マグネシウム合金素材
【課題】 鍛造加工といった塑性加工性に優れるマグネシウム合金素材、この素材の製造方法、この素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体を提供する。
【解決手段】 質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材である。この素材は、平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下である。このような素材は、アプローチ角:6°以上12°以下の伸線ダイスを用い、1パスあたりの加工度を10％以上として引き抜くことで得られる。
【解決手段】 質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材である。この素材は、平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下である。このような素材は、アプローチ角:6°以上12°以下の伸線ダイスを用い、1パスあたりの加工度を10％以上として引き抜くことで得られる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材、この素材の製造方法、及びこの素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体に関するものである。特に、太径でありながら鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、アルミニウムよりも軽く、比強度、比剛性が鋼やアルミニウムよりも優れており、航空機部品、自動車部品などの他、各種電気製品のボディーなどに広く利用されてきている。また、特許文献1に記載されるようにマグネシウム合金からなる押出材を引き抜くことで機械的特性に優れるマグネシウム合金ワイヤが得られるようになってきている。
【０００３】
【特許文献１】特開2003-293069号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
引き抜きにより得られたマグネシウム合金ワイヤは、特許文献1に記載されるように機械的特性に優れることから、ばね加工といった塑性加工を施すことができる。しかし、特許文献1に記載されるワイヤは、直径6mm程度以下の細径のものであり、直径が8mm以上、特に10mm以上といった太径のマグネシウム合金ワイヤについては検討されていない。そして、本発明者らが検討した結果、直径が8mm以上といった太径のワイヤを得るにあたり、従来の引抜条件をそのまま適用すると、得られたワイヤは、鍛造加工といった塑性加工性が細径ワイヤに比較して低下するとの知見を得た。
【０００５】
そこで、本発明の主目的は、鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材、及びこの素材の製造方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記マグネシウム合金素材からなるマグネシウム合金成形体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明素材は、合金組織を特定することで上記目的を達成する。即ち、本発明マグネシウム合金素材は、質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であって、平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下である。
【０００７】
上記マグネシウム合金素材は、以下の製造方法により得ることができる。即ち、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、以下の工程を具えることを特徴とする。
(製造方法1)
1 質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程
2 上記母材を引き抜く工程
3 上記引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程
上記引き抜きは、アプローチ角度6°以上12°以下の伸線ダイスを用い、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で10％以上として行うものとする。かつ、上記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うものとする。
【０００８】
また、別の製造方法として、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、以下の工程を具えることを特徴とする。
(製造方法2)
1 質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程
2 上記母材を引き抜く工程
3 上記引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程
上記引き抜きは、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で5％以上として複数パス行い、2パス目以降の引抜加工において少なくとも1パスは、1パス目の引抜方向と反対の方向から引き抜くものとする。かつ、上記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うものとする。
【０００９】
直径が8mm未満の細径ワイヤでは、引抜加工時、ワイヤの横断面全体において、ほぼ均一に加工が施される。これに対し、細径ワイヤに用いたダイスと同様の仕様のダイスを用いて直径8mm以上の太径ワイヤを得ようとすると、表層部が比較的加工されやすく、中央部が加工されにくいことから、表面から中心に亘って結晶粒径を均一的に制御することが困難である。そのため、得られた太径ワイヤでは、横断面において結晶粒の大きさがばらつき、粗大な結晶粒が破壊の起点になるなどして、鍛造加工性といった塑性加工性が低下する。そこで、本発明マグネシウム合金素材では、平均結晶粒径と、平均結晶粒径の標準偏差を特定することで、特に、太径ワイヤにおいて鍛造加工性といった塑性加工性の向上を実現する。また、表面から中心に亘って均一的な結晶粒に制御するべく、本発明マグネシウム合金素材の製造方法では、引抜条件としてダイス角度及び加工度を規定したり、加工度及び引抜方向を規定し、熱処理条件としてその温度を規定する。以下、本発明を詳しく説明する。
【００１０】
本発明マグネシウム合金素材は、Alを含有するマグネシウム合金を用いて製造される。Al以外に更に、質量％でMn：0.1〜1.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含むマグネシウム合金を適用してもよい。即ち、本発明素材に用いられるマグネシウム合金は、鋳造用マグネシウム合金、展伸用マグネシウム合金のいずれも利用することができる。具体的には、例えば、ASTM記号におけるAZ系、AM系、AS系などが利用できる。AZ系では、例えば、AZ10、AZ21、AZ31、AZ61、AZ80、AZ91が挙げられる。AM系では、例えば、AM60、AM100などが挙げられる。AS系では、例えば、AS21、AS41などが挙げられる。これらAZ系、AM系、AS系合金に、更に、質量％でY：0.01〜3.0％、Sr：0.1〜3.0％、Ca：0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含んだものを利用してもよい。これらの元素を添加することで、強度と靭性とをよりバランスよく具えた素材を得ることができる。なお、不純物は、Fe、Cu、Niなどが挙げられ、これらの含有量は、0.01質量％以下であることが好ましい。
【００１１】
マグネシウム単体では十分な強度を得ることが難しいが、上記の添加元素を含むことで好ましい強度が得られる。また、このようなマグネシウム合金を用いて上記製造方法により製造することで、鍛造加工といった塑性加工性に優れたマグネシウム合金素材を得ることができる。
【００１２】
本発明マグネシウム素材は、線状体、又は棒状体の線材(ワイヤ)とする。横断面形状は、円形状でもよいし、非円形状、例えば、楕円や矩形、多角形の異形であってもよい。本発明素材の断面形状を非円形状にするには、ダイスの形状を変えることで容易に対応できる。本発明素材は、上記製造方法により合金組織を制御する、具体的には表面から中心に亘って平均結晶粒径が小さく、ばらつきも小さい組織とすることで、直径8mm(断面積が50.2mm2(直径8mmの断面積に相当))以上、特に10mm(断面積78.5mm2)以上といった太径でありながら、鍛造加工性に優れる素材とすることができる。
【００１３】
そして、本発明マグネシウム素材は、鍛造加工といった塑性加工性を向上するべく、上記のように合金組織を制御する。具体的には、まず、平均結晶粒径を5μm以上20μm以下とする。5μm以上10μm以下がより好ましい。平均結晶粒径が20μm超であると、粗大な結晶が多いことから、鍛造加工の際、割れなどが生じやすく、鍛造加工性の低下を招く。従って、平均結晶粒径は、小さいほど好ましいが、5μm未満の非常に微細な組織となると、特に、8mm以上といった太径のものでは、鍛造加工が行いにくい。そこで、平均結晶粒径の下限を5μmとする。
【００１４】
本発明において、平均結晶粒径は、以下のように測定する。まず、素材の横断面において、表面から中心に向かって100μmの深さの領域を表層部、表面から中心までの距離をrとしたときr/2の位置の領域を中央部、そして、中心の近傍を中心部とし、各部において任意の一箇所以上で光学顕微鏡などを用いて組織観察を行い(倍率：200〜1000倍)、特定面積(例えば、100〜300μm×100〜300μmなど)内に存在する結晶粒について、結晶粒径の測定を行う。結晶粒径の測定は、切断法(JIS H0501参照)により行うことが挙げられる。このような結晶粒径の測定を2断面以上で行う。そして、得られた全結晶粒径の平均を平均結晶粒径とする。
【００１５】
平均結晶粒径が5〜20μmであっても、非常に微細な結晶と粗大な結晶とからなる組織、即ち、粒径のばらつきが大きい組織では、粗大な結晶粒が割れなどの破壊の起点となり、鍛造加工性を低下させる。そこで、本発明素材は、上記平均結晶粒径の規定に加えて、平均結晶粒径の標準偏差を規定する。具体的には、平均結晶粒径の標準偏差を5.0μm以下とする。標準偏差が5.0μm超ではばらつきが大きく、鍛造加工性が低下しやすい。標準偏差は小さいほど好ましい。標準偏差は、上記で求めた平均結晶粒径について求める。
【００１６】
このような本発明マグネシウム合金素材は、特定量のAlを含有するマグネシウム合金からなる母材に特定の条件で引抜加工を施した後、特定の条件で熱処理を施すことで得られる。利用する母材は、鋳造材を押し出した押出材、鋳造材を圧延した圧延材などが挙げられる。押し出しや圧延を行う前に溶体化処理を施してもよい。この溶体化処理条件としては、例えば、温度:380〜420℃、保持時間:2〜20時間が挙げられる。このような母材に対し、伸線ダイスを用いて引抜加工を行う。引き抜き前にも溶体化処理を施してもよく、その条件としては、例えば、温度:380〜420℃、保持時間:1〜10時間が挙げられる。
【００１７】
上記引き抜きを行うにあたり、特に、本発明では、伸線ダイスとして、アプローチ角度が6°以上12°以下のものを利用する。従来、伸線ダイスとして、アプローチ角度が16°程度のものがよく利用されており、本発明者らも本発明素材を得るに当たり、アプローチ角度が16°の従来の伸線ダイスを利用したところ、得られた引抜材は、表面から中心に亘って結晶粒のばらつきが大きくなりやすいとの知見を得た。そして、結晶粒のばらつきが大きい引抜材では、塑性加工性に劣るとの知見も得た。そこで、本発明者らは、ダイス角度を種々変更して種々の引抜材を作製したところ、アプローチ角度が6°〜12°のものが好ましいことがわかった。アプローチ角度が6°未満の場合、ダイス孔と母材との接触面積が増加することで、引抜力が増大して、引抜途中で断線する恐れがあり好ましくない。アプローチ角度が12°超では、断線することなく引抜加工を行うことができるが、上記のように平均結晶粒径が大きくなるだけでなく、結晶粒のばらつきが大きくなる。より好ましいアプローチ角度は、8°〜12°である。
【００１８】
また、本発明者らは、上記ダイス角だけなく、引抜加工1パスあたりの加工度もある程度大きくすることが好ましいとの知見を得た。具体的には、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で10％以上とすることが適する。より好ましくは、12％以上である。ダイス角が適切であっても加工度が断面減少率で10％未満の低加工であると、表面から中心に亘って十分に加工されないことで結晶粒が微細化されず、粗大な結晶が存在すると共に、結晶粒のばらつきも大きくなる。しかし、加工度があまり大きすぎると、引き抜きの際、割れなどが生じる恐れがあるため、上限は25％程度である。なお、引抜加工は、1パスのみとしてもよいが、伸線ダイスを複数用いて、多段階に行うこともできる。このとき、トータルの加工度は、断面減少率で15％以上であることが好適である。より好ましいトータルの断面減少率は20％以上である。
【００１９】
また、本発明者らは、伸線ダイス及び加工度を特定する条件以外に別の引抜条件も見出した。上記引抜条件では、従来の伸線ダイスよりもアプローチ角を小さくしているが、従来の伸線ダイスを用いても、引抜方向を工夫することで、上記引き抜き条件により得られた素材と同様の合金組織が得られる。具体的には、引抜加工を多パスに亘って行い、少なくとも1パスは、他のパスと引抜方向を反対方向にして行うものである。1パスあたりの加工度を大きくして1パスの引抜加工のみとして所望の大きさの素材を得ようとすると、引き抜きの際、断線などの不具合が生じる恐れがある。そこで、1パスあたりの加工度を比較的小さくし、複数パス引き抜くことで、所望の大きさの素材を得ることができる。このとき、複数パスを全て同じ方向に引き抜くと、比較的低加工度としているため、結晶粒の微細化が十分に行われず、粗大な結晶粒が存在したり、ばらつきが大きくなるなどして、得られた素材は、鍛造加工性が低下する。これに対し、少なくとも1パスを他のパス、例えば、1パス目と反対方向に引き抜くことで、均一的な合金組織を得ることができる。そこで、本発明では、引抜加工を複数パス行い、2パス目以降の引抜加工において少なくとも1パスは、1パス目の引抜方向と反対の方向から引き抜くことを規定する。従って、1パスごとに引抜方向を逆にしてもよいし、複数パスごとに引抜方向を逆にしてもよいし、最終パスのみ引抜方向を逆にしてもよいし、途中の1パスのみ引抜方向を逆にしてもよい。また、用いる伸線ダイスは、従来と同様の仕様のものを利用してもよいし、上記と同様にアプローチ角が6°〜12°のものを利用してもよい。
【００２０】
上述の多パスで、引抜方向が異なるパスを含む引き抜きを行う場合、引抜加工1パスあたりの加工度は、断面減少率で5％以上とする。より好ましくは、10％以上である。しかし、加工度があまり大きすぎると、引き抜きの際、割れなどが生じる恐れがあるため、上限は25％程度である。断面減少率が5％未満では、上記のように平均結晶粒径を小さくしたり、結晶粒のばらつきを小さくする効果が小さい。なお、トータルの加工度は、断面減少率で15％以上であることが好適である。より好ましいトータルの断面減少率は20％以上である。
【００２１】
その他、引き抜き条件としては、加工温度への昇温速度：1℃/sec〜100℃/sec、加工温度：50℃以上200℃以下(より好ましく150℃〜200℃)、線速：1m/min以上、引抜加工後の冷却速度:0.1℃/sec以上が挙げられる。加工温度が50℃未満であると、引き抜き途中で断線する恐れがあり、加工温度が高いほど引抜加工性が向上して好ましいが、200℃を超えると強度の低下を招く恐れがある。冷却速度が0.1℃/secを下回ると結晶粒の成長を促進してしまうため、好ましくない。冷却手段には衝風などが挙げられ、冷却速度の調整は風速、風量などにより行うことができる。
【００２２】
本発明では、上記引抜材に更に、200℃以上300℃未満の熱処理を施して、引き抜きによる歪みの回復や再結晶化の促進を図る。保持時間は、10分以上が好ましく、あまり長すぎると結晶粒の成長を促すため、1時間以下が好ましい。概ね30分程度の保持時間で上記歪みの回復などの効果を得ることができる。熱処理温度が200℃未満では、温度が低すぎて、歪み回復硬化や再結晶の促進効果が少なく、300℃以上となると、結晶の成長を促進するため好ましくない。多パスの引抜加工を行う場合は、1パスごとに上記熱処理を行ってもよいし、数パスごとに熱処理を行ってもよいし、全パス終了後のみに熱処理を行ってもよい。少なくとも全パス終了後には、熱処理を施す。
【００２３】
なお、本発明製造方法は、直径8mm未満の細径ワイヤを製造する際にも利用することができるが、直径8mm以上、特に、直径10mm以上といった太径のワイヤを製造する際に好適である。
【００２４】
上記特定の伸線ダイスを用いて引抜加工を行ったり、特定の引抜方向で引抜加工を行った後、特定の熱処理を行うことで、特定の合金組織に制御された本発明マグネシウム合金素材は、鍛造加工といった塑性加工性に優れる。特に、200℃超といった温度での鍛造加工性に優れるものであり、据込率或いは圧下率が80％以上という強加工を行うことができる。
【００２５】
また、上記鍛造加工が施された本発明マグネシウム合金成形体は、軽量で強度や剛性に優れるものであるため、例えば、自転車のクランクなどの自転車用部品、その他自動車部品などに利用することができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上説明したように本発明マグネシウム合金素材によれば、特に、太径の素材でありながら、鍛造加工といった塑性加工を行うことができるという特有の効果を奏し得る。また、比較的強加工の鍛造加工を施すことができる。更に、本発明マグネシウム合金素材の製造方法によれば、上記鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材を生産性よく製造することができる。そして、本発明マグネシウム合金素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体は、軽量で高強度であることが求められる種々の分野の材料として好適に利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
(試験例1)
AZ61相当合金(質量％でAl：6.4％、Zn：0.80％、Mn：0.28％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ80相当合金(質量％でAl:8.1％、Zn:0.48％、Mn:0.32％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意し、各合金を溶解鋳造、溶体化処理(400℃×4時間)、圧延加工を順次行って、直径φ25mmの棒材を得た。得られた棒材に400℃×2時間の溶体化処理を施した後、150〜200℃にて引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。引抜加工は、表1に示すアプローチ角度の伸線ダイスを用いて、表1に示す加工スケジュールで行い、加工温度への昇温速度:10℃/sec、線速:2m/min、引抜後の冷却速度:約1℃/secとした。また、一部の試料No.1-11〜1-18は、複数パスのうち、1パス目と引抜方向を反対方向にして引き抜くパスを設けた。表2に1パス目と反対方向に引き抜いた総加工度(歪み量ε)と、全パスの総加工度(歪み量ε)に対する反対方向のパスの総加工度の割合(反対方向の総加工度/全パスの総加工度)を示す。歪み量εは、2×ln(加工前線径/加工後線径)とする。
【００２８】
得られた引抜材に表1に示す温度(AN温度)にて熱処理を行い(保持時間:1時間)、得られた熱処理材を横方向に切断して光学顕微鏡(倍率：400倍)により組織観察を行い、切断法により、結晶粒径を測定した。測定は、熱処理材の横断面において、表層部:表面から中心に向かって100μmの深さの領域、中央部:表面から中心までの距離をrとしたとき、r/2の位置の領域、中心部:中心の近傍の各部における任意の箇所で特定面積(200μm×150μm)について行った。この例では、異なる3断面について行い、得られた全結晶粒径の平均値(平均結晶粒径)と、この平均値の標準偏差を求めた。その結果を表2に示す。
【００２９】
更に、得られた直径φ22mmの素材を長さ44mmに切断し、軸方向への据込試験(据込試験温度：250℃)を実施した。この試験は、「鍛造」（社団法人日本塑性加工学会編、コロナ社出版1995年8月、155-156ページ）に記載される「金属材料の冷間据込み性試験方法(暫定基準)」に準じ、耐圧板により試験片を圧縮する際、試験片を250℃に加熱した状態とし、歪み速度を1.0/secとして行い、限界据込率を評価した。
その結果を表2に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
表2に示すようにアプローチ角6°〜12°の伸線ダイスを用いて、1パスあたりの加工度を10％以上として引抜加工を行った後、200〜300℃の熱処理を行ったマグネシウム合金素材(試料No.1-5〜1-8,1-22〜1-24)、又は1パスあたりの加工度を5％以上として多パスの引き抜きを行い、少なくとも1パスを1パス目と反対方向に引き抜いた後、200〜300℃の熱処理を行ったマグネシウム合金素材(試料No.1-12〜1-18)は、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差が5μm以下になっている。そして、これら微細な結晶粒で、ばらつきが小さい合金組織を有する各素材は、限界据込率が80％であり、鍛造加工性に非常に優れていることがわかる。
【００３３】
これに対し、伸線ダイスのアプローチ角が12°であっても、1パスあたりの加工度が10％未満の素材(試料No.1-1,1-2)や、1パスあたりの加工度が10％以上であっても、アプローチ角が12°超のダイスを用いて一方向に引き抜いた素材(試料No.1-3,1-4)では、平均結晶粒径が大きく、標準偏差も5μm超であり、鍛造加工性が劣っている。また、多パスの引き抜きのうち、少なくとも1パスを1パス目の引抜方向と反対方向として引き抜いても、1パスあたりの加工度が5％未満の素材(試料No.1-11)は、平均結晶粒径が大きく、標準偏差も5μm超であり、鍛造加工性が劣っている。
【００３４】
一方、伸線ダイスのアプローチ角が11°で、1パスあたりの加工度が10％以上であっても、引抜後の熱処理が200℃未満の素材(試料No.1-21)や、300℃超の素材(試料No.1-25,1-26)は、加工組織(歪みを多く含んだ未再結晶組織)になっていたり、平均結晶粒径やばらつきが大きくなっており、鍛造加工性が劣っている。
【００３５】
(試験例2)
上記試験例1で用いたAZ61相当合金材、AZ80相当合金材に対し、Yを0.1質量％含有させたもの、Srを0.5質量％含有させたもの、AM60相当合金(質量％でAl:6.1％、Mn:0.44％を含み、残部がMgおよび不純物)、AS41相当合金(質量％でAl:4.2％、Si:1.0％、Mn:0.40％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意した。そして、用意した合金を用いて、試験例1と同様の条件で溶解鋳造→溶体化処理→圧延加工(直径φ25mm)→溶体化処理→引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。引抜条件は、上記試験例1の試料No.1-5,1-15,1-16と同様の条件とした。得られた引抜材に250℃×1時間の熱処理を行い、これら熱処理材に対し、試験例1と同様にして平均結晶粒径(μm)、標準偏差を求めた。その結果、平均結晶粒径が8.2〜17.5μmであり、標準偏差が3.9〜4.5μmであり、いずれの試料も平均結晶粒径：20μm以下、標準偏差：5μm以下を満たしていた。
【００３６】
また、得られた熱処理材に試験例1と同様の条件にて限界据込率(250℃、歪み速度：1.0/sec)を評価した。その結果、いずれの試料も、限界据込率が80％であり、良好な鍛造加工性を示すことが確認された。
【００３７】
(試験例3)
AZ61相当合金(質量％でAl：6.1％、Zn：0.78％、Mn：0.29％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ80相当合金(質量％でAl：8.2％、Zn：0.45％、Mn：0.33％を含み、残部がMgおよび不純物)からなる押出材(直径φ25mmの棒状体)を用意し、これら押出材に溶体化処理を施すことなく、試験例1の試料No.1-6,1-15,1-17と同様の条件で引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。
【００３８】
得られた引抜材に250℃×1時間の熱処理を行い、これら熱処理材に対し、試験例1と同様にして平均結晶粒径(μm)、標準偏差を求めた。その結果、平均結晶粒径は、AZ61相当材：7.2〜8.4μm、AZ80相当材：10.2〜15.5μmであり、標準偏差は、AZ61相当材：2.9〜3.9μm、AZ80相当材：2.3〜3.2μmであり、いずれの試料も平均結晶粒径：20μm以下、標準偏差：5μm以下を満たしていた。
【００３９】
また、得られた熱処理材に試験例1と同様の条件にて限界据込率(250℃、歪み速度：1.0/sec)を評価した。その結果、いずれの試料も、限界据込率が80％であり、良好な鍛造加工性を示すことが確認された。
【００４０】
これらの試験から、直径8mm以上といった太径のマグネシウム合金素材の場合、伸線ダイスのアプローチ角や引抜方向を特定すると共に熱処理条件を特定することで、鍛造加工性に優れた素材とすることができることが確認された。
【００４１】
(試験例4)
AZ80相当合金(質量％でAl:8.1％、Zn:0.48％、Mn:0.32％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意し、各合金を溶解鋳造、溶体化処理(400℃×4時間)、圧延加工を順次行って、直径φ25mmの棒材を得た。得られた棒材に400℃×2時間の溶体化処理を施した後、150〜200℃にて引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。引抜加工は、表3に示すアプローチ角度の伸線ダイスを用いて、表3に示す加工スケジュールで行い、加工温度への昇温速度:20℃/sec、線速:2.5m/min、引抜後の冷却速度:約1℃/secとした。また、一部の試料No.2-11〜2-17は、1パスごとに引抜方向を逆にして引き抜いた。得られた引抜材に250℃×1時間の熱処理を施した後、これら熱処理材を横方向に切断して組織観察を行い、試験例1と同様にして平均結晶粒径、及び平均結晶粒径の標準偏差を求めた。その結果を表4に示す。
【００４２】
更に、得られた直径φ22mmの素材を長さ40mmに切断し、鍛造加工を施した。鍛造加工条件は、温度:250℃、圧下率:70％とした。そして、得られた鍛造加工を切断して組織観察を行い、平均結晶粒径、及び平均結晶粒径の標準偏差を求めた。平均結晶粒径は、得られた鍛造材を切断し、その断面を光学顕微鏡(倍率：400倍)により組織観察を行い、切断法により結晶粒径を測定した。この例では、異なる3断面の任意の箇所で特定面積(200μm×150μm)について測定を行い、得られた全結晶粒径の平均値(平均結晶粒径)、この平均値の標準偏差(ばらつき)を表4に示す。
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】
表4に示すようにアプローチ角6°〜12°の伸線ダイスを用いて、1パスあたりの加工度を10％以上として引抜加工を行ったマグネシウム合金素材(試料No.2-5〜2-8)、又は1パスあたりの加工度を5％以上として多パスの引き抜きを行い、引抜方向を1パスごとに変えて引き抜いたマグネシウム合金素材(試料No.2-15〜2-17)は、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差(ばらつき)が5μm以下になっている。そして、これら微細な結晶粒で、ばらつきが小さい合金組織を有する各素材は、鍛造加工を行っても、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差が5μm以下になっている。従って、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差が5μm以下の素材を用いることで、合金組織が微細で均一的な鍛造材が得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明マグネシウム合金素材は、鍛造加工用素材として好適である。特に、200℃超で比較的強加工の鍛造加工性に優れる。また、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、上記鍛造加工性に優れる素材の製造に適する。この素材に鍛造加工を施した本発明成形体は、例えば、自転車のクランクといった自転車部品や、種々の自動車部品に利用することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材、この素材の製造方法、及びこの素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体に関するものである。特に、太径でありながら鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、アルミニウムよりも軽く、比強度、比剛性が鋼やアルミニウムよりも優れており、航空機部品、自動車部品などの他、各種電気製品のボディーなどに広く利用されてきている。また、特許文献1に記載されるようにマグネシウム合金からなる押出材を引き抜くことで機械的特性に優れるマグネシウム合金ワイヤが得られるようになってきている。
【０００３】
【特許文献１】特開2003-293069号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
引き抜きにより得られたマグネシウム合金ワイヤは、特許文献1に記載されるように機械的特性に優れることから、ばね加工といった塑性加工を施すことができる。しかし、特許文献1に記載されるワイヤは、直径6mm程度以下の細径のものであり、直径が8mm以上、特に10mm以上といった太径のマグネシウム合金ワイヤについては検討されていない。そして、本発明者らが検討した結果、直径が8mm以上といった太径のワイヤを得るにあたり、従来の引抜条件をそのまま適用すると、得られたワイヤは、鍛造加工といった塑性加工性が細径ワイヤに比較して低下するとの知見を得た。
【０００５】
そこで、本発明の主目的は、鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材、及びこの素材の製造方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記マグネシウム合金素材からなるマグネシウム合金成形体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明素材は、合金組織を特定することで上記目的を達成する。即ち、本発明マグネシウム合金素材は、質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であって、平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下である。
【０００７】
上記マグネシウム合金素材は、以下の製造方法により得ることができる。即ち、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、以下の工程を具えることを特徴とする。
(製造方法1)
1 質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程
2 上記母材を引き抜く工程
3 上記引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程
上記引き抜きは、アプローチ角度6°以上12°以下の伸線ダイスを用い、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で10％以上として行うものとする。かつ、上記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うものとする。
【０００８】
また、別の製造方法として、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、以下の工程を具えることを特徴とする。
(製造方法2)
1 質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程
2 上記母材を引き抜く工程
3 上記引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程
上記引き抜きは、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で5％以上として複数パス行い、2パス目以降の引抜加工において少なくとも1パスは、1パス目の引抜方向と反対の方向から引き抜くものとする。かつ、上記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うものとする。
【０００９】
直径が8mm未満の細径ワイヤでは、引抜加工時、ワイヤの横断面全体において、ほぼ均一に加工が施される。これに対し、細径ワイヤに用いたダイスと同様の仕様のダイスを用いて直径8mm以上の太径ワイヤを得ようとすると、表層部が比較的加工されやすく、中央部が加工されにくいことから、表面から中心に亘って結晶粒径を均一的に制御することが困難である。そのため、得られた太径ワイヤでは、横断面において結晶粒の大きさがばらつき、粗大な結晶粒が破壊の起点になるなどして、鍛造加工性といった塑性加工性が低下する。そこで、本発明マグネシウム合金素材では、平均結晶粒径と、平均結晶粒径の標準偏差を特定することで、特に、太径ワイヤにおいて鍛造加工性といった塑性加工性の向上を実現する。また、表面から中心に亘って均一的な結晶粒に制御するべく、本発明マグネシウム合金素材の製造方法では、引抜条件としてダイス角度及び加工度を規定したり、加工度及び引抜方向を規定し、熱処理条件としてその温度を規定する。以下、本発明を詳しく説明する。
【００１０】
本発明マグネシウム合金素材は、Alを含有するマグネシウム合金を用いて製造される。Al以外に更に、質量％でMn：0.1〜1.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含むマグネシウム合金を適用してもよい。即ち、本発明素材に用いられるマグネシウム合金は、鋳造用マグネシウム合金、展伸用マグネシウム合金のいずれも利用することができる。具体的には、例えば、ASTM記号におけるAZ系、AM系、AS系などが利用できる。AZ系では、例えば、AZ10、AZ21、AZ31、AZ61、AZ80、AZ91が挙げられる。AM系では、例えば、AM60、AM100などが挙げられる。AS系では、例えば、AS21、AS41などが挙げられる。これらAZ系、AM系、AS系合金に、更に、質量％でY：0.01〜3.0％、Sr：0.1〜3.0％、Ca：0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含んだものを利用してもよい。これらの元素を添加することで、強度と靭性とをよりバランスよく具えた素材を得ることができる。なお、不純物は、Fe、Cu、Niなどが挙げられ、これらの含有量は、0.01質量％以下であることが好ましい。
【００１１】
マグネシウム単体では十分な強度を得ることが難しいが、上記の添加元素を含むことで好ましい強度が得られる。また、このようなマグネシウム合金を用いて上記製造方法により製造することで、鍛造加工といった塑性加工性に優れたマグネシウム合金素材を得ることができる。
【００１２】
本発明マグネシウム素材は、線状体、又は棒状体の線材(ワイヤ)とする。横断面形状は、円形状でもよいし、非円形状、例えば、楕円や矩形、多角形の異形であってもよい。本発明素材の断面形状を非円形状にするには、ダイスの形状を変えることで容易に対応できる。本発明素材は、上記製造方法により合金組織を制御する、具体的には表面から中心に亘って平均結晶粒径が小さく、ばらつきも小さい組織とすることで、直径8mm(断面積が50.2mm2(直径8mmの断面積に相当))以上、特に10mm(断面積78.5mm2)以上といった太径でありながら、鍛造加工性に優れる素材とすることができる。
【００１３】
そして、本発明マグネシウム素材は、鍛造加工といった塑性加工性を向上するべく、上記のように合金組織を制御する。具体的には、まず、平均結晶粒径を5μm以上20μm以下とする。5μm以上10μm以下がより好ましい。平均結晶粒径が20μm超であると、粗大な結晶が多いことから、鍛造加工の際、割れなどが生じやすく、鍛造加工性の低下を招く。従って、平均結晶粒径は、小さいほど好ましいが、5μm未満の非常に微細な組織となると、特に、8mm以上といった太径のものでは、鍛造加工が行いにくい。そこで、平均結晶粒径の下限を5μmとする。
【００１４】
本発明において、平均結晶粒径は、以下のように測定する。まず、素材の横断面において、表面から中心に向かって100μmの深さの領域を表層部、表面から中心までの距離をrとしたときr/2の位置の領域を中央部、そして、中心の近傍を中心部とし、各部において任意の一箇所以上で光学顕微鏡などを用いて組織観察を行い(倍率：200〜1000倍)、特定面積(例えば、100〜300μm×100〜300μmなど)内に存在する結晶粒について、結晶粒径の測定を行う。結晶粒径の測定は、切断法(JIS H0501参照)により行うことが挙げられる。このような結晶粒径の測定を2断面以上で行う。そして、得られた全結晶粒径の平均を平均結晶粒径とする。
【００１５】
平均結晶粒径が5〜20μmであっても、非常に微細な結晶と粗大な結晶とからなる組織、即ち、粒径のばらつきが大きい組織では、粗大な結晶粒が割れなどの破壊の起点となり、鍛造加工性を低下させる。そこで、本発明素材は、上記平均結晶粒径の規定に加えて、平均結晶粒径の標準偏差を規定する。具体的には、平均結晶粒径の標準偏差を5.0μm以下とする。標準偏差が5.0μm超ではばらつきが大きく、鍛造加工性が低下しやすい。標準偏差は小さいほど好ましい。標準偏差は、上記で求めた平均結晶粒径について求める。
【００１６】
このような本発明マグネシウム合金素材は、特定量のAlを含有するマグネシウム合金からなる母材に特定の条件で引抜加工を施した後、特定の条件で熱処理を施すことで得られる。利用する母材は、鋳造材を押し出した押出材、鋳造材を圧延した圧延材などが挙げられる。押し出しや圧延を行う前に溶体化処理を施してもよい。この溶体化処理条件としては、例えば、温度:380〜420℃、保持時間:2〜20時間が挙げられる。このような母材に対し、伸線ダイスを用いて引抜加工を行う。引き抜き前にも溶体化処理を施してもよく、その条件としては、例えば、温度:380〜420℃、保持時間:1〜10時間が挙げられる。
【００１７】
上記引き抜きを行うにあたり、特に、本発明では、伸線ダイスとして、アプローチ角度が6°以上12°以下のものを利用する。従来、伸線ダイスとして、アプローチ角度が16°程度のものがよく利用されており、本発明者らも本発明素材を得るに当たり、アプローチ角度が16°の従来の伸線ダイスを利用したところ、得られた引抜材は、表面から中心に亘って結晶粒のばらつきが大きくなりやすいとの知見を得た。そして、結晶粒のばらつきが大きい引抜材では、塑性加工性に劣るとの知見も得た。そこで、本発明者らは、ダイス角度を種々変更して種々の引抜材を作製したところ、アプローチ角度が6°〜12°のものが好ましいことがわかった。アプローチ角度が6°未満の場合、ダイス孔と母材との接触面積が増加することで、引抜力が増大して、引抜途中で断線する恐れがあり好ましくない。アプローチ角度が12°超では、断線することなく引抜加工を行うことができるが、上記のように平均結晶粒径が大きくなるだけでなく、結晶粒のばらつきが大きくなる。より好ましいアプローチ角度は、8°〜12°である。
【００１８】
また、本発明者らは、上記ダイス角だけなく、引抜加工1パスあたりの加工度もある程度大きくすることが好ましいとの知見を得た。具体的には、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で10％以上とすることが適する。より好ましくは、12％以上である。ダイス角が適切であっても加工度が断面減少率で10％未満の低加工であると、表面から中心に亘って十分に加工されないことで結晶粒が微細化されず、粗大な結晶が存在すると共に、結晶粒のばらつきも大きくなる。しかし、加工度があまり大きすぎると、引き抜きの際、割れなどが生じる恐れがあるため、上限は25％程度である。なお、引抜加工は、1パスのみとしてもよいが、伸線ダイスを複数用いて、多段階に行うこともできる。このとき、トータルの加工度は、断面減少率で15％以上であることが好適である。より好ましいトータルの断面減少率は20％以上である。
【００１９】
また、本発明者らは、伸線ダイス及び加工度を特定する条件以外に別の引抜条件も見出した。上記引抜条件では、従来の伸線ダイスよりもアプローチ角を小さくしているが、従来の伸線ダイスを用いても、引抜方向を工夫することで、上記引き抜き条件により得られた素材と同様の合金組織が得られる。具体的には、引抜加工を多パスに亘って行い、少なくとも1パスは、他のパスと引抜方向を反対方向にして行うものである。1パスあたりの加工度を大きくして1パスの引抜加工のみとして所望の大きさの素材を得ようとすると、引き抜きの際、断線などの不具合が生じる恐れがある。そこで、1パスあたりの加工度を比較的小さくし、複数パス引き抜くことで、所望の大きさの素材を得ることができる。このとき、複数パスを全て同じ方向に引き抜くと、比較的低加工度としているため、結晶粒の微細化が十分に行われず、粗大な結晶粒が存在したり、ばらつきが大きくなるなどして、得られた素材は、鍛造加工性が低下する。これに対し、少なくとも1パスを他のパス、例えば、1パス目と反対方向に引き抜くことで、均一的な合金組織を得ることができる。そこで、本発明では、引抜加工を複数パス行い、2パス目以降の引抜加工において少なくとも1パスは、1パス目の引抜方向と反対の方向から引き抜くことを規定する。従って、1パスごとに引抜方向を逆にしてもよいし、複数パスごとに引抜方向を逆にしてもよいし、最終パスのみ引抜方向を逆にしてもよいし、途中の1パスのみ引抜方向を逆にしてもよい。また、用いる伸線ダイスは、従来と同様の仕様のものを利用してもよいし、上記と同様にアプローチ角が6°〜12°のものを利用してもよい。
【００２０】
上述の多パスで、引抜方向が異なるパスを含む引き抜きを行う場合、引抜加工1パスあたりの加工度は、断面減少率で5％以上とする。より好ましくは、10％以上である。しかし、加工度があまり大きすぎると、引き抜きの際、割れなどが生じる恐れがあるため、上限は25％程度である。断面減少率が5％未満では、上記のように平均結晶粒径を小さくしたり、結晶粒のばらつきを小さくする効果が小さい。なお、トータルの加工度は、断面減少率で15％以上であることが好適である。より好ましいトータルの断面減少率は20％以上である。
【００２１】
その他、引き抜き条件としては、加工温度への昇温速度：1℃/sec〜100℃/sec、加工温度：50℃以上200℃以下(より好ましく150℃〜200℃)、線速：1m/min以上、引抜加工後の冷却速度:0.1℃/sec以上が挙げられる。加工温度が50℃未満であると、引き抜き途中で断線する恐れがあり、加工温度が高いほど引抜加工性が向上して好ましいが、200℃を超えると強度の低下を招く恐れがある。冷却速度が0.1℃/secを下回ると結晶粒の成長を促進してしまうため、好ましくない。冷却手段には衝風などが挙げられ、冷却速度の調整は風速、風量などにより行うことができる。
【００２２】
本発明では、上記引抜材に更に、200℃以上300℃未満の熱処理を施して、引き抜きによる歪みの回復や再結晶化の促進を図る。保持時間は、10分以上が好ましく、あまり長すぎると結晶粒の成長を促すため、1時間以下が好ましい。概ね30分程度の保持時間で上記歪みの回復などの効果を得ることができる。熱処理温度が200℃未満では、温度が低すぎて、歪み回復硬化や再結晶の促進効果が少なく、300℃以上となると、結晶の成長を促進するため好ましくない。多パスの引抜加工を行う場合は、1パスごとに上記熱処理を行ってもよいし、数パスごとに熱処理を行ってもよいし、全パス終了後のみに熱処理を行ってもよい。少なくとも全パス終了後には、熱処理を施す。
【００２３】
なお、本発明製造方法は、直径8mm未満の細径ワイヤを製造する際にも利用することができるが、直径8mm以上、特に、直径10mm以上といった太径のワイヤを製造する際に好適である。
【００２４】
上記特定の伸線ダイスを用いて引抜加工を行ったり、特定の引抜方向で引抜加工を行った後、特定の熱処理を行うことで、特定の合金組織に制御された本発明マグネシウム合金素材は、鍛造加工といった塑性加工性に優れる。特に、200℃超といった温度での鍛造加工性に優れるものであり、据込率或いは圧下率が80％以上という強加工を行うことができる。
【００２５】
また、上記鍛造加工が施された本発明マグネシウム合金成形体は、軽量で強度や剛性に優れるものであるため、例えば、自転車のクランクなどの自転車用部品、その他自動車部品などに利用することができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上説明したように本発明マグネシウム合金素材によれば、特に、太径の素材でありながら、鍛造加工といった塑性加工を行うことができるという特有の効果を奏し得る。また、比較的強加工の鍛造加工を施すことができる。更に、本発明マグネシウム合金素材の製造方法によれば、上記鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材を生産性よく製造することができる。そして、本発明マグネシウム合金素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体は、軽量で高強度であることが求められる種々の分野の材料として好適に利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
(試験例1)
AZ61相当合金(質量％でAl：6.4％、Zn：0.80％、Mn：0.28％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ80相当合金(質量％でAl:8.1％、Zn:0.48％、Mn:0.32％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意し、各合金を溶解鋳造、溶体化処理(400℃×4時間)、圧延加工を順次行って、直径φ25mmの棒材を得た。得られた棒材に400℃×2時間の溶体化処理を施した後、150〜200℃にて引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。引抜加工は、表1に示すアプローチ角度の伸線ダイスを用いて、表1に示す加工スケジュールで行い、加工温度への昇温速度:10℃/sec、線速:2m/min、引抜後の冷却速度:約1℃/secとした。また、一部の試料No.1-11〜1-18は、複数パスのうち、1パス目と引抜方向を反対方向にして引き抜くパスを設けた。表2に1パス目と反対方向に引き抜いた総加工度(歪み量ε)と、全パスの総加工度(歪み量ε)に対する反対方向のパスの総加工度の割合(反対方向の総加工度/全パスの総加工度)を示す。歪み量εは、2×ln(加工前線径/加工後線径)とする。
【００２８】
得られた引抜材に表1に示す温度(AN温度)にて熱処理を行い(保持時間:1時間)、得られた熱処理材を横方向に切断して光学顕微鏡(倍率：400倍)により組織観察を行い、切断法により、結晶粒径を測定した。測定は、熱処理材の横断面において、表層部:表面から中心に向かって100μmの深さの領域、中央部:表面から中心までの距離をrとしたとき、r/2の位置の領域、中心部:中心の近傍の各部における任意の箇所で特定面積(200μm×150μm)について行った。この例では、異なる3断面について行い、得られた全結晶粒径の平均値(平均結晶粒径)と、この平均値の標準偏差を求めた。その結果を表2に示す。
【００２９】
更に、得られた直径φ22mmの素材を長さ44mmに切断し、軸方向への据込試験(据込試験温度：250℃)を実施した。この試験は、「鍛造」（社団法人日本塑性加工学会編、コロナ社出版1995年8月、155-156ページ）に記載される「金属材料の冷間据込み性試験方法(暫定基準)」に準じ、耐圧板により試験片を圧縮する際、試験片を250℃に加熱した状態とし、歪み速度を1.0/secとして行い、限界据込率を評価した。
その結果を表2に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
表2に示すようにアプローチ角6°〜12°の伸線ダイスを用いて、1パスあたりの加工度を10％以上として引抜加工を行った後、200〜300℃の熱処理を行ったマグネシウム合金素材(試料No.1-5〜1-8,1-22〜1-24)、又は1パスあたりの加工度を5％以上として多パスの引き抜きを行い、少なくとも1パスを1パス目と反対方向に引き抜いた後、200〜300℃の熱処理を行ったマグネシウム合金素材(試料No.1-12〜1-18)は、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差が5μm以下になっている。そして、これら微細な結晶粒で、ばらつきが小さい合金組織を有する各素材は、限界据込率が80％であり、鍛造加工性に非常に優れていることがわかる。
【００３３】
これに対し、伸線ダイスのアプローチ角が12°であっても、1パスあたりの加工度が10％未満の素材(試料No.1-1,1-2)や、1パスあたりの加工度が10％以上であっても、アプローチ角が12°超のダイスを用いて一方向に引き抜いた素材(試料No.1-3,1-4)では、平均結晶粒径が大きく、標準偏差も5μm超であり、鍛造加工性が劣っている。また、多パスの引き抜きのうち、少なくとも1パスを1パス目の引抜方向と反対方向として引き抜いても、1パスあたりの加工度が5％未満の素材(試料No.1-11)は、平均結晶粒径が大きく、標準偏差も5μm超であり、鍛造加工性が劣っている。
【００３４】
一方、伸線ダイスのアプローチ角が11°で、1パスあたりの加工度が10％以上であっても、引抜後の熱処理が200℃未満の素材(試料No.1-21)や、300℃超の素材(試料No.1-25,1-26)は、加工組織(歪みを多く含んだ未再結晶組織)になっていたり、平均結晶粒径やばらつきが大きくなっており、鍛造加工性が劣っている。
【００３５】
(試験例2)
上記試験例1で用いたAZ61相当合金材、AZ80相当合金材に対し、Yを0.1質量％含有させたもの、Srを0.5質量％含有させたもの、AM60相当合金(質量％でAl:6.1％、Mn:0.44％を含み、残部がMgおよび不純物)、AS41相当合金(質量％でAl:4.2％、Si:1.0％、Mn:0.40％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意した。そして、用意した合金を用いて、試験例1と同様の条件で溶解鋳造→溶体化処理→圧延加工(直径φ25mm)→溶体化処理→引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。引抜条件は、上記試験例1の試料No.1-5,1-15,1-16と同様の条件とした。得られた引抜材に250℃×1時間の熱処理を行い、これら熱処理材に対し、試験例1と同様にして平均結晶粒径(μm)、標準偏差を求めた。その結果、平均結晶粒径が8.2〜17.5μmであり、標準偏差が3.9〜4.5μmであり、いずれの試料も平均結晶粒径：20μm以下、標準偏差：5μm以下を満たしていた。
【００３６】
また、得られた熱処理材に試験例1と同様の条件にて限界据込率(250℃、歪み速度：1.0/sec)を評価した。その結果、いずれの試料も、限界据込率が80％であり、良好な鍛造加工性を示すことが確認された。
【００３７】
(試験例3)
AZ61相当合金(質量％でAl：6.1％、Zn：0.78％、Mn：0.29％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ80相当合金(質量％でAl：8.2％、Zn：0.45％、Mn：0.33％を含み、残部がMgおよび不純物)からなる押出材(直径φ25mmの棒状体)を用意し、これら押出材に溶体化処理を施すことなく、試験例1の試料No.1-6,1-15,1-17と同様の条件で引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。
【００３８】
得られた引抜材に250℃×1時間の熱処理を行い、これら熱処理材に対し、試験例1と同様にして平均結晶粒径(μm)、標準偏差を求めた。その結果、平均結晶粒径は、AZ61相当材：7.2〜8.4μm、AZ80相当材：10.2〜15.5μmであり、標準偏差は、AZ61相当材：2.9〜3.9μm、AZ80相当材：2.3〜3.2μmであり、いずれの試料も平均結晶粒径：20μm以下、標準偏差：5μm以下を満たしていた。
【００３９】
また、得られた熱処理材に試験例1と同様の条件にて限界据込率(250℃、歪み速度：1.0/sec)を評価した。その結果、いずれの試料も、限界据込率が80％であり、良好な鍛造加工性を示すことが確認された。
【００４０】
これらの試験から、直径8mm以上といった太径のマグネシウム合金素材の場合、伸線ダイスのアプローチ角や引抜方向を特定すると共に熱処理条件を特定することで、鍛造加工性に優れた素材とすることができることが確認された。
【００４１】
(試験例4)
AZ80相当合金(質量％でAl:8.1％、Zn:0.48％、Mn:0.32％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意し、各合金を溶解鋳造、溶体化処理(400℃×4時間)、圧延加工を順次行って、直径φ25mmの棒材を得た。得られた棒材に400℃×2時間の溶体化処理を施した後、150〜200℃にて引抜加工を行い、直径φ22mmの引抜材を得た。引抜加工は、表3に示すアプローチ角度の伸線ダイスを用いて、表3に示す加工スケジュールで行い、加工温度への昇温速度:20℃/sec、線速:2.5m/min、引抜後の冷却速度:約1℃/secとした。また、一部の試料No.2-11〜2-17は、1パスごとに引抜方向を逆にして引き抜いた。得られた引抜材に250℃×1時間の熱処理を施した後、これら熱処理材を横方向に切断して組織観察を行い、試験例1と同様にして平均結晶粒径、及び平均結晶粒径の標準偏差を求めた。その結果を表4に示す。
【００４２】
更に、得られた直径φ22mmの素材を長さ40mmに切断し、鍛造加工を施した。鍛造加工条件は、温度:250℃、圧下率:70％とした。そして、得られた鍛造加工を切断して組織観察を行い、平均結晶粒径、及び平均結晶粒径の標準偏差を求めた。平均結晶粒径は、得られた鍛造材を切断し、その断面を光学顕微鏡(倍率：400倍)により組織観察を行い、切断法により結晶粒径を測定した。この例では、異なる3断面の任意の箇所で特定面積(200μm×150μm)について測定を行い、得られた全結晶粒径の平均値(平均結晶粒径)、この平均値の標準偏差(ばらつき)を表4に示す。
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】
表4に示すようにアプローチ角6°〜12°の伸線ダイスを用いて、1パスあたりの加工度を10％以上として引抜加工を行ったマグネシウム合金素材(試料No.2-5〜2-8)、又は1パスあたりの加工度を5％以上として多パスの引き抜きを行い、引抜方向を1パスごとに変えて引き抜いたマグネシウム合金素材(試料No.2-15〜2-17)は、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差(ばらつき)が5μm以下になっている。そして、これら微細な結晶粒で、ばらつきが小さい合金組織を有する各素材は、鍛造加工を行っても、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差が5μm以下になっている。従って、平均結晶粒径が20μm以下で、標準偏差が5μm以下の素材を用いることで、合金組織が微細で均一的な鍛造材が得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明マグネシウム合金素材は、鍛造加工用素材として好適である。特に、200℃超で比較的強加工の鍛造加工性に優れる。また、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、上記鍛造加工性に優れる素材の製造に適する。この素材に鍛造加工を施した本発明成形体は、例えば、自転車のクランクといった自転車部品や、種々の自動車部品に利用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であって、
平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、
平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下であることを特徴とするマグネシウム合金素材。
【請求項２】
更に、質量％でMn:0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含むことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金素材。
【請求項３】
直径が8mm以上の線材であることを特徴とする請求項1又は2に記載のマグネシウム合金素材。
【請求項４】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程と、
前記母材を引き抜く工程と、
引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程とを具え、
前記引き抜きは、アプローチ角度6°以上12°以下の伸線ダイスを用い、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で10％以上とし、
前記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うことで、
平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下であるマグネシウム合金素材を製造することを特徴とするマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項５】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程と、
前記母材を引き抜く引抜工程と、
引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程とを具え、
前記引き抜きは、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で5％以上として複数パス行い、
2パス目以降の引抜加工において少なくとも1パスは、1パス目の引抜方向と反対方向から引き抜き、
前記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うことで、
平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下であるマグネシウム合金素材を製造することを特徴とするマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項６】
更に、質量％でMn:0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含む母材を用いることを特徴とする請求項4又は5に記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項７】
直径が8mm以上のマグネシウム合金素材を製造することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項８】
請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム合金素材に鍛造加工を施して製造されたことを特徴とするマグネシウム合金成形体。
【請求項１】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であって、
平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、
平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下であることを特徴とするマグネシウム合金素材。
【請求項２】
更に、質量％でMn:0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含むことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金素材。
【請求項３】
直径が8mm以上の線材であることを特徴とする請求項1又は2に記載のマグネシウム合金素材。
【請求項４】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程と、
前記母材を引き抜く工程と、
引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程とを具え、
前記引き抜きは、アプローチ角度6°以上12°以下の伸線ダイスを用い、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で10％以上とし、
前記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うことで、
平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下であるマグネシウム合金素材を製造することを特徴とするマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項５】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程と、
前記母材を引き抜く引抜工程と、
引き抜かれた引抜材に熱処理を行う工程とを具え、
前記引き抜きは、引抜加工1パスあたりの加工度を断面減少率で5％以上として複数パス行い、
2パス目以降の引抜加工において少なくとも1パスは、1パス目の引抜方向と反対方向から引き抜き、
前記熱処理は、200℃以上300℃未満で行うことで、
平均結晶粒径が5μm以上20μm以下、平均結晶粒径の標準偏差が5.0μm以下であるマグネシウム合金素材を製造することを特徴とするマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項６】
更に、質量％でMn:0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含む母材を用いることを特徴とする請求項4又は5に記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項７】
直径が8mm以上のマグネシウム合金素材を製造することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項８】
請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム合金素材に鍛造加工を施して製造されたことを特徴とするマグネシウム合金成形体。
【公開番号】特開２００６−１５２４００（Ｐ２００６−１５２４００Ａ）
【公開日】平成１８年６月１５日（２００６．６．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３４６８８０（Ｐ２００４−３４６８８０）
【出願日】平成１６年１１月３０日（２００４．１１．３０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年６月１５日（２００６．６．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月３０日（２００４．１１．３０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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