シリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法
【課題】冷却水路の酸化を抑制可能なＦＺ（浮遊帯域溶融）法によるシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法を提供する。
【解決手段】ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉と、反応炉内に収容され、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、反応炉内に収容され、原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイル４と、を備え、誘導加熱コイル４は、誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通し、冷却水による酸化を防止する被膜４５が形成された冷却水路４４を誘導加熱コイル４の内部に有する。
【解決手段】ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉と、反応炉内に収容され、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、反応炉内に収容され、原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイル４と、を備え、誘導加熱コイル４は、誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通し、冷却水による酸化を防止する被膜４５が形成された冷却水路４４を誘導加熱コイル４の内部に有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ：浮遊帯域溶融）法によりシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶製造装置は、シリコン単結晶の成長を行う反応炉と、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルと、シリコン単結晶を保持する単結晶保持具と、を備えている。
【０００３】
誘導加熱コイルは、銅又は銀を主体として形成され、原料シリコン素材の外周を囲むリング形状の部材である（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に記載のＦＺ法による単結晶製造装置は、少なくとも、原料シリコン素材及びシリコン単結晶を収容するチャンバと、原料シリコン素材とシリコン単結晶の間に溶融帯を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有しており、原料シリコン素材、シリコン単結晶及び溶融帯のいずれか一つ以上と誘導加熱コイルとの間の放電を防ぐために、誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１６９０６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような誘導加熱コイルは、誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を誘導加熱コイルの内部に有している。冷却水路には、誘導加熱コイルを形成する銅又は銀が露出しているため、単結晶の製造を繰り返し行うと、冷却水により冷却水路が酸化して、冷却水路に汚染物質（例えば、酸化銅）が形成される。冷却水路に汚染物質が形成されると、誘導加熱コイルによる原料シリコン素材の加熱が不安定になり、シリコン単結晶の品質に影響を与えてしまう。そのため、一定頻度で誘導加熱コイルを交換し、冷却水路に形成された汚染物質を取り除くため酸で洗浄する必要があった。特に原料シリコン素材やシリコン単結晶の口径が大きく、加熱量が大きいプロセスほど汚染物質によるシリコン単結晶の品質への影響が顕著であり、誘導加熱コイルを頻繁に交換する必要があった。
【０００６】
本発明は、冷却水路の酸化を抑制可能なシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のシリコン単結晶製造装置は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉と、前記反応炉内に収容され、前記シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、前記反応炉内に収容され、前記原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルと、を備え、前記誘導加熱コイルは、該誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通し、前記冷却水による酸化を防止する被膜が形成された冷却水路を前記誘導加熱コイルの内部に有することを特徴とする。
【０００８】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記被膜は、耐熱性及び絶縁性を有することが好ましい。
【０００９】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記被膜は、樹脂材料又は無機材料を主体として形成されることが好ましい。
【００１０】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記樹脂材料は、ポリイミド系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリベンゾイミダゾールのうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００１１】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記無機材料は、各種の窒化膜（例えば窒化珪素、窒化アルミニウム）、各種の酸化膜（例えば酸化珪素、酸化アルミニウム）、又はアモルファスダイヤモンド等のうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００１２】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン単結晶製造装置を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とする。
【００１３】
本発明の誘導加熱コイルの加工方法は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、前記誘導加熱コイルの内部に形成され前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を前記冷却水路内に充填して、前記冷却水路内に被膜を形成する被膜形成工程と、前記コーティング液を前記冷却水路内から排出した後、前記被膜を乾燥させて、該被膜を定着させる定着工程と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明の誘導加熱コイルの加工方法は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、前記誘導加熱コイルは、上部コイルと下部コイルとを接合させることにより前記誘導加熱コイルの内部に前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を形成するものであり、前記冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、前記冷却水路が露出している状態において、物理気相成長法又は化学気相成長法によって前記冷却水路の表面に被膜を形成する被膜形成工程と、前記上部コイル及び前記下部コイルを接合する接合工程と、を備えることを特徴とする誘導加熱コイルの加工方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、冷却水路の酸化を抑制可能なシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を模式的に示す側面図である。
【図２】図２（ａ）は、誘導加熱コイル４の外形を示す斜視図であり、図２（ｂ）は、誘導加熱コイル４の断面構造を示す図である。
【図３】本発明の誘導加熱コイルの加工方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図４】誘導加熱コイルに形成された汚染物質を電子線マイクロアナライザにより測定した結果を示すグラフである。
【図５】誘導加熱コイルに形成された汚染物質をＸ線回折により測定した結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明のシリコン単結晶製造装置の一実施形態について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を模式的に示す側面図である。図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、反応炉２と、原料保持具３と、誘導加熱コイル４と、種結晶保持具５と、単結晶重量保持具６と、ガスドープ装置７と、制御装置８と、を備える。
【００１８】
反応炉２は、原料保持具３、誘導加熱コイル４、種結晶保持具５、単結晶重量保持具６、原料シリコン素材９、シリコン単結晶１０、溶融帯１１及び種結晶１２を収容し、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う。
【００１９】
原料保持具３は、反応炉２内に収容され、シリコン単結晶１０の原料となる原料シリコン素材９の上端部を保持する部材である。原料保持具３は、その真上に位置する上軸２１に装着される。上軸２１は、回転可能に構成され、かつ上下方向に移動可能に構成される。
【００２０】
誘導加熱コイル４は、反応炉２内に収容されている。誘導加熱コイル４は、原料シリコン素材９を部分的に加熱して溶融帯１１を形成し、溶融帯１１を凝固させてシリコン単結晶１０の成長を行う。誘導加熱コイル４は、銅又は銀を主体として形成され、原料シリコン素材９の外周を囲むリング形状の部材である。「銅又は銀を主体として形成される」とは、例えば、全体が銅又は銀から形成される場合の他、大部分が銅又は銀から形成され、残りの部分が銅又は銀以外の物質で形成される場合も含む。例えば、誘導加熱コイル４のうち、他の部材との連結に用いられる部分や補強すべき部分のみに銅又は銀以外の金属部材等を用いてもよい。
【００２１】
種結晶保持具５は、種結晶１２、及び種結晶１２上に形成されるシリコン単結晶１０を保持して固定する部材である。種結晶保持具５は、その直下に位置する下軸２２に装着される。下軸２２は、回転可能に構成され、かつ上下方向に移動可能に構成される。
単結晶重量保持具６は、成長したシリコン単結晶１０における下部テーパ部１０ａを保持する部材である。単結晶重量保持具６は、シリコン単結晶１０の重量の大部分を受け止め、種結晶１２にシリコン単結晶１０の重量がほとんど掛からないようにしている。
【００２２】
ガスドープ装置７は、ガスボンベ７１と、流量制御バルブ７２と、ドープガスノズル７３と、を備える。
制御装置８は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、記憶装置（いずれも図示せず）等を備え、流量制御バルブ７２を制御することによりガスボンベ７１から供給されるドーパントガスの流量の制御を行う。
【００２３】
ガスボンベ７１には、ドーパントガスが高圧状態で収容される。
流量制御バルブ７２は、制御装置８の制御に従ってバルブの開閉を行う。
ドープガスノズル７３は、誘導加熱コイル４の近傍に配置され、流量制御バルブ７２により流量が制御されたドーパントガスを溶融帯１１へ供給する。ドープガスノズル７３により溶融帯１１へドーパントガスが供給されることにより、不純物は、溶融帯１１、つまりシリコン単結晶１０に取り込まれる。
【００２４】
このようなシリコン単結晶製造装置１は、誘導加熱コイル４により原料シリコン素材９の下端部を加熱して溶融帯１１を形成する。そして、シリコン単結晶製造装置１は、溶融帯１１を種結晶１２に融着させた後に、原料シリコン素材９及びシリコン単結晶１０を回転させると共に上軸２１及び下軸２２の軸線方向に下降させることにより、溶融帯１１からシリコン単結晶１０を成長させる。
【００２５】
図２（ａ）は、誘導加熱コイル４の外形を示す斜視図であり、図２（ｂ）は、誘導加熱コイル４の断面構造を示す図である。図２に示すように、誘導加熱コイル４は、本体４０と、スリット４１と、誘導加熱コイル４に電流を供給する電源端子４２及び４３と、を備える。
【００２６】
図２に示すように、本体４０は、略円盤状の外形を有する。本体４０は、その内部に、冷却水路４４を有している。冷却水路４４は、本体４０の外周に沿って湾曲しており、略Ｃ形状（ほぼ環状であるが、切れ目を有しており、完全な環状ではない形状）を有する。冷却水路４４には、誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通する。
【００２７】
スリット４１は、本体４０に、誘導加熱コイル４の外周側から内周側に亘って径方向に形成されている。
電源端子４２及び４３は、スリット４１を基準として左右対称に形成され、誘導加熱コイル４へ電流を供給する。また、誘導加熱コイル４の本体４０は、誘導加熱コイル４の外部から冷却水路４４に冷却水を導入するための入口部と、冷却水路４４から冷却水を誘導加熱コイル４の外部へ排出するための出口部（いずれも図示せず）と、を備える。
【００２８】
スリット４１は、電源端子４２と電源端子４３との間に形成される。また、スリット４１は、略Ｃ形状の冷却水路４４における切れ目を形成する。
【００２９】
図２（ｂ）に示すように、冷却水路４４の内面には、被膜４５が形成されている。被膜４５は、冷却水による酸化を防止するために設けられる。
被膜４５は、耐熱性及び絶縁性を有することが好ましく、樹脂材料又は無機材料を主体として形成されることがより好ましい。ここで、「樹脂材料又は無機材料を主体として形成される」とは、例えば、被膜４５の全体が樹脂材料又は無機材料から形成される場合の他、被膜４５の大部分が樹脂材料又は無機材料から形成され、被膜４５に微量の他の材料を含有する場合も含む。例えば、被膜４５の大部分が樹脂材料で形成され、被膜４５が微量の添加剤等を含有してもよい。また、誘導加熱コイル４は、１００℃以上に加熱されるため、１００℃以上の耐熱性を有することがより好ましい。
【００３０】
被膜４５が樹脂材料を主体として形成される場合には、被膜４５は、ポリイミド系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリベンゾイミダゾールのうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００３１】
また、被膜４５が無機材料を主体として形成される場合には、被膜４５は、各種の窒化膜（例えば窒化珪素、窒化アルミニウム）、各種の酸化膜（例えば酸化珪素、酸化アルミニウム）、又はアモルファスダイヤモンド等のうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００３２】
次に、本実施形態の誘導加熱コイルの加工方法について、図３を参照しながら説明する。図３は、本発明の誘導加熱コイルの加工方法の一実施形態を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態の誘導加熱コイルの加工方法は、酸洗浄工程Ｓ１と、被膜形成工程Ｓ２と、定着工程Ｓ３と、を備える。
【００３３】
（Ｓ１）酸洗浄工程
まず、誘導加熱コイル４の入口部から塩酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行い、洗浄後の塩酸を出口部から排出する。次に、誘導加熱コイル４の入口部から硝酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行い、洗浄後の硝酸を出口部から排出する。最後に、残った酸を除去するために、純水を導入してリンスを行う。これにより、誘導加熱コイル４に被膜４５を形成する前に、冷却水路４４内に付着した汚染（酸化膜や誘導加熱コイル製作時の切削油等）を除去することができる。
【００３４】
（Ｓ２）被膜形成工程
酸洗浄工程Ｓ１を経た後、入口部から耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を冷却水路４４内に充填形成する。そして、一定期間後に、冷却水路４４内に充填されたコーティング液を出口部から排出する。冷却水路４４の内面に膜状に残留したコーティング液は、被膜４５を形成する。
【００３５】
（Ｓ３）定着工程
コーティング液を冷却水路４４内から排出した後、被膜４５を乾燥させて、被膜４５を冷却水路４４に定着させる。被膜４５を乾燥させる際には、誘導加熱コイル４を高温で熱して被膜４５を乾燥させることにより定着させてもよく、あるいは、被膜４５を常温で乾燥させて定着させてもよい。また、被膜を形成する手法としては、コーティング液を用いた被膜の形成に限定されるものではなく、他の適切な手法を選択することもできる。例えば、誘導加熱コイル４の製造工程において、上部コイルと下部コイルとを接合させることにより誘導加熱コイル４の内部に誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通する冷却水路４４を形成するものであり、誘導加熱コイル４の冷却水路４４が露出している状態において、例えばＰＶＤ（物理気相成長）法、ＣＶＤ（化学気相成長）法等によって冷却水路４４の表面に被膜を形成する。その後、上部コイル及び下部コイルを接合（例えば、溶接）して、誘導加熱コイル４を製造してもよい。
【００３６】
以上説明したように本実施形態のシリコン単結晶製造装置１、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法によれば、例えば以下の効果が奏される。
本実施形態のシリコン単結晶製造装置１は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉２と、反応炉２内に収容され、シリコン単結晶１０の原料となる原料シリコン素材９を保持する原料保持具３と、反応炉２内に収容され、原料シリコン素材９を部分的に加熱して溶融帯１１を形成し、溶融帯１１を凝固させてシリコン単結晶１０の成長を行う誘導加熱コイル４と、を備え、誘導加熱コイル４は、誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通し、冷却水による酸化を防止する被膜４５が形成された冷却水路４４を誘導加熱コイル４の内部に有する。
【００３７】
そのため、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１によれば、冷却水により冷却水路４４が酸化して、冷却水路４４に汚染物質が形成されることが抑制されるため、誘導加熱コイル４による原料シリコン素材９の加熱が安定化し、シリコン単結晶１０の品質の安定化を図ることができる。また、冷却水路４４に汚染物質が形成されることを抑制できるため、誘導加熱コイル４の交換頻度を低減させることができ、シリコン単結晶を製造する工程全体の作業時間（サイクルタイム）を短縮することができる。
【００３８】
また、従来の誘導加熱コイルでは、誘導加熱コイル４を交換するたびに冷却水路４４に形成された汚染物質を除去するための酸洗浄工程（例えば、塩酸洗浄、硝酸洗浄等）を行う必要があった。これに対して、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１によれば、冷却水路４４に形成された被膜４５により冷却水路４４に汚染物質が形成されることが抑制されるため、上述した酸洗浄工程を省くことができ、サイクルタイムを短縮することができる。
【００３９】
また、近年、シリコン単結晶の取得率を向上させるため、原料シリコン素材の大型化が進み、これに伴ってサイクルタイムの増加が進んでいる。本実施形態のシリコン単結晶製造装置１によれば、上述したように誘導加熱コイル４の交換頻度を低減させることができ、かつ酸化銅を除去するための酸洗浄工程を省くことができるため、原料シリコン素材の大型化に伴うサイクルタイムの増加を抑制することができる。
【００４０】
また、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶１０を製造することにより、シリコン単結晶１０を好適に得ることができる。
【００４１】
また、本実施形態の誘導加熱コイルの加工方法は、誘導加熱コイル４の内部に形成され誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通する冷却水路４４を酸洗浄する酸洗浄工程Ｓ１と、耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を冷却水路４４内に充填して、冷却水路４４内に被膜４５を形成する被膜形成工程Ｓ２と、コーティング液を冷却水路４４内から排出した後、被膜４５を乾燥させて、被膜４５を定着させる定着工程Ｓ３と、を備える。これにより、冷却水路４４内に被膜４５を好適に形成することが可能となる。
【００４２】
以上、本発明のシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法について説明したが、本発明は、前述した実施形態に制限されるものではない。例えば、誘導加熱コイル４は、冷却水が流通する冷却水路４４を有してれば、上述した形状以外の形状を有するものであってもよい。
【００４３】
［汚染物質の同定］
汚染物質の同定を以下の通りに行った。
誘導加熱コイルに形成された汚染物質の同定を電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）及びＸ線回折（Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＸＲＤ）を用いて行った。
【００４４】
図４は、誘導加熱コイルに形成された汚染物質を電子線マイクロアナライザにより測定した結果を示すグラフである。図４に示すように、丸（●）で示されるピークは銅（Ｃｕ）であり、三角（▲）で示されるピークは酸素（Ｏ）であり、四角（■）で示されるピークは炭素（Ｃ）である。図４に示す電子線マイクロアナライザによる汚染物質の測定結果から、汚染物質の主な構成要素は銅及び酸素であることがわかった。汚染物質のない部位をリファレンスとして測定し比較した結果、誘導加熱コイルの汚染物質が形成された部位は、汚染物質が形成されていない部位よりも酸化が進行した状態であることがわかった。
【００４５】
図５は、誘導加熱コイルに形成された汚染物質をＸ線回折により測定した結果を示すグラフである。図５に示すように、丸（○）で示されるピークは銅（Ｃｕ）であり、三角（△）で示されるピークは酸化第二銅（ＣｕＯ）である。図５に示すＸ線回折による測定結果において酸化第二銅の２つのピークがみられることから、誘導加熱コイルに形成された汚染物質は、酸化第二銅（ＣｕＯ）であることが同定された。汚染物質のない部位をリファレンスとして測定した結果においては、誘導加熱コイルの母体材料である銅のピークのみが検出された。従って、汚染部位が酸化第二銅（ＣｕＯ）であることが更に明確となった。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４７】
［実施例］
実施例は、誘導加熱コイル４の冷却水路４４に被膜４５を形成した例である。
まず、誘導加熱コイル４の入口部から塩酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行った。塩酸を冷却水路４４から排出した後、誘導加熱コイル４４の入口部から硝酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行い、洗浄後に硝酸を冷却水路４４から排出した。その後同様に純水を導入してリンスを行い、残留している酸を除去した。
【００４８】
酸洗浄の後、コーティング液（樹脂系材料）としてポリイミド系樹脂を用い、冷却水路４４にコーティング液を充填して、冷却水路４４内に被膜４５を形成した。そして、一定期間後に、冷却水路４４内に充填されたコーティング液を出口部から排出した。
【００４９】
コーティング液を冷却水路４４内から排出した後、被膜４５を常温で乾燥させて、被膜４５を冷却水路４４に定着させた。
【００５０】
冷却水路４４に被膜４５が形成された誘導加熱コイル４を用いてシリコン単結晶製造装置１によりシリコン単結晶９の成長を行い、直径２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの無転位のシリコン単結晶を１５本連続して取得することができた。
【００５１】
［比較例］
比較例は、誘導加熱コイル４の冷却水路４４に被膜４５を形成していない例である。それ以外の構成及び評価方向は、実施例と同じである。
【００５２】
比較例においては、冷却水路４４に被膜４５が形成されていない誘導加熱コイル４を用いてシリコン単結晶製造装置１によりシリコン単結晶９の成長を行うと、直径２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの無転位のシリコン単結晶を２本連続して取得することができた。しかし、冷却水路４４に形成された汚染物質を除去せずに、誘導加熱コイル４を再使用してシリコン単結晶の製造を試みたところ、そのシリコン単結晶には、転位が発生し、不良品となった。
【符号の説明】
【００５３】
１ シリコン単結晶製造装置
２ 反応炉
３ 原料素材保持具
４ 誘導加熱コイル
５ 種結晶保持具
６ 単結晶重量保持具
７ ガスドープ装置
８ 制御装置
９ 原料シリコン素材
１０ シリコン単結晶
１１ 溶融帯
１２ 種結晶
４０ 本体
４１ スリット
４２ 電源端子
４３ 電源端子
４４ 冷却水路
４５ 被膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ：浮遊帯域溶融）法によりシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶製造装置は、シリコン単結晶の成長を行う反応炉と、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルと、シリコン単結晶を保持する単結晶保持具と、を備えている。
【０００３】
誘導加熱コイルは、銅又は銀を主体として形成され、原料シリコン素材の外周を囲むリング形状の部材である（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に記載のＦＺ法による単結晶製造装置は、少なくとも、原料シリコン素材及びシリコン単結晶を収容するチャンバと、原料シリコン素材とシリコン単結晶の間に溶融帯を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有しており、原料シリコン素材、シリコン単結晶及び溶融帯のいずれか一つ以上と誘導加熱コイルとの間の放電を防ぐために、誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１６９０６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような誘導加熱コイルは、誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を誘導加熱コイルの内部に有している。冷却水路には、誘導加熱コイルを形成する銅又は銀が露出しているため、単結晶の製造を繰り返し行うと、冷却水により冷却水路が酸化して、冷却水路に汚染物質（例えば、酸化銅）が形成される。冷却水路に汚染物質が形成されると、誘導加熱コイルによる原料シリコン素材の加熱が不安定になり、シリコン単結晶の品質に影響を与えてしまう。そのため、一定頻度で誘導加熱コイルを交換し、冷却水路に形成された汚染物質を取り除くため酸で洗浄する必要があった。特に原料シリコン素材やシリコン単結晶の口径が大きく、加熱量が大きいプロセスほど汚染物質によるシリコン単結晶の品質への影響が顕著であり、誘導加熱コイルを頻繁に交換する必要があった。
【０００６】
本発明は、冷却水路の酸化を抑制可能なシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のシリコン単結晶製造装置は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉と、前記反応炉内に収容され、前記シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、前記反応炉内に収容され、前記原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルと、を備え、前記誘導加熱コイルは、該誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通し、前記冷却水による酸化を防止する被膜が形成された冷却水路を前記誘導加熱コイルの内部に有することを特徴とする。
【０００８】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記被膜は、耐熱性及び絶縁性を有することが好ましい。
【０００９】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記被膜は、樹脂材料又は無機材料を主体として形成されることが好ましい。
【００１０】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記樹脂材料は、ポリイミド系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリベンゾイミダゾールのうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００１１】
また、前記シリコン単結晶製造装置において、前記無機材料は、各種の窒化膜（例えば窒化珪素、窒化アルミニウム）、各種の酸化膜（例えば酸化珪素、酸化アルミニウム）、又はアモルファスダイヤモンド等のうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００１２】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン単結晶製造装置を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とする。
【００１３】
本発明の誘導加熱コイルの加工方法は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、前記誘導加熱コイルの内部に形成され前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を前記冷却水路内に充填して、前記冷却水路内に被膜を形成する被膜形成工程と、前記コーティング液を前記冷却水路内から排出した後、前記被膜を乾燥させて、該被膜を定着させる定着工程と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明の誘導加熱コイルの加工方法は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、前記誘導加熱コイルは、上部コイルと下部コイルとを接合させることにより前記誘導加熱コイルの内部に前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を形成するものであり、前記冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、前記冷却水路が露出している状態において、物理気相成長法又は化学気相成長法によって前記冷却水路の表面に被膜を形成する被膜形成工程と、前記上部コイル及び前記下部コイルを接合する接合工程と、を備えることを特徴とする誘導加熱コイルの加工方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、冷却水路の酸化を抑制可能なシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を模式的に示す側面図である。
【図２】図２（ａ）は、誘導加熱コイル４の外形を示す斜視図であり、図２（ｂ）は、誘導加熱コイル４の断面構造を示す図である。
【図３】本発明の誘導加熱コイルの加工方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図４】誘導加熱コイルに形成された汚染物質を電子線マイクロアナライザにより測定した結果を示すグラフである。
【図５】誘導加熱コイルに形成された汚染物質をＸ線回折により測定した結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明のシリコン単結晶製造装置の一実施形態について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を模式的に示す側面図である。図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、反応炉２と、原料保持具３と、誘導加熱コイル４と、種結晶保持具５と、単結晶重量保持具６と、ガスドープ装置７と、制御装置８と、を備える。
【００１８】
反応炉２は、原料保持具３、誘導加熱コイル４、種結晶保持具５、単結晶重量保持具６、原料シリコン素材９、シリコン単結晶１０、溶融帯１１及び種結晶１２を収容し、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う。
【００１９】
原料保持具３は、反応炉２内に収容され、シリコン単結晶１０の原料となる原料シリコン素材９の上端部を保持する部材である。原料保持具３は、その真上に位置する上軸２１に装着される。上軸２１は、回転可能に構成され、かつ上下方向に移動可能に構成される。
【００２０】
誘導加熱コイル４は、反応炉２内に収容されている。誘導加熱コイル４は、原料シリコン素材９を部分的に加熱して溶融帯１１を形成し、溶融帯１１を凝固させてシリコン単結晶１０の成長を行う。誘導加熱コイル４は、銅又は銀を主体として形成され、原料シリコン素材９の外周を囲むリング形状の部材である。「銅又は銀を主体として形成される」とは、例えば、全体が銅又は銀から形成される場合の他、大部分が銅又は銀から形成され、残りの部分が銅又は銀以外の物質で形成される場合も含む。例えば、誘導加熱コイル４のうち、他の部材との連結に用いられる部分や補強すべき部分のみに銅又は銀以外の金属部材等を用いてもよい。
【００２１】
種結晶保持具５は、種結晶１２、及び種結晶１２上に形成されるシリコン単結晶１０を保持して固定する部材である。種結晶保持具５は、その直下に位置する下軸２２に装着される。下軸２２は、回転可能に構成され、かつ上下方向に移動可能に構成される。
単結晶重量保持具６は、成長したシリコン単結晶１０における下部テーパ部１０ａを保持する部材である。単結晶重量保持具６は、シリコン単結晶１０の重量の大部分を受け止め、種結晶１２にシリコン単結晶１０の重量がほとんど掛からないようにしている。
【００２２】
ガスドープ装置７は、ガスボンベ７１と、流量制御バルブ７２と、ドープガスノズル７３と、を備える。
制御装置８は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、記憶装置（いずれも図示せず）等を備え、流量制御バルブ７２を制御することによりガスボンベ７１から供給されるドーパントガスの流量の制御を行う。
【００２３】
ガスボンベ７１には、ドーパントガスが高圧状態で収容される。
流量制御バルブ７２は、制御装置８の制御に従ってバルブの開閉を行う。
ドープガスノズル７３は、誘導加熱コイル４の近傍に配置され、流量制御バルブ７２により流量が制御されたドーパントガスを溶融帯１１へ供給する。ドープガスノズル７３により溶融帯１１へドーパントガスが供給されることにより、不純物は、溶融帯１１、つまりシリコン単結晶１０に取り込まれる。
【００２４】
このようなシリコン単結晶製造装置１は、誘導加熱コイル４により原料シリコン素材９の下端部を加熱して溶融帯１１を形成する。そして、シリコン単結晶製造装置１は、溶融帯１１を種結晶１２に融着させた後に、原料シリコン素材９及びシリコン単結晶１０を回転させると共に上軸２１及び下軸２２の軸線方向に下降させることにより、溶融帯１１からシリコン単結晶１０を成長させる。
【００２５】
図２（ａ）は、誘導加熱コイル４の外形を示す斜視図であり、図２（ｂ）は、誘導加熱コイル４の断面構造を示す図である。図２に示すように、誘導加熱コイル４は、本体４０と、スリット４１と、誘導加熱コイル４に電流を供給する電源端子４２及び４３と、を備える。
【００２６】
図２に示すように、本体４０は、略円盤状の外形を有する。本体４０は、その内部に、冷却水路４４を有している。冷却水路４４は、本体４０の外周に沿って湾曲しており、略Ｃ形状（ほぼ環状であるが、切れ目を有しており、完全な環状ではない形状）を有する。冷却水路４４には、誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通する。
【００２７】
スリット４１は、本体４０に、誘導加熱コイル４の外周側から内周側に亘って径方向に形成されている。
電源端子４２及び４３は、スリット４１を基準として左右対称に形成され、誘導加熱コイル４へ電流を供給する。また、誘導加熱コイル４の本体４０は、誘導加熱コイル４の外部から冷却水路４４に冷却水を導入するための入口部と、冷却水路４４から冷却水を誘導加熱コイル４の外部へ排出するための出口部（いずれも図示せず）と、を備える。
【００２８】
スリット４１は、電源端子４２と電源端子４３との間に形成される。また、スリット４１は、略Ｃ形状の冷却水路４４における切れ目を形成する。
【００２９】
図２（ｂ）に示すように、冷却水路４４の内面には、被膜４５が形成されている。被膜４５は、冷却水による酸化を防止するために設けられる。
被膜４５は、耐熱性及び絶縁性を有することが好ましく、樹脂材料又は無機材料を主体として形成されることがより好ましい。ここで、「樹脂材料又は無機材料を主体として形成される」とは、例えば、被膜４５の全体が樹脂材料又は無機材料から形成される場合の他、被膜４５の大部分が樹脂材料又は無機材料から形成され、被膜４５に微量の他の材料を含有する場合も含む。例えば、被膜４５の大部分が樹脂材料で形成され、被膜４５が微量の添加剤等を含有してもよい。また、誘導加熱コイル４は、１００℃以上に加熱されるため、１００℃以上の耐熱性を有することがより好ましい。
【００３０】
被膜４５が樹脂材料を主体として形成される場合には、被膜４５は、ポリイミド系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリベンゾイミダゾールのうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００３１】
また、被膜４５が無機材料を主体として形成される場合には、被膜４５は、各種の窒化膜（例えば窒化珪素、窒化アルミニウム）、各種の酸化膜（例えば酸化珪素、酸化アルミニウム）、又はアモルファスダイヤモンド等のうちのいずれか一つを含むことが好ましい。
【００３２】
次に、本実施形態の誘導加熱コイルの加工方法について、図３を参照しながら説明する。図３は、本発明の誘導加熱コイルの加工方法の一実施形態を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態の誘導加熱コイルの加工方法は、酸洗浄工程Ｓ１と、被膜形成工程Ｓ２と、定着工程Ｓ３と、を備える。
【００３３】
（Ｓ１）酸洗浄工程
まず、誘導加熱コイル４の入口部から塩酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行い、洗浄後の塩酸を出口部から排出する。次に、誘導加熱コイル４の入口部から硝酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行い、洗浄後の硝酸を出口部から排出する。最後に、残った酸を除去するために、純水を導入してリンスを行う。これにより、誘導加熱コイル４に被膜４５を形成する前に、冷却水路４４内に付着した汚染（酸化膜や誘導加熱コイル製作時の切削油等）を除去することができる。
【００３４】
（Ｓ２）被膜形成工程
酸洗浄工程Ｓ１を経た後、入口部から耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を冷却水路４４内に充填形成する。そして、一定期間後に、冷却水路４４内に充填されたコーティング液を出口部から排出する。冷却水路４４の内面に膜状に残留したコーティング液は、被膜４５を形成する。
【００３５】
（Ｓ３）定着工程
コーティング液を冷却水路４４内から排出した後、被膜４５を乾燥させて、被膜４５を冷却水路４４に定着させる。被膜４５を乾燥させる際には、誘導加熱コイル４を高温で熱して被膜４５を乾燥させることにより定着させてもよく、あるいは、被膜４５を常温で乾燥させて定着させてもよい。また、被膜を形成する手法としては、コーティング液を用いた被膜の形成に限定されるものではなく、他の適切な手法を選択することもできる。例えば、誘導加熱コイル４の製造工程において、上部コイルと下部コイルとを接合させることにより誘導加熱コイル４の内部に誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通する冷却水路４４を形成するものであり、誘導加熱コイル４の冷却水路４４が露出している状態において、例えばＰＶＤ（物理気相成長）法、ＣＶＤ（化学気相成長）法等によって冷却水路４４の表面に被膜を形成する。その後、上部コイル及び下部コイルを接合（例えば、溶接）して、誘導加熱コイル４を製造してもよい。
【００３６】
以上説明したように本実施形態のシリコン単結晶製造装置１、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法によれば、例えば以下の効果が奏される。
本実施形態のシリコン単結晶製造装置１は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉２と、反応炉２内に収容され、シリコン単結晶１０の原料となる原料シリコン素材９を保持する原料保持具３と、反応炉２内に収容され、原料シリコン素材９を部分的に加熱して溶融帯１１を形成し、溶融帯１１を凝固させてシリコン単結晶１０の成長を行う誘導加熱コイル４と、を備え、誘導加熱コイル４は、誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通し、冷却水による酸化を防止する被膜４５が形成された冷却水路４４を誘導加熱コイル４の内部に有する。
【００３７】
そのため、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１によれば、冷却水により冷却水路４４が酸化して、冷却水路４４に汚染物質が形成されることが抑制されるため、誘導加熱コイル４による原料シリコン素材９の加熱が安定化し、シリコン単結晶１０の品質の安定化を図ることができる。また、冷却水路４４に汚染物質が形成されることを抑制できるため、誘導加熱コイル４の交換頻度を低減させることができ、シリコン単結晶を製造する工程全体の作業時間（サイクルタイム）を短縮することができる。
【００３８】
また、従来の誘導加熱コイルでは、誘導加熱コイル４を交換するたびに冷却水路４４に形成された汚染物質を除去するための酸洗浄工程（例えば、塩酸洗浄、硝酸洗浄等）を行う必要があった。これに対して、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１によれば、冷却水路４４に形成された被膜４５により冷却水路４４に汚染物質が形成されることが抑制されるため、上述した酸洗浄工程を省くことができ、サイクルタイムを短縮することができる。
【００３９】
また、近年、シリコン単結晶の取得率を向上させるため、原料シリコン素材の大型化が進み、これに伴ってサイクルタイムの増加が進んでいる。本実施形態のシリコン単結晶製造装置１によれば、上述したように誘導加熱コイル４の交換頻度を低減させることができ、かつ酸化銅を除去するための酸洗浄工程を省くことができるため、原料シリコン素材の大型化に伴うサイクルタイムの増加を抑制することができる。
【００４０】
また、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶１０を製造することにより、シリコン単結晶１０を好適に得ることができる。
【００４１】
また、本実施形態の誘導加熱コイルの加工方法は、誘導加熱コイル４の内部に形成され誘導加熱コイル４を冷却する冷却水が流通する冷却水路４４を酸洗浄する酸洗浄工程Ｓ１と、耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を冷却水路４４内に充填して、冷却水路４４内に被膜４５を形成する被膜形成工程Ｓ２と、コーティング液を冷却水路４４内から排出した後、被膜４５を乾燥させて、被膜４５を定着させる定着工程Ｓ３と、を備える。これにより、冷却水路４４内に被膜４５を好適に形成することが可能となる。
【００４２】
以上、本発明のシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及び誘導加熱コイルの加工方法について説明したが、本発明は、前述した実施形態に制限されるものではない。例えば、誘導加熱コイル４は、冷却水が流通する冷却水路４４を有してれば、上述した形状以外の形状を有するものであってもよい。
【００４３】
［汚染物質の同定］
汚染物質の同定を以下の通りに行った。
誘導加熱コイルに形成された汚染物質の同定を電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）及びＸ線回折（Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＸＲＤ）を用いて行った。
【００４４】
図４は、誘導加熱コイルに形成された汚染物質を電子線マイクロアナライザにより測定した結果を示すグラフである。図４に示すように、丸（●）で示されるピークは銅（Ｃｕ）であり、三角（▲）で示されるピークは酸素（Ｏ）であり、四角（■）で示されるピークは炭素（Ｃ）である。図４に示す電子線マイクロアナライザによる汚染物質の測定結果から、汚染物質の主な構成要素は銅及び酸素であることがわかった。汚染物質のない部位をリファレンスとして測定し比較した結果、誘導加熱コイルの汚染物質が形成された部位は、汚染物質が形成されていない部位よりも酸化が進行した状態であることがわかった。
【００４５】
図５は、誘導加熱コイルに形成された汚染物質をＸ線回折により測定した結果を示すグラフである。図５に示すように、丸（○）で示されるピークは銅（Ｃｕ）であり、三角（△）で示されるピークは酸化第二銅（ＣｕＯ）である。図５に示すＸ線回折による測定結果において酸化第二銅の２つのピークがみられることから、誘導加熱コイルに形成された汚染物質は、酸化第二銅（ＣｕＯ）であることが同定された。汚染物質のない部位をリファレンスとして測定した結果においては、誘導加熱コイルの母体材料である銅のピークのみが検出された。従って、汚染部位が酸化第二銅（ＣｕＯ）であることが更に明確となった。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４７】
［実施例］
実施例は、誘導加熱コイル４の冷却水路４４に被膜４５を形成した例である。
まず、誘導加熱コイル４の入口部から塩酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行った。塩酸を冷却水路４４から排出した後、誘導加熱コイル４４の入口部から硝酸を導入して、冷却水路４４内の酸洗浄を行い、洗浄後に硝酸を冷却水路４４から排出した。その後同様に純水を導入してリンスを行い、残留している酸を除去した。
【００４８】
酸洗浄の後、コーティング液（樹脂系材料）としてポリイミド系樹脂を用い、冷却水路４４にコーティング液を充填して、冷却水路４４内に被膜４５を形成した。そして、一定期間後に、冷却水路４４内に充填されたコーティング液を出口部から排出した。
【００４９】
コーティング液を冷却水路４４内から排出した後、被膜４５を常温で乾燥させて、被膜４５を冷却水路４４に定着させた。
【００５０】
冷却水路４４に被膜４５が形成された誘導加熱コイル４を用いてシリコン単結晶製造装置１によりシリコン単結晶９の成長を行い、直径２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの無転位のシリコン単結晶を１５本連続して取得することができた。
【００５１】
［比較例］
比較例は、誘導加熱コイル４の冷却水路４４に被膜４５を形成していない例である。それ以外の構成及び評価方向は、実施例と同じである。
【００５２】
比較例においては、冷却水路４４に被膜４５が形成されていない誘導加熱コイル４を用いてシリコン単結晶製造装置１によりシリコン単結晶９の成長を行うと、直径２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの無転位のシリコン単結晶を２本連続して取得することができた。しかし、冷却水路４４に形成された汚染物質を除去せずに、誘導加熱コイル４を再使用してシリコン単結晶の製造を試みたところ、そのシリコン単結晶には、転位が発生し、不良品となった。
【符号の説明】
【００５３】
１ シリコン単結晶製造装置
２ 反応炉
３ 原料素材保持具
４ 誘導加熱コイル
５ 種結晶保持具
６ 単結晶重量保持具
７ ガスドープ装置
８ 制御装置
９ 原料シリコン素材
１０ シリコン単結晶
１１ 溶融帯
１２ 種結晶
４０ 本体
４１ スリット
４２ 電源端子
４３ 電源端子
４４ 冷却水路
４５ 被膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉と、
前記反応炉内に収容され、前記シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、
前記反応炉内に収容され、前記原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルと、を備え、
前記誘導加熱コイルは、該誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通し、前記冷却水による酸化を防止する被膜が形成された冷却水路を前記誘導加熱コイルの内部に有することを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
【請求項２】
前記被膜は、耐熱性及び絶縁性を有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項３】
前記被膜は、樹脂材料又は無機材料を主体として形成されることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項４】
前記樹脂材料は、ポリイミド系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリベンゾイミダゾールのうちのいずれか一つを含むことを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項５】
前記無機材料は、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、アモルファスダイヤモンドのうちのいずれか一つを含むことを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、
前記誘導加熱コイルの内部に形成され前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、
耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を前記冷却水路内に充填して、前記冷却水路内に被膜を形成する被膜形成工程と、
前記コーティング液を前記冷却水路内から排出した後、前記被膜を乾燥させて、該被膜を定着させる定着工程と、を備えることを特徴とする誘導加熱コイルの加工方法。
【請求項８】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、
前記誘導加熱コイルは、上部コイルと下部コイルとを接合させることにより前記誘導加熱コイルの内部に前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を形成するものであり、前記冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、
前記冷却水路が露出している状態において、物理気相成長法又は化学気相成長法によって前記冷却水路の表面に被膜を形成する被膜形成工程と、前記上部コイル及び前記下部コイルを接合する接合工程と、を備えることを特徴とする誘導加熱コイルの加工方法。
【請求項１】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う反応炉と、
前記反応炉内に収容され、前記シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を保持する原料保持具と、
前記反応炉内に収容され、前記原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルと、を備え、
前記誘導加熱コイルは、該誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通し、前記冷却水による酸化を防止する被膜が形成された冷却水路を前記誘導加熱コイルの内部に有することを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
【請求項２】
前記被膜は、耐熱性及び絶縁性を有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項３】
前記被膜は、樹脂材料又は無機材料を主体として形成されることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項４】
前記樹脂材料は、ポリイミド系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリベンゾイミダゾールのうちのいずれか一つを含むことを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項５】
前記無機材料は、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、アモルファスダイヤモンドのうちのいずれか一つを含むことを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、
前記誘導加熱コイルの内部に形成され前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、
耐熱性及び絶縁性を有する材料を含有するコーティング液を前記冷却水路内に充填して、前記冷却水路内に被膜を形成する被膜形成工程と、
前記コーティング液を前記冷却水路内から排出した後、前記被膜を乾燥させて、該被膜を定着させる定着工程と、を備えることを特徴とする誘導加熱コイルの加工方法。
【請求項８】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長に用いられ、原料シリコン素材を部分的に加熱溶融して、溶融帯を形成し、該溶融帯を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う誘導加熱コイルの加工方法であって、
前記誘導加熱コイルは、上部コイルと下部コイルとを接合させることにより前記誘導加熱コイルの内部に前記誘導加熱コイルを冷却する冷却水が流通する冷却水路を形成するものであり、前記冷却水路を酸洗浄する酸洗浄工程と、
前記冷却水路が露出している状態において、物理気相成長法又は化学気相成長法によって前記冷却水路の表面に被膜を形成する被膜形成工程と、前記上部コイル及び前記下部コイルを接合する接合工程と、を備えることを特徴とする誘導加熱コイルの加工方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１２−１０１９８０（Ｐ２０１２−１０１９８０Ａ）
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５２３２９（Ｐ２０１０−２５２３２９）
【出願日】平成２２年１１月１０日（２０１０．１１．１０）
【出願人】（０００１８４７１３）ＳＵＭＣＯ ＴＥＣＨＸＩＶ株式会社 (265)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月１０日（２０１０．１１．１０）
【出願人】（０００１８４７１３）ＳＵＭＣＯ ＴＥＣＨＸＩＶ株式会社 (265)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]