Ｘ線分析装置
【課題】Ｘ線吸収部に対し試料部を相対的に移動することのできる明瞭なイメージ画像を得る。
【解決手段】干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、Ｘ線源からのＸ線をコリメートするコリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及び透過窓とを有し、コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、透過窓を透過したＸ線が照射される位置の支持膜に試料が設置された試料部と、試料により生じる散乱Ｘ線と、参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、検出器により得られたホログラムに基づき試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、試料部は、Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであって、試料部とＸ線吸収部とが接触、または、試料部とＸ線吸収部との間隔が４０μｍ以下となるように配置されている。
【解決手段】干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、Ｘ線源からのＸ線をコリメートするコリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及び透過窓とを有し、コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、透過窓を透過したＸ線が照射される位置の支持膜に試料が設置された試料部と、試料により生じる散乱Ｘ線と、参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、検出器により得られたホログラムに基づき試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、試料部は、Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであって、試料部とＸ線吸収部とが接触、または、試料部とＸ線吸収部との間隔が４０μｍ以下となるように配置されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子やスピン等を用いたナノデバイスの開発においては、動作している状態の電子デバイスを、数十ｎｍ程度の分解能を有する分析装置及び分析方法により観察することが必要となる。このような電子デバイスの多くは、薄膜を積層した構造を有しており、このため、電子デバイスが動作している内部の領域を非破壊で観察することが望まれている。
【０００３】
一方、近年において、干渉性Ｘ線を試料に照射し、試料により散乱された散乱Ｘ線より、試料の内部構造や試料の動作等についてイメージングする技術が進んでいる。特に、フーリエホログラフィー法は、試料の近傍に参照穴を設け、参照Ｘ線と試料により生じる散乱Ｘ線とを干渉させホログラムを形成し、形成されたホログラム画像をフーリエ変換することにより、試料の内部構造のイメージ画像を得ることのできる方法である。これにより試料を破壊することなく、試料の内部構造のイメージ画像を容易に得ることができ、また、試料に照射されるＸ線を走査することなく、迅速に試料のイメージ画像を得ることができるという利点を有している。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】S. Eisebitt et.al., Nature, v432, (2004), p.885-888
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、干渉性Ｘ線を用いたフーリエホログラフィー法では、得られるイメージ画像の分解能は、参照穴の大きさに依存するため、所望の分解能を得ようとする場合には、数十ｎｍ程度の非常に小さい穴を形成する必要がある。このような参照穴を試料ごとに形成することは容易ではない。また、参照穴は測定対象となる試料の近傍、即ち、試料と参照穴はＸ線の可干渉距離内に設ける必要があり、加工等に時間を要する。更に、試料の測定領域はＸ線の可干渉距離内の領域に制限されるため、大きな試料等のイメージ画像を得ることは極めて困難である。
【０００６】
このため、マスク部と試料部とを分離する方法が考えられるが、この場合、マスク部から試料部までの距離が長いと、マスク部から検出器までの距離と試料部から検出器までの距離とが異なってしまい、位相差を補正する必要が生じてしまう。また、マスク部から試料部までの距離が長いと、Ｘ線進行方向の可干渉長の関係により、試料部からの回折Ｘ線と参照Ｘ線との干渉性が低下し、干渉により生成されるホログラフィーパターンの強度が弱くなり、形成されるイメージが不明瞭なものとなってしまう。更に、マスク部と試料部とが分離されている場合には、各々独立して振動を受けやすくなるため、形成されるイメージが、相互の振動によりぼけてしまう。
【０００７】
従って、干渉性Ｘ線を用いたフーリエホログラフィー法において、試料における内部構造の明瞭なイメージ画像を容易に、かつ、短時間で得ることができるものであって、更には、大きな試料におけるイメージ画像を得ることが可能なＸ線分析装置が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本実施の形態の一観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置の支持膜に試料が設置された試料部と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、前記試料部は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであって、前記試料部と前記Ｘ線吸収部とが接触、または、前記試料部と前記Ｘ線吸収部との間隔が４０μｍ以下となるように配置されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
開示のＸ線分析装置によれば、試料における内部構造の明瞭なイメージ画像を容易に、かつ、短時間で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる装置の構造図
【図２】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる観察用試料部の構造図（１）
【図３】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる観察用試料部の構造図（２）
【図４】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図（１）
【図５】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の説明図
【図６】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部の正面図
【図７】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図（２）
【図８】Ｘ線吸収部と観察用試料部との間隔Ｇと位相差との相関図
【図９】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の他の配置の説明図（１）
【図１０】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の他の配置の説明図（２）
【図１１】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の他の配置の説明図（３）
【図１２】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（１）
【図１３】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（２）
【図１４】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（３）
【図１５】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（４）
【図１６】第２の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図１７】第２の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の説明図
【図１８】第２の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図
【図１９】第３の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の説明図
【図２０】第４の実施の形態におけるＸ線分析装置の要部説明図
【図２１】第４の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の配置の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１１】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００１２】
〔第１の実施の形態〕
（Ｘ線フーリエホログラフィー法）
最初に、Ｘ線フーリエホログラフィー法について説明する。図１はＸ線フーリエホログラフィー装置の構造図であり、図２はＸ線フーリエホログラフィー装置において観察される試料の構造図である。
【００１３】
Ｘ線フーリエホログラフィー装置は、干渉性Ｘ線を発するＸ線源４０１と、Ｘ線コリメータ４０２と、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）等のイメージングデバイスからなる検出器４０３を有している。Ｘ線源４０１より発せられた干渉性Ｘ線は、Ｘ線コリメータ４０２によりコリメートされ、観察対象となる観察用試料部４１０に照射される。
【００１４】
図２に観察用試料部４１０を示す。図２（ａ）は、観察用試料部４１０の側面図であり、図２（ｂ）は正面図、図２（ｃ）は、図２（ｂ）における破線２Ａ−２Ｂにおいて切断した断面図である。観察用試料部４１０は、支持膜４１２にＸ線を吸収するＸ線吸収体４１１が形成されており、支持膜４１２上に、観察対象となる試料４１３が形成されている。Ｘ線吸収層４１１は、金（Ａｕ）または白金（Ｐｔ）等からなるＸ線を吸収する金属材料により形成されている。また、支持膜４１２は、窒化シリコン（ＳｉＮ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、有機材料等からなるＸ線を透過する材料により形成されている。観察対象となる試料４１３は、Ｘ線吸収層４１１が形成されている面とは反対側の面の支持膜４１２上に形成されている。
【００１５】
観察用試料部４１０では、試料４１３の形成されている領域の支持膜４１２の裏面には、Ｘ線透過窓となる試料測定領域４１４が形成されており、試料測定領域４１４においては、Ｘ線吸収層４１１が除去されているため、試料４１３にＸ線が照射される。また、観察用試料部４１０は、参照Ｘ線を生じさせるための参照穴４１５が設けられている。この参照穴４１５は、参照穴４１５となる領域のＸ線吸収層４１１と支持膜４１２を除去することにより形成される。これにより試料４１３における散乱Ｘ線と参照穴４１５からのＸ線とが干渉し、検出器４０３の面上にホログラムを形成し、検出器４０３により検出することができる。このホログラムに基づいてフーリエ変換を行うことにより、試料のイメージ画像を得ることができる。
【００１６】
次に、図３に基づき、観察用試料部４１０について、より詳細に説明する。図３（ａ）は、試料膜４２３の測定を行う観察用試料部を示すものであり、支持膜４１２上に試料膜４２３が形成されているものである。また、図３（ｂ）は、構造体である試料４１３を測定するための観察用試料部を示すものであり、支持膜４１２上に試料４１３が形成されているものである。これらの観察用試料部の製造方法は、シリコン等により形成されるフレーム４２０において、厚さが２００ｎｍのＳｉＮからなる支持膜４１２が形成されているものを用い、フレーム４２０の形成されている側に、Ｘ線吸収層４１１を形成する。Ｘ線吸収層４１１は、スパッタリングにより金を１．５μｍ成膜することにより形成する。この後、ＦＩＢ（Focused Ion Beam：集束イオンビーム）により、試料測定領域４１４となる領域におけるＸ線吸収層４１１を除去し、試料測定領域４１４を形成する。また、参照穴４１５についても、参照穴４１５となる領域におけるＸ線吸収層４１１及び支持膜４１２をＦＩＢにより除去することにより形成する。尚、図３（ａ）に示すように測定対象が試料膜４２３である場合には、参照穴４１５は試料膜４２３にも設けられる。このようにして形成される試料測定領域４１４は、一辺が約２μｍの略正方形の形状のものであり、参照穴４１５は直径が約０．０５μｍの略円形の形状のものであり、参照穴４１５は試料測定領域４１４の中心より約５μｍの位置に形成されている。
【００１７】
（Ｘ線分析装置）
次に、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。図４は、本実施の形態におけるＸ線分析装置の構造の概略図である。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線フーリエホログラフィー法を利用するものであり、干渉性Ｘ線を発するＸ線源１１と、Ｘ線コリメータ１２と、２次元のＣＣＤ（Charge Coupled Device）等のイメージングデバイスからなる検出器１３を有している。Ｘ線源１１より発せられた干渉性Ｘ線は、Ｘ線コリメータ１２によりコリメートされ、Ｘ線吸収部２０及び観察対象となる観察用試料部３０の所定の領域に照射される。
【００１８】
図５に示すように、本実施の形態におけるＸ線分析装置は、マスク部となるＸ線吸収部２０と試料部となる観察用試料部３０とが分離して形成されている。Ｘ線吸収部２０は、シリコン等からなるフレーム２１に、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜２２及びＸ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属膜２３が積層されている。フレーム２１には、開口部２４が設けられており、支持膜２２及び金属膜２３には、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２５と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２６が形成されている。尚、図６は、Ｘ線吸収部２０の一部を金属膜２３側からみた平面図である。Ｘ線透過窓２５と参照穴２６との相対的な位置は、Ｘ線源１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。
【００１９】
また、観察用試料部３０は、シリコン等からなるフレーム３１に、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜３２及びＸ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属膜３３が積層されている。フレーム３１には、開口部３４が設けられており、フレーム３１の開口部３４における支持膜３２上に観察対象となる試料３５が設置されている。また、Ｘ線吸収部２０に設けられたＸ線透過窓２５及び参照穴２６からのＸ線が観察用試料部３０に設置された試料３５に照射されるように、金属膜３３には開口穴３６が設けられている。
【００２０】
Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部３０における金属膜３３とが対向するように配置されている。更に、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との間隔Ｇ、即ち、金属膜２３と金属膜３３との間隔Ｇが、後述するように、４０μｍ以下となるように設置されている。
【００２１】
尚、Ｘ線吸収部２０は、大きさや形状を異なる複数の参照穴を設けてもよい。例えば、２つの参照穴を設け、２つの参照穴の大きさや形状を異なるものとすることにより、条件の異なるホログラムを同時に得ることができる。
【００２２】
本実施の形態におけるＸ線分析装置では、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは分離しているため、観察用試料部３０は、Ｘ線吸収部２０に対し相対的に移動させることが可能である。従って、Ｘ線透過窓２５の大きさよりも大きな試料３５であっても、Ｘ線透過窓２５に対し試料３５の位置を相対的に移動させることにより、試料３５のイメージ画像を得ることができる。また、試料３５を交換する際も観察用試料部３０を移動させるだけで交換することができるため、容易に、かつ、短時間で交換することができる。これにより、観察等を行う際のスループットを向上させることができる。尚、Ｘ線分析装置の内部雰囲気は、大気のほか、Ｘ線の吸収と散乱を避けるために、真空及びＨｅ（ヘリウム）置換することができるものである。
【００２３】
次に、図７に基づき、より詳細に本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源１１、モノクロメータ１４、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、Ｘ線吸収部２０、観察用試料部３０、検出器１３を有している。尚、Ｘ線吸収部２０及び観察用試料部３０は図５に示すものである。
【００２４】
Ｘ線源１１は、Ｘ線管球、ローター型Ｘ線光源、放射光源、軟Ｘ線レーザ、自由電子レーザ（Free Electron Laser；ＦＥＬ）等のＸ線を発生するものである。
【００２５】
モノクロメータ１４は、Ｘ線の波長を略均一にするためのものであり、Ｘ線源１１からのＸ線を単色化するものである。
【００２６】
シャッター１５は、Ｘ線を透過しない金属材料等により形成されており、開閉することにより、検出器１３による計測時以外におけるＸ線を遮断することができる。
【００２７】
Ｘ線コリメータ１２は、試料領域以外のＸ線を遮蔽するためのものである。
【００２８】
検出器１３は、ＣＣＤ等の２次元の撮像デバイスにより形成されており、試料３５により生じた散乱Ｘ線と参照穴２６から入射したＸ線との干渉により形成されるホログラム画像を検出することができるものである。尚、検出器１３は２次元のイメージングデバイス以外でも、１次元の撮像デバイスを走査させるものであってもよい。
【００２９】
Ｘ線吸収部２０は、第１ステージ２９に設置されており、Ｘ線吸収部２０をＸ軸方向、Ｙ軸方向の２次元に移動させることが可能である。尚、第１ステージ２９は、ピエゾ素子と光学式エンコーダを用いたものであり、１０ｎｍ程度の位置調整を高精度に行うことが可能である。
【００３０】
観察用試料部３０は、第２ステージ３９に設置されており、観察用試料部３０をＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の３次元に移動させることが可能である。尚、第２ステージ３９は、ピエゾ素子と光学式エンコーダを用いたものであり、１０ｎｍ程度の位置調整を高精度に行うことが可能である。
【００３１】
また、Ｘ線源１１、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、第１ステージ２９及び第２ステージ３９はコントローラ１６を介し、コンピュータ１７に接続されており、コントローラ１６を介し各々の制御が行われる。検出器１３は、検出器コントローラ１８を介しコンピュータ１７に接続されており、検出器１３において得られたホログラムに基づき、コンピュータ１７においてフーリエ変換を行う。これにより試料３５における内部構造のイメージ画像を得ることができ、コンピュータ１７の表示部１９において試料３５における内部構造のイメージ画像を表示することができる。
【００３２】
（Ｘ線吸収部及び観察用試料部の製造方法）
次に、図５に示されるＸ線吸収部２０及び観察用試料部３０の製造方法について説明する。
【００３３】
Ｘ線吸収部２０は、大きさが７ｍｍ角で、厚さ０．６ｍｍのシリコン（Ｓｉ）基板に、スパッタリング等によりＳｉＮ膜が厚さ約２００ｎｍ形成されているものを加工することにより形成する。このシリコン基板の一部において一辺が約１ｍｍの略正方形状の領域をＫＯＨ等によりエッチングすることにより開口部２４を形成し、シリコンからなるフレーム２１とＳｉＮ膜からなる支持膜２２とを形成する。尚、開口部２４を有するシリコンからなるフレーム２１にＳｉＮ膜等からなる支持膜２２を形成することができる方法であれば、上記以外の方法であってもよい。
【００３４】
次に、フレーム２１の形成されていない側の面の支持膜２２上に金属膜２３として金（Ａｕ）を厚さ約１．５μｍスパッタリング等により成膜する。この後、開口部２４の領域内の支持膜２２及び金属膜２３に、ＦＩＢにより、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２５と、直径が０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２６を形成する。尚、Ｘ線透過窓２５と参照穴２６とは約４μｍ離れた位置に形成する。
【００３５】
観察用試料部３０は、上記と同様の方法により、開口部３４を有するシリコンからなるフレーム３１の表面にＳｉＮ膜等からなる支持膜３２を形成し、この開口部３４の領域内に試料３５を形成する。フレーム３１は、大きさが７ｍｍ角で、厚さ０．６ｍｍのシリコンに、一辺が約１ｍｍの略正方形状の開口部３４が形成されており、フレーム３１の表面に形成される支持膜３２の厚さは約２００ｎｍである。また、試料３５は、例えば、開口部３４の形成されている側の支持膜３２上に成膜等を行なうことにより形成する。
【００３６】
次に、試料３５が形成されている面と反対側の面の支持膜３２上に、金属膜３３として金（Ａｕ）等を厚さ約１．５μｍスパッタリング等により形成する。この際、開口穴３６が形成される領域に、一辺が１００μｍの略正方形又は直径が１００μｍの円形のカバーを載置し、この状態で金属膜３３を成膜する。この後、カバーを除去することにより、カバーが載置されていた領域に開口穴３６を有する金属膜３３を形成する。
【００３７】
尚、金属膜２３及び金属膜３３は、金、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、クロム（Ｃｒ）のうち、いずれか１つ、または２以上の元素を含むものにより形成されている。例えば、金、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、クロム（Ｃｒ）のいずれか、またはこれらの元素からなる合金或いは積層膜、これらの元素を含む合金或いは積層膜等により形成されている。これらの元素は、Ｘ線を効果的に吸収することができるため好ましい。また、金は、比較的軟らかいことから、金属膜２３及び金属膜３３を金により形成した場合、金属膜２３と金属膜３３を接触させても、金属膜２３と金属膜３３の一部が変形等し、試料３５等に破損等が生じることがないため、特に好ましい。
【００３８】
本実施の形態では、このように形成されたＸ線吸収部２０と観察用試料部３０とは、金属膜２３と金属膜３３が対向するように配置される。この際、上述のとおり、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との間隔Ｇは、４０μｍ以下であることが好ましい。
【００３９】
図８は、用いられるＸ線の波長が２．２５Å（０．２２５ｎｍ：５．５ｋｅＶ）、検出器１３となるＣＣＤの大きさを２０ｍｍ角とした場合、検出器１３の受光面の中心部と中心部より１０ｍｍ離れた位置の位相差を示すものである。図に示されるように、間隔Ｇが広がることにより位相差が大きくなり、位相差が大きくなると得られるイメージ画像はぼける傾向にある。本実施の形態は、Ｘ線の干渉を用いたＸ線分析装置であることから、位相差が２π以下であれば、得られるイメージ画像に及ぼす影響は、少ないものと考えられる。よって、間隔Ｇは位相差が２π以下となる４０μｍ以下であることが好ましい。尚、間隔Ｇが０の場合、即ち、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とが接触している場合は、位相差が０となるため、より好ましい。
【００４０】
尚、図９に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との配置は、図５の場合とは逆となるように、Ｘ線源１１側に、観察用試料部３０が設置されるようにしても、同様のイメージ画像を得ることができる。
【００４１】
また、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との間隔Ｇは、４０μｍ以下であればよく、間隔Ｇが０μｍ、即ち、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とが接触していてもよい。具体的には、図１０に示すように、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部３０における金属膜３３とを接触させる。この際、金属膜２３及び金属膜３３同士が接触するため、支持膜２２、支持膜３２及び試料３５が破損等することはない。このように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とを接触させることにより、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とが各々独立して振動を受けることがなくなるため、より明瞭なイメージ画像を得ることができる。尚、この場合においても、図９の場合と同様に、Ｘ線源１１に対し、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との位置関係が逆となるように、即ち、Ｘ線源１１側に、観察用試料部３０が配置されるようにしてもよい。
【００４２】
更に、上述した本実施の形態における説明では、観察用試料部３０に金属膜３３が形成されているものについて説明したが、図１１に示すように、金属膜が設けられていない観察用試料部４０を用いてもよい。即ち、観察用試料部４０は、観察用試料部３０における金属膜３３を有しない構造のものである。具体的には、観察用試料部４０は、シリコン等からなるフレーム３１に支持膜３２が設けられており、支持膜３２においてＸ線吸収部２０と対向する面とは反対側の面に試料３５が形成されているものである。この際、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部４０との間隔Ｇ、即ち、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部４０における支持膜３２との間隔Ｇは、上述した場合と同様に、４０μｍ以下であることが好ましい。
【００４３】
（他の観察用試料部）
次に、図１２に基づき、本実施の形態における他の構造の（別の）観察用試料部について説明する。尚、支持膜３２となるメンブレンに窒化膜を用いる場合、厚さは、２００ｎｍから５００ｎｍが好ましい。以下では標準値として厚さが約２００ｎｍのものを用いている。他の構造の観察用試料である観察用試料部５０は、試料を異なる方向から観察を行なうためのものであり、他の部材より観察対象となる試料５１を切り出し、支持膜３２上に試料５１を設置し、接着剤５２により接着したものである。試料５１は、大きさ１ｍｍ以下、厚さが約１０μｍとなるようにＦＩＢにより加工された後、支持膜３２においてＸ線吸収部２０と対向する面とは反対側の面上に設置され、接着剤５２により固定される。接着剤５２は、支持膜３２上に試料５１を固定することができるものであればよく、例えば、エポキシ系の接着剤等が用いられる。尚、接着剤５２による影響を防ぐため、試料５１は開口部３４において支持膜３２を介し金属膜３３が形成されている領域において、接着剤５２により接着されていることが好ましい。言い換えれば、支持膜３２を介し金属膜３３が形成されていない領域に接着剤５２がはみ出すことなく、試料５１が接着されていることが好ましい。尚、支持膜３２として窒化膜を用いる場合には、強度の観点からは約５００ｎｍの膜厚が好ましい。
【００４４】
また、観察用試料部３０の場合と同様に、図１３に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０との配置は、図１２の場合とは逆となるように、Ｘ線源１１側に、観察用試料部５０が設置されるようにしても、同様のイメージ画像を得ることができる。
【００４５】
また、図１４に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを接触、即ち、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部５０における金属膜３３とを接触させてもよい。この場合においても、図１５に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とに配置は、図１４の場合とは逆の配置となるように、Ｘ線源１１側に、観察用試料部５０が配置されるようにしてもよい。更には、観察用試料部は、図１１に示す観察用試料部４０と同様に、金属膜３３を設けていない構造のものであってもよい。
【００４６】
〔第２の実施の形態〕
次に、第２の実施の形態について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、観察用試料部に開口窓を設けたものである。具体的には、図１６及び図１７に示されるように、本実施の形態における観察用試料部１３０には、支持膜１３２及び試料１３５の所定の領域に開口窓１３７を設けた構造のものである。
【００４７】
ＳｉＮ等の支持膜１３２は、Ｘ線を透過する材料により形成されているが、Ｘ線を完全に透過する材料ではない場合や、真空中又は大気中とは異なる屈折率を有する場合がある。また、試料によりＸ線吸収部２０における参照穴２６を通過したＸ線が減衰してしまう場合がある。
【００４８】
従って、Ｘ線吸収部２０における参照穴２６を通過したＸ線が、観察用試料部１３０において支持膜１３２及び試料１３５を通ることなく通過するように、支持膜１３２及び試料１３５に開口窓１３７を設けた構造のものである。このように、参照穴２６を通過したＸ線が通る領域において、支持膜１３２及び試料１３５に開口窓１３７を設けることにより、より鮮明な試料１３２のイメージ画像を得ることができる。
【００４９】
また、本実施の形態においては、図１８に示すように、観察用試料部１５０は、支持膜１３２に試料１５１が接着剤５２により固定されている場合であって、Ｘ線吸収部２０における参照穴２６を通過したＸ線が通る領域の支持膜１３２及び試料１５１に開口窓１５７を設けた構造のものでもよい。
【００５０】
尚、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５１】
〔第３の実施の形態〕
次に、第３の実施の形態について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、第１の実施の形態とは異なる構造のＸ線吸収部を有するものである。
【００５２】
本実施の形態について、図１９に基づき説明する。本実施の形態におけるＸ線吸収部２２０は、シリコン等からなるフレーム２１に、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜２２及びＸ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属膜２３が積層して形成されている。フレーム２１には、開口部２４が設けられており、開口部２４が設けられている領域の支持膜２２上、即ち、支持膜２２において金属膜２３が設けられている面と反対側の面には、金属膜２２７が設けられている。具体的には、支持膜２２を介した両面に金属膜２３及び金属膜２２７が設けられている。金属膜２２７は、例えば、金属膜２３と同一の材料をスパッタリング等により約１．５μｍ成膜することにより形成する。支持膜２２、金属膜２３及び金属膜２２７には、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２２５と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２２６がＦＩＢにより形成されている。尚、Ｘ線透過窓２２５と参照穴２２６との相対的な位置は、Ｘ線源１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。
【００５３】
このように、支持膜２２の両面に金属膜２３及び金属膜２２７を形成することにより、Ｘ線の吸収をより一層高めることができ、より鮮明なイメージ画像を得ることができる。また、Ｘ線吸収部２２０における構造的な強度をより高めることができるため、Ｘ線吸収部２２０と観察用試料部３０とを接触させた場合において、Ｘ線吸収部２２０の破損等をより一層防ぐことができる。
【００５４】
尚、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。また、本実施の形態は、第２の実施の形態におけるＸ線分析装置にも適用可能である。
【００５５】
〔第４の実施の形態〕
次に、第４の実施の形態について説明する。本実施の形態は、Ｘ線吸収部と観察用試料部とを同時に傾けることのできるＸ線分析装置である。例えば、図１２に示すように、観察対象となる試料５１が、他の部材等より切り出されたものである場合、所定の角度で正確に設置されていないと、試料５１を所望の角度で観察することができない場合がある。即ち、試料５１が所望の角度となるように、観察用試料部５０のみを傾けようとすると、Ｘ線吸収部２０とぶつかるため、観察用試料部５０のみを傾けることはできない場合がある。本実施の形態では、このような場合、試料を所望の角度で観察することができるように、Ｘ線吸収部と観察用試料部とを同時に傾けることのできるＸ線分析装置である。
【００５６】
本実施の形態の一例として、図２０に基づき説明する。図２０は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを接触させた状態で、Ｘ線吸収部２０を移動させるための第１ステージ３２９により、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを同時に傾けることができるものである。Ｘ線源１１からのＸ線はＺ軸方向に沿って進行するものとする。第１ステージ３２９は、ＸＹ方向に移動させるためのステージ本体部３６０と、ステージ本体部３６０上に設置された枠部３６１と、枠部３６１に設置された３個のピエゾ３６２、３６３、３６４を有している。３個のピエゾ３６２、３６３、３６４は、Ｘ線吸収部２０の４隅のうち３箇所で接触しており、各々のピエゾ３６２、３６３、３６４を駆動することにより、Ｚ軸に垂直なＸＹ面に対しＸ軸方向に傾斜、また、Ｙ軸方向に傾斜させることが可能である。Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とが接触している場合には、Ｘ線吸収部２０を傾斜させることにより接触している観察用試料部５０も傾斜するため、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを同時に傾斜させることができる。また、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０との間に不図示のスペーサ等を設けることにより、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とが所定の間隔Ｇで配置されている場合においても、同様に、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを同時に傾斜させることができる。
【００５７】
また、本実施の形態においては、Ｘ線透過窓２５及び参照穴２６は、ＦＩＢにより形成されたものである。通常、このような狭い領域をＦＩＢにより形成した場合、図２１（ｂ）に示すように、Ｘ線透過窓２５及び参照穴２６における開口部は、一方の面から他方の面に向かってテーパー形状となるテーパー部２３ａを有する形状により形成される。このため、第１ステージ３２９におけるピエゾ３６２、３６３、３６４により、Ｘ線吸収部２０を傾斜させる角度は、ＦＩＢによる加工により形成されるテーパー部２３ａにおけるテーパー角θ以下であることが好ましい。更に、テーパー部２３ａにおける散乱を考慮すると、Ｘ線源１１からのＸ線は、Ｘ線透過窓２５及び参照穴２６において、テーパー部２３ａが狭く形成されている側より入射させることが好ましい。尚、図２１（ａ）は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とが接触している状態の配置を示すものであり、図２１（ｂ）は、Ｘ線吸収部２０における要部拡大図である。
【００５８】
上記における説明では、観察用試料部５０の場合について説明したが、他の観察用試料部、例えば、観察用試料部３０を用いた場合についても同様である。また、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５９】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【符号の説明】
【００６０】
１０ 筐体
１１ Ｘ線源
１２ Ｘ線コリメータ
１３ 検出器
１４ モノクロメータ
１５ シャッター
１６ コントローラ
１７ コンピュータ
１８ 検出器コントローラ
１９ 表示部
２０ Ｘ線吸収部
２１ フレーム
２２ 支持膜
２３ 金属膜
２４ 開口部
２５ Ｘ線透過窓
２６ 参照穴
３０ 観察用試料部
３１ フレーム
３２ 支持膜
３３ 金属膜
３４ 開口部
３５ 試料
３６ 開口穴
Ｇ 間隔
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子やスピン等を用いたナノデバイスの開発においては、動作している状態の電子デバイスを、数十ｎｍ程度の分解能を有する分析装置及び分析方法により観察することが必要となる。このような電子デバイスの多くは、薄膜を積層した構造を有しており、このため、電子デバイスが動作している内部の領域を非破壊で観察することが望まれている。
【０００３】
一方、近年において、干渉性Ｘ線を試料に照射し、試料により散乱された散乱Ｘ線より、試料の内部構造や試料の動作等についてイメージングする技術が進んでいる。特に、フーリエホログラフィー法は、試料の近傍に参照穴を設け、参照Ｘ線と試料により生じる散乱Ｘ線とを干渉させホログラムを形成し、形成されたホログラム画像をフーリエ変換することにより、試料の内部構造のイメージ画像を得ることのできる方法である。これにより試料を破壊することなく、試料の内部構造のイメージ画像を容易に得ることができ、また、試料に照射されるＸ線を走査することなく、迅速に試料のイメージ画像を得ることができるという利点を有している。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】S. Eisebitt et.al., Nature, v432, (2004), p.885-888
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、干渉性Ｘ線を用いたフーリエホログラフィー法では、得られるイメージ画像の分解能は、参照穴の大きさに依存するため、所望の分解能を得ようとする場合には、数十ｎｍ程度の非常に小さい穴を形成する必要がある。このような参照穴を試料ごとに形成することは容易ではない。また、参照穴は測定対象となる試料の近傍、即ち、試料と参照穴はＸ線の可干渉距離内に設ける必要があり、加工等に時間を要する。更に、試料の測定領域はＸ線の可干渉距離内の領域に制限されるため、大きな試料等のイメージ画像を得ることは極めて困難である。
【０００６】
このため、マスク部と試料部とを分離する方法が考えられるが、この場合、マスク部から試料部までの距離が長いと、マスク部から検出器までの距離と試料部から検出器までの距離とが異なってしまい、位相差を補正する必要が生じてしまう。また、マスク部から試料部までの距離が長いと、Ｘ線進行方向の可干渉長の関係により、試料部からの回折Ｘ線と参照Ｘ線との干渉性が低下し、干渉により生成されるホログラフィーパターンの強度が弱くなり、形成されるイメージが不明瞭なものとなってしまう。更に、マスク部と試料部とが分離されている場合には、各々独立して振動を受けやすくなるため、形成されるイメージが、相互の振動によりぼけてしまう。
【０００７】
従って、干渉性Ｘ線を用いたフーリエホログラフィー法において、試料における内部構造の明瞭なイメージ画像を容易に、かつ、短時間で得ることができるものであって、更には、大きな試料におけるイメージ画像を得ることが可能なＸ線分析装置が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本実施の形態の一観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置の支持膜に試料が設置された試料部と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、前記試料部は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであって、前記試料部と前記Ｘ線吸収部とが接触、または、前記試料部と前記Ｘ線吸収部との間隔が４０μｍ以下となるように配置されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
開示のＸ線分析装置によれば、試料における内部構造の明瞭なイメージ画像を容易に、かつ、短時間で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる装置の構造図
【図２】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる観察用試料部の構造図（１）
【図３】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる観察用試料部の構造図（２）
【図４】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図（１）
【図５】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の説明図
【図６】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部の正面図
【図７】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図（２）
【図８】Ｘ線吸収部と観察用試料部との間隔Ｇと位相差との相関図
【図９】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の他の配置の説明図（１）
【図１０】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の他の配置の説明図（２）
【図１１】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の他の配置の説明図（３）
【図１２】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（１）
【図１３】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（２）
【図１４】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（３）
【図１５】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図（４）
【図１６】第２の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図１７】第２の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の説明図
【図１８】第２の実施の形態におけるＸ線吸収部と他の観察用試料部の配置の説明図
【図１９】第３の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の説明図
【図２０】第４の実施の形態におけるＸ線分析装置の要部説明図
【図２１】第４の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の配置の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１１】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００１２】
〔第１の実施の形態〕
（Ｘ線フーリエホログラフィー法）
最初に、Ｘ線フーリエホログラフィー法について説明する。図１はＸ線フーリエホログラフィー装置の構造図であり、図２はＸ線フーリエホログラフィー装置において観察される試料の構造図である。
【００１３】
Ｘ線フーリエホログラフィー装置は、干渉性Ｘ線を発するＸ線源４０１と、Ｘ線コリメータ４０２と、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）等のイメージングデバイスからなる検出器４０３を有している。Ｘ線源４０１より発せられた干渉性Ｘ線は、Ｘ線コリメータ４０２によりコリメートされ、観察対象となる観察用試料部４１０に照射される。
【００１４】
図２に観察用試料部４１０を示す。図２（ａ）は、観察用試料部４１０の側面図であり、図２（ｂ）は正面図、図２（ｃ）は、図２（ｂ）における破線２Ａ−２Ｂにおいて切断した断面図である。観察用試料部４１０は、支持膜４１２にＸ線を吸収するＸ線吸収体４１１が形成されており、支持膜４１２上に、観察対象となる試料４１３が形成されている。Ｘ線吸収層４１１は、金（Ａｕ）または白金（Ｐｔ）等からなるＸ線を吸収する金属材料により形成されている。また、支持膜４１２は、窒化シリコン（ＳｉＮ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、有機材料等からなるＸ線を透過する材料により形成されている。観察対象となる試料４１３は、Ｘ線吸収層４１１が形成されている面とは反対側の面の支持膜４１２上に形成されている。
【００１５】
観察用試料部４１０では、試料４１３の形成されている領域の支持膜４１２の裏面には、Ｘ線透過窓となる試料測定領域４１４が形成されており、試料測定領域４１４においては、Ｘ線吸収層４１１が除去されているため、試料４１３にＸ線が照射される。また、観察用試料部４１０は、参照Ｘ線を生じさせるための参照穴４１５が設けられている。この参照穴４１５は、参照穴４１５となる領域のＸ線吸収層４１１と支持膜４１２を除去することにより形成される。これにより試料４１３における散乱Ｘ線と参照穴４１５からのＸ線とが干渉し、検出器４０３の面上にホログラムを形成し、検出器４０３により検出することができる。このホログラムに基づいてフーリエ変換を行うことにより、試料のイメージ画像を得ることができる。
【００１６】
次に、図３に基づき、観察用試料部４１０について、より詳細に説明する。図３（ａ）は、試料膜４２３の測定を行う観察用試料部を示すものであり、支持膜４１２上に試料膜４２３が形成されているものである。また、図３（ｂ）は、構造体である試料４１３を測定するための観察用試料部を示すものであり、支持膜４１２上に試料４１３が形成されているものである。これらの観察用試料部の製造方法は、シリコン等により形成されるフレーム４２０において、厚さが２００ｎｍのＳｉＮからなる支持膜４１２が形成されているものを用い、フレーム４２０の形成されている側に、Ｘ線吸収層４１１を形成する。Ｘ線吸収層４１１は、スパッタリングにより金を１．５μｍ成膜することにより形成する。この後、ＦＩＢ（Focused Ion Beam：集束イオンビーム）により、試料測定領域４１４となる領域におけるＸ線吸収層４１１を除去し、試料測定領域４１４を形成する。また、参照穴４１５についても、参照穴４１５となる領域におけるＸ線吸収層４１１及び支持膜４１２をＦＩＢにより除去することにより形成する。尚、図３（ａ）に示すように測定対象が試料膜４２３である場合には、参照穴４１５は試料膜４２３にも設けられる。このようにして形成される試料測定領域４１４は、一辺が約２μｍの略正方形の形状のものであり、参照穴４１５は直径が約０．０５μｍの略円形の形状のものであり、参照穴４１５は試料測定領域４１４の中心より約５μｍの位置に形成されている。
【００１７】
（Ｘ線分析装置）
次に、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。図４は、本実施の形態におけるＸ線分析装置の構造の概略図である。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線フーリエホログラフィー法を利用するものであり、干渉性Ｘ線を発するＸ線源１１と、Ｘ線コリメータ１２と、２次元のＣＣＤ（Charge Coupled Device）等のイメージングデバイスからなる検出器１３を有している。Ｘ線源１１より発せられた干渉性Ｘ線は、Ｘ線コリメータ１２によりコリメートされ、Ｘ線吸収部２０及び観察対象となる観察用試料部３０の所定の領域に照射される。
【００１８】
図５に示すように、本実施の形態におけるＸ線分析装置は、マスク部となるＸ線吸収部２０と試料部となる観察用試料部３０とが分離して形成されている。Ｘ線吸収部２０は、シリコン等からなるフレーム２１に、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜２２及びＸ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属膜２３が積層されている。フレーム２１には、開口部２４が設けられており、支持膜２２及び金属膜２３には、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２５と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２６が形成されている。尚、図６は、Ｘ線吸収部２０の一部を金属膜２３側からみた平面図である。Ｘ線透過窓２５と参照穴２６との相対的な位置は、Ｘ線源１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。
【００１９】
また、観察用試料部３０は、シリコン等からなるフレーム３１に、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜３２及びＸ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属膜３３が積層されている。フレーム３１には、開口部３４が設けられており、フレーム３１の開口部３４における支持膜３２上に観察対象となる試料３５が設置されている。また、Ｘ線吸収部２０に設けられたＸ線透過窓２５及び参照穴２６からのＸ線が観察用試料部３０に設置された試料３５に照射されるように、金属膜３３には開口穴３６が設けられている。
【００２０】
Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部３０における金属膜３３とが対向するように配置されている。更に、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との間隔Ｇ、即ち、金属膜２３と金属膜３３との間隔Ｇが、後述するように、４０μｍ以下となるように設置されている。
【００２１】
尚、Ｘ線吸収部２０は、大きさや形状を異なる複数の参照穴を設けてもよい。例えば、２つの参照穴を設け、２つの参照穴の大きさや形状を異なるものとすることにより、条件の異なるホログラムを同時に得ることができる。
【００２２】
本実施の形態におけるＸ線分析装置では、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは分離しているため、観察用試料部３０は、Ｘ線吸収部２０に対し相対的に移動させることが可能である。従って、Ｘ線透過窓２５の大きさよりも大きな試料３５であっても、Ｘ線透過窓２５に対し試料３５の位置を相対的に移動させることにより、試料３５のイメージ画像を得ることができる。また、試料３５を交換する際も観察用試料部３０を移動させるだけで交換することができるため、容易に、かつ、短時間で交換することができる。これにより、観察等を行う際のスループットを向上させることができる。尚、Ｘ線分析装置の内部雰囲気は、大気のほか、Ｘ線の吸収と散乱を避けるために、真空及びＨｅ（ヘリウム）置換することができるものである。
【００２３】
次に、図７に基づき、より詳細に本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源１１、モノクロメータ１４、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、Ｘ線吸収部２０、観察用試料部３０、検出器１３を有している。尚、Ｘ線吸収部２０及び観察用試料部３０は図５に示すものである。
【００２４】
Ｘ線源１１は、Ｘ線管球、ローター型Ｘ線光源、放射光源、軟Ｘ線レーザ、自由電子レーザ（Free Electron Laser；ＦＥＬ）等のＸ線を発生するものである。
【００２５】
モノクロメータ１４は、Ｘ線の波長を略均一にするためのものであり、Ｘ線源１１からのＸ線を単色化するものである。
【００２６】
シャッター１５は、Ｘ線を透過しない金属材料等により形成されており、開閉することにより、検出器１３による計測時以外におけるＸ線を遮断することができる。
【００２７】
Ｘ線コリメータ１２は、試料領域以外のＸ線を遮蔽するためのものである。
【００２８】
検出器１３は、ＣＣＤ等の２次元の撮像デバイスにより形成されており、試料３５により生じた散乱Ｘ線と参照穴２６から入射したＸ線との干渉により形成されるホログラム画像を検出することができるものである。尚、検出器１３は２次元のイメージングデバイス以外でも、１次元の撮像デバイスを走査させるものであってもよい。
【００２９】
Ｘ線吸収部２０は、第１ステージ２９に設置されており、Ｘ線吸収部２０をＸ軸方向、Ｙ軸方向の２次元に移動させることが可能である。尚、第１ステージ２９は、ピエゾ素子と光学式エンコーダを用いたものであり、１０ｎｍ程度の位置調整を高精度に行うことが可能である。
【００３０】
観察用試料部３０は、第２ステージ３９に設置されており、観察用試料部３０をＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の３次元に移動させることが可能である。尚、第２ステージ３９は、ピエゾ素子と光学式エンコーダを用いたものであり、１０ｎｍ程度の位置調整を高精度に行うことが可能である。
【００３１】
また、Ｘ線源１１、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、第１ステージ２９及び第２ステージ３９はコントローラ１６を介し、コンピュータ１７に接続されており、コントローラ１６を介し各々の制御が行われる。検出器１３は、検出器コントローラ１８を介しコンピュータ１７に接続されており、検出器１３において得られたホログラムに基づき、コンピュータ１７においてフーリエ変換を行う。これにより試料３５における内部構造のイメージ画像を得ることができ、コンピュータ１７の表示部１９において試料３５における内部構造のイメージ画像を表示することができる。
【００３２】
（Ｘ線吸収部及び観察用試料部の製造方法）
次に、図５に示されるＸ線吸収部２０及び観察用試料部３０の製造方法について説明する。
【００３３】
Ｘ線吸収部２０は、大きさが７ｍｍ角で、厚さ０．６ｍｍのシリコン（Ｓｉ）基板に、スパッタリング等によりＳｉＮ膜が厚さ約２００ｎｍ形成されているものを加工することにより形成する。このシリコン基板の一部において一辺が約１ｍｍの略正方形状の領域をＫＯＨ等によりエッチングすることにより開口部２４を形成し、シリコンからなるフレーム２１とＳｉＮ膜からなる支持膜２２とを形成する。尚、開口部２４を有するシリコンからなるフレーム２１にＳｉＮ膜等からなる支持膜２２を形成することができる方法であれば、上記以外の方法であってもよい。
【００３４】
次に、フレーム２１の形成されていない側の面の支持膜２２上に金属膜２３として金（Ａｕ）を厚さ約１．５μｍスパッタリング等により成膜する。この後、開口部２４の領域内の支持膜２２及び金属膜２３に、ＦＩＢにより、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２５と、直径が０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２６を形成する。尚、Ｘ線透過窓２５と参照穴２６とは約４μｍ離れた位置に形成する。
【００３５】
観察用試料部３０は、上記と同様の方法により、開口部３４を有するシリコンからなるフレーム３１の表面にＳｉＮ膜等からなる支持膜３２を形成し、この開口部３４の領域内に試料３５を形成する。フレーム３１は、大きさが７ｍｍ角で、厚さ０．６ｍｍのシリコンに、一辺が約１ｍｍの略正方形状の開口部３４が形成されており、フレーム３１の表面に形成される支持膜３２の厚さは約２００ｎｍである。また、試料３５は、例えば、開口部３４の形成されている側の支持膜３２上に成膜等を行なうことにより形成する。
【００３６】
次に、試料３５が形成されている面と反対側の面の支持膜３２上に、金属膜３３として金（Ａｕ）等を厚さ約１．５μｍスパッタリング等により形成する。この際、開口穴３６が形成される領域に、一辺が１００μｍの略正方形又は直径が１００μｍの円形のカバーを載置し、この状態で金属膜３３を成膜する。この後、カバーを除去することにより、カバーが載置されていた領域に開口穴３６を有する金属膜３３を形成する。
【００３７】
尚、金属膜２３及び金属膜３３は、金、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、クロム（Ｃｒ）のうち、いずれか１つ、または２以上の元素を含むものにより形成されている。例えば、金、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、クロム（Ｃｒ）のいずれか、またはこれらの元素からなる合金或いは積層膜、これらの元素を含む合金或いは積層膜等により形成されている。これらの元素は、Ｘ線を効果的に吸収することができるため好ましい。また、金は、比較的軟らかいことから、金属膜２３及び金属膜３３を金により形成した場合、金属膜２３と金属膜３３を接触させても、金属膜２３と金属膜３３の一部が変形等し、試料３５等に破損等が生じることがないため、特に好ましい。
【００３８】
本実施の形態では、このように形成されたＸ線吸収部２０と観察用試料部３０とは、金属膜２３と金属膜３３が対向するように配置される。この際、上述のとおり、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との間隔Ｇは、４０μｍ以下であることが好ましい。
【００３９】
図８は、用いられるＸ線の波長が２．２５Å（０．２２５ｎｍ：５．５ｋｅＶ）、検出器１３となるＣＣＤの大きさを２０ｍｍ角とした場合、検出器１３の受光面の中心部と中心部より１０ｍｍ離れた位置の位相差を示すものである。図に示されるように、間隔Ｇが広がることにより位相差が大きくなり、位相差が大きくなると得られるイメージ画像はぼける傾向にある。本実施の形態は、Ｘ線の干渉を用いたＸ線分析装置であることから、位相差が２π以下であれば、得られるイメージ画像に及ぼす影響は、少ないものと考えられる。よって、間隔Ｇは位相差が２π以下となる４０μｍ以下であることが好ましい。尚、間隔Ｇが０の場合、即ち、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とが接触している場合は、位相差が０となるため、より好ましい。
【００４０】
尚、図９に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との配置は、図５の場合とは逆となるように、Ｘ線源１１側に、観察用試料部３０が設置されるようにしても、同様のイメージ画像を得ることができる。
【００４１】
また、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との間隔Ｇは、４０μｍ以下であればよく、間隔Ｇが０μｍ、即ち、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とが接触していてもよい。具体的には、図１０に示すように、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部３０における金属膜３３とを接触させる。この際、金属膜２３及び金属膜３３同士が接触するため、支持膜２２、支持膜３２及び試料３５が破損等することはない。このように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とを接触させることにより、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とが各々独立して振動を受けることがなくなるため、より明瞭なイメージ画像を得ることができる。尚、この場合においても、図９の場合と同様に、Ｘ線源１１に対し、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０との位置関係が逆となるように、即ち、Ｘ線源１１側に、観察用試料部３０が配置されるようにしてもよい。
【００４２】
更に、上述した本実施の形態における説明では、観察用試料部３０に金属膜３３が形成されているものについて説明したが、図１１に示すように、金属膜が設けられていない観察用試料部４０を用いてもよい。即ち、観察用試料部４０は、観察用試料部３０における金属膜３３を有しない構造のものである。具体的には、観察用試料部４０は、シリコン等からなるフレーム３１に支持膜３２が設けられており、支持膜３２においてＸ線吸収部２０と対向する面とは反対側の面に試料３５が形成されているものである。この際、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部４０との間隔Ｇ、即ち、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部４０における支持膜３２との間隔Ｇは、上述した場合と同様に、４０μｍ以下であることが好ましい。
【００４３】
（他の観察用試料部）
次に、図１２に基づき、本実施の形態における他の構造の（別の）観察用試料部について説明する。尚、支持膜３２となるメンブレンに窒化膜を用いる場合、厚さは、２００ｎｍから５００ｎｍが好ましい。以下では標準値として厚さが約２００ｎｍのものを用いている。他の構造の観察用試料である観察用試料部５０は、試料を異なる方向から観察を行なうためのものであり、他の部材より観察対象となる試料５１を切り出し、支持膜３２上に試料５１を設置し、接着剤５２により接着したものである。試料５１は、大きさ１ｍｍ以下、厚さが約１０μｍとなるようにＦＩＢにより加工された後、支持膜３２においてＸ線吸収部２０と対向する面とは反対側の面上に設置され、接着剤５２により固定される。接着剤５２は、支持膜３２上に試料５１を固定することができるものであればよく、例えば、エポキシ系の接着剤等が用いられる。尚、接着剤５２による影響を防ぐため、試料５１は開口部３４において支持膜３２を介し金属膜３３が形成されている領域において、接着剤５２により接着されていることが好ましい。言い換えれば、支持膜３２を介し金属膜３３が形成されていない領域に接着剤５２がはみ出すことなく、試料５１が接着されていることが好ましい。尚、支持膜３２として窒化膜を用いる場合には、強度の観点からは約５００ｎｍの膜厚が好ましい。
【００４４】
また、観察用試料部３０の場合と同様に、図１３に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０との配置は、図１２の場合とは逆となるように、Ｘ線源１１側に、観察用試料部５０が設置されるようにしても、同様のイメージ画像を得ることができる。
【００４５】
また、図１４に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを接触、即ち、Ｘ線吸収部２０における金属膜２３と観察用試料部５０における金属膜３３とを接触させてもよい。この場合においても、図１５に示すように、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とに配置は、図１４の場合とは逆の配置となるように、Ｘ線源１１側に、観察用試料部５０が配置されるようにしてもよい。更には、観察用試料部は、図１１に示す観察用試料部４０と同様に、金属膜３３を設けていない構造のものであってもよい。
【００４６】
〔第２の実施の形態〕
次に、第２の実施の形態について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、観察用試料部に開口窓を設けたものである。具体的には、図１６及び図１７に示されるように、本実施の形態における観察用試料部１３０には、支持膜１３２及び試料１３５の所定の領域に開口窓１３７を設けた構造のものである。
【００４７】
ＳｉＮ等の支持膜１３２は、Ｘ線を透過する材料により形成されているが、Ｘ線を完全に透過する材料ではない場合や、真空中又は大気中とは異なる屈折率を有する場合がある。また、試料によりＸ線吸収部２０における参照穴２６を通過したＸ線が減衰してしまう場合がある。
【００４８】
従って、Ｘ線吸収部２０における参照穴２６を通過したＸ線が、観察用試料部１３０において支持膜１３２及び試料１３５を通ることなく通過するように、支持膜１３２及び試料１３５に開口窓１３７を設けた構造のものである。このように、参照穴２６を通過したＸ線が通る領域において、支持膜１３２及び試料１３５に開口窓１３７を設けることにより、より鮮明な試料１３２のイメージ画像を得ることができる。
【００４９】
また、本実施の形態においては、図１８に示すように、観察用試料部１５０は、支持膜１３２に試料１５１が接着剤５２により固定されている場合であって、Ｘ線吸収部２０における参照穴２６を通過したＸ線が通る領域の支持膜１３２及び試料１５１に開口窓１５７を設けた構造のものでもよい。
【００５０】
尚、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５１】
〔第３の実施の形態〕
次に、第３の実施の形態について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、第１の実施の形態とは異なる構造のＸ線吸収部を有するものである。
【００５２】
本実施の形態について、図１９に基づき説明する。本実施の形態におけるＸ線吸収部２２０は、シリコン等からなるフレーム２１に、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜２２及びＸ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属膜２３が積層して形成されている。フレーム２１には、開口部２４が設けられており、開口部２４が設けられている領域の支持膜２２上、即ち、支持膜２２において金属膜２３が設けられている面と反対側の面には、金属膜２２７が設けられている。具体的には、支持膜２２を介した両面に金属膜２３及び金属膜２２７が設けられている。金属膜２２７は、例えば、金属膜２３と同一の材料をスパッタリング等により約１．５μｍ成膜することにより形成する。支持膜２２、金属膜２３及び金属膜２２７には、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２２５と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２２６がＦＩＢにより形成されている。尚、Ｘ線透過窓２２５と参照穴２２６との相対的な位置は、Ｘ線源１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。
【００５３】
このように、支持膜２２の両面に金属膜２３及び金属膜２２７を形成することにより、Ｘ線の吸収をより一層高めることができ、より鮮明なイメージ画像を得ることができる。また、Ｘ線吸収部２２０における構造的な強度をより高めることができるため、Ｘ線吸収部２２０と観察用試料部３０とを接触させた場合において、Ｘ線吸収部２２０の破損等をより一層防ぐことができる。
【００５４】
尚、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。また、本実施の形態は、第２の実施の形態におけるＸ線分析装置にも適用可能である。
【００５５】
〔第４の実施の形態〕
次に、第４の実施の形態について説明する。本実施の形態は、Ｘ線吸収部と観察用試料部とを同時に傾けることのできるＸ線分析装置である。例えば、図１２に示すように、観察対象となる試料５１が、他の部材等より切り出されたものである場合、所定の角度で正確に設置されていないと、試料５１を所望の角度で観察することができない場合がある。即ち、試料５１が所望の角度となるように、観察用試料部５０のみを傾けようとすると、Ｘ線吸収部２０とぶつかるため、観察用試料部５０のみを傾けることはできない場合がある。本実施の形態では、このような場合、試料を所望の角度で観察することができるように、Ｘ線吸収部と観察用試料部とを同時に傾けることのできるＸ線分析装置である。
【００５６】
本実施の形態の一例として、図２０に基づき説明する。図２０は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを接触させた状態で、Ｘ線吸収部２０を移動させるための第１ステージ３２９により、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを同時に傾けることができるものである。Ｘ線源１１からのＸ線はＺ軸方向に沿って進行するものとする。第１ステージ３２９は、ＸＹ方向に移動させるためのステージ本体部３６０と、ステージ本体部３６０上に設置された枠部３６１と、枠部３６１に設置された３個のピエゾ３６２、３６３、３６４を有している。３個のピエゾ３６２、３６３、３６４は、Ｘ線吸収部２０の４隅のうち３箇所で接触しており、各々のピエゾ３６２、３６３、３６４を駆動することにより、Ｚ軸に垂直なＸＹ面に対しＸ軸方向に傾斜、また、Ｙ軸方向に傾斜させることが可能である。Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とが接触している場合には、Ｘ線吸収部２０を傾斜させることにより接触している観察用試料部５０も傾斜するため、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを同時に傾斜させることができる。また、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０との間に不図示のスペーサ等を設けることにより、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とが所定の間隔Ｇで配置されている場合においても、同様に、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とを同時に傾斜させることができる。
【００５７】
また、本実施の形態においては、Ｘ線透過窓２５及び参照穴２６は、ＦＩＢにより形成されたものである。通常、このような狭い領域をＦＩＢにより形成した場合、図２１（ｂ）に示すように、Ｘ線透過窓２５及び参照穴２６における開口部は、一方の面から他方の面に向かってテーパー形状となるテーパー部２３ａを有する形状により形成される。このため、第１ステージ３２９におけるピエゾ３６２、３６３、３６４により、Ｘ線吸収部２０を傾斜させる角度は、ＦＩＢによる加工により形成されるテーパー部２３ａにおけるテーパー角θ以下であることが好ましい。更に、テーパー部２３ａにおける散乱を考慮すると、Ｘ線源１１からのＸ線は、Ｘ線透過窓２５及び参照穴２６において、テーパー部２３ａが狭く形成されている側より入射させることが好ましい。尚、図２１（ａ）は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部５０とが接触している状態の配置を示すものであり、図２１（ｂ）は、Ｘ線吸収部２０における要部拡大図である。
【００５８】
上記における説明では、観察用試料部５０の場合について説明したが、他の観察用試料部、例えば、観察用試料部３０を用いた場合についても同様である。また、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５９】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【符号の説明】
【００６０】
１０ 筐体
１１ Ｘ線源
１２ Ｘ線コリメータ
１３ 検出器
１４ モノクロメータ
１５ シャッター
１６ コントローラ
１７ コンピュータ
１８ 検出器コントローラ
１９ 表示部
２０ Ｘ線吸収部
２１ フレーム
２２ 支持膜
２３ 金属膜
２４ 開口部
２５ Ｘ線透過窓
２６ 参照穴
３０ 観察用試料部
３１ フレーム
３２ 支持膜
３３ 金属膜
３４ 開口部
３５ 試料
３６ 開口穴
Ｇ 間隔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置の支持膜に試料が設置された試料部と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料部は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであって、
前記試料部と前記Ｘ線吸収部とが接触、または、前記試料部と前記Ｘ線吸収部との間隔が４０μｍ以下となるように配置されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記試料部において、前記試料が設置されている面と反対側の面の前記支持膜上には、金属膜が形成されており、
前記Ｘ線吸収部は支持膜に金属膜が形成されたものであって、
前記試料部における前記金属膜と前記Ｘ線吸収部における前記金属膜とが対向するように接触または配置されていることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記Ｘ線吸収部における前記支持膜の両面には、金属膜が形成されていることを特徴とする請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記Ｘ線吸収部における前記金属膜及び前記試料部における前記金属膜のうちいずれか１つ、または、双方が、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ及びＣｒのうち、いずれか１つ、または２以上の元素を含むものにより形成されていることを特徴とする請求項２又は３に記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記試料部において、前記Ｘ線吸収部における前記参照穴に対応する領域には、前記支持膜及び前記試料が除去された開口窓が設けられていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のＸ線分析装置。
【請求項１】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置の支持膜に試料が設置された試料部と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料部は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであって、
前記試料部と前記Ｘ線吸収部とが接触、または、前記試料部と前記Ｘ線吸収部との間隔が４０μｍ以下となるように配置されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記試料部において、前記試料が設置されている面と反対側の面の前記支持膜上には、金属膜が形成されており、
前記Ｘ線吸収部は支持膜に金属膜が形成されたものであって、
前記試料部における前記金属膜と前記Ｘ線吸収部における前記金属膜とが対向するように接触または配置されていることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記Ｘ線吸収部における前記支持膜の両面には、金属膜が形成されていることを特徴とする請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記Ｘ線吸収部における前記金属膜及び前記試料部における前記金属膜のうちいずれか１つ、または、双方が、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ及びＣｒのうち、いずれか１つ、または２以上の元素を含むものにより形成されていることを特徴とする請求項２又は３に記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記試料部において、前記Ｘ線吸収部における前記参照穴に対応する領域には、前記支持膜及び前記試料が除去された開口窓が設けられていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のＸ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【公開番号】特開２０１１−２５７３１８（Ｐ２０１１−２５７３１８Ａ）
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３３３７６（Ｐ２０１０−１３３３７６）
【出願日】平成２２年６月１０日（２０１０．６．１０）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月１０日（２０１０．６．１０）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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