成膜装置
【課題】複雑な駆動制御構成としたり、設備を大きくすることなく、面積の大きな基板に対しても均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供する。
【解決手段】本発明の成膜装置１は、スプレー熱分解法により被処理体２の一面上に薄膜を形成する成膜装置であって、前記被処理体を載置する支持手段１１と、前記被処理体の一面に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミスト３を噴霧する吐出手段１２と、を少なくとも備え、前記吐出手段が備えるノズル１３は、エアー搬入側となる第一部位１３ａと、エアー搬出側となる第二部位１３ｂとを有し、前記第二部位は、エアー搬出方向から見た吐出口１３ｃの形状がスリット状であり、該第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されている。
【解決手段】本発明の成膜装置１は、スプレー熱分解法により被処理体２の一面上に薄膜を形成する成膜装置であって、前記被処理体を載置する支持手段１１と、前記被処理体の一面に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミスト３を噴霧する吐出手段１２と、を少なくとも備え、前記吐出手段が備えるノズル１３は、エアー搬入側となる第一部位１３ａと、エアー搬出側となる第二部位１３ｂとを有し、前記第二部位は、エアー搬出方向から見た吐出口１３ｃの形状がスリット状であり、該第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スプレー熱分解法による成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
スプレー熱分解法は、加熱された基板に向けて原料溶液を噴霧することにより、反応初期には基板表面に付着した液滴中の溶媒蒸発と、溶質の熱分解に続く加水分解反応、および熱酸化反応することにより結晶が形成する。反応が進むと基板上に形成した結晶（多結晶膜）上に液滴が付着、液滴中の溶媒の蒸発とともに溶質および下部の結晶間で結晶成長が進む、という一連の反応を応用した技術である。
【０００３】
透明導電膜（酸化物透明導電膜：ＴＣＯ：Transparent Conductive Oxide）は、絶縁体であるガラス表面にスズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）や酸化スズ（ＴＯ）、フッ素ドープ酸化スズ（ＦＴＯ）、アンチモンドープ酸化スズ（ＡＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）などの半導体セラミックスの薄膜を形成することにより導電性を付与したガラスで、透明でかつ電気を流す性質を有する。これらの中で特にＩＴＯが透明導電膜として広く知られており、パソコン、テレビ、携帯電話などの液晶ディスプレイに応用されている。スプレー熱分解法は、成膜装置が簡易で原料も比較的安価なため低コストで透明導電膜等の形成が可能である。
【０００４】
透明導電膜の出発原料には、金属無機塩の水溶液またはアルコール溶液、あるいは有機金属化合物や有機酸塩の有機溶剤系溶液等が用いられている。基板温度は出発原料、原料溶液によって異なるが、２５０〜７００℃の範囲に設定される。
【０００５】
スプレー熱分解法による従来の成膜装置を図１０に示す。この成膜装置１００は、基板１１０を載置する支持手段１２０と、原料溶液をスプレー状に噴霧する吐出手段１３０とを具備している。支持手段１２０は、載置された基板を所定の温度まで加熱する加熱手段を内蔵している（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
このような成膜装置において、例えば２００ｃｍ角以上の大面積の基板に対し、均一にミストを噴霧するには、ミスト噴霧ノズルを多数本配置して駆動させる必要がある。
しかしながら、従来の円筒形ノズル（６０φｍｍ）でミストを噴霧する場合、ノズルを円形に駆動させるか、楕円形に駆動させると、ミストの噴霧量の分布が生じてしまう。この分布の影響を減ずるためには、さらに複雑な駆動制御を行う必要があった。
【特許文献１】特開平０６−０１２４４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、複雑な駆動制御構成としたり、設備を大きくすることなく、面積の大きな被処理体に対しても均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の請求項１に記載の成膜装置は、スプレー熱分解法により被処理体の一面上に薄膜を形成する成膜装置であって、前記被処理体を載置する支持手段と、前記被処理体の一面に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミストを噴霧する吐出手段と、を少なくとも備え、前記吐出手段が備えるノズルは、エアー搬入側となる第一部位と、エアー搬出側となる第二部位とを有し、前記第二部位は、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、該第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されていることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の成膜装置は、請求項１において、前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第一ノズルと第二ノズルとを、複数備え、前記第一ノズルと前記第二ノズルが交互に配されていることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の成膜装置は、請求項１において、前記吐出手段は、前記第一導入手段として、同一の原料溶液からなるミストを噴霧する第三ノズルと、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第四ノズルとを、複数備え、前記第三ノズルと前記第四ノズルが交互に配されていることを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の成膜装置は、請求項１において、前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第五ノズルと第六ノズル、及び、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第七ノズルを、複数備え、前記第五ノズルと前記第六ノズルが交互に配されるとともに、前記第七ノズルに挟まれて配置されていることを特徴とする。
本発明の請求項５に記載の成膜装置は、請求項１乃至４のいずれか一項において、成膜時に、前記ノズルの先端を被処理体の一面に対し水平方向に移動させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明では、前記吐出手段が備えるノズルは、スリット状をなす第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されているので、ノズルから被処理体へ向けて放出されるミストの分布が高度に均一化され、ひいては被処理体上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、前記ノズルは、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
【００１０】
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体に対してもその全面に亘って均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係る成膜装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１２】
＜第一実施形態＞
以下、本発明に係る成膜装置１の第一実施形態を図面に基づいて説明する。
図１および図２は、本発明の成膜装置１Ａ（１）を模式的に示す図であり、図１は正面図、図２は側面図である。
本発明の成膜装置１Ａ（１）は、スプレー熱分解法により被処理体２上に薄膜を形成する成膜装置であって、前記被処理体２を載置する支持手段１１と、前記被処理体２の一面の中心域に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミスト３を噴霧する吐出手段１２と、を少なくとも備える。
【００１３】
そして本発明の成膜装置１において、図３に示すように、前記吐出手段１２が備えるノズル１３は、エアー搬入側となる第一部位１３ａと、エアー搬出側となる第二部位１３ｂとを有し、前記第二部位１３ｂは、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、該第二部位１３ｂの内部にミスト３を噴霧する第一導入手段１４とエアー４を誘導する第二導入手段１５とを有し、両者は交互に配置されていることを特徴とする。
【００１４】
吐出手段１２が備えるノズル１３の部分に第一導入手段１４を複数取り付けミスト３を噴霧することにより、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘ってミスト３を均一に噴霧することができる。また、第二導入手段１５からは溶液を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、ノズル１３からのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
【００１５】
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、上記ノズル１３は、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
【００１６】
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘って均一にミスト３を噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置１を提供することができる。
【００１７】
支持手段１１は、被処理体２の被成膜面を所定の温度に保ちながら薄膜を形成するため、被処理体２の加熱・保持・冷却機能を備えた温度制御手段を内蔵している。温度制御手段は、例えばヒータである。
【００１８】
吐出手段１２は、ミスト３を、成膜室１０の空間に配置された被処理体２上に吹き付けるものである。吐出手段１２は、ノズル１３を備える。そして吐出手段１２から噴霧する原料溶液は、ミスト３（液状微粒子）とされている。
【００１９】
前記ノズル１３は、その吐出口１３ｃを前記被処理体２の一面の中心付近で、その上方近傍に配置される。吐出口１３ｃからは、流速１００〜１００，０００ｃｍ／分でミスト３が噴霧される。また、吐出口１３ｃと被処理体２表面間の距離は、５〜２００ｍｍで制御されている。
【００２０】
図３に示すように、前記ノズル１３は、エアー搬入側となる第一部位１３ａと、エアー搬出側となる第二部位１３ｂとを有する。
前記第一部位１３ａは、円筒形状であり、第二部位１３ｂはエアー搬出方向から見た形状がスリット状である。吐出口１３ｃとなる第二部位１３ｂをスリット形状にすることにより、大面積の被処理体２に対してもミスト３を均一に噴霧して、膜を均一に形成することが可能になる。
【００２１】
そして、この第二部位１３ｂの内部に、ミスト３を噴霧する第一導入手段１４とエアー４を誘導する第二導入手段１５とを有し、両者は交互に配置されている。
第一導入手段１４は、例えば、原料溶液のミスト３を生成するミスト発生スプレーである。
これら第一導入手段１４および第二導入手段１５の数や配置は特に限定されるものではないが、例えば、図３に示す例では、第一導入手段１４を４本と、第二導入手段１５を７本と、を備える。そして、第一導入手段１４と第二導入手段１５とは交互に配置されており、さらに両端に第二導入手段１５が配されている。
【００２２】
さらに、図２に示すように、本実施形態に係る成膜装置１Ａ（１）は、前記吐出手段１２において、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第一ノズル１３Ａ（１３）と第二ノズル１３Ｂ（１３）とを、複数備え、前記第一ノズル１３Ａと前記第二ノズル１３Ｂが交互に配されている。
【００２３】
ノズル１３の数や配置は特に限定されるものではないが、図２に示す例では、成膜装置１Ａ（１）は、このようなノズル１３を４本備え、該ノズル１３が均等に間隔を開けて配されている。具体的には、原料溶液αと原料溶液βを用いて成膜する場合、原料溶液αからなるミストを噴霧する第一ノズル１３Ａを２本と、原料溶液βからなるミストを噴霧する第二ノズル１３Ｂを２本とを備え、これら第一ノズル１３Ａと第二ノズル１３Ｂとが交互に配されてなる。
【００２４】
吐出手段１２において、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第一ノズル１３Ａと第二ノズル１３Ｂとを、複数備え、前記第一ノズル１３Ａと前記第二ノズル１３Ｂを交互に配してミストを噴霧することにより、同時に複数の原料溶液からなるミストを均一に噴霧することができる。
【００２５】
また、前記第一ノズル１３Ａ及び前記第二ノズル１３Ｂにおいて、第二導入手段１５からは溶液（ミスト３）を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、第一導入手段１４からのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。
【００２６】
また、成膜時において、前記ノズル１３の先端を被処理体２の一面に対し水平方向に移動させる。ノズル１３を移動させることで大面積の被処理体２に対しても膜を均一に形成することができる。
このとき、ノズル１３の水平方向の移動を往復運動とすることで、より大面積の被処理体２に対する成膜が可能となるが、図４に示すように、噴霧量の分布が駆動の折り返し部（ターン部）に集中する傾向がある。これは折り返しの際のノズル制御に起因している。すなわち、ノズル１３の折り返し制御に入る段階で、ノズル移動速度が遅くなるため、その領域での噴霧量が多くなってしまう。
【００２７】
そこで、折り返し部におけるミスト噴霧量の集中を避けるため、折り返し制御に入る段階で、ノズル移動速度が遅くなるのに比例して、ノズル１３の噴霧高さを制御した。
すなわち、成膜装置１では、前記ノズル１３の水平方向の移動が往復運動である場合、図５に示すように、折り返し部の近傍において、前記ノズル１３を被処理体２の一面に対し離隔する方向に移動させる。
【００２８】
往復運動の折り返し部となる被処理体２の端部において、被処理体２の一面に対するノズル１３の高さを高くして成膜を行うことで、ミスト噴霧量を被処理体２の全面に亘って均一化することができる。これにより形成される薄膜の膜厚のばらつきを小さくすることができる。
なお、実際には、吐出手段１２が備える複数のノズル１３を移動させるが、図４および図５では、ノズル１３を１本のみ示している。
【００２９】
また、被処理体２と前記吐出手段１２とを含む空間は、フード１６により包み込まれていることが好ましい。
フード１６は、ステンレススチール等の耐食性金属により構成されている。
【００３０】
成膜装置１では、フード１６が吐出手段１２と対向する位置に配される被処理体２との間の空間を包み込むように配置されているので、吐出手段１２（ノズル１３）の吐出口１３ｃからスプレー状に噴射された原料溶液は外気の影響を受けることなく、吐出口１３ｃから被処理体２に向かう放射状空間に噴霧された状態を安定に保つことができる。換言すると、フード１６はその内部空間から装置への外部へ原料溶液が飛散し、無駄な使用量が増加するのも防ぐ働きもする、これにより、原料溶液は薄膜の形成に有効に使われる。
【００３１】
また、吐出手段１２と被処理体２との間を包み込むようにフード１６が配置されているので、成膜時に、被処理体２からの放熱を抑制することができる。その結果、被処理体２の加熱に要する熱量を低減することが可能となり、被処理体２の表面温度の制御性が向上した。
【００３２】
さらに、被処理体２は、上述した温度制御手段により、その裏面側から本体を通して表面が加熱されており、例えば２００〜６００℃の温度範囲に制御されている。その際、被処理体２は、支持手段１１に内蔵された温度制御手段（不図示）からの伝熱の他に、被処理体２の表面側からの加熱法を採用してもよい。表面側からの加熱法としては、例えば、成膜室１０内の上部空間に設けられたランプヒータ等（不図示）による被処理体２の表面への熱線照射や、被処理体２の表面に対する高温流（不図示）の照射あるいは暴露、等が挙げられる。
【００３３】
次に、この成膜装置１を用いてスプレー熱分解法により被処理体２上に薄膜を形成する方法について説明する。
なお、以下の説明では、本発明の成膜装置１を用いて、被処理体２である基板上に、透明導電膜としてＦＴＯ膜を形成する場合を例に挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、様々な薄膜を形成するのに用いることができる。
【００３４】
まず、表面が清浄面とされた基板を台板上に載置し、この基板を台板ごと所定の位置に保持する。
基板としては、例えば、ソーダガラス、耐熱ガラス、石英ガラスなどのガラスからなる厚さが０．３〜５ｍｍ程度のガラス板が好適に用いられる。
基板表面温度が所定の温度に到達し、安定したら、ＦＴＯ膜の成膜を開始する。
【００３５】
第一導入手段１４（ミスト発生スプレー）によって、原料溶液のミスト３が生成され、基板上に向かって噴霧される。
ここで例えば図１及び図２に示す成膜装置１Ａ（１）では、第一ノズル１３Ａから、塩化第二スズ・五水和物（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）水溶液（原料溶液α）からなるミストを、第二ノズル１３Ｂから、フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）水溶液（原料溶液β）からなるミストを、それぞれ噴霧する。
【００３６】
基板上に向かって噴霧されたミスト３が所定の温度に加熱された基板の表面に付着することにより、ミスト３中の溶媒が急速に蒸発するともに残った溶質が急速に化学反応してＦＴＯ等の導電性金属酸化物に変化する。これにより、基板の表面に導電性金属酸化物からなる結晶が速やかに生成し、短時間の間に透明導電膜（ＦＴＯ膜）を形成することとなる。
【００３７】
さらに、ノズル１３を基板の一面に対し水平方向に移動させる。また、このノズル１３の水平方向の移動が往復運動である場合、折り返し部の近傍において、前記ノズル１３を基板の一面に対し離隔する方向に移動させる。
ＦＴＯ膜の成膜が終了したら、基板温度が所定の温度になるまで冷却し、基板を取り出す。
以上のようにして、基板上にＦＴＯ膜からなる透明導電膜が形成される。
【００３８】
この成膜装置１では、吐出手段１２が備えるノズル１３の部分に第一導入手段１４を複数個取り付けミスト３を噴霧することにより、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘ってミスト３を均一に噴霧することができる。また、第二導入手段１５からは溶液（ミスト３）を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、ノズル１３からのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。これにより被処理体２の全面に亘ってミスト噴霧量を均一化し、成膜速度を向上することが可能となる。
【００３９】
さらに、吐出手段１２において、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第一ノズル１３Ａと第二ノズル１３Ｂとを、複数備え、前記第一ノズル１３Ａと前記第二ノズル１３Ｂを交互に配してミストを噴霧することにより、同時に複数の原料溶液からなるミストを均一に噴霧することができる。
【００４０】
さらに、ノズル１３を被処理体２の一面に対し水平方向に移動させる。このノズル１３の水平方向の移動が往復運動である場合、折り返し部の近傍において、前記ノズル１３を被処理体２の一面に対し離隔する方向に移動させる。これにより、ミスト噴霧量を被処理体２の全面に亘って均一化することができる。
【００４１】
その結果、このようにして得られる透明導電膜は、膜厚分布のばらつきが抑制されたものとなり、例えば導電性等の薄膜特性の面内均一性が確保されたものとなる。また、異物混入が抑制され、これにより特性に優れた高品質のものとなる。
【００４２】
＜第二実施形態＞
以下、本発明に係る成膜装置１の第二実施形態を図面に基づいて説明する。
図６は、本実施形態に係る成膜装置１Ｂ（１）の一例を示す側面図である。なお、本実施形態では、上述した第一実施形態との相違点を中心に述べ、同様の部分についてはその説明を省略する。
【００４３】
本実施形態に係る成膜装置１Ｂ（１）は、前記吐出手段１２において、前記第一導入手段として、同一の原料溶液からなるミスト３を噴霧する第三ノズル１３Ｃ（１３）と、前記第二導入手段として、エアー４のみ誘導する第四ノズル１３Ｄ（１３）とを、複数備え、前記第三ノズル１３Ｃと前記第四ノズル１３Ｄが交互に配されている。
【００４４】
ノズル１３の数や配置は特に限定されるものではないが、図６示す例では、成膜装置１は、ノズル１３を４本備え、該ノズル１３が均等に間隔を開けて配されている。具体的には、一種類の原料溶液γを用いて成膜する場合、同一の原料溶液γからなるミスト３を噴霧する第三ノズル１３Ｃを２本と、エアー４のみ誘導する第四ノズル１３Ｄを２本と、が交互に配されてなる。
【００４５】
吐出手段１２において、同一の原料溶液からなるミスト３を噴霧する第三ノズル１３Ｃを取り付けミスト３を噴霧することにより、ミスト３を均一に噴霧することができる。また、第三ノズル１３Ｃと交互に配された第四ノズル１３Ｄからはミスト３を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、第三ノズル１３Ｃからのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
【００４６】
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、ノズル１３は、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘って均一にミスト３を噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することができる。
【００４７】
＜第三実施形態＞
以下、本発明に係る成膜装置１の第三実施形態を図面に基づいて説明する。
図７は、本実施形態に係る成膜装置１の一例を示す側面図である。なお、本実施形態では、上述した第一実施形態との相違点を中心に述べ、同様の部分についてはその説明を省略する。
【００４８】
本実施形態に係る成膜装置１Ｃ（１）は、前記吐出手段１２は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第五ノズル１３Ｅ（１３）と第六ノズル１３Ｆ（１３）、及び、前記第二導入手段として、エアー４のみ誘導する第七ノズル１３Ｇ（１３）を複数備え、前記第五ノズル１３Ｅと前記第六ノズル１３Ｆが交互に配されるとともに、前記第七ノズル１３Ｇに挟まれて配置されている。
【００４９】
ノズル１３の数や配置は特に限定されるものではないが、図７に示す例では、成膜装置１Ｃ（１）は、ノズル１３を４本備え、該ノズル１３が均等に間隔を開けて配されている。具体的には、原料溶液αと原料溶液βを用いて成膜する場合、原料溶液αからなるミスト３を噴霧する第五ノズル１３Ｅと、原料溶液βからなるミスト３を噴霧する第六ノズル１３Ｆ、及び、エアー４のみ誘導する第七ノズル１３Ｇを２本、を備え、前記第五ノズル１３Ｅと前記第六ノズル１３Ｆが交互に配されるとともに、前記第七ノズル１３Ｇに挟まれて配置されている。
【００５０】
吐出手段１２において、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第五ノズル１３Ｅと第六ノズル１３Ｆとを、複数備え、前記第五ノズル１３Ｅと前記第六ノズル１３Ｆを交互に配してミスト３を噴霧することにより、同時に複数の原料溶液からなるミスト３を均一に噴霧することができる。
また、第五ノズル１３Ｅと第六ノズル１３Ｆの両脇に配された第七ノズル１３Ｇからはミスト３を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、第五ノズル１３Ｅ及び第六ノズル１３Ｆからのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
【００５１】
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、ノズル１３は、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘って均一にミスト３を噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することができる。
【００５２】
以上、本発明の成膜装置について説明してきたが、本発明は上記の例に限定されるものではなく、必要に応じて適宜変更が可能である。
【実施例】
【００５３】
次に、本発明の実施例について説明する。これらの実施例は、本発明をより理解するために具体的になされたものであり、本発明は、これらの実施例に限定されない。
上述したような本発明の成膜装置を用いて、基板上に透明導電膜としてＦＴＯ膜を形成した。
【００５４】
まず、以下のようにして、原料溶液を調製した。
＜ＦＴＯ原料溶液の調製＞
塩化第二スズ・五水和物（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）の０．６ｍｏｌ／ｌ水溶液を調製し、原料溶液αとした。また、フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ ）の１．６ｍｏｌ／ｌ水溶液を調製し、原料溶液βとした。
また、塩化第二スズ・五水和物の０．３ｍｏ１／ｌ水溶液と、フッ化アンモニウムの０．８ｍｏｌ／ｌ水溶液をそれぞれ調製し、混合して原料溶液γとした。
【００５５】
（実施例１）
＜ＦＴＯ成膜＞
５００ｍｍ×５００ｍｍ×２ｍｍの硼珪酸ガラス基板（ＴＥＭＰＡＸ＃８３３０）を支持台上に設置し、室温から３００〜４５０℃の表面温度に達するまで加熱した。なお、加熱方法は、ガラス基板の下部に配された加熱基板からの伝熱に加えて、フード上部に配された赤外線ランプからの熱線照射によるものとした。
基板表面温度が安定したことを確認してから、ＦＴＯ成膜を開始した。
【００５６】
成膜には、図１及び図２に示すような成膜装置を用いて行った。
この成膜装置において、吐出手段が備えるノズルは、エアー搬入側となる第一部位と、エアー搬出側となる第二部位とを有し、前記第二部位は、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、出ロサイズが７×２７０ｍｍであった。
【００５７】
図１及び図２に示す成膜装置の吐出手段において、第一ノズルから上記原料溶液αからなるミストを、第二ノズルから上記原料溶液βからなるミストを、それぞれ噴霧した。ミストの粒径は０．１〜１００μｍである。このとき、ノズル出口におけるミストの温度は４０℃であり、ノズル出口におけるミストの流速は、２２５００ｃｍ／分であった。
また、５００ｍｍ角成膜を実現するため、噴霧ノズルとガラス間距離は２０ｍｍとし、図８に示すように、ノズル側でＸ方向に±６００ｍｍ、基板側でＹ方向に±１５０ｍｍずつ揺動させることで噴霧濃度の偏りを防いだ。ＦＴＯ成膜に要した時間は１５分であった。
【００５８】
（実施例２）
図６に示す成膜装置及び上記原料溶液γを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてＦＴＯを成膜した。
すなわち、図６に示す成膜装置の吐出手段において、第三ノズルから原料溶液γからなるミストを噴霧した。また、第三ノズルと交互に配された第四ノズルからはミストを噴霧せず、エアーのみ噴霧した。
【００５９】
（実施例３）
図７に示す成膜装置を用いたこと以外は、実施例１と同様にしてＦＴＯを成膜した。
すなわち、図７に示す成膜装置の吐出手段において、第五ノズルから上記原料溶液αからなるミストを、第六ノズルから上記原料溶液βからなるミストを、それぞれ噴霧した。
また、第五ノズルと第六ノズルの両脇に配された第七ノズルからはミストを噴霧せず、エアーのみ噴霧した。
【００６０】
（比較例１）
図９に示す成膜装置及び上記原料溶液γを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてＦＴＯを成膜した。
すなわち、この成膜装置は、予め原料溶液を噴霧することにより前記ミスト３を生成する調整室２０と、前記ミスト３を前記調整室２０から吐出手段まで移動させる空間からなる搬送手段２１とをさらに備えている。
調整室２０では、上記の第一導入手段（ミスト発生スプレー）とは異なる噴霧手段により原料溶液γを予備噴霧し、ミストとする。このミストを搬送手段２１によって誘導しながら吐出手段１２まで搬送し、ミストを噴霧した。
【００６１】
実施例および比較例でＦＴＯ膜が形成された基板の特性比較を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１から、比較例に比べて各実施例の場合は、基板面に吹き付けたミストの噴霧量の内面分布が改善されることにより、作製されたＦＴＯ膜の膜厚分布を狭めることができる。そのため、各実施例では、シート抵抗分布や透過率分布の小さなＦＴＯ膜を形成できる。
この結果から、本発明に係る成膜装置は、複雑な駆動制御構成としたり、設備を大きくすることなく、面積の大きな被処理体に対しても均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均―化を図れることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、スプレー熱分解法により透明導電膜等の薄膜を形成する成膜装置に適用可能であり、大面積の透明導電膜を必要とする分野、たとえば液晶表示装置やＥＬ表示装置などの分野に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の成膜装置の一例を模式的に示す正面図である。
【図２】図１に示す成膜装置の側面図である。
【図３】図１に示す成膜装置において吐出手段が備えるノズルを抜き出して示す図である。
【図４】ノズルの駆動とミスト噴霧量分布を示す図である。
【図５】ノズルの駆動とミスト噴霧量分布を示す図である。
【図６】本発明の成膜装置の他の一例を模式的に示す側面図である。
【図７】本発明の成膜装置の他の一例を模式的に示す側面図である。
【図８】ノズルの配置と駆動を示す図である。
【図９】比較例で用いた成膜装置の一例を模式的に示す図である。
【図１０】従来の成膜装置の一例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００６６】
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ（１） 成膜装置、２ 被処理体、３ ミスト、４ エアー、１０ 成膜室、１１ 支持手段、１２ 吐出手段、１３ ノズル、１３ａ 第一部位、１３ｂ 第二部位、１３ｃ 吐出口、１４ 第一導入手段、１５ 第二導入手段、１６ フード。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スプレー熱分解法による成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
スプレー熱分解法は、加熱された基板に向けて原料溶液を噴霧することにより、反応初期には基板表面に付着した液滴中の溶媒蒸発と、溶質の熱分解に続く加水分解反応、および熱酸化反応することにより結晶が形成する。反応が進むと基板上に形成した結晶（多結晶膜）上に液滴が付着、液滴中の溶媒の蒸発とともに溶質および下部の結晶間で結晶成長が進む、という一連の反応を応用した技術である。
【０００３】
透明導電膜（酸化物透明導電膜：ＴＣＯ：Transparent Conductive Oxide）は、絶縁体であるガラス表面にスズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）や酸化スズ（ＴＯ）、フッ素ドープ酸化スズ（ＦＴＯ）、アンチモンドープ酸化スズ（ＡＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）などの半導体セラミックスの薄膜を形成することにより導電性を付与したガラスで、透明でかつ電気を流す性質を有する。これらの中で特にＩＴＯが透明導電膜として広く知られており、パソコン、テレビ、携帯電話などの液晶ディスプレイに応用されている。スプレー熱分解法は、成膜装置が簡易で原料も比較的安価なため低コストで透明導電膜等の形成が可能である。
【０００４】
透明導電膜の出発原料には、金属無機塩の水溶液またはアルコール溶液、あるいは有機金属化合物や有機酸塩の有機溶剤系溶液等が用いられている。基板温度は出発原料、原料溶液によって異なるが、２５０〜７００℃の範囲に設定される。
【０００５】
スプレー熱分解法による従来の成膜装置を図１０に示す。この成膜装置１００は、基板１１０を載置する支持手段１２０と、原料溶液をスプレー状に噴霧する吐出手段１３０とを具備している。支持手段１２０は、載置された基板を所定の温度まで加熱する加熱手段を内蔵している（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
このような成膜装置において、例えば２００ｃｍ角以上の大面積の基板に対し、均一にミストを噴霧するには、ミスト噴霧ノズルを多数本配置して駆動させる必要がある。
しかしながら、従来の円筒形ノズル（６０φｍｍ）でミストを噴霧する場合、ノズルを円形に駆動させるか、楕円形に駆動させると、ミストの噴霧量の分布が生じてしまう。この分布の影響を減ずるためには、さらに複雑な駆動制御を行う必要があった。
【特許文献１】特開平０６−０１２４４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、複雑な駆動制御構成としたり、設備を大きくすることなく、面積の大きな被処理体に対しても均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の請求項１に記載の成膜装置は、スプレー熱分解法により被処理体の一面上に薄膜を形成する成膜装置であって、前記被処理体を載置する支持手段と、前記被処理体の一面に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミストを噴霧する吐出手段と、を少なくとも備え、前記吐出手段が備えるノズルは、エアー搬入側となる第一部位と、エアー搬出側となる第二部位とを有し、前記第二部位は、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、該第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されていることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の成膜装置は、請求項１において、前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第一ノズルと第二ノズルとを、複数備え、前記第一ノズルと前記第二ノズルが交互に配されていることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の成膜装置は、請求項１において、前記吐出手段は、前記第一導入手段として、同一の原料溶液からなるミストを噴霧する第三ノズルと、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第四ノズルとを、複数備え、前記第三ノズルと前記第四ノズルが交互に配されていることを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の成膜装置は、請求項１において、前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第五ノズルと第六ノズル、及び、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第七ノズルを、複数備え、前記第五ノズルと前記第六ノズルが交互に配されるとともに、前記第七ノズルに挟まれて配置されていることを特徴とする。
本発明の請求項５に記載の成膜装置は、請求項１乃至４のいずれか一項において、成膜時に、前記ノズルの先端を被処理体の一面に対し水平方向に移動させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明では、前記吐出手段が備えるノズルは、スリット状をなす第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されているので、ノズルから被処理体へ向けて放出されるミストの分布が高度に均一化され、ひいては被処理体上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、前記ノズルは、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
【００１０】
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体に対してもその全面に亘って均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係る成膜装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１２】
＜第一実施形態＞
以下、本発明に係る成膜装置１の第一実施形態を図面に基づいて説明する。
図１および図２は、本発明の成膜装置１Ａ（１）を模式的に示す図であり、図１は正面図、図２は側面図である。
本発明の成膜装置１Ａ（１）は、スプレー熱分解法により被処理体２上に薄膜を形成する成膜装置であって、前記被処理体２を載置する支持手段１１と、前記被処理体２の一面の中心域に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミスト３を噴霧する吐出手段１２と、を少なくとも備える。
【００１３】
そして本発明の成膜装置１において、図３に示すように、前記吐出手段１２が備えるノズル１３は、エアー搬入側となる第一部位１３ａと、エアー搬出側となる第二部位１３ｂとを有し、前記第二部位１３ｂは、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、該第二部位１３ｂの内部にミスト３を噴霧する第一導入手段１４とエアー４を誘導する第二導入手段１５とを有し、両者は交互に配置されていることを特徴とする。
【００１４】
吐出手段１２が備えるノズル１３の部分に第一導入手段１４を複数取り付けミスト３を噴霧することにより、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘ってミスト３を均一に噴霧することができる。また、第二導入手段１５からは溶液を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、ノズル１３からのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
【００１５】
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、上記ノズル１３は、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
【００１６】
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘って均一にミスト３を噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置１を提供することができる。
【００１７】
支持手段１１は、被処理体２の被成膜面を所定の温度に保ちながら薄膜を形成するため、被処理体２の加熱・保持・冷却機能を備えた温度制御手段を内蔵している。温度制御手段は、例えばヒータである。
【００１８】
吐出手段１２は、ミスト３を、成膜室１０の空間に配置された被処理体２上に吹き付けるものである。吐出手段１２は、ノズル１３を備える。そして吐出手段１２から噴霧する原料溶液は、ミスト３（液状微粒子）とされている。
【００１９】
前記ノズル１３は、その吐出口１３ｃを前記被処理体２の一面の中心付近で、その上方近傍に配置される。吐出口１３ｃからは、流速１００〜１００，０００ｃｍ／分でミスト３が噴霧される。また、吐出口１３ｃと被処理体２表面間の距離は、５〜２００ｍｍで制御されている。
【００２０】
図３に示すように、前記ノズル１３は、エアー搬入側となる第一部位１３ａと、エアー搬出側となる第二部位１３ｂとを有する。
前記第一部位１３ａは、円筒形状であり、第二部位１３ｂはエアー搬出方向から見た形状がスリット状である。吐出口１３ｃとなる第二部位１３ｂをスリット形状にすることにより、大面積の被処理体２に対してもミスト３を均一に噴霧して、膜を均一に形成することが可能になる。
【００２１】
そして、この第二部位１３ｂの内部に、ミスト３を噴霧する第一導入手段１４とエアー４を誘導する第二導入手段１５とを有し、両者は交互に配置されている。
第一導入手段１４は、例えば、原料溶液のミスト３を生成するミスト発生スプレーである。
これら第一導入手段１４および第二導入手段１５の数や配置は特に限定されるものではないが、例えば、図３に示す例では、第一導入手段１４を４本と、第二導入手段１５を７本と、を備える。そして、第一導入手段１４と第二導入手段１５とは交互に配置されており、さらに両端に第二導入手段１５が配されている。
【００２２】
さらに、図２に示すように、本実施形態に係る成膜装置１Ａ（１）は、前記吐出手段１２において、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第一ノズル１３Ａ（１３）と第二ノズル１３Ｂ（１３）とを、複数備え、前記第一ノズル１３Ａと前記第二ノズル１３Ｂが交互に配されている。
【００２３】
ノズル１３の数や配置は特に限定されるものではないが、図２に示す例では、成膜装置１Ａ（１）は、このようなノズル１３を４本備え、該ノズル１３が均等に間隔を開けて配されている。具体的には、原料溶液αと原料溶液βを用いて成膜する場合、原料溶液αからなるミストを噴霧する第一ノズル１３Ａを２本と、原料溶液βからなるミストを噴霧する第二ノズル１３Ｂを２本とを備え、これら第一ノズル１３Ａと第二ノズル１３Ｂとが交互に配されてなる。
【００２４】
吐出手段１２において、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第一ノズル１３Ａと第二ノズル１３Ｂとを、複数備え、前記第一ノズル１３Ａと前記第二ノズル１３Ｂを交互に配してミストを噴霧することにより、同時に複数の原料溶液からなるミストを均一に噴霧することができる。
【００２５】
また、前記第一ノズル１３Ａ及び前記第二ノズル１３Ｂにおいて、第二導入手段１５からは溶液（ミスト３）を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、第一導入手段１４からのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。
【００２６】
また、成膜時において、前記ノズル１３の先端を被処理体２の一面に対し水平方向に移動させる。ノズル１３を移動させることで大面積の被処理体２に対しても膜を均一に形成することができる。
このとき、ノズル１３の水平方向の移動を往復運動とすることで、より大面積の被処理体２に対する成膜が可能となるが、図４に示すように、噴霧量の分布が駆動の折り返し部（ターン部）に集中する傾向がある。これは折り返しの際のノズル制御に起因している。すなわち、ノズル１３の折り返し制御に入る段階で、ノズル移動速度が遅くなるため、その領域での噴霧量が多くなってしまう。
【００２７】
そこで、折り返し部におけるミスト噴霧量の集中を避けるため、折り返し制御に入る段階で、ノズル移動速度が遅くなるのに比例して、ノズル１３の噴霧高さを制御した。
すなわち、成膜装置１では、前記ノズル１３の水平方向の移動が往復運動である場合、図５に示すように、折り返し部の近傍において、前記ノズル１３を被処理体２の一面に対し離隔する方向に移動させる。
【００２８】
往復運動の折り返し部となる被処理体２の端部において、被処理体２の一面に対するノズル１３の高さを高くして成膜を行うことで、ミスト噴霧量を被処理体２の全面に亘って均一化することができる。これにより形成される薄膜の膜厚のばらつきを小さくすることができる。
なお、実際には、吐出手段１２が備える複数のノズル１３を移動させるが、図４および図５では、ノズル１３を１本のみ示している。
【００２９】
また、被処理体２と前記吐出手段１２とを含む空間は、フード１６により包み込まれていることが好ましい。
フード１６は、ステンレススチール等の耐食性金属により構成されている。
【００３０】
成膜装置１では、フード１６が吐出手段１２と対向する位置に配される被処理体２との間の空間を包み込むように配置されているので、吐出手段１２（ノズル１３）の吐出口１３ｃからスプレー状に噴射された原料溶液は外気の影響を受けることなく、吐出口１３ｃから被処理体２に向かう放射状空間に噴霧された状態を安定に保つことができる。換言すると、フード１６はその内部空間から装置への外部へ原料溶液が飛散し、無駄な使用量が増加するのも防ぐ働きもする、これにより、原料溶液は薄膜の形成に有効に使われる。
【００３１】
また、吐出手段１２と被処理体２との間を包み込むようにフード１６が配置されているので、成膜時に、被処理体２からの放熱を抑制することができる。その結果、被処理体２の加熱に要する熱量を低減することが可能となり、被処理体２の表面温度の制御性が向上した。
【００３２】
さらに、被処理体２は、上述した温度制御手段により、その裏面側から本体を通して表面が加熱されており、例えば２００〜６００℃の温度範囲に制御されている。その際、被処理体２は、支持手段１１に内蔵された温度制御手段（不図示）からの伝熱の他に、被処理体２の表面側からの加熱法を採用してもよい。表面側からの加熱法としては、例えば、成膜室１０内の上部空間に設けられたランプヒータ等（不図示）による被処理体２の表面への熱線照射や、被処理体２の表面に対する高温流（不図示）の照射あるいは暴露、等が挙げられる。
【００３３】
次に、この成膜装置１を用いてスプレー熱分解法により被処理体２上に薄膜を形成する方法について説明する。
なお、以下の説明では、本発明の成膜装置１を用いて、被処理体２である基板上に、透明導電膜としてＦＴＯ膜を形成する場合を例に挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、様々な薄膜を形成するのに用いることができる。
【００３４】
まず、表面が清浄面とされた基板を台板上に載置し、この基板を台板ごと所定の位置に保持する。
基板としては、例えば、ソーダガラス、耐熱ガラス、石英ガラスなどのガラスからなる厚さが０．３〜５ｍｍ程度のガラス板が好適に用いられる。
基板表面温度が所定の温度に到達し、安定したら、ＦＴＯ膜の成膜を開始する。
【００３５】
第一導入手段１４（ミスト発生スプレー）によって、原料溶液のミスト３が生成され、基板上に向かって噴霧される。
ここで例えば図１及び図２に示す成膜装置１Ａ（１）では、第一ノズル１３Ａから、塩化第二スズ・五水和物（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）水溶液（原料溶液α）からなるミストを、第二ノズル１３Ｂから、フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）水溶液（原料溶液β）からなるミストを、それぞれ噴霧する。
【００３６】
基板上に向かって噴霧されたミスト３が所定の温度に加熱された基板の表面に付着することにより、ミスト３中の溶媒が急速に蒸発するともに残った溶質が急速に化学反応してＦＴＯ等の導電性金属酸化物に変化する。これにより、基板の表面に導電性金属酸化物からなる結晶が速やかに生成し、短時間の間に透明導電膜（ＦＴＯ膜）を形成することとなる。
【００３７】
さらに、ノズル１３を基板の一面に対し水平方向に移動させる。また、このノズル１３の水平方向の移動が往復運動である場合、折り返し部の近傍において、前記ノズル１３を基板の一面に対し離隔する方向に移動させる。
ＦＴＯ膜の成膜が終了したら、基板温度が所定の温度になるまで冷却し、基板を取り出す。
以上のようにして、基板上にＦＴＯ膜からなる透明導電膜が形成される。
【００３８】
この成膜装置１では、吐出手段１２が備えるノズル１３の部分に第一導入手段１４を複数個取り付けミスト３を噴霧することにより、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘ってミスト３を均一に噴霧することができる。また、第二導入手段１５からは溶液（ミスト３）を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、ノズル１３からのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。これにより被処理体２の全面に亘ってミスト噴霧量を均一化し、成膜速度を向上することが可能となる。
【００３９】
さらに、吐出手段１２において、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第一ノズル１３Ａと第二ノズル１３Ｂとを、複数備え、前記第一ノズル１３Ａと前記第二ノズル１３Ｂを交互に配してミストを噴霧することにより、同時に複数の原料溶液からなるミストを均一に噴霧することができる。
【００４０】
さらに、ノズル１３を被処理体２の一面に対し水平方向に移動させる。このノズル１３の水平方向の移動が往復運動である場合、折り返し部の近傍において、前記ノズル１３を被処理体２の一面に対し離隔する方向に移動させる。これにより、ミスト噴霧量を被処理体２の全面に亘って均一化することができる。
【００４１】
その結果、このようにして得られる透明導電膜は、膜厚分布のばらつきが抑制されたものとなり、例えば導電性等の薄膜特性の面内均一性が確保されたものとなる。また、異物混入が抑制され、これにより特性に優れた高品質のものとなる。
【００４２】
＜第二実施形態＞
以下、本発明に係る成膜装置１の第二実施形態を図面に基づいて説明する。
図６は、本実施形態に係る成膜装置１Ｂ（１）の一例を示す側面図である。なお、本実施形態では、上述した第一実施形態との相違点を中心に述べ、同様の部分についてはその説明を省略する。
【００４３】
本実施形態に係る成膜装置１Ｂ（１）は、前記吐出手段１２において、前記第一導入手段として、同一の原料溶液からなるミスト３を噴霧する第三ノズル１３Ｃ（１３）と、前記第二導入手段として、エアー４のみ誘導する第四ノズル１３Ｄ（１３）とを、複数備え、前記第三ノズル１３Ｃと前記第四ノズル１３Ｄが交互に配されている。
【００４４】
ノズル１３の数や配置は特に限定されるものではないが、図６示す例では、成膜装置１は、ノズル１３を４本備え、該ノズル１３が均等に間隔を開けて配されている。具体的には、一種類の原料溶液γを用いて成膜する場合、同一の原料溶液γからなるミスト３を噴霧する第三ノズル１３Ｃを２本と、エアー４のみ誘導する第四ノズル１３Ｄを２本と、が交互に配されてなる。
【００４５】
吐出手段１２において、同一の原料溶液からなるミスト３を噴霧する第三ノズル１３Ｃを取り付けミスト３を噴霧することにより、ミスト３を均一に噴霧することができる。また、第三ノズル１３Ｃと交互に配された第四ノズル１３Ｄからはミスト３を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、第三ノズル１３Ｃからのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
【００４６】
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、ノズル１３は、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘って均一にミスト３を噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することができる。
【００４７】
＜第三実施形態＞
以下、本発明に係る成膜装置１の第三実施形態を図面に基づいて説明する。
図７は、本実施形態に係る成膜装置１の一例を示す側面図である。なお、本実施形態では、上述した第一実施形態との相違点を中心に述べ、同様の部分についてはその説明を省略する。
【００４８】
本実施形態に係る成膜装置１Ｃ（１）は、前記吐出手段１２は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第五ノズル１３Ｅ（１３）と第六ノズル１３Ｆ（１３）、及び、前記第二導入手段として、エアー４のみ誘導する第七ノズル１３Ｇ（１３）を複数備え、前記第五ノズル１３Ｅと前記第六ノズル１３Ｆが交互に配されるとともに、前記第七ノズル１３Ｇに挟まれて配置されている。
【００４９】
ノズル１３の数や配置は特に限定されるものではないが、図７に示す例では、成膜装置１Ｃ（１）は、ノズル１３を４本備え、該ノズル１３が均等に間隔を開けて配されている。具体的には、原料溶液αと原料溶液βを用いて成膜する場合、原料溶液αからなるミスト３を噴霧する第五ノズル１３Ｅと、原料溶液βからなるミスト３を噴霧する第六ノズル１３Ｆ、及び、エアー４のみ誘導する第七ノズル１３Ｇを２本、を備え、前記第五ノズル１３Ｅと前記第六ノズル１３Ｆが交互に配されるとともに、前記第七ノズル１３Ｇに挟まれて配置されている。
【００５０】
吐出手段１２において、異なる原料溶液からなるミスト３を噴霧する第五ノズル１３Ｅと第六ノズル１３Ｆとを、複数備え、前記第五ノズル１３Ｅと前記第六ノズル１３Ｆを交互に配してミスト３を噴霧することにより、同時に複数の原料溶液からなるミスト３を均一に噴霧することができる。
また、第五ノズル１３Ｅと第六ノズル１３Ｆの両脇に配された第七ノズル１３Ｇからはミスト３を噴霧せず、エアー４のみ噴霧することにより、第五ノズル１３Ｅ及び第六ノズル１３Ｆからのミスト噴霧状態を調整することが可能となる。
【００５１】
その結果、ノズル１３から被処理体２へ向けて放出されるミスト３の分布が高度に均一化され、ひいては被処理体２上に形成される膜厚分布の均一性をもたらす。しかも、ノズル１３は、簡易な構成であり、設備を大きくする必要もない。
したがって、複雑な駆動制御構成を必要とせず、成膜装置の大型化も回避できるとともに、面積の大きな被処理体２に対してもその全面に亘って均一にミスト３を噴霧して、形成される膜の厚さを均一にすることを可能とした成膜装置を提供することができる。
【００５２】
以上、本発明の成膜装置について説明してきたが、本発明は上記の例に限定されるものではなく、必要に応じて適宜変更が可能である。
【実施例】
【００５３】
次に、本発明の実施例について説明する。これらの実施例は、本発明をより理解するために具体的になされたものであり、本発明は、これらの実施例に限定されない。
上述したような本発明の成膜装置を用いて、基板上に透明導電膜としてＦＴＯ膜を形成した。
【００５４】
まず、以下のようにして、原料溶液を調製した。
＜ＦＴＯ原料溶液の調製＞
塩化第二スズ・五水和物（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）の０．６ｍｏｌ／ｌ水溶液を調製し、原料溶液αとした。また、フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ ）の１．６ｍｏｌ／ｌ水溶液を調製し、原料溶液βとした。
また、塩化第二スズ・五水和物の０．３ｍｏ１／ｌ水溶液と、フッ化アンモニウムの０．８ｍｏｌ／ｌ水溶液をそれぞれ調製し、混合して原料溶液γとした。
【００５５】
（実施例１）
＜ＦＴＯ成膜＞
５００ｍｍ×５００ｍｍ×２ｍｍの硼珪酸ガラス基板（ＴＥＭＰＡＸ＃８３３０）を支持台上に設置し、室温から３００〜４５０℃の表面温度に達するまで加熱した。なお、加熱方法は、ガラス基板の下部に配された加熱基板からの伝熱に加えて、フード上部に配された赤外線ランプからの熱線照射によるものとした。
基板表面温度が安定したことを確認してから、ＦＴＯ成膜を開始した。
【００５６】
成膜には、図１及び図２に示すような成膜装置を用いて行った。
この成膜装置において、吐出手段が備えるノズルは、エアー搬入側となる第一部位と、エアー搬出側となる第二部位とを有し、前記第二部位は、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、出ロサイズが７×２７０ｍｍであった。
【００５７】
図１及び図２に示す成膜装置の吐出手段において、第一ノズルから上記原料溶液αからなるミストを、第二ノズルから上記原料溶液βからなるミストを、それぞれ噴霧した。ミストの粒径は０．１〜１００μｍである。このとき、ノズル出口におけるミストの温度は４０℃であり、ノズル出口におけるミストの流速は、２２５００ｃｍ／分であった。
また、５００ｍｍ角成膜を実現するため、噴霧ノズルとガラス間距離は２０ｍｍとし、図８に示すように、ノズル側でＸ方向に±６００ｍｍ、基板側でＹ方向に±１５０ｍｍずつ揺動させることで噴霧濃度の偏りを防いだ。ＦＴＯ成膜に要した時間は１５分であった。
【００５８】
（実施例２）
図６に示す成膜装置及び上記原料溶液γを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてＦＴＯを成膜した。
すなわち、図６に示す成膜装置の吐出手段において、第三ノズルから原料溶液γからなるミストを噴霧した。また、第三ノズルと交互に配された第四ノズルからはミストを噴霧せず、エアーのみ噴霧した。
【００５９】
（実施例３）
図７に示す成膜装置を用いたこと以外は、実施例１と同様にしてＦＴＯを成膜した。
すなわち、図７に示す成膜装置の吐出手段において、第五ノズルから上記原料溶液αからなるミストを、第六ノズルから上記原料溶液βからなるミストを、それぞれ噴霧した。
また、第五ノズルと第六ノズルの両脇に配された第七ノズルからはミストを噴霧せず、エアーのみ噴霧した。
【００６０】
（比較例１）
図９に示す成膜装置及び上記原料溶液γを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてＦＴＯを成膜した。
すなわち、この成膜装置は、予め原料溶液を噴霧することにより前記ミスト３を生成する調整室２０と、前記ミスト３を前記調整室２０から吐出手段まで移動させる空間からなる搬送手段２１とをさらに備えている。
調整室２０では、上記の第一導入手段（ミスト発生スプレー）とは異なる噴霧手段により原料溶液γを予備噴霧し、ミストとする。このミストを搬送手段２１によって誘導しながら吐出手段１２まで搬送し、ミストを噴霧した。
【００６１】
実施例および比較例でＦＴＯ膜が形成された基板の特性比較を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１から、比較例に比べて各実施例の場合は、基板面に吹き付けたミストの噴霧量の内面分布が改善されることにより、作製されたＦＴＯ膜の膜厚分布を狭めることができる。そのため、各実施例では、シート抵抗分布や透過率分布の小さなＦＴＯ膜を形成できる。
この結果から、本発明に係る成膜装置は、複雑な駆動制御構成としたり、設備を大きくすることなく、面積の大きな被処理体に対しても均一にミストを噴霧して、形成される膜の厚さを均―化を図れることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、スプレー熱分解法により透明導電膜等の薄膜を形成する成膜装置に適用可能であり、大面積の透明導電膜を必要とする分野、たとえば液晶表示装置やＥＬ表示装置などの分野に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の成膜装置の一例を模式的に示す正面図である。
【図２】図１に示す成膜装置の側面図である。
【図３】図１に示す成膜装置において吐出手段が備えるノズルを抜き出して示す図である。
【図４】ノズルの駆動とミスト噴霧量分布を示す図である。
【図５】ノズルの駆動とミスト噴霧量分布を示す図である。
【図６】本発明の成膜装置の他の一例を模式的に示す側面図である。
【図７】本発明の成膜装置の他の一例を模式的に示す側面図である。
【図８】ノズルの配置と駆動を示す図である。
【図９】比較例で用いた成膜装置の一例を模式的に示す図である。
【図１０】従来の成膜装置の一例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００６６】
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ（１） 成膜装置、２ 被処理体、３ ミスト、４ エアー、１０ 成膜室、１１ 支持手段、１２ 吐出手段、１３ ノズル、１３ａ 第一部位、１３ｂ 第二部位、１３ｃ 吐出口、１４ 第一導入手段、１５ 第二導入手段、１６ フード。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スプレー熱分解法により被処理体の一面上に薄膜を形成する成膜装置であって、
前記被処理体を載置する支持手段と、
前記被処理体の一面に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミストを噴霧する吐出手段と、を少なくとも備え、
前記吐出手段が備えるノズルは、エアー搬入側となる第一部位と、エアー搬出側となる第二部位とを有し、
前記第二部位は、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、該第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されていることを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第一ノズルと第二ノズルとを、複数備え、前記第一ノズルと前記第二ノズルが交互に配されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記吐出手段は、前記第一導入手段として、同一の原料溶液からなるミストを噴霧する第三ノズルと、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第四ノズルとを、複数備え、前記第三ノズルと前記第四ノズルが交互に配されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第五ノズルと第六ノズル、及び、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第七ノズルを、複数備え、前記第五ノズルと前記第六ノズルが交互に配されるとともに、前記第七ノズルに挟まれて配置されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項５】
成膜時に、前記ノズルの先端を被処理体の一面に対し水平方向に移動させることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜装置。
【請求項１】
スプレー熱分解法により被処理体の一面上に薄膜を形成する成膜装置であって、
前記被処理体を載置する支持手段と、
前記被処理体の一面に向けて、前記薄膜の原料溶液からなるミストを噴霧する吐出手段と、を少なくとも備え、
前記吐出手段が備えるノズルは、エアー搬入側となる第一部位と、エアー搬出側となる第二部位とを有し、
前記第二部位は、エアー搬出方向から見た形状がスリット状であり、該第二部位の内部にミストを噴霧する第一導入手段とエアーを誘導する第二導入手段とを有し、両者は交互に配置されていることを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第一ノズルと第二ノズルとを、複数備え、前記第一ノズルと前記第二ノズルが交互に配されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記吐出手段は、前記第一導入手段として、同一の原料溶液からなるミストを噴霧する第三ノズルと、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第四ノズルとを、複数備え、前記第三ノズルと前記第四ノズルが交互に配されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記吐出手段は、前記第一導入手段として、異なる原料溶液からなるミストを噴霧する第五ノズルと第六ノズル、及び、前記第二導入手段として、エアーのみ誘導する第七ノズルを、複数備え、前記第五ノズルと前記第六ノズルが交互に配されるとともに、前記第七ノズルに挟まれて配置されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項５】
成膜時に、前記ノズルの先端を被処理体の一面に対し水平方向に移動させることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００８−２２９５３６（Ｐ２００８−２２９５３６Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−７４３９３（Ｐ２００７−７４３９３）
【出願日】平成１９年３月２２日（２００７．３．２２）
【出願人】（０００００５１８６）株式会社フジクラ (4,463)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２２日（２００７．３．２２）
【出願人】（０００００５１８６）株式会社フジクラ (4,463)
【Ｆターム（参考）】
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