炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置
【課題】種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置を提供する。
【解決手段】種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定部材２００に固定し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に空間Ｓを設けて、炭化珪素部材１５０を固定する。
【解決手段】種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定部材２００に固定し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に空間Ｓを設けて、炭化珪素部材１５０を固定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法を用いた炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素単結晶の製造方法として、炭化珪素単結晶の原料を昇華させ、昇華した原料を再結晶させる方法が広く知られている（例えば、特許文献１，２参照）。
【０００３】
具体的には、開口部を有する坩堝本体の底部側に原料を配置する。坩堝の蓋体には、原料の再結晶を誘起する炭化珪素からなる種結晶を接着剤によって固定する。坩堝の側面部の外側には、加熱コイルが配置されている。加熱コイルに高周波電流を流すことにより、坩堝を誘導加熱する。これにより、坩堝内部の温度が上昇し、原料が昇華する。昇華した原料は、種結晶を基にして再結晶し、炭化珪素単結晶が成長する。このようにして、炭化珪素単結晶を製造していた。
【０００４】
また、特許文献２の製造装置は、坩堝本体の側面から種結晶の側面までを覆う封止部材を備える。これにより、坩堝の蓋体と坩堝本体との隙間から原料が漏れることを抑制できるため、原料の浪費を抑えることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１―１３９３９４号公報
【特許文献２】特開２０１０―１３８０４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した製造方法では、種結晶が接着剤により蓋体に固定されているため、種結晶と蓋体との熱膨張差に起因して、種結晶に熱応力が働く。これによって、種結晶にひずみが生じ、製造された炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥、転位及び積層欠陥が発生することがあった。
【０００７】
このため、種結晶を蓋体に固定せずに、例えば、封止部を用いて種結晶を支持して、種結晶と蓋体とに隙間を設けることも考えられる。この場合、種結晶に熱応力が働かないため、マイクロパイプ欠陥等の発生を抑制できる。
【０００８】
しかしながら、種結晶と蓋体とに隙間を設けた場合、種結晶の蓋体側の表面から炭化珪素が昇華しやすくなる。このため、製造された炭化珪素単結晶の種結晶側には、マクロ欠陥が発生しやすいという問題が生じてしまう。特に、製造装置が封止部材を備える場合は、種結晶の蓋体側の表面側には、昇華した炭化珪素はほとんど存在しないため、さらにマクロ欠陥が発生しやすい。
【０００９】
このように、種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制するために、種結晶の固定に関して、いまだ改善の余地が残されていた。
【００１０】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。本発明の特徴は、開口部を有する坩堝本体（坩堝本体３０）と、前記開口部を塞ぐ蓋体（蓋体４０）とを備えた坩堝（坩堝５０）に炭化珪素単結晶の原料（原料２０）を配置する工程（原料配置工程Ｓ１）と、炭化珪素からなる種結晶（種結晶１００）を前記坩堝に固定する種結晶固定工程（種結晶固定工程Ｓ２）と、前記原料を加熱して、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程（成長工程Ｓ３）と、を備えた炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶固定工程では、炭化珪素からなる表面（主面１５０ａ）を有する炭化珪素部材（炭化珪素部材１５０）を準備し、前記種結晶の一方の表面（主面１００ｂ）が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面（主面１００ａ）が前記坩堝本体の底部（底部３３）側に向くように、前記種結晶を固定し、前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間（空間Ｓ）を設けて、前記炭化珪素部材を固定することを要旨とする。
【００１２】
本発明の特徴によれば、種結晶固定工程では、炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材を準備し、種結晶の一方の表面が開口部側に向き、種結晶の他方の表面が坩堝本体の底部側に向くように、種結晶を固定し、炭化珪素部材の表面は、種結晶に対向し、炭化珪素部材の表面と種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、炭化珪素部材を固定する。種結晶は、蓋体に取り付けられていないため、種結晶に熱応力が発生することがない。このため、種結晶に歪みが生じることがなく、製造された炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥、転位及び積層欠陥が発生することが抑制できる。
【００１３】
種結晶の一方の表面側には、隙間を挟んで炭化珪素部材が固定されている。これによって、隙間には、炭化珪素部材から炭化珪素が昇華するため、隙間には炭化珪素が多く存在する。このため、種結晶から炭化珪素が昇華しにくくなり、マクロ欠陥の発生を抑制できる。
【００１４】
以上の結果、種結晶に起因した欠陥の発生を抑制できるため、炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制することができる。
【００１５】
また、前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面（側面３５）側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を（固定部２２０）有する固定部材（固定部材２００）を用いて固定しても良い。
【００１６】
また、前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部（封止部２４０）を有する固定部材を用いて固定しても良い。
【００１７】
また、本発明の特徴は、開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、前記種結晶の一方の表面が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面が前記坩堝本体の底部側に向くように、前記種結晶を固定する固定部材と、炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材と、を有し、前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、前記炭化珪素部材は、固定されることを要旨とする。
【００１８】
また、前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を有しても良い。
【００１９】
また、前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部を有しても良い。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略断面図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る固定部材２００の概略断面図である。
【図３】図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用効果、（４）比較評価、（５）その他実施形態、について説明する。
【００２３】
以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれ得る。
【００２４】
（１）炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成
本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成について、図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略断面図である。図２は、本実施形態に係る固定部材２００の概略断面図である。具体的には、図２は、図１における固定部材２００の一部拡大図である。図１に示されるように、炭化珪素単結晶製造装置１（以下、適宜、装置１と略す）は、坩堝本体３０と蓋体４０とを有する坩堝５０、支持棒６０、石英管７０、加熱コイル８０、干渉防止コイル８５、種結晶１００及び固定部材２００を備える。
【００２５】
坩堝５０は、坩堝本体３０と蓋体４０とを備える。坩堝本体３０は、開口部を有する。坩堝本体３０は、筒型の容器である。坩堝本体３０には、炭化珪素単結晶（以下、適宜、単結晶と略す）の原料２０が配置される。具体的には、坩堝本体３０の開口部から坩堝本体３０の底部３３に原料２０が配置される。坩堝本体３０の側面３５には、段が設けられている。底部３３側の側面３５ａは、蓋体４０側の側面３５ｂよりも、坩堝本体３０の中心に近い。このため、側面３５ａと側面３５ｂとの境界には、段差３５ｃがある。
【００２６】
蓋体４０は、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ。蓋体４０は、凸部を有する。凸部が開口部に嵌合することにより、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ。本実施形態において、蓋体４０の凸部及び坩堝本体３０は、互いにかみ合うねじ山が形成されている。蓋体４０は、坩堝本体３０の底部３３側に面する面４１を有する。面４１には、台座４５が形成されている。
【００２７】
坩堝５０は、支持棒６０により石英管７０の内部に固定される。
【００２８】
加熱コイル８０は、石英管７０の外周に設けられる。加熱コイル８０は、加熱コイル８０ａ及び加熱コイル８０ｂを有する。加熱コイル８０ａは、坩堝本体３０の底部３３側に位置する。加熱コイル８０ｂは、蓋体４０側に位置する。加熱コイル８０に高周波電流を流すことにより、坩堝５０を誘導加熱する。これにより、坩堝５０の内部の温度が上昇し、原料２０が昇華する。原料２０が再結晶しやすいように、蓋体４０側の温度は、坩堝本体３０の底部３３側の温度に比べて、低くすることが好ましい。なお、坩堝５０は、断熱材（不図示）で覆われている。
【００２９】
種結晶１００は、炭化珪素からなる。種結晶１００は、原料２０の再結晶を誘起する。種結晶１００は、平板上である。種結晶１００は、一方の主面１００ａと、一方の主面１００ａに対して反対側の面である他方の主面１００ｂとを有する。種結晶１００は、固定部材２００によって、坩堝５０に固定される。
【００３０】
炭化珪素部材１５０は、炭化珪素からなる表面を有する。本実施形態において、炭化珪素部材１５０は、炭化珪素からなる。炭化珪素部材１５０は、平板上である。炭化珪素部材１５０は、一方の主面１５０ａと、一方の主面１５０ａに対して反対側の面である他方の主面１５０ｂとを有する。炭化珪素部材１５０は、固定部材２００によって、坩堝５０に固定される。
【００３１】
固定部材２００は、図２に示されるように、固定部２２０と封止部２４０とを有する。固定部２２０の形状は、両端部が開口した筒状である。固定部２２０には、端部を通る中心軸に向かって突出する突出部２２０ａ及び突出部２２０ｂが形成される。突出部２２０ａは、固定部２２０の一端部に形成される。突出部２２０ｂは、固定部２２０の一端部と他端部との間に形成される。突出部２２０ａから突出部２２０ｂまでの長さは、少なくとも種結晶１００の厚さ以上の長さである。固定部２２０の他端部は、蓋体４０の面４１に接している。固定部２２０は、種結晶１００の台座４５に嵌合している。
【００３２】
固定部材２００は、種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定する。具体的には、種結晶１００の主面１００ａが突出部２２０ａに接するように、種結晶１００が突出部２２０ａに載置される。
【００３３】
固定部材２００は、炭化珪素部材１５０の主面１００ｂが開口部側に向き、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが底部３３側に向くように、炭化珪素部材１５０を固定する。具体的には、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが突出部２２０ｂに接するように、炭化珪素部材１５０が突出部２２０ｂに載置される。このため、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向する。また、突出部２２０ａから突出部２２０ｂまでの長さは、少なくとも種結晶１００の厚さ以上の長さであるため、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に隙間が設けられる。
【００３４】
種結晶１００及び炭化珪素部材１５０は、筒状の固定部２２０の内側に、固定される。このため、固定部２２０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の表面を取り囲む。すなわち、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の側面側は、固定部２２０によって取り囲まれる。このため、種結晶１００、炭化珪素部材１５０及び固定部２２０に囲まれた空間Ｓが形成される。
【００３５】
封止部２４０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００の表面から坩堝本体３０の側面３５までを覆う。封止部２４０の形状は、両端部が開口した筒状であり、かつ、種結晶１００側に向かうにつれ内周が小さくなる錐台形状である。本実施形態において、封止部２４０の形状は、円錐台形状である。封止部２４０の一端部は、固定部２２０の他端部と接合している。封止部２４０の他端部は、段差３５ｃに支持されている。これにより、固定部材２００は、坩堝５０に固定されている。
【００３６】
封止部２４０に沿って、昇華した原料２０は移動するため、種結晶１００に向かって、昇華した原料２０は移動する。このため、効率的に炭化珪素単結晶を製造できる。また、封止部２４０により、坩堝本体３０と蓋体４０との隙間から原料２０が漏れることを抑制できる。
【００３７】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図１から図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【００３８】
図３に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、原料配置工程Ｓ１、種結晶固定工程Ｓ２及び成長工程Ｓ３を備える。
【００３９】
（２．１）原料配置工程Ｓ１
原料配置工程Ｓ１は、坩堝５０に原料２０を配置する工程である。具体的には、原料２０坩堝本体３０の開口部から坩堝本体３０の底部３３に配置する。
【００４０】
原料２０に含まれる炭化珪素は、どのような製造方法で製造されたものを準備しても構わない。例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）で製造された炭化珪素を用いてもよいし、珪素含有原料と炭素含有原料とから炭化珪素前駆体を生成し、生成された炭化珪素前駆体を焼成することで得られる炭化珪素を用いてもよい。原料２０には、不純物が少ないものを用いることが好ましい。
【００４１】
（２．２）種結晶固定工程Ｓ２
種結晶固定工程Ｓ２は、種結晶１００を坩堝５０に固定する。種結晶固定工程Ｓ２は、準備工程Ｓ２１と固定工程Ｓ２２とを有する。
【００４２】
準備工程Ｓ２１では、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０を準備する。本実施形態において、炭化珪素単結晶を平板状、具体的にはウエハ状に加工したものを種結晶１００及び炭化珪素部材１５０として用いる。このため、炭化珪素部材１５０は、炭化珪素からなる表面を有する。
【００４３】
固定工程Ｓ２２では、準備した種結晶１００及び炭化珪素部材１５０を固定する。まず、固定部材２００を準備する。種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定部材２００に固定する。具体的には、種結晶１００の主面１００ａが突出部２２０ａに接するように、種結晶１００を突出部２２０ａに載置する。
【００４４】
また、炭化珪素部材１５０の主面１００ｂが開口部側に向き、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが底部３３側に向くように、炭化珪素部材１５０を固定する。具体的には、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが突出部２２０ｂに接するように、炭化珪素部材１５０を突出部２２０ｂに載置する。これにより、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向する。また、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に隙間（空間Ｓ）が設けられる。
【００４５】
このようにして、図２に示されるように、筒状の固定部２２０の内側に、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０を固定する。これにより、固定部２２０は、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の側面を取り囲む。
【００４６】
種結晶１００及び炭化珪素部材１５０が固定された固定部材２００を蓋体４０に取り付ける。具体的には、固定部２２０の他端部を台座４５に勘合させる。固定部材２００が取り付けられた蓋体４０を坩堝本体３０に取り付ける。これにより、封止部２４０の他端部は、段差３５ｃに支持される。封止部２４０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００の表面から坩堝本体３０の側面３５までを覆う。
【００４７】
（２．３）成長工程Ｓ３
成長工程Ｓ３は、原料２０を加熱して、種結晶１００上に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。
【００４８】
加熱コイル８０に電流を通電して、坩堝５０を加熱する。加熱された坩堝本体３０が原料２０を加熱する。一般的に、加熱温度は、２０００℃から２５００℃である。蓋体４０側の温度が、坩堝本体３０の底部側の温度よりもやや低温となるように、加熱コイル８０ａ及び加熱コイル８０ｂを調整する。原料２０の昇華温度を超えると、原料２０は、昇華する。
【００４９】
昇華した原料２０は、種結晶１００上で再結晶する。これにより炭化珪素単結晶が成長を開始する。所望の大きさの炭化珪素単結晶が得られるまで、炭化珪素単結晶を成長させる。
【００５０】
（３）作用効果
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１によれば、種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定部材２００に固定し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に空間Ｓを設けて、炭化珪素部材１５０を固定する。
【００５１】
このため、種結晶１００は、蓋体４０に取り付けられていないため、種結晶１００に熱応力が発生することがない。このため、種結晶１００に歪みが生じることがなく、製造された炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥、転位及び積層欠陥が発生することが抑制できる。
【００５２】
種結晶１００の主面１００ｂ側には、空間Ｓを挟んで炭化珪素部材１５０が固定されている。これによって、空間Ｓには、炭化珪素部材１５０から炭化珪素が昇華するため、空間Ｓには炭化珪素が多く存在する。このため、種結晶１００から炭化珪素が昇華しにくくなり、マクロ欠陥の発生を抑制できる。
【００５３】
以上の結果、種結晶に起因した欠陥の発生を抑制できるため、炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制することができる。
【００５４】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１によれば、固定部２２０は、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の側面を取り囲む。これにより、炭化珪素部材１５０から昇華した炭化珪素は、種結晶１００付近に存在しやすくなり、マクロ欠陥の発生をさらに抑制できる。
【００５５】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１によれば、封止部２４０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００の表面から坩堝本体３０の側面３５までを覆う。封止部２４０によって、坩堝の蓋体と坩堝本体との隙間から原料が漏れることを抑制できるため、原料の浪費を抑えることができる。このため、効率よく炭化珪素単結晶を製造できる。本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１は、封止部２４０を備えていてもマクロ欠陥の発生を抑制することができる。
【００５６】
（４）比較評価
本発明の効果を確かめるために、以下の測定を行った。なお、本発明は、以下の実施例に限定されない。
【００５７】
実施例では、種結晶と炭化珪素部材とを準備した。種結晶と炭化珪素部材との隙間が２ｍｍとなるように、種結晶及び炭化珪素部材を固定部材に固定した（図１参照）。
【００５８】
坩堝本体に原料を配置した。蓋体の温度が原料の温度よりも１００℃低くなるように、加熱コイルによって加熱した。坩堝内部をＡｒ雰囲気で５Ｔｏｒｒに維持して、炭化珪素単結晶を成長させた。これにより実施例に係る炭化珪素単結晶を製造した。
【００５９】
比較例では、種結晶のみを準備し、種結晶を蓋体に接着剤を用いて固定した。また、坩堝本体の側面から種結晶の側面までを覆う封止部材を用いた。その他の条件は、実施例と同様にして、炭化珪素単結晶を製造した。
【００６０】
実施例及び比較例ともに種結晶には、マイクロパイプ欠陥が３個存在するものを用いた。
【００６１】
実施例及び比較例に係る炭化珪素単結晶をウエハ状に切断した。得られたウエハを鏡面に研磨した。得られたウエハを用いて、溶融ＫＯＨエッチング評価を行い、マイクロパイプ欠陥密度を測定した。結果を表１に示す。
【００６２】
また、実施例及び比較例ともに種結晶にマクロ欠陥が存在しないものを用いて、同様に炭化珪素単結晶を製造し、ウエハを得た。得られたウエハについて、目視観察によって、マクロ欠陥個数を測定した。結果を表１に示す。
【表１】
【００６３】
表１に示されるように、比較例では、マイクロパイプ欠陥及びマクロ欠陥が１０個発生したのに対し、実施例では、マイクロパイプ欠陥及びマクロ欠陥は発生しなかった。
【００６４】
比較例では、蓋体からの熱応力が種結晶に働いたため、種結晶に存在していたマイクロパイプ欠陥を基に、炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥が発生したと考えられる。一方、実施例の種結晶には、熱応力が働かなかったため、実施例の種結晶には、マイクロパイプ欠陥が存在したものの、ウエハにマイクロパイプ欠陥が発生しなかったと考えられる。
【００６５】
また、比較例では、種結晶の裏面は、蓋体に固定されているものの、封止部材を用いているため、特に、種結晶の裏面から炭化珪素単結晶が昇華しやすい。このため、比較例の炭化珪素単結晶では、マクロ欠陥が発生したと考えられる。一方、実施例では、炭化珪素部材から炭化珪素が昇華するため、種結晶から炭化珪素が昇華することが抑制されたと考えられる。このため、実施例のウエハには、マクロ欠陥が発生しなかったと考えられる。
【００６６】
（５）その他実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。
【００６７】
具体的には、上述した実施形態では、炭化珪素部材１５０を固定部材２００に固定したが、これに限られない。炭化珪素部材１５０は、接着剤を用いて、蓋体４０の台座４５に固定されても良い。
【００６８】
また、固定部材２００は、封止部２４０を有していたが、これに限られない。固定部材２００は、固定部２２０のみによって構成されていてもよい。
【００６９】
上述の通り、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００７０】
１…炭化珪素単結晶製造装置（装置）、 ２０…原料、 ３０…坩堝本体、 ３３…底部、 ３５，３５ａ，３５ｂ…側面、 ３５ｃ…段差、 ４０…蓋体、 ４１…面、 ４５…台座、 ５０…坩堝、 ６０…支持棒、 ７０…石英管、 ８０，８０ａ，８０ｂ…加熱コイル、 ８５…干渉防止コイル、 １００…種結晶、 １００ａ，１００ｂ…（種結晶の）主面、 １５０…炭化珪素部材、 １５０ａ，１５０ｂ…（炭化珪素部材の）主面、 ２００…固定部材、 ２２０…固定部、 ２２０ａ，２２０ｂ…突出部、 ２４０…封止部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法を用いた炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素単結晶の製造方法として、炭化珪素単結晶の原料を昇華させ、昇華した原料を再結晶させる方法が広く知られている（例えば、特許文献１，２参照）。
【０００３】
具体的には、開口部を有する坩堝本体の底部側に原料を配置する。坩堝の蓋体には、原料の再結晶を誘起する炭化珪素からなる種結晶を接着剤によって固定する。坩堝の側面部の外側には、加熱コイルが配置されている。加熱コイルに高周波電流を流すことにより、坩堝を誘導加熱する。これにより、坩堝内部の温度が上昇し、原料が昇華する。昇華した原料は、種結晶を基にして再結晶し、炭化珪素単結晶が成長する。このようにして、炭化珪素単結晶を製造していた。
【０００４】
また、特許文献２の製造装置は、坩堝本体の側面から種結晶の側面までを覆う封止部材を備える。これにより、坩堝の蓋体と坩堝本体との隙間から原料が漏れることを抑制できるため、原料の浪費を抑えることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１―１３９３９４号公報
【特許文献２】特開２０１０―１３８０４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した製造方法では、種結晶が接着剤により蓋体に固定されているため、種結晶と蓋体との熱膨張差に起因して、種結晶に熱応力が働く。これによって、種結晶にひずみが生じ、製造された炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥、転位及び積層欠陥が発生することがあった。
【０００７】
このため、種結晶を蓋体に固定せずに、例えば、封止部を用いて種結晶を支持して、種結晶と蓋体とに隙間を設けることも考えられる。この場合、種結晶に熱応力が働かないため、マイクロパイプ欠陥等の発生を抑制できる。
【０００８】
しかしながら、種結晶と蓋体とに隙間を設けた場合、種結晶の蓋体側の表面から炭化珪素が昇華しやすくなる。このため、製造された炭化珪素単結晶の種結晶側には、マクロ欠陥が発生しやすいという問題が生じてしまう。特に、製造装置が封止部材を備える場合は、種結晶の蓋体側の表面側には、昇華した炭化珪素はほとんど存在しないため、さらにマクロ欠陥が発生しやすい。
【０００９】
このように、種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制するために、種結晶の固定に関して、いまだ改善の余地が残されていた。
【００１０】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。本発明の特徴は、開口部を有する坩堝本体（坩堝本体３０）と、前記開口部を塞ぐ蓋体（蓋体４０）とを備えた坩堝（坩堝５０）に炭化珪素単結晶の原料（原料２０）を配置する工程（原料配置工程Ｓ１）と、炭化珪素からなる種結晶（種結晶１００）を前記坩堝に固定する種結晶固定工程（種結晶固定工程Ｓ２）と、前記原料を加熱して、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程（成長工程Ｓ３）と、を備えた炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶固定工程では、炭化珪素からなる表面（主面１５０ａ）を有する炭化珪素部材（炭化珪素部材１５０）を準備し、前記種結晶の一方の表面（主面１００ｂ）が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面（主面１００ａ）が前記坩堝本体の底部（底部３３）側に向くように、前記種結晶を固定し、前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間（空間Ｓ）を設けて、前記炭化珪素部材を固定することを要旨とする。
【００１２】
本発明の特徴によれば、種結晶固定工程では、炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材を準備し、種結晶の一方の表面が開口部側に向き、種結晶の他方の表面が坩堝本体の底部側に向くように、種結晶を固定し、炭化珪素部材の表面は、種結晶に対向し、炭化珪素部材の表面と種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、炭化珪素部材を固定する。種結晶は、蓋体に取り付けられていないため、種結晶に熱応力が発生することがない。このため、種結晶に歪みが生じることがなく、製造された炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥、転位及び積層欠陥が発生することが抑制できる。
【００１３】
種結晶の一方の表面側には、隙間を挟んで炭化珪素部材が固定されている。これによって、隙間には、炭化珪素部材から炭化珪素が昇華するため、隙間には炭化珪素が多く存在する。このため、種結晶から炭化珪素が昇華しにくくなり、マクロ欠陥の発生を抑制できる。
【００１４】
以上の結果、種結晶に起因した欠陥の発生を抑制できるため、炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制することができる。
【００１５】
また、前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面（側面３５）側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を（固定部２２０）有する固定部材（固定部材２００）を用いて固定しても良い。
【００１６】
また、前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部（封止部２４０）を有する固定部材を用いて固定しても良い。
【００１７】
また、本発明の特徴は、開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、前記種結晶の一方の表面が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面が前記坩堝本体の底部側に向くように、前記種結晶を固定する固定部材と、炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材と、を有し、前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、前記炭化珪素部材は、固定されることを要旨とする。
【００１８】
また、前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を有しても良い。
【００１９】
また、前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部を有しても良い。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、種結晶に起因した炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略断面図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る固定部材２００の概略断面図である。
【図３】図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造装置の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用効果、（４）比較評価、（５）その他実施形態、について説明する。
【００２３】
以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれ得る。
【００２４】
（１）炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成
本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略構成について、図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置１の概略断面図である。図２は、本実施形態に係る固定部材２００の概略断面図である。具体的には、図２は、図１における固定部材２００の一部拡大図である。図１に示されるように、炭化珪素単結晶製造装置１（以下、適宜、装置１と略す）は、坩堝本体３０と蓋体４０とを有する坩堝５０、支持棒６０、石英管７０、加熱コイル８０、干渉防止コイル８５、種結晶１００及び固定部材２００を備える。
【００２５】
坩堝５０は、坩堝本体３０と蓋体４０とを備える。坩堝本体３０は、開口部を有する。坩堝本体３０は、筒型の容器である。坩堝本体３０には、炭化珪素単結晶（以下、適宜、単結晶と略す）の原料２０が配置される。具体的には、坩堝本体３０の開口部から坩堝本体３０の底部３３に原料２０が配置される。坩堝本体３０の側面３５には、段が設けられている。底部３３側の側面３５ａは、蓋体４０側の側面３５ｂよりも、坩堝本体３０の中心に近い。このため、側面３５ａと側面３５ｂとの境界には、段差３５ｃがある。
【００２６】
蓋体４０は、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ。蓋体４０は、凸部を有する。凸部が開口部に嵌合することにより、坩堝本体３０の開口部を塞ぐ。本実施形態において、蓋体４０の凸部及び坩堝本体３０は、互いにかみ合うねじ山が形成されている。蓋体４０は、坩堝本体３０の底部３３側に面する面４１を有する。面４１には、台座４５が形成されている。
【００２７】
坩堝５０は、支持棒６０により石英管７０の内部に固定される。
【００２８】
加熱コイル８０は、石英管７０の外周に設けられる。加熱コイル８０は、加熱コイル８０ａ及び加熱コイル８０ｂを有する。加熱コイル８０ａは、坩堝本体３０の底部３３側に位置する。加熱コイル８０ｂは、蓋体４０側に位置する。加熱コイル８０に高周波電流を流すことにより、坩堝５０を誘導加熱する。これにより、坩堝５０の内部の温度が上昇し、原料２０が昇華する。原料２０が再結晶しやすいように、蓋体４０側の温度は、坩堝本体３０の底部３３側の温度に比べて、低くすることが好ましい。なお、坩堝５０は、断熱材（不図示）で覆われている。
【００２９】
種結晶１００は、炭化珪素からなる。種結晶１００は、原料２０の再結晶を誘起する。種結晶１００は、平板上である。種結晶１００は、一方の主面１００ａと、一方の主面１００ａに対して反対側の面である他方の主面１００ｂとを有する。種結晶１００は、固定部材２００によって、坩堝５０に固定される。
【００３０】
炭化珪素部材１５０は、炭化珪素からなる表面を有する。本実施形態において、炭化珪素部材１５０は、炭化珪素からなる。炭化珪素部材１５０は、平板上である。炭化珪素部材１５０は、一方の主面１５０ａと、一方の主面１５０ａに対して反対側の面である他方の主面１５０ｂとを有する。炭化珪素部材１５０は、固定部材２００によって、坩堝５０に固定される。
【００３１】
固定部材２００は、図２に示されるように、固定部２２０と封止部２４０とを有する。固定部２２０の形状は、両端部が開口した筒状である。固定部２２０には、端部を通る中心軸に向かって突出する突出部２２０ａ及び突出部２２０ｂが形成される。突出部２２０ａは、固定部２２０の一端部に形成される。突出部２２０ｂは、固定部２２０の一端部と他端部との間に形成される。突出部２２０ａから突出部２２０ｂまでの長さは、少なくとも種結晶１００の厚さ以上の長さである。固定部２２０の他端部は、蓋体４０の面４１に接している。固定部２２０は、種結晶１００の台座４５に嵌合している。
【００３２】
固定部材２００は、種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定する。具体的には、種結晶１００の主面１００ａが突出部２２０ａに接するように、種結晶１００が突出部２２０ａに載置される。
【００３３】
固定部材２００は、炭化珪素部材１５０の主面１００ｂが開口部側に向き、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが底部３３側に向くように、炭化珪素部材１５０を固定する。具体的には、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが突出部２２０ｂに接するように、炭化珪素部材１５０が突出部２２０ｂに載置される。このため、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向する。また、突出部２２０ａから突出部２２０ｂまでの長さは、少なくとも種結晶１００の厚さ以上の長さであるため、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に隙間が設けられる。
【００３４】
種結晶１００及び炭化珪素部材１５０は、筒状の固定部２２０の内側に、固定される。このため、固定部２２０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の表面を取り囲む。すなわち、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の側面側は、固定部２２０によって取り囲まれる。このため、種結晶１００、炭化珪素部材１５０及び固定部２２０に囲まれた空間Ｓが形成される。
【００３５】
封止部２４０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００の表面から坩堝本体３０の側面３５までを覆う。封止部２４０の形状は、両端部が開口した筒状であり、かつ、種結晶１００側に向かうにつれ内周が小さくなる錐台形状である。本実施形態において、封止部２４０の形状は、円錐台形状である。封止部２４０の一端部は、固定部２２０の他端部と接合している。封止部２４０の他端部は、段差３５ｃに支持されている。これにより、固定部材２００は、坩堝５０に固定されている。
【００３６】
封止部２４０に沿って、昇華した原料２０は移動するため、種結晶１００に向かって、昇華した原料２０は移動する。このため、効率的に炭化珪素単結晶を製造できる。また、封止部２４０により、坩堝本体３０と蓋体４０との隙間から原料２０が漏れることを抑制できる。
【００３７】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図１から図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【００３８】
図３に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、原料配置工程Ｓ１、種結晶固定工程Ｓ２及び成長工程Ｓ３を備える。
【００３９】
（２．１）原料配置工程Ｓ１
原料配置工程Ｓ１は、坩堝５０に原料２０を配置する工程である。具体的には、原料２０坩堝本体３０の開口部から坩堝本体３０の底部３３に配置する。
【００４０】
原料２０に含まれる炭化珪素は、どのような製造方法で製造されたものを準備しても構わない。例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）で製造された炭化珪素を用いてもよいし、珪素含有原料と炭素含有原料とから炭化珪素前駆体を生成し、生成された炭化珪素前駆体を焼成することで得られる炭化珪素を用いてもよい。原料２０には、不純物が少ないものを用いることが好ましい。
【００４１】
（２．２）種結晶固定工程Ｓ２
種結晶固定工程Ｓ２は、種結晶１００を坩堝５０に固定する。種結晶固定工程Ｓ２は、準備工程Ｓ２１と固定工程Ｓ２２とを有する。
【００４２】
準備工程Ｓ２１では、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０を準備する。本実施形態において、炭化珪素単結晶を平板状、具体的にはウエハ状に加工したものを種結晶１００及び炭化珪素部材１５０として用いる。このため、炭化珪素部材１５０は、炭化珪素からなる表面を有する。
【００４３】
固定工程Ｓ２２では、準備した種結晶１００及び炭化珪素部材１５０を固定する。まず、固定部材２００を準備する。種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定部材２００に固定する。具体的には、種結晶１００の主面１００ａが突出部２２０ａに接するように、種結晶１００を突出部２２０ａに載置する。
【００４４】
また、炭化珪素部材１５０の主面１００ｂが開口部側に向き、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが底部３３側に向くように、炭化珪素部材１５０を固定する。具体的には、炭化珪素部材１５０の主面１００ａが突出部２２０ｂに接するように、炭化珪素部材１５０を突出部２２０ｂに載置する。これにより、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向する。また、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に隙間（空間Ｓ）が設けられる。
【００４５】
このようにして、図２に示されるように、筒状の固定部２２０の内側に、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０を固定する。これにより、固定部２２０は、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の側面を取り囲む。
【００４６】
種結晶１００及び炭化珪素部材１５０が固定された固定部材２００を蓋体４０に取り付ける。具体的には、固定部２２０の他端部を台座４５に勘合させる。固定部材２００が取り付けられた蓋体４０を坩堝本体３０に取り付ける。これにより、封止部２４０の他端部は、段差３５ｃに支持される。封止部２４０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００の表面から坩堝本体３０の側面３５までを覆う。
【００４７】
（２．３）成長工程Ｓ３
成長工程Ｓ３は、原料２０を加熱して、種結晶１００上に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。
【００４８】
加熱コイル８０に電流を通電して、坩堝５０を加熱する。加熱された坩堝本体３０が原料２０を加熱する。一般的に、加熱温度は、２０００℃から２５００℃である。蓋体４０側の温度が、坩堝本体３０の底部側の温度よりもやや低温となるように、加熱コイル８０ａ及び加熱コイル８０ｂを調整する。原料２０の昇華温度を超えると、原料２０は、昇華する。
【００４９】
昇華した原料２０は、種結晶１００上で再結晶する。これにより炭化珪素単結晶が成長を開始する。所望の大きさの炭化珪素単結晶が得られるまで、炭化珪素単結晶を成長させる。
【００５０】
（３）作用効果
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１によれば、種結晶１００の主面１００ｂが開口部側に向き、種結晶１００の主面１００ａが底部３３側に向くように、種結晶１００を固定部材２００に固定し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａは、種結晶１００の主面１００ｂに対向し、炭化珪素部材１５０の主面１００ａと種結晶１００の主面１００ｂとの間に空間Ｓを設けて、炭化珪素部材１５０を固定する。
【００５１】
このため、種結晶１００は、蓋体４０に取り付けられていないため、種結晶１００に熱応力が発生することがない。このため、種結晶１００に歪みが生じることがなく、製造された炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥、転位及び積層欠陥が発生することが抑制できる。
【００５２】
種結晶１００の主面１００ｂ側には、空間Ｓを挟んで炭化珪素部材１５０が固定されている。これによって、空間Ｓには、炭化珪素部材１５０から炭化珪素が昇華するため、空間Ｓには炭化珪素が多く存在する。このため、種結晶１００から炭化珪素が昇華しにくくなり、マクロ欠陥の発生を抑制できる。
【００５３】
以上の結果、種結晶に起因した欠陥の発生を抑制できるため、炭化珪素単結晶の品質の低下を抑制することができる。
【００５４】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１によれば、固定部２２０は、種結晶１００及び炭化珪素部材１５０の側面を取り囲む。これにより、炭化珪素部材１５０から昇華した炭化珪素は、種結晶１００付近に存在しやすくなり、マクロ欠陥の発生をさらに抑制できる。
【００５５】
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１によれば、封止部２４０は、坩堝本体３０の側面３５側における種結晶１００の表面から坩堝本体３０の側面３５までを覆う。封止部２４０によって、坩堝の蓋体と坩堝本体との隙間から原料が漏れることを抑制できるため、原料の浪費を抑えることができる。このため、効率よく炭化珪素単結晶を製造できる。本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法及び装置１は、封止部２４０を備えていてもマクロ欠陥の発生を抑制することができる。
【００５６】
（４）比較評価
本発明の効果を確かめるために、以下の測定を行った。なお、本発明は、以下の実施例に限定されない。
【００５７】
実施例では、種結晶と炭化珪素部材とを準備した。種結晶と炭化珪素部材との隙間が２ｍｍとなるように、種結晶及び炭化珪素部材を固定部材に固定した（図１参照）。
【００５８】
坩堝本体に原料を配置した。蓋体の温度が原料の温度よりも１００℃低くなるように、加熱コイルによって加熱した。坩堝内部をＡｒ雰囲気で５Ｔｏｒｒに維持して、炭化珪素単結晶を成長させた。これにより実施例に係る炭化珪素単結晶を製造した。
【００５９】
比較例では、種結晶のみを準備し、種結晶を蓋体に接着剤を用いて固定した。また、坩堝本体の側面から種結晶の側面までを覆う封止部材を用いた。その他の条件は、実施例と同様にして、炭化珪素単結晶を製造した。
【００６０】
実施例及び比較例ともに種結晶には、マイクロパイプ欠陥が３個存在するものを用いた。
【００６１】
実施例及び比較例に係る炭化珪素単結晶をウエハ状に切断した。得られたウエハを鏡面に研磨した。得られたウエハを用いて、溶融ＫＯＨエッチング評価を行い、マイクロパイプ欠陥密度を測定した。結果を表１に示す。
【００６２】
また、実施例及び比較例ともに種結晶にマクロ欠陥が存在しないものを用いて、同様に炭化珪素単結晶を製造し、ウエハを得た。得られたウエハについて、目視観察によって、マクロ欠陥個数を測定した。結果を表１に示す。
【表１】
【００６３】
表１に示されるように、比較例では、マイクロパイプ欠陥及びマクロ欠陥が１０個発生したのに対し、実施例では、マイクロパイプ欠陥及びマクロ欠陥は発生しなかった。
【００６４】
比較例では、蓋体からの熱応力が種結晶に働いたため、種結晶に存在していたマイクロパイプ欠陥を基に、炭化珪素単結晶にマイクロパイプ欠陥が発生したと考えられる。一方、実施例の種結晶には、熱応力が働かなかったため、実施例の種結晶には、マイクロパイプ欠陥が存在したものの、ウエハにマイクロパイプ欠陥が発生しなかったと考えられる。
【００６５】
また、比較例では、種結晶の裏面は、蓋体に固定されているものの、封止部材を用いているため、特に、種結晶の裏面から炭化珪素単結晶が昇華しやすい。このため、比較例の炭化珪素単結晶では、マクロ欠陥が発生したと考えられる。一方、実施例では、炭化珪素部材から炭化珪素が昇華するため、種結晶から炭化珪素が昇華することが抑制されたと考えられる。このため、実施例のウエハには、マクロ欠陥が発生しなかったと考えられる。
【００６６】
（５）その他実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。
【００６７】
具体的には、上述した実施形態では、炭化珪素部材１５０を固定部材２００に固定したが、これに限られない。炭化珪素部材１５０は、接着剤を用いて、蓋体４０の台座４５に固定されても良い。
【００６８】
また、固定部材２００は、封止部２４０を有していたが、これに限られない。固定部材２００は、固定部２２０のみによって構成されていてもよい。
【００６９】
上述の通り、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００７０】
１…炭化珪素単結晶製造装置（装置）、 ２０…原料、 ３０…坩堝本体、 ３３…底部、 ３５，３５ａ，３５ｂ…側面、 ３５ｃ…段差、 ４０…蓋体、 ４１…面、 ４５…台座、 ５０…坩堝、 ６０…支持棒、 ７０…石英管、 ８０，８０ａ，８０ｂ…加熱コイル、 ８５…干渉防止コイル、 １００…種結晶、 １００ａ，１００ｂ…（種結晶の）主面、 １５０…炭化珪素部材、 １５０ａ，１５０ｂ…（炭化珪素部材の）主面、 ２００…固定部材、 ２２０…固定部、 ２２０ａ，２２０ｂ…突出部、 ２４０…封止部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部を有する坩堝本体と、前記開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝に炭化珪素単結晶の原料を配置する工程と、
炭化珪素からなる種結晶を前記坩堝に固定する種結晶固定工程と、
前記原料を加熱して、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備えた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記種結晶固定工程では、
炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材を準備し、
前記種結晶の一方の表面が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面が前記坩堝本体の底部側に向くように、前記種結晶を固定し、
前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、前記炭化珪素部材を固定する炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を有する固定部材を用いて固定する請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部を有する固定部材を用いて固定する請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、
前記種結晶の一方の表面が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面が前記坩堝本体の底部側に向くように、前記種結晶を固定する固定部材と、
炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材と、を有し、
前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、前記炭化珪素部材は、固定される炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を有する請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部を有する請求項４又は５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１】
開口部を有する坩堝本体と、前記開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝に炭化珪素単結晶の原料を配置する工程と、
炭化珪素からなる種結晶を前記坩堝に固定する種結晶固定工程と、
前記原料を加熱して、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備えた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記種結晶固定工程では、
炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材を準備し、
前記種結晶の一方の表面が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面が前記坩堝本体の底部側に向くように、前記種結晶を固定し、
前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、前記炭化珪素部材を固定する炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を有する固定部材を用いて固定する請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶固定工程では、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部を有する固定部材を用いて固定する請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
開口部を有し、炭化珪素単結晶の原料が配置される坩堝本体と、前記開口部を塞ぐ蓋体とを備えた坩堝と、
前記種結晶の一方の表面が前記開口部側に向き、前記種結晶の他方の表面が前記坩堝本体の底部側に向くように、前記種結晶を固定する固定部材と、
炭化珪素からなる表面を有する炭化珪素部材と、を有し、
前記炭化珪素部材の前記表面は、前記種結晶に対向し、前記炭化珪素部材の前記表面と前記種結晶の一方の表面との間に隙間を設けて、前記炭化珪素部材は、固定される炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶及び前記炭化珪素部材の表面を取り囲む固定部を有する請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記固定部材は、前記坩堝本体の側面側における前記種結晶の表面から前記坩堝本体の側面までを覆う封止部を有する請求項４又は５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−１７１８００（Ｐ２０１２−１７１８００Ａ）
【公開日】平成２４年９月１０日（２０１２．９．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−３１９３５（Ｐ２０１１−３１９３５）
【出願日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月１０日（２０１２．９．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]