スパッタリングターゲット材の製造方法
【課題】 マグネトロンスパッタリング法のターゲット材の透磁率の低減方法の提供。
【解決手段】 鋳造法や粉末冶金法によるスパッタリングターゲット材で、周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの１つ以上から、または８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒの元素群から選択した少なくとも１つの元素から、成るターゲット材で、これら組成の鋳造後に、またはこれら粉末の熱間成形した冷却後に、機械加工でターゲット材寸法に加工し、このターゲット材を室温から５００〜９００℃に加熱し、次いで後冷却速度２１６０〜５４００００℃／ｈｒで室温に冷却して熱処理し、透磁率を低減してターゲット材とする。
【解決手段】 鋳造法や粉末冶金法によるスパッタリングターゲット材で、周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの１つ以上から、または８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒの元素群から選択した少なくとも１つの元素から、成るターゲット材で、これら組成の鋳造後に、またはこれら粉末の熱間成形した冷却後に、機械加工でターゲット材寸法に加工し、このターゲット材を室温から５００〜９００℃に加熱し、次いで後冷却速度２１６０〜５４００００℃／ｈｒで室温に冷却して熱処理し、透磁率を低減してターゲット材とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング法にて薄膜を形成するために用いられるスパッタリングターゲット材の製造方法に関する。本発明は、磁性を有する合金材料から成り、例えば、磁気記録媒体や光磁気（ＭＯ）記録媒体の製造に利用され、高い磁場透過率（ＰＴＦ）を有するスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、スパッタリングターゲット材は、金属、合金、半導体、セラミックス、誘電体、強誘電体あるいはサーメットの薄膜を形成するために広く利用されている。スパッタリングプロセスにおいて、物質源に、すなわち、スパッタリングターゲットに、プラズマから発生するイオンによる衝撃が加わると、そのイオンが、スパッタリングターゲット表面から原子又は分子を取除くまたははじき出し、はじき出された原子又は分子は、基板上に堆積されて薄膜被覆を形成する。スパッタリングは、薄膜のデータおよび情報記録検索媒体（例えば、磁気および光磁気（ＭＯ）媒体等）の製造において、下地層、中間層、磁気層、誘電体層あるいは保護膜層の形成に広く利用されている。
【０００３】
なお、これら磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、スパッタリングターゲット材の背後に磁石を配置し、スパッタリングターゲット材の表面に磁場を透過させて、その透過磁場にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。
【０００４】
例えば、磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の形成に利用される合金は一般に透磁率が高い。すなわち、純Ｃｏスパッタリングターゲット材において、結晶構造を制御することで純Ｃｏスパッタリングターゲット材の透磁率を下げ、スパッタリングターゲット材の表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な透過磁場を形成することが記載されている（例えば、特許文献１参照。）。また、低温での固化成形時に歪を与えることでスパッタリングターゲット材の透磁率を下げ、スパッタリングターゲット材の表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な透過磁場を形成することが記載されている（例えば、特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００１−５１４３２５号
【特許文献２】特開２００８−１２７５８８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したマグネトロンスパッタリング法は、スパッタリングターゲット材のスパッタ表面に磁場を透過させることに特徴があるため、磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の形成に利用される磁性合金のようなスパッタリングターゲット材自身の透磁率が高い場合には、スパッタリングターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な透過磁場を形成するのが難しくなる。そこで、本発明が解決しようとする課題は、マグネトロンスパッタリング法におけるスパッタリングターゲット材自身の透磁率を極力低減する方法を提供することである。なお、スパッタリングターゲット材の作製方法は、粉末を、熱間で固化成形する方法が一般的である。
【０００７】
透磁率を低減する手法の一例として、特許文献１のように、純Ｃｏスパッタリングターゲット材において、結晶構造を制御することで、透磁率を低減するという方法がある。しかし、特許文献１の方法は純Ｃｏスパッタリングターゲット材にのみ適応でき、結晶構造の変わるＣｏを主成分とする材料、またはＣｏ以外の材料には適用できない。また、特許文献２のように、粉末の低温での固化成形時に歪を与えることで透磁率を低減するというような方法がある。しかし、この特許文献２の方法は、歪が回復する温度には適用できないという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、鋳造法や粉末冶金法で得られるスパッタリングターゲット材に対し、熱処理を施すことで歪を与え、結晶構造やスパッタリングターゲット組成、または温度によらず、スパッタリングターゲット材自身の透磁率を低減出来ることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、上記の課題を解決するための本発明の手段は、鋳造法や粉末冶金法で作製したスパッタリングターゲット材であって、周期律表の８Ａ族の４周期の元素であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる、あるいは８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選択した１つ以上の元素で、その合計が６０ａｔ．％以上である元素を主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｚｎ、およびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも主成分以外の１つの元素および不可避的不純物からなる、スパッタリングターゲット材の素材を鋳造であるいは粉末を熱間で成形し、その後に冷却した成形体を、さらに機械加工により所定の寸法に加工してスパッタリングターゲット材とする。さらに、このスパッタリングターゲット材を室温から５００〜９００℃の温度まで加熱し、その後２１６０〜５４００００℃／ｈｒの冷却速度で、上記の加熱温度から室温近傍まで冷却することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用のスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、周期律表の８Ａ族の４周期の元素であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる、あるいは周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも主成分以外の１つの元素からなる、スパッタリングターゲット材の素材から鋳造あるいは素材の粉末の熱間成形し、さらに冷却した上で熱処理を行うことで、安定なマグネトロンスパッタリングを行うに必要十分な透過磁場を形成することのできる磁性スパッタリングターゲット材を製造できる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる、あるいは周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも１つの元素および不可避的不純物とからなり、上記の主成分である元素が少なくとも６０ａｔ．％からなる素材を、鋳造法では、それぞれ真空溶解した後、鋳込んで成形し、あるいは、粉末冶金法では、素材となるそれぞれの粉末を、ＨＩＰすなわち熱間等方圧プレス法や、アップセット法や、熱間押し出し法などの熱間で成形して冷却し、これらの成形体を機械加工により所定の寸法に加工してスパッタリングターゲット材とする。
【００１２】
本発明では、この成形品を、さらに５００〜９００℃まで加熱した後、空冷または水冷により、冷却速度２１６０〜５４００００℃／ｈｒとして室温まで冷却してスパッタリングターゲット材とする製造法である。この方法における上述の冷却速度は、その冷却方法とスパッタリングターゲット材の寸法とに依存する。本発明の上述の製造方法では、急冷することによりスパッタリングターゲット材に歪を与えて、透磁率を低減することができる。上述の加熱する温度の条件を５００℃以上とした理由は、５００℃未満では十分な急冷効果が得られないためである。また、その加熱温度の条件を９００℃以下とした理由は、９００℃を上回る温度では、高い透磁率の化合物が形成されることにより特性が悪化するので、９００℃以下として特性悪化を防止するためである。例えばＣｏとＦｅの粉末からなるスパッタリングターゲット材の場合に、９００℃を上回る温度までスパッタリングターゲット材を加熱すると、高い透磁率を持つＣｏ−Ｆｅ合金が形成され、歪による透磁率の減少効果が打ち消されるためである。
【実施例】
【００１３】
以下、本発明について、実施例によって具体的に説明する。なお、スパッタリングターゲット材の透過磁場の多少は、スパッタリングターゲット材の透磁率に起因するものであることから、本発明においては、透磁率の測定によりスパッタリングターゲット材の透過磁場の評価を行うことにした。一方、透磁率は歪により敏感に変化する。すなわち、歪が多いと透磁率は大きく下がり、歪が少ないと透磁率は小さく下がる。そこで、透磁率の測定方法として、スパッタリングターゲット材を機械加工により外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング試験片に作製し、Ｂ−Ｈトレーサーにて印加磁場８ｋＡ／ｍにて透磁率を測定した。透磁率が低いと透過磁場が多くなり、透磁率が高いと透過磁場は少なくなる。周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる素材、あるいは周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくとも１つを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも１つの元素とからなり、主成分が少なくとも６０ａｔ．％以上である素材を原料とし、表１−１、表１−２、表２−１、表２−２、表３−１、表３−２、表４−１、表４−２、表４−１、表４−１、表６−１、表６−２、表７−１および表７−２に示す加熱温度に加熱し、この加熱温度から冷却方法に示す空冷、水冷、徐冷のいずれかで冷却する熱処理を施した。なお、実施例１〜６０、実施例６９〜１２８、実施例１３６〜１９５、実施例２０４〜２６３、実施例２７２〜３３１、実施例３４０〜３９９、実施例４０８〜４１３および実施例４２０〜４２５は本発明の実施例であり、比較例６１〜６８、比較例１２９〜１３５、比較例１９６〜２０３、比較例２６４〜２７１、比較例３３２〜３３９、比較例４００〜４０７、比較例４１４〜４１９および比較例４２６〜４３１は本発明に対する比較例である。このうち表１−１から表３−２までおよび表７−１は粉末冶金法により作製したターゲット材で、表４−１から表６−２までおよび表７−２は鋳造法により作製したターゲット材である。なお、比較例は、加熱温度あるいは冷却速度の少なくとも１つの条件が本発明の条件から外れているものである。
【００１４】
いずれのターゲット材も上述の加熱および冷却による熱処理後は表面を研磨している。なお、成形時の上述の冷却速度は、サーモトレーサーにて成形温度から３００℃までの温度履歴を評価することで算出した。
【００１５】
【表１−１】
【００１６】
【表１−２】
【００１７】
【表２−１】
【００１８】
【表２−２】
【００１９】
【表３−１】
【００２０】
【表３−２】
【００２１】
【表４−１】
【００２２】
【表４−２】
【００２３】
【表５−１】
【００２４】
【表５−２】
【００２５】
【表６−１】
【００２６】
【表６−２】
【００２７】
【表７−１】
【００２８】
【表７−２】
【００２９】
比較例６５は８００℃に加熱し、冷却速度２０００℃／ｈｒで徐冷して熱処理し、透磁率が１９９であったのに対し、これと同一のスパッタリングターゲット組成である実施例４１は８００℃に加熱し、冷却速度を２１６０℃／ｈｒで空冷して熱処理したもので、透磁率は１５７と低下しており、したがって透過磁場は多くなっている。一方、実施例６０は８００℃で加熱し、冷却速度５４００００℃／ｈｒで水冷して熱処理したもので、透磁率は１２７と低下し、透過磁場はさらに多くなって改善されている。さらに、比較例６６は９５０℃に加熱し、冷却速度５４００００℃／ｈｒで水冷して熱処理し、透磁率は１９７となっているのに対し、実施例５９は９００℃に加熱し、冷却速度５４００００℃／ｈｒで水冷して熱処理したもので、透磁率が１２９と改善されている。さらに、同一のスパッタリングターゲット組成である比較例６８と実施例４０において、比較例６８は４００℃に加熱し、冷却速度２１６０℃／ｈｒで水冷して熱処理し、透磁率が１９９となっているのに対し、実施例４０は５００℃に加熱し、冷却速度２１６０℃／ｈｒで空冷して熱処理したもので、透磁率が１５９と改善されている。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング法にて薄膜を形成するために用いられるスパッタリングターゲット材の製造方法に関する。本発明は、磁性を有する合金材料から成り、例えば、磁気記録媒体や光磁気（ＭＯ）記録媒体の製造に利用され、高い磁場透過率（ＰＴＦ）を有するスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、スパッタリングターゲット材は、金属、合金、半導体、セラミックス、誘電体、強誘電体あるいはサーメットの薄膜を形成するために広く利用されている。スパッタリングプロセスにおいて、物質源に、すなわち、スパッタリングターゲットに、プラズマから発生するイオンによる衝撃が加わると、そのイオンが、スパッタリングターゲット表面から原子又は分子を取除くまたははじき出し、はじき出された原子又は分子は、基板上に堆積されて薄膜被覆を形成する。スパッタリングは、薄膜のデータおよび情報記録検索媒体（例えば、磁気および光磁気（ＭＯ）媒体等）の製造において、下地層、中間層、磁気層、誘電体層あるいは保護膜層の形成に広く利用されている。
【０００３】
なお、これら磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、スパッタリングターゲット材の背後に磁石を配置し、スパッタリングターゲット材の表面に磁場を透過させて、その透過磁場にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。
【０００４】
例えば、磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の形成に利用される合金は一般に透磁率が高い。すなわち、純Ｃｏスパッタリングターゲット材において、結晶構造を制御することで純Ｃｏスパッタリングターゲット材の透磁率を下げ、スパッタリングターゲット材の表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な透過磁場を形成することが記載されている（例えば、特許文献１参照。）。また、低温での固化成形時に歪を与えることでスパッタリングターゲット材の透磁率を下げ、スパッタリングターゲット材の表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な透過磁場を形成することが記載されている（例えば、特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００１−５１４３２５号
【特許文献２】特開２００８−１２７５８８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したマグネトロンスパッタリング法は、スパッタリングターゲット材のスパッタ表面に磁場を透過させることに特徴があるため、磁気記録媒体の軟磁性下地層（ＳＵＬｓ）や磁気的に強い記録層の形成に利用される磁性合金のようなスパッタリングターゲット材自身の透磁率が高い場合には、スパッタリングターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な透過磁場を形成するのが難しくなる。そこで、本発明が解決しようとする課題は、マグネトロンスパッタリング法におけるスパッタリングターゲット材自身の透磁率を極力低減する方法を提供することである。なお、スパッタリングターゲット材の作製方法は、粉末を、熱間で固化成形する方法が一般的である。
【０００７】
透磁率を低減する手法の一例として、特許文献１のように、純Ｃｏスパッタリングターゲット材において、結晶構造を制御することで、透磁率を低減するという方法がある。しかし、特許文献１の方法は純Ｃｏスパッタリングターゲット材にのみ適応でき、結晶構造の変わるＣｏを主成分とする材料、またはＣｏ以外の材料には適用できない。また、特許文献２のように、粉末の低温での固化成形時に歪を与えることで透磁率を低減するというような方法がある。しかし、この特許文献２の方法は、歪が回復する温度には適用できないという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、鋳造法や粉末冶金法で得られるスパッタリングターゲット材に対し、熱処理を施すことで歪を与え、結晶構造やスパッタリングターゲット組成、または温度によらず、スパッタリングターゲット材自身の透磁率を低減出来ることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、上記の課題を解決するための本発明の手段は、鋳造法や粉末冶金法で作製したスパッタリングターゲット材であって、周期律表の８Ａ族の４周期の元素であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる、あるいは８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選択した１つ以上の元素で、その合計が６０ａｔ．％以上である元素を主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｚｎ、およびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも主成分以外の１つの元素および不可避的不純物からなる、スパッタリングターゲット材の素材を鋳造であるいは粉末を熱間で成形し、その後に冷却した成形体を、さらに機械加工により所定の寸法に加工してスパッタリングターゲット材とする。さらに、このスパッタリングターゲット材を室温から５００〜９００℃の温度まで加熱し、その後２１６０〜５４００００℃／ｈｒの冷却速度で、上記の加熱温度から室温近傍まで冷却することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用のスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、周期律表の８Ａ族の４周期の元素であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる、あるいは周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも主成分以外の１つの元素からなる、スパッタリングターゲット材の素材から鋳造あるいは素材の粉末の熱間成形し、さらに冷却した上で熱処理を行うことで、安定なマグネトロンスパッタリングを行うに必要十分な透過磁場を形成することのできる磁性スパッタリングターゲット材を製造できる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる、あるいは周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも１つの元素および不可避的不純物とからなり、上記の主成分である元素が少なくとも６０ａｔ．％からなる素材を、鋳造法では、それぞれ真空溶解した後、鋳込んで成形し、あるいは、粉末冶金法では、素材となるそれぞれの粉末を、ＨＩＰすなわち熱間等方圧プレス法や、アップセット法や、熱間押し出し法などの熱間で成形して冷却し、これらの成形体を機械加工により所定の寸法に加工してスパッタリングターゲット材とする。
【００１２】
本発明では、この成形品を、さらに５００〜９００℃まで加熱した後、空冷または水冷により、冷却速度２１６０〜５４００００℃／ｈｒとして室温まで冷却してスパッタリングターゲット材とする製造法である。この方法における上述の冷却速度は、その冷却方法とスパッタリングターゲット材の寸法とに依存する。本発明の上述の製造方法では、急冷することによりスパッタリングターゲット材に歪を与えて、透磁率を低減することができる。上述の加熱する温度の条件を５００℃以上とした理由は、５００℃未満では十分な急冷効果が得られないためである。また、その加熱温度の条件を９００℃以下とした理由は、９００℃を上回る温度では、高い透磁率の化合物が形成されることにより特性が悪化するので、９００℃以下として特性悪化を防止するためである。例えばＣｏとＦｅの粉末からなるスパッタリングターゲット材の場合に、９００℃を上回る温度までスパッタリングターゲット材を加熱すると、高い透磁率を持つＣｏ−Ｆｅ合金が形成され、歪による透磁率の減少効果が打ち消されるためである。
【実施例】
【００１３】
以下、本発明について、実施例によって具体的に説明する。なお、スパッタリングターゲット材の透過磁場の多少は、スパッタリングターゲット材の透磁率に起因するものであることから、本発明においては、透磁率の測定によりスパッタリングターゲット材の透過磁場の評価を行うことにした。一方、透磁率は歪により敏感に変化する。すなわち、歪が多いと透磁率は大きく下がり、歪が少ないと透磁率は小さく下がる。そこで、透磁率の測定方法として、スパッタリングターゲット材を機械加工により外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング試験片に作製し、Ｂ−Ｈトレーサーにて印加磁場８ｋＡ／ｍにて透磁率を測定した。透磁率が低いと透過磁場が多くなり、透磁率が高いと透過磁場は少なくなる。周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる素材、あるいは周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくとも１つを主成分とし、これとＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群から選択した少なくとも１つの元素とからなり、主成分が少なくとも６０ａｔ．％以上である素材を原料とし、表１−１、表１−２、表２−１、表２−２、表３−１、表３−２、表４−１、表４−２、表４−１、表４−１、表６−１、表６−２、表７−１および表７−２に示す加熱温度に加熱し、この加熱温度から冷却方法に示す空冷、水冷、徐冷のいずれかで冷却する熱処理を施した。なお、実施例１〜６０、実施例６９〜１２８、実施例１３６〜１９５、実施例２０４〜２６３、実施例２７２〜３３１、実施例３４０〜３９９、実施例４０８〜４１３および実施例４２０〜４２５は本発明の実施例であり、比較例６１〜６８、比較例１２９〜１３５、比較例１９６〜２０３、比較例２６４〜２７１、比較例３３２〜３３９、比較例４００〜４０７、比較例４１４〜４１９および比較例４２６〜４３１は本発明に対する比較例である。このうち表１−１から表３−２までおよび表７−１は粉末冶金法により作製したターゲット材で、表４−１から表６−２までおよび表７−２は鋳造法により作製したターゲット材である。なお、比較例は、加熱温度あるいは冷却速度の少なくとも１つの条件が本発明の条件から外れているものである。
【００１４】
いずれのターゲット材も上述の加熱および冷却による熱処理後は表面を研磨している。なお、成形時の上述の冷却速度は、サーモトレーサーにて成形温度から３００℃までの温度履歴を評価することで算出した。
【００１５】
【表１−１】
【００１６】
【表１−２】
【００１７】
【表２−１】
【００１８】
【表２−２】
【００１９】
【表３−１】
【００２０】
【表３−２】
【００２１】
【表４−１】
【００２２】
【表４−２】
【００２３】
【表５−１】
【００２４】
【表５−２】
【００２５】
【表６−１】
【００２６】
【表６−２】
【００２７】
【表７−１】
【００２８】
【表７−２】
【００２９】
比較例６５は８００℃に加熱し、冷却速度２０００℃／ｈｒで徐冷して熱処理し、透磁率が１９９であったのに対し、これと同一のスパッタリングターゲット組成である実施例４１は８００℃に加熱し、冷却速度を２１６０℃／ｈｒで空冷して熱処理したもので、透磁率は１５７と低下しており、したがって透過磁場は多くなっている。一方、実施例６０は８００℃で加熱し、冷却速度５４００００℃／ｈｒで水冷して熱処理したもので、透磁率は１２７と低下し、透過磁場はさらに多くなって改善されている。さらに、比較例６６は９５０℃に加熱し、冷却速度５４００００℃／ｈｒで水冷して熱処理し、透磁率は１９７となっているのに対し、実施例５９は９００℃に加熱し、冷却速度５４００００℃／ｈｒで水冷して熱処理したもので、透磁率が１２９と改善されている。さらに、同一のスパッタリングターゲット組成である比較例６８と実施例４０において、比較例６８は４００℃に加熱し、冷却速度２１６０℃／ｈｒで水冷して熱処理し、透磁率が１９９となっているのに対し、実施例４０は５００℃に加熱し、冷却速度２１６０℃／ｈｒで空冷して熱処理したもので、透磁率が１５９と改善されている。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋳造法または粉末冶金法で作製したスパッタリングターゲット材であって、周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる元素群より選択した少なくとも１つの元素で構成される粉末原料を用いて、あるいは８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる元素群より選択した少なくとも１つの元素で、その合計が６０ａｔ．％以上である元素を主成分とし、残部がＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群より選択した少なくとも１つの元素および不可避的不純物で構成される粉末原料を用いて、固化成形したスパッタリングターゲット材の製造方法として、これらの組成の粉末を鋳造後、あるいは粉末を熱間で成形し冷却後に、機械加工により所定のスパッタリングターゲット材寸法に加工し、さらに室温から５００〜９００℃の温度まで加熱し、その後２１６０〜５４００００℃／ｈｒの冷却速度で上記の加熱温度から室温に冷却することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項１】
鋳造法または粉末冶金法で作製したスパッタリングターゲット材であって、周期律表の８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる元素群より選択した少なくとも１つの元素で構成される粉末原料を用いて、あるいは８Ａ族の４周期の元素のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる元素群より選択した少なくとも１つの元素で、その合計が６０ａｔ．％以上である元素を主成分とし、残部がＡｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから成る元素群より選択した少なくとも１つの元素および不可避的不純物で構成される粉末原料を用いて、固化成形したスパッタリングターゲット材の製造方法として、これらの組成の粉末を鋳造後、あるいは粉末を熱間で成形し冷却後に、機械加工により所定のスパッタリングターゲット材寸法に加工し、さらに室温から５００〜９００℃の温度まで加熱し、その後２１６０〜５４００００℃／ｈｒの冷却速度で上記の加熱温度から室温に冷却することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【公開番号】特開２０１１−２１４０３９（Ｐ２０１１−２１４０３９Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−８１４３４（Ｐ２０１０−８１４３４）
【出願日】平成２２年３月３１日（２０１０．３．３１）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月３１日（２０１０．３．３１）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
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