希土類異方性磁石の製造方法
【課題】開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供する。
【解決手段】磁粉を含む原料粉末を金型に充填し、磁場中で加圧して成形体を作製する第１工程０〜ｔ１と、成形体及び金型に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する第２工程ｔ１〜ｔ２と、成形体を金型から取り出した後に、金型に磁場を印加して脱磁し、金型の残留磁化を低減する第３工程ｔ２〜ｔ３と、を有する希土類異方性磁石の製造方法。
【解決手段】磁粉を含む原料粉末を金型に充填し、磁場中で加圧して成形体を作製する第１工程０〜ｔ１と、成形体及び金型に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する第２工程ｔ１〜ｔ２と、成形体を金型から取り出した後に、金型に磁場を印加して脱磁し、金型の残留磁化を低減する第３工程ｔ２〜ｔ３と、を有する希土類異方性磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類異方性磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、優れた磁気特性を有する希土類ボンド磁石が各技術分野で広く利用されている。そのなかでも、特定方向に配向した磁性粒子を含む異方性ボンド磁石は、特に高い磁気特性を有することから、その用途が急速に拡大しつつある。
【０００３】
異方性ボンド磁石を製造する場合、磁粉を金型の成形空間（キャビティ）内に充填し、金型の外部から磁場を印加して、キャビティ内の磁粉を特定方向に配向させつつ成形体を作製する工程を行う。続いて、作製した成形体及び金型に脱磁処理を施す工程を行った後、成形体を金型から取り出して、異方性ボンド磁石を得ることができる。このような一連の工程を、繰り返して行うことによって、同一の金型を用いて希土類ボンド磁石を量産することができる。
【０００４】
ところで、成形体から金型を取り出す際に、金型の脱磁が不十分であると、成形体を取り出し難くなることのみならず、磁粉を金型に再現性よく充填することが困難になる。このような不具合を解消するために、例えば下記特許文献１では、成形体が収容された金型に交番減衰するパルス磁場を印加して、成形体及び金型を脱磁することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−１８２８６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述の特許文献１のような製造方法では、金型及び成形体を脱磁するのに要する時間が長くなり、生産効率が下がってしまうことが懸念される。一方、金型の脱磁が不十分であると、金型の開口のサイズが小さく、且つ開口のサイズに比べて深さ方向に長い形状を有するキャビティに、磁粉を充填することが困難になる。すなわち、金型に残留する磁化が大きくなると、磁粉が金型壁面に付着してしまい、キャビティの底部に磁粉を充填することが困難となる。
【０００７】
このような場合、磁粉を投入するフィーダボックスを金型の開口の上部に接触させながら摺り切る動作を繰り返し行って、キャビティ内に磁粉を充填することが必要となり、生産性が損なわれてしまう。このため、開口のサイズが小さい金型を用いて希土類異方性磁石を製造する場合であっても、容易にキャビティの内部に磁粉を充填することを可能にする技術を確立することが求められている。本発明は、そのような事情に鑑みてなされたものであり、開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明では、磁粉を含む原料粉末を金型に充填し、磁場中で加圧して成形体を作製する第１工程と、成形体及び金型に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する第２工程と、成形体を金型から取り出した後に、金型に磁場を印加して脱磁し、金型の残留磁化を低減する第３工程と、を有する、成形体を含む希土類異方性磁石の製造方法を提供する。
【０００９】
本発明の希土類異方性磁石の製造方法によれば、成形体及び金型を脱磁する第２工程を行った後に、さらに金型を脱磁する第３工程を行うことから、金型を効率よく脱磁することができる。これによって、開口のサイズが小さい金型を用いても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することができる。
【００１０】
本発明では、第３工程において、金型の脱磁前の残留磁化α（Ｇ：ガウス）に対する脱磁後の残留磁化β（Ｇ：ガウス）の比（β／α）が０．５以下となるように金型を脱磁することが好ましい。ここで、αとβはガウスメーターによって測定される表面磁束とする。これによって、金型の残留磁化β（Ｇ）が十分に低減されることから、キャビティ内への磁粉を含む粉末の充填を容易に行うことができる。したがって、希土類異方性磁石を一層高い生産効率で製造することが可能になるとともに、バッチ毎の希土類異方性磁石の質量及び形状のばらつきを十分に低減することができる。
【００１１】
本発明では、第３工程における脱磁前の金型の残留磁化をα（Ｇ）、脱磁後の金型の残留磁化をβ（Ｇ）、金型の開口の幅をｘ（ｍｍ）、下記式（１）によって算出される値をγ（ｍｍ）としたときに、下記式（２）を満たすことが好ましい。
【００１２】
γ＝−０．２５ｘ＋３．４ （１）
β−α／γ≦０ （２）
【００１３】
これによって、脱磁後の金型の残留磁化βを、金型の開口の幅ｘの値に見合った値にすることができる。したがって、金型の脱磁量を必要最小限にすることが可能となり、希土類異方性磁石を一層高い生産効率で製造することができる。
【００１４】
また、本発明では、磁粉の粒径に応じて、第３工程における金型の残留磁化を調整することが好ましい。これによって、バッチ毎に粒径の異なる磁粉を用いても、原料粉末の充填不良を一層高い精度で回避することが可能となる。
【００１５】
また、本発明では、原料粉末が、磁粉のみを含むものであり、第３工程の後に、成形体に樹脂を含浸させて、成形体と樹脂とを含む希土類異方性磁石を得る第４工程を有することが好ましい。これによって、配向度の高い希土類異方性磁石を、高い生産効率で製造することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態に用いられる製造装置を模式的に示す上面図である。
【図２】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態に用いられる製造装置を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態において、金型に印加する配向磁界を模式的に示す図である。
【図４】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態における磁粉（成形体）及び金型のＢ−Ｈ曲線を示す図である。
【図５】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態における金型のＢ−Ｈ曲線示す図である。
【図６】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態によって得られる希土類異方性磁石の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、場合により図面を参照して、本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態を説明する。なお、各図面において、同一又は同等の要素には同一の符号を付与し、重複する説明を省略する。
【００１９】
本実施形態の希土類異方性磁石の製造方法は、磁粉を含む原料粉末（以下、「原料粉末」と略す。）を金型のキャビティ内に充填する第１充填工程と、キャビティ内に充填した原料粉末及び金型に磁場を印加しながら、原料粉末を加圧成形して成形体を形成する成形工程と、金型及びキャビティ内に形成された成形体に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する第１脱磁工程と、成形体を金型のキャビティ内からキャビティの外部に取り出す取り出し工程と、成形体を取り出した金型に磁場を印加して脱磁し、金型の残留磁化を低減する第２脱磁工程と、成形体に樹脂成分を含浸して樹脂を硬化する硬化工程と、脱磁した金型のキャビティ内に再び原料粉末を充填する第２充填工程と、を有する。以下、各工程の詳細を説明する。
【００２０】
第１充填工程は、原料粉末を金型のキャビティ内に充填する工程である。原料粉末に含まれる磁粉としては、希土類元素（Ｒ）を構成元素として有する希土類合金の粉末が挙げられる。本明細書における希土類元素（場合により、「Ｒ」で表す。）は、長周期型周期表の第３族に属するスカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）及びランタノイド元素のことをいう。ランタノイド元素には、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビニウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）等が含まれる。なお、原料粉末としては、磁粉のみから構成される粉末や、樹脂被膜を施した磁粉から構成される粉末等が挙げられる。本実施形態では、原料粉末として、磁粉のみから構成される粉末を用いた例について説明する。
【００２１】
希土類合金としては、Ｒ２Ｆｅ１４ＢなどのＲＦｅＢ系合金を用いることが好ましい。一層優れた磁気特性を有する合金粉末を得る観点から、ＲＦｅＢ系合金の組成は、Ｒ：２５〜３５質量％、Ｂ：１〜１．４質量％、Ｆｅ：６５．６〜７２質量％であることが好ましい。Ｒとしては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕから選ばれる１種または２種以上とすることができる。このうち、製造コスト及び磁気特性の観点から、ＲはＮｄを含むことが好ましい。Ｆｅの一部はＣｏで置換されていてもよい。また、希土類合金は、ＳｍＣｏ系合金又はＳｍＦｅＮ系合金であってもよい。
【００２２】
Ｒ２Ｆｅ１４ＢなどのＲＦｅＢ系合金は、水素化分解・脱水素再結合法（ＨＤＤＲ法）によって製造されたものであることが好ましい。これによって、一層高い磁気特性を有する希土類異方性磁石を製造することができる。ＨＤＤＲ法は、（ｉ）ＲＦｅＢ系合金に水素を吸蔵させる工程、（ｉｉ）加熱して水素化分解させる工程、及び（ｉｉｉ）分解生成物から水素を放出させて、脱水素再結合を行う工程を有する。
【００２３】
原料粉末に含まれる磁粉の粒径は、好ましくは３００μｍ以下であり、より好ましくは２００μｍ以下である。磁粉の粒径が大きくなり過ぎると、キャビティ１２への磁粉の充填量のばらつきが大きくなる場合がある。なお、本明細書における磁粉の粒径は、市販のレーザー回折式の粒度分布計を用いて測定することができる。
【００２４】
図１は、本実施形態の成形工程で用いる製造装置の上面図である。図１に示す製造装置１００は、金型１０と、金型１０を挟むようにして一対の電磁コイル２０と、を備える。金型１０は、金型１０の四角柱状のキャビティ１２を中心部分に有する。金型１０は、上面にキャビティ１２の入口となる開口１４を有する。
【００２５】
図２は、図１に示す製造装置１００の上面に垂直な方向に切断したときの製造装置１００の断面を模式的に示す断面図である。図２に示すように、金型１０に形成されたキャビティ１２は、四角柱状の貫通穴である。図１に示すような上面図において、開口１４が矩形である場合、開口１４の幅ｘは、開口１４の一辺の長さである。開口１４が長方形である場合、開口１４の幅ｘは、開口１４の短辺の長さである。金型１０としては、例えば５００〜１２０００Ｇの飽和磁化４πＩｓを有する磁性金属材料からなるものを用いることができる。
【００２６】
第１充填工程では、図１及び図２に示す金型１０の上面側の開口１４から、キャビティ１２に原料粉末を充填する。充填は、例えばフィーダーを用い、フィーダーからキャビティ１２の開口１４を目掛けて原料粉末を自然落下させることによって行うことができる。ここで、金型１０の残留磁化βが大きいと、原料粉末がキャビティ１２の壁面に付着してしまい、キャビティ１２の底部に原料粉末を充填することが困難となる傾向にある。このような観点から、第１充填工程における金型１０の残留磁化は、好ましくは１００Ｇ以下であり、より好ましくは８０Ｇ以下であり、さらに好ましくは６０Ｇ以下である。なお、本明細書においては、残留磁化及び配向磁界の値は、いずれも絶対値にて表記する。
【００２７】
成形工程は、キャビティ１２内に充填した原料粉末及び金型１０に、磁場を印加しながら、原料粉末を加圧成形して成形体を形成する工程である（本実施形態では、第１充填工程及び成形工程を合わせて「第１工程」とする）。成形工程では、例えば、キャビティ１２とは相補的な形状を有する一対のパンチを、キャビティ１２の上下方から、それぞれキャビティ１２内に挿入して、キャビティ１２内に充填した原料粉末を加圧する。それと同時に、電磁コイル２０によって、磁場を金型１０及びキャビティ１２の内部に印加する。これによって、原料粉末がキャビティ１２内において磁場中成形されて、所定方向に磁気配向した成形体を得ることができる。成形する際の加圧圧力は、例えば、２００〜１２００ＭＰａである。
【００２８】
なお、金型１０は、貫通穴であるキャビティ１２を有する態様に限定されるものではない。例えば、金型１０は上面に開口を有する臼であってもよい。この場合、上面の開口からパンチを挿入して加圧し、それと同時に磁場を金型１０及びキャビティ１２の内部に印加する。これによって、所定方向に磁気配向した成形体を得ることができる。
【００２９】
図３は、本実施形態の製造方法において、金型１０に印加する配向磁界を模式的に示す図である。図３の縦軸は、印加する配向磁界の磁極及びその大きさを示し、横軸は時間を示す。成形工程は、図３における０〜ｔ１の間に行われる。成形工程では、金型１０にＨ１の配向磁界を印加して、原料粉末中の磁粉（成形体）を磁気配向させる。Ｈ１は、例えば１．５〜３Ｔ（テスラ）であり、ｔ１は、例えば０．５〜１０秒である。
【００３０】
図４は、本実施形態における磁粉（成形体）及び金型のＢ−Ｈ曲線を示す図である。図４において、曲線Ｉが磁粉のＢ−Ｈ曲線を示し、曲線ＩＩが金型１０のＢ−Ｈ曲線を示す。成形工程では、金型１０及びキャビティ１２内の磁粉にＨ１の配向磁界を印加する。このときの磁粉（成形体）のＢ−Ｈ曲線は、図４の点０から点Ａまでの曲線で表される。そして、成形工程の終了時点（図３におけるｔ１）で、磁場の印加を停止することによって、成形体はＡ’の性状を有する。一方、成形工程における金型１０のＢ−Ｈ曲線は、図４の点０から点ａまでの曲線で表される。そして、成形工程の終了時点（図３におけるｔ１）で、磁場の印加を停止することによって、金型１０は点ａ’の性状を有する。
【００３１】
第１脱磁工程は、金型及びキャビティ内に形成された成形体に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する工程である（第２工程）。第１脱磁工程は、図３におけるｔ１〜ｔ２の間に行われる。第１脱磁工程では、成形工程とは逆向きの配向磁界Ｈ２で、金型１０及びその内部にある成形体の脱磁を行う。Ｈ２の絶対値は、磁粉の保磁力の大きさや減磁曲線の形態にもよるが、Ｈ１の絶対値よりも小さく、例えば０．３〜１．０Ｔである。
【００３２】
上述のような配向磁界Ｈ２で脱磁を行うことによって、金型１０及びその内部にある成形体の残留磁化を減少させることができる。第１脱磁工程における成形体のＢ−Ｈ曲線は、図４の点Ａ’から点Ｃを経由して点Ｄまでの曲線で表される。すなわち、第１脱磁工程の磁場印加が終了した時点（図３におけるｔ２）で、成形体は点Ｄの性状を有する。一方、第１脱磁工程における金型１０のＢ−Ｈ曲線は、図４の点ａ’から点ｃを経由して点ｄまでの曲線で表される。すなわち、第１脱磁工程の磁場印加が終了した時点（図３におけるｔ２）で、金型１０は点ｄの性状を有する。
【００３３】
図４の点ｄにおける金型１０の残留磁化（「残留磁化α（Ｇ：ガウス）」とする。）は、好ましくは１００〜２００Ｇであり、より好ましくは１３０〜１８０Ｇである。残留磁化αが大きくなり過ぎると、金型１０のキャビティ１２内から成形体を取り出し難くなる傾向にある。一方、残留磁化αを上述の範囲よりも小さくしようとすると、成形工程において磁場を過度に印加する必要があり、そのぶん成形体の残磁が大きくなり、金型から取り出しにくくなるため、第１脱磁工程に要する時間が長くなり、生産効率が損なわれる傾向にある。
【００３４】
取り出し工程は、成形体を金型１０のキャビティ１２内からキャビティ１２の外部に取り出す工程である。取り出し工程においては、金型１０及び成形体への磁場の印加を停止した状態で、成形体を金型１０から取り出す。このときの成形体及び金型１０の性状は、図４の点Ｄ及び点ｄで表される。続いて、キャビティ１２内に挿入されたパンチを抜いて、キャビティ１２内から磁気配向した成形体を取り出す。本実施形態においては、第１脱磁工程において金型１０及び成形体が脱磁されていることから、金型１０から成形体を容易に取り出すことができる。したがって、成形体の破損の発生を十分に抑制することができる。
【００３５】
第２脱磁工程は、成形体を取り出した金型１０に磁場を印加して金型１０の脱磁を行う工程である（第３工程）。第２脱磁工程は、図３におけるｔ２〜ｔ３の間に行われる。第２脱磁工程では、第１脱磁工程とは逆向き配向磁界Ｈ３で、金型１０の脱磁を行う。Ｈ３の絶対値は、Ｈ１及びＨ２の絶対値よりも小さく、例えば０．０１〜０．５Ｔである。このような配向磁界Ｈ３で金型１０の脱磁を行うことによって、金型１０の残留磁化を減少させることができる。この配向磁界Ｈ３は、金型１０の開口１４の幅ｘに応じて調整することが好ましい。これによって、種々のサイズの希土類異方性磁石を容易に製造することができる。また、配向磁界Ｈ３は、原料粉末中の磁粉の粒径に応じて調整することが好ましい。磁粉の粒径が小さくなると、金型１０のキャビティ１２内への磁粉の充填率が低くなる傾向にある。したがって、充填する磁粉を、粒径が大きいものから小さいものに変更する場合、金型１０の残留磁化を小さくする必要がある。
【００３６】
一方、充填する磁粉を、粒径が小さいものから大きいものに変更する場合、第２脱磁工程以降の金型１０を脱磁するための配向磁界Ｈ３を小さくすることができる。このように、用いる磁粉の粒径や作製する希土類異方性磁石のサイズに応じて、金型１０の脱磁量を調整することによって、一層高い生産効率で希土類異方性磁石を製造することができる。
【００３７】
図５は、第２脱磁工程以降の金型１０のＢ−Ｈ曲線を示す図である。図５における曲線ＩＩＩは、金型１０のＢ−Ｈ曲線である。第２脱磁工程における金型１０のＢ−Ｈ曲線は、図５の点ｄから点ｅを経由して点ｆまでの曲線で表される。すなわち、図３におけるｔ３で、磁場の印加を停止することによって、点ｆの性状を有する金型１０が得られる。
【００３８】
このようにして脱磁処理が施された金型１０は、その後、次の原料粉末を充填する第２充填工程に用いられる。このように、本実施形態の金型１０（製造装置１００）は、成形体の製造に繰り返し用いられることとなる。これによって、希土類異方性磁石用の成形体を大量生産することができる。
【００３９】
図５の点ｆにおける金型１０の残留磁化（「残留磁化β（Ｇ：ガウス）」とする。）は、好ましくは１００Ｇ以下であり、より好ましくは８０Ｇ以下であり、さらに好ましくは６０Ｇ以下である。このように金型１０の残留磁化βを低くすることによって、第２充填工程において、金型１０のキャビティ１２への磁粉の充填を容易に行うことができる。この金型１０を用いれば、キャビティ１２への磁粉の充填量のバラつきを低減することができる。これによって、形状及び質量のバラつきが少ない成形体を作製することができる。
【００４０】
残留磁化αに対する残留磁化βの比（β／α）は、好ましくは０．５以下であり、より好ましくは０．４以下であり、さらに好ましくは０．３以下である。このようにβ／αが小さくなるように脱磁を行えば、開口１４の幅ｘが小さくなっても、容易に磁粉を充填することができる。また、下記式（１）で算出されるγ（ｍｍ）が、式（２）を満たすことが好ましい。式（１），（２）から明らかなように、開口１４の幅ｘが大きくなると、残留磁化βをある程度大きくなっても磁粉を充填することができる。一方、開口１４の幅ｘが小さくなると、良好な充填率を維持するためには残留磁化βを小さくする必要がある。
【００４１】
γ＝−０．２５ｘ＋３．４ （１）
β−α／γ≦０ （２）
【００４２】
硬化工程は、上述の通り作製した成形体に樹脂成分を含浸させ、加熱して樹脂成分を硬化する工程である（第４工程）。これによって、希土類合金を含む磁性粒子と磁性粒子間に充填された樹脂とを含有する希土類ボンド磁石２００，２０１を得ることができる。具体的な手順としては、まず、加熱処理を施した成形体を予め調製した樹脂含有溶液に浸漬し、密閉容器中で減圧することによって脱泡させた後、大気圧に戻すことにより樹脂含有溶液を成形体の空隙内に浸透させる。その後、成形体を樹脂含有溶液中から取り出し、成形体の表面に付着した余剰の樹脂含有溶液を取り除く。余剰の樹脂含有溶液を取り除くには遠心分離機などを用いればよい。
【００４３】
成形体は、樹脂含有溶液に浸漬する前にトルエン等の溶剤に浸漬することが好ましい。これによって、磁性粉末の濡れ性が改善されて樹脂成分の含浸量を増やすことが可能となり、成形体中の空隙を減らすことができる。
【００４４】
樹脂含有溶液に含まれる樹脂成分としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂、及び、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ナイロンなどのポリアミド系のエラストマー、アイオノマー、エチレンプロピレン共重合体（ＥＰＭ）、エチレン−エチルアクリレート共重合体等の熱可塑性樹脂が挙げられる。これらのなかでも、熱硬化性樹脂が好ましく、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂がより好ましい。
【００４５】
樹脂含有溶液は、上述の樹脂成分を溶媒に溶解させることによって調製することができる。溶媒としては、トルエン、アセトン、エチルアルコールなどの一般的な有機溶媒を用いることができる。溶媒は、樹脂成分を十分に溶解させるために、用いる樹脂の種類に応じて選択することが好ましい。樹脂含有溶液における樹脂成分の含有率に特に制限はないが、密度が高く空隙の少ない希土類ボンド磁石を得るためには、樹脂成分の含有率は高い方が好ましい。
【００４６】
樹脂含有溶液を空隙内に浸透させた成形体を、例えば恒温槽内で、減圧雰囲気（１ｋＰａ以下）又はアルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下、１２０〜２３０℃で１〜１０時間保持することによって、樹脂含有溶液に含まれる溶媒を蒸発させるとともに樹脂を硬化させる。その後、必要に応じて表面処理を施すことにより、磁粉と当該磁粉を固着する樹脂とを含む希土類異方性磁石を得ることができる。
【００４７】
図６は、本実施形態の製造方法によって得られる希土類異方性磁石の斜視図である。図６（ａ）に示す希土類異方性磁石２００は、細長い四角柱状の異方性の希土類ボンド磁石である。この希土類異方性磁石２００は、長手方向に磁気配向している。また、図６（ｂ）に示す希土類異方性磁石２０１は、一方向の断面形状が円弧状となる形状を有する異方性の希土類ボンド磁石であり、いわゆるＣ型磁石である。この場合、金型１０の開口幅１４は、円弧の外周径と内周径との差で表すことができる。希土類異方性磁石２０１は、円弧の内周から外周に向かう方向に磁気配向している。このような希土類異方性磁石２００，２０１は異方性が高く、優れた磁気特性を有することから、例えばモータ用の磁石として好適に用いられる。本実施形態では、キャビティ１２内への磁粉の充填を円滑に行うことができるため、ある程度の深さを有するキャビティ１２であっても、成形体を容易に作製することができる。したがって、図６（ａ）に示すような細長い形状の希土類異方性磁石２００や、図６（ｂ）に示すような瓦形状の希土類異方性磁石２０１（Ｃ型磁石）も、高い生産効率で製造することができる。
【００４８】
希土類異方性磁石２００，２０１の樹脂の含有率は、優れた磁気特性と優れた形状保持性とを両立させる観点から、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは１〜５質量％である。同様の観点から、希土類異方性磁石２００，２０１において、磁粉に由来する磁性粒子の含有率は、好ましくは９０〜９９．５質量％であり、より好ましくは９５〜９９質量％である。希土類異方性磁石２００，２０１における樹脂の含有率や磁性粒子の含有率は、樹脂含有溶液における樹脂成分の濃度や、成形工程における成形圧力を変えることによって調整することができる。
【００４９】
第２充填工程は、第２脱磁工程で脱磁した金型１０に、磁粉を充填する工程である。充填する磁粉の調製及び磁粉の充填は、第１充填工程と同様にして行うことができる。すなわち、第２充填工程では、図１及び図２に示す金型１０の上面側の開口１４から、キャビティ１２に磁粉を充填する。充填は、例えばフィーダーを用い、フィーダーからキャビティ１２を目掛けて磁粉を自然落下させることによって行うことができる。ここで、金型１０の残留磁化βが大きいと、磁粉がキャビティ１２の壁面に付着してキャビティ１２の上部で磁粉がブリッジを組むため、キャビティ１２の底部に磁粉を充填することが困難となる。このような観点から、第２充填工程における金型１０の残留磁化は、好ましくは１００Ｇ以下であり、より好ましくは８０Ｇ以下であり、さらに好ましくは６０Ｇ以下である。
【００５０】
これ以降、上述した成形工程、第１脱磁工程、取り出し工程、第２脱磁工程、及び硬化工程を繰り返し行うことによって、図６に示す希土類異方性磁石２００，２０１を効率よく繰り返し製造することができる。本実施形態では、第２脱磁工程において、金型１０の残留磁化が十分に低減されていることから、開口１４の幅ｘが５ｍｍ以下であっても、磁粉をキャビティ１２内に効率よく充填することができる。開口１４の幅ｘが小さくなるほど、金型１０の残留磁化βを低くすることが好ましい。これによって、磁粉をキャビティ１２内に充填することが一層容易となる。また、金型１０からの成形体の取出しが容易になることから、金型かじり、並びに成形体の割れ及び欠けを十分に抑制することができる。
【００５１】
本実施形態では、同一の金型１０（製造装置１００）を用いて、上述の一連の工程（第１充填工程、成形工程、第１脱磁工程、取り出し工程、第２脱磁工程、及び硬化工程）を繰り返し行う。第１脱磁工程で成形体及び金型１０を脱磁し、第２脱磁工程で金型１０を脱磁していることから、金型１０の開口１４のサイズが小さくても、磁粉の充填を円滑に行うことができる。また、一連の工程に所要する時間（１サイクル）を短くすることができる。したがって、サイズのバラつきが十分に低減された希土類異方性磁石を高い生産効率で量産することができる。
【００５２】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、希土類異方性磁石は、希土類ボンド磁石に限定されるものではなく、希土類焼結磁石であってもよい。上述の製造方法は、成形体に樹脂成分を含浸して、樹脂を硬化する硬化工程（第４工程）を有していたが、希土類焼結磁石を製造する場合、本発明の製造方法は、硬化工程に代えて、第４工程として、成形体を焼結して異方性焼結磁石を得る焼結工程を有する。この焼結工程では、取り出し工程で得られた成形体を、例えば不活性ガス雰囲気又は真空中、１０００〜１２００℃で０．５〜１０時間加熱する。これによって異方性焼結磁石を得ることができる。なお、焼結工程後に、焼結体に、不活性ガス雰囲気又は真空中、５００〜９００℃で１〜５時間の熱処理（時効処理）を施す処理工程を行ってもよい。
【００５３】
また、本実施形態では、磁粉を含む原料粉末として磁粉のみを含むものを用いたが、原料粉末として、樹脂被膜を施した磁粉を用いて成形体を形成もよい。この場合は、上述したような樹脂成分の含浸後に樹脂を硬化する硬化工程に代え、第４工程として、樹脂を硬化させる樹脂硬化工程のみを有することが好ましい。これによって、配向度の高い希土類異方性磁石を、高い生産効率で製造することができる。
【実施例】
【００５４】
本発明の内容を実施例及び比較例を用いて以下に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５５】
（製造例１）＜準備工程＞
ストリップキャスト法によって、主成分としてＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを含有する、下記組成を有する合金を調製した。
【００５６】
Ｎｄ：２８．０質量％
Ｂ ： １．１質量％
Ｇａ： ０．３５質量％
Ｎｂ： ０．３０質量％
Ｃｕ： ０．０３質量％
Ｆｅ及び不可避不純物：残部
【００５７】
この合金は、微量の不可避不純物（原料化合物全体で０．５質量％以下）を含んでいた。この合金を、減圧雰囲気中（１ｋＰａ以下）、１０００〜１２００℃の温度範囲で２４時間保持した（均質化熱処理）。均質化熱処理で得られた生成物（主成分：Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）をスタンプミルで粉砕し、篩分けを行って、原料粉末（粒径１〜２ｍｍ）を得た。
【００５８】
この原料粉末を、モリブテン製の容器に充填し、赤外線加熱方式を有する管状熱処理炉に装填し、以下の条件で水素化分解・脱水素再結合法による処理（ＨＤＤＲ処理）を施した。
【００５９】
まず、水素ガス雰囲気下、水素分圧１００〜３００ｋＰａ、温度１００℃で原料粉末を２時間保持する水素吸蔵工程を行った。続いて、炉内の水素分圧を下げるとともに炉内温度を昇温し、水素ガスを吸蔵した原料粉末を、水素分圧４０ｋＰａ、温度８００〜８５０℃の条件で１．５時間保持する水素化分解工程を行った。
【００６０】
その後、炉内を８５０℃に維持しながら水素圧力を低減して脱水素再結合工程を行った。これによって、ＨＤＤＲ処理された異方性の磁性粉末（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粉末）を得た。得られた磁性粉末を、窒素ガス雰囲気中でセラミックミルを用いて粉砕し、篩い分けを行って、粒径が２１２μｍ以下の磁粉を得た。この磁粉全量に対し、ステアリン酸亜鉛を０．１質量％添加して、磁粉とステアリン酸亜鉛とを混合して混合粉末を得た。
【００６１】
＜第１充填工程＞
混合粉末を、図１及び図２に示すような金型１０の幅ｘを有する開口１４からキャビティ１２内に充填した。充填は、フィーダーを用い、開口１４に向けて混合粉末をその自重により自然落下させることによって行った。これによって、金型１０のキャビティ１２内に所定量の混合粉末を充填した。
【００６２】
＜成形工程＞
充填した後、金型１０に対し配向磁界２Ｔの条件で磁場を印加しながら、成形圧力５００ＭＰａで３秒間加圧する磁場中成形を行った。これによって、所定の方向に配向した磁粉を含む所定形状の成形体を作製した。
【００６３】
＜第１脱磁工程＞
金型１０のキャビティ１２内に成形体を作製した後、成形体をキャビティ１２内に保持したままの状態で、金型１０及び成形体に成形工程とは逆の磁界（０．５Ｔ）を０．５秒間印加して、金型１０及び成形体の脱磁を行った。脱磁後の金型１０の残留磁化βは、ガウスメーターを用いて表面磁束を測定することによって求めた。測定結果は表１に示す通りであった。
【００６４】
＜取り出し工程＞
金型１０及び成形体の脱磁を行った後、金型１０のキャビティ１２から四角柱状の成形体を取り出した。この成形体は、図６（ａ）に示す希土類異方性磁石２００と同様の形状を有していた。
【００６５】
＜第２脱磁工程＞
成形体を取り出した金型１０に、第１脱磁工程とは逆の磁界（０．２Ｔ）を０．５秒間印加して、金型１０の脱磁を行った。脱磁後の金型１０の残留磁化βは、ガウスメーターを用いて表面磁束を測定することによって求めた。測定結果は表１に示す通りであった。
【００６６】
＜硬化工程＞
トルエンにエポキシ樹脂を溶解させてエポキシ樹脂溶液（エポキシ樹脂含有量：５０質量％）を調製した。真空ベルジャーに、上述のエポキシ樹脂溶液と、脱泡処理した成形体とを順次投入した。真空ベルジャー内を１０ｋＰａ以下に減圧して６０分間保持し、成形体内にエポキシ樹脂溶液を含浸させた。
【００６７】
エポキシ樹脂溶液から成形体を取り出し、遠心分離機によって成形体表面に付着したエポキシ樹脂溶液を除去した。その後、エポキシ樹脂溶液を含浸させた成形体を、温度１５０℃の恒温槽中（雰囲気：窒素ガス）で３時間保持し、成形体中のエポキシ樹脂を硬化させ、希土類異方性磁石（希土類ボンド磁石）を作製した。
【００６８】
＜第２充填工程＞
第２脱磁工程で脱磁した金型１０に、第１充填工程と同様にして金型１０のキャビティ１２に開口１４から、混合粉末を充填して充填量を測定した。目標充填量に対する、実際の充填量の体積比率（磁粉充填率）を求めた。結果は表１に示す通りであった。
【００６９】
（製造例２〜６）
第１脱磁工程及び第２脱磁工程における磁界強度を調整して、第１脱磁工程後の金型の残留磁化α、及び第２脱磁工程後の残留磁化βを表１に示す値に変更したこと以外は、製造例１と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例６では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７０】
（製造例７，８）
１０５μｍ以下の粒径を有する磁粉を用いたこと以外は、製造例１と同様にして、希土類異方性磁石の作製及び第２充填工程を行った。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例８では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７１】
（製造例９〜１４）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが３ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例１〜５と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例１４では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７２】
（製造例１５，１６）
１０５μｍ以下の粒径を有する磁粉を用いたこと以外は、製造例９〜１３と同様にして、各工程及び希土類異方性磁石の作製を行った。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例１６では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７３】
（製造例１７〜２１）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが５ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例１〜５と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例２１では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７４】
（製造例２２，２３）
１０５μｍ以下の粒径を有する磁粉を用いたこと以外は、製造例１７〜２０と同様にして、各工程及び希土類異方性磁石の作製を行った。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例２３では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７５】
（製造例２４）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが１０ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例１〜５と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。
【００７６】
（製造例２５）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが１０ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例７と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。
【００７７】
【表１】
【００７８】
表１に示すとおり、第２脱磁工程を行わなかった製造例６，８，１４，１６，２１，２３は、いずれも磁粉充填率が低く、充填が困難であることが確認された。一方、第２脱磁工程を行った他の製造例では、いずれも磁粉充填率が向上することが確認された。また、金型１０の開口１４の幅ｘが小さくなるほど、磁粉の充填が困難になることが確認された。
【００７９】
第２脱磁工程における金型の脱磁を十分に行って、β／αの小さくすれば、磁粉充填率が向上することが確認された。特に、金型の開口の幅ｘが小さい場合に、β／αを小さくすることが磁粉充填率の向上に有効であることが確認された。また、金型の開口の幅ｘが算出されるγを用いて算出される、β−（α／γ）の値が小さい方が、磁粉充填率が高くなることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
本発明によれば、開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００８１】
１０…金型、１２…キャビティ、１４…開口、２０…電磁コイル、１００…製造装置、２００，２０１…希土類異方性磁石（希土類ボンド磁石）。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類異方性磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、優れた磁気特性を有する希土類ボンド磁石が各技術分野で広く利用されている。そのなかでも、特定方向に配向した磁性粒子を含む異方性ボンド磁石は、特に高い磁気特性を有することから、その用途が急速に拡大しつつある。
【０００３】
異方性ボンド磁石を製造する場合、磁粉を金型の成形空間（キャビティ）内に充填し、金型の外部から磁場を印加して、キャビティ内の磁粉を特定方向に配向させつつ成形体を作製する工程を行う。続いて、作製した成形体及び金型に脱磁処理を施す工程を行った後、成形体を金型から取り出して、異方性ボンド磁石を得ることができる。このような一連の工程を、繰り返して行うことによって、同一の金型を用いて希土類ボンド磁石を量産することができる。
【０００４】
ところで、成形体から金型を取り出す際に、金型の脱磁が不十分であると、成形体を取り出し難くなることのみならず、磁粉を金型に再現性よく充填することが困難になる。このような不具合を解消するために、例えば下記特許文献１では、成形体が収容された金型に交番減衰するパルス磁場を印加して、成形体及び金型を脱磁することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−１８２８６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述の特許文献１のような製造方法では、金型及び成形体を脱磁するのに要する時間が長くなり、生産効率が下がってしまうことが懸念される。一方、金型の脱磁が不十分であると、金型の開口のサイズが小さく、且つ開口のサイズに比べて深さ方向に長い形状を有するキャビティに、磁粉を充填することが困難になる。すなわち、金型に残留する磁化が大きくなると、磁粉が金型壁面に付着してしまい、キャビティの底部に磁粉を充填することが困難となる。
【０００７】
このような場合、磁粉を投入するフィーダボックスを金型の開口の上部に接触させながら摺り切る動作を繰り返し行って、キャビティ内に磁粉を充填することが必要となり、生産性が損なわれてしまう。このため、開口のサイズが小さい金型を用いて希土類異方性磁石を製造する場合であっても、容易にキャビティの内部に磁粉を充填することを可能にする技術を確立することが求められている。本発明は、そのような事情に鑑みてなされたものであり、開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明では、磁粉を含む原料粉末を金型に充填し、磁場中で加圧して成形体を作製する第１工程と、成形体及び金型に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する第２工程と、成形体を金型から取り出した後に、金型に磁場を印加して脱磁し、金型の残留磁化を低減する第３工程と、を有する、成形体を含む希土類異方性磁石の製造方法を提供する。
【０００９】
本発明の希土類異方性磁石の製造方法によれば、成形体及び金型を脱磁する第２工程を行った後に、さらに金型を脱磁する第３工程を行うことから、金型を効率よく脱磁することができる。これによって、開口のサイズが小さい金型を用いても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することができる。
【００１０】
本発明では、第３工程において、金型の脱磁前の残留磁化α（Ｇ：ガウス）に対する脱磁後の残留磁化β（Ｇ：ガウス）の比（β／α）が０．５以下となるように金型を脱磁することが好ましい。ここで、αとβはガウスメーターによって測定される表面磁束とする。これによって、金型の残留磁化β（Ｇ）が十分に低減されることから、キャビティ内への磁粉を含む粉末の充填を容易に行うことができる。したがって、希土類異方性磁石を一層高い生産効率で製造することが可能になるとともに、バッチ毎の希土類異方性磁石の質量及び形状のばらつきを十分に低減することができる。
【００１１】
本発明では、第３工程における脱磁前の金型の残留磁化をα（Ｇ）、脱磁後の金型の残留磁化をβ（Ｇ）、金型の開口の幅をｘ（ｍｍ）、下記式（１）によって算出される値をγ（ｍｍ）としたときに、下記式（２）を満たすことが好ましい。
【００１２】
γ＝−０．２５ｘ＋３．４ （１）
β−α／γ≦０ （２）
【００１３】
これによって、脱磁後の金型の残留磁化βを、金型の開口の幅ｘの値に見合った値にすることができる。したがって、金型の脱磁量を必要最小限にすることが可能となり、希土類異方性磁石を一層高い生産効率で製造することができる。
【００１４】
また、本発明では、磁粉の粒径に応じて、第３工程における金型の残留磁化を調整することが好ましい。これによって、バッチ毎に粒径の異なる磁粉を用いても、原料粉末の充填不良を一層高い精度で回避することが可能となる。
【００１５】
また、本発明では、原料粉末が、磁粉のみを含むものであり、第３工程の後に、成形体に樹脂を含浸させて、成形体と樹脂とを含む希土類異方性磁石を得る第４工程を有することが好ましい。これによって、配向度の高い希土類異方性磁石を、高い生産効率で製造することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態に用いられる製造装置を模式的に示す上面図である。
【図２】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態に用いられる製造装置を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態において、金型に印加する配向磁界を模式的に示す図である。
【図４】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態における磁粉（成形体）及び金型のＢ−Ｈ曲線を示す図である。
【図５】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態における金型のＢ−Ｈ曲線示す図である。
【図６】本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態によって得られる希土類異方性磁石の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、場合により図面を参照して、本発明の希土類異方性磁石の製造方法の好適な実施形態を説明する。なお、各図面において、同一又は同等の要素には同一の符号を付与し、重複する説明を省略する。
【００１９】
本実施形態の希土類異方性磁石の製造方法は、磁粉を含む原料粉末（以下、「原料粉末」と略す。）を金型のキャビティ内に充填する第１充填工程と、キャビティ内に充填した原料粉末及び金型に磁場を印加しながら、原料粉末を加圧成形して成形体を形成する成形工程と、金型及びキャビティ内に形成された成形体に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する第１脱磁工程と、成形体を金型のキャビティ内からキャビティの外部に取り出す取り出し工程と、成形体を取り出した金型に磁場を印加して脱磁し、金型の残留磁化を低減する第２脱磁工程と、成形体に樹脂成分を含浸して樹脂を硬化する硬化工程と、脱磁した金型のキャビティ内に再び原料粉末を充填する第２充填工程と、を有する。以下、各工程の詳細を説明する。
【００２０】
第１充填工程は、原料粉末を金型のキャビティ内に充填する工程である。原料粉末に含まれる磁粉としては、希土類元素（Ｒ）を構成元素として有する希土類合金の粉末が挙げられる。本明細書における希土類元素（場合により、「Ｒ」で表す。）は、長周期型周期表の第３族に属するスカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）及びランタノイド元素のことをいう。ランタノイド元素には、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビニウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）等が含まれる。なお、原料粉末としては、磁粉のみから構成される粉末や、樹脂被膜を施した磁粉から構成される粉末等が挙げられる。本実施形態では、原料粉末として、磁粉のみから構成される粉末を用いた例について説明する。
【００２１】
希土類合金としては、Ｒ２Ｆｅ１４ＢなどのＲＦｅＢ系合金を用いることが好ましい。一層優れた磁気特性を有する合金粉末を得る観点から、ＲＦｅＢ系合金の組成は、Ｒ：２５〜３５質量％、Ｂ：１〜１．４質量％、Ｆｅ：６５．６〜７２質量％であることが好ましい。Ｒとしては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕから選ばれる１種または２種以上とすることができる。このうち、製造コスト及び磁気特性の観点から、ＲはＮｄを含むことが好ましい。Ｆｅの一部はＣｏで置換されていてもよい。また、希土類合金は、ＳｍＣｏ系合金又はＳｍＦｅＮ系合金であってもよい。
【００２２】
Ｒ２Ｆｅ１４ＢなどのＲＦｅＢ系合金は、水素化分解・脱水素再結合法（ＨＤＤＲ法）によって製造されたものであることが好ましい。これによって、一層高い磁気特性を有する希土類異方性磁石を製造することができる。ＨＤＤＲ法は、（ｉ）ＲＦｅＢ系合金に水素を吸蔵させる工程、（ｉｉ）加熱して水素化分解させる工程、及び（ｉｉｉ）分解生成物から水素を放出させて、脱水素再結合を行う工程を有する。
【００２３】
原料粉末に含まれる磁粉の粒径は、好ましくは３００μｍ以下であり、より好ましくは２００μｍ以下である。磁粉の粒径が大きくなり過ぎると、キャビティ１２への磁粉の充填量のばらつきが大きくなる場合がある。なお、本明細書における磁粉の粒径は、市販のレーザー回折式の粒度分布計を用いて測定することができる。
【００２４】
図１は、本実施形態の成形工程で用いる製造装置の上面図である。図１に示す製造装置１００は、金型１０と、金型１０を挟むようにして一対の電磁コイル２０と、を備える。金型１０は、金型１０の四角柱状のキャビティ１２を中心部分に有する。金型１０は、上面にキャビティ１２の入口となる開口１４を有する。
【００２５】
図２は、図１に示す製造装置１００の上面に垂直な方向に切断したときの製造装置１００の断面を模式的に示す断面図である。図２に示すように、金型１０に形成されたキャビティ１２は、四角柱状の貫通穴である。図１に示すような上面図において、開口１４が矩形である場合、開口１４の幅ｘは、開口１４の一辺の長さである。開口１４が長方形である場合、開口１４の幅ｘは、開口１４の短辺の長さである。金型１０としては、例えば５００〜１２０００Ｇの飽和磁化４πＩｓを有する磁性金属材料からなるものを用いることができる。
【００２６】
第１充填工程では、図１及び図２に示す金型１０の上面側の開口１４から、キャビティ１２に原料粉末を充填する。充填は、例えばフィーダーを用い、フィーダーからキャビティ１２の開口１４を目掛けて原料粉末を自然落下させることによって行うことができる。ここで、金型１０の残留磁化βが大きいと、原料粉末がキャビティ１２の壁面に付着してしまい、キャビティ１２の底部に原料粉末を充填することが困難となる傾向にある。このような観点から、第１充填工程における金型１０の残留磁化は、好ましくは１００Ｇ以下であり、より好ましくは８０Ｇ以下であり、さらに好ましくは６０Ｇ以下である。なお、本明細書においては、残留磁化及び配向磁界の値は、いずれも絶対値にて表記する。
【００２７】
成形工程は、キャビティ１２内に充填した原料粉末及び金型１０に、磁場を印加しながら、原料粉末を加圧成形して成形体を形成する工程である（本実施形態では、第１充填工程及び成形工程を合わせて「第１工程」とする）。成形工程では、例えば、キャビティ１２とは相補的な形状を有する一対のパンチを、キャビティ１２の上下方から、それぞれキャビティ１２内に挿入して、キャビティ１２内に充填した原料粉末を加圧する。それと同時に、電磁コイル２０によって、磁場を金型１０及びキャビティ１２の内部に印加する。これによって、原料粉末がキャビティ１２内において磁場中成形されて、所定方向に磁気配向した成形体を得ることができる。成形する際の加圧圧力は、例えば、２００〜１２００ＭＰａである。
【００２８】
なお、金型１０は、貫通穴であるキャビティ１２を有する態様に限定されるものではない。例えば、金型１０は上面に開口を有する臼であってもよい。この場合、上面の開口からパンチを挿入して加圧し、それと同時に磁場を金型１０及びキャビティ１２の内部に印加する。これによって、所定方向に磁気配向した成形体を得ることができる。
【００２９】
図３は、本実施形態の製造方法において、金型１０に印加する配向磁界を模式的に示す図である。図３の縦軸は、印加する配向磁界の磁極及びその大きさを示し、横軸は時間を示す。成形工程は、図３における０〜ｔ１の間に行われる。成形工程では、金型１０にＨ１の配向磁界を印加して、原料粉末中の磁粉（成形体）を磁気配向させる。Ｈ１は、例えば１．５〜３Ｔ（テスラ）であり、ｔ１は、例えば０．５〜１０秒である。
【００３０】
図４は、本実施形態における磁粉（成形体）及び金型のＢ−Ｈ曲線を示す図である。図４において、曲線Ｉが磁粉のＢ−Ｈ曲線を示し、曲線ＩＩが金型１０のＢ−Ｈ曲線を示す。成形工程では、金型１０及びキャビティ１２内の磁粉にＨ１の配向磁界を印加する。このときの磁粉（成形体）のＢ−Ｈ曲線は、図４の点０から点Ａまでの曲線で表される。そして、成形工程の終了時点（図３におけるｔ１）で、磁場の印加を停止することによって、成形体はＡ’の性状を有する。一方、成形工程における金型１０のＢ−Ｈ曲線は、図４の点０から点ａまでの曲線で表される。そして、成形工程の終了時点（図３におけるｔ１）で、磁場の印加を停止することによって、金型１０は点ａ’の性状を有する。
【００３１】
第１脱磁工程は、金型及びキャビティ内に形成された成形体に磁場を印加して成形体及び金型を脱磁する工程である（第２工程）。第１脱磁工程は、図３におけるｔ１〜ｔ２の間に行われる。第１脱磁工程では、成形工程とは逆向きの配向磁界Ｈ２で、金型１０及びその内部にある成形体の脱磁を行う。Ｈ２の絶対値は、磁粉の保磁力の大きさや減磁曲線の形態にもよるが、Ｈ１の絶対値よりも小さく、例えば０．３〜１．０Ｔである。
【００３２】
上述のような配向磁界Ｈ２で脱磁を行うことによって、金型１０及びその内部にある成形体の残留磁化を減少させることができる。第１脱磁工程における成形体のＢ−Ｈ曲線は、図４の点Ａ’から点Ｃを経由して点Ｄまでの曲線で表される。すなわち、第１脱磁工程の磁場印加が終了した時点（図３におけるｔ２）で、成形体は点Ｄの性状を有する。一方、第１脱磁工程における金型１０のＢ−Ｈ曲線は、図４の点ａ’から点ｃを経由して点ｄまでの曲線で表される。すなわち、第１脱磁工程の磁場印加が終了した時点（図３におけるｔ２）で、金型１０は点ｄの性状を有する。
【００３３】
図４の点ｄにおける金型１０の残留磁化（「残留磁化α（Ｇ：ガウス）」とする。）は、好ましくは１００〜２００Ｇであり、より好ましくは１３０〜１８０Ｇである。残留磁化αが大きくなり過ぎると、金型１０のキャビティ１２内から成形体を取り出し難くなる傾向にある。一方、残留磁化αを上述の範囲よりも小さくしようとすると、成形工程において磁場を過度に印加する必要があり、そのぶん成形体の残磁が大きくなり、金型から取り出しにくくなるため、第１脱磁工程に要する時間が長くなり、生産効率が損なわれる傾向にある。
【００３４】
取り出し工程は、成形体を金型１０のキャビティ１２内からキャビティ１２の外部に取り出す工程である。取り出し工程においては、金型１０及び成形体への磁場の印加を停止した状態で、成形体を金型１０から取り出す。このときの成形体及び金型１０の性状は、図４の点Ｄ及び点ｄで表される。続いて、キャビティ１２内に挿入されたパンチを抜いて、キャビティ１２内から磁気配向した成形体を取り出す。本実施形態においては、第１脱磁工程において金型１０及び成形体が脱磁されていることから、金型１０から成形体を容易に取り出すことができる。したがって、成形体の破損の発生を十分に抑制することができる。
【００３５】
第２脱磁工程は、成形体を取り出した金型１０に磁場を印加して金型１０の脱磁を行う工程である（第３工程）。第２脱磁工程は、図３におけるｔ２〜ｔ３の間に行われる。第２脱磁工程では、第１脱磁工程とは逆向き配向磁界Ｈ３で、金型１０の脱磁を行う。Ｈ３の絶対値は、Ｈ１及びＨ２の絶対値よりも小さく、例えば０．０１〜０．５Ｔである。このような配向磁界Ｈ３で金型１０の脱磁を行うことによって、金型１０の残留磁化を減少させることができる。この配向磁界Ｈ３は、金型１０の開口１４の幅ｘに応じて調整することが好ましい。これによって、種々のサイズの希土類異方性磁石を容易に製造することができる。また、配向磁界Ｈ３は、原料粉末中の磁粉の粒径に応じて調整することが好ましい。磁粉の粒径が小さくなると、金型１０のキャビティ１２内への磁粉の充填率が低くなる傾向にある。したがって、充填する磁粉を、粒径が大きいものから小さいものに変更する場合、金型１０の残留磁化を小さくする必要がある。
【００３６】
一方、充填する磁粉を、粒径が小さいものから大きいものに変更する場合、第２脱磁工程以降の金型１０を脱磁するための配向磁界Ｈ３を小さくすることができる。このように、用いる磁粉の粒径や作製する希土類異方性磁石のサイズに応じて、金型１０の脱磁量を調整することによって、一層高い生産効率で希土類異方性磁石を製造することができる。
【００３７】
図５は、第２脱磁工程以降の金型１０のＢ−Ｈ曲線を示す図である。図５における曲線ＩＩＩは、金型１０のＢ−Ｈ曲線である。第２脱磁工程における金型１０のＢ−Ｈ曲線は、図５の点ｄから点ｅを経由して点ｆまでの曲線で表される。すなわち、図３におけるｔ３で、磁場の印加を停止することによって、点ｆの性状を有する金型１０が得られる。
【００３８】
このようにして脱磁処理が施された金型１０は、その後、次の原料粉末を充填する第２充填工程に用いられる。このように、本実施形態の金型１０（製造装置１００）は、成形体の製造に繰り返し用いられることとなる。これによって、希土類異方性磁石用の成形体を大量生産することができる。
【００３９】
図５の点ｆにおける金型１０の残留磁化（「残留磁化β（Ｇ：ガウス）」とする。）は、好ましくは１００Ｇ以下であり、より好ましくは８０Ｇ以下であり、さらに好ましくは６０Ｇ以下である。このように金型１０の残留磁化βを低くすることによって、第２充填工程において、金型１０のキャビティ１２への磁粉の充填を容易に行うことができる。この金型１０を用いれば、キャビティ１２への磁粉の充填量のバラつきを低減することができる。これによって、形状及び質量のバラつきが少ない成形体を作製することができる。
【００４０】
残留磁化αに対する残留磁化βの比（β／α）は、好ましくは０．５以下であり、より好ましくは０．４以下であり、さらに好ましくは０．３以下である。このようにβ／αが小さくなるように脱磁を行えば、開口１４の幅ｘが小さくなっても、容易に磁粉を充填することができる。また、下記式（１）で算出されるγ（ｍｍ）が、式（２）を満たすことが好ましい。式（１），（２）から明らかなように、開口１４の幅ｘが大きくなると、残留磁化βをある程度大きくなっても磁粉を充填することができる。一方、開口１４の幅ｘが小さくなると、良好な充填率を維持するためには残留磁化βを小さくする必要がある。
【００４１】
γ＝−０．２５ｘ＋３．４ （１）
β−α／γ≦０ （２）
【００４２】
硬化工程は、上述の通り作製した成形体に樹脂成分を含浸させ、加熱して樹脂成分を硬化する工程である（第４工程）。これによって、希土類合金を含む磁性粒子と磁性粒子間に充填された樹脂とを含有する希土類ボンド磁石２００，２０１を得ることができる。具体的な手順としては、まず、加熱処理を施した成形体を予め調製した樹脂含有溶液に浸漬し、密閉容器中で減圧することによって脱泡させた後、大気圧に戻すことにより樹脂含有溶液を成形体の空隙内に浸透させる。その後、成形体を樹脂含有溶液中から取り出し、成形体の表面に付着した余剰の樹脂含有溶液を取り除く。余剰の樹脂含有溶液を取り除くには遠心分離機などを用いればよい。
【００４３】
成形体は、樹脂含有溶液に浸漬する前にトルエン等の溶剤に浸漬することが好ましい。これによって、磁性粉末の濡れ性が改善されて樹脂成分の含浸量を増やすことが可能となり、成形体中の空隙を減らすことができる。
【００４４】
樹脂含有溶液に含まれる樹脂成分としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂、及び、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ナイロンなどのポリアミド系のエラストマー、アイオノマー、エチレンプロピレン共重合体（ＥＰＭ）、エチレン−エチルアクリレート共重合体等の熱可塑性樹脂が挙げられる。これらのなかでも、熱硬化性樹脂が好ましく、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂がより好ましい。
【００４５】
樹脂含有溶液は、上述の樹脂成分を溶媒に溶解させることによって調製することができる。溶媒としては、トルエン、アセトン、エチルアルコールなどの一般的な有機溶媒を用いることができる。溶媒は、樹脂成分を十分に溶解させるために、用いる樹脂の種類に応じて選択することが好ましい。樹脂含有溶液における樹脂成分の含有率に特に制限はないが、密度が高く空隙の少ない希土類ボンド磁石を得るためには、樹脂成分の含有率は高い方が好ましい。
【００４６】
樹脂含有溶液を空隙内に浸透させた成形体を、例えば恒温槽内で、減圧雰囲気（１ｋＰａ以下）又はアルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下、１２０〜２３０℃で１〜１０時間保持することによって、樹脂含有溶液に含まれる溶媒を蒸発させるとともに樹脂を硬化させる。その後、必要に応じて表面処理を施すことにより、磁粉と当該磁粉を固着する樹脂とを含む希土類異方性磁石を得ることができる。
【００４７】
図６は、本実施形態の製造方法によって得られる希土類異方性磁石の斜視図である。図６（ａ）に示す希土類異方性磁石２００は、細長い四角柱状の異方性の希土類ボンド磁石である。この希土類異方性磁石２００は、長手方向に磁気配向している。また、図６（ｂ）に示す希土類異方性磁石２０１は、一方向の断面形状が円弧状となる形状を有する異方性の希土類ボンド磁石であり、いわゆるＣ型磁石である。この場合、金型１０の開口幅１４は、円弧の外周径と内周径との差で表すことができる。希土類異方性磁石２０１は、円弧の内周から外周に向かう方向に磁気配向している。このような希土類異方性磁石２００，２０１は異方性が高く、優れた磁気特性を有することから、例えばモータ用の磁石として好適に用いられる。本実施形態では、キャビティ１２内への磁粉の充填を円滑に行うことができるため、ある程度の深さを有するキャビティ１２であっても、成形体を容易に作製することができる。したがって、図６（ａ）に示すような細長い形状の希土類異方性磁石２００や、図６（ｂ）に示すような瓦形状の希土類異方性磁石２０１（Ｃ型磁石）も、高い生産効率で製造することができる。
【００４８】
希土類異方性磁石２００，２０１の樹脂の含有率は、優れた磁気特性と優れた形状保持性とを両立させる観点から、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは１〜５質量％である。同様の観点から、希土類異方性磁石２００，２０１において、磁粉に由来する磁性粒子の含有率は、好ましくは９０〜９９．５質量％であり、より好ましくは９５〜９９質量％である。希土類異方性磁石２００，２０１における樹脂の含有率や磁性粒子の含有率は、樹脂含有溶液における樹脂成分の濃度や、成形工程における成形圧力を変えることによって調整することができる。
【００４９】
第２充填工程は、第２脱磁工程で脱磁した金型１０に、磁粉を充填する工程である。充填する磁粉の調製及び磁粉の充填は、第１充填工程と同様にして行うことができる。すなわち、第２充填工程では、図１及び図２に示す金型１０の上面側の開口１４から、キャビティ１２に磁粉を充填する。充填は、例えばフィーダーを用い、フィーダーからキャビティ１２を目掛けて磁粉を自然落下させることによって行うことができる。ここで、金型１０の残留磁化βが大きいと、磁粉がキャビティ１２の壁面に付着してキャビティ１２の上部で磁粉がブリッジを組むため、キャビティ１２の底部に磁粉を充填することが困難となる。このような観点から、第２充填工程における金型１０の残留磁化は、好ましくは１００Ｇ以下であり、より好ましくは８０Ｇ以下であり、さらに好ましくは６０Ｇ以下である。
【００５０】
これ以降、上述した成形工程、第１脱磁工程、取り出し工程、第２脱磁工程、及び硬化工程を繰り返し行うことによって、図６に示す希土類異方性磁石２００，２０１を効率よく繰り返し製造することができる。本実施形態では、第２脱磁工程において、金型１０の残留磁化が十分に低減されていることから、開口１４の幅ｘが５ｍｍ以下であっても、磁粉をキャビティ１２内に効率よく充填することができる。開口１４の幅ｘが小さくなるほど、金型１０の残留磁化βを低くすることが好ましい。これによって、磁粉をキャビティ１２内に充填することが一層容易となる。また、金型１０からの成形体の取出しが容易になることから、金型かじり、並びに成形体の割れ及び欠けを十分に抑制することができる。
【００５１】
本実施形態では、同一の金型１０（製造装置１００）を用いて、上述の一連の工程（第１充填工程、成形工程、第１脱磁工程、取り出し工程、第２脱磁工程、及び硬化工程）を繰り返し行う。第１脱磁工程で成形体及び金型１０を脱磁し、第２脱磁工程で金型１０を脱磁していることから、金型１０の開口１４のサイズが小さくても、磁粉の充填を円滑に行うことができる。また、一連の工程に所要する時間（１サイクル）を短くすることができる。したがって、サイズのバラつきが十分に低減された希土類異方性磁石を高い生産効率で量産することができる。
【００５２】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、希土類異方性磁石は、希土類ボンド磁石に限定されるものではなく、希土類焼結磁石であってもよい。上述の製造方法は、成形体に樹脂成分を含浸して、樹脂を硬化する硬化工程（第４工程）を有していたが、希土類焼結磁石を製造する場合、本発明の製造方法は、硬化工程に代えて、第４工程として、成形体を焼結して異方性焼結磁石を得る焼結工程を有する。この焼結工程では、取り出し工程で得られた成形体を、例えば不活性ガス雰囲気又は真空中、１０００〜１２００℃で０．５〜１０時間加熱する。これによって異方性焼結磁石を得ることができる。なお、焼結工程後に、焼結体に、不活性ガス雰囲気又は真空中、５００〜９００℃で１〜５時間の熱処理（時効処理）を施す処理工程を行ってもよい。
【００５３】
また、本実施形態では、磁粉を含む原料粉末として磁粉のみを含むものを用いたが、原料粉末として、樹脂被膜を施した磁粉を用いて成形体を形成もよい。この場合は、上述したような樹脂成分の含浸後に樹脂を硬化する硬化工程に代え、第４工程として、樹脂を硬化させる樹脂硬化工程のみを有することが好ましい。これによって、配向度の高い希土類異方性磁石を、高い生産効率で製造することができる。
【実施例】
【００５４】
本発明の内容を実施例及び比較例を用いて以下に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５５】
（製造例１）＜準備工程＞
ストリップキャスト法によって、主成分としてＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを含有する、下記組成を有する合金を調製した。
【００５６】
Ｎｄ：２８．０質量％
Ｂ ： １．１質量％
Ｇａ： ０．３５質量％
Ｎｂ： ０．３０質量％
Ｃｕ： ０．０３質量％
Ｆｅ及び不可避不純物：残部
【００５７】
この合金は、微量の不可避不純物（原料化合物全体で０．５質量％以下）を含んでいた。この合金を、減圧雰囲気中（１ｋＰａ以下）、１０００〜１２００℃の温度範囲で２４時間保持した（均質化熱処理）。均質化熱処理で得られた生成物（主成分：Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）をスタンプミルで粉砕し、篩分けを行って、原料粉末（粒径１〜２ｍｍ）を得た。
【００５８】
この原料粉末を、モリブテン製の容器に充填し、赤外線加熱方式を有する管状熱処理炉に装填し、以下の条件で水素化分解・脱水素再結合法による処理（ＨＤＤＲ処理）を施した。
【００５９】
まず、水素ガス雰囲気下、水素分圧１００〜３００ｋＰａ、温度１００℃で原料粉末を２時間保持する水素吸蔵工程を行った。続いて、炉内の水素分圧を下げるとともに炉内温度を昇温し、水素ガスを吸蔵した原料粉末を、水素分圧４０ｋＰａ、温度８００〜８５０℃の条件で１．５時間保持する水素化分解工程を行った。
【００６０】
その後、炉内を８５０℃に維持しながら水素圧力を低減して脱水素再結合工程を行った。これによって、ＨＤＤＲ処理された異方性の磁性粉末（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粉末）を得た。得られた磁性粉末を、窒素ガス雰囲気中でセラミックミルを用いて粉砕し、篩い分けを行って、粒径が２１２μｍ以下の磁粉を得た。この磁粉全量に対し、ステアリン酸亜鉛を０．１質量％添加して、磁粉とステアリン酸亜鉛とを混合して混合粉末を得た。
【００６１】
＜第１充填工程＞
混合粉末を、図１及び図２に示すような金型１０の幅ｘを有する開口１４からキャビティ１２内に充填した。充填は、フィーダーを用い、開口１４に向けて混合粉末をその自重により自然落下させることによって行った。これによって、金型１０のキャビティ１２内に所定量の混合粉末を充填した。
【００６２】
＜成形工程＞
充填した後、金型１０に対し配向磁界２Ｔの条件で磁場を印加しながら、成形圧力５００ＭＰａで３秒間加圧する磁場中成形を行った。これによって、所定の方向に配向した磁粉を含む所定形状の成形体を作製した。
【００６３】
＜第１脱磁工程＞
金型１０のキャビティ１２内に成形体を作製した後、成形体をキャビティ１２内に保持したままの状態で、金型１０及び成形体に成形工程とは逆の磁界（０．５Ｔ）を０．５秒間印加して、金型１０及び成形体の脱磁を行った。脱磁後の金型１０の残留磁化βは、ガウスメーターを用いて表面磁束を測定することによって求めた。測定結果は表１に示す通りであった。
【００６４】
＜取り出し工程＞
金型１０及び成形体の脱磁を行った後、金型１０のキャビティ１２から四角柱状の成形体を取り出した。この成形体は、図６（ａ）に示す希土類異方性磁石２００と同様の形状を有していた。
【００６５】
＜第２脱磁工程＞
成形体を取り出した金型１０に、第１脱磁工程とは逆の磁界（０．２Ｔ）を０．５秒間印加して、金型１０の脱磁を行った。脱磁後の金型１０の残留磁化βは、ガウスメーターを用いて表面磁束を測定することによって求めた。測定結果は表１に示す通りであった。
【００６６】
＜硬化工程＞
トルエンにエポキシ樹脂を溶解させてエポキシ樹脂溶液（エポキシ樹脂含有量：５０質量％）を調製した。真空ベルジャーに、上述のエポキシ樹脂溶液と、脱泡処理した成形体とを順次投入した。真空ベルジャー内を１０ｋＰａ以下に減圧して６０分間保持し、成形体内にエポキシ樹脂溶液を含浸させた。
【００６７】
エポキシ樹脂溶液から成形体を取り出し、遠心分離機によって成形体表面に付着したエポキシ樹脂溶液を除去した。その後、エポキシ樹脂溶液を含浸させた成形体を、温度１５０℃の恒温槽中（雰囲気：窒素ガス）で３時間保持し、成形体中のエポキシ樹脂を硬化させ、希土類異方性磁石（希土類ボンド磁石）を作製した。
【００６８】
＜第２充填工程＞
第２脱磁工程で脱磁した金型１０に、第１充填工程と同様にして金型１０のキャビティ１２に開口１４から、混合粉末を充填して充填量を測定した。目標充填量に対する、実際の充填量の体積比率（磁粉充填率）を求めた。結果は表１に示す通りであった。
【００６９】
（製造例２〜６）
第１脱磁工程及び第２脱磁工程における磁界強度を調整して、第１脱磁工程後の金型の残留磁化α、及び第２脱磁工程後の残留磁化βを表１に示す値に変更したこと以外は、製造例１と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例６では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７０】
（製造例７，８）
１０５μｍ以下の粒径を有する磁粉を用いたこと以外は、製造例１と同様にして、希土類異方性磁石の作製及び第２充填工程を行った。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例８では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７１】
（製造例９〜１４）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが３ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例１〜５と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例１４では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７２】
（製造例１５，１６）
１０５μｍ以下の粒径を有する磁粉を用いたこと以外は、製造例９〜１３と同様にして、各工程及び希土類異方性磁石の作製を行った。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例１６では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７３】
（製造例１７〜２１）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが５ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例１〜５と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例２１では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７４】
（製造例２２，２３）
１０５μｍ以下の粒径を有する磁粉を用いたこと以外は、製造例１７〜２０と同様にして、各工程及び希土類異方性磁石の作製を行った。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。なお、製造例２３では、第２脱磁工程を行わずに第２充填工程を行った。
【００７５】
（製造例２４）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが１０ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例１〜５と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。
【００７６】
（製造例２５）
開口１４の幅ｘが１ｍｍの金型１０に代えて、開口１４の幅ｘが１０ｍｍの金型１０を用いたこと以外は、製造例７と同様にして、各工程を行って希土類異方性磁石を作製した。磁粉充填率の結果は、表１に示すとおりであった。
【００７７】
【表１】
【００７８】
表１に示すとおり、第２脱磁工程を行わなかった製造例６，８，１４，１６，２１，２３は、いずれも磁粉充填率が低く、充填が困難であることが確認された。一方、第２脱磁工程を行った他の製造例では、いずれも磁粉充填率が向上することが確認された。また、金型１０の開口１４の幅ｘが小さくなるほど、磁粉の充填が困難になることが確認された。
【００７９】
第２脱磁工程における金型の脱磁を十分に行って、β／αの小さくすれば、磁粉充填率が向上することが確認された。特に、金型の開口の幅ｘが小さい場合に、β／αを小さくすることが磁粉充填率の向上に有効であることが確認された。また、金型の開口の幅ｘが算出されるγを用いて算出される、β−（α／γ）の値が小さい方が、磁粉充填率が高くなることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
本発明によれば、開口のサイズが小さい金型を用いる場合であっても、希土類異方性磁石を高い生産効率で製造することが可能な製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００８１】
１０…金型、１２…キャビティ、１４…開口、２０…電磁コイル、１００…製造装置、２００，２０１…希土類異方性磁石（希土類ボンド磁石）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁粉を含む原料粉末を金型に充填し、磁場中で加圧して成形体を作製する第１工程と、
前記成形体及び前記金型に磁場を印加して前記成形体及び前記金型を脱磁する第２工程と、
前記成形体を前記金型から取り出した後に、前記金型に磁場を印加して脱磁し、前記金型の残留磁化を低減する第３工程と、を有する、前記成形体を含む希土類異方性磁石の製造方法。
【請求項２】
前記第３工程において、前記金型の脱磁前の残留磁化α（Ｇ）に対する脱磁後の残留磁化β（Ｇ）の比（β／α）が０．５以下である、請求項１に記載の希土類異方性磁石の製造方法。
【請求項３】
前記第３工程における脱磁前の金型の残留磁化をα（Ｇ）、脱磁後の金型の残留磁化をβ（Ｇ）、前記金型の開口の幅をｘ（ｍｍ）、下記式（１）によって算出される値をγ（ｍｍ）としたときに、下記式（２）を満たす、請求項１又は２に記載の希土類異方性磁石の製造方法。
γ＝−０．２５ｘ＋３．４ （１）
β−α／γ≦０ （２）
【請求項４】
前記磁粉の粒径に応じて、前記第３工程における前記金型の残留磁化を調整する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の希土類異方性磁石の製造方法。
【請求項１】
磁粉を含む原料粉末を金型に充填し、磁場中で加圧して成形体を作製する第１工程と、
前記成形体及び前記金型に磁場を印加して前記成形体及び前記金型を脱磁する第２工程と、
前記成形体を前記金型から取り出した後に、前記金型に磁場を印加して脱磁し、前記金型の残留磁化を低減する第３工程と、を有する、前記成形体を含む希土類異方性磁石の製造方法。
【請求項２】
前記第３工程において、前記金型の脱磁前の残留磁化α（Ｇ）に対する脱磁後の残留磁化β（Ｇ）の比（β／α）が０．５以下である、請求項１に記載の希土類異方性磁石の製造方法。
【請求項３】
前記第３工程における脱磁前の金型の残留磁化をα（Ｇ）、脱磁後の金型の残留磁化をβ（Ｇ）、前記金型の開口の幅をｘ（ｍｍ）、下記式（１）によって算出される値をγ（ｍｍ）としたときに、下記式（２）を満たす、請求項１又は２に記載の希土類異方性磁石の製造方法。
γ＝−０．２５ｘ＋３．４ （１）
β−α／γ≦０ （２）
【請求項４】
前記磁粉の粒径に応じて、前記第３工程における前記金型の残留磁化を調整する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の希土類異方性磁石の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−７９８２２（Ｐ２０１２−７９８２２Ａ）
【公開日】平成２４年４月１９日（２０１２．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２２１８８０（Ｐ２０１０−２２１８８０）
【出願日】平成２２年９月３０日（２０１０．９．３０）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月１９日（２０１２．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月３０日（２０１０．９．３０）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
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