液体噴射ヘッドの製造方法
【課題】圧電体に発生するクラックが少ない液体噴射ヘッドの製造方法を得ること。
【解決手段】加熱工程（Ｓ５）を行って冷却工程（Ｓ６）を行なう。加熱工程（Ｓ５）では、第１層８１の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。冷却工程（Ｓ６）では、第１層８１の熱膨張率が圧電体７０より大きいので、第１層８１の冷却による収縮量が圧電体７０と比較して大きく、熱膨張差による熱応力が、圧電体７０に加わる。この圧電体７０に加わる熱応力は、圧電体７０を圧縮する力として働く。したがって、第１層８１と接する圧電体７０の界面に圧縮する力が加わり、界面からのクラックの発生を抑えることができ、圧電体７０の変形量を大きくしても耐クラック性に優れたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【解決手段】加熱工程（Ｓ５）を行って冷却工程（Ｓ６）を行なう。加熱工程（Ｓ５）では、第１層８１の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。冷却工程（Ｓ６）では、第１層８１の熱膨張率が圧電体７０より大きいので、第１層８１の冷却による収縮量が圧電体７０と比較して大きく、熱膨張差による熱応力が、圧電体７０に加わる。この圧電体７０に加わる熱応力は、圧電体７０を圧縮する力として働く。したがって、第１層８１と接する圧電体７０の界面に圧縮する力が加わり、界面からのクラックの発生を抑えることができ、圧電体７０の変形量を大きくしても耐クラック性に優れたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電素子を備えた液体噴射ヘッドの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等に代表される結晶を含む圧電体は、自発分極、高誘電率、電気光学効果、圧電効果、焦電効果等を有しているため、圧電素子等の広範なデバイスに応用されている。圧電効果を利用する場合、圧電体に一対の電極を形成して圧電素子とし、電極間に電圧を印加することにより、電圧に応じて圧電体を変形させる。
また、液体としてのインクを吐出するノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させ、圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインクを吐出させるインクジェットプリンターなどの液体噴射ヘッドおよび液体噴射装置が知られている。
【０００３】
例えば、チタン酸ジルコン酸鉛は柱状構造を有しており、応力に対して、粒界からクラックが発生して破壊され易い。圧電体に加わる応力は、圧電体自体の伸縮による応力と振動板の変形に伴う応力と電極による応力とを含んでいる。
電極による応力は、振動板上に形成された圧電体の上に形成される、いわゆる上電極による応力の影響が大きい。上電極の構造として中間膜を備えた２層構造のものが知られている（例えば、特許文献１参照）。中間膜としては、イリジウム、白金およびパラジウムが用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−１９６３２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の印刷の高精細化に対応するべくノズル開口間の距離を縮めて密度を上げると、圧力発生室の体積が減少するので、液体の噴射量を確保するために、圧電体の変形量を大きくして排除体積を大きくする必要がある。また、圧力発生室の体積の減少に伴って、圧電体の厚みも薄くする必要がある。
圧電体との密着性を向上させるために、圧電体上に、イリジウム、白金およびパラジウムを含む電極をスパッタリング法で、厚み数十ｎｍ以上形成すると、スパッタガスを電極が取り込み伸張する。その結果、残留応力として圧縮応力が生じ、圧電体に引っ張り応力が加わり易い。圧電体に引っ張りの力が加わると、柱状構造の粒界が広がり、圧電体にクラックが生じ易い。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の形態または適用例として実現することが可能である。
【０００７】
［適用例１］
液体を噴射するノズル開口に連通した圧力発生室と、前記圧力発生室の一部を構成する振動板と、前記振動板上に形成された第１電極と、前記第１電極上に形成された圧電体と、前記圧電体上に形成された第２電極とを備えた液体噴射ヘッドの製造方法であって、前記振動板上に、前記第１電極を形成する第１電極形成工程と、前記第１電極上に、前記圧電体を形成する圧電体形成工程と、前記圧電体上に、前記圧電体と比較して熱膨張率の大きい、前記第２電極の導電性を有する第１層を形成する第１層形成工程と、前記第１層上に、前記第１層より酸化され易い犠牲層を形成する犠牲層形成工程と、前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を加熱する加熱工程と、前記加熱工程後に、前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を冷却する冷却工程と、前記冷却工程後に、前記第１層および前記犠牲層上に、前記第２電極の導電性を有する第２層を形成する第２層形成工程とを含むことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【０００８】
この適用例によれば、第１層形成工程で、圧電体上に圧電体と比較して熱膨張率の大きい第２電極の第１層を形成する。その後、加熱工程を行って冷却工程を行なう。加熱工程では、第１層の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。冷却工程では、第１層の熱膨張率が圧電体より大きいので、第１層の冷却による収縮量が圧電体と比較して大きく、熱膨張差による熱応力が、圧電体に加わる。この圧電体に加わる熱応力は、圧電体を圧縮する力として働く。したがって、第１層と接する圧電体の界面に圧縮する力が加わり、界面からのクラックの発生が抑えられ、圧電体の変形量を大きくしても耐クラック性に優れた液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【０００９】
また、犠牲層形成工程で、第１層上に第１層より酸化されやすい犠牲層を形成するので、その後の加熱工程において、犠牲層が酸化されることによって、第１層の酸化が抑制され、第１層の材質が変化することによる熱膨張率の変化が抑えられる。したがって、熱膨張率に応じた圧電体を圧縮する必要な熱応力が得られ、界面からのクラックの発生が抑えられ、圧電体の変形量を大きくしても耐クラック性により優れた液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１０】
さらに、第１層および犠牲層上に導電性を有する第２層を形成するので、犠牲層が酸化されて導電性が低下しても、第２電極の抵抗の上昇が抑えられ、第１電極と第２電極との間に電圧を印加して、圧電体を変形させるときに、第２電極による電圧降下が抑えられる。したがって、印加電圧に応じた圧電体の変形が得られ、圧電体の変形量の低下の少ない液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１１】
［適用例２］
上記液体噴射ヘッドの製造方法において、前記第１層はイリジウム層で、前記犠牲層はチタン層であることを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
この適用例では、チタン層はイリジウム層より酸化され易いため、前述の効果が達成できる液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１２】
［適用例３］
上記液体噴射ヘッドの製造方法において、前記加熱工程における加熱温度は、３５０℃以上、７５０℃以下であることを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
この適用例では、加熱工程における加熱温度を３５０℃以上とすることで、第１層の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。一方、加熱工程における加熱温度を７５０℃以下とすることで、犠牲層の酸化とともに第２電極の第１層が酸化されるのを防げる。したがって、前述の効果が達成できる液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１３】
［適用例４］
上記液体噴射ヘッドの製造方法において、前記第２層形成工程で、０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして前記第２層を形成することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
この適用例では、第２層を０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして形成することにより、振動板から犠牲層までの積層体に引っ張りの力が加わる。したがって、冷却工程で加わった熱応力によって、圧力発生室側に撓んだ振動板から犠牲層までの積層体が、圧力発生室の体積が増える方向に戻る。したがって、圧電体の変形による排除体積が確保された液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施形態におけるインクジェット式記録装置の一例を示す概略斜視図。
【図２】インクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解部分斜視図。
【図３】（ａ）はインクジェット式記録ヘッドの部分平面図、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ概略断面図。
【図４】圧電素子付近の概略拡大断面図。
【図５】インクジェット式記録ヘッドの製造方法の一部を示すフローチャート図。
【図６】インクジェット式記録ヘッドの製造方法の一部を示す概略断面図。
【図７】インクジェット式記録ヘッドの製造方法の一部を示す概略断面図。
【図８】加熱工程における加熱温度と、平均破壊電界強度との関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、実施形態を図面に基づいて詳しく説明する。
図１は、液体噴射装置としてのインクジェット式記録装置１０００の一例を示す概略斜視図である。インクジェット式記録装置１０００は、液体噴射ヘッドとしてのインクジェット式記録ヘッド１を備えている。
図１において、インクジェット式記録装置１０００は、記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂを備えている。記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂには、インク供給手段を構成するカートリッジ２Ａおよび２Ｂが着脱可能に設けられ、この記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂを搭載したキャリッジ３は、装置本体４に取り付けられたキャリッジ軸５に軸方向移動自在に設けられている。
【００１６】
記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂは、例えば、それぞれブラックインク組成物およびカラーインク組成物を吐出する。そして、駆動モーター６の駆動力が図示しない複数の歯車およびタイミングベルト７を介してキャリッジ３に伝達されることで、記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂを搭載したキャリッジ３はキャリッジ軸５に沿って移動する。一方、装置本体４にはキャリッジ軸５に沿ってプラテン８が設けられており、図示しない給紙ローラーなどにより給紙された紙等の記録媒体である記録シートＳがプラテン８上を搬送されるようになっている。
【００１７】
記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂは、インクジェット式記録ヘッド１を記録シートＳに対向する位置に備えている。図では、インクジェット式記録ヘッド１は、記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂの記録シートＳ側に位置しており、直接図示されていない。
【００１８】
図２に、実施形態にかかるインクジェット式記録ヘッド１を示す分解部分斜視図を示した。インクジェット式記録ヘッド１の形状は略直方体であり、図２は、インクジェット式記録ヘッド１の長手方向（図中の白抜き矢印方向）に直交する面で切断した分解部分斜視図である。
また、図３（ａ）には、インクジェット式記録ヘッド１の部分平面図を、（ｂ）には、（ａ）におけるＡ−Ａ概略断面図を示した。
【００１９】
図２および図３において、インクジェット式記録ヘッド１は、流路形成基板１０とノズルプレート２０と保護基板３０とコンプライアンス基板４０と駆動回路２００とを備えている。
流路形成基板１０とノズルプレート２０と保護基板３０とは、流路形成基板１０をノズルプレート２０と保護基板３０とで挟むように積み重ねられ、保護基板３０上には、コンプライアンス基板４０が形成されている。
【００２０】
流路形成基板１０は、面方位（１１０）のシリコン単結晶板からなる。流路形成基板１０には、異方性エッチングによって、複数の圧力発生室１２が列をなすように形成されている。圧力発生室１２のインクジェット式記録ヘッド１の長手方向と直交する幅方向の断面形状は台形状で、圧力発生室１２は、インクジェット式記録ヘッド１の幅方向に長く形成されている。この方向を圧力発生室１２の長手方向とする。
【００２１】
また、流路形成基板１０の圧力発生室１２の長手方向外側の領域には連通部１３が形成され、さらに、連通部１３と各圧力発生室１２とが、各圧力発生室１２に設けられた液体供給路としてのインク供給路１４を介して連通されている。インク供給路１４は、圧力発生室１２よりも狭い幅で形成されており、連通部１３から圧力発生室１２に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
【００２２】
ノズルプレート２０には、各圧力発生室１２のインク供給路１４とは反対側の端部近傍に、外部と連通するノズル開口２１が穿設されている。
なお、ノズルプレート２０は、ガラスセラミックス、シリコン単結晶基板または不錆鋼などからなる。
流路形成基板１０とノズルプレート２０とは、接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。
【００２３】
流路形成基板１０のノズルプレート２０が固着された面と対向する面には、振動板５３の一部を構成する弾性膜５０が形成されている。弾性膜５０は、熱酸化により形成された酸化膜からなる。
流路形成基板１０の弾性膜５０上には、酸化ジルコニウム膜からなる絶縁体膜５１が形成されている。絶縁体膜５１は、例えば、以下のようにして形成する。
まず、ジルコニウム膜を形成する。ジルコニウム膜は、スパッタリング法等により形成できる。ジルコニウム膜を５００〜１２００℃の拡散炉で熱酸化することにより酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５１を形成する。
実施形態では、弾性膜５０と絶縁体膜５１とで、振動板５３が構成されている。
【００２４】
振動板５３上には、厚さが例えば、約０．０１〜０．１０μｍの第１電極としての下電極６０と、厚さが例えば、約０．５〜５μｍの圧電体７０と、厚さが例えば、約０．０５〜０．０８μｍの第２電極としての上電極８０とからなる圧電素子３００が形成されている。図４に、圧電素子３００付近の概略拡大断面図を示した。
図４において、上電極８０は、第１層８１、第２層８２および犠牲層８３を備えている。
【００２５】
以下に、圧電素子３００の製造方法を中心に、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法を詳しく述べる。
図５に、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法の一部を示すフローチャート図を示した。
図５において、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法は、第１電極形成工程としてのステップ１（Ｓ１）と、圧電体形成工程としてのステップ２（Ｓ２）と、第１層形成工程としてのステップ３（Ｓ３）と、犠牲層形成工程としてのステップ４（Ｓ４）と、加熱工程としてのステップ５（Ｓ５）と、冷却工程としてのステップ６（Ｓ６）と、第２層形成工程としてのステップ７（Ｓ７）とを含む。
【００２６】
図６および図７に、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法の一部を示す概略断面図を示した。
図６（ａ）は第１電極形成工程（Ｓ１）を、図６（ｂ）は圧電体形成工程（Ｓ２）を、図６（ｃ）は第１層形成工程（Ｓ３）を、図６（ｄ）は犠牲層形成工程（Ｓ４）を、図７（ａ）は加熱工程（Ｓ５）を、図７（ｂ）は冷却工程（Ｓ６）を、図７（ｃ）は第２層形成工程（Ｓ７）を表している。
ここで、実際には、圧力発生室１２は、圧電素子３００を形成後に流路形成基板１０をエッチングして形成されるが、各工程における応力の加わる様子がわかるように、圧力発生室１２が形成された状態で断面図を示し、それぞれの工程における変形状態を誇張して示した。
また、製造工程の説明のため、図６および図７では、図２、図３および図４に示した圧電体７０、第１層８１、犠牲層８３および第２層８２の形状を形成する前の膜の状態を、同じ符号を用いて示している。
【００２７】
図６（ａ）において、第１電極形成工程（Ｓ１）では、振動板５３上に、第１電極としての下電極６０を形成する。
下電極６０は、白金、イリジウム等の金属や、ニッケル酸ランタン（ＬＮＯ）、ルテニウム酸ストロンチウム（ＳｒＲｕＯ）等の金属酸化物からなる下電極膜を絶縁体膜５１の表面に形成後、所定形状にパターニングすることにより得られる。下電極６０の厚みは、電極材料の抵抗値によって異なる。
振動板５３上に下電極６０を形成した状態では、残留応力は少なく、下電極６０および振動板５３の変形は少ない。
【００２８】
図６（ｂ）において、圧電体形成工程（Ｓ２）では、下電極６０上に、圧電体７０の膜を形成する。
圧電体７０としては、チタン酸ジルコン酸鉛を用いることができる。
圧電体７０の膜の製造方法としては、金属有機物を触媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体７０の膜を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いることができる。
なお、ゾル−ゲル法に限定されず、例えば、ＭＯＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等を用いてもよい。さらに、これらの液相法による圧電体７０の膜の製造方法に限定されず、スパッタリングなどの蒸着法を用いた圧電体７０の膜の製造方法であってもよい。
【００２９】
ゾル−ゲル法を詳しく説明すると、まず金属有機化合物を含むゾル（溶液）を塗布する。次いで、塗布により得られる圧電体前駆体膜を、所定温度に加熱して一定時間乾燥させ、ゾルの溶媒を蒸発させることで圧電体前駆体膜を乾燥させる。さらに、大気雰囲気下において一定の温度で一定時間、圧電体前駆体膜を脱脂する。
なお、ここで言う脱脂とは、ゾル膜の有機成分を、例えば、ＮＯ2、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ等として離脱させることである。
【００３０】
このような塗布・乾燥・脱脂の工程を、所定回数、例えば、２回繰り返すことで、圧電体前駆体膜を所定厚に形成し、この圧電体前駆体膜を拡散炉等で加熱処理することによって結晶化させて圧電体膜を形成する。すなわち、圧電体前駆体膜を焼成することで結晶が成長して圧電体膜が形成される。
焼成温度は、６５０〜８５０℃程度であることが好ましく、例えば、約７００℃で３０分間、圧電体前駆体膜を焼成して圧電体膜を形成する。このような条件で形成した圧電体膜の結晶は（１００）面に優先配向する。
上述した塗布・乾燥・脱脂・焼成の工程を、複数回繰り返すことにより、多層の圧電体膜からなる所定厚さの圧電体７０の膜を形成する。圧電体７０の膜は、柱状構造を有し、粒界が形成される。
圧電体７０の膜を形成した状態では、撓みはないか、圧力発生室１２側に若干撓む。
【００３１】
圧電体７０の膜の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛等の強誘電性圧電材料に、ニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマスまたはイットリウム等の金属を添加したリラクサ強誘電体等を用いてもよい。
【００３２】
図６（ｃ）において、第１層形成工程（Ｓ３）では、圧電体７０の膜上に、第１層８１の膜を形成する。例えば、イリジウムを含む第１層８１の膜を、スパッタリング法、例えば、ＤＣまたはＲＦスパッタリング法によって形成する。イリジウムのほか、白金、パラジウムを用いてもよい。
スパッタリング法で形成された金属膜は、一般に圧縮応力を有し、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜に引っ張りの力を加える。したがって、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜は、圧力発生室１２の体積が増える方向に撓む。
【００３３】
図６（ｄ）において、犠牲層形成工程（Ｓ４）では、第１層８１の膜上に、第１層８１の膜より酸化され易い犠牲層８３の膜を形成する。
犠牲層８３の膜は、例えば、第１層８１の膜がイリジウム膜の場合、チタン膜をスパッタリング法で形成することによって得られる。
【００３４】
図７（ａ）において、加熱工程（Ｓ５）では、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜を加熱する。加熱温度は、３５０℃以上、７５０℃以下が好ましい。例えば、７４０℃で８分間加熱する。
加熱によって、第１層８１の膜の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれ、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜の変形が少なくなり、第１層形成工程（Ｓ３）の前の状態までほぼ戻る。
また、犠牲層８３の膜は加熱によって酸化され、島状構造を有するようになる。ここでは、犠牲層８３の膜の構造が異なるが同じ符号を付して示している。
【００３５】
図７（ｂ）において、冷却工程（Ｓ６）では、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜を冷却する。例えば、冷却は室温まで３分間程度で行うことができる。
冷却によって、熱膨張率の大きい第１層８１の膜は、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜および犠牲層８３の膜と比較して大きく収縮する。
この熱応力によって、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜は、圧力発生室１２の体積が減る方向に撓む。
【００３６】
図７（ｃ）において、第２層形成工程（Ｓ７）では、第２層８２の膜を第１層８１の膜および犠牲層８３の膜上に形成する。
第２層８２の膜は、例えば、０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして形成する。この条件で形成した第２層８２の膜には、圧縮応力が生じる。第２層８２の膜の膜厚は、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜、犠牲層８３の膜および第２層８２の膜が、第１層形成工程（Ｓ３）の前の状態までほぼ戻るまで力が加わる膜厚とする。例えば、４０〜５０ｎｍとすることができる。
【００３７】
以上述べた工程の後、圧電体７０の膜、第１層８１の膜、犠牲層８３の膜および第２層８２の膜を、各圧力発生室１２に対向する領域にパターニングして、図４に示した下電極６０、圧電体７０および上電極８０を備えた圧電素子３００を形成する。
【００３８】
図２、図３および図４において、一般的には、圧電素子３００のいずれか一方の電極を共通電極とし、他方の電極および圧電体７０を圧力発生室１２毎にパターニングして構成する。実施形態では、下電極６０を圧電素子３００の共通電極とし、上電極８０を圧電素子３００の個別電極としている。
【００３９】
図２および図３において、上電極８０には、例えば、金（Ａｕ）等からなるリード電極９０が設けられている。リード電極９０は、一端部が上電極８０に接続されている。一方、他端部は延設され、延設された先端部は、外部に露出している。リード電極９０の他端部は、圧電素子３００を駆動する駆動回路２００と接続配線２２０を介して接続されている。
【００４０】
流路形成基板１０上には、保護基板３０が接着剤３５によって接着されている。
保護基板３０は、圧電素子３００に対向する領域に、圧電素子３００の運動を阻害しない程度の空間を確保した状態の圧電素子保持部３２を有する。
なお、実施形態では、各圧電素子保持部３２は、各圧力発生室１２の列に対応する領域に一体的に設けられているが、圧電素子３００毎に独立して設けられていてもよい。
保護基板３０の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、樹脂等が挙げられるが、流路形成基板１０の熱膨張率と略同一の材料で形成されていることがより好ましく、実施形態では、流路形成基板１０と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成する。
【００４１】
また、保護基板３０には、流路形成基板１０の連通部１３に対応する領域にリザーバー部３１が設けられている。このリザーバー部３１は、実施形態では、保護基板３０を厚さ方向に貫通して圧力発生室１２の列に沿って設けられており、流路形成基板１０の連通部１３と連通されて各圧力発生室１２の共通のインク室となるマニホールド１００を構成している。
【００４２】
保護基板３０上には、封止膜４１および固定板４２とからなるコンプライアンス基板４０が接合されている。ここで、封止膜４１は、剛性が低く可撓性を有する材料（例えば、厚さが６μｍのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）フィルム）からなり、この封止膜４１によってリザーバー部３１の一方面が封止されている。また、固定板４２は、金属等の硬質の材料（例えば、厚さが３０μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）等）で形成されている。この固定板４２のマニホールド１００に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部４３となっているため、マニホールド１００の一方面は可撓性を有する封止膜４１のみで封止されている。
【００４３】
インクジェット式記録ヘッド１では、カートリッジ２Ａおよび２Ｂからインクを取り込み、マニホールド１００からノズル開口２１に至るまで内部をインクで満たした後、駆動回路２００からの駆動信号に従い、圧力発生室１２に対応するそれぞれの下電極６０と上電極８０との間に電圧が印加される。電圧の印加によって、圧電体７０が撓み変形し、各圧力発生室１２内の圧力が高まりノズル開口２１からインク滴が吐出する。
【００４４】
駆動信号は、例えば、駆動電源信号等の駆動ＩＣを駆動させるための駆動系信号のほか、シリアル信号（ＳＩ）等の各種制御系信号を含み、配線は、それぞれの信号が供給される複数の配線で構成される。
【００４５】
図８は、加熱工程（Ｓ５）における加熱温度と、平均破壊電界強度との関係を示す図である。
横軸が加熱温度（℃）を表し、縦軸が平均破壊電界強度（ｋＶ／ｃｍ）を表している。また、圧電体７０としては、チタン酸ジルコン酸鉛を用いた。
図８において、平均破壊電界強度は、加熱温度が３５０℃から上昇し始め、７００℃程度まで上昇し続ける。印加電圧が６５Ｖとして、圧電体７０の厚みが１．４μｍの場合、加わる電界強度は４８０（ｋＶ／ｃｍ）であるので、加熱工程（Ｓ５）を行なわなくてもクラックによる破壊は起こりにくい。一方、高密度化に伴い、圧電体７０の厚みが０．７μｍになると、加わる電界強度は９３０（ｋＶ／ｃｍ）となる。したがって、加熱工程（Ｓ５）で、７００℃程度の加熱を行なって、１０００（ｋＶ／ｃｍ）程度の平均破壊電界強度を得る必要がある。
【００４６】
このような本実施形態によれば、以下の効果がある。
（１）第１層形成工程（Ｓ３）で、圧電体７０上に圧電体７０と比較して熱膨張率の大きい上電極８０の第１層８１を形成する。その後、加熱工程（Ｓ５）を行って冷却工程（Ｓ６）を行なう。加熱工程（Ｓ５）では、第１層８１の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。冷却工程（Ｓ６）では、第１層８１の熱膨張率が圧電体７０より大きいので、第１層８１の冷却による収縮量が圧電体７０と比較して大きく、熱膨張差による熱応力が、圧電体７０に加わる。この圧電体７０に加わる熱応力は、圧電体７０を圧縮する力として働く。したがって、第１層８１と接する圧電体７０の界面に圧縮する力が加わり、界面からのクラックの発生を抑えることができ、圧電体７０の変形量を大きくしても耐クラック性に優れたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００４７】
（２）犠牲層形成工程（Ｓ４）で、第１層８１上に第１層８１より酸化されやすい犠牲層８３を形成するので、その後の加熱工程（Ｓ５）において、犠牲層８３が酸化されることによって、第１層８１の酸化が抑制され、第１層８１の材質が変化することによる熱膨張率の変化が抑えられる。したがって、熱膨張率に応じた圧電体７０を圧縮する必要な熱応力が得られ、界面からのクラックの発生を抑えることができ、圧電体７０の変形量を大きくしても耐クラック性により優れたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００４８】
（３）第１層８１および犠牲層８３上に導電性を有する第２層８２を形成するので、犠牲層８３が酸化されて導電性が低下しても、上電極８０の抵抗の上昇を抑えることができ、下電極６０と上電極８０との間に電圧を印加して、圧電体７０を変形させるときに、上電極８０による電圧降下を抑えることができる。したがって、印加電圧に応じた圧電体７０の変形を得ることができ、圧電体の７０の変形量の低下の少ないインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００４９】
（４）チタン層はイリジウム層より酸化され易いため、前述の効果が達成できるインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００５０】
（５）加熱工程（Ｓ５）における加熱温度を３５０℃以上とすることで、第１層８１の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。一方、加熱工程（Ｓ５）における加熱温度を７５０℃以下とすることで、犠牲層８３の酸化とともに上電極８０の第１層８１が酸化されるのを防ぐことができる。したがって、前述の効果が達成できるインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００５１】
（６）第２層８２を０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして形成することにより、振動板５３から犠牲層８３までの積層体に引っ張りの力が加わる。したがって、冷却工程（Ｓ６）で加わった熱応力によって、圧力発生室１２側に撓んだ振動板５３から犠牲層８３までの積層体が、圧力発生室１２の体積が増える方向に戻る。したがって、圧電体７０の変形による排除体積が確保されたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００５２】
実施形態以外にも、種々の変更を行うことが可能である。
例えば、第１電極、圧電体、第１層、犠牲層、第２層を形成する材料によって、排除体積を含めたインクジェット式記録ヘッドの駆動に適切な膜厚、形成条件を選択することができる。
また、第１層に用いる材料と犠牲層に用いる材料の組み合わせは、イリジウムとチタンに限らない。
【００５３】
上述した実施形態では、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッドを挙げて説明したが、本発明は広く液体噴射ヘッド全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射する液体噴射ヘッドにも勿論適用できる。
その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンター等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレイ等のカラーフィルターの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ＥＬディスプレイ、ＦＥＤ（電界放出ディスプレイ）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオｃｈｉｐ製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。
【符号の説明】
【００５４】
１…インクジェット式記録ヘッド、１Ａ，１Ｂ…記録ヘッドユニット、２Ａ，２Ｂ…カートリッジ、３…キャリッジ、４…装置本体、５…キャリッジ軸、６…駆動モーター、７…タイミングベルト、８…プラテン、１０…流路形成基板、１２…圧力発生室、１３…連通部、１４…インク供給路、２０…ノズルプレート、２１…ノズル開口、３０…保護基板、３１…リザーバー部、３２…圧電素子保持部、３５…接着剤、４０…コンプライアンス基板、４１…封止膜、４２…固定板、４３…開口部、５０…弾性膜、５１…絶縁体膜、５３…振動板、６０…第１電極としての下電極、７０…圧電体、８０…第２電極としての上電極、８１…第１層、８２…第２層、８３…犠牲層、９０…リード電極、１００…マニホールド、２００…駆動回路、２２０…接続配線、３００…圧電素子、１０００…インクジェット式記録装置。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電素子を備えた液体噴射ヘッドの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等に代表される結晶を含む圧電体は、自発分極、高誘電率、電気光学効果、圧電効果、焦電効果等を有しているため、圧電素子等の広範なデバイスに応用されている。圧電効果を利用する場合、圧電体に一対の電極を形成して圧電素子とし、電極間に電圧を印加することにより、電圧に応じて圧電体を変形させる。
また、液体としてのインクを吐出するノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させ、圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインクを吐出させるインクジェットプリンターなどの液体噴射ヘッドおよび液体噴射装置が知られている。
【０００３】
例えば、チタン酸ジルコン酸鉛は柱状構造を有しており、応力に対して、粒界からクラックが発生して破壊され易い。圧電体に加わる応力は、圧電体自体の伸縮による応力と振動板の変形に伴う応力と電極による応力とを含んでいる。
電極による応力は、振動板上に形成された圧電体の上に形成される、いわゆる上電極による応力の影響が大きい。上電極の構造として中間膜を備えた２層構造のものが知られている（例えば、特許文献１参照）。中間膜としては、イリジウム、白金およびパラジウムが用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−１９６３２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の印刷の高精細化に対応するべくノズル開口間の距離を縮めて密度を上げると、圧力発生室の体積が減少するので、液体の噴射量を確保するために、圧電体の変形量を大きくして排除体積を大きくする必要がある。また、圧力発生室の体積の減少に伴って、圧電体の厚みも薄くする必要がある。
圧電体との密着性を向上させるために、圧電体上に、イリジウム、白金およびパラジウムを含む電極をスパッタリング法で、厚み数十ｎｍ以上形成すると、スパッタガスを電極が取り込み伸張する。その結果、残留応力として圧縮応力が生じ、圧電体に引っ張り応力が加わり易い。圧電体に引っ張りの力が加わると、柱状構造の粒界が広がり、圧電体にクラックが生じ易い。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の形態または適用例として実現することが可能である。
【０００７】
［適用例１］
液体を噴射するノズル開口に連通した圧力発生室と、前記圧力発生室の一部を構成する振動板と、前記振動板上に形成された第１電極と、前記第１電極上に形成された圧電体と、前記圧電体上に形成された第２電極とを備えた液体噴射ヘッドの製造方法であって、前記振動板上に、前記第１電極を形成する第１電極形成工程と、前記第１電極上に、前記圧電体を形成する圧電体形成工程と、前記圧電体上に、前記圧電体と比較して熱膨張率の大きい、前記第２電極の導電性を有する第１層を形成する第１層形成工程と、前記第１層上に、前記第１層より酸化され易い犠牲層を形成する犠牲層形成工程と、前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を加熱する加熱工程と、前記加熱工程後に、前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を冷却する冷却工程と、前記冷却工程後に、前記第１層および前記犠牲層上に、前記第２電極の導電性を有する第２層を形成する第２層形成工程とを含むことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【０００８】
この適用例によれば、第１層形成工程で、圧電体上に圧電体と比較して熱膨張率の大きい第２電極の第１層を形成する。その後、加熱工程を行って冷却工程を行なう。加熱工程では、第１層の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。冷却工程では、第１層の熱膨張率が圧電体より大きいので、第１層の冷却による収縮量が圧電体と比較して大きく、熱膨張差による熱応力が、圧電体に加わる。この圧電体に加わる熱応力は、圧電体を圧縮する力として働く。したがって、第１層と接する圧電体の界面に圧縮する力が加わり、界面からのクラックの発生が抑えられ、圧電体の変形量を大きくしても耐クラック性に優れた液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【０００９】
また、犠牲層形成工程で、第１層上に第１層より酸化されやすい犠牲層を形成するので、その後の加熱工程において、犠牲層が酸化されることによって、第１層の酸化が抑制され、第１層の材質が変化することによる熱膨張率の変化が抑えられる。したがって、熱膨張率に応じた圧電体を圧縮する必要な熱応力が得られ、界面からのクラックの発生が抑えられ、圧電体の変形量を大きくしても耐クラック性により優れた液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１０】
さらに、第１層および犠牲層上に導電性を有する第２層を形成するので、犠牲層が酸化されて導電性が低下しても、第２電極の抵抗の上昇が抑えられ、第１電極と第２電極との間に電圧を印加して、圧電体を変形させるときに、第２電極による電圧降下が抑えられる。したがって、印加電圧に応じた圧電体の変形が得られ、圧電体の変形量の低下の少ない液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１１】
［適用例２］
上記液体噴射ヘッドの製造方法において、前記第１層はイリジウム層で、前記犠牲層はチタン層であることを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
この適用例では、チタン層はイリジウム層より酸化され易いため、前述の効果が達成できる液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１２】
［適用例３］
上記液体噴射ヘッドの製造方法において、前記加熱工程における加熱温度は、３５０℃以上、７５０℃以下であることを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
この適用例では、加熱工程における加熱温度を３５０℃以上とすることで、第１層の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。一方、加熱工程における加熱温度を７５０℃以下とすることで、犠牲層の酸化とともに第２電極の第１層が酸化されるのを防げる。したがって、前述の効果が達成できる液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【００１３】
［適用例４］
上記液体噴射ヘッドの製造方法において、前記第２層形成工程で、０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして前記第２層を形成することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
この適用例では、第２層を０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして形成することにより、振動板から犠牲層までの積層体に引っ張りの力が加わる。したがって、冷却工程で加わった熱応力によって、圧力発生室側に撓んだ振動板から犠牲層までの積層体が、圧力発生室の体積が増える方向に戻る。したがって、圧電体の変形による排除体積が確保された液体噴射ヘッドの製造方法が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施形態におけるインクジェット式記録装置の一例を示す概略斜視図。
【図２】インクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解部分斜視図。
【図３】（ａ）はインクジェット式記録ヘッドの部分平面図、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ概略断面図。
【図４】圧電素子付近の概略拡大断面図。
【図５】インクジェット式記録ヘッドの製造方法の一部を示すフローチャート図。
【図６】インクジェット式記録ヘッドの製造方法の一部を示す概略断面図。
【図７】インクジェット式記録ヘッドの製造方法の一部を示す概略断面図。
【図８】加熱工程における加熱温度と、平均破壊電界強度との関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、実施形態を図面に基づいて詳しく説明する。
図１は、液体噴射装置としてのインクジェット式記録装置１０００の一例を示す概略斜視図である。インクジェット式記録装置１０００は、液体噴射ヘッドとしてのインクジェット式記録ヘッド１を備えている。
図１において、インクジェット式記録装置１０００は、記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂを備えている。記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂには、インク供給手段を構成するカートリッジ２Ａおよび２Ｂが着脱可能に設けられ、この記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂを搭載したキャリッジ３は、装置本体４に取り付けられたキャリッジ軸５に軸方向移動自在に設けられている。
【００１６】
記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂは、例えば、それぞれブラックインク組成物およびカラーインク組成物を吐出する。そして、駆動モーター６の駆動力が図示しない複数の歯車およびタイミングベルト７を介してキャリッジ３に伝達されることで、記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂを搭載したキャリッジ３はキャリッジ軸５に沿って移動する。一方、装置本体４にはキャリッジ軸５に沿ってプラテン８が設けられており、図示しない給紙ローラーなどにより給紙された紙等の記録媒体である記録シートＳがプラテン８上を搬送されるようになっている。
【００１７】
記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂは、インクジェット式記録ヘッド１を記録シートＳに対向する位置に備えている。図では、インクジェット式記録ヘッド１は、記録ヘッドユニット１Ａおよび１Ｂの記録シートＳ側に位置しており、直接図示されていない。
【００１８】
図２に、実施形態にかかるインクジェット式記録ヘッド１を示す分解部分斜視図を示した。インクジェット式記録ヘッド１の形状は略直方体であり、図２は、インクジェット式記録ヘッド１の長手方向（図中の白抜き矢印方向）に直交する面で切断した分解部分斜視図である。
また、図３（ａ）には、インクジェット式記録ヘッド１の部分平面図を、（ｂ）には、（ａ）におけるＡ−Ａ概略断面図を示した。
【００１９】
図２および図３において、インクジェット式記録ヘッド１は、流路形成基板１０とノズルプレート２０と保護基板３０とコンプライアンス基板４０と駆動回路２００とを備えている。
流路形成基板１０とノズルプレート２０と保護基板３０とは、流路形成基板１０をノズルプレート２０と保護基板３０とで挟むように積み重ねられ、保護基板３０上には、コンプライアンス基板４０が形成されている。
【００２０】
流路形成基板１０は、面方位（１１０）のシリコン単結晶板からなる。流路形成基板１０には、異方性エッチングによって、複数の圧力発生室１２が列をなすように形成されている。圧力発生室１２のインクジェット式記録ヘッド１の長手方向と直交する幅方向の断面形状は台形状で、圧力発生室１２は、インクジェット式記録ヘッド１の幅方向に長く形成されている。この方向を圧力発生室１２の長手方向とする。
【００２１】
また、流路形成基板１０の圧力発生室１２の長手方向外側の領域には連通部１３が形成され、さらに、連通部１３と各圧力発生室１２とが、各圧力発生室１２に設けられた液体供給路としてのインク供給路１４を介して連通されている。インク供給路１４は、圧力発生室１２よりも狭い幅で形成されており、連通部１３から圧力発生室１２に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
【００２２】
ノズルプレート２０には、各圧力発生室１２のインク供給路１４とは反対側の端部近傍に、外部と連通するノズル開口２１が穿設されている。
なお、ノズルプレート２０は、ガラスセラミックス、シリコン単結晶基板または不錆鋼などからなる。
流路形成基板１０とノズルプレート２０とは、接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。
【００２３】
流路形成基板１０のノズルプレート２０が固着された面と対向する面には、振動板５３の一部を構成する弾性膜５０が形成されている。弾性膜５０は、熱酸化により形成された酸化膜からなる。
流路形成基板１０の弾性膜５０上には、酸化ジルコニウム膜からなる絶縁体膜５１が形成されている。絶縁体膜５１は、例えば、以下のようにして形成する。
まず、ジルコニウム膜を形成する。ジルコニウム膜は、スパッタリング法等により形成できる。ジルコニウム膜を５００〜１２００℃の拡散炉で熱酸化することにより酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５１を形成する。
実施形態では、弾性膜５０と絶縁体膜５１とで、振動板５３が構成されている。
【００２４】
振動板５３上には、厚さが例えば、約０．０１〜０．１０μｍの第１電極としての下電極６０と、厚さが例えば、約０．５〜５μｍの圧電体７０と、厚さが例えば、約０．０５〜０．０８μｍの第２電極としての上電極８０とからなる圧電素子３００が形成されている。図４に、圧電素子３００付近の概略拡大断面図を示した。
図４において、上電極８０は、第１層８１、第２層８２および犠牲層８３を備えている。
【００２５】
以下に、圧電素子３００の製造方法を中心に、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法を詳しく述べる。
図５に、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法の一部を示すフローチャート図を示した。
図５において、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法は、第１電極形成工程としてのステップ１（Ｓ１）と、圧電体形成工程としてのステップ２（Ｓ２）と、第１層形成工程としてのステップ３（Ｓ３）と、犠牲層形成工程としてのステップ４（Ｓ４）と、加熱工程としてのステップ５（Ｓ５）と、冷却工程としてのステップ６（Ｓ６）と、第２層形成工程としてのステップ７（Ｓ７）とを含む。
【００２６】
図６および図７に、インクジェット式記録ヘッド１の製造方法の一部を示す概略断面図を示した。
図６（ａ）は第１電極形成工程（Ｓ１）を、図６（ｂ）は圧電体形成工程（Ｓ２）を、図６（ｃ）は第１層形成工程（Ｓ３）を、図６（ｄ）は犠牲層形成工程（Ｓ４）を、図７（ａ）は加熱工程（Ｓ５）を、図７（ｂ）は冷却工程（Ｓ６）を、図７（ｃ）は第２層形成工程（Ｓ７）を表している。
ここで、実際には、圧力発生室１２は、圧電素子３００を形成後に流路形成基板１０をエッチングして形成されるが、各工程における応力の加わる様子がわかるように、圧力発生室１２が形成された状態で断面図を示し、それぞれの工程における変形状態を誇張して示した。
また、製造工程の説明のため、図６および図７では、図２、図３および図４に示した圧電体７０、第１層８１、犠牲層８３および第２層８２の形状を形成する前の膜の状態を、同じ符号を用いて示している。
【００２７】
図６（ａ）において、第１電極形成工程（Ｓ１）では、振動板５３上に、第１電極としての下電極６０を形成する。
下電極６０は、白金、イリジウム等の金属や、ニッケル酸ランタン（ＬＮＯ）、ルテニウム酸ストロンチウム（ＳｒＲｕＯ）等の金属酸化物からなる下電極膜を絶縁体膜５１の表面に形成後、所定形状にパターニングすることにより得られる。下電極６０の厚みは、電極材料の抵抗値によって異なる。
振動板５３上に下電極６０を形成した状態では、残留応力は少なく、下電極６０および振動板５３の変形は少ない。
【００２８】
図６（ｂ）において、圧電体形成工程（Ｓ２）では、下電極６０上に、圧電体７０の膜を形成する。
圧電体７０としては、チタン酸ジルコン酸鉛を用いることができる。
圧電体７０の膜の製造方法としては、金属有機物を触媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体７０の膜を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いることができる。
なお、ゾル−ゲル法に限定されず、例えば、ＭＯＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等を用いてもよい。さらに、これらの液相法による圧電体７０の膜の製造方法に限定されず、スパッタリングなどの蒸着法を用いた圧電体７０の膜の製造方法であってもよい。
【００２９】
ゾル−ゲル法を詳しく説明すると、まず金属有機化合物を含むゾル（溶液）を塗布する。次いで、塗布により得られる圧電体前駆体膜を、所定温度に加熱して一定時間乾燥させ、ゾルの溶媒を蒸発させることで圧電体前駆体膜を乾燥させる。さらに、大気雰囲気下において一定の温度で一定時間、圧電体前駆体膜を脱脂する。
なお、ここで言う脱脂とは、ゾル膜の有機成分を、例えば、ＮＯ2、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ等として離脱させることである。
【００３０】
このような塗布・乾燥・脱脂の工程を、所定回数、例えば、２回繰り返すことで、圧電体前駆体膜を所定厚に形成し、この圧電体前駆体膜を拡散炉等で加熱処理することによって結晶化させて圧電体膜を形成する。すなわち、圧電体前駆体膜を焼成することで結晶が成長して圧電体膜が形成される。
焼成温度は、６５０〜８５０℃程度であることが好ましく、例えば、約７００℃で３０分間、圧電体前駆体膜を焼成して圧電体膜を形成する。このような条件で形成した圧電体膜の結晶は（１００）面に優先配向する。
上述した塗布・乾燥・脱脂・焼成の工程を、複数回繰り返すことにより、多層の圧電体膜からなる所定厚さの圧電体７０の膜を形成する。圧電体７０の膜は、柱状構造を有し、粒界が形成される。
圧電体７０の膜を形成した状態では、撓みはないか、圧力発生室１２側に若干撓む。
【００３１】
圧電体７０の膜の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛等の強誘電性圧電材料に、ニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマスまたはイットリウム等の金属を添加したリラクサ強誘電体等を用いてもよい。
【００３２】
図６（ｃ）において、第１層形成工程（Ｓ３）では、圧電体７０の膜上に、第１層８１の膜を形成する。例えば、イリジウムを含む第１層８１の膜を、スパッタリング法、例えば、ＤＣまたはＲＦスパッタリング法によって形成する。イリジウムのほか、白金、パラジウムを用いてもよい。
スパッタリング法で形成された金属膜は、一般に圧縮応力を有し、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜に引っ張りの力を加える。したがって、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜は、圧力発生室１２の体積が増える方向に撓む。
【００３３】
図６（ｄ）において、犠牲層形成工程（Ｓ４）では、第１層８１の膜上に、第１層８１の膜より酸化され易い犠牲層８３の膜を形成する。
犠牲層８３の膜は、例えば、第１層８１の膜がイリジウム膜の場合、チタン膜をスパッタリング法で形成することによって得られる。
【００３４】
図７（ａ）において、加熱工程（Ｓ５）では、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜を加熱する。加熱温度は、３５０℃以上、７５０℃以下が好ましい。例えば、７４０℃で８分間加熱する。
加熱によって、第１層８１の膜の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれ、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜の変形が少なくなり、第１層形成工程（Ｓ３）の前の状態までほぼ戻る。
また、犠牲層８３の膜は加熱によって酸化され、島状構造を有するようになる。ここでは、犠牲層８３の膜の構造が異なるが同じ符号を付して示している。
【００３５】
図７（ｂ）において、冷却工程（Ｓ６）では、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜を冷却する。例えば、冷却は室温まで３分間程度で行うことができる。
冷却によって、熱膨張率の大きい第１層８１の膜は、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜および犠牲層８３の膜と比較して大きく収縮する。
この熱応力によって、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜および犠牲層８３の膜は、圧力発生室１２の体積が減る方向に撓む。
【００３６】
図７（ｃ）において、第２層形成工程（Ｓ７）では、第２層８２の膜を第１層８１の膜および犠牲層８３の膜上に形成する。
第２層８２の膜は、例えば、０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして形成する。この条件で形成した第２層８２の膜には、圧縮応力が生じる。第２層８２の膜の膜厚は、振動板５３、下電極６０、圧電体７０の膜、第１層８１の膜、犠牲層８３の膜および第２層８２の膜が、第１層形成工程（Ｓ３）の前の状態までほぼ戻るまで力が加わる膜厚とする。例えば、４０〜５０ｎｍとすることができる。
【００３７】
以上述べた工程の後、圧電体７０の膜、第１層８１の膜、犠牲層８３の膜および第２層８２の膜を、各圧力発生室１２に対向する領域にパターニングして、図４に示した下電極６０、圧電体７０および上電極８０を備えた圧電素子３００を形成する。
【００３８】
図２、図３および図４において、一般的には、圧電素子３００のいずれか一方の電極を共通電極とし、他方の電極および圧電体７０を圧力発生室１２毎にパターニングして構成する。実施形態では、下電極６０を圧電素子３００の共通電極とし、上電極８０を圧電素子３００の個別電極としている。
【００３９】
図２および図３において、上電極８０には、例えば、金（Ａｕ）等からなるリード電極９０が設けられている。リード電極９０は、一端部が上電極８０に接続されている。一方、他端部は延設され、延設された先端部は、外部に露出している。リード電極９０の他端部は、圧電素子３００を駆動する駆動回路２００と接続配線２２０を介して接続されている。
【００４０】
流路形成基板１０上には、保護基板３０が接着剤３５によって接着されている。
保護基板３０は、圧電素子３００に対向する領域に、圧電素子３００の運動を阻害しない程度の空間を確保した状態の圧電素子保持部３２を有する。
なお、実施形態では、各圧電素子保持部３２は、各圧力発生室１２の列に対応する領域に一体的に設けられているが、圧電素子３００毎に独立して設けられていてもよい。
保護基板３０の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、樹脂等が挙げられるが、流路形成基板１０の熱膨張率と略同一の材料で形成されていることがより好ましく、実施形態では、流路形成基板１０と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成する。
【００４１】
また、保護基板３０には、流路形成基板１０の連通部１３に対応する領域にリザーバー部３１が設けられている。このリザーバー部３１は、実施形態では、保護基板３０を厚さ方向に貫通して圧力発生室１２の列に沿って設けられており、流路形成基板１０の連通部１３と連通されて各圧力発生室１２の共通のインク室となるマニホールド１００を構成している。
【００４２】
保護基板３０上には、封止膜４１および固定板４２とからなるコンプライアンス基板４０が接合されている。ここで、封止膜４１は、剛性が低く可撓性を有する材料（例えば、厚さが６μｍのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）フィルム）からなり、この封止膜４１によってリザーバー部３１の一方面が封止されている。また、固定板４２は、金属等の硬質の材料（例えば、厚さが３０μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）等）で形成されている。この固定板４２のマニホールド１００に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部４３となっているため、マニホールド１００の一方面は可撓性を有する封止膜４１のみで封止されている。
【００４３】
インクジェット式記録ヘッド１では、カートリッジ２Ａおよび２Ｂからインクを取り込み、マニホールド１００からノズル開口２１に至るまで内部をインクで満たした後、駆動回路２００からの駆動信号に従い、圧力発生室１２に対応するそれぞれの下電極６０と上電極８０との間に電圧が印加される。電圧の印加によって、圧電体７０が撓み変形し、各圧力発生室１２内の圧力が高まりノズル開口２１からインク滴が吐出する。
【００４４】
駆動信号は、例えば、駆動電源信号等の駆動ＩＣを駆動させるための駆動系信号のほか、シリアル信号（ＳＩ）等の各種制御系信号を含み、配線は、それぞれの信号が供給される複数の配線で構成される。
【００４５】
図８は、加熱工程（Ｓ５）における加熱温度と、平均破壊電界強度との関係を示す図である。
横軸が加熱温度（℃）を表し、縦軸が平均破壊電界強度（ｋＶ／ｃｍ）を表している。また、圧電体７０としては、チタン酸ジルコン酸鉛を用いた。
図８において、平均破壊電界強度は、加熱温度が３５０℃から上昇し始め、７００℃程度まで上昇し続ける。印加電圧が６５Ｖとして、圧電体７０の厚みが１．４μｍの場合、加わる電界強度は４８０（ｋＶ／ｃｍ）であるので、加熱工程（Ｓ５）を行なわなくてもクラックによる破壊は起こりにくい。一方、高密度化に伴い、圧電体７０の厚みが０．７μｍになると、加わる電界強度は９３０（ｋＶ／ｃｍ）となる。したがって、加熱工程（Ｓ５）で、７００℃程度の加熱を行なって、１０００（ｋＶ／ｃｍ）程度の平均破壊電界強度を得る必要がある。
【００４６】
このような本実施形態によれば、以下の効果がある。
（１）第１層形成工程（Ｓ３）で、圧電体７０上に圧電体７０と比較して熱膨張率の大きい上電極８０の第１層８１を形成する。その後、加熱工程（Ｓ５）を行って冷却工程（Ｓ６）を行なう。加熱工程（Ｓ５）では、第１層８１の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。冷却工程（Ｓ６）では、第１層８１の熱膨張率が圧電体７０より大きいので、第１層８１の冷却による収縮量が圧電体７０と比較して大きく、熱膨張差による熱応力が、圧電体７０に加わる。この圧電体７０に加わる熱応力は、圧電体７０を圧縮する力として働く。したがって、第１層８１と接する圧電体７０の界面に圧縮する力が加わり、界面からのクラックの発生を抑えることができ、圧電体７０の変形量を大きくしても耐クラック性に優れたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００４７】
（２）犠牲層形成工程（Ｓ４）で、第１層８１上に第１層８１より酸化されやすい犠牲層８３を形成するので、その後の加熱工程（Ｓ５）において、犠牲層８３が酸化されることによって、第１層８１の酸化が抑制され、第１層８１の材質が変化することによる熱膨張率の変化が抑えられる。したがって、熱膨張率に応じた圧電体７０を圧縮する必要な熱応力が得られ、界面からのクラックの発生を抑えることができ、圧電体７０の変形量を大きくしても耐クラック性により優れたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００４８】
（３）第１層８１および犠牲層８３上に導電性を有する第２層８２を形成するので、犠牲層８３が酸化されて導電性が低下しても、上電極８０の抵抗の上昇を抑えることができ、下電極６０と上電極８０との間に電圧を印加して、圧電体７０を変形させるときに、上電極８０による電圧降下を抑えることができる。したがって、印加電圧に応じた圧電体７０の変形を得ることができ、圧電体の７０の変形量の低下の少ないインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００４９】
（４）チタン層はイリジウム層より酸化され易いため、前述の効果が達成できるインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００５０】
（５）加熱工程（Ｓ５）における加熱温度を３５０℃以上とすることで、第１層８１の原子の再配列、歪の除去、応力の緩和が行なわれる。一方、加熱工程（Ｓ５）における加熱温度を７５０℃以下とすることで、犠牲層８３の酸化とともに上電極８０の第１層８１が酸化されるのを防ぐことができる。したがって、前述の効果が達成できるインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００５１】
（６）第２層８２を０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして形成することにより、振動板５３から犠牲層８３までの積層体に引っ張りの力が加わる。したがって、冷却工程（Ｓ６）で加わった熱応力によって、圧力発生室１２側に撓んだ振動板５３から犠牲層８３までの積層体が、圧力発生室１２の体積が増える方向に戻る。したがって、圧電体７０の変形による排除体積が確保されたインクジェット式記録ヘッド１の製造方法を得ることができる。
【００５２】
実施形態以外にも、種々の変更を行うことが可能である。
例えば、第１電極、圧電体、第１層、犠牲層、第２層を形成する材料によって、排除体積を含めたインクジェット式記録ヘッドの駆動に適切な膜厚、形成条件を選択することができる。
また、第１層に用いる材料と犠牲層に用いる材料の組み合わせは、イリジウムとチタンに限らない。
【００５３】
上述した実施形態では、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッドを挙げて説明したが、本発明は広く液体噴射ヘッド全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射する液体噴射ヘッドにも勿論適用できる。
その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンター等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレイ等のカラーフィルターの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ＥＬディスプレイ、ＦＥＤ（電界放出ディスプレイ）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオｃｈｉｐ製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。
【符号の説明】
【００５４】
１…インクジェット式記録ヘッド、１Ａ，１Ｂ…記録ヘッドユニット、２Ａ，２Ｂ…カートリッジ、３…キャリッジ、４…装置本体、５…キャリッジ軸、６…駆動モーター、７…タイミングベルト、８…プラテン、１０…流路形成基板、１２…圧力発生室、１３…連通部、１４…インク供給路、２０…ノズルプレート、２１…ノズル開口、３０…保護基板、３１…リザーバー部、３２…圧電素子保持部、３５…接着剤、４０…コンプライアンス基板、４１…封止膜、４２…固定板、４３…開口部、５０…弾性膜、５１…絶縁体膜、５３…振動板、６０…第１電極としての下電極、７０…圧電体、８０…第２電極としての上電極、８１…第１層、８２…第２層、８３…犠牲層、９０…リード電極、１００…マニホールド、２００…駆動回路、２２０…接続配線、３００…圧電素子、１０００…インクジェット式記録装置。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を噴射するノズル開口に連通した圧力発生室と、前記圧力発生室の一部を構成する振動板と、前記振動板上に形成された第１電極と、前記第１電極上に形成された圧電体と、前記圧電体上に形成された第２電極とを備えた液体噴射ヘッドの製造方法であって、
前記振動板上に、前記第１電極を形成する第１電極形成工程と、
前記第１電極上に、前記圧電体を形成する圧電体形成工程と、
前記圧電体上に、前記圧電体と比較して熱膨張率の大きい、前記第２電極の導電性を有する第１層を形成する第１層形成工程と、
前記第１層上に、前記第１層より酸化され易い犠牲層を形成する犠牲層形成工程と、
前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程後に、前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程後に、前記第１層および前記犠牲層上に、前記第２電極の導電性を有する第２層を形成する第２層形成工程とを含む
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の液体噴射ヘッドの製造方法において、
前記第１層はイリジウム層で、前記犠牲層はチタン層である
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載の液体噴射ヘッドの製造方法において、
前記加熱工程における加熱温度は、３５０℃以上、７５０℃以下である
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の液体噴射ヘッドの製造方法において、
前記第２層形成工程で、０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして前記第２層を形成する
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項１】
液体を噴射するノズル開口に連通した圧力発生室と、前記圧力発生室の一部を構成する振動板と、前記振動板上に形成された第１電極と、前記第１電極上に形成された圧電体と、前記圧電体上に形成された第２電極とを備えた液体噴射ヘッドの製造方法であって、
前記振動板上に、前記第１電極を形成する第１電極形成工程と、
前記第１電極上に、前記圧電体を形成する圧電体形成工程と、
前記圧電体上に、前記圧電体と比較して熱膨張率の大きい、前記第２電極の導電性を有する第１層を形成する第１層形成工程と、
前記第１層上に、前記第１層より酸化され易い犠牲層を形成する犠牲層形成工程と、
前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程後に、前記振動板、前記第１電極、前記圧電体、前記第１層および前記犠牲層を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程後に、前記第１層および前記犠牲層上に、前記第２電極の導電性を有する第２層を形成する第２層形成工程とを含む
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の液体噴射ヘッドの製造方法において、
前記第１層はイリジウム層で、前記犠牲層はチタン層である
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載の液体噴射ヘッドの製造方法において、
前記加熱工程における加熱温度は、３５０℃以上、７５０℃以下である
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の液体噴射ヘッドの製造方法において、
前記第２層形成工程で、０．５Ｐａ以上のＡｒ雰囲気下でイリジウムをスパッタリングして前記第２層を形成する
ことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−２１８２３２（Ｐ２０１２−２１８２３２Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−８４２４５（Ｐ２０１１−８４２４５）
【出願日】平成２３年４月６日（２０１１．４．６）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月６日（２０１１．４．６）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
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