標本用先端および先端保持部品
【課題】透過型電子顕微鏡において、見本を傾斜させる時、見本の有益領域では焦点が動かない、または観測分野が動かない動作を提供する。
【解決手段】バレル２１の内部には、先端保持部２２を支持するバレル２１の一端に隣接して位置し、しかもバレル２１、スライド枠３７aおよび端版３７bの内壁で囲んだ空間３５がある。カム軸３６の回転で、スライド３１および先端保持部２２は、バレルの長い軸に垂直に移動する。標本は、Ｚ軸（透過型電子顕微鏡の光軸）における実質的な直線通路を移動する。ダイヤルを回すと、スライド３１、先端保持部２２および標本用先端２３が起き上がる。
【解決手段】バレル２１の内部には、先端保持部２２を支持するバレル２１の一端に隣接して位置し、しかもバレル２１、スライド枠３７aおよび端版３７bの内壁で囲んだ空間３５がある。カム軸３６の回転で、スライド３１および先端保持部２２は、バレルの長い軸に垂直に移動する。標本は、Ｚ軸（透過型電子顕微鏡の光軸）における実質的な直線通路を移動する。ダイヤルを回すと、スライド３１、先端保持部２２および標本用先端２３が起き上がる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡で分析する見本を支持する標本用先端および標本保持部品に関する。更に、本発明は、標本用先端に標本を配置する方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡は、生物学から物理化学の分野までの開発領域範囲を通じて広範囲に使用する多角的な道具である。透過型電子顕微鏡は、最も有効な映像装置のひとつであり、表面の形態ばかりでなく、内部構造および金属、半導体、たんぱく質、重合体を含む異なる物質における欠点を研究するために使用することができる。
【０００３】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の動作を図示する配置図を図１に示す。本来的に、透過型電子顕微鏡は、電子の高エネルギー光線を放射する電子ガン１と、研究時に標本の上に光学軸Ａ−Ａに沿って光線を制御したり、平行にする一連の電磁レンズ２とから構成されている。電子が物質を通して送られるように、薄い見本４（厚さ１００ｎｍ以下）が使用される。電子は見本によって分散し、その物質に応じた回折図形特性を形成する。別の一連のレンズ５は、電子線が見本を通じて透過した時に、分散された電子線から映像を形成するために使用される。映像または回折図形は、のぞき窓７を通して電子蛍光物質で塗膜したスクリーン６で見たり、またはカメラ箱８を通してモニターに写した絵に変えたりする。一方、映像を横切る電子濃度の量測定の技術が用いられてもよい。全体の透過型電子顕微鏡孔は、電子線が気体粒子によって粉砕されるのを防ぐために、１０−２Ｐａ以下の圧力に開けられる。
【０００４】
透過型電子顕微鏡でしばしば要求される高い分析を得るために、一般に見本は電磁レンズまたは極片２ｃおよび５ａの内部に配設される。高い分析を行う極片の内部にあるすき間は小さく、そして最大限の大きさに厳しい制限を行っている。典型的な見本４は、直径が３ミリメートル円盤で、最大限の高さが約１ミリメートルである（図２）。電子が見本を通して送られるために、特別な見本を準備する技術は、１００ｎｍ以下に物質を薄くするようにしている。最良の技術では、物質は孔１０がディスクの中心に形成されるまで、電気分解研磨法またはイオン薄膜化法を使用して見本ディスクの中心から離れる。薄い、電子透明領域１１は孔を囲んでいる。
【０００５】
準備した見本４は、要求した場所にその見本を保持するように透過型電子顕微鏡の壁を通して伸びている先端保持部に配置する。見本が保持される先端保持部の終端に標本用先端が配置されている。一般に、これは、先端保持部の不可欠な部分である。標本用先端にはいろいろな種類があり、その具体例は、図３ａ、３ｂ、および３ｃに示される。一般に、見本は標本用先端における環状の凹部に保持され、孔１０で一致する中心開口部１３に供給され、そして見本４の電子透過範囲を囲んでいる。しばしば標本は、見本を支持して供給する薄い網または格子に置かれている。最後に、見本はクリップリングまたは同様の機械的な取付手段によってその場所に保持される。有用な保持部は、加熱場所、冷却場所、標本の電圧と電流を測定する電気的な場所および歪の場所を含んでいる。そのような場所は、例えばアメリカ特許５，２２５，６８３号明細書に記載されており、先端保持部に交換可能に配置できる伝統的な留め金手段および傾斜手段を持った多くのタイプの標本用先端を開示している。
【０００６】
特殊なタイプの見本を配置する限定された技術が存在している。例えば、イギリス特許公開２，１２１，２０８号は、凝固乾燥および低温部分を配置する技術を記載している。圧力要素は標本を位置付けるために使用され、適応した圧力のために、標本は乾燥中マウントに取付けたようになる。
【特許文献１】英国特許公開２，１２１，２０８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
見本の一連の透過型電子顕微鏡映像を結合することにより、標本の立体形を創造することが可能となる。これは、"電子断層Ｘ線写真法"と呼ばれ、そして多くの複雑な標本は平面的な投影器自体では等しく描写できないので、重要な開発器材である。例えば、電子断層Ｘ線写真法は、しばしば触媒またはウィルスのような小さな単一の粒子を映像するために使用される。
【０００８】
立体形を形成することが要求される一連の映像を得るために、見本は可能な限り大きな角度を通して傾斜されなければならない。上記に記述したように、アメリカ特許５，２２５，６８３号明細書の記述を含む伝統的な先端保持部は、大きくそして、高い分析極片内部の限られた空間において、一般に見本をプラス／マイナス４０度以上まで傾斜させることはできない。傾斜範囲を増加させるには、保持部のサイズを小さくすることが有益である。
【０００９】
さらに、見本を傾斜させる時に、見本の有益領域では焦点が動かない、または観測分野が動かないことが重要である。有益点は傾斜軸として同じ高さであるように見本を配置することにより成し遂げられる。これは、"頁の中心の高さ"と呼ばれている。伝統的に標準的な保持部は、透過型電子顕微鏡に配置された時に、見本の標準的なサイズや厚さがおよそ頁の中心の高さになるように設計されている。透過型電子顕微鏡に関して、先端保持部の高さは、透過型電子顕微鏡に関する３方向（Ｘ，Ｙ，Ｚ）における保持部の動作を提供する測角器の焦点を調節すればよい。この点に関しては、例えば日本特開２００１−６８０４７に開示されている。しかしながら、見本の厚さの多様性のために、この技術は見本が中心点にあり、見本の乙軸の高さをユーザーが上手に調節できたならば有用となるという事を保証していない。
【００１０】
アメリカ特許３，７７８，６２１号明細書は、電子顕微鏡用標本傾斜装置を開示している。本装置はＸＹ軸に配置する標本の傾斜、およびＸ軸（本装置の軸に平行）における横方向への動作を提供している。標本の場所は、ＸＹ図またはＹＺ図において弓状の通路に沿って標本が動くように回転してもよい。しかしながら、本装置は複雑かつ精巧な構造で、しかもＸＹ図においても標本を動かさないで、標本のＺ軸位置を上手に転回する能力を提供しないものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１の観点は、透過型電子顕微鏡で標本用先端を配置する標本用先端保持体の組立は、標本用先端を支持する標本用先端と、支持軸に実質的に垂直な方向で動作する延長支持部に連結される先端保持部と、支持部に関して先端保持部の動作を生じさせる支持部に配置する作動器とを具備している。
【００１２】
２つの部品から組み立てた先端保持部を形成し、作動手段を提供することにより、支持軸に垂直に支持部に関する先端保持部を置換することが可能である。これは、中心点を上手に転回する透過型電子顕微鏡において、標本の高さを調節することが可能となる。補足説明をすると、用語の"標本"は通常、使用時に見本が配置される網または格子のような追加する支持物を備えているが、研究される見本を備えている。高さの調節は標本用先端保持体の組立部品に組み込まれており、ユーザーが手動で調節してもよい。これは、本来の高さ位置に正確な調節ができ、しかも中心の高さで標本を堅実にセットすることである。これは、どんな標本の厚さでも、高さは観測（高い拡大でさえ）で残存する標本を同じ領域に、しかも支持部が傾斜する角度が何であれ、一般には焦点にセットすることができる。
【００１３】
好ましくは、先端保持部と伸長する支持部との間における動作は、実質的に直線運動である。その調節は、別の軸で置換を避ける一方向で直線に沿って場所を見つける。例えば、動作が実質的に乙軸（透過型電子顕微鏡の光軸に平行）に沿っている場合には、標本の高さは見本の横移動なしに調整してよい。標本用先端保持体の組立部品の中に積算する乙軸調節を有することにより、顕微鏡測角器の高さを偏心する最適位置にセットし、標本の正しい焦点位置をセットすることが可能である。これはまた、顕微鏡測角器を使用する標本を傾斜させるため極片のすき間内に空間を最大限とるものである。
【００１４】
都合のいいことには、伸長する支持部は動作方向に伸びる細長い開口部または凹部で構成され、そして先端保持部は細長い開口部または凹部とスライド的に連動する突起を具備している。
これにより、先端保持部と細長い支持部の間の正確な直線状の関連する動作となる。細長い開口部または凹部に先端保持部の動作が案内される。好ましくは、細長い開口部または凹部は、（乙軸における）透過型電子顕微鏡の光学軸に平行に伸びている。
【００１５】
内部構造を用いる作動器を操作することが可能となる。しかしながら、好ましくは、作動器は、先端保持部を制御する位置から操作するのに適している。
この高さ調整を成し遂げるためのいくつかの異なる配置は考えることができ、例えば、先端保持部の動作は、モーター、圧電素子駆動、熱膨張、レバーまたは片持ばりによって駆動することができる。しかしながら、好ましくは、作動器はカム軸が回転した時に、スライドが支持軸に対して実質的に垂直方向へ動くような先端保持部のスライド形成部に提供した、または先端保持部に連結したカム従動節を連動するように配置した細長い支持部に沿って伸びる回転可能なカム軸を具備し、この配置は、操作者に簡単で、かつ標本の高さを正確な方法で制御することを提供しており、頻繁にメンテナンスを要求するようないかなる複雑な部品を含んでいない。都合のいいことには、細長い支持部における細長い開口部または凹部とスライドして連動する先端保持部にスライドは突起を形成してある。
【００１６】
一般的に、細長い支持部はバレルであり、作動器はバレル内に伸びている。作動手段用に支持と保護を提供すること、および透過型電子顕微鏡の中に取付けるコンパクトユニットに帰着していることは、便利な配置である。
好ましくは、バレルまたは他の細長い支持部は、カム軸とＴＥＭ凹部における真空を保つためのバレルとの間に気体の通路を妨げる内部封止手段をさらに提供する。別の方法として、封止手段は標本保持部品の他の場所に提供するか、または設計から外してもよい。しかしながら、良好な封止がカム軸とバレル自体の間にされた場合には、バレルに封止手段を配置することは便利である。これにより、チップ保持集成体を通じてＴＥＭの中に気体が入ることを防ぐことができる。
【００１７】
先端保持部は、完全に標本用先端で形成してよい。しかしながら、先端保持部は取り外し可能に標本用先端を支持するのに適していることが好ましい。先端保持部から標本用先端を取り外せるようにすることにより、交換可能な標本用先端が用いられる。異なる型式の標本用先端は、検査される見本および使用するＴＥＭ技術に従って選択される。
【００１８】
例えば、多くのＴＥＭはＸ線分析装置を装備しており、エネルギー分散型分光器（ＥＤＳ）のような技術を実施するのに用いる。そのような場合に、ＥＤＳ検出器に面している標本用先端の一側が、検出器の通路に直接的に離れないで切り欠いてあれば有用である。これにより、検出器が使用された場合には、検出器は見本物質および配置した格子からひとつの信号だけを受信する。
標本が標本用先端の上に配置されると、各標本は交換可能な標本用先端と共に集成体として処理され、貯えられる。更に、標本用先端保持集成体は標本用先端を具備していることが好ましい。
【００１９】
標本用先端を取り外し可能に支持するためには、先端保持部をネジまたはクリップで標本用先端を支持するように提供する。
【００２０】
しかしながら、先端保持部は、標本用先端と取り外し可能に支持するために締め付け手段で提供することが好ましい。標本用先端を先端保持部に締め付ける多くの方法はあるが、先端保持部がピボットにより連結した２つの部材、そして少なくとも２つの部材間に標本用先端の一部分を締め付けるように、別の部材に向かって２つの部材を駆り立てるバイアス手段を具備することが好ましい。この直接の配置は操作する上で容易であり、ＴＥＭにおける標本用先端を確実に支持する。
【００２１】
本発明による第２の観点は、透過型電子顕微鏡における標本を支持する標本用先端は、標本が平らな平面に接着され、標本の下部を通して電子が透過するように位置した切り欠き部を提供している。標本用先端による障害物なしに標本を通して電子が透過するように標本用先端が形成されるので効果的である。標本用先端の上に標本を接着することにより、複雑な機械的なクリップまたは試験用支持部にばら荷を加えるケージ（かご）を必要とせずに、ある場所に標本を正確に保持することが可能となる。そこで、ＴＥＭ極片内の限られた場所により大きな角度で傾斜される標本を置くことによって、標本用先端の寸法を小さくすることが可能となる。この配置で、小さな高い分析極片すき間にプラス／マイナス８０度の見本傾斜のような高い傾斜角を実現することができる。
【００２２】
一般的に、固い見本は標本用先端のような上に直接に配置される。しかしながら、より柔らかい見本は更に支持を要求される。そこで、この場合における標本は、配置した格子に見本が接着される格子を具備している。その後、使用時に標本は標本用先端の平らな表面に接着される。標本（配置する格子および見本を含み、見本自体を具備する）は、標本用先端の完全な一部となる。
【００２３】
より進んだものとしては、標本用先端保持集成体の先端保持部は、上述したような標本用先端を支持している。集成体の結合は、本来の場所の高さ調整および超高分析ＴＥＭにおける電子断層写真術を成し遂げるのに特に十分に適した試験用保持体を提供するサイズを小さくした標本を提供する。
小さな標本用先端は、ＴＥＭの中に大きな角度の見本傾斜を行わせることができ、利益ある点が真の中心を持つ高さに位置するように標本の高さを正確に鋭く調整することが可能であるバレル軸に垂直な方向に先端保持部の動作をさせることである。
【００２４】
本発明の更なる観点では、透過型電子顕微鏡は、凹部の中に本発明の第一の観点の延長上にある標本用先端保持集成体を有している。作動手段は、凹部の外側から操作することが好ましい。
【００２５】
また、本発明は透過型電子顕微鏡における標本を支持する標本用先端に標本を配置する方法を提供する。この方法は、次のステップを具備している。
ａ）標本用先端における平らな表面の少なくとも一部に、または標本の少なくとも一部に接着剤を適用し、
ｂ）標本の少なくとも部分的に電子透過部分を通す電子の通路を、標本用先端によって中断しないような位置で、標本用先端における標本を配置し、および
ｃ）接着手段によって標本用先端に配置した標本を接着する。
この配置する手順では、標本用先端に提供される機械的な取付部材を全く要求していない。そのために、標本用先端の大きさを小さくすることができ、ＴＥＭの内部における傾斜角度を増加させることができる。標本を保護し、その操作性を大きく増加する標本用先端に取付けた標本を取り扱い、貯えることができる。
【００２６】
前述したように、見本が十分に固い場合には、標本は見本それ自体を具備すればよい。しかしながら、見本がより多くの支持を要求する場合には、更に標本は配置した格子に標本が接着されていることを備えている。
そのために、更にこの方法ではステップ（ａ）以前に配置した格子に見本を接着するステップを具備している。
【００２７】
この段階で、標本はＴＥＭに使用のために用意する。しかしながら、チップ保持部品のサイズは見本および／または配置した格子の側部を削り落とすことによって、更に小さくすることができる。これは、標本チップに標本を配置する前か後かのいずれかに行われる。そのために、この方法は更に標本チップを突出するまたは突出するだろう標本の少なくともいくつかの領域を取り除く段階を具備している。別の方法として、物理的により小さい標本を使用することもできる。上記各々の方法は、チップに配置した時に標本の改良した傾斜角度を提供する。
【００２８】
ＴＥＭにおける分析後に、望むならば、標本は機械的な手段により、または接着剤が溶解する適当な溶剤の中にチップをつけることにより、標本チップから取り外すことができる。
本発明の第２の観点における標本チップを組成する本発明による標本保持部品の具体例は添付図面を参照して記載し、公知の標本支持部と対比する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
透過型電子顕微鏡における標本用先端を配置する標本用先端保持集成体は図４、５および６に図示されている。集成体２０は、透過型電子顕微鏡の外側から、使用時に見本が配置される極片のすき間まで十分に長く伸長するバレル２１と、バレス２１の一端に連結される先端保持部２２とから構成されている。先端保持部２２は、標本チップ２３を支持するようになっている。図において、標本用先端は別部品として示されているが、標本用先端２３は、先端保持部２２と一体に形成できることが望ましい。集成体の他端には、バレル２１が透過型電子顕微鏡の一側および以下に説明するダイヤル２５に対して適合するように設計したハウジング２４を備える。集成体２０は、集成体を透過型電子顕微鏡に置いた時に、バレルと透過型電子顕微鏡間の気体通路が妨げられるような方法で、バレルの周りに適合する重合体の封止リング２６を供給している。これは、透過型電子顕微鏡が成功する操作のために要求される高い真空を維持できるようにするものである。
【００３０】
先端保持部２２とバレル２１はともに連結されており、２つの部品間の関連する動作がバレルの軸に対して垂直な方向に可能となる。この調整は図７ｂに示してある。バレル２１の内部には、先端保持部２２を支持するバレル２１の一端に隣接して位置し、しかもバレル２１、スライド枠３７ａおよび端板３７ｂの内壁で囲んだ空間３５がある。空間３５または凹部は動作方向に典型的には伸びる。端板３７ｂは、バレル２１の内壁に溶接するか、または取付けられ、先端保持部２２の背面部を通して通過する中央の開口に設けられている。開口は伝統的には円形であるが、動作方向に伸びることができる。これは、先端保持部のいかなる不慮の回転動作を妨げる付随する効果を有している。開口は、そこを通過する先端保持部よりも大きく、先端保持部の関連する置換えができるようになっている。スライド３１は、Ａ方向に沿って上下に動作できるように、空間３５の内部に配設してある。スライドおよび空間（必要ならば開口）の調整を再度方向づけることにより、バレル２１の軸に対して垂直ないかなる方向にもスライド前後に動作させることができるようになる。
【００３１】
先端保持部２２は、ねじ手段３４によりスライド３１に固定されている。これは、先端保持部のメンテナンス、取替、保管のために容易に取り外せるようになっている。また、他の固定方法を使用することも可能であり、またはスライド３１を先端保持部２２と一体成形することも可能である。
バレル２１における開口または凹部にスライドしてかみ合う先端保持部２２に有効に形成する突起は、スライド３１および先端保持部２２の一部に取付けられる。
【００３２】
スライド３１にバイアスカを分配するスプリング３３または他の手段は、スライド３１と空間３５の基台の間に配設される。スライド３１は、カム軸３６と接触するカム従動歯車３２を供給している。スプリング３３は、カム軸３６に対してカム従動歯車３２を押圧する。
【００３３】
カム軸３６は、バレル２１内に回転するように配置されており、カム軸３６がダイヤル２５に連結している離れた端部にバレル２１を通してスライド３１から伸長している。カム軸３６が回転できるようにするために、カム軸はベアリングに配設されている。本実施例では、ブッシュ（図示していない）は用いられているが、ローラーまたは他のベアリングタイプを用いてもよい。カム軸の一端３８で、カム軸３６は偏心する直径を有し、カムを限定し、スライド３１におけるカム従動歯車３２と接触している。内部の封圧リング３９は、標本保持体を通して透過型電子顕微鏡に気体が入らないようにするために、カム軸３６とバレル２１の間に配設されている。
【００３４】
カム軸３６の回転で、スライド３１および先端保持部２２は、バレルの長い軸に垂直に移動する。標本４は、Ｚ軸（実質的に透過型電子顕微鏡の光学軸Ａ−Ａに平行）における実質的な直線通路を移動する。標本４のＺ高さは、標本の横への移動なしで隣接（焦点光線）するように、他の軸における置換を避けている。スプリング３３は、カム従動歯車３２およびカム軸３６のカム端部３８（偏心する直径）が動作範囲で互いに接触するように働いている。カム軸は保持集成体の離れた端部でダイヤル２５を回すことによって回転するようにしてもよい。本実施例では、ダイヤルを右回りに回すと、スライド３１、先端保持部２２および標本用先端２３が起き上がる。反時計方向へダイヤルを回すと、構成部品を低くする。もちろん、集成体はその方向が反対になるように調整することができる。操作者は、顕微鏡の外側の保持集成体の裏側でダイヤル２５を回すことにより、透過型電子顕微鏡に配置した標本のＺ軸部分を調整することができる。このように、真の中心高さは、全体の保持集成体２０を動かさないで、または電子線を再度焦点させないで、上手に転回してもよい。
【００３５】
その機構が最小限または最大限の調整で最も低いまたは最も高い接触点を越えないようにするために、１８０度の角度でハウジング２４から突出するピン（図示していない）と連動するダイヤル面の中に設けたスロットがある。偏心の直径が調整なしでその中間点の接触があり、カム軸３６はプラス／マイナス９０度のような角度以上を通して回転できない事を保証している。操作者を手助けするために、また、標本高さセットの再生産性を改良するために、ダイヤル２５およびハウジング２４に一連のインデックス・マークがある。
【実施例】
【００３６】
第一実施例では、全体の調整範囲は、Ｚ軸に対して７６０マイクロンである。そのため、スライド移動は、プラス／マイナス３８０マイクロンに限定される。もちろん、調整範囲は、カム軸３６およびスライド３１の寸法を変えることにより、増加したり、減少したりすることができる。
【００３７】
本実施では、標本用先端が取り外しおよび取替えできるように先端保持部を調整してある。先端保持部２２は、軸ピン２９およびスプリング３０を介して先端保持部２２の本体に連結した。移動可能な圧縮アーム２８と均一の面にしてある。標本用先端２３は、先端保持部２２の終端にある孔の中に該チップをスライドすることにより、また圧縮アーム２８および先端保持部２２の本体部の間に該チップを置くことにより、先端保持部に保持される。
【００３８】
ピン２９は、十分な広さの先端保持部２２の反対側に伸び、軸に取付ける先端保持部におけるスロットに圧縮アーム２８を保持する。均等の圧力が標本用先端２３の裏の中に構成したフラット表面に及ぼされるように、スプリング３０または他のバイアス手段は圧縮アーム２８の終端に圧力を掛ける。
その後、標本用先端２３は、先端保持部２２、先端保持部２２に停止を促し、圧縮アーム２８からスプリング力を保持する標本２３の裏面における孔の中に標本用先端２３の取付けによって望んでいない直線に移動される。
【００３９】
標本用先端２３は、標本用先端２３および圧縮アーム２８の表面を接触することにより、直角に移動される。操作者は小さい圧力を掛けることにより圧縮アームを外してもよく、例えば、圧縮アーム２８のスプリング端部における円状のすきま領域２８ａにピンセットの一端を用いて外してもよい。この圧力は、スプリング３０を圧縮し、標本用先端２３における圧力を解放する圧縮アーム２８を回転するものである。
【００４０】
標本用先端２３は、先端保持部２２から取外してもよいので、交換可能な標本用先端を用いることができる。以下に詳述するように、異なる標本用先端を異なる標本物質または異なる透過型電子顕微鏡技術から選択してもよい。
図８ａおよび８ｂは２種類の標本用先端を示し、透過型電子顕微鏡における標本を支持するために、上述したチップ保持集成体との関連で使用される。各標本用先端２３ａまたは２３ｂは、一端に薄い平面４０と他端に隣接する平らな縁４２を有する、ある長さの硬質物質から構成されている。チップ物質は、その使用する用途によって選択すればよい。例えば、チタニウムはほとんどの用途に適しているが、Ｘ線によるマイクロ分析にはベリリウムが適している。
【００４１】
平面の領域には、標本用先端２３によって妨げない見本４を通して電子の通路を認めるために４１ａまたは４１ｂのような切り欠きを設けてもよいし、またはその他の形状にしてもよい。図８ａおよび８ｂにそれぞれ示す標本用先端２３ａおよび２３ｂは、支持標本自体の構造を明確に示すために標本を取り外した状態を示してある。
【００４２】
図２に示したような標準的な透過型電子顕微鏡の見本４は、孔１０および見本４の電子透過領域１１が前記切り欠き４１ａまたは４１ｂに位置するように平面４０に配置される。図９に示す完成した標本保持部品は、見本４の縁が以下に詳述するような理由のために取り除かれている。しかしながら、この方法は任意である。見本を注意して配置することにより、見本を通して透過する電子線は、標本用先端２３によってさえぎられない。見本４は、粘着性ある接着剤または他の接着剤の手段により標本用先端２３における位置に接着される。
【００４３】
標本用先端の背面端部の平らな表面４２は、上述したような先端保持部における標本用先端を配置できるようになっている。クリップを使用する、または他の機械的な取付手段というよりは、むしろ標本用先端２３に見本４を粘着することにより、標本用先端の大きさを充分に小さくすればよい。加えて、締め付ける機構または位置を確認する機構のようないかなる種類の標本の必要性は除去され、このように透過型電子顕微鏡極片の狭いすき間の間に、非常に薄い標本を取付けられるようになっている。
【００４４】
実施例では、標本用先端２３は、直径１．５ミリメートルである。違った伝統的な試験用保持体なら、機械的な取付装置を作ることを必要としないので、標本用先端２３は、そこに位置する見本４よりも小さくてよいことが可能である（典型的には、直径３ミリメートル）。標本用先端のサイズを小さくすると、透過型電子顕微鏡で得られる見本の傾斜角を充分に増加させることが可能となる。
【００４５】
検査する見本形状の見本４は、図９ａに示すように、標本用先端２３に直接配置してもよい。しかしながら、要求される見本の寸法は、しばしば壊れやすく、標本用先端に特別な支持が必要となる。そこで、格子９を配置することが必要とされる（見本が粘着されるために）。その後、標本用先端２３の表面４０に粘着される。図９ｂは、格子９を配置し、図９ａのように縁を切り落した標本用先端に粘着されている見本（図示していない）を示している。
【００４６】
もし望むならば、標本用先端集成体の大きさは、さらに試験用見本または格子が図９ａおよび図９ｂに図示したように標本用先端の両側面に対して平らになるように試験用見本または格子の左右の縁を切り落とすことにより小さくしてもよい。これは、見本が標本用先端に接着される前後に行われる。その代わりとして、見本は取付の前に小さくした大きさ（例えば、直径１．５ミリメートルのディスク）を準備する。そのような準備により、小さく高い分析極片のすき間にプラス／マイナス８０％の見本の傾斜を行うことができる。傾斜範囲が増加すると、非常に広い範囲の角度で見本の透過型電子顕微鏡映像が得られ、また電子的な断層Ｘ線写真法のような技術で行われたときに、特殊な使用法である。
【００４７】
一旦、接着すれば、個々の見本は交換可能な部品として取り扱い、貯えておくことができる。標本用先端２３に見本を接着することにより、標本用先端２３は有効に標本を扱い、見本４それ自体よりも硬くなって扱いやすくなる。
これは、検査が行われるたびに、見本を正確に再配置することができるので、柔らかい見本を防護し、また透過型電子顕微鏡で得た結果の再生産性を改良することになる。もし望むならば、標本は機械的手段または接着剤用の適切な溶剤に標本用先端をぬらすことより、取り外すことができる。
【００４８】
多くの型式の標本用先端は、上述した標本保持部品で使用してもよい。図８では、Ｊ形状の標本用先端２３ａおよびＣ形状の標本用先端２３ｂが図示されている。２つの標本用先端は、エネルギー分散型分光器（ＥＤＳ）分析を促進するように構成されている。使用時に標本用先端の範囲は、検出器の路に直接的にならないように、エネルギー分散型分光器が外れる面になる。
【００４９】
Ｃ形状の標本用先端２３ｂは、ほとんどの配置した格子および見本と組み立て可能とすべきである。Ｊ形状の標本用先端２３ａは、薄い配置した格子および壊れやすい見本用にいくつかのより多くの支持を要求する。特別の型式に適合するための特に薄い見本で使用する十分な円形の開口部またはＥＤＳ分析が行われない場合における状況において使用される十分な円形の開口部を含む他の標本用先端の設計は、標本の形状および大きさが直視されている。
交換可能な標本用先端２３は、使用時に見本タイプに再利用できるように、また捨てることができるように作られる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】伝統的な透過型電子顕微鏡の働きを図解した略図である。
【図２】図２のａは、透過型電子顕微鏡で分析するために準備する典型的な標本の平面図であり、図２のｂは、図２ａに示す標本のＸ−Ｘ線からの断面図である。
【図３】図３ａ、３ｂおよび３ｃは、様々な伝統的先端保持部の端部を示している。
【図４】本発明の第２の観点である標本用先端を支持する本発明の一例である標本用先端保持体の組立を示す斜視図である。
【図５】図４に示す標本用先端保持体の組立と標本用先端の平面図である。
【図６】図４および図５に示す標本用先端保持体の組立と標本用先端の平面図である。
【図７】図７ａは、図５の拡大部分を示す図であり、図７ｂは、図７ａに示すＹ−Ｙ線に沿った、図４から図６までに図解した標本用先端保持体の組立の一部と標本用先端の断面図である。
【図８】図８ａは、本発明の第２の観点における標本用先端の第一実施例を示す斜視図であり、図８ｂは、本発明の第２の観点における標本用先端の第二実施例を示す斜視図である。
【図９】図９ａは、標本を取付けた標本用先端の斜視図であり、９ｂは、格子を取付けた標本用先端の斜視図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡で分析する見本を支持する標本用先端および標本保持部品に関する。更に、本発明は、標本用先端に標本を配置する方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡は、生物学から物理化学の分野までの開発領域範囲を通じて広範囲に使用する多角的な道具である。透過型電子顕微鏡は、最も有効な映像装置のひとつであり、表面の形態ばかりでなく、内部構造および金属、半導体、たんぱく質、重合体を含む異なる物質における欠点を研究するために使用することができる。
【０００３】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の動作を図示する配置図を図１に示す。本来的に、透過型電子顕微鏡は、電子の高エネルギー光線を放射する電子ガン１と、研究時に標本の上に光学軸Ａ−Ａに沿って光線を制御したり、平行にする一連の電磁レンズ２とから構成されている。電子が物質を通して送られるように、薄い見本４（厚さ１００ｎｍ以下）が使用される。電子は見本によって分散し、その物質に応じた回折図形特性を形成する。別の一連のレンズ５は、電子線が見本を通じて透過した時に、分散された電子線から映像を形成するために使用される。映像または回折図形は、のぞき窓７を通して電子蛍光物質で塗膜したスクリーン６で見たり、またはカメラ箱８を通してモニターに写した絵に変えたりする。一方、映像を横切る電子濃度の量測定の技術が用いられてもよい。全体の透過型電子顕微鏡孔は、電子線が気体粒子によって粉砕されるのを防ぐために、１０−２Ｐａ以下の圧力に開けられる。
【０００４】
透過型電子顕微鏡でしばしば要求される高い分析を得るために、一般に見本は電磁レンズまたは極片２ｃおよび５ａの内部に配設される。高い分析を行う極片の内部にあるすき間は小さく、そして最大限の大きさに厳しい制限を行っている。典型的な見本４は、直径が３ミリメートル円盤で、最大限の高さが約１ミリメートルである（図２）。電子が見本を通して送られるために、特別な見本を準備する技術は、１００ｎｍ以下に物質を薄くするようにしている。最良の技術では、物質は孔１０がディスクの中心に形成されるまで、電気分解研磨法またはイオン薄膜化法を使用して見本ディスクの中心から離れる。薄い、電子透明領域１１は孔を囲んでいる。
【０００５】
準備した見本４は、要求した場所にその見本を保持するように透過型電子顕微鏡の壁を通して伸びている先端保持部に配置する。見本が保持される先端保持部の終端に標本用先端が配置されている。一般に、これは、先端保持部の不可欠な部分である。標本用先端にはいろいろな種類があり、その具体例は、図３ａ、３ｂ、および３ｃに示される。一般に、見本は標本用先端における環状の凹部に保持され、孔１０で一致する中心開口部１３に供給され、そして見本４の電子透過範囲を囲んでいる。しばしば標本は、見本を支持して供給する薄い網または格子に置かれている。最後に、見本はクリップリングまたは同様の機械的な取付手段によってその場所に保持される。有用な保持部は、加熱場所、冷却場所、標本の電圧と電流を測定する電気的な場所および歪の場所を含んでいる。そのような場所は、例えばアメリカ特許５，２２５，６８３号明細書に記載されており、先端保持部に交換可能に配置できる伝統的な留め金手段および傾斜手段を持った多くのタイプの標本用先端を開示している。
【０００６】
特殊なタイプの見本を配置する限定された技術が存在している。例えば、イギリス特許公開２，１２１，２０８号は、凝固乾燥および低温部分を配置する技術を記載している。圧力要素は標本を位置付けるために使用され、適応した圧力のために、標本は乾燥中マウントに取付けたようになる。
【特許文献１】英国特許公開２，１２１，２０８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
見本の一連の透過型電子顕微鏡映像を結合することにより、標本の立体形を創造することが可能となる。これは、"電子断層Ｘ線写真法"と呼ばれ、そして多くの複雑な標本は平面的な投影器自体では等しく描写できないので、重要な開発器材である。例えば、電子断層Ｘ線写真法は、しばしば触媒またはウィルスのような小さな単一の粒子を映像するために使用される。
【０００８】
立体形を形成することが要求される一連の映像を得るために、見本は可能な限り大きな角度を通して傾斜されなければならない。上記に記述したように、アメリカ特許５，２２５，６８３号明細書の記述を含む伝統的な先端保持部は、大きくそして、高い分析極片内部の限られた空間において、一般に見本をプラス／マイナス４０度以上まで傾斜させることはできない。傾斜範囲を増加させるには、保持部のサイズを小さくすることが有益である。
【０００９】
さらに、見本を傾斜させる時に、見本の有益領域では焦点が動かない、または観測分野が動かないことが重要である。有益点は傾斜軸として同じ高さであるように見本を配置することにより成し遂げられる。これは、"頁の中心の高さ"と呼ばれている。伝統的に標準的な保持部は、透過型電子顕微鏡に配置された時に、見本の標準的なサイズや厚さがおよそ頁の中心の高さになるように設計されている。透過型電子顕微鏡に関して、先端保持部の高さは、透過型電子顕微鏡に関する３方向（Ｘ，Ｙ，Ｚ）における保持部の動作を提供する測角器の焦点を調節すればよい。この点に関しては、例えば日本特開２００１−６８０４７に開示されている。しかしながら、見本の厚さの多様性のために、この技術は見本が中心点にあり、見本の乙軸の高さをユーザーが上手に調節できたならば有用となるという事を保証していない。
【００１０】
アメリカ特許３，７７８，６２１号明細書は、電子顕微鏡用標本傾斜装置を開示している。本装置はＸＹ軸に配置する標本の傾斜、およびＸ軸（本装置の軸に平行）における横方向への動作を提供している。標本の場所は、ＸＹ図またはＹＺ図において弓状の通路に沿って標本が動くように回転してもよい。しかしながら、本装置は複雑かつ精巧な構造で、しかもＸＹ図においても標本を動かさないで、標本のＺ軸位置を上手に転回する能力を提供しないものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１の観点は、透過型電子顕微鏡で標本用先端を配置する標本用先端保持体の組立は、標本用先端を支持する標本用先端と、支持軸に実質的に垂直な方向で動作する延長支持部に連結される先端保持部と、支持部に関して先端保持部の動作を生じさせる支持部に配置する作動器とを具備している。
【００１２】
２つの部品から組み立てた先端保持部を形成し、作動手段を提供することにより、支持軸に垂直に支持部に関する先端保持部を置換することが可能である。これは、中心点を上手に転回する透過型電子顕微鏡において、標本の高さを調節することが可能となる。補足説明をすると、用語の"標本"は通常、使用時に見本が配置される網または格子のような追加する支持物を備えているが、研究される見本を備えている。高さの調節は標本用先端保持体の組立部品に組み込まれており、ユーザーが手動で調節してもよい。これは、本来の高さ位置に正確な調節ができ、しかも中心の高さで標本を堅実にセットすることである。これは、どんな標本の厚さでも、高さは観測（高い拡大でさえ）で残存する標本を同じ領域に、しかも支持部が傾斜する角度が何であれ、一般には焦点にセットすることができる。
【００１３】
好ましくは、先端保持部と伸長する支持部との間における動作は、実質的に直線運動である。その調節は、別の軸で置換を避ける一方向で直線に沿って場所を見つける。例えば、動作が実質的に乙軸（透過型電子顕微鏡の光軸に平行）に沿っている場合には、標本の高さは見本の横移動なしに調整してよい。標本用先端保持体の組立部品の中に積算する乙軸調節を有することにより、顕微鏡測角器の高さを偏心する最適位置にセットし、標本の正しい焦点位置をセットすることが可能である。これはまた、顕微鏡測角器を使用する標本を傾斜させるため極片のすき間内に空間を最大限とるものである。
【００１４】
都合のいいことには、伸長する支持部は動作方向に伸びる細長い開口部または凹部で構成され、そして先端保持部は細長い開口部または凹部とスライド的に連動する突起を具備している。
これにより、先端保持部と細長い支持部の間の正確な直線状の関連する動作となる。細長い開口部または凹部に先端保持部の動作が案内される。好ましくは、細長い開口部または凹部は、（乙軸における）透過型電子顕微鏡の光学軸に平行に伸びている。
【００１５】
内部構造を用いる作動器を操作することが可能となる。しかしながら、好ましくは、作動器は、先端保持部を制御する位置から操作するのに適している。
この高さ調整を成し遂げるためのいくつかの異なる配置は考えることができ、例えば、先端保持部の動作は、モーター、圧電素子駆動、熱膨張、レバーまたは片持ばりによって駆動することができる。しかしながら、好ましくは、作動器はカム軸が回転した時に、スライドが支持軸に対して実質的に垂直方向へ動くような先端保持部のスライド形成部に提供した、または先端保持部に連結したカム従動節を連動するように配置した細長い支持部に沿って伸びる回転可能なカム軸を具備し、この配置は、操作者に簡単で、かつ標本の高さを正確な方法で制御することを提供しており、頻繁にメンテナンスを要求するようないかなる複雑な部品を含んでいない。都合のいいことには、細長い支持部における細長い開口部または凹部とスライドして連動する先端保持部にスライドは突起を形成してある。
【００１６】
一般的に、細長い支持部はバレルであり、作動器はバレル内に伸びている。作動手段用に支持と保護を提供すること、および透過型電子顕微鏡の中に取付けるコンパクトユニットに帰着していることは、便利な配置である。
好ましくは、バレルまたは他の細長い支持部は、カム軸とＴＥＭ凹部における真空を保つためのバレルとの間に気体の通路を妨げる内部封止手段をさらに提供する。別の方法として、封止手段は標本保持部品の他の場所に提供するか、または設計から外してもよい。しかしながら、良好な封止がカム軸とバレル自体の間にされた場合には、バレルに封止手段を配置することは便利である。これにより、チップ保持集成体を通じてＴＥＭの中に気体が入ることを防ぐことができる。
【００１７】
先端保持部は、完全に標本用先端で形成してよい。しかしながら、先端保持部は取り外し可能に標本用先端を支持するのに適していることが好ましい。先端保持部から標本用先端を取り外せるようにすることにより、交換可能な標本用先端が用いられる。異なる型式の標本用先端は、検査される見本および使用するＴＥＭ技術に従って選択される。
【００１８】
例えば、多くのＴＥＭはＸ線分析装置を装備しており、エネルギー分散型分光器（ＥＤＳ）のような技術を実施するのに用いる。そのような場合に、ＥＤＳ検出器に面している標本用先端の一側が、検出器の通路に直接的に離れないで切り欠いてあれば有用である。これにより、検出器が使用された場合には、検出器は見本物質および配置した格子からひとつの信号だけを受信する。
標本が標本用先端の上に配置されると、各標本は交換可能な標本用先端と共に集成体として処理され、貯えられる。更に、標本用先端保持集成体は標本用先端を具備していることが好ましい。
【００１９】
標本用先端を取り外し可能に支持するためには、先端保持部をネジまたはクリップで標本用先端を支持するように提供する。
【００２０】
しかしながら、先端保持部は、標本用先端と取り外し可能に支持するために締め付け手段で提供することが好ましい。標本用先端を先端保持部に締め付ける多くの方法はあるが、先端保持部がピボットにより連結した２つの部材、そして少なくとも２つの部材間に標本用先端の一部分を締め付けるように、別の部材に向かって２つの部材を駆り立てるバイアス手段を具備することが好ましい。この直接の配置は操作する上で容易であり、ＴＥＭにおける標本用先端を確実に支持する。
【００２１】
本発明による第２の観点は、透過型電子顕微鏡における標本を支持する標本用先端は、標本が平らな平面に接着され、標本の下部を通して電子が透過するように位置した切り欠き部を提供している。標本用先端による障害物なしに標本を通して電子が透過するように標本用先端が形成されるので効果的である。標本用先端の上に標本を接着することにより、複雑な機械的なクリップまたは試験用支持部にばら荷を加えるケージ（かご）を必要とせずに、ある場所に標本を正確に保持することが可能となる。そこで、ＴＥＭ極片内の限られた場所により大きな角度で傾斜される標本を置くことによって、標本用先端の寸法を小さくすることが可能となる。この配置で、小さな高い分析極片すき間にプラス／マイナス８０度の見本傾斜のような高い傾斜角を実現することができる。
【００２２】
一般的に、固い見本は標本用先端のような上に直接に配置される。しかしながら、より柔らかい見本は更に支持を要求される。そこで、この場合における標本は、配置した格子に見本が接着される格子を具備している。その後、使用時に標本は標本用先端の平らな表面に接着される。標本（配置する格子および見本を含み、見本自体を具備する）は、標本用先端の完全な一部となる。
【００２３】
より進んだものとしては、標本用先端保持集成体の先端保持部は、上述したような標本用先端を支持している。集成体の結合は、本来の場所の高さ調整および超高分析ＴＥＭにおける電子断層写真術を成し遂げるのに特に十分に適した試験用保持体を提供するサイズを小さくした標本を提供する。
小さな標本用先端は、ＴＥＭの中に大きな角度の見本傾斜を行わせることができ、利益ある点が真の中心を持つ高さに位置するように標本の高さを正確に鋭く調整することが可能であるバレル軸に垂直な方向に先端保持部の動作をさせることである。
【００２４】
本発明の更なる観点では、透過型電子顕微鏡は、凹部の中に本発明の第一の観点の延長上にある標本用先端保持集成体を有している。作動手段は、凹部の外側から操作することが好ましい。
【００２５】
また、本発明は透過型電子顕微鏡における標本を支持する標本用先端に標本を配置する方法を提供する。この方法は、次のステップを具備している。
ａ）標本用先端における平らな表面の少なくとも一部に、または標本の少なくとも一部に接着剤を適用し、
ｂ）標本の少なくとも部分的に電子透過部分を通す電子の通路を、標本用先端によって中断しないような位置で、標本用先端における標本を配置し、および
ｃ）接着手段によって標本用先端に配置した標本を接着する。
この配置する手順では、標本用先端に提供される機械的な取付部材を全く要求していない。そのために、標本用先端の大きさを小さくすることができ、ＴＥＭの内部における傾斜角度を増加させることができる。標本を保護し、その操作性を大きく増加する標本用先端に取付けた標本を取り扱い、貯えることができる。
【００２６】
前述したように、見本が十分に固い場合には、標本は見本それ自体を具備すればよい。しかしながら、見本がより多くの支持を要求する場合には、更に標本は配置した格子に標本が接着されていることを備えている。
そのために、更にこの方法ではステップ（ａ）以前に配置した格子に見本を接着するステップを具備している。
【００２７】
この段階で、標本はＴＥＭに使用のために用意する。しかしながら、チップ保持部品のサイズは見本および／または配置した格子の側部を削り落とすことによって、更に小さくすることができる。これは、標本チップに標本を配置する前か後かのいずれかに行われる。そのために、この方法は更に標本チップを突出するまたは突出するだろう標本の少なくともいくつかの領域を取り除く段階を具備している。別の方法として、物理的により小さい標本を使用することもできる。上記各々の方法は、チップに配置した時に標本の改良した傾斜角度を提供する。
【００２８】
ＴＥＭにおける分析後に、望むならば、標本は機械的な手段により、または接着剤が溶解する適当な溶剤の中にチップをつけることにより、標本チップから取り外すことができる。
本発明の第２の観点における標本チップを組成する本発明による標本保持部品の具体例は添付図面を参照して記載し、公知の標本支持部と対比する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
透過型電子顕微鏡における標本用先端を配置する標本用先端保持集成体は図４、５および６に図示されている。集成体２０は、透過型電子顕微鏡の外側から、使用時に見本が配置される極片のすき間まで十分に長く伸長するバレル２１と、バレス２１の一端に連結される先端保持部２２とから構成されている。先端保持部２２は、標本チップ２３を支持するようになっている。図において、標本用先端は別部品として示されているが、標本用先端２３は、先端保持部２２と一体に形成できることが望ましい。集成体の他端には、バレル２１が透過型電子顕微鏡の一側および以下に説明するダイヤル２５に対して適合するように設計したハウジング２４を備える。集成体２０は、集成体を透過型電子顕微鏡に置いた時に、バレルと透過型電子顕微鏡間の気体通路が妨げられるような方法で、バレルの周りに適合する重合体の封止リング２６を供給している。これは、透過型電子顕微鏡が成功する操作のために要求される高い真空を維持できるようにするものである。
【００３０】
先端保持部２２とバレル２１はともに連結されており、２つの部品間の関連する動作がバレルの軸に対して垂直な方向に可能となる。この調整は図７ｂに示してある。バレル２１の内部には、先端保持部２２を支持するバレル２１の一端に隣接して位置し、しかもバレル２１、スライド枠３７ａおよび端板３７ｂの内壁で囲んだ空間３５がある。空間３５または凹部は動作方向に典型的には伸びる。端板３７ｂは、バレル２１の内壁に溶接するか、または取付けられ、先端保持部２２の背面部を通して通過する中央の開口に設けられている。開口は伝統的には円形であるが、動作方向に伸びることができる。これは、先端保持部のいかなる不慮の回転動作を妨げる付随する効果を有している。開口は、そこを通過する先端保持部よりも大きく、先端保持部の関連する置換えができるようになっている。スライド３１は、Ａ方向に沿って上下に動作できるように、空間３５の内部に配設してある。スライドおよび空間（必要ならば開口）の調整を再度方向づけることにより、バレル２１の軸に対して垂直ないかなる方向にもスライド前後に動作させることができるようになる。
【００３１】
先端保持部２２は、ねじ手段３４によりスライド３１に固定されている。これは、先端保持部のメンテナンス、取替、保管のために容易に取り外せるようになっている。また、他の固定方法を使用することも可能であり、またはスライド３１を先端保持部２２と一体成形することも可能である。
バレル２１における開口または凹部にスライドしてかみ合う先端保持部２２に有効に形成する突起は、スライド３１および先端保持部２２の一部に取付けられる。
【００３２】
スライド３１にバイアスカを分配するスプリング３３または他の手段は、スライド３１と空間３５の基台の間に配設される。スライド３１は、カム軸３６と接触するカム従動歯車３２を供給している。スプリング３３は、カム軸３６に対してカム従動歯車３２を押圧する。
【００３３】
カム軸３６は、バレル２１内に回転するように配置されており、カム軸３６がダイヤル２５に連結している離れた端部にバレル２１を通してスライド３１から伸長している。カム軸３６が回転できるようにするために、カム軸はベアリングに配設されている。本実施例では、ブッシュ（図示していない）は用いられているが、ローラーまたは他のベアリングタイプを用いてもよい。カム軸の一端３８で、カム軸３６は偏心する直径を有し、カムを限定し、スライド３１におけるカム従動歯車３２と接触している。内部の封圧リング３９は、標本保持体を通して透過型電子顕微鏡に気体が入らないようにするために、カム軸３６とバレル２１の間に配設されている。
【００３４】
カム軸３６の回転で、スライド３１および先端保持部２２は、バレルの長い軸に垂直に移動する。標本４は、Ｚ軸（実質的に透過型電子顕微鏡の光学軸Ａ−Ａに平行）における実質的な直線通路を移動する。標本４のＺ高さは、標本の横への移動なしで隣接（焦点光線）するように、他の軸における置換を避けている。スプリング３３は、カム従動歯車３２およびカム軸３６のカム端部３８（偏心する直径）が動作範囲で互いに接触するように働いている。カム軸は保持集成体の離れた端部でダイヤル２５を回すことによって回転するようにしてもよい。本実施例では、ダイヤルを右回りに回すと、スライド３１、先端保持部２２および標本用先端２３が起き上がる。反時計方向へダイヤルを回すと、構成部品を低くする。もちろん、集成体はその方向が反対になるように調整することができる。操作者は、顕微鏡の外側の保持集成体の裏側でダイヤル２５を回すことにより、透過型電子顕微鏡に配置した標本のＺ軸部分を調整することができる。このように、真の中心高さは、全体の保持集成体２０を動かさないで、または電子線を再度焦点させないで、上手に転回してもよい。
【００３５】
その機構が最小限または最大限の調整で最も低いまたは最も高い接触点を越えないようにするために、１８０度の角度でハウジング２４から突出するピン（図示していない）と連動するダイヤル面の中に設けたスロットがある。偏心の直径が調整なしでその中間点の接触があり、カム軸３６はプラス／マイナス９０度のような角度以上を通して回転できない事を保証している。操作者を手助けするために、また、標本高さセットの再生産性を改良するために、ダイヤル２５およびハウジング２４に一連のインデックス・マークがある。
【実施例】
【００３６】
第一実施例では、全体の調整範囲は、Ｚ軸に対して７６０マイクロンである。そのため、スライド移動は、プラス／マイナス３８０マイクロンに限定される。もちろん、調整範囲は、カム軸３６およびスライド３１の寸法を変えることにより、増加したり、減少したりすることができる。
【００３７】
本実施では、標本用先端が取り外しおよび取替えできるように先端保持部を調整してある。先端保持部２２は、軸ピン２９およびスプリング３０を介して先端保持部２２の本体に連結した。移動可能な圧縮アーム２８と均一の面にしてある。標本用先端２３は、先端保持部２２の終端にある孔の中に該チップをスライドすることにより、また圧縮アーム２８および先端保持部２２の本体部の間に該チップを置くことにより、先端保持部に保持される。
【００３８】
ピン２９は、十分な広さの先端保持部２２の反対側に伸び、軸に取付ける先端保持部におけるスロットに圧縮アーム２８を保持する。均等の圧力が標本用先端２３の裏の中に構成したフラット表面に及ぼされるように、スプリング３０または他のバイアス手段は圧縮アーム２８の終端に圧力を掛ける。
その後、標本用先端２３は、先端保持部２２、先端保持部２２に停止を促し、圧縮アーム２８からスプリング力を保持する標本２３の裏面における孔の中に標本用先端２３の取付けによって望んでいない直線に移動される。
【００３９】
標本用先端２３は、標本用先端２３および圧縮アーム２８の表面を接触することにより、直角に移動される。操作者は小さい圧力を掛けることにより圧縮アームを外してもよく、例えば、圧縮アーム２８のスプリング端部における円状のすきま領域２８ａにピンセットの一端を用いて外してもよい。この圧力は、スプリング３０を圧縮し、標本用先端２３における圧力を解放する圧縮アーム２８を回転するものである。
【００４０】
標本用先端２３は、先端保持部２２から取外してもよいので、交換可能な標本用先端を用いることができる。以下に詳述するように、異なる標本用先端を異なる標本物質または異なる透過型電子顕微鏡技術から選択してもよい。
図８ａおよび８ｂは２種類の標本用先端を示し、透過型電子顕微鏡における標本を支持するために、上述したチップ保持集成体との関連で使用される。各標本用先端２３ａまたは２３ｂは、一端に薄い平面４０と他端に隣接する平らな縁４２を有する、ある長さの硬質物質から構成されている。チップ物質は、その使用する用途によって選択すればよい。例えば、チタニウムはほとんどの用途に適しているが、Ｘ線によるマイクロ分析にはベリリウムが適している。
【００４１】
平面の領域には、標本用先端２３によって妨げない見本４を通して電子の通路を認めるために４１ａまたは４１ｂのような切り欠きを設けてもよいし、またはその他の形状にしてもよい。図８ａおよび８ｂにそれぞれ示す標本用先端２３ａおよび２３ｂは、支持標本自体の構造を明確に示すために標本を取り外した状態を示してある。
【００４２】
図２に示したような標準的な透過型電子顕微鏡の見本４は、孔１０および見本４の電子透過領域１１が前記切り欠き４１ａまたは４１ｂに位置するように平面４０に配置される。図９に示す完成した標本保持部品は、見本４の縁が以下に詳述するような理由のために取り除かれている。しかしながら、この方法は任意である。見本を注意して配置することにより、見本を通して透過する電子線は、標本用先端２３によってさえぎられない。見本４は、粘着性ある接着剤または他の接着剤の手段により標本用先端２３における位置に接着される。
【００４３】
標本用先端の背面端部の平らな表面４２は、上述したような先端保持部における標本用先端を配置できるようになっている。クリップを使用する、または他の機械的な取付手段というよりは、むしろ標本用先端２３に見本４を粘着することにより、標本用先端の大きさを充分に小さくすればよい。加えて、締め付ける機構または位置を確認する機構のようないかなる種類の標本の必要性は除去され、このように透過型電子顕微鏡極片の狭いすき間の間に、非常に薄い標本を取付けられるようになっている。
【００４４】
実施例では、標本用先端２３は、直径１．５ミリメートルである。違った伝統的な試験用保持体なら、機械的な取付装置を作ることを必要としないので、標本用先端２３は、そこに位置する見本４よりも小さくてよいことが可能である（典型的には、直径３ミリメートル）。標本用先端のサイズを小さくすると、透過型電子顕微鏡で得られる見本の傾斜角を充分に増加させることが可能となる。
【００４５】
検査する見本形状の見本４は、図９ａに示すように、標本用先端２３に直接配置してもよい。しかしながら、要求される見本の寸法は、しばしば壊れやすく、標本用先端に特別な支持が必要となる。そこで、格子９を配置することが必要とされる（見本が粘着されるために）。その後、標本用先端２３の表面４０に粘着される。図９ｂは、格子９を配置し、図９ａのように縁を切り落した標本用先端に粘着されている見本（図示していない）を示している。
【００４６】
もし望むならば、標本用先端集成体の大きさは、さらに試験用見本または格子が図９ａおよび図９ｂに図示したように標本用先端の両側面に対して平らになるように試験用見本または格子の左右の縁を切り落とすことにより小さくしてもよい。これは、見本が標本用先端に接着される前後に行われる。その代わりとして、見本は取付の前に小さくした大きさ（例えば、直径１．５ミリメートルのディスク）を準備する。そのような準備により、小さく高い分析極片のすき間にプラス／マイナス８０％の見本の傾斜を行うことができる。傾斜範囲が増加すると、非常に広い範囲の角度で見本の透過型電子顕微鏡映像が得られ、また電子的な断層Ｘ線写真法のような技術で行われたときに、特殊な使用法である。
【００４７】
一旦、接着すれば、個々の見本は交換可能な部品として取り扱い、貯えておくことができる。標本用先端２３に見本を接着することにより、標本用先端２３は有効に標本を扱い、見本４それ自体よりも硬くなって扱いやすくなる。
これは、検査が行われるたびに、見本を正確に再配置することができるので、柔らかい見本を防護し、また透過型電子顕微鏡で得た結果の再生産性を改良することになる。もし望むならば、標本は機械的手段または接着剤用の適切な溶剤に標本用先端をぬらすことより、取り外すことができる。
【００４８】
多くの型式の標本用先端は、上述した標本保持部品で使用してもよい。図８では、Ｊ形状の標本用先端２３ａおよびＣ形状の標本用先端２３ｂが図示されている。２つの標本用先端は、エネルギー分散型分光器（ＥＤＳ）分析を促進するように構成されている。使用時に標本用先端の範囲は、検出器の路に直接的にならないように、エネルギー分散型分光器が外れる面になる。
【００４９】
Ｃ形状の標本用先端２３ｂは、ほとんどの配置した格子および見本と組み立て可能とすべきである。Ｊ形状の標本用先端２３ａは、薄い配置した格子および壊れやすい見本用にいくつかのより多くの支持を要求する。特別の型式に適合するための特に薄い見本で使用する十分な円形の開口部またはＥＤＳ分析が行われない場合における状況において使用される十分な円形の開口部を含む他の標本用先端の設計は、標本の形状および大きさが直視されている。
交換可能な標本用先端２３は、使用時に見本タイプに再利用できるように、また捨てることができるように作られる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】伝統的な透過型電子顕微鏡の働きを図解した略図である。
【図２】図２のａは、透過型電子顕微鏡で分析するために準備する典型的な標本の平面図であり、図２のｂは、図２ａに示す標本のＸ−Ｘ線からの断面図である。
【図３】図３ａ、３ｂおよび３ｃは、様々な伝統的先端保持部の端部を示している。
【図４】本発明の第２の観点である標本用先端を支持する本発明の一例である標本用先端保持体の組立を示す斜視図である。
【図５】図４に示す標本用先端保持体の組立と標本用先端の平面図である。
【図６】図４および図５に示す標本用先端保持体の組立と標本用先端の平面図である。
【図７】図７ａは、図５の拡大部分を示す図であり、図７ｂは、図７ａに示すＹ−Ｙ線に沿った、図４から図６までに図解した標本用先端保持体の組立の一部と標本用先端の断面図である。
【図８】図８ａは、本発明の第２の観点における標本用先端の第一実施例を示す斜視図であり、図８ｂは、本発明の第２の観点における標本用先端の第二実施例を示す斜視図である。
【図９】図９ａは、標本を取付けた標本用先端の斜視図であり、９ｂは、格子を取付けた標本用先端の斜視図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡に標本を配置する標本保持部品であって、該標本保持部品は、標本用先端を支持するための先端保持部を具備し、支持軸に実質的に垂直方向に動作するようにして細長い支持部に連結された前記先端保持部と、前記支持部に連結する先端保持部の動作を行なわせるために該支持部に配置する作動器とを具備することを特徴とする標本保持部品。
【請求項２】
前記先端保持部は、前記細長い支持部との間の動作が実質的に直線状であることを特徴とする請求項１記載の標本保持部品。
【請求項３】
前記先端保持部は、前記細長い支持部との間の動作が、前記透過型電子顕微鏡の光学軸に実質的に平行であることを特徴とする請求項１または２記載の標本保持部品。
【請求項４】
前記細長い支持部は、動作方向に伸びる細長い開口または凹部を有し、前記先端保持部は前記細長い開口または凹部とスライドして連動する突起を具備していることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項５】
前記細長い開口または凹部は、前記透過型電子顕微鏡の光学軸に実質的に平行方向に伸びていることを特徴とする請求項４記載の標本保持部品。
【請求項６】
前記作動器は、前記先端保持部から離れた位置から操作するのに適していることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項７】
前記先端保持部は、標本を取り外し可能に支持するのに適していることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項８】
前記標本保持部品は、標本を具備していることを特徴とする請求項１乃至７の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項９】
前記先端保持部は、前記標本を取り外し可能に支持するよう締め付け手段を有していることを特徴とする請求項７または８記載の標本保持部品。
【請求項１０】
前記先端保持部は、ピボットに連結した２つの部材と、該２つの部材の間に標本の少なくとも一部を締め付けるように、一方に向かって前記２つの部材を動作させるバイアス手段とを具備していることを特徴とする請求項９記載の標本保持部品。
【請求項１１】
前記細長い支持部はバレルであり、前記作動器は該バレル内部に伸長していることを特徴とする請求項１乃至１０の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項１２】
前記作動器は、前記細長い支持部に沿って伸びている回転可能なカム軸を具備し、前記先端保持部の一部を形成するスライドまたは前記先端保持部に連結したスライドに供給するカム従動歯車を連動するように調整し、前記スライドを前記カム軸が回転した時に前記支持軸に実質的に垂直方向に動作するように構成したことを特徴とする請求項１乃至１１の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項１３】
前記支持部は、前記カム軸と前記細長い支持部との間に気体の通路を妨げる封止手段を有していることを特徴とする請求項１２記載の標本保持部品。
【請求項１４】
透過型電子顕微鏡に標本を支持する標本用先端であって、実質的に平らな表面に接着される標本を供給する先端部と、電子が透過する前記標本の下部に位置する切り欠き部とを具備していることを特徴とする標本用先端。
【請求項１５】
前記標本は、見本を具備していることを特徴とする請求項１４記載の標本用先端。
【請求項１６】
前記標本は、配置する格子に接着される見本を具備し、少なくとも平らな表面に前記格子を配置することを特徴とする請求項１５記載の標本用先端。
【請求項１７】
請求項１乃至１３の何れかに記載の標本保持部品であって、前記先端保持部が標本用先端を支持することを特徴とする請求項１４乃至１６の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項１８】
標本保持部品が伸びる排気凹部を有する請求項１乃至１３の何れかまたは請求項１７記載の透過型電子顕微鏡。
【請求項１９】
前記排気凹部の外部から操作できる作動手段を有する請求項１８記載の透過型電子顕微鏡。
【請求項２０】
透過型電子顕微鏡に標本を支持する標本用先端に標本を配置する方法であって、該方法は次のようなステップを具備している。
ａ）標本用先端の平らな表面の少なくとも一部に、および／または標本の少なくとも一部に粘着物を使用し、
ｂ）前記標本の少なくとも部分的に電子透過部分を通す電子の通路が、前記標本用先端によって中断しないような位置で、該標本用先端における標本を配置し、および
ｃ）接着手段によって前記標本用先端に配置した標本を接着すること。
【請求項２１】
前記標本が見本を具備していることを特徴とする請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記標本は、接着される見本を配置した格子に具備していることを特徴とする請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
前記標本用先端の平らな表面の少なくとも一部に、および／または標本の少なくとも一部に粘着物を使用する前に、前記配置した格子に前記見本を接着することを特徴とする請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記標本用先端の平らな表面の少なくとも一部に、および／または標本の少なくとも一部に粘着物を使用する前に、または前記接着手段によって標本用先端に配置した標本を接着した後に、前記標本用先端を突き出す少なくとも標本のいくつかの領域を取り除くことを特徴とする請求項２０乃至２３の何れかに記載の方法。
【請求項２５】
前記粘着物が、高真空適合の粘着物であることを特徴とする請求項２０乃至２４の何れかに記載の方法。
【請求項１】
透過型電子顕微鏡に標本を配置する標本保持部品であって、該標本保持部品は、標本用先端を支持するための先端保持部を具備し、支持軸に実質的に垂直方向に動作するようにして細長い支持部に連結された前記先端保持部と、前記支持部に連結する先端保持部の動作を行なわせるために該支持部に配置する作動器とを具備することを特徴とする標本保持部品。
【請求項２】
前記先端保持部は、前記細長い支持部との間の動作が実質的に直線状であることを特徴とする請求項１記載の標本保持部品。
【請求項３】
前記先端保持部は、前記細長い支持部との間の動作が、前記透過型電子顕微鏡の光学軸に実質的に平行であることを特徴とする請求項１または２記載の標本保持部品。
【請求項４】
前記細長い支持部は、動作方向に伸びる細長い開口または凹部を有し、前記先端保持部は前記細長い開口または凹部とスライドして連動する突起を具備していることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項５】
前記細長い開口または凹部は、前記透過型電子顕微鏡の光学軸に実質的に平行方向に伸びていることを特徴とする請求項４記載の標本保持部品。
【請求項６】
前記作動器は、前記先端保持部から離れた位置から操作するのに適していることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項７】
前記先端保持部は、標本を取り外し可能に支持するのに適していることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項８】
前記標本保持部品は、標本を具備していることを特徴とする請求項１乃至７の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項９】
前記先端保持部は、前記標本を取り外し可能に支持するよう締め付け手段を有していることを特徴とする請求項７または８記載の標本保持部品。
【請求項１０】
前記先端保持部は、ピボットに連結した２つの部材と、該２つの部材の間に標本の少なくとも一部を締め付けるように、一方に向かって前記２つの部材を動作させるバイアス手段とを具備していることを特徴とする請求項９記載の標本保持部品。
【請求項１１】
前記細長い支持部はバレルであり、前記作動器は該バレル内部に伸長していることを特徴とする請求項１乃至１０の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項１２】
前記作動器は、前記細長い支持部に沿って伸びている回転可能なカム軸を具備し、前記先端保持部の一部を形成するスライドまたは前記先端保持部に連結したスライドに供給するカム従動歯車を連動するように調整し、前記スライドを前記カム軸が回転した時に前記支持軸に実質的に垂直方向に動作するように構成したことを特徴とする請求項１乃至１１の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項１３】
前記支持部は、前記カム軸と前記細長い支持部との間に気体の通路を妨げる封止手段を有していることを特徴とする請求項１２記載の標本保持部品。
【請求項１４】
透過型電子顕微鏡に標本を支持する標本用先端であって、実質的に平らな表面に接着される標本を供給する先端部と、電子が透過する前記標本の下部に位置する切り欠き部とを具備していることを特徴とする標本用先端。
【請求項１５】
前記標本は、見本を具備していることを特徴とする請求項１４記載の標本用先端。
【請求項１６】
前記標本は、配置する格子に接着される見本を具備し、少なくとも平らな表面に前記格子を配置することを特徴とする請求項１５記載の標本用先端。
【請求項１７】
請求項１乃至１３の何れかに記載の標本保持部品であって、前記先端保持部が標本用先端を支持することを特徴とする請求項１４乃至１６の何れかに記載の標本保持部品。
【請求項１８】
標本保持部品が伸びる排気凹部を有する請求項１乃至１３の何れかまたは請求項１７記載の透過型電子顕微鏡。
【請求項１９】
前記排気凹部の外部から操作できる作動手段を有する請求項１８記載の透過型電子顕微鏡。
【請求項２０】
透過型電子顕微鏡に標本を支持する標本用先端に標本を配置する方法であって、該方法は次のようなステップを具備している。
ａ）標本用先端の平らな表面の少なくとも一部に、および／または標本の少なくとも一部に粘着物を使用し、
ｂ）前記標本の少なくとも部分的に電子透過部分を通す電子の通路が、前記標本用先端によって中断しないような位置で、該標本用先端における標本を配置し、および
ｃ）接着手段によって前記標本用先端に配置した標本を接着すること。
【請求項２１】
前記標本が見本を具備していることを特徴とする請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記標本は、接着される見本を配置した格子に具備していることを特徴とする請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
前記標本用先端の平らな表面の少なくとも一部に、および／または標本の少なくとも一部に粘着物を使用する前に、前記配置した格子に前記見本を接着することを特徴とする請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記標本用先端の平らな表面の少なくとも一部に、および／または標本の少なくとも一部に粘着物を使用する前に、または前記接着手段によって標本用先端に配置した標本を接着した後に、前記標本用先端を突き出す少なくとも標本のいくつかの領域を取り除くことを特徴とする請求項２０乃至２３の何れかに記載の方法。
【請求項２５】
前記粘着物が、高真空適合の粘着物であることを特徴とする請求項２０乃至２４の何れかに記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００６−４９０１０（Ｐ２００６−４９０１０Ａ）
【公開日】平成１８年２月１６日（２００６．２．１６）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００４−２２５９５９（Ｐ２００４−２２５９５９）
【出願日】平成１６年８月２日（２００４．８．２）
【出願人】（５０４２９４９８３）ローパー インダストリーズ リミテッド (1)
【氏名又は名称原語表記】ＲＯＰＥＲ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ ＬＴＤ．
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月１６日（２００６．２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２２５９５９（Ｐ２００４−２２５９５９）
【出願日】平成１６年８月２日（２００４．８．２）
【出願人】（５０４２９４９８３）ローパー インダストリーズ リミテッド (1)
【氏名又は名称原語表記】ＲＯＰＥＲ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ ＬＴＤ．
【Ｆターム（参考）】
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