シリコン単結晶インゴットの製造方法及び製造装置並びにシリコン単結晶インゴット
【課題】チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを製造する場合に、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを安定して製造する方法及び製造装置を提供する。
【解決手段】ルツボ軸に振動を与える加振機１８を具備したシリコン単結晶インゴットの製造装置１０において、石英ルツボ１４中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液２１とする工程とシリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴット１３を育成する工程との間に、石英ルツボ１４を支持するルツボ軸１６に振動を与える工程を有する。
【解決手段】ルツボ軸に振動を与える加振機１８を具備したシリコン単結晶インゴットの製造装置１０において、石英ルツボ１４中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液２１とする工程とシリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴット１３を育成する工程との間に、石英ルツボ１４を支持するルツボ軸１６に振動を与える工程を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、ＣＺ法）によるシリコン単結晶インゴットの製造方法及び製造装置に関するものであり、より詳しくは、シリコン単結晶インゴット育成時に導入されるピンホールと呼ばれる空洞が少ないシリコン単結晶インゴットの製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の製造に用いられるシリコン単結晶インゴットの製造では、石英ルツボ内のシリコン融液から単結晶を成長させつつ引き上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く実施されている。チョクラルスキー法では不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内に多結晶シリコンを充填し、抵抗加熱等によるヒーターによって石英ルツボ内の多結晶シリコンを加熱融解し、融解したシリコン融液に種結晶を接触させ、石英ルツボを回転させつつ、種結晶を回転させながら引き上げることによりシリコン単結晶インゴットを育成するものである。
【０００３】
近年、製造されるシリコン単結晶インゴットの大型化に伴い、充填する多結晶シリコンの重量が大きくなることにより、シリコン融液中に含まれる気泡がシリコン融液表面より除去されにくくなり、結晶育成中にこの気泡が結晶内に取り込まれて製品シリコン単結晶インゴットに空洞、すなわち、いわゆるピンホール（ボイド、Ａｉｒ ｐｏｃｋｅｔとも呼ばれる）という不良を形成する場合が多くなってきた。このようなシリコン単結晶インゴットから製造されたシリコン単結晶ウェーハを用いて半導体素子を製造する場合には、シリコン単結晶ウェーハに微小な面積ではあるがシリコンのない領域があり、この領域には素子がまったく作製できないという問題が生じる。
【０００４】
非特許文献１には、チョクラルスキー法による結晶成長におけるピンホール形成は、シリコン融液に溶け込んでいた気体の成分が液体から固体への相転位（結晶成長）に伴い過飽和となり析出することによるものであることが示されており、また、ピンホール形成を抑制するためには結晶成長速度の適正化が必要であることが示されている。また、シリコン融液から気体を取り除く方法としては、特許文献１には、多結晶シリコンの融解時の炉内圧力を５〜６０ｍｂａｒとすることよりシリコン融液中に含まれる気体を減少させる方法が示されており、この方法によってピンホール不良率の低減に効果のあることが示されている。さらに、特許文献２には、シリコン単結晶インゴット育成中においても炉内圧力を９５ｍｂａｒ以下という減圧状態とする方法が開示されており、この方法によってピンホール不良率の低減に効果があることが示されている。さらに、特許文献３には、炉内に流す雰囲気ガスとしてＡｒガスを低流量にすることが開示されており、この方法によってもピンホール不良の低減に効果のあることが示されている。
しかし、上記のような技術ではピンホール不良は５％程度までしか改善できず、工業的には、鏡面研磨した製品ウェーハの最終検査において、面検や異物検査装置によるピンホールの測定が不可欠であった。
【０００５】
一方、非特許文献２には、シリコン融液中の気泡の起源について、多結晶シリコンを融解する段階で雰囲気から取り込まれる気体の他に、シリコン融液を保持する石英ルツボに含まれる気泡があることが示されている。これによると、石英ルツボの構造は表面付近が透明層であるが、高温でも変形しないように強度を高めるためにバルクには気泡を形成されていることが示されている。石英はシリコン融液との反応により溶解するので、表面が溶解されて開口した石英中の気泡がシリコン融液に放出されシリコン融液を経由して育成されるシリコン単結晶に取り込まれることが示されている。
【０００６】
以上のように、シリコン単結晶インゴット中のピンホール不良については、従来成長条件の適正化等によって改善する手法が種々示されているが、ピンホール不良の発生率を１％を大きく下回るような極めて低い水準に抑えることはできなかった。
【０００７】
【特許文献１】特開平５−９０９７号公報
【特許文献２】特開２０００−１６９２８７号公報
【特許文献３】特開２０００−１５９５９６号公報
【非特許文献１】宮沢信太郎編、「メルト成長のダイナミクス」、共立出版発行
【非特許文献２】大石修治等、日本結晶成長学会誌、ｖｏｌ．２６、ＮＯ．３（１９９９）、ｐｐ．１４７〜１５２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを製造する場合に、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを安定して製造する方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、石英ルツボ内の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と、該シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程とを有するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と前記シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、前記石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法を提供する（請求項１）。
【００１０】
このように、石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程とシリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有するシリコン単結晶インゴットの製造方法であれば、単結晶引き上げ開始前に石英ルツボの内壁の表面に付着した気泡を減少させることができ、単結晶引き上げ中にシリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を減少させることができる。これにより、製造されたシリコン単結晶インゴットのピンホール不良率を低減することができる。
【００１１】
この場合、前記ルツボ軸に与える振動の加振力は、１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とすることが好ましい（請求項２）。
【００１２】
このように、ルツボ軸に与える振動の加振力が１．６６×１０−５ｋｇｆ以上であれば、石英ルツボの内壁の表面に付着した気泡を十分に取り除くことができる。
【００１３】
また、前記ルツボ軸に振動を与える時間は、１分以上６０分以下とすることが好ましい（請求項３）。
【００１４】
このように、ルツボ軸に振動を与える時間が１分以上６０分以下であれば、工程時間を必要以上に長くすることなく、シリコン融液に取りこまれた気泡を十分に取り除くことができる。
【００１５】
また、前記ルツボ軸に与える振動の周波数は、１０Ｈｚ以上であることが好ましい（請求項４）。
【００１６】
このように、前記ルツボ軸に与える振動の周波数が１０Ｈｚ以上であれば、ルツボ軸に振動を与える時間が短時間であっても効率的にルツボ軸に振動を与えて気泡を取り除くことができる。
【００１７】
また、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程の炉内圧力を、５〜６０ｍｂａｒとすることが好ましい（請求項５）。
【００１８】
このように、石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程の炉内圧力を５〜６０ｍｂａｒとすれば、シリコン融液中に取り込まれる気泡を減少させることができる。
【００１９】
また、本発明は、少なくとも、チャンバーと、該チャンバー内に配置された石英ルツボと、該石英ルツボを回転上下動自在に支持するルツボ軸と、前記石英ルツボ内の多結晶シリコンを加熱するヒーターとを備えた、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置であって、少なくとも、前記ルツボ軸に振動を与える加振機を具備することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造装置を提供する（請求項６）。
【００２０】
このように、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置であって、少なくとも、前記ルツボ軸に振動を与える加振機を具備するシリコン単結晶インゴットの製造装置であれば、石英ルツボの内壁の表面に付着した気泡を確実に減少させることができ、単結晶育成中にシリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を減少させることができ、その結果、製造されたシリコン単結晶インゴットのピンホール不良率を低減することができるシリコン単結晶インゴットの製造装置となる。
【００２１】
また、本発明は、直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴットであって、該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハのピンホール不良率が０．１％以下であることを特徴とするシリコン単結晶インゴットを提供する（請求項７）。
【００２２】
このように、直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴットであって、該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハのピンホール不良率が０．１％以下であるシリコン単結晶インゴットであれば、ウェーハにした段階でピンホール不良が少なく、歩留りよく半導体素子を作製することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明に従うシリコン単結晶インゴットの製造方法によれば、シリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を少なくすることができるので、ピンホール不良の少ない高品質のシリコン単結晶インゴットを安定して効率的に製造することができる。また、このようにして製造されたピンホール不良の少ないシリコン単結晶インゴットを用いることで高品質シリコン単結晶ウェーハを製造することができる。
また、本発明に従うシリコン単結晶インゴットの製造装置であれば、シリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を少なくすることができるので、ピンホール不良の少ない高品質のシリコン単結晶インゴットを安定して効率よく製造できる製造装置とすることができる。
また、本発明に従うシリコン単結晶インゴットであれば、ウェーハにした段階でピンホール不良が少なく、歩留りよく半導体素子を作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述のように、製造されるシリコン単結晶インゴットの大型化に伴い、使用する石英ルツボも大口径化し、シリコン融液中に含まれる気泡が除去されにくくなり、結晶育成に伴いこの気泡が図３に示すように結晶中に取り込まれて製品シリコン単結晶インゴットにピンホール不良を形成する場合が多くなってきた。特に、シリコン単結晶インゴット自体の口径が大きくなることによって気泡がますます取り込まれやすくなっている。この問題を解決するために、炉内圧力を低くしたり、ガスフローを制御する方法が提案されているが、抜本的な対策とはならず、ピンホール不良の発生率を極めて低い水準に抑えることはできないという問題があった。
【００２５】
そこで、本発明者らがピンホール不良率が一定の水準以下に減少しない原因について鋭意調査、研究を行ったところ、多結晶シリコンを融解した後に石英ルツボの内壁に発生した気泡が付着し、この気泡が石英ルツボの内壁の表面から離れにくいことを見出した。また、製品シリコン単結晶インゴットにおいて発生するピンホールは、直径３ｍｍ以上のものはほとんど存在しないことから、一定の大きさ以上の大きさを有する気泡は、浮力によって石英ルツボの内壁の表面から離れてシリコン融液表面から放出されると考えられることを見出した。そして、本発明者らは、このような大きさの気泡が有する浮力以上の加振力を石英ルツボに与えることにより、このような浮力を有しない気泡も石英ルツボの内壁の表面から引き離し、シリコン融液表面から取り除くことができることに想到し、本発明を完成させた。
【００２６】
以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明に係るチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置の一例を示す概略図である。
【００２７】
このシリコン単結晶インゴットの製造装置１０は、少なくとも、チャンバー１１と、チャンバー１１中に設けられた石英ルツボ１４と、石英ルツボ１４を支持する黒鉛ルツボ１９と、石英ルツボ１４の周囲に配置されたヒーター１５と、石英ルツボ１４を支持するルツボ軸１６及びその移動手段１７とルツボ軸回転用モーター３１と、ルツボ軸上下動用モーター３２と、ルツボ軸１６に振動を加える加振機１８と、シリコンの種結晶２２を保持するシードチャック２３と、シードチャック２３を引き上げる引き上げワイヤー１２と、引き上げワイヤー１２を回転または巻き取る機構（図示せず）とを備えて構成される。
【００２８】
シリコン単結晶インゴットの製造はチャンバー１１の内部において、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で圧力を調節して行われる。石英ルツボ１４はルツボ軸１６及びルツボ移動手段１７を介して、ルツボ軸回転用モーター３１と、ルツボ軸上下動用モーター３２によって回転上下動自在に駆動される。
また、石英ルツボ１４には原料となる多結晶シリコンが充填される。この多結晶シリコンはヒーター１５によって融解され、シリコン融液２１となる。その後、ルツボ軸１６は加振機１８によってルツボ移動手段１７を介して振動を与えられ、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡が取り除かれる。その後、種結晶２２をシリコン融液２１に接触させ、シリコン単結晶インゴット１３が引き上げられる。
【００２９】
なお、上記図１に示したシリコン単結晶インゴットの製造装置では、ルツボ軸１６に振動を与える加振機１８をルツボ移動手段１７に装着したが、例えばルツボ軸１６に装着してもよく、石英ルツボ１４を支持するルツボ軸１６に振動が伝わるものであれば、装着される位置や手段は特に限定されない。
【００３０】
そして、例えば上記図１に示すシリコン単結晶インゴットの製造装置を用いることで、本発明のシリコン単結晶インゴットの製造方法、すなわち、少なくとも、石英ルツボ内の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と、該シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程とを有するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と前記シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、前記石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法を実施することができる。以下に、その一例を示す。
【００３１】
まず、石英ルツボ１４内に、多結晶シリコンを充填し、その多結晶シリコンをヒーター１５によって加熱、融解してシリコン融液２１とする。このとき、石英ルツボの内壁に気泡が付着し、シリコン融液内に保持される。融液内に保持される気泡をより少なくするために、多結晶シリコンの融解中のチャンバー１１内の圧力を減圧し、特には、５〜６０ｍｂａｒとすることが好ましい。
そして、多結晶シリコン融解後、シリコン単結晶の育成を開始する前に、例えば図１に示したようにルツボ移動手段１７に装着された加振機１８によってルツボ軸１６に振動を与える。ルツボ軸１６に与えられた振動は、石英ルツボ１４に伝わり、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡は、その振動の加振力によって石英ルツボ１４の内壁の表面から離れ、シリコン融液２１の表面から雰囲気中に放出される。
このようにして気泡が除去されたシリコン融液２１に種結晶２２を接触させ、通常の方法に従ってシリコン単結晶インゴットを引き上げることによって、たとえ大口径であったとしても、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを製造することができる。
【００３２】
本発明では、上記のように、ルツボ軸１６に振動を与えるが、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡を取り除くために必要な加振力の大きさは、以下のようにして求められる。
【００３３】
前述のように、従来の方法で製造されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたウェーハには、直径３ｍｍ以上のピンホールはほとんど存在しなかった。このことから、直径３ｍｍ以上の気泡は、浮力によって石英ルツボの内壁の表面から離れてシリコン融液表面から雰囲気中に放出されると考えられる。そして、このような大きさの気泡が有する浮力以上の加振力を石英ルツボに与えれば、このような浮力を有しない気泡も石英ルツボの内壁の表面から離れ、シリコン融液表面から放出されると考えられる。
【００３４】
図２にシリコン融液内の気泡の大きさと浮力の関係を示す図を示した。この図からわかるように、直径３ｍｍの気泡の浮力は１．６６×１０−５ｋｇｆである。
このことから、ルツボ軸１６に与える振動の加振力を、製品シリコン単結晶インゴットにおいて観察されない直径３ｍｍ以上の気泡が有する浮力に相当する１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とし、１．６６×１０−５ｋｇｆ以上１０ｋｇｆ以下の加振力を与えることが好ましい。この振動の加振力は１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とすれば石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した直径３ｍｍ以下の気泡を引き離す効果があり、１０ｋｇｆを超えて加振力を与えてもピンホール低減効果はそれ以上大きくなることが期待できないし、逆に単結晶製造装置の機械強度の劣化に影響することが考えられ好ましくない。
【００３５】
また、ルツボ軸１６に振動を与える時間は１分以上６０分以下であることが好ましく、３０分以上６０分以下であることがさらに好ましい。振動を与える時間が長くなるほど石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡を引き離す効果は大きくなるが、振動を与える時間が６０分以上では石英表面へのダメージが大きくなることに加えて工程時間が長くなり効率的ではない。また、振動を与える時間を１分以上とすることで、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡を引き離す効果を大きくすることができる。
【００３６】
ルツボ軸１６に与える振動の周波数は１０Ｈｚ以上であることが望ましい。１０Ｈｚに満たないと、石英ルツボ１４の内壁の表面から気泡を引き離すための振動に必要な時間が長くなり、工程時間が長くなるため、生産性が低くなる。また、この周波数の上限は、加振機の性能等によるが特に限定されず、例えば１０ｋＨｚ以下とすればよい。
【００３７】
加振機１８として具体的には、例えばｉｔａｌｖｉｂｒａｓ社製の振動モーターを用いることができる。この振動モーターをルツボ移動手段１７にボルトで固定し、所望の加振力となるように予め加振力調整ウェイトを設定しておき、電圧を印加することにより、所望の加振力を所定時間加えることができる。
【００３８】
上記のようにしてルツボ軸に振動を与えることによって石英ルツボ１４の内壁の表面から気泡を取り除いた後に、シリコン融液２１に種結晶２２を接触させ、通常の方法に従ってシリコン単結晶インゴットを引き上げれば、直径が３００ｍｍ以上のような大口径であっても、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを製造できる。特には、ピンホール不良率が０．１％以下であるシリコン単結晶インゴットを製造することができ、このようなシリコン単結晶インゴットから通常の方法でシリコン単結晶ウェーハを製造すれば、ピンホール不良率が極めて低い直径３００ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶ウェーハを製造することができる。また、このようなシリコン単結晶ウェーハを用いれば、半導体素子を歩留りよく作製することができる。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示すようなシリコン単結晶インゴットの製造装置を用いて、以下のようにシリコン単結晶インゴットを製造した。
直径３２インチ（口径８００ｍｍ）の石英ルツボに多結晶シリコンを３６０ｋｇ充填し、Ａｒ流量を２００Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー１１内の圧力を５０ｍｂａｒとし、抵抗加熱によるヒーター１５に通電し多結晶シリコンを融解した。その後、シリコン融液温度を結晶育成時のヒーターパワーよりも５％高い状態に置き、図１に示したようにルツボ移動手段１７に装着したｉｔａｌｖｉｂｒａｓ社製ｍｏｄｅｌ＝６００２９０の加振機１８の加振力が４ｋｇｆとなるように予め加振力調整ウェイトを設定し、この加振機によってルツボ軸１６に５０Ｈｚの周波数で３０分間振動を与えた。その後、水平磁場をコイルの中心強度で０．４Ｔとなるように磁場を印加し、シリコン融液温度を調整し種付けを行った。種結晶２２の回転速度を８ｒｐｍとし、石英ルツボ１４を種結晶２２の回転とは逆方向に０．５〜２ｒｐｍとして直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットを育成した。
【００４０】
こうして同様の方法でくり返して育成した直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットから厚さ１ｍｍ程度のシリコン単結晶ウェーハをワイヤーソーにより切り出し、通常のシリコン単結晶ウェーハの鏡面処理工程を経て、表面が化学研磨されたポリッシュウェーハを作製した。作製したポリッシュウェーハをパーティクルカウンターのエリアカウントモードで測定しピンホールが含まれるウェーハを認識した。確認のために暗所による目視及び、ＳＥＭによる観察を行った。ピンホール発生率は０．０９％（３９枚／４３３５０枚）と極めて良好な特性が得られた。
【００４１】
（実施例２）
ルツボ軸に振動を与える時間を６０分とする以外は、上記実施例１と同様の装置及び条件でシリコン単結晶インゴットの製造をくり返し行った。
得られたシリコン単結晶インゴットから上記実施例１と同様の操作によりポリッシュウェーハを作製した。ウェーハのピンホール不良の調査を上記実施例１と同様に行った結果、ピンホール発生率は０．０８５％（３枚／３５２９枚）と極めて良好な特性が維持できた。
【００４２】
（実施例３）
ルツボ軸に振動を与える時間を９０分とする以外は、上記実施例１と同様の装置及び条件でシリコン単結晶インゴットの製造をくり返し行った。
得られたシリコン単結晶インゴットから上記実施例１と同様の操作によりポリッシュウェーハを作製した。ウェーハのピンホール不良の調査を上記実施例１と同様に行った結果、ピンホール発生率は９０分の場合は０．０８７％（４枚／４６００枚）と実施例２とほぼ同等の結果が得られた。
【００４３】
（比較例）
まず、実施例１と同様に、直径３２インチ（口径８００ｍｍ）の石英ルツボ１４に多結晶シリコンを３６０ｋｇ充填し、Ａｒ流量を２００Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー１１内の圧力を５０ｍｂａｒとし、抵抗加熱のヒーター１５に通電し多結晶シリコンを融解した。その後、ルツボ軸１６に振動を与えることを行わない以外は実施例１と同様に、水平磁場をコイルの中心強度で０．４Ｔとなるように磁場を印加し、シリコン融液温度を調整し種付けを行った。種結晶の回転速度を８ｒｐｍとし、石英ルツボ１４を種結晶の回転とは逆方向に０．５〜２ｒｐｍとして直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットをくり返し育成した。
【００４４】
得られたシリコン単結晶インゴットから上記実施例１と同様の操作によりポリッシュウェーハを作製した。ウェーハのピンホール不良の調査を上記実施例１と同様に行った。ピンホールの発生率は０．８２％（３３８枚／４１２００枚）であった。また、このような、ピンホールと判定されたウェーハをＳＥＭにより観察した結果、図３に示すように結晶性ピンホールであることを確認した。
【００４５】
以上の実施例、比較例の結果を表１に示した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４８】
例えば、本発明においては、加振機はルツボ軸に振動を与えることができれば、その装着位置や機構は特に限定されない。また、上記実施例では単結晶育成時に磁場を印加する、いわゆるＭＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの製造を行ったが、磁場を印加しない通常のＣＺ法によるものであってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶インゴットの製造に用いるチョクラルキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】シリコン融液中の気泡の大きさと浮力との関係を示す図である。
【図３】比較例のシリコン単結晶インゴットから製造されたシリコン単結晶ウェーハにおいて生じたピンホールのＳＥＭによる観察図である。
【符号の説明】
【００５０】
１０…シリコン単結晶インゴットの製造装置、 １１…チャンバー、
１２…引き上げワイヤー、 １３…シリコン単結晶インゴット、 １４…石英ルツボ、
１５…ヒーター、 １６…ルツボ軸、 １７…ルツボ移動手段、 １８…加振機、
１９…黒鉛ルツボ、 ２１…シリコン融液、 ２２…種結晶、
２３…シードチャック、 ３１…ルツボ回転モーター、 ３２…ルツボ上下動モーター。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、ＣＺ法）によるシリコン単結晶インゴットの製造方法及び製造装置に関するものであり、より詳しくは、シリコン単結晶インゴット育成時に導入されるピンホールと呼ばれる空洞が少ないシリコン単結晶インゴットの製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の製造に用いられるシリコン単結晶インゴットの製造では、石英ルツボ内のシリコン融液から単結晶を成長させつつ引き上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く実施されている。チョクラルスキー法では不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内に多結晶シリコンを充填し、抵抗加熱等によるヒーターによって石英ルツボ内の多結晶シリコンを加熱融解し、融解したシリコン融液に種結晶を接触させ、石英ルツボを回転させつつ、種結晶を回転させながら引き上げることによりシリコン単結晶インゴットを育成するものである。
【０００３】
近年、製造されるシリコン単結晶インゴットの大型化に伴い、充填する多結晶シリコンの重量が大きくなることにより、シリコン融液中に含まれる気泡がシリコン融液表面より除去されにくくなり、結晶育成中にこの気泡が結晶内に取り込まれて製品シリコン単結晶インゴットに空洞、すなわち、いわゆるピンホール（ボイド、Ａｉｒ ｐｏｃｋｅｔとも呼ばれる）という不良を形成する場合が多くなってきた。このようなシリコン単結晶インゴットから製造されたシリコン単結晶ウェーハを用いて半導体素子を製造する場合には、シリコン単結晶ウェーハに微小な面積ではあるがシリコンのない領域があり、この領域には素子がまったく作製できないという問題が生じる。
【０００４】
非特許文献１には、チョクラルスキー法による結晶成長におけるピンホール形成は、シリコン融液に溶け込んでいた気体の成分が液体から固体への相転位（結晶成長）に伴い過飽和となり析出することによるものであることが示されており、また、ピンホール形成を抑制するためには結晶成長速度の適正化が必要であることが示されている。また、シリコン融液から気体を取り除く方法としては、特許文献１には、多結晶シリコンの融解時の炉内圧力を５〜６０ｍｂａｒとすることよりシリコン融液中に含まれる気体を減少させる方法が示されており、この方法によってピンホール不良率の低減に効果のあることが示されている。さらに、特許文献２には、シリコン単結晶インゴット育成中においても炉内圧力を９５ｍｂａｒ以下という減圧状態とする方法が開示されており、この方法によってピンホール不良率の低減に効果があることが示されている。さらに、特許文献３には、炉内に流す雰囲気ガスとしてＡｒガスを低流量にすることが開示されており、この方法によってもピンホール不良の低減に効果のあることが示されている。
しかし、上記のような技術ではピンホール不良は５％程度までしか改善できず、工業的には、鏡面研磨した製品ウェーハの最終検査において、面検や異物検査装置によるピンホールの測定が不可欠であった。
【０００５】
一方、非特許文献２には、シリコン融液中の気泡の起源について、多結晶シリコンを融解する段階で雰囲気から取り込まれる気体の他に、シリコン融液を保持する石英ルツボに含まれる気泡があることが示されている。これによると、石英ルツボの構造は表面付近が透明層であるが、高温でも変形しないように強度を高めるためにバルクには気泡を形成されていることが示されている。石英はシリコン融液との反応により溶解するので、表面が溶解されて開口した石英中の気泡がシリコン融液に放出されシリコン融液を経由して育成されるシリコン単結晶に取り込まれることが示されている。
【０００６】
以上のように、シリコン単結晶インゴット中のピンホール不良については、従来成長条件の適正化等によって改善する手法が種々示されているが、ピンホール不良の発生率を１％を大きく下回るような極めて低い水準に抑えることはできなかった。
【０００７】
【特許文献１】特開平５−９０９７号公報
【特許文献２】特開２０００−１６９２８７号公報
【特許文献３】特開２０００−１５９５９６号公報
【非特許文献１】宮沢信太郎編、「メルト成長のダイナミクス」、共立出版発行
【非特許文献２】大石修治等、日本結晶成長学会誌、ｖｏｌ．２６、ＮＯ．３（１９９９）、ｐｐ．１４７〜１５２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを製造する場合に、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを安定して製造する方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、石英ルツボ内の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と、該シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程とを有するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と前記シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、前記石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法を提供する（請求項１）。
【００１０】
このように、石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程とシリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有するシリコン単結晶インゴットの製造方法であれば、単結晶引き上げ開始前に石英ルツボの内壁の表面に付着した気泡を減少させることができ、単結晶引き上げ中にシリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を減少させることができる。これにより、製造されたシリコン単結晶インゴットのピンホール不良率を低減することができる。
【００１１】
この場合、前記ルツボ軸に与える振動の加振力は、１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とすることが好ましい（請求項２）。
【００１２】
このように、ルツボ軸に与える振動の加振力が１．６６×１０−５ｋｇｆ以上であれば、石英ルツボの内壁の表面に付着した気泡を十分に取り除くことができる。
【００１３】
また、前記ルツボ軸に振動を与える時間は、１分以上６０分以下とすることが好ましい（請求項３）。
【００１４】
このように、ルツボ軸に振動を与える時間が１分以上６０分以下であれば、工程時間を必要以上に長くすることなく、シリコン融液に取りこまれた気泡を十分に取り除くことができる。
【００１５】
また、前記ルツボ軸に与える振動の周波数は、１０Ｈｚ以上であることが好ましい（請求項４）。
【００１６】
このように、前記ルツボ軸に与える振動の周波数が１０Ｈｚ以上であれば、ルツボ軸に振動を与える時間が短時間であっても効率的にルツボ軸に振動を与えて気泡を取り除くことができる。
【００１７】
また、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程の炉内圧力を、５〜６０ｍｂａｒとすることが好ましい（請求項５）。
【００１８】
このように、石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程の炉内圧力を５〜６０ｍｂａｒとすれば、シリコン融液中に取り込まれる気泡を減少させることができる。
【００１９】
また、本発明は、少なくとも、チャンバーと、該チャンバー内に配置された石英ルツボと、該石英ルツボを回転上下動自在に支持するルツボ軸と、前記石英ルツボ内の多結晶シリコンを加熱するヒーターとを備えた、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置であって、少なくとも、前記ルツボ軸に振動を与える加振機を具備することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造装置を提供する（請求項６）。
【００２０】
このように、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置であって、少なくとも、前記ルツボ軸に振動を与える加振機を具備するシリコン単結晶インゴットの製造装置であれば、石英ルツボの内壁の表面に付着した気泡を確実に減少させることができ、単結晶育成中にシリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を減少させることができ、その結果、製造されたシリコン単結晶インゴットのピンホール不良率を低減することができるシリコン単結晶インゴットの製造装置となる。
【００２１】
また、本発明は、直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴットであって、該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハのピンホール不良率が０．１％以下であることを特徴とするシリコン単結晶インゴットを提供する（請求項７）。
【００２２】
このように、直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴットであって、該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハのピンホール不良率が０．１％以下であるシリコン単結晶インゴットであれば、ウェーハにした段階でピンホール不良が少なく、歩留りよく半導体素子を作製することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明に従うシリコン単結晶インゴットの製造方法によれば、シリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を少なくすることができるので、ピンホール不良の少ない高品質のシリコン単結晶インゴットを安定して効率的に製造することができる。また、このようにして製造されたピンホール不良の少ないシリコン単結晶インゴットを用いることで高品質シリコン単結晶ウェーハを製造することができる。
また、本発明に従うシリコン単結晶インゴットの製造装置であれば、シリコン単結晶インゴットに取り込まれる気泡を少なくすることができるので、ピンホール不良の少ない高品質のシリコン単結晶インゴットを安定して効率よく製造できる製造装置とすることができる。
また、本発明に従うシリコン単結晶インゴットであれば、ウェーハにした段階でピンホール不良が少なく、歩留りよく半導体素子を作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述のように、製造されるシリコン単結晶インゴットの大型化に伴い、使用する石英ルツボも大口径化し、シリコン融液中に含まれる気泡が除去されにくくなり、結晶育成に伴いこの気泡が図３に示すように結晶中に取り込まれて製品シリコン単結晶インゴットにピンホール不良を形成する場合が多くなってきた。特に、シリコン単結晶インゴット自体の口径が大きくなることによって気泡がますます取り込まれやすくなっている。この問題を解決するために、炉内圧力を低くしたり、ガスフローを制御する方法が提案されているが、抜本的な対策とはならず、ピンホール不良の発生率を極めて低い水準に抑えることはできないという問題があった。
【００２５】
そこで、本発明者らがピンホール不良率が一定の水準以下に減少しない原因について鋭意調査、研究を行ったところ、多結晶シリコンを融解した後に石英ルツボの内壁に発生した気泡が付着し、この気泡が石英ルツボの内壁の表面から離れにくいことを見出した。また、製品シリコン単結晶インゴットにおいて発生するピンホールは、直径３ｍｍ以上のものはほとんど存在しないことから、一定の大きさ以上の大きさを有する気泡は、浮力によって石英ルツボの内壁の表面から離れてシリコン融液表面から放出されると考えられることを見出した。そして、本発明者らは、このような大きさの気泡が有する浮力以上の加振力を石英ルツボに与えることにより、このような浮力を有しない気泡も石英ルツボの内壁の表面から引き離し、シリコン融液表面から取り除くことができることに想到し、本発明を完成させた。
【００２６】
以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明に係るチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置の一例を示す概略図である。
【００２７】
このシリコン単結晶インゴットの製造装置１０は、少なくとも、チャンバー１１と、チャンバー１１中に設けられた石英ルツボ１４と、石英ルツボ１４を支持する黒鉛ルツボ１９と、石英ルツボ１４の周囲に配置されたヒーター１５と、石英ルツボ１４を支持するルツボ軸１６及びその移動手段１７とルツボ軸回転用モーター３１と、ルツボ軸上下動用モーター３２と、ルツボ軸１６に振動を加える加振機１８と、シリコンの種結晶２２を保持するシードチャック２３と、シードチャック２３を引き上げる引き上げワイヤー１２と、引き上げワイヤー１２を回転または巻き取る機構（図示せず）とを備えて構成される。
【００２８】
シリコン単結晶インゴットの製造はチャンバー１１の内部において、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で圧力を調節して行われる。石英ルツボ１４はルツボ軸１６及びルツボ移動手段１７を介して、ルツボ軸回転用モーター３１と、ルツボ軸上下動用モーター３２によって回転上下動自在に駆動される。
また、石英ルツボ１４には原料となる多結晶シリコンが充填される。この多結晶シリコンはヒーター１５によって融解され、シリコン融液２１となる。その後、ルツボ軸１６は加振機１８によってルツボ移動手段１７を介して振動を与えられ、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡が取り除かれる。その後、種結晶２２をシリコン融液２１に接触させ、シリコン単結晶インゴット１３が引き上げられる。
【００２９】
なお、上記図１に示したシリコン単結晶インゴットの製造装置では、ルツボ軸１６に振動を与える加振機１８をルツボ移動手段１７に装着したが、例えばルツボ軸１６に装着してもよく、石英ルツボ１４を支持するルツボ軸１６に振動が伝わるものであれば、装着される位置や手段は特に限定されない。
【００３０】
そして、例えば上記図１に示すシリコン単結晶インゴットの製造装置を用いることで、本発明のシリコン単結晶インゴットの製造方法、すなわち、少なくとも、石英ルツボ内の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と、該シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程とを有するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と前記シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、前記石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法を実施することができる。以下に、その一例を示す。
【００３１】
まず、石英ルツボ１４内に、多結晶シリコンを充填し、その多結晶シリコンをヒーター１５によって加熱、融解してシリコン融液２１とする。このとき、石英ルツボの内壁に気泡が付着し、シリコン融液内に保持される。融液内に保持される気泡をより少なくするために、多結晶シリコンの融解中のチャンバー１１内の圧力を減圧し、特には、５〜６０ｍｂａｒとすることが好ましい。
そして、多結晶シリコン融解後、シリコン単結晶の育成を開始する前に、例えば図１に示したようにルツボ移動手段１７に装着された加振機１８によってルツボ軸１６に振動を与える。ルツボ軸１６に与えられた振動は、石英ルツボ１４に伝わり、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡は、その振動の加振力によって石英ルツボ１４の内壁の表面から離れ、シリコン融液２１の表面から雰囲気中に放出される。
このようにして気泡が除去されたシリコン融液２１に種結晶２２を接触させ、通常の方法に従ってシリコン単結晶インゴットを引き上げることによって、たとえ大口径であったとしても、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを製造することができる。
【００３２】
本発明では、上記のように、ルツボ軸１６に振動を与えるが、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡を取り除くために必要な加振力の大きさは、以下のようにして求められる。
【００３３】
前述のように、従来の方法で製造されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたウェーハには、直径３ｍｍ以上のピンホールはほとんど存在しなかった。このことから、直径３ｍｍ以上の気泡は、浮力によって石英ルツボの内壁の表面から離れてシリコン融液表面から雰囲気中に放出されると考えられる。そして、このような大きさの気泡が有する浮力以上の加振力を石英ルツボに与えれば、このような浮力を有しない気泡も石英ルツボの内壁の表面から離れ、シリコン融液表面から放出されると考えられる。
【００３４】
図２にシリコン融液内の気泡の大きさと浮力の関係を示す図を示した。この図からわかるように、直径３ｍｍの気泡の浮力は１．６６×１０−５ｋｇｆである。
このことから、ルツボ軸１６に与える振動の加振力を、製品シリコン単結晶インゴットにおいて観察されない直径３ｍｍ以上の気泡が有する浮力に相当する１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とし、１．６６×１０−５ｋｇｆ以上１０ｋｇｆ以下の加振力を与えることが好ましい。この振動の加振力は１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とすれば石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した直径３ｍｍ以下の気泡を引き離す効果があり、１０ｋｇｆを超えて加振力を与えてもピンホール低減効果はそれ以上大きくなることが期待できないし、逆に単結晶製造装置の機械強度の劣化に影響することが考えられ好ましくない。
【００３５】
また、ルツボ軸１６に振動を与える時間は１分以上６０分以下であることが好ましく、３０分以上６０分以下であることがさらに好ましい。振動を与える時間が長くなるほど石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡を引き離す効果は大きくなるが、振動を与える時間が６０分以上では石英表面へのダメージが大きくなることに加えて工程時間が長くなり効率的ではない。また、振動を与える時間を１分以上とすることで、石英ルツボ１４の内壁の表面に付着した気泡を引き離す効果を大きくすることができる。
【００３６】
ルツボ軸１６に与える振動の周波数は１０Ｈｚ以上であることが望ましい。１０Ｈｚに満たないと、石英ルツボ１４の内壁の表面から気泡を引き離すための振動に必要な時間が長くなり、工程時間が長くなるため、生産性が低くなる。また、この周波数の上限は、加振機の性能等によるが特に限定されず、例えば１０ｋＨｚ以下とすればよい。
【００３７】
加振機１８として具体的には、例えばｉｔａｌｖｉｂｒａｓ社製の振動モーターを用いることができる。この振動モーターをルツボ移動手段１７にボルトで固定し、所望の加振力となるように予め加振力調整ウェイトを設定しておき、電圧を印加することにより、所望の加振力を所定時間加えることができる。
【００３８】
上記のようにしてルツボ軸に振動を与えることによって石英ルツボ１４の内壁の表面から気泡を取り除いた後に、シリコン融液２１に種結晶２２を接触させ、通常の方法に従ってシリコン単結晶インゴットを引き上げれば、直径が３００ｍｍ以上のような大口径であっても、ピンホールの少ないシリコン単結晶インゴットを製造できる。特には、ピンホール不良率が０．１％以下であるシリコン単結晶インゴットを製造することができ、このようなシリコン単結晶インゴットから通常の方法でシリコン単結晶ウェーハを製造すれば、ピンホール不良率が極めて低い直径３００ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶ウェーハを製造することができる。また、このようなシリコン単結晶ウェーハを用いれば、半導体素子を歩留りよく作製することができる。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示すようなシリコン単結晶インゴットの製造装置を用いて、以下のようにシリコン単結晶インゴットを製造した。
直径３２インチ（口径８００ｍｍ）の石英ルツボに多結晶シリコンを３６０ｋｇ充填し、Ａｒ流量を２００Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー１１内の圧力を５０ｍｂａｒとし、抵抗加熱によるヒーター１５に通電し多結晶シリコンを融解した。その後、シリコン融液温度を結晶育成時のヒーターパワーよりも５％高い状態に置き、図１に示したようにルツボ移動手段１７に装着したｉｔａｌｖｉｂｒａｓ社製ｍｏｄｅｌ＝６００２９０の加振機１８の加振力が４ｋｇｆとなるように予め加振力調整ウェイトを設定し、この加振機によってルツボ軸１６に５０Ｈｚの周波数で３０分間振動を与えた。その後、水平磁場をコイルの中心強度で０．４Ｔとなるように磁場を印加し、シリコン融液温度を調整し種付けを行った。種結晶２２の回転速度を８ｒｐｍとし、石英ルツボ１４を種結晶２２の回転とは逆方向に０．５〜２ｒｐｍとして直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットを育成した。
【００４０】
こうして同様の方法でくり返して育成した直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットから厚さ１ｍｍ程度のシリコン単結晶ウェーハをワイヤーソーにより切り出し、通常のシリコン単結晶ウェーハの鏡面処理工程を経て、表面が化学研磨されたポリッシュウェーハを作製した。作製したポリッシュウェーハをパーティクルカウンターのエリアカウントモードで測定しピンホールが含まれるウェーハを認識した。確認のために暗所による目視及び、ＳＥＭによる観察を行った。ピンホール発生率は０．０９％（３９枚／４３３５０枚）と極めて良好な特性が得られた。
【００４１】
（実施例２）
ルツボ軸に振動を与える時間を６０分とする以外は、上記実施例１と同様の装置及び条件でシリコン単結晶インゴットの製造をくり返し行った。
得られたシリコン単結晶インゴットから上記実施例１と同様の操作によりポリッシュウェーハを作製した。ウェーハのピンホール不良の調査を上記実施例１と同様に行った結果、ピンホール発生率は０．０８５％（３枚／３５２９枚）と極めて良好な特性が維持できた。
【００４２】
（実施例３）
ルツボ軸に振動を与える時間を９０分とする以外は、上記実施例１と同様の装置及び条件でシリコン単結晶インゴットの製造をくり返し行った。
得られたシリコン単結晶インゴットから上記実施例１と同様の操作によりポリッシュウェーハを作製した。ウェーハのピンホール不良の調査を上記実施例１と同様に行った結果、ピンホール発生率は９０分の場合は０．０８７％（４枚／４６００枚）と実施例２とほぼ同等の結果が得られた。
【００４３】
（比較例）
まず、実施例１と同様に、直径３２インチ（口径８００ｍｍ）の石英ルツボ１４に多結晶シリコンを３６０ｋｇ充填し、Ａｒ流量を２００Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー１１内の圧力を５０ｍｂａｒとし、抵抗加熱のヒーター１５に通電し多結晶シリコンを融解した。その後、ルツボ軸１６に振動を与えることを行わない以外は実施例１と同様に、水平磁場をコイルの中心強度で０．４Ｔとなるように磁場を印加し、シリコン融液温度を調整し種付けを行った。種結晶の回転速度を８ｒｐｍとし、石英ルツボ１４を種結晶の回転とは逆方向に０．５〜２ｒｐｍとして直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットをくり返し育成した。
【００４４】
得られたシリコン単結晶インゴットから上記実施例１と同様の操作によりポリッシュウェーハを作製した。ウェーハのピンホール不良の調査を上記実施例１と同様に行った。ピンホールの発生率は０．８２％（３３８枚／４１２００枚）であった。また、このような、ピンホールと判定されたウェーハをＳＥＭにより観察した結果、図３に示すように結晶性ピンホールであることを確認した。
【００４５】
以上の実施例、比較例の結果を表１に示した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４８】
例えば、本発明においては、加振機はルツボ軸に振動を与えることができれば、その装着位置や機構は特に限定されない。また、上記実施例では単結晶育成時に磁場を印加する、いわゆるＭＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの製造を行ったが、磁場を印加しない通常のＣＺ法によるものであってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶インゴットの製造に用いるチョクラルキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】シリコン融液中の気泡の大きさと浮力との関係を示す図である。
【図３】比較例のシリコン単結晶インゴットから製造されたシリコン単結晶ウェーハにおいて生じたピンホールのＳＥＭによる観察図である。
【符号の説明】
【００５０】
１０…シリコン単結晶インゴットの製造装置、 １１…チャンバー、
１２…引き上げワイヤー、 １３…シリコン単結晶インゴット、 １４…石英ルツボ、
１５…ヒーター、 １６…ルツボ軸、 １７…ルツボ移動手段、 １８…加振機、
１９…黒鉛ルツボ、 ２１…シリコン融液、 ２２…種結晶、
２３…シードチャック、 ３１…ルツボ回転モーター、 ３２…ルツボ上下動モーター。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、石英ルツボ内の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と、該シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程とを有するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と前記シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、前記石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項２】
前記ルツボ軸に与える振動の加振力は、１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項３】
前記ルツボ軸に振動を与える時間は、１分以上６０分以下とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項４】
前記ルツボ軸に与える振動の周波数は、１０Ｈｚ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項５】
前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程の炉内圧力を、５〜６０ｍｂａｒとすることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項６】
少なくとも、チャンバーと、該チャンバー内に配置された石英ルツボと、該石英ルツボを回転上下動自在に支持するルツボ軸と、前記石英ルツボ内の多結晶シリコンを加熱するヒーターとを備えた、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置であって、少なくとも、前記ルツボ軸に振動を与える加振機を具備することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造装置。
【請求項７】
直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴットであって、該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハのピンホール不良率が０．１％以下であることを特徴とするシリコン単結晶インゴット。
【請求項１】
少なくとも、石英ルツボ内の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と、該シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程とを有するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程と前記シリコン融液に種結晶を接触させた後引き上げることによってシリコン単結晶インゴットを育成する工程との間に、前記石英ルツボを支持するルツボ軸に振動を与える工程を有することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項２】
前記ルツボ軸に与える振動の加振力は、１．６６×１０−５ｋｇｆ以上とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項３】
前記ルツボ軸に振動を与える時間は、１分以上６０分以下とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項４】
前記ルツボ軸に与える振動の周波数は、１０Ｈｚ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項５】
前記石英ルツボ中の多結晶シリコンを融解してシリコン融液とする工程の炉内圧力を、５〜６０ｍｂａｒとすることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項６】
少なくとも、チャンバーと、該チャンバー内に配置された石英ルツボと、該石英ルツボを回転上下動自在に支持するルツボ軸と、前記石英ルツボ内の多結晶シリコンを加熱するヒーターとを備えた、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの製造装置であって、少なくとも、前記ルツボ軸に振動を与える加振機を具備することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造装置。
【請求項７】
直径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴットであって、該シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハのピンホール不良率が０．１％以下であることを特徴とするシリコン単結晶インゴット。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００７−２１０８０３（Ｐ２００７−２１０８０３Ａ）
【公開日】平成１９年８月２３日（２００７．８．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２９１６２（Ｐ２００６−２９１６２）
【出願日】平成１８年２月７日（２００６．２．７）
【出願人】（０００１９０１４９）信越半導体株式会社 (867)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年８月２３日（２００７．８．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年２月７日（２００６．２．７）
【出願人】（０００１９０１４９）信越半導体株式会社 (867)
【Ｆターム（参考）】
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