セラミックスの緻密化方法およびそのための装置
【課題】セラミック体を加熱する際に、工程時間を短縮し、加熱速度を高め、従来より低い温度で焼結できる装置及び製造方法を提供する。
【解決手段】単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置１２と；前記室内に配置される断熱構造体１６と；セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタ２０と；前記サセプタに隣接して配置されたセラミック体２２と；マグネトロン２４と；および温度測定装置２８とから構成されるセラミック体の焼結装置である、さらにセラッミク体を焼結する際に、該装置を用いて、加熱温度、加熱時間、加熱速度、冷却速度を所定条件とした方法である。
【解決手段】単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置１２と；前記室内に配置される断熱構造体１６と；セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタ２０と；前記サセプタに隣接して配置されたセラミック体２２と；マグネトロン２４と；および温度測定装置２８とから構成されるセラミック体の焼結装置である、さらにセラッミク体を焼結する際に、該装置を用いて、加熱温度、加熱時間、加熱速度、冷却速度を所定条件とした方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック材料のマイクロ波焼結などのマイクロ波焼結方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
以下の議論では、一定の構造および／または方法について言及する。しかしながら、以下の言及から、これら構造および／または方法が従来技術を構成することを認めていると解釈するべきではない。出願人は、これら構造および／または方法が従来技術とみなさないことを示す権利を明示的に留保している。
【０００３】
セラミック製品の特性、そしてひいては製造費用は、焼成または焼結温度および時間などの熱処理パラメータにかなりの影響を受ける。不十分な焼結は、不十分な緻密化をもたらす。過度の焼結もまた、大きい粒径のせいで低い曲げ強度となるなどの望ましくない材料特性を生じさせうる。
【０００４】
従来の加熱炉での焼成温度は、任意に短縮することはできない。高い加熱速度が適用される場合、被焼結体の温度は内部よりも表面において高くなる。この温度勾配は緊張および亀裂の原因となりうる。
【０００５】
セラミック材料のマイクロ波加熱は、かなり短縮された工程時間を可能とする技術として提案され、より高い加熱速度を実現することができ、焼結を従来の加熱炉と比較して低い温度で行うことができる。
【０００６】
マイクロ波エネルギーは被焼結体により消費され、より少ない程度に加熱炉室を直接加熱するのに用いられる。マイクロ波加熱により、被焼結体は容量分析で加熱される。もしマイクロ波エネルギーのみが用いられるならば、表面温度は試料内部の温度よりも低くなり温度勾配を導く。この勾配は、高い加熱速度において、従来の加熱に生じるのと同様の問題を引き起こす可能性があり、温度勾配の方向が従来の焼結技術と反対であるというのみである。
【０００７】
この問題の解決策は、マイクロ波と従来の加熱の機構および利点を結合した複合型の加熱炉を用いることにある。この方法では、セラミック体はたとえ高速の加熱速度を適用したとしても均一的に加熱される。しかしながら、マイクロ波焼結方法は、金属熱電対により温度測定することができないので、制御が困難である。その上に、いわゆる「熱散逸」および「ホットスポット」効果が生じる可能性があり、というのは、材料内のマイクロ波吸収は、材料の温度と共に増加するからである。従って、マイクロ波焼結中の信頼性のある温度測定は、従来の焼結燃焼炉におけるよりもさらに重要になるのである。
【０００８】
セラミック材料のマイクロ波焼結は、多くのセラミックスが室温でエネルギーを吸収しないという問題に直面する。従って、このようなセラミックスにマイクロ波支援焼成または焼結方法を実施する場合、室温とセラミックが吸収しマイクロ波エネルギーにより加熱される結合温度（Ｔｃ）との間の温度差が克服されなければならない。ジルコニアセラミックスでは、Ｔｃは約７００℃ないし約７５０℃である。温度差を埋めるために、従来の抵抗加熱を用いて、Ｔｃまでセラミックを加熱することができる。あるいは、サセプタ材料を利用することができる。サセプタは、室温でマイクロ波放射を吸収することができる材料である。被焼結体のそばに設置される場合、このサセプタは吸収されたマイクロ波エネルギーに放射熱を部分的に照射して試料を加熱するようにする。
【０００９】
２つの異なる型のマイクロ波加熱炉が最新技術において知られている。これらの加熱炉は、単一モードまたは多重モードと呼ばれる。
【００１０】
単一モードの加熱炉において、内部室、照射装置または焼成室は、共振器として働く。特定の周波数および波長のマイクロ波が共振器に入り、壁から部分的に反射して、該室内で定常波を形成する。これら定常波は、該室内で均一の波動場を提供する傾向がある。
【００１１】
多重モード加熱炉では、高密度波が共振器内に生成されるが、必ずしも均一なマイクロ波動場は生成されず、試料により均一なマイクロ波の吸収を達成しようとする。しかしながら、この吸収は、しばしば攪拌器またはターンテーブルが利用される場合にしか満足に均一とならない。例えば、適切な形状の金属場アジテーターである「マイクロ波攪拌器」が利用されて磁場を均一にすることができる。攪拌器は回転し、絶えず振動モードを変化させる加熱炉内部（しばしば適切なカバーの下の加熱炉の「天井」）で複雑に成形された金属製車輪である。あるいは試料は、加熱中に室内のターンテーブル上で回転することができ、これは電子レンジとして知られる。現在セラミックスを焼結するのに用いられるほとんどのマイクロ波加熱炉は、多重モード型の加熱炉である。
【発明の概要】
【００１２】
本発明は、最新技術に関連する１つ以上の欠点を任意に扱うものである。
【００１３】
一態様によれば、本発明はセラミック体を焼結するための装置を提供し、該装置は、単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；該室内に配置される断熱構造体と；該セラミック体の温度よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；該サセプタに隣接して配置されたセラミック体と；マグネトロンと；温度測定装置とから構成される。
【００１４】
他の態様によれば、本発明は、セラミック体の焼結方法を提供し、該方法は、単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；該室内に配置される断熱構造体と；該セラミック体の温度よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；マグネトロンと；温度測定装置とからなる装置を提供する工程と；前記サセプタに隣接して前記セラミック体を設置する工程と；マイクロ波を前記室内に導入して前記サセプタを加熱する工程とからなり、該サセプタは該セラミック体の結合温度に到達するまで放射加熱により該セラミック体を加熱し、該セラミック体が十分な温度までかつ十分な時間マイクロ波で加熱されることによってセラミック体の緻密化をもたらすようにする。
【００１５】
更なる態様によれば、本発明は、歯科材の形成方法を提供し、当該方法は、セラミック体を成形する工程と；上述の方法によりセラミック体を焼結する工程とからなる方法である。
【発明の詳細】
【００１６】
一つの態様によれば、本発明は、均一な高エネルギーマイクロ波場が生成されるマイクロ波加熱炉を含む装置を提供する。該加熱炉は補助材料、またはいわゆるサセプタ要素を含むこともできる。該サセプタ要素は、加熱炉室内で焼結される１つのセラミック体または複数のセラミック体に隣接して設置される。サセプタは、およそ室温でマイクロ波エネルギーを吸収し、こうしてマイクロ波エネルギーを最初に照射するとすぐに急速に加熱する。該サセプタ要素は、被焼結セラミック体に対して放射熱を発し、こうしてセラミック体は該サセプタから放射熱を吸収し、中核温度を上昇させる。該セラミック体がしばしば結合温度（Ｔｃ）と呼ばれる一定の温度まで加熱されると、該セラミック体を該室内でマイクロ波エネルギーにより加熱することができる。マイクロ波場およびマイクロ波電力は、被焼結体内の温度勾配が最小限となるように制御される。正確な温度測定は、高温計などの適切な温度測定装置を用いて行われる。本発明に係る加熱炉において、被焼結体の温度差は小さく、全工程時間は大幅に削減されうる。例えば、６−８時間の焼結サイクルの代わりに、本発明の装置で実行される工程時間は、約１時間以下で行いうる焼結サイクルで、高密度焼結されたセラミック部品を得ることができる。本発明に従って焼結されたセラミック体はまた、従来技術により焼結されたセラミック体と同じ物理的特性を示す。
【００１７】
本発明の原理により形成された典型的装置１０を図１に示す。図１に示す通り、装置１０は照射装置１２を含む。照射装置１２は適切な形状または寸法を有することができ、適切な材料から形成することができる。本発明のある実施形態によれば、照射装置１２は円筒状または管状であり、ステンレス鋼から形成される。
【００１８】
一実施形態によれば、照射装置１２はマイクロ波加熱室１４を画定する。この場合もやはり、室１４は適切な形状または寸法をとることができ、適切な材料で形成することができる。ある態様によれば、室１４は均一な定常マイクロ波を発生させるよう構成された単一モードマイクロ波加熱室の形で提供される。
【００１９】
当該室１４は、好適には適切な断熱構造体１６を含む。該断熱構造体は、マイクロ波加熱工程の効率を改善し、過度の熱損失を防ぐよう働く。該断熱構造体１６は、適切な形状をとることができ、適切な材料から構成することができる。この点において、ある実施形態によれば、断熱構造体１６は、通常の焼結サイクル中に該室内に含まれるマイクロ波エネルギーと結合することのない１つ以上の材料から構成される。一つの任意的実施形態によれば、該断熱構造体は断熱材料１８の複数のリングから形成される。該断熱材料は、酸化アルミニウム材料から任意に構成することができる。
【００２０】
更なる態様によれば、１つ以上のサセプタ２０を該断熱構造体１６内に設置することができる。前述の通り、１つ以上のサセプタ２０は、比較的低い温度（例えば室温）でマイクロ波エネルギーを吸収することにより、マイクロ波焼結サイクルの開始から急速に加熱するようにする。１つ以上のサセプタ２０により発生する放射熱を用いて、１つ以上のサセプタ２０に隣接して配置される１つ以上のセラミック体２２の温度を上昇させるようにする。従って、１つ以上の被焼結セラミック体２２の温度が、１つ以上のサセプタ２０から発せられる放射熱により１つ以上のセラミック体２２の結合温度（Ｔｃ）に到達する点まで上昇しうる。この時点で、該室１４内に含まれるマイクロ波エネルギーは、該室１４内に含まれる１つ以上のセラミック体２２への内部加熱をもたらす。
【００２１】
１つ以上のサセプタは適切な形態、形状または寸法を取りうる。加えて、１つ以上のサセプタ２０は、適切な材料から形成することができる。一つの説明的実施形態によれば、サセプタは炭化ケイ素材料から形成される。更なる説明的実施形態によれば、該サセプタは開放円筒状または管状であり、その中に１つ以上のセラミック体２２が焼結のために配置される。該サセプタは、空洞および試料の対称性と一致する開放形態を有することができる。該サセプタの形態は、部分的に透明であり、またはマイクロ波のために開放していることによりファラデー箱効果を回避する必要がある。該サセプタは、一定の工程効率を保つのに十分なほど薄い必要がある。該サセプタが厚すぎると、エネルギーがサセプタ内にあまりにも高く集中しすぎることになる。サセプタ材料は、室温においてマイクロ波エネルギーと結合する材料を含むことができる。該サセプタ材料は、急加熱に耐性を持つ必要もある。該材料は、最大１７００℃の大気条件および／または中立条件において動作するものが選択される。これらの制約に対応することができる材料が利用可能である。具体例として、Ｖ２Ｏ５、ＷＯ３などの多数の遷移金属酸化物、二元および三元金属酸化物、ＢａＴｉＯ３などのペロブスカイト化合物、Ａｇｌ、Ｃｕｌなどのハロゲン化物、炭化物、シリサイド、添加炭化ケイ素および非晶質炭素が挙げられる。
【００２２】
１つ以上の被焼結セラミック体２２はまた、適切な形態をとることができ、適切な形状または寸法を有し、適切なセラミック材料で形成することもできる。一実施形態によれば、１つ以上のセラミック体２２はジルコニアから形成される。ジルコニアには、イットリア安定化正方晶ジルコニアが含まれるが、これに限定されない。更なる実施形態によれば、１つ以上の被焼結セラミック体２を歯科材の形とすることができる。適切な歯科材として（しかしこれに限定されることはない）、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分義歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台もしくは全インプラント、またはフレームワークが挙げられる。更なる実施形態によれば、歯科材は、ＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形技術により成形され、あるいはミリング加工された本体を含んでもよい。
【００２３】
該装置１０はさらに、マイクロ波エネルギー源２４を含む。適切なマイクロ波エネルギー源２４が本発明で予定される。ある実施形態によれば、マイクロ波エネルギー源はマグネトロンを含む。エネルギー源２４から発せられるマイクロ波エネルギーは、適切な周波数、通常は８００ＭＨｚから３０ＧＨｚの間の周波数を有することができる。一つの任意的実施形態によれば、エネルギー源から発せられるマイクロ波エネルギーは２．４５ＧＨｚの波長を含み、およそ１２．２ｃｍの波長を有する。該マイクロ波源２４は、室１４に直接連通してもよい。または、マイクロ波源２４は、適応導波管部２６に連結されてもよく、それを介してマイクロ波エネルギーがエネルギー源２４から室１４へと効率のいい方法で通過する。適応導波管２６は、エネルギー源２４から発せられたマイクロ波が室１４内に進入する前にマイクロ波を効率的かつ均一化するという効果がある。
【００２４】
マイクロ波焼結工程中の室１４内の温度は、適切な温度測定装置により監視することができる。一実施形態によれば、温度測定装置は、高温計２８を含む。更なる実施形態によれば、高温計２８は光高温計を含む。該高温計２８は、室１４と直接連通してもよい。あるいは、ガラス繊維、導波管または画面３０を介して高温計と室１４とを連通してもよい。
【００２５】
該装置１０はさらに、位置調整機構３２を任意に含んでもよい。一実施形態によれば、任意の位置調整機構３２が利用されて台３４を移動させ、その台上には断熱構造体１６、サセプタ２０およびセラミック体２２が図１の双方向矢印で示す方向に沿って設置される。この位置調整機構により、試料またはセラミック体２２を、室１４内において、マイクロ波がその波長の最大振幅に一致する点でセラミック体２２に影響を与えるような位置に正確に配置することを可能とする。この配置は、セラミック体２２がマイクロ波エネルギーを最大限吸収することを促進する。室１４内の最適配置は、当業者に周知の適切な技術によって当該装置１０を較正することで決定することができる。例えば、該室１４内の多様な点におけるマイクロ波エネルギー出力／吸収が測定されうる。これらの測定および計算に基づき、セラミック体２２の最適位置を決定しうる。
【００２６】
更なる態様によれば、本発明はマイクロ波エネルギーを利用したセラミック体を焼結する方法または技術に関する。一般的に言えば、本発明の方法は、温度勾配が最小限となる方法でマイクロ波場およびマイクロ波電力を制御するように行われる。本発明によれば、１つ以上のセラミック体を、圧力のない環境、および周囲条件と一致する環境で焼結することができる。本発明の原理により焼結されたセラミック体は、従来の焼結技術よりも低い温度にさらすことも可能である。加えて、本発明の原理により実施される焼結方法は、従来の焼結技術よりもかなり短い時間しかかからない。例えば、従来の焼結技術では６ないし８時間かかっていたのが、本発明の原理によれば１時間以下で行うことができる。さらに、本発明により実施される方法は、高密度セラミック材料の形成をもたらす。ある実施形態によれば、本発明により焼結されるセラミック材料は、約９９％またはそれ以上の理論密度を有する。
【００２７】
一実施形態によれば、本発明により行われる方法は、上述の装置１０の１つ以上の態様を有する装置を提供する工程；サセプタに隣接して１つ以上のセラミック体を設置する工程；該室内にマイクロ波を導入して該サセプタを加熱し、該サセプタは該セラミック体の結合温度に達するまで放射熱によりセラミック体を加熱し、その時に該セラミック体をマイクロ波エネルギーで十分な温度まで十分な時間加熱し、該セラミック体の緻密化をもたらすようにする工程を含む。
【００２８】
該セラミック体は、適切な速度で加熱することができる。ある実施形態によれば、該セラミック体は、最大約７００℃から約７５０℃の結合温度Ｔｃで１分以内、７５０℃以上では５０°Ｋ／分ないし２００°Ｋ／分の間の制御された速度において最大で焼結温度までオーバーシュートまたは熱散逸することなく加熱することができる。一つの任意的実施形態によれば、該セラミック体は、１００°Ｋ／分以上の速度、最大２００°Ｋ／分で、特に１４０°Ｋ／分の速度で結合温度以上に加熱される。
【００２９】
本発明により行われる方法を利用して、適切な最大温度までセラミック材料を加熱することができる。例えば、該セラミック体は、約７００℃ないし約１７００℃の最大温度まで加熱することができる。一つの任意的実施形態によれば、該セラミック体は約１４００℃ないし１５００℃の最大温度まで加熱される。
【００３０】
本発明の技術によれば、該セラミック体は適切な時間周期において最大温度に保つことができる。一例として、セラミック体は約２０ないし約４０分間最大温度に保つことができる。一つの任意の実施形態によれば、該セラミック体は約３０分間最大温度に保たれる。
【００３１】
追加的な態様によれば、本発明の原理により行われる方法は、適切な速度で実行しうる冷却段階を含む。一つの説明的非制限的例によれば、該セラミック体は約４０°Ｋ／分ないし約１５０°Ｋ／分の速度で冷却することができる。さらに説明的例によれば、該セラミック体は約５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却される。
【００３２】
追加的態様によれば、上述の冷却速度は一定の時間周期、または一定の目標温度に到達するまで制御することができ、その後、干渉なしに冷却を進行させることが可能となる。説明のために、該セラミック体は約５００℃の温度に到達するまで上述の速度で冷却することができる。
【００３３】
上述のように、本発明の技術により焼結されたセラミック体は、かなり高い理論密度を備えうる。例えば、本発明の技術により焼結されたセラミック体はその理論密度の少なくとも約９９％となりうる。
【００３４】
さらに上述の通り、本発明の焼結方法および技術は従来の焼結技術よりもかなり短い時間しか必要としない。説明のために、セラミック体は本発明の方法によりその理論密度の約９９％またはそれ以上まで約１時間以内で焼結することができる。
【００３５】
本発明の焼結方法および技術は、多数の型のセラミック体に応用することができる。一つの任意的実施形態によれば、被焼結セラミック体は、少なくとも一部がジルコニアから形成される。さらに任意的な実施形態によれば、ジルコニアはＹＴＺジルコニアを含む。追加選択的実施形態によれば、該セラミック体は適切な形態または形状をとることができる。一つの選択的実施形態によれば、該セラミック体は歯科材を含む。適切な歯科材として（しかしこれに限定されることはないが）：べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台またはホールインプラント、またはフレームワークが挙げられる。
【００３６】
本発明の原理により行われる焼結方法はさらに、該室内に該セラミック体を設置することを含む１つ以上の工程を含み、マイクロ波室内に含まれるマイクロ波の最大振幅の位置と一致する位置に該セラミック体を設置するようにする。
【００３７】
本発明のマイクロ波焼結技術は、任意的に１つ以上のサセプタを利用して該セラミック体の温度をその結合温度まで上昇させる放射熱を発生させることができる。適切なサセプタ要素を、本明細書に既に記載したように利用することができる。一つの選択的実施形態によれば、該サセプタは炭化ケイ素から形成される開放円筒状部材または管状部材を含む。選択的実施形態によれば、該セラミック体の温度は選択的方法により上昇させることができる。例えば、加熱炉室内に含まれる電気抵抗要素が利用されて、該セラミック体の温度が結合温度に到達するまで上昇させることができる。
【００３８】
追加的選択的実施形態によれば、被焼結セラミック体はＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形またはミリング加工技術により成形されたセラミック体の形となりうる。
【実施例】
【００３９】
ジルコニアブリッジフレームワークは、予備焼結された多孔質ジルコニアブロックからミリング加工され、次に１４００°ＫＣの最大温度で単一モード焼結加熱炉のプロトタイプ内で焼結された。より詳細には、材料はＹ−ＰＳＣ（ＺｉｒＣＡＤ、イボクラール・ビバデント社、ＦＬ−９４９４シャーン）であった。該ブロックをミリング加工するのに用いる機械は、市販の歯科ＣＡＤ／ＣＡＭミリング加工機械（ＣＥＲＥＣ ＩｎＬａｂ、シロナ社、０−６４６２５ベンスハイム）であった。ミリング加工されたブロックまたはフレームワークは、サセプタとして用いられる炭化ケイ素管内に設置された。利用される加熱速度は１４０°Ｋ／分であった。最大温度の滞留時間は３０分であり、５０°Ｋ／分に制御された冷却速度で１４００℃から５００℃まで冷却された。全サイクル時間は５２分であった。この実施例の焼結分析結果は、図２に記載される。
【００４０】
焼結されたフレームワークの結果として生じる密度は、６．０４ｇ／ｃｍ３、またはその理論密度の９９．２％と測定された。焼結ジルコニアフレームワークの微細構造は、１５００℃または約６時間のサイクル時間で従来技術により焼結された同様のセラミック体の微細構造と比較された。この実施例の焼結されたフレームワークの微細構造は、図３に記載される顕微鏡写真により示される。比較例の微細構造は、図４に記載される顕微鏡写真により示される。図３および図４に示される微細構造を比較すると、マイクロ波焼結装置と本発明のこの実施例により実施される技術によっては微細構造には著しい相違はないということが示される。
【００４１】
本発明の１つ以上の実施形態の装置、方法および技術は、以下の１つ以上の利点を任意に提供することができる：
被焼結セラミック体が設置される加熱容器の容積ではなく、該被焼結セラミック体の選択的加熱；
焼結サイクル時間の最小化；
焼結サイクル中に消費されるエネルギーの最小化；加熱慣性の最小化（すなわち、マイクロ波放射を断った後、該サセプタの限定された熱慣性および低い温度（５００℃）の耐熱材料を除き、ほぼすぐに加熱停止する）；および
かなり均一的なマイクロ波場を含むマイクロ波室内（すなわち、単一モード、つまり単一モードマイクロ波室を利用する装置、方法および技術）でセラミック体を焼結する。
【００４２】
本明細書に用いた量またはパラメータを示す全ての数値は、全ての場合に、「約」を付けて修正される。数値範囲およびパラメータが設定されているにもかかわらず、本明細書に示される広い範囲の主題は概算であり、設定される数値は可能な限り正確に示される。例えば、各測定技術、または丸め誤差および間違いに関連する標準偏差により明らかなように、数値は、固有に一定の誤差を含みうる。
【００４３】
本発明を好適な実施形態に関して説明したが、当業者は特に説明していない追加、削除、修正および置き換えを添付の請求項に規定される発明の精神および範囲から逸脱せずに行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一態様によるマイクロ波焼結装置の概略図である。
【図２】本発明の他の態様により実施される焼結技術の時間対温度の図表である。
【図３】本発明の原理により焼結されたセラミックの微細構造の顕微鏡写真である。
【図４】従来技術により焼結されたセラミックの微細構造の顕微鏡写真である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック材料のマイクロ波焼結などのマイクロ波焼結方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
以下の議論では、一定の構造および／または方法について言及する。しかしながら、以下の言及から、これら構造および／または方法が従来技術を構成することを認めていると解釈するべきではない。出願人は、これら構造および／または方法が従来技術とみなさないことを示す権利を明示的に留保している。
【０００３】
セラミック製品の特性、そしてひいては製造費用は、焼成または焼結温度および時間などの熱処理パラメータにかなりの影響を受ける。不十分な焼結は、不十分な緻密化をもたらす。過度の焼結もまた、大きい粒径のせいで低い曲げ強度となるなどの望ましくない材料特性を生じさせうる。
【０００４】
従来の加熱炉での焼成温度は、任意に短縮することはできない。高い加熱速度が適用される場合、被焼結体の温度は内部よりも表面において高くなる。この温度勾配は緊張および亀裂の原因となりうる。
【０００５】
セラミック材料のマイクロ波加熱は、かなり短縮された工程時間を可能とする技術として提案され、より高い加熱速度を実現することができ、焼結を従来の加熱炉と比較して低い温度で行うことができる。
【０００６】
マイクロ波エネルギーは被焼結体により消費され、より少ない程度に加熱炉室を直接加熱するのに用いられる。マイクロ波加熱により、被焼結体は容量分析で加熱される。もしマイクロ波エネルギーのみが用いられるならば、表面温度は試料内部の温度よりも低くなり温度勾配を導く。この勾配は、高い加熱速度において、従来の加熱に生じるのと同様の問題を引き起こす可能性があり、温度勾配の方向が従来の焼結技術と反対であるというのみである。
【０００７】
この問題の解決策は、マイクロ波と従来の加熱の機構および利点を結合した複合型の加熱炉を用いることにある。この方法では、セラミック体はたとえ高速の加熱速度を適用したとしても均一的に加熱される。しかしながら、マイクロ波焼結方法は、金属熱電対により温度測定することができないので、制御が困難である。その上に、いわゆる「熱散逸」および「ホットスポット」効果が生じる可能性があり、というのは、材料内のマイクロ波吸収は、材料の温度と共に増加するからである。従って、マイクロ波焼結中の信頼性のある温度測定は、従来の焼結燃焼炉におけるよりもさらに重要になるのである。
【０００８】
セラミック材料のマイクロ波焼結は、多くのセラミックスが室温でエネルギーを吸収しないという問題に直面する。従って、このようなセラミックスにマイクロ波支援焼成または焼結方法を実施する場合、室温とセラミックが吸収しマイクロ波エネルギーにより加熱される結合温度（Ｔｃ）との間の温度差が克服されなければならない。ジルコニアセラミックスでは、Ｔｃは約７００℃ないし約７５０℃である。温度差を埋めるために、従来の抵抗加熱を用いて、Ｔｃまでセラミックを加熱することができる。あるいは、サセプタ材料を利用することができる。サセプタは、室温でマイクロ波放射を吸収することができる材料である。被焼結体のそばに設置される場合、このサセプタは吸収されたマイクロ波エネルギーに放射熱を部分的に照射して試料を加熱するようにする。
【０００９】
２つの異なる型のマイクロ波加熱炉が最新技術において知られている。これらの加熱炉は、単一モードまたは多重モードと呼ばれる。
【００１０】
単一モードの加熱炉において、内部室、照射装置または焼成室は、共振器として働く。特定の周波数および波長のマイクロ波が共振器に入り、壁から部分的に反射して、該室内で定常波を形成する。これら定常波は、該室内で均一の波動場を提供する傾向がある。
【００１１】
多重モード加熱炉では、高密度波が共振器内に生成されるが、必ずしも均一なマイクロ波動場は生成されず、試料により均一なマイクロ波の吸収を達成しようとする。しかしながら、この吸収は、しばしば攪拌器またはターンテーブルが利用される場合にしか満足に均一とならない。例えば、適切な形状の金属場アジテーターである「マイクロ波攪拌器」が利用されて磁場を均一にすることができる。攪拌器は回転し、絶えず振動モードを変化させる加熱炉内部（しばしば適切なカバーの下の加熱炉の「天井」）で複雑に成形された金属製車輪である。あるいは試料は、加熱中に室内のターンテーブル上で回転することができ、これは電子レンジとして知られる。現在セラミックスを焼結するのに用いられるほとんどのマイクロ波加熱炉は、多重モード型の加熱炉である。
【発明の概要】
【００１２】
本発明は、最新技術に関連する１つ以上の欠点を任意に扱うものである。
【００１３】
一態様によれば、本発明はセラミック体を焼結するための装置を提供し、該装置は、単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；該室内に配置される断熱構造体と；該セラミック体の温度よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；該サセプタに隣接して配置されたセラミック体と；マグネトロンと；温度測定装置とから構成される。
【００１４】
他の態様によれば、本発明は、セラミック体の焼結方法を提供し、該方法は、単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；該室内に配置される断熱構造体と；該セラミック体の温度よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；マグネトロンと；温度測定装置とからなる装置を提供する工程と；前記サセプタに隣接して前記セラミック体を設置する工程と；マイクロ波を前記室内に導入して前記サセプタを加熱する工程とからなり、該サセプタは該セラミック体の結合温度に到達するまで放射加熱により該セラミック体を加熱し、該セラミック体が十分な温度までかつ十分な時間マイクロ波で加熱されることによってセラミック体の緻密化をもたらすようにする。
【００１５】
更なる態様によれば、本発明は、歯科材の形成方法を提供し、当該方法は、セラミック体を成形する工程と；上述の方法によりセラミック体を焼結する工程とからなる方法である。
【発明の詳細】
【００１６】
一つの態様によれば、本発明は、均一な高エネルギーマイクロ波場が生成されるマイクロ波加熱炉を含む装置を提供する。該加熱炉は補助材料、またはいわゆるサセプタ要素を含むこともできる。該サセプタ要素は、加熱炉室内で焼結される１つのセラミック体または複数のセラミック体に隣接して設置される。サセプタは、およそ室温でマイクロ波エネルギーを吸収し、こうしてマイクロ波エネルギーを最初に照射するとすぐに急速に加熱する。該サセプタ要素は、被焼結セラミック体に対して放射熱を発し、こうしてセラミック体は該サセプタから放射熱を吸収し、中核温度を上昇させる。該セラミック体がしばしば結合温度（Ｔｃ）と呼ばれる一定の温度まで加熱されると、該セラミック体を該室内でマイクロ波エネルギーにより加熱することができる。マイクロ波場およびマイクロ波電力は、被焼結体内の温度勾配が最小限となるように制御される。正確な温度測定は、高温計などの適切な温度測定装置を用いて行われる。本発明に係る加熱炉において、被焼結体の温度差は小さく、全工程時間は大幅に削減されうる。例えば、６−８時間の焼結サイクルの代わりに、本発明の装置で実行される工程時間は、約１時間以下で行いうる焼結サイクルで、高密度焼結されたセラミック部品を得ることができる。本発明に従って焼結されたセラミック体はまた、従来技術により焼結されたセラミック体と同じ物理的特性を示す。
【００１７】
本発明の原理により形成された典型的装置１０を図１に示す。図１に示す通り、装置１０は照射装置１２を含む。照射装置１２は適切な形状または寸法を有することができ、適切な材料から形成することができる。本発明のある実施形態によれば、照射装置１２は円筒状または管状であり、ステンレス鋼から形成される。
【００１８】
一実施形態によれば、照射装置１２はマイクロ波加熱室１４を画定する。この場合もやはり、室１４は適切な形状または寸法をとることができ、適切な材料で形成することができる。ある態様によれば、室１４は均一な定常マイクロ波を発生させるよう構成された単一モードマイクロ波加熱室の形で提供される。
【００１９】
当該室１４は、好適には適切な断熱構造体１６を含む。該断熱構造体は、マイクロ波加熱工程の効率を改善し、過度の熱損失を防ぐよう働く。該断熱構造体１６は、適切な形状をとることができ、適切な材料から構成することができる。この点において、ある実施形態によれば、断熱構造体１６は、通常の焼結サイクル中に該室内に含まれるマイクロ波エネルギーと結合することのない１つ以上の材料から構成される。一つの任意的実施形態によれば、該断熱構造体は断熱材料１８の複数のリングから形成される。該断熱材料は、酸化アルミニウム材料から任意に構成することができる。
【００２０】
更なる態様によれば、１つ以上のサセプタ２０を該断熱構造体１６内に設置することができる。前述の通り、１つ以上のサセプタ２０は、比較的低い温度（例えば室温）でマイクロ波エネルギーを吸収することにより、マイクロ波焼結サイクルの開始から急速に加熱するようにする。１つ以上のサセプタ２０により発生する放射熱を用いて、１つ以上のサセプタ２０に隣接して配置される１つ以上のセラミック体２２の温度を上昇させるようにする。従って、１つ以上の被焼結セラミック体２２の温度が、１つ以上のサセプタ２０から発せられる放射熱により１つ以上のセラミック体２２の結合温度（Ｔｃ）に到達する点まで上昇しうる。この時点で、該室１４内に含まれるマイクロ波エネルギーは、該室１４内に含まれる１つ以上のセラミック体２２への内部加熱をもたらす。
【００２１】
１つ以上のサセプタは適切な形態、形状または寸法を取りうる。加えて、１つ以上のサセプタ２０は、適切な材料から形成することができる。一つの説明的実施形態によれば、サセプタは炭化ケイ素材料から形成される。更なる説明的実施形態によれば、該サセプタは開放円筒状または管状であり、その中に１つ以上のセラミック体２２が焼結のために配置される。該サセプタは、空洞および試料の対称性と一致する開放形態を有することができる。該サセプタの形態は、部分的に透明であり、またはマイクロ波のために開放していることによりファラデー箱効果を回避する必要がある。該サセプタは、一定の工程効率を保つのに十分なほど薄い必要がある。該サセプタが厚すぎると、エネルギーがサセプタ内にあまりにも高く集中しすぎることになる。サセプタ材料は、室温においてマイクロ波エネルギーと結合する材料を含むことができる。該サセプタ材料は、急加熱に耐性を持つ必要もある。該材料は、最大１７００℃の大気条件および／または中立条件において動作するものが選択される。これらの制約に対応することができる材料が利用可能である。具体例として、Ｖ２Ｏ５、ＷＯ３などの多数の遷移金属酸化物、二元および三元金属酸化物、ＢａＴｉＯ３などのペロブスカイト化合物、Ａｇｌ、Ｃｕｌなどのハロゲン化物、炭化物、シリサイド、添加炭化ケイ素および非晶質炭素が挙げられる。
【００２２】
１つ以上の被焼結セラミック体２２はまた、適切な形態をとることができ、適切な形状または寸法を有し、適切なセラミック材料で形成することもできる。一実施形態によれば、１つ以上のセラミック体２２はジルコニアから形成される。ジルコニアには、イットリア安定化正方晶ジルコニアが含まれるが、これに限定されない。更なる実施形態によれば、１つ以上の被焼結セラミック体２を歯科材の形とすることができる。適切な歯科材として（しかしこれに限定されることはない）、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分義歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台もしくは全インプラント、またはフレームワークが挙げられる。更なる実施形態によれば、歯科材は、ＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形技術により成形され、あるいはミリング加工された本体を含んでもよい。
【００２３】
該装置１０はさらに、マイクロ波エネルギー源２４を含む。適切なマイクロ波エネルギー源２４が本発明で予定される。ある実施形態によれば、マイクロ波エネルギー源はマグネトロンを含む。エネルギー源２４から発せられるマイクロ波エネルギーは、適切な周波数、通常は８００ＭＨｚから３０ＧＨｚの間の周波数を有することができる。一つの任意的実施形態によれば、エネルギー源から発せられるマイクロ波エネルギーは２．４５ＧＨｚの波長を含み、およそ１２．２ｃｍの波長を有する。該マイクロ波源２４は、室１４に直接連通してもよい。または、マイクロ波源２４は、適応導波管部２６に連結されてもよく、それを介してマイクロ波エネルギーがエネルギー源２４から室１４へと効率のいい方法で通過する。適応導波管２６は、エネルギー源２４から発せられたマイクロ波が室１４内に進入する前にマイクロ波を効率的かつ均一化するという効果がある。
【００２４】
マイクロ波焼結工程中の室１４内の温度は、適切な温度測定装置により監視することができる。一実施形態によれば、温度測定装置は、高温計２８を含む。更なる実施形態によれば、高温計２８は光高温計を含む。該高温計２８は、室１４と直接連通してもよい。あるいは、ガラス繊維、導波管または画面３０を介して高温計と室１４とを連通してもよい。
【００２５】
該装置１０はさらに、位置調整機構３２を任意に含んでもよい。一実施形態によれば、任意の位置調整機構３２が利用されて台３４を移動させ、その台上には断熱構造体１６、サセプタ２０およびセラミック体２２が図１の双方向矢印で示す方向に沿って設置される。この位置調整機構により、試料またはセラミック体２２を、室１４内において、マイクロ波がその波長の最大振幅に一致する点でセラミック体２２に影響を与えるような位置に正確に配置することを可能とする。この配置は、セラミック体２２がマイクロ波エネルギーを最大限吸収することを促進する。室１４内の最適配置は、当業者に周知の適切な技術によって当該装置１０を較正することで決定することができる。例えば、該室１４内の多様な点におけるマイクロ波エネルギー出力／吸収が測定されうる。これらの測定および計算に基づき、セラミック体２２の最適位置を決定しうる。
【００２６】
更なる態様によれば、本発明はマイクロ波エネルギーを利用したセラミック体を焼結する方法または技術に関する。一般的に言えば、本発明の方法は、温度勾配が最小限となる方法でマイクロ波場およびマイクロ波電力を制御するように行われる。本発明によれば、１つ以上のセラミック体を、圧力のない環境、および周囲条件と一致する環境で焼結することができる。本発明の原理により焼結されたセラミック体は、従来の焼結技術よりも低い温度にさらすことも可能である。加えて、本発明の原理により実施される焼結方法は、従来の焼結技術よりもかなり短い時間しかかからない。例えば、従来の焼結技術では６ないし８時間かかっていたのが、本発明の原理によれば１時間以下で行うことができる。さらに、本発明により実施される方法は、高密度セラミック材料の形成をもたらす。ある実施形態によれば、本発明により焼結されるセラミック材料は、約９９％またはそれ以上の理論密度を有する。
【００２７】
一実施形態によれば、本発明により行われる方法は、上述の装置１０の１つ以上の態様を有する装置を提供する工程；サセプタに隣接して１つ以上のセラミック体を設置する工程；該室内にマイクロ波を導入して該サセプタを加熱し、該サセプタは該セラミック体の結合温度に達するまで放射熱によりセラミック体を加熱し、その時に該セラミック体をマイクロ波エネルギーで十分な温度まで十分な時間加熱し、該セラミック体の緻密化をもたらすようにする工程を含む。
【００２８】
該セラミック体は、適切な速度で加熱することができる。ある実施形態によれば、該セラミック体は、最大約７００℃から約７５０℃の結合温度Ｔｃで１分以内、７５０℃以上では５０°Ｋ／分ないし２００°Ｋ／分の間の制御された速度において最大で焼結温度までオーバーシュートまたは熱散逸することなく加熱することができる。一つの任意的実施形態によれば、該セラミック体は、１００°Ｋ／分以上の速度、最大２００°Ｋ／分で、特に１４０°Ｋ／分の速度で結合温度以上に加熱される。
【００２９】
本発明により行われる方法を利用して、適切な最大温度までセラミック材料を加熱することができる。例えば、該セラミック体は、約７００℃ないし約１７００℃の最大温度まで加熱することができる。一つの任意的実施形態によれば、該セラミック体は約１４００℃ないし１５００℃の最大温度まで加熱される。
【００３０】
本発明の技術によれば、該セラミック体は適切な時間周期において最大温度に保つことができる。一例として、セラミック体は約２０ないし約４０分間最大温度に保つことができる。一つの任意の実施形態によれば、該セラミック体は約３０分間最大温度に保たれる。
【００３１】
追加的な態様によれば、本発明の原理により行われる方法は、適切な速度で実行しうる冷却段階を含む。一つの説明的非制限的例によれば、該セラミック体は約４０°Ｋ／分ないし約１５０°Ｋ／分の速度で冷却することができる。さらに説明的例によれば、該セラミック体は約５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却される。
【００３２】
追加的態様によれば、上述の冷却速度は一定の時間周期、または一定の目標温度に到達するまで制御することができ、その後、干渉なしに冷却を進行させることが可能となる。説明のために、該セラミック体は約５００℃の温度に到達するまで上述の速度で冷却することができる。
【００３３】
上述のように、本発明の技術により焼結されたセラミック体は、かなり高い理論密度を備えうる。例えば、本発明の技術により焼結されたセラミック体はその理論密度の少なくとも約９９％となりうる。
【００３４】
さらに上述の通り、本発明の焼結方法および技術は従来の焼結技術よりもかなり短い時間しか必要としない。説明のために、セラミック体は本発明の方法によりその理論密度の約９９％またはそれ以上まで約１時間以内で焼結することができる。
【００３５】
本発明の焼結方法および技術は、多数の型のセラミック体に応用することができる。一つの任意的実施形態によれば、被焼結セラミック体は、少なくとも一部がジルコニアから形成される。さらに任意的な実施形態によれば、ジルコニアはＹＴＺジルコニアを含む。追加選択的実施形態によれば、該セラミック体は適切な形態または形状をとることができる。一つの選択的実施形態によれば、該セラミック体は歯科材を含む。適切な歯科材として（しかしこれに限定されることはないが）：べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台またはホールインプラント、またはフレームワークが挙げられる。
【００３６】
本発明の原理により行われる焼結方法はさらに、該室内に該セラミック体を設置することを含む１つ以上の工程を含み、マイクロ波室内に含まれるマイクロ波の最大振幅の位置と一致する位置に該セラミック体を設置するようにする。
【００３７】
本発明のマイクロ波焼結技術は、任意的に１つ以上のサセプタを利用して該セラミック体の温度をその結合温度まで上昇させる放射熱を発生させることができる。適切なサセプタ要素を、本明細書に既に記載したように利用することができる。一つの選択的実施形態によれば、該サセプタは炭化ケイ素から形成される開放円筒状部材または管状部材を含む。選択的実施形態によれば、該セラミック体の温度は選択的方法により上昇させることができる。例えば、加熱炉室内に含まれる電気抵抗要素が利用されて、該セラミック体の温度が結合温度に到達するまで上昇させることができる。
【００３８】
追加的選択的実施形態によれば、被焼結セラミック体はＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形またはミリング加工技術により成形されたセラミック体の形となりうる。
【実施例】
【００３９】
ジルコニアブリッジフレームワークは、予備焼結された多孔質ジルコニアブロックからミリング加工され、次に１４００°ＫＣの最大温度で単一モード焼結加熱炉のプロトタイプ内で焼結された。より詳細には、材料はＹ−ＰＳＣ（ＺｉｒＣＡＤ、イボクラール・ビバデント社、ＦＬ−９４９４シャーン）であった。該ブロックをミリング加工するのに用いる機械は、市販の歯科ＣＡＤ／ＣＡＭミリング加工機械（ＣＥＲＥＣ ＩｎＬａｂ、シロナ社、０−６４６２５ベンスハイム）であった。ミリング加工されたブロックまたはフレームワークは、サセプタとして用いられる炭化ケイ素管内に設置された。利用される加熱速度は１４０°Ｋ／分であった。最大温度の滞留時間は３０分であり、５０°Ｋ／分に制御された冷却速度で１４００℃から５００℃まで冷却された。全サイクル時間は５２分であった。この実施例の焼結分析結果は、図２に記載される。
【００４０】
焼結されたフレームワークの結果として生じる密度は、６．０４ｇ／ｃｍ３、またはその理論密度の９９．２％と測定された。焼結ジルコニアフレームワークの微細構造は、１５００℃または約６時間のサイクル時間で従来技術により焼結された同様のセラミック体の微細構造と比較された。この実施例の焼結されたフレームワークの微細構造は、図３に記載される顕微鏡写真により示される。比較例の微細構造は、図４に記載される顕微鏡写真により示される。図３および図４に示される微細構造を比較すると、マイクロ波焼結装置と本発明のこの実施例により実施される技術によっては微細構造には著しい相違はないということが示される。
【００４１】
本発明の１つ以上の実施形態の装置、方法および技術は、以下の１つ以上の利点を任意に提供することができる：
被焼結セラミック体が設置される加熱容器の容積ではなく、該被焼結セラミック体の選択的加熱；
焼結サイクル時間の最小化；
焼結サイクル中に消費されるエネルギーの最小化；加熱慣性の最小化（すなわち、マイクロ波放射を断った後、該サセプタの限定された熱慣性および低い温度（５００℃）の耐熱材料を除き、ほぼすぐに加熱停止する）；および
かなり均一的なマイクロ波場を含むマイクロ波室内（すなわち、単一モード、つまり単一モードマイクロ波室を利用する装置、方法および技術）でセラミック体を焼結する。
【００４２】
本明細書に用いた量またはパラメータを示す全ての数値は、全ての場合に、「約」を付けて修正される。数値範囲およびパラメータが設定されているにもかかわらず、本明細書に示される広い範囲の主題は概算であり、設定される数値は可能な限り正確に示される。例えば、各測定技術、または丸め誤差および間違いに関連する標準偏差により明らかなように、数値は、固有に一定の誤差を含みうる。
【００４３】
本発明を好適な実施形態に関して説明したが、当業者は特に説明していない追加、削除、修正および置き換えを添付の請求項に規定される発明の精神および範囲から逸脱せずに行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一態様によるマイクロ波焼結装置の概略図である。
【図２】本発明の他の態様により実施される焼結技術の時間対温度の図表である。
【図３】本発明の原理により焼結されたセラミックの微細構造の顕微鏡写真である。
【図４】従来技術により焼結されたセラミックの微細構造の顕微鏡写真である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；前記室内に配置される断熱構造体と；
セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されるサセプタと；前記サセプタに隣接して配置されるセラミック体と；
マグネトロンと；および
温度測定装置とから構成されるセラミック体の焼結装置。
【請求項２】
前記セラミック体は、ジルコニアを含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記セラミック体は、歯科材を含むことを特徴とする請求項に記載の装置。
【請求項４】
前記歯科材は、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台または全インプラント、またはフレームワークのうち１つ以上を含むことを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記室は、管状であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記室は、その最大振幅を示す均一な定常マイクロ波を発生するように構成されおよび寸法付けられることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記照射装置は、ステンレス鋼から形成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記断熱構造体は、アルミナから形成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記サセプタは円筒状であり、かつ前記セラミック体が前記シリンダー内に設置されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
前記サセプタは、炭化ケイ素、Ｖ２Ｏ５、ＷＯ３、ＢａＴｉＯ３、Ａｇｌ、Ｃｕｌまたは非晶質炭素から形成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
前記マグネトロンは、約２．４５ＧＨｚの周波数のマイクロ波を発生させることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１２】
前記マグネトロンは、導波管に連結され、前記導波管は前記室と連通することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記温度測定装置は、光高温計であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１４】
前記セラミック体が前記室内で所望の位置に移動することを可能とするように構成された調整機構をさらに含む請求項１に記載の装置。
【請求項１５】
単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；前記室内に配置される断熱構造体と；セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；マグネトロンと；および温度測定装置とから構成される装置を提供する工程と；
前記サセプタに隣接して前記セラミック体を設置する工程と；
前記室内にマイクロ波を導入して前記サセプタを加熱し、前記サセプタは前記セラミック体の結合温度に到達するまで放射熱により前記セラミック体を加熱し、その時に前記セラミック体をマイクロ波で十分な温度まで十分な時間加熱し、前記セラミック体の緻密化をもたらすようにする工程から構成されるセラミック体を焼結する方法。
【請求項１６】
前記セラミック体は、結合温度に到達した後に５０°Ｋ／分ないし１５０°Ｋ／分の速度で最大温度まで加熱されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記速度は、約１４０°Ｋ／分であることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記セラミック体は、約１２００℃ないし約１７００℃の最大温度まで加熱されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
前記セラミック体は、約１４００℃の最大温度まで加熱されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記セラミック体は、約２０ないし約４０分間最大温度に保たれることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記セラミック体は、約３０分間最大温度に保たれることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
前記セラミック体は、約４０°Ｋ／分ないし約１５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
前記セラミック体は、約５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
前記セラミック体は、約５００℃の温度に到達するまで前記速度で冷却されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２５】
前記セラミック体は、その理論密度の少なくとも約９９％まで焼結されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２６】
全焼結工程は、約１時間より少ない時間で行われることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２７】
前記セラミック体は、ジルコニアであることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２８】
前記方法は、セラミック体を成形し、かつ請求項１５に記載の方法により前記セラミック体を焼結することからなる歯科材の成形方法。
【請求項２９】
前記セラミック体は、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台または全インプラント、またはフレームワークのうち１つ以上の形状に成形されることを特徴とする請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記室を構成してその最大振幅を示す均一な定常マイクロ波を発生させるようにする工程をさらに含むことを特徴とする請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記室内で前記セラミック体の位置を操作して、前記セラミック体を前記室に含まれる均一なマイクロ波の最大振幅の位置と一致する位置に設置するようにすることを特徴とする請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記サセプタは炭化ケイ素から形成される管状部材であることを特徴とする請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記セラミック体は、ＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形技術により成形されることを特徴とする請求項３２に記載の方法。
【請求項１】
単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；前記室内に配置される断熱構造体と；
セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されるサセプタと；前記サセプタに隣接して配置されるセラミック体と；
マグネトロンと；および
温度測定装置とから構成されるセラミック体の焼結装置。
【請求項２】
前記セラミック体は、ジルコニアを含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記セラミック体は、歯科材を含むことを特徴とする請求項に記載の装置。
【請求項４】
前記歯科材は、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台または全インプラント、またはフレームワークのうち１つ以上を含むことを特徴とする請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記室は、管状であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記室は、その最大振幅を示す均一な定常マイクロ波を発生するように構成されおよび寸法付けられることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記照射装置は、ステンレス鋼から形成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記断熱構造体は、アルミナから形成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記サセプタは円筒状であり、かつ前記セラミック体が前記シリンダー内に設置されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
前記サセプタは、炭化ケイ素、Ｖ２Ｏ５、ＷＯ３、ＢａＴｉＯ３、Ａｇｌ、Ｃｕｌまたは非晶質炭素から形成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
前記マグネトロンは、約２．４５ＧＨｚの周波数のマイクロ波を発生させることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１２】
前記マグネトロンは、導波管に連結され、前記導波管は前記室と連通することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記温度測定装置は、光高温計であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１４】
前記セラミック体が前記室内で所望の位置に移動することを可能とするように構成された調整機構をさらに含む請求項１に記載の装置。
【請求項１５】
単一モードマイクロ波加熱室を画定する照射装置と；前記室内に配置される断熱構造体と；セラミック体よりも低いマイクロ波結合温度を有する断熱構造体内に配置されたサセプタと；マグネトロンと；および温度測定装置とから構成される装置を提供する工程と；
前記サセプタに隣接して前記セラミック体を設置する工程と；
前記室内にマイクロ波を導入して前記サセプタを加熱し、前記サセプタは前記セラミック体の結合温度に到達するまで放射熱により前記セラミック体を加熱し、その時に前記セラミック体をマイクロ波で十分な温度まで十分な時間加熱し、前記セラミック体の緻密化をもたらすようにする工程から構成されるセラミック体を焼結する方法。
【請求項１６】
前記セラミック体は、結合温度に到達した後に５０°Ｋ／分ないし１５０°Ｋ／分の速度で最大温度まで加熱されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記速度は、約１４０°Ｋ／分であることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記セラミック体は、約１２００℃ないし約１７００℃の最大温度まで加熱されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
前記セラミック体は、約１４００℃の最大温度まで加熱されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記セラミック体は、約２０ないし約４０分間最大温度に保たれることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記セラミック体は、約３０分間最大温度に保たれることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
前記セラミック体は、約４０°Ｋ／分ないし約１５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
前記セラミック体は、約５０°Ｋ／分の速度で最大温度から冷却されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
前記セラミック体は、約５００℃の温度に到達するまで前記速度で冷却されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２５】
前記セラミック体は、その理論密度の少なくとも約９９％まで焼結されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２６】
全焼結工程は、約１時間より少ない時間で行われることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２７】
前記セラミック体は、ジルコニアであることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２８】
前記方法は、セラミック体を成形し、かつ請求項１５に記載の方法により前記セラミック体を焼結することからなる歯科材の成形方法。
【請求項２９】
前記セラミック体は、べニア、インレー、オンレー、クラウン、部分クラウン、ブリッジ、固定部分入れ歯、メリーランドブリッジ、インプラント支台または全インプラント、またはフレームワークのうち１つ以上の形状に成形されることを特徴とする請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記室を構成してその最大振幅を示す均一な定常マイクロ波を発生させるようにする工程をさらに含むことを特徴とする請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記室内で前記セラミック体の位置を操作して、前記セラミック体を前記室に含まれる均一なマイクロ波の最大振幅の位置と一致する位置に設置するようにすることを特徴とする請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記サセプタは炭化ケイ素から形成される管状部材であることを特徴とする請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記セラミック体は、ＣＡＤ／ＣＡＭ支援成形技術により成形されることを特徴とする請求項３２に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−２５４５２（Ｐ２０１０−２５４５２Ａ）
【公開日】平成２２年２月４日（２０１０．２．４）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００８−１８７９８３（Ｐ２００８−１８７９８３）
【出願日】平成２０年７月１９日（２００８．７．１９）
【出願人】（５９６０３２８７８）イボクラール ビバデント アクチェンゲゼルシャフト (63)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月４日（２０１０．２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１８７９８３（Ｐ２００８−１８７９８３）
【出願日】平成２０年７月１９日（２００８．７．１９）
【出願人】（５９６０３２８７８）イボクラール ビバデント アクチェンゲゼルシャフト (63)
【Ｆターム（参考）】
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