気液反応を行うための撹拌装置及び方法
【課題】反応混合物内への液体、及び選択的に気体反応物質の均一な分配を提供する撹拌装置を提供する。
【解決手段】供給部と少なくとも１つの出口開口とを有するシャフト１１上に配置された、ガス撹拌機１２及び液体ミキサ又は２つの液体ミキサ１３を含む撹拌装置１０において、撹拌機の出口開口及び１つ又は複数のミキサの出口開口が、互いに離れており、撹拌機及び１つ又は複数のミキサの直径ｄに対する出口開口の間の距離ａの比ａ／ｄが約０．０２〜約０．５であり、撹拌機又はミキサの直径ｄに対する外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄが約０．０１〜０．４である。
【解決手段】供給部と少なくとも１つの出口開口とを有するシャフト１１上に配置された、ガス撹拌機１２及び液体ミキサ又は２つの液体ミキサ１３を含む撹拌装置１０において、撹拌機の出口開口及び１つ又は複数のミキサの出口開口が、互いに離れており、撹拌機及び１つ又は複数のミキサの直径ｄに対する出口開口の間の距離ａの比ａ／ｄが約０．０２〜約０．５であり、撹拌機又はミキサの直径ｄに対する外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄが約０．０１〜０．４である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス撹拌機と液体ミキサとから形成された又は２つの液体ミキサとから形成された撹拌装置、及び本発明による撹拌装置を用いて気液反応を行うための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
気液反応はしばしば化学処理技術において行われる。その例は、酸化、水素化、塩素化、又は酸素の消費を伴う生化学反応である。これらの反応は多くの場合、固体成分、例えば触媒を加えることによっても行われる。
【０００３】
このような反応を行うための反応装置の多数の提案があり、これらの提案は、気体反応物質を混合するためのガス撹拌機を想定している。したがって、例えば、M.Zlokarnik, Ruehrtechnik, 第１７４頁以下参照、Springer Verlag、１９９９年、又はEKATO Handbook of Mixing Technology、HY.1以下参照、Ekato Ruehr- und Mischtechnik GmbH、Schopfheim、ドイツ、には、ガス撹拌機が記載されている。
【０００４】
欧州特許出願公開第７８４５０５号明細書には、発熱反応、特に芳香族ニトロ化合物を水素化するためのスラリ相反応装置が記載されており、この反応装置は、反応混合物を循環させるための撹拌機と、付加的なガス撹拌機とを有している。反応体は、撹拌機は反応混合物を循環させるために使用される撹拌機の直ぐ近くの計量供給チューブを介して反応装置に導入される。搬送方向及び搬送特性に応じて、反応物質は半径方向又は軸方向に逸らされ、これにより、撹拌機に吸い込まれた容積流に混合される。
【０００５】
米国特許第３７６１５２１号明細書は、連続的な反応、例えば芳香族ニトロ化合物の水素化を行うための方法及び装置を開示している。この場合、反応混合物は、液体媒体における気相及び第２の固相又は液相を混合することによって形成される。混合の間、気体は液相において迅速に分散される。液相の一部は撹拌された反応空間から、触媒のための分離装置内へ連続的に溢れる。気相及び液相は上部からチューブを介して撹拌機へ供給され、撹拌機は中空のシャフトを介して別のガスを吸い込む。
【０００６】
M.Assirelli, W.Bujalski, A.W.Nienow, A.Eaglesham著のIntensifying Micromixing with a Rushton Turbine, 5 th International Symposium on Mixing in Industrial Processes, Sevilla, Spain, 2004、には、撹拌された反応装置における反応が記載されており、この反応において、反応混合物の反応物質のうちの１つが撹拌機の近くに供給される。この１つの反応物質の供給はこの場合中空のシャフトを介して行われ、この中空のシャフトから３つの湾曲したチューブが分岐ししている。これらのチューブは、撹拌機ブレードの縁部から垂直方向及び水平方向に所定の距離のところで終わっている。記載された半径方向に搬送するディスク状撹拌機は、６つのブレードを有している。さらに、ガス撹拌機の使用はここには記載されていない。
【０００７】
気液反応において、中空シャフトを介して液体レベルの上方のガス空間に接続されたガス撹拌機は、ガシングを強化するためにも使用される。ガス撹拌機は特に、未だ完全に反応されていない気体反応体を再分散させるのに適している。M.Zlokarnik, H.Judat, “Rohr- und Scheibenruehrer - Zwei Leistungsfaehige Ruehrer zur Fluessigkeitsbegasung”, Chemie-Ingenieur-Technik 39, 第２０巻、第１１６３頁〜第１１６８頁、１９６７年、には、４つのアームを有する環状の撹拌機として形成された撹拌機が記載されている。２つの向き合ったアームがガスを吸い込み、他の２つのアームが液体を吸い込む。ガス・トレイルが隣のアームに到達して包囲すると、液体撹拌機の搬送能力が急激に降下する。
【０００８】
ベルギー特許第８６９９６１号明細書にはディスク状の撹拌機が記載されており、この場合、撹拌機には、気体及び液体のための様々なノズルが装備されている。気体及び液体は圧力下でノズルを介して導入され、これにより、撹拌機モータの故障時にはサスペンションのセッティングをある時間だけ回避することができる。この装置は、通常の撹拌機動作の間の独立した搬送又は計量供給には適していない。
【０００９】
気相の良好な分配に加えて、気液反応のための反応装置における問題は、液体反応物質を反応混合物内にできるだけ均一に混合することである。なぜならば、あらゆる局所的な過剰濃度は副産物の形成につながるおそれがあり、固体による触媒の場合には、局所的な過負荷により触媒の不活性化にもつながるおそれがある。気体と液体とが互いに干渉することなく気体と液体の混合を最適化することは別の課題である。例えば、M.Zlokarnik, H.Judat, “Rohr- und Scheibenruehrer - Zwei Leistungsfaehige Ruehrer zur Fluessigkeitsbegasung”, Chemie-Ingenieur-Technik 39, 第２０巻、第１１６３頁〜第１１６８頁、１９６７年、から知られた４つのアームを有する環状の撹拌機の場合、液体撹拌機の搬送能力の降下は、ガス・トレイルの形成により生じる。能力のこの降下は、混合に対する不都合な効果も有する。
【非特許文献１】M.Zlokarnik, Ruehrtechnik, 第１７４頁以下参照、Springer Verlag、１９９９年
【非特許文献２】EKATO Handbook of Mixing Technology、HY.1以下参照、Ekato Ruehr- und Mischtechnik GmbH、Schopfheim、ドイツ
【特許文献１】欧州特許出願公開第７８４５０５号明細書
【特許文献２】米国特許第３７６１５２１号明細書
【非特許文献３】M.Assirelli, W.Bujalski, A.W.Nienow, A.Eaglesham著のIntensifying Micromixing with a Rushton Turbine, 5 th International Symposium on Mixing in Industrial Processes, Sevilla, Spain, 2004
【非特許文献４】M.Zlokarnik, H.Judat, “Rohr- und Scheibenruehrer - Zwei Leistungsfaehige Ruehrer zur Fluessigkeitsbegasung”, Chemie-Ingenieur-Technik 39, 第２０巻、第１１６３頁〜第１１６８頁、１９６７年
【特許文献３】ベルギー特許第８６９９６１号明細書
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
発明の概要
したがって、本発明は、反応混合物内への液体、及び選択的に気体反応物質の均一な分配を提供し、従来技術における固有の欠点を回避する撹拌装置を提供する。
【００１１】
ここで図面を参照して限定のためではなく例示のために本発明を説明する。
【００１２】
ここで限定のためではなく例示のために本発明を説明する。操作例の場合と、その他に示された場合とを除き、明細書における、量、パーセンテージ等を表す全ての数字は、「約」という用語によって全ての例において修正されると理解されるべきである。
【００１３】
本発明は、ガス撹拌機と液体ミキサとから、又は２つの液体ミキサとから形成された撹拌装置を提供し、ガス撹拌機及び液体ミキサは、シャフト上に配置されておりかつそれぞれが供給部と少なくとも１つの出口開口とを有しており、ガス撹拌機及び液体ミキサの出口開口は、互いに距離を置いて配置されており、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する、出口開口の間の距離ａの比ａ／ｄは好適には０．０２〜０．５、より好適には０．００５〜０．３であり、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する、外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄは好適には０．０１〜０．４、より好適には０．０２〜０．２である。
【００１４】
本発明による撹拌装置は少なくとも２つの撹拌機を有している。第１の実施形態において、これらの撹拌機はガス撹拌機及び液体ミキサであり、第２の実施形態においては２つの液体ミキサである。液体ミキサ及び／又はガス撹拌機のあらゆる所望の組合せを備えた、３つ以上の撹拌機を有する撹拌装置も可能である。ガス撹拌機は当業者に知られている。原理的には、あらゆる所望のガス撹拌機が、本発明による撹拌装置のために使用されることができる。好適には、チューブ状撹拌機又はタービン撹拌機が使用される。本発明に関連した液体ミキサは、ガス撹拌機と同様に、液体反応物質を混合するために働くミキサ又は撹拌機を意味すると理解される。液体ミキサは少なくとも１つの入口を有しており、この入口を介して液体反応物質が供給される。液体ミキサの撹拌機は出口を有しており、この出口から液体反応物質が排出される。したがって、液体ミキサは、例えば中空の撹拌機、特にチューブ状撹拌機、又はポンプインペラであることができる。ガス撹拌機及び液体ミキサのタイプは、所望のように組み合わされることができる。例えば、ガス撹拌機及び液体ミキサとしてのチューブ状撹拌機、ガス撹拌機としてのタービン撹拌機、及び液体ミキサ又は管状撹拌機及びタービン撹拌機又はインペラとしてのポンプインペラである。軸方向に搬送する撹拌機関、例えば傾斜ブレード撹拌機、は特に好適である。
【００１５】
ガス撹拌機及び液体ミキサ、又は２つの液体ミキサは、シャフト上に配置されている。したがって、２つの撹拌機又はミキサは互いに上下に配置されており、ガス撹拌機及び液体ミキサはあらゆる所望の順序で互いに上下に取り付けられることができる。
【００１６】
ガス撹拌機及び液体ミキサ、又は２つの液体ミキサのそれぞれは、撹拌機又はミキサへの反応物質のための供給部を有している。例えば、シャフトが供給部として働くことができ、この場合、シャフトは中空のシャフトとして形成されている。中空のシャフトは、気体又は液体反応物質のための供給部として働くことができる。本発明による撹拌装置が２つの液体ミキサを有しているならば、中空のシャフトは２つの液体反応物のための供給部として使用されることもでき、この場合、中空のシャフトは例えば２つの同心的に配置されたチューブから形成されている。択一的に、シャフトを介して上部から第１の反応物質を、シャフトを介して底部から第２の反応物質を供給することが可能である。例えば、反応物質の１つのみが中空のシャフトを介して供給されるならば、第２の液体又は気体反応物質は、付加的なチューブラインを介してガス撹拌機又は液体ミキサへ供給されることもできる。これは、例えば、吸込み開口と、反応物質のための供給部としての吸込み開口の領域に配置されたチューブラインとが装備されたガス撹拌機又は液体ミキサによって行われることができる。チューブラインは、吸込み開口に接続されているか又は、吸込み開口から離間していることができる。
【００１７】
本発明による撹拌装置の第１の実施形態において、ガス撹拌機は液体ミキサの上方においてシャフト上に配置されている。シャフトは中空のシャフトとして形成されており、ガス撹拌機のための供給部として考えられている。液体ミキサは吸込み開口を有しており、この吸込み開口は好適には、下側、すなわちガス撹拌機とは反対側において中央に配置されている。チューブラインは液体ミキサのための供給部として設けられており、チューブラインの１つの開口、例えば開放端部は、吸込み開口の領域に配置されている。この関連における吸込み開口の領域においてとは、吸込み開口の直径ｄＡに対する、吸込み開口とチューブラインの開口との間の距離ａＡの比が、比ａＡ／ｄＡにおいて、３以下、より好適には１〜２であることを意味する。チューブラインは原理的には、あらゆる所望の方向から、例えば底部又は側部から吸込み開口へ導かれることができる。
【００１８】
本発明によれば、ガス撹拌機の出口開口と、１つ又は複数の液体ミキサの出口開口とは互いに距離ａだけ離れており、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する距離ａの比ａ／ｄは、０．０２〜０．５、より好適には０．０５〜０．３である。さらに、本発明によれば、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する、外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄは、０．０１〜０．４、より好適には０．０２〜０．２である。ガス撹拌機及び１つの液体ミキサを有する撹拌装置の場合、ガス撹拌機の直径ｄＧが直径ｄとみなされる。撹拌装置が２つの液体ミキサを有しているならば、直径ｄは、より大きな直径を有する液体ミキサの直径ｄＦと見なされることになる。
【００１９】
本発明による距離を備えている場合、２つの撹拌機の出口開口は比較的近い距離で並んでいる。２つの隣接する出口開口の間の本発明による距離が存在する限り、出口開口は原理的に相対的に所望のように配置されることができる。出口開口は、例えば垂直方向に互いに上下に位置することができる。しかしながら、１つの撹拌機、ガス撹拌機又は液体ミキサの出口開口は、撹拌装置の回転方向で、第２の撹拌機、液体ミキサの出口開口の前又は後に位置するように、出口開口は互いにずらされて配置されることもできる。さらに、２つの撹拌機の直径が異なるならば、出口開口は半径方向に互いにずらされることができる。好適には、２つの撹拌機の出口開口は互いに垂直方向に配置されている。
【００２０】
２つの撹拌機の直径は、同じであっても異なっていてもよい。液体ミキサの直径ｄＦは、好適にはガス撹拌機の５０〜１５０％、より好適には８０〜１２０％である。
【００２１】
好適には、本発明による撹拌装置において、液体ミキサの高さは、好適にはガス撹拌機の高さの２〜２５％、より好適には５〜２０％である。
【００２２】
チューブ状撹拌機の形式の構成において、液体ミキサの端部は、流れに面した側において、チューブ軸線に対して角度を成して終わっており、この角度は、好適には３０〜９０゜、より好適には４０〜６０゜である。
【００２３】
ガス撹拌機及び液体ミキサのブレードの数は、好適には２〜１０、より好適には４〜８である。ガス撹拌機及び液体ミキサ、又は２つの液体ミキサのブレードの数は同じであっても異なっていてもよい。ガス撹拌機におけるブレードの与えられた数ｎＧの場合、液体ミキサは好適には、ブレードの数ｎＦ＝１からｎＦ＝２・ｎＧを有している。特に好適には、ブレードの数ｎＧは、ブレードの数ｎＦと同じであり、２つの液体ミキサの場合好適には両者はブレードの同じ数ｎＦを有している。
【００２４】
発明は、本発明による撹拌装置を使用して気液反応を行うための方法をも提供する。このような気液反応の例は、酸化、水素化、塩素化、又は酸素消費を伴う生化学反応である。
【００２５】
ここで本発明による撹拌装置への電力入力は、好適には０．５〜１５ｋＷ／ｍ３、より好適には１〜１０ｋＷ／ｍ３である。ガス撹拌機の周速は、好適には１〜２５ｍ／ｓ、より好適には５〜２０ｍ／ｓである。
【００２６】
液体ミキサの搬送能力は、好適には供給される反応物質の容積流の１〜５０倍、より好適には２〜２０倍に調整させられている。
【００２７】
１つの実施形態において、発明による撹拌装置は、芳香族ニトロ化合物、特にニトロベンゼン及びジニトロトルエンの水素化のために使用される。
【００２８】
発明による撹拌装置の利点は、２つの液体又は、１つの液体及び１つの気体反応物質の混合がそれぞれ、特定の仕事に最適化されるべき自己のミキサ又は撹拌機によって行われるということであり、２つのミキサ又は撹拌機はシャフト上に配置されている。反応物質の混合は、混合プロセスの最小限の相互の影響又は干渉を伴いながら、発明による撹拌装置によって達成される。発明による撹拌装置は、より良好なマイクロミキシングを提供し、ひいては副産物の形成を著しく低減する。
【００２９】
図１は、撹拌装置１０の第１実施形態の図を示しており、この撹拌装置は、タービン撹拌機の形式のガス撹拌機（gassing stirrer）１２と、ポンプインペラの形式の液体ミキサ１３とを含んでいる。ガス撹拌機１２と液体ミキサ１３とは中空のシャフト１１に配置されており、ガス撹拌機１２が液体ミキサ１３の上方に配置されている。中空のシャフト１１は気体反応物質１のための供給部１７として働く。気体反応物質１は出口開口１４を介してガス撹拌機１２から排出される。液体反応物質２は、チューブラインの形式の供給部１６を介して液体ミキサ１３に供給される。供給部１６は液体ミキサ１３の吸込み開口（図示せず）の領域に位置している。液体反応物質２は出口開口１５を介して液体ミキサ１３から排出される。
【００３０】
図１において、ａは、ガス撹拌機１２の出口開口１４と、液体ミキサ１３の出口開口１５との間の距離を表している。これは、出口開口１４，１５の中心点の互いからの距離である。ｄＧはガス撹拌機１２の直径を表しており、ｄＦは液体ミキサの直径を表している。さらに、ｂはガス撹拌機１２と液体ミキサ１３との外縁の間の距離を表している。
【００３１】
図１ａは、図１に示した撹拌装置１０のガス撹拌機１２をＡ−Ｂ線に沿って見た断面図を示している。図示された実施形態は、気体反応物質のための４つの出口開口１４を有している。図１に示した液体ミキサ１３をＣ−Ｄ線に沿って見た断面図が同様に図１ｂに示されている。液体ミキサ１３も、液体反応物質のための４つの出口開口を有している。２つの撹拌機１２，１３の出口開口１４，１５は互いに上下に配置されている。
【００３２】
図２は、撹拌装置２０の第２の実施形態の図を示しており、この撹拌装置はガス撹拌機２２と液体ミキサ２３とを含んでいる。ガス撹拌機２２及び液体ミキサ２３はチューブ状撹拌機として形成されている。ガス撹拌機２２及び液体ミキサ２３は中空のシャフト２１に配置されており、ガス撹拌機２２は液体ミキサ２３の上方に配置されている。中空シャフト２１は気体反応物質１のための供給部２７として働く。気体反応物質１は出口開口２４を介してガス撹拌機２２から排出される。液体反応物質２は、チューブラインの形式の供給部２６を介して液体ミキサ２３に供給される。供給部２６は、液体ミキサ２３の吸込み開口（図示せず）の領域に位置している。液体反応物質２は出口開口２５を介して液体ミキサ２３から排出される。
【００３３】
図２ａは、図２に示した撹拌装置２０のガス撹拌機２２をＡ−Ｂ線に沿って見た断面図を示している。図示された実施形態は、気体反応物質のための４つの出口開口２４を有している。図２に示された液体ミキサ２３をＣ−Ｄ線に沿って見た断面図が同様に図２ｂに示されている。液体ミキサ２３も、液体反応物質のための４つの出口開口２５を有している。２つの撹拌機２２，２３の出口開口２４，２５は互いに上下に配置されている。
【００３４】
図３は、本発明による方法に対応する、気液反応のための反応装置３０の図を示している。反応装置３０は、気体反応物質のための入口３１，３２と、残留ガスのための出口３３とを有している。反応生成物は、生成物出口３４を介して反応装置３０から排出される。熱除去装置３５がさらに反応装置３０に設けられることができる。ガス撹拌機１２の上方に、反応装置の内容の十分な混合のために付加的な撹拌ブレード１８が設けられている。撹拌シャフト１１は、生成物出口３４の上方のガス空間３６においてガス吸込み開口１７を有しており、このガス吸込み開口を介して、ガスがガス空間３６から吸い出され、ガス撹拌機１２を介して循環させられる。
【００３５】
図３に示された反応装置３０は例えば、芳香族ニトロ化合物、特にニトロベンゼン及びジニトロトルエンの水素化に適している。この反応において、１０〜４０バールの圧力下の水素が反応装置３０において使用される。新鮮な水素の供給は、供給ライン若しくは入口３１，３２を介して行われる。水素はガス撹拌機１２によって循環させられる。芳香族ニトロ化合物は、供給ライン１６を介して液体ミキサ１３に供給され、出口開口１５を介して液体ミキサ１３から排出される。適切な水素化触媒、例えば支持粒子における貴金属又はニッケル、例えば木炭、ＳｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３、又はラネーニッケル触媒が、固体触媒として反応質量に分散させられる。形成された生原料生成物は、オーバーフロー若しくは生成物出口３４において連続的に抜き出され、液体の一定レベルが維持される。反応熱は熱交換器３５を介して除去される。反応温度は、熱除去の性質及び触媒の性質に応じて、８０〜２５０℃、より好適には１２０〜１８０℃である。
【実施例】
【００３６】
モデル物質システムを用いた２つの実験が、３９０ｍｍの内径を有するモデル反応装置において行われた。モデル物質系は、３つの出発物質、すなわちＮａＯＨ、ジメトキシプロパン及びＨＣｌを含んでいた。第１の実験（比較例）において、欧州特許出願第７８４５０５号明細書（スラリー相反応装置）に記載されたように、ＨＣｌが、定置に装着されたランスを介して供給された。第２の実験（実施形態例）において、ＨＣｌは本発明による液体ミキサを介して供給された。
【００３７】
計量供給された成分ＨＣＬは第１の出発物質ＮａＯＨと極めて迅速に反応したのに対し（イオン反応）、第２の出発物質、ジメトキシプロパンとの反応は、不十分な混合のために、第１の出発物質ＮａＯＨが既に欠乏したゾーンにおいてのみ生じた。第２の反応において形成された生成物の量は、混合の質の測定であった。モデル物質系は、副産物又は二次生成物の形成を伴う多くの化学反応を表す。
【００３８】
ガス撹拌機は２つの実験において同じであった。ガス撹拌機は中空シャフトを介して充填レベルの上方のガス空間に接続された。ガス撹拌機の直径（６×６０゜傾斜したブレード撹拌機）は１００ｍｍであり、高さは２５ｍｍであった。
【００３９】
比較例において、定置に装着されたランスとして、６×１ｍｍのチューブが選択された。ランスの開口は、ガス撹拌機の外側縁部の上方５ｍｍの位置に装着された。
【００４０】
本発明により行われた実験（実施形態例）において使用された、チューブ状撹拌機として構成された液体ミキサも１００ｍｍの直径を有しており、高さは、ガス撹拌機の下側縁部から５ｍｍの内部距離において３．２ｍｍであった（３．２ｍｍ×０．６ｍｍのチューブ）。ガス撹拌機のブレードの数と、液体ミキサのチューブの数とは６であり、縁部の間に０゜の接線角が形成された。液体ミキサの出口開口は、流れの方向（撹拌機の回転方向）に対して、チューブ軸線に対して４５゜傾斜させられた。
【００４１】
出口開口の間の距離ａは５ｍｍであり、ガス撹拌機の直径ｄＧは１００ｍｍであった。
【００４２】
撹拌装置の回転速度は６００〜１４００ｒｐｍであった。ガス撹拌機を介する空気の搬送は約８００ｒｐｍで開始した。電力供給は０．５〜４ｋＷ／ｍ３であった。周速は３〜８ｍ／ｓであった。
【００４３】
ＮａＯＨは、最初、０．１０５モルの水溶液として実験容器（直径３９０ｍｍ）に導入され、ジメトキシプロパンは０．１モルの水溶液として導入された。ＮａＯＨの超過が５モル％のみであるまで、ＨＣｌが８モル溶液として加えられた。両方の実験において、約６分の計量供給時間が生じるように計量供給速度が選択された。なぜならば、２〜１０分の計量供給時間において、その他は同じ条件において、全ての混合結果に対する影響が観察されなかったからである。
【００４４】
欧州特許出願第７８４５０５号明細書による定置に装着されたランスを用いる比較例において、ランスは、ガス撹拌機の外側縁部において外側縁部の上方５ｍｍのところに装着された、比較例において、回転速度に拘わらず、約２．２ｇ／ｋｇのアセトン重量含量が測定された。
【００４５】
本発明による例において、ＨＣｌは、その他の点については同じ条件において、共に回転する液体ミキサを介して加えられた。８００ｒｐｍまでの回転速度において、１．９ｇ／ｋｇのアセトン重量含量が検出されたのに対し、より高い回転速度においてこの値は著しく低下し、１２００ｒｐｍにおいて僅か１．４３ｇ／ｋｇであった。
【００４６】
調査されたモデルシステムにおいて、その他の点については同じ条件において、ガス撹拌機の上縁部の上方５ｍｍの外形における定置の供給チューブ（ランスを備えた従来技術による計量供給と比較して、本発明の関連において酸の計量供給を変更することによって、第２の反応において形成される反応生成物の濃度を６５％低下させることが驚くべきことに可能であった。
【００４７】
以上のように発明は例示の目的で詳細に説明されたが、このような詳細はそのためだけのものであり、発明の精神及び範囲から逸脱することなく当業者によって詳細における変更が行うことができることが理解されるべきである。なぜならば、発明の精神及び範囲は請求項によって限定されるからである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明による撹拌装置の第１の実施形態を示している。
【図１ａ】Ａ−Ｂ線に沿った図１による撹拌装置の断面図を示している。
【図１ｂ】Ｃ−Ｄ線に沿った図１による撹拌装置の断面図を示している。
【図２】本発明による撹拌装置の第２の実施形態を示している。
【図２ａ】Ａ−Ｂ線に沿った図２による撹拌装置の断面図を示している。
【図２ｂ】Ｃ−Ｄ線に沿った図２による撹拌装置の断面図を示している。
【図３】図１による撹拌装置を使用して本発明による方法を実施するための反応装置の図を示している。
【符号の説明】
【００４９】
１ 気体反応物質、 ２ 液体反応物質、 １０ 撹拌装置、 １１シャフト、 １２ ガス撹拌機、 １３ 液体ミキサ、 １４，１５ 出口開口、 １６ 供給部、 １８ 撹拌ブレード、 ２０ 撹拌装置、 ２２ ガス撹拌機、 ２３ 液体ミキサ、 ２４，２５ 出口開口、 ２６，２７ 供給部、 ３０ 反応装置、 ３１，３２ 入口、 ３３ 出口、 ３４ 生成物出口、 ３５ 熱除去装置、 ３６ ガス空間
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス撹拌機と液体ミキサとから形成された又は２つの液体ミキサとから形成された撹拌装置、及び本発明による撹拌装置を用いて気液反応を行うための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
気液反応はしばしば化学処理技術において行われる。その例は、酸化、水素化、塩素化、又は酸素の消費を伴う生化学反応である。これらの反応は多くの場合、固体成分、例えば触媒を加えることによっても行われる。
【０００３】
このような反応を行うための反応装置の多数の提案があり、これらの提案は、気体反応物質を混合するためのガス撹拌機を想定している。したがって、例えば、M.Zlokarnik, Ruehrtechnik, 第１７４頁以下参照、Springer Verlag、１９９９年、又はEKATO Handbook of Mixing Technology、HY.1以下参照、Ekato Ruehr- und Mischtechnik GmbH、Schopfheim、ドイツ、には、ガス撹拌機が記載されている。
【０００４】
欧州特許出願公開第７８４５０５号明細書には、発熱反応、特に芳香族ニトロ化合物を水素化するためのスラリ相反応装置が記載されており、この反応装置は、反応混合物を循環させるための撹拌機と、付加的なガス撹拌機とを有している。反応体は、撹拌機は反応混合物を循環させるために使用される撹拌機の直ぐ近くの計量供給チューブを介して反応装置に導入される。搬送方向及び搬送特性に応じて、反応物質は半径方向又は軸方向に逸らされ、これにより、撹拌機に吸い込まれた容積流に混合される。
【０００５】
米国特許第３７６１５２１号明細書は、連続的な反応、例えば芳香族ニトロ化合物の水素化を行うための方法及び装置を開示している。この場合、反応混合物は、液体媒体における気相及び第２の固相又は液相を混合することによって形成される。混合の間、気体は液相において迅速に分散される。液相の一部は撹拌された反応空間から、触媒のための分離装置内へ連続的に溢れる。気相及び液相は上部からチューブを介して撹拌機へ供給され、撹拌機は中空のシャフトを介して別のガスを吸い込む。
【０００６】
M.Assirelli, W.Bujalski, A.W.Nienow, A.Eaglesham著のIntensifying Micromixing with a Rushton Turbine, 5 th International Symposium on Mixing in Industrial Processes, Sevilla, Spain, 2004、には、撹拌された反応装置における反応が記載されており、この反応において、反応混合物の反応物質のうちの１つが撹拌機の近くに供給される。この１つの反応物質の供給はこの場合中空のシャフトを介して行われ、この中空のシャフトから３つの湾曲したチューブが分岐ししている。これらのチューブは、撹拌機ブレードの縁部から垂直方向及び水平方向に所定の距離のところで終わっている。記載された半径方向に搬送するディスク状撹拌機は、６つのブレードを有している。さらに、ガス撹拌機の使用はここには記載されていない。
【０００７】
気液反応において、中空シャフトを介して液体レベルの上方のガス空間に接続されたガス撹拌機は、ガシングを強化するためにも使用される。ガス撹拌機は特に、未だ完全に反応されていない気体反応体を再分散させるのに適している。M.Zlokarnik, H.Judat, “Rohr- und Scheibenruehrer - Zwei Leistungsfaehige Ruehrer zur Fluessigkeitsbegasung”, Chemie-Ingenieur-Technik 39, 第２０巻、第１１６３頁〜第１１６８頁、１９６７年、には、４つのアームを有する環状の撹拌機として形成された撹拌機が記載されている。２つの向き合ったアームがガスを吸い込み、他の２つのアームが液体を吸い込む。ガス・トレイルが隣のアームに到達して包囲すると、液体撹拌機の搬送能力が急激に降下する。
【０００８】
ベルギー特許第８６９９６１号明細書にはディスク状の撹拌機が記載されており、この場合、撹拌機には、気体及び液体のための様々なノズルが装備されている。気体及び液体は圧力下でノズルを介して導入され、これにより、撹拌機モータの故障時にはサスペンションのセッティングをある時間だけ回避することができる。この装置は、通常の撹拌機動作の間の独立した搬送又は計量供給には適していない。
【０００９】
気相の良好な分配に加えて、気液反応のための反応装置における問題は、液体反応物質を反応混合物内にできるだけ均一に混合することである。なぜならば、あらゆる局所的な過剰濃度は副産物の形成につながるおそれがあり、固体による触媒の場合には、局所的な過負荷により触媒の不活性化にもつながるおそれがある。気体と液体とが互いに干渉することなく気体と液体の混合を最適化することは別の課題である。例えば、M.Zlokarnik, H.Judat, “Rohr- und Scheibenruehrer - Zwei Leistungsfaehige Ruehrer zur Fluessigkeitsbegasung”, Chemie-Ingenieur-Technik 39, 第２０巻、第１１６３頁〜第１１６８頁、１９６７年、から知られた４つのアームを有する環状の撹拌機の場合、液体撹拌機の搬送能力の降下は、ガス・トレイルの形成により生じる。能力のこの降下は、混合に対する不都合な効果も有する。
【非特許文献１】M.Zlokarnik, Ruehrtechnik, 第１７４頁以下参照、Springer Verlag、１９９９年
【非特許文献２】EKATO Handbook of Mixing Technology、HY.1以下参照、Ekato Ruehr- und Mischtechnik GmbH、Schopfheim、ドイツ
【特許文献１】欧州特許出願公開第７８４５０５号明細書
【特許文献２】米国特許第３７６１５２１号明細書
【非特許文献３】M.Assirelli, W.Bujalski, A.W.Nienow, A.Eaglesham著のIntensifying Micromixing with a Rushton Turbine, 5 th International Symposium on Mixing in Industrial Processes, Sevilla, Spain, 2004
【非特許文献４】M.Zlokarnik, H.Judat, “Rohr- und Scheibenruehrer - Zwei Leistungsfaehige Ruehrer zur Fluessigkeitsbegasung”, Chemie-Ingenieur-Technik 39, 第２０巻、第１１６３頁〜第１１６８頁、１９６７年
【特許文献３】ベルギー特許第８６９９６１号明細書
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
発明の概要
したがって、本発明は、反応混合物内への液体、及び選択的に気体反応物質の均一な分配を提供し、従来技術における固有の欠点を回避する撹拌装置を提供する。
【００１１】
ここで図面を参照して限定のためではなく例示のために本発明を説明する。
【００１２】
ここで限定のためではなく例示のために本発明を説明する。操作例の場合と、その他に示された場合とを除き、明細書における、量、パーセンテージ等を表す全ての数字は、「約」という用語によって全ての例において修正されると理解されるべきである。
【００１３】
本発明は、ガス撹拌機と液体ミキサとから、又は２つの液体ミキサとから形成された撹拌装置を提供し、ガス撹拌機及び液体ミキサは、シャフト上に配置されておりかつそれぞれが供給部と少なくとも１つの出口開口とを有しており、ガス撹拌機及び液体ミキサの出口開口は、互いに距離を置いて配置されており、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する、出口開口の間の距離ａの比ａ／ｄは好適には０．０２〜０．５、より好適には０．００５〜０．３であり、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する、外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄは好適には０．０１〜０．４、より好適には０．０２〜０．２である。
【００１４】
本発明による撹拌装置は少なくとも２つの撹拌機を有している。第１の実施形態において、これらの撹拌機はガス撹拌機及び液体ミキサであり、第２の実施形態においては２つの液体ミキサである。液体ミキサ及び／又はガス撹拌機のあらゆる所望の組合せを備えた、３つ以上の撹拌機を有する撹拌装置も可能である。ガス撹拌機は当業者に知られている。原理的には、あらゆる所望のガス撹拌機が、本発明による撹拌装置のために使用されることができる。好適には、チューブ状撹拌機又はタービン撹拌機が使用される。本発明に関連した液体ミキサは、ガス撹拌機と同様に、液体反応物質を混合するために働くミキサ又は撹拌機を意味すると理解される。液体ミキサは少なくとも１つの入口を有しており、この入口を介して液体反応物質が供給される。液体ミキサの撹拌機は出口を有しており、この出口から液体反応物質が排出される。したがって、液体ミキサは、例えば中空の撹拌機、特にチューブ状撹拌機、又はポンプインペラであることができる。ガス撹拌機及び液体ミキサのタイプは、所望のように組み合わされることができる。例えば、ガス撹拌機及び液体ミキサとしてのチューブ状撹拌機、ガス撹拌機としてのタービン撹拌機、及び液体ミキサ又は管状撹拌機及びタービン撹拌機又はインペラとしてのポンプインペラである。軸方向に搬送する撹拌機関、例えば傾斜ブレード撹拌機、は特に好適である。
【００１５】
ガス撹拌機及び液体ミキサ、又は２つの液体ミキサは、シャフト上に配置されている。したがって、２つの撹拌機又はミキサは互いに上下に配置されており、ガス撹拌機及び液体ミキサはあらゆる所望の順序で互いに上下に取り付けられることができる。
【００１６】
ガス撹拌機及び液体ミキサ、又は２つの液体ミキサのそれぞれは、撹拌機又はミキサへの反応物質のための供給部を有している。例えば、シャフトが供給部として働くことができ、この場合、シャフトは中空のシャフトとして形成されている。中空のシャフトは、気体又は液体反応物質のための供給部として働くことができる。本発明による撹拌装置が２つの液体ミキサを有しているならば、中空のシャフトは２つの液体反応物のための供給部として使用されることもでき、この場合、中空のシャフトは例えば２つの同心的に配置されたチューブから形成されている。択一的に、シャフトを介して上部から第１の反応物質を、シャフトを介して底部から第２の反応物質を供給することが可能である。例えば、反応物質の１つのみが中空のシャフトを介して供給されるならば、第２の液体又は気体反応物質は、付加的なチューブラインを介してガス撹拌機又は液体ミキサへ供給されることもできる。これは、例えば、吸込み開口と、反応物質のための供給部としての吸込み開口の領域に配置されたチューブラインとが装備されたガス撹拌機又は液体ミキサによって行われることができる。チューブラインは、吸込み開口に接続されているか又は、吸込み開口から離間していることができる。
【００１７】
本発明による撹拌装置の第１の実施形態において、ガス撹拌機は液体ミキサの上方においてシャフト上に配置されている。シャフトは中空のシャフトとして形成されており、ガス撹拌機のための供給部として考えられている。液体ミキサは吸込み開口を有しており、この吸込み開口は好適には、下側、すなわちガス撹拌機とは反対側において中央に配置されている。チューブラインは液体ミキサのための供給部として設けられており、チューブラインの１つの開口、例えば開放端部は、吸込み開口の領域に配置されている。この関連における吸込み開口の領域においてとは、吸込み開口の直径ｄＡに対する、吸込み開口とチューブラインの開口との間の距離ａＡの比が、比ａＡ／ｄＡにおいて、３以下、より好適には１〜２であることを意味する。チューブラインは原理的には、あらゆる所望の方向から、例えば底部又は側部から吸込み開口へ導かれることができる。
【００１８】
本発明によれば、ガス撹拌機の出口開口と、１つ又は複数の液体ミキサの出口開口とは互いに距離ａだけ離れており、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する距離ａの比ａ／ｄは、０．０２〜０．５、より好適には０．０５〜０．３である。さらに、本発明によれば、ガス撹拌機又は液体ミキサの直径ｄに対する、外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄは、０．０１〜０．４、より好適には０．０２〜０．２である。ガス撹拌機及び１つの液体ミキサを有する撹拌装置の場合、ガス撹拌機の直径ｄＧが直径ｄとみなされる。撹拌装置が２つの液体ミキサを有しているならば、直径ｄは、より大きな直径を有する液体ミキサの直径ｄＦと見なされることになる。
【００１９】
本発明による距離を備えている場合、２つの撹拌機の出口開口は比較的近い距離で並んでいる。２つの隣接する出口開口の間の本発明による距離が存在する限り、出口開口は原理的に相対的に所望のように配置されることができる。出口開口は、例えば垂直方向に互いに上下に位置することができる。しかしながら、１つの撹拌機、ガス撹拌機又は液体ミキサの出口開口は、撹拌装置の回転方向で、第２の撹拌機、液体ミキサの出口開口の前又は後に位置するように、出口開口は互いにずらされて配置されることもできる。さらに、２つの撹拌機の直径が異なるならば、出口開口は半径方向に互いにずらされることができる。好適には、２つの撹拌機の出口開口は互いに垂直方向に配置されている。
【００２０】
２つの撹拌機の直径は、同じであっても異なっていてもよい。液体ミキサの直径ｄＦは、好適にはガス撹拌機の５０〜１５０％、より好適には８０〜１２０％である。
【００２１】
好適には、本発明による撹拌装置において、液体ミキサの高さは、好適にはガス撹拌機の高さの２〜２５％、より好適には５〜２０％である。
【００２２】
チューブ状撹拌機の形式の構成において、液体ミキサの端部は、流れに面した側において、チューブ軸線に対して角度を成して終わっており、この角度は、好適には３０〜９０゜、より好適には４０〜６０゜である。
【００２３】
ガス撹拌機及び液体ミキサのブレードの数は、好適には２〜１０、より好適には４〜８である。ガス撹拌機及び液体ミキサ、又は２つの液体ミキサのブレードの数は同じであっても異なっていてもよい。ガス撹拌機におけるブレードの与えられた数ｎＧの場合、液体ミキサは好適には、ブレードの数ｎＦ＝１からｎＦ＝２・ｎＧを有している。特に好適には、ブレードの数ｎＧは、ブレードの数ｎＦと同じであり、２つの液体ミキサの場合好適には両者はブレードの同じ数ｎＦを有している。
【００２４】
発明は、本発明による撹拌装置を使用して気液反応を行うための方法をも提供する。このような気液反応の例は、酸化、水素化、塩素化、又は酸素消費を伴う生化学反応である。
【００２５】
ここで本発明による撹拌装置への電力入力は、好適には０．５〜１５ｋＷ／ｍ３、より好適には１〜１０ｋＷ／ｍ３である。ガス撹拌機の周速は、好適には１〜２５ｍ／ｓ、より好適には５〜２０ｍ／ｓである。
【００２６】
液体ミキサの搬送能力は、好適には供給される反応物質の容積流の１〜５０倍、より好適には２〜２０倍に調整させられている。
【００２７】
１つの実施形態において、発明による撹拌装置は、芳香族ニトロ化合物、特にニトロベンゼン及びジニトロトルエンの水素化のために使用される。
【００２８】
発明による撹拌装置の利点は、２つの液体又は、１つの液体及び１つの気体反応物質の混合がそれぞれ、特定の仕事に最適化されるべき自己のミキサ又は撹拌機によって行われるということであり、２つのミキサ又は撹拌機はシャフト上に配置されている。反応物質の混合は、混合プロセスの最小限の相互の影響又は干渉を伴いながら、発明による撹拌装置によって達成される。発明による撹拌装置は、より良好なマイクロミキシングを提供し、ひいては副産物の形成を著しく低減する。
【００２９】
図１は、撹拌装置１０の第１実施形態の図を示しており、この撹拌装置は、タービン撹拌機の形式のガス撹拌機（gassing stirrer）１２と、ポンプインペラの形式の液体ミキサ１３とを含んでいる。ガス撹拌機１２と液体ミキサ１３とは中空のシャフト１１に配置されており、ガス撹拌機１２が液体ミキサ１３の上方に配置されている。中空のシャフト１１は気体反応物質１のための供給部１７として働く。気体反応物質１は出口開口１４を介してガス撹拌機１２から排出される。液体反応物質２は、チューブラインの形式の供給部１６を介して液体ミキサ１３に供給される。供給部１６は液体ミキサ１３の吸込み開口（図示せず）の領域に位置している。液体反応物質２は出口開口１５を介して液体ミキサ１３から排出される。
【００３０】
図１において、ａは、ガス撹拌機１２の出口開口１４と、液体ミキサ１３の出口開口１５との間の距離を表している。これは、出口開口１４，１５の中心点の互いからの距離である。ｄＧはガス撹拌機１２の直径を表しており、ｄＦは液体ミキサの直径を表している。さらに、ｂはガス撹拌機１２と液体ミキサ１３との外縁の間の距離を表している。
【００３１】
図１ａは、図１に示した撹拌装置１０のガス撹拌機１２をＡ−Ｂ線に沿って見た断面図を示している。図示された実施形態は、気体反応物質のための４つの出口開口１４を有している。図１に示した液体ミキサ１３をＣ−Ｄ線に沿って見た断面図が同様に図１ｂに示されている。液体ミキサ１３も、液体反応物質のための４つの出口開口を有している。２つの撹拌機１２，１３の出口開口１４，１５は互いに上下に配置されている。
【００３２】
図２は、撹拌装置２０の第２の実施形態の図を示しており、この撹拌装置はガス撹拌機２２と液体ミキサ２３とを含んでいる。ガス撹拌機２２及び液体ミキサ２３はチューブ状撹拌機として形成されている。ガス撹拌機２２及び液体ミキサ２３は中空のシャフト２１に配置されており、ガス撹拌機２２は液体ミキサ２３の上方に配置されている。中空シャフト２１は気体反応物質１のための供給部２７として働く。気体反応物質１は出口開口２４を介してガス撹拌機２２から排出される。液体反応物質２は、チューブラインの形式の供給部２６を介して液体ミキサ２３に供給される。供給部２６は、液体ミキサ２３の吸込み開口（図示せず）の領域に位置している。液体反応物質２は出口開口２５を介して液体ミキサ２３から排出される。
【００３３】
図２ａは、図２に示した撹拌装置２０のガス撹拌機２２をＡ−Ｂ線に沿って見た断面図を示している。図示された実施形態は、気体反応物質のための４つの出口開口２４を有している。図２に示された液体ミキサ２３をＣ−Ｄ線に沿って見た断面図が同様に図２ｂに示されている。液体ミキサ２３も、液体反応物質のための４つの出口開口２５を有している。２つの撹拌機２２，２３の出口開口２４，２５は互いに上下に配置されている。
【００３４】
図３は、本発明による方法に対応する、気液反応のための反応装置３０の図を示している。反応装置３０は、気体反応物質のための入口３１，３２と、残留ガスのための出口３３とを有している。反応生成物は、生成物出口３４を介して反応装置３０から排出される。熱除去装置３５がさらに反応装置３０に設けられることができる。ガス撹拌機１２の上方に、反応装置の内容の十分な混合のために付加的な撹拌ブレード１８が設けられている。撹拌シャフト１１は、生成物出口３４の上方のガス空間３６においてガス吸込み開口１７を有しており、このガス吸込み開口を介して、ガスがガス空間３６から吸い出され、ガス撹拌機１２を介して循環させられる。
【００３５】
図３に示された反応装置３０は例えば、芳香族ニトロ化合物、特にニトロベンゼン及びジニトロトルエンの水素化に適している。この反応において、１０〜４０バールの圧力下の水素が反応装置３０において使用される。新鮮な水素の供給は、供給ライン若しくは入口３１，３２を介して行われる。水素はガス撹拌機１２によって循環させられる。芳香族ニトロ化合物は、供給ライン１６を介して液体ミキサ１３に供給され、出口開口１５を介して液体ミキサ１３から排出される。適切な水素化触媒、例えば支持粒子における貴金属又はニッケル、例えば木炭、ＳｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３、又はラネーニッケル触媒が、固体触媒として反応質量に分散させられる。形成された生原料生成物は、オーバーフロー若しくは生成物出口３４において連続的に抜き出され、液体の一定レベルが維持される。反応熱は熱交換器３５を介して除去される。反応温度は、熱除去の性質及び触媒の性質に応じて、８０〜２５０℃、より好適には１２０〜１８０℃である。
【実施例】
【００３６】
モデル物質システムを用いた２つの実験が、３９０ｍｍの内径を有するモデル反応装置において行われた。モデル物質系は、３つの出発物質、すなわちＮａＯＨ、ジメトキシプロパン及びＨＣｌを含んでいた。第１の実験（比較例）において、欧州特許出願第７８４５０５号明細書（スラリー相反応装置）に記載されたように、ＨＣｌが、定置に装着されたランスを介して供給された。第２の実験（実施形態例）において、ＨＣｌは本発明による液体ミキサを介して供給された。
【００３７】
計量供給された成分ＨＣＬは第１の出発物質ＮａＯＨと極めて迅速に反応したのに対し（イオン反応）、第２の出発物質、ジメトキシプロパンとの反応は、不十分な混合のために、第１の出発物質ＮａＯＨが既に欠乏したゾーンにおいてのみ生じた。第２の反応において形成された生成物の量は、混合の質の測定であった。モデル物質系は、副産物又は二次生成物の形成を伴う多くの化学反応を表す。
【００３８】
ガス撹拌機は２つの実験において同じであった。ガス撹拌機は中空シャフトを介して充填レベルの上方のガス空間に接続された。ガス撹拌機の直径（６×６０゜傾斜したブレード撹拌機）は１００ｍｍであり、高さは２５ｍｍであった。
【００３９】
比較例において、定置に装着されたランスとして、６×１ｍｍのチューブが選択された。ランスの開口は、ガス撹拌機の外側縁部の上方５ｍｍの位置に装着された。
【００４０】
本発明により行われた実験（実施形態例）において使用された、チューブ状撹拌機として構成された液体ミキサも１００ｍｍの直径を有しており、高さは、ガス撹拌機の下側縁部から５ｍｍの内部距離において３．２ｍｍであった（３．２ｍｍ×０．６ｍｍのチューブ）。ガス撹拌機のブレードの数と、液体ミキサのチューブの数とは６であり、縁部の間に０゜の接線角が形成された。液体ミキサの出口開口は、流れの方向（撹拌機の回転方向）に対して、チューブ軸線に対して４５゜傾斜させられた。
【００４１】
出口開口の間の距離ａは５ｍｍであり、ガス撹拌機の直径ｄＧは１００ｍｍであった。
【００４２】
撹拌装置の回転速度は６００〜１４００ｒｐｍであった。ガス撹拌機を介する空気の搬送は約８００ｒｐｍで開始した。電力供給は０．５〜４ｋＷ／ｍ３であった。周速は３〜８ｍ／ｓであった。
【００４３】
ＮａＯＨは、最初、０．１０５モルの水溶液として実験容器（直径３９０ｍｍ）に導入され、ジメトキシプロパンは０．１モルの水溶液として導入された。ＮａＯＨの超過が５モル％のみであるまで、ＨＣｌが８モル溶液として加えられた。両方の実験において、約６分の計量供給時間が生じるように計量供給速度が選択された。なぜならば、２〜１０分の計量供給時間において、その他は同じ条件において、全ての混合結果に対する影響が観察されなかったからである。
【００４４】
欧州特許出願第７８４５０５号明細書による定置に装着されたランスを用いる比較例において、ランスは、ガス撹拌機の外側縁部において外側縁部の上方５ｍｍのところに装着された、比較例において、回転速度に拘わらず、約２．２ｇ／ｋｇのアセトン重量含量が測定された。
【００４５】
本発明による例において、ＨＣｌは、その他の点については同じ条件において、共に回転する液体ミキサを介して加えられた。８００ｒｐｍまでの回転速度において、１．９ｇ／ｋｇのアセトン重量含量が検出されたのに対し、より高い回転速度においてこの値は著しく低下し、１２００ｒｐｍにおいて僅か１．４３ｇ／ｋｇであった。
【００４６】
調査されたモデルシステムにおいて、その他の点については同じ条件において、ガス撹拌機の上縁部の上方５ｍｍの外形における定置の供給チューブ（ランスを備えた従来技術による計量供給と比較して、本発明の関連において酸の計量供給を変更することによって、第２の反応において形成される反応生成物の濃度を６５％低下させることが驚くべきことに可能であった。
【００４７】
以上のように発明は例示の目的で詳細に説明されたが、このような詳細はそのためだけのものであり、発明の精神及び範囲から逸脱することなく当業者によって詳細における変更が行うことができることが理解されるべきである。なぜならば、発明の精神及び範囲は請求項によって限定されるからである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明による撹拌装置の第１の実施形態を示している。
【図１ａ】Ａ−Ｂ線に沿った図１による撹拌装置の断面図を示している。
【図１ｂ】Ｃ−Ｄ線に沿った図１による撹拌装置の断面図を示している。
【図２】本発明による撹拌装置の第２の実施形態を示している。
【図２ａ】Ａ−Ｂ線に沿った図２による撹拌装置の断面図を示している。
【図２ｂ】Ｃ−Ｄ線に沿った図２による撹拌装置の断面図を示している。
【図３】図１による撹拌装置を使用して本発明による方法を実施するための反応装置の図を示している。
【符号の説明】
【００４９】
１ 気体反応物質、 ２ 液体反応物質、 １０ 撹拌装置、 １１シャフト、 １２ ガス撹拌機、 １３ 液体ミキサ、 １４，１５ 出口開口、 １６ 供給部、 １８ 撹拌ブレード、 ２０ 撹拌装置、 ２２ ガス撹拌機、 ２３ 液体ミキサ、 ２４，２５ 出口開口、 ２６，２７ 供給部、 ３０ 反応装置、 ３１，３２ 入口、 ３３ 出口、 ３４ 生成物出口、 ３５ 熱除去装置、 ３６ ガス空間
【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給部と少なくとも１つの出口開口とを有するシャフト上に配置された、ガス撹拌機及び液体ミキサ又は２つの液体ミキサを含む撹拌装置において、
撹拌機の出口開口及び１つ又は複数のミキサの出口開口が、互いに離れており、撹拌機及び１つ又は複数のミキサの直径ｄに対する出口開口の間の距離ａの比ａ／ｄが約０．０２〜約０．５であり、撹拌機又はミキサの直径ｄに対する外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄが約０．０１〜０．４であることを特徴とする、撹拌装置。
【請求項２】
気液反応を行うための方法において、請求項１記載の撹拌装置を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１】
供給部と少なくとも１つの出口開口とを有するシャフト上に配置された、ガス撹拌機及び液体ミキサ又は２つの液体ミキサを含む撹拌装置において、
撹拌機の出口開口及び１つ又は複数のミキサの出口開口が、互いに離れており、撹拌機及び１つ又は複数のミキサの直径ｄに対する出口開口の間の距離ａの比ａ／ｄが約０．０２〜約０．５であり、撹拌機又はミキサの直径ｄに対する外縁部の間の距離ｂの比ｂ／ｄが約０．０１〜０．４であることを特徴とする、撹拌装置。
【請求項２】
気液反応を行うための方法において、請求項１記載の撹拌装置を含むことを特徴とする、方法。
【図１】
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図２】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図３】
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図２】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図３】
【公開番号】特開２００６−５５８４７（Ｐ２００６−５５８４７Ａ）
【公開日】平成１８年３月２日（２００６．３．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２３６９３６（Ｐ２００５−２３６９３６）
【出願日】平成１７年８月１７日（２００５．８．１７）
【出願人】（５０４２１３５４８）バイエル マテリアルサイエンス アクチエンゲゼルシャフト (54)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月２日（２００６．３．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月１７日（２００５．８．１７）
【出願人】（５０４２１３５４８）バイエル マテリアルサイエンス アクチエンゲゼルシャフト (54)
【Ｆターム（参考）】
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