成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法
【課題】 成形されたフェライト鋼板の塑性変形後の変形組織から局所域における歪み量を正確に評価する方法を提供する。
【解決手段】 成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、局所域における歪み量を評価することを特徴とする成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【解決手段】 成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、局所域における歪み量を評価することを特徴とする成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成形されたフェライト系薄鋼板の変形組織から局所域における歪み量を測定し評価する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
フェライト鋼板は、自動車のみならず、家電や建築資材として広範に利用されている。このフェライト鋼板の加工性は、その鋼板を使用して製造される製品や構造物を設計する上で、非常に重要な製品指標である。
【０００３】
成形後のフェライト鋼板の加工状態は、鋼板の成形性の良否のみならず、使用する鋼板の材質や加工方法の最適化など、鋼板の成形性を検討する上で非常に重要な因子である。
【０００４】
これまで、成形加工に伴う塑性変形により、鋼板の形状が変化した領域の歪み量は、数値シミュレーション法の一つである有限要素法（ＦＥＭ）によって予測されてきた（例えば、非特許文献１、参照）。
【０００５】
有限要素法は、外力を受け変形する物体を多数の小領域（要素）に仮想的に分割し、各要素内の変位と力の関係から全体の変形形状や歪み分布及び／又は応力分布を数値的に計算するもので、入力するパラメーターを変更することにより、様々な加工条件における成形品の塑性加工状態を調査することができる。
【０００６】
そして、有限要素法によるシミュレート結果を、計算機でディスプレイ画面等に表示する方法が広く使われており、解析結果を視覚的に知ることができる。
【０００７】
ところが、有限要素法による塑性加工のシミュレーション技術においては、成形後の鋼板形状を考慮することにより、各部位での応力や歪みの分布状態をマクロ的に予測できるものの、実際の成形後の細部にわたる塑性加工状態、即ち、局所域における応力や歪みの分布状態については、評価する手法が存在せず、鋼板の開発を進める上で大きな問題となっていた。
【０００８】
さらに、現状の有限要素法では、物体を均質な要素に分割してシミュレーションを行うため、集合組織など、個々のフェライト結晶粒の結晶方位を考慮した鋼板の加工性の検討は困難とされてきた。
【０００９】
【非特許文献１】塑性加工（１９８０年、堂華房発行）、８３頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このように、成形されたフェライト鋼板の塑性加工状態を検討するうえで、応力や歪みの分布状態を局所域で評価する手法の開発が求められていた。本発明は、この問題を抜本的に解決して、成形後のフェライト鋼板について、局所域における歪み量の評価手法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
フェライト鋼板を成形加工するためには、ある一定以上の応力を負荷して、塑性変形させる必要がある。この塑性変形に伴い、フェライト結晶粒内には転位が形成され、歪みが導入されることとなる。
【００１２】
塑性変形初期では、この転位は、粒内に広く分布するが、変形量が多くなると、転位は増殖するとともに、さらに、転位同士が絡み合い堆積する。この転位同士の反応に伴い、フェライト結晶粒内に、転位が集積した領域と転位が殆んど存在しない領域が形成され、これは、一般に、転位セル構造として理解されている。
【００１３】
そして、この転位セル構造の形成が、鋼板のマクロ的な加工硬化挙動に関わる大きな支配要因のひとつとされていた。
【００１４】
本発明者を含む研究グループは、塑性変形後のフェライト鋼板におけるミクロ組織について鋭意研究を進めたところ、鋼板内部のフェライト結晶粒に形成される転位セル構造は、方向性を有する転位セルが並んだ形態の転位セル構造となることが判明した。
【００１５】
さらに、これらの転位セル構造における転位セルの間隔と塑性変形時の歪み量について調査を進めたところ、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造におけるセルの平均間隔と歪み量の間に、良い対応関係があることが判明した。
【００１６】
図１は、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒を模式的に示す図である。
【００１７】
そして、実際に成形加工した鋼板においても、図１に示すような転位セル構造からなるフェライト結晶粒１が観察され、転位セル５のセル間隔４の平均値と歪み量との対応関係を利用することにより、成形後の鋼板の歪み量を局所域で測定できることが判明した。その結果、本評価方法を発明するに至った。
【００１８】
本発明は、前述の知見に基づいて構成されており、その主旨とするところは、以下の通りである。
【００１９】
（１）成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、その部位の歪み量を評価することを特徴とする成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【００２０】
（２）前記の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造の転位セルの平均間隔を、電子顕微鏡を用いた観察技術により測定することを特徴とする上記（１）記載の成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、成形後のフェライト系薄鋼板の局所域における歪み量を測定することが可能であり、本発明は、フェライト鋼鈑の加工性向上のための技術開発における評価方法として寄与するところが大きいものである。
【００２２】
具体的には、成形不良のフェライト鋼板に適用した場合、本発明による局所領域の歪み量の測定を通して、その不良原因を特定することができる。これにより、該フェライト鋼板のプレス成形における不良率を低減することが可能となる。
【００２３】
さらに、上記評価方法により得られる局所域における歪み量に関する情報を有限要素法による数値シミュレーションにフィードバックすることにより、その予測精度の大幅な向上を期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に、本発明の内容を詳細に説明する。まず、塑性変形に伴いフェライト結晶粒内に形成される転位セル構造について説明する。
【００２５】
図１に、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒を模式的に示す。図１中で、フェライト結晶１の粒界２内に示した直線部分が転位セル壁３であり、塑性変形によって転位が高密度に堆積し壁状に存在する領域である。
【００２６】
この転位セル壁３は、結晶面である｛１１０｝面、｛１１２｝面、又は、｛１２３｝面のうちひとつの結晶面に沿って存在することが多い。これら転位セル壁３が沿う結晶面は、透過電子顕微鏡で得られる電子回折図形を解析することにより、決定することが可能である。
【００２７】
本発明では、一対の転位セル壁で仕切られた領域を転位セル５とし、図１に示すような直線状に観察される転位セル壁３からなるものを、特に、方向性を有する転位セル５と定義する。
【００２８】
塑性変形に伴いフェライト結晶粒内に転位セル５が形成されるが、各フェライト結晶粒にかかる応力の方向とその粒が持つ結晶方位との関係、さらには、フェライト結晶１内で活動するすべり系などに関係してフェライト結晶１内に形成される転位セル構造の形態が異なることが知られている。
【００２９】
但し、その詳細メカニズムは明らかとなっておらず、今後の研究が待たれるところである。
【００３０】
本発明者らの詳細な検討の結果、種々の形態の転位セル構造の中でも、図１に示すような、転位セル壁３が直線状である同一方向性を有する転位セル５が並んだ転位セル構造からなるフェライト粒１内における転位セル間隔４は、実際に成形された鋼板の歪み量との間に、良い対応関係があることを確認した。
【００３１】
本発明は、上記知見を基になされたものであり、成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において観察される転位セル構造の中で、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、その部位の歪み量を評価することを特徴とする。
【００３２】
成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位の歪み量を評価する際には、予め、既知の試験材の引張加工試験を行い、上記転位セルの平均間隔と鋼板の歪み量との対応関係を求めておき、この関係を利用して、実際の鋼板を成形した後に、局所域に形成される歪み量を評価するのが好ましい。
【００３３】
なお、転位セル構造の形態として、２種以上の異なる方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造、又は、転位セル壁が曲線状などである方向性を有しない転位セルで構成された転位セル構造は、塑性変形を受けた部位における転位セルの平均間隔から歪み量を評価する上で好ましくない。
【００３４】
次に、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造におけるセル間隔の測定から、成形後の鋼板の局所域における歪み量を評価する方法について説明する。
【００３５】
まず、成形加工に利用する鋼板と同一の鋼板から、剪断変形や引張変形などの機械試験のための試料片を準備し、歪み量を系統的に変化させながら試験を行う。次に、試験後の試料片について、鋼板内部の変形組織を調査し、観察される転位セル構造の中で、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造についてセル間隔を測定する。
【００３６】
具体的には、平行に隣接した二つのセル壁間の距離を計測する。このセル間隔の計測では、必要に応じて、ウェーブレット法などの画像処理技術を活用する。
【００３７】
ひとつの転位セル構造に対し、２０箇所の任意の位置でセル間隔を計測し、さらに、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造が観察される３０個以上のフェライト結晶粒について、同様の測定を行い、それらの平均値を、転位セル構造の平均間隔とする。
【００３８】
得られた転位セルが同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セルについて、転位セルの平均間隔と歪み量との対応関係をグラフにまとめて整理する。
【００３９】
次に、実際に成形されたフェライト鋼板の中で、評価対象の部位について、上述の試験片と同様の変形組織の調査を行ない、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造について、転位セルの平均間隔の値を決定し、先の試験片における同一方向性を有する転位セルが並んだ転移セル構造における転位セルの平均間隔と歪み量の関係から、成形部位の局所域における歪み量を評価する。
【００４０】
転位セル構造についてセル間隔を測定するためには、転位の観察が可能な透過電子顕微鏡を用いる観察技術が必要である。
【００４１】
次に、この透過電子顕微鏡を用いた転位セル構造の観察方法について説明する。
【００４２】
透過電子顕微鏡法は、厚み０．１μｍ以下の観察用の薄片試料を電子顕微鏡の鏡筒内に装入し、照射された電子線の中で、薄片試料中を透過した電子を利用して結像し、鋼板内部に形成された三次元のミクロ組織を二次元画像として投影し、観察する手法である。
【００４３】
次に、透過電子顕微鏡用の観察試料の作製方法について説明する。
【００４４】
剪断変形などの機械試験後の試料片、又は、成形加工された鋼板の評価対象の部位から精密切断機などを用いて適当なサイズを有する板状の微小試料片を取り出す。次に、切断された微小試料片をエメリー紙などの研磨紙で機械研磨し、鋼板の中心部である１／２ｔの領域から、厚み１００μｍ前後の試料片を作製する。
【００４５】
この箔状の試料片から専用のパンチを用いて、直径３ｍｍφのディスク状のサンプルを準備する。続いて、電解研磨法あるいはイオンミリング法により、透過電子顕微鏡観察用の薄膜試料を作製する。
【００４６】
成形加工された鋼板について、その形状が複雑な場合、評価対象の部位から切断機により板状の微小試料片を切断することが困難な場合があると考えられる。その場合には、集束イオンビーム装置を用いたマイクロサンプリング法を適用する。
【００４７】
即ち、マイクロサンプリング法により、サイズ１００μｍ以下の微小試料片を抽出し、電顕観察専用の支持台に固定する。さらに、この支持台に固定された微小試料片から、集束イオンビームによる微細加工技術により薄片試料を作製し、透過電子顕微鏡観察に供する。
【００４８】
次に、透過電子顕微鏡によりフェライト結晶粒内の転位セル構造を観察する方法について説明する。上記作製手順で準備した薄片試料を、透過電子顕微鏡専用の試料ホルダーの先端に固定し、電子顕微鏡本体の試料室に装入する。装入後、電子線を発生させ、薄膜試料に電子線を照射する。観察室内の蛍光板上に投影された電子顕微鏡像の観察により、フェライト結晶粒内の転位セル構造の観察を実施する。
【００４９】
転位セル構造が存在する領域は、フェライトの結晶構造が微視的に乱れた領域となる。このため、転位セルが存在する領域では、直進する電子線が散乱することとなり、電子顕微鏡に具備された対物絞りを用いて透過波のみを結像すれば、この転位セルは、黒いコントラストとして観察されることとなる。
【００５０】
転位セル構造の観察における像倍率は、転位セルの間隔を考慮し、５０００〜２００００倍の範囲が好ましい。観察後、観察された転位セル構造を、電子顕微鏡専用のフィルムに撮影して保存するか、又は、ＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として保存する。
【００５１】
なお、転位セル構造を観察する装置として、透過電子顕微鏡以外に、電子線を数ｎｍ程度のビーム径に絞って薄片試料を走査しながら顕微鏡像を観察する走査型透過電子顕微鏡を使用してもよい。
【００５２】
局所域の歪み量を正確に評価する際の望ましい変形組織として、明瞭な転位セル構造を観察する必要がある。変形量が１０％以上のフェライト鋼板では、転位セル構造が観察されるが、変形量が１０％未満の鋼板では、フェライト結晶粒内にランダムに分布する転位が観察されるのみで、明瞭な転位セル構造は観察されない。
【００５３】
このため、変形組織から局所域における歪み量を正確に評価するためには、評価対象とする加工部位の変形量が１０％以上であることが望ましい。
【００５４】
また、フェライト単相鋼板のみならず、フェライト結晶粒内に析出物や介在物を含む鋼板についても、今回発明した評価方法により、その局所域における歪み量を測定できる。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明の成形後のフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法の一実施例について説明する。
【００５６】
【表１】
【００５７】
表１に示す機械的特性を有するフェライト鋼板から、圧延方向に平行となる単純剪断試験片を準備した。サイズは、３０ｍｍ長さ×２０ｍｍ幅×１．４ｍｍ厚みである。さらに、これらの試験片について単純剪断試験機を用いて、歪み量が０．１〜０．６の範囲で０．１毎となるように変形量を設定し単純剪断試験を実施した。公称相当歪み速度は、１０-3／ｓｅｃである。図２は、単純剪断試験で得られた応力−歪み曲線である。
【００５８】
次に、図３に示すように、圧延方向６に平行となる単純剪断試験片７（３０ｍｍ長さ×２０ｍｍ幅×１．４ｍｍ厚み）について、剪断方向８に平行となる断面にてサンプリングを行った。図３は、サンプリングの状況を示す模式図である。
【００５９】
まず、単純剪断変形を受けた領域９の中心部から、精密切断機などを用いて、サイズ長さＬ３０ｍｍ×幅Ｗ１．４ｍｍ×厚みＴ０．２ｍｍの鋼板の観察断面１０を露出させた微小試料片１１を切り出した。
【００６０】
切断された微小試料片８から、エメリー紙などの研磨紙を用いた機械研磨により、厚み１００μｍ前後の試料片を作製した。この箔状の試料片から専用のパンチを用いて、３ｍｍ×１．４ｍｍの短冊条のサンプルを準備した。続いて、過塩素酸５％−酢酸９５％溶液を用いた電解研磨法により、透過電子顕微鏡観察用の薄片試料を作製した。
【００６１】
次に、上記の手順で作製を行った薄片試料を加速電圧２００ｋＶの透過電子顕微鏡に装入し、フェライト結晶粒内に形成された転位セル構造について、像倍率が５０００〜２００００倍の範囲で観察を実施した。特に、対物絞りを用いた明視野法により、転位セル構造に対してコントラストを強調した条件で観察を行なった。
【００６２】
図４は、相当歪み３０％の単純剪断変形後、フェライト結晶粒内で観察される同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造の代表的な透過電子顕微鏡写真を示す図である。さらに、観察された転位セル構造を透過電子顕微鏡に装着された専用のＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として、パーソナルコンピューターに保存した。
【００６３】
次に、得られた転位セル構造の画像データをパーソナルコンピューター専用のモニターに表示し、市販されている顕微鏡画像の解析ソフトを用いて、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造について、セル間隔の測定を行い、その平均値を求めた。測定箇所は２０箇所である。この転位セルの平均間隔の計測を、３０個のフェライト結晶粒につい行ない、その全体の平均値を、ひとつの試験片に対するデータとした。
【００６４】
得られたデータに基づいて、転位セルの平均間隔と歪み量との関係をグラフにまとめた。そのグラフを、図５に示す。
【００６５】
次に、実際の成形加工を想定して、単純剪断試験を行ったフェライト鋼板と同じ鋼板について、ハット型の曲げ加工を行った。試験片のサイズは、幅５０ｍｍ、長さ２７０ｍｍであり、ポンチ幅７８ｍｍ、ポンチ肩Ｒ５、ダイ肩Ｒ５の金型を用いて加工を行った。図６は、曲げ加工後のフェライト鋼板の形状を示す模式図である。
【００６６】
まず、曲げ加工によりハット型に成形された鋼板１２の肩部１３から、切断機により約２０ｍｍ×２０ｍｍのＬ字型の試料片１４を採取した。このＬ字型の試料片１４を樹脂に包埋した後、エメリー紙及びバフ研磨で、鋼板の断面を露出させた。
【００６７】
その後、肩部１３の断面から、鋼板の表面から深さ１００μｍに相当する位置と、１／２ｔの厚みの位置において、マイクロサンプリングシステムを搭載した加速電圧３０ｋＶの集束イオンビーム装置を用いて、微小試料片を抽出し、集束イオンビームで、断面薄膜試料を作製した。
【００６８】
さらに、上記透過電子顕微鏡を用いて変形組織について調査し、観察される同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造において、転位セルの平均間隔を求めた。
【００６９】
単純剪断試験片に対する調査と同様に、ひとつの転位セル構造について、２０箇所で測定を行い、セルの平均間隔を求めた。さらに、この計測を、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造が観察される３０個のフェライト結晶粒について行った。
【００７０】
測定の結果、転位セルの平均間隔として、表面から深さ１００μｍの位置で０．４７μｍ、また、１／２ｔの厚みの位置で０．５１μｍという数値が得られた。
【００７１】
先に求めた転位セルの平均間隔と歪み量との対応関係から、この肩部の歪み量は、表面から深さ１００μｍの位置では０．４３の歪み量に相当し、また、１／２ｔの厚みの位置では０．３２の歪み量に相当し、表面からの深さによって、歪み量が異なることが解った。なお、１／２ｔの厚みの位置における歪み量は、有限要素法により予測されていた歪み量ともよく対応することが解った。
【００７２】
このように、本発明による変形組織を利用した歪み量の評価方法は、実際に成形されたフェライト鋼板の局所域における歪みの評価に十分対応可能なものであることが解った。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
前述したように、本発明は、フェライト鋼鈑の加工性向上のための技術開発における評価方法として寄与するところが大きい。具体的には、本発明により、成形不良のフェライト鋼板における不良原因を特定することができ、フェライト鋼板のプレス成形における不良率を低減することが可能となる。したがって、本発明は、鋼板製造技術において利用可能性の高いものである。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】フェライト鋼板で観察される転位セル構造を模式的に示す図である。
【図２】単純剪断試験で得られた供試鋼の応力−歪み曲線を示す図である。
【図３】単純剪断試験用の試料片の形状を模式的に示す図である。
【図４】単純剪断変形されたフェライト鋼板において観察される転位セル構造の透過電子顕微鏡写真を示す図である。
【図５】単純剪断試験で得た歪み量と転位セルの平均間隔の関係を示す図である。
【図６】ハット型の曲げ加工を施したフェライト鋼板を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００７５】
１ フェライト結晶
２ 粒界
３ 転位セル壁
４ 転位セル間隔
５ 転位セル
６ 圧延方向
７ 単純剪断試験片
８ 剪断方向
９ 単純剪断変形を受けた領域
１０ 観察断面
１１ 微小試験片
１２ ハット型に成形された鋼板
１３ 肩部
１４ Ｌ字型試験片
Ｌ 微小試験片の長さ
Ｗ 微小試験片の幅
Ｔ 微小試料片の厚み
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成形されたフェライト系薄鋼板の変形組織から局所域における歪み量を測定し評価する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
フェライト鋼板は、自動車のみならず、家電や建築資材として広範に利用されている。このフェライト鋼板の加工性は、その鋼板を使用して製造される製品や構造物を設計する上で、非常に重要な製品指標である。
【０００３】
成形後のフェライト鋼板の加工状態は、鋼板の成形性の良否のみならず、使用する鋼板の材質や加工方法の最適化など、鋼板の成形性を検討する上で非常に重要な因子である。
【０００４】
これまで、成形加工に伴う塑性変形により、鋼板の形状が変化した領域の歪み量は、数値シミュレーション法の一つである有限要素法（ＦＥＭ）によって予測されてきた（例えば、非特許文献１、参照）。
【０００５】
有限要素法は、外力を受け変形する物体を多数の小領域（要素）に仮想的に分割し、各要素内の変位と力の関係から全体の変形形状や歪み分布及び／又は応力分布を数値的に計算するもので、入力するパラメーターを変更することにより、様々な加工条件における成形品の塑性加工状態を調査することができる。
【０００６】
そして、有限要素法によるシミュレート結果を、計算機でディスプレイ画面等に表示する方法が広く使われており、解析結果を視覚的に知ることができる。
【０００７】
ところが、有限要素法による塑性加工のシミュレーション技術においては、成形後の鋼板形状を考慮することにより、各部位での応力や歪みの分布状態をマクロ的に予測できるものの、実際の成形後の細部にわたる塑性加工状態、即ち、局所域における応力や歪みの分布状態については、評価する手法が存在せず、鋼板の開発を進める上で大きな問題となっていた。
【０００８】
さらに、現状の有限要素法では、物体を均質な要素に分割してシミュレーションを行うため、集合組織など、個々のフェライト結晶粒の結晶方位を考慮した鋼板の加工性の検討は困難とされてきた。
【０００９】
【非特許文献１】塑性加工（１９８０年、堂華房発行）、８３頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このように、成形されたフェライト鋼板の塑性加工状態を検討するうえで、応力や歪みの分布状態を局所域で評価する手法の開発が求められていた。本発明は、この問題を抜本的に解決して、成形後のフェライト鋼板について、局所域における歪み量の評価手法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
フェライト鋼板を成形加工するためには、ある一定以上の応力を負荷して、塑性変形させる必要がある。この塑性変形に伴い、フェライト結晶粒内には転位が形成され、歪みが導入されることとなる。
【００１２】
塑性変形初期では、この転位は、粒内に広く分布するが、変形量が多くなると、転位は増殖するとともに、さらに、転位同士が絡み合い堆積する。この転位同士の反応に伴い、フェライト結晶粒内に、転位が集積した領域と転位が殆んど存在しない領域が形成され、これは、一般に、転位セル構造として理解されている。
【００１３】
そして、この転位セル構造の形成が、鋼板のマクロ的な加工硬化挙動に関わる大きな支配要因のひとつとされていた。
【００１４】
本発明者を含む研究グループは、塑性変形後のフェライト鋼板におけるミクロ組織について鋭意研究を進めたところ、鋼板内部のフェライト結晶粒に形成される転位セル構造は、方向性を有する転位セルが並んだ形態の転位セル構造となることが判明した。
【００１５】
さらに、これらの転位セル構造における転位セルの間隔と塑性変形時の歪み量について調査を進めたところ、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造におけるセルの平均間隔と歪み量の間に、良い対応関係があることが判明した。
【００１６】
図１は、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒を模式的に示す図である。
【００１７】
そして、実際に成形加工した鋼板においても、図１に示すような転位セル構造からなるフェライト結晶粒１が観察され、転位セル５のセル間隔４の平均値と歪み量との対応関係を利用することにより、成形後の鋼板の歪み量を局所域で測定できることが判明した。その結果、本評価方法を発明するに至った。
【００１８】
本発明は、前述の知見に基づいて構成されており、その主旨とするところは、以下の通りである。
【００１９】
（１）成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、その部位の歪み量を評価することを特徴とする成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【００２０】
（２）前記の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造の転位セルの平均間隔を、電子顕微鏡を用いた観察技術により測定することを特徴とする上記（１）記載の成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、成形後のフェライト系薄鋼板の局所域における歪み量を測定することが可能であり、本発明は、フェライト鋼鈑の加工性向上のための技術開発における評価方法として寄与するところが大きいものである。
【００２２】
具体的には、成形不良のフェライト鋼板に適用した場合、本発明による局所領域の歪み量の測定を通して、その不良原因を特定することができる。これにより、該フェライト鋼板のプレス成形における不良率を低減することが可能となる。
【００２３】
さらに、上記評価方法により得られる局所域における歪み量に関する情報を有限要素法による数値シミュレーションにフィードバックすることにより、その予測精度の大幅な向上を期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に、本発明の内容を詳細に説明する。まず、塑性変形に伴いフェライト結晶粒内に形成される転位セル構造について説明する。
【００２５】
図１に、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒を模式的に示す。図１中で、フェライト結晶１の粒界２内に示した直線部分が転位セル壁３であり、塑性変形によって転位が高密度に堆積し壁状に存在する領域である。
【００２６】
この転位セル壁３は、結晶面である｛１１０｝面、｛１１２｝面、又は、｛１２３｝面のうちひとつの結晶面に沿って存在することが多い。これら転位セル壁３が沿う結晶面は、透過電子顕微鏡で得られる電子回折図形を解析することにより、決定することが可能である。
【００２７】
本発明では、一対の転位セル壁で仕切られた領域を転位セル５とし、図１に示すような直線状に観察される転位セル壁３からなるものを、特に、方向性を有する転位セル５と定義する。
【００２８】
塑性変形に伴いフェライト結晶粒内に転位セル５が形成されるが、各フェライト結晶粒にかかる応力の方向とその粒が持つ結晶方位との関係、さらには、フェライト結晶１内で活動するすべり系などに関係してフェライト結晶１内に形成される転位セル構造の形態が異なることが知られている。
【００２９】
但し、その詳細メカニズムは明らかとなっておらず、今後の研究が待たれるところである。
【００３０】
本発明者らの詳細な検討の結果、種々の形態の転位セル構造の中でも、図１に示すような、転位セル壁３が直線状である同一方向性を有する転位セル５が並んだ転位セル構造からなるフェライト粒１内における転位セル間隔４は、実際に成形された鋼板の歪み量との間に、良い対応関係があることを確認した。
【００３１】
本発明は、上記知見を基になされたものであり、成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において観察される転位セル構造の中で、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、その部位の歪み量を評価することを特徴とする。
【００３２】
成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位の歪み量を評価する際には、予め、既知の試験材の引張加工試験を行い、上記転位セルの平均間隔と鋼板の歪み量との対応関係を求めておき、この関係を利用して、実際の鋼板を成形した後に、局所域に形成される歪み量を評価するのが好ましい。
【００３３】
なお、転位セル構造の形態として、２種以上の異なる方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造、又は、転位セル壁が曲線状などである方向性を有しない転位セルで構成された転位セル構造は、塑性変形を受けた部位における転位セルの平均間隔から歪み量を評価する上で好ましくない。
【００３４】
次に、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造におけるセル間隔の測定から、成形後の鋼板の局所域における歪み量を評価する方法について説明する。
【００３５】
まず、成形加工に利用する鋼板と同一の鋼板から、剪断変形や引張変形などの機械試験のための試料片を準備し、歪み量を系統的に変化させながら試験を行う。次に、試験後の試料片について、鋼板内部の変形組織を調査し、観察される転位セル構造の中で、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造についてセル間隔を測定する。
【００３６】
具体的には、平行に隣接した二つのセル壁間の距離を計測する。このセル間隔の計測では、必要に応じて、ウェーブレット法などの画像処理技術を活用する。
【００３７】
ひとつの転位セル構造に対し、２０箇所の任意の位置でセル間隔を計測し、さらに、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造が観察される３０個以上のフェライト結晶粒について、同様の測定を行い、それらの平均値を、転位セル構造の平均間隔とする。
【００３８】
得られた転位セルが同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セルについて、転位セルの平均間隔と歪み量との対応関係をグラフにまとめて整理する。
【００３９】
次に、実際に成形されたフェライト鋼板の中で、評価対象の部位について、上述の試験片と同様の変形組織の調査を行ない、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造について、転位セルの平均間隔の値を決定し、先の試験片における同一方向性を有する転位セルが並んだ転移セル構造における転位セルの平均間隔と歪み量の関係から、成形部位の局所域における歪み量を評価する。
【００４０】
転位セル構造についてセル間隔を測定するためには、転位の観察が可能な透過電子顕微鏡を用いる観察技術が必要である。
【００４１】
次に、この透過電子顕微鏡を用いた転位セル構造の観察方法について説明する。
【００４２】
透過電子顕微鏡法は、厚み０．１μｍ以下の観察用の薄片試料を電子顕微鏡の鏡筒内に装入し、照射された電子線の中で、薄片試料中を透過した電子を利用して結像し、鋼板内部に形成された三次元のミクロ組織を二次元画像として投影し、観察する手法である。
【００４３】
次に、透過電子顕微鏡用の観察試料の作製方法について説明する。
【００４４】
剪断変形などの機械試験後の試料片、又は、成形加工された鋼板の評価対象の部位から精密切断機などを用いて適当なサイズを有する板状の微小試料片を取り出す。次に、切断された微小試料片をエメリー紙などの研磨紙で機械研磨し、鋼板の中心部である１／２ｔの領域から、厚み１００μｍ前後の試料片を作製する。
【００４５】
この箔状の試料片から専用のパンチを用いて、直径３ｍｍφのディスク状のサンプルを準備する。続いて、電解研磨法あるいはイオンミリング法により、透過電子顕微鏡観察用の薄膜試料を作製する。
【００４６】
成形加工された鋼板について、その形状が複雑な場合、評価対象の部位から切断機により板状の微小試料片を切断することが困難な場合があると考えられる。その場合には、集束イオンビーム装置を用いたマイクロサンプリング法を適用する。
【００４７】
即ち、マイクロサンプリング法により、サイズ１００μｍ以下の微小試料片を抽出し、電顕観察専用の支持台に固定する。さらに、この支持台に固定された微小試料片から、集束イオンビームによる微細加工技術により薄片試料を作製し、透過電子顕微鏡観察に供する。
【００４８】
次に、透過電子顕微鏡によりフェライト結晶粒内の転位セル構造を観察する方法について説明する。上記作製手順で準備した薄片試料を、透過電子顕微鏡専用の試料ホルダーの先端に固定し、電子顕微鏡本体の試料室に装入する。装入後、電子線を発生させ、薄膜試料に電子線を照射する。観察室内の蛍光板上に投影された電子顕微鏡像の観察により、フェライト結晶粒内の転位セル構造の観察を実施する。
【００４９】
転位セル構造が存在する領域は、フェライトの結晶構造が微視的に乱れた領域となる。このため、転位セルが存在する領域では、直進する電子線が散乱することとなり、電子顕微鏡に具備された対物絞りを用いて透過波のみを結像すれば、この転位セルは、黒いコントラストとして観察されることとなる。
【００５０】
転位セル構造の観察における像倍率は、転位セルの間隔を考慮し、５０００〜２００００倍の範囲が好ましい。観察後、観察された転位セル構造を、電子顕微鏡専用のフィルムに撮影して保存するか、又は、ＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として保存する。
【００５１】
なお、転位セル構造を観察する装置として、透過電子顕微鏡以外に、電子線を数ｎｍ程度のビーム径に絞って薄片試料を走査しながら顕微鏡像を観察する走査型透過電子顕微鏡を使用してもよい。
【００５２】
局所域の歪み量を正確に評価する際の望ましい変形組織として、明瞭な転位セル構造を観察する必要がある。変形量が１０％以上のフェライト鋼板では、転位セル構造が観察されるが、変形量が１０％未満の鋼板では、フェライト結晶粒内にランダムに分布する転位が観察されるのみで、明瞭な転位セル構造は観察されない。
【００５３】
このため、変形組織から局所域における歪み量を正確に評価するためには、評価対象とする加工部位の変形量が１０％以上であることが望ましい。
【００５４】
また、フェライト単相鋼板のみならず、フェライト結晶粒内に析出物や介在物を含む鋼板についても、今回発明した評価方法により、その局所域における歪み量を測定できる。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明の成形後のフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法の一実施例について説明する。
【００５６】
【表１】
【００５７】
表１に示す機械的特性を有するフェライト鋼板から、圧延方向に平行となる単純剪断試験片を準備した。サイズは、３０ｍｍ長さ×２０ｍｍ幅×１．４ｍｍ厚みである。さらに、これらの試験片について単純剪断試験機を用いて、歪み量が０．１〜０．６の範囲で０．１毎となるように変形量を設定し単純剪断試験を実施した。公称相当歪み速度は、１０-3／ｓｅｃである。図２は、単純剪断試験で得られた応力−歪み曲線である。
【００５８】
次に、図３に示すように、圧延方向６に平行となる単純剪断試験片７（３０ｍｍ長さ×２０ｍｍ幅×１．４ｍｍ厚み）について、剪断方向８に平行となる断面にてサンプリングを行った。図３は、サンプリングの状況を示す模式図である。
【００５９】
まず、単純剪断変形を受けた領域９の中心部から、精密切断機などを用いて、サイズ長さＬ３０ｍｍ×幅Ｗ１．４ｍｍ×厚みＴ０．２ｍｍの鋼板の観察断面１０を露出させた微小試料片１１を切り出した。
【００６０】
切断された微小試料片８から、エメリー紙などの研磨紙を用いた機械研磨により、厚み１００μｍ前後の試料片を作製した。この箔状の試料片から専用のパンチを用いて、３ｍｍ×１．４ｍｍの短冊条のサンプルを準備した。続いて、過塩素酸５％−酢酸９５％溶液を用いた電解研磨法により、透過電子顕微鏡観察用の薄片試料を作製した。
【００６１】
次に、上記の手順で作製を行った薄片試料を加速電圧２００ｋＶの透過電子顕微鏡に装入し、フェライト結晶粒内に形成された転位セル構造について、像倍率が５０００〜２００００倍の範囲で観察を実施した。特に、対物絞りを用いた明視野法により、転位セル構造に対してコントラストを強調した条件で観察を行なった。
【００６２】
図４は、相当歪み３０％の単純剪断変形後、フェライト結晶粒内で観察される同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造の代表的な透過電子顕微鏡写真を示す図である。さらに、観察された転位セル構造を透過電子顕微鏡に装着された専用のＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として、パーソナルコンピューターに保存した。
【００６３】
次に、得られた転位セル構造の画像データをパーソナルコンピューター専用のモニターに表示し、市販されている顕微鏡画像の解析ソフトを用いて、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造について、セル間隔の測定を行い、その平均値を求めた。測定箇所は２０箇所である。この転位セルの平均間隔の計測を、３０個のフェライト結晶粒につい行ない、その全体の平均値を、ひとつの試験片に対するデータとした。
【００６４】
得られたデータに基づいて、転位セルの平均間隔と歪み量との関係をグラフにまとめた。そのグラフを、図５に示す。
【００６５】
次に、実際の成形加工を想定して、単純剪断試験を行ったフェライト鋼板と同じ鋼板について、ハット型の曲げ加工を行った。試験片のサイズは、幅５０ｍｍ、長さ２７０ｍｍであり、ポンチ幅７８ｍｍ、ポンチ肩Ｒ５、ダイ肩Ｒ５の金型を用いて加工を行った。図６は、曲げ加工後のフェライト鋼板の形状を示す模式図である。
【００６６】
まず、曲げ加工によりハット型に成形された鋼板１２の肩部１３から、切断機により約２０ｍｍ×２０ｍｍのＬ字型の試料片１４を採取した。このＬ字型の試料片１４を樹脂に包埋した後、エメリー紙及びバフ研磨で、鋼板の断面を露出させた。
【００６７】
その後、肩部１３の断面から、鋼板の表面から深さ１００μｍに相当する位置と、１／２ｔの厚みの位置において、マイクロサンプリングシステムを搭載した加速電圧３０ｋＶの集束イオンビーム装置を用いて、微小試料片を抽出し、集束イオンビームで、断面薄膜試料を作製した。
【００６８】
さらに、上記透過電子顕微鏡を用いて変形組織について調査し、観察される同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造において、転位セルの平均間隔を求めた。
【００６９】
単純剪断試験片に対する調査と同様に、ひとつの転位セル構造について、２０箇所で測定を行い、セルの平均間隔を求めた。さらに、この計測を、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造が観察される３０個のフェライト結晶粒について行った。
【００７０】
測定の結果、転位セルの平均間隔として、表面から深さ１００μｍの位置で０．４７μｍ、また、１／２ｔの厚みの位置で０．５１μｍという数値が得られた。
【００７１】
先に求めた転位セルの平均間隔と歪み量との対応関係から、この肩部の歪み量は、表面から深さ１００μｍの位置では０．４３の歪み量に相当し、また、１／２ｔの厚みの位置では０．３２の歪み量に相当し、表面からの深さによって、歪み量が異なることが解った。なお、１／２ｔの厚みの位置における歪み量は、有限要素法により予測されていた歪み量ともよく対応することが解った。
【００７２】
このように、本発明による変形組織を利用した歪み量の評価方法は、実際に成形されたフェライト鋼板の局所域における歪みの評価に十分対応可能なものであることが解った。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
前述したように、本発明は、フェライト鋼鈑の加工性向上のための技術開発における評価方法として寄与するところが大きい。具体的には、本発明により、成形不良のフェライト鋼板における不良原因を特定することができ、フェライト鋼板のプレス成形における不良率を低減することが可能となる。したがって、本発明は、鋼板製造技術において利用可能性の高いものである。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】フェライト鋼板で観察される転位セル構造を模式的に示す図である。
【図２】単純剪断試験で得られた供試鋼の応力−歪み曲線を示す図である。
【図３】単純剪断試験用の試料片の形状を模式的に示す図である。
【図４】単純剪断変形されたフェライト鋼板において観察される転位セル構造の透過電子顕微鏡写真を示す図である。
【図５】単純剪断試験で得た歪み量と転位セルの平均間隔の関係を示す図である。
【図６】ハット型の曲げ加工を施したフェライト鋼板を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００７５】
１ フェライト結晶
２ 粒界
３ 転位セル壁
４ 転位セル間隔
５ 転位セル
６ 圧延方向
７ 単純剪断試験片
８ 剪断方向
９ 単純剪断変形を受けた領域
１０ 観察断面
１１ 微小試験片
１２ ハット型に成形された鋼板
１３ 肩部
１４ Ｌ字型試験片
Ｌ 微小試験片の長さ
Ｗ 微小試験片の幅
Ｔ 微小試料片の厚み
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、その部位の歪み量を評価することを特徴とする成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【請求項２】
前記の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造の転位セルの平均間隔を、電子顕微鏡を用いた観察技術により測定することを特徴とする請求項１記載の成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【請求項１】
成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒について、転位セルの平均間隔を測定することにより、その部位の歪み量を評価することを特徴とする成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【請求項２】
前記の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造の転位セルの平均間隔を、電子顕微鏡を用いた観察技術により測定することを特徴とする請求項１記載の成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図４】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図４】
【公開番号】特開２００７−２６３７３９（Ｐ２００７−２６３７３９Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−８９０９０（Ｐ２００６−８９０９０）
【出願日】平成１８年３月２８日（２００６．３．２８）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２８日（２００６．３．２８）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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