化粧料
【課題】 経時での特異臭の発生を抑制するために、米微粉末を低級アルコールにて洗浄し、疎水化処理することで、特異臭の発生が抑えられ、水に対して形状変化せず、安定で感触に優れた疎水化処理米微粉末を得、それを配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れた特徴を有する化粧料を得ること。
【解決手段】低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料を得る。
【解決手段】低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料を得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、米の微粉末を疎水化処理した疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料に関する。
さらに詳しくは、経時での特異臭の発生を抑制するために、米微粉末を低級アルコールにて洗浄し、疎水化処理することで、特異臭の発生が抑えられ、水に対して形状変化せず、安定で感触に優れた疎水化処理米微粉末を得、それを配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れた特徴を有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、米の粉を化粧料に用いることは、非特許文献１によれば、江戸時代（元禄３年）には行われていたことが判る。一方、近年天然物が注目を浴びており、油剤を中心に植物系天然物が多く化粧料に配合されるようになった。しかしながら、顔料としての天然物の利用に関しては、シルクパウダー（特許文献１、２）、麻セルロース（特許文献３）など一部を除いては、商品情報を高めるために少量配合される場合が多く、基剤として広く展開された例は少ない。これは、天然物の場合、感触が悪い、防腐性が悪い、コストが高いなどの問題も背景にある。米の粉に関しては、上記のように化粧品での歴史は大変長いものの、シルクパウダーやセルロースと比較して、水に溶けるという問題があり、化粧料用の顔料として用いると化粧が汚くくずれる等の問題があった。また、米はリノール酸など不飽和脂肪酸を含むため、除々に脂肪酸が分解され、ヘキサナール、ヘキサノールなどの短鎖のアルデヒドやアルコールが生成し、それが特異臭を呈してくるため、現代の化粧品、特にメイクアップ化粧品へ配合することは品質上問題があった。一方、顔料用途以外の米由来の原料の化粧品への応用は各種行われており、例えばコメのエキス、コメヌカ、コメヌカ油、コメワックス、ゲル化剤としてのコメ澱粉などが挙げられる。これらは本発明とは関係のない技術であるので、これらの技術を除き、米の粉自体を化粧料に配合する特許を以下に紹介する。特許文献４では、玄米粉末を含有する粉末状または顆粒状の洗浄剤組成物が開示されており、特許文献５には、アミノ変性又はアンモニウム変性高分子シリコーンとコメ澱粉を含む粉末成分を配合したボディ化粧料が、特許文献６には稲を粉砕又は破砕して得た粉末を含有することを特徴とする美白化粧料が開示されている。また、コメ澱粉を疎水化して用いている例としては、詳細は不明であるが、特許文献７〜９に、コメデンプンを含む澱粉誘導体を含む粒状の疎水性および／または疎水性化されたおよび／または油−吸収性固体物質を含む、自己発泡性および／または発泡体様の化粧品の記載がある。しかしながら、これらの文献には、米粉末配合化粧料が色ぐすみしにくく、透明感のある化粧膜を形成することなどについては述べられていない。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２５０４３２号公報
【特許文献２】特許第３５００４２１号公報
【特許文献３】特許第３４９２９３７号公報
【特許文献４】特開２００２−２５６２８７号公報
【特許文献５】特開２０００−１７８１２４号公報
【特許文献６】特開２００３−２３１６１３号公報
【特許文献７】特表２００４−５２１１３８号公報
【特許文献８】特表２００４−５１９４９９号公報
【特許文献９】特表２００４−５１９４９６号公報
【非特許文献１】ホームページ「日本の化粧文化：白肌へのあこがれページ２」、ｈｔｔｐ：／／ｐａｓｔ．ｊｍａｎ．ｊｐ／ｊｍａｎ／ｌｉｂｒａｒｙ／ｋｅｓｙｏ／ｋｅｓｙｏ１１．ｈｔｍ（２００８年０６月１６日検索）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
米の粉を顔料として化粧料向けに開発するためには、経時での安定性、特に、においについて安定化を図る必要がある。メイクアップ化粧料の場合、製造準備期間と品質保持期間を入れると、最大で４〜５年間原料が安定である必要がある。米には各種の抗酸化剤が含まれているが、これだけの長期になると、外部から抗酸化剤を添加するなどしないと安定性が保てないが、一方で抗酸化剤の多用は天然原料のイメージを損なう。また、水系や油性系の製剤に配合した場合に抗酸化剤が水や油に移行してしまい、米の酸化が進むといった問題も起こる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明人は鋭意検討した結果、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れることを特徴とする化粧料が得られることを見出した。
【０００６】
すなわち、第１の本発明は、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料にある。
【０００７】
第２の本発明は、疎水化処理が、テトラエトキシシラン及びオクチルトリエトキシシランの混合物を用いて行われていることを特徴とする上記の化粧料にある。
【０００８】
第３の本発明は、疎水化処理米微粉末が、微粉末化、洗浄、疎水化表面処理のいずれか１つ以上の工程において、水以外の揮発性溶媒中で、湿式媒体型粉砕機を用いた粉砕処理を受けて作製されているものであることを特徴とする請求項１または２に記載の化粧料にある。
【０００９】
第４の本発明は、低級アルコールがイソプロピルアルコールであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料にある。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明するように、本発明は、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れることを特徴とする化粧料が得られることは明らかである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、上記本発明を詳細に説明する。
本発明の化粧料は、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を用いる。本発明で用いる低級アルコールとしては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールが挙げられるが、特にイソプロピルアルコールが特異臭の防止に効果がある。低級アルコールを用いて米微粉末を洗浄する方法としては、例えば低級アルコールと米微粉末を良く混合した後、低級アルコールと米微粉末を濾過などにより固液分離することを繰り返す方法が挙げられる。米の微粉末の作製方法としては、ジェットミルを用いる方法、ハンマーミルなどの衝撃式粉砕機を用いる方法、凍結粉砕機を用いる方法、ビーズミル、サンドミル、ペイントシェーカーなどの湿式媒体型粉砕機を用いる方法などの１種以上を組み合わせて行うことができる。例えば元の精米した米粒をジェットミルや衝撃式粉砕機にて粉砕した後、湿式媒体型粉砕機中で低級アルコールと共に粉砕を行い、固液分離し、固形分を疎水化処理する方法が挙げられる。洗浄時、粉砕時には水は用いないことが好ましい。水を用いると乾燥時に微粉末同士が結合してしまい、強い凝集体を形成してしまうこと、水を使用することにより、菌汚染についてより慎重な注意が必要になるためである。
【００１２】
本発明で言う疎水化表面処理としては、従来公知の表面処理方法が利用可能であるが、上記の理由で、水系の処理は凝集体を形成する傾向が強いため、なるべく溶剤または油剤を用いた湿式処理、溶媒を用いない乾式処理で処理することが好ましい。好ましい表面処理の例としては、シラン化合物処理、シリカ処理、アルミナ処理、チタニア処理、シリコーン処理、シリコーン樹脂処理、有機チタネート処理、パーフルオロアルキルシラン、反応性パーフルオロポリエーテル、フッ素化アクリレートなどのフッ素化合物による表面処理などを１種以上組み合わせたものが挙げられる。この内、特にテトラエトキシシラン及びオクチルトリエトキシシランを同時に処理するか、テトラエトキシシランを処理した後にオクチルトリエトキシシランを処理する方法が好ましい。米微粉末の表面は表面処理剤が固定化しにくく、例えば汎用されている疎水化処理剤であるアルキルシラン化合物や有機チタネートなどを単独で米微粉末に処理しようとした場合に、米微粉末を前処理しないと被覆がうまくいかず、撥水性が出てこない場合がある。この際にテトラエトキシシランなどのシラン化合物を用いると均一に被覆でき、かつ撥水性も得られるメリットがある。さらに、米微粉末をテトラエトキシシランで被覆すると、加熱処理によりテトラエトキシシランはシリカに化学変化するため、シリカが内部の米の変質を抑制するため、米の経時での変化を抑制することができる。本発明で用いる疎水化表面処理剤の、米微粉末に対する処理量は、米微粉末の質量に対する比率で１〜２５質量％の範囲が挙げられる。１質量％未満であると、長期的に特異臭の発生を抑制できない場合がある。また、２５質量％を超えると、米微粉末同士が結合してしまい、化粧料に配合した際に感触上の問題が発生することがある。
【００１３】
本発明で用いる疎水化処理米微粉末の大きさは、平均一次粒子径が２０μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは１０μｍ以下である。２０μｍを超えると、感触が悪くなる、肌に微粉末がくっつかない、化粧料塗布時によれが発生するなどの問題が起こる。一方、微粉末は小さくなるほど水溶性が上がってくるため、平均一次粒子径は０．０５μｍより大きいことが好ましく、さらに好ましくは０．１μｍ以上である。尚、平均一次粒子径は電子顕微鏡写真、光学顕微鏡写真、粒度分布計などから求めることができる。本発明で用いる疎水化処理米微粉末は、微粉末化、洗浄、疎水化表面処理のいずれか１つ以上の工程において、水以外の揮発性溶媒中で、湿式媒体型粉砕機を用いた粉砕処理を受けて作製されていることが好ましい。例えば上記の低級アルコールを用いた洗浄時に湿式媒体型粉砕機を用いて洗浄と微粉砕を同時に実施し、ついでエタノール、米微粉末、テトラエトキシシラン、およびオクチルトリエトキシシランからなる懸濁液を作製し、溶媒を除去し、加熱してシランを反応させ、疎水化処理米微粉末を得る方法、ジェットミル粉砕した米粉末をイソプロピルアルコールと共に湿式媒体型粉砕機を用いて微粉砕し、イソプロピルアルコールと米微粉末を濾過分離した後、米微粉末とイソプロピルアルコールとテトラエトキシシラン、およびオクチルトリエトキシシランからなる懸濁液を作製し、湿式媒体型粉砕機を用いてさらに微粉砕した後、溶媒を除去し、加熱して疎水化処理米微粉末を得る方法などが挙げられる。加熱をする場合でも温度が高すぎると米の劣化が進むため、加熱時間が３０分以上となる場合では、５０〜１３０℃の範囲、好ましくは６０〜１１０℃の範囲で３０分〜２４時間の範囲で加熱処理することが好ましい。尚、スプレードライヤーなどごく短時間で乾燥が終了するような場合では、米微粒子の劣化が少ないことからこの限りではない。また、一連の処理の過程で抗酸化機能を示す成分を米微粉末表面に処理することも可能である。
【００１４】
本発明の化粧料に用いる疎水化処理米微粉末の配合量は、化粧料の質量に対して０．１〜９９質量％の範囲が挙げられ、特に疎水化処理米微粉末の透明感を製品に出したい場合では１〜７０質量％の範囲で用いることが好ましい。本発明の化粧料は、上記の疎水化処理米微粉末以外に、化粧料で使用される各種の素材、例えば顔料、紫外線吸収剤、油剤、界面活性剤、フッ素化合物、樹脂、粘剤、防腐剤、香料、保湿剤、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤、生理活性成分等の成分を使用することができる。
【００１５】
本発明の化粧料では、疎水化処理米微粉末と共に、化粧料で通常用いられる各種の表面処理顔料と組み合わせて化粧料を作製することが可能である。表面処理の例としては、フッ素化シラン処理、有機チタネート処理、アルキルシラン処理、金属石鹸処理、アミノ酸系界面活性剤処理、シリコーン処理、アクリルシリコーン処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理、シリコーンレジン処理、レシチン処理、油剤処理などが挙げられるが、特にフッ素化シラン処理、有機チタネート処理、アルキルシラン処理、金属石鹸処理、アミノ酸系界面活性剤処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理の１種以上から選ばれる処理の組み合わせが好ましい。
【００１６】
本発明で用いる顔料とは、化粧料で使用可能な顔料であれば特に限定されず、一次粒子径が１ｎｍ〜１ｍｍの範囲にある顔料が該当し、その形状は球状、棒状、略球状、紡錘状、不定形状又は板状などのものが挙げられる。顔料の例としては、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、タール色素、天然色素などがあげられ、具体的には、無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン又はシリカなどがある。有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、１２ナイロンや６ナイロンなどのナイロンパウダー、ポリアクリルパウダー、ポリアクリルエラストマー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンセン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末又はラウロイルリジンなどがある。界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウムなどがある。有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄などの無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラックなどの無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレットなどの無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルトなどの無機緑色顔料、紺青、群青などの無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体などある。パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、酸化チタン・酸化鉄被覆マイカなど；金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダーなど；タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号など；天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン又はクロシンなどから選ばれる顔料が挙げられる。水溶性の色素を用いる場合では事前に層状粘土鉱物などに包摂して水不溶化したものや、金属塩にてレーキ化したものを用いる必要がある。
【００１７】
本発明の化粧料としては、メイクアップ化粧料、基礎化粧料、頭髪化粧料、香料、ボディ化粧料など各種の化粧料が該当するが、特にファンデーション、頬紅、白粉、フェースパウダー、口紅、アイシャドウ、アイブロー、マスカラ、ネイルカラー、ボディパウダー、サンスクリーン、デオドラント料に好適である。
【００１８】
本発明の化粧料の形態としては、パウダー状、乳液状、クリーム状、スティック状、固型状、スプレー、多層分離型などいずれの剤型を用いても構わない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【実施例】
【００２０】
〔製造実施例１〕
疎水化処理米微粉末の製造
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）（米粉１００％品）１００質量部とイソプロピルアルコール３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度イソプロピルアルコール１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分に再度イソプロピルアルコール９０質量部とオクチルトリエトキシシラン６質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。本品の平均一次粒子径は３μｍであった。
【００２１】
〔製造実施例２〕
疎水化処理米微粉末の製造
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とエチルアルコール３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度エチルアルコール１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分に再度エチルアルコール９０質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加えて粉砕を行った後、さらにオクチルトリエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った。イソプロピルアルコールを減圧下に除去し、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。本品の平均一次粒子径は４μｍであった。
【００２２】
〔製造比較例１〕
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とアセトン３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度アセトン１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った後、固形分に含まれるアセトンを減圧下に乾燥させた。ついで固形分にイソプロピルアルコール９０質量部とオクチルトリエトキシシラン６質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。
【００２３】
〔製造比較例２〕
製造比較例１のアセトンの代わりに、ｎ−ヘキサンを用いた以外は製造比較例１と同様にして製品を得た。
【００２４】
製造実施例１、２と製造比較例１、２を用いて、ガラス瓶に試料を１質量部量り取り、ここに精製水を４０質量部加え、良く振とうした。３０分後、ガラス瓶のヘッドスペースにたまった匂いを確認したところ、製造実施例１及び２はほぼ無臭であったのに対し、製造比較例１及び２はいずれも特異臭が強かった。
さらに、撥水化剤を処理する前の試料を作製し、それぞれ１１０℃６時間加熱処理した後に上記と同じように水と混合して臭いの確認を行ったところ、製造実施例１、２に準拠した試料では僅かな特異臭を示し、製造比較例１及び２に準拠した試料では強い特異臭を示した。このことから、低級アルコールによる洗浄は特異臭の発生抑制に効果的に効いていることが判った。さらに、疎水化処理によりさらに特異臭の発生が抑制されていることが判った。製造実施例１と２を比較すると、製造実施例１に準拠した試料の方が製造実施例２に準拠した試料と比べて特異臭が少なかったことから、イソプロピルアルコールによる洗浄が最も効果的であることが判った。また、製造実施例１、２の上記水分散液を室温で１ケ月保管したが、粒子の形状は変化していなかった。
【００２５】
〔製造比較例３〕
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とエチルアルコール１５０質量部、精製水１５０質量部とからなる懸濁液を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度エチルアルコール７５質量部と精製水７５質量部の混合溶液を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分にエチルアルコール９０質量部とオクチルトリエトキシシラン６質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。
【００２６】
得られた試料は凝集が強く見られた。また、上記に従って精製水中に分散させたところ、特異臭が強く感じられた。また、撥水化剤を処理する前の試料を作製し、それぞれ１１０℃６時間加熱処理した後に、上記と同じように水と混合して臭いの確認を行ったところ、特異臭が強く感じられた。このことから、水が入ってくると、特異臭が除去できないだけでなく、米微粉末の凝集が発生し、化粧料用顔料としての品質が劣化することが判った。
【００２７】
〔製造実施例３〕
疎水化処理米微粉末の製造
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とエチルアルコール３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるサンドミルを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度エチルアルコール１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分に再度エチルアルコール９０質量部とメチルハイドロジェンポリシロキサン３質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１２０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。本品の平均一次粒子径は０．８μｍであった。
【００２８】
〔実施例１〕
パウダーファンデーションの製造
表１に示す処方および製造方法によりファンデーションを製造した。尚、疎水化処理米微粉末は製造実施例１で作製したものを用いた。また、本実施例で用いたオクチルシリル化処理顔料は、各顔料をオクチルトリエトキシシランにて３質量％処理したものを使用した。表中の単位は質量％である。
【００２９】
【表１】
【００３０】
製造方法
顔料成分を粗混合した後、ミキサーを用いて均一に混合した。次に、均一に加熱溶解させた油性成分を除々に滴下し、均一になるように混合した。次いで、メッシュを通した後、金皿を用いて金型に打型して製品を得た。
【００３１】
〔比較例１〕
パウダーファンデーションの製造
実施例１で用いた製造実施例の疎水化処理米微粉末の代わりに、オクチルシリル化セリサイトを用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。
【００３２】
〔比較例２〕
パウダーファンデーションの製造
実施例１で用いた製造実施例の疎水化処理米微粉末の代わりに、新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）をそのまま用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。
【００３３】
〔実施例２〕
表２に示す処方および製造方法によりアイシャドウを製造した。尚、疎水化処理米微粉末は製造実施例３に記載したものを用いた。また、表中の単位は質量％である。
【００３４】
【表２】
【００３５】
顔料成分を粗混合した後、ミキサーを用いて均一に混合した。次に、均一に加熱溶解させた油性成分を除々に滴下し、均一になるように混合した。次いで、メッシュを通した後、金皿を用いて金型に打型して製品を得た。
【００３６】
〔比較例３〕
アイシャドウの製造
実施例２で用いた疎水化処理米微粉末の代わりに、ジェットミル粉砕された発芽玄米の米粉を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００３７】
〔実施例３〕
リクイドファンデーションの製造
表３に示す処方および製造方法によりリクイドファンデーションを製造した。尚、疎水化処理米微粉末としては製造実施例１に記載したものを用いた。シリコーン処理顔料としてはメチルハイドロジェンポリシロキサン２質量％処理顔料を使用した。また、表中の単位は質量％である。
【００３８】
【表３】
【００３９】
油性成分を７０℃に加熱し、ここに事前に混合しておいた顔料成分を加え、よく混合した。次いで、ここに７０℃に加熱した水性成分を除々に加え、攪拌下に室温まで冷却した後、容器に充填して製品を得た。
【００４０】
〔比較例４〕
実施例３の疎水化処理米微粉末の代わりに、製造比較例１で作製した疎水化処理米微粉末を用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。
【００４１】
実施例および比較例で作製した各化粧料について、女性パネラー１０名を使用して、使用感に関する官能評価試験を実施した。試験はアンケート形式で実施し、各項目ごとに０から５点の間の点数をつけ、０点は評価が悪い、５点は評価が優れるとして数値化し、結果を全パネラーの平均点として表した。従って、点数が高い程評価が優れていることを示す。尚、化粧料は乳液状の化粧下地を使用してから塗布する形式で実施した。結果を表４に示す。
【００４２】
【表４】
【００４３】
表４の結果から、本発明の実施例は比較例と比べて各項目において優れた性能を示していることが判る。比較例１は、疎水化処理米微粉末の代わりに、オクチルシリル化セリサイトを用いた場合の例であるが、実施例１と比較して、透明感、感触に差が大きく見られた。比較例２は、疎水化処理米微粉末の代わりに、米粉そのものを用いた場合の例であるが、米粉そのものの段階ではあまり特異臭を感じなかったものの、粉砕、混合工程を通るに従って特異臭が発生した。実施例１と比較して全ての項目で評価が悪かった。比較例３は、疎水化処理米微粉末の代わりにジェットミルで粉砕して作製した発芽玄米の米粉を用いた場合の例であるが、特異臭が強く、全ての点で実施例２に劣っていた。比較例４は疎水化処理米微粉末の代わりに製造比較例１で試作したアセトンにて洗浄した疎水化処理米微粉末の例であるが、特異臭が感じられること以外は実施例３と同等の結果となった。尚、表４において、−となっている部分は製剤特性上評価を行わなかったことを示す。
【００４４】
実施例１〜３の経時変化観察
実施例１〜３の化粧料を化粧料容器に入れ、４０℃の恒温槽に保管し、加速試験を実施した。その結果、１〜４ケ月の範囲では特異臭は強まっていなかった。また、外観上打型面の割れ、増粘などの現象は発生しなかった。このことから、疎水化処理米微粉末は製品中でも安定性を確保していると言える。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、米の微粉末を疎水化処理した疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料に関する。
さらに詳しくは、経時での特異臭の発生を抑制するために、米微粉末を低級アルコールにて洗浄し、疎水化処理することで、特異臭の発生が抑えられ、水に対して形状変化せず、安定で感触に優れた疎水化処理米微粉末を得、それを配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れた特徴を有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、米の粉を化粧料に用いることは、非特許文献１によれば、江戸時代（元禄３年）には行われていたことが判る。一方、近年天然物が注目を浴びており、油剤を中心に植物系天然物が多く化粧料に配合されるようになった。しかしながら、顔料としての天然物の利用に関しては、シルクパウダー（特許文献１、２）、麻セルロース（特許文献３）など一部を除いては、商品情報を高めるために少量配合される場合が多く、基剤として広く展開された例は少ない。これは、天然物の場合、感触が悪い、防腐性が悪い、コストが高いなどの問題も背景にある。米の粉に関しては、上記のように化粧品での歴史は大変長いものの、シルクパウダーやセルロースと比較して、水に溶けるという問題があり、化粧料用の顔料として用いると化粧が汚くくずれる等の問題があった。また、米はリノール酸など不飽和脂肪酸を含むため、除々に脂肪酸が分解され、ヘキサナール、ヘキサノールなどの短鎖のアルデヒドやアルコールが生成し、それが特異臭を呈してくるため、現代の化粧品、特にメイクアップ化粧品へ配合することは品質上問題があった。一方、顔料用途以外の米由来の原料の化粧品への応用は各種行われており、例えばコメのエキス、コメヌカ、コメヌカ油、コメワックス、ゲル化剤としてのコメ澱粉などが挙げられる。これらは本発明とは関係のない技術であるので、これらの技術を除き、米の粉自体を化粧料に配合する特許を以下に紹介する。特許文献４では、玄米粉末を含有する粉末状または顆粒状の洗浄剤組成物が開示されており、特許文献５には、アミノ変性又はアンモニウム変性高分子シリコーンとコメ澱粉を含む粉末成分を配合したボディ化粧料が、特許文献６には稲を粉砕又は破砕して得た粉末を含有することを特徴とする美白化粧料が開示されている。また、コメ澱粉を疎水化して用いている例としては、詳細は不明であるが、特許文献７〜９に、コメデンプンを含む澱粉誘導体を含む粒状の疎水性および／または疎水性化されたおよび／または油−吸収性固体物質を含む、自己発泡性および／または発泡体様の化粧品の記載がある。しかしながら、これらの文献には、米粉末配合化粧料が色ぐすみしにくく、透明感のある化粧膜を形成することなどについては述べられていない。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２５０４３２号公報
【特許文献２】特許第３５００４２１号公報
【特許文献３】特許第３４９２９３７号公報
【特許文献４】特開２００２−２５６２８７号公報
【特許文献５】特開２０００−１７８１２４号公報
【特許文献６】特開２００３−２３１６１３号公報
【特許文献７】特表２００４−５２１１３８号公報
【特許文献８】特表２００４−５１９４９９号公報
【特許文献９】特表２００４−５１９４９６号公報
【非特許文献１】ホームページ「日本の化粧文化：白肌へのあこがれページ２」、ｈｔｔｐ：／／ｐａｓｔ．ｊｍａｎ．ｊｐ／ｊｍａｎ／ｌｉｂｒａｒｙ／ｋｅｓｙｏ／ｋｅｓｙｏ１１．ｈｔｍ（２００８年０６月１６日検索）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
米の粉を顔料として化粧料向けに開発するためには、経時での安定性、特に、においについて安定化を図る必要がある。メイクアップ化粧料の場合、製造準備期間と品質保持期間を入れると、最大で４〜５年間原料が安定である必要がある。米には各種の抗酸化剤が含まれているが、これだけの長期になると、外部から抗酸化剤を添加するなどしないと安定性が保てないが、一方で抗酸化剤の多用は天然原料のイメージを損なう。また、水系や油性系の製剤に配合した場合に抗酸化剤が水や油に移行してしまい、米の酸化が進むといった問題も起こる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明人は鋭意検討した結果、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れることを特徴とする化粧料が得られることを見出した。
【０００６】
すなわち、第１の本発明は、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料にある。
【０００７】
第２の本発明は、疎水化処理が、テトラエトキシシラン及びオクチルトリエトキシシランの混合物を用いて行われていることを特徴とする上記の化粧料にある。
【０００８】
第３の本発明は、疎水化処理米微粉末が、微粉末化、洗浄、疎水化表面処理のいずれか１つ以上の工程において、水以外の揮発性溶媒中で、湿式媒体型粉砕機を用いた粉砕処理を受けて作製されているものであることを特徴とする請求項１または２に記載の化粧料にある。
【０００９】
第４の本発明は、低級アルコールがイソプロピルアルコールであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料にある。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明するように、本発明は、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することで、特異臭の発生を抑制し、化粧くずれ、色ぐすみしにくく、水使用が可能であり、感触に優れ、透明感のある化粧膜が形成でき、かつ米の自然なイメージに優れることを特徴とする化粧料が得られることは明らかである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、上記本発明を詳細に説明する。
本発明の化粧料は、低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を用いる。本発明で用いる低級アルコールとしては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールが挙げられるが、特にイソプロピルアルコールが特異臭の防止に効果がある。低級アルコールを用いて米微粉末を洗浄する方法としては、例えば低級アルコールと米微粉末を良く混合した後、低級アルコールと米微粉末を濾過などにより固液分離することを繰り返す方法が挙げられる。米の微粉末の作製方法としては、ジェットミルを用いる方法、ハンマーミルなどの衝撃式粉砕機を用いる方法、凍結粉砕機を用いる方法、ビーズミル、サンドミル、ペイントシェーカーなどの湿式媒体型粉砕機を用いる方法などの１種以上を組み合わせて行うことができる。例えば元の精米した米粒をジェットミルや衝撃式粉砕機にて粉砕した後、湿式媒体型粉砕機中で低級アルコールと共に粉砕を行い、固液分離し、固形分を疎水化処理する方法が挙げられる。洗浄時、粉砕時には水は用いないことが好ましい。水を用いると乾燥時に微粉末同士が結合してしまい、強い凝集体を形成してしまうこと、水を使用することにより、菌汚染についてより慎重な注意が必要になるためである。
【００１２】
本発明で言う疎水化表面処理としては、従来公知の表面処理方法が利用可能であるが、上記の理由で、水系の処理は凝集体を形成する傾向が強いため、なるべく溶剤または油剤を用いた湿式処理、溶媒を用いない乾式処理で処理することが好ましい。好ましい表面処理の例としては、シラン化合物処理、シリカ処理、アルミナ処理、チタニア処理、シリコーン処理、シリコーン樹脂処理、有機チタネート処理、パーフルオロアルキルシラン、反応性パーフルオロポリエーテル、フッ素化アクリレートなどのフッ素化合物による表面処理などを１種以上組み合わせたものが挙げられる。この内、特にテトラエトキシシラン及びオクチルトリエトキシシランを同時に処理するか、テトラエトキシシランを処理した後にオクチルトリエトキシシランを処理する方法が好ましい。米微粉末の表面は表面処理剤が固定化しにくく、例えば汎用されている疎水化処理剤であるアルキルシラン化合物や有機チタネートなどを単独で米微粉末に処理しようとした場合に、米微粉末を前処理しないと被覆がうまくいかず、撥水性が出てこない場合がある。この際にテトラエトキシシランなどのシラン化合物を用いると均一に被覆でき、かつ撥水性も得られるメリットがある。さらに、米微粉末をテトラエトキシシランで被覆すると、加熱処理によりテトラエトキシシランはシリカに化学変化するため、シリカが内部の米の変質を抑制するため、米の経時での変化を抑制することができる。本発明で用いる疎水化表面処理剤の、米微粉末に対する処理量は、米微粉末の質量に対する比率で１〜２５質量％の範囲が挙げられる。１質量％未満であると、長期的に特異臭の発生を抑制できない場合がある。また、２５質量％を超えると、米微粉末同士が結合してしまい、化粧料に配合した際に感触上の問題が発生することがある。
【００１３】
本発明で用いる疎水化処理米微粉末の大きさは、平均一次粒子径が２０μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは１０μｍ以下である。２０μｍを超えると、感触が悪くなる、肌に微粉末がくっつかない、化粧料塗布時によれが発生するなどの問題が起こる。一方、微粉末は小さくなるほど水溶性が上がってくるため、平均一次粒子径は０．０５μｍより大きいことが好ましく、さらに好ましくは０．１μｍ以上である。尚、平均一次粒子径は電子顕微鏡写真、光学顕微鏡写真、粒度分布計などから求めることができる。本発明で用いる疎水化処理米微粉末は、微粉末化、洗浄、疎水化表面処理のいずれか１つ以上の工程において、水以外の揮発性溶媒中で、湿式媒体型粉砕機を用いた粉砕処理を受けて作製されていることが好ましい。例えば上記の低級アルコールを用いた洗浄時に湿式媒体型粉砕機を用いて洗浄と微粉砕を同時に実施し、ついでエタノール、米微粉末、テトラエトキシシラン、およびオクチルトリエトキシシランからなる懸濁液を作製し、溶媒を除去し、加熱してシランを反応させ、疎水化処理米微粉末を得る方法、ジェットミル粉砕した米粉末をイソプロピルアルコールと共に湿式媒体型粉砕機を用いて微粉砕し、イソプロピルアルコールと米微粉末を濾過分離した後、米微粉末とイソプロピルアルコールとテトラエトキシシラン、およびオクチルトリエトキシシランからなる懸濁液を作製し、湿式媒体型粉砕機を用いてさらに微粉砕した後、溶媒を除去し、加熱して疎水化処理米微粉末を得る方法などが挙げられる。加熱をする場合でも温度が高すぎると米の劣化が進むため、加熱時間が３０分以上となる場合では、５０〜１３０℃の範囲、好ましくは６０〜１１０℃の範囲で３０分〜２４時間の範囲で加熱処理することが好ましい。尚、スプレードライヤーなどごく短時間で乾燥が終了するような場合では、米微粒子の劣化が少ないことからこの限りではない。また、一連の処理の過程で抗酸化機能を示す成分を米微粉末表面に処理することも可能である。
【００１４】
本発明の化粧料に用いる疎水化処理米微粉末の配合量は、化粧料の質量に対して０．１〜９９質量％の範囲が挙げられ、特に疎水化処理米微粉末の透明感を製品に出したい場合では１〜７０質量％の範囲で用いることが好ましい。本発明の化粧料は、上記の疎水化処理米微粉末以外に、化粧料で使用される各種の素材、例えば顔料、紫外線吸収剤、油剤、界面活性剤、フッ素化合物、樹脂、粘剤、防腐剤、香料、保湿剤、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤、生理活性成分等の成分を使用することができる。
【００１５】
本発明の化粧料では、疎水化処理米微粉末と共に、化粧料で通常用いられる各種の表面処理顔料と組み合わせて化粧料を作製することが可能である。表面処理の例としては、フッ素化シラン処理、有機チタネート処理、アルキルシラン処理、金属石鹸処理、アミノ酸系界面活性剤処理、シリコーン処理、アクリルシリコーン処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理、シリコーンレジン処理、レシチン処理、油剤処理などが挙げられるが、特にフッ素化シラン処理、有機チタネート処理、アルキルシラン処理、金属石鹸処理、アミノ酸系界面活性剤処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理の１種以上から選ばれる処理の組み合わせが好ましい。
【００１６】
本発明で用いる顔料とは、化粧料で使用可能な顔料であれば特に限定されず、一次粒子径が１ｎｍ〜１ｍｍの範囲にある顔料が該当し、その形状は球状、棒状、略球状、紡錘状、不定形状又は板状などのものが挙げられる。顔料の例としては、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、タール色素、天然色素などがあげられ、具体的には、無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン又はシリカなどがある。有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、１２ナイロンや６ナイロンなどのナイロンパウダー、ポリアクリルパウダー、ポリアクリルエラストマー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンセン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末又はラウロイルリジンなどがある。界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウムなどがある。有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄などの無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラックなどの無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレットなどの無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルトなどの無機緑色顔料、紺青、群青などの無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体などある。パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、酸化チタン・酸化鉄被覆マイカなど；金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダーなど；タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号など；天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン又はクロシンなどから選ばれる顔料が挙げられる。水溶性の色素を用いる場合では事前に層状粘土鉱物などに包摂して水不溶化したものや、金属塩にてレーキ化したものを用いる必要がある。
【００１７】
本発明の化粧料としては、メイクアップ化粧料、基礎化粧料、頭髪化粧料、香料、ボディ化粧料など各種の化粧料が該当するが、特にファンデーション、頬紅、白粉、フェースパウダー、口紅、アイシャドウ、アイブロー、マスカラ、ネイルカラー、ボディパウダー、サンスクリーン、デオドラント料に好適である。
【００１８】
本発明の化粧料の形態としては、パウダー状、乳液状、クリーム状、スティック状、固型状、スプレー、多層分離型などいずれの剤型を用いても構わない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【実施例】
【００２０】
〔製造実施例１〕
疎水化処理米微粉末の製造
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）（米粉１００％品）１００質量部とイソプロピルアルコール３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度イソプロピルアルコール１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分に再度イソプロピルアルコール９０質量部とオクチルトリエトキシシラン６質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。本品の平均一次粒子径は３μｍであった。
【００２１】
〔製造実施例２〕
疎水化処理米微粉末の製造
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とエチルアルコール３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度エチルアルコール１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分に再度エチルアルコール９０質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加えて粉砕を行った後、さらにオクチルトリエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った。イソプロピルアルコールを減圧下に除去し、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。本品の平均一次粒子径は４μｍであった。
【００２２】
〔製造比較例１〕
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とアセトン３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度アセトン１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った後、固形分に含まれるアセトンを減圧下に乾燥させた。ついで固形分にイソプロピルアルコール９０質量部とオクチルトリエトキシシラン６質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。
【００２３】
〔製造比較例２〕
製造比較例１のアセトンの代わりに、ｎ−ヘキサンを用いた以外は製造比較例１と同様にして製品を得た。
【００２４】
製造実施例１、２と製造比較例１、２を用いて、ガラス瓶に試料を１質量部量り取り、ここに精製水を４０質量部加え、良く振とうした。３０分後、ガラス瓶のヘッドスペースにたまった匂いを確認したところ、製造実施例１及び２はほぼ無臭であったのに対し、製造比較例１及び２はいずれも特異臭が強かった。
さらに、撥水化剤を処理する前の試料を作製し、それぞれ１１０℃６時間加熱処理した後に上記と同じように水と混合して臭いの確認を行ったところ、製造実施例１、２に準拠した試料では僅かな特異臭を示し、製造比較例１及び２に準拠した試料では強い特異臭を示した。このことから、低級アルコールによる洗浄は特異臭の発生抑制に効果的に効いていることが判った。さらに、疎水化処理によりさらに特異臭の発生が抑制されていることが判った。製造実施例１と２を比較すると、製造実施例１に準拠した試料の方が製造実施例２に準拠した試料と比べて特異臭が少なかったことから、イソプロピルアルコールによる洗浄が最も効果的であることが判った。また、製造実施例１、２の上記水分散液を室温で１ケ月保管したが、粒子の形状は変化していなかった。
【００２５】
〔製造比較例３〕
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とエチルアルコール１５０質量部、精製水１５０質量部とからなる懸濁液を湿式媒体型粉砕機の一種であるペイントシェーカーを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度エチルアルコール７５質量部と精製水７５質量部の混合溶液を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分にエチルアルコール９０質量部とオクチルトリエトキシシラン６質量部とテトラエトキシシラン６質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１１０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。
【００２６】
得られた試料は凝集が強く見られた。また、上記に従って精製水中に分散させたところ、特異臭が強く感じられた。また、撥水化剤を処理する前の試料を作製し、それぞれ１１０℃６時間加熱処理した後に、上記と同じように水と混合して臭いの確認を行ったところ、特異臭が強く感じられた。このことから、水が入ってくると、特異臭が除去できないだけでなく、米微粉末の凝集が発生し、化粧料用顔料としての品質が劣化することが判った。
【００２７】
〔製造実施例３〕
疎水化処理米微粉末の製造
新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）１００質量部とエチルアルコール３００質量部を湿式媒体型粉砕機の一種であるサンドミルを用いて粉砕した。この懸濁液を濾過して得られた固形分に、再度エチルアルコール１５０質量部を加えて粉砕し、濾過を行った。固形分に再度エチルアルコール９０質量部とメチルハイドロジェンポリシロキサン３質量部を加え、粉砕を行った後、イソプロピルアルコールを減圧下に除去した。次いで、得られた粉末をステンレスバットに移し、送風型乾燥機にて１２０℃にて６時間乾燥し、疎水化処理米微粉末を得た。本品の平均一次粒子径は０．８μｍであった。
【００２８】
〔実施例１〕
パウダーファンデーションの製造
表１に示す処方および製造方法によりファンデーションを製造した。尚、疎水化処理米微粉末は製造実施例１で作製したものを用いた。また、本実施例で用いたオクチルシリル化処理顔料は、各顔料をオクチルトリエトキシシランにて３質量％処理したものを使用した。表中の単位は質量％である。
【００２９】
【表１】
【００３０】
製造方法
顔料成分を粗混合した後、ミキサーを用いて均一に混合した。次に、均一に加熱溶解させた油性成分を除々に滴下し、均一になるように混合した。次いで、メッシュを通した後、金皿を用いて金型に打型して製品を得た。
【００３１】
〔比較例１〕
パウダーファンデーションの製造
実施例１で用いた製造実施例の疎水化処理米微粉末の代わりに、オクチルシリル化セリサイトを用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。
【００３２】
〔比較例２〕
パウダーファンデーションの製造
実施例１で用いた製造実施例の疎水化処理米微粉末の代わりに、新潟製粉製米粉「きらゆき」（ケーキ用）をそのまま用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。
【００３３】
〔実施例２〕
表２に示す処方および製造方法によりアイシャドウを製造した。尚、疎水化処理米微粉末は製造実施例３に記載したものを用いた。また、表中の単位は質量％である。
【００３４】
【表２】
【００３５】
顔料成分を粗混合した後、ミキサーを用いて均一に混合した。次に、均一に加熱溶解させた油性成分を除々に滴下し、均一になるように混合した。次いで、メッシュを通した後、金皿を用いて金型に打型して製品を得た。
【００３６】
〔比較例３〕
アイシャドウの製造
実施例２で用いた疎水化処理米微粉末の代わりに、ジェットミル粉砕された発芽玄米の米粉を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００３７】
〔実施例３〕
リクイドファンデーションの製造
表３に示す処方および製造方法によりリクイドファンデーションを製造した。尚、疎水化処理米微粉末としては製造実施例１に記載したものを用いた。シリコーン処理顔料としてはメチルハイドロジェンポリシロキサン２質量％処理顔料を使用した。また、表中の単位は質量％である。
【００３８】
【表３】
【００３９】
油性成分を７０℃に加熱し、ここに事前に混合しておいた顔料成分を加え、よく混合した。次いで、ここに７０℃に加熱した水性成分を除々に加え、攪拌下に室温まで冷却した後、容器に充填して製品を得た。
【００４０】
〔比較例４〕
実施例３の疎水化処理米微粉末の代わりに、製造比較例１で作製した疎水化処理米微粉末を用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。
【００４１】
実施例および比較例で作製した各化粧料について、女性パネラー１０名を使用して、使用感に関する官能評価試験を実施した。試験はアンケート形式で実施し、各項目ごとに０から５点の間の点数をつけ、０点は評価が悪い、５点は評価が優れるとして数値化し、結果を全パネラーの平均点として表した。従って、点数が高い程評価が優れていることを示す。尚、化粧料は乳液状の化粧下地を使用してから塗布する形式で実施した。結果を表４に示す。
【００４２】
【表４】
【００４３】
表４の結果から、本発明の実施例は比較例と比べて各項目において優れた性能を示していることが判る。比較例１は、疎水化処理米微粉末の代わりに、オクチルシリル化セリサイトを用いた場合の例であるが、実施例１と比較して、透明感、感触に差が大きく見られた。比較例２は、疎水化処理米微粉末の代わりに、米粉そのものを用いた場合の例であるが、米粉そのものの段階ではあまり特異臭を感じなかったものの、粉砕、混合工程を通るに従って特異臭が発生した。実施例１と比較して全ての項目で評価が悪かった。比較例３は、疎水化処理米微粉末の代わりにジェットミルで粉砕して作製した発芽玄米の米粉を用いた場合の例であるが、特異臭が強く、全ての点で実施例２に劣っていた。比較例４は疎水化処理米微粉末の代わりに製造比較例１で試作したアセトンにて洗浄した疎水化処理米微粉末の例であるが、特異臭が感じられること以外は実施例３と同等の結果となった。尚、表４において、−となっている部分は製剤特性上評価を行わなかったことを示す。
【００４４】
実施例１〜３の経時変化観察
実施例１〜３の化粧料を化粧料容器に入れ、４０℃の恒温槽に保管し、加速試験を実施した。その結果、１〜４ケ月の範囲では特異臭は強まっていなかった。また、外観上打型面の割れ、増粘などの現象は発生しなかった。このことから、疎水化処理米微粉末は製品中でも安定性を確保していると言える。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料。
【請求項２】
疎水化処理が、テトラエトキシシラン及びオクチルトリエトキシシランの混合物を用いて行われていることを特徴とする請求項１に記載の化粧料。
【請求項３】
疎水化処理米微粉末が、微粉末化、洗浄、疎水化表面処理のいずれか１つ以上の工程において、水以外の揮発性溶媒中で、湿式媒体型粉砕機を用いた粉砕処理を受けて作製されているものであることを特徴とする請求項１または２に記載の化粧料。
【請求項４】
低級アルコールがイソプロピルアルコールであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料。
【請求項１】
低級アルコールを用いて洗浄された米微粉末を疎水化表面処理した、疎水化処理米微粉末を配合することを特徴とする化粧料。
【請求項２】
疎水化処理が、テトラエトキシシラン及びオクチルトリエトキシシランの混合物を用いて行われていることを特徴とする請求項１に記載の化粧料。
【請求項３】
疎水化処理米微粉末が、微粉末化、洗浄、疎水化表面処理のいずれか１つ以上の工程において、水以外の揮発性溶媒中で、湿式媒体型粉砕機を用いた粉砕処理を受けて作製されているものであることを特徴とする請求項１または２に記載の化粧料。
【請求項４】
低級アルコールがイソプロピルアルコールであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料。
【公開番号】特開２０１０−１２７７（Ｐ２０１０−１２７７Ａ）
【公開日】平成２２年１月７日（２０１０．１．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１８４２８５（Ｐ２００８−１８４２８５）
【出願日】平成２０年６月１８日（２００８．６．１８）
【出願人】（５０００３４９４１）株式会社コスメテクノ (16)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月７日（２０１０．１．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月１８日（２００８．６．１８）
【出願人】（５０００３４９４１）株式会社コスメテクノ (16)
【Ｆターム（参考）】
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