クロロプレンゴム発泡体及びその製造方法
【課題】汚染性が無く、物性に優れた緩衝材、防音材、断熱材、シール材等に適用できる気泡の均一なクロロプレンゴム発泡体の製造方法を提供。
【解決手段】クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練し、密閉金型中に充填して加圧下に加熱して発泡剤を分解後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を常圧下にて６０〜１００℃で加熱して後架橋させてなるクロロプレンゴム発泡体の製造方法。
【解決手段】クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練し、密閉金型中に充填して加圧下に加熱して発泡剤を分解後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を常圧下にて６０〜１００℃で加熱して後架橋させてなるクロロプレンゴム発泡体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロロプレンゴム発泡体及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ゴム発泡体は、自動車部品、建築分野等で、緩衝材、防音材、断熱材、シール材などの様々な分野で使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５３−２６８６３号公報
【特許文献２】特開平９−１２４８２０号公報
【特許文献３】特開２００４−１６８８２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、既存のゴム発泡体の架橋には硫黄や硫黄化合物が使用されており、金型等への汚染が心配されている。
【０００５】
本発明者らは、架橋剤として有機過酸化物を使用し、クロロプレンゴムに発泡剤、有機過酸化物等を添加して、汚染性が無く、気泡の均一な発泡倍率５〜１０倍のクロロプレンゴム発泡体及びその製造方法を開発した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るクロロプレンゴム発泡体は、クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練して加熱、発泡させたものである。
【０００７】
上記本発明に係る発泡体において、有機過酸化物の添加量は１〜３重量部であることが好ましい。有機過酸化物が１重量部未満の場合は、架橋不足で満足な発泡体が得られない。３重量部を超える場合は、架橋オーバーで発泡を阻害し、満足な発泡体が得られない。
【０００８】
上記本発明に係る発泡体において、発泡剤はニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用であることが好ましい。ニトロソ系化合物単独では発泡速度が速く、発泡体中層部の気泡が荒れてしまう。アゾ系化合物単独では発泡が遅く、十分な発泡倍率が得られない。ニトロソ系化合物とアゾ系化合物の比率は任意に決定できるが、３０：７０〜７０：３０の比率が好ましい。
【０００９】
本発明に係るクロロプレンゴム発泡体の製造方法は、クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部、及び発泡剤、架橋剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練し、密閉金型中に充填して加圧下に加熱して発泡剤を分解後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を常圧下にて６０〜１００℃で加熱して後架橋させるものである。
【００１０】
上記本発明に係る製造方法において、有機過酸化物の添加量は１〜３重量部であることが好ましい。有機過酸化物が１重量部未満の場合は、架橋不足で満足な発泡体が得られない。３重量部を超える場合は、架橋オーバーで発泡を阻害し、満足な発泡体が得られない。
【００１１】
上記本発明に係る製造方法において、発泡剤はニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用であることが好ましい。ニトロソ系化合物単独では発泡速度が速く、発泡体中層部の気泡が荒れてしまう。アゾ系化合物単独では発泡が遅く、十分な発泡倍率が得られない。ニトロソ系化合物とアゾ系化合物の比率は任意に決定できるが、３０：７０〜７０：３０の比率が好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の方法によれば、汚染性が無く、気泡の均一な発泡倍率５〜１０倍のクロロプレンゴム発泡体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明でいうクロロプレンゴムとは、クロロプレンの重合によって得られる合成ゴム（ＣＲ）である。
【００１４】
本発明でいう架橋剤とは、ケトンパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシモノカーボネート、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート、パーオキシケタール等の有機過酸化物である。
【００１５】
本発明でいう発泡剤とは、ニトロソ系化合物のジニトロソペンタメチレンテトラミン、トリニトロトリメチルトリアミン等；アゾ系化合物のアゾジカルボンアミド、バリウムアゾジカルボキシレート等；ヒドラジッド系化合物のｐ，ｐ‘−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジッド等；スルホニルセミカルバジッド系化合物のｐ，ｐ‘−オキシビスベンゼンスルホニルセミカルバジッド、トルエンスルホニルセミカルバジッド等である。
【００１６】
本発明でいう軟化剤とは、プロセスオイル、可塑剤、パラフィンワックス、流動性パラフィン等のゴムとの相性の良いものである。
【００１７】
本発明でいう充填剤とは、クレー、炭酸カルシウム等が、補強剤充填剤としてはカーボンブラック、シリカ、タルクその他常用のゴム配合剤等を必要に応じて添加することができる。
【００１８】
本発明において、発泡助剤を発泡剤の種類に応じて添加することが出来る。発泡助剤としては、尿素を主成分とした化合物、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の金属酸化物、サリチル酸、ステアリン酸等を主成分とする高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸の金属化合物等がある。
【００１９】
本発明のクロロプレンゴム発泡体の製造方法は、用いた発泡剤や架橋剤などによる発泡温度や架橋温度などにより、従来公知の方法及び適宜の条件で行うことができる。特に好ましい方法及び条件を下記に記述する。
【００２０】
クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部、及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加し、これをミキシングロール、加圧式ニーダー、押出機等によって練和する。次いで、得られた発泡性樹脂組成物をプレス中の金型に充填し、一定時間加圧下に１３０〜１５０℃で加熱して発泡剤を分解し、除圧して発泡体を得る。
【００２１】
得られた発泡体をオーブンなどの加熱槽に入れ、６０〜１００℃で後架橋させ、クロロプレンゴム発泡体を得る。
【実施例１】
【００２２】
クロロプレンゴム（商品名：スカイプレンＢ−３０、東ソー株式会社製）１００重量部、１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン（商品名：パーヘキサＣ−４０、日油株式会社製）１．２重量部、ジニトロソペンタメチレンテトラミン（商品名：セルラーＤ、永和化成工業株式会社製）４重量部、アゾジカルボンアミド（商品名：ビニホールＡＣ＃３−Ｋ７、永和化成工業株式会社製）４重量部、カーボンブラック１０重量部、軟化剤７重量部、炭酸カルシウム８０重量部、タルク１０重量部、酸化マグネシウム７重量部、尿素４重量部からなる組成物を１４０℃に加熱されたプレス内の金型（２０×１５０×１５０ｍｍ）に充填し、４５ｋｇ／ｃｍ２の圧力で２０分加熱した後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を８０℃のオーブン中に８時間入れて、後架橋を行った。
【００２３】
得られた発泡体の見掛け密度は１８０ｋｇ／ｍ３で、気泡は均一であった。
【実施例２】
【００２４】
１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンを３重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得た。
得られた発泡体は、見掛け密度１９６ｋｇ／ｍ３で、気泡は均一であった。
【実施例３】
【００２５】
ジニトロソペンタメチレンテトラミンを６重量部とアゾジカルボンアミドを６重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得た。
得られた発泡体は、見掛け密度１１５ｋｇ／ｍ３で、気泡は均一であった。
比較例１
【００２６】
１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンを０．５重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡させたが、架橋不足により満足な発泡体が得られなかった。
比較例２
【００２７】
１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンを４重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡させたが、架橋オーバーにより満足な発泡体が得られなかった。
比較例３
【００２８】
発泡剤をジニトロソペンタメチレンテトラミン８重量部のみに変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得たが、発泡体中層部の気泡が荒れ、使用に耐えられないものであった。
比較例４
【００２９】
発泡剤をアゾジカルボンアミド８重量部のみに変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得たが、見掛け密度２４８ｋｇ／ｍ３であり、発泡倍率が低く緩衝性に劣っていた。
【００３０】
【００３１】
【産業上の利用可能性】
【００３２】
以上のように、本発明の方法によれば、汚染性が無く、物性に優れたクロロプレンゴム発泡体を製造できる。本発明の方法によって製造された難燃性クロロプレンゴム発泡体は、緩衝材、防音材、断熱材、シール材等に適用できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロロプレンゴム発泡体及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ゴム発泡体は、自動車部品、建築分野等で、緩衝材、防音材、断熱材、シール材などの様々な分野で使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５３−２６８６３号公報
【特許文献２】特開平９−１２４８２０号公報
【特許文献３】特開２００４−１６８８２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、既存のゴム発泡体の架橋には硫黄や硫黄化合物が使用されており、金型等への汚染が心配されている。
【０００５】
本発明者らは、架橋剤として有機過酸化物を使用し、クロロプレンゴムに発泡剤、有機過酸化物等を添加して、汚染性が無く、気泡の均一な発泡倍率５〜１０倍のクロロプレンゴム発泡体及びその製造方法を開発した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るクロロプレンゴム発泡体は、クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練して加熱、発泡させたものである。
【０００７】
上記本発明に係る発泡体において、有機過酸化物の添加量は１〜３重量部であることが好ましい。有機過酸化物が１重量部未満の場合は、架橋不足で満足な発泡体が得られない。３重量部を超える場合は、架橋オーバーで発泡を阻害し、満足な発泡体が得られない。
【０００８】
上記本発明に係る発泡体において、発泡剤はニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用であることが好ましい。ニトロソ系化合物単独では発泡速度が速く、発泡体中層部の気泡が荒れてしまう。アゾ系化合物単独では発泡が遅く、十分な発泡倍率が得られない。ニトロソ系化合物とアゾ系化合物の比率は任意に決定できるが、３０：７０〜７０：３０の比率が好ましい。
【０００９】
本発明に係るクロロプレンゴム発泡体の製造方法は、クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部、及び発泡剤、架橋剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練し、密閉金型中に充填して加圧下に加熱して発泡剤を分解後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を常圧下にて６０〜１００℃で加熱して後架橋させるものである。
【００１０】
上記本発明に係る製造方法において、有機過酸化物の添加量は１〜３重量部であることが好ましい。有機過酸化物が１重量部未満の場合は、架橋不足で満足な発泡体が得られない。３重量部を超える場合は、架橋オーバーで発泡を阻害し、満足な発泡体が得られない。
【００１１】
上記本発明に係る製造方法において、発泡剤はニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用であることが好ましい。ニトロソ系化合物単独では発泡速度が速く、発泡体中層部の気泡が荒れてしまう。アゾ系化合物単独では発泡が遅く、十分な発泡倍率が得られない。ニトロソ系化合物とアゾ系化合物の比率は任意に決定できるが、３０：７０〜７０：３０の比率が好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の方法によれば、汚染性が無く、気泡の均一な発泡倍率５〜１０倍のクロロプレンゴム発泡体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明でいうクロロプレンゴムとは、クロロプレンの重合によって得られる合成ゴム（ＣＲ）である。
【００１４】
本発明でいう架橋剤とは、ケトンパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシモノカーボネート、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート、パーオキシケタール等の有機過酸化物である。
【００１５】
本発明でいう発泡剤とは、ニトロソ系化合物のジニトロソペンタメチレンテトラミン、トリニトロトリメチルトリアミン等；アゾ系化合物のアゾジカルボンアミド、バリウムアゾジカルボキシレート等；ヒドラジッド系化合物のｐ，ｐ‘−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジッド等；スルホニルセミカルバジッド系化合物のｐ，ｐ‘−オキシビスベンゼンスルホニルセミカルバジッド、トルエンスルホニルセミカルバジッド等である。
【００１６】
本発明でいう軟化剤とは、プロセスオイル、可塑剤、パラフィンワックス、流動性パラフィン等のゴムとの相性の良いものである。
【００１７】
本発明でいう充填剤とは、クレー、炭酸カルシウム等が、補強剤充填剤としてはカーボンブラック、シリカ、タルクその他常用のゴム配合剤等を必要に応じて添加することができる。
【００１８】
本発明において、発泡助剤を発泡剤の種類に応じて添加することが出来る。発泡助剤としては、尿素を主成分とした化合物、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の金属酸化物、サリチル酸、ステアリン酸等を主成分とする高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸の金属化合物等がある。
【００１９】
本発明のクロロプレンゴム発泡体の製造方法は、用いた発泡剤や架橋剤などによる発泡温度や架橋温度などにより、従来公知の方法及び適宜の条件で行うことができる。特に好ましい方法及び条件を下記に記述する。
【００２０】
クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部、及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加し、これをミキシングロール、加圧式ニーダー、押出機等によって練和する。次いで、得られた発泡性樹脂組成物をプレス中の金型に充填し、一定時間加圧下に１３０〜１５０℃で加熱して発泡剤を分解し、除圧して発泡体を得る。
【００２１】
得られた発泡体をオーブンなどの加熱槽に入れ、６０〜１００℃で後架橋させ、クロロプレンゴム発泡体を得る。
【実施例１】
【００２２】
クロロプレンゴム（商品名：スカイプレンＢ−３０、東ソー株式会社製）１００重量部、１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン（商品名：パーヘキサＣ−４０、日油株式会社製）１．２重量部、ジニトロソペンタメチレンテトラミン（商品名：セルラーＤ、永和化成工業株式会社製）４重量部、アゾジカルボンアミド（商品名：ビニホールＡＣ＃３−Ｋ７、永和化成工業株式会社製）４重量部、カーボンブラック１０重量部、軟化剤７重量部、炭酸カルシウム８０重量部、タルク１０重量部、酸化マグネシウム７重量部、尿素４重量部からなる組成物を１４０℃に加熱されたプレス内の金型（２０×１５０×１５０ｍｍ）に充填し、４５ｋｇ／ｃｍ２の圧力で２０分加熱した後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を８０℃のオーブン中に８時間入れて、後架橋を行った。
【００２３】
得られた発泡体の見掛け密度は１８０ｋｇ／ｍ３で、気泡は均一であった。
【実施例２】
【００２４】
１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンを３重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得た。
得られた発泡体は、見掛け密度１９６ｋｇ／ｍ３で、気泡は均一であった。
【実施例３】
【００２５】
ジニトロソペンタメチレンテトラミンを６重量部とアゾジカルボンアミドを６重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得た。
得られた発泡体は、見掛け密度１１５ｋｇ／ｍ３で、気泡は均一であった。
比較例１
【００２６】
１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンを０．５重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡させたが、架橋不足により満足な発泡体が得られなかった。
比較例２
【００２７】
１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンを４重量部に変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡させたが、架橋オーバーにより満足な発泡体が得られなかった。
比較例３
【００２８】
発泡剤をジニトロソペンタメチレンテトラミン８重量部のみに変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得たが、発泡体中層部の気泡が荒れ、使用に耐えられないものであった。
比較例４
【００２９】
発泡剤をアゾジカルボンアミド８重量部のみに変えた以外は、実施例１と同じ配合及び同じ発泡条件で発泡体を得たが、見掛け密度２４８ｋｇ／ｍ３であり、発泡倍率が低く緩衝性に劣っていた。
【００３０】
【００３１】
【産業上の利用可能性】
【００３２】
以上のように、本発明の方法によれば、汚染性が無く、物性に優れたクロロプレンゴム発泡体を製造できる。本発明の方法によって製造された難燃性クロロプレンゴム発泡体は、緩衝材、防音材、断熱材、シール材等に適用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練して加熱、発泡させてなるクロロプレンゴム発泡体。
【請求項２】
発泡剤がニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用である請求項１記載のクロロプレンゴム発泡体。
【請求項３】
クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練し、密閉金型中に充填して加圧下に加熱して発泡剤を分解後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を常圧下にて６０〜１００℃で加熱して後架橋させてなるクロロプレンゴム発泡体の製造方法。
【請求項４】
発泡剤がニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用である請求項３記載のクロロプレンゴム発泡体の製造方法。
【請求項１】
クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練して加熱、発泡させてなるクロロプレンゴム発泡体。
【請求項２】
発泡剤がニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用である請求項１記載のクロロプレンゴム発泡体。
【請求項３】
クロロプレンゴム１００重量部に有機過酸化物１〜３重量部及び発泡剤、軟化剤、充填剤、補強剤を添加混練し、密閉金型中に充填して加圧下に加熱して発泡剤を分解後除圧して発泡体を得、得られた発泡体を常圧下にて６０〜１００℃で加熱して後架橋させてなるクロロプレンゴム発泡体の製造方法。
【請求項４】
発泡剤がニトロソ系化合物とアゾ系化合物の併用である請求項３記載のクロロプレンゴム発泡体の製造方法。
【公開番号】特開２０１２−６７２３５（Ｐ２０１２−６７２３５Ａ）
【公開日】平成２４年４月５日（２０１２．４．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２１４６３３（Ｐ２０１０−２１４６３３）
【出願日】平成２２年９月２７日（２０１０．９．２７）
【出願人】（０００１７７３８０）三和化工株式会社 (21)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月５日（２０１２．４．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月２７日（２０１０．９．２７）
【出願人】（０００１７７３８０）三和化工株式会社 (21)
【Ｆターム（参考）】
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