排ガス浄化フィルタ及びその製造方法
【課題】捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】排ガス浄化フィルタ１において、セル４は、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、排ガスＧを流入させる流入側セル４１と、上流端２０１を栓部６によって閉塞してなり、排ガスＧを排出させる排出側セル４２と、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、栓部６より上流側の部分に高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に基材２に対して溶着させて形成してなる熱緩和層４３１を設けた熱緩和セル４３とを有する。熱緩和層４３１の熱容量は流入側セル４１及び排出側セル４２の熱容量よりも大きく、かつ熱緩和層４３１と基材２との熱膨張係数の差は２×１０-6／℃以下である。
【解決手段】排ガス浄化フィルタ１において、セル４は、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、排ガスＧを流入させる流入側セル４１と、上流端２０１を栓部６によって閉塞してなり、排ガスＧを排出させる排出側セル４２と、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、栓部６より上流側の部分に高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に基材２に対して溶着させて形成してなる熱緩和層４３１を設けた熱緩和セル４３とを有する。熱緩和層４３１の熱容量は流入側セル４１及び排出側セル４２の熱容量よりも大きく、かつ熱緩和層４３１と基材２との熱膨張係数の差は２×１０-6／℃以下である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、内燃機関より排出される排ガス中のパティキュレート（Particulate Matter：以下、単にＰＭという）を捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。
この排ガス浄化フィルタは、多孔質のセル壁をハニカム状に配して多数のセルを設けた基材としてのハニカム構造体を有するものである。そして、上記セルのうち、排ガスを流入させる流入側セルの下流端と、多孔質のセル壁を通過した排ガスを排出させる排出側セルの上流端とは、栓部によって閉塞されるのが一般的である。
【０００３】
上記排ガス浄化フィルタを用いて排ガスを浄化する際には、流入側セルに流入した排ガスが多孔質のセル壁を通過して、排出側セルに移動する。このとき、排ガス中のＰＭがセル壁に存在する多数の細孔に捕集され、排ガスが浄化される。その後、浄化された排ガスは、排出側セルから排出される。
また、捕集されたＰＭは、定期的に燃焼除去される。そして、これにより、多孔質のセル壁の捕集機能は再生する。なお、燃焼除去方法としては、すでに公知の様々な方法が提案されている。例えば、触媒をセル壁の表面に担持させ、触媒反応により発熱させることで排ガス浄化フィルタを昇温させ、ＰＭを燃焼する方法等がある。
【０００４】
ところで、上記排ガス浄化フィルタに捕集されたＰＭを燃焼除去する際に、発生する燃焼熱によって過昇温状態となり、触媒の燃焼や劣化、基材の溶損や割れ等の問題が発生するおそれがあった。特に、捕集されたＰＭが多いほど燃焼熱は大きくなるため、上記の問題が発生するおそれが高くなる。
【０００５】
そこで、特許文献１では、フィルタの中央部領域と外周領域との間において、セル壁によってＰＭが捕集されない無捕集領域を設け、フィルタの熱損傷を抑制する排気ガス微粒子浄化用フィルタが提案されている。
また、特許文献２では、フィルタの下流端に他の部位よりも熱容量が大きい熱吸収部を設け、触媒の劣化やフィルタの損傷を防止する内燃機関の排ガス浄化装置が提案されている。
【０００６】
また、特許文献３では、排ガスの流通が実質的に起こらない又は流通を大きく阻害する層である流路セパレーターが形成されているハニカム構造体が提案されている。
また、特許文献４では、第１の封止部材に加えて、少なくともハニカム構造体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部を封止するように配設された第２の封止部材をさらに備えてなるハニカムフィルタ及びその製造方法が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平５−４４４４２号公報
【特許文献２】特開２００５−２９７２号公報
【特許文献３】特開２００３−１６１１３６号公報
【特許文献４】特開２００５−１６９３０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１は、無捕集領域が低温を維持することによりフィルタの局部的な過昇温を抑制することができるが、ＰＭ堆積量が多い場合には、ＰＭを燃焼させた際に無捕集領域が瞬時に高温となり、フィルタの過昇温を充分に抑制することができない。
また、特許文献２は、熱吸収部を設けることによって熱容量を大きくすることができるが、やはりＰＭを燃焼させた際に熱吸収部を設けたセルも高温となり、フィルタの過昇温を充分に抑制することができない。
また、特許文献３や特許文献４においても、同様に、フィルタの過昇温を充分に抑制することができない。
【０００９】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１の発明は、外周壁と、該外周壁内にハニカム状に配設されたセル壁と、該セル壁内に区画された多数のセルとを有するセラミックハニカム構造体よりなる基材を備えた排ガス浄化フィルタにおいて、
上記セルは、下流端を栓部によって閉塞してなり、排ガスを流入させる流入側通路となる流入側セルと、
上流端を上記栓部によって閉塞してなり、上記流入側セルから上記セル壁を通過した排ガスを排出させる排出側通路となる排出側セルと、
下流端を上記栓部によって閉塞してなり、該栓部より上流側の部分に高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に上記基材に対して溶着させて形成してなる熱緩和層を設けた熱緩和セルとを有し、
上記熱緩和層の熱容量は、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量よりも大きく、かつ上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項１）。
【００１１】
本発明の排ガス浄化フィルタにおいて、上記セルは、流入側セルと排出側セルと熱緩和セルとを有する。そして、該熱緩和セルは、高熱容量粉体を充填してなる熱緩和層を有し、該熱緩和層の熱容量は、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量よりも大きい。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記熱緩和セルの上記熱緩和層によって吸収することができる。これにより、上記排ガス浄化フィルタが過昇温状態となることを抑制し、上記基材の溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる。
【００１２】
また、上記熱緩和層は、上記高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に上記基材に対して溶着させて形成してなる。すなわち、上記熱緩和層は、上記基材と一体的に形成されている。そのため、上記排ガス浄化フィルタの使用中においても、上記熱緩和層が上記基材から剥がれたり、脱落したりすることがなく、耐震性を充分に確保することができる。
また、上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下と小さい。そのため、上記熱緩和層と上記基材との間における熱応力を抑制し、上記排ガス浄化フィルタにおける耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができる。
【００１３】
また、上記熱緩和セルは、下流端にのみ上記栓部が設けられている。上記熱緩和層は、上記基材と一体的に形成されていることから、例えば、上記熱緩和層を構成している上記高熱容量粉体が上記熱緩和セル内から漏れ出すのを防ぐために、該熱緩和セルの両端に上記栓部を設けなくてもよい。そのため、上記排ガス浄化フィルタを製造する際に、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００１４】
このように、本発明によれば、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタを提供することができる。
【００１５】
第２の発明は、上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
下流端に上記栓詰めスラリーを配設した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓詰め用スラリーよりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設して上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記栓部を形成すると共に上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項７）。
【００１６】
本発明の製造方法は、上記のごとく、成形工程と乾燥工程と第１焼成工程と栓詰め工程と充填工程と第２焼成工程とを行う。これにより、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
【００１７】
また、本発明の製造方法では、上記充填工程において、下流端に上記栓詰めスラリーを配設した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓詰め用スラリーよりも上流側に上記高熱容量粉体を充填した後、上流端に上記栓詰めスラリーを配設しない。すなわち、上記熱緩和セルとなる上記セルの両端に上記栓部を設けるのではなく、下流端にのみ上記栓部を設ける。
【００１８】
これは、上記充填工程の後の焼成工程（第２焼成工程）において、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成し、該熱緩和層と上記基材とを一体的に形成するからである。例えば、上記熱緩和層を構成している上記高熱容量粉体が上記熱緩和セル内から漏れ出すのを防ぐために、該熱緩和セルの両端に上記栓部を設けなくてもよいのである。そのため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００１９】
このように、本発明の製造方法によれば、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタを得ることができる。そして、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００２０】
第３の発明は、上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成すると同時に、上記栓部を形成する第１焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項８）。
【００２１】
本発明の製造方法は、上記のごとく、成形工程と乾燥工程と栓詰め工程と第１焼成工程と充填工程と第２焼成工程とを行う。これにより、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
また、上記熱緩和セルとなる上記セルの両端に上記栓部を設けるのではなく、下流端にのみ上記栓部を設けるため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００２２】
また、本発明の製造方法では、上記栓詰め工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、上記基材と該基材に配設された上記栓詰めスラリーとを同時に焼成する。そのため、上記基材と上記栓詰めスラリーとを別々に焼成する場合に比べて焼成工程を１回省略することができ、大幅なコスト削減が可能である。
また、上記基材及び上記栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程）を行った後に、上記基材に充填した上記高熱容量粉体の焼成（第２焼成工程）を行うため、上記高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、上記基材及び上記栓部を構成する材料）が混同することなく、上記熱緩和層の品質を確保することができる。
【００２３】
第４の発明は、上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成し、上記栓部を形成する第２焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第３焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項９）。
【００２４】
本発明の製造方法は、上記のごとく、成形工程と乾燥工程と第１焼成工程と栓詰め工程と第２焼成工程と充填工程と第３焼成工程とを行う。これにより、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
また、上記熱緩和セルとなる上記セルの両端に上記栓部を設けるのではなく、下流端にのみ上記栓部を設けるため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００２５】
また、本発明の製造方法では、上記乾燥工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、上記栓詰め工程の後に第２回目の焼成（第２焼成工程）を行い、上記充填工程の後に第３回目の焼成（第３焼成工程）を行う。
すなわち、上記栓詰めスラリーを配設してから上記基材の第１回目の焼成を行う場合に比べて、焼成途中における上記基材（ハニカム構造体）内の通気性を向上させることができる。そのため、焼成途中の上記基材内に生じる温度差を低減して焼成割れを抑制することができ、焼成歩留まりを向上させることができる。
また、上記基材及び上記栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程、第２焼成工程）を行った後に、上記基材に充填した上記高熱容量粉体の焼成（第３焼成工程）を行うため、上記高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、上記基材及び上記栓部を構成する材料）が混同することなく、上記熱緩和層の品質を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
上記第１の発明において、上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下である。これは、上記熱緩和層のほうが上記基材よりも熱膨張係数が大きい場合も、上記基材のほうが上記熱緩和層よりも熱膨張係数が大きい場合も含む。
【００２７】
また、上記熱緩和層の熱容量は、１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上であることが好ましい（請求項２）。
上記熱緩和層の熱容量が１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）未満の場合には、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記熱緩和層によって充分に吸収することができないおそれがある。
【００２８】
なお、上記熱緩和層の熱容量（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）は、充填する上記高熱容量粉体の比熱（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）と比重（ｇ／ｃｃ）と充填率（単位なし）との積で表すことができる。また、上記熱緩和層の比熱は、レーザーフラッシュ法により測定することができる。
また、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量も上記熱緩和層と同様に求めることができる。
【００２９】
また、上記熱緩和層の熱膨張係数は、２．５×１０-6／℃以下であることが好ましい（請求項３）。
上記熱緩和層の熱膨張係数が２．５×１０-6／℃を超える場合には、上記熱緩和層と上記基材との間における熱応力を抑制し、上記排ガス浄化フィルタにおける耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができないおそれがある。
【００３０】
また、上記熱緩和セルの占有率は、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して５〜３０％であることが好ましい（請求項４）。
上記熱緩和セルの占有率が５％未満の場合には、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記熱緩和層によって充分に吸収することができないおそれがある。一方、３０％を超える場合には、排ガスの通過が実質的になされない上記熱緩和セルの増加により、圧力損失の増大という問題が生じるおそれがある。
【００３１】
また、上記セル壁は、一方の方向に形成されたセル壁と該セル壁に直交する他方の方向に形成されたセル壁とによって四角形格子状に配設されており、上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域にのみ配設されており、かつ、上記一方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルと上記他方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルとによって四角形格子状に配設されていることが好ましい（請求項５）。
この場合には、上記熱緩和セルの形成による濾過面積（排ガスを上記流入側セルから上記排出側セルへと通過させることができる上記セル壁の面積）の減少を抑えながら、上記排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制する効果を効率的に得ることができる。
【００３２】
上記構成の例として、後述の実施例１の図５（ａ）を参照のごとく、上記セル壁が一方の方向に形成されたセル壁と該セル壁に直交する他方の方向に形成されたセル壁とによって四角形格子状に配設されている場合には、上記一方のセル壁又は上記他方のセル壁に沿って、上記排出側セルと排出側セルとの間に位置する上記セルに上記熱緩和セルを配置することが有効である。
【００３３】
また、上記熱緩和セルの配置は、後述する実施例１の図３（ｂ）、図６（ａ）〜（ｄ）を参照のごとく、様々な配置パターンとすることができる。
また、上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、偏りなく均一に満遍無く存在していることが好ましい。
【００３４】
また、上記熱緩和セルは、排ガスの通過が実質的になされないことから、圧力損失の増大を抑制するために、濾過面積をなるべく大きく確保しながら上記熱緩和セルを配置することが好ましい。
例えば、上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域に配設されていることが好ましい。
この場合には、上記熱緩和セルの形成による濾過面積の減少を抑え、すなわち濾過面積を十分に確保しながら、上記排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制する効果を効率的に得ることができる。
【００３５】
また、上記熱緩和セルは、少なくとも、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の６５％以下の領域に配設されていることが好ましい。
上記熱緩和セルが、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の６５％未満の領域にのみ存在している場合には、上記熱緩和セルが存在している領域よりも外側の領域で過昇温が発生し、上記排ガス浄化フィルタの熱損傷を引き起こすおそれがある。
【００３６】
また、上記高熱容量粉体は、チタン酸アルミニウム、炭化珪素（シリコンカーバイド）、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネルのうち１種又は２種以上を含有すること好ましい（請求項６）。
この場合には、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記高熱容量粉体により構成された上記熱緩和層によって充分に吸収することができる。
【００３７】
また、上記基材を構成する材料としては、コージェライト、チタン酸アルミニウム、炭化珪素（シリコンカーバイド）、ムライト、アルミナ等を用いることができる。
【００３８】
上記第２〜４の発明において、上記充填工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、上記熱緩和セルとなる上記セルの上流端の開口部から上記高熱容量粉体を充填することが好ましい（請求項１０）。
この場合には、上記高熱容量粉体を上記熱緩和セルとなる上記セル内に容易かつ確実に充填することができる。
【００３９】
また、上記充填工程の後に行う焼成工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、該基材を焼成することが好ましい（請求項１１）。
この場合には、上記高熱容量粉体がしっかりと充填された状態で、該高熱容量粉体を焼結させ、上記基材に対して溶着させることができる。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタについて、図を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１は、図１に示すごとく、外周壁５と、該外周壁５内にハニカム状に配設されたセル壁３と、該セル壁３内に区画された多数のセル４とを有するハニカム構造体よりなる基材２を備えている。
【００４１】
基材２は、コージェライトを主成分とするセラミックスより構成されており、円筒形状を呈している。基材２のサイズは、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍである。
また、セル壁３には、通過する排ガスＧ中のＰＭを捕集するための細孔が多数形成されている。セル壁３の厚みは０．３ｍｍである。
【００４２】
また、図２に示すごとく、セル４は、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、排ガスＧを流入させる流入側通路となる流入側セル４１と、上流端２０１を栓部６によって閉塞してなり、流入側セル４１からセル壁３を通過した排ガスＧを排出させる排出側通路となる排出側セル４２と、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、該栓部６より上流側の部分に熱緩和層４３１を設けた熱緩和セル４３とを有している。
【００４３】
熱緩和層４３１は、高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に基材２に対して溶着させて形成してなる。本例では、高熱容量粉体としてチタン酸アルミニウムを用いた。
栓部６は、基材２と同様に、コージェライトを主成分とするセラミックスより構成されている。
【００４４】
また、図３（ａ）に示すごとく、基材２を上流側から軸方向に見た場合、セル４（流入側セル４１、排出側セル４２及び熱緩和セル４３）は、四角形格子状のセル壁３に囲まれて構成されている。
また、セル４には、縦横方向一つおきに、いわゆる市松模様状に栓部６が配設されている。また、栓部６が配設されていないセル４には、ある一定の規則性を持って熱緩和セル４３が配置されている。
【００４５】
本例では、図５（ａ）に示すごとく、セル壁３は、一方の方向に形成されたセル壁３１とセル壁３１に直交する他方の方向に形成されたセル壁３２とによって四角形格子状に配設されている。
そして、熱緩和セル４３は、一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に沿って、排出側セル４２と排出側セル４２との間に位置するセル４に配置されている。
【００４６】
また、図３（ｂ）に示すごとく、熱緩和セル４３は、縦横方向に規則正しく、碁盤の目のように四角形格子状に配設されている。なお、図３（ｂ）は、熱緩和セル４３の配置パターンを簡略化して示したものである。
また、同図に示すごとく、熱緩和セル４３は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離（ｎ）が該中心Ｏから外周面５１までの距離（ｍ）の８０％以下の領域（図３（ｂ）における点線Ａ）に存在している。なお、ｎ＝０．８×ｍである。
また、熱緩和セル４３の占有率は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離が該中心Ｏから外周面５１までの距離の８０％以下の領域（図３（ｂ）における点線Ａよりも内側の領域）の面積に対して１４％である。
【００４７】
また、本例の排ガス浄化フィルタ１において、熱緩和層４３１の熱容量は、流入側セル４１及び排出側セル４２の熱容量よりも大きい。
なお、本例においては、熱緩和層４３１の熱容量は１．４（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）である。また、セル壁４を含めた流入側セル４１の熱容量は０．５２（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）であり、セル壁４を含めた排出側セル４２の熱容量は０．５２（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）である。
【００４８】
また、熱緩和層４３１と基材２との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下である。
なお、本例においては、熱緩和層４３１の熱膨張係数は２．５×１０-6／℃であり、基材２の熱膨張係数は０．５×１０-6／℃である。両者の熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃である。
【００４９】
次に、本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法について説明する。
本例では、図７（ａ）に示すごとく、セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる基材を作製する成形工程と、基材を乾燥させる乾燥工程と、基材を焼成する第１焼成工程と、基材の上流端及び下流端におけるセルの開口部のうち、栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、熱緩和セルとなるセルにおいて、セルに配設した栓詰め用スラリーよりも上流側に高熱容量粉体を充填する充填工程と、栓詰め用スラリーを配設して高熱容量粉体を充填した基材を焼成し、栓部を形成すると共に高熱容量粉体を焼結させることにより基材に対して溶着させて熱緩和層を形成する第２焼成工程とを順に行い、排ガス浄化フィルタを製造した。
以下、これを詳説する。
【００５０】
まず、カオリン、溶融シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、タルク、造孔材（カーボン）を含有し、化学組成が重量比にて最終的にＳｉＯ2：４５〜５５％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜４２％、ＭｇＯ：１２〜１８％よりなるコージェライトを主成分とする組成となるように調整した原料粉末を水に混合し、有機バインダを加えて混練することにより、粘土質のセラミックス材料を得た。
【００５１】
次いで、粘土質のセラミックス材料を押出機により押出成形し、所望の長さで切断してハニカム構造体よりなる基材を作製した（成形工程）。
本例においては、粘土質のセラミックス材料を直径１６８ｍｍ、長さ１０１ｍｍ、セル壁の厚み０．３１ｍｍ、セル数３１０メッシュのハニカム構造体に成形した。なお、このサイズは一例を示したものであり、用途に応じてその他のサイズを採用することもできる。
【００５２】
次いで、基材を乾燥させた（乾燥工程）後、焼成炉にて１４３０℃で２０時間保持し、第１回目の焼成を行った（第１焼成工程）。
【００５３】
次いで、図４（ａ）を参照のごとく、基材２の上流端２０１及び下流端２０２におけるセル４の開口部において、栓部を形成する部分に栓詰め用スラリー６０を配設した（栓詰め工程）。
【００５４】
次いで、図４（ａ）に示すごとく、基材２の上流端２０１を覆うようにマスキングテープ７１を貼り、熱緩和セルとなるセル４に対応する部分のマスキングテープ７１をハンダ小手にて穴を開けた。
次いで、図４（ｂ）に示すごとく、基材２の上流端２０１にシャンプーハット７２を装着し、基材２を振動器７３上に載置した。このとき、基材２の上流端２０１を上方に向けた状態で載置した。そして、高熱容量粉体４３０であるチタン酸アルミニウムよりなる粉体をマスキングテープ７１上に充満させた。
【００５５】
その後、図４（ｃ）に示すごとく、振動器７３を振動させ、高熱容量粉体４３０を熱緩和セルとなるセル４内に充填させた（充填工程）。これにより、熱緩和セルとなるセル４内の栓詰め用スラリー６０よりも上流側に高熱容量粉体４３０を充填した。
充填後、基材２からシャンプーハット７１を外し、充填されずに残った高熱容量粉体４３０を除去した。
【００５６】
次いで、栓詰め用スラリーを配設し、高熱容量粉体を充填した基材を焼成炉にて１３５０℃で４時間保持し、第２回目の焼成を行った（第２焼成工程）。このとき、基材の上流端を上方に向けた状態で焼成した。
これにより、栓部を形成した。また、高熱容量粉体を焼結させ、基材に対して溶着させて熱緩和層を形成した。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
【００５７】
次に、本例の排ガス浄化フィルタ１における作用効果について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１において、セル４は、流入側セル４１と排出側セル４２と熱緩和セル４３とを有する。そして、熱緩和セル４３は、高熱容量粉体４３０を充填してなる熱緩和層４３１を有し、熱緩和層４３１の熱容量は、流入側セル４１及び排出側セル４２の熱容量よりも大きい。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を熱緩和セル４３の熱緩和層４３１によって吸収することができる。これにより、排ガス浄化フィルタ１が過昇温状態となることを抑制し、基材２の溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる。
【００５８】
また、熱緩和層４３１は、高熱容量粉体４３０を充填して焼成により焼結させると共に基材２に対して溶着させて形成してなる。すなわち、熱緩和層４３１は、基材２と一体的に形成されている。そのため、排ガス浄化フィルタ１の使用中においても、熱緩和層４３１が剥がれたり、脱落したりすることがなく、耐震性を充分に確保することができる。
また、熱緩和層４３１と基材２との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下と小さい。そのため、熱緩和層４３１と基材２との間における熱応力を抑制し、排ガス浄化フィルタ１における耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができる。
【００５９】
また、本例では、熱緩和層４３１の熱容量は、１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上である。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を熱緩和層４３１によってより一層充分に吸収することができる。
また、熱緩和層４３１の熱膨張係数は、２．５×１０-6／℃以下である。そのため、排ガス浄化フィルタ１における耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができる。
【００６０】
また、熱緩和セル４３の占有率は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離が該中心Ｏから外周面５１までの距離の８０％以下の領域の面積に対して５〜３０％である。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を熱緩和層４３１によって吸収する効果と、排ガスＧの通過が実質的になされない熱緩和セル４３による圧力損失の増大を抑制する効果とを両立させることができる。
【００６１】
また、本例の製造方法では、充填工程において、下流端２０２に栓詰めスラリー６０を配設したセル４のうち、熱緩和セル４３となるセル４における栓詰め用スラリー６０よりも上流側に高熱容量粉体４３０を充填した後、上流端２０１に栓詰めスラリー６０を配設しない。すなわち、熱緩和セル４３となるセル４の両端に栓部６を設けるのではなく、下流端２０２のみに栓部６を設ける。
【００６２】
これは、充填工程の後の焼成工程（第２焼成工程）において、高熱容量粉体４３０を焼結させることにより基材２に対して溶着させて熱緩和層４３１を形成し、熱緩和層４３１と基材２とを一体的に形成するからである。例えば、熱緩和層４３を構成している高熱容量粉体４３０が漏れ出すのを防ぐために、熱緩和セル４３の両端に栓部６を設けなくてもよいのである。そのため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００６３】
このように、本例によれば、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供することができる。
【００６４】
なお、本例では、図５（ａ）に示すごとく、熱緩和セル４３は、セル壁３のうちの一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に沿って配置されているが、図５（ｂ）に示すごとく、セル壁３のうちの一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に対して４５°の方向に配置することもできる。
また、熱緩和セル４３の配置パターンは、図３（ａ）に示すようなパターンとしたが、図６（ａ）〜（ｄ）に示すようなパターンとすることもできる。また、これ以外のパターンとすることもできる。
【００６５】
例えば、図６（ａ）に示した排ガス浄化フィルタ１では、熱緩和セル４３は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離が該中心Ｏから外周面５１までの距離の８０％以下の領域にのみ配設されており、その領域にできるだけ均一に満遍無く存在している。また、熱緩和セル４３は、セル壁３のうちの一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に沿って（図５（ａ）参照）、四角形格子状に配設されている。
【００６６】
（実施例２）
本例は、排ガス浄化フィルタの製造方法を変更した例である。
本例では、図７（ｂ）に示すごとく、成形工程、乾燥工程、栓詰め工程、第１焼成工程、充填工程及び第２焼成工程を順に行い、排ガス浄化フィルタを製造した。
以下に、これを詳説する。
【００６７】
本例では、ハニカム構造体よりなる基材を成形し（成形工程）、乾燥させた（乾燥工程）後、基材の所望の場所に栓詰め用スラリーを配設した（栓詰め工程）。そして、栓詰め用スラリーを配設した基材を焼成した（第１焼成工程）。これにより、上記基材の焼成と同時に栓部を形成した。
【００６８】
次いで、高熱容量粉体を基材の所望のセル内に充填した（充填工程）。そして、高熱容量粉体を充填した基材を焼成した（第２焼成工程）。これにより、高熱容量粉体を焼結させ、基材に対して溶着させて熱緩和層を形成した。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
なお、各工程の内容は、実施例１と同様である。
【００６９】
また、本例の製造方法では、栓詰め工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、基材と該基材に配設された栓詰めスラリーとを同時に焼成する。そのため、基材と栓詰めスラリーとを別々に焼成する場合に比べて焼成工程を１回省略することができ、大幅なコスト削減が可能である。
また、基材及び栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程）を行った後に、基材に充填した高熱容量粉体の焼成（第２焼成工程）を行うため、高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、基材及び栓部を構成する材料）が混同することなく、熱緩和層の品質を確保することができる。
その他は、実施例１と同様の作用効果を有する。
【００７０】
（実施例３）
本例は、排ガス浄化フィルタの製造方法を変更した例である。
本例では、図７（ｃ）に示すごとく、排ガス浄化フィルタを製造するに当たっては、成形工程、乾燥工程、第１焼成工程、栓詰め工程、第２焼成工程、充填工程及び第３焼成工程を順に行う。
【００７１】
本例では、ハニカム構造体よりなる基材を成形し（成形工程）、乾燥させた（乾燥工程）後、焼成した（第１焼成工程）。
次いで、基材の所望の場所に栓詰め用スラリーを配設した（栓詰め工程）。そして、栓詰め用スラリーを配設した基材を焼成した（第２焼成工程）。これにより、栓部を形成した。
【００７２】
次いで、高熱容量粉体を基材の所望のセル内に充填した（充填工程）。そして、高熱容量粉体を充填した基材を焼成した（第３焼成工程）。これにより、高熱容量粉体を焼結させ、基材に対して溶着させて熱緩和層を形成した。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
なお、各工程の内容は、実施例１と同様である。
【００７３】
また、本例の製造方法では、乾燥工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、栓詰め工程の後に第２回目の焼成（第２焼成工程）を行い、充填工程の後に第３回目の焼成（第３焼成工程）を行う。
すなわち、栓詰めスラリーを配設してから基材の第１回目の焼成を行う場合に比べて、焼成途中における基材（ハニカム構造体）内の通気性を向上させることができる。そのため、焼成途中の基材内に生じる温度差を低減して焼成割れを抑制することができ、焼成歩留まりを向上させることができる。
また、基材及び栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程、第２焼成工程）を行った後に、基材に充填した高熱容量粉体の焼成（第３焼成工程）を行うため、高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、基材及び栓部を構成する材料）が混同することなく、熱緩和層の品質を確保することができる。
その他は、実施例１と同様の作用効果を有する。
【００７４】
（実施例４）
本例では、排ガス浄化フィルタについて、熱緩和層と基材との熱膨張係数の差を変化させ、過昇温試験時における発生応力をシミュレーションによって算出した。
【００７５】
本例では、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚み０．３ｍｍ、セル密度３００ｃｐｓｉのコージェライト製のハニカム構造体（基材）に対して、高熱容量粉体であるチタン酸アルミニウムによって形成した熱緩和層を有する熱緩和セルを図６（ａ）に示すパターンに配置した排ガス浄化フィルタを用いた。また、基材の熱膨張係数は、１．６５×１０-6／℃とした。また、熱緩和層の熱膨張係数は、基材の熱膨張係数よりも大きい。
【００７６】
また、過昇温試験は、排気量２リットルのコモンレール式ディーゼルエンジンの排気管に容量１．３リットルの酸化触媒と排ガス浄化フィルタとを装着し、排ガス浄化フィルタにＰＭを１２ｇ堆積させる。そして、エンジン制御（ポスト噴射）により基材内温度を６５０℃まで昇温した後、エンジン回転数をアイドリング状態まで低下させ、ＰＭを爆発的に燃焼させる条件とした。
【００７７】
そして、発生応力は、過昇温試験時において、基材内で最も高い温度（最高到達温度）が９６５℃となる場合における基材及び熱緩和層のそれぞれの変位を求め、そこから排ガス浄化フィルタの歪みを算出し、それらの値を３次元の有限要素法解析モデルを用いて非定常解析を行うことによって算出した。
【００７８】
次に、発生応力の結果を図８に示す。同図において、縦軸は発生応力（ＭＰａ）、横軸は熱膨張係数差（×１０-6／℃）である。
同図から、発生応力が実使用上許容される応力値Ｐ１である３．９５ＭＰａ以下となるのは、熱膨張係数差が２×１０-6／℃以下の場合であることがわかる。よって、排ガス浄化フィルタにおいて、熱緩和層と基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下であることが好ましいことがわかる。
【００７９】
（実施例５）
本例では、排ガス浄化フィルタについて、熱緩和セルの占有率を変化させ、過昇温試験時における基材内の最高到達温度を測定した。
ここでの熱緩和セルの占有率とは、基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して熱緩和セルが占める割合のことである。
【００８０】
本例では、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚み０．３ｍｍ、セル密度３００ｃｐｓｉのコージェライト製のハニカム構造体（基材）に対して、高熱容量粉体（例えば、チタン酸アルミニウム、コージェライト等）によって形成した熱緩和層を有する熱緩和セルを図３（ｂ）、図６（ａ）〜（ｄ）等に示すパターンに配置した排ガス浄化フィルタを用いた。
【００８１】
また、過昇温試験は、排気量２リットルのコモンレール式ディーゼルエンジンの排気管に容量１．３リットルの酸化触媒と排ガス浄化フィルタとを装着し、排ガス浄化フィルタにＰＭを１２ｇ堆積させる。そして、エンジン制御（ポスト噴射）により基材内温度を６５０℃まで昇温した後、エンジン回転数をアイドリング状態まで低下させ、ＰＭを爆発的に燃焼させることによって行った。
そして、基材内の最高到達温度は、熱電対を基材内に３０箇所均一に配置しておき、過昇温試験時に計測した中で最も高い温度とした。
【００８２】
次に、基材内の最高到達温度の結果を図９に示す。同図において、縦軸は最高到達温度（℃）、横軸は熱緩和セル占有率（％）である。
同図から、基材内の最高到達温度が実使用上許容される温度値Ｔ１である９６０℃以下となるのは、熱緩和セル占有率が５％以上の場合であることがわかる。したがって、熱緩和セルの占有率は、５％以上であることが好ましいことがわかる。
なお、熱緩和セルの占有率が３０％を超える場合には、排ガスの通過が実質的になされない熱緩和セルの増加により、圧力損失の増大という問題が生じるおそれがある。そのため、熱緩和セルの占有率は、３０％以下であることが好ましい。
【００８３】
（実施例６）
本例では、様々な条件の排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ１〜Ｅ６）を準備し、基材内の最高到達温度、熱容量及び圧力損失を求め、それぞれの関係を調べたものである。
【００８４】
本例において準備した排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ１〜Ｅ６）は、いずれも、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚み０．３ｍｍ、セル密度３００ｃｐｓｉのコージェライト製のハニカム構造体（基材）に対して、任意の高熱容量粉体によって形成した熱緩和層を有する熱緩和セルを任意のパターンで配置したものである。
【００８５】
また、表１に、各試料Ｅ１〜Ｅ６における高熱容量粉体、熱緩和セルの配置パターン、熱緩和層の熱容量、熱緩和セルの占有率を示した。
なお、熱緩和セルの配置パターンは、図３（ｂ）、図６（ａ）〜（ｄ）のいずれかに示
すパターンである。また、熱緩和セルの占有率は、基材の径方向断面において、中心から
の距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して熱緩和セルが占める割合のことである。
【００８６】
【表１】
【００８７】
また、基材内の最高到達温度は、実施例５と同様の方法で測定した。
また、熱容量は、排ガス浄化フィルタ全体（基材＋熱緩和層）の熱容量であり、基材及び熱緩和層の比熱、比重等から求めた。
また、圧力損失は、排ガス浄化フィルタに体積流量５０００リットル／分で排ガスを流通させ、流入側圧力と排出側圧力との圧力差を圧力損失として求めた。
【００８８】
次に、基材内の最高到達温度、熱容量及び圧力損失の結果を図１０及び図１１に示す。図１０は、基材内の最高到達温度と圧力損失との関係を示したものである。同図において、縦軸は最高到達温度（℃）、横軸は圧力損失（ｋＰａ）である。また、図１１は、基材内の最高到達温度と熱容量との関係を示したものである。同図において、縦軸は最高到達温度（℃）、横軸は熱容量（Ｊ／Ｋ）である。
【００８９】
図１０及び図１１から、熱緩和層の熱容量が１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上であり、かつ、熱緩和セルの占有率が５〜３０％の範囲内である試料Ｅ５は、上記条件を満たしていない他の試料Ｅ１〜Ｅ４、Ｅ６に比べて、過昇温抑制と圧力損失増加抑制との両立の観点から非常に優れていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】実施例１における、排ガス浄化フィルタを示す斜視図。
【図２】実施例１における、排ガス浄化フィルタの軸方向断面を示す説明図。
【図３】実施例１における、（ａ）セルの配置を示す説明図、（ｂ）熱緩和セルの配置パターンを示す説明図。
【図４】実施例１における、（ａ）マスキングテープを貼る工程を示す説明図、（ｂ）高熱容量粉体を充填する様子を示す説明図、（ｃ）高熱容量粉体を充填した状態を示す説明図。
【図５】実施例１における、（ａ）〜（ｄ）熱緩和セルの配置パターンを示す説明図。
【図６】実施例１における、（ａ）、（ｂ）熱緩和セルと流入側セル及び排出側セルとの配置関係を示す説明図。
【図７】実施例１〜３における、（ａ）〜（ｃ）製造工程を示すフローチャート。
【図８】実施例４における、発生応力と熱膨張係数差との関係を示すグラフ。
【図９】実施例５における、最高到達温度と熱緩和セル占有率との関係を示すグラフ。
【図１０】実施例６における、最高到達温度と圧力損失との関係を示すグラフ。
【図１１】実施例６における、最高到達温度と熱容量との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
【００９１】
１ 排ガス浄化フィルタ
２ 基材
２０１ 上流端
２０２ 下流端
３ セル壁
４ セル
４１ 流入側セル
４２ 排出側セル
４３ 熱緩和セル
４３０ 高熱容量粉体
４３１ 熱緩和層
５ 外周壁
６ 栓部
Ｇ 排ガス
【技術分野】
【０００１】
本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、内燃機関より排出される排ガス中のパティキュレート（Particulate Matter：以下、単にＰＭという）を捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。
この排ガス浄化フィルタは、多孔質のセル壁をハニカム状に配して多数のセルを設けた基材としてのハニカム構造体を有するものである。そして、上記セルのうち、排ガスを流入させる流入側セルの下流端と、多孔質のセル壁を通過した排ガスを排出させる排出側セルの上流端とは、栓部によって閉塞されるのが一般的である。
【０００３】
上記排ガス浄化フィルタを用いて排ガスを浄化する際には、流入側セルに流入した排ガスが多孔質のセル壁を通過して、排出側セルに移動する。このとき、排ガス中のＰＭがセル壁に存在する多数の細孔に捕集され、排ガスが浄化される。その後、浄化された排ガスは、排出側セルから排出される。
また、捕集されたＰＭは、定期的に燃焼除去される。そして、これにより、多孔質のセル壁の捕集機能は再生する。なお、燃焼除去方法としては、すでに公知の様々な方法が提案されている。例えば、触媒をセル壁の表面に担持させ、触媒反応により発熱させることで排ガス浄化フィルタを昇温させ、ＰＭを燃焼する方法等がある。
【０００４】
ところで、上記排ガス浄化フィルタに捕集されたＰＭを燃焼除去する際に、発生する燃焼熱によって過昇温状態となり、触媒の燃焼や劣化、基材の溶損や割れ等の問題が発生するおそれがあった。特に、捕集されたＰＭが多いほど燃焼熱は大きくなるため、上記の問題が発生するおそれが高くなる。
【０００５】
そこで、特許文献１では、フィルタの中央部領域と外周領域との間において、セル壁によってＰＭが捕集されない無捕集領域を設け、フィルタの熱損傷を抑制する排気ガス微粒子浄化用フィルタが提案されている。
また、特許文献２では、フィルタの下流端に他の部位よりも熱容量が大きい熱吸収部を設け、触媒の劣化やフィルタの損傷を防止する内燃機関の排ガス浄化装置が提案されている。
【０００６】
また、特許文献３では、排ガスの流通が実質的に起こらない又は流通を大きく阻害する層である流路セパレーターが形成されているハニカム構造体が提案されている。
また、特許文献４では、第１の封止部材に加えて、少なくともハニカム構造体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部を封止するように配設された第２の封止部材をさらに備えてなるハニカムフィルタ及びその製造方法が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平５−４４４４２号公報
【特許文献２】特開２００５−２９７２号公報
【特許文献３】特開２００３−１６１１３６号公報
【特許文献４】特開２００５−１６９３０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１は、無捕集領域が低温を維持することによりフィルタの局部的な過昇温を抑制することができるが、ＰＭ堆積量が多い場合には、ＰＭを燃焼させた際に無捕集領域が瞬時に高温となり、フィルタの過昇温を充分に抑制することができない。
また、特許文献２は、熱吸収部を設けることによって熱容量を大きくすることができるが、やはりＰＭを燃焼させた際に熱吸収部を設けたセルも高温となり、フィルタの過昇温を充分に抑制することができない。
また、特許文献３や特許文献４においても、同様に、フィルタの過昇温を充分に抑制することができない。
【０００９】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１の発明は、外周壁と、該外周壁内にハニカム状に配設されたセル壁と、該セル壁内に区画された多数のセルとを有するセラミックハニカム構造体よりなる基材を備えた排ガス浄化フィルタにおいて、
上記セルは、下流端を栓部によって閉塞してなり、排ガスを流入させる流入側通路となる流入側セルと、
上流端を上記栓部によって閉塞してなり、上記流入側セルから上記セル壁を通過した排ガスを排出させる排出側通路となる排出側セルと、
下流端を上記栓部によって閉塞してなり、該栓部より上流側の部分に高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に上記基材に対して溶着させて形成してなる熱緩和層を設けた熱緩和セルとを有し、
上記熱緩和層の熱容量は、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量よりも大きく、かつ上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項１）。
【００１１】
本発明の排ガス浄化フィルタにおいて、上記セルは、流入側セルと排出側セルと熱緩和セルとを有する。そして、該熱緩和セルは、高熱容量粉体を充填してなる熱緩和層を有し、該熱緩和層の熱容量は、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量よりも大きい。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記熱緩和セルの上記熱緩和層によって吸収することができる。これにより、上記排ガス浄化フィルタが過昇温状態となることを抑制し、上記基材の溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる。
【００１２】
また、上記熱緩和層は、上記高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に上記基材に対して溶着させて形成してなる。すなわち、上記熱緩和層は、上記基材と一体的に形成されている。そのため、上記排ガス浄化フィルタの使用中においても、上記熱緩和層が上記基材から剥がれたり、脱落したりすることがなく、耐震性を充分に確保することができる。
また、上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下と小さい。そのため、上記熱緩和層と上記基材との間における熱応力を抑制し、上記排ガス浄化フィルタにおける耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができる。
【００１３】
また、上記熱緩和セルは、下流端にのみ上記栓部が設けられている。上記熱緩和層は、上記基材と一体的に形成されていることから、例えば、上記熱緩和層を構成している上記高熱容量粉体が上記熱緩和セル内から漏れ出すのを防ぐために、該熱緩和セルの両端に上記栓部を設けなくてもよい。そのため、上記排ガス浄化フィルタを製造する際に、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００１４】
このように、本発明によれば、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタを提供することができる。
【００１５】
第２の発明は、上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
下流端に上記栓詰めスラリーを配設した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓詰め用スラリーよりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設して上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記栓部を形成すると共に上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項７）。
【００１６】
本発明の製造方法は、上記のごとく、成形工程と乾燥工程と第１焼成工程と栓詰め工程と充填工程と第２焼成工程とを行う。これにより、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
【００１７】
また、本発明の製造方法では、上記充填工程において、下流端に上記栓詰めスラリーを配設した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓詰め用スラリーよりも上流側に上記高熱容量粉体を充填した後、上流端に上記栓詰めスラリーを配設しない。すなわち、上記熱緩和セルとなる上記セルの両端に上記栓部を設けるのではなく、下流端にのみ上記栓部を設ける。
【００１８】
これは、上記充填工程の後の焼成工程（第２焼成工程）において、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成し、該熱緩和層と上記基材とを一体的に形成するからである。例えば、上記熱緩和層を構成している上記高熱容量粉体が上記熱緩和セル内から漏れ出すのを防ぐために、該熱緩和セルの両端に上記栓部を設けなくてもよいのである。そのため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００１９】
このように、本発明の製造方法によれば、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタを得ることができる。そして、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００２０】
第３の発明は、上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成すると同時に、上記栓部を形成する第１焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項８）。
【００２１】
本発明の製造方法は、上記のごとく、成形工程と乾燥工程と栓詰め工程と第１焼成工程と充填工程と第２焼成工程とを行う。これにより、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
また、上記熱緩和セルとなる上記セルの両端に上記栓部を設けるのではなく、下流端にのみ上記栓部を設けるため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００２２】
また、本発明の製造方法では、上記栓詰め工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、上記基材と該基材に配設された上記栓詰めスラリーとを同時に焼成する。そのため、上記基材と上記栓詰めスラリーとを別々に焼成する場合に比べて焼成工程を１回省略することができ、大幅なコスト削減が可能である。
また、上記基材及び上記栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程）を行った後に、上記基材に充填した上記高熱容量粉体の焼成（第２焼成工程）を行うため、上記高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、上記基材及び上記栓部を構成する材料）が混同することなく、上記熱緩和層の品質を確保することができる。
【００２３】
第４の発明は、上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成し、上記栓部を形成する第２焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第３焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項９）。
【００２４】
本発明の製造方法は、上記のごとく、成形工程と乾燥工程と第１焼成工程と栓詰め工程と第２焼成工程と充填工程と第３焼成工程とを行う。これにより、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる上記第１の発明の排ガス浄化フィルタを得ることができる。
また、上記熱緩和セルとなる上記セルの両端に上記栓部を設けるのではなく、下流端にのみ上記栓部を設けるため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００２５】
また、本発明の製造方法では、上記乾燥工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、上記栓詰め工程の後に第２回目の焼成（第２焼成工程）を行い、上記充填工程の後に第３回目の焼成（第３焼成工程）を行う。
すなわち、上記栓詰めスラリーを配設してから上記基材の第１回目の焼成を行う場合に比べて、焼成途中における上記基材（ハニカム構造体）内の通気性を向上させることができる。そのため、焼成途中の上記基材内に生じる温度差を低減して焼成割れを抑制することができ、焼成歩留まりを向上させることができる。
また、上記基材及び上記栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程、第２焼成工程）を行った後に、上記基材に充填した上記高熱容量粉体の焼成（第３焼成工程）を行うため、上記高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、上記基材及び上記栓部を構成する材料）が混同することなく、上記熱緩和層の品質を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
上記第１の発明において、上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下である。これは、上記熱緩和層のほうが上記基材よりも熱膨張係数が大きい場合も、上記基材のほうが上記熱緩和層よりも熱膨張係数が大きい場合も含む。
【００２７】
また、上記熱緩和層の熱容量は、１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上であることが好ましい（請求項２）。
上記熱緩和層の熱容量が１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）未満の場合には、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記熱緩和層によって充分に吸収することができないおそれがある。
【００２８】
なお、上記熱緩和層の熱容量（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）は、充填する上記高熱容量粉体の比熱（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）と比重（ｇ／ｃｃ）と充填率（単位なし）との積で表すことができる。また、上記熱緩和層の比熱は、レーザーフラッシュ法により測定することができる。
また、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量も上記熱緩和層と同様に求めることができる。
【００２９】
また、上記熱緩和層の熱膨張係数は、２．５×１０-6／℃以下であることが好ましい（請求項３）。
上記熱緩和層の熱膨張係数が２．５×１０-6／℃を超える場合には、上記熱緩和層と上記基材との間における熱応力を抑制し、上記排ガス浄化フィルタにおける耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができないおそれがある。
【００３０】
また、上記熱緩和セルの占有率は、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して５〜３０％であることが好ましい（請求項４）。
上記熱緩和セルの占有率が５％未満の場合には、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記熱緩和層によって充分に吸収することができないおそれがある。一方、３０％を超える場合には、排ガスの通過が実質的になされない上記熱緩和セルの増加により、圧力損失の増大という問題が生じるおそれがある。
【００３１】
また、上記セル壁は、一方の方向に形成されたセル壁と該セル壁に直交する他方の方向に形成されたセル壁とによって四角形格子状に配設されており、上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域にのみ配設されており、かつ、上記一方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルと上記他方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルとによって四角形格子状に配設されていることが好ましい（請求項５）。
この場合には、上記熱緩和セルの形成による濾過面積（排ガスを上記流入側セルから上記排出側セルへと通過させることができる上記セル壁の面積）の減少を抑えながら、上記排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制する効果を効率的に得ることができる。
【００３２】
上記構成の例として、後述の実施例１の図５（ａ）を参照のごとく、上記セル壁が一方の方向に形成されたセル壁と該セル壁に直交する他方の方向に形成されたセル壁とによって四角形格子状に配設されている場合には、上記一方のセル壁又は上記他方のセル壁に沿って、上記排出側セルと排出側セルとの間に位置する上記セルに上記熱緩和セルを配置することが有効である。
【００３３】
また、上記熱緩和セルの配置は、後述する実施例１の図３（ｂ）、図６（ａ）〜（ｄ）を参照のごとく、様々な配置パターンとすることができる。
また、上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、偏りなく均一に満遍無く存在していることが好ましい。
【００３４】
また、上記熱緩和セルは、排ガスの通過が実質的になされないことから、圧力損失の増大を抑制するために、濾過面積をなるべく大きく確保しながら上記熱緩和セルを配置することが好ましい。
例えば、上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域に配設されていることが好ましい。
この場合には、上記熱緩和セルの形成による濾過面積の減少を抑え、すなわち濾過面積を十分に確保しながら、上記排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制する効果を効率的に得ることができる。
【００３５】
また、上記熱緩和セルは、少なくとも、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の６５％以下の領域に配設されていることが好ましい。
上記熱緩和セルが、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の６５％未満の領域にのみ存在している場合には、上記熱緩和セルが存在している領域よりも外側の領域で過昇温が発生し、上記排ガス浄化フィルタの熱損傷を引き起こすおそれがある。
【００３６】
また、上記高熱容量粉体は、チタン酸アルミニウム、炭化珪素（シリコンカーバイド）、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネルのうち１種又は２種以上を含有すること好ましい（請求項６）。
この場合には、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を上記高熱容量粉体により構成された上記熱緩和層によって充分に吸収することができる。
【００３７】
また、上記基材を構成する材料としては、コージェライト、チタン酸アルミニウム、炭化珪素（シリコンカーバイド）、ムライト、アルミナ等を用いることができる。
【００３８】
上記第２〜４の発明において、上記充填工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、上記熱緩和セルとなる上記セルの上流端の開口部から上記高熱容量粉体を充填することが好ましい（請求項１０）。
この場合には、上記高熱容量粉体を上記熱緩和セルとなる上記セル内に容易かつ確実に充填することができる。
【００３９】
また、上記充填工程の後に行う焼成工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、該基材を焼成することが好ましい（請求項１１）。
この場合には、上記高熱容量粉体がしっかりと充填された状態で、該高熱容量粉体を焼結させ、上記基材に対して溶着させることができる。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタについて、図を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１は、図１に示すごとく、外周壁５と、該外周壁５内にハニカム状に配設されたセル壁３と、該セル壁３内に区画された多数のセル４とを有するハニカム構造体よりなる基材２を備えている。
【００４１】
基材２は、コージェライトを主成分とするセラミックスより構成されており、円筒形状を呈している。基材２のサイズは、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍである。
また、セル壁３には、通過する排ガスＧ中のＰＭを捕集するための細孔が多数形成されている。セル壁３の厚みは０．３ｍｍである。
【００４２】
また、図２に示すごとく、セル４は、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、排ガスＧを流入させる流入側通路となる流入側セル４１と、上流端２０１を栓部６によって閉塞してなり、流入側セル４１からセル壁３を通過した排ガスＧを排出させる排出側通路となる排出側セル４２と、下流端２０２を栓部６によって閉塞してなり、該栓部６より上流側の部分に熱緩和層４３１を設けた熱緩和セル４３とを有している。
【００４３】
熱緩和層４３１は、高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に基材２に対して溶着させて形成してなる。本例では、高熱容量粉体としてチタン酸アルミニウムを用いた。
栓部６は、基材２と同様に、コージェライトを主成分とするセラミックスより構成されている。
【００４４】
また、図３（ａ）に示すごとく、基材２を上流側から軸方向に見た場合、セル４（流入側セル４１、排出側セル４２及び熱緩和セル４３）は、四角形格子状のセル壁３に囲まれて構成されている。
また、セル４には、縦横方向一つおきに、いわゆる市松模様状に栓部６が配設されている。また、栓部６が配設されていないセル４には、ある一定の規則性を持って熱緩和セル４３が配置されている。
【００４５】
本例では、図５（ａ）に示すごとく、セル壁３は、一方の方向に形成されたセル壁３１とセル壁３１に直交する他方の方向に形成されたセル壁３２とによって四角形格子状に配設されている。
そして、熱緩和セル４３は、一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に沿って、排出側セル４２と排出側セル４２との間に位置するセル４に配置されている。
【００４６】
また、図３（ｂ）に示すごとく、熱緩和セル４３は、縦横方向に規則正しく、碁盤の目のように四角形格子状に配設されている。なお、図３（ｂ）は、熱緩和セル４３の配置パターンを簡略化して示したものである。
また、同図に示すごとく、熱緩和セル４３は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離（ｎ）が該中心Ｏから外周面５１までの距離（ｍ）の８０％以下の領域（図３（ｂ）における点線Ａ）に存在している。なお、ｎ＝０．８×ｍである。
また、熱緩和セル４３の占有率は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離が該中心Ｏから外周面５１までの距離の８０％以下の領域（図３（ｂ）における点線Ａよりも内側の領域）の面積に対して１４％である。
【００４７】
また、本例の排ガス浄化フィルタ１において、熱緩和層４３１の熱容量は、流入側セル４１及び排出側セル４２の熱容量よりも大きい。
なお、本例においては、熱緩和層４３１の熱容量は１．４（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）である。また、セル壁４を含めた流入側セル４１の熱容量は０．５２（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）であり、セル壁４を含めた排出側セル４２の熱容量は０．５２（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）である。
【００４８】
また、熱緩和層４３１と基材２との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下である。
なお、本例においては、熱緩和層４３１の熱膨張係数は２．５×１０-6／℃であり、基材２の熱膨張係数は０．５×１０-6／℃である。両者の熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃である。
【００４９】
次に、本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法について説明する。
本例では、図７（ａ）に示すごとく、セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる基材を作製する成形工程と、基材を乾燥させる乾燥工程と、基材を焼成する第１焼成工程と、基材の上流端及び下流端におけるセルの開口部のうち、栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、熱緩和セルとなるセルにおいて、セルに配設した栓詰め用スラリーよりも上流側に高熱容量粉体を充填する充填工程と、栓詰め用スラリーを配設して高熱容量粉体を充填した基材を焼成し、栓部を形成すると共に高熱容量粉体を焼結させることにより基材に対して溶着させて熱緩和層を形成する第２焼成工程とを順に行い、排ガス浄化フィルタを製造した。
以下、これを詳説する。
【００５０】
まず、カオリン、溶融シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、タルク、造孔材（カーボン）を含有し、化学組成が重量比にて最終的にＳｉＯ2：４５〜５５％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜４２％、ＭｇＯ：１２〜１８％よりなるコージェライトを主成分とする組成となるように調整した原料粉末を水に混合し、有機バインダを加えて混練することにより、粘土質のセラミックス材料を得た。
【００５１】
次いで、粘土質のセラミックス材料を押出機により押出成形し、所望の長さで切断してハニカム構造体よりなる基材を作製した（成形工程）。
本例においては、粘土質のセラミックス材料を直径１６８ｍｍ、長さ１０１ｍｍ、セル壁の厚み０．３１ｍｍ、セル数３１０メッシュのハニカム構造体に成形した。なお、このサイズは一例を示したものであり、用途に応じてその他のサイズを採用することもできる。
【００５２】
次いで、基材を乾燥させた（乾燥工程）後、焼成炉にて１４３０℃で２０時間保持し、第１回目の焼成を行った（第１焼成工程）。
【００５３】
次いで、図４（ａ）を参照のごとく、基材２の上流端２０１及び下流端２０２におけるセル４の開口部において、栓部を形成する部分に栓詰め用スラリー６０を配設した（栓詰め工程）。
【００５４】
次いで、図４（ａ）に示すごとく、基材２の上流端２０１を覆うようにマスキングテープ７１を貼り、熱緩和セルとなるセル４に対応する部分のマスキングテープ７１をハンダ小手にて穴を開けた。
次いで、図４（ｂ）に示すごとく、基材２の上流端２０１にシャンプーハット７２を装着し、基材２を振動器７３上に載置した。このとき、基材２の上流端２０１を上方に向けた状態で載置した。そして、高熱容量粉体４３０であるチタン酸アルミニウムよりなる粉体をマスキングテープ７１上に充満させた。
【００５５】
その後、図４（ｃ）に示すごとく、振動器７３を振動させ、高熱容量粉体４３０を熱緩和セルとなるセル４内に充填させた（充填工程）。これにより、熱緩和セルとなるセル４内の栓詰め用スラリー６０よりも上流側に高熱容量粉体４３０を充填した。
充填後、基材２からシャンプーハット７１を外し、充填されずに残った高熱容量粉体４３０を除去した。
【００５６】
次いで、栓詰め用スラリーを配設し、高熱容量粉体を充填した基材を焼成炉にて１３５０℃で４時間保持し、第２回目の焼成を行った（第２焼成工程）。このとき、基材の上流端を上方に向けた状態で焼成した。
これにより、栓部を形成した。また、高熱容量粉体を焼結させ、基材に対して溶着させて熱緩和層を形成した。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
【００５７】
次に、本例の排ガス浄化フィルタ１における作用効果について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１において、セル４は、流入側セル４１と排出側セル４２と熱緩和セル４３とを有する。そして、熱緩和セル４３は、高熱容量粉体４３０を充填してなる熱緩和層４３１を有し、熱緩和層４３１の熱容量は、流入側セル４１及び排出側セル４２の熱容量よりも大きい。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を熱緩和セル４３の熱緩和層４３１によって吸収することができる。これにより、排ガス浄化フィルタ１が過昇温状態となることを抑制し、基材２の溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる。
【００５８】
また、熱緩和層４３１は、高熱容量粉体４３０を充填して焼成により焼結させると共に基材２に対して溶着させて形成してなる。すなわち、熱緩和層４３１は、基材２と一体的に形成されている。そのため、排ガス浄化フィルタ１の使用中においても、熱緩和層４３１が剥がれたり、脱落したりすることがなく、耐震性を充分に確保することができる。
また、熱緩和層４３１と基材２との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下と小さい。そのため、熱緩和層４３１と基材２との間における熱応力を抑制し、排ガス浄化フィルタ１における耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができる。
【００５９】
また、本例では、熱緩和層４３１の熱容量は、１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上である。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を熱緩和層４３１によってより一層充分に吸収することができる。
また、熱緩和層４３１の熱膨張係数は、２．５×１０-6／℃以下である。そのため、排ガス浄化フィルタ１における耐熱衝撃性等の熱的信頼性を充分に確保することができる。
【００６０】
また、熱緩和セル４３の占有率は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離が該中心Ｏから外周面５１までの距離の８０％以下の領域の面積に対して５〜３０％である。そのため、捕集されたＰＭを燃焼除去する際に発生する燃焼熱を熱緩和層４３１によって吸収する効果と、排ガスＧの通過が実質的になされない熱緩和セル４３による圧力損失の増大を抑制する効果とを両立させることができる。
【００６１】
また、本例の製造方法では、充填工程において、下流端２０２に栓詰めスラリー６０を配設したセル４のうち、熱緩和セル４３となるセル４における栓詰め用スラリー６０よりも上流側に高熱容量粉体４３０を充填した後、上流端２０１に栓詰めスラリー６０を配設しない。すなわち、熱緩和セル４３となるセル４の両端に栓部６を設けるのではなく、下流端２０２のみに栓部６を設ける。
【００６２】
これは、充填工程の後の焼成工程（第２焼成工程）において、高熱容量粉体４３０を焼結させることにより基材２に対して溶着させて熱緩和層４３１を形成し、熱緩和層４３１と基材２とを一体的に形成するからである。例えば、熱緩和層４３を構成している高熱容量粉体４３０が漏れ出すのを防ぐために、熱緩和セル４３の両端に栓部６を設けなくてもよいのである。そのため、工程の削減を実現することができ、製造コスト低減を図ることができる。
【００６３】
このように、本例によれば、捕集されたＰＭを燃焼させる際における排ガス浄化フィルタの過昇温を抑制し、溶損や割れ等の熱損傷を防止することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供することができる。
【００６４】
なお、本例では、図５（ａ）に示すごとく、熱緩和セル４３は、セル壁３のうちの一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に沿って配置されているが、図５（ｂ）に示すごとく、セル壁３のうちの一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に対して４５°の方向に配置することもできる。
また、熱緩和セル４３の配置パターンは、図３（ａ）に示すようなパターンとしたが、図６（ａ）〜（ｄ）に示すようなパターンとすることもできる。また、これ以外のパターンとすることもできる。
【００６５】
例えば、図６（ａ）に示した排ガス浄化フィルタ１では、熱緩和セル４３は、基材２の径方向断面において、中心Ｏからの距離が該中心Ｏから外周面５１までの距離の８０％以下の領域にのみ配設されており、その領域にできるだけ均一に満遍無く存在している。また、熱緩和セル４３は、セル壁３のうちの一方のセル壁３１又は他方のセル壁３２に沿って（図５（ａ）参照）、四角形格子状に配設されている。
【００６６】
（実施例２）
本例は、排ガス浄化フィルタの製造方法を変更した例である。
本例では、図７（ｂ）に示すごとく、成形工程、乾燥工程、栓詰め工程、第１焼成工程、充填工程及び第２焼成工程を順に行い、排ガス浄化フィルタを製造した。
以下に、これを詳説する。
【００６７】
本例では、ハニカム構造体よりなる基材を成形し（成形工程）、乾燥させた（乾燥工程）後、基材の所望の場所に栓詰め用スラリーを配設した（栓詰め工程）。そして、栓詰め用スラリーを配設した基材を焼成した（第１焼成工程）。これにより、上記基材の焼成と同時に栓部を形成した。
【００６８】
次いで、高熱容量粉体を基材の所望のセル内に充填した（充填工程）。そして、高熱容量粉体を充填した基材を焼成した（第２焼成工程）。これにより、高熱容量粉体を焼結させ、基材に対して溶着させて熱緩和層を形成した。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
なお、各工程の内容は、実施例１と同様である。
【００６９】
また、本例の製造方法では、栓詰め工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、基材と該基材に配設された栓詰めスラリーとを同時に焼成する。そのため、基材と栓詰めスラリーとを別々に焼成する場合に比べて焼成工程を１回省略することができ、大幅なコスト削減が可能である。
また、基材及び栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程）を行った後に、基材に充填した高熱容量粉体の焼成（第２焼成工程）を行うため、高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、基材及び栓部を構成する材料）が混同することなく、熱緩和層の品質を確保することができる。
その他は、実施例１と同様の作用効果を有する。
【００７０】
（実施例３）
本例は、排ガス浄化フィルタの製造方法を変更した例である。
本例では、図７（ｃ）に示すごとく、排ガス浄化フィルタを製造するに当たっては、成形工程、乾燥工程、第１焼成工程、栓詰め工程、第２焼成工程、充填工程及び第３焼成工程を順に行う。
【００７１】
本例では、ハニカム構造体よりなる基材を成形し（成形工程）、乾燥させた（乾燥工程）後、焼成した（第１焼成工程）。
次いで、基材の所望の場所に栓詰め用スラリーを配設した（栓詰め工程）。そして、栓詰め用スラリーを配設した基材を焼成した（第２焼成工程）。これにより、栓部を形成した。
【００７２】
次いで、高熱容量粉体を基材の所望のセル内に充填した（充填工程）。そして、高熱容量粉体を充填した基材を焼成した（第３焼成工程）。これにより、高熱容量粉体を焼結させ、基材に対して溶着させて熱緩和層を形成した。
以上により、排ガス浄化フィルタを作製した。
なお、各工程の内容は、実施例１と同様である。
【００７３】
また、本例の製造方法では、乾燥工程の後に第１回目の焼成（第１焼成工程）を行い、栓詰め工程の後に第２回目の焼成（第２焼成工程）を行い、充填工程の後に第３回目の焼成（第３焼成工程）を行う。
すなわち、栓詰めスラリーを配設してから基材の第１回目の焼成を行う場合に比べて、焼成途中における基材（ハニカム構造体）内の通気性を向上させることができる。そのため、焼成途中の基材内に生じる温度差を低減して焼成割れを抑制することができ、焼成歩留まりを向上させることができる。
また、基材及び栓詰めスラリーの焼成（第１焼成工程、第２焼成工程）を行った後に、基材に充填した高熱容量粉体の焼成（第３焼成工程）を行うため、高熱容量粉体の焼結中に異種材料（例えば、基材及び栓部を構成する材料）が混同することなく、熱緩和層の品質を確保することができる。
その他は、実施例１と同様の作用効果を有する。
【００７４】
（実施例４）
本例では、排ガス浄化フィルタについて、熱緩和層と基材との熱膨張係数の差を変化させ、過昇温試験時における発生応力をシミュレーションによって算出した。
【００７５】
本例では、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚み０．３ｍｍ、セル密度３００ｃｐｓｉのコージェライト製のハニカム構造体（基材）に対して、高熱容量粉体であるチタン酸アルミニウムによって形成した熱緩和層を有する熱緩和セルを図６（ａ）に示すパターンに配置した排ガス浄化フィルタを用いた。また、基材の熱膨張係数は、１．６５×１０-6／℃とした。また、熱緩和層の熱膨張係数は、基材の熱膨張係数よりも大きい。
【００７６】
また、過昇温試験は、排気量２リットルのコモンレール式ディーゼルエンジンの排気管に容量１．３リットルの酸化触媒と排ガス浄化フィルタとを装着し、排ガス浄化フィルタにＰＭを１２ｇ堆積させる。そして、エンジン制御（ポスト噴射）により基材内温度を６５０℃まで昇温した後、エンジン回転数をアイドリング状態まで低下させ、ＰＭを爆発的に燃焼させる条件とした。
【００７７】
そして、発生応力は、過昇温試験時において、基材内で最も高い温度（最高到達温度）が９６５℃となる場合における基材及び熱緩和層のそれぞれの変位を求め、そこから排ガス浄化フィルタの歪みを算出し、それらの値を３次元の有限要素法解析モデルを用いて非定常解析を行うことによって算出した。
【００７８】
次に、発生応力の結果を図８に示す。同図において、縦軸は発生応力（ＭＰａ）、横軸は熱膨張係数差（×１０-6／℃）である。
同図から、発生応力が実使用上許容される応力値Ｐ１である３．９５ＭＰａ以下となるのは、熱膨張係数差が２×１０-6／℃以下の場合であることがわかる。よって、排ガス浄化フィルタにおいて、熱緩和層と基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下であることが好ましいことがわかる。
【００７９】
（実施例５）
本例では、排ガス浄化フィルタについて、熱緩和セルの占有率を変化させ、過昇温試験時における基材内の最高到達温度を測定した。
ここでの熱緩和セルの占有率とは、基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して熱緩和セルが占める割合のことである。
【００８０】
本例では、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚み０．３ｍｍ、セル密度３００ｃｐｓｉのコージェライト製のハニカム構造体（基材）に対して、高熱容量粉体（例えば、チタン酸アルミニウム、コージェライト等）によって形成した熱緩和層を有する熱緩和セルを図３（ｂ）、図６（ａ）〜（ｄ）等に示すパターンに配置した排ガス浄化フィルタを用いた。
【００８１】
また、過昇温試験は、排気量２リットルのコモンレール式ディーゼルエンジンの排気管に容量１．３リットルの酸化触媒と排ガス浄化フィルタとを装着し、排ガス浄化フィルタにＰＭを１２ｇ堆積させる。そして、エンジン制御（ポスト噴射）により基材内温度を６５０℃まで昇温した後、エンジン回転数をアイドリング状態まで低下させ、ＰＭを爆発的に燃焼させることによって行った。
そして、基材内の最高到達温度は、熱電対を基材内に３０箇所均一に配置しておき、過昇温試験時に計測した中で最も高い温度とした。
【００８２】
次に、基材内の最高到達温度の結果を図９に示す。同図において、縦軸は最高到達温度（℃）、横軸は熱緩和セル占有率（％）である。
同図から、基材内の最高到達温度が実使用上許容される温度値Ｔ１である９６０℃以下となるのは、熱緩和セル占有率が５％以上の場合であることがわかる。したがって、熱緩和セルの占有率は、５％以上であることが好ましいことがわかる。
なお、熱緩和セルの占有率が３０％を超える場合には、排ガスの通過が実質的になされない熱緩和セルの増加により、圧力損失の増大という問題が生じるおそれがある。そのため、熱緩和セルの占有率は、３０％以下であることが好ましい。
【００８３】
（実施例６）
本例では、様々な条件の排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ１〜Ｅ６）を準備し、基材内の最高到達温度、熱容量及び圧力損失を求め、それぞれの関係を調べたものである。
【００８４】
本例において準備した排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ１〜Ｅ６）は、いずれも、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚み０．３ｍｍ、セル密度３００ｃｐｓｉのコージェライト製のハニカム構造体（基材）に対して、任意の高熱容量粉体によって形成した熱緩和層を有する熱緩和セルを任意のパターンで配置したものである。
【００８５】
また、表１に、各試料Ｅ１〜Ｅ６における高熱容量粉体、熱緩和セルの配置パターン、熱緩和層の熱容量、熱緩和セルの占有率を示した。
なお、熱緩和セルの配置パターンは、図３（ｂ）、図６（ａ）〜（ｄ）のいずれかに示
すパターンである。また、熱緩和セルの占有率は、基材の径方向断面において、中心から
の距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して熱緩和セルが占める割合のことである。
【００８６】
【表１】
【００８７】
また、基材内の最高到達温度は、実施例５と同様の方法で測定した。
また、熱容量は、排ガス浄化フィルタ全体（基材＋熱緩和層）の熱容量であり、基材及び熱緩和層の比熱、比重等から求めた。
また、圧力損失は、排ガス浄化フィルタに体積流量５０００リットル／分で排ガスを流通させ、流入側圧力と排出側圧力との圧力差を圧力損失として求めた。
【００８８】
次に、基材内の最高到達温度、熱容量及び圧力損失の結果を図１０及び図１１に示す。図１０は、基材内の最高到達温度と圧力損失との関係を示したものである。同図において、縦軸は最高到達温度（℃）、横軸は圧力損失（ｋＰａ）である。また、図１１は、基材内の最高到達温度と熱容量との関係を示したものである。同図において、縦軸は最高到達温度（℃）、横軸は熱容量（Ｊ／Ｋ）である。
【００８９】
図１０及び図１１から、熱緩和層の熱容量が１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上であり、かつ、熱緩和セルの占有率が５〜３０％の範囲内である試料Ｅ５は、上記条件を満たしていない他の試料Ｅ１〜Ｅ４、Ｅ６に比べて、過昇温抑制と圧力損失増加抑制との両立の観点から非常に優れていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】実施例１における、排ガス浄化フィルタを示す斜視図。
【図２】実施例１における、排ガス浄化フィルタの軸方向断面を示す説明図。
【図３】実施例１における、（ａ）セルの配置を示す説明図、（ｂ）熱緩和セルの配置パターンを示す説明図。
【図４】実施例１における、（ａ）マスキングテープを貼る工程を示す説明図、（ｂ）高熱容量粉体を充填する様子を示す説明図、（ｃ）高熱容量粉体を充填した状態を示す説明図。
【図５】実施例１における、（ａ）〜（ｄ）熱緩和セルの配置パターンを示す説明図。
【図６】実施例１における、（ａ）、（ｂ）熱緩和セルと流入側セル及び排出側セルとの配置関係を示す説明図。
【図７】実施例１〜３における、（ａ）〜（ｃ）製造工程を示すフローチャート。
【図８】実施例４における、発生応力と熱膨張係数差との関係を示すグラフ。
【図９】実施例５における、最高到達温度と熱緩和セル占有率との関係を示すグラフ。
【図１０】実施例６における、最高到達温度と圧力損失との関係を示すグラフ。
【図１１】実施例６における、最高到達温度と熱容量との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
【００９１】
１ 排ガス浄化フィルタ
２ 基材
２０１ 上流端
２０２ 下流端
３ セル壁
４ セル
４１ 流入側セル
４２ 排出側セル
４３ 熱緩和セル
４３０ 高熱容量粉体
４３１ 熱緩和層
５ 外周壁
６ 栓部
Ｇ 排ガス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外周壁と、該外周壁内にハニカム状に配設されたセル壁と、該セル壁内に区画された多数のセルとを有するハニカム構造体よりなる基材を備えた排ガス浄化フィルタにおいて、
上記セルは、下流端を栓部によって閉塞してなり、排ガスを流入させる流入側通路となる流入側セルと、
上流端を上記栓部によって閉塞してなり、上記流入側セルから上記セル壁を通過した排ガスを排出させる排出側通路となる排出側セルと、
下流端を上記栓部によって閉塞してなり、該栓部より上流側の部分に高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に上記基材に対して溶着させて形成してなる熱緩和層を設けた熱緩和セルとを有し、
上記熱緩和層の熱容量は、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量よりも大きく、かつ上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項２】
請求項１において、上記熱緩和層の熱容量は、１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項３】
請求項１又は２において、上記熱緩和層の熱膨張係数は、２．５×１０-6／℃以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において、上記熱緩和セルの占有率は、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して５〜３０％であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項５】
請求項４において、上記セル壁は、一方の方向に形成されたセル壁と該セル壁に直交する方向に形成された他方のセル壁とによって四角形格子状に配設されており、
上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域にのみ配設されており、かつ、上記一方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルと上記他方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルとによって四角形格子状に配設されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項において、上記高熱容量粉体は、チタン酸アルミニウム、炭化珪素（シリコンカーバイド）、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネルのうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
下流端に上記栓詰めスラリーを配設した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓詰め用スラリーよりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設して上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記栓部を形成すると共に上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成すると同時に、上記栓部を形成する第１焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成し、上記栓部を形成する第２焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第３焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項１０】
請求項７〜９のいずれか１項において、上記充填工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、上記熱緩和セルとなる上記セルの上流端の開口部から上記高熱容量粉体を充填することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項１１】
請求項１０において、上記充填工程の後に行う焼成工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、該基材を焼成することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項１】
外周壁と、該外周壁内にハニカム状に配設されたセル壁と、該セル壁内に区画された多数のセルとを有するハニカム構造体よりなる基材を備えた排ガス浄化フィルタにおいて、
上記セルは、下流端を栓部によって閉塞してなり、排ガスを流入させる流入側通路となる流入側セルと、
上流端を上記栓部によって閉塞してなり、上記流入側セルから上記セル壁を通過した排ガスを排出させる排出側通路となる排出側セルと、
下流端を上記栓部によって閉塞してなり、該栓部より上流側の部分に高熱容量粉体を充填して焼成により焼結させると共に上記基材に対して溶着させて形成してなる熱緩和層を設けた熱緩和セルとを有し、
上記熱緩和層の熱容量は、上記流入側セル及び上記排出側セルの熱容量よりも大きく、かつ上記熱緩和層と上記基材との熱膨張係数の差は、２×１０-6／℃以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項２】
請求項１において、上記熱緩和層の熱容量は、１．３０（Ｊ／ｃｃ・Ｋ）以上であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項３】
請求項１又は２において、上記熱緩和層の熱膨張係数は、２．５×１０-6／℃以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において、上記熱緩和セルの占有率は、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域の面積に対して５〜３０％であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項５】
請求項４において、上記セル壁は、一方の方向に形成されたセル壁と該セル壁に直交する方向に形成された他方のセル壁とによって四角形格子状に配設されており、
上記熱緩和セルは、上記基材の径方向断面において、中心からの距離が該中心から外周面までの距離の８０％以下の領域にのみ配設されており、かつ、上記一方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルと上記他方のセル壁に沿って形成された熱緩和セルとによって四角形格子状に配設されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項において、上記高熱容量粉体は、チタン酸アルミニウム、炭化珪素（シリコンカーバイド）、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネルのうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
下流端に上記栓詰めスラリーを配設した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓詰め用スラリーよりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設して上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記栓部を形成すると共に上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成すると同時に、上記栓部を形成する第１焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第２焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
セラミックス材料を押出成形し、ハニカム構造体よりなる上記基材を作製する成形工程と、
上記基材を乾燥させる乾燥工程と、
上記基材を焼成する第１焼成工程と、
上記基材の上流端及び下流端における上記セルの開口部のうち、上記栓部を形成する部分に栓詰め用スラリーを配設する栓詰め工程と、
上記栓詰め用スラリーを配設した上記基材を焼成し、上記栓部を形成する第２焼成工程と、
下流端に上記栓部を形成した上記セルのうち、上記熱緩和セルとなる上記セルにおける上記栓部よりも上流側に上記高熱容量粉体を充填する充填工程と、
上記高熱容量粉体を充填した上記基材を焼成し、上記高熱容量粉体を焼結させることにより上記基材に対して溶着させて上記熱緩和層を形成する第３焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項１０】
請求項７〜９のいずれか１項において、上記充填工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、上記熱緩和セルとなる上記セルの上流端の開口部から上記高熱容量粉体を充填することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項１１】
請求項１０において、上記充填工程の後に行う焼成工程では、上記基材の上流端を上方に向けた状態で、該基材を焼成することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２００９−１０１３４４（Ｐ２００９−１０１３４４Ａ）
【公開日】平成２１年５月１４日（２００９．５．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２３６９２１（Ｐ２００８−２３６９２１）
【出願日】平成２０年９月１６日（２００８．９．１６）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月１４日（２００９．５．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月１６日（２００８．９．１６）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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