ペースト分散装置およびペースト製造方法
【課題】分散不十分なペーストを低減し、高分散処理が可能なペーストの分散装置およびそれを用いたペースト製造方法を提供する。
【解決手段】円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置であって、ローターの溝部が円周方向に４個以上配置されており、該ローターおよびローラーが円筒容器の軸方向に複数に分割され、隣接するローターの溝部が位相のずれた状態で配置されていることを特徴とするペースト分散装置、およびそれを用いたペースト製造方法。
【解決手段】円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置であって、ローターの溝部が円周方向に４個以上配置されており、該ローターおよびローラーが円筒容器の軸方向に複数に分割され、隣接するローターの溝部が位相のずれた状態で配置されていることを特徴とするペースト分散装置、およびそれを用いたペースト製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペースト分散装置およびペースト製造方法に関し、特にディスプレイ用ペーストに好適なペースト分散装置およびそれを用いたペースト製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、回路材料やディスプレイにおいて小型化・高精細化が進んでおり、これに対応することができるペースト分散技術が求められている。特に、プラズマディスプレイにおいては、隔壁形成にはガラス粉末などの無機粒子を、電極形成時には銀などの導電性粉末を含むペーストを用い、これらを高精度でパターン加工して形成される。
【０００３】
高精度のパターン加工を実施するためには、これらに用いられるペースト成分中に含まれる無機粒子や導電性粉末が、要求される粒子径や表面特性などを維持しつつ、十分に分散されていることが必要となる。
【０００４】
これらのペーストの分散を行う方法として、アトライタ、ペイントシェーカ、サンドミル、ボールミル、ビーズミルなどの媒体型分散装置が提案されている。しかしながら、これらは、媒体としてボールやビーズ等を充填したボールミルやビーズミルは媒体との衝突あるいは衝撃力を付与して無機粒子などを含む被分散処理ペーストを分散させるもので、高分散性が得られる半面、媒体の衝突や衝撃による粉砕力が大きすぎて被分散粒子の粒子径の低下や比表面積の増大などの表面特性および化学的変化を招き、所定の特性を有するペーストを得ることが困難であった。
【０００５】
このような問題を解決する手段としてコロ式分散装置が提案されている（例えば、特許文献１）。コロ式分散装置は、ローラーと円筒容器およびローラーとローターとの摺り合わせにより無機粒子などを含む被分散処理物を分散させるもので、上述した媒体型分散装置と比較すると、分散処理による被分散処理物中の粒子の状態の変化が少なく、表面処理済粒子や軟質粒子を分散する際、その表面処理状態や粒子形状を変化させたくない場合に好ましく用いることができる。
【０００６】
しかしながら、このコロ式分散装置を用いてペーストを高分散処理する際、ローターの各溝がペースト供給口から吐出口まで直線状に連続している構造となっており、ローラーも直線状に配列されることから、供給されたペーストが流れやすい状況になっており、ペーストの一部が十分な分散処理をされないまま通過（ショートパス）され吐出されてしまうという問題点もあった。
【特許文献１】特開平１１−１９７４７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような背景に鑑みてなされたもので、表面処理粒子や軟質粒子を分散する際、分散処理物中の粒子の粒子径や表面状態を変化させることなく、かつ分散不十分なペーストを低減し、高分散処理が可能なペーストの分散装置およびそれを用いたペーストの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明に係るペースト分散装置は、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置からなるペースト分散装置において、前記ローターの溝部が円周方向に４個以上配置されており、該ローターおよび前記ローラーが前記円筒容器の軸方向に複数に分割され、隣接するローターの溝部が位相のずれた状態で配置されていることを特徴とするものからなる。
【０００９】
このペースト分散装置においては、前記ローラーの直径が５〜５０ｍｍの範囲、長さが１０〜１００ｍｍの範囲にあることが好ましい。
【００１０】
また、前記円筒容器、ローラーおよびローターの少なくとも一つがセラミック材料で構成されていることが好ましい。
【００１１】
本発明に係るペースト製造方法は、上記のようなペースト分散装置を用いることを特徴とする方法からなる。このペースト製造方法は、とくに、ペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストである場合に好ましいものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ローターおよびローラーを長さ方向に複数に分割し、各々のローターの溝部の位相をずらして配置することで、ペーストを、複数の溝部をジグザグに通過させることにより、十分な分散処理をされないままショートパスして吐出してしまうペーストを低減し、分散性を大幅に向上できる。したがって、プラズマディスプレイ部材形成用ペースト等のペーストを望ましい分散状態にて製造することができるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
図１および図２は、本発明の一実施態様に係るペースト分散装置を示している。このペースト分散装置においては、図に示すように、円筒容器１中に、円筒容器１と同軸上に回転可能なローター２を配置し、ローター２の外周部にその回転軸３と平行に延びる溝４を複数有している。各溝４内に、ローラー５が配置されている。ローター２およびローラー５は、図２に示すように、長さ方向（円筒容器１の軸方向）に対し複数に分割されており、隣接するローター２の溝部の位相が互いにずれた状態で配置されている。各溝４内にはローター２の回転による遠心力で少なくとも溝４の内壁とローラー５の間に僅かな隙間６が形成され、かつ、円筒容器１の内壁面に当接して自転しながら円筒容器１内を公転するローラー５がそれぞれ装入されたペースト分散装置に構成されている。このような構造により、ペーストは複数の溝４をジグザグに通過することになり、十分な分散処理をされないままショートパスすることはなく、ペースト全体を均一に分散することができる。
【００１４】
ここで、ローター２に関しては、複数製作し組立の段階で位相をずらして配置することが一般的に考えられる方法だが、上述と同様な位相がずれた溝４をもつローターを単体で加工・製作しても同様な効果が得られるので構造上問題はない。
【００１５】
また、隣接するローター２の溝部の位相のずれは、基本的に溝部同士でストレートにつながることがなければよいが、ローターの中心と周方向に隣接する２つのローラーの中心を結んだ線による角度の１／２、つまりその角度の半分ずれて配置されていることが設計上の観点や規則性からより好ましい。
【００１６】
また、溝４は、円周方向に４個以上配置されていることが必要であり、分散性向上の観点から８個以上であることが好ましく、さらには１２個以上であることが好ましい。溝４が放射状に多数配置されていることで、溝４に装入されているローラー５により、ペーストが均一に圧縮、剪断作用を受ける。さらに、ローラー５は、一つの溝４に対して回転軸と平行方向に複数密着して装入されていることが好ましい。ローラー５が一つの溝４に対して回転軸と平行方向に複数密着して装入されていることで、円筒容器１の内壁面全体を分散領域とすることができ、一つの溝４内に装入されている各ローラーがそれぞれ独立した圧縮、剪断作用を受け、分散性が向上したペーストを得ることができる。
【００１７】
これらの分散装置は、少なくとも円筒容器内壁、ローターおよびローラーが、ジルコニアやサイアロンなどのセラミック材で作製されていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。本発明で好適に用いられるセラミック材の具体例としては、ジルコニア、アルミナ、炭化珪素、窒化アルミ、サイアロンおよびジルコニア／アルミナ混合物などが挙げられる。特に、耐摩耗性、低熱伝導率および熱膨張性の観点から、ジルコニアやサイアロンが好ましく用いられる。セラミック材のコーティング方法の具体例としては、皮膜材料に熱を与えて溶融し、数十〜数百μｍの大きさの液状微粒子として素材表面に噴霧させ、衝突・扁平させて積み重ねていく溶射方式が好ましく用いられる。溶射の熱源としては、プラズマ、レーザー、アークおよびガスなどが挙げられる。
【００１８】
また、セラミック材でコーティングされる部材の材質の具体例として、ステンレス鋼材やＮｉ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ａｌなどの金属合金が挙げられる。
【００１９】
また、図１のジャケット７、冷温媒導入路ａ（８）、冷温媒導入路ｂ（９）で示されるように、分散装置の少なくとも円筒容器の内壁および／またはローターは、冷温媒を導入できる構造とし、冷温媒を導入することによりペースト温度を制御しながらペーストを分散することが好ましい。
【００２０】
ペースト組成物が反応性ペーストである場合は冷媒を導入すると、ペースト温度が一定温度より高くなり反応が進行しペースト品質が低下するのを防ぐことができる。あるいは、ペーストが高粘度で分散が困難な場合は、温媒を導入することによりペースト粘度を低下させ、分散を容易にすることができる。
【００２１】
円筒容器中に装入されるローラーとしては、直径が５〜５０ｍｍ、長さが１０〜１００ｍｍの範囲にあることが好ましく、より好ましくは、直径が６〜３０ｍｍ、長さが１５〜８０ｍｍの範囲である。ローラーの大きさがこの範囲にあることで、分散性の優れたペーストを得ることができる。良好な分散性を得るためにはローターの周速は１．０〜１０ｍ／ｓであることが好ましい。
【００２２】
これらの条件を満たす範囲で適正な剪断力が得られるペーストの粘度は、５０００〜１０００００ｍＰａ・ｓの範囲にあることが好ましい。本分散装置においては、ペースト分散装置の供給側にペーストを連続的に供給して連続分散処理を行うことが好ましい。
【００２３】
連続処理の方法としては、ペースト供給口に定量ポンプを用いてペーストを供給する方法が好ましい。定量ポンプの具体例としては、単段渦巻ポンプ、多段渦巻ポンプ、単段タービンポンプ、ボアーホールポンプなどの遠心ポンプ、軸流ポンプ、斜流ポンプなどのプロペラポンプ、単段渦流ポンプ、多段渦流ポンプなどの粘性ポンプ、横ピストンポンプ、縦ピストンポンプ、横型ブランヂャーポンプ、縦型ブランヂャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、ウイングポンプなどの往復動ポンプ、エクスターナルギアーポンプ、インターナルギアーポンプ、偏心ネジポンプ、ベーンポンプ、ローラーポンプなどの回転ポンプなどが挙げられる。粘度の高いペーストを供給するのには、ダイヤフラムポンプ、偏心ネジポンプが好ましい。定量ポンプを用いることで、分散性の安定したペーストを得ることができる。また、これらのポンプの接液部は、アルミナ、ジルコニア、アルミナ／ジルコニア混合物、炭化珪素、サイアロンなどのセラミックス材で作製されていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。
【００２４】
また、本発明は、上記のペースト分散装置を用いることを特徴とするペースト製造方法を提供する。特に上述のペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストである場合に、これらに用いられるペースト成分中に含まれる無機粒子や導電性粉末がその要求される粒子径や表面特性などを維持しつつ、かつ十分に分散されていることが必要であり好ましく用いられる。
【００２５】
本発明のペーストの製造方法によって得られるペーストの用途例としては例えば、印刷インキ、塗料、電子材料用ペーストなどを挙げることができる。
【００２６】
以下、プラズマディスプレイ（「ＰＤＰ」と略称することもある。）用途のペーストを例にとって説明する。ＰＤＰ用途のペーストを構成する成分は、無機粉末と有機成分とに大別することができる。無機粉末としては、ガラス粉末、蛍光体粉末、金属粉末、顔料などが挙げられる。また、耐火物フィラーを添加することも好ましい。ガラス粉末は、ＰＤＰ用途の内、隔壁形成用途に好適に用いられる。
【００２７】
ガラス粉末としては、主として低融点ガラスからなるものが好ましい。低融点ガラスのガラス転移温度としては４３０〜５００℃が好ましく、ガラス軟化点としては４７０〜６２０℃が好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。また、ガラスは、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０-7〜１００×１０-7Ｋ-1であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化硼素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。
【００２８】
また、ガラス粉末の粒子のサイズとしては、所望の隔壁の線幅や高さを考慮して選べばよいが、体積基準分布の中心径としては１〜６μｍ、最大粒子サイズとしては３０μｍ以下、比表面積としては１．５〜４ｃｍ2／ｇが好ましい。
【００２９】
蛍光体粉末は、ＰＤＰ用途の内、蛍光体層形成用途に好適に用いられる。蛍光体粉末としては例えば、赤色では、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、ＹＶＯ4：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、Ｙ2Ｏ3Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ2Ｏ3などが挙げられる。緑色では、Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｔｂ、ＺｎＳ：（Ｃｕ，Ａｌ）、ＺｎＳ：（Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ）、（ＺｎＣｄ）Ｓ：（Ｃｕ，Ａｌ）、Ｚｎ2ＳｉＯ4：（Ｍｎ，Ａｓ）、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｔｂ、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ、ＺｎＯ：Ｚｎなどが挙げられる。青色では、Ｓｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ16Ｏ27：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ14Ｏ24：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、Ｙ2ＳｉＯ3：Ｃｅなどが挙げられる。
【００３０】
また、蛍光体粉末のサイズとしては、面積平均径Ｄｓとしては１．０〜２．５μｍが好ましく、１．２〜２．３μｍがより好ましく、体積基準分布の中心径Ｄｖとしては１．８〜４．５μｍが好ましく、２．０〜４．２μｍがより好ましく、Ｄｓ／Ｄｖとしては１．２〜２．５が好ましく、１．３〜２．３がより好ましい。Ｄｓ、ＤｖおよびＤｓ／Ｄｖがこれらの範囲内にあることで、ペーストの濾過性が向上する。
【００３１】
金属粉末は、ＰＤＰ用途の内、電極形成用途に好適に用いられる。金属粉末としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＰｔの群から選ばれる少なくとも１種を含むものが使用できる。これらは、それぞれを単独で用いてもよいし、合金として用いてもよいし、粉末を混合して用いてもよい。
【００３２】
金属粉末のサイズとしては、体積基準分布の中心径としては０．７〜６μｍが好ましく、より好ましくは１．３〜４μｍである。体積基準分布の中心径がこの範囲内にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００３３】
耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。
【００３４】
顔料は、ＰＤＰの背面板における隔壁の光反射特性を調整する上で、好ましく採用される。例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｍｎ−ＡＬ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ系等の黒色顔料を用いると、外交反射を低減し、表示画像のコントラストを上げることができる。また、例えば、チタニアなどの白色顔料を用いると、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導くことができ、より鮮やかな色彩を表示することができる。
【００３５】
無機粉末のペーストに対する含有量としては、３５〜９５重量％が好ましく、４０〜９０重量％がより好ましい。この範囲内とすることで、焼成時の収縮や、形状変化を抑えることができる。
【００３６】
有機成分としては、バインダー樹脂、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などを挙げることができる。
【００３７】
バインダー樹脂としては、焼成時に酸化、および／または分解および／または気化し、炭化物が無機物中に残存しないものが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくはこれらの共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。
【００３８】
バインダー樹脂のペーストに対する含有量としては、５〜６５重量％が好ましく、１０〜６０重量％がより好ましい。
【００３９】
有機溶剤は、ペーストの粘度の調整のために使用される。有機溶剤としては例えば、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、テルピネオール、ベンジルアルコール、１−ブトキシ−２−プロパン、１，２−ジアセトキシプロパン、１−メトキシ−２−プロパノール、２−アセトキシ−１−エトキシプロパン、（１，２−メトキシプロポキシ）−２−プロパノール、（１，２−エトキシプロポキシ）−２−プロパノール、２−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、３−メトキシ−３−メチルブチルアセテート、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−（メトキシメトキシ）エタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、２−（イソペンチルオキシ）エタノール、２−（ヘキシルオキシ）エタノール、２−フェノキシエタノール、２−（ベンジルオキシ）エタノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール、テトラフルフリルアルコール、２，２’−ジヒドロキシジエチルエーテル、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−［２−（２−メトキシエトキシ）エトキシ］エタノール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテート、２−フェノキシエチルアセテート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、シクロヘキサンノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、１−メチルペンチルアセテート、２−エチルブチルアセテート、２−エチルヘキシルアセテート、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。
【００４０】
また、有機溶剤は、その揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定することができる。有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。バインダー樹脂に対する溶解性が高いと有機溶剤を採用することにより、ペーストの粘度の調整が容易となり、良好な塗布特性を得ることができる。
【００４１】
有機溶剤のペーストに対する含有率としては、３５〜６５重量％が好ましく、より好ましくは４０〜６０重量％である。３５重量％以上とすることにより、脱泡処理を容易に行うことができる。また６５重量％以下とすることによって、安定な分散状態を得ることができ、また乾燥に要するエネルギーと時間を節約できる。
【００４２】
また、ペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、有機成分として、感光性ポリマー、感光性オリゴマー、感光性モノマーといった感光性成分や光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加物成分を挙げることができる。
【００４３】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する官能基を有する化合物を好ましく採用することができる。官能基としては例えば、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。化合物としては例えば、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。
【００４４】
感光性ポリマーおよび／または感光性オリゴマーは、感光性ペーストのバインダー樹脂として兼用することもできる。感光性ポリマーおよび感光性オリゴマーは、上記のような感光性モノマーの重合または共重合により得られる。
【００４５】
上記のような感光性モノマーと共重合する他の共重合成分として例えば、不飽和カルボン酸などの不飽和酸は、感光後のアルカリ水溶液による現像性を向上することができるので好ましい。不飽和カルボン酸の具体的な例としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸およびこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００４６】
また、光重合開始剤の感光性ペーストに対する添加量としては、０．００５〜５重量％が感光特性上好ましい。
【実施例】
【００４７】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４８】
［ペーストの評価方法］
（１）粘度
以下の条件で評価する。
使用装置：フィールド型の粘度計（ブルックフィールド製、モデルＤＶ−III）。
測定条件：回転数３ｒｐｍ、測定温度２５℃。
判定基準：ペースト粘度の高低にて分散性が上がっているか否かを示す。
【００４９】
（２）分散性
以下の条件で評価する。
使用装置：グラインドゲージ（エリクセン製、０〜５０μｍ）。
測定方法：つぶの分布密度を観察し、密集したつぶが現れた箇所の目盛りを読みとった。ただし、密集したつぶの境界線が目盛りと目盛りの中間に現れたとき、または２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛りを読みとり、３回の測定値の中央値をペーストの分散度とした。
判定基準：数値が大きいことは、分散性が悪いことを示す。
【００５０】
［ペースト組成］
酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、および酸化バリウムを主成分とするガラスを粉砕して得た平均粒径２μｍのガラス粉末５２重量％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）１２重量％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート１２重量％、ベンゾフェノン１．９４重量％、１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］０．０５重量％、有機染料（ベーシックブルー７）０．０１重量％、有機溶媒（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）２２重量％を、プラズマディスプレイ部材形成用感光性ペーストの構成成分とした。
【００５１】
この組成のペースト２５０ｋｇ分の計量を行い、プラネタリーミキサー（井上製作所製）にて６０ｒｐｍで６０分間攪拌し、粗分散ペーストを作製した。この粗分散ペーストを５等分し、タンクに移し替えた。
【００５２】
実施例１、２
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配し、該ローターおよび該ローラーが長さ方向に複数に分割され、隣接する該ローラーの溝部が半分ずれて配置されているコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５３】
実施例３
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配し、該ローターおよび該ローラーが長さ方向に複数に分割され、隣接する該ローラーの溝部が半分ずれて配置されているコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を１５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５４】
比較例１
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５５】
比較例２
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を１５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５６】
ここで、実施例１〜３、比較例１、２に使用したペースト分散装置のローター全長、ローター長さ、ローター直径、位相ずれローターセット数、隣接ローターとの位相ずれ、溝数、ローラー長さ、ローラー直径、ローラー本数、円筒容器、ローターおよびローラーの材質を表１に示した。また、実施例１〜３、比較例１、２にて得た分散処理後のペーストの粘度、分散性を測定した結果を表１に示した。
【００５７】
【表１】
【００５８】
表１に示すように、実施例１〜３で得られたペーストは、粘度も低く、分散性も良好であった。一方、比較例１、２で得られたペーストは、実施例１〜３で得られたペーストよりも粘度は高く、分散性も悪い結果となった。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一実施態様に係るペースト分散装置の横断面図で、図２のＡ−Ａ線に沿う横断面図である。
【図２】図１のペースト分散装置の縦断面図である。
【符号の説明】
【００６０】
１ 円筒容器
２ ローター
３ 回転軸
４ 溝
５ ローラー
６ 隙間
７ ジャケット
８ 冷温媒導入路ａ
９ 冷温媒導入路ｂ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペースト分散装置およびペースト製造方法に関し、特にディスプレイ用ペーストに好適なペースト分散装置およびそれを用いたペースト製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、回路材料やディスプレイにおいて小型化・高精細化が進んでおり、これに対応することができるペースト分散技術が求められている。特に、プラズマディスプレイにおいては、隔壁形成にはガラス粉末などの無機粒子を、電極形成時には銀などの導電性粉末を含むペーストを用い、これらを高精度でパターン加工して形成される。
【０００３】
高精度のパターン加工を実施するためには、これらに用いられるペースト成分中に含まれる無機粒子や導電性粉末が、要求される粒子径や表面特性などを維持しつつ、十分に分散されていることが必要となる。
【０００４】
これらのペーストの分散を行う方法として、アトライタ、ペイントシェーカ、サンドミル、ボールミル、ビーズミルなどの媒体型分散装置が提案されている。しかしながら、これらは、媒体としてボールやビーズ等を充填したボールミルやビーズミルは媒体との衝突あるいは衝撃力を付与して無機粒子などを含む被分散処理ペーストを分散させるもので、高分散性が得られる半面、媒体の衝突や衝撃による粉砕力が大きすぎて被分散粒子の粒子径の低下や比表面積の増大などの表面特性および化学的変化を招き、所定の特性を有するペーストを得ることが困難であった。
【０００５】
このような問題を解決する手段としてコロ式分散装置が提案されている（例えば、特許文献１）。コロ式分散装置は、ローラーと円筒容器およびローラーとローターとの摺り合わせにより無機粒子などを含む被分散処理物を分散させるもので、上述した媒体型分散装置と比較すると、分散処理による被分散処理物中の粒子の状態の変化が少なく、表面処理済粒子や軟質粒子を分散する際、その表面処理状態や粒子形状を変化させたくない場合に好ましく用いることができる。
【０００６】
しかしながら、このコロ式分散装置を用いてペーストを高分散処理する際、ローターの各溝がペースト供給口から吐出口まで直線状に連続している構造となっており、ローラーも直線状に配列されることから、供給されたペーストが流れやすい状況になっており、ペーストの一部が十分な分散処理をされないまま通過（ショートパス）され吐出されてしまうという問題点もあった。
【特許文献１】特開平１１−１９７４７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような背景に鑑みてなされたもので、表面処理粒子や軟質粒子を分散する際、分散処理物中の粒子の粒子径や表面状態を変化させることなく、かつ分散不十分なペーストを低減し、高分散処理が可能なペーストの分散装置およびそれを用いたペーストの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明に係るペースト分散装置は、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置からなるペースト分散装置において、前記ローターの溝部が円周方向に４個以上配置されており、該ローターおよび前記ローラーが前記円筒容器の軸方向に複数に分割され、隣接するローターの溝部が位相のずれた状態で配置されていることを特徴とするものからなる。
【０００９】
このペースト分散装置においては、前記ローラーの直径が５〜５０ｍｍの範囲、長さが１０〜１００ｍｍの範囲にあることが好ましい。
【００１０】
また、前記円筒容器、ローラーおよびローターの少なくとも一つがセラミック材料で構成されていることが好ましい。
【００１１】
本発明に係るペースト製造方法は、上記のようなペースト分散装置を用いることを特徴とする方法からなる。このペースト製造方法は、とくに、ペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストである場合に好ましいものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ローターおよびローラーを長さ方向に複数に分割し、各々のローターの溝部の位相をずらして配置することで、ペーストを、複数の溝部をジグザグに通過させることにより、十分な分散処理をされないままショートパスして吐出してしまうペーストを低減し、分散性を大幅に向上できる。したがって、プラズマディスプレイ部材形成用ペースト等のペーストを望ましい分散状態にて製造することができるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
図１および図２は、本発明の一実施態様に係るペースト分散装置を示している。このペースト分散装置においては、図に示すように、円筒容器１中に、円筒容器１と同軸上に回転可能なローター２を配置し、ローター２の外周部にその回転軸３と平行に延びる溝４を複数有している。各溝４内に、ローラー５が配置されている。ローター２およびローラー５は、図２に示すように、長さ方向（円筒容器１の軸方向）に対し複数に分割されており、隣接するローター２の溝部の位相が互いにずれた状態で配置されている。各溝４内にはローター２の回転による遠心力で少なくとも溝４の内壁とローラー５の間に僅かな隙間６が形成され、かつ、円筒容器１の内壁面に当接して自転しながら円筒容器１内を公転するローラー５がそれぞれ装入されたペースト分散装置に構成されている。このような構造により、ペーストは複数の溝４をジグザグに通過することになり、十分な分散処理をされないままショートパスすることはなく、ペースト全体を均一に分散することができる。
【００１４】
ここで、ローター２に関しては、複数製作し組立の段階で位相をずらして配置することが一般的に考えられる方法だが、上述と同様な位相がずれた溝４をもつローターを単体で加工・製作しても同様な効果が得られるので構造上問題はない。
【００１５】
また、隣接するローター２の溝部の位相のずれは、基本的に溝部同士でストレートにつながることがなければよいが、ローターの中心と周方向に隣接する２つのローラーの中心を結んだ線による角度の１／２、つまりその角度の半分ずれて配置されていることが設計上の観点や規則性からより好ましい。
【００１６】
また、溝４は、円周方向に４個以上配置されていることが必要であり、分散性向上の観点から８個以上であることが好ましく、さらには１２個以上であることが好ましい。溝４が放射状に多数配置されていることで、溝４に装入されているローラー５により、ペーストが均一に圧縮、剪断作用を受ける。さらに、ローラー５は、一つの溝４に対して回転軸と平行方向に複数密着して装入されていることが好ましい。ローラー５が一つの溝４に対して回転軸と平行方向に複数密着して装入されていることで、円筒容器１の内壁面全体を分散領域とすることができ、一つの溝４内に装入されている各ローラーがそれぞれ独立した圧縮、剪断作用を受け、分散性が向上したペーストを得ることができる。
【００１７】
これらの分散装置は、少なくとも円筒容器内壁、ローターおよびローラーが、ジルコニアやサイアロンなどのセラミック材で作製されていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。本発明で好適に用いられるセラミック材の具体例としては、ジルコニア、アルミナ、炭化珪素、窒化アルミ、サイアロンおよびジルコニア／アルミナ混合物などが挙げられる。特に、耐摩耗性、低熱伝導率および熱膨張性の観点から、ジルコニアやサイアロンが好ましく用いられる。セラミック材のコーティング方法の具体例としては、皮膜材料に熱を与えて溶融し、数十〜数百μｍの大きさの液状微粒子として素材表面に噴霧させ、衝突・扁平させて積み重ねていく溶射方式が好ましく用いられる。溶射の熱源としては、プラズマ、レーザー、アークおよびガスなどが挙げられる。
【００１８】
また、セラミック材でコーティングされる部材の材質の具体例として、ステンレス鋼材やＮｉ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ａｌなどの金属合金が挙げられる。
【００１９】
また、図１のジャケット７、冷温媒導入路ａ（８）、冷温媒導入路ｂ（９）で示されるように、分散装置の少なくとも円筒容器の内壁および／またはローターは、冷温媒を導入できる構造とし、冷温媒を導入することによりペースト温度を制御しながらペーストを分散することが好ましい。
【００２０】
ペースト組成物が反応性ペーストである場合は冷媒を導入すると、ペースト温度が一定温度より高くなり反応が進行しペースト品質が低下するのを防ぐことができる。あるいは、ペーストが高粘度で分散が困難な場合は、温媒を導入することによりペースト粘度を低下させ、分散を容易にすることができる。
【００２１】
円筒容器中に装入されるローラーとしては、直径が５〜５０ｍｍ、長さが１０〜１００ｍｍの範囲にあることが好ましく、より好ましくは、直径が６〜３０ｍｍ、長さが１５〜８０ｍｍの範囲である。ローラーの大きさがこの範囲にあることで、分散性の優れたペーストを得ることができる。良好な分散性を得るためにはローターの周速は１．０〜１０ｍ／ｓであることが好ましい。
【００２２】
これらの条件を満たす範囲で適正な剪断力が得られるペーストの粘度は、５０００〜１０００００ｍＰａ・ｓの範囲にあることが好ましい。本分散装置においては、ペースト分散装置の供給側にペーストを連続的に供給して連続分散処理を行うことが好ましい。
【００２３】
連続処理の方法としては、ペースト供給口に定量ポンプを用いてペーストを供給する方法が好ましい。定量ポンプの具体例としては、単段渦巻ポンプ、多段渦巻ポンプ、単段タービンポンプ、ボアーホールポンプなどの遠心ポンプ、軸流ポンプ、斜流ポンプなどのプロペラポンプ、単段渦流ポンプ、多段渦流ポンプなどの粘性ポンプ、横ピストンポンプ、縦ピストンポンプ、横型ブランヂャーポンプ、縦型ブランヂャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、ウイングポンプなどの往復動ポンプ、エクスターナルギアーポンプ、インターナルギアーポンプ、偏心ネジポンプ、ベーンポンプ、ローラーポンプなどの回転ポンプなどが挙げられる。粘度の高いペーストを供給するのには、ダイヤフラムポンプ、偏心ネジポンプが好ましい。定量ポンプを用いることで、分散性の安定したペーストを得ることができる。また、これらのポンプの接液部は、アルミナ、ジルコニア、アルミナ／ジルコニア混合物、炭化珪素、サイアロンなどのセラミックス材で作製されていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。
【００２４】
また、本発明は、上記のペースト分散装置を用いることを特徴とするペースト製造方法を提供する。特に上述のペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストである場合に、これらに用いられるペースト成分中に含まれる無機粒子や導電性粉末がその要求される粒子径や表面特性などを維持しつつ、かつ十分に分散されていることが必要であり好ましく用いられる。
【００２５】
本発明のペーストの製造方法によって得られるペーストの用途例としては例えば、印刷インキ、塗料、電子材料用ペーストなどを挙げることができる。
【００２６】
以下、プラズマディスプレイ（「ＰＤＰ」と略称することもある。）用途のペーストを例にとって説明する。ＰＤＰ用途のペーストを構成する成分は、無機粉末と有機成分とに大別することができる。無機粉末としては、ガラス粉末、蛍光体粉末、金属粉末、顔料などが挙げられる。また、耐火物フィラーを添加することも好ましい。ガラス粉末は、ＰＤＰ用途の内、隔壁形成用途に好適に用いられる。
【００２７】
ガラス粉末としては、主として低融点ガラスからなるものが好ましい。低融点ガラスのガラス転移温度としては４３０〜５００℃が好ましく、ガラス軟化点としては４７０〜６２０℃が好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。また、ガラスは、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０-7〜１００×１０-7Ｋ-1であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化硼素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。
【００２８】
また、ガラス粉末の粒子のサイズとしては、所望の隔壁の線幅や高さを考慮して選べばよいが、体積基準分布の中心径としては１〜６μｍ、最大粒子サイズとしては３０μｍ以下、比表面積としては１．５〜４ｃｍ2／ｇが好ましい。
【００２９】
蛍光体粉末は、ＰＤＰ用途の内、蛍光体層形成用途に好適に用いられる。蛍光体粉末としては例えば、赤色では、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、ＹＶＯ4：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、Ｙ2Ｏ3Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ2Ｏ3などが挙げられる。緑色では、Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｔｂ、ＺｎＳ：（Ｃｕ，Ａｌ）、ＺｎＳ：（Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ）、（ＺｎＣｄ）Ｓ：（Ｃｕ，Ａｌ）、Ｚｎ2ＳｉＯ4：（Ｍｎ，Ａｓ）、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｔｂ、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ、ＺｎＯ：Ｚｎなどが挙げられる。青色では、Ｓｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ16Ｏ27：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ14Ｏ24：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、Ｙ2ＳｉＯ3：Ｃｅなどが挙げられる。
【００３０】
また、蛍光体粉末のサイズとしては、面積平均径Ｄｓとしては１．０〜２．５μｍが好ましく、１．２〜２．３μｍがより好ましく、体積基準分布の中心径Ｄｖとしては１．８〜４．５μｍが好ましく、２．０〜４．２μｍがより好ましく、Ｄｓ／Ｄｖとしては１．２〜２．５が好ましく、１．３〜２．３がより好ましい。Ｄｓ、ＤｖおよびＤｓ／Ｄｖがこれらの範囲内にあることで、ペーストの濾過性が向上する。
【００３１】
金属粉末は、ＰＤＰ用途の内、電極形成用途に好適に用いられる。金属粉末としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＰｔの群から選ばれる少なくとも１種を含むものが使用できる。これらは、それぞれを単独で用いてもよいし、合金として用いてもよいし、粉末を混合して用いてもよい。
【００３２】
金属粉末のサイズとしては、体積基準分布の中心径としては０．７〜６μｍが好ましく、より好ましくは１．３〜４μｍである。体積基準分布の中心径がこの範囲内にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００３３】
耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。
【００３４】
顔料は、ＰＤＰの背面板における隔壁の光反射特性を調整する上で、好ましく採用される。例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｍｎ−ＡＬ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ系等の黒色顔料を用いると、外交反射を低減し、表示画像のコントラストを上げることができる。また、例えば、チタニアなどの白色顔料を用いると、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導くことができ、より鮮やかな色彩を表示することができる。
【００３５】
無機粉末のペーストに対する含有量としては、３５〜９５重量％が好ましく、４０〜９０重量％がより好ましい。この範囲内とすることで、焼成時の収縮や、形状変化を抑えることができる。
【００３６】
有機成分としては、バインダー樹脂、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などを挙げることができる。
【００３７】
バインダー樹脂としては、焼成時に酸化、および／または分解および／または気化し、炭化物が無機物中に残存しないものが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくはこれらの共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。
【００３８】
バインダー樹脂のペーストに対する含有量としては、５〜６５重量％が好ましく、１０〜６０重量％がより好ましい。
【００３９】
有機溶剤は、ペーストの粘度の調整のために使用される。有機溶剤としては例えば、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、テルピネオール、ベンジルアルコール、１−ブトキシ−２−プロパン、１，２−ジアセトキシプロパン、１−メトキシ−２−プロパノール、２−アセトキシ−１−エトキシプロパン、（１，２−メトキシプロポキシ）−２−プロパノール、（１，２−エトキシプロポキシ）−２−プロパノール、２−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、３−メトキシ−３−メチルブチルアセテート、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−（メトキシメトキシ）エタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、２−（イソペンチルオキシ）エタノール、２−（ヘキシルオキシ）エタノール、２−フェノキシエタノール、２−（ベンジルオキシ）エタノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール、テトラフルフリルアルコール、２，２’−ジヒドロキシジエチルエーテル、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−［２−（２−メトキシエトキシ）エトキシ］エタノール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテート、２−フェノキシエチルアセテート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、シクロヘキサンノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、１−メチルペンチルアセテート、２−エチルブチルアセテート、２−エチルヘキシルアセテート、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。
【００４０】
また、有機溶剤は、その揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定することができる。有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。バインダー樹脂に対する溶解性が高いと有機溶剤を採用することにより、ペーストの粘度の調整が容易となり、良好な塗布特性を得ることができる。
【００４１】
有機溶剤のペーストに対する含有率としては、３５〜６５重量％が好ましく、より好ましくは４０〜６０重量％である。３５重量％以上とすることにより、脱泡処理を容易に行うことができる。また６５重量％以下とすることによって、安定な分散状態を得ることができ、また乾燥に要するエネルギーと時間を節約できる。
【００４２】
また、ペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、有機成分として、感光性ポリマー、感光性オリゴマー、感光性モノマーといった感光性成分や光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加物成分を挙げることができる。
【００４３】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する官能基を有する化合物を好ましく採用することができる。官能基としては例えば、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。化合物としては例えば、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。
【００４４】
感光性ポリマーおよび／または感光性オリゴマーは、感光性ペーストのバインダー樹脂として兼用することもできる。感光性ポリマーおよび感光性オリゴマーは、上記のような感光性モノマーの重合または共重合により得られる。
【００４５】
上記のような感光性モノマーと共重合する他の共重合成分として例えば、不飽和カルボン酸などの不飽和酸は、感光後のアルカリ水溶液による現像性を向上することができるので好ましい。不飽和カルボン酸の具体的な例としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸およびこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００４６】
また、光重合開始剤の感光性ペーストに対する添加量としては、０．００５〜５重量％が感光特性上好ましい。
【実施例】
【００４７】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４８】
［ペーストの評価方法］
（１）粘度
以下の条件で評価する。
使用装置：フィールド型の粘度計（ブルックフィールド製、モデルＤＶ−III）。
測定条件：回転数３ｒｐｍ、測定温度２５℃。
判定基準：ペースト粘度の高低にて分散性が上がっているか否かを示す。
【００４９】
（２）分散性
以下の条件で評価する。
使用装置：グラインドゲージ（エリクセン製、０〜５０μｍ）。
測定方法：つぶの分布密度を観察し、密集したつぶが現れた箇所の目盛りを読みとった。ただし、密集したつぶの境界線が目盛りと目盛りの中間に現れたとき、または２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛りを読みとり、３回の測定値の中央値をペーストの分散度とした。
判定基準：数値が大きいことは、分散性が悪いことを示す。
【００５０】
［ペースト組成］
酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、および酸化バリウムを主成分とするガラスを粉砕して得た平均粒径２μｍのガラス粉末５２重量％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）１２重量％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート１２重量％、ベンゾフェノン１．９４重量％、１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］０．０５重量％、有機染料（ベーシックブルー７）０．０１重量％、有機溶媒（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）２２重量％を、プラズマディスプレイ部材形成用感光性ペーストの構成成分とした。
【００５１】
この組成のペースト２５０ｋｇ分の計量を行い、プラネタリーミキサー（井上製作所製）にて６０ｒｐｍで６０分間攪拌し、粗分散ペーストを作製した。この粗分散ペーストを５等分し、タンクに移し替えた。
【００５２】
実施例１、２
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配し、該ローターおよび該ローラーが長さ方向に複数に分割され、隣接する該ローラーの溝部が半分ずれて配置されているコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５３】
実施例３
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配し、該ローターおよび該ローラーが長さ方向に複数に分割され、隣接する該ローラーの溝部が半分ずれて配置されているコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を１５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５４】
比較例１
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５５】
比較例２
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を１５０ｒｐｍ、供給速度を１０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。
【００５６】
ここで、実施例１〜３、比較例１、２に使用したペースト分散装置のローター全長、ローター長さ、ローター直径、位相ずれローターセット数、隣接ローターとの位相ずれ、溝数、ローラー長さ、ローラー直径、ローラー本数、円筒容器、ローターおよびローラーの材質を表１に示した。また、実施例１〜３、比較例１、２にて得た分散処理後のペーストの粘度、分散性を測定した結果を表１に示した。
【００５７】
【表１】
【００５８】
表１に示すように、実施例１〜３で得られたペーストは、粘度も低く、分散性も良好であった。一方、比較例１、２で得られたペーストは、実施例１〜３で得られたペーストよりも粘度は高く、分散性も悪い結果となった。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一実施態様に係るペースト分散装置の横断面図で、図２のＡ−Ａ線に沿う横断面図である。
【図２】図１のペースト分散装置の縦断面図である。
【符号の説明】
【００６０】
１ 円筒容器
２ ローター
３ 回転軸
４ 溝
５ ローラー
６ 隙間
７ ジャケット
８ 冷温媒導入路ａ
９ 冷温媒導入路ｂ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置からなるペースト分散装置において、前記ローターの溝部が円周方向に４個以上配置されており、該ローターおよび前記ローラーが前記円筒容器の軸方向に複数に分割され、隣接するローターの溝部が位相のずれた状態で配置されていることを特徴とするペースト分散装置。
【請求項２】
前記ローラーの直径が５〜５０ｍｍの範囲、長さが１０〜１００ｍｍの範囲にあることを特徴とする、請求項１に記載のペースト分散装置。
【請求項３】
前記円筒容器、ローラーおよびローターの少なくとも一つがセラミック材料で構成されていることを特徴とする、請求項１または２に記載のペースト分散装置。
【請求項４】
前記請求項１〜３のいずれかに記載のペースト分散装置を用いることを特徴とするペースト製造方法。
【請求項５】
ペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストであることを特徴とする、請求項４に記載のペースト製造方法。
【請求項１】
円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置からなるペースト分散装置において、前記ローターの溝部が円周方向に４個以上配置されており、該ローターおよび前記ローラーが前記円筒容器の軸方向に複数に分割され、隣接するローターの溝部が位相のずれた状態で配置されていることを特徴とするペースト分散装置。
【請求項２】
前記ローラーの直径が５〜５０ｍｍの範囲、長さが１０〜１００ｍｍの範囲にあることを特徴とする、請求項１に記載のペースト分散装置。
【請求項３】
前記円筒容器、ローラーおよびローターの少なくとも一つがセラミック材料で構成されていることを特徴とする、請求項１または２に記載のペースト分散装置。
【請求項４】
前記請求項１〜３のいずれかに記載のペースト分散装置を用いることを特徴とするペースト製造方法。
【請求項５】
ペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストであることを特徴とする、請求項４に記載のペースト製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−２６３５９９（Ｐ２００６−２６３５９９Ａ）
【公開日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−８５９９３（Ｐ２００５−８５９９３）
【出願日】平成１７年３月２４日（２００５．３．２４）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月２４日（２００５．３．２４）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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