湿式媒体分散機及び湿式媒体分散方法
【課題】 処理媒体として粒径が直径０．５ｍｍ以下の微小なビーズを用いて処理材料をナノメートルサイズに超微粒子化分散することができる湿式媒体分散機及び湿式媒体分散方法を提供する
【解決手段】
処理材料と処理媒体を環状の分散ゾーン内で攪拌して、該処理材料を分散するアニュラー型の湿式媒体分散機において、処理槽内で回転する回転体４の周面に断面略平行四辺形状の突起１０を突出形成する。この突起１０は処理媒体及び処理材料を上流端側から下流端側へ前進させる前進案内面と、上流端側に向かって後退させる後退案内面と、回転体の外周方向に向かって拡がる外表面１４を有する。この突起１０の高さＨは０．５〜２．０ｍｍに形成されている。
【解決手段】
処理材料と処理媒体を環状の分散ゾーン内で攪拌して、該処理材料を分散するアニュラー型の湿式媒体分散機において、処理槽内で回転する回転体４の周面に断面略平行四辺形状の突起１０を突出形成する。この突起１０は処理媒体及び処理材料を上流端側から下流端側へ前進させる前進案内面と、上流端側に向かって後退させる後退案内面と、回転体の外周方向に向かって拡がる外表面１４を有する。この突起１０の高さＨは０．５〜２．０ｍｍに形成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小な処理媒体（ビーズ）と粉粒体を含むスラリー状の処理材料（ミルベース）を処理槽内で攪拌し、該処理媒体による剪断、磨砕、衝撃作用によって処理材料を分散するようにした湿式媒体分散機及び湿式媒体分散方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、処理材料を微粒子化するために、種々のタイプの湿式媒体分散機が用いられており、アニュラータイプのものとして処理槽内の分散ゾーンを流れる処理材料の流動がほぼ栓流（プラグフロー）状になるよう流動を制御した湿式媒体分散機が出願人により提供され、好評を博している（例えば、特許文献１参照）。この湿式媒体分散機は、前進案内面もしくは後退案内面となる側面を有する断面略平行四辺形状の案内メンバーを周面に突設した回転体を具備している。上記回転体が回転すると、処理槽に供給された処理材料は、該処理槽内に収納されている処理媒体と共に攪拌され、上記前進案内面と後退案内面に当たって前進方向や後退方向に遠心力により飛ばされ、処理媒体に強い衝撃力（ズリ力）が与えられ、このような媒体の運動が前進案内面と後退案内面の作用により分散ゾーンの全体にわたってほぼ均質に行われる。よって、分散の機会が非常に多くなり、ショートパスがほとんどなく、粒度分布の極めてシャープな粉粒体が得られる。
【０００３】
従来、一般的に使用されている上記湿式媒体分散機は、上記案内メンバーの高さが４．０ｍｍ以上に形成され、粒径が直径１．０ｍｍ前後の処理媒体を使用して処理することが多い。近年処理材料をナノメートルサイズに微粒子化することが要求されているがそのためには、粒径が小さい、例えば直径が０．５ｍｍ以下の微小ビーズ（処理媒体）を用いて処理材料を分散しなければならない。しかし、案内メンバーの高さが４．０ｍｍ以上に形成された従来の上記分散機をそのまま用いて直径０．５ｍｍ以下の微小ビーズによる分散を行うと、不都合を生じる場合があった。すなわち、該微小ビーズの径に対して案内メンバーの高さが高すぎるため、該案内メンバーの回転方向逆側の面に発生する強力な負圧により案内メンバーの根本部に多量の微小ビーズが引き込まれ、この根本部に引き込まれた多量の微小ビーズは負圧によって流動がほとんど生じない不動層となり、上記回転体との共回り現象が発生し、上記根本部周辺に処理材料の不動部が生じてシャープな粒度分布を得られない場合があった。また、案内メンバーの高さが４．０ｍｍ以上もあり、ビーズの粒径に比べて大きいので該案内メンバーによりビーズ及び処理材料に与える剪断力、磨砕力、衝撃作用が部分的に強すぎることがある。その結果、上記処理槽内において処理材料の分散・凝集が繰り返される中で、該処理材料に与えられる衝撃力に差が生じ、微小ビーズによるソフト分散が行われないため、濡れ不十分により貯蔵安定性が悪くなり、凝集や増粘の問題を生じることもあった。 このように、従来の上記分散機を用いて微小ビーズによる分散を行おうとしても、処理媒体の大きさや処理材料の性状によっては、シャープな粒度分布を得られないことがあった。
【０００４】
一方、上記案内メンバーを設けず回転体の表面を平滑面にすると、流動が層流となり、分散作用は処理媒体間の速度差による剪断作用が主体であり、衝撃作用が緩和され、シャープな粒度分布が得られない。
【特許文献１】特公平４−７００５０号公報（特許請求の範囲、図面）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、処理媒体として粒径が直径０．５ｍｍ以下の微小なビーズを用いて処理材料をナノメートルサイズに超微粒子化分散する場合に、突起の根本部に不動層を生ぜず、共回りも発生することがなく、貯蔵安定性を改善して粘度増加や再凝集を防ぎ、よりシャープな粒度分布が得られる湿式媒体分散機及び湿式媒体分散方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、処理槽の内壁との間に環状の分散ゾーンを形成するよう該内壁に近接して回転体を設け、上記分散ゾーン内に供給された処理材料を処理媒体と共に攪拌して微粒子化し分散するよう上記回転体の周面に突起を突出形成し、該突起の形状を上記処理媒体及び処理材料の混合物を上流端側から下流端側へ前進させる前進案内面と、上流端側に向かって後退させる後退案内面と、回転体の外周方向に拡がる外表面を有する断面略平行四辺形状に形成した湿式媒体分散機において、上記突起の高さを０．５〜２．０ｍｍに形成したことを特徴とする湿式媒体分散機が提供され、上記課題が解決される。
【０００７】
また、上記突起は回転体の軸線方向に沿って回転方向に面する起立面を有し、該起立面は回転方向に対して５〜６０°傾斜し、好ましくは１５〜４５°傾斜していることを特徴とする上記湿式媒体分散機、さらには、上記いずれかの湿式媒体分散機を用いて粉粒体を含むスラリー状の処理材料と処理媒体を回転体の回転により攪拌して分散するようにした湿式媒体分散方法であって、上記処理媒体は粒径が直径０．５〜０．０３ｍｍとであることを特徴とする湿式媒分散方法、上記回転体の周速を秒速６〜２０ｍとしたことを特徴とする上記湿式媒体分散方法及び上記処理材料の凝集粒子径は５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下であることを特徴とする上記いずれかの湿式媒体分散方法が提供され、上記課題が解決される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、上記のように構成され、回転体の周面に高さ０．５〜２．０ｍｍの断面略平行四辺形の突起を形成したので、該突起の回転方向逆側に発生する負圧は従来の高い高さの案内メンバーを有する上記分散機に比べて小さくなり、質量の小さい微小ビーズを用いても該微小ビーズが突起の根本部に凝集しにくくなる。したがって、負圧の減少により上記突起周りの流動性が確保され、該突起の根本部に不動層がほとんど発生しないから、一旦分散された微小ビーズが該根本部に引き込まれて不動部を形成し、回転体と共回りするというようなことがなく、ソフト分散ができ、優れた貯蔵安定性により増粘を防止することができる。このため、粒径が直径０．５ｍｍ以下の微小ビーズを用いて超微粒子化分散することができ、シャープな粒度分布を得ることが可能となる。
【０００９】
また、上記回転体の軸線方向に沿って回転方向に面する上記突起の起立面を回転方向に対して５〜６０°、好ましくは１５〜４５°傾斜させれば、回転体に対して垂直に起立面を形成した場合と比べて、衝撃作用が少なく流動変形による剪断（ズリ）を多くすることができる。そして、処理媒体として粒径が直径０．５〜０．０３ｍｍの微小ビーズを用いれば、上記湿式媒体分散装置を用いて超微粒子化分散を確実に行うことができる。上記回転体の周速度を秒速６〜２０ｍに設定してソフト分散をすれば、上記負圧は一層抑制され、処理材料微粒子の凝集や共回りを効果的に防止でき、より細やかで均一な分散が可能になる。さらに、凝集粒子径が５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下の処理材料を上記分散ゾーンに供給して分散すれば、一層確実に超微粒子化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１は、本発明の一実施例を示し、湿式分散機本体１は、処理槽２と該処理槽２内に延出する回転軸３により回転される回転体４を有し、該回転体４と処理槽２の内壁５の間には環状の分散ゾーン６が形成され、上流端側に設けた供給口７から処理材料（ミルベース）を供給し、該処理材料（ミルベース）を上記分散ゾーン６内に収納した処理媒体（ビーズ）と共に攪拌し、該処理材料を上流端側から下流端側に流動させながら微粒子化して液体中に分散し、ギャップセパレーター、スクリーンその他の媒体分離手段８を通して分散処理された材料のみを下流端側に設けた排出口９から吐出するよう構成されている。なお、図１に示す実施例では、処理材料を供給する上流端側の供給口７に対して、排出口９を処理槽の反対側に設けているが、供給口７と排出口９を処理槽の同じ側に設けてもよい。
【００１１】
図１、図３、図４において、説明の都合上高さを誇張して図示してあるように、上記回転体４の表面には、突起１０が多数突出形成されている。図に示す実施例では、該突起１０は、回転体４の外面に一体的に突設されているが、回転体４と別体に形成して該回転体に着脱交換可能に取り付けるようにしてもよい。
【００１２】
上記突起１０は、図２に示すように、処理媒体及び処理材料の混合物を上流端側から下流端側に向かう流動方向（矢印）１１に沿って前進させる前進案内面１２と、上流端側に向かって、すなわち流動方向１１と逆方向へ後退させる後退案内面１３と、回転体の外周方向に拡がる外表面１４を有する断面略平行四辺形状に形成されている。また、突起１０の間をすり抜けた未処理物が生じないよう、例えば図２に示すように、突起１０ａと突起１０ｂの間に次の列の突起１０ｃが位置するように突起をらせん状に配置し、図３に示すように、回転体４の回転方向全周で必ず処理材料に剪断、磨砕、衝撃作用を与えるよう付設するのが望ましい。
【００１３】
図４は、上記突起１０の断面を示す説明図であり、上記回転体４の表面１５から上記突起１０の外表面１４までの高さ（Ｈ）は、約０．５〜２．０ｍｍ程度に形成され、この範囲内で処理材料の硬度や処理量に応じて適宜に設定される。つまり、ソフト分散により超微粒子を得ようとする場合、処理媒体（ビーズ）は、従来の分散に比べて粒径の小さい微小ビーズが用いられ、例えば、直径が０．５ｍｍ以下のビーズが使用される。このような微小ビーズを使用して行う分散において、上記突起の高さを０．５ｍｍ以下に形成した場合には、上記後退案内面によるビーズの戻し効果が得られにくくなるので、処理材料の吐出量を多くすると、ビーズが排出口側に偏り処理槽内の圧力が上昇して運転負荷が大きくなったり、処理された材料の温度が上昇して変質をきたす等の現象が生じ、適性な運転ができなくなる。
一方、上記案内メンバーの突起高さを従来の４．０ｍｍより少し低くした高さ、例えば３．０ｍｍとすると、分散に用いる微小ビーズの径によっては、突起の根本部に不動層が生じて上記共回り現象を起こし、分散不良を招来する可能性がある。
【００１４】
上記突起の各面は、適宜の傾斜面に形成されているが、流動変形により剪断（ズリ）を多くして分散する場合には、上記突起に回転体の軸線方向に沿って回転方向（矢印）１６に面する起立面１７の傾斜角（θ）を、例えば約５〜６０°好ましくは約１５〜４５°程度に形成すればよい。
すなわち、硬度の高い処理材料を処理するには、上記起立面による衝突作用を大きくする必要があるので、傾斜角θは低い方がよいが、ほとんどの材料は解砕する必要があり、突起に軽く衝突した後に、剪断作用を多く受けるためにある程度起立面が傾斜している方が望ましい。そして、処理材料は、突起に衝突する際に圧縮され、次の突起に衝突するまでの間に突起間の溝部で膨張して分散処理されているが、θを６０°以上に形成すると、上記剪断作用が不十分で圧縮作用が不足するおそれがある。また、θを５°以下に形成するのは、機械加工によっては困難なことが多い。そして、実験の結果によれば、特にθを１５°〜４５°に形成した場合には、長期運転を行っても突起の摩耗が少なかった。
【００１５】
また、上記分散機を用いてナノメートルサイズの超微粒子化分散を行う場合に、上記処理媒体の粒径は直径０．５〜０．０３ｍｍ程度が望ましい。すなわち、ナノ分散ではビーズ間の接触点数が多いほうが望ましいとされ、この接触点数は、ビーズの径により変化することが知られている。例えば、ビーズ径が１．０ｍｍの場合に比べて、粒径が０．５ｍｍのビーズは接触点数が約８倍になり、０．３ｍｍのビーズは接触点数が約３７倍になるから好ましいといえる。また、現在の製造技術では、０．０３ｍｍ以下のビーズは量産が難しく、分散処理後に分散材料からうまく分離することもできないので、実用的ではない。なお、ビーズ径が大きいとナノ分散に時間がかかるので、処理材料の凝集粒子径に応じてビーズ径を選択しなければならないが、経験則上、凝集粒子径の１０倍〜３０倍のビーズ径がよいことが知られている。例えば、処理材料の凝集粒子径が５０μｍの場合には径が５００〜１５００μｍのビーズが好適であり、凝集粒子径が２０μｍの場合には径が２００〜６００μｍのビーズが好適であるから、径が０．５ｍｍのビーズを選定すれば、上記両方の処理材料に対応することができる。
【００１６】
回転体の周速度を秒速６〜２０ｍに設定すると、ソフト分散が可能になり、より効果的である。ナノメートルサイズの超微粒子化分散を行う場合には、低温分散でかつソフト分散を行う必要があり、実験の結果によれば、上記回転体の周速度で運転するのが望ましい。詳述すると、周速度を秒速６ｍ以下にすると、突起によるビーズの戻し効果を充分に発揮できず、運転不能の状態に陥ることがある。一方、秒速２０ｍ以上にすると、運動エネルギーが大きい、すなわち、発熱が大きく処理材料の充分な冷却が困難で、温度制限のある材料のソフト分散ができない。
【００１７】
また、上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径が、直径５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下であるスラリー状液体を処理材料として処理槽に供給すると、一層確実に超微粒子化することができる。ナノメートルサイズの超微粒子化分散を行う場合には、上記のように直径０．５〜０．０３ｍｍ程度の微小ビーズを使用するのがよい。しかし、該微小ビーズを用いて粒径が５０μｍ以上の凝集粒子径である処理媒体の分散を行うと、処理槽内部が微小ビーズと処理材料の粗大粒子で充填された状態となり、オーバーロードによる運転不能に陥るおそれがある。一方、上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径を直径２０μｍ以下にすると、より適性な分散が可能になる。
【実施例】
【００１８】
表１は、処理材料として炭酸カルシウムを用いて湿式粉砕処理を行った分散結果を示している。実施例として、Ａは本発明の湿式媒体分散機及び方法を用いたもので、高さ２ｍｍの上記突起を備えた回転体を有する上記装置で処理媒体として粒径０．４ｍｍのガラスビーズを用い、回転体を周速度秒速７．４ｍで回転させて分散を行い、分散時間の経過とともに変化する分散平均粒子径を測定した。比較例として、同じ回転体周速度で「高さ４．０ｍｍの突起を備えた回転体を有する従来の装置で処理媒体として粒径１．３ｍｍのガラスビーズを用いたもの（分散処理条件Ｂ）」と「突起のない回転体を有する装置で処理媒体として粒径１．３ｍｍのガラスビーズを用いたもの（分散処理条件Ｃ）」を用意し、分散時間の経過とともに変化する分散平均粒子径（単位はμｍ）を測定した。
８００秒間の分散を行った結果、表１に示すとおり、上記Ｃでは平均粒子径が１．００μｍであったのに対し、上記Ｂは平均粒子径が０．８５μｍであり、Ｃより良好な分散結果が得られた。しかし、上記ＡとＢを比較すると、初期分散、すなわち２００秒間を経過するまでは、上記Ｂの方が平均粒子径１．１８μｍと微粒子化が早かったが、８００秒間の分散を行った時点では、上記Ｂでは平均粒子径０．８５μｍまでしか分散できなかったのに対し、上記Ａでは平均粒子径０．７６μｍまで微粒子化することができ、分散時間が経過すればするほど上記Ａ、すなわち本発明による湿式媒体分散機および方法の方が再凝集がなく粒度分布のシャープな分散結果が得られた。
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施例を示す断面図である。
【図２】図１の実施例において回転体に突設された突起の一部の展開拡大図である。
【図３】図１の実施例における回転体の縦断面図である。
【図４】回転体表面に突設された突起の断面を示す拡大説明図である。
【図５】図４に示す突起の平面拡大図である
【符号の説明】
【００２０】
１ 湿式媒体分散機
２ 処理槽
３ 回転軸
４ 回転体
５ 内壁
６ 分散ゾーン
７ 供給口
８ 媒体分離手段
９ 排出口
１０ 突起
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小な処理媒体（ビーズ）と粉粒体を含むスラリー状の処理材料（ミルベース）を処理槽内で攪拌し、該処理媒体による剪断、磨砕、衝撃作用によって処理材料を分散するようにした湿式媒体分散機及び湿式媒体分散方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、処理材料を微粒子化するために、種々のタイプの湿式媒体分散機が用いられており、アニュラータイプのものとして処理槽内の分散ゾーンを流れる処理材料の流動がほぼ栓流（プラグフロー）状になるよう流動を制御した湿式媒体分散機が出願人により提供され、好評を博している（例えば、特許文献１参照）。この湿式媒体分散機は、前進案内面もしくは後退案内面となる側面を有する断面略平行四辺形状の案内メンバーを周面に突設した回転体を具備している。上記回転体が回転すると、処理槽に供給された処理材料は、該処理槽内に収納されている処理媒体と共に攪拌され、上記前進案内面と後退案内面に当たって前進方向や後退方向に遠心力により飛ばされ、処理媒体に強い衝撃力（ズリ力）が与えられ、このような媒体の運動が前進案内面と後退案内面の作用により分散ゾーンの全体にわたってほぼ均質に行われる。よって、分散の機会が非常に多くなり、ショートパスがほとんどなく、粒度分布の極めてシャープな粉粒体が得られる。
【０００３】
従来、一般的に使用されている上記湿式媒体分散機は、上記案内メンバーの高さが４．０ｍｍ以上に形成され、粒径が直径１．０ｍｍ前後の処理媒体を使用して処理することが多い。近年処理材料をナノメートルサイズに微粒子化することが要求されているがそのためには、粒径が小さい、例えば直径が０．５ｍｍ以下の微小ビーズ（処理媒体）を用いて処理材料を分散しなければならない。しかし、案内メンバーの高さが４．０ｍｍ以上に形成された従来の上記分散機をそのまま用いて直径０．５ｍｍ以下の微小ビーズによる分散を行うと、不都合を生じる場合があった。すなわち、該微小ビーズの径に対して案内メンバーの高さが高すぎるため、該案内メンバーの回転方向逆側の面に発生する強力な負圧により案内メンバーの根本部に多量の微小ビーズが引き込まれ、この根本部に引き込まれた多量の微小ビーズは負圧によって流動がほとんど生じない不動層となり、上記回転体との共回り現象が発生し、上記根本部周辺に処理材料の不動部が生じてシャープな粒度分布を得られない場合があった。また、案内メンバーの高さが４．０ｍｍ以上もあり、ビーズの粒径に比べて大きいので該案内メンバーによりビーズ及び処理材料に与える剪断力、磨砕力、衝撃作用が部分的に強すぎることがある。その結果、上記処理槽内において処理材料の分散・凝集が繰り返される中で、該処理材料に与えられる衝撃力に差が生じ、微小ビーズによるソフト分散が行われないため、濡れ不十分により貯蔵安定性が悪くなり、凝集や増粘の問題を生じることもあった。 このように、従来の上記分散機を用いて微小ビーズによる分散を行おうとしても、処理媒体の大きさや処理材料の性状によっては、シャープな粒度分布を得られないことがあった。
【０００４】
一方、上記案内メンバーを設けず回転体の表面を平滑面にすると、流動が層流となり、分散作用は処理媒体間の速度差による剪断作用が主体であり、衝撃作用が緩和され、シャープな粒度分布が得られない。
【特許文献１】特公平４−７００５０号公報（特許請求の範囲、図面）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、処理媒体として粒径が直径０．５ｍｍ以下の微小なビーズを用いて処理材料をナノメートルサイズに超微粒子化分散する場合に、突起の根本部に不動層を生ぜず、共回りも発生することがなく、貯蔵安定性を改善して粘度増加や再凝集を防ぎ、よりシャープな粒度分布が得られる湿式媒体分散機及び湿式媒体分散方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、処理槽の内壁との間に環状の分散ゾーンを形成するよう該内壁に近接して回転体を設け、上記分散ゾーン内に供給された処理材料を処理媒体と共に攪拌して微粒子化し分散するよう上記回転体の周面に突起を突出形成し、該突起の形状を上記処理媒体及び処理材料の混合物を上流端側から下流端側へ前進させる前進案内面と、上流端側に向かって後退させる後退案内面と、回転体の外周方向に拡がる外表面を有する断面略平行四辺形状に形成した湿式媒体分散機において、上記突起の高さを０．５〜２．０ｍｍに形成したことを特徴とする湿式媒体分散機が提供され、上記課題が解決される。
【０００７】
また、上記突起は回転体の軸線方向に沿って回転方向に面する起立面を有し、該起立面は回転方向に対して５〜６０°傾斜し、好ましくは１５〜４５°傾斜していることを特徴とする上記湿式媒体分散機、さらには、上記いずれかの湿式媒体分散機を用いて粉粒体を含むスラリー状の処理材料と処理媒体を回転体の回転により攪拌して分散するようにした湿式媒体分散方法であって、上記処理媒体は粒径が直径０．５〜０．０３ｍｍとであることを特徴とする湿式媒分散方法、上記回転体の周速を秒速６〜２０ｍとしたことを特徴とする上記湿式媒体分散方法及び上記処理材料の凝集粒子径は５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下であることを特徴とする上記いずれかの湿式媒体分散方法が提供され、上記課題が解決される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、上記のように構成され、回転体の周面に高さ０．５〜２．０ｍｍの断面略平行四辺形の突起を形成したので、該突起の回転方向逆側に発生する負圧は従来の高い高さの案内メンバーを有する上記分散機に比べて小さくなり、質量の小さい微小ビーズを用いても該微小ビーズが突起の根本部に凝集しにくくなる。したがって、負圧の減少により上記突起周りの流動性が確保され、該突起の根本部に不動層がほとんど発生しないから、一旦分散された微小ビーズが該根本部に引き込まれて不動部を形成し、回転体と共回りするというようなことがなく、ソフト分散ができ、優れた貯蔵安定性により増粘を防止することができる。このため、粒径が直径０．５ｍｍ以下の微小ビーズを用いて超微粒子化分散することができ、シャープな粒度分布を得ることが可能となる。
【０００９】
また、上記回転体の軸線方向に沿って回転方向に面する上記突起の起立面を回転方向に対して５〜６０°、好ましくは１５〜４５°傾斜させれば、回転体に対して垂直に起立面を形成した場合と比べて、衝撃作用が少なく流動変形による剪断（ズリ）を多くすることができる。そして、処理媒体として粒径が直径０．５〜０．０３ｍｍの微小ビーズを用いれば、上記湿式媒体分散装置を用いて超微粒子化分散を確実に行うことができる。上記回転体の周速度を秒速６〜２０ｍに設定してソフト分散をすれば、上記負圧は一層抑制され、処理材料微粒子の凝集や共回りを効果的に防止でき、より細やかで均一な分散が可能になる。さらに、凝集粒子径が５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下の処理材料を上記分散ゾーンに供給して分散すれば、一層確実に超微粒子化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１は、本発明の一実施例を示し、湿式分散機本体１は、処理槽２と該処理槽２内に延出する回転軸３により回転される回転体４を有し、該回転体４と処理槽２の内壁５の間には環状の分散ゾーン６が形成され、上流端側に設けた供給口７から処理材料（ミルベース）を供給し、該処理材料（ミルベース）を上記分散ゾーン６内に収納した処理媒体（ビーズ）と共に攪拌し、該処理材料を上流端側から下流端側に流動させながら微粒子化して液体中に分散し、ギャップセパレーター、スクリーンその他の媒体分離手段８を通して分散処理された材料のみを下流端側に設けた排出口９から吐出するよう構成されている。なお、図１に示す実施例では、処理材料を供給する上流端側の供給口７に対して、排出口９を処理槽の反対側に設けているが、供給口７と排出口９を処理槽の同じ側に設けてもよい。
【００１１】
図１、図３、図４において、説明の都合上高さを誇張して図示してあるように、上記回転体４の表面には、突起１０が多数突出形成されている。図に示す実施例では、該突起１０は、回転体４の外面に一体的に突設されているが、回転体４と別体に形成して該回転体に着脱交換可能に取り付けるようにしてもよい。
【００１２】
上記突起１０は、図２に示すように、処理媒体及び処理材料の混合物を上流端側から下流端側に向かう流動方向（矢印）１１に沿って前進させる前進案内面１２と、上流端側に向かって、すなわち流動方向１１と逆方向へ後退させる後退案内面１３と、回転体の外周方向に拡がる外表面１４を有する断面略平行四辺形状に形成されている。また、突起１０の間をすり抜けた未処理物が生じないよう、例えば図２に示すように、突起１０ａと突起１０ｂの間に次の列の突起１０ｃが位置するように突起をらせん状に配置し、図３に示すように、回転体４の回転方向全周で必ず処理材料に剪断、磨砕、衝撃作用を与えるよう付設するのが望ましい。
【００１３】
図４は、上記突起１０の断面を示す説明図であり、上記回転体４の表面１５から上記突起１０の外表面１４までの高さ（Ｈ）は、約０．５〜２．０ｍｍ程度に形成され、この範囲内で処理材料の硬度や処理量に応じて適宜に設定される。つまり、ソフト分散により超微粒子を得ようとする場合、処理媒体（ビーズ）は、従来の分散に比べて粒径の小さい微小ビーズが用いられ、例えば、直径が０．５ｍｍ以下のビーズが使用される。このような微小ビーズを使用して行う分散において、上記突起の高さを０．５ｍｍ以下に形成した場合には、上記後退案内面によるビーズの戻し効果が得られにくくなるので、処理材料の吐出量を多くすると、ビーズが排出口側に偏り処理槽内の圧力が上昇して運転負荷が大きくなったり、処理された材料の温度が上昇して変質をきたす等の現象が生じ、適性な運転ができなくなる。
一方、上記案内メンバーの突起高さを従来の４．０ｍｍより少し低くした高さ、例えば３．０ｍｍとすると、分散に用いる微小ビーズの径によっては、突起の根本部に不動層が生じて上記共回り現象を起こし、分散不良を招来する可能性がある。
【００１４】
上記突起の各面は、適宜の傾斜面に形成されているが、流動変形により剪断（ズリ）を多くして分散する場合には、上記突起に回転体の軸線方向に沿って回転方向（矢印）１６に面する起立面１７の傾斜角（θ）を、例えば約５〜６０°好ましくは約１５〜４５°程度に形成すればよい。
すなわち、硬度の高い処理材料を処理するには、上記起立面による衝突作用を大きくする必要があるので、傾斜角θは低い方がよいが、ほとんどの材料は解砕する必要があり、突起に軽く衝突した後に、剪断作用を多く受けるためにある程度起立面が傾斜している方が望ましい。そして、処理材料は、突起に衝突する際に圧縮され、次の突起に衝突するまでの間に突起間の溝部で膨張して分散処理されているが、θを６０°以上に形成すると、上記剪断作用が不十分で圧縮作用が不足するおそれがある。また、θを５°以下に形成するのは、機械加工によっては困難なことが多い。そして、実験の結果によれば、特にθを１５°〜４５°に形成した場合には、長期運転を行っても突起の摩耗が少なかった。
【００１５】
また、上記分散機を用いてナノメートルサイズの超微粒子化分散を行う場合に、上記処理媒体の粒径は直径０．５〜０．０３ｍｍ程度が望ましい。すなわち、ナノ分散ではビーズ間の接触点数が多いほうが望ましいとされ、この接触点数は、ビーズの径により変化することが知られている。例えば、ビーズ径が１．０ｍｍの場合に比べて、粒径が０．５ｍｍのビーズは接触点数が約８倍になり、０．３ｍｍのビーズは接触点数が約３７倍になるから好ましいといえる。また、現在の製造技術では、０．０３ｍｍ以下のビーズは量産が難しく、分散処理後に分散材料からうまく分離することもできないので、実用的ではない。なお、ビーズ径が大きいとナノ分散に時間がかかるので、処理材料の凝集粒子径に応じてビーズ径を選択しなければならないが、経験則上、凝集粒子径の１０倍〜３０倍のビーズ径がよいことが知られている。例えば、処理材料の凝集粒子径が５０μｍの場合には径が５００〜１５００μｍのビーズが好適であり、凝集粒子径が２０μｍの場合には径が２００〜６００μｍのビーズが好適であるから、径が０．５ｍｍのビーズを選定すれば、上記両方の処理材料に対応することができる。
【００１６】
回転体の周速度を秒速６〜２０ｍに設定すると、ソフト分散が可能になり、より効果的である。ナノメートルサイズの超微粒子化分散を行う場合には、低温分散でかつソフト分散を行う必要があり、実験の結果によれば、上記回転体の周速度で運転するのが望ましい。詳述すると、周速度を秒速６ｍ以下にすると、突起によるビーズの戻し効果を充分に発揮できず、運転不能の状態に陥ることがある。一方、秒速２０ｍ以上にすると、運動エネルギーが大きい、すなわち、発熱が大きく処理材料の充分な冷却が困難で、温度制限のある材料のソフト分散ができない。
【００１７】
また、上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径が、直径５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下であるスラリー状液体を処理材料として処理槽に供給すると、一層確実に超微粒子化することができる。ナノメートルサイズの超微粒子化分散を行う場合には、上記のように直径０．５〜０．０３ｍｍ程度の微小ビーズを使用するのがよい。しかし、該微小ビーズを用いて粒径が５０μｍ以上の凝集粒子径である処理媒体の分散を行うと、処理槽内部が微小ビーズと処理材料の粗大粒子で充填された状態となり、オーバーロードによる運転不能に陥るおそれがある。一方、上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径を直径２０μｍ以下にすると、より適性な分散が可能になる。
【実施例】
【００１８】
表１は、処理材料として炭酸カルシウムを用いて湿式粉砕処理を行った分散結果を示している。実施例として、Ａは本発明の湿式媒体分散機及び方法を用いたもので、高さ２ｍｍの上記突起を備えた回転体を有する上記装置で処理媒体として粒径０．４ｍｍのガラスビーズを用い、回転体を周速度秒速７．４ｍで回転させて分散を行い、分散時間の経過とともに変化する分散平均粒子径を測定した。比較例として、同じ回転体周速度で「高さ４．０ｍｍの突起を備えた回転体を有する従来の装置で処理媒体として粒径１．３ｍｍのガラスビーズを用いたもの（分散処理条件Ｂ）」と「突起のない回転体を有する装置で処理媒体として粒径１．３ｍｍのガラスビーズを用いたもの（分散処理条件Ｃ）」を用意し、分散時間の経過とともに変化する分散平均粒子径（単位はμｍ）を測定した。
８００秒間の分散を行った結果、表１に示すとおり、上記Ｃでは平均粒子径が１．００μｍであったのに対し、上記Ｂは平均粒子径が０．８５μｍであり、Ｃより良好な分散結果が得られた。しかし、上記ＡとＢを比較すると、初期分散、すなわち２００秒間を経過するまでは、上記Ｂの方が平均粒子径１．１８μｍと微粒子化が早かったが、８００秒間の分散を行った時点では、上記Ｂでは平均粒子径０．８５μｍまでしか分散できなかったのに対し、上記Ａでは平均粒子径０．７６μｍまで微粒子化することができ、分散時間が経過すればするほど上記Ａ、すなわち本発明による湿式媒体分散機および方法の方が再凝集がなく粒度分布のシャープな分散結果が得られた。
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施例を示す断面図である。
【図２】図１の実施例において回転体に突設された突起の一部の展開拡大図である。
【図３】図１の実施例における回転体の縦断面図である。
【図４】回転体表面に突設された突起の断面を示す拡大説明図である。
【図５】図４に示す突起の平面拡大図である
【符号の説明】
【００２０】
１ 湿式媒体分散機
２ 処理槽
３ 回転軸
４ 回転体
５ 内壁
６ 分散ゾーン
７ 供給口
８ 媒体分離手段
９ 排出口
１０ 突起
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理槽の内壁との間に環状の分散ゾーンを形成するよう該内壁に近接して回転体を設け、上記分散ゾーン内に供給された処理材料を処理媒体と共に攪拌して該処理材料を微粒子化し分散するよう上記回転体の周面に突起を突出形成し、該突起の形状を上記処理媒体及び処理材料の混合物を上流端側から下流端側へ前進させる前進案内面と、上流端側に向かって後退させる後退案内面と、回転体の外周方向に拡がる外表面を有する断面略平行四辺形状に形成した湿式媒体分散機において、上記突起の高さを０．５〜２．０ｍｍに形成したことを特徴とする湿式媒体分散機。
【請求項２】
上記突起は回転体の軸線方向に沿って回転方向に面する起立面を有し、該起立面は回転方向に対して５〜６０°傾斜していることを特徴とする請求項１に記載の湿式媒体分散機。
【請求項３】
上記起立面の傾斜は、１５〜４５°である請求項２に記載の湿式媒体分散機。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の湿式媒体分散機に粉粒体を含むスラリー状の処理材料を供給し回転体の回転により処理媒体と共に攪拌して分散するようにした湿式媒体分散方法であって、上記処理媒体は粒径が直径０．５〜０．０３ｍｍであることを特徴とする湿式媒分散方法。
【請求項５】
上記回転体の周速は、秒速６〜２０ｍであることを特徴とする請求項４に記載の湿式媒体分散方法。
【請求項６】
上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径は直径５０μｍ以下であることを特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の湿式媒体分散方法。
【請求項７】
上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径は、直径２０μｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載の湿式媒体分散方法。
【請求項１】
処理槽の内壁との間に環状の分散ゾーンを形成するよう該内壁に近接して回転体を設け、上記分散ゾーン内に供給された処理材料を処理媒体と共に攪拌して該処理材料を微粒子化し分散するよう上記回転体の周面に突起を突出形成し、該突起の形状を上記処理媒体及び処理材料の混合物を上流端側から下流端側へ前進させる前進案内面と、上流端側に向かって後退させる後退案内面と、回転体の外周方向に拡がる外表面を有する断面略平行四辺形状に形成した湿式媒体分散機において、上記突起の高さを０．５〜２．０ｍｍに形成したことを特徴とする湿式媒体分散機。
【請求項２】
上記突起は回転体の軸線方向に沿って回転方向に面する起立面を有し、該起立面は回転方向に対して５〜６０°傾斜していることを特徴とする請求項１に記載の湿式媒体分散機。
【請求項３】
上記起立面の傾斜は、１５〜４５°である請求項２に記載の湿式媒体分散機。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の湿式媒体分散機に粉粒体を含むスラリー状の処理材料を供給し回転体の回転により処理媒体と共に攪拌して分散するようにした湿式媒体分散方法であって、上記処理媒体は粒径が直径０．５〜０．０３ｍｍであることを特徴とする湿式媒分散方法。
【請求項５】
上記回転体の周速は、秒速６〜２０ｍであることを特徴とする請求項４に記載の湿式媒体分散方法。
【請求項６】
上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径は直径５０μｍ以下であることを特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の湿式媒体分散方法。
【請求項７】
上記処理材料中の粉粒体の凝集粒子径は、直径２０μｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載の湿式媒体分散方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−１８２７５（Ｐ２００９−１８２７５Ａ）
【公開日】平成２１年１月２９日（２００９．１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１８３９１３（Ｐ２００７−１８３９１３）
【出願日】平成１９年７月１３日（２００７．７．１３）
【出願人】（０００１３９８８３）株式会社井上製作所 (24)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１月２９日（２００９．１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月１３日（２００７．７．１３）
【出願人】（０００１３９８８３）株式会社井上製作所 (24)
【Ｆターム（参考）】
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