低沸点物質を含む重合体融解物のペレット化方法
本発明は切断装置が挿入されているペレット化チャンバー中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物をペレット化する方法に関する。第１の工程において、ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させる。それから、重合体融解物をペレット化チャンバーに注入する。最後に、重合体融解物が切断装置を通過し始めると直ぐに、ペレット化チャンバーからの気体を液体によって置換して、この融解物をペレットに切断する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切断装置が挿入されたペレット化チャンバー（pelletizing chamber）中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物（polymer melts）をペレット化する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
連続的なペレット化操作中に、一般に、液体は増加した圧力下でペレット化チャンバーを通過して流れる。チャンバーを流れる液体は、一般に水である。従って、そのペレット化工程は水中ペレット化（underwater pelletizing）とも呼ばれる。
【０００３】
一例として、水中ペレット化工程はプラスチックから製造される場合に使用され、この際、製造工程を通して、残存モノマー、水、又はその他の低沸点物質をまだ含む場合がある。これにより、環境気圧下でペレット化中にプラスチックの泡立ちが引き起こされる。ペレット化チャンバーの増加した圧力のおかげで、ペレット化工程中のプラスチックの膨化が防がれている。
【０００４】
一例として、発泡性プラスチックペレットの製造方法が、ＥＰ−Ａ ０ ３０５ ８６２に記載されている。その方法において、重合体基材又は重合体混合物が押出し成形機（以下、エクストルーダーと称する：extruder）に供給され、エクストルーダー中で融解される。エクストルーダーは融解物へ発泡剤の添加のための注入器を有する。この発泡剤は加圧下で添加される。融解物はその中に溶解した発泡剤とともに、水が流れているペレット化チャンバー中でペレット化される。ペレットは水の流れに乗せられ、ペレットを乾燥する乾燥機へ導入される。適切とされるポリマー組成の例は、芳香族アルケニル重合体又は共重合体(copolymer)、例えば、ポリスチレン、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、及びポリフェニルエーテルである。
【０００５】
ポリアミドの製造から、ジカルボン酸とジアミンとの重縮合中に生じる水がポリアミドに溶解することが知られている。この水によって、蒸気の液化(devolatilization)のない場合、ペレット化中に、ポリアミドの泡立ちが起きる結果になる。大きな望ましくない泡も、ペレット中に生じる場合もある。現在、蒸気の液化の方法は、高い設備投資、及び高い設備保守コストが必要な気孔付き(vented)エクストルーダー、又はすぐ表面が覆われて、その掃除をしなければならない分離装置を使用する。
【０００６】
【特許文献１】ＥＰ−Ａ ０ ３０５ ８６２号
【特許文献２】ＤＥ−Ａ ４３ ２１ ６８３号
【特許文献３】ＥＰ−Ａ １２９ １９５号
【特許文献４】ＥＰ−Ａ １２９ １９６号
【非特許文献１】Ullmann's Enzyklopadie der technischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry], 4th edition, volume 19, pages 39-54、Verlag Chemie, Weinheim 1980.
【非特許文献２】Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry、volume A 21, pages 179-206, VCH Verlag, Ｗeinheim 1992.
【非特許文献３】Stoeckhert, Kunststofflexikon [Plastics encyclopedia], 8th edition、pages425-428, Hansa Verlag Munich 1992.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上述の先行技術の不利な点が除かれた方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本目的は、切断装置が挿入されたペレット化チャンバー（pelletizing chamber）中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物（polymer melts）をペレット化する方法であって、
以下の工程：
（ａ）ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させる（flooding）工程、
（ｂ）重合体融解物を、ペレット化チャンバーへ注入する工程、及び
（ｃ）重合体融解物が切断装置を通過し始めると直ぐに、ペレット化チャンバーからの気体を液体によって置換して、この融解物をペレットに切断する工程、
を含むことを特徴とする方法によって達成される。
【０００９】
ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させることで、ペレット化チャンバーにおいて、重合体融解物が、製造工程の開始時に膨化することを防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
一般に、ペレット化チャンバーに挿入され、切断板(cutting plate)に押し付けられている（bearing upon）高速回転ナイフがある。重合体融解物は切断板の個々の開口(apertures)を加圧されて通過する。これによりペレットに切断される。
【００１１】
好ましくは、重合体融解物を、連続的にペレット化チャンバーに注入する。一般に、この目的のためにダイヘッド(die head)を有するメルトポンプ（melt pump）が使用される。
【００１２】
一般に、ダイヘッドには複数のオリフィスがあり、重合体融解物は、これらを通じてペレット化チャンバーへ注入される。本発明の好ましい一実施形態において、オリフィスのＬ／Ｄ（距離／口径）比は５０〜９０、好ましくは６０〜８５、特に好ましくは７０〜８０である。
【００１３】
ダイオリフィス(die orifice)の長さは先行技術から知られるダイヘッドにおけるダイオリフィスに比較して相対的に大きいので、ペレット化チャンバーにおける重合体融解物の泡立ちの減少も同様にある。特に好ましい一実施形態において、ダイヘッドは個々の類似のモジュールから構成されている。そのモジュールはそれぞれ別の一つに接続されている。これにより、ダイヘッドによって扱われる適切な重合体融解物にダイオリフィスの長さを簡単に合わせることができる。例えば、モジュールの追加により、ダイオリフィスを長くし、モジュールの除去により、それらを短くすることができる。
【００１４】
重合体融解物が、ペレットに切断する切断装置を通過し始めるとすぐに、気体は液体によってペレット化チャンバーから置換される。この液体は、気体よりほんの僅か高い圧力であるのが好ましい。本ペレット化工程の開始前にペレット化チャンバーを液体で充満させることは、液体が加圧下でダイヘッドに浸透し、そのため、ダイヘッドに存在する重合体融解物の硬化が引き起こされるので、不可能である。これはダイヘッド及びナイフを破損する怖れがある。
【００１５】
ペレット化チャンバーにおける液体の圧力は、一般に、０．１〜５ＭＰａ（１〜５０ｂａｒ）の範囲、好ましくは０．１５〜３ＭＰａ（１．５〜３０ｂａｒ）の範囲、特に好ましくは０．２〜１ＭＰａ（２〜１０ｂａｒ）の範囲である。ペレット化チャンバーを通過する液体の温度は、好ましくは５〜９０℃の範囲、更に１０〜６０℃の範囲が好ましく、ここで、液体の最大温度はペレット化される重合体に左右される。
【００１６】
ペレット化チャンバーを液体で充満させる工程は、ペレットが急速に固化するように、十分な熱をペレットから消散させるために必要である。ペレットが固化するまで、個々のペレットは簡単に溶解し、凝集してより大きな塊になる場合がある。冷却用の気体と比較した際に、液体の利点は、一般に、液体の熱容量及び熱伝導率が気体のそれより高いことである。従って、重合体融解物は液体環境に対して、気体環境に対するよりも急速に熱を消散させることができ、それ故に、より急速に冷却することができる。
【００１７】
切断工程の後、ペレットは液体中において続けて冷却される。好ましい一実施形態において、連続的な操作を確保するために、その後、ペレットが、ペレット化チャンバーから液体の流れとともに排出される。
【００１８】
本方法の開始時にペレット化チャンバーを充満させる不活性な気体は、窒素、空気、又は希ガスが好ましい。しかしながら、当業者に知られ、且つ重合体融解物に対して不活性な気体は、何れも適切に使用できる。
【００１９】
ペレット化チャンバーから気体を置換させる液体は水が好ましい。しかしながら、当業者に知られ、且つ重合体融解物に対して反応性が無い液体もまた、水に代えて適切に使用できる。
【００２０】
本発明の好ましい一実施形態において、本ペレット化方法において製造され、ペレット化チャンバーから液体とともに排出されたペレットは、その後、液体から分離される。
【００２１】
本発明の方法は、まだ少量のモノマー、又は水、又はその他の低沸点物質を含み、それ故にペレット化中に膨化する場合がある重合体をペレット化するために好ましく使用される。本ペレット化方法の実施中に重合体の泡立ちを防ぐため、本ペレット化方法は加圧下で行われる。ここに示した揮発性の構成物質は、加圧下で重合体中に封入される。泡立ちはなく、気泡は生じない。
【００２２】
本発明の方法は、まだ低沸点物質を含む重合体融解物からペレットを製造するために特に適している。本発明の方法は、ポリアミドの製造に好ましく使用される。
【００２３】
好ましいポリアミドは、６〜１２個の炭素原子を有するα，ω−アルカンジカルボン酸及び６〜１２個の炭素原子を有するα，ω−アルカンジアミンから、特に、直鎖炭素鎖を有するものから、誘導された塩の水溶液の反応によって形成される。適切なジカルボン酸の例として、アゼライン酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、又はデカンジカルボン酸、テレフタル酸、又はナフタレンジカルボン酸が挙げられる。好ましいα，ω−アルカンジカルボン酸は６〜１０個の炭素原子を有する。
【００２４】
適切なジアミンの例として、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、又はデカメチレンジアミン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）−メタン、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）−２，２−プロパンが挙げられる。好ましいα，ω−アルカンジアミンは６〜１０個の炭素原子を有する。
【００２５】
コポリアミドの製造のため、ラクタム、特にカプロラクタムの併用をすることもできる。
【００２６】
他の適切なポリアミドは、少なくとも１種のラクタムと、水と、必要に応じて、その他のモノマー単位、及び／又は通常の添加剤(additives)及び充填剤(fillers)を含む混合物から、ポリアミド形成（polyamide-forming）条件下で製造されるものである。これらのポリアミドの製造は、一例として、ＤＥ−Ａ ４３ ２１ ６８３により知られている。
【００２７】
適切なラクタムの例は、カプロラクタム、エナントラクタム、カプリロラクタム及びラウロラクタム、又はこれらの混合物が挙げられる。中でもカプロラクタムが好ましい。
【００２８】
使用できるその他のモノマー単位は、一例として、６〜１２個の炭素原子、特に６〜１０個の炭素原子を有するアルカンジカルボン酸等のジカルボン酸、例えば、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、又はセバシン酸、或いはテレフタル酸、又はイソフタル酸、Ｃ4−Ｃ12−アルキルジアミン、特に４〜８個の炭素原子を有するアルキルジアミン等のジアミン、例えば、ヘキサミチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、又はオクタメチレンジアミン、或いはｍ−キシレンジアミン、ビス(４−アミノフェニル)メタン、ビス（４−アミノフェニル）−２，２−プロパン、又はビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、又は他のジカルボン酸及びジアミンの混合物、それぞれ、何れの所望の組み合わせでも良いが、当量の組み合わせが有利であり、例えば、アジピン酸ヘキサメチレンジアンモニウム、テレフタル酸ヘキサメチレンジアンモニウム、又はアジピン酸テトラメチレンジアンモニウム、好ましくは、アジピン酸ヘキサメチレンジアンモニウム及びテレフタル酸ヘキサメチレンジアンモニウムであり、モノマー全体量を基準として０〜６０質量％、好ましくは１０〜５０質量％の量である。特に、カプロラクタム、ヘキサメチレンジアミンから成るポリカプロラクタム及びポリアミド、それからアジピン酸、イソフタル酸、及び／又はテレフタル酸によって工業的な重要性が実現されている。
【００２９】
一実施形態において、カプロラクタム及びアジピン酸ヘキサメチレンジアンモニウム（「ＡＨ塩(AH salt)」とも言う）が使用され、ＡＨ塩は水溶液の形態で使用される。カプロラクタムのＡＨ塩に対するモル比は、通常０．０５：９９．９５〜２０:８０であり、好ましくは５：９５〜１５：８５である。
【００３０】
使用できる従来の添加剤及びフィラー(fillers)は、二酸化チタニウム、二酸化シリコンのような顔料、又はタルク、例えば、プロピオン酸又はテレフタル酸等の脂肪族及び芳香族カルボン酸及び脂肪族及び芳香族ジカルボン酸のような鎖長調節剤、ハロゲン化銅及びハロゲン化アルカリ金属のような安定剤、ケイ酸マグネシウム又は窒化ホウ素のような核形成剤、亜リン酸のような触媒、それから酸化防止剤であり、モノマー全体量を基準として０〜５質量％、好ましくは０．０５〜１質量％の量である。通常、添加剤はペレット化工程の前、及び重合工程の前、間又は後、好ましくは後に添加される。
【００３１】
本発明によれば、適切なポリアミドは通常、ＩＳＯ３０７に従い、２５℃で９６質量％硫酸中、０．５質量％強度の溶液にて測定された粘度数として、３０〜１２０ｍｌ／ｇ、好ましくは５０〜９０ｍｌ／ｇの粘度数を有する。
【００３２】
本発明の方法によりペレット化することができるポリアミドの例は（括弧内にモノマーを記載）、
ＰＡ４６（テトラメチレンジアミン、アジピン酸）
ＰＡ６６（ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸）
ＰＡ６９（ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸）
ＰＡ６１０（ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸）
ＰＡ６１２（ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸）
ＰＡ６１３（ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸）
ＰＡ１２１２（１，１２−ドデカンジアミン、デカンジカルボン酸）
ＰＡ１３１３（１，１３−ジアミノトリデカン、ウンデカンジカルボン酸）
ＰＡ ＭＸＤ６（ｍ−キシレンジアミン、アジピン酸）
ＰＡ ＴＭＤＴ（トリメチルヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸）
【００３３】
好ましいポリアミドはポリヘキサメチレンアジパミド（ＰＡ６６）及びポリヘキサメチレンセバカミド（ＰＡ６１０）それから、ナイロン−６／６，６コポリアミドであり、特に５〜５０質量％のカプロラクタム単位を有する。特に好ましくは、ＰＡ６６及びナイロン−６／６，６コポリアミドである。
【００３４】
その他の適切な材料は、ＰＡ６／６Ｔ及びＰＡ６６／６Ｔのような半芳香族コポリアミドであり、そのトリアミン含有量は０．５質量％未満、好ましくは０．３質量％未満である。トリアミン含有量の低い半芳香族コポリアミドの製造は、一例として、ＥＰ−Ａ １２９ １９５及びＥＰ−Ａ １２９ １９６に記載された方法に従うことができる。
【００３５】
個々のポリアミドの製造に関する詳細は、当業者は、一例として、Ullmann's Enzyklopadie der technischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry], 4th edition, volume 19, pages 39-54、Verlag Chemie, Weinheim 1980、それから、Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry、volume A 21, pages 179-206, VCH Verlag, Ｗeinheim 1992、それから、Stoeckhert, Kunststofflexikon [Plastics encyclopedia], 8th edition、pages425-428, Hansa Verlag Munich 1992（キーワード“polyamide”[polyamides]以下参照）において知ることができる。
【００３６】
本発明の目的のための発泡剤を含む重合体の例は、発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー、発泡剤を含むポリカーボネート、及び発泡剤を含むポリアミド、特に好ましくは発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマーであり、それから、重合体は蒸発によって消失される成分、例えば製造工程からの溶剤又は水をまだ含んでいても良い。
【００３７】
好ましいスチレン（コ）ポリマーは、グラス-クリア（glass-clear）ポリスチレン（ＧＰＰＳ）、耐衝撃性改質（impact-modified）ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、アニオン重合されたポリスチレン又はアニオン重合された耐衝撃性改質ポリスチレン（ＡＩＰＳ）、スチレン−α−メチルスチレンコポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー（ＡＢＳ）、スチレンアクリロニトリル（ＳＡＮ）、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート（ＡＳＡ）、メタクリレート−ブタジエン−スチレン（ＭＢＳ）、メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＭＡＢＳ）コポリマー、又はそれらの混合物である。ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）もまた、上記スチレン（コ）ポリマーと混合することができる。
【００３８】
機械特性又は耐熱性を改善するため、上記スチレン（コ）ポリマーは、ポリアミド（ＰＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）又はポリエチレン（ＰＥ）等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）等のポリアクリレート、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）又はポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリエーテルケトン、又はポリエーテルスルフィド（ＰＥＳ）、又はそれらの混合物のような熱可塑性重合体と、通常、重合体融解物を基準として、最大でも全体の３０質量％以下、好ましくは１〜１０質量％の割合で混合することができ、必要に応じて相溶剤を使用しても良い。上記の量的な範囲において、他の混合物、例えば、疎水的な改質、又は官能基を有する重合体、又はオリゴマー、スチレン−ブタジエンブロックコポリマー等のポリアクリレート又はポリジエンのようなゴム、又は生分解性脂肪族又は脂肪族／芳香族コポリマーとの混合物も可能である。
【００３９】
上記の熱可塑性重合体から再生された重合体材料、特にスチレン（コ）ポリマー及び発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー（ＥＰＳ）をスチレン（コ）ポリマー融解物と混合することもでき、混合する量は、通常、最大３０質量％、特に１〜１０質量％で、実質的に材料の特性を損なわない。
【００４０】
発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー融解物は、通常、１種以上の均一に分散された発泡剤を、全体の割合が発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー融解物を基準として２〜１０質量％で含む。適切な発泡剤は、ＥＰＳに通常使用される物理的発泡剤、例えば、２〜７個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、アルコール、ケトン、エーテル、又はハロゲン化炭化水素である。好ましくは、イソブタン、ｎ−ブタン、イソペンタン、又はｎ−ペンタンが使用される。
【００４１】
さらに、スチレン（コ）ポリマー融解物は、添加剤、核形成剤、可塑剤、殺菌剤、殺虫剤、除草剤、可溶性又は不溶性の無機及び／又は有機染料及び顔料、例えば、カーボンブラック、グラファイト、又はアルミニウム粉末のような赤外線吸収剤、又はチョーク、タルクのような他のフィラーの、同時に又は空間的に分離した添加を受け入れることができる。通常、添加される添加剤の量は、０．０１〜３０質量％であり、好ましくは、１〜１０質量％である。スチレン（コ）ポリマーにおける添加剤の均一な微粒分散（microdispersion）のため、特に極性の添加剤の場合に分散剤、例えば、オルガノシラン又は無水マレイン酸結合スチレン重合体（maleic-anhydride-grafted styrene polymers）の使用が有利である。好ましい可塑剤は鉱物油、オリゴマーのスチレン重合体、及びフタル酸エステルであり、スチレン（コ）ポリマーを基準として、０．０５〜１０質量％の添加量である。
【００４２】
比較的高い分子量のスチレン（コ）ポリマーでは、発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー融解物をダイプレートを通して搬送するために１４０〜３００℃、好ましくは１６０〜２４０℃の温度の使用が可能である。ガラス転移温度域へ冷却する必要はない。
【００４３】
本発明について、以下に図面を使用してより詳細に説明する。
【００４４】
図１は本発明により設計されたダイヘッド１を示し、ダイポイント(die point)４は中心孔(central hole)３を有する入口モジュール（entry module）２に固定されている。この末端へ、中心孔３を通して挿入されるネジ具（screw device）５がダイポイント４を入口モジュール２に接続するために使用されている。しかしながら、中心孔３を通して挿入されるネジ具５の代わりに、ダイポイント４を入口モジュール２に固定するために複数のネジ具を使用することもできる。また、当業者に知られているその他のどの固定方法も使用することができる。一例として、ダイポイント４は入口モジュール２に溶接されてもよく、入口モジュール２がダイポイント４と一体化して設計されていてもよい。一例として、入口モジュール２にネジ穴を設け、同様にダイポイントにネジ山を設けることもでき、これにより、直接、ダイポイント４は入口モジュール２にねじ込んで固定できる。
【００４５】
入口モジュール２のダイポイント４の反対側において、第一の中間モジュール(intermediate module)６が固定されている。さらなる中間モジュール６が、この第一の中間モジュール６に接続されている。最後のユニットは出口モジュール(exit module)７であり、最後の中間モジュール６に接続されている。
【００４６】
軸方向に連続しているダイオリフィス(die orifices)８は入口モジュール２、中間モジュール６及び出口モジュール７中に設計されている。ダイヘッド１を通過し、ペレット化される重合体融解物の量はダイオリフィス８の数によって決定される。ここで、ダイオリフィス８は入口モジュール２、中間モジュール６及び出口モジュール７において、軸方向に同一の位置で設計されており、従って、モジュール２、６及び７が接続された場合、連続したダイオリフィス８が常に形成される。モジュール２、６及び７をより容易に組み立てるため、穴(hole)９がそれぞれのモジュールに設計されており、心出しピン(centering pin)１０がこれらの穴に挿入されている。
【００４７】
一例として、引張（tensioning）ネジ具を入口モジュール２、中間モジュール６及び出口モジュール７を接続するために使用することができる。ここに示した実施形態は、モジュール２,６及び７の外周に止まり穴（blind hole）１１を有し、それぞれの穴にはネジ山が設計されている。モジュール２、６及び７を接続するため、図１に示されていない平鋼板(flat steel plate)が止まり穴１１に設置され、平鋼板は止まり穴１１の位置に対応する所に孔を有する。ネジ具がその平鋼板の孔を通され、止まり穴１１に締め付けられる。
【００４８】
ネジ山を有する穴１２が出口モジュール７に設計されており、一例として、切断装置（cutting apparatus）をこの穴に固定することができる。ダイオリフィス８から出てくる重合体融解物はその切断装置を用いてペレットに切断される。ここで、切断装置は高速回転ナイフが好ましい。
【００４９】
重合体のペレットを製造するため、重合体融解物はメルトポンプ、又はエクストルーダー（extruder）の手段によって、入口モジュール２の方向に搬送される。ダイポイント４が、確実に融解物を入口モジュール２の中央部に蓄積しないようにして、全ての融解物がダイオリフィス８へ搬送されるようにする。ダイオリフィス８の入口開口部は円錐形拡張部位（conically widened region）１３が設計されており、従って、個々のダイオリフィス間の如何なるデッドゾーン(dead zone)も排除されている。融解物は円錐形拡張部位１３によってダイオリフィス８に導かれる。それから、重合体融解物はダイオリフィス８を通過し、出口モジュール７でダイオリフィス８から出てくる。ここで、ダイオリフィス８から出てくる個々の融解物の繊維がペレットに切断される。本発明によれば、重合体融解物は、ダイヘッド１が開口するペレット化チャンバーにおいてペレットに切断される。液体がこのペレット化チャンバーを通過する。ペレットは液体中で冷却され、これにより、個々のペレットの塊が凝集することを避けられている。同時に、液体は上昇した圧力に受けており、これにより、重合体融解物の膨化が避けられている、発泡剤又は低沸点物質の残渣を含んでいても良い。
【００５０】
図２は本発明の方法のフロー図を示す。
【００５１】
本発明の方法において、重合体融解物２１をペレット化チャンバーに導入する。ここで、重合体融解物２１の導入は、図１に示したようなダイヘッドの手段により行うのが好ましい。造粒工程の始動のため、造粒チャンバー２０を加圧下にて不活性ガスで充満させている。不活性ガスはガス供給(gas supply)２２の手段により工程に導入する。不活性ガスの圧力は、圧力調整弁（pressure control valve）２３により調節する。不活性ガス供給ライン２５はガス弁２４により循環ライン２６に接続されている。２次圧力調整弁２７は循環ライン２６に挿入されている。循環ライン２６における圧力は圧力調整弁２７により調節されている。２次圧力調整弁２７の下流に遮断弁（shut-off valve）２８がある。ペレット化工程の開始のため、遮断弁２８は閉じられ、ガス弁２４が開かれる。これにより、循環ライン２６に加圧下のガスが流れていく。そして、ペレット化チャンバー２０及び循環ライン２６を加圧下にて不活性ガスで充満させる。排出ライン(discharge line)２９は循環ライン２６から分岐し、２次遮断弁３０により閉じることができる。ペレット化工程の操作の間、２次遮断弁３０は閉じられている。ペレット化工程が開始されると直ぐに、不活性ガスと同じ加圧下にて液体を、Ｔ字弁３２により循環ライン２６に接続されている液体供給３１の手段により、循環ライン２６に通す。同時に、これ以上のガスを通さないようにガス弁２４を閉じる。加圧下にて液体は循環ライン２６及びペレット化チャンバー２０からガスと置き換わる。循環ライン２６における圧力は２次圧力調整弁２７によって一定に保たれる。遮断弁２８を開け、ペレット化チャンバー２０で製造されたペレットを含む液体を液体排出（liquid discharge）３３の手段により、循環ライン２６から除去する。その後、ペレットを液体から分離する。
【００５２】
本工程の開始時に使用される好ましい不活性ガスは空気又は窒素である。ペレット化工程の連続操作の液体として、水が好ましく使用される。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明により設計されたダイヘッドを示す概略断面図である。
【図２】本発明の方法を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００５４】
１ ダイヘッド
２ 入口モジュール
３ 中心孔
４ ダイポイント
５ ネジ具
６ 中間モジュール
７ 出口モジュール
８ ダイオリフィス
９ 穴
１０ 心出しピン
１１ 止まり穴
１２ ネジ穴
１３ 円錐形拡張部位
２０ ペレット化チャンバー
２１ 重合体融解物
２２ 不活性ガス供給
２３ 圧力調整弁
２４ ガス弁
２５ 不活性ガス供給ライン
２６ 循環ライン
２７ ２次圧力調整弁
２８ 遮断弁
２９ 排出ライン
３０ ２次遮断弁
３１ 液体供給
３２ Ｔ字弁
３３ 液体排出
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切断装置が挿入されたペレット化チャンバー（pelletizing chamber）中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物（polymer melts）をペレット化する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
連続的なペレット化操作中に、一般に、液体は増加した圧力下でペレット化チャンバーを通過して流れる。チャンバーを流れる液体は、一般に水である。従って、そのペレット化工程は水中ペレット化（underwater pelletizing）とも呼ばれる。
【０００３】
一例として、水中ペレット化工程はプラスチックから製造される場合に使用され、この際、製造工程を通して、残存モノマー、水、又はその他の低沸点物質をまだ含む場合がある。これにより、環境気圧下でペレット化中にプラスチックの泡立ちが引き起こされる。ペレット化チャンバーの増加した圧力のおかげで、ペレット化工程中のプラスチックの膨化が防がれている。
【０００４】
一例として、発泡性プラスチックペレットの製造方法が、ＥＰ−Ａ ０ ３０５ ８６２に記載されている。その方法において、重合体基材又は重合体混合物が押出し成形機（以下、エクストルーダーと称する：extruder）に供給され、エクストルーダー中で融解される。エクストルーダーは融解物へ発泡剤の添加のための注入器を有する。この発泡剤は加圧下で添加される。融解物はその中に溶解した発泡剤とともに、水が流れているペレット化チャンバー中でペレット化される。ペレットは水の流れに乗せられ、ペレットを乾燥する乾燥機へ導入される。適切とされるポリマー組成の例は、芳香族アルケニル重合体又は共重合体(copolymer)、例えば、ポリスチレン、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、及びポリフェニルエーテルである。
【０００５】
ポリアミドの製造から、ジカルボン酸とジアミンとの重縮合中に生じる水がポリアミドに溶解することが知られている。この水によって、蒸気の液化(devolatilization)のない場合、ペレット化中に、ポリアミドの泡立ちが起きる結果になる。大きな望ましくない泡も、ペレット中に生じる場合もある。現在、蒸気の液化の方法は、高い設備投資、及び高い設備保守コストが必要な気孔付き(vented)エクストルーダー、又はすぐ表面が覆われて、その掃除をしなければならない分離装置を使用する。
【０００６】
【特許文献１】ＥＰ−Ａ ０ ３０５ ８６２号
【特許文献２】ＤＥ−Ａ ４３ ２１ ６８３号
【特許文献３】ＥＰ−Ａ １２９ １９５号
【特許文献４】ＥＰ−Ａ １２９ １９６号
【非特許文献１】Ullmann's Enzyklopadie der technischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry], 4th edition, volume 19, pages 39-54、Verlag Chemie, Weinheim 1980.
【非特許文献２】Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry、volume A 21, pages 179-206, VCH Verlag, Ｗeinheim 1992.
【非特許文献３】Stoeckhert, Kunststofflexikon [Plastics encyclopedia], 8th edition、pages425-428, Hansa Verlag Munich 1992.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上述の先行技術の不利な点が除かれた方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本目的は、切断装置が挿入されたペレット化チャンバー（pelletizing chamber）中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物（polymer melts）をペレット化する方法であって、
以下の工程：
（ａ）ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させる（flooding）工程、
（ｂ）重合体融解物を、ペレット化チャンバーへ注入する工程、及び
（ｃ）重合体融解物が切断装置を通過し始めると直ぐに、ペレット化チャンバーからの気体を液体によって置換して、この融解物をペレットに切断する工程、
を含むことを特徴とする方法によって達成される。
【０００９】
ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させることで、ペレット化チャンバーにおいて、重合体融解物が、製造工程の開始時に膨化することを防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
一般に、ペレット化チャンバーに挿入され、切断板(cutting plate)に押し付けられている（bearing upon）高速回転ナイフがある。重合体融解物は切断板の個々の開口(apertures)を加圧されて通過する。これによりペレットに切断される。
【００１１】
好ましくは、重合体融解物を、連続的にペレット化チャンバーに注入する。一般に、この目的のためにダイヘッド(die head)を有するメルトポンプ（melt pump）が使用される。
【００１２】
一般に、ダイヘッドには複数のオリフィスがあり、重合体融解物は、これらを通じてペレット化チャンバーへ注入される。本発明の好ましい一実施形態において、オリフィスのＬ／Ｄ（距離／口径）比は５０〜９０、好ましくは６０〜８５、特に好ましくは７０〜８０である。
【００１３】
ダイオリフィス(die orifice)の長さは先行技術から知られるダイヘッドにおけるダイオリフィスに比較して相対的に大きいので、ペレット化チャンバーにおける重合体融解物の泡立ちの減少も同様にある。特に好ましい一実施形態において、ダイヘッドは個々の類似のモジュールから構成されている。そのモジュールはそれぞれ別の一つに接続されている。これにより、ダイヘッドによって扱われる適切な重合体融解物にダイオリフィスの長さを簡単に合わせることができる。例えば、モジュールの追加により、ダイオリフィスを長くし、モジュールの除去により、それらを短くすることができる。
【００１４】
重合体融解物が、ペレットに切断する切断装置を通過し始めるとすぐに、気体は液体によってペレット化チャンバーから置換される。この液体は、気体よりほんの僅か高い圧力であるのが好ましい。本ペレット化工程の開始前にペレット化チャンバーを液体で充満させることは、液体が加圧下でダイヘッドに浸透し、そのため、ダイヘッドに存在する重合体融解物の硬化が引き起こされるので、不可能である。これはダイヘッド及びナイフを破損する怖れがある。
【００１５】
ペレット化チャンバーにおける液体の圧力は、一般に、０．１〜５ＭＰａ（１〜５０ｂａｒ）の範囲、好ましくは０．１５〜３ＭＰａ（１．５〜３０ｂａｒ）の範囲、特に好ましくは０．２〜１ＭＰａ（２〜１０ｂａｒ）の範囲である。ペレット化チャンバーを通過する液体の温度は、好ましくは５〜９０℃の範囲、更に１０〜６０℃の範囲が好ましく、ここで、液体の最大温度はペレット化される重合体に左右される。
【００１６】
ペレット化チャンバーを液体で充満させる工程は、ペレットが急速に固化するように、十分な熱をペレットから消散させるために必要である。ペレットが固化するまで、個々のペレットは簡単に溶解し、凝集してより大きな塊になる場合がある。冷却用の気体と比較した際に、液体の利点は、一般に、液体の熱容量及び熱伝導率が気体のそれより高いことである。従って、重合体融解物は液体環境に対して、気体環境に対するよりも急速に熱を消散させることができ、それ故に、より急速に冷却することができる。
【００１７】
切断工程の後、ペレットは液体中において続けて冷却される。好ましい一実施形態において、連続的な操作を確保するために、その後、ペレットが、ペレット化チャンバーから液体の流れとともに排出される。
【００１８】
本方法の開始時にペレット化チャンバーを充満させる不活性な気体は、窒素、空気、又は希ガスが好ましい。しかしながら、当業者に知られ、且つ重合体融解物に対して不活性な気体は、何れも適切に使用できる。
【００１９】
ペレット化チャンバーから気体を置換させる液体は水が好ましい。しかしながら、当業者に知られ、且つ重合体融解物に対して反応性が無い液体もまた、水に代えて適切に使用できる。
【００２０】
本発明の好ましい一実施形態において、本ペレット化方法において製造され、ペレット化チャンバーから液体とともに排出されたペレットは、その後、液体から分離される。
【００２１】
本発明の方法は、まだ少量のモノマー、又は水、又はその他の低沸点物質を含み、それ故にペレット化中に膨化する場合がある重合体をペレット化するために好ましく使用される。本ペレット化方法の実施中に重合体の泡立ちを防ぐため、本ペレット化方法は加圧下で行われる。ここに示した揮発性の構成物質は、加圧下で重合体中に封入される。泡立ちはなく、気泡は生じない。
【００２２】
本発明の方法は、まだ低沸点物質を含む重合体融解物からペレットを製造するために特に適している。本発明の方法は、ポリアミドの製造に好ましく使用される。
【００２３】
好ましいポリアミドは、６〜１２個の炭素原子を有するα，ω−アルカンジカルボン酸及び６〜１２個の炭素原子を有するα，ω−アルカンジアミンから、特に、直鎖炭素鎖を有するものから、誘導された塩の水溶液の反応によって形成される。適切なジカルボン酸の例として、アゼライン酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、又はデカンジカルボン酸、テレフタル酸、又はナフタレンジカルボン酸が挙げられる。好ましいα，ω−アルカンジカルボン酸は６〜１０個の炭素原子を有する。
【００２４】
適切なジアミンの例として、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、又はデカメチレンジアミン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）−メタン、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）−２，２−プロパンが挙げられる。好ましいα，ω−アルカンジアミンは６〜１０個の炭素原子を有する。
【００２５】
コポリアミドの製造のため、ラクタム、特にカプロラクタムの併用をすることもできる。
【００２６】
他の適切なポリアミドは、少なくとも１種のラクタムと、水と、必要に応じて、その他のモノマー単位、及び／又は通常の添加剤(additives)及び充填剤(fillers)を含む混合物から、ポリアミド形成（polyamide-forming）条件下で製造されるものである。これらのポリアミドの製造は、一例として、ＤＥ−Ａ ４３ ２１ ６８３により知られている。
【００２７】
適切なラクタムの例は、カプロラクタム、エナントラクタム、カプリロラクタム及びラウロラクタム、又はこれらの混合物が挙げられる。中でもカプロラクタムが好ましい。
【００２８】
使用できるその他のモノマー単位は、一例として、６〜１２個の炭素原子、特に６〜１０個の炭素原子を有するアルカンジカルボン酸等のジカルボン酸、例えば、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、又はセバシン酸、或いはテレフタル酸、又はイソフタル酸、Ｃ4−Ｃ12−アルキルジアミン、特に４〜８個の炭素原子を有するアルキルジアミン等のジアミン、例えば、ヘキサミチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、又はオクタメチレンジアミン、或いはｍ−キシレンジアミン、ビス(４−アミノフェニル)メタン、ビス（４−アミノフェニル）−２，２−プロパン、又はビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、又は他のジカルボン酸及びジアミンの混合物、それぞれ、何れの所望の組み合わせでも良いが、当量の組み合わせが有利であり、例えば、アジピン酸ヘキサメチレンジアンモニウム、テレフタル酸ヘキサメチレンジアンモニウム、又はアジピン酸テトラメチレンジアンモニウム、好ましくは、アジピン酸ヘキサメチレンジアンモニウム及びテレフタル酸ヘキサメチレンジアンモニウムであり、モノマー全体量を基準として０〜６０質量％、好ましくは１０〜５０質量％の量である。特に、カプロラクタム、ヘキサメチレンジアミンから成るポリカプロラクタム及びポリアミド、それからアジピン酸、イソフタル酸、及び／又はテレフタル酸によって工業的な重要性が実現されている。
【００２９】
一実施形態において、カプロラクタム及びアジピン酸ヘキサメチレンジアンモニウム（「ＡＨ塩(AH salt)」とも言う）が使用され、ＡＨ塩は水溶液の形態で使用される。カプロラクタムのＡＨ塩に対するモル比は、通常０．０５：９９．９５〜２０:８０であり、好ましくは５：９５〜１５：８５である。
【００３０】
使用できる従来の添加剤及びフィラー(fillers)は、二酸化チタニウム、二酸化シリコンのような顔料、又はタルク、例えば、プロピオン酸又はテレフタル酸等の脂肪族及び芳香族カルボン酸及び脂肪族及び芳香族ジカルボン酸のような鎖長調節剤、ハロゲン化銅及びハロゲン化アルカリ金属のような安定剤、ケイ酸マグネシウム又は窒化ホウ素のような核形成剤、亜リン酸のような触媒、それから酸化防止剤であり、モノマー全体量を基準として０〜５質量％、好ましくは０．０５〜１質量％の量である。通常、添加剤はペレット化工程の前、及び重合工程の前、間又は後、好ましくは後に添加される。
【００３１】
本発明によれば、適切なポリアミドは通常、ＩＳＯ３０７に従い、２５℃で９６質量％硫酸中、０．５質量％強度の溶液にて測定された粘度数として、３０〜１２０ｍｌ／ｇ、好ましくは５０〜９０ｍｌ／ｇの粘度数を有する。
【００３２】
本発明の方法によりペレット化することができるポリアミドの例は（括弧内にモノマーを記載）、
ＰＡ４６（テトラメチレンジアミン、アジピン酸）
ＰＡ６６（ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸）
ＰＡ６９（ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸）
ＰＡ６１０（ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸）
ＰＡ６１２（ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸）
ＰＡ６１３（ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸）
ＰＡ１２１２（１，１２−ドデカンジアミン、デカンジカルボン酸）
ＰＡ１３１３（１，１３−ジアミノトリデカン、ウンデカンジカルボン酸）
ＰＡ ＭＸＤ６（ｍ−キシレンジアミン、アジピン酸）
ＰＡ ＴＭＤＴ（トリメチルヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸）
【００３３】
好ましいポリアミドはポリヘキサメチレンアジパミド（ＰＡ６６）及びポリヘキサメチレンセバカミド（ＰＡ６１０）それから、ナイロン−６／６，６コポリアミドであり、特に５〜５０質量％のカプロラクタム単位を有する。特に好ましくは、ＰＡ６６及びナイロン−６／６，６コポリアミドである。
【００３４】
その他の適切な材料は、ＰＡ６／６Ｔ及びＰＡ６６／６Ｔのような半芳香族コポリアミドであり、そのトリアミン含有量は０．５質量％未満、好ましくは０．３質量％未満である。トリアミン含有量の低い半芳香族コポリアミドの製造は、一例として、ＥＰ−Ａ １２９ １９５及びＥＰ−Ａ １２９ １９６に記載された方法に従うことができる。
【００３５】
個々のポリアミドの製造に関する詳細は、当業者は、一例として、Ullmann's Enzyklopadie der technischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry], 4th edition, volume 19, pages 39-54、Verlag Chemie, Weinheim 1980、それから、Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry、volume A 21, pages 179-206, VCH Verlag, Ｗeinheim 1992、それから、Stoeckhert, Kunststofflexikon [Plastics encyclopedia], 8th edition、pages425-428, Hansa Verlag Munich 1992（キーワード“polyamide”[polyamides]以下参照）において知ることができる。
【００３６】
本発明の目的のための発泡剤を含む重合体の例は、発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー、発泡剤を含むポリカーボネート、及び発泡剤を含むポリアミド、特に好ましくは発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマーであり、それから、重合体は蒸発によって消失される成分、例えば製造工程からの溶剤又は水をまだ含んでいても良い。
【００３７】
好ましいスチレン（コ）ポリマーは、グラス-クリア（glass-clear）ポリスチレン（ＧＰＰＳ）、耐衝撃性改質（impact-modified）ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、アニオン重合されたポリスチレン又はアニオン重合された耐衝撃性改質ポリスチレン（ＡＩＰＳ）、スチレン−α−メチルスチレンコポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー（ＡＢＳ）、スチレンアクリロニトリル（ＳＡＮ）、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート（ＡＳＡ）、メタクリレート−ブタジエン−スチレン（ＭＢＳ）、メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＭＡＢＳ）コポリマー、又はそれらの混合物である。ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）もまた、上記スチレン（コ）ポリマーと混合することができる。
【００３８】
機械特性又は耐熱性を改善するため、上記スチレン（コ）ポリマーは、ポリアミド（ＰＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）又はポリエチレン（ＰＥ）等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）等のポリアクリレート、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）又はポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリエーテルケトン、又はポリエーテルスルフィド（ＰＥＳ）、又はそれらの混合物のような熱可塑性重合体と、通常、重合体融解物を基準として、最大でも全体の３０質量％以下、好ましくは１〜１０質量％の割合で混合することができ、必要に応じて相溶剤を使用しても良い。上記の量的な範囲において、他の混合物、例えば、疎水的な改質、又は官能基を有する重合体、又はオリゴマー、スチレン−ブタジエンブロックコポリマー等のポリアクリレート又はポリジエンのようなゴム、又は生分解性脂肪族又は脂肪族／芳香族コポリマーとの混合物も可能である。
【００３９】
上記の熱可塑性重合体から再生された重合体材料、特にスチレン（コ）ポリマー及び発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー（ＥＰＳ）をスチレン（コ）ポリマー融解物と混合することもでき、混合する量は、通常、最大３０質量％、特に１〜１０質量％で、実質的に材料の特性を損なわない。
【００４０】
発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー融解物は、通常、１種以上の均一に分散された発泡剤を、全体の割合が発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー融解物を基準として２〜１０質量％で含む。適切な発泡剤は、ＥＰＳに通常使用される物理的発泡剤、例えば、２〜７個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、アルコール、ケトン、エーテル、又はハロゲン化炭化水素である。好ましくは、イソブタン、ｎ−ブタン、イソペンタン、又はｎ−ペンタンが使用される。
【００４１】
さらに、スチレン（コ）ポリマー融解物は、添加剤、核形成剤、可塑剤、殺菌剤、殺虫剤、除草剤、可溶性又は不溶性の無機及び／又は有機染料及び顔料、例えば、カーボンブラック、グラファイト、又はアルミニウム粉末のような赤外線吸収剤、又はチョーク、タルクのような他のフィラーの、同時に又は空間的に分離した添加を受け入れることができる。通常、添加される添加剤の量は、０．０１〜３０質量％であり、好ましくは、１〜１０質量％である。スチレン（コ）ポリマーにおける添加剤の均一な微粒分散（microdispersion）のため、特に極性の添加剤の場合に分散剤、例えば、オルガノシラン又は無水マレイン酸結合スチレン重合体（maleic-anhydride-grafted styrene polymers）の使用が有利である。好ましい可塑剤は鉱物油、オリゴマーのスチレン重合体、及びフタル酸エステルであり、スチレン（コ）ポリマーを基準として、０．０５〜１０質量％の添加量である。
【００４２】
比較的高い分子量のスチレン（コ）ポリマーでは、発泡剤を含むスチレン（コ）ポリマー融解物をダイプレートを通して搬送するために１４０〜３００℃、好ましくは１６０〜２４０℃の温度の使用が可能である。ガラス転移温度域へ冷却する必要はない。
【００４３】
本発明について、以下に図面を使用してより詳細に説明する。
【００４４】
図１は本発明により設計されたダイヘッド１を示し、ダイポイント(die point)４は中心孔(central hole)３を有する入口モジュール（entry module）２に固定されている。この末端へ、中心孔３を通して挿入されるネジ具（screw device）５がダイポイント４を入口モジュール２に接続するために使用されている。しかしながら、中心孔３を通して挿入されるネジ具５の代わりに、ダイポイント４を入口モジュール２に固定するために複数のネジ具を使用することもできる。また、当業者に知られているその他のどの固定方法も使用することができる。一例として、ダイポイント４は入口モジュール２に溶接されてもよく、入口モジュール２がダイポイント４と一体化して設計されていてもよい。一例として、入口モジュール２にネジ穴を設け、同様にダイポイントにネジ山を設けることもでき、これにより、直接、ダイポイント４は入口モジュール２にねじ込んで固定できる。
【００４５】
入口モジュール２のダイポイント４の反対側において、第一の中間モジュール(intermediate module)６が固定されている。さらなる中間モジュール６が、この第一の中間モジュール６に接続されている。最後のユニットは出口モジュール(exit module)７であり、最後の中間モジュール６に接続されている。
【００４６】
軸方向に連続しているダイオリフィス(die orifices)８は入口モジュール２、中間モジュール６及び出口モジュール７中に設計されている。ダイヘッド１を通過し、ペレット化される重合体融解物の量はダイオリフィス８の数によって決定される。ここで、ダイオリフィス８は入口モジュール２、中間モジュール６及び出口モジュール７において、軸方向に同一の位置で設計されており、従って、モジュール２、６及び７が接続された場合、連続したダイオリフィス８が常に形成される。モジュール２、６及び７をより容易に組み立てるため、穴(hole)９がそれぞれのモジュールに設計されており、心出しピン(centering pin)１０がこれらの穴に挿入されている。
【００４７】
一例として、引張（tensioning）ネジ具を入口モジュール２、中間モジュール６及び出口モジュール７を接続するために使用することができる。ここに示した実施形態は、モジュール２,６及び７の外周に止まり穴（blind hole）１１を有し、それぞれの穴にはネジ山が設計されている。モジュール２、６及び７を接続するため、図１に示されていない平鋼板(flat steel plate)が止まり穴１１に設置され、平鋼板は止まり穴１１の位置に対応する所に孔を有する。ネジ具がその平鋼板の孔を通され、止まり穴１１に締め付けられる。
【００４８】
ネジ山を有する穴１２が出口モジュール７に設計されており、一例として、切断装置（cutting apparatus）をこの穴に固定することができる。ダイオリフィス８から出てくる重合体融解物はその切断装置を用いてペレットに切断される。ここで、切断装置は高速回転ナイフが好ましい。
【００４９】
重合体のペレットを製造するため、重合体融解物はメルトポンプ、又はエクストルーダー（extruder）の手段によって、入口モジュール２の方向に搬送される。ダイポイント４が、確実に融解物を入口モジュール２の中央部に蓄積しないようにして、全ての融解物がダイオリフィス８へ搬送されるようにする。ダイオリフィス８の入口開口部は円錐形拡張部位（conically widened region）１３が設計されており、従って、個々のダイオリフィス間の如何なるデッドゾーン(dead zone)も排除されている。融解物は円錐形拡張部位１３によってダイオリフィス８に導かれる。それから、重合体融解物はダイオリフィス８を通過し、出口モジュール７でダイオリフィス８から出てくる。ここで、ダイオリフィス８から出てくる個々の融解物の繊維がペレットに切断される。本発明によれば、重合体融解物は、ダイヘッド１が開口するペレット化チャンバーにおいてペレットに切断される。液体がこのペレット化チャンバーを通過する。ペレットは液体中で冷却され、これにより、個々のペレットの塊が凝集することを避けられている。同時に、液体は上昇した圧力に受けており、これにより、重合体融解物の膨化が避けられている、発泡剤又は低沸点物質の残渣を含んでいても良い。
【００５０】
図２は本発明の方法のフロー図を示す。
【００５１】
本発明の方法において、重合体融解物２１をペレット化チャンバーに導入する。ここで、重合体融解物２１の導入は、図１に示したようなダイヘッドの手段により行うのが好ましい。造粒工程の始動のため、造粒チャンバー２０を加圧下にて不活性ガスで充満させている。不活性ガスはガス供給(gas supply)２２の手段により工程に導入する。不活性ガスの圧力は、圧力調整弁（pressure control valve）２３により調節する。不活性ガス供給ライン２５はガス弁２４により循環ライン２６に接続されている。２次圧力調整弁２７は循環ライン２６に挿入されている。循環ライン２６における圧力は圧力調整弁２７により調節されている。２次圧力調整弁２７の下流に遮断弁（shut-off valve）２８がある。ペレット化工程の開始のため、遮断弁２８は閉じられ、ガス弁２４が開かれる。これにより、循環ライン２６に加圧下のガスが流れていく。そして、ペレット化チャンバー２０及び循環ライン２６を加圧下にて不活性ガスで充満させる。排出ライン(discharge line)２９は循環ライン２６から分岐し、２次遮断弁３０により閉じることができる。ペレット化工程の操作の間、２次遮断弁３０は閉じられている。ペレット化工程が開始されると直ぐに、不活性ガスと同じ加圧下にて液体を、Ｔ字弁３２により循環ライン２６に接続されている液体供給３１の手段により、循環ライン２６に通す。同時に、これ以上のガスを通さないようにガス弁２４を閉じる。加圧下にて液体は循環ライン２６及びペレット化チャンバー２０からガスと置き換わる。循環ライン２６における圧力は２次圧力調整弁２７によって一定に保たれる。遮断弁２８を開け、ペレット化チャンバー２０で製造されたペレットを含む液体を液体排出（liquid discharge）３３の手段により、循環ライン２６から除去する。その後、ペレットを液体から分離する。
【００５２】
本工程の開始時に使用される好ましい不活性ガスは空気又は窒素である。ペレット化工程の連続操作の液体として、水が好ましく使用される。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明により設計されたダイヘッドを示す概略断面図である。
【図２】本発明の方法を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００５４】
１ ダイヘッド
２ 入口モジュール
３ 中心孔
４ ダイポイント
５ ネジ具
６ 中間モジュール
７ 出口モジュール
８ ダイオリフィス
９ 穴
１０ 心出しピン
１１ 止まり穴
１２ ネジ穴
１３ 円錐形拡張部位
２０ ペレット化チャンバー
２１ 重合体融解物
２２ 不活性ガス供給
２３ 圧力調整弁
２４ ガス弁
２５ 不活性ガス供給ライン
２６ 循環ライン
２７ ２次圧力調整弁
２８ 遮断弁
２９ 排出ライン
３０ ２次遮断弁
３１ 液体供給
３２ Ｔ字弁
３３ 液体排出
【特許請求の範囲】
【請求項１】
切断装置が挿入されたペレット化チャンバー中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物をペレット化する方法であって、
以下の工程：
（ａ）ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させる工程、
（ｂ）重合体融解物を、ペレット化チャンバーへ注入する工程、及び
（ｃ）重合体融解物が切断装置を通過し始めると直ぐに、ペレット化チャンバーからの気体を液体によって置換して、この融解物をペレットに切断する工程、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記気体が窒素又は空気である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
気体の液体による置換の後、重合体融解物をペレット化チャンバーに継続して注入し、重合体融解物を切断装置において切断してペレットを得、ペレット化工程において製造されたペレットを、ペレット化チャンバーから液体とともに排出し、次いで、ペレットを液体から分離する工程を含む請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記ペレット化チャンバーにおける圧力が、０．２〜１．５ＭＰａ（２〜１５ｂａｒ）の範囲である請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法を行う装置であって、液体循環ライン（２６）に接続されたペレット化チャンバー（２０）を含み、重合体融解物がダイヘッド（１）によってペレット化チャンバー（２０）に注入され、ダイヘッド（１）はダイオリフィス（８）が設けられており、且つダイオリフィス（８）のＬ／Ｄ比が５０〜９０の範囲であることを特徴とする装置。
【請求項６】
ダイヘッド（１）が個々のモジュール（２、６、７）から構成される請求項５に記載の装置。
【請求項７】
ダイヘッド（１）が、Ｌ／Ｄ比の調節のために複数の同様なモジュール（６）を含み、ダイオリフィス（８）の距離が所望の距離になるまで、モジュール（６）が直列に取り付けられていることを特徴とする請求項６に記載の装置。
【請求項１】
切断装置が挿入されたペレット化チャンバー中で、環境気圧を超える圧力で、重合体融解物をペレット化する方法であって、
以下の工程：
（ａ）ペレット化チャンバーを、重合体融解物に対して不活性な気体で、ペレット化を行う圧力に充満させる工程、
（ｂ）重合体融解物を、ペレット化チャンバーへ注入する工程、及び
（ｃ）重合体融解物が切断装置を通過し始めると直ぐに、ペレット化チャンバーからの気体を液体によって置換して、この融解物をペレットに切断する工程、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記気体が窒素又は空気である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
気体の液体による置換の後、重合体融解物をペレット化チャンバーに継続して注入し、重合体融解物を切断装置において切断してペレットを得、ペレット化工程において製造されたペレットを、ペレット化チャンバーから液体とともに排出し、次いで、ペレットを液体から分離する工程を含む請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記ペレット化チャンバーにおける圧力が、０．２〜１．５ＭＰａ（２〜１５ｂａｒ）の範囲である請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法を行う装置であって、液体循環ライン（２６）に接続されたペレット化チャンバー（２０）を含み、重合体融解物がダイヘッド（１）によってペレット化チャンバー（２０）に注入され、ダイヘッド（１）はダイオリフィス（８）が設けられており、且つダイオリフィス（８）のＬ／Ｄ比が５０〜９０の範囲であることを特徴とする装置。
【請求項６】
ダイヘッド（１）が個々のモジュール（２、６、７）から構成される請求項５に記載の装置。
【請求項７】
ダイヘッド（１）が、Ｌ／Ｄ比の調節のために複数の同様なモジュール（６）を含み、ダイオリフィス（８）の距離が所望の距離になるまで、モジュール（６）が直列に取り付けられていることを特徴とする請求項６に記載の装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公表番号】特表２００９−５３０１４２（Ｐ２００９−５３０１４２Ａ）
【公表日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５００８６２（Ｐ２００９−５００８６２）
【出願日】平成１９年３月２１日（２００７．３．２１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００７／０５２６８１
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１０７５８４
【国際公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【出願人】（５０８０２０１５５）ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア (2,842)
【氏名又は名称原語表記】ＢＡＳＦ ＳＥ
【住所又は居所原語表記】Ｄ−６７０５６ Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２１日（２００７．３．２１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００７／０５２６８１
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１０７５８４
【国際公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【出願人】（５０８０２０１５５）ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア (2,842)
【氏名又は名称原語表記】ＢＡＳＦ ＳＥ
【住所又は居所原語表記】Ｄ−６７０５６ Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
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