固形粉末化粧料
【課題】使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関するものである。
【解決手段】ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末と光輝性粉体を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【解決手段】ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末と光輝性粉体を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末と光輝性粉体とを配合することを特徴とする固形粉末化粧料に関するものであり、より詳細には、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般的には皿状容器に圧縮成形し、これをコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌への塗布感等の使用感が商品の重要な品質となっている。
【０００３】
このような粉末化粧料は、通常、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等からなる粉体系に油剤を加えて分散し、これをアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に圧縮成形するものである。固形粉末化粧料の充填成形方法としては、粉体を主成分とする化粧料基材を皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）が一般的に用いられてきた。このプレス成形法では、化粧料基材の組成によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる場合があり、この問題が発生しないように、配合成分の検討や圧縮成形条件の検討等を実施する必要があった。このようなプレス成形法の問題を解決し、プレス成形法における固形粉末化粧料の耐衝撃性を高めるために、粉末状ワックスを用いる方法（例えば、特許文献１参照。）等が開発され、応用されてきた。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−１８０１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記特許文献１記載の粉末状ワックスを用いる方法では、特に粉末として圧縮成形し難い光輝性粉体を多く配合するような場合には、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る場合があり、十分な耐衝撃性を得るためには粉末状ワックス量を増す、あるいは光輝性粉体を減らす必要があり、結果として、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性等を著しく損なうことがあった。また、粉末状ワックスの形状が原因で滑らかな伸び広がりが悪くなる場合があった。尚、特許文献１には、最も小さいもので平均粒子径が４μの例しか記載されておらず、０．１μm以下の粉末状ワックスを調製するための具体的方法やその効果については全く記載されていない。
【０００６】
このため、光輝性粉体を多く配合する固形粉末化粧料において、滑らかな伸び広がり、仕上がりや化粧料の外観光沢性に優れ、且つ耐衝撃性を向上させる技術の開発が求められてきた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる実情を鑑み、本発明者らは鋭意検討した結果、結合剤としてガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末を用いることにより、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち本発明は、次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）光輝性粉体
を配合することを特徴とする固形粉末化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の固形粉末化粧料は、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性の向上により耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に用いられる成分（ａ）の固形油粉末は、ガス中蒸発法により微粒化されたものである。このガス中蒸発法とは、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱し、蒸発させ、得られた蒸気を前記不活性ガス中で冷却・凝結させることにより、固形油粉末を得る方法である。この方法には、その加熱の方法により、抵抗加熱法、プラズマジェット加熱法、誘導加熱法、電子ビーム加熱法、レーザービーム加熱法、スパッタリング加熱法等が知られている。前記ガス中蒸発法に用いられる不活性ガスとは、ヘリウム、アルゴン、窒素等が挙げられる。また、前記ガス中蒸発法における真空度は、１０Ｔｏｒｒ以下が好ましい。
【００１１】
従来における固形油の微粒化方法としては、（１）ジェットマイザー等の機械的粉砕方法、（２）固形油を溶媒に溶解し、これを噴霧乾燥する方法、（３）固形油をマイクロエマルション化してこれを乾燥する方法、（４）液中で固形油を粒子状に析出させる方法等がある。しかし、これら従来の方法では、平均粒子径を１μｍ以下にすることは非常に困難であった。また、最も汎用されている（１）機械的粉砕方法により得られる粒子は、形状が不定形となり、固形粉末化粧料に配合した場合に、肌上での伸び広がりが良好でないという欠点を有していた。
【００１２】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末の形状は、粒子が丸みを帯びているため、固形粉末化粧料に配合した場合に、肌上での滑らかな伸び広がりが非常に良好となる。
【００１３】
本発明で用いるガス中蒸発法における固形油粉末の粒経は、真空容器内の圧力に影響されるので、これを制御することにより、目的とする粒径の粉末を得ることができる。また、粒径と圧力の関係を物質ごとに予め測定しておき、これに基づく検量線を得ておくことが好ましい。一般に不活性ガス圧力が０．０１Ｔｏｏｒ〜１０Ｔｏｏｒの範囲内で得られる固形油粉末の粒径は約５０〜４０００ｎｍの範囲で変化し、不活性ガス圧力が小さい（すなわち真空度が高い）程、粒径が小さい粉末を得ることができる。
【００１４】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末は、前記した従来の課題や欠点を解消できると共に、固形油をその融点により精製できるという効果も有している。化粧料において、配合成分の不純物は、経時的な酸化反応の進行による変色や変臭、皮膚への刺激等の好ましくない現象を引き起こすため、できるだけ除去するのが好ましい。本ガス中蒸発法では、加熱条件の制御により、好ましくない融点範囲の物質を除去することが可能となり、微粒化された固形油粉末も精製される。
【００１５】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化する固形油は通常の化粧料に配合される室温で固形を呈する油剤である。具体的には、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、セラック、鯨ロウ、合成ゲイロウ、ミツロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス、パラフィンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、シリコーンワックス、含フッ素ワックス等が挙げられ、これより一種又は二種以上用いることができる。本発明においては、これら油剤の中でも融点が８５〜１２５℃の固形油を選択することにより、成形性をより向上させる固形油粉末を得ることができる。
【００１６】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ａ）の配合量は、特に制限されないが、０．１〜１０質量％（以下単に「％」と略す。）が好ましく、０．５〜５％が特に好ましい。成分（ａ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上された固形粉末化粧料を得ることができる。
【００１７】
本発明で用いられる成分（ｂ）の光輝性粉体とは、パール感、干渉色を有する粉末であり、例えば、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン処理合成金雲母、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、酸化鉄コーティング雲母、有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、無水ケイ酸・ベンガラ処理アルミニウム末等を挙げることができる。
【００１８】
これらの光輝性粉体は、粒径２０μｍ〜２ｍｍが好ましく、必要に応じて、一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。また、該光輝性粉体の表面は、従来の公知の方法である油剤処理、シリコーン化合物処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、界面活性剤処理、アミノ酸系化合物処理、水溶性高分子処理等を施して用いても良い。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｂ）の配合量は、１．０％〜５０％が好ましく５．０〜４５％が特に好ましい。成分（ｂ）をこの範囲で配合すると、仕上がり及び化粧料の外観光沢性が良好な固形粉末化粧料を得ることができる。
【００２０】
更に、前記成分（ａ）と前記成分（ｂ）を（ａ）／（ｂ）＝０．２〜１０の比率で配合することが好ましく、０．３〜５が特に好ましい。（ａ）／（ｂ）をこの範囲で配合することで小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性を維持したまま、より成形性が向上された固形粉末化粧料を得ることができる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料には、上記成分以外に、その他の粉体を配合できる。本発明に配合可能な粉体は、着色剤、隠蔽剤（メーキャップ効果）、感触調整剤、賦形剤、紫外線遮蔽剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる粉体であれば良く、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。
【００２２】
本発明の固形粉末化粧料におけるこれら粉体の配合量は、６０〜９９％が好ましい。
【００２３】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧料に使用される成分として、油剤、界面活性剤、油ゲル化剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、水性成分、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な油剤としては、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤等として用いられるものである。このような油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素系類、カルナウバロウ、ミツロウ、ラノリンワックス、キャンデリラ等の天然ロウ類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ホホバ油、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、イソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル等のエステル類、ステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、モクロウ等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のアミノ酸誘導体類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２５】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）及び（ｂ）、その他の粉体を分散混合し、これの必要に応じて油剤やその他の成分を混合したもの添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形する方法等が挙げられる。尚、皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法、溶剤を用いてスラリー充填する方法等の何れでもよい。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、コンシーラー等のメイキャップ化粧料等に適用できる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００２７】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２８】
固形油粉末の製造実施例１：
融点８８℃のポリエチレンワックス（ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮ ５００：ニューフェーズテクノロジー社製）をＴａヒーターを巻きつけた石英製のルツボに入れ、ヘリウムガス１Ｔｏｒｒの雰囲気中で２００〜２４０℃に加熱し、蒸発したワックスをルツボ上に設置したアルミホイルに付着させ、これを回収することにより平均粒経２２０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は電子顕微鏡観察により、粒子は均一で丸みを帯びていた。
【００２９】
固形油粉末の製造実施例２：
前記製造例１と同様にして、融点１２０℃のフィッシャートロプシュワックス（サゾールワックスＨ１：サゾール社製）を加熱条件１７０〜５３０℃として、平均粒径１８０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図１の電子顕微鏡写真に示すように、粒子端面が丸みを帯びていた。
【００３０】
固形油粉末の製造比較例１：
融点１２０℃のフィッシャートロプシュワックス（サゾールワックスＨ１：サゾール社製）シングルトラックジェットミルにて微粉砕し、平均粒径３μｍの（レーザー回折式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図２の電子顕微鏡観察写真で示すように、粒子は不定形であった。
【実施例１】
【００３１】
本発明品１〜７及び比較品１〜３：パウダーファンデーション（ケーキ状）
表１に示す組成のパウダーファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」について、以下に示す評価方法及び判断基準により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１３〜１５を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１６を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、パウダーファンデーションを得た。
【００３４】
（評価方法１）：「マットへの取れ具合」「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用してもらい、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」について、各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、サンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評価）：（内容）
６ ： 非常に良い
５ ： 良い
４ ： やや良い
３ ： 普通
２ ： やや悪い。
１ ： 悪い。
０ ： 非常に悪い。
（判定基準）
（評点の平均点） ：（評価）
５．０以上 ： ◎（非常に良好）
３．５以上５．０未満 ： ○（良好）
１．０以上３．５未満 ： △（普通）
１．０未満 ： ×（不良）
【００３５】
（評価方法２）：「耐衝撃性」
前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションをそれぞれ５個用意し、金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、サンプルごとの評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
（評価基準）
（評価） ：（内容）
変化なし ： ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題なし ： ３
ヒビ割れ、スキマ有り ： ２
大きなヒビ割れやスキマ有り ： １
（判定基準）
（評点の平均点） ：（評価）
３．５以上 ： ◎
３．０以上〜３．５未満 ： ○
２．０以上〜３．０未満 ： △
２．０未満 ： ×
【００３６】
表１の結果から明らかなように、本発明品１〜７のパウダーファンデーションは、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目において優れた固形粉末化粧料であった。一方、結合剤として固形油粉末を配合していない比較品１のパウダーファンデーションは、耐衝撃性に劣っていた。また、従来技術である機械的粉砕法の製造比較例１により得られた固形油粉末を配合した比較品２のパウダーファンデーションは、マットへの取れ具合が悪く、滑らかな伸び広がりが得られなかった。そして、光輝性粉体を配合していない比較品３のパウダーファンデーションは、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性が得られなかった。
【実施例２】
【００３７】
フェイスカラー（ケーキ状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ
（平均粒径２０μｍ、アスペクト比４０） ５．０
２．シリコーン処理タルク 残量
３．製造１の固形油粉末 ４．０
４．酸化チタン被覆雲母 ４５．０
５．酸化チタン被覆ガラス末（注１） ５．０
６．赤２２６号 ０．５
７．群青 ０．２
８．防腐剤 適量
９．スクワラン ３．０
１０．トリオクタン酸グリセリル ３．０
１１．香料 適量
【００３８】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、フェイスカラーを得た。
実施例２のフェイスカラーは、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【実施例３】
【００３９】
アイシャドウ（ケーキ状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０．０
２．シリコーン処理タルク 残量
３．酸化チタン被覆雲母 ３０．０
４．窒化ホウ素 ５．０
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末 ５．０
６．製造例２の固形油粉末 ３．０
７．群青 ２．０
８．黄色４０１号 ０．５
９．架橋型シリコーン・網状シリコーン共重合体（注３） １．０
１０．防腐剤 適量
１１．流動パラフィン ２.０
１２．ワセリン １.０
１３．ジメチルポリシロキサン（ ｃｓ） ３.０
１４．香料 適量
注３：ＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−３００（信越化学工業社製）
【００４０】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１１〜１４を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、アイシャドウを得た。
実施例３のアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】製造例２の固形油粉末の電子顕微鏡写真
【図２】製造比較例１の固形油粉末の電子顕微鏡写真
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末と光輝性粉体とを配合することを特徴とする固形粉末化粧料に関するものであり、より詳細には、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般的には皿状容器に圧縮成形し、これをコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌への塗布感等の使用感が商品の重要な品質となっている。
【０００３】
このような粉末化粧料は、通常、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等からなる粉体系に油剤を加えて分散し、これをアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に圧縮成形するものである。固形粉末化粧料の充填成形方法としては、粉体を主成分とする化粧料基材を皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）が一般的に用いられてきた。このプレス成形法では、化粧料基材の組成によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる場合があり、この問題が発生しないように、配合成分の検討や圧縮成形条件の検討等を実施する必要があった。このようなプレス成形法の問題を解決し、プレス成形法における固形粉末化粧料の耐衝撃性を高めるために、粉末状ワックスを用いる方法（例えば、特許文献１参照。）等が開発され、応用されてきた。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−１８０１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記特許文献１記載の粉末状ワックスを用いる方法では、特に粉末として圧縮成形し難い光輝性粉体を多く配合するような場合には、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る場合があり、十分な耐衝撃性を得るためには粉末状ワックス量を増す、あるいは光輝性粉体を減らす必要があり、結果として、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性等を著しく損なうことがあった。また、粉末状ワックスの形状が原因で滑らかな伸び広がりが悪くなる場合があった。尚、特許文献１には、最も小さいもので平均粒子径が４μの例しか記載されておらず、０．１μm以下の粉末状ワックスを調製するための具体的方法やその効果については全く記載されていない。
【０００６】
このため、光輝性粉体を多く配合する固形粉末化粧料において、滑らかな伸び広がり、仕上がりや化粧料の外観光沢性に優れ、且つ耐衝撃性を向上させる技術の開発が求められてきた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる実情を鑑み、本発明者らは鋭意検討した結果、結合剤としてガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末を用いることにより、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち本発明は、次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）光輝性粉体
を配合することを特徴とする固形粉末化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の固形粉末化粧料は、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成型性の向上により耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に用いられる成分（ａ）の固形油粉末は、ガス中蒸発法により微粒化されたものである。このガス中蒸発法とは、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱し、蒸発させ、得られた蒸気を前記不活性ガス中で冷却・凝結させることにより、固形油粉末を得る方法である。この方法には、その加熱の方法により、抵抗加熱法、プラズマジェット加熱法、誘導加熱法、電子ビーム加熱法、レーザービーム加熱法、スパッタリング加熱法等が知られている。前記ガス中蒸発法に用いられる不活性ガスとは、ヘリウム、アルゴン、窒素等が挙げられる。また、前記ガス中蒸発法における真空度は、１０Ｔｏｒｒ以下が好ましい。
【００１１】
従来における固形油の微粒化方法としては、（１）ジェットマイザー等の機械的粉砕方法、（２）固形油を溶媒に溶解し、これを噴霧乾燥する方法、（３）固形油をマイクロエマルション化してこれを乾燥する方法、（４）液中で固形油を粒子状に析出させる方法等がある。しかし、これら従来の方法では、平均粒子径を１μｍ以下にすることは非常に困難であった。また、最も汎用されている（１）機械的粉砕方法により得られる粒子は、形状が不定形となり、固形粉末化粧料に配合した場合に、肌上での伸び広がりが良好でないという欠点を有していた。
【００１２】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末の形状は、粒子が丸みを帯びているため、固形粉末化粧料に配合した場合に、肌上での滑らかな伸び広がりが非常に良好となる。
【００１３】
本発明で用いるガス中蒸発法における固形油粉末の粒経は、真空容器内の圧力に影響されるので、これを制御することにより、目的とする粒径の粉末を得ることができる。また、粒径と圧力の関係を物質ごとに予め測定しておき、これに基づく検量線を得ておくことが好ましい。一般に不活性ガス圧力が０．０１Ｔｏｏｒ〜１０Ｔｏｏｒの範囲内で得られる固形油粉末の粒径は約５０〜４０００ｎｍの範囲で変化し、不活性ガス圧力が小さい（すなわち真空度が高い）程、粒径が小さい粉末を得ることができる。
【００１４】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末は、前記した従来の課題や欠点を解消できると共に、固形油をその融点により精製できるという効果も有している。化粧料において、配合成分の不純物は、経時的な酸化反応の進行による変色や変臭、皮膚への刺激等の好ましくない現象を引き起こすため、できるだけ除去するのが好ましい。本ガス中蒸発法では、加熱条件の制御により、好ましくない融点範囲の物質を除去することが可能となり、微粒化された固形油粉末も精製される。
【００１５】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化する固形油は通常の化粧料に配合される室温で固形を呈する油剤である。具体的には、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、セラック、鯨ロウ、合成ゲイロウ、ミツロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス、パラフィンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、シリコーンワックス、含フッ素ワックス等が挙げられ、これより一種又は二種以上用いることができる。本発明においては、これら油剤の中でも融点が８５〜１２５℃の固形油を選択することにより、成形性をより向上させる固形油粉末を得ることができる。
【００１６】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ａ）の配合量は、特に制限されないが、０．１〜１０質量％（以下単に「％」と略す。）が好ましく、０．５〜５％が特に好ましい。成分（ａ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上された固形粉末化粧料を得ることができる。
【００１７】
本発明で用いられる成分（ｂ）の光輝性粉体とは、パール感、干渉色を有する粉末であり、例えば、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン処理合成金雲母、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、酸化鉄コーティング雲母、有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、無水ケイ酸・ベンガラ処理アルミニウム末等を挙げることができる。
【００１８】
これらの光輝性粉体は、粒径２０μｍ〜２ｍｍが好ましく、必要に応じて、一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。また、該光輝性粉体の表面は、従来の公知の方法である油剤処理、シリコーン化合物処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、界面活性剤処理、アミノ酸系化合物処理、水溶性高分子処理等を施して用いても良い。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｂ）の配合量は、１．０％〜５０％が好ましく５．０〜４５％が特に好ましい。成分（ｂ）をこの範囲で配合すると、仕上がり及び化粧料の外観光沢性が良好な固形粉末化粧料を得ることができる。
【００２０】
更に、前記成分（ａ）と前記成分（ｂ）を（ａ）／（ｂ）＝０．２〜１０の比率で配合することが好ましく、０．３〜５が特に好ましい。（ａ）／（ｂ）をこの範囲で配合することで小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性を維持したまま、より成形性が向上された固形粉末化粧料を得ることができる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料には、上記成分以外に、その他の粉体を配合できる。本発明に配合可能な粉体は、着色剤、隠蔽剤（メーキャップ効果）、感触調整剤、賦形剤、紫外線遮蔽剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる粉体であれば良く、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。
【００２２】
本発明の固形粉末化粧料におけるこれら粉体の配合量は、６０〜９９％が好ましい。
【００２３】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧料に使用される成分として、油剤、界面活性剤、油ゲル化剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、水性成分、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な油剤としては、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤等として用いられるものである。このような油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素系類、カルナウバロウ、ミツロウ、ラノリンワックス、キャンデリラ等の天然ロウ類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ホホバ油、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、イソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル等のエステル類、ステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、モクロウ等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のアミノ酸誘導体類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２５】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）及び（ｂ）、その他の粉体を分散混合し、これの必要に応じて油剤やその他の成分を混合したもの添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形する方法等が挙げられる。尚、皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法、溶剤を用いてスラリー充填する方法等の何れでもよい。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、コンシーラー等のメイキャップ化粧料等に適用できる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００２７】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２８】
固形油粉末の製造実施例１：
融点８８℃のポリエチレンワックス（ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮ ５００：ニューフェーズテクノロジー社製）をＴａヒーターを巻きつけた石英製のルツボに入れ、ヘリウムガス１Ｔｏｒｒの雰囲気中で２００〜２４０℃に加熱し、蒸発したワックスをルツボ上に設置したアルミホイルに付着させ、これを回収することにより平均粒経２２０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は電子顕微鏡観察により、粒子は均一で丸みを帯びていた。
【００２９】
固形油粉末の製造実施例２：
前記製造例１と同様にして、融点１２０℃のフィッシャートロプシュワックス（サゾールワックスＨ１：サゾール社製）を加熱条件１７０〜５３０℃として、平均粒径１８０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図１の電子顕微鏡写真に示すように、粒子端面が丸みを帯びていた。
【００３０】
固形油粉末の製造比較例１：
融点１２０℃のフィッシャートロプシュワックス（サゾールワックスＨ１：サゾール社製）シングルトラックジェットミルにて微粉砕し、平均粒径３μｍの（レーザー回折式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図２の電子顕微鏡観察写真で示すように、粒子は不定形であった。
【実施例１】
【００３１】
本発明品１〜７及び比較品１〜３：パウダーファンデーション（ケーキ状）
表１に示す組成のパウダーファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」について、以下に示す評価方法及び判断基準により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１３〜１５を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１６を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、パウダーファンデーションを得た。
【００３４】
（評価方法１）：「マットへの取れ具合」「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用してもらい、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」について、各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、サンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評価）：（内容）
６ ： 非常に良い
５ ： 良い
４ ： やや良い
３ ： 普通
２ ： やや悪い。
１ ： 悪い。
０ ： 非常に悪い。
（判定基準）
（評点の平均点） ：（評価）
５．０以上 ： ◎（非常に良好）
３．５以上５．０未満 ： ○（良好）
１．０以上３．５未満 ： △（普通）
１．０未満 ： ×（不良）
【００３５】
（評価方法２）：「耐衝撃性」
前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションをそれぞれ５個用意し、金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、サンプルごとの評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
（評価基準）
（評価） ：（内容）
変化なし ： ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題なし ： ３
ヒビ割れ、スキマ有り ： ２
大きなヒビ割れやスキマ有り ： １
（判定基準）
（評点の平均点） ：（評価）
３．５以上 ： ◎
３．０以上〜３．５未満 ： ○
２．０以上〜３．０未満 ： △
２．０未満 ： ×
【００３６】
表１の結果から明らかなように、本発明品１〜７のパウダーファンデーションは、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目において優れた固形粉末化粧料であった。一方、結合剤として固形油粉末を配合していない比較品１のパウダーファンデーションは、耐衝撃性に劣っていた。また、従来技術である機械的粉砕法の製造比較例１により得られた固形油粉末を配合した比較品２のパウダーファンデーションは、マットへの取れ具合が悪く、滑らかな伸び広がりが得られなかった。そして、光輝性粉体を配合していない比較品３のパウダーファンデーションは、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性が得られなかった。
【実施例２】
【００３７】
フェイスカラー（ケーキ状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ
（平均粒径２０μｍ、アスペクト比４０） ５．０
２．シリコーン処理タルク 残量
３．製造１の固形油粉末 ４．０
４．酸化チタン被覆雲母 ４５．０
５．酸化チタン被覆ガラス末（注１） ５．０
６．赤２２６号 ０．５
７．群青 ０．２
８．防腐剤 適量
９．スクワラン ３．０
１０．トリオクタン酸グリセリル ３．０
１１．香料 適量
【００３８】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、フェイスカラーを得た。
実施例２のフェイスカラーは、「マットへの取れ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【実施例３】
【００３９】
アイシャドウ（ケーキ状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０．０
２．シリコーン処理タルク 残量
３．酸化チタン被覆雲母 ３０．０
４．窒化ホウ素 ５．０
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末 ５．０
６．製造例２の固形油粉末 ３．０
７．群青 ２．０
８．黄色４０１号 ０．５
９．架橋型シリコーン・網状シリコーン共重合体（注３） １．０
１０．防腐剤 適量
１１．流動パラフィン ２.０
１２．ワセリン １.０
１３．ジメチルポリシロキサン（ ｃｓ） ３.０
１４．香料 適量
注３：ＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−３００（信越化学工業社製）
【００４０】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１１〜１４を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、アイシャドウを得た。
実施例３のアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】製造例２の固形油粉末の電子顕微鏡写真
【図２】製造比較例１の固形油粉末の電子顕微鏡写真
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）光輝性粉体
を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【請求項２】
前記成分（ａ）の固形油粉末の配合量が０．１〜１０質量％、（ｂ）の光輝性粉体の配合量が１．０〜５０質量％である請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
前記成分（ａ）、（ｂ）の配合比率が（ａ）／（ｂ）＝０．２〜１０であることを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項１】
次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）光輝性粉体
を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【請求項２】
前記成分（ａ）の固形油粉末の配合量が０．１〜１０質量％、（ｂ）の光輝性粉体の配合量が１．０〜５０質量％である請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
前記成分（ａ）、（ｂ）の配合比率が（ａ）／（ｂ）＝０．２〜１０であることを特徴とする固形粉末化粧料。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−６９９３７（Ｐ２００６−６９９３７Ａ）
【公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２５３５７９（Ｐ２００４−２５３５７９）
【出願日】平成１６年８月３１日（２００４．８．３１）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年８月３１日（２００４．８．３１）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
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