォトリソグラフィにより形成されるので、単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂ自身の側壁の寸法精度が高くなる。
【００４０】
次に、図７、図８を参照し、Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０の製造方法の一例について説明する。
まず、紫外線透過性の基板２２である石英ガラス上に必要に応じて中間層２４を形成した後、中間層２４の上に金属膜２ｂｘを形成する（図７（ａ）；金属膜形成工程）。中間層２４はＩＴＯ膜を真空蒸着法により成膜する。金属膜２ｂｘは金を電気めっきにより形成する。金属膜２ｂｘの密着性を確保するために、中間層２４の表面に金を薄く蒸着してから金を電気めっきしても良い。
次に、上記した単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を用い、金属膜２ｂｘを一方向（図７の紙面に垂直な方向）に沿って所定間隔で切削して複数の溝部２０ａを彫り、隣接する溝部２０ａの間に畝状の切削金属層２ｂを形成する（図７（ｂ）；切削工程）。
【００４１】
そして、溝部２０ａを含む切削金属層２ｂの表面に所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層２６ａｘを被覆する（図７（ｃ）；フォトレジスト層被覆工程）。ここで、フォトレジスト層２６ａｘは溝部２０ａを完全に埋めている。フォトレジスト層２６ａには、例えばマイクロケム社のエポキシ系ネガレジストであるＳＵ−８が挙げられる。
なお、切削金属層２ｂをマスクとしたとき、非露光のフォトレジスト層が重合せずに現像で除去されるよう、フォトレジスト層２６ａｘ（及び後述のフォトレジスト層２６ｂｘ）に用いるレジストはネガ型とする。
【００４２】
次に、切削金属層２ｂと反対側の基板２２側から紫外線ＵＶを照射してフォトレジスト層２６ａｘを露光する（図７（ｄ）；露光工程）。切削金属層２ｂをマスクとするセルフアライメントにより、切削金属層２ｂの間の溝部２０ａに埋められたフォトレジスト層２６ａｘが露光されて重合硬化する一方で、切削金属層２ｂの影になったフォトレジスト層２６ａｘは露光されず、重合されない。
そして、フォトレジスト層２６ａｘを現像液に浸し、非露光のフォトレジスト層２６ａｘを除去し、切削金属層２ｂをマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁２６ａを形成する（図７（ｅ）；フォトレジスト層現像工程）。単位フォトレジスト壁２６ａは、溝部２０ａを埋めると共に、フォトレジスト層２６ａｘの成膜厚み分だけ切削金属層２ｂより突出している。現像液としては、例えばマイクロケム社の１−メトキシ−２−プロピルアセテートを主成分とするＳＵ−８−Ｄｅｖｅｌｏｐｅｒが挙げられる。
【００４３】
次に、基板２２全体を電気めっき浴に浸漬し、切削金属層２ｂをカソードとして電気めっきし、単位フォトレジスト壁２６ａを鋳型として電鋳層４ｂを形成する（図８（ｆ）；電鋳層形成工程）。電鋳層４ｂは、単位フォトレジスト壁２６ａ間の切削金属層２ｂの上面に積層され、単位フォトレジスト壁２６ａの上面とほぼ同じ高さまで形成される。
電鋳層４ｂを金から構成する場合、電気めっき浴としては、フォトレジストを侵食しない非シアン系の電気金めっき浴が好ましい。
【００４４】
このように、金属膜形成工程（図７（ａ））、切削工程（図７（ｂ））、フォトレジスト層被覆工程（図７（ｃ））、露光工程（図７（ｄ））、フォトレジスト層現像工程（図７（ｅ））、電鋳層形成工程（図８（ｆ））をこの順で行うことで、切削金属層と電鋳層とが積層されたＸ線吸収部を備えたＸ線タルボ干渉計用回折格子を製造することができる。
なお、図３に示すＸ線タルボ干渉計用回折格子２０の場合、電鋳層形成工程（図８（ｆ））の後で、さらに後述する第２フォトレジスト層被覆工程（図８（ｇ））、第２露光工程（図８（ｈ））、第２フォトレジスト層現像工程（図８（ｉ））、及び第２電鋳層形成工程（図８（ｊ））、をこの順で少なくとも１回繰り返すことで、切削金属層と２以上の電鋳層とが積層されたＸ線吸収部を備えたＸ線タルボ干渉計用回折格子を製造することができる。
【００４５】
具体的には、第２フォトレジスト層被覆工程（図８（ｇ））で、単位フォトレジスト壁２６ａ及び電鋳層４ｂの表面に、所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層２６ｂｘを被覆する。フォトレジスト層２６ｂｘに用いるレジストは、フォトレジスト層２６ａｘと同様にネガ型とする。
第２露光工程（図８（ｈ））で、露光工程（図７（ｄ））と同様に、切削金属層２ｂと反対側の基板２２側から紫外線ＵＶを照射してフォトレジスト層２６ｂｘを露光する。切削金属層２ｂをマスクとするセルフアライメントにより、切削金属層２ｂの間のフォトレジスト壁２６ａ（溝部２０ａの位置）の表面に被覆されたフォトレジスト層２６ｂｘが露光されて重合硬化する一方で、電鋳層４ｂ（切削金属層２ｂの位置）の影になったフォトレジスト層２６ｂｘは露光されず、重合されない。
【００４６】
そして、第２フォトレジスト層現像工程（図８（ｉ））で、フォトレジスト層２６ｂｘを現像液に浸し、非露光のフォトレジスト層２６ｂｘを除去し、切削金属層２ｂ（及び電鋳層４ｂ）をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁２６ｂを形成する。単位フォトレジスト壁２６ｂは、単位フォトレジスト壁２６ａの上面に積層されると共に、フォトレジスト層２６ｂｘの成膜厚み分だけ電鋳層４ｂより突出している。現像液は露光工程（図７（ｄ））と同様なものを使用することができる。
第２電鋳層形成工程（図８（ｊ））で、基板２２全体を電気めっき浴に浸漬し、電鋳層４ｂをカソードとして電気めっきし、単位フォトレジスト壁２６ｂを鋳型として電鋳層６ｂを形成する。電鋳層６ｂは、単位フォトレジスト壁２６ｂ間の電鋳層４ｂの上面に積層され、単位フォトレジスト壁２６ｂの上面とほぼ同じ高さまで形成される。電気めっき浴としては、電鋳層形成工程（図８（ｆ））と同様なものを使用することができる。
【００４７】
なお、第２フォトレジスト層被覆工程（図８（ｇ））、第２露光工程（図８（ｈ））、第２フォトレジスト層現像工程（図８（ｉ））、及び第２電鋳層形成工程（図８（ｊ））、をこの順で２回以上繰り返すと、切削金属層の表面に３以上の電鋳層を積層することができる。
【００４８】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
【符号の説明】
【００４９】
２ｂ 切削金属層
２ｓ 切削金属層の側壁
２ｂｘ 金属膜
４ｂ、６ｂ 電鋳層
１０、２０ Ｘ線タルボ干渉計用回折格子
１０ａ、２０ａ 溝部
１０ｂ、２０ｂ Ｘ線吸収部（畝部）
２２ 基板
２４ 中間層
２６ フォトレジスト壁
２６ａ、２６ｂ 単位フォトレジスト壁
２６ａｘ、２６ｂｘ フォトレジスト層
１００ Ｘ線タルボ干渉計
２００ 単結晶ダイヤモンド切削刃具
２１０ 前切れ刃
２１３、２１４ 第１切れ刃
ＵＶ 紫外線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計に関する。
【背景技術】
【０００２】
回折格子を用い、空間的に可干渉な光源からの光を透過させると、回折格子から特定の距離において、回折格子の自己像を形成するタルボ効果が知られている。近年、このタルボ効果を用い、透過Ｘ線の位相シフトを検出するＸ線タルボ干渉計が開発されている。タルボ効果を利用し、Ｘ線の位相シフトにより得られる画像は、従来の透過Ｘ線の吸収の大小によって得られる画像に比べ、特に原子番号の小さな物質でコントラストが高いという利点がある。
このようなＸ線タルボ干渉計１０００として、図９に示すように、第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えた構成が知られている（特許文献１参照）。第１の回折格子１０１０および第２の回折格子１０２０は、図１０に示すように、金属板の一方向に所定の周期で溝１０１０ａ、１０２０ａを形成し、溝からＸ線を透過させる一方、隣接する溝の間の畝部１０１０ｂではＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部１０２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。回折格子の材料としては、通常、Ｘ線吸収能の高い金（Ａｕ）を用いている。
【０００３】
このＸ線タルボ干渉計において、Ｘ線源から試料を介して第１の回折格子にＸ線を照射すると、溝部１０１０ａを透過したＸ線と畝部１０１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、第一の回折格子１０１０のタルボ距離ｄ２／２λ（ｄは回折格子の周期、λはＸ線の波長）の整数倍の位置には、第一の回折格子１０１０の自己像が現れる（タルボ効果）。この自己像には試料４による歪みが生じ、この歪みは試料の情報を持っている。第二の回折格子１０２０は第一の回折格子１０１０の自己像が現れる位置に配置される。そして第二の回折格子１０２０を透過するＸ線の分布には、第一の回折格子の自己像が重なってモアレ縞が生じている。従って、このＸ線の分布をＸ線画像検出器で検出して、画像解析を行って試料４の像を得る。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子１０２０の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子１０２０は第１の回折格子１０１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【０００４】
ここで、タルボ効果を生じさせるため、回折格子の畝部（Ｘ線吸収部）をＸ線の可干渉性を確保した周期にする必要がある。そのため畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部１０２０ａのＸ線透過率が高く、畝部１０２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。このため、金を用いても溝の深さを１０〜１００μｍ程度に深掘りすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が非常に大きくなり、回折格子の製造が困難となる。
【０００５】
このようなことから、Ｘ線マスクによるＸ線リソグラフィによって樹脂に深い溝を形成し、この溝に電鋳法によってＸ線吸収部を形成させ、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子を製造する技術が開示されている（特許文献２参照）。
又、シリコン又はガラス基板にＸ線感光性樹脂を形成し、Ｘ線マスクを用いてこの樹脂を露光して畝状の樹脂壁を形成し、樹脂壁の間に電鋳法でＸ線吸収金属部を形成する技術が開示されている（特許文献３参照）。さらに、この技術には、Ｘ線吸収金属部を覆ってレジストを形成した後、基板の裏面からＸ線を入射させ、Ｘ線吸収金属部をＸ線マスクとしてＸ線露光された部分の樹脂を硬化させ、樹脂壁（つまり、そこに電鋳されるＸ線吸収金属部）を基板の垂直方向に順次積層形成させることも開示されている。このようにすると、Ｘ線吸収金属部のアスペクト比の高い回折格子が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００４／５８０７０号
【特許文献２】特開２００６−２５９２６４号公報
【特許文献３】特開２００９−１６９０９８号公報（図１３（ｃ））
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２記載の技術の場合、微細な溝（スリット）内に電鋳を行うため、溝のアスペクト比が高くなるほど、電鋳を確実に行うことが難しくなる。又、レジスト樹脂を用いてアスペクト比の高い溝を形成しようとすると、樹脂が柔らかく絶縁物であるために変形して隣接する畝部が接触し（スティッキング）、精度の高い回折格子の製造が難しいという問題がある。さらに、アスペクト比の高い溝を作製するためには、シンクロトロン放射による放射光を用い、直線性の高いＸ線で露光する必要があり、製造コストが大幅に上昇する。
【０００８】
一方、特許文献３記載の技術の場合、樹脂壁（そこに電鋳されるＸ線吸収金属部）を基板の垂直方向に順次積層形成させるため、１回のレジスト形成毎の樹脂壁のアスペクト比を比較的低くすることができ、電鋳を確実に行うことができ、スティッキングも低減される。しかしながら、この技術も１段目のレジスト形成についてはＸ線リソグラフィを行っているため、やはり樹脂壁の寸法精度（側壁や角部の形状）が高いとはいえず、そこに電鋳される１段目のＸ線吸収金属部の形状精度も劣る。
又、この技術の場合、１段目のレジスト形成にマスクが必要なため、Ｘ線タルボ干渉計に必要な２枚の回折格子毎のマスクを用意しなければならず、Ｘ線源の種類や運転条件が変わった場合も格子間距離が変化するのでマスクを変更しなければならないという問題がある。例えば、Ｘ線源にＸ線管球を使った位相イメージングは球面波であるため、第１の回折格子と第２の回折格子では格子パターンの周期が異なる。さらに、測定試料に応じてＸ線管球の管電圧の最適値が変わり、それに伴ってタルボ効果が生じる自己像の位置、すなわち格子間距離も変わるので、マスクの変更が必要となる。
【０００９】
従って、本発明の目的は、露光マスクを必要とせず、溝のアスペクト比の高い回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用回折格子及びその製造方法、並びにＸ線タルボ干渉計を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のＸ線タルボ干渉計用回折格子は、紫外線透過性の基板上に、金属製のＸ線吸収部が一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接するＸ線吸収部の間の溝部に紫外線硬化したフォトレジスト壁が介装され、
前記Ｘ線吸収部は、前記基板上の金属膜を切削して形成され、前記溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層と、該切削金属層上に前記フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって積層される１層以上の電鋳層とを備えている。
【００１１】
このような構成とすると、切削刃具で金属膜に溝部を彫って最も基板側に切削金属層を形成するため、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、切削金属層の側壁、ひいてはＸ線吸収部の側壁の寸法精度が高い回折格子が得られる。
さらに、（溝部の深さ）／（溝部の幅）で表されるアスペクト比を高くした溝部を、一回の切削で製造するには、細長い切削刃具を用いることが必要となり、切削加工時に切削刃具が折れたりビビリが生じることにより、溝部の側壁の形状の精度が低下する場合がある。そこで、切削で形成される溝部の深さをそれほど深くせず（アスペクト比を高くせず）、得られた切削金属層をマスクとするセルフアラインメントによりフォトレジストを露光してフォトレジスト壁を形成し、フォトレジスト壁を鋳型として電鋳層を順次電鋳して切削金属層に積層する。これにより、最終的に得られるＸ線吸収部（溝部）のアスペクト比を高くし、かつ切削刃具の破損が低減される。なお、フォトレジスト壁は、側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層をマスクとしてフォトリソグラフィにより形成されるので、フォトレジスト壁自身の側壁の寸法精度が高くなる。
又、フォトレジスト壁がＸ線吸収部を保持し、Ｘ線吸収部が倒れたり変形するのを防止する。
【００１２】
前記基板と前記切削金属層との間に、紫外線透過性を有すると共に前記基板より硬度が低く、かつ前記切削金属層より有効原子番号が小さい中間層が形成されていると好ましい。
一般に基板は金属膜より硬いので、基板を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板の間に中間層を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板より柔らかい中間層の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。
また中間層の有効原子番号が切削金属層の有効原子番号より小さいと、中間層によるＸ線の位相変化や吸収の影響を小さくすることができる。
【００１３】
本発明のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法は、紫外線透過性の基板上に金属膜を形成する金属膜形成工程と、前記金属膜を一方向に沿って一定の周期で切削して複数の溝部を彫り、隣接する前記溝部の間に畝状の切削金属層を形成する切削工程と、前記溝部を含む前記切削金属層の表面に所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆するフォトレジスト層被覆工程と、前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する露光工程と、非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成するフォトレジスト層現像工程と、前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する電鋳層形成工程とを有する。
【００１４】
このような構成とすると、切削刃具で金属膜に溝部を彫って最も基板側に切削金属層を形成するため、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、切削金属層の側壁、ひいてはＸ線吸収部の側壁の寸法精度の高い回折格子が得られる。
さらに、（溝部の深さ）／（溝部の幅）で表されるアスペクト比を高くした溝部を、一回の切削で製造するには、細長い切削刃具を用いることが必要となり、切削刃具が折れやすく、溝部の側壁の形状の精度が低下する場合がある。そこで、切削で形成される溝部の深さをそれほど深くせず（アスペクト比を高くせず）、得られた切削金属層をマスクとするセルフアラインメントによりフォトレジストを露光して単位フォトレジスト壁を形成し、単位フォトレジスト壁を鋳型として電鋳層を順次電鋳して切削金属層に積層する。これにより、最終的に得られるＸ線吸収部（溝部）のアスペクト比を高くし、かつ切削刃具の破損が低減される。なお、単位フォトレジスト壁は、溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層をマスクとしてフォトリソグラフィにより形成されるので、単位フォトレジスト壁自身の側壁の寸法精度が高くなる。
又、単位フォトレジスト壁がＸ線吸収部を保持し、Ｘ線吸収部が倒れたり変形するのを防止する。
【００１５】
さらに、前記単位フォトレジスト壁及び前記電鋳層の表面に所定厚みで前記紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆する第２フォトレジスト層被覆工程と、前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する第２露光工程と、非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成する第２フォトレジスト層現像工程と、前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する第２電鋳層形成工程とを有し、前記第２フォトレジスト層被覆工程、前記第２露光工程、前記第２フォトレジスト層現像工程、及び前記第２電鋳層形成工程をこの順で少なくとも１回繰り返してもよい。
このようにすると、切削金属層の上面に電鋳層を２層以上積層することができ、より高アスペクト比のＸ線吸収部を形成することができる。
【００１６】
前記基板と前記金属膜との間には、紫外線透過性を有すると共に前記基板より硬度が低く、かつ前記切削金属層より有効原子番号が小さい中間層を形成する中間層形成工程をさらに有すると好ましい。
このような中間層を有することにより、前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する露光工程で、前記中間層を通して前記フォトレジストを感光させることができる。
また、前記中間層の他の効果として、前述したように金属膜厚分の確実な切削と切削刃具の摩耗防止ならびにＸ線の位相変化および吸収の影響を低減できる。
【００１７】
本発明のＸ線タルボ干渉計は、前記Ｘ線タルボ干渉計用回折格子を用いたものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、露光マスクを必要とせず、溝のアスペクト比の高いＸ線タルボ干渉計用回折格子を容易かつ高精度で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計の概略構成を示す図である。
【図２】第１の回折格子および第２の回折格子のｘ方向に沿う断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計用回折格子の構成を示す斜視図である。
【図４】単結晶ダイヤモンド切削刃具を取り付けた工具本体を示す斜視図である。
【図５】単結晶ダイヤモンド切削刃具を示す斜視図である。
【図６】単結晶ダイヤモンド切削刃具を用い、各切削金属層を形成する方法を示す図である。
【図７】Ｘ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法の一例を示す工程図である。
【図８】図７に続く工程図である。
【図９】従来のＸ線タルボ干渉計の概略構成を示す図である。
【図１０】従来のＸ線タルボ干渉計の第１の回折格子および第２の回折格子の、ｘ方向に沿う断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計１００の概略構成を示す図である。Ｘ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えている。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０はｚ方向に所定距離だけ離間して平行に配置され、第１の回折格子１０にｚ方向に沿って対向してＸ線源２が配置されている。又、第２の回折格子２０にｚ方向に沿って対向してＸ線画像検出器３０が配置されている。そして、観察対象となる試料４がｚ方向に沿って第１の回折格子１０とＸ線源２の間に配置されている。
第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、その平面に平行な一方向（図１ではｙ方向）に沿って延びつつ、互いに所定周期で離間する複数の溝部１０ａ、２０ａが形成され（図２の溝部の断面図参照）、溝部１０ａ、２０ａからＸ線を透過させる一方、隣接する溝部１０ａの間の短冊状の畝部１０ｂでＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。各溝部１０ａ、２０ａ及び畝部１０ｂ、２０ｂは、図１のＹ方向に延びている。回折格子の材料としては、Ｘ線吸収能の高い金を用いると好ましい。なお、この実施形態では、畝部１０ｂの幅（間隔）と溝部１０ａの幅（間隔）が等しく、畝部２０ｂの幅（間隔）と溝部２０ａの幅（間隔）が等しい。
【００２１】
Ｘ線タルボ干渉計１００において、Ｘ線源２から試料４を介して第１の回折格子１０にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、タルボ距離だけ離れた位置で第１の回折格子の自己像が形成される。つまり、第１の回折格子１０は、照射Ｘ線に位相変調を与える位相型回折格子を構成する。ここで、タルボ効果を生じさせるため、第１の回折格子１０の畝部の周期ｄ（図２（ａ）参照）を、Ｘ線源２から照射されるＸ線の可干渉性を確保するよう調整する必要がある。
又、第１の回折格子１０の後方（自己像の位置）に配置された第２の回折格子２０は、第１の回折格子１０により回折されたＸ線を回折して画像コントラストを形成し、第２の回折格子２０の後方のＸ線画像検出器３０で回折Ｘ線を検出する。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０aのＸ線透過率が高く、畝部２０bのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【００２２】
ここで、第１の回折格子１０の前方に試料４が配置され、照射Ｘ線は試料４内部による位相差によって自己像に歪みが生じる。そして自己像の位置に第２の回折格子２０を重ねると、タルボ干渉像（画像コントラスト）にモアレ縞が生じ、Ｘ線画像検出器３０で検出される。生成されたモアレ縞が試料４によって受ける変調量は、試料４により照射Ｘ線が曲げられた角度に比例するため、モアレ縞を解析することで試料４とその内部構造を測定することができる。
なお、モアレ縞の解析法の一つである縞走査法では、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０をＸ方向に相対的にずらすことで、モアレ縞の位相が変化することに着目している。すなわちモアレ縞の位相を変化させて複数のタルボ干渉像を得た後、これを積分処理等して合成することにより、位相像（試料４とその内部構造）を得ることができる。
又、試料４を回転させて多数の投影方向から像を取得し、これらを合成して試料４の断層像（ＣＴ像）を得ることも可能である。
【００２３】
なお、本発明のＸ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と試料４との間にマルチスリットを配置したタルボ・ロー干渉計も含む。マルチスリットを用いない場合、Ｘ線源２としては微小焦点Ｘ線源を用いる必要があるが、タルボ・ロー干渉計の場合は通常Ｘ線源を用いることができる。
【００２４】
ところでＸ線は波長が短いので、可干渉性を確保するためには、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０の畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。例えば、各回折格子の畝部を金で形成する場合、畝部の厚さを１〜３μｍ程度、銅で形成する場合、畝部の厚さを３〜１０μｍ程度とする必要がある。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部のＸ線透過率を高くし、畝部のＸ線透過率を低くする必要がある。このため、金を用いても畝部の厚さ（溝の深さ）を１０〜１００μｍ程度に深くすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が３以上（場合によっては１０以上）と非常に大きくなる。
【００２５】
このようなことから、Ｘ線吸収部（畝部）を微細に形成すると共に、その側壁の形状をシャープに（溝の側壁の凹凸や側壁と底面の切削隅部の曲率半径を微細に）形成する必要がある。そして、本発明者らは、例えば、硬度が高く精密な溝加工が可能な単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いて金属膜を切削することで、微細で側壁の形状がシャープなＸ線吸収部（溝部）を形成できることを見出した。
【００２６】
図３は、本発明の実施形態に係るＸ線タルボ干渉計用回折格子２０の構成を示す。Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、上記した図１に示す第２の回折格子（振幅型回折格子）２０であり、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が好ましくは３以上である。なお、本発明は、位相型回折格子である第１の回折格子１０にも適用可能であるが、上記アスペクト比が高い振幅型回折格子に適用するとより好ましい。各単位金属層（切削金属層２ｂおよび電鋳層４ｂ、６ｂ）の境界は、断面観察によって各単位金属層の溝部の側壁の表面粗さの状態や、各単位金属層の位置ずれを観察し、区別（測定）することができる。
【００２７】
Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０は、基板２２と、基板上２２に所定間隔で一方向に沿って複数形成された畝状で金属製のＸ線吸収部２０ｂと、隣接するＸ線吸収部の間の溝部２０ａに介装されたフォトレジスト壁２６とを有している。Ｘ線吸収部２０ｂは、金属膜を切削して形成された切削金属層２ｂと、切削金属層２ｂ上の１以上（図３では２つ）の電鋳層４ｂ、６ｂを基板２２の表面に垂直に積層してなり、切削金属層２ｂが基板２２側に形成されている。そして、切削金属層２ｂの側壁２ｓの表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である。フォトレジスト壁２６は、後述する単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを基板２２に垂直な方向に積層してなり、電鋳層４ｂ、６ｂは、フォトレジスト壁２６（単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂ）を鋳型とする電鋳によって積層して形成されている。
又、切削金属層２ｂと基板２２との間には、中間層２４が介装されている。
【００２８】
基板２２は、Ｘ線透過率を高くするため、例えば炭素、ケイ素及びアルミニウムの群から選ばれる少なくとも１つを主成分とする材料からなることが好ましい。基板２２の組成の具体例としては、例えば、アモルファスカーボン若しくはシリコンのウェーハ、又は窒化シリコン若しくは炭化シリコンのメンブレン、又は３０００系のアルミニウム板やアルミマグネシウム合金板などが挙げられる。
基板２２として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、良好な回折特性が得られる。またＸ線の吸収や位相シフトの量は金属膜の厚さに依存しているため、溝部の底に金属膜の削り残しが存在しないことが好ましい。ところで多数の溝加工を行う場合の切削加工機の動きは、１回の溝彫りでは刃具を溝に沿った方向に動かすのみで、溝の深さ方向を一定にすることにより高速の加工を行えるようにしている。この場合、金属膜を削り残さないためには金属膜と中間層を含めた基板が平坦であることが好ましいが、各々の膜の膜厚、及び基板を切削加工機に装着したときのうねりは、それぞれ数ミクロン以下のばらつきがある。そこで金属膜と中間層を含めた基板の平坦度を好ましくは１０μm以下にしながら、中間層をその平坦度以上の厚さに形成することにより、金属膜を削り残さず、刃具が基板を削って消耗することを防ぐことができる。
【００２９】
中間層２４は、基板より硬度（ビッカース硬度）が低く、紫外線透過性を有しており、かつ金属膜（切削金属層２ｂ及び電鋳層４ｂ、６ｂ（Ｘ線吸収部２０ｂ）となる各単位金属層）より有効原子番号が小さいことが必要である。中間層は例えば、樹脂またはITO（酸化インジウム・スズ）膜が適当である。
【００３０】
上記した中間層２４は、基板２２上の金属膜を切削して切削金属層２ｂを形成する際、深く切削し過ぎて切削刃具が基板２２を削ることを防止する。一般に、基板２２は金属膜より硬いので、基板２２を削ると切削刃具を消耗するが、金属膜と基板２２の間に中間層２４を形成することにより、金属膜厚分を確実に切削して深い溝部を形成できると共に、基板２２より柔らかい中間層２４の一部を切削することで、切削刃具の消耗を防止する。また中間層２４が紫外線透過性を有していると、第２露光工程以降の露光工程で紫外線が中間層２４を通してフォトレジスト露光することが可能になる。なお、中間層自身はＸ線の吸収や位相変化が小さいので、Ｘ線吸収部２０ｂを形成する際に中間層２４の一部を切削しても差し支えない。但し、いずれのタイプの中間層２４も必須の構成ではない。
【００３１】
Ｘ線吸収部２０ｂ（切削金属層２ｂ及び電鋳層４ｂ、６ｂ）は金を主成分とした金属膜、例えば純金めっき膜、又は金ニッケル合金めっき、金ニッケルタングステン合金めっきであって金の重量割合が９０％以上の膜を切削することで形成でき、Ｘ線を効率的に吸収して回折格子の特性が向上する。なお、上記したように、金属膜は純金属だけでなく、合金も含む。
【００３２】
フォトレジスト壁２６は紫外線硬化性であり、例えばエポキシ系ネガレジストであるＳＵ−８（マイクロケム社）等の公知の紫外線硬化樹脂を用いることができる。フォトレジスト壁２６は、後述するように切削金属層２ｂをマスクとするセルフアライメントにより形成された単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを積層してなり、この単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを鋳型として、それぞれ電鋳層４ｂ、６ｂが形成（電気めっき）される。又、フォトレジスト壁２６は、切削金属層２ｂや電鋳層４ｂ、６ｂを保持し、これらの層が倒れたり変形するのを防止する。
【００３３】
次に、図４〜図６を参照し、金属膜を切削して切削金属層を形成するのに好適な、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具について説明する。単結晶ダイヤモンドは硬度が高く、精密な溝加工が可能である。
図４は、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を取り付けた工具本体（バイト）４００を示す。単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、略台形の台金３００の先端に取り付けられて工具本体４００を構成し、台金３００の先端から単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の切れ刃（図５参照）が突出している。工具本体４００は、図示しない切削加工機のホルダに固定され、後述するように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により被切削物に溝を彫ることができるようになっている。
【００３４】
図５に示すように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、すくい面２０１と、すくい面２０１にそれぞれ隣接する側面となる２つの第１逃げ面２０３、２０４と、すくい面２０１に隣接し、被削物５００の切削面Ｓ（図６参照）に対向する前逃げ面２０５と、すくい面２０１と前逃げ面２０５との境界部に形成される前切れ刃２１０と、すくい面２０１と第一逃げ面２０３、２０４との境界部に形成される２つの第１切れ刃２１３、２１４とを備えている。前逃げ面２０５及びすくい面２０１の形状は限定されず、平面であってもよく、曲面であってもよい。すくい面２０１は所定のすくい角０度又はすくい角がわずかに正方向に傾いていて、切削くずをすくい取るようになっている。
第一逃げ面２０３、２０４及び前逃げ面２０５は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のエッチングにより形成されている。ＦＩＢのエッチングは、複雑な形状の加工ができると共に、結晶面を選ばずに加工ができるという利点がある。従って、ダイヤモンドの一番固い結晶面である（１１１）面をも容易に加工ができる。これに対し、例えば砥石による研磨では、ダイヤモンドの（１１１）面の研磨ができない。
前切れ刃２１０の幅Ｗ１を４μｍ以下とすると、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子に適した微小な溝部を彫ることができるので好ましい。
【００３５】
以上述べた本発明の単結晶ダイヤモンド切削刃具２００（工具本体４００）を切削加工機に取り付け、図６に示すようにして切削金属層２ｂ（溝部２０ａ）を形成することができる。ここで、切削で形成される溝部の周期や深さは超精密ナノ加工機の分解能に依存しているため、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用いることが好ましい。超精密ナノ加工機としては、例えばファナック株式会社製の製品名「FANUC ROBONANO α-0iB 」が市販されている。この超精密ナノ加工機は、リニアモータと同期ビルトインサーボモータを制御することにより、同時5軸を高精度にダイレクト駆動し、直線軸で1nmの分解能を有する。
【００３６】
このような加工機を用い、図５に示すように単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により、金属膜２０ｘの一方向（図６の矢印方向）に沿い、かつ該一方向に垂直な方向に所定幅Ｗ３の畝を残した引き切り加工を行う。これにより、金属膜２０ｘが切削されて溝部２０ａが形成され、隣接する溝部２０ａの間に畝状の切削金属層２ｂを形成することができる。なお、Ｗ１＝Ｗ３とするとよい。
【００３７】
ここで、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００で金属膜２０ｘに溝部２０ａを彫るため、溝部の側面の凹凸、及び溝部の側面と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下の良好な加工が可能になり、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、寸法精度の高い回折格子が得られる。具体的には、上記側壁のシャープさは、切削加工機の移動機構の精度に依存し、上記「FANUC ROBONANO α-0iB 」を用いた場合には、真直度で０．２μｍ/１５０ｍｍが得られる。又、レジスト樹脂を用いて回折格子を製造する技術と異なり、露光マスクを必要としない。
【００３８】
又、溝部２０ａの幅は前切れ刃２１０の幅Ｗ１と同値となり、溝部２０ａの深さＬは第１逃げ面２０３、２０４の縦方向長さまで彫ることができる。この場合、図１に示す第２の回折格子（振幅型回折格子）を製造しようとすると、（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比を高く（例えば３以上）する必要がある。従って、一回の切削でこの回折格子を製造するには、Ｌ／Ｗ１が３以上の細長い単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いることが必要となる。しかしながら、Ｌ／Ｗ１を３以上とすると、切削刃具が折れやすくなる。
【００３９】
そこで、本発明においては、切削で形成される溝部２０ａの深さをそれほど深くせず（アスペクト比を高くせず）、得られた切削金属層２ｂをマスクとするセルフアラインメントによりフォトレジストを露光して単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂをそれぞれ形成し、単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂを鋳型として各電鋳層４ｂ、６ｂを順次電鋳して積層する。これにより、最終的に得られるＸ線吸収部２０ｂのアスペクト比を高くし、かつ切削刃具の破損が低減される。例えば、Ｌ／Ｗ１が１の単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いた場合、切削金属層２ｂのアスペクト比は１であるが、以下に述べるように２層の電鋳層（それぞれアスペクト比が１）を積層することで、溝部のアスペクト比が３以上の回折格子が得られる。
又、単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂは、切削によって形成され自身の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層２ｂをマスクとしてフォトリソグラフィにより形成されるので、単位フォトレジスト壁２６ａ、２６ｂ自身の側壁の寸法精度が高くなる。
【００４０】
次に、図７、図８を参照し、Ｘ線タルボ干渉計用回折格子２０の製造方法の一例について説明する。
まず、紫外線透過性の基板２２である石英ガラス上に必要に応じて中間層２４を形成した後、中間層２４の上に金属膜２ｂｘを形成する（図７（ａ）；金属膜形成工程）。中間層２４はＩＴＯ膜を真空蒸着法により成膜する。金属膜２ｂｘは金を電気めっきにより形成する。金属膜２ｂｘの密着性を確保するために、中間層２４の表面に金を薄く蒸着してから金を電気めっきしても良い。
次に、上記した単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を用い、金属膜２ｂｘを一方向（図７の紙面に垂直な方向）に沿って所定間隔で切削して複数の溝部２０ａを彫り、隣接する溝部２０ａの間に畝状の切削金属層２ｂを形成する（図７（ｂ）；切削工程）。
【００４１】
そして、溝部２０ａを含む切削金属層２ｂの表面に所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層２６ａｘを被覆する（図７（ｃ）；フォトレジスト層被覆工程）。ここで、フォトレジスト層２６ａｘは溝部２０ａを完全に埋めている。フォトレジスト層２６ａには、例えばマイクロケム社のエポキシ系ネガレジストであるＳＵ−８が挙げられる。
なお、切削金属層２ｂをマスクとしたとき、非露光のフォトレジスト層が重合せずに現像で除去されるよう、フォトレジスト層２６ａｘ（及び後述のフォトレジスト層２６ｂｘ）に用いるレジストはネガ型とする。
【００４２】
次に、切削金属層２ｂと反対側の基板２２側から紫外線ＵＶを照射してフォトレジスト層２６ａｘを露光する（図７（ｄ）；露光工程）。切削金属層２ｂをマスクとするセルフアライメントにより、切削金属層２ｂの間の溝部２０ａに埋められたフォトレジスト層２６ａｘが露光されて重合硬化する一方で、切削金属層２ｂの影になったフォトレジスト層２６ａｘは露光されず、重合されない。
そして、フォトレジスト層２６ａｘを現像液に浸し、非露光のフォトレジスト層２６ａｘを除去し、切削金属層２ｂをマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁２６ａを形成する（図７（ｅ）；フォトレジスト層現像工程）。単位フォトレジスト壁２６ａは、溝部２０ａを埋めると共に、フォトレジスト層２６ａｘの成膜厚み分だけ切削金属層２ｂより突出している。現像液としては、例えばマイクロケム社の１−メトキシ−２−プロピルアセテートを主成分とするＳＵ−８−Ｄｅｖｅｌｏｐｅｒが挙げられる。
【００４３】
次に、基板２２全体を電気めっき浴に浸漬し、切削金属層２ｂをカソードとして電気めっきし、単位フォトレジスト壁２６ａを鋳型として電鋳層４ｂを形成する（図８（ｆ）；電鋳層形成工程）。電鋳層４ｂは、単位フォトレジスト壁２６ａ間の切削金属層２ｂの上面に積層され、単位フォトレジスト壁２６ａの上面とほぼ同じ高さまで形成される。
電鋳層４ｂを金から構成する場合、電気めっき浴としては、フォトレジストを侵食しない非シアン系の電気金めっき浴が好ましい。
【００４４】
このように、金属膜形成工程（図７（ａ））、切削工程（図７（ｂ））、フォトレジスト層被覆工程（図７（ｃ））、露光工程（図７（ｄ））、フォトレジスト層現像工程（図７（ｅ））、電鋳層形成工程（図８（ｆ））をこの順で行うことで、切削金属層と電鋳層とが積層されたＸ線吸収部を備えたＸ線タルボ干渉計用回折格子を製造することができる。
なお、図３に示すＸ線タルボ干渉計用回折格子２０の場合、電鋳層形成工程（図８（ｆ））の後で、さらに後述する第２フォトレジスト層被覆工程（図８（ｇ））、第２露光工程（図８（ｈ））、第２フォトレジスト層現像工程（図８（ｉ））、及び第２電鋳層形成工程（図８（ｊ））、をこの順で少なくとも１回繰り返すことで、切削金属層と２以上の電鋳層とが積層されたＸ線吸収部を備えたＸ線タルボ干渉計用回折格子を製造することができる。
【００４５】
具体的には、第２フォトレジスト層被覆工程（図８（ｇ））で、単位フォトレジスト壁２６ａ及び電鋳層４ｂの表面に、所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層２６ｂｘを被覆する。フォトレジスト層２６ｂｘに用いるレジストは、フォトレジスト層２６ａｘと同様にネガ型とする。
第２露光工程（図８（ｈ））で、露光工程（図７（ｄ））と同様に、切削金属層２ｂと反対側の基板２２側から紫外線ＵＶを照射してフォトレジスト層２６ｂｘを露光する。切削金属層２ｂをマスクとするセルフアライメントにより、切削金属層２ｂの間のフォトレジスト壁２６ａ（溝部２０ａの位置）の表面に被覆されたフォトレジスト層２６ｂｘが露光されて重合硬化する一方で、電鋳層４ｂ（切削金属層２ｂの位置）の影になったフォトレジスト層２６ｂｘは露光されず、重合されない。
【００４６】
そして、第２フォトレジスト層現像工程（図８（ｉ））で、フォトレジスト層２６ｂｘを現像液に浸し、非露光のフォトレジスト層２６ｂｘを除去し、切削金属層２ｂ（及び電鋳層４ｂ）をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁２６ｂを形成する。単位フォトレジスト壁２６ｂは、単位フォトレジスト壁２６ａの上面に積層されると共に、フォトレジスト層２６ｂｘの成膜厚み分だけ電鋳層４ｂより突出している。現像液は露光工程（図７（ｄ））と同様なものを使用することができる。
第２電鋳層形成工程（図８（ｊ））で、基板２２全体を電気めっき浴に浸漬し、電鋳層４ｂをカソードとして電気めっきし、単位フォトレジスト壁２６ｂを鋳型として電鋳層６ｂを形成する。電鋳層６ｂは、単位フォトレジスト壁２６ｂ間の電鋳層４ｂの上面に積層され、単位フォトレジスト壁２６ｂの上面とほぼ同じ高さまで形成される。電気めっき浴としては、電鋳層形成工程（図８（ｆ））と同様なものを使用することができる。
【００４７】
なお、第２フォトレジスト層被覆工程（図８（ｇ））、第２露光工程（図８（ｈ））、第２フォトレジスト層現像工程（図８（ｉ））、及び第２電鋳層形成工程（図８（ｊ））、をこの順で２回以上繰り返すと、切削金属層の表面に３以上の電鋳層を積層することができる。
【００４８】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
【符号の説明】
【００４９】
２ｂ 切削金属層
２ｓ 切削金属層の側壁
２ｂｘ 金属膜
４ｂ、６ｂ 電鋳層
１０、２０ Ｘ線タルボ干渉計用回折格子
１０ａ、２０ａ 溝部
１０ｂ、２０ｂ Ｘ線吸収部（畝部）
２２ 基板
２４ 中間層
２６ フォトレジスト壁
２６ａ、２６ｂ 単位フォトレジスト壁
２６ａｘ、２６ｂｘ フォトレジスト層
１００ Ｘ線タルボ干渉計
２００ 単結晶ダイヤモンド切削刃具
２１０ 前切れ刃
２１３、２１４ 第１切れ刃
ＵＶ 紫外線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外線透過性の基板上に、金属製のＸ線吸収部が一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接するＸ線吸収部の間の溝部に紫外線硬化したフォトレジスト壁が介装され、
前記Ｘ線吸収部は、前記基板上の金属膜を切削して形成され、前記溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層と、該切削金属層上に前記フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって積層される１層以上の電鋳層とを備えているＸ線タルボ干渉計用回折格子。
【請求項２】
前記基板と前記切削金属層との間に、紫外線透過性を有すると共に前記基板より硬度が低く、かつ前記切削金属層より有効原子番号が小さい中間層が形成されている請求項１記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子。
【請求項３】
紫外線透過性の基板上に金属膜を形成する金属膜形成工程と、
前記金属膜を一方向に沿って所定間隔で切削して複数の溝部を彫り、隣接する前記溝部の間に畝状の切削金属層を形成する切削工程と、
前記溝部を含む前記切削金属層の表面に所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆するフォトレジスト層被覆工程と、
前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する露光工程と、
非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成するフォトレジスト層現像工程と、
前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する電鋳層形成工程と
を有するＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
【請求項４】
さらに、前記単位フォトレジスト壁及び前記電鋳層の表面に所定厚みで前記紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆する第２フォトレジスト層被覆工程と、
前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する第２露光工程と、
非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成する第２フォトレジスト層現像工程と、
前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する第２電鋳層形成工程と
を有し、前記第２フォトレジスト層被覆工程、前記第２露光工程、前記第２フォトレジスト層現像工程、及び前記第２電鋳層形成工程をこの順で少なくとも１回繰り返す請求項３に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
【請求項５】
請求項１又は２に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子を用いたＸ線タルボ干渉計。
【請求項１】
紫外線透過性の基板上に、金属製のＸ線吸収部が一方向に沿って所定間隔で畝状に複数形成され、隣接するＸ線吸収部の間の溝部に紫外線硬化したフォトレジスト壁が介装され、
前記Ｘ線吸収部は、前記基板上の金属膜を切削して形成され、前記溝部の側壁の表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６０１で規定された算術平均高さＲａで０．１μｍ以下である切削金属層と、該切削金属層上に前記フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって積層される１層以上の電鋳層とを備えているＸ線タルボ干渉計用回折格子。
【請求項２】
前記基板と前記切削金属層との間に、紫外線透過性を有すると共に前記基板より硬度が低く、かつ前記切削金属層より有効原子番号が小さい中間層が形成されている請求項１記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子。
【請求項３】
紫外線透過性の基板上に金属膜を形成する金属膜形成工程と、
前記金属膜を一方向に沿って所定間隔で切削して複数の溝部を彫り、隣接する前記溝部の間に畝状の切削金属層を形成する切削工程と、
前記溝部を含む前記切削金属層の表面に所定厚みで紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆するフォトレジスト層被覆工程と、
前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する露光工程と、
非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成するフォトレジスト層現像工程と、
前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する電鋳層形成工程と
を有するＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
【請求項４】
さらに、前記単位フォトレジスト壁及び前記電鋳層の表面に所定厚みで前記紫外線硬化性のフォトレジスト層を被覆する第２フォトレジスト層被覆工程と、
前記切削金属層と反対側の前記基板側から紫外線を照射して前記フォトレジスト層を露光する第２露光工程と、
非露光の前記フォトレジスト層を除去し、前記切削金属層をマスクとして紫外線硬化した単位フォトレジスト壁を形成する第２フォトレジスト層現像工程と、
前記単位フォトレジスト壁の間の前記切削金属層の上面に、前記単位フォトレジスト壁を鋳型とする電鋳によって電鋳層を形成する第２電鋳層形成工程と
を有し、前記第２フォトレジスト層被覆工程、前記第２露光工程、前記第２フォトレジスト層現像工程、及び前記第２電鋳層形成工程をこの順で少なくとも１回繰り返す請求項３に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法。
【請求項５】
請求項１又は２に記載のＸ線タルボ干渉計用回折格子を用いたＸ線タルボ干渉計。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−２２５６５９（Ｐ２０１２−２２５６５９Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−９０６０８（Ｐ２０１１−９０６０８）
【出願日】平成２３年４月１５日（２０１１．４．１５）
【出願人】（０００００２３２５）セイコーインスツル株式会社 (3,629)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月１５日（２０１１．４．１５）
【出願人】（０００００２３２５）セイコーインスツル株式会社 (3,629)
【Ｆターム（参考）】
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