異方性磁石の製造方法
【課題】高い生産性で異方性磁石を製造できる方法を提供する。
【解決手段】剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、上記成形型Ｍ内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および引き続き上記同一の成形型Ｍ内で５ｓ−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程を含む。
【解決手段】剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、上記成形型Ｍ内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および引き続き上記同一の成形型Ｍ内で５ｓ−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い生産性で異方性磁石を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ネオジム磁石（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）等の希土類磁石で代表される強力な永久磁石は、高い磁束密度を達成するために磁化容易軸（ｃ軸）が特定方向に配向した高い異方性を有することが必要である。
【０００３】
特許文献１に、磁石粉末を成形固化した後に、歪を加えて結晶を配向させる鉄−希土類系永久磁石の製造方法が開示されている。配向性の高い磁石を製造できるとされている。
【０００４】
しかしこの方法では、熱間プレス加工等により成形する工程と、冷却固化後に、熱間ダイアップセット加工等により歪を付与する工程とで、異なる加工型に材料を移し変える必要があり、生産性が悪いという問題があった。
【０００５】
特許文献２に、磁石合金を鞘体に収容し、５００℃以上の温度に加熱し、次いで８ｓ−１以上の歪速度で鍛造する方法が開示されている。
【０００６】
しかしこの方法では、鍛造の際に鞘体が塑性変形してしまい、鞘体を再利用することができず、生産性が悪いという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平０４−０２０２４２号公報
【特許文献２】特開２００２−５１６９２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、高い生産性で異方性磁石を製造できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、
上記成形型内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および
引き続き上記同一の成形型内で５ｓ−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程
を含むことを特徴とする異方性磁石の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、先ず第１工程において５ＭＰａ以下で熱間低圧下することにより、粉末粒子同士をある程度凝着させて粒子間の滑りを抑制した状態とした後、引き続き第２工程において同じ成形型内で５ｓ−１以上の高い歪速度で熱間圧縮加工することにより、粒子間の滑りに優先して粒子自体すなわち結晶に大きな歪を付与して配向させ、異方性の高い磁石材料を製造できる。
【００１１】
プロセス全体を通して一貫して「同一」の「剛体」の成形型内で圧縮加工を行なうので、型の変更も鞘体の使用も必要なく、高い生産性を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、従来技術（特許文献１）による成形固化→据え込みの工程を示す。
【図２】図２は、本発明による軽圧下→高歪速度圧縮の工程を示す。
【図３】図３は、１次圧縮時の圧力と残留磁束密度との関係を示す。
【図４】図４は、２次圧縮時の歪速度と残留磁束密度との関係を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の特徴を特許文献１の従来技術と比較して説明する。
【００１４】
まず図１を参照して、従来技術を説明する。
【００１５】
先ず、図（１）の第１工程で、筒状のダイＤ１とパンチＰ１とから成る成形型Ｍ１で磁石材料の粉末Ｗ’を成形し固化して一体のワークＷとする。Ｆは成形圧力である。
【００１６】
次に、成形固化されたワークＷを成形型Ｍ１から取り出して、第２工程で据え込みを行なうための一回り大きい別の成形型Ｍ２に移し変える。
【００１７】
次に、図１（２）の第２工程で、筒状のダイＤ２とパンチＰ２から成る据え込み用成形型Ｍ２内でワークＷの据え込みを行なって歪を付与し、結晶を配向させる。
【００１８】
第１工程の「成形固化」なしで直接第２工程の「据え込み」を行なうと、磁石材料の粉末粒子同士の滑りが生じ、粉末粒子の再配列・緻密化が起きるだけで、結晶に歪を付与することはできず、結晶を配向させることができない。
【００１９】
そのため従来技術では、先ず第１工程の「成形固化」により、磁石材料の粉末粒子同士を結合させ、圧縮した際の粒子同士の滑りを抑制する必要がある。しかし、第１工程の成形固化により材料（ワーク）の密度が著しく高まる。そこで第２工程では、結晶を配向させるためには、一回り大きい成形型に材料を移し変えて据え込みを行なう必要がある。
【００２０】
このようにプロセスの途中で別の成形型へ移し変える操作が必要になり、生産性が悪いという問題があった。
【００２１】
この問題を解決するために、本発明は以下に説明する特徴を有する。
【００２２】
図２を参照して本発明を説明する。
【００２３】
先ず、図２（１）の第１工程で、筒状のダイＤとパンチＰから成る成形型Ｍ内で、５ＭＰａ以下の低い圧下力Ｆで圧縮加工することにより、磁石材料Ｗ’の粉末粒子同士を互いの接点のみで小さく塑性変形させて仮結合し、低密度の成形体Ｗとする。これにより、粉末粒子Ｗ’同士の滑りを実質的に抑制する。
【００２４】
次に、図２（２）の第２工程で、第１工程と同じ成形型Ｍ内に低密度成形体Ｗを収容したままの状態で、５ｓ−１以上の高い歪速度で圧縮加工する。
【００２５】
熱間加工温度において、低密度のワークＷを５ｓ−１以上の高い歪速度で圧縮加工することにより、粒子同士の滑りを抑制して結晶に大きな歪を付与し、結晶を配向させることができる。５ｓ−１未満の歪速度では、粉末粒子同士の滑りが支配的になって単に粒子が移動するだけで、結晶に大きな歪を付与することができない。
【実施例】
【００２６】
〔実施例１〕
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（原子比）に対応する割合で配合した原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。
【００２７】
このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度で、非晶質と結晶質の混合物であった。
【００２８】
次に、このリボン状薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の材料を得た。
【００２９】
得られた材料を、第１工程として、内径φ１０ｍｍの超硬製ダイス中へ充填し、超硬製パンチにより成形圧力０．５ＭＰａで加圧しながら６００℃で５分加熱した。これにより上記の成形圧力および温度で熱間圧縮加工が行なわれた。引き続き、第２工程として、同じ成形型内で歪速度５０ｓ−１で圧縮加工した。すなわち、６００℃を成形開始温度とする熱間圧縮加工を行なった。
【００３０】
〔比較例１〕
実施例１と同様に成形体を得た。ただし、第２工程で歪速度０．１ｓ−１で圧縮加工した点のみが実施例１と異なる。
【００３１】
≪磁気特性の評価≫
実施例１および比較例１で作製した成形体について、その中心部からワイヤーカットにより２ｍｍ角の試料を切り出し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により、加圧方向の磁気特性（残留磁束密度）を測定した。表１に結果を示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
表１中の配向度とは、残留磁束密度を飽和磁束密度で除した値である。本発明による実施例１は、比較例１に比べて著しく高い配向度が得られた。
【００３４】
〔実施例２〕
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（原子比）に対応する割合で配合した原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。
【００３５】
このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度で、非晶質と結晶質の混合物であった。
【００３６】
次に、このリボン状薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の材料を得た。
【００３７】
<第１工程>
得られた材料（９．０ｇ）を、内径φ１０ｍｍの超硬製ダイスに充填し、超硬製パンチにより種々の成形圧力（０．５ＭＰａ、５ＭＰａ、５０ＭＰａ、２００ＭＰａ）を印加しながら、６００℃で５分間加熱した。これにより上記各成形圧力で熱間圧縮加工が行なわれた。
【００３８】
これにより得られた材料の密度は、それぞれ５．２ｇ／ｃｍ３、６．１ｇ／ｃｍ３、７．４ｇ／ｃｍ３、７．６ｇ／ｃｍ３であった。この密度は、投入した粉末重量（９．０ｇ）と、成形機の変位計から求めた加熱開始後５分におけるワーク高さとから算出した。すなわち、材料は成形型の中に収容されたままの状態で維持している。この材料の真密度は７．６ｇ／ｃｍ３である。したがって、それぞれの成形圧力で加熱したワークの、真密度に対する割合は、６８％、８０％、９７％、１００％である。
【００３９】
<第２工程>
上記の加熱終了後、直ちに、パンチにより種々の歪速度５０ｓ−１、５ｓ−１、０．１ｓ−１で、面圧が５００ＭＰａになるまで圧縮した。すなわち、６００℃を成形開始温度とする熱間圧縮加工を行なった。圧縮終了後、直ちに冷却し、成形体を得た。
【００４０】
≪磁気特性の評価≫
実施例２で作製した成形体について、その中心部からワイヤーカットにより２ｍｍ角の試料を切り出し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により、加圧方向の磁気特性（残留磁束密度）を測定した。図３、４に結果を示す。
【００４１】
図３、４の結果から、高い残留磁束密度を持つ成形体を得るためには、下記（１）（２）の条件を満たすことが必要であることが分かった。
【００４２】
（１）第１工程での熱間圧縮加工は成形圧力５ＭＰａ以下で行なう必要がある。好ましくは０．５ＭＰａ以下にする。
【００４３】
（２）第２工程での熱間圧縮加工は歪速度５ｓ−１で行なう必要がある。好ましくは５０ｓ−１以上にする。
【００４４】
このように本発明によれば、プロセス全体を通して一貫して「同一」の「剛体」の成形型内で圧縮加工を行なうので、型の変更も鞘体の使用も必要なく、従来は得られなかった高い生産性を実現できる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明によれば、高い生産性で異方性磁石を製造できる方法が提供される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い生産性で異方性磁石を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ネオジム磁石（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）等の希土類磁石で代表される強力な永久磁石は、高い磁束密度を達成するために磁化容易軸（ｃ軸）が特定方向に配向した高い異方性を有することが必要である。
【０００３】
特許文献１に、磁石粉末を成形固化した後に、歪を加えて結晶を配向させる鉄−希土類系永久磁石の製造方法が開示されている。配向性の高い磁石を製造できるとされている。
【０００４】
しかしこの方法では、熱間プレス加工等により成形する工程と、冷却固化後に、熱間ダイアップセット加工等により歪を付与する工程とで、異なる加工型に材料を移し変える必要があり、生産性が悪いという問題があった。
【０００５】
特許文献２に、磁石合金を鞘体に収容し、５００℃以上の温度に加熱し、次いで８ｓ−１以上の歪速度で鍛造する方法が開示されている。
【０００６】
しかしこの方法では、鍛造の際に鞘体が塑性変形してしまい、鞘体を再利用することができず、生産性が悪いという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平０４−０２０２４２号公報
【特許文献２】特開２００２−５１６９２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、高い生産性で異方性磁石を製造できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、
上記成形型内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および
引き続き上記同一の成形型内で５ｓ−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程
を含むことを特徴とする異方性磁石の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、先ず第１工程において５ＭＰａ以下で熱間低圧下することにより、粉末粒子同士をある程度凝着させて粒子間の滑りを抑制した状態とした後、引き続き第２工程において同じ成形型内で５ｓ−１以上の高い歪速度で熱間圧縮加工することにより、粒子間の滑りに優先して粒子自体すなわち結晶に大きな歪を付与して配向させ、異方性の高い磁石材料を製造できる。
【００１１】
プロセス全体を通して一貫して「同一」の「剛体」の成形型内で圧縮加工を行なうので、型の変更も鞘体の使用も必要なく、高い生産性を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、従来技術（特許文献１）による成形固化→据え込みの工程を示す。
【図２】図２は、本発明による軽圧下→高歪速度圧縮の工程を示す。
【図３】図３は、１次圧縮時の圧力と残留磁束密度との関係を示す。
【図４】図４は、２次圧縮時の歪速度と残留磁束密度との関係を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の特徴を特許文献１の従来技術と比較して説明する。
【００１４】
まず図１を参照して、従来技術を説明する。
【００１５】
先ず、図（１）の第１工程で、筒状のダイＤ１とパンチＰ１とから成る成形型Ｍ１で磁石材料の粉末Ｗ’を成形し固化して一体のワークＷとする。Ｆは成形圧力である。
【００１６】
次に、成形固化されたワークＷを成形型Ｍ１から取り出して、第２工程で据え込みを行なうための一回り大きい別の成形型Ｍ２に移し変える。
【００１７】
次に、図１（２）の第２工程で、筒状のダイＤ２とパンチＰ２から成る据え込み用成形型Ｍ２内でワークＷの据え込みを行なって歪を付与し、結晶を配向させる。
【００１８】
第１工程の「成形固化」なしで直接第２工程の「据え込み」を行なうと、磁石材料の粉末粒子同士の滑りが生じ、粉末粒子の再配列・緻密化が起きるだけで、結晶に歪を付与することはできず、結晶を配向させることができない。
【００１９】
そのため従来技術では、先ず第１工程の「成形固化」により、磁石材料の粉末粒子同士を結合させ、圧縮した際の粒子同士の滑りを抑制する必要がある。しかし、第１工程の成形固化により材料（ワーク）の密度が著しく高まる。そこで第２工程では、結晶を配向させるためには、一回り大きい成形型に材料を移し変えて据え込みを行なう必要がある。
【００２０】
このようにプロセスの途中で別の成形型へ移し変える操作が必要になり、生産性が悪いという問題があった。
【００２１】
この問題を解決するために、本発明は以下に説明する特徴を有する。
【００２２】
図２を参照して本発明を説明する。
【００２３】
先ず、図２（１）の第１工程で、筒状のダイＤとパンチＰから成る成形型Ｍ内で、５ＭＰａ以下の低い圧下力Ｆで圧縮加工することにより、磁石材料Ｗ’の粉末粒子同士を互いの接点のみで小さく塑性変形させて仮結合し、低密度の成形体Ｗとする。これにより、粉末粒子Ｗ’同士の滑りを実質的に抑制する。
【００２４】
次に、図２（２）の第２工程で、第１工程と同じ成形型Ｍ内に低密度成形体Ｗを収容したままの状態で、５ｓ−１以上の高い歪速度で圧縮加工する。
【００２５】
熱間加工温度において、低密度のワークＷを５ｓ−１以上の高い歪速度で圧縮加工することにより、粒子同士の滑りを抑制して結晶に大きな歪を付与し、結晶を配向させることができる。５ｓ−１未満の歪速度では、粉末粒子同士の滑りが支配的になって単に粒子が移動するだけで、結晶に大きな歪を付与することができない。
【実施例】
【００２６】
〔実施例１〕
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（原子比）に対応する割合で配合した原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。
【００２７】
このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度で、非晶質と結晶質の混合物であった。
【００２８】
次に、このリボン状薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の材料を得た。
【００２９】
得られた材料を、第１工程として、内径φ１０ｍｍの超硬製ダイス中へ充填し、超硬製パンチにより成形圧力０．５ＭＰａで加圧しながら６００℃で５分加熱した。これにより上記の成形圧力および温度で熱間圧縮加工が行なわれた。引き続き、第２工程として、同じ成形型内で歪速度５０ｓ−１で圧縮加工した。すなわち、６００℃を成形開始温度とする熱間圧縮加工を行なった。
【００３０】
〔比較例１〕
実施例１と同様に成形体を得た。ただし、第２工程で歪速度０．１ｓ−１で圧縮加工した点のみが実施例１と異なる。
【００３１】
≪磁気特性の評価≫
実施例１および比較例１で作製した成形体について、その中心部からワイヤーカットにより２ｍｍ角の試料を切り出し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により、加圧方向の磁気特性（残留磁束密度）を測定した。表１に結果を示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
表１中の配向度とは、残留磁束密度を飽和磁束密度で除した値である。本発明による実施例１は、比較例１に比べて著しく高い配向度が得られた。
【００３４】
〔実施例２〕
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（原子比）に対応する割合で配合した原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。
【００３５】
このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度で、非晶質と結晶質の混合物であった。
【００３６】
次に、このリボン状薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の材料を得た。
【００３７】
<第１工程>
得られた材料（９．０ｇ）を、内径φ１０ｍｍの超硬製ダイスに充填し、超硬製パンチにより種々の成形圧力（０．５ＭＰａ、５ＭＰａ、５０ＭＰａ、２００ＭＰａ）を印加しながら、６００℃で５分間加熱した。これにより上記各成形圧力で熱間圧縮加工が行なわれた。
【００３８】
これにより得られた材料の密度は、それぞれ５．２ｇ／ｃｍ３、６．１ｇ／ｃｍ３、７．４ｇ／ｃｍ３、７．６ｇ／ｃｍ３であった。この密度は、投入した粉末重量（９．０ｇ）と、成形機の変位計から求めた加熱開始後５分におけるワーク高さとから算出した。すなわち、材料は成形型の中に収容されたままの状態で維持している。この材料の真密度は７．６ｇ／ｃｍ３である。したがって、それぞれの成形圧力で加熱したワークの、真密度に対する割合は、６８％、８０％、９７％、１００％である。
【００３９】
<第２工程>
上記の加熱終了後、直ちに、パンチにより種々の歪速度５０ｓ−１、５ｓ−１、０．１ｓ−１で、面圧が５００ＭＰａになるまで圧縮した。すなわち、６００℃を成形開始温度とする熱間圧縮加工を行なった。圧縮終了後、直ちに冷却し、成形体を得た。
【００４０】
≪磁気特性の評価≫
実施例２で作製した成形体について、その中心部からワイヤーカットにより２ｍｍ角の試料を切り出し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により、加圧方向の磁気特性（残留磁束密度）を測定した。図３、４に結果を示す。
【００４１】
図３、４の結果から、高い残留磁束密度を持つ成形体を得るためには、下記（１）（２）の条件を満たすことが必要であることが分かった。
【００４２】
（１）第１工程での熱間圧縮加工は成形圧力５ＭＰａ以下で行なう必要がある。好ましくは０．５ＭＰａ以下にする。
【００４３】
（２）第２工程での熱間圧縮加工は歪速度５ｓ−１で行なう必要がある。好ましくは５０ｓ−１以上にする。
【００４４】
このように本発明によれば、プロセス全体を通して一貫して「同一」の「剛体」の成形型内で圧縮加工を行なうので、型の変更も鞘体の使用も必要なく、従来は得られなかった高い生産性を実現できる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明によれば、高い生産性で異方性磁石を製造できる方法が提供される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、
上記成形型内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および
引き続き上記同一の成形型内で５ｓ−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程
を含むことを特徴とする異方性磁石の製造方法。
【請求項１】
剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、
上記成形型内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および
引き続き上記同一の成形型内で５ｓ−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程
を含むことを特徴とする異方性磁石の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−４４０２１（Ｐ２０１２−４４０２１Ａ）
【公開日】平成２４年３月１日（２０１２．３．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１８４６８６（Ｐ２０１０−１８４６８６）
【出願日】平成２２年８月２０日（２０１０．８．２０）
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月１日（２０１２．３．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月２０日（２０１０．８．２０）
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【Ｆターム（参考）】
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