多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及び熱処理方法
【課題】高品質の多孔質炭素繊維シートを高い生産性と歩留りをもって生産し得る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続炭素化熱処理装置とその処理方法を提供する。
【解決手段】連続炭素化熱処理装置は、樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体(4) を予備炭素化処理する予備炭素化熱処理装置と、予備炭素化処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を不活性雰囲気下で炭素化処理するための高温炭素化熱処理装置とを備えている。各熱処理装置(1) のそれぞれが、各熱処理室に２つの排ガスの排気口(10a,10b) を有するとともに、多孔質炭素繊維シート前駆体(4) の搬送手段(9) を有している。前記排ガスの排気口(10a,10b) は多孔質炭素繊維シート前駆体(4) の幅方向左右端縁の側方近傍に配されている。
【解決手段】連続炭素化熱処理装置は、樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体(4) を予備炭素化処理する予備炭素化熱処理装置と、予備炭素化処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を不活性雰囲気下で炭素化処理するための高温炭素化熱処理装置とを備えている。各熱処理装置(1) のそれぞれが、各熱処理室に２つの排ガスの排気口(10a,10b) を有するとともに、多孔質炭素繊維シート前駆体(4) の搬送手段(9) を有している。前記排ガスの排気口(10a,10b) は多孔質炭素繊維シート前駆体(4) の幅方向左右端縁の側方近傍に配されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工程中のトラブルを未然に防止し、多孔質炭素繊維シートを効率よく生産することのできる多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及び熱処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固体高分子型燃料電池用の電極には薄型で、且つガス拡散・透過性、ハンドリングに耐えるための強度や柔軟性、電極の製造時や電極を組んだ時などの圧縮に耐える強度等が要求され、さらには生産性向上による低コスト化が切望されている。
【０００３】
固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、炭素繊維の短繊維を抄紙して一旦乾燥したのち、熱硬化性樹脂を含浸させ、これを硬化後、焼成するという製造方法が主流となっているが、燃料電池の生産性向上のためには、この電極がロール状に巻けるほどの柔軟性を有していることが肝要であり、電極の柔軟性に関して、従来の電極は肉厚であり、曲げるとすぐに壊れてしまうものが多い。
【０００４】
多孔質炭素繊維シートを連続的に製造するには、多孔質炭素繊維シートが金属、プラスチック等と比較して伸度が小さく脆い性質を有するため、張力を極力低くしてかつ張力斑をなくした上で、熱処理装置内壁との接触及びシート同士の干渉を極力少なくすることが必要である。
【０００５】
すなわち、多孔質炭素繊維シートを連続的に製造する場合には、熱処理装置内における物理的接触に伴うシート前駆体及び装置の損傷に起因する歩留まりの低下や工程生産性の低下の発生は勿論、多孔質炭素繊維シートの性能上、高温処理することが必要なため、含浸された樹脂から発生する水分等を含む排ガスによって装置並びにシート自体がダメージを受け工程安定性を損なうといった様々な課題を極力解決することが要求される。
【０００６】
この要求に応えるべく、本件発明者らは特開２００３−１４７６４０号公報（特許文献１）により、生産性向上を図るとともに、工程中のトラブルの発生を未然に防止して良好な工程通過性を確保し、性能、外観、ハンドリング性に優れた多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法及び熱処理装置を先に提案した。
【０００７】
この特許文献１によると、図９に示すように、樹脂が含浸、硬化され連続して供給される多孔質炭素繊維シート前駆体４を予備炭素化熱処理装置１０１内で予備炭素化処理を行った後、不活性雰囲気にある高温炭素化熱処理装置１０２内で、８００℃以上、３０００℃以下の温度をもって連続して炭素化処理を行っている。そして、前記予備炭素化処理は、不活性雰囲気下で、２００℃以上、１０００℃以下の温度をもって連続的に処理することが望ましいとしている。
【０００８】
多孔質炭素繊維シート前駆体４の破損防止のため、各熱処理装置１０１，１０２内に搬送ベルトコンベア、搬送ロール等の搬送手段１０９を用いて多孔質炭素繊維シート前駆体４に無用な張力をかけないようにし、更に排ガス処理にかかる熱負荷、それに伴うランニングコストの上昇、更には排ガスダクトへの固形物や有機物、毛羽などの付着・滞留によるダクト閉塞を回避するため、排ガス処理装置１１２を熱処理装置の上部に設けられた排ガス排気口１１０の内部もしくは排ガス排気口１１０に配置することが開示されている。また、多孔質炭素繊維シート前駆体４の生産性を上げるために熱処理装置内を複数段で処理する方法も記載されている。
【０００９】
生産性の向上を図るため、熱処理装置内で多孔質炭素繊維シート前駆体４を多段で処理する方法を採用しようとすれば、多孔質炭素繊維シートは比較的脆いため、熱処理装置内で一方の多孔質炭素繊維シート前駆体４が破損した場合、他方の多孔質炭素繊維シート前駆体までもが破損するというリスクを伴う。また、多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入口１１３及び導出口１１４にラビリンスシール装置１１５を用いた場合であっても、多孔質炭素繊維シート前駆体４と多孔質炭素繊維シート前駆体４との間のシールが十分に行われず、外気が入り込む可能性があるため、多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅を広くとることができず、反対に熱処理装置の処理幅に対して多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅を極端に狭くする必要があると考えられる。
【００１０】
多孔質炭素繊維シートを連続的に製造するには、熱処理装置内に不活性ガスを導入すると同時に、含浸された樹脂から発生する水分等を含む排ガスを排気する必要がある。その際、排ガス排気口を多孔質炭素繊維シート前駆体の上方に設けると、排気口周辺に析出物が発生し、シート上に落下する。特許文献１に記載された各熱処理装置１０１，１０２によって、多孔質炭素繊維シート前駆体４を連続熱処理する際には、図９及び図１０に示すように、排ガス排気口１１０の周辺で氷柱状の析出物等が発生し、多孔質炭素繊維シート前駆体４上に落下しやすく、それが原因となって、染み、貫通孔等の外観不良が発生し歩留りの低下が起っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００３−１４７６４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
すなわち、多孔質炭素繊維シートを連続的に製造する場合は、その歩留りを高めるとともに生産性の向上を図るため、これらの外観不良を極力減らすと同時に、熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率を出来るだけ大きくすることが要求されている。
しかしながら、特許文献１には、排ガスダクトへの固形分及び有機物の付着、毛羽の付着・滞留によるダクト閉塞を回避するため、排ガス処理装置を排ガス排気口の近傍に配置することが望ましいと記載されているに止まり、排気口周辺に析出する析出物がシート上に落下して、多孔質炭素繊維シート前駆体に染み、貫通孔等の外観不良を発生させることに関する記載はなく、また熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率についても何ら記載されていない。
【００１３】
本発明が解決しようとする課題は、高品質の多孔質炭素繊維シートを高い生産性をもって生産し得る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続炭素化熱処理装置とその処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記課題は、以下の本発明に係る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及びその処理方法によって効果的に解決される。
すなわち、本件第１発明に係る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置の基本構成は、樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化処理する予備炭素化熱処理装置と、予備炭素化処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を不活性雰囲気下で炭素化処理するための炭素化熱処理装置とを備え、予備炭素化熱処理装置及び炭素化熱処理装置のそれぞれが、各熱処理装置内に排ガスの排気口を有するとともに、多孔質炭素繊維シート前駆体の搬送手段を有し、前記排ガスの排気口が多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配されてなることを特徴としている。
【００１５】
好適には、熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の各熱処理装置の底面に対する面占有率が５０〜９０％であり、また前記搬送手段が搬送バー又は搬送ロールであって、隣接する搬送バー又は搬送ロール間の間隔が１５ｃｍ以上、１００ｃｍ以下であり、排気口付近の搬送バー又はロールのピッチ間隔が、他の搬送バー又はロールのピッチ間隔の同等以下であることが望ましい。更に好ましい態様によれば、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側方に配される。あるいは、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め上方又は斜め下方に配してもよい。
【００１６】
また、本件の第２発明に係る多孔質炭素繊維シート前躯体の連続熱処理方法の基本構成は、前述の連続熱処理装置を使うことにより効率的に実施できる。すなわち、第２発明の基本構成は、樹脂が含浸、硬化され連続して供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化熱処理装置内で予備炭素化処理を行った後、不活性雰囲気にある炭素化熱処理装置内で、連続的に炭素化処理する多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法であって、各熱処理装置内にて発生する排ガスを、搬送手段により連続して供給される多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方近傍に配された排気口にて排気することを特徴としている。好ましい態様によれば、熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率を５０〜９０％とする。
【００１７】
上記構成を備えた各発明の多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及び連続熱処理方法における、熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に連続して導入される多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率とは、使用する熱処理装置の有効炉長と有効炉幅との積（＝熱処理装置の底面の有効面積）に対する熱処理装置内に存在する多孔質炭素繊維シート前駆体の平面積（熱処理装置の有効炉長と多孔質炭素繊維シート前駆体の幅との積）の比率である。
【発明の効果】
【００１８】
該熱処理装置内の排ガス排気口を多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方に配することにより、多孔質炭素繊維シート前駆体の上下に存在する排ガスを滞留させることなく、多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方から効率よく排気して、これを処理して外部に排出させるため、たとえ排気口周辺に発生する析出物が排ガス排気口から落下したとしても、多孔質炭素繊維シート前駆体上に付着せず、該析出物の落下（落下物）が原因となる多孔質炭素繊維シート前駆体の染み、貫通孔等の外観不良を効果的に低減させることができる。
【００１９】
このときの排ガス排気口の配置は、排ガスの滞留状態を考慮して、多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側方に、あるいは前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め上方又は斜め下方に配するようにする。更に、搬送バー又は搬送ロールによって多孔質炭素繊維シート前駆体を各熱処理装置の底部から一定の高さに支持すれば、炭素化熱処理装置の底部に溜まったゴミとの接触を避けることができるとともに、排ガス排気口に多孔質炭素繊維シート前駆体が吸込まれて破損することが防止され、長期の連続運転が可能となる。
【００２０】
また、該熱処理装置内の搬送バー又は搬送ロールの間隔については、一律に一定間隔で設置しても良いが、排ガス排気口での吸込みによる多孔質炭素繊維シート前駆体の破損を防止するため、排気を阻害しない程度に排気口付近の搬送バー又は搬送ロールの間隔を狭くすることが望ましい。
【００２１】
該熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率については、生産性の向上及び排ガスをスムーズに排出させるための観点から、５０％以上、９０％以下にすることが好ましく、更には６５％以上、８５％以下がより好ましい。
【００２２】
該熱処理装置内に設置されている搬送バー又は搬送ロールの登頂部位置は各熱処理装置底部から２ｃｍ以上、３０ｃｍ以下にすることが好ましく、更には４ｃｍ以上、１０ｃｍ以下がより好ましい。
【００２３】
樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化する本発明の予備炭素化熱処理装置において、処理雰囲気は特に制限されるものではなく、処理温度及び多孔質炭素繊維シート前駆体の性状により決定されるが、５００℃以上の温度を与える場合は不活性雰囲気であることが好ましい。
【００２４】
予備炭素化熱処理の温度条件として、好ましくは２００℃以上、１０００℃以下、続く高温炭素化熱処理装置へのダメージを回避するには、更に好ましくは３００℃以上、８５０℃以下であって、昇温勾配に特に制限はない。
【００２５】
予備炭素化熱処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を、続く不活性雰囲気下８５０℃以上、３０００℃以下の温度で炭素化処理するための高温炭素化熱処理装置は、多孔質炭素繊維シート前駆体の通路であるインナーマッフルと、インナーマッフルを囲むように配置されたアウターマッフルからなるマッフル構造を備えていることが好ましく、熱処理装置内部の雰囲気を維持するためのシール装置がラビリンスシール装置を有することが望ましい。
【００２６】
高温炭素化熱処理においては、ランニングコストの問題、安定運転を確保する面から可及的に低い温度で処理することが好ましいが、多孔質炭素繊維シートの性能確保の観点からは最高処理温度が１３００℃以上、更には１６００℃以上であることがより好ましい。
【００２７】
予備炭素化熱処理、高温炭素化熱処理の各熱処理装置内部の雰囲気を維持するためのシール装置はシールガス量低減の観点から、上述のようにラビリンスシール装置が好ましく用いられ、排ガス処理手段としては排ガス処理にかかる熱負荷、それに伴うランニングコスト等を抑えるために、排ガス処理装置が熱処理装置近傍に配置されていることが望ましい。各熱処理装置の熱源には特に制限はないが、温度制御の容易さから電気が好ましく用いられる。
【００２８】
以上のように、本発明によれば品質の高い多孔質炭素繊維シートを高生産し得ることにつながる多孔質炭素繊維シート前躯体の連続炭素化処理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の好適な第１実施形態を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図２】同熱処理装置の全体構成を概略で示す横断面図である。
【図３】前記第１実施形態の変形例を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図４】同変形例に係る熱処理装置の概略横断面図である。
【図５】本発明の好適な第２実施形態を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図６】同熱処理装置の全体構成を概略で示す横断面図である。
【図７】本発明の好適な第３実施形態を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図８】同第３実施形態を示す熱処理装置の概略緯断面図である。
【図９】従来の熱処理装置における排気口周辺の排気ガスからの析出物とその落下状況を模式的に示す概略縦断面図である。
【図１０】同熱処理装置における排気口周辺の排気ガスからの析出物とその落下状況を模式的に示す概略横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態について図を参照して具体的に説明する。
なお、以下に説明する実施形態及びその変形例では、樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体の予備炭素化熱処理装置及び、予備炭素化された多孔質炭素繊維シート前駆体の高温炭素化熱処理装置が、実質的に同一内部構造を備えている場合を挙げているが、予備炭素化熱処理装置及び、高温炭素化熱処理装置の内部構造は、処理する多孔質炭素繊維シート前駆体の性状により適宜変更できる。以下の説明では、冗長を避けるため、予備炭素化熱処理装置及び、高温炭素化熱処理装置を単に熱処理装置１として説明する。
【００３１】
図１及び図２は本発明の好適な第１実施形態を示し、これらの図において、熱処理装置１は、熱処理装置本体２と、多孔質炭素繊維シート前駆体及び予備炭素化を終了した多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入部及び導出部に設けられたシール装置３とを備えており、各シール装置３の外気側にはシャッター１１が設けられている。更に、熱処理装置１内に発生する排ガスを排出するための排気口１０が多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路中央下方に設けられ、この排気口１０の排気路途中に排ガス処理装置１２を備えている。
【００３２】
ここで、本発明における前記熱処理装置１は、次の構造ａ）〜ｄ）を備えていることが肝要である。
ａ）２つの排ガス排気口１０（１０ａ，１０ｂ）が処理装置内の多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁の側方近傍に配置されている。
ｂ）各熱処理装置１の底面に対する、連続的に導入される多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面の面占有率が５０〜９０％である。
ｃ）多孔質炭素繊維シート前駆体４を下方から支持搬送するための搬送手段としての搬送バー又は搬送ロール９が熱処理装置内部に配される。
ｄ）排ガス処理装置１２を排ガス排気口１０以降の排気通路下流側に配置する。
【００３３】
ここで、熱処理装置１の底面に対する熱処理室内に連続して導入される多孔質炭素繊維シート前駆体４の面占有率とは、図１及び図２に示すように、使用する熱処理装置１の有効炉長Ｌと有効炉幅Ｗ１との積（＝熱処理装置の底面の有効面積）に対する熱処理装置内に存在する多孔質炭素繊維シート前駆体４の平面積（熱処理装置の有効炉長Ｌと多孔質炭素繊維シート前駆体の幅Ｗ２との積）の比率である。
【００３４】
また、上記熱処理装置１は、次の構造ｅ）及びｆ）の少なくとも一つを備えている。
ｅ）熱処理装置１が多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路を形成するインナーマッフル６と、インナーマッフル６とヒーター７を囲むように配置されたアウターマッフル５とからなるマッフル構造を備えており、インナーマッフル６内に多孔質炭素繊維シート前駆体の上記搬送手段が配される。
ｆ）シール装置３として、熱処理装置１内部の雰囲気を維持するために好適なラビリンスシール装置を設ける。
【００３５】
これらの構造を、図１及び図２に基づいて具体的に説明すると、熱処理装置本体２は断熱部８、ヒーター７、インナーマッフル６及びアウターマッフル５を備えている。断熱部８には、多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入口１３と導出口１４とが開口しており、内部に多孔質炭素繊維シート前駆体４の熱処理室を形成している。前記多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入口１３と導出口１４との外気側にはシール装置３が連設されている。この実施形態では、前記シール装置３はラビリンスシール機構を備えている。ラビリンスシール機構は、熱処理装置本体２内の雰囲気を維持すると共に、雰囲気ガス量を低減させるために、多孔質炭素繊維シート前駆体４へのダメージが小さく有効であり好ましいが、ラビリンス機構に代えてエアーカーテン式シール装置を採用することもできる。
【００３６】
熱処理装置本体２の断熱部８の前記導入口１３および導出口１４とを結ぶ直線的な空間部をインナーマッフル６として、その内部に多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路が形成されており、このインナーマッフル６と前記断熱部８の内壁との間の空間部は、ヒーター７を囲むように配置されたアウターマッフル５とされている。
【００３７】
本実施形態における熱処理装置１の一つの特徴は、搬送路中にある多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁の側方に隣接して開口する排ガス排気口１０ａ，１０ｂが配されていることである。排ガス排気口１０ａ，１０ｂは熱処理装置本体２における多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路を横断する左右側壁部を貫通して開口しており、ダクトの途中に配された排ガス処理装置１２を介して外部に連通している。左右に配されるダクトは装置外にて合流し、その合流部の下流側に前記排ガス処理装置１２が配されている。
【００３８】
かかる構成により、インナーマッフル６内を走行する多孔質炭素繊維シート前駆体４の上方及び下方に発生する排ガスを、多孔質炭素繊維シート前駆体４の上面及び下面に沿ってシート幅方向に流れ、左右端縁から排ガス排気口１０ａ，１０ｂに吸い込まれたのち、排ガス処理装置１２を通って排ガス処理がなされ外気中に排気される。したがって、たとえ排気口周辺に析出物が発生したとしても、同析出物は多孔質炭素繊維シート前駆体４上に落下することがなく、多孔質炭素繊維シート前駆体４に析出物の落下による貫通孔や染み等の外観不良の発生をなくすことができる。また、多孔質炭素繊維シート前駆体４により排ガス排気口１０を塞ぐこともなく、多孔質炭素繊維シート前駆体４の破損も防止できる。
【００３９】
他の特徴の一つは、インナーマッフル６内に搬送手段として搬送バー又は搬送ロール９を配していることにあり、これによりインナーマッフル６の底部との接触による汚れが防止される。前記搬送バー又は搬送ロール９の形状、材質、表面性状、直径等は特に制限はなく、処理温度、被処理多孔質シート前駆体４の性状により適宜決定すればよい。
【００４０】
また、搬送バー又は搬送ロール９のピッチ間隔を１５ｃｍ以上、１００ｃｍ以下とすることが好ましく、排気口１０付近の搬送バー又は搬送ロール９のピッチ間隔Ｌ２を、他の搬送バー又は搬送ロール９のピッチ間隔Ｌ１としたとき、その距離関係をＬ２≦Ｌ１にすることによって設備費用を最低限に抑えることができるし、最も排気ガスが集約されて吸引力が集中する２つの排ガス排気口１０ａ，１０ｂ付近を通過する多孔質炭素繊維シート前駆体４の部分を下方からシッカリと支持搬送できて、多孔質炭素繊維シート前駆体４の破損が効果的に防止できる。
【００４１】
更に本実施形態によれば、前記搬送バー又は搬送ロール９の登頂部の各熱処理装置の底部からの高さＨ１が２ｃｍ以上、３０ｃｍ以下に設定されている。搬送バー又は搬送ロール９の上面を載置移送される多孔質炭素繊維シート前駆体が熱処理装置底部から離間しているため、前記搬送バー又は搬送ロール９に支持移送される多孔質炭素繊維シート前駆体４がインナーマッフル６の底部に接触することがない。２ｃｍより短いと、搬送バー又は搬送ロール９をインナーマッフル６内に配することが難しくなるばかりでなく、多孔質炭素繊維シート前駆体４がインナーマッフル６の底面に接触しやすくなり、３０ｃｍを越えると、処理室内の処理空間が不要に大きくなり処理効率及び経済性が損なわれる。
【００４２】
排ガス処理装置１２は、燃焼処理、スクラバー処理及びその組合せが好ましく用いられ、排ガス性状に応じて処理方式を適宜決定すればよいが、処理チャンバーを設けて同チャンバー内で直炎燃焼処理を行うことが好適である。
なお、本実施形態にあっては、一段の多孔質炭素繊維シート前駆体４を熱処理装置１に通して処理する例を挙げているが、例えば熱処理装置１の内部を複数段にて多孔質炭素繊維シート前駆体４を移送処理する場合には、排ガス排気口１０ａ，１０ｂも多孔質炭素繊維シート前駆体４の段数に合わせて多段に配するようにする。
【００４３】
図３及び図４は上記第１実施形態の変形例を示している。
多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート幅を大きくし、大量の多孔質炭素繊維シート前駆体を炭素化処理するには、熱処理装置１を大型化せざるを得なくなる。この場合、多孔質炭素繊維シート前駆体４の処理面積の増加に伴い、熱処理室内にて発生する排ガス量も必然的に増えることになり、多孔質炭素繊維シート前駆体４を多段に配して処理する場合であっても、排ガス排気口１０のトータルとしての開口面積を大きくすることが好ましい。この変形例では、熱処理装置本体２における他の構成を変更することなく、第１実施形態の排ガス排気口１０の開口面積を拡げるとともに、排気ダクトの径を大きくして、排気効率を高めている。
【００４４】
図５及び図６は、本発明の第２実施形態を示している。
上記第１実施形態によれば、排ガス排気口１０ａ，１０ｂを多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁に隣接させて、多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面と同一平面上に配しているが、本実施形態では排ガス排気口１０ａ，１０ｂを多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁に隣接させて、多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面の上面に開口面の下端を接触する斜め上方位置に配している。かかる構成を採用すると、熱処理室の上方を流れる排ガスの排気量が、下方に発生する排ガスの排気量よりも多くなるため、多孔質炭素繊維シート前駆体４の上方に排気ガスが滞留しにくくなり、装置内面に付着して析出する析出物の落下を低減させ、多孔質炭素繊維シート前駆体４に析出物の落下により形成される貫通孔や染み等の外観不良をなくすことができる。
【００４５】
図７及び図８は本発明の第３実施形態を示している。
この実施形態では、上記第３実施形態の排ガス排気口１０の配置とは逆に、排ガス排気口１０を多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁に隣接させて、多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面の下面に開口面の上端を接触するよう斜め下方位置に配している。この実施形態によれば、熱所室内に発生する排ガスを多孔質炭素繊維シート前駆体４の下面側に積極的に集めるようにしており、その結果、多孔質炭素繊維シート前駆体４の上面側の排気ガスの排気を円滑に行うと同時に、多孔質炭素繊維シート前駆体４の下方に滞留しようとする排ガスを積極的に集約して排出されるようになる。しかも、仮に排ガス排気口１０ａ，１０ｂに析出物が析出したとしても、その析出物の落下はその重量と排ガスの流れの影響を受けるだけで、必ず多孔質炭素繊維シート前駆体４の下方に落下するため、多孔質炭素繊維シート前駆体４に析出物が落下することが皆無となり、多孔質炭素繊維シート前駆体４に貫通孔や染み等の外観不良を発生させることを激減させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
生産性の向上を図ると共に、工程中のトラブルの発生を未然に防止して良好な工程通過性を確保し、性能、外観、ハンドリング性に優れた多孔質炭素繊維シート前躯体の熱処理装置及び、その連続熱処理方法を提供可能である。
【符号の説明】
【００４７】
1,101,102 熱処理装置
２ 熱処理装置本体
３，１１５ 導入部及び導出部に設けられたシール装置
４ 多孔質炭素繊維シート前駆体
５ アウターマッフル
６ インナーマッフル
７ ヒーター
８ 断熱部
９，１０９ 搬送バー又は搬送ロール（搬送手段）
10,10a,10b,110
排ガス排気口
１１ シャッター
12,112 排ガス処理装置
13,113 多孔質炭素繊維シート前駆体の導入口
14,114 多孔質炭素繊維シート前駆体の導出口
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工程中のトラブルを未然に防止し、多孔質炭素繊維シートを効率よく生産することのできる多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及び熱処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固体高分子型燃料電池用の電極には薄型で、且つガス拡散・透過性、ハンドリングに耐えるための強度や柔軟性、電極の製造時や電極を組んだ時などの圧縮に耐える強度等が要求され、さらには生産性向上による低コスト化が切望されている。
【０００３】
固体高分子型燃料電池用電極の製造方法は、炭素繊維の短繊維を抄紙して一旦乾燥したのち、熱硬化性樹脂を含浸させ、これを硬化後、焼成するという製造方法が主流となっているが、燃料電池の生産性向上のためには、この電極がロール状に巻けるほどの柔軟性を有していることが肝要であり、電極の柔軟性に関して、従来の電極は肉厚であり、曲げるとすぐに壊れてしまうものが多い。
【０００４】
多孔質炭素繊維シートを連続的に製造するには、多孔質炭素繊維シートが金属、プラスチック等と比較して伸度が小さく脆い性質を有するため、張力を極力低くしてかつ張力斑をなくした上で、熱処理装置内壁との接触及びシート同士の干渉を極力少なくすることが必要である。
【０００５】
すなわち、多孔質炭素繊維シートを連続的に製造する場合には、熱処理装置内における物理的接触に伴うシート前駆体及び装置の損傷に起因する歩留まりの低下や工程生産性の低下の発生は勿論、多孔質炭素繊維シートの性能上、高温処理することが必要なため、含浸された樹脂から発生する水分等を含む排ガスによって装置並びにシート自体がダメージを受け工程安定性を損なうといった様々な課題を極力解決することが要求される。
【０００６】
この要求に応えるべく、本件発明者らは特開２００３−１４７６４０号公報（特許文献１）により、生産性向上を図るとともに、工程中のトラブルの発生を未然に防止して良好な工程通過性を確保し、性能、外観、ハンドリング性に優れた多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法及び熱処理装置を先に提案した。
【０００７】
この特許文献１によると、図９に示すように、樹脂が含浸、硬化され連続して供給される多孔質炭素繊維シート前駆体４を予備炭素化熱処理装置１０１内で予備炭素化処理を行った後、不活性雰囲気にある高温炭素化熱処理装置１０２内で、８００℃以上、３０００℃以下の温度をもって連続して炭素化処理を行っている。そして、前記予備炭素化処理は、不活性雰囲気下で、２００℃以上、１０００℃以下の温度をもって連続的に処理することが望ましいとしている。
【０００８】
多孔質炭素繊維シート前駆体４の破損防止のため、各熱処理装置１０１，１０２内に搬送ベルトコンベア、搬送ロール等の搬送手段１０９を用いて多孔質炭素繊維シート前駆体４に無用な張力をかけないようにし、更に排ガス処理にかかる熱負荷、それに伴うランニングコストの上昇、更には排ガスダクトへの固形物や有機物、毛羽などの付着・滞留によるダクト閉塞を回避するため、排ガス処理装置１１２を熱処理装置の上部に設けられた排ガス排気口１１０の内部もしくは排ガス排気口１１０に配置することが開示されている。また、多孔質炭素繊維シート前駆体４の生産性を上げるために熱処理装置内を複数段で処理する方法も記載されている。
【０００９】
生産性の向上を図るため、熱処理装置内で多孔質炭素繊維シート前駆体４を多段で処理する方法を採用しようとすれば、多孔質炭素繊維シートは比較的脆いため、熱処理装置内で一方の多孔質炭素繊維シート前駆体４が破損した場合、他方の多孔質炭素繊維シート前駆体までもが破損するというリスクを伴う。また、多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入口１１３及び導出口１１４にラビリンスシール装置１１５を用いた場合であっても、多孔質炭素繊維シート前駆体４と多孔質炭素繊維シート前駆体４との間のシールが十分に行われず、外気が入り込む可能性があるため、多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅を広くとることができず、反対に熱処理装置の処理幅に対して多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅を極端に狭くする必要があると考えられる。
【００１０】
多孔質炭素繊維シートを連続的に製造するには、熱処理装置内に不活性ガスを導入すると同時に、含浸された樹脂から発生する水分等を含む排ガスを排気する必要がある。その際、排ガス排気口を多孔質炭素繊維シート前駆体の上方に設けると、排気口周辺に析出物が発生し、シート上に落下する。特許文献１に記載された各熱処理装置１０１，１０２によって、多孔質炭素繊維シート前駆体４を連続熱処理する際には、図９及び図１０に示すように、排ガス排気口１１０の周辺で氷柱状の析出物等が発生し、多孔質炭素繊維シート前駆体４上に落下しやすく、それが原因となって、染み、貫通孔等の外観不良が発生し歩留りの低下が起っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００３−１４７６４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
すなわち、多孔質炭素繊維シートを連続的に製造する場合は、その歩留りを高めるとともに生産性の向上を図るため、これらの外観不良を極力減らすと同時に、熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率を出来るだけ大きくすることが要求されている。
しかしながら、特許文献１には、排ガスダクトへの固形分及び有機物の付着、毛羽の付着・滞留によるダクト閉塞を回避するため、排ガス処理装置を排ガス排気口の近傍に配置することが望ましいと記載されているに止まり、排気口周辺に析出する析出物がシート上に落下して、多孔質炭素繊維シート前駆体に染み、貫通孔等の外観不良を発生させることに関する記載はなく、また熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率についても何ら記載されていない。
【００１３】
本発明が解決しようとする課題は、高品質の多孔質炭素繊維シートを高い生産性をもって生産し得る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続炭素化熱処理装置とその処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記課題は、以下の本発明に係る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及びその処理方法によって効果的に解決される。
すなわち、本件第１発明に係る多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置の基本構成は、樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化処理する予備炭素化熱処理装置と、予備炭素化処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を不活性雰囲気下で炭素化処理するための炭素化熱処理装置とを備え、予備炭素化熱処理装置及び炭素化熱処理装置のそれぞれが、各熱処理装置内に排ガスの排気口を有するとともに、多孔質炭素繊維シート前駆体の搬送手段を有し、前記排ガスの排気口が多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配されてなることを特徴としている。
【００１５】
好適には、熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の各熱処理装置の底面に対する面占有率が５０〜９０％であり、また前記搬送手段が搬送バー又は搬送ロールであって、隣接する搬送バー又は搬送ロール間の間隔が１５ｃｍ以上、１００ｃｍ以下であり、排気口付近の搬送バー又はロールのピッチ間隔が、他の搬送バー又はロールのピッチ間隔の同等以下であることが望ましい。更に好ましい態様によれば、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側方に配される。あるいは、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め上方又は斜め下方に配してもよい。
【００１６】
また、本件の第２発明に係る多孔質炭素繊維シート前躯体の連続熱処理方法の基本構成は、前述の連続熱処理装置を使うことにより効率的に実施できる。すなわち、第２発明の基本構成は、樹脂が含浸、硬化され連続して供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化熱処理装置内で予備炭素化処理を行った後、不活性雰囲気にある炭素化熱処理装置内で、連続的に炭素化処理する多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法であって、各熱処理装置内にて発生する排ガスを、搬送手段により連続して供給される多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方近傍に配された排気口にて排気することを特徴としている。好ましい態様によれば、熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率を５０〜９０％とする。
【００１７】
上記構成を備えた各発明の多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置及び連続熱処理方法における、熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に連続して導入される多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率とは、使用する熱処理装置の有効炉長と有効炉幅との積（＝熱処理装置の底面の有効面積）に対する熱処理装置内に存在する多孔質炭素繊維シート前駆体の平面積（熱処理装置の有効炉長と多孔質炭素繊維シート前駆体の幅との積）の比率である。
【発明の効果】
【００１８】
該熱処理装置内の排ガス排気口を多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方に配することにより、多孔質炭素繊維シート前駆体の上下に存在する排ガスを滞留させることなく、多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方から効率よく排気して、これを処理して外部に排出させるため、たとえ排気口周辺に発生する析出物が排ガス排気口から落下したとしても、多孔質炭素繊維シート前駆体上に付着せず、該析出物の落下（落下物）が原因となる多孔質炭素繊維シート前駆体の染み、貫通孔等の外観不良を効果的に低減させることができる。
【００１９】
このときの排ガス排気口の配置は、排ガスの滞留状態を考慮して、多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側方に、あるいは前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め上方又は斜め下方に配するようにする。更に、搬送バー又は搬送ロールによって多孔質炭素繊維シート前駆体を各熱処理装置の底部から一定の高さに支持すれば、炭素化熱処理装置の底部に溜まったゴミとの接触を避けることができるとともに、排ガス排気口に多孔質炭素繊維シート前駆体が吸込まれて破損することが防止され、長期の連続運転が可能となる。
【００２０】
また、該熱処理装置内の搬送バー又は搬送ロールの間隔については、一律に一定間隔で設置しても良いが、排ガス排気口での吸込みによる多孔質炭素繊維シート前駆体の破損を防止するため、排気を阻害しない程度に排気口付近の搬送バー又は搬送ロールの間隔を狭くすることが望ましい。
【００２１】
該熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率については、生産性の向上及び排ガスをスムーズに排出させるための観点から、５０％以上、９０％以下にすることが好ましく、更には６５％以上、８５％以下がより好ましい。
【００２２】
該熱処理装置内に設置されている搬送バー又は搬送ロールの登頂部位置は各熱処理装置底部から２ｃｍ以上、３０ｃｍ以下にすることが好ましく、更には４ｃｍ以上、１０ｃｍ以下がより好ましい。
【００２３】
樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化する本発明の予備炭素化熱処理装置において、処理雰囲気は特に制限されるものではなく、処理温度及び多孔質炭素繊維シート前駆体の性状により決定されるが、５００℃以上の温度を与える場合は不活性雰囲気であることが好ましい。
【００２４】
予備炭素化熱処理の温度条件として、好ましくは２００℃以上、１０００℃以下、続く高温炭素化熱処理装置へのダメージを回避するには、更に好ましくは３００℃以上、８５０℃以下であって、昇温勾配に特に制限はない。
【００２５】
予備炭素化熱処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を、続く不活性雰囲気下８５０℃以上、３０００℃以下の温度で炭素化処理するための高温炭素化熱処理装置は、多孔質炭素繊維シート前駆体の通路であるインナーマッフルと、インナーマッフルを囲むように配置されたアウターマッフルからなるマッフル構造を備えていることが好ましく、熱処理装置内部の雰囲気を維持するためのシール装置がラビリンスシール装置を有することが望ましい。
【００２６】
高温炭素化熱処理においては、ランニングコストの問題、安定運転を確保する面から可及的に低い温度で処理することが好ましいが、多孔質炭素繊維シートの性能確保の観点からは最高処理温度が１３００℃以上、更には１６００℃以上であることがより好ましい。
【００２７】
予備炭素化熱処理、高温炭素化熱処理の各熱処理装置内部の雰囲気を維持するためのシール装置はシールガス量低減の観点から、上述のようにラビリンスシール装置が好ましく用いられ、排ガス処理手段としては排ガス処理にかかる熱負荷、それに伴うランニングコスト等を抑えるために、排ガス処理装置が熱処理装置近傍に配置されていることが望ましい。各熱処理装置の熱源には特に制限はないが、温度制御の容易さから電気が好ましく用いられる。
【００２８】
以上のように、本発明によれば品質の高い多孔質炭素繊維シートを高生産し得ることにつながる多孔質炭素繊維シート前躯体の連続炭素化処理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の好適な第１実施形態を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図２】同熱処理装置の全体構成を概略で示す横断面図である。
【図３】前記第１実施形態の変形例を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図４】同変形例に係る熱処理装置の概略横断面図である。
【図５】本発明の好適な第２実施形態を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図６】同熱処理装置の全体構成を概略で示す横断面図である。
【図７】本発明の好適な第３実施形態を示す熱処理装置の概略縦断面図である。
【図８】同第３実施形態を示す熱処理装置の概略緯断面図である。
【図９】従来の熱処理装置における排気口周辺の排気ガスからの析出物とその落下状況を模式的に示す概略縦断面図である。
【図１０】同熱処理装置における排気口周辺の排気ガスからの析出物とその落下状況を模式的に示す概略横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態について図を参照して具体的に説明する。
なお、以下に説明する実施形態及びその変形例では、樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体の予備炭素化熱処理装置及び、予備炭素化された多孔質炭素繊維シート前駆体の高温炭素化熱処理装置が、実質的に同一内部構造を備えている場合を挙げているが、予備炭素化熱処理装置及び、高温炭素化熱処理装置の内部構造は、処理する多孔質炭素繊維シート前駆体の性状により適宜変更できる。以下の説明では、冗長を避けるため、予備炭素化熱処理装置及び、高温炭素化熱処理装置を単に熱処理装置１として説明する。
【００３１】
図１及び図２は本発明の好適な第１実施形態を示し、これらの図において、熱処理装置１は、熱処理装置本体２と、多孔質炭素繊維シート前駆体及び予備炭素化を終了した多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入部及び導出部に設けられたシール装置３とを備えており、各シール装置３の外気側にはシャッター１１が設けられている。更に、熱処理装置１内に発生する排ガスを排出するための排気口１０が多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路中央下方に設けられ、この排気口１０の排気路途中に排ガス処理装置１２を備えている。
【００３２】
ここで、本発明における前記熱処理装置１は、次の構造ａ）〜ｄ）を備えていることが肝要である。
ａ）２つの排ガス排気口１０（１０ａ，１０ｂ）が処理装置内の多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁の側方近傍に配置されている。
ｂ）各熱処理装置１の底面に対する、連続的に導入される多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面の面占有率が５０〜９０％である。
ｃ）多孔質炭素繊維シート前駆体４を下方から支持搬送するための搬送手段としての搬送バー又は搬送ロール９が熱処理装置内部に配される。
ｄ）排ガス処理装置１２を排ガス排気口１０以降の排気通路下流側に配置する。
【００３３】
ここで、熱処理装置１の底面に対する熱処理室内に連続して導入される多孔質炭素繊維シート前駆体４の面占有率とは、図１及び図２に示すように、使用する熱処理装置１の有効炉長Ｌと有効炉幅Ｗ１との積（＝熱処理装置の底面の有効面積）に対する熱処理装置内に存在する多孔質炭素繊維シート前駆体４の平面積（熱処理装置の有効炉長Ｌと多孔質炭素繊維シート前駆体の幅Ｗ２との積）の比率である。
【００３４】
また、上記熱処理装置１は、次の構造ｅ）及びｆ）の少なくとも一つを備えている。
ｅ）熱処理装置１が多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路を形成するインナーマッフル６と、インナーマッフル６とヒーター７を囲むように配置されたアウターマッフル５とからなるマッフル構造を備えており、インナーマッフル６内に多孔質炭素繊維シート前駆体の上記搬送手段が配される。
ｆ）シール装置３として、熱処理装置１内部の雰囲気を維持するために好適なラビリンスシール装置を設ける。
【００３５】
これらの構造を、図１及び図２に基づいて具体的に説明すると、熱処理装置本体２は断熱部８、ヒーター７、インナーマッフル６及びアウターマッフル５を備えている。断熱部８には、多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入口１３と導出口１４とが開口しており、内部に多孔質炭素繊維シート前駆体４の熱処理室を形成している。前記多孔質炭素繊維シート前駆体４の導入口１３と導出口１４との外気側にはシール装置３が連設されている。この実施形態では、前記シール装置３はラビリンスシール機構を備えている。ラビリンスシール機構は、熱処理装置本体２内の雰囲気を維持すると共に、雰囲気ガス量を低減させるために、多孔質炭素繊維シート前駆体４へのダメージが小さく有効であり好ましいが、ラビリンス機構に代えてエアーカーテン式シール装置を採用することもできる。
【００３６】
熱処理装置本体２の断熱部８の前記導入口１３および導出口１４とを結ぶ直線的な空間部をインナーマッフル６として、その内部に多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路が形成されており、このインナーマッフル６と前記断熱部８の内壁との間の空間部は、ヒーター７を囲むように配置されたアウターマッフル５とされている。
【００３７】
本実施形態における熱処理装置１の一つの特徴は、搬送路中にある多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁の側方に隣接して開口する排ガス排気口１０ａ，１０ｂが配されていることである。排ガス排気口１０ａ，１０ｂは熱処理装置本体２における多孔質炭素繊維シート前駆体４の搬送路を横断する左右側壁部を貫通して開口しており、ダクトの途中に配された排ガス処理装置１２を介して外部に連通している。左右に配されるダクトは装置外にて合流し、その合流部の下流側に前記排ガス処理装置１２が配されている。
【００３８】
かかる構成により、インナーマッフル６内を走行する多孔質炭素繊維シート前駆体４の上方及び下方に発生する排ガスを、多孔質炭素繊維シート前駆体４の上面及び下面に沿ってシート幅方向に流れ、左右端縁から排ガス排気口１０ａ，１０ｂに吸い込まれたのち、排ガス処理装置１２を通って排ガス処理がなされ外気中に排気される。したがって、たとえ排気口周辺に析出物が発生したとしても、同析出物は多孔質炭素繊維シート前駆体４上に落下することがなく、多孔質炭素繊維シート前駆体４に析出物の落下による貫通孔や染み等の外観不良の発生をなくすことができる。また、多孔質炭素繊維シート前駆体４により排ガス排気口１０を塞ぐこともなく、多孔質炭素繊維シート前駆体４の破損も防止できる。
【００３９】
他の特徴の一つは、インナーマッフル６内に搬送手段として搬送バー又は搬送ロール９を配していることにあり、これによりインナーマッフル６の底部との接触による汚れが防止される。前記搬送バー又は搬送ロール９の形状、材質、表面性状、直径等は特に制限はなく、処理温度、被処理多孔質シート前駆体４の性状により適宜決定すればよい。
【００４０】
また、搬送バー又は搬送ロール９のピッチ間隔を１５ｃｍ以上、１００ｃｍ以下とすることが好ましく、排気口１０付近の搬送バー又は搬送ロール９のピッチ間隔Ｌ２を、他の搬送バー又は搬送ロール９のピッチ間隔Ｌ１としたとき、その距離関係をＬ２≦Ｌ１にすることによって設備費用を最低限に抑えることができるし、最も排気ガスが集約されて吸引力が集中する２つの排ガス排気口１０ａ，１０ｂ付近を通過する多孔質炭素繊維シート前駆体４の部分を下方からシッカリと支持搬送できて、多孔質炭素繊維シート前駆体４の破損が効果的に防止できる。
【００４１】
更に本実施形態によれば、前記搬送バー又は搬送ロール９の登頂部の各熱処理装置の底部からの高さＨ１が２ｃｍ以上、３０ｃｍ以下に設定されている。搬送バー又は搬送ロール９の上面を載置移送される多孔質炭素繊維シート前駆体が熱処理装置底部から離間しているため、前記搬送バー又は搬送ロール９に支持移送される多孔質炭素繊維シート前駆体４がインナーマッフル６の底部に接触することがない。２ｃｍより短いと、搬送バー又は搬送ロール９をインナーマッフル６内に配することが難しくなるばかりでなく、多孔質炭素繊維シート前駆体４がインナーマッフル６の底面に接触しやすくなり、３０ｃｍを越えると、処理室内の処理空間が不要に大きくなり処理効率及び経済性が損なわれる。
【００４２】
排ガス処理装置１２は、燃焼処理、スクラバー処理及びその組合せが好ましく用いられ、排ガス性状に応じて処理方式を適宜決定すればよいが、処理チャンバーを設けて同チャンバー内で直炎燃焼処理を行うことが好適である。
なお、本実施形態にあっては、一段の多孔質炭素繊維シート前駆体４を熱処理装置１に通して処理する例を挙げているが、例えば熱処理装置１の内部を複数段にて多孔質炭素繊維シート前駆体４を移送処理する場合には、排ガス排気口１０ａ，１０ｂも多孔質炭素繊維シート前駆体４の段数に合わせて多段に配するようにする。
【００４３】
図３及び図４は上記第１実施形態の変形例を示している。
多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート幅を大きくし、大量の多孔質炭素繊維シート前駆体を炭素化処理するには、熱処理装置１を大型化せざるを得なくなる。この場合、多孔質炭素繊維シート前駆体４の処理面積の増加に伴い、熱処理室内にて発生する排ガス量も必然的に増えることになり、多孔質炭素繊維シート前駆体４を多段に配して処理する場合であっても、排ガス排気口１０のトータルとしての開口面積を大きくすることが好ましい。この変形例では、熱処理装置本体２における他の構成を変更することなく、第１実施形態の排ガス排気口１０の開口面積を拡げるとともに、排気ダクトの径を大きくして、排気効率を高めている。
【００４４】
図５及び図６は、本発明の第２実施形態を示している。
上記第１実施形態によれば、排ガス排気口１０ａ，１０ｂを多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁に隣接させて、多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面と同一平面上に配しているが、本実施形態では排ガス排気口１０ａ，１０ｂを多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁に隣接させて、多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面の上面に開口面の下端を接触する斜め上方位置に配している。かかる構成を採用すると、熱処理室の上方を流れる排ガスの排気量が、下方に発生する排ガスの排気量よりも多くなるため、多孔質炭素繊維シート前駆体４の上方に排気ガスが滞留しにくくなり、装置内面に付着して析出する析出物の落下を低減させ、多孔質炭素繊維シート前駆体４に析出物の落下により形成される貫通孔や染み等の外観不良をなくすことができる。
【００４５】
図７及び図８は本発明の第３実施形態を示している。
この実施形態では、上記第３実施形態の排ガス排気口１０の配置とは逆に、排ガス排気口１０を多孔質炭素繊維シート前駆体４の幅方向左右端縁に隣接させて、多孔質炭素繊維シート前駆体４のシート面の下面に開口面の上端を接触するよう斜め下方位置に配している。この実施形態によれば、熱所室内に発生する排ガスを多孔質炭素繊維シート前駆体４の下面側に積極的に集めるようにしており、その結果、多孔質炭素繊維シート前駆体４の上面側の排気ガスの排気を円滑に行うと同時に、多孔質炭素繊維シート前駆体４の下方に滞留しようとする排ガスを積極的に集約して排出されるようになる。しかも、仮に排ガス排気口１０ａ，１０ｂに析出物が析出したとしても、その析出物の落下はその重量と排ガスの流れの影響を受けるだけで、必ず多孔質炭素繊維シート前駆体４の下方に落下するため、多孔質炭素繊維シート前駆体４に析出物が落下することが皆無となり、多孔質炭素繊維シート前駆体４に貫通孔や染み等の外観不良を発生させることを激減させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
生産性の向上を図ると共に、工程中のトラブルの発生を未然に防止して良好な工程通過性を確保し、性能、外観、ハンドリング性に優れた多孔質炭素繊維シート前躯体の熱処理装置及び、その連続熱処理方法を提供可能である。
【符号の説明】
【００４７】
1,101,102 熱処理装置
２ 熱処理装置本体
３，１１５ 導入部及び導出部に設けられたシール装置
４ 多孔質炭素繊維シート前駆体
５ アウターマッフル
６ インナーマッフル
７ ヒーター
８ 断熱部
９，１０９ 搬送バー又は搬送ロール（搬送手段）
10,10a,10b,110
排ガス排気口
１１ シャッター
12,112 排ガス処理装置
13,113 多孔質炭素繊維シート前駆体の導入口
14,114 多孔質炭素繊維シート前駆体の導出口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化処理する予備炭素化熱処理装置と、予備炭素化処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を不活性雰囲気下で炭素化処理するための高温炭素化熱処理装置とを備え、
予備炭素化熱処理装置及び高温炭素化熱処理装置のそれぞれが、各熱処理装置内に排ガスの排気口を有するとともに、多孔質炭素繊維シート前駆体の搬送手段を有し、
前記排ガスの排気口が多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配されてなる、
ことを特徴とする多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置。
【請求項２】
各熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率が５０〜９０％である、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項３】
前記搬送手段が搬送バー又は搬送ロールであって、隣接する搬送バー又は搬送ロール間の間隔が１５ｃｍ以上、１００ｃｍ以下であり、
排気口付近の搬送バー又はロールのピッチ間隔が、他の搬送バー又はロールのピッチ間隔の同等以下である、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の連続熱処理装置。
【請求項４】
前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側方に配されてなる、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項５】
前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め上方に配されてなる、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項６】
前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め下方に配されてなる、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項７】
樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化熱処理装置内で予備炭素化処理を行った後、不活性雰囲気にある炭素化熱処理装置内で、連続的に炭素化処理する多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法において、
各熱処理装置内にて発生する排ガスを、搬送手段により連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方近傍に配された排気口にて排気する、
ことを特徴とする多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法。
【請求項１】
樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化処理する予備炭素化熱処理装置と、予備炭素化処理された多孔質炭素繊維シート前駆体を不活性雰囲気下で炭素化処理するための高温炭素化熱処理装置とを備え、
予備炭素化熱処理装置及び高温炭素化熱処理装置のそれぞれが、各熱処理装置内に排ガスの排気口を有するとともに、多孔質炭素繊維シート前駆体の搬送手段を有し、
前記排ガスの排気口が多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配されてなる、
ことを特徴とする多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理装置。
【請求項２】
各熱処理装置の底面に対する熱処理装置内に導入する多孔質炭素繊維シート前駆体の面占有率が５０〜９０％である、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項３】
前記搬送手段が搬送バー又は搬送ロールであって、隣接する搬送バー又は搬送ロール間の間隔が１５ｃｍ以上、１００ｃｍ以下であり、
排気口付近の搬送バー又はロールのピッチ間隔が、他の搬送バー又はロールのピッチ間隔の同等以下である、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の連続熱処理装置。
【請求項４】
前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側方に配されてなる、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項５】
前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め上方に配されてなる、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項６】
前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の近傍に配される排ガスの排気口は、前記多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の外側側部の斜め下方に配されてなる、
ことを特徴とする請求項１記載の連続熱処理装置。
【請求項７】
樹脂が含浸、硬化され連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体を予備炭素化熱処理装置内で予備炭素化処理を行った後、不活性雰囲気にある炭素化熱処理装置内で、連続的に炭素化処理する多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法において、
各熱処理装置内にて発生する排ガスを、搬送手段により連続的に供給される多孔質炭素繊維シート前駆体の幅方向左右端縁の側方近傍に配された排気口にて排気する、
ことを特徴とする多孔質炭素繊維シート前駆体の連続熱処理方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１０−１９６２０１（Ｐ２０１０−１９６２０１Ａ）
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−４２７９２（Ｐ２００９−４２７９２）
【出願日】平成２１年２月２５日（２００９．２．２５）
【出願人】（０００００６０３５）三菱レイヨン株式会社 (2,875)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月２５日（２００９．２．２５）
【出願人】（０００００６０３５）三菱レイヨン株式会社 (2,875)
【Ｆターム（参考）】
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