デンドライト状銀粉
【課題】光反応性樹脂と組合わせて使用するのに適したものとして、隠蔽力の低い銀粉を提供する。
【解決手段】ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、
電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉を、隠蔽力の低い銀粉として提案する。
【解決手段】ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、
電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉を、隠蔽力の低い銀粉として提案する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）と組合わせて使用するのに適したデンドライト状銀粉に関する。
【背景技術】
【０００２】
銀粉を含有する導電性ペーストには様々なものが知られており、近年、例えばＩＣカード、磁気カードなどの内層の遮光材、スクラッチカードの隠蔽部分の形成、各種セキュリティ印刷、微細回路などを形成するのに利用されている。中でも、銀粉と光硬化性樹脂とを含有する導電性ペーストは、例えばプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略称する）の前面基板など、微細回路を形成するための導電性ペーストとして着目されている。
【０００３】
この種の銀粉、すなわち光硬化性樹脂と組合わせて使用する銀粉としては、例えば特許文献１において、平均粒径が０．０５〜１０μｍ、比表面積が０．０１〜２．０ｍ2／ｇ
でデントライト状の銀粉粒子からなる銀粉が開示されている。
【０００４】
また、導電性ペーストに用い得る銀粉として、特許文献２には、無電解湿式プロセスにより得られるデンドライト状の銀粉であり、レーザー回折散乱式粒度分布測定法によるＤ１０が３．０μｍ以下、Ｄ５０が１２．０μｍ以下、Ｄ９０が１８．０μｍ以下、Ｄｍａｘが４４．０μｍ以下であるデンドライト状微粒銀粉が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２９６７５５号公報 段落［００３１］―［００３２］など
【特許文献２】特開２００５−１４６３８７号公報 請求項１など
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
銀粉と光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）とを組合わせて導電性ペーストを作製する場合、フィラーである銀粉によって光が遮蔽されると樹脂の反応不良（例えば硬化不良）を生じることがあるため、当該銀粉には、導電性のほかに光透過性が特に要求される。
【０００７】
そこで本発明は、光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）と組合わせて使用するのに特に適したデンドライト状銀粉として、導電性ペーストを作成した際に光透過性に優れた、言い換えれば隠蔽力の低い銀粉を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題解決のため、本発明は、ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉
粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉を提案する。
【発明の効果】
【０００９】
かかる範囲の比表面積を有し、且つ、かかる粒子形状からなる銀粉は、光透過性に優れているため、光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）と組合わせて導電性ペーストを作製すると、光硬化性に優れた導電性ペーストとすることができる。
よって、例えばＩＣカード、磁気カードなどの内層の遮光材、スクラッチカードの隠蔽部分の形成、各種セキュリティ印刷、微細回路などの形成、さらには、プラズマディスプ
レイパネル（以下、ＰＤＰと略称する）の前面基板に精細な電極回路などの形成に用いる、光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂）を主体としてなる導電性ペーストの原料として好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について詳述するが、本発明の範囲が以下の実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、デンドライト状とは、主枝から枝部分が分岐して平面状或いは三次元的に成長してなる形状のものを包含する。
また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含するものである。
【００１１】
本実施形態に係る銀粉（以下「本銀粉」という）は、ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１０００
０倍）による銀粉粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉である。
【００１２】
（銀粉粒子形状）
本銀粉の銀粉粒子は、電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉粒子形状が、デンドライト状の中でも、幅広の葉が伸びてなる樹葉状ではなく、棒状の主枝から棒状の分岐が適宜間隔を置いて伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた形状を呈することを特徴とする。
例えば上記特許文献２の図１に示されたデンドライト状の銀粉粒子は、主枝から幅広の葉が伸びてなる樹葉状を呈している。また、デンドライト状と呼ばれるものの中には、多数の針状部が放射状に伸長してなる形状のものもある。しかし、本銀粉に主として含まれる銀粉粒子は、同じくデンドライト状を呈する銀粉粒子であっても、棒状の主枝から棒状の分岐が適宜間隔を置いて伸長してなる針枝状か、或いは前記分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈するものであり、前記特許文献２のデンドライト状のものに比べ、隠蔽力が低く、光透過性に優れているという特徴を有する。
【００１３】
なお、針枝状或いは該針枝状の分岐が途中で折れた針枝状ではない銀粉粒子を含んでいる銀粉を全て本発明の対象外とするものではない。針枝状或いは該針枝状の分岐が途中で折れた針枝状の銀粉粒子の作用効果を妨げない範囲であれば、他の形状の銀粉粒子を含んでいても構わない。その意味で、針枝状或いは該針枝状の分岐が途中で折れた針枝状の銀粉粒子が主成分粒子であればよく、全粒子の５０％以上を占めることが好ましく、より好ましくは８０％以上、さらに好ましくは９０％以上（１００％含む）を占めるのがよい。
【００１４】
（比表面積）
本銀粉のＢＥＴ一点法で測定される比表面積は、０．５〜４ｍ2／ｇであることが重要
である。０．５ｍ2／ｇ未満の場合、粒子径が大き過ぎるため、或いは、デンドライト粒
子の針枝状の度合いが足りないため、光透過性が不十分となる。他方、４ｍ2／ｇよりも
大きいと、粒子径が小さ過ぎるため、或いは、デンドライト状粒子末端が微細化するため、ペースト化した際の分散性を阻害したり、ペースト粘度の上昇を招いたりする。このような観点から、０．５〜３．５ｍ2／ｇであることがより好ましく、中でも０．６〜３．
０ｍ2／ｇであることが特に好ましい。
【００１５】
（中心粒径（Ｄ５０））
本銀粉の中心粒径（Ｄ５０）、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定装置によって
測定される体積累積粒径Ｄ５０は、１μｍ〜２０μｍであることが好ましい。Ｄ５０が２０μｍより大きいと、微細回路を形成するのが困難になり、１μｍより小さいと、隠蔽力が大きくなり、光硬化性樹脂の硬化不良を促すことになる。このような観点から、特に２μｍ〜１８μｍ、中でも特に３μｍ〜１５μｍであるのが好ましい。
【００１６】
（タップ密度：ＴＤ）
本銀粉のタップ密度は、０．３〜３．０ｇ／ｃｍ3であることが好ましい。銀粉粒子形
状がデンドライト状の場合、タップ密度が３．０ｇ／ｃｍ3を超えることは通常はあり得
ない。他方、タップ密度が０．３ｇ／ｃｍ3より小さくなると、吸油量が極端に高くなり
、ペースト作成時に高い導電性を得ることができなくなる。このような観点から、０．３〜１．５ｇ／ｃｍ3であるのがより好ましく、中でも０．４〜１．０ｇ／ｃｍ3であるのが好ましい。
【００１７】
（見掛け密度：ＡＤ）
本銀粉の見掛け密度は、０．１〜１．０ｇ／ｃｍ3であることが好ましい。見掛け密度
が１．０ｇ／ｃｍ3より大きい場合、粒子径が大き過ぎるため、或いはデンドライト粒子
の針枝状の度合いが足りないため、光透過性が不十分となるおそれがある。また、見掛け密度が０．１ｇ／ｃｍ3より小さい場合、粒子径が小さ過ぎるため、或いはデンドライド
状末端が微細化するため、ペースト化した際の分散性を阻害したり、ペースト粘度の上昇を招いたりするおそれがある。このような観点から、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ3であるの
がより好ましく、中でも０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3であるのが特に好ましい。
【００１８】
（用途）
本銀粉の主成分粒子は、デンドライト状の銀粉粒子であるから、その形状異方性ゆえに導電性に優れている。しかも、デンドライト状の中でも、針枝状での銀粉粒子であるから、光透過性に特に優れている。
よって、本銀粉は、一般的な導電性ペーストの導電性フィラーとしても使用することは可能であるが、特に光反応性樹脂、例えば光硬化性樹脂と組合わせて導電性ペーストを作製すると、光反応性（例えば光硬化性）に優れた導電性ペーストとすることができる。
【００１９】
（製造方法）
本銀粉は、例えば次のようにして製造することができる。但し、次に説明する製造方法に限定されるものではない。
【００２０】
本銀粉は、銀アンミン錯塩水溶液、特に一座配位子錯塩である銀アンミン錯塩の水溶液（銀アンミン錯塩水溶液）を電解液に用いて電解して得ることができる。
一座配位子である銀アンミン錯塩は、二座配位子或いはそれ以上の多座配位子に比べて銀イオンとの結合力が弱く、立体障害も少ないため、錯体の中でも特に銀粉の電析に適している。
なお、本発明における「電解」とは、ＤＳＥ電極を用いた電解採取、銀電極を用いた電解精製のどちらも包含するものである。
【００２１】
銀アンミン錯塩水溶液の調製方法は、特に限定するものではない。例えば硝酸銀水溶液などの銀イオンを含む水溶液に、アンモニア或いはアンモニア水を加えて調製することもできるし、また、さらに硫酸アンモニウム等のアンモニウム塩をさらに加えて調製することもできる。この際、アンモニウム塩はアンモニウムイオンの供給源となると共にｐＨ緩衝剤として機能するため、アンモニア或いはアンモニア水の添加量を抑えることができ、電解液のｐＨ調整を容易にすることができる。
【００２２】
銀錯塩水溶液のｐＨは３〜１１、特に４〜１１、その中でも特に５〜１０に調整するの
が好ましい。ｐＨが３よりも低いときは、析出した粒子が溶解してしまい、形状が安定しない。また、ｐＨが１１を超える場合には、アンモニアガスが揮発し、悪臭を引き起こすばかりか、生成する粒子に差がないことより経済的でない。中でも特に銀錯塩水溶液のｐＨを５〜１０の範囲に調整することにより、析出した微粒銀粉粒子が溶解（再溶解）することなくより一層安定して存在するため、形状及び大きさの点で品質がより一層安定した微粒銀粉を製造することができる。
【００２３】
電解液中の銀濃度は、０．５ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌ、特に１ｇ／Ｌ〜３０ｇ／Ｌに調整するのが好ましい。０．５ｇ／Ｌ未満になると、銀の析出速度が遅くなり、効率的に銀粉を得ることができない。また、５０ｇ／Ｌより多くなると、生成する銀粉粒子の形状が安定しなくなるため好ましくない。
【００２４】
電解液中のＮＨ3／Ａｇ+は、モル比で２以上、中でも２〜２０に調整するのが好ましい。２未満であると錯形成が不十分となり銀が沈殿するようになる。また、２０より大きくなると不経済であり、アンモニアガスの悪臭により作業環境が悪化する可能性がある。
具体的には、例えば硝酸銀水溶液とアンモニア水、或いはさらに、硫酸アンモニウム等のアンモニウム塩とを、銀とＮＨ3とのモル比が上記所定の範囲内になるように混合する
のが好ましい
【００２５】
電解条件としては、電流密度は１０〜１０００Ａ／ｍ2が好ましく、より好ましくは３
０〜８００Ａ／ｍ2であり、さらに好ましくは５０〜５００Ａ／ｍ2である。１０Ａ／ｍ2
未満であると、銀の析出速度が遅くなり粒子が粗大化する。また１０００Ａ／ｍ2より高
くなると、溶液内の温度が上昇し、銀粉の形状が安定しない。また、アンモニアもより揮発しやすくなり、ランニングコストもかさみ不経済である。
【００２６】
極板上に析出した銀粉は適宜時間おきに掻き落し、極板から掻き落した銀粉は、濾過し、洗浄し、乾燥することにより、微粒銀粉を得ることができる。この際、濾過、洗浄および乾燥の方法は特に限定するものではなく、一般的な方法を採用すればよい。
【００２７】
上記のようにして得られた銀粉に対して有機表面処理を施してもよい。銀粉粒子に有機表面処理を施すことにより、凝集性を抑制することができる。また、有機表面処理剤を適宜選択することにより、他材料との親和性をコントロールすることも可能となる。
この際、有機表面処理としては、例えば飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びシランカップリング剤等からなる皮膜を銀粉粒子表面に形成するようにすればよい。中でも、上記有機化合物のうち、オレイン酸、カプリン酸又はステアリン酸を用いて行なうのが好ましい。皮膜形成方法としては、例えば乾式法、湿式法等、公知の方法を採用すればよい。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものではない。
【００２９】
＜粒度測定＞
銀粉を少量ビーカーに取り、３％トリトンＸ溶液（関東化学製）を２、３滴添加し、粉末になじませてから、０．１％ＳＮディスパーサント４１溶液(サンノプコ製)５０ｍＬを添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。
この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００ (日機装製)を用いて体積累積粒径Ｄ５０を測定した。
【００３０】
＜比表面積の測定＞
比表面積は、ユアサアイオニクス社製モノソーブにて、ＢＥＴ一点法で測定した。
【００３１】
＜タップ密度（ＴＤ）測定＞
銀粉のタップ密度（ｇ／ｃｍ3 ）は、試料２００ｇを用いてパウダーテスターＰＴ−Ｅ型（ホソカワミクロン製）により測定した。
【００３２】
＜見掛け密度（ＡＤ）測定＞
銀粉の見掛け密度（ｇ／ｃｍ3）は、ＪＩＳ Ｋ−５１０１に準拠して蔵持科学器械製
作所製カサ比重測定器を使用して測定した。
【００３３】
（実施例１）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１２．６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４０ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１０ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度２００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、適当な間隔をおいてスクレーパにより電析
した銀粉粒子を極板から掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得た。
【００３４】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図１及び図２に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００３５】
（実施例２）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１．２６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度２００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、実施例１同様に電析した銀粉粒子を極板か
ら掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得た。
【００３６】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図３及び図４に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００３７】
（実施例３）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１．２６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度１０００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、実施例１同様に電析した銀粉粒子を極板
から掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得
た。
【００３８】
得られた銀粉について測定した粉体特性を比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示
した。
【００３９】
（実施例４）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１２．６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４０ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１０ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度２００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、実施例１と同様に電析した銀粉
粒子を極板から掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得た。
【００４０】
得られた銀粉３ｇを、０．００３ｇのステアリン酸（：有機表面処理剤）を含んだアセトン５０ｍＬ中に投入し、超音波分散器（日本精機製作所製：ＴＩＰφ２０、ＯＵＴＰＵＴ：８、ＴＵＮＩＮＧ：５）を用いて２分間分散処理した後、ヌッチェでろ過し、アセトン洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉（正確には、針枝状の分枝が途中で折れた形状の銀粉粒子からなる銀粉）を得た。
【００４１】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図５及び図６に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００４２】
（比較例１）
０．２Ｌの純水に硝酸銀１００ｇを溶解して硝酸銀溶液を調製した。また、１８２．６ｇのＬ−アスコルビン酸（３．５当量に相当）を１Ｌの純水に溶解してＬ−アスコルビン酸水溶液を調製した。
上記硝酸銀溶液を攪拌しつつ、Ｌ−アスコルビン酸水溶液を一度に添加した後、３分間攪拌を行なって樹葉状銀粉粒子を生成させた。その後、得られた樹葉状銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコールで洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、樹葉状銀粉を得た。
【００４３】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図７及び図８に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
実施例１〜３の銀粉粒子のほとんど（９０％以上）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍或いは１００００倍）観察像でみると、棒状の主枝から棒状の分岐が適宜間隔を置いて伸長してなる針枝状であることが確認された。
また、実施例４の銀粉粒子のほとんど（９０％以上）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像でみると、前記針枝状の分岐が途中で折れた形状を呈するものであることが確認された。
これに対し、比較例１の銀粉粒子は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像でみると、樹葉状を呈し、針枝状とは区別できることが確認された。
【００４６】
＜隠蔽力の評価＞
実施例１及び比較例１で得られた銀粉５ｇとバインダー樹脂（エチルセルロース）８ｇを混合してペーストを作製した。
ＪＩＳ Ｋ−５１０１に準じて、ＪＩＳ規定の隠蔽力試験紙（１７４ｍｍ×１４４４ｍｍ）上に前記ペースト１．２ｇを置き、両者が接するように引き伸ばして展色して測定サンプルとした。
色彩色差計（ＣＲ−４００、コニカミノルタ社製）により、測定サンプルの白面上及び黒面上の明度（Ｌ値）を測定し、これらの差（ΔＬ）を明度差として隠蔽力を評価した。この明度差の値が大きいもの程、隠蔽力が小さいものと評価することができる。
【００４７】
【表２】
【００４８】
実施例１及び比較例１で得られた銀粉の隠蔽力を比べると、実施例１で得られた銀粉の隠蔽力は有意に小さかった。つまり、光透明性に優れていることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】実施例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像である。
【図２】実施例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【図３】実施例２で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１００００倍）観察像である。
【図４】実施例２で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【図５】実施例４で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像である。
【図６】実施例４で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【図７】比較例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像である。
【図８】比較例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）と組合わせて使用するのに適したデンドライト状銀粉に関する。
【背景技術】
【０００２】
銀粉を含有する導電性ペーストには様々なものが知られており、近年、例えばＩＣカード、磁気カードなどの内層の遮光材、スクラッチカードの隠蔽部分の形成、各種セキュリティ印刷、微細回路などを形成するのに利用されている。中でも、銀粉と光硬化性樹脂とを含有する導電性ペーストは、例えばプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略称する）の前面基板など、微細回路を形成するための導電性ペーストとして着目されている。
【０００３】
この種の銀粉、すなわち光硬化性樹脂と組合わせて使用する銀粉としては、例えば特許文献１において、平均粒径が０．０５〜１０μｍ、比表面積が０．０１〜２．０ｍ2／ｇ
でデントライト状の銀粉粒子からなる銀粉が開示されている。
【０００４】
また、導電性ペーストに用い得る銀粉として、特許文献２には、無電解湿式プロセスにより得られるデンドライト状の銀粉であり、レーザー回折散乱式粒度分布測定法によるＤ１０が３．０μｍ以下、Ｄ５０が１２．０μｍ以下、Ｄ９０が１８．０μｍ以下、Ｄｍａｘが４４．０μｍ以下であるデンドライト状微粒銀粉が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２９６７５５号公報 段落［００３１］―［００３２］など
【特許文献２】特開２００５−１４６３８７号公報 請求項１など
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
銀粉と光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）とを組合わせて導電性ペーストを作製する場合、フィラーである銀粉によって光が遮蔽されると樹脂の反応不良（例えば硬化不良）を生じることがあるため、当該銀粉には、導電性のほかに光透過性が特に要求される。
【０００７】
そこで本発明は、光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）と組合わせて使用するのに特に適したデンドライト状銀粉として、導電性ペーストを作成した際に光透過性に優れた、言い換えれば隠蔽力の低い銀粉を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題解決のため、本発明は、ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉
粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉を提案する。
【発明の効果】
【０００９】
かかる範囲の比表面積を有し、且つ、かかる粒子形状からなる銀粉は、光透過性に優れているため、光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂等）と組合わせて導電性ペーストを作製すると、光硬化性に優れた導電性ペーストとすることができる。
よって、例えばＩＣカード、磁気カードなどの内層の遮光材、スクラッチカードの隠蔽部分の形成、各種セキュリティ印刷、微細回路などの形成、さらには、プラズマディスプ
レイパネル（以下、ＰＤＰと略称する）の前面基板に精細な電極回路などの形成に用いる、光反応性樹脂（例えば光硬化性樹脂）を主体としてなる導電性ペーストの原料として好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について詳述するが、本発明の範囲が以下の実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、デンドライト状とは、主枝から枝部分が分岐して平面状或いは三次元的に成長してなる形状のものを包含する。
また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含するものである。
【００１１】
本実施形態に係る銀粉（以下「本銀粉」という）は、ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１０００
０倍）による銀粉粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉である。
【００１２】
（銀粉粒子形状）
本銀粉の銀粉粒子は、電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉粒子形状が、デンドライト状の中でも、幅広の葉が伸びてなる樹葉状ではなく、棒状の主枝から棒状の分岐が適宜間隔を置いて伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた形状を呈することを特徴とする。
例えば上記特許文献２の図１に示されたデンドライト状の銀粉粒子は、主枝から幅広の葉が伸びてなる樹葉状を呈している。また、デンドライト状と呼ばれるものの中には、多数の針状部が放射状に伸長してなる形状のものもある。しかし、本銀粉に主として含まれる銀粉粒子は、同じくデンドライト状を呈する銀粉粒子であっても、棒状の主枝から棒状の分岐が適宜間隔を置いて伸長してなる針枝状か、或いは前記分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈するものであり、前記特許文献２のデンドライト状のものに比べ、隠蔽力が低く、光透過性に優れているという特徴を有する。
【００１３】
なお、針枝状或いは該針枝状の分岐が途中で折れた針枝状ではない銀粉粒子を含んでいる銀粉を全て本発明の対象外とするものではない。針枝状或いは該針枝状の分岐が途中で折れた針枝状の銀粉粒子の作用効果を妨げない範囲であれば、他の形状の銀粉粒子を含んでいても構わない。その意味で、針枝状或いは該針枝状の分岐が途中で折れた針枝状の銀粉粒子が主成分粒子であればよく、全粒子の５０％以上を占めることが好ましく、より好ましくは８０％以上、さらに好ましくは９０％以上（１００％含む）を占めるのがよい。
【００１４】
（比表面積）
本銀粉のＢＥＴ一点法で測定される比表面積は、０．５〜４ｍ2／ｇであることが重要
である。０．５ｍ2／ｇ未満の場合、粒子径が大き過ぎるため、或いは、デンドライト粒
子の針枝状の度合いが足りないため、光透過性が不十分となる。他方、４ｍ2／ｇよりも
大きいと、粒子径が小さ過ぎるため、或いは、デンドライト状粒子末端が微細化するため、ペースト化した際の分散性を阻害したり、ペースト粘度の上昇を招いたりする。このような観点から、０．５〜３．５ｍ2／ｇであることがより好ましく、中でも０．６〜３．
０ｍ2／ｇであることが特に好ましい。
【００１５】
（中心粒径（Ｄ５０））
本銀粉の中心粒径（Ｄ５０）、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定装置によって
測定される体積累積粒径Ｄ５０は、１μｍ〜２０μｍであることが好ましい。Ｄ５０が２０μｍより大きいと、微細回路を形成するのが困難になり、１μｍより小さいと、隠蔽力が大きくなり、光硬化性樹脂の硬化不良を促すことになる。このような観点から、特に２μｍ〜１８μｍ、中でも特に３μｍ〜１５μｍであるのが好ましい。
【００１６】
（タップ密度：ＴＤ）
本銀粉のタップ密度は、０．３〜３．０ｇ／ｃｍ3であることが好ましい。銀粉粒子形
状がデンドライト状の場合、タップ密度が３．０ｇ／ｃｍ3を超えることは通常はあり得
ない。他方、タップ密度が０．３ｇ／ｃｍ3より小さくなると、吸油量が極端に高くなり
、ペースト作成時に高い導電性を得ることができなくなる。このような観点から、０．３〜１．５ｇ／ｃｍ3であるのがより好ましく、中でも０．４〜１．０ｇ／ｃｍ3であるのが好ましい。
【００１７】
（見掛け密度：ＡＤ）
本銀粉の見掛け密度は、０．１〜１．０ｇ／ｃｍ3であることが好ましい。見掛け密度
が１．０ｇ／ｃｍ3より大きい場合、粒子径が大き過ぎるため、或いはデンドライト粒子
の針枝状の度合いが足りないため、光透過性が不十分となるおそれがある。また、見掛け密度が０．１ｇ／ｃｍ3より小さい場合、粒子径が小さ過ぎるため、或いはデンドライド
状末端が微細化するため、ペースト化した際の分散性を阻害したり、ペースト粘度の上昇を招いたりするおそれがある。このような観点から、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ3であるの
がより好ましく、中でも０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3であるのが特に好ましい。
【００１８】
（用途）
本銀粉の主成分粒子は、デンドライト状の銀粉粒子であるから、その形状異方性ゆえに導電性に優れている。しかも、デンドライト状の中でも、針枝状での銀粉粒子であるから、光透過性に特に優れている。
よって、本銀粉は、一般的な導電性ペーストの導電性フィラーとしても使用することは可能であるが、特に光反応性樹脂、例えば光硬化性樹脂と組合わせて導電性ペーストを作製すると、光反応性（例えば光硬化性）に優れた導電性ペーストとすることができる。
【００１９】
（製造方法）
本銀粉は、例えば次のようにして製造することができる。但し、次に説明する製造方法に限定されるものではない。
【００２０】
本銀粉は、銀アンミン錯塩水溶液、特に一座配位子錯塩である銀アンミン錯塩の水溶液（銀アンミン錯塩水溶液）を電解液に用いて電解して得ることができる。
一座配位子である銀アンミン錯塩は、二座配位子或いはそれ以上の多座配位子に比べて銀イオンとの結合力が弱く、立体障害も少ないため、錯体の中でも特に銀粉の電析に適している。
なお、本発明における「電解」とは、ＤＳＥ電極を用いた電解採取、銀電極を用いた電解精製のどちらも包含するものである。
【００２１】
銀アンミン錯塩水溶液の調製方法は、特に限定するものではない。例えば硝酸銀水溶液などの銀イオンを含む水溶液に、アンモニア或いはアンモニア水を加えて調製することもできるし、また、さらに硫酸アンモニウム等のアンモニウム塩をさらに加えて調製することもできる。この際、アンモニウム塩はアンモニウムイオンの供給源となると共にｐＨ緩衝剤として機能するため、アンモニア或いはアンモニア水の添加量を抑えることができ、電解液のｐＨ調整を容易にすることができる。
【００２２】
銀錯塩水溶液のｐＨは３〜１１、特に４〜１１、その中でも特に５〜１０に調整するの
が好ましい。ｐＨが３よりも低いときは、析出した粒子が溶解してしまい、形状が安定しない。また、ｐＨが１１を超える場合には、アンモニアガスが揮発し、悪臭を引き起こすばかりか、生成する粒子に差がないことより経済的でない。中でも特に銀錯塩水溶液のｐＨを５〜１０の範囲に調整することにより、析出した微粒銀粉粒子が溶解（再溶解）することなくより一層安定して存在するため、形状及び大きさの点で品質がより一層安定した微粒銀粉を製造することができる。
【００２３】
電解液中の銀濃度は、０．５ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌ、特に１ｇ／Ｌ〜３０ｇ／Ｌに調整するのが好ましい。０．５ｇ／Ｌ未満になると、銀の析出速度が遅くなり、効率的に銀粉を得ることができない。また、５０ｇ／Ｌより多くなると、生成する銀粉粒子の形状が安定しなくなるため好ましくない。
【００２４】
電解液中のＮＨ3／Ａｇ+は、モル比で２以上、中でも２〜２０に調整するのが好ましい。２未満であると錯形成が不十分となり銀が沈殿するようになる。また、２０より大きくなると不経済であり、アンモニアガスの悪臭により作業環境が悪化する可能性がある。
具体的には、例えば硝酸銀水溶液とアンモニア水、或いはさらに、硫酸アンモニウム等のアンモニウム塩とを、銀とＮＨ3とのモル比が上記所定の範囲内になるように混合する
のが好ましい
【００２５】
電解条件としては、電流密度は１０〜１０００Ａ／ｍ2が好ましく、より好ましくは３
０〜８００Ａ／ｍ2であり、さらに好ましくは５０〜５００Ａ／ｍ2である。１０Ａ／ｍ2
未満であると、銀の析出速度が遅くなり粒子が粗大化する。また１０００Ａ／ｍ2より高
くなると、溶液内の温度が上昇し、銀粉の形状が安定しない。また、アンモニアもより揮発しやすくなり、ランニングコストもかさみ不経済である。
【００２６】
極板上に析出した銀粉は適宜時間おきに掻き落し、極板から掻き落した銀粉は、濾過し、洗浄し、乾燥することにより、微粒銀粉を得ることができる。この際、濾過、洗浄および乾燥の方法は特に限定するものではなく、一般的な方法を採用すればよい。
【００２７】
上記のようにして得られた銀粉に対して有機表面処理を施してもよい。銀粉粒子に有機表面処理を施すことにより、凝集性を抑制することができる。また、有機表面処理剤を適宜選択することにより、他材料との親和性をコントロールすることも可能となる。
この際、有機表面処理としては、例えば飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びシランカップリング剤等からなる皮膜を銀粉粒子表面に形成するようにすればよい。中でも、上記有機化合物のうち、オレイン酸、カプリン酸又はステアリン酸を用いて行なうのが好ましい。皮膜形成方法としては、例えば乾式法、湿式法等、公知の方法を採用すればよい。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものではない。
【００２９】
＜粒度測定＞
銀粉を少量ビーカーに取り、３％トリトンＸ溶液（関東化学製）を２、３滴添加し、粉末になじませてから、０．１％ＳＮディスパーサント４１溶液(サンノプコ製)５０ｍＬを添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。
この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００ (日機装製)を用いて体積累積粒径Ｄ５０を測定した。
【００３０】
＜比表面積の測定＞
比表面積は、ユアサアイオニクス社製モノソーブにて、ＢＥＴ一点法で測定した。
【００３１】
＜タップ密度（ＴＤ）測定＞
銀粉のタップ密度（ｇ／ｃｍ3 ）は、試料２００ｇを用いてパウダーテスターＰＴ−Ｅ型（ホソカワミクロン製）により測定した。
【００３２】
＜見掛け密度（ＡＤ）測定＞
銀粉の見掛け密度（ｇ／ｃｍ3）は、ＪＩＳ Ｋ−５１０１に準拠して蔵持科学器械製
作所製カサ比重測定器を使用して測定した。
【００３３】
（実施例１）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１２．６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４０ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１０ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度２００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、適当な間隔をおいてスクレーパにより電析
した銀粉粒子を極板から掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得た。
【００３４】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図１及び図２に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００３５】
（実施例２）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１．２６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度２００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、実施例１同様に電析した銀粉粒子を極板か
ら掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得た。
【００３６】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図３及び図４に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００３７】
（実施例３）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１．２６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度１０００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、実施例１同様に電析した銀粉粒子を極板
から掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得
た。
【００３８】
得られた銀粉について測定した粉体特性を比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示
した。
【００３９】
（実施例４）
０．８Ｌの純水に硝酸銀１２．６ｇを溶解し、２５％アンモニア水を２４ｍＬ、さらに硫酸アンモニウムを４０ｇ添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調製した（銀濃度１０ｇ／Ｌ、ＮＨ3／Ａｇ+モル比１２、２０℃、ｐＨ９．４）。
この銀アンミン錯塩水溶液を電解液とし、陽極、陰極共にＤＳＥ極板を使用し、電流密度２００Ａ／ｍ2、溶液温度２０℃で電解し、実施例１と同様に電析した銀粉
粒子を極板から掻き落し、１時間電解した。
その後、掻き落して得られた銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコール洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉を得た。
【００４０】
得られた銀粉３ｇを、０．００３ｇのステアリン酸（：有機表面処理剤）を含んだアセトン５０ｍＬ中に投入し、超音波分散器（日本精機製作所製：ＴＩＰφ２０、ＯＵＴＰＵＴ：８、ＴＵＮＩＮＧ：５）を用いて２分間分散処理した後、ヌッチェでろ過し、アセトン洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、針枝状銀粉（正確には、針枝状の分枝が途中で折れた形状の銀粉粒子からなる銀粉）を得た。
【００４１】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図５及び図６に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００４２】
（比較例１）
０．２Ｌの純水に硝酸銀１００ｇを溶解して硝酸銀溶液を調製した。また、１８２．６ｇのＬ−アスコルビン酸（３．５当量に相当）を１Ｌの純水に溶解してＬ−アスコルビン酸水溶液を調製した。
上記硝酸銀溶液を攪拌しつつ、Ｌ−アスコルビン酸水溶液を一度に添加した後、３分間攪拌を行なって樹葉状銀粉粒子を生成させた。その後、得られた樹葉状銀粉粒子を含むスラリーをヌッチェでろ過し、純水、さらにアルコールで洗浄を行い、７０℃×１２時間、大気雰囲気下で乾燥させ、樹葉状銀粉を得た。
【００４３】
得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察像を図７及び図８に示した。また、得られた銀粉について測定した比表面積、見掛け密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、及びレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いた中心粒径Ｄ５０を表1に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
実施例１〜３の銀粉粒子のほとんど（９０％以上）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍或いは１００００倍）観察像でみると、棒状の主枝から棒状の分岐が適宜間隔を置いて伸長してなる針枝状であることが確認された。
また、実施例４の銀粉粒子のほとんど（９０％以上）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像でみると、前記針枝状の分岐が途中で折れた形状を呈するものであることが確認された。
これに対し、比較例１の銀粉粒子は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像でみると、樹葉状を呈し、針枝状とは区別できることが確認された。
【００４６】
＜隠蔽力の評価＞
実施例１及び比較例１で得られた銀粉５ｇとバインダー樹脂（エチルセルロース）８ｇを混合してペーストを作製した。
ＪＩＳ Ｋ−５１０１に準じて、ＪＩＳ規定の隠蔽力試験紙（１７４ｍｍ×１４４４ｍｍ）上に前記ペースト１．２ｇを置き、両者が接するように引き伸ばして展色して測定サンプルとした。
色彩色差計（ＣＲ−４００、コニカミノルタ社製）により、測定サンプルの白面上及び黒面上の明度（Ｌ値）を測定し、これらの差（ΔＬ）を明度差として隠蔽力を評価した。この明度差の値が大きいもの程、隠蔽力が小さいものと評価することができる。
【００４７】
【表２】
【００４８】
実施例１及び比較例１で得られた銀粉の隠蔽力を比べると、実施例１で得られた銀粉の隠蔽力は有意に小さかった。つまり、光透明性に優れていることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】実施例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像である。
【図２】実施例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【図３】実施例２で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１００００倍）観察像である。
【図４】実施例２で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【図５】実施例４で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像である。
【図６】実施例４で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【図７】比較例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率５０００倍）観察像である。
【図８】比較例１で得られた銀粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、倍率１０００倍）観察像である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、
電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉。
【請求項２】
銀アンミン錯塩水溶液を電解液に用いて電解して得られる請求項１に記載のデンドライト状銀粉。
【請求項１】
ＢＥＴ一点法で測定される比表面積が０．５〜４ｍ2／ｇの銀粉であって、
電子顕微鏡観察（５０００倍若しくは１００００倍）による銀粉粒子形状が、棒状の主枝から棒状の分岐が伸長してなる針枝状、或いは該分岐の内、一部の分岐が途中で折れた針枝状を呈することを特徴とするデンドライト状銀粉。
【請求項２】
銀アンミン錯塩水溶液を電解液に用いて電解して得られる請求項１に記載のデンドライト状銀粉。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００７−２９１４９９（Ｐ２００７−２９１４９９Ａ）
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−４９１０７（Ｐ２００７−４９１０７）
【出願日】平成１９年２月２８日（２００７．２．２８）
【出願人】（０００００６１８３）三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月２８日（２００７．２．２８）
【出願人】（０００００６１８３）三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Ｆターム（参考）】
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