人工水晶の製造方法及び人工水晶
【課題】異物密度の小さい高品質な人工水晶を効率よく製造することが可能な人工水晶の製造方法等を提供する。
【解決手段】オートクレーブ内に板状（または棒状）の種子水晶１ａを配置し、その基本成長面の重力方向に対する傾きθを３．５°以上１６°以下とした状態で水熱合成法により人工水晶を育成する。これにより傾斜させた水晶種子１ａの下方側の基本成長面に成長させた人工水晶の異物密度の値をＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉの要件を満たすようにする。
【解決手段】オートクレーブ内に板状（または棒状）の種子水晶１ａを配置し、その基本成長面の重力方向に対する傾きθを３．５°以上１６°以下とした状態で水熱合成法により人工水晶を育成する。これにより傾斜させた水晶種子１ａの下方側の基本成長面に成長させた人工水晶の異物密度の値をＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉの要件を満たすようにする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物密度の小さな人工水晶及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学素子や水晶振動子の材料となる人工水晶は、オートクレーブ（金属塔炉）と呼ばれる圧力容器内で水酸化ナトリウム溶液等の育成溶液に溶解させた天然水晶を種子水晶上に析出させて育成する水熱合成法によって製造される。ところが、オートクレーブ内では人工水晶の育成が進行する一方で、オートクレーブ本体（特殊鋼製）より溶出した鉄（Ｆｅ）や育成溶液中のナトリウム（Ｎａ）及び人工水晶の原料となるケイ素（Ｓｉ）の結合等によってアクマイト（ＮａＦｅＳｉ２Ｏ６）等の異物も生成され、これらの異物が育成中の人工水晶に取り込まれてしまう現象が見られる。
【０００３】
人工水晶中の異物の含有量に関し、例えばＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）には（表１）に示すように人工水晶１ｃｍ３中に含まれる異物の大きさ及びその個数によって人工水晶の等級が定められている。
（表１）異物密度（１ｃｍ３あたりの個数最大値）の等級とその一般的な用途
【０００４】
（表１）に示したように、オートクレーブ内で育成された人工水晶は異物密度の等級に応じて光学素子等の光学用や各種の水晶振動子用に使い分けられている。しかしながら、アクマイト等の異物はオートクレーブ内で不可避的に生成されてしまうものであるため、水熱合成の条件等を調整することで異物の生成量をコントロールすることは難しく、人工水晶を等級毎に作り分けることは困難であった。
【０００５】
このため従来は、人工水晶を製造してからこれを検査し、そこに含まれる異物密度に基づいて人工水晶を各等級に選別していたため、異物密度という観点では人工水晶はいわば成り行きで製造されていた。この点に関し特許文献１にはオートクレーブ内における種子水晶の配置法を調整することにより人工水晶内の異物密度を低減する技術が開示されている。
【０００６】
特許文献１の技術を説明する前に従来の種子水晶の配置法ついて簡単に説明すると、板状（または棒状）の種子水晶１ａは、図１に示すようにオートクレーブ２内に設置された多段構成の支持具２３に多数懸垂されており、この図に向かって正面と裏面とに人工水晶が育成されるようになっている。図６は、種子水晶１ａの懸垂された上記支持具２３の一部を拡大して図１のＸ１方向から見た様子を示したものである。各種子水晶１ａは、支持具２３を構成する支持棒２３ｂ間に多数横架された支持枠２３ａに対して針金等の留め金２３ｃによりその上下を固定され、人工水晶の育成される面（以下、基本成長面という）と重力方向（図中のＺ１方向）とが平行になるように支持具２３に配置されている。
【０００７】
このような従来法に対して特許文献１には、図７に示すように、種子水晶１ａの基本成長面を重力方向に対して４５°〜９０°の範囲で傾けた状態で支持具２３に配置する技術が記載されている（図７（ａ）は基本成長面を４５°傾けた状態を示しており、図７（ｂ）は９０°傾けた状態を示している）。このように種子水晶１ａを傾けた状態で配置することによって、オートクレーブ２内で生成した異物は傾けた種子水晶１ａの上方側の基本成長面に沈着し、種子水晶１ａは下方側の基本成長面に対して傘としての役割を果たす。この結果、下方側の基本成長面では異物を取り込まずに人工水晶を育成できるので、異物密度の小さな人工水晶を製造することが可能となる。
【特許文献１】特公昭５７−４９５２０号公報：第２頁第４列第４１行〜第３頁第５列第１６行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところが、特許文献１に記載されているように種子水晶１ａを大きく傾けると、図７（ａ）、図７（ｂ）に破線で示すようにオートクレーブ内を流れる育成溶液の対流が大きく蛇行してしまう。このように乱れた対流の中で育成された人工水晶には、いわゆる「す」と呼ばれるような空洞部分が形成されてしまったり、所望の寸法を有する人工水晶に育成されなかったりして製品の歩留まりを低下させる要因となる。
【０００９】
また図８（ａ）の模式図に示すように、列をなしてオートクレーブ２内に配置されていた種子水晶１ａを大きく傾けると、図８（ｂ）に示すように列の両端の種子水晶１ａが支持具２３からはみ出したりオートクレーブ本体２１と接触したりするので、図中に破線で示したように、そこには種子水晶１ａを配置することがなくなってしまう。また、図８（ａ）に示すように種子水晶１ａ間の距離をＬとして、人工水晶の育成される領域を確保してあるところ、そのままの位置で種子水晶１ａを傾けると種子水晶１ａ間の距離Ｌ’（＝Ｌｃｏｓθ）は、元の距離Ｌに対して短くなってしまう。このため、人工水晶の育成領域を確保するためには、１列に含まれる種子水晶１ａの数を減らして元の距離Ｌを確保できるように配置しなおさなければならない。このように、種子水晶１ａを大きく傾けて配置すると、１回の育成において製造できる人工水晶の量が減少し非効率となってしまうという問題もあった。
【００１０】
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、異物密度の小さい高品質な人工水晶を効率よく製造することが可能な人工水晶の製造方法及びこの方法により製造された人工水晶を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る人工水晶の製造方法は、オートクレーブ内の支持具に配置した板状または棒状の種子水晶に水熱合成法により人工水晶を育成する人工水晶の製造方法において、
前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置されることを特徴とする。
特に、前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置されるようにするとよい。
【００１２】
また、本発明に係る人工水晶は、基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される製造方法により製造され、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉの要件を満たすことを特徴とする。
ここで、基本成長面を重力方向に対して５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される製造方法により製造された人工水晶は、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉａの要件を満たすことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、種子水晶の基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態でオートクレーブ内に配置するので、傾けた種子水晶の下方側で成長する人工水晶に、オートクレーブ内で生成した異物を取り込まれないようにすることができる。この結果、異物密度の小さな人工水晶を製造することができる。
また、種子水晶を傾ける角度を従来に比べて大幅に小さくしているので、オートクレーブ内における育成溶液の対流の乱れを抑えることが可能となる。この結果、対流の乱れによって発生する製品不良（人工水晶中に形成された空洞部分の形成やサイズ不足等）を抑えることができ、製品の歩留まりが向上する。
更に、傾ける角度が小さいので、オートクレーブ内に配置可能な種子水晶の枚数をさほど落とさずに上記の各種効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
初めに、本実施の形態にて使用するオートクレーブ２の構成について図１を用いて説明する。図１は、水熱合成法により人工水晶を育成するためのオートクレーブ２の概要を示す縦断面図である。オートクレーブ２は、特殊鋼製の円筒容器であるオートクレーブ本体２１と、このオートクレーブ本体２１を密閉するための金属蓋２５と、オートクレーブ本体２１内を加熱するためのヒーター２４とから構成されている。なお、図中に示した直交軸（Ｘ１、Ｙ１、Ｚ１）は、オートクレーブ２の設置されている方向を示している。オートクレーブ２は、円筒形状をなすオートクレーブ本体２１の中心軸が設置面に対して垂直（Ｚ１軸方向）となるように設置されている。
【００１５】
オートクレーブ本体２１内部の空間は、バッフル板（対流制御板）２２によって上部空間２１ａと下部空間２１ｂとに仕切られている。上部空間２１ａには、多数の種子水晶１ａを配置するための支持具２３が設置されている。支持具２３は、例えば扁平な円筒形状の枠体を多段に積層した構造となっており、上部空間２１ａ内に収まる大きさを有している。各段の枠体には、後述する規則に基づいて多数の種子水晶１ａを配置することができるようになっている。
【００１６】
一方、下部空間２１ｂには例えば円筒形でかご状のラスカ容器２６を配置してあり、このラスカ容器２６内に人工水晶の原料となるラスカ（屑水晶）１０が格納されている。また上部空間２１ａと下部空間２１ｂとは、バッフル板２２に多数設けられた貫通孔２２ａによって連通していおり、オートクレーブ本体２１内の空間（上部空間２１ａと下部空間２１ｂとの両空間）内に満たされた水酸化ナトリウム溶液等の育成溶液１１を上部空間２１ａと下部空間２１ｂとの間で対流させることができるようになっている。
【００１７】
ヒーター２４は、上部空間２１ａ内を上部から下部へ向けて例えば３００〜３５０℃の温度で加熱し、下部空間２１ｂ内を同じく例えば３６０〜４００℃の温度で加熱するように構成されている。この他金属蓋２５には、オートクレーブ本体２１内の圧力を計測するための圧力計２７が備えており、人工水晶の育成中、オートクレーブ本体２１内は例えば１，０００〜１，５００kgf/cm2程度の圧力に維持さるようになっている。
【００１８】
次に、種子水晶１ａについて説明する。図２の斜視図に示すように、例えば種子水晶１ａは水晶原石を結晶軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ軸）に沿って切り出され、Ｘ軸方向を幅方向、Ｙ軸方向を長手方向、Ｚ軸方向を厚さ方向とする平板材（または角棒材）として構成されている。人工水晶の育成速度は軸方向によって異なり、Ｚ軸方向において最大となるので、本実施の形態においてはＺ軸と直交する表裏２つのＸ−Ｙ平面（基本成長面）に人工水晶が育成されていく。なお、図１に示したオートクレーブ２の設置方向と区別するため、種子水晶１ａのＸ、Ｙ、Ｚの結晶軸方向はそれぞれＸ２、Ｙ２、Ｚ２と記してあり、以下この表記に基づいて説明を行う。
【００１９】
次に、種子水晶１ａを所定の規則に基づいて配置する支持具２３について説明する。発明者らは、背景技術において説明した課題に対する研究を進めた結果、特許文献１に記載されている技術と比較して種子水晶１ａの基本面の傾きを大幅に小さくしても種子水晶１ａの下方側に育成される人工水晶の異物密度を小さくすることが可能なことを見出した。本実施の形態に係る支持具２３は、このような研究の結果に基づいて種子水晶１ａの下方側に育成される人工水晶の異物密度を小さくできるように構成されている。以下にその具体的な内容について説明する。
【００２０】
図３（ａ）は１段分の支持具２３に種子水晶１ａを配置した状態をＹ１方向から拡大して見た図であり、図３（ｂ）は、その配置状態を同じくＸ１方向から見た図である。図３（ａ）に示すように、支持具２３各段の枠体を構成する支持棒２３ｂには多数の支持枠２３ａを横架してある。一方で各種子水晶１ａのＸ−Ｙ平面（基本成長面）の上下辺には複数の貫通孔１ｂを穿設してあり、例えば針金等の留め金２３ｃを貫通孔１ｂに通してから支持枠２３ａに巻きつけることにより、種子水晶１ａを当該支持具２３上方の支持枠２３ａに懸垂することができるようになっている。
【００２１】
また、種子水晶１ａの下辺も上辺と同様に留め金２３ｃにより当該支持具２３下方側の支持枠２３ａに固定される。本実施の形態において種子水晶１ａは、図３（ｂ）に示すように種子水晶１ａの懸垂されている支持枠２３ａの鉛直下方よりずれた位置にある支持枠２３ａに留め金２３ｃを巻きつけ、種子水晶１ａの基本成長面を重力方向（Ｚ１方向）に対して傾けた状態で固定されている。重力方向に対する基本成長面の傾きθは、例えば下方側の留め金２３ｃを巻きつける支持枠２３ａの位置や、留め金２３ｃの長さ等を変えることによって調整することができる。
【００２２】
ここで、種子水晶１ａの基本成長面の傾きθと種子水晶１ａの下方側に育成される人工水晶の異物密度との関係について述べておく。発明者らの行った予備実験によれば、基本成長面の傾きを「θ≧３．５°」とするとＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に規定されている等級Ｉよりも異物密度の小さな人工水晶を育成できることが確認されている。さらに「θ≧５°」とした場合には、等級Ｉａよりも異物密度の小さな人工水晶を育成できることが確認されている。従って、基本成長面の傾きを「３．５°≦θ≦５°」と「θ≧５°」とで切り替えることにより等級の異なる人工水晶を製造し分けることが可能であることがわかった。
【００２３】
一方で、基本成長面の傾きθを５°よりも更に大きく傾けていった場合には、背景技術において図８を用いて説明したような理由により種子水晶１ａを配置可能な枚数が少なくなってしまう。発明者らが検討を行った結果では、「θ＞１６°」になると支持具２３内に配置可能な種子水晶１ａの枚数が少なくなってしまうことを確認している。以上の実験及び検討結果に基づいて、本実施の形態においては等級Ｉの人工水晶を製造したい場合には基本成長面の重力方向に対する傾きθを例えば「３．５°≦θ≦５°」の範囲内の例えば「θ＝４°」とし、等級Ｉａの人工水晶を製造したい場合には「５°≦θ≦１６°」の範囲内の例えば「θ＝７°」とすることができるようになっている。
【００２４】
次に本実施の形態の作用について説明する。支持具２３に多数の種子水晶１ａを配置したオートクレーブ本体２１内に育成溶液１１を満たし、ヒーター２４で加熱するとラスカ容器２６内のラスカ１０が育成溶液１１に溶解する。ラスカ１０を溶解した育成溶液１１は、上部空間２１ａと下部空間２１ｂとに形成されている温度勾配により対流を生じて上部空間２１ａへと上昇する。上部空間２１ａは、下部空間２１ｂと比較して温度が低く設定されているので、育成溶液１１は温度低下によって過飽和状態となり各種子水晶１ａの主に基本成長面においてＳｉＯ２分子を析出させることができる。この結果、図３（ｂ）に示した「＋Ｚ２」と「−Ｚ２」との方向に向かって人工水晶が育成される。
【００２５】
一方、育成溶液１１内にはオートクレーブ本体２１から溶け出した鉄と、育成溶液１１中のナトリウムやケイ素とが反応する等して生成されたアクマイト等の微粒子が浮遊している。これらの微粒子は育成溶液１１の対流に乗って種子水晶１ａ近傍に運搬され、その一部は育成中の人工水晶に取り込まれて人工水晶中の異物（インクルージョンともいう）となってしまう。
【００２６】
ここで本実施の形態においては、既述のように種子水晶１ａの基本成長面を重力方向に対して傾けて配置してあるため、育成中の人工水晶の近傍に運搬された微粒子は重力の影響により、図３（ｂ）に示す「−Ｚ２」側（上方側）の基本成長面上に沈着する。一方で、「＋Ｚ２」側（下方側）の基本成長面は、種子水晶１ａ自体が傘となって上述の微粒子が付着しにくい状態となっている。この結果、本実施の形態に係る製造方法により製造した人工水晶は、図４に示すように上方側の人工水晶１２ｂに異物が多く、下方側の人工水晶１２ａには異物の少ないというように、育成方向によって異物密度の異なる人工水晶となっている。
【００２７】
また、種子水晶１ａを傾ける角度を従来技術と比較して大幅に小さくしているので、図３（ｂ）に示すように育成溶液１１の対流に大きな乱れが生じない。このため、空洞部の形成がなく、所望の寸法通りの人工水晶が製造される。
【００２８】
上述の手法により製造された人工水晶は、オートクレーブから取り出された後、ダイシング等により下方側の人工水晶１２ａと上方側の人工水晶１２ｂとに分離される。下方側の人工水晶１２ａは、種子水晶１ａの傾きの大きさに応じた等級の人工水晶１２ａとなっているので、異物密度については確認のための代表検査を行うだけで等級に応じた用途の人工水晶１２ａとして出荷することができる。一方、上方側の人工水晶１２ｂについては、従来どおり各人工水晶１２ｂについて異物密度の検査が行われ、異物密度に応じた等級に選別され用途別に出荷される。
【００２９】
本実施の形態によれば以下のような効果がある。人工水晶育成させる種子水晶１ａについて、その基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態でオートクレーブ本体２１内に配置するので、傾けた種子水晶１ａの下方側で成長する人工水晶１２ａに、オートクレーブ本体２１内で生成した異物を取り込まれないようにすることができる。この結果、異物密度が小さく種子水晶１ａの傾きに応じた等級の人工水晶１２ａを製造することができる。
【００３０】
また、種子水晶１ａを傾ける角度を従来に比べて大幅に小さくしているので、オートクレーブ本体２１内における育成溶液１１の対流の乱れを抑えることが可能となる。この結果、対流の乱れによって発生しやすくなる製品不良（人工水晶中に形成された空洞部分やサイズ不足等）を抑えることができ、製品の歩留まりが向上する。更にまた、種子水晶１ａを傾ける角度が小さいので、オートクレーブ本体２１内に配置可能な種子水晶１ａの枚数をさほど落とさずに上記の各種効果を得ることができる。
【００３１】
なお、本発明に係る人工水晶の製造方法は、実施の形態に例示したものに限定されるものではない。例えば同じ支持具２３の各段毎に傾ける角度を異ならせて種子水晶１ａを配置することにより、１回の育成で異なる等級の人工水晶１２ａを作り分けるように構成してもよい。また、種子水晶１ａの上部側の基本成長面に例えば金属製の遮蔽板を取り付け、異物密度の高い人工水晶を成長させず、異物密度の小さな人工水晶だけを育成するように構成してもよい。
【００３２】
また、本実施の形態においては、Ｘ−Ｙ平面に人工水晶を育成するいわゆるＺカットの水晶種子１ａを用いる場合について説明したが、水晶種子１ａのカット方向や人工水晶を育成させる方向はこの例に限定されない。例えばＹ−Ｚ平面上に人工水晶を育成させるＸカットや、Ｘ軸を中心にＺカットを時計回りに５２°回転させたｒカット等、どのような方向に人工水晶を育成させるタイプの水晶種子にも本発明は適用することができる。
【実施例１】
【００３３】
（実験１）
種子水晶１ａの基本成長面の傾斜角度を変化させて人工水晶を育成し、下方側の人工水晶１２ａの異物密度を計測した。
【００３４】
Ａ．実験方法
実施の形態に示したオートクレーブ２と同様の条件に設定されたオートクレーブ内に種子水晶１ａを配置し、その基本成長面の傾きを変化させて人工水晶の育成を行った。種子水晶１ａの下方側に育成された人工水晶１２ａをサンプリングして、その中に含まれる異物の密度を計測した。
（実施例１）種子水晶１ａの傾きを３．５°として人工水晶を育成した。
（実施例２）種子水晶１ａの傾きを５°として人工水晶を育成した。
（実施例３）種子水晶１ａの傾きを６．７°として人工水晶を育成した。
（実施例４）種子水晶１ａの傾きを１３．５°として人工水晶を育成した。
（比較例） 種子水晶１ａを傾けずに（傾斜角度０°）人工水晶を育成した。なお、種子水晶１ａを傾けない場合には、育成した人工水晶に上方側、下方側の区別はないので、任意の基本成長面に育成された人工水晶をサンプリングした。
【００３５】
Ｂ．実験結果
（表２）は、実験の結果得られた人工水晶１ｃｍ３中に含まれる異物の大きさ毎の個数（異物密度）及びその合計値と、育成された人工水晶の等級とを示している。また、図５は種子水晶１ａの傾きに対して各実験結果の異物密度の合計値をグラフにプロットした結果である。
（表２）実験により得られた人工水晶の異物密度とその等級
【００３６】
実験結果によれば、種子水晶１ａの基本成長面を重力方向に対して３．５°以上傾けた（実施例１）〜（実施例４）の全ての実験結果において、ＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に規定される等級Ｉよりも異物密度の小さな人工水晶を得ることができた。特に、種子水晶１ａを５°以上傾けた（実施例２）〜（実施例４）の３つの実験結果においては、いずれも１０μｍ以上の異物は確認されず、等級Ｉａを上回る質の高い人工水晶を得ることができた。また、各実施例において得られた人工水晶からは「す」のような空洞部分は観察されなかった。
【００３７】
これらの結果に対して種子水晶１ａを傾けなかった（比較例）においては、得られた人工水晶は等級Ｉを満たしているものの、（実施例１）〜（実施例４）の全ての実験結果と比較して最も異物密度が大きかった。
以上の結果から、種子水晶１ａの基本成長面を少なくとも３°、更に好ましくは５°程度傾けるだけで異物密度が小さく、空洞部分の無い高品質の人工水晶を製造できることを確認できた。
【実施例２】
【００３８】
（シミュレーション１）
種子水晶１ａの傾斜角度を変化させて所定の容量のオートクレーブ２に配置可能な種子水晶１ａの枚数を算出した。
【００３９】
Ａ．前提条件
直径６５ｃｍ、深さ１４ｍのオートクレーブ２に種子水晶１ａを配置して、その内部に配列可能な水晶種子１ａの枚数を算出した。
（参照例）種子水晶１ａを傾けずに配列可能な枚数を算出した。
（実施例２−１）種子水晶１ａの傾きを１３°として配列可能な枚数を算出した。
（実施例２−２）種子水晶１ａの傾きを１６°として配列可能な枚数を算出した。
（比較例２−１）種子水晶１ａの傾きを２０°として配列可能な枚数を算出した。
【００４０】
Ｂ．シミュレーション結果
（表３）は、シミュレーションの結果得られたオートクレーブ２内に配置可能な水晶種子１ａの枚数を示している。
（表３）種子水晶の傾きに応じて配置可能な種子水晶の枚数
【００４１】
シミュレーション結果によれば、種子水晶１ａを傾けない（参照例）では、１，３５０枚の種子水晶１ａをオートクレーブ２中に配置することができた。また、種子水晶１ａを１３°傾けた（実施例２−１）と、同じく１６°傾けた（実施例２−２）とにおいては、同じ容量のオートクレーブ２中に配置可能な種子水晶１ａは１，２００枚であった。これに対して、種子水晶１ａを２０°傾けた（比較例２−１）においては１，０５０枚となってしまい、（参照例）と比較して載置可能な枚数が２２．２％減少してしまった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】水熱合成法により人工水晶を育成するためのオートクレーブの断面図である。
【図２】人工水晶の育成に用いられる種子水晶の斜視図である。
【図３】上記オートクレーブ内に種子水晶を配置する規則を示した説明図である。
【図４】実施の形態に係る製造方法により製造された人工水晶の特性を示す説明図である。
【図５】実施例に係る人工水晶の特性を説明するための特性図である。
【図６】オートクレーブ内に種子水晶を配置する際の一般的な配置方法に関する説明図である。
【図７】上記一般的な配置方法を改善した従来技術に関する説明図である。
【図８】上記従来技術により種子水晶を配置した場合の問題点を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４３】
１ａ 種子水晶
１ｂ 貫通孔
１０ ラスカ
１１ 育成溶液
１２ａ 下方側の人工水晶
１２ｂ 上方側の人工水晶
２ オートクレーブ
２１ オートクレーブ本体
２１ａ 上部空間
２１ｂ 下部空間
２２ バッフル板
２２ａ 貫通孔
２３ 支持具
２３ａ 支持枠
２３ｂ 支持棒
２３ｃ 留め金
２４ ヒーター
２５ 金属蓋
２６ ラスカ容器
２７ 圧力計
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物密度の小さな人工水晶及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学素子や水晶振動子の材料となる人工水晶は、オートクレーブ（金属塔炉）と呼ばれる圧力容器内で水酸化ナトリウム溶液等の育成溶液に溶解させた天然水晶を種子水晶上に析出させて育成する水熱合成法によって製造される。ところが、オートクレーブ内では人工水晶の育成が進行する一方で、オートクレーブ本体（特殊鋼製）より溶出した鉄（Ｆｅ）や育成溶液中のナトリウム（Ｎａ）及び人工水晶の原料となるケイ素（Ｓｉ）の結合等によってアクマイト（ＮａＦｅＳｉ２Ｏ６）等の異物も生成され、これらの異物が育成中の人工水晶に取り込まれてしまう現象が見られる。
【０００３】
人工水晶中の異物の含有量に関し、例えばＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）には（表１）に示すように人工水晶１ｃｍ３中に含まれる異物の大きさ及びその個数によって人工水晶の等級が定められている。
（表１）異物密度（１ｃｍ３あたりの個数最大値）の等級とその一般的な用途
【０００４】
（表１）に示したように、オートクレーブ内で育成された人工水晶は異物密度の等級に応じて光学素子等の光学用や各種の水晶振動子用に使い分けられている。しかしながら、アクマイト等の異物はオートクレーブ内で不可避的に生成されてしまうものであるため、水熱合成の条件等を調整することで異物の生成量をコントロールすることは難しく、人工水晶を等級毎に作り分けることは困難であった。
【０００５】
このため従来は、人工水晶を製造してからこれを検査し、そこに含まれる異物密度に基づいて人工水晶を各等級に選別していたため、異物密度という観点では人工水晶はいわば成り行きで製造されていた。この点に関し特許文献１にはオートクレーブ内における種子水晶の配置法を調整することにより人工水晶内の異物密度を低減する技術が開示されている。
【０００６】
特許文献１の技術を説明する前に従来の種子水晶の配置法ついて簡単に説明すると、板状（または棒状）の種子水晶１ａは、図１に示すようにオートクレーブ２内に設置された多段構成の支持具２３に多数懸垂されており、この図に向かって正面と裏面とに人工水晶が育成されるようになっている。図６は、種子水晶１ａの懸垂された上記支持具２３の一部を拡大して図１のＸ１方向から見た様子を示したものである。各種子水晶１ａは、支持具２３を構成する支持棒２３ｂ間に多数横架された支持枠２３ａに対して針金等の留め金２３ｃによりその上下を固定され、人工水晶の育成される面（以下、基本成長面という）と重力方向（図中のＺ１方向）とが平行になるように支持具２３に配置されている。
【０００７】
このような従来法に対して特許文献１には、図７に示すように、種子水晶１ａの基本成長面を重力方向に対して４５°〜９０°の範囲で傾けた状態で支持具２３に配置する技術が記載されている（図７（ａ）は基本成長面を４５°傾けた状態を示しており、図７（ｂ）は９０°傾けた状態を示している）。このように種子水晶１ａを傾けた状態で配置することによって、オートクレーブ２内で生成した異物は傾けた種子水晶１ａの上方側の基本成長面に沈着し、種子水晶１ａは下方側の基本成長面に対して傘としての役割を果たす。この結果、下方側の基本成長面では異物を取り込まずに人工水晶を育成できるので、異物密度の小さな人工水晶を製造することが可能となる。
【特許文献１】特公昭５７−４９５２０号公報：第２頁第４列第４１行〜第３頁第５列第１６行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところが、特許文献１に記載されているように種子水晶１ａを大きく傾けると、図７（ａ）、図７（ｂ）に破線で示すようにオートクレーブ内を流れる育成溶液の対流が大きく蛇行してしまう。このように乱れた対流の中で育成された人工水晶には、いわゆる「す」と呼ばれるような空洞部分が形成されてしまったり、所望の寸法を有する人工水晶に育成されなかったりして製品の歩留まりを低下させる要因となる。
【０００９】
また図８（ａ）の模式図に示すように、列をなしてオートクレーブ２内に配置されていた種子水晶１ａを大きく傾けると、図８（ｂ）に示すように列の両端の種子水晶１ａが支持具２３からはみ出したりオートクレーブ本体２１と接触したりするので、図中に破線で示したように、そこには種子水晶１ａを配置することがなくなってしまう。また、図８（ａ）に示すように種子水晶１ａ間の距離をＬとして、人工水晶の育成される領域を確保してあるところ、そのままの位置で種子水晶１ａを傾けると種子水晶１ａ間の距離Ｌ’（＝Ｌｃｏｓθ）は、元の距離Ｌに対して短くなってしまう。このため、人工水晶の育成領域を確保するためには、１列に含まれる種子水晶１ａの数を減らして元の距離Ｌを確保できるように配置しなおさなければならない。このように、種子水晶１ａを大きく傾けて配置すると、１回の育成において製造できる人工水晶の量が減少し非効率となってしまうという問題もあった。
【００１０】
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、異物密度の小さい高品質な人工水晶を効率よく製造することが可能な人工水晶の製造方法及びこの方法により製造された人工水晶を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る人工水晶の製造方法は、オートクレーブ内の支持具に配置した板状または棒状の種子水晶に水熱合成法により人工水晶を育成する人工水晶の製造方法において、
前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置されることを特徴とする。
特に、前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置されるようにするとよい。
【００１２】
また、本発明に係る人工水晶は、基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される製造方法により製造され、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉの要件を満たすことを特徴とする。
ここで、基本成長面を重力方向に対して５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される製造方法により製造された人工水晶は、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉａの要件を満たすことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、種子水晶の基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態でオートクレーブ内に配置するので、傾けた種子水晶の下方側で成長する人工水晶に、オートクレーブ内で生成した異物を取り込まれないようにすることができる。この結果、異物密度の小さな人工水晶を製造することができる。
また、種子水晶を傾ける角度を従来に比べて大幅に小さくしているので、オートクレーブ内における育成溶液の対流の乱れを抑えることが可能となる。この結果、対流の乱れによって発生する製品不良（人工水晶中に形成された空洞部分の形成やサイズ不足等）を抑えることができ、製品の歩留まりが向上する。
更に、傾ける角度が小さいので、オートクレーブ内に配置可能な種子水晶の枚数をさほど落とさずに上記の各種効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
初めに、本実施の形態にて使用するオートクレーブ２の構成について図１を用いて説明する。図１は、水熱合成法により人工水晶を育成するためのオートクレーブ２の概要を示す縦断面図である。オートクレーブ２は、特殊鋼製の円筒容器であるオートクレーブ本体２１と、このオートクレーブ本体２１を密閉するための金属蓋２５と、オートクレーブ本体２１内を加熱するためのヒーター２４とから構成されている。なお、図中に示した直交軸（Ｘ１、Ｙ１、Ｚ１）は、オートクレーブ２の設置されている方向を示している。オートクレーブ２は、円筒形状をなすオートクレーブ本体２１の中心軸が設置面に対して垂直（Ｚ１軸方向）となるように設置されている。
【００１５】
オートクレーブ本体２１内部の空間は、バッフル板（対流制御板）２２によって上部空間２１ａと下部空間２１ｂとに仕切られている。上部空間２１ａには、多数の種子水晶１ａを配置するための支持具２３が設置されている。支持具２３は、例えば扁平な円筒形状の枠体を多段に積層した構造となっており、上部空間２１ａ内に収まる大きさを有している。各段の枠体には、後述する規則に基づいて多数の種子水晶１ａを配置することができるようになっている。
【００１６】
一方、下部空間２１ｂには例えば円筒形でかご状のラスカ容器２６を配置してあり、このラスカ容器２６内に人工水晶の原料となるラスカ（屑水晶）１０が格納されている。また上部空間２１ａと下部空間２１ｂとは、バッフル板２２に多数設けられた貫通孔２２ａによって連通していおり、オートクレーブ本体２１内の空間（上部空間２１ａと下部空間２１ｂとの両空間）内に満たされた水酸化ナトリウム溶液等の育成溶液１１を上部空間２１ａと下部空間２１ｂとの間で対流させることができるようになっている。
【００１７】
ヒーター２４は、上部空間２１ａ内を上部から下部へ向けて例えば３００〜３５０℃の温度で加熱し、下部空間２１ｂ内を同じく例えば３６０〜４００℃の温度で加熱するように構成されている。この他金属蓋２５には、オートクレーブ本体２１内の圧力を計測するための圧力計２７が備えており、人工水晶の育成中、オートクレーブ本体２１内は例えば１，０００〜１，５００kgf/cm2程度の圧力に維持さるようになっている。
【００１８】
次に、種子水晶１ａについて説明する。図２の斜視図に示すように、例えば種子水晶１ａは水晶原石を結晶軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ軸）に沿って切り出され、Ｘ軸方向を幅方向、Ｙ軸方向を長手方向、Ｚ軸方向を厚さ方向とする平板材（または角棒材）として構成されている。人工水晶の育成速度は軸方向によって異なり、Ｚ軸方向において最大となるので、本実施の形態においてはＺ軸と直交する表裏２つのＸ−Ｙ平面（基本成長面）に人工水晶が育成されていく。なお、図１に示したオートクレーブ２の設置方向と区別するため、種子水晶１ａのＸ、Ｙ、Ｚの結晶軸方向はそれぞれＸ２、Ｙ２、Ｚ２と記してあり、以下この表記に基づいて説明を行う。
【００１９】
次に、種子水晶１ａを所定の規則に基づいて配置する支持具２３について説明する。発明者らは、背景技術において説明した課題に対する研究を進めた結果、特許文献１に記載されている技術と比較して種子水晶１ａの基本面の傾きを大幅に小さくしても種子水晶１ａの下方側に育成される人工水晶の異物密度を小さくすることが可能なことを見出した。本実施の形態に係る支持具２３は、このような研究の結果に基づいて種子水晶１ａの下方側に育成される人工水晶の異物密度を小さくできるように構成されている。以下にその具体的な内容について説明する。
【００２０】
図３（ａ）は１段分の支持具２３に種子水晶１ａを配置した状態をＹ１方向から拡大して見た図であり、図３（ｂ）は、その配置状態を同じくＸ１方向から見た図である。図３（ａ）に示すように、支持具２３各段の枠体を構成する支持棒２３ｂには多数の支持枠２３ａを横架してある。一方で各種子水晶１ａのＸ−Ｙ平面（基本成長面）の上下辺には複数の貫通孔１ｂを穿設してあり、例えば針金等の留め金２３ｃを貫通孔１ｂに通してから支持枠２３ａに巻きつけることにより、種子水晶１ａを当該支持具２３上方の支持枠２３ａに懸垂することができるようになっている。
【００２１】
また、種子水晶１ａの下辺も上辺と同様に留め金２３ｃにより当該支持具２３下方側の支持枠２３ａに固定される。本実施の形態において種子水晶１ａは、図３（ｂ）に示すように種子水晶１ａの懸垂されている支持枠２３ａの鉛直下方よりずれた位置にある支持枠２３ａに留め金２３ｃを巻きつけ、種子水晶１ａの基本成長面を重力方向（Ｚ１方向）に対して傾けた状態で固定されている。重力方向に対する基本成長面の傾きθは、例えば下方側の留め金２３ｃを巻きつける支持枠２３ａの位置や、留め金２３ｃの長さ等を変えることによって調整することができる。
【００２２】
ここで、種子水晶１ａの基本成長面の傾きθと種子水晶１ａの下方側に育成される人工水晶の異物密度との関係について述べておく。発明者らの行った予備実験によれば、基本成長面の傾きを「θ≧３．５°」とするとＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に規定されている等級Ｉよりも異物密度の小さな人工水晶を育成できることが確認されている。さらに「θ≧５°」とした場合には、等級Ｉａよりも異物密度の小さな人工水晶を育成できることが確認されている。従って、基本成長面の傾きを「３．５°≦θ≦５°」と「θ≧５°」とで切り替えることにより等級の異なる人工水晶を製造し分けることが可能であることがわかった。
【００２３】
一方で、基本成長面の傾きθを５°よりも更に大きく傾けていった場合には、背景技術において図８を用いて説明したような理由により種子水晶１ａを配置可能な枚数が少なくなってしまう。発明者らが検討を行った結果では、「θ＞１６°」になると支持具２３内に配置可能な種子水晶１ａの枚数が少なくなってしまうことを確認している。以上の実験及び検討結果に基づいて、本実施の形態においては等級Ｉの人工水晶を製造したい場合には基本成長面の重力方向に対する傾きθを例えば「３．５°≦θ≦５°」の範囲内の例えば「θ＝４°」とし、等級Ｉａの人工水晶を製造したい場合には「５°≦θ≦１６°」の範囲内の例えば「θ＝７°」とすることができるようになっている。
【００２４】
次に本実施の形態の作用について説明する。支持具２３に多数の種子水晶１ａを配置したオートクレーブ本体２１内に育成溶液１１を満たし、ヒーター２４で加熱するとラスカ容器２６内のラスカ１０が育成溶液１１に溶解する。ラスカ１０を溶解した育成溶液１１は、上部空間２１ａと下部空間２１ｂとに形成されている温度勾配により対流を生じて上部空間２１ａへと上昇する。上部空間２１ａは、下部空間２１ｂと比較して温度が低く設定されているので、育成溶液１１は温度低下によって過飽和状態となり各種子水晶１ａの主に基本成長面においてＳｉＯ２分子を析出させることができる。この結果、図３（ｂ）に示した「＋Ｚ２」と「−Ｚ２」との方向に向かって人工水晶が育成される。
【００２５】
一方、育成溶液１１内にはオートクレーブ本体２１から溶け出した鉄と、育成溶液１１中のナトリウムやケイ素とが反応する等して生成されたアクマイト等の微粒子が浮遊している。これらの微粒子は育成溶液１１の対流に乗って種子水晶１ａ近傍に運搬され、その一部は育成中の人工水晶に取り込まれて人工水晶中の異物（インクルージョンともいう）となってしまう。
【００２６】
ここで本実施の形態においては、既述のように種子水晶１ａの基本成長面を重力方向に対して傾けて配置してあるため、育成中の人工水晶の近傍に運搬された微粒子は重力の影響により、図３（ｂ）に示す「−Ｚ２」側（上方側）の基本成長面上に沈着する。一方で、「＋Ｚ２」側（下方側）の基本成長面は、種子水晶１ａ自体が傘となって上述の微粒子が付着しにくい状態となっている。この結果、本実施の形態に係る製造方法により製造した人工水晶は、図４に示すように上方側の人工水晶１２ｂに異物が多く、下方側の人工水晶１２ａには異物の少ないというように、育成方向によって異物密度の異なる人工水晶となっている。
【００２７】
また、種子水晶１ａを傾ける角度を従来技術と比較して大幅に小さくしているので、図３（ｂ）に示すように育成溶液１１の対流に大きな乱れが生じない。このため、空洞部の形成がなく、所望の寸法通りの人工水晶が製造される。
【００２８】
上述の手法により製造された人工水晶は、オートクレーブから取り出された後、ダイシング等により下方側の人工水晶１２ａと上方側の人工水晶１２ｂとに分離される。下方側の人工水晶１２ａは、種子水晶１ａの傾きの大きさに応じた等級の人工水晶１２ａとなっているので、異物密度については確認のための代表検査を行うだけで等級に応じた用途の人工水晶１２ａとして出荷することができる。一方、上方側の人工水晶１２ｂについては、従来どおり各人工水晶１２ｂについて異物密度の検査が行われ、異物密度に応じた等級に選別され用途別に出荷される。
【００２９】
本実施の形態によれば以下のような効果がある。人工水晶育成させる種子水晶１ａについて、その基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態でオートクレーブ本体２１内に配置するので、傾けた種子水晶１ａの下方側で成長する人工水晶１２ａに、オートクレーブ本体２１内で生成した異物を取り込まれないようにすることができる。この結果、異物密度が小さく種子水晶１ａの傾きに応じた等級の人工水晶１２ａを製造することができる。
【００３０】
また、種子水晶１ａを傾ける角度を従来に比べて大幅に小さくしているので、オートクレーブ本体２１内における育成溶液１１の対流の乱れを抑えることが可能となる。この結果、対流の乱れによって発生しやすくなる製品不良（人工水晶中に形成された空洞部分やサイズ不足等）を抑えることができ、製品の歩留まりが向上する。更にまた、種子水晶１ａを傾ける角度が小さいので、オートクレーブ本体２１内に配置可能な種子水晶１ａの枚数をさほど落とさずに上記の各種効果を得ることができる。
【００３１】
なお、本発明に係る人工水晶の製造方法は、実施の形態に例示したものに限定されるものではない。例えば同じ支持具２３の各段毎に傾ける角度を異ならせて種子水晶１ａを配置することにより、１回の育成で異なる等級の人工水晶１２ａを作り分けるように構成してもよい。また、種子水晶１ａの上部側の基本成長面に例えば金属製の遮蔽板を取り付け、異物密度の高い人工水晶を成長させず、異物密度の小さな人工水晶だけを育成するように構成してもよい。
【００３２】
また、本実施の形態においては、Ｘ−Ｙ平面に人工水晶を育成するいわゆるＺカットの水晶種子１ａを用いる場合について説明したが、水晶種子１ａのカット方向や人工水晶を育成させる方向はこの例に限定されない。例えばＹ−Ｚ平面上に人工水晶を育成させるＸカットや、Ｘ軸を中心にＺカットを時計回りに５２°回転させたｒカット等、どのような方向に人工水晶を育成させるタイプの水晶種子にも本発明は適用することができる。
【実施例１】
【００３３】
（実験１）
種子水晶１ａの基本成長面の傾斜角度を変化させて人工水晶を育成し、下方側の人工水晶１２ａの異物密度を計測した。
【００３４】
Ａ．実験方法
実施の形態に示したオートクレーブ２と同様の条件に設定されたオートクレーブ内に種子水晶１ａを配置し、その基本成長面の傾きを変化させて人工水晶の育成を行った。種子水晶１ａの下方側に育成された人工水晶１２ａをサンプリングして、その中に含まれる異物の密度を計測した。
（実施例１）種子水晶１ａの傾きを３．５°として人工水晶を育成した。
（実施例２）種子水晶１ａの傾きを５°として人工水晶を育成した。
（実施例３）種子水晶１ａの傾きを６．７°として人工水晶を育成した。
（実施例４）種子水晶１ａの傾きを１３．５°として人工水晶を育成した。
（比較例） 種子水晶１ａを傾けずに（傾斜角度０°）人工水晶を育成した。なお、種子水晶１ａを傾けない場合には、育成した人工水晶に上方側、下方側の区別はないので、任意の基本成長面に育成された人工水晶をサンプリングした。
【００３５】
Ｂ．実験結果
（表２）は、実験の結果得られた人工水晶１ｃｍ３中に含まれる異物の大きさ毎の個数（異物密度）及びその合計値と、育成された人工水晶の等級とを示している。また、図５は種子水晶１ａの傾きに対して各実験結果の異物密度の合計値をグラフにプロットした結果である。
（表２）実験により得られた人工水晶の異物密度とその等級
【００３６】
実験結果によれば、種子水晶１ａの基本成長面を重力方向に対して３．５°以上傾けた（実施例１）〜（実施例４）の全ての実験結果において、ＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に規定される等級Ｉよりも異物密度の小さな人工水晶を得ることができた。特に、種子水晶１ａを５°以上傾けた（実施例２）〜（実施例４）の３つの実験結果においては、いずれも１０μｍ以上の異物は確認されず、等級Ｉａを上回る質の高い人工水晶を得ることができた。また、各実施例において得られた人工水晶からは「す」のような空洞部分は観察されなかった。
【００３７】
これらの結果に対して種子水晶１ａを傾けなかった（比較例）においては、得られた人工水晶は等級Ｉを満たしているものの、（実施例１）〜（実施例４）の全ての実験結果と比較して最も異物密度が大きかった。
以上の結果から、種子水晶１ａの基本成長面を少なくとも３°、更に好ましくは５°程度傾けるだけで異物密度が小さく、空洞部分の無い高品質の人工水晶を製造できることを確認できた。
【実施例２】
【００３８】
（シミュレーション１）
種子水晶１ａの傾斜角度を変化させて所定の容量のオートクレーブ２に配置可能な種子水晶１ａの枚数を算出した。
【００３９】
Ａ．前提条件
直径６５ｃｍ、深さ１４ｍのオートクレーブ２に種子水晶１ａを配置して、その内部に配列可能な水晶種子１ａの枚数を算出した。
（参照例）種子水晶１ａを傾けずに配列可能な枚数を算出した。
（実施例２−１）種子水晶１ａの傾きを１３°として配列可能な枚数を算出した。
（実施例２−２）種子水晶１ａの傾きを１６°として配列可能な枚数を算出した。
（比較例２−１）種子水晶１ａの傾きを２０°として配列可能な枚数を算出した。
【００４０】
Ｂ．シミュレーション結果
（表３）は、シミュレーションの結果得られたオートクレーブ２内に配置可能な水晶種子１ａの枚数を示している。
（表３）種子水晶の傾きに応じて配置可能な種子水晶の枚数
【００４１】
シミュレーション結果によれば、種子水晶１ａを傾けない（参照例）では、１，３５０枚の種子水晶１ａをオートクレーブ２中に配置することができた。また、種子水晶１ａを１３°傾けた（実施例２−１）と、同じく１６°傾けた（実施例２−２）とにおいては、同じ容量のオートクレーブ２中に配置可能な種子水晶１ａは１，２００枚であった。これに対して、種子水晶１ａを２０°傾けた（比較例２−１）においては１，０５０枚となってしまい、（参照例）と比較して載置可能な枚数が２２．２％減少してしまった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】水熱合成法により人工水晶を育成するためのオートクレーブの断面図である。
【図２】人工水晶の育成に用いられる種子水晶の斜視図である。
【図３】上記オートクレーブ内に種子水晶を配置する規則を示した説明図である。
【図４】実施の形態に係る製造方法により製造された人工水晶の特性を示す説明図である。
【図５】実施例に係る人工水晶の特性を説明するための特性図である。
【図６】オートクレーブ内に種子水晶を配置する際の一般的な配置方法に関する説明図である。
【図７】上記一般的な配置方法を改善した従来技術に関する説明図である。
【図８】上記従来技術により種子水晶を配置した場合の問題点を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４３】
１ａ 種子水晶
１ｂ 貫通孔
１０ ラスカ
１１ 育成溶液
１２ａ 下方側の人工水晶
１２ｂ 上方側の人工水晶
２ オートクレーブ
２１ オートクレーブ本体
２１ａ 上部空間
２１ｂ 下部空間
２２ バッフル板
２２ａ 貫通孔
２３ 支持具
２３ａ 支持枠
２３ｂ 支持棒
２３ｃ 留め金
２４ ヒーター
２５ 金属蓋
２６ ラスカ容器
２７ 圧力計
【特許請求の範囲】
【請求項１】
オートクレーブ内の支持具に配置した板状または棒状の種子水晶に水熱合成法により人工水晶を育成する製造であって、前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される方法により製造され、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉの要件を満たすことを特徴とする人工水晶。
【請求項２】
オートクレーブ内の支持具に配置した板状または棒状の種子水晶に水熱合成法により人工水晶を育成する製造であって、前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される方法により製造され、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉａの要件を満たすことを特徴とする人工水晶。
【請求項１】
オートクレーブ内の支持具に配置した板状または棒状の種子水晶に水熱合成法により人工水晶を育成する製造であって、前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して３．５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される方法により製造され、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉの要件を満たすことを特徴とする人工水晶。
【請求項２】
オートクレーブ内の支持具に配置した板状または棒状の種子水晶に水熱合成法により人工水晶を育成する製造であって、前記種子水晶は、その基本成長面を重力方向に対して５°以上１６°以下の範囲で傾斜させた状態で前記支持具に配置される方法により製造され、傾斜させた前記種子水晶の下方側の基本成長面に成長した人工水晶の異物密度の値がＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）に定める等級Ｉａの要件を満たすことを特徴とする人工水晶。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−１６２４５８（Ｐ２０１２−１６２４５８Ａ）
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１２７４６３（Ｐ２０１２−１２７４６３）
【出願日】平成２４年６月４日（２０１２．６．４）
【分割の表示】特願２００６−２６９３２９（Ｐ２００６−２６９３２９）の分割
【原出願日】平成１８年９月２９日（２００６．９．２９）
【出願人】（０００２３２４８３）日本電波工業株式会社 (1,148)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年６月４日（２０１２．６．４）
【分割の表示】特願２００６−２６９３２９（Ｐ２００６−２６９３２９）の分割
【原出願日】平成１８年９月２９日（２００６．９．２９）
【出願人】（０００２３２４８３）日本電波工業株式会社 (1,148)
【Ｆターム（参考）】
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