有用物質の抽出方法とその装置
【課題】加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料の処理を可能にする。
【解決手段】バイオマス原料と、バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒を原料混合槽２で混合攪拌し、有用物質を抽出可能な温度で、かつ抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、有用物質をバイオマス原料から反応器３で抽出する。抽出された有用物質を含む抽出液と固形物を脱水手段４で分離し、この抽出液から固形分をろ過器６でろ過し、ろ過した抽出液を蒸留器７で蒸留し、抽出溶媒と有用物質を分離し、抽出溶媒を回収し、かつ有用物質を得る。
【解決手段】バイオマス原料と、バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒を原料混合槽２で混合攪拌し、有用物質を抽出可能な温度で、かつ抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、有用物質をバイオマス原料から反応器３で抽出する。抽出された有用物質を含む抽出液と固形物を脱水手段４で分離し、この抽出液から固形分をろ過器６でろ過し、ろ過した抽出液を蒸留器７で蒸留し、抽出溶媒と有用物質を分離し、抽出溶媒を回収し、かつ有用物質を得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バイオマス原料から有用成分を抽出するための有用物質の抽出方法とその装置に関する。更に詳しくは、水、アルコール等の溶媒を、飽和蒸気圧以上に加圧、加熱して液相状態にし、これに高麗人参等のバイオマス原料を接触させて、バイオマス原料に含有されている所望の有用成分を溶出させて抽出するための有用物質の抽出方法とその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
植物には、生理活性機能を有する多種類の有用成分が多く含まれている。これらの天然化合物として、茶からカテキン、高麗人参（朝鮮人参）からサポニン等を加圧熱媒体（水、エチルアルコール等）で、抽出する方法を本出願人は提案した（特許文献１）。このサポニンの抽出には、１００〜１６０℃の温度の加圧熱水、又はエチルアルコールで抽出するものである。
【特許文献１】特開２００５−３１４４２１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、提案した有用物質の抽出装置は、実験室、又は小規模の生産に用いるものであり、大量のバイオマス原料を処理するものとしては適当な装置ではなかった。本発明は、このような従来の問題点を解決するために開発されたもので、次の目的を達成する。
【０００４】
本発明の目的は、加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料の処理を可能にする、有用物質の抽出方法とその装置の提供にある。
【０００５】
本発明の他の目的は、高麗人参から有用物質を抽出するための大量処理が可能な有用物質の抽出方法とその装置の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、前記目的を達成するため、次の手段を採る。
本発明の有用物質の抽出方法は、
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とを混合攪拌して混合物を作り（２）、
前記有用物質が抽出可能な温度に前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を前記バイオマス原料から抽出し（３）、
抽出された前記有用物質を含む抽出液から固形物を分離し（４，５，６）、
前記固形物が分離された前記抽出液を前記抽出溶媒の蒸発温度以上に加熱して蒸留し、前記抽出溶媒を回収して前記有用物質と前記抽出溶媒とを分離し（７）、
回収された前記抽出溶媒を冷却して液化し、液化された前記抽出溶媒を前記混合物の製造に戻して再利用する（８，９）ことを特徴とする。
【０００７】
前記抽出溶媒は、バイオマス原料の種類、目的とする有用物質の種類により異なるが、入手、取り扱いの容易性、食品の安全性の観点から水及び／又はエチルアルコールが好ましい。
【０００８】
特に、本発明の有用物質の抽出方法は、前記バイオマス原料が高麗人参であり、前記有用物質がサポニンのときに好適である。
【０００９】
前記混合物から前記有用物質を前記抽出中に、不活性ガスにより前記混合物を混合攪拌すると抽出がより効果的に行える。
【００１０】
本発明の有用物質の抽出装置は、
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とからなる混合物を混合攪拌するための原料混合槽（２）と、
前記有用物質が抽出可能な温度で、前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を抽出するための反応器（３）と、
前記反応器（３）により抽出された固形物を含む抽出液から、前記固形物を分離するための固液分離手段（４、５、６）と、
前記固形物が分離された前記抽出液を蒸留し、前記抽出溶媒と前記有用物質とに分離するための蒸留器（７）と、
前記抽出溶媒を再利用するために前記抽出溶媒を冷却して液化するためのコンデンサー（８）とからなる。
【００１１】
また、前記有用物質の抽出装置の前記固液分離手段（４、５、６）は、前記固形物を含む前記抽出液から前記固形物を分離するための脱水手段（４）と、前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するためのろ液槽（５）と、前記ろ液槽（５）に貯蔵された前記抽出液をフィルターによりろ過するためのろ過器（６）とからなることを特徴とする。
【００１２】
更に、前記有用物質の抽出装置は、前記反応器（３）に加圧された不活性ガスを吹き込んで、前記混合物を混合攪拌するための不活性ガス吹き込み手段と、前記反応器（３）に吹き込まれた不活性ガスを含む加熱ガスを冷却して、液体として回収するための不活性ガス放出手段（１２０）とを備えていることを特徴とする。
【００１３】
更に、前記有用物質の抽出装置は、前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するろ液槽（５）と、前記コンデンサー（８）から出た前記抽出溶媒を貯蔵し、前記原料混合槽（２）に前記抽出溶媒を戻して再利用するための溶媒槽（９）とを備えていると、より効率的に有用物質を抽出できる。
【００１４】
更に、前記反応器（３）は、前記反応器（３）を構成する反応器本体（２１）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第１熱媒体加熱装置（１０）と、前記蒸留器（７）は、前記蒸留器（７）を構成する蒸留器本体（７０）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第２熱媒体加熱装置（１１）とを備えているとより反応が効果的である。
【００１５】
更に、前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールであり、前記バイオマス原料は、高麗人参であると更に効果的に機能を発する。
【発明の効果】
【００１６】
以上詳記したように、本発明の有用物質の抽出方法とその装置は、加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料から所望の有用物質の抽出処理が可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
［全体システム］
次に、本発明の実施の形態を説明する。図１は、本発明の有用物質の抽出装置の実施の形態を示すフロー図である。有用物質の抽出装置１は、本例では高麗人参（朝鮮人参）の中の有用物質であるサポニンを主として、加圧熱媒体で抽出するための装置である。有用物質の抽出装置１は、概略すると、高麗人参等の原料と、エチルアルコール、水等の抽出溶媒とを、混合攪拌するための原料混合槽２、この混合された原料を所定温度と圧力下で有用物質を抽出するための反応器３、抽出液から有用物質と固形物を分離するための脱水手段４、この脱水手段４で絞られて出た抽出液を貯蔵するためのろ液槽５、抽出液から固形分をろ過するためのろ過器６、ろ過した抽出液を蒸留し抽出溶媒と有用物質とを分離するための蒸留器７、抽出溶媒を液化するためのコンデンサー８、液化した抽出溶媒を貯蔵するための溶媒槽９、及びこれらを連結する配管、ポンプ等から構成されている。
【００１８】
更に、これらの機器に熱媒体油を供給するための第１熱媒体加熱装置１０、及び第２熱媒体加熱装置１１、冷却水を供給するための冷却水供給ユニット１２、純水を供給するための純水供給ユニット１３等の付属システムからなる。
【００１９】
［原料混合槽２｝
原料混合槽２は、バイオマス原料と、このバイオマス原料中の有用物質を溶解して抽出するための抽出溶媒とを混合、攪拌するためのものである。本例の原料混合槽２は、バイオマス原料である高麗人参、及び抽出溶媒である６０℃に加熱された９９％のエチルアルコールを用い、この高麗人参、及びエチルアルコールを所定量投入して、均一に混合攪拌するためのものである。原料混合槽本体１４は、内部に空間を有する金属製の容器で作られたものである。原料混合槽本体１４には、この内部の原料を混合攪拌するための攪拌翼１５が配置されている。攪拌翼１５を回転駆動するための駆動軸は、原料混合槽本体１４の上部の本体に回転自在に支持されており、この駆動軸は原料混合槽本体１４上に搭載された攪拌翼モータ１６で回転駆動される。
【００２０】
内部が洗浄された空の原料混合槽本体１４の蓋（図示せず）を開けて、最初に所定の大きさに粉砕された所定量のバイオマス原料を投入し、原料混合槽本体１４の蓋をして密閉をする。これにエチルアルコール、水等の抽出溶媒を投入する。バイオマス原料と抽出溶媒の投入が完了すると、攪拌翼モータ１６を起動して攪拌翼１５を回転させて、バイオマス原料と抽出溶媒が均一になるように混合攪拌する。エチルアルコール等の抽出溶媒は、一般に高価であるから、後述する方法で抽出に使用した抽出溶媒を回収して再利用する。回収した抽出溶媒は、溶媒槽９から配管９２により送られてくる。この抽出溶媒は、使用した後に回収したものを、溶媒槽９により、加熱され濃度等を最適値に調整されたものである。濃度等を最適値に調整するとき、回収できなかった減耗した量のみを補充して成分等が調整される。
【００２１】
この混合原料の攪拌時の温度は、原料混合槽本体１４に配置された温度計ＴＧで検知されている。また、原料混合槽本体１４内の混合原料の量も外部から見れるように、液面計ＬＧが原料混合槽本体１４の外壁に設置されている。原料混合槽本体１４の底部と次工程の反応器３の上部とは、配管１９で接続されている。この配管１９の途中には、ポンプ２０が配置されている。ポンプ２０は、原料混合槽本体１４内の混合原料を、加圧して反応器３の反応器本体２１の内部に、送り込むためのダイヤフラムポンプ等のようなスラリーポンプである。原料混合槽２は、次に説明するように、反応器３で有用物質を抽出のために、原材料を均一に混合攪拌するための前処理手段である。配管１９には、除湿された加圧空気、又は蒸気を、ポンプ２０，反応器３の反応器本体２１内の反応空間３０等に、供給するための開閉弁１７も連結されている。除湿空気、又は蒸気は、反応空間３０等の清掃等のときに使用される。
【００２２】
［反応器３］
反応器３は、反応器本体２１の内部を高圧力にすることが可能な耐圧性の容器で、一種のオートクレーブであり、内部に空洞の区画された空間である反応空間３０を有する反応釜である。反応器３は、例えば、原料が高麗人参でサポニンを抽出する場合、抽出溶媒が９９％エチルアルコールであれば、１００〜１６０℃の温度範囲、圧力が２．０ＭＰａ以内で、抽出溶媒が液相の状態で原料から目的とする有用物質を抽出するものである。抽出溶媒がエチルアルコールの場合、エチルアルコールの飽和蒸気圧以上に加圧されている。この圧力は、本例の場合２ＭＰａである。抽出溶媒は、有用物質を抽出するとき液相状態である必要がある。このために１６０℃のエチルアルコールの飽和蒸気圧は１．２９６Ｍｐａであり、１７０℃のエチルアルコールの飽和蒸気圧は１．６４８Ｍｐａであるので、これらの温度の飽和蒸気圧をわずかに上回る圧力として、２ＭＰａに設定したものである。抽出時間は、目的とする有用物質の種類等によって異なるが、一般的には概ね１時間以内である。
【００２３】
反応器本体２１の外周壁には、加熱された熱媒体油により反応器本体２１を加熱するために、熱媒体油を貯蔵するために区画された空間である熱媒体ジャケット２２が配置されている。熱媒体ジャケット２２には、後述する第１熱媒体加熱装置１０から熱媒体油が供給される。反応器本体２１には、反応空間３０の圧力が異常圧になったとき、この圧力を逃がすための安全弁ＳＶが配置されている。反応空間３０と安全弁ＳＶの接続には、安全弁ＳＶを異物等から保護するために本例では焼結フィルター３８が介在されている。反応器本体２１の底部には、反応が完了した原料を排出するための開閉バルブ４６が配置されている。開閉バルブ４６は、移液ポンプ４８、開閉弁等を介して、脱水手段４に配管４５で接続されている。また、この配管４５には、除湿された加圧空気、又は蒸気を、移液ポンプ４８、脱水手段４等に供給するための開閉弁４７も連結されている。除湿空気、又は蒸気は、脱水手段４等の清掃等のときに使用される。
【００２４】
［脱水手段４］
脱水手段４は、スラリーから固形分を分離するものであれば、いかなる構造を有するものでも良い。本例の脱水手段４は、遠心脱水機５０を用いた。遠心脱水機５０は、ろ布を貼り付けたスクリーンであるバスケット部（図示せず）を有し、このバスケット部をモータ５１により高速で回転させて、このときの遠心力でろ過するタイプである。反応器３から供給された原料のスラリーは、バスケット部へ供給されると、バスケット部はモータ５１で高速回転される。この高速回転により、ろ布のフィルター機能により固形分と、ろ過液に分離される。ろ布に張り付いた固形分は、低速回転する螺旋羽根を備えたスクリューを備えた掻取機（図示せず）で、一定速度で連続的に排出される。本例では、ろ布の目は、約５００μｍより大きい固形物５２を除去する。従って、この遠心脱水機５０は、連続的に脱水処理が可能である。固形物５２は、有用物質を抽出した残渣である。
【００２５】
［ろ液槽５］
遠心脱水機５０から排出されたろ過液は、ろ液槽５内に供給される。ろ液槽５は、遠心脱水機５０によりろ過されたろ過液をストックするための中間槽である。このろ過液は、微細な固形分（本例では、約５００μｍ以内）を含むスラリー状態である。このために、ろ液槽５のろ液槽本体５５内には、回転駆動される攪拌翼５６が配置され、この攪拌翼５６はろ液槽本体５５の外部から攪拌翼駆動モータ５７により駆動される。攪拌翼５６は、ろ液槽本体５５の内部に貯蔵されたろ過液を均一に混合攪拌するためのものである。ろ液槽本体５５の底部には、開閉弁を介して、ろ液ポンプ５８が接続されている。ろ液ポンプ５８は、ろ液槽５内のろ過液であるスラリーを、配管５９によりろ過器６へ供給するための加圧ポンプである。
【００２６】
［ろ過器６］
ろ過器６は、本例では交互に使用するために第１ろ過器６０、第２ろ過器６１の２系統から構成されている。第１ろ過器６０、第２ろ過器６１は、それぞれ２台の一次ラインフィルター６２、及び二次ラインフィルター６３からなる。一次ラインフィルター６２は、本例では約５０μｍオーバーの固形分を除去するカートリッジタイプのフィルターである。二次ラインフィルター６３は、本例では約５μｍオーバーの固形分を除去するカートリッジタイプのフィルターである。一次ラインフィルター６２、及び二次ラインフィルター６３は、何れも目詰まり状態を判断し、フィルターの交換、若しくは洗浄時期を判断するための圧力計Ｐが配置されている。
【００２７】
［蒸留器７］
蒸留器７は、本例では抽出液中のエチルアルコール分を蒸留分離するための装置であり、常温状態からエチルアルコールの沸点の＋５〜７℃まで加熱して蒸留するものである。ただし、エネルギー効率の観点から言えば、エチルアルコールの沸点でなく、これ以下の蒸発温度であっても良い。蒸留器本体７０の外周には、熱媒体油を貯蔵するための区画された空間である熱媒体ジャケット７１が配置されている。この熱媒体ジャケット７１には、第２熱媒体加熱装置１１から加熱された熱媒体油が供給される。第２熱媒体加熱装置１１の構成は、後述する第１熱媒体加熱装置１０と実質的に同一の構成である。
【００２８】
第２熱媒体加熱装置１１により、蒸留器７内のろ過液を、本例ではエチルアルコールの沸点の＋５〜７℃である８３〜８５℃に昇温させて、その中のエチルアルコール分を気化・分離させる。なお、この加熱手段は、スチームによる加熱等のように他の加熱装置であっても良い。第２熱媒体加熱装置１１は、所望の設定温度を温度指示調節計７２で指示（設定）すると、蒸留器本体７０内部の温度を設定温度になるように制御する。この温度制御方法は、周知の技術であり、この詳細な説明は省略する。蒸留器本体７０内には、回転する攪拌翼７３が配置され、この攪拌翼７３は蒸留器本体７０の外部から攪拌翼駆動モータ７６により回転駆動される。攪拌翼７３は、内部のろ過液を均一な温度、濃度になるように攪拌する。
【００２９】
蒸留器本体７０を冷却するときは、第２熱媒体加熱装置１１の加熱ヒータ１１５の作動を停止させて、熱交換器１１８で熱媒体油を冷却して行う。第２熱媒体加熱装置１１の熱交換器１１８には、冷却水供給ユニット１２から冷却水が送られている。従って、この冷却水は、熱媒体油を冷却することができるので、この冷却水で蒸留器本体７０を外周から、熱媒体ジャケット７１の熱媒体油を冷却して冷却することになる。従って、本実施の形態でいう第２熱媒体加熱装置１１は、熱媒体油の加熱、又は冷却をするものをいう。この熱媒体油の温度は、温度指示調節計７２で制御、及び監視される。蒸留器本体７０は、熱媒体油による加熱されてその内部のエチルアルコールの蒸留が完了した後、第２熱媒体加熱装置１１により４０〜５０℃まで冷却される。
【００３０】
冷却後に、蒸留空間７４内の抽出液を取り出す。本例では４０〜５０℃での冷却であるから、抽出液には若干のエチルアルコールは残留している。本例では、溶媒として使用したエチルアルコールの約８０％を回収することができる。蒸留器７で蒸留された溶媒であるエチルアルコールは、開閉弁等を介して、配管７７によりコンデンサー８に送られる。エチルアルコールと有用物質を含んだ抽出液７８は、回収された液状の製品となる。
【００３１】
［コンデンサー８］
コンデンサー８は、蒸留器７で気化した溶媒であるエチルアルコール分を冷却するためのものである。この冷却は、コンデンサー８内に配置された熱交換器８１で冷却される。熱交換器８１は、螺旋状の冷却パイプ等からなる。熱交換器８１は、開閉弁等を介して、冷却水ポンプ３２に連結されている。冷却水供給ユニット１２から配管８２を通して、熱交換器８１に送られた冷却水は、蒸留器７で蒸留された溶媒であるエチルアルコールを冷却し、これを液化する。冷却水は、熱交換後、サイトガラスＳＧ、開閉弁等を介して冷却塔３３に戻る。この冷却水は、冷却水の供給温度は冷却水ポンプ３２近くの温度計ＴＧで監視できる。液化されたエチルアルコールは、配管８３で溶媒槽９に送られる。
【００３２】
［溶媒槽９］
溶媒槽９は、コンデンサー８により凝縮液化した抽出溶媒を受け入れ、貯蔵して所定のエチルアルコール濃度の水溶液を製造する。溶媒槽本体９０の外周には、熱媒体油ジャケット９１が配置されている。この熱媒体油ジャケット９１により、溶媒槽９内のエチルアルコールを６０〜７０℃昇温させるものである。液化したエチルアルコールは、再利用するために原料混合槽２に配管９２により供給する。熱媒体油ジャケット９１に供給する熱媒体油は、第２熱媒体加熱装置１１から供給する。また、必要があれば、熱媒体油ジャケット９１内の熱媒体油を冷却水供給ユニット１２の冷却水で冷却し、冷却された熱媒体油を熱媒体油ジャケット９１に送り、溶媒槽９内の抽出溶媒を冷却することもできる。
【００３３】
蒸留器７による蒸留完了後、溶媒槽本体９０内の水及びエチルアルコール等の抽出溶媒を所定濃度に調整した後、所望の設定温度を温度指示調節計９３で指示すると、温度指示調節計９３は、溶媒槽本体９０内部の抽出溶媒の温度が設定温度になるように制御する。この温度制御方法は、周知の技術であり、この詳細な説明は省略する。溶媒槽本体９０内には、回転する攪拌翼９４が配置され、この攪拌翼９４は溶媒槽本体９０の外部から攪拌翼駆動モータ９５により回転駆動される。攪拌翼９４は、内部の抽出溶媒を均一な温度、濃度になるように攪拌する。
【００３４】
溶媒槽本体９０の貯蔵空間９８には、純水供給ユニット１３より配管９６により純水を必要に応じて供給できる。又、貯蔵空間９８には、エチルアルコールが足りないときは、エチルアルコール供給口９９から供給できる。貯蔵空間９８に貯蔵されたエチルアルコールの濃度は、密度計ＤＩにより監視できる。更に、貯蔵空間９８内のエチルアルコールの量は、溶媒槽本体９０の外周に配置した液面計ＬＧで監視することができる。従って、溶媒槽９は、使用した後に回収した抽出溶媒を、加温して濃度、量等を最適値になるように調整したり、回収できずに減耗した量の補充等の調整を行うことができる。
【００３５】
溶媒槽本体９０の底部には、開閉弁を介して、溶媒ポンプ９７が接続されている。溶媒ポンプ９７は、溶媒槽本体９０内の抽出溶媒を、配管９２により原料混合槽２へ供給するためのポンプである。更に、溶媒槽本体９０は、バルブ、止弁等を介して、純水ポンプ４４に連結されているので、洗浄等の必要に応じて純水を貯蔵空間９８に送ることもできる。以下、上記有用物質の抽出装置を構成する各要素の付属ユニットについて、それぞれ説明する。
【００３６】
第１熱媒体加熱装置１０、第２熱媒体加熱装置１１
熱媒体ジャケット２２には、第１熱媒体加熱装置１０から加熱された熱媒体油が供給される。第１熱媒体加熱装置１０は、加熱された熱媒体油を供給するための加熱、又は冷却ユニットである。第１熱媒体加熱装置１０の熱媒体油の加熱は、電熱線からなる加熱ヒータ１１１で加熱する。加熱ヒータ１１１には、熱媒体タンク１１２から必要量の熱媒体油が供給される。熱媒体タンク１１２の熱媒体油の油量は、レベルスイッチＬＳ、及び液面計ＬＧで監視されている。加熱ヒータ１１１で加熱された熱媒体油は、熱媒体ポンプ１１３により加圧されて、配管１１４を通って反応器本体２１の外周に配置された熱媒体油ジャケット２２に供給される。熱媒体油ジャケット２２に供給された熱媒体油は、反応器本体２１を外部から加熱する。
【００３７】
この加熱後、熱媒体油は、戻り用の配管１１６を通して加熱ヒータ１１１に戻る。反応器本体２１内のスラリーの温度は、温度指示調節計２４で計測、指示（設定）され、熱媒体油の送油温度、又は戻り油温をカスケード制御方式等で制御される。反応器本体２１を冷却するときは、加熱ヒータ１１１の作動を停止させて、熱交換器１１７で熱媒体油を冷却する。熱交換器１１７に、冷却水供給ユニット１２から冷却水が熱交換器１１７に送られている。従って、この冷却水は、熱媒体油を冷却することができるので、この冷却水で反応器本体２１を冷却することになる。従って、本実施の形態でいう第１熱媒体加熱装置１０は、熱媒体油の加熱、又は冷却をするものをいう。第２熱媒体加熱装置１１の加熱ヒータ１１５、熱交換器１１８等の構造、機能は、実質的に第１熱媒体加熱装置１０と同一であるからその説明は省略する。
冷却水供給ユニット１２
冷却水供給ユニット１２は、熱交換器１１７、熱交換器１１８、コンデンサー８の熱交換器８１に、冷却水を送るためのユニットである。冷却水供給ユニット１２は、冷却された水が貯蔵されている冷却塔３３から冷却ポンプ３２により冷却水を送るユニットである。
【００３８】
窒素ガス供給手段３５
窒素ガス供給手段３５は、反応器３内の反応空間３０内のバイオマス原料、抽出溶媒等を攪拌、又は酸素等をなくして不活性ガスで充填するためのものである。反応空間３０内に配置された窒素ガス噴出口３１は、窒素ガスにより反応空間３０内のバイオマス原料等を攪拌、又は酸素等をなくして不活性ガスで充填するものである。窒素ガス噴出口３１から噴出される加圧窒素は、反応空間３０内の混合原料を均一に混合攪拌する。窒素ガス噴出口３１に、加圧した窒素ガス（Ｎ２）を供給するための窒素ガス供給手段３５が設けられている。窒素ガス供給手段３５は、窒素ガスを加圧するための加圧用ポンプ３３、窒素ガスの一次タンク３６、二次タンク３７等からなる。窒素ガスは、圧力指示計（ＰＩ）で設定された設定圧に、圧力調整弁（ＰＣＶ）で設定圧に調節されて、窒素ガス噴出口３１に供給される。窒素ガス供給手段３５は、攪拌翼等のような機械的な攪拌翼に比して、掃除、点検が容易であり、本実施の形態のような食品の抽出装置にとっては好適である。
【００３９】
窒素ガス放出手段１２０
窒素ガス供給手段３５により、反応器本体２１内の反応空間３０に加圧された窒素ガスが供給されると、反応器本体２１内の内圧が高まる。このために設定圧以上になると、反応器本体２１内の主に抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスにより、内圧が高くなるので設定圧以上になったとき、これを反応器本体２１から放出させる必要がある。窒素ガス放出手段１２０は、この抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスを放出するためのものである。窒素ガス放出手段１２０は、反応器本体２１にセラミックス製の焼結フィルター３８を介して、放出管１２１が接続されている。
【００４０】
放出管１２１には、焼結フィルターより更に目が細かいフィルター１２２、開閉弁、冷却器１２３に接続されている。冷却器１２３は、抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスを冷却するためのものである。冷却された抽出溶媒からなる蒸気は、液化されるので、この液化された抽出溶媒は開閉弁を通して第１気液分離器１２４に入る。第１気液分離器１２４に貯留された抽出溶媒は、開閉弁を介して、第２気液分離器１２５に入り貯留される。第２気液分離器１２５に貯留された抽出溶媒は、液化して回収容器１２６で回収される。放出管１２１は、放散管１２７に接続されている。放散管１２７は温度、圧力等を圧力計Ｐ等で監視しながら必要があれば大気に主に窒素ガスを放出する。
【００４１】
この窒素ガス放出手段１２０の一般的な操作は次のように行う。（１）反応器本体２１内の反応空間３０にバイオマス原料、抽出溶媒からなるスラリーで満杯にする。（２）窒素ガス供給手段３５により、加圧された窒素ガスを反応空間３０に所望の圧力になるまで供給する。（３）このときの圧力の確認は、窒素ガス供給手段３５の圧力指示計ＰＩで行う。前述した第１熱媒体加熱装置１０により所定の加熱を行い、有用物質の抽出を行う。（４）適当なタイミングで抽出完了までの間に数回、若しくは常時一定量の窒素を吹き込む。
【００４２】
この説明から理解されるように、窒素ガス放出手段１２０を設けた目的は、反応器本体２１内の反応空間３０で昇温中、スラリーが膨張し圧力上昇する際に熱水が放出される。更に、間欠、若しくは連続的に窒素による、反応空間３０内の攪拌を行う際に圧力の上昇を伴い熱水が放出されることになる。この熱水は、高温高圧の気液混合体であり、そのまま大気中に放出することはできない。特に、エチルアルコールを含んだものであり、これを回収する必要がある。このためにこの熱水を前述した冷却器１２３で冷却し、有用物質を含んだエチルアルコール等の抽出溶媒と窒素ガスに分離するものである。
【００４３】
液状の抽出溶媒は、高圧のために最初に第１気液分離器１２４に移した後、この元栓である開閉バルブを閉めて、第２気液分離器１２５に移す。更に、第２気液分離器１２５の元栓にある開閉バルブを閉める。そして、第２気液分離器１２５の開放側であるエアー抜き弁を徐々に開いて、第２気液分離器１２５を大気圧として、その内部の有用物質を含んだエチルアルコール等を含んだ抽出溶媒を回収容器１２６で回収する。常時、有用物質の抽出中に、窒素ガスを吹き込みを行う場合は、本例では２回程度の操作を繰り返し行う。間欠の吹き込みの場合は、１回の操作のみでこの処理が終了できるように、第１気液分離器１２４及び第２気液分離器１２５の容量の大きさを設定する。
【００４４】
純水供給ユニット１３
反応器本体２１には、純水供給ユニット１３に配管３９を通して接続されている。純水供給ユニット１３は、反応空間３０に洗浄に必要な純水、又は抽出反応に必要な純水を供給するためのものである。純水供給ユニット１３は、純水ポンプ４１、純水タンク４２、純水製造器４３等から構成されている。純水タンク４２には、開閉弁等を介して、純水ポンプ４１が連結されている。純水ポンプ４１は、この純水タンク４２内の水を加圧して、配管３９を通して反応空間３０に送られる。純水タンク４２に供給する純水は、水道水等を純水にするイオン交換樹脂、高分子膜等からなる純水製造器４３から供給する。なお、この純水は、原料混合槽本体１４にはポンプ４１により、溶媒槽本体９０にはポンプ４４により純水を必要に応じて供給できる。
【００４５】
［製造方法の概略］
高麗人参から主としてサポニンを抽出する場合の製造方法の概略を説明する。所定量の粉砕された高麗人参と約６０℃に加熱されたエチルアルコールを、原料混合槽本体１４に投入する。この原料混合槽本体１４において、攪拌翼１５で混合攪拌して高麗人参とエチルアルコールの混合物を作る。この混合物をポンプ２０で反応器本体２１に送る。抽出溶媒が９９％エチルアルコールであれば、１００〜１６０℃の温度範囲、圧力が２．０ＭＰａ以内で、加圧と加熱を行う。加熱温度は、第１熱媒体油加熱装置１０で制御を行う。
【００４６】
サポニンを含む抽出液を含むスラリーを、ポンプ４８により脱水手段４に送る。脱水手段４で固形物を分離する。固形物が分離された抽出液は、ろ液槽本体５５に貯蔵される。ろ液槽本体５５に貯蔵され抽出液は、ポンプ５８により約５０μｍの一次フィルター６２、及び約５μｍの二次フィルター６３に送られて、細かい固形分が除去される。細かい固形分が除去された抽出液は、蒸留器本体７０に送られる。
【００４７】
蒸留器本体７０は外側から抽出液を、エチルアルコールの沸点の＋５℃〜７℃まで第２熱媒体油加熱装置１１で加熱して、抽出液内の約８０％質量分のエチルアルコールを蒸留させる。エチルアルコールを蒸留させた残留抽出液７８がサポニンを含む有用物質を含んだものとなる。蒸発させた抽出溶媒は、コンデンサー８で冷却されて液化する。液化されたエチルアルコールは、溶媒槽本体９０で貯蔵されて原料混合槽本体１４に戻されて再利用される。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】図１は、本発明の有用物質の抽出装置の実施の形態を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００４９】
１…有用物質の抽出装置
２…原料混合槽
３…反応器
４…脱水手段
５…ろ液槽
６…ろ過器
７…蒸留器
８…コンデンサー
９…溶媒槽
１０…第１熱媒体加熱装置
１１…第２熱媒体加熱装置
１２…冷却水供給ユニット
１３…純水供給ユニット
１４…原料混合槽本体
２１…反応器本体
２２…熱媒体ジャケット
３５…窒素ガス供給手段
５０…遠心脱水機
５５…ろ液槽本体
７０…蒸留器本体
７１…熱媒体ジャケット
９０…溶媒槽本体
９１…熱媒体油ジャケット
１２０…窒素ガス放出手段
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バイオマス原料から有用成分を抽出するための有用物質の抽出方法とその装置に関する。更に詳しくは、水、アルコール等の溶媒を、飽和蒸気圧以上に加圧、加熱して液相状態にし、これに高麗人参等のバイオマス原料を接触させて、バイオマス原料に含有されている所望の有用成分を溶出させて抽出するための有用物質の抽出方法とその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
植物には、生理活性機能を有する多種類の有用成分が多く含まれている。これらの天然化合物として、茶からカテキン、高麗人参（朝鮮人参）からサポニン等を加圧熱媒体（水、エチルアルコール等）で、抽出する方法を本出願人は提案した（特許文献１）。このサポニンの抽出には、１００〜１６０℃の温度の加圧熱水、又はエチルアルコールで抽出するものである。
【特許文献１】特開２００５−３１４４２１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、提案した有用物質の抽出装置は、実験室、又は小規模の生産に用いるものであり、大量のバイオマス原料を処理するものとしては適当な装置ではなかった。本発明は、このような従来の問題点を解決するために開発されたもので、次の目的を達成する。
【０００４】
本発明の目的は、加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料の処理を可能にする、有用物質の抽出方法とその装置の提供にある。
【０００５】
本発明の他の目的は、高麗人参から有用物質を抽出するための大量処理が可能な有用物質の抽出方法とその装置の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、前記目的を達成するため、次の手段を採る。
本発明の有用物質の抽出方法は、
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とを混合攪拌して混合物を作り（２）、
前記有用物質が抽出可能な温度に前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を前記バイオマス原料から抽出し（３）、
抽出された前記有用物質を含む抽出液から固形物を分離し（４，５，６）、
前記固形物が分離された前記抽出液を前記抽出溶媒の蒸発温度以上に加熱して蒸留し、前記抽出溶媒を回収して前記有用物質と前記抽出溶媒とを分離し（７）、
回収された前記抽出溶媒を冷却して液化し、液化された前記抽出溶媒を前記混合物の製造に戻して再利用する（８，９）ことを特徴とする。
【０００７】
前記抽出溶媒は、バイオマス原料の種類、目的とする有用物質の種類により異なるが、入手、取り扱いの容易性、食品の安全性の観点から水及び／又はエチルアルコールが好ましい。
【０００８】
特に、本発明の有用物質の抽出方法は、前記バイオマス原料が高麗人参であり、前記有用物質がサポニンのときに好適である。
【０００９】
前記混合物から前記有用物質を前記抽出中に、不活性ガスにより前記混合物を混合攪拌すると抽出がより効果的に行える。
【００１０】
本発明の有用物質の抽出装置は、
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とからなる混合物を混合攪拌するための原料混合槽（２）と、
前記有用物質が抽出可能な温度で、前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を抽出するための反応器（３）と、
前記反応器（３）により抽出された固形物を含む抽出液から、前記固形物を分離するための固液分離手段（４、５、６）と、
前記固形物が分離された前記抽出液を蒸留し、前記抽出溶媒と前記有用物質とに分離するための蒸留器（７）と、
前記抽出溶媒を再利用するために前記抽出溶媒を冷却して液化するためのコンデンサー（８）とからなる。
【００１１】
また、前記有用物質の抽出装置の前記固液分離手段（４、５、６）は、前記固形物を含む前記抽出液から前記固形物を分離するための脱水手段（４）と、前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するためのろ液槽（５）と、前記ろ液槽（５）に貯蔵された前記抽出液をフィルターによりろ過するためのろ過器（６）とからなることを特徴とする。
【００１２】
更に、前記有用物質の抽出装置は、前記反応器（３）に加圧された不活性ガスを吹き込んで、前記混合物を混合攪拌するための不活性ガス吹き込み手段と、前記反応器（３）に吹き込まれた不活性ガスを含む加熱ガスを冷却して、液体として回収するための不活性ガス放出手段（１２０）とを備えていることを特徴とする。
【００１３】
更に、前記有用物質の抽出装置は、前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するろ液槽（５）と、前記コンデンサー（８）から出た前記抽出溶媒を貯蔵し、前記原料混合槽（２）に前記抽出溶媒を戻して再利用するための溶媒槽（９）とを備えていると、より効率的に有用物質を抽出できる。
【００１４】
更に、前記反応器（３）は、前記反応器（３）を構成する反応器本体（２１）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第１熱媒体加熱装置（１０）と、前記蒸留器（７）は、前記蒸留器（７）を構成する蒸留器本体（７０）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第２熱媒体加熱装置（１１）とを備えているとより反応が効果的である。
【００１５】
更に、前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールであり、前記バイオマス原料は、高麗人参であると更に効果的に機能を発する。
【発明の効果】
【００１６】
以上詳記したように、本発明の有用物質の抽出方法とその装置は、加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料から所望の有用物質の抽出処理が可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
［全体システム］
次に、本発明の実施の形態を説明する。図１は、本発明の有用物質の抽出装置の実施の形態を示すフロー図である。有用物質の抽出装置１は、本例では高麗人参（朝鮮人参）の中の有用物質であるサポニンを主として、加圧熱媒体で抽出するための装置である。有用物質の抽出装置１は、概略すると、高麗人参等の原料と、エチルアルコール、水等の抽出溶媒とを、混合攪拌するための原料混合槽２、この混合された原料を所定温度と圧力下で有用物質を抽出するための反応器３、抽出液から有用物質と固形物を分離するための脱水手段４、この脱水手段４で絞られて出た抽出液を貯蔵するためのろ液槽５、抽出液から固形分をろ過するためのろ過器６、ろ過した抽出液を蒸留し抽出溶媒と有用物質とを分離するための蒸留器７、抽出溶媒を液化するためのコンデンサー８、液化した抽出溶媒を貯蔵するための溶媒槽９、及びこれらを連結する配管、ポンプ等から構成されている。
【００１８】
更に、これらの機器に熱媒体油を供給するための第１熱媒体加熱装置１０、及び第２熱媒体加熱装置１１、冷却水を供給するための冷却水供給ユニット１２、純水を供給するための純水供給ユニット１３等の付属システムからなる。
【００１９】
［原料混合槽２｝
原料混合槽２は、バイオマス原料と、このバイオマス原料中の有用物質を溶解して抽出するための抽出溶媒とを混合、攪拌するためのものである。本例の原料混合槽２は、バイオマス原料である高麗人参、及び抽出溶媒である６０℃に加熱された９９％のエチルアルコールを用い、この高麗人参、及びエチルアルコールを所定量投入して、均一に混合攪拌するためのものである。原料混合槽本体１４は、内部に空間を有する金属製の容器で作られたものである。原料混合槽本体１４には、この内部の原料を混合攪拌するための攪拌翼１５が配置されている。攪拌翼１５を回転駆動するための駆動軸は、原料混合槽本体１４の上部の本体に回転自在に支持されており、この駆動軸は原料混合槽本体１４上に搭載された攪拌翼モータ１６で回転駆動される。
【００２０】
内部が洗浄された空の原料混合槽本体１４の蓋（図示せず）を開けて、最初に所定の大きさに粉砕された所定量のバイオマス原料を投入し、原料混合槽本体１４の蓋をして密閉をする。これにエチルアルコール、水等の抽出溶媒を投入する。バイオマス原料と抽出溶媒の投入が完了すると、攪拌翼モータ１６を起動して攪拌翼１５を回転させて、バイオマス原料と抽出溶媒が均一になるように混合攪拌する。エチルアルコール等の抽出溶媒は、一般に高価であるから、後述する方法で抽出に使用した抽出溶媒を回収して再利用する。回収した抽出溶媒は、溶媒槽９から配管９２により送られてくる。この抽出溶媒は、使用した後に回収したものを、溶媒槽９により、加熱され濃度等を最適値に調整されたものである。濃度等を最適値に調整するとき、回収できなかった減耗した量のみを補充して成分等が調整される。
【００２１】
この混合原料の攪拌時の温度は、原料混合槽本体１４に配置された温度計ＴＧで検知されている。また、原料混合槽本体１４内の混合原料の量も外部から見れるように、液面計ＬＧが原料混合槽本体１４の外壁に設置されている。原料混合槽本体１４の底部と次工程の反応器３の上部とは、配管１９で接続されている。この配管１９の途中には、ポンプ２０が配置されている。ポンプ２０は、原料混合槽本体１４内の混合原料を、加圧して反応器３の反応器本体２１の内部に、送り込むためのダイヤフラムポンプ等のようなスラリーポンプである。原料混合槽２は、次に説明するように、反応器３で有用物質を抽出のために、原材料を均一に混合攪拌するための前処理手段である。配管１９には、除湿された加圧空気、又は蒸気を、ポンプ２０，反応器３の反応器本体２１内の反応空間３０等に、供給するための開閉弁１７も連結されている。除湿空気、又は蒸気は、反応空間３０等の清掃等のときに使用される。
【００２２】
［反応器３］
反応器３は、反応器本体２１の内部を高圧力にすることが可能な耐圧性の容器で、一種のオートクレーブであり、内部に空洞の区画された空間である反応空間３０を有する反応釜である。反応器３は、例えば、原料が高麗人参でサポニンを抽出する場合、抽出溶媒が９９％エチルアルコールであれば、１００〜１６０℃の温度範囲、圧力が２．０ＭＰａ以内で、抽出溶媒が液相の状態で原料から目的とする有用物質を抽出するものである。抽出溶媒がエチルアルコールの場合、エチルアルコールの飽和蒸気圧以上に加圧されている。この圧力は、本例の場合２ＭＰａである。抽出溶媒は、有用物質を抽出するとき液相状態である必要がある。このために１６０℃のエチルアルコールの飽和蒸気圧は１．２９６Ｍｐａであり、１７０℃のエチルアルコールの飽和蒸気圧は１．６４８Ｍｐａであるので、これらの温度の飽和蒸気圧をわずかに上回る圧力として、２ＭＰａに設定したものである。抽出時間は、目的とする有用物質の種類等によって異なるが、一般的には概ね１時間以内である。
【００２３】
反応器本体２１の外周壁には、加熱された熱媒体油により反応器本体２１を加熱するために、熱媒体油を貯蔵するために区画された空間である熱媒体ジャケット２２が配置されている。熱媒体ジャケット２２には、後述する第１熱媒体加熱装置１０から熱媒体油が供給される。反応器本体２１には、反応空間３０の圧力が異常圧になったとき、この圧力を逃がすための安全弁ＳＶが配置されている。反応空間３０と安全弁ＳＶの接続には、安全弁ＳＶを異物等から保護するために本例では焼結フィルター３８が介在されている。反応器本体２１の底部には、反応が完了した原料を排出するための開閉バルブ４６が配置されている。開閉バルブ４６は、移液ポンプ４８、開閉弁等を介して、脱水手段４に配管４５で接続されている。また、この配管４５には、除湿された加圧空気、又は蒸気を、移液ポンプ４８、脱水手段４等に供給するための開閉弁４７も連結されている。除湿空気、又は蒸気は、脱水手段４等の清掃等のときに使用される。
【００２４】
［脱水手段４］
脱水手段４は、スラリーから固形分を分離するものであれば、いかなる構造を有するものでも良い。本例の脱水手段４は、遠心脱水機５０を用いた。遠心脱水機５０は、ろ布を貼り付けたスクリーンであるバスケット部（図示せず）を有し、このバスケット部をモータ５１により高速で回転させて、このときの遠心力でろ過するタイプである。反応器３から供給された原料のスラリーは、バスケット部へ供給されると、バスケット部はモータ５１で高速回転される。この高速回転により、ろ布のフィルター機能により固形分と、ろ過液に分離される。ろ布に張り付いた固形分は、低速回転する螺旋羽根を備えたスクリューを備えた掻取機（図示せず）で、一定速度で連続的に排出される。本例では、ろ布の目は、約５００μｍより大きい固形物５２を除去する。従って、この遠心脱水機５０は、連続的に脱水処理が可能である。固形物５２は、有用物質を抽出した残渣である。
【００２５】
［ろ液槽５］
遠心脱水機５０から排出されたろ過液は、ろ液槽５内に供給される。ろ液槽５は、遠心脱水機５０によりろ過されたろ過液をストックするための中間槽である。このろ過液は、微細な固形分（本例では、約５００μｍ以内）を含むスラリー状態である。このために、ろ液槽５のろ液槽本体５５内には、回転駆動される攪拌翼５６が配置され、この攪拌翼５６はろ液槽本体５５の外部から攪拌翼駆動モータ５７により駆動される。攪拌翼５６は、ろ液槽本体５５の内部に貯蔵されたろ過液を均一に混合攪拌するためのものである。ろ液槽本体５５の底部には、開閉弁を介して、ろ液ポンプ５８が接続されている。ろ液ポンプ５８は、ろ液槽５内のろ過液であるスラリーを、配管５９によりろ過器６へ供給するための加圧ポンプである。
【００２６】
［ろ過器６］
ろ過器６は、本例では交互に使用するために第１ろ過器６０、第２ろ過器６１の２系統から構成されている。第１ろ過器６０、第２ろ過器６１は、それぞれ２台の一次ラインフィルター６２、及び二次ラインフィルター６３からなる。一次ラインフィルター６２は、本例では約５０μｍオーバーの固形分を除去するカートリッジタイプのフィルターである。二次ラインフィルター６３は、本例では約５μｍオーバーの固形分を除去するカートリッジタイプのフィルターである。一次ラインフィルター６２、及び二次ラインフィルター６３は、何れも目詰まり状態を判断し、フィルターの交換、若しくは洗浄時期を判断するための圧力計Ｐが配置されている。
【００２７】
［蒸留器７］
蒸留器７は、本例では抽出液中のエチルアルコール分を蒸留分離するための装置であり、常温状態からエチルアルコールの沸点の＋５〜７℃まで加熱して蒸留するものである。ただし、エネルギー効率の観点から言えば、エチルアルコールの沸点でなく、これ以下の蒸発温度であっても良い。蒸留器本体７０の外周には、熱媒体油を貯蔵するための区画された空間である熱媒体ジャケット７１が配置されている。この熱媒体ジャケット７１には、第２熱媒体加熱装置１１から加熱された熱媒体油が供給される。第２熱媒体加熱装置１１の構成は、後述する第１熱媒体加熱装置１０と実質的に同一の構成である。
【００２８】
第２熱媒体加熱装置１１により、蒸留器７内のろ過液を、本例ではエチルアルコールの沸点の＋５〜７℃である８３〜８５℃に昇温させて、その中のエチルアルコール分を気化・分離させる。なお、この加熱手段は、スチームによる加熱等のように他の加熱装置であっても良い。第２熱媒体加熱装置１１は、所望の設定温度を温度指示調節計７２で指示（設定）すると、蒸留器本体７０内部の温度を設定温度になるように制御する。この温度制御方法は、周知の技術であり、この詳細な説明は省略する。蒸留器本体７０内には、回転する攪拌翼７３が配置され、この攪拌翼７３は蒸留器本体７０の外部から攪拌翼駆動モータ７６により回転駆動される。攪拌翼７３は、内部のろ過液を均一な温度、濃度になるように攪拌する。
【００２９】
蒸留器本体７０を冷却するときは、第２熱媒体加熱装置１１の加熱ヒータ１１５の作動を停止させて、熱交換器１１８で熱媒体油を冷却して行う。第２熱媒体加熱装置１１の熱交換器１１８には、冷却水供給ユニット１２から冷却水が送られている。従って、この冷却水は、熱媒体油を冷却することができるので、この冷却水で蒸留器本体７０を外周から、熱媒体ジャケット７１の熱媒体油を冷却して冷却することになる。従って、本実施の形態でいう第２熱媒体加熱装置１１は、熱媒体油の加熱、又は冷却をするものをいう。この熱媒体油の温度は、温度指示調節計７２で制御、及び監視される。蒸留器本体７０は、熱媒体油による加熱されてその内部のエチルアルコールの蒸留が完了した後、第２熱媒体加熱装置１１により４０〜５０℃まで冷却される。
【００３０】
冷却後に、蒸留空間７４内の抽出液を取り出す。本例では４０〜５０℃での冷却であるから、抽出液には若干のエチルアルコールは残留している。本例では、溶媒として使用したエチルアルコールの約８０％を回収することができる。蒸留器７で蒸留された溶媒であるエチルアルコールは、開閉弁等を介して、配管７７によりコンデンサー８に送られる。エチルアルコールと有用物質を含んだ抽出液７８は、回収された液状の製品となる。
【００３１】
［コンデンサー８］
コンデンサー８は、蒸留器７で気化した溶媒であるエチルアルコール分を冷却するためのものである。この冷却は、コンデンサー８内に配置された熱交換器８１で冷却される。熱交換器８１は、螺旋状の冷却パイプ等からなる。熱交換器８１は、開閉弁等を介して、冷却水ポンプ３２に連結されている。冷却水供給ユニット１２から配管８２を通して、熱交換器８１に送られた冷却水は、蒸留器７で蒸留された溶媒であるエチルアルコールを冷却し、これを液化する。冷却水は、熱交換後、サイトガラスＳＧ、開閉弁等を介して冷却塔３３に戻る。この冷却水は、冷却水の供給温度は冷却水ポンプ３２近くの温度計ＴＧで監視できる。液化されたエチルアルコールは、配管８３で溶媒槽９に送られる。
【００３２】
［溶媒槽９］
溶媒槽９は、コンデンサー８により凝縮液化した抽出溶媒を受け入れ、貯蔵して所定のエチルアルコール濃度の水溶液を製造する。溶媒槽本体９０の外周には、熱媒体油ジャケット９１が配置されている。この熱媒体油ジャケット９１により、溶媒槽９内のエチルアルコールを６０〜７０℃昇温させるものである。液化したエチルアルコールは、再利用するために原料混合槽２に配管９２により供給する。熱媒体油ジャケット９１に供給する熱媒体油は、第２熱媒体加熱装置１１から供給する。また、必要があれば、熱媒体油ジャケット９１内の熱媒体油を冷却水供給ユニット１２の冷却水で冷却し、冷却された熱媒体油を熱媒体油ジャケット９１に送り、溶媒槽９内の抽出溶媒を冷却することもできる。
【００３３】
蒸留器７による蒸留完了後、溶媒槽本体９０内の水及びエチルアルコール等の抽出溶媒を所定濃度に調整した後、所望の設定温度を温度指示調節計９３で指示すると、温度指示調節計９３は、溶媒槽本体９０内部の抽出溶媒の温度が設定温度になるように制御する。この温度制御方法は、周知の技術であり、この詳細な説明は省略する。溶媒槽本体９０内には、回転する攪拌翼９４が配置され、この攪拌翼９４は溶媒槽本体９０の外部から攪拌翼駆動モータ９５により回転駆動される。攪拌翼９４は、内部の抽出溶媒を均一な温度、濃度になるように攪拌する。
【００３４】
溶媒槽本体９０の貯蔵空間９８には、純水供給ユニット１３より配管９６により純水を必要に応じて供給できる。又、貯蔵空間９８には、エチルアルコールが足りないときは、エチルアルコール供給口９９から供給できる。貯蔵空間９８に貯蔵されたエチルアルコールの濃度は、密度計ＤＩにより監視できる。更に、貯蔵空間９８内のエチルアルコールの量は、溶媒槽本体９０の外周に配置した液面計ＬＧで監視することができる。従って、溶媒槽９は、使用した後に回収した抽出溶媒を、加温して濃度、量等を最適値になるように調整したり、回収できずに減耗した量の補充等の調整を行うことができる。
【００３５】
溶媒槽本体９０の底部には、開閉弁を介して、溶媒ポンプ９７が接続されている。溶媒ポンプ９７は、溶媒槽本体９０内の抽出溶媒を、配管９２により原料混合槽２へ供給するためのポンプである。更に、溶媒槽本体９０は、バルブ、止弁等を介して、純水ポンプ４４に連結されているので、洗浄等の必要に応じて純水を貯蔵空間９８に送ることもできる。以下、上記有用物質の抽出装置を構成する各要素の付属ユニットについて、それぞれ説明する。
【００３６】
第１熱媒体加熱装置１０、第２熱媒体加熱装置１１
熱媒体ジャケット２２には、第１熱媒体加熱装置１０から加熱された熱媒体油が供給される。第１熱媒体加熱装置１０は、加熱された熱媒体油を供給するための加熱、又は冷却ユニットである。第１熱媒体加熱装置１０の熱媒体油の加熱は、電熱線からなる加熱ヒータ１１１で加熱する。加熱ヒータ１１１には、熱媒体タンク１１２から必要量の熱媒体油が供給される。熱媒体タンク１１２の熱媒体油の油量は、レベルスイッチＬＳ、及び液面計ＬＧで監視されている。加熱ヒータ１１１で加熱された熱媒体油は、熱媒体ポンプ１１３により加圧されて、配管１１４を通って反応器本体２１の外周に配置された熱媒体油ジャケット２２に供給される。熱媒体油ジャケット２２に供給された熱媒体油は、反応器本体２１を外部から加熱する。
【００３７】
この加熱後、熱媒体油は、戻り用の配管１１６を通して加熱ヒータ１１１に戻る。反応器本体２１内のスラリーの温度は、温度指示調節計２４で計測、指示（設定）され、熱媒体油の送油温度、又は戻り油温をカスケード制御方式等で制御される。反応器本体２１を冷却するときは、加熱ヒータ１１１の作動を停止させて、熱交換器１１７で熱媒体油を冷却する。熱交換器１１７に、冷却水供給ユニット１２から冷却水が熱交換器１１７に送られている。従って、この冷却水は、熱媒体油を冷却することができるので、この冷却水で反応器本体２１を冷却することになる。従って、本実施の形態でいう第１熱媒体加熱装置１０は、熱媒体油の加熱、又は冷却をするものをいう。第２熱媒体加熱装置１１の加熱ヒータ１１５、熱交換器１１８等の構造、機能は、実質的に第１熱媒体加熱装置１０と同一であるからその説明は省略する。
冷却水供給ユニット１２
冷却水供給ユニット１２は、熱交換器１１７、熱交換器１１８、コンデンサー８の熱交換器８１に、冷却水を送るためのユニットである。冷却水供給ユニット１２は、冷却された水が貯蔵されている冷却塔３３から冷却ポンプ３２により冷却水を送るユニットである。
【００３８】
窒素ガス供給手段３５
窒素ガス供給手段３５は、反応器３内の反応空間３０内のバイオマス原料、抽出溶媒等を攪拌、又は酸素等をなくして不活性ガスで充填するためのものである。反応空間３０内に配置された窒素ガス噴出口３１は、窒素ガスにより反応空間３０内のバイオマス原料等を攪拌、又は酸素等をなくして不活性ガスで充填するものである。窒素ガス噴出口３１から噴出される加圧窒素は、反応空間３０内の混合原料を均一に混合攪拌する。窒素ガス噴出口３１に、加圧した窒素ガス（Ｎ２）を供給するための窒素ガス供給手段３５が設けられている。窒素ガス供給手段３５は、窒素ガスを加圧するための加圧用ポンプ３３、窒素ガスの一次タンク３６、二次タンク３７等からなる。窒素ガスは、圧力指示計（ＰＩ）で設定された設定圧に、圧力調整弁（ＰＣＶ）で設定圧に調節されて、窒素ガス噴出口３１に供給される。窒素ガス供給手段３５は、攪拌翼等のような機械的な攪拌翼に比して、掃除、点検が容易であり、本実施の形態のような食品の抽出装置にとっては好適である。
【００３９】
窒素ガス放出手段１２０
窒素ガス供給手段３５により、反応器本体２１内の反応空間３０に加圧された窒素ガスが供給されると、反応器本体２１内の内圧が高まる。このために設定圧以上になると、反応器本体２１内の主に抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスにより、内圧が高くなるので設定圧以上になったとき、これを反応器本体２１から放出させる必要がある。窒素ガス放出手段１２０は、この抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスを放出するためのものである。窒素ガス放出手段１２０は、反応器本体２１にセラミックス製の焼結フィルター３８を介して、放出管１２１が接続されている。
【００４０】
放出管１２１には、焼結フィルターより更に目が細かいフィルター１２２、開閉弁、冷却器１２３に接続されている。冷却器１２３は、抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスを冷却するためのものである。冷却された抽出溶媒からなる蒸気は、液化されるので、この液化された抽出溶媒は開閉弁を通して第１気液分離器１２４に入る。第１気液分離器１２４に貯留された抽出溶媒は、開閉弁を介して、第２気液分離器１２５に入り貯留される。第２気液分離器１２５に貯留された抽出溶媒は、液化して回収容器１２６で回収される。放出管１２１は、放散管１２７に接続されている。放散管１２７は温度、圧力等を圧力計Ｐ等で監視しながら必要があれば大気に主に窒素ガスを放出する。
【００４１】
この窒素ガス放出手段１２０の一般的な操作は次のように行う。（１）反応器本体２１内の反応空間３０にバイオマス原料、抽出溶媒からなるスラリーで満杯にする。（２）窒素ガス供給手段３５により、加圧された窒素ガスを反応空間３０に所望の圧力になるまで供給する。（３）このときの圧力の確認は、窒素ガス供給手段３５の圧力指示計ＰＩで行う。前述した第１熱媒体加熱装置１０により所定の加熱を行い、有用物質の抽出を行う。（４）適当なタイミングで抽出完了までの間に数回、若しくは常時一定量の窒素を吹き込む。
【００４２】
この説明から理解されるように、窒素ガス放出手段１２０を設けた目的は、反応器本体２１内の反応空間３０で昇温中、スラリーが膨張し圧力上昇する際に熱水が放出される。更に、間欠、若しくは連続的に窒素による、反応空間３０内の攪拌を行う際に圧力の上昇を伴い熱水が放出されることになる。この熱水は、高温高圧の気液混合体であり、そのまま大気中に放出することはできない。特に、エチルアルコールを含んだものであり、これを回収する必要がある。このためにこの熱水を前述した冷却器１２３で冷却し、有用物質を含んだエチルアルコール等の抽出溶媒と窒素ガスに分離するものである。
【００４３】
液状の抽出溶媒は、高圧のために最初に第１気液分離器１２４に移した後、この元栓である開閉バルブを閉めて、第２気液分離器１２５に移す。更に、第２気液分離器１２５の元栓にある開閉バルブを閉める。そして、第２気液分離器１２５の開放側であるエアー抜き弁を徐々に開いて、第２気液分離器１２５を大気圧として、その内部の有用物質を含んだエチルアルコール等を含んだ抽出溶媒を回収容器１２６で回収する。常時、有用物質の抽出中に、窒素ガスを吹き込みを行う場合は、本例では２回程度の操作を繰り返し行う。間欠の吹き込みの場合は、１回の操作のみでこの処理が終了できるように、第１気液分離器１２４及び第２気液分離器１２５の容量の大きさを設定する。
【００４４】
純水供給ユニット１３
反応器本体２１には、純水供給ユニット１３に配管３９を通して接続されている。純水供給ユニット１３は、反応空間３０に洗浄に必要な純水、又は抽出反応に必要な純水を供給するためのものである。純水供給ユニット１３は、純水ポンプ４１、純水タンク４２、純水製造器４３等から構成されている。純水タンク４２には、開閉弁等を介して、純水ポンプ４１が連結されている。純水ポンプ４１は、この純水タンク４２内の水を加圧して、配管３９を通して反応空間３０に送られる。純水タンク４２に供給する純水は、水道水等を純水にするイオン交換樹脂、高分子膜等からなる純水製造器４３から供給する。なお、この純水は、原料混合槽本体１４にはポンプ４１により、溶媒槽本体９０にはポンプ４４により純水を必要に応じて供給できる。
【００４５】
［製造方法の概略］
高麗人参から主としてサポニンを抽出する場合の製造方法の概略を説明する。所定量の粉砕された高麗人参と約６０℃に加熱されたエチルアルコールを、原料混合槽本体１４に投入する。この原料混合槽本体１４において、攪拌翼１５で混合攪拌して高麗人参とエチルアルコールの混合物を作る。この混合物をポンプ２０で反応器本体２１に送る。抽出溶媒が９９％エチルアルコールであれば、１００〜１６０℃の温度範囲、圧力が２．０ＭＰａ以内で、加圧と加熱を行う。加熱温度は、第１熱媒体油加熱装置１０で制御を行う。
【００４６】
サポニンを含む抽出液を含むスラリーを、ポンプ４８により脱水手段４に送る。脱水手段４で固形物を分離する。固形物が分離された抽出液は、ろ液槽本体５５に貯蔵される。ろ液槽本体５５に貯蔵され抽出液は、ポンプ５８により約５０μｍの一次フィルター６２、及び約５μｍの二次フィルター６３に送られて、細かい固形分が除去される。細かい固形分が除去された抽出液は、蒸留器本体７０に送られる。
【００４７】
蒸留器本体７０は外側から抽出液を、エチルアルコールの沸点の＋５℃〜７℃まで第２熱媒体油加熱装置１１で加熱して、抽出液内の約８０％質量分のエチルアルコールを蒸留させる。エチルアルコールを蒸留させた残留抽出液７８がサポニンを含む有用物質を含んだものとなる。蒸発させた抽出溶媒は、コンデンサー８で冷却されて液化する。液化されたエチルアルコールは、溶媒槽本体９０で貯蔵されて原料混合槽本体１４に戻されて再利用される。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】図１は、本発明の有用物質の抽出装置の実施の形態を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００４９】
１…有用物質の抽出装置
２…原料混合槽
３…反応器
４…脱水手段
５…ろ液槽
６…ろ過器
７…蒸留器
８…コンデンサー
９…溶媒槽
１０…第１熱媒体加熱装置
１１…第２熱媒体加熱装置
１２…冷却水供給ユニット
１３…純水供給ユニット
１４…原料混合槽本体
２１…反応器本体
２２…熱媒体ジャケット
３５…窒素ガス供給手段
５０…遠心脱水機
５５…ろ液槽本体
７０…蒸留器本体
７１…熱媒体ジャケット
９０…溶媒槽本体
９１…熱媒体油ジャケット
１２０…窒素ガス放出手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とを混合攪拌して混合物を作り（２）、
前記有用物質が抽出可能な温度に前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を前記バイオマス原料から抽出し（３）、
抽出された前記有用物質を含む抽出液から固形物を分離し（４，５，６）、
前記固形物が分離された前記抽出液を前記抽出溶媒の蒸発温度以上に加熱して蒸留し、前記抽出溶媒を回収して前記有用物質と前記抽出溶媒とを分離し（７）、
回収された前記抽出溶媒を冷却して液化し、液化された前記抽出溶媒を前記混合物の製造に戻して再利用する（８，９）
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールである
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、
前記バイオマス原料は、高麗人参であり、前記有用物質はサポニンである
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項４】
請求項１又は２において、
前記混合物から前記有用物質を前記抽出中に、不活性ガスにより前記混合物を混合攪拌する
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項５】
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とからなる混合物を混合攪拌するための原料混合槽（２）と、
前記有用物質が抽出可能な温度で、前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を抽出するための反応器（３）と、
前記反応器（３）により抽出された固形物を含む抽出液から、前記固形物を分離するための固液分離手段（４、５、６）と、
前記固形物が分離された前記抽出液を蒸留し、前記抽出溶媒と前記有用物質とに分離するための蒸留器（７）と、
前記抽出溶媒を再利用するために前記抽出溶媒を冷却して液化するためのコンデンサー（８）と
からなる有用物質の抽出装置。
【請求項６】
請求項５において、
前記固液分離手段（４、５、６）は、
前記固形物を含む前記抽出液から前記固形物を分離するための脱水手段（４）と、
前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するためのろ液槽（５）と、
前記ろ液槽（５）に貯蔵された前記抽出液をフィルターによりろ過するためのろ過器（６）と
からなることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項７】
請求項５又は６において、
前記有用物質の抽出装置は、
前記反応器（３）に加圧された不活性ガスを吹き込んで、前記混合物を混合攪拌するための不活性ガス吹き込み手段と、
前記反応器（３）に吹き込まれた不活性ガスを含む加熱ガスを冷却して、液体として回収するための不活性ガス放出手段（１２０）と
を備えていることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項８】
請求項５又は６において、
前記有用物質の抽出装置は、
前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するろ液槽（５）と、
前記コンデンサー（８）から出た前記抽出溶媒を貯蔵し、前記原料混合槽（２）に前記抽出溶媒を戻して再利用するための溶媒槽（９）と
を備えていることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項９】
請求項５又は６において、
前記反応器（３）は、前記反応器（３）を構成する反応器本体（２１）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第１熱媒体加熱装置（１０）と、
前記蒸留器（７）は、前記蒸留器（７）を構成する蒸留器本体（７０）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第２熱媒体加熱装置（１１）と
を備えていることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項１０】
請求項５又は６において、
前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールであり、前記バイオマス原料は、高麗人参である
ことを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項１】
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とを混合攪拌して混合物を作り（２）、
前記有用物質が抽出可能な温度に前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を前記バイオマス原料から抽出し（３）、
抽出された前記有用物質を含む抽出液から固形物を分離し（４，５，６）、
前記固形物が分離された前記抽出液を前記抽出溶媒の蒸発温度以上に加熱して蒸留し、前記抽出溶媒を回収して前記有用物質と前記抽出溶媒とを分離し（７）、
回収された前記抽出溶媒を冷却して液化し、液化された前記抽出溶媒を前記混合物の製造に戻して再利用する（８，９）
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールである
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、
前記バイオマス原料は、高麗人参であり、前記有用物質はサポニンである
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項４】
請求項１又は２において、
前記混合物から前記有用物質を前記抽出中に、不活性ガスにより前記混合物を混合攪拌する
ことを特徴とする有用物質の抽出方法。
【請求項５】
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とからなる混合物を混合攪拌するための原料混合槽（２）と、
前記有用物質が抽出可能な温度で、前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を抽出するための反応器（３）と、
前記反応器（３）により抽出された固形物を含む抽出液から、前記固形物を分離するための固液分離手段（４、５、６）と、
前記固形物が分離された前記抽出液を蒸留し、前記抽出溶媒と前記有用物質とに分離するための蒸留器（７）と、
前記抽出溶媒を再利用するために前記抽出溶媒を冷却して液化するためのコンデンサー（８）と
からなる有用物質の抽出装置。
【請求項６】
請求項５において、
前記固液分離手段（４、５、６）は、
前記固形物を含む前記抽出液から前記固形物を分離するための脱水手段（４）と、
前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するためのろ液槽（５）と、
前記ろ液槽（５）に貯蔵された前記抽出液をフィルターによりろ過するためのろ過器（６）と
からなることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項７】
請求項５又は６において、
前記有用物質の抽出装置は、
前記反応器（３）に加圧された不活性ガスを吹き込んで、前記混合物を混合攪拌するための不活性ガス吹き込み手段と、
前記反応器（３）に吹き込まれた不活性ガスを含む加熱ガスを冷却して、液体として回収するための不活性ガス放出手段（１２０）と
を備えていることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項８】
請求項５又は６において、
前記有用物質の抽出装置は、
前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するろ液槽（５）と、
前記コンデンサー（８）から出た前記抽出溶媒を貯蔵し、前記原料混合槽（２）に前記抽出溶媒を戻して再利用するための溶媒槽（９）と
を備えていることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項９】
請求項５又は６において、
前記反応器（３）は、前記反応器（３）を構成する反応器本体（２１）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第１熱媒体加熱装置（１０）と、
前記蒸留器（７）は、前記蒸留器（７）を構成する蒸留器本体（７０）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第２熱媒体加熱装置（１１）と
を備えていることを特徴とする有用物質の抽出装置。
【請求項１０】
請求項５又は６において、
前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールであり、前記バイオマス原料は、高麗人参である
ことを特徴とする有用物質の抽出装置。
【図１】
【公開番号】特開２００９−４０７４４（Ｐ２００９−４０７４４Ａ）
【公開日】平成２１年２月２６日（２００９．２．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２０９０８６（Ｐ２００７−２０９０８６）
【出願日】平成１９年８月１０日（２００７．８．１０）
【出願人】（０００１６８１９３）株式会社ミゾタ (12)
【出願人】（５９３０９０３９６）西日本エンジニアリング株式会社 (1)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年２月２６日（２００９．２．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年８月１０日（２００７．８．１０）
【出願人】（０００１６８１９３）株式会社ミゾタ (12)
【出願人】（５９３０９０３９６）西日本エンジニアリング株式会社 (1)
【Ｆターム（参考）】
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