圧粉磁心の製造方法
【課題】絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減させながらも、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を、プレス加工と熱処理を同時に行わずとも得られ、従って低コストで得られる圧粉磁心の製造方法を提供する。
【解決手段】絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを均一に混合した場合、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で取り巻き、実質的に前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲で混合してなる磁性材料をプレス成型した後、熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【解決手段】絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを均一に混合した場合、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で取り巻き、実質的に前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲で混合してなる磁性材料をプレス成型した後、熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。この子の製造方法で得られる圧粉磁心はスイッチング電源用トランス、リアクトルなどに用いる複合磁性材料および磁気部品に好適に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器は、小形化、軽量化されてきており、これに伴い電子機器に搭載されているスイッチング電源も小形化の要求が高まっている。特にノート型パソコンや小型携帯機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイに用いられるスイッチング電源では、小型化、薄型化が強く求められている。
【０００３】
しかしながら、従来のスイッチング電源は、その主要な構成部品であるトランス、リアクトル等の磁気部品が、大きな体積を占め、小型化、薄型化することに限界があった。これら磁気部品の体積を小型、薄型化しない限り、スイッチング電源を小型化、薄型化することは困難となっていた。
【０００４】
従来、このようなスイッチング電源に使用されているトランス、リアクトルなどの磁気部品には、センダストやパーマロイなどの金属磁性材料や、フェライトなどの酸化物磁性材料が使用されていた。これら金属磁性材料は、飽和磁束密度と透磁率が高い。しかしながら、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。そのため、近年の傾向である高速動作や、高周波駆動により必要なインダクタンス値を下げて磁気部品の小型化することができない。
【０００５】
一方、酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ、電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、飽和磁束密度が小さいため、磁気飽和しやすいことから、その体積を小さくすることができなかった。つまり、いずれの場合でも、磁性体コアの体積がインダクタンス値を決定付ける一番大きな要因となっていて、磁性材料の磁気特性を向上させない限り、小型化、薄型化が困難となっていた。
【０００６】
このように、従来の磁気部品では、小型化に限界があり、電子機器の小型化、薄型化の要求に充分に応えられものではなかった。
【０００７】
この課題を解決する方法として、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材料の表面をＭ−ＦｅxＯ4（但しＭ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、ｘ≦２）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる高密度焼結磁性体が提案されている（特許文献１参照）。
【０００８】
さらに、特許文献２では、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料が提案されている。
【０００９】
また、高密度で、かつ、比抵抗が高い軟磁性成形体を得る方法として、軟磁性の金属粒子と、その表面に被覆された高抵抗物質と、該高抵抗物質の表面に被覆されたリン酸系化成処理被膜とよりなることを特徴とする軟磁性粒子が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【００１０】
また、近年金属磁性材料の欠点である抵抗率を向上するために、飽和磁束密度および透磁率が高い軟磁性金属粒子の表面に、電気抵抗率の高い非磁性絶縁酸化物の被膜を形成した磁性材料が提案されている。
【００１１】
特許文献４には、表面絶縁層を有する軟磁性粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末とからなる複合圧粉磁心が開示されている。
特許文献４では、軟磁性金属ガラス合金のガラス遷移温度Ｔｇ以上、結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度で熱処理をしながらプレス加工を行っている。その実施例では熱処理として放電プラズマ処理を行っている。
【００１２】
【特許文献１】特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】国際公開第０３／０１５１０９号パンフレット
【特許文献３】特開２００１−８５２１１号公報
【特許文献４】特開２００６−２３７１５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、前述した特許文献１、２に開示された圧粉磁心では、透磁率向上と電気抵抗率向上がトレードオフの関係にあり、透磁率が大きな材料は抵抗率が低いため高周波では使用できず、抵抗率の高い材料は透磁率が数１０〜８０程度であり、高透磁率が得られないという問題がある。
【００１４】
例えば、フェライト層の被覆を有するＦｅ−Ｎｉ系金属粒子を、充填率９５％以上でプレスした場合、プレス後の状態では透磁率は８０程度である。本材料を熱処理することで、透磁率は１０００程度まで向上させることができるが、フェライト層の被覆を突き破って金属粒子同士の界面での拡散結合が生じて、ほぼ金属結晶レベルまで抵抗率が低下してしまい、数１０ｋＨｚレベルまでの周波数帯域でしか使用できない。
【００１５】
また、特許文献３に開示されている軟磁性金属粒子の表面に、電気抵抗率の高い非磁性絶縁酸化物の被膜を形成した磁性材料は、非磁性絶縁膜の効果により電気抵抗率が向上することで渦電流を抑制できる、つまりＭＨｚ帯域などの高周波でも使用することができる。しかし、絶縁酸化被膜形成工程のコストが高いという問題がある。
【００１６】
特許文献４では軟磁性金属ガラス合金がガラス遷移温度Ｔｇ以下では塑性変形できないため、軟磁性金属ガラス合金のガラス遷移温度Ｔｇ以上、結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度で熱処理をしながらプレス加工を行っており、プレス加工と熱処理を同時に行うのは設備的に大変で、さらに実施例で用いられているような放電プラズマ処理による熱処理では、コストと量産性に問題がある。放電プラズマ処理の代わりにホットプレスを適用しても、金型・プレス機が高価なものになる。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、このような状況に鑑み、まず、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減させてコストを低減し、さらに電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を、プレス加工と熱処理を同時に行わずとも得られる、従って低コストで圧分磁心が得られる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
【００１８】
即ち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを均一に混合した場合、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で取り巻き、実質的に前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲で混合してなる磁性材料をプレス成型した後、熱処理することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を混合した磁性材料を用いることによって、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減することができ、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を低コストで得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
発明の圧粉磁心の製造方法においては、図１及び図３〜６に示すような絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１，４，５と図２〜６に示すような絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子２，３とを用いる。ここで用いられる軟磁性金属粒子としては、純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金（センダストなど）、Ｆｅ−Ｎｉ系合金（パーマロイ、スーパーマロイなど）、Ｆｅ−Ｃｏ系合金などの軟質強磁性体を挙げることができる。絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の金属粒子は同じ組成の金属粒子であってもよく、互いに組成の異なる金属粒子であってもよい。
【００２１】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の絶縁酸化被膜としては、酸化ケイ素、フェライト、ＭＦｅxＯ4（Ｍ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ等、ｘ≦２）などの絶縁性金属酸化物を挙げることができる。酸化皮膜が酸化ケイ素の場合、ゾルゲル法で成膜することができ、フェライトや鉄系複合酸化物の場合、フェライトめっき法で成膜することができる。
【００２２】
また、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子は図３に示すように同じ粒径の粒子であってもよく、互いに異なる粒径の粒子であってもよい。なお、同じ粒径であると、高透磁率を得ることが可能である。図４、図５は絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径が絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径の２倍である例を示しており、図６は絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径が絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径の２倍である例を示している。
【００２３】
なお、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子について、皮膜つき粒子の粒径でなく、金属磁性粒子の粒径としたのは、絶縁酸化被膜の膜厚が通常、数ｎｍと、金属磁性粒子の粒径（通常、数μｍ）に比べて極端に薄いため皮膜つきで測っても皮膜なしで測っても実質上差がない上に、金属磁性粒子が平均粒径を表示した上で、市場で取引されているので、金属磁性粒子の粒径で比較する方が容易であるためである。
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径（Ａ）と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径（Ｂ）の比（Ａ／Ｂ）は、１：２〜２：１であることが好ましい。前記範囲外であると、粒径比が大きすぎて均一混合が不十分となり、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士の接触が生じやすくなる。
【００２４】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の配合比率は、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲とする。
配合比率が前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率未満であれば、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を得ることができず、前記最も低い配合比率×１．１を超えた配合比率では、比較的高価な絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子が必要以上に存在し、圧粉磁心のコストを引き上げてしまう。
【００２５】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を均一に混合した場合、実質的に絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低いような配合比率（Ｃ／Ｄ）は、以下のようにして算出できる。
【００２６】
絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を中心に、その周囲に均等に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を配置し、かつ、互いに隣接する絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士の間に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の実質の個数が１個を超えて存在することがない（（１つの絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対し、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を介して接続する絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の個数）≧（間に介在する絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の個数＝１個））ように配置し、これを繰り返したときの絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の配合比率を「絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低いような配合比率」とした。絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の粒径と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径が同一（Ａ／Ｂ＝１）の場合、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を中央に置き、立方体の面心位置（面の中心位置）に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を配置すると、１つの絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を６つの絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子が取り囲むことになる。１つの絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子は２つの絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に接するので、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の比率（個数比率、かつ体積比率）は３：１（Ｃ／Ｄ＝３：Ｃは被膜付粒子の配合量、Ｄは被膜なし粒子の配合量）となる。
【００２７】
前記粒径比が２：１（Ａ／Ｂ＝２）の場合、立方体の角と中心位置に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を配置し、立方体の面心位置（面の中心位置）に絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を配置したもので計算すると、個数比での比率が２：３となり、粒径比が２：１であることから、前記配合比率（体積比）は１６：３（Ｃ／Ｄ＝５．３３３３３３）となる。また、前記粒径比が１：２（Ａ／Ｂ＝０．５）の場合、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子のほうが大きいので、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を覆うのに必要な絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子数を表面積から求めたところ、３６個になり、ただし、隣り合った絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の表面についてはどちらか一つが絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で覆われていれば良いとの考えから、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子：絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子=３６個：２個=１８：１になり、粒径比を考慮して前記配合比率（体積比）は９：４（Ｃ／Ｄ＝２．２５）となる。これらの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
そこで、上記３点のデータを、Ａ／Ｂを横軸に、Ｃ／Ｄを縦軸にしてあらわした結果を図７に示す。これらを結んだ線はｙ＝２．０９５２＋１．０８３３で表される直線で示すことができ、これを検量線として用いれば、少なくともＡ／Ｂが０．５〜２の間では、任意のＡ／Ｂに対応するＣ／Ｄの値が得られることがわかった。そこで、Ａ／Ｂが０．５〜２の間における任意のＡ／Ｂを選択してもそのＡ／Ｂに対応する配合比率Ｃ／Ｄの値が得られ、両粒子の配合比率をＣ／Ｄ〜Ｃ／Ｄ×１．１の範囲内から選べば、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減させながら、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を低コストで得ることができる。
【００３０】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを上記の比率で混合してなる磁性材料はプレス成型される。このプレス成型方法としては、金型を用いて、例えば上下方向から加圧圧縮する単軸圧縮成形、圧縮圧延成形、電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子をゴム型などにつめて全方向から加圧圧縮する静圧圧縮成形、これらを温間で行う温間単軸圧縮成形、温間静圧圧縮成形（ＷＩＰ）、熱間で行う熱間単軸圧縮成形および熱間静圧圧縮成形（ＨＩＰ）などを用いることができる。
【００３１】
本発明においては、得られた圧粉成形体を熱処理する。熱処理することにより透磁率が高く（μ′（透磁率の実部）が大きく）、損失の小さい（μ″（透磁率の虚部）が小さい）成形体を得ることができる。熱処理の最高到達温度は４５０〜７００℃であることが好ましい。最高到達温度が７００℃を超えるとμ′も大きくなるが、周波数特性悪化によって損失が大きくなる。最高到達温度が４５０℃未満であるとμ′があまり大きくならない。μ′が大きく、μ″が小さくなるようにするために、熱処理の最高到達温度が４５０〜７００℃であることが好ましい。熱処理の最高到達温度が高い場合は熱処理時間を短く、熱処理の最高到達温度が低い場合は熱処理時間を長くすることが好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下に、実施例を用いて本発明をさらに説明する。
＜実施例１＞
本実施例では、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１（以下、粒子１と略す）として、水アトマイズ法にて作製したＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子（Ｎｉが７８ｗｔ％、Ｍｏが５ｗｔ％、残りがＦｅからなる粒子。以下同様。）１１（平均粒径８μｍ）の表面に水ガラス法で形成したＳｉＯ2からなる絶縁酸化被膜１２を形成したものを用い、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子２（以下、粒子２と略す）の軟磁性金属材料は粒子１と同一の粒子を用いた。
【００３３】
粒子１の被膜の形成方法を次に示す。水ガラスの組成はＮａ2Ｏ・ｘＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏ（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この溶液に軟磁性金属粒子１１を入れ、塩酸を溶液に加え、ｐＨをコントロールして加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ2ＳｉＯ3）を軟磁性金属粒子１１表面に付着させた。この後、この軟磁性金属粒子１１を乾燥させることでＳｉＯ2被膜を形成した。ＳｉＯ2被膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度で制御可能であり、本実施例では５０ｎｍに制御した。
【００３４】
上記のようにして得られた粒子１と粒子２の重量比率を３：１として混合機を用いて混合した。
混合後の材料をプレスによってリングコアに成型した。プレス成型では、超硬合金製の金型に混合後の材料を充填し、１１７７ＭＰａ（１２ｔ／ｃｍ2）の一軸プレスにより内径３ｍｍφ、外形８ｍｍφ、最終的な高さが約０．５ｍｍになるようにリングコア形状に成型した。
成型後、電気炉にて不活性ガス中で熱処理をした。熱処理条件は設定温度５００℃、保持時間１時間とした。
【００３５】
リングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を図８に示す。
【００３６】
＜実施例２＞
本実施例では、実施例１の粒子２として用いた平均粒径８μｍのＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子の代わりに平均粒径４μｍのＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子とした粒子３を用いた。また、粒子１の被膜厚を３０ｎｍに低減した。この粒子１と粒子３との重量比率を１６：３として混合機を用いて混合した以外は実施例１と同様にしてリングコアを成型し、このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を実施例１の結果とともに図８に示す。
【００３７】
＜実施例３＞
本実施例では、実施例２で用いた粒子１の代わりに平均粒径８μｍのＣｏＦｅ粒子の表面に厚み３０ｎｍのＳｉＯ2被膜を形成した絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子（粒子４）を用い、粒子４と粒子３との重量比率を５：１として混合機を用いて混合した（被膜付き粒子と被膜無し粒子の個数比率が実施例２と同じになるようにした。ＣｏＦｅの方がＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅより密度が低いので、実施例２に比べ粒子４の方が重量比率は若干小さくなる。）以外は実施例２と同様にしてリングコアを成型し、このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を実施例１、２の結果とともに図８に示す。
【００３８】
＜実施例４＞
本実施例では、実施例２とは逆に平均粒径４μｍのＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子の表面に厚み ｎｍのＳｉＯ2被膜を形成した絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子（粒子５）を用い、絶縁酸化被膜無し粒子には粒子２を用い、粒子５と粒子２との重量比率を９：４とした以外は実施例２と同様にしてリングコアを成型し、このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を実施例１、２、３の結果とともに図８に示す。
【００３９】
＜比較例１＞
比較例として、絶縁酸化被膜付き粒子だけを用いた以外は実施例１と同様にしてリングコアを形成した。絶縁酸化被膜付き粒子としては、Ｎｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子１１（平均粒径８μｍ）の表面に水ガラス法で形成したＳｉＯ2からなる絶縁酸化被膜１２を形成したものを用い、絶縁酸化被膜無し粒子を混合していないので、絶縁酸化被膜の膜厚は、粒子１より絶縁酸化被膜厚を薄くして２０ｎｍになるように形成した。このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を各実施例の結果とともに図８に示す。
【００４０】
比較例では、複素透磁率の実部μ′が１００程度で良好な周波数特性を示している。
実施例１は粒子１の使用量を比較例１に比べて７５％に低減しているが、比較例とほぼ同等の周波数特性を得ることができた。このように、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を混合することによって、被膜付き粒子の使用量を減少でき、低コスト化が可能となる。
【００４１】
実施例２では粒径の小さい絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を用いているため、μ′は６程度減少したが、損失成分である複素透磁率の虚部μ″は比較例より減少しており、良好な周波数特性が得られた。このように、実施例２でも被膜付き粒子の使用量を８４％（絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子だけを用いてリングコアを形成した場合の使用量を１００％としている。）に減少でき、低コスト化が可能となる。
【００４２】
実施例３では、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子として飽和磁化の大きいＣｏＦｅを用いたもので、μ′が９０程度に減少しているが、実施例２と同様に良好な周波数特性を得ることができた。絶縁酸化被膜付きと無しの軟磁性金属粒子の粒子径が実施例２と同じなので、軟磁性金属粒子をＣｏＦｅに変更しても、実施例２と同様に使用量を８４％（絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子だけを用いてリングコアを形成した場合の使用量を１００％としている。）に減少でき、低コスト化が可能となる。
【００４３】
実施例４では、粒径の小さい粒子の重量比率が６９％で、実施例２の１６％より大きくなっているため、実施例２よりμ′は低下した。これは、粒径の小さい粒子の比率が増えると、粒子間の不連続部分（粒子同士が接している部分も含む。）が増加するためである。ただし、被膜付き粒子の使用量は実施例４の方が少ないという利点があり、特性とコストの比較により、実施例２か実施例４のどちらかを選択するのが望ましい。
【００４４】
以上のように、絶縁酸化被膜付き粒子の使用量を低減しても同等の特性を得ることができ、コスト低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を示す模式図である。
【図２】絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を示す模式図である。
【図３】本発明の実施例１の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図４】本発明の実施例２の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図５】本発明の実施例３の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図６】本発明の実施例４の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図７】Ａ／ＢからＣ／Ｄを求める検量線を示す図である。
【図８】本発明の各実施例、比較例の複素透磁率の周波数特性を示す図である。
【符号の説明】
【００４６】
１：絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
１１：軟磁性金属粒子
１２：絶縁酸化被膜
２：絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子
３：粒径の小さい絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子
４：組成の異なる軟磁性金属粒子による絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
５：粒径の小さい軟磁性金属粒子による絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
Ａ／Ｂ：絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径の比
Ｃ／Ｄ：絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を均一に混合した場合、実質的に絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低いような配合比率
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。この子の製造方法で得られる圧粉磁心はスイッチング電源用トランス、リアクトルなどに用いる複合磁性材料および磁気部品に好適に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器は、小形化、軽量化されてきており、これに伴い電子機器に搭載されているスイッチング電源も小形化の要求が高まっている。特にノート型パソコンや小型携帯機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイに用いられるスイッチング電源では、小型化、薄型化が強く求められている。
【０００３】
しかしながら、従来のスイッチング電源は、その主要な構成部品であるトランス、リアクトル等の磁気部品が、大きな体積を占め、小型化、薄型化することに限界があった。これら磁気部品の体積を小型、薄型化しない限り、スイッチング電源を小型化、薄型化することは困難となっていた。
【０００４】
従来、このようなスイッチング電源に使用されているトランス、リアクトルなどの磁気部品には、センダストやパーマロイなどの金属磁性材料や、フェライトなどの酸化物磁性材料が使用されていた。これら金属磁性材料は、飽和磁束密度と透磁率が高い。しかしながら、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。そのため、近年の傾向である高速動作や、高周波駆動により必要なインダクタンス値を下げて磁気部品の小型化することができない。
【０００５】
一方、酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ、電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、飽和磁束密度が小さいため、磁気飽和しやすいことから、その体積を小さくすることができなかった。つまり、いずれの場合でも、磁性体コアの体積がインダクタンス値を決定付ける一番大きな要因となっていて、磁性材料の磁気特性を向上させない限り、小型化、薄型化が困難となっていた。
【０００６】
このように、従来の磁気部品では、小型化に限界があり、電子機器の小型化、薄型化の要求に充分に応えられものではなかった。
【０００７】
この課題を解決する方法として、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材料の表面をＭ−ＦｅxＯ4（但しＭ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、ｘ≦２）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる高密度焼結磁性体が提案されている（特許文献１参照）。
【０００８】
さらに、特許文献２では、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料が提案されている。
【０００９】
また、高密度で、かつ、比抵抗が高い軟磁性成形体を得る方法として、軟磁性の金属粒子と、その表面に被覆された高抵抗物質と、該高抵抗物質の表面に被覆されたリン酸系化成処理被膜とよりなることを特徴とする軟磁性粒子が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【００１０】
また、近年金属磁性材料の欠点である抵抗率を向上するために、飽和磁束密度および透磁率が高い軟磁性金属粒子の表面に、電気抵抗率の高い非磁性絶縁酸化物の被膜を形成した磁性材料が提案されている。
【００１１】
特許文献４には、表面絶縁層を有する軟磁性粉末と軟磁性金属ガラス合金粉末とからなる複合圧粉磁心が開示されている。
特許文献４では、軟磁性金属ガラス合金のガラス遷移温度Ｔｇ以上、結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度で熱処理をしながらプレス加工を行っている。その実施例では熱処理として放電プラズマ処理を行っている。
【００１２】
【特許文献１】特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】国際公開第０３／０１５１０９号パンフレット
【特許文献３】特開２００１−８５２１１号公報
【特許文献４】特開２００６−２３７１５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、前述した特許文献１、２に開示された圧粉磁心では、透磁率向上と電気抵抗率向上がトレードオフの関係にあり、透磁率が大きな材料は抵抗率が低いため高周波では使用できず、抵抗率の高い材料は透磁率が数１０〜８０程度であり、高透磁率が得られないという問題がある。
【００１４】
例えば、フェライト層の被覆を有するＦｅ−Ｎｉ系金属粒子を、充填率９５％以上でプレスした場合、プレス後の状態では透磁率は８０程度である。本材料を熱処理することで、透磁率は１０００程度まで向上させることができるが、フェライト層の被覆を突き破って金属粒子同士の界面での拡散結合が生じて、ほぼ金属結晶レベルまで抵抗率が低下してしまい、数１０ｋＨｚレベルまでの周波数帯域でしか使用できない。
【００１５】
また、特許文献３に開示されている軟磁性金属粒子の表面に、電気抵抗率の高い非磁性絶縁酸化物の被膜を形成した磁性材料は、非磁性絶縁膜の効果により電気抵抗率が向上することで渦電流を抑制できる、つまりＭＨｚ帯域などの高周波でも使用することができる。しかし、絶縁酸化被膜形成工程のコストが高いという問題がある。
【００１６】
特許文献４では軟磁性金属ガラス合金がガラス遷移温度Ｔｇ以下では塑性変形できないため、軟磁性金属ガラス合金のガラス遷移温度Ｔｇ以上、結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度で熱処理をしながらプレス加工を行っており、プレス加工と熱処理を同時に行うのは設備的に大変で、さらに実施例で用いられているような放電プラズマ処理による熱処理では、コストと量産性に問題がある。放電プラズマ処理の代わりにホットプレスを適用しても、金型・プレス機が高価なものになる。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、このような状況に鑑み、まず、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減させてコストを低減し、さらに電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を、プレス加工と熱処理を同時に行わずとも得られる、従って低コストで圧分磁心が得られる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
【００１８】
即ち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを均一に混合した場合、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で取り巻き、実質的に前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲で混合してなる磁性材料をプレス成型した後、熱処理することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を混合した磁性材料を用いることによって、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減することができ、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を低コストで得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
発明の圧粉磁心の製造方法においては、図１及び図３〜６に示すような絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１，４，５と図２〜６に示すような絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子２，３とを用いる。ここで用いられる軟磁性金属粒子としては、純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金（センダストなど）、Ｆｅ−Ｎｉ系合金（パーマロイ、スーパーマロイなど）、Ｆｅ−Ｃｏ系合金などの軟質強磁性体を挙げることができる。絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の金属粒子は同じ組成の金属粒子であってもよく、互いに組成の異なる金属粒子であってもよい。
【００２１】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の絶縁酸化被膜としては、酸化ケイ素、フェライト、ＭＦｅxＯ4（Ｍ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ等、ｘ≦２）などの絶縁性金属酸化物を挙げることができる。酸化皮膜が酸化ケイ素の場合、ゾルゲル法で成膜することができ、フェライトや鉄系複合酸化物の場合、フェライトめっき法で成膜することができる。
【００２２】
また、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子は図３に示すように同じ粒径の粒子であってもよく、互いに異なる粒径の粒子であってもよい。なお、同じ粒径であると、高透磁率を得ることが可能である。図４、図５は絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径が絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径の２倍である例を示しており、図６は絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径が絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径の２倍である例を示している。
【００２３】
なお、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子について、皮膜つき粒子の粒径でなく、金属磁性粒子の粒径としたのは、絶縁酸化被膜の膜厚が通常、数ｎｍと、金属磁性粒子の粒径（通常、数μｍ）に比べて極端に薄いため皮膜つきで測っても皮膜なしで測っても実質上差がない上に、金属磁性粒子が平均粒径を表示した上で、市場で取引されているので、金属磁性粒子の粒径で比較する方が容易であるためである。
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径（Ａ）と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径（Ｂ）の比（Ａ／Ｂ）は、１：２〜２：１であることが好ましい。前記範囲外であると、粒径比が大きすぎて均一混合が不十分となり、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士の接触が生じやすくなる。
【００２４】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の配合比率は、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲とする。
配合比率が前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率未満であれば、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を得ることができず、前記最も低い配合比率×１．１を超えた配合比率では、比較的高価な絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子が必要以上に存在し、圧粉磁心のコストを引き上げてしまう。
【００２５】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を均一に混合した場合、実質的に絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低いような配合比率（Ｃ／Ｄ）は、以下のようにして算出できる。
【００２６】
絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を中心に、その周囲に均等に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を配置し、かつ、互いに隣接する絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士の間に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の実質の個数が１個を超えて存在することがない（（１つの絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対し、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を介して接続する絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の個数）≧（間に介在する絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の個数＝１個））ように配置し、これを繰り返したときの絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の配合比率を「絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低いような配合比率」とした。絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の粒径と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径が同一（Ａ／Ｂ＝１）の場合、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を中央に置き、立方体の面心位置（面の中心位置）に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を配置すると、１つの絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を６つの絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子が取り囲むことになる。１つの絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子は２つの絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に接するので、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の比率（個数比率、かつ体積比率）は３：１（Ｃ／Ｄ＝３：Ｃは被膜付粒子の配合量、Ｄは被膜なし粒子の配合量）となる。
【００２７】
前記粒径比が２：１（Ａ／Ｂ＝２）の場合、立方体の角と中心位置に絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を配置し、立方体の面心位置（面の中心位置）に絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を配置したもので計算すると、個数比での比率が２：３となり、粒径比が２：１であることから、前記配合比率（体積比）は１６：３（Ｃ／Ｄ＝５．３３３３３３）となる。また、前記粒径比が１：２（Ａ／Ｂ＝０．５）の場合、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子のほうが大きいので、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を覆うのに必要な絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子数を表面積から求めたところ、３６個になり、ただし、隣り合った絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の表面についてはどちらか一つが絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で覆われていれば良いとの考えから、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子：絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子=３６個：２個=１８：１になり、粒径比を考慮して前記配合比率（体積比）は９：４（Ｃ／Ｄ＝２．２５）となる。これらの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
そこで、上記３点のデータを、Ａ／Ｂを横軸に、Ｃ／Ｄを縦軸にしてあらわした結果を図７に示す。これらを結んだ線はｙ＝２．０９５２＋１．０８３３で表される直線で示すことができ、これを検量線として用いれば、少なくともＡ／Ｂが０．５〜２の間では、任意のＡ／Ｂに対応するＣ／Ｄの値が得られることがわかった。そこで、Ａ／Ｂが０．５〜２の間における任意のＡ／Ｂを選択してもそのＡ／Ｂに対応する配合比率Ｃ／Ｄの値が得られ、両粒子の配合比率をＣ／Ｄ〜Ｃ／Ｄ×１．１の範囲内から選べば、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の使用量を低減させながら、電気抵抗率が比較的高く透磁率も大きい圧粉磁心を低コストで得ることができる。
【００３０】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを上記の比率で混合してなる磁性材料はプレス成型される。このプレス成型方法としては、金型を用いて、例えば上下方向から加圧圧縮する単軸圧縮成形、圧縮圧延成形、電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子をゴム型などにつめて全方向から加圧圧縮する静圧圧縮成形、これらを温間で行う温間単軸圧縮成形、温間静圧圧縮成形（ＷＩＰ）、熱間で行う熱間単軸圧縮成形および熱間静圧圧縮成形（ＨＩＰ）などを用いることができる。
【００３１】
本発明においては、得られた圧粉成形体を熱処理する。熱処理することにより透磁率が高く（μ′（透磁率の実部）が大きく）、損失の小さい（μ″（透磁率の虚部）が小さい）成形体を得ることができる。熱処理の最高到達温度は４５０〜７００℃であることが好ましい。最高到達温度が７００℃を超えるとμ′も大きくなるが、周波数特性悪化によって損失が大きくなる。最高到達温度が４５０℃未満であるとμ′があまり大きくならない。μ′が大きく、μ″が小さくなるようにするために、熱処理の最高到達温度が４５０〜７００℃であることが好ましい。熱処理の最高到達温度が高い場合は熱処理時間を短く、熱処理の最高到達温度が低い場合は熱処理時間を長くすることが好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下に、実施例を用いて本発明をさらに説明する。
＜実施例１＞
本実施例では、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１（以下、粒子１と略す）として、水アトマイズ法にて作製したＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子（Ｎｉが７８ｗｔ％、Ｍｏが５ｗｔ％、残りがＦｅからなる粒子。以下同様。）１１（平均粒径８μｍ）の表面に水ガラス法で形成したＳｉＯ2からなる絶縁酸化被膜１２を形成したものを用い、絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子２（以下、粒子２と略す）の軟磁性金属材料は粒子１と同一の粒子を用いた。
【００３３】
粒子１の被膜の形成方法を次に示す。水ガラスの組成はＮａ2Ｏ・ｘＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏ（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この溶液に軟磁性金属粒子１１を入れ、塩酸を溶液に加え、ｐＨをコントロールして加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ2ＳｉＯ3）を軟磁性金属粒子１１表面に付着させた。この後、この軟磁性金属粒子１１を乾燥させることでＳｉＯ2被膜を形成した。ＳｉＯ2被膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度で制御可能であり、本実施例では５０ｎｍに制御した。
【００３４】
上記のようにして得られた粒子１と粒子２の重量比率を３：１として混合機を用いて混合した。
混合後の材料をプレスによってリングコアに成型した。プレス成型では、超硬合金製の金型に混合後の材料を充填し、１１７７ＭＰａ（１２ｔ／ｃｍ2）の一軸プレスにより内径３ｍｍφ、外形８ｍｍφ、最終的な高さが約０．５ｍｍになるようにリングコア形状に成型した。
成型後、電気炉にて不活性ガス中で熱処理をした。熱処理条件は設定温度５００℃、保持時間１時間とした。
【００３５】
リングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を図８に示す。
【００３６】
＜実施例２＞
本実施例では、実施例１の粒子２として用いた平均粒径８μｍのＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子の代わりに平均粒径４μｍのＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子とした粒子３を用いた。また、粒子１の被膜厚を３０ｎｍに低減した。この粒子１と粒子３との重量比率を１６：３として混合機を用いて混合した以外は実施例１と同様にしてリングコアを成型し、このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を実施例１の結果とともに図８に示す。
【００３７】
＜実施例３＞
本実施例では、実施例２で用いた粒子１の代わりに平均粒径８μｍのＣｏＦｅ粒子の表面に厚み３０ｎｍのＳｉＯ2被膜を形成した絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子（粒子４）を用い、粒子４と粒子３との重量比率を５：１として混合機を用いて混合した（被膜付き粒子と被膜無し粒子の個数比率が実施例２と同じになるようにした。ＣｏＦｅの方がＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅより密度が低いので、実施例２に比べ粒子４の方が重量比率は若干小さくなる。）以外は実施例２と同様にしてリングコアを成型し、このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を実施例１、２の結果とともに図８に示す。
【００３８】
＜実施例４＞
本実施例では、実施例２とは逆に平均粒径４μｍのＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子の表面に厚み ｎｍのＳｉＯ2被膜を形成した絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子（粒子５）を用い、絶縁酸化被膜無し粒子には粒子２を用い、粒子５と粒子２との重量比率を９：４とした以外は実施例２と同様にしてリングコアを成型し、このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を実施例１、２、３の結果とともに図８に示す。
【００３９】
＜比較例１＞
比較例として、絶縁酸化被膜付き粒子だけを用いた以外は実施例１と同様にしてリングコアを形成した。絶縁酸化被膜付き粒子としては、Ｎｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子１１（平均粒径８μｍ）の表面に水ガラス法で形成したＳｉＯ2からなる絶縁酸化被膜１２を形成したものを用い、絶縁酸化被膜無し粒子を混合していないので、絶縁酸化被膜の膜厚は、粒子１より絶縁酸化被膜厚を薄くして２０ｎｍになるように形成した。このリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ=μ′＋iμ″を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。透磁率μ′、μ″の周波数特性を各実施例の結果とともに図８に示す。
【００４０】
比較例では、複素透磁率の実部μ′が１００程度で良好な周波数特性を示している。
実施例１は粒子１の使用量を比較例１に比べて７５％に低減しているが、比較例とほぼ同等の周波数特性を得ることができた。このように、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を混合することによって、被膜付き粒子の使用量を減少でき、低コスト化が可能となる。
【００４１】
実施例２では粒径の小さい絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を用いているため、μ′は６程度減少したが、損失成分である複素透磁率の虚部μ″は比較例より減少しており、良好な周波数特性が得られた。このように、実施例２でも被膜付き粒子の使用量を８４％（絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子だけを用いてリングコアを形成した場合の使用量を１００％としている。）に減少でき、低コスト化が可能となる。
【００４２】
実施例３では、絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子として飽和磁化の大きいＣｏＦｅを用いたもので、μ′が９０程度に減少しているが、実施例２と同様に良好な周波数特性を得ることができた。絶縁酸化被膜付きと無しの軟磁性金属粒子の粒子径が実施例２と同じなので、軟磁性金属粒子をＣｏＦｅに変更しても、実施例２と同様に使用量を８４％（絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子だけを用いてリングコアを形成した場合の使用量を１００％としている。）に減少でき、低コスト化が可能となる。
【００４３】
実施例４では、粒径の小さい粒子の重量比率が６９％で、実施例２の１６％より大きくなっているため、実施例２よりμ′は低下した。これは、粒径の小さい粒子の比率が増えると、粒子間の不連続部分（粒子同士が接している部分も含む。）が増加するためである。ただし、被膜付き粒子の使用量は実施例４の方が少ないという利点があり、特性とコストの比較により、実施例２か実施例４のどちらかを選択するのが望ましい。
【００４４】
以上のように、絶縁酸化被膜付き粒子の使用量を低減しても同等の特性を得ることができ、コスト低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を示す模式図である。
【図２】絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を示す模式図である。
【図３】本発明の実施例１の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図４】本発明の実施例２の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図５】本発明の実施例３の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図６】本発明の実施例４の配合比率で均一混合した場合の両粒子の混合状態を示す模式図である。
【図７】Ａ／ＢからＣ／Ｄを求める検量線を示す図である。
【図８】本発明の各実施例、比較例の複素透磁率の周波数特性を示す図である。
【符号の説明】
【００４６】
１：絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
１１：軟磁性金属粒子
１２：絶縁酸化被膜
２：絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子
３：粒径の小さい絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子
４：組成の異なる軟磁性金属粒子による絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
５：粒径の小さい軟磁性金属粒子による絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
Ａ／Ｂ：絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の軟磁性金属粒子の粒径と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の粒径の比
Ｃ／Ｄ：絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子を均一に混合した場合、実質的に絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低いような配合比率
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを均一に混合した場合、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で取り巻き、実質的に前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲で混合してなる磁性材料をプレス成型した後、熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子との軟磁性金属粒子が互いに異なる組成の粒子であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子との軟磁性金属粒子の平均粒径が同一であることを特徴とする請求項１または２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記絶縁酸化被膜が非磁性絶縁酸化被膜であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子と前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の粒径比率（Ａ／Ｂ）が互いに異なる複数の組み合わせについて前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率（Ｃ／Ｄ）を算出して検量線を作成し、その検量線から所望の粒径比率Ａ／Ｂの組み合わせにおける前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率Ｃ／Ｄを求めることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１】
絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子とを均一に混合した場合、前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子の周囲を前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子で取り巻き、実質的に前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子同士が接触することがなく、その中で前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率〜前記最も低い配合比率×１．１の配合比率範囲で混合してなる磁性材料をプレス成型した後、熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子との軟磁性金属粒子が互いに異なる組成の粒子であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子と前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子との軟磁性金属粒子の平均粒径が同一であることを特徴とする請求項１または２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記絶縁酸化被膜が非磁性絶縁酸化被膜であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子と前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の粒径比率（Ａ／Ｂ）が互いに異なる複数の組み合わせについて前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率（Ｃ／Ｄ）を算出して検量線を作成し、その検量線から所望の粒径比率Ａ／Ｂの組み合わせにおける前記絶縁酸化被膜無し軟磁性金属粒子に対する前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子の比率が最も低い配合比率Ｃ／Ｄを求めることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００９−２９５６１３（Ｐ２００９−２９５６１３Ａ）
【公開日】平成２１年１２月１７日（２００９．１２．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１４４６３８（Ｐ２００８−１４４６３８）
【出願日】平成２０年６月２日（２００８．６．２）
【出願人】（５０３３６１２４８）富士電機デバイステクノロジー株式会社 (1,023)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１２月１７日（２００９．１２．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月２日（２００８．６．２）
【出願人】（５０３３６１２４８）富士電機デバイステクノロジー株式会社 (1,023)
【Ｆターム（参考）】
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